长江大学工程技术学院化学工程系 实验教学教案用纸 三草酸合铁酸钾的制备与分析(8学时) 、实验目的 1、掌握三草酸合铁(III )酸钾的合成方法； 2、掌握确定化合物化学式的基本原理和方法； 3、综合训练无机合成、滴定分析和重量分析的基本操作。 二、实验原理 长江大学工程技术学院化学工程系 实验教学教案用纸 (4)确定钾含量 根据配合物中结晶水、C2Q2-、Fe3+的含量便可计算出K*含量。 三、实验仪器与试剂 仪器：分析天平、烘箱等。 1 试剂：H2SQ(6mol?L )、出00(饱和)、K 2G Q4 (饱和)、H2Q2 ( w 为0.05 )、 1 C2H5QH ( w 为 0.95 和 0.5 八 KMnQ 4标准溶液(0.02 mol ?L- )、(NHJ 2Fe(SQ02 ?6巴0( s)、 Zn粉 四、实验步骤 (一)三草酸合铁的制备 称取6 g Fe屑放入锥形瓶中，加20 mL 20% NaCO溶液，小心加热10min, 倒出碱洗条。2~3次，再加25mL 6mol?L USQ溶液，水浴加热至几乎不再产生气 ［1］。水温应控制在 80?90 C,反应过程中要适当补加H2O,以保持原体积［2］。趁热过滤，冷却
结晶，抽滤至干，称量 称取4g自制的FeSO4? 7H2O晶体放入烧杯中，加 15mL H 20和1mL 3 mol L —1H2SO4溶液， 加热溶解，再加 25mL 1mo1 -L “ H2C2O4溶液，搅拌并加热至沸，静置得FeC z O q ? 2H2O 沉淀，倒出上层清液，加20 mL蒸馏水，搅拌并温热，静置后倾出上层清液。 在上述沉淀中加入 10 mL饱和K2C2O4溶液，水浴加热至 40C，缓慢滴加20 mL 3%H 2O2 溶液，搅拌并保温在40C左右［此时有Fe (OH 3沉淀产生］。滴完加HQ后，力卩至沸，再加8mL 1 mol L一1H2CO4 (先加5mL，然后慢慢滴加其余 3mL)，并一直保持溶液至沸。趁热过滤［3］，在滤液中加10mL 95% C2H5OH温热使可能生成的晶体溶解。冷却结晶，抽滤至干⑷，称量。晶体置干燥器内避光保存。 长江大学工程技术学院化学工程系 实验教学教案用纸 （二）产品化学式的确定 （1）结晶水的测定精确称取0.5~0.6g已干燥的产物，分别放入2个已干燥至恒重的洁净的瓷坩埚中，称量瓶中，置于烘箱中。在110C干燥1h,再在干燥器中冷却至室温，称重。重复干燥、冷却、称量等操作直至恒重。根据称量结果，计算结晶水的质量。 （2）GO；的测定称取0.15~0.20g （准至0.1mg）自制的三草酸根合铁（川）酸钾晶体于锥形瓶中，加入30mL蒸馏水和10mL 3mol?L 一hSQ溶液溶解。 在锥形瓶中先滴加10mL 0.02 mol nQ标准溶液呵，加热至溶液褪色再 继续用KMnQ标准溶液滴定温热溶液至粉红色（0.5min内不褪色）。记录KMnQ 标准溶液的用量。保留滴定后的溶液，用作Fe3+离子的测定。平行测定2?3次。 （3）Fe3+离子的测定将上述滴定后溶液加热近沸，加入半药匙Zn粉，直至 溶液的黄色消失。用短颈漏斗趁热将溶液过滤于另一锥形瓶中，再用5mL蒸馏水 通过漏斗洗涤残渣一次，洗涤液与滤液合并收集于同一锥形瓶中。最后用KMnO （三）三草酸合铁（III）酸钾的性质 （1）将少量三草酸合铁（川）酸钾放在表面皿上。在日光下观察晶体颜色变化。并与放在暗处的晶体比较。该配合物极易感光，室温下光照变色，发生下列光化学反应，即 2[Fe（C2O4）3]3 ―一2 FeC2O4 + 3C2O42- + 2CO2T ⑵ 制感光纸。按三草酸合铁（川）酸钾0.3g、铁氰化钾0.4g加水5mL的比例配成溶液，涂
初中化学图像试题 1．下列图像与所述实验相符的是 A B C D A ．向一定量锌粒中加入过量稀硫酸 B ．向一定量氯化钠饱和溶液中不断加水 C ．向一定量氢氧化钠和碳酸钠的混合溶液中加入过量的石灰水 D ．20℃时，向一定量不饱和的硝酸钾溶液中加入过量的硝酸钾晶体 2某兴趣小组为探究活泼金属与酸反应的规律， 将质量相等的甲、乙两种金属分别放入到质量分数相同的足量稀盐酸中， 经实验测定并绘制出生成氢气的质量与反应时间的关系（见右图）。 分析图像得到的以下结论中， 一定正确的是：（ ） A ．金属甲比金属乙活泼 B ．金属甲比金属乙的相对原子质量大 C ．金属乙比金属甲的反应速率大 D ．金属乙比金属甲的化合价高 3.用质量相等的锌粉和铁粉，分别与溶质质量分数相同、等质量的稀盐酸充分反应，产生氢 气的质量和反应所用时间的关系如右图所示。则下列说法中不正确的是（ ） A.曲线a 、b 分别表示锌、铁的反应情况 B.盐酸均反应完，锌、铁有剩余 C.盐酸均反应完，锌恰好完全反应，铁有剩余 D.锌、铁都反应完，盐酸有剩余 4．某校化学活动小组为探究X 、Y 、Z 三种金属与酸的反应情况，进行了如下实验：取等质量的X 、Y 、Z 分别与足量的溶质质量分数相等的稀硫酸反应，都生成+2价金属的硫酸盐，反应情况如右图所示。下列对该图象理解的叙述中，正确的是[相对原子质量Mg-24 Zn-65 Fe-56 Al-27 Na-23] A ．金属活动性由强到弱：X 、Z 、Y B ．金属活动性由强到弱：X 、 Y 、Z C ．X 、Y 、Z 依次可能是Mg 、Zn 、Fe D ．相对原子质量的大小：Z>Y>X 5．等质量的A 、B 两种金属，分别与质量分数相同的足量稀盐酸反应（已知，A 、B 在生成物中均为+2价），生成氢气的质量和反应时间的关系如图所示，则下列判断正确的是（ ） A ．金属A 比金属 B 活泼 B ．相对原子质量：A>B C ．A 、B 均消耗完时，所得溶液的质量均比反应前各自酸溶液的质量大 稀硫酸质量/g 0 ZnSO 4 质量 分数 0 0 0 水的质量/g 石灰水质量/g 硝酸钾质量/g NaCl 质量 分数 沉淀 质量 /g KNO 3质量 分数 氢气的质量 \g 甲 乙
三草酸合铁(Ⅲ)酸钾合成与组成测定 实验报告 实验员：王靖翔班级：环工1401 学号：1100314128 同组成员：解昊，陆海亮 2016年6月13日—2016年6月17日
三草酸合铁(Ⅲ)酸钾合成与组成测定 1、前言 1.1实验原理[1] 本实验用Fe与H2SO4反应生成Fe SO4，加入(NH4)2SO4,使之形成较稳定的复盐硫酸亚铁铵(NH4)2Fe (SO4)2·6H2O。 Fe + H2SO4(稀) === Fe SO4 + H2↑ Fe SO4 + (NH4)2SO4 + 6H2O === (NH4)2Fe (SO4)2·6H2O(浅绿色晶体) 用(NH4)2Fe (SO4)2· 6H2O与H2C2O2作用生成Fe C2O2，再用H2O2氧化后制备三草酸合铁(Ⅲ)酸钾晶体。 采用重量分析法分析试样中结晶水的含量；用KMnO4作氧化剂，采用氧化还原滴定法测定试样中C2O22-和Fe3+的含量；并用分光光度法测定Fe的含量，比较不同方法的结果。 采用电导率法测定三草酸合铁(Ⅲ)酸钾的解离类型。 1.2物质性质 硫酸亚铁铵(NH4)2Fe (SO4)2·6H2O：俗名为莫尔盐、摩尔盐，简称FAS，相对分子质量392.14，蓝绿色结晶或粉末。对光敏感。
在空气中逐渐风化及氧化。溶于水，几乎不溶于乙醇。低毒，有刺激性。 草酸亚铁Fe C2O2·H2O：是一种浅黄色固体，难溶于水，受热易分解。 三草酸合铁(Ⅲ)酸钾K3［Fe（C2O4）3］·3H2O:为翠绿色单斜晶体，溶于水，（0℃时，4.7g-100g水；100℃时117.7-100g水），难溶于乙醇。110℃下失去三分子结晶水而成为，230℃时分解。该配合物对光敏感，光照下即发生分解。 2、实验内容 2.1仪器与药品 2.1.1仪器[1]： 电热恒温鼓风干燥箱（DGG-9070B型上海森信实验仪器有限公司），冰箱，抽滤瓶，布氏漏斗，真空泵（SHB—III 郑州长城科工贸有限公司），分析天平(FA1004 上海精科天平)，电子天平（SPS202F 奥豪斯国际贸易有限公司），恒温水浴锅（HH·S 1-2S 上海跃进医疗机械厂），红外灯，分光光度计(721 上海精密科学仪器有限公司），干燥器，电导率仪(STARTER 3100C 奥豪斯仪器有限公司)，比色皿，吸量管，烧杯，锥形瓶，温度计，玻璃漏斗，移液管，洗瓶，洗耳球，容量瓶，酸式滴定管，量筒，滴瓶，试剂瓶，称量瓶。 2.1.2试剂[1]： H2SO4(AR)，H2C2O4(AR)，KMnO4(AR)，（NH4)2SO4(CP)，
金属与酸反应图像题分析 江苏省兴化市周庄初级中学樊茂225711 一、氢气质量与反应时间函数图像 例1．等质量的镁、铁、分别与足量的稀硫酸反应，下列图像正确的是（） 解析：氢气质量与反应时间函数图像有下列两种情形： 第一种：等质量的镁、铁、分别与足量的稀硫酸反应 反应初期t1时氢气的质量与反应速率有关，由于镁比铁的金属活动性强，因而镁与稀硫酸反应速率比铁与同样的稀硫酸反应速率快，同样时间内，镁与酸反应得到的氢气的质量比铁要多，反应的后期t2时，由于稀硫酸过量，氢气的质量的多少由金属的质量决定。 设镁和铁的质量分别为m，与足量稀硫酸完全反应后产生的氢气分别为x、y Mg + H2SO4 = MgSO4 + H2↑Fe + H2SO4 = FeSO4 + H2↑ 24 2 56 2 m x m y 24:2=m:X 56:2=m:Y x=m/12 y=m/28 x＞y 所以镁产生的氢气多，所以图像如图1 第二种：足量的镁、铁分别与等质量等浓度稀硫酸反应。 反应初期t1时氢气的质量与反应速率有关，由于镁比铁的金 属活动性强，因而镁与稀硫酸反应速率比铁与同样的稀硫酸反应速率快，同样时间内，镁与酸反应得到的氢气的质量比铁要多。反应的后期t2时，由于金属过量，氢气的质量的多少由反应掉的酸的质量决定，根据酸的质量相等计算产生氢气的质量 设完全反应掉的硫酸的质量为n，反应后产生的氢气分别为x、y
Mg + H2SO4 = MgSO4 + H2↑Fe + H2SO4 = FeSO4 + H2↑ 98 2 98 2 n x n y 98:2=n:X 98:2=n:Y x=m/49 y=m/49 x=y,反应后生成的氢气质量相等。此时的图像为图2 就本题，根据题意，显然是第一种情形，因而答案选A 二、氢气质量与加入酸质量之间的函数图像 例2．下列实验过程与图象描述相符合的一组是（） 解析：对于答案B，该图像是反映加入稀硫酸质量与氢气质量之间的函数关系，在初始阶段m1时，代表向金属里加入少量的稀硫酸，因而此时，金属过量，加入的酸全部反应，用酸的质量去计算氢气质量，酸相等，所以产生的氢气也相等。在后期m2由于不断加酸，到金属完全反应，直至酸过量，此时用反应掉的金属的质量去计算氢气的质量，而等质量的镁、锌分别与 足量的稀硫酸完全反应，镁产生的氢气多，锌产生的氢气少， 综合两点图像如图3，因而B正确。对于A由于氧化钙与饱 和溶液中水反应，导致饱和溶液中水减少，使溶质氢氧化钙 的质量减少所以错误。对于C氢氧化钠过量时，溶液的PH 值应大于7，所以C错误，对于D氢氧化钠先与盐酸反应， 在开始时，没有沉淀，只有当氢氧化钠加到一定程度才有沉淀，所以D错误。 三、氢气质量与加入金属质量之间的函数图像 例3．下列曲线正确的是（）
三草酸合铁（III）酸钾的制备、性质和组成分析 （设计性实验） 姓名：小土豆 实验日期：2012-11-05
三草酸合铁（III）酸钾的制备、性质和组成分析引言： 三草酸合铁（III）酸钾合成工艺有多种，例如，可采用氢氧化铁和草酸氢钾反应；也可用硫酸亚铁铵与草酸反应得到草酸亚铁，再在过量草酸根存在下用过氧化氢氧化。 K3[Fe(C2O4)3]·3H2O为亮绿色晶体，溶于水（0℃时4.7g/100g水，100℃时117.7g/100g 水），难溶于乙醇、丙酮等有机溶剂。110℃失去结晶水，230℃分解。该配合物对光敏感；可进行下列光反应： 2 K3[Fe(C2O4)3] 2FeC2O4+3K2C2O4+2CO2 因此，在实验室中可用碱草酸根含铁（III）酸钾作成感光纸；进行感光实验。另外，由于它具有光的化学性质，能定量进行化学反应，常用作化学光量计材料。 一、实验目的 1.掌握三草酸合铁（III）酸钾的制备方法。 2．加深对铁（Ⅲ）和铁（Ⅱ）化合物性质的了解； 3．掌握容量分析等基本操作。 4.学习用高锰酸钾法测定C2O2-4与Fe3+的原理和方法。 二、实验原理 本实验采用三氯化铁和草酸钾直接反应制备。 FeCl3 +3K2C2O4== K3[Fe(C2O4)3] +3KCl 用稀H2SO4可使三草酸合铁﹝III﹞酸钾分解产生Fe3+和C2O42-，用高锰酸钾标准溶液滴定试样中的C2O2-4，此时Fe3+不干扰测定，滴定后的溶液用锌粉还原。 2Fe3+ +Zn==Zn2+ +2Fe2+ 过滤除去过量的锌粉，使用高锰酸钾标准溶液滴定Fe2+通过消耗高锰酸钾标准溶液的体积及浓液计算得到C2O42-和Fe3+的含量。 5Fe2+ + MnO4- + 8H+==5Fe3+ +Mn2+ +4H2O 三、主要仪器和试剂 台秤,抽滤瓶,布氏漏斗循环水泵,棕色容量瓶,烧杯,量筒,草酸钾(K2C2 O4 H2O,化学纯),三绿化
. 三草酸合铁（Ⅲ）酸钾的二步法合成 与表征研究 姓名： KITTY 学号： XXXXXXXX 学院：化学与材料工程学院 专业：高分子材料与工程 班级：材料XXX班 同组成员：XXXXXXXX
0 前言 三草酸合铁酸钾的制备原理 用Fe与H2SO4反应生成FeSO4，加入(NH4)2SO4，使之形成较稳定的复盐硫酸亚铁铵(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O，用(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O与H2C2O4作用生成FeC2O4，再用H2O2氧化后制备三草酸合铁（Ⅲ）酸钾晶体。 重量分析法测定水含量的原理 结晶水是水和结晶物中结构内部的水，加热至一定温度后即可失去。K3Fe (C2O4)·3H2O加热至100℃时失去全部结晶水，230℃时分解。任何物质在空气中放置都会有少量吸湿水，为保证全部结晶水的失去，本实验在110℃左右烘干吸湿水。称取一定质量的试样，在110℃下加热到温度不再改变为止，试样减少质量就是水的质量。 高锰酸钾连续滴定法测C2O42-和Fe3+含量的原理 (1)测定草酸根含量 MnO4-与C2O42-的反应是自动催化反应，反应开始速度较慢，随着反应的进行，不断产生Mn2+，由于Mn2+的催化作用使反应速率加快。因此，滴定速度应先慢后快，尤其是开始滴定时，滴定速度一定要慢，在第一滴KMnO4紫红色没有褪去时，不要加入KMnO4第二滴溶液，否则过多的KMnO4溶液来不及和H2C2O4反应，而在热的酸性溶液中分解：4MnO4-+12H+ ==4Mn2++5O2↑+6H2O。 KMnO4本身具有紫红色，是“自身”指示剂，因此，在滴定无色或浅色溶液时，不需要另外加指示剂，可利用KMnO4自身的颜色指示滴定终点。 (2)测定铁离子含量 MnO4-与Fe2+反应，用锌粉将样品中的Fe3+还原成二价，则用高锰酸根与Fe2+
螯合剂的种类及其在不同pH值条件下螯合剂的螯合常数 一、螯合剂与螯合物 具有可供配位孤电子对的分子、原子或离子的化合物能够与具有空轨道的金属离子形成 配位键，该化合物称为络合物，如能与配位金属离子形成环状结构的化合物称为螯合剂，形成的络合物称为螯合物。螯合剂中至少含有一对孤电子对，而金属离子必须有空的价电子轨 道，孤电子对填充入金属离子空轨道，电子对属2个原子共享，形成配位键，中心金属离子 空轨道杂化。不同的提供孤电子对的配位体分别与不同金属离子形成正四面体、正六面体、正八面体的螯合物。 1.类型 1.1无机类螯合剂 聚磷酸盐螯合剂： 主要是三聚磷酸钠（STPP）、六偏磷酸钠、焦磷酸钠为主，含磷酸基空间配位基团。 特点：高温下会发生水解而分解，使螯合能力减弱或丧失。而且其螯合能力受pH值影响较大，一般只适合在碱性条件下作螯合剂。 1.2有机类螯合剂 形态分析表明螯合剂提取的重金属主要来源于可交换态或酸溶态、还原态和氧化态。 1.21羧酸型 （1）氨基羧酸类：含羧基和胺（氨基）配位基团， 如乙二胺四乙酸（EDTA），氨基三乙酸（又称次氮基三乙酸NTA），二亚乙基三胺五乙酸（DTPA ）及其盐等。如：EDTA的4个酸和2个胺（一NRR ）的部分都可作为配体的齿，两个氮原子和四个氧原子可提供形成配位键的电子对。 特点：络合能力强，络合稳定常数大，耐碱性好，但分散力弱且不易被生物降解。 （2）羟基羧酸类含羟基、羧基配位基团 这类羧酸主要是柠檬酸（CA）、酒石酸（TA）和葡萄糖酸（GA）。 特点：可生物降解，在酸性条件下羟基与羧基不会离解为氧负离子，因而络合能力很弱，不适宜在酸性介质中应用。
三草酸合铁酸钾的制备 一、实验目的 1．掌握用自制(NH4)2Fe(SO4)2合成K3Fe[(C2O4)3]·3H2O的基本原理和操作技术； 2．加深对Fe(Ⅲ)和Fe(Ⅱ)化合物性质的了解。 3. 掌握确定化合物化学式的基本原理及方法； 4. 学习热重、差热分析、磁化率测定、红外光谱分析的操作技术； 5. 通过综合性实验的基本训练，培养学生分析与解决复杂问题的能力。 二、实验原理 1.三草酸合铁（III）酸钾的性质与制备 （1）性质： 三草酸合铁（III）酸钾（含三个结晶水）为翠绿色的单斜晶体，易溶于水（溶解度0℃，4.7g/100g；100℃，117.7g/100g），难溶于乙醇。110℃下可失去全部结晶水，230℃时分解。此配合物对光敏感，受光照射分解变为黄色。因其具有光敏性，所以常用来作为化学光量计。另外它是制备某些活性铁催化剂的主要原料，也是一些有机反应良好的催化剂，在工业上具有一定的应用价值。 （2）制备： 本实验以硫酸亚铁铵为原料，与草酸在酸性溶液中先制得草酸亚铁沉淀，然后再用草酸亚铁在草酸钾和草酸的存在下，以过氧化氢为氧化剂，得到铁（Ⅲ）草酸配合物。主要反应为： (NH4)2Fe(SO4)2 + H2C2O4 + 2H2O = FeC2O4·2H2O↓+ (NH4)2SO4 + H2SO4 2FeC2O4·2H2O + H2O2 + 3K2C2O4 + H2C2O4 ===2K3[Fe(C2O4)3]·3H2O 2.产物的定性分析
(1)化学分析鉴定： K + 离子与酒石酸氢钠溶液产生白色沉淀； Fe 3+与KSCN 溶液混合，生成[Fe （NCS ）n ] 3-n 配离子，呈血红色，而[Fe(C 2O 4)3]与KSN 溶液无现象。 (2)红外光谱鉴定： C 2 O 4 2-及结晶水通过红外光谱分析。 结晶水的吸收带在3550—3220/ cm -1 之间，一般在3450/ cm -1 附近。 C 2O 42- 最常见的为双齿配位形成的螯合物。 3、产物的定量分析 目的：通过定量分析可以测定各组分的质量分数，各离子、基团的个数比，再根据定 性实验得到的对配合物内外界的判断，从而可推断出产物的化学式。 (1) 结晶水的含量（重量分析法） 已知质量的产品 110℃下干燥脱水 脱水后再称量 计算结晶水的含量 (2) 草酸根的含量（氧化还原滴定法） 2245C O - +42MnO -+16H + →10CO 2↑+2Mn 2+ + 8H 2O (3) 铁的含量（氧化还原滴定法） 2Fe 3++Zn →2Fe 2++Zn 2+ 5Fe 2+ +4MnO - +8H + →5Fe 3+ + Mn 2+ + 4H 2O (4) 钾的含量（差量法） 1-(结晶水)%-Fe%- C 2O 42-% 4、产物的表征
络合反应 分子或者离子与金属离子结合，形成很稳定的新的离子的过程就叫络合。生成络合物络合物之一络合物通常指含有络离子的化合物，例如络盐Ag(NH3)2Cl、络酸H2PtCl6、络碱Cu(NH3)4(OH)2等；也指不带电荷的络合分子，例如Fe(SCN)3、Co(NH3)3Cl3等。配合物又称络合物。 目录 络合滴定-词语注音 络合滴定-词语释义 络合物的组成以[Cu(NH3)4]SO4为例说明如下： (1)络合物的形成体，常见的是过渡元素的阳离子，如Fe3+、Fe2+、Cu2+、Ag+、Pt2+等。 (2)配位体可以是分子，如NH3、H2O等，也可以是阴离子，如CN-、SCN-、F-、Cl-等。 (3)配位数是直接同中心离子(或原子)络合的配位体的数目，最常见的配位数是6和4。 络离子是由中心离子同配位体以配位键结合而成的，是具有一定稳定性的复杂离子。在形成配位键时，中心离子提供空轨道，配位体提供孤对电子。 络离子比较稳定，但在水溶液中也存在着电离平衡，例如： [Cu(NH3)4]2+=Cu2++4NH3 因此在[Cu(NH3)4]SO4溶液中，通入H2S时，由于生成CuS(极难溶) 络合物之二 含有络合离子的化合物属于络合物。 我们早已知道，白色的无水硫酸铜溶于水时形成蓝色溶液，这是因为生成了铜的水合离子。铜的水合离子组成为[Cu(H2O)4]2+，它就是一种络离子。胆矾CuSO4·5H2O就是一种络合物，其组成也可写为 [Cu(H2O)4]SO4·H2O，它是由四水合铜(Ⅱ)离子跟一水硫酸根离子结合而成。在硫酸铜溶液里加入过量的氨水，溶液由蓝色转变为深蓝。这是因为四水合铜(Ⅱ)离子经过反应，最后生成一种更稳定的铜氨络离子 [Cu(NH3)4]2+而使溶液呈深蓝色。如果将此铜氨溶液浓缩结晶，可得到深蓝色晶体[Cu(NH3)4]SO4，它叫硫酸四氨合铜(Ⅱ)或硫酸铜氨，它也是一种络合物。
综合实验三草酸根合铁（川）酸钾的制备、性质和组成分析 （综合性实验） 一、实验目的 1?掌握三草酸根合铁（III）酸钾的制备方法。 2. 熟悉化学分析、热分析、电导率测定等方法在化合物组成分析中的应用。 3?了解三草酸根合铁（III）酸钾的光化学性质。 二、实验原理 三草酸根合铁（III）酸合成工艺有多种，例如，可采用氢氧化铁和草酸氢钾反应；也可用硫酸亚铁铵与草酸反应得到草酸亚铁，再在过量草酸根存在下用过 氧化。本实验采用三氯化铁和草酸钾直接反应制备。 K3[Fe（C2O4）3] 3出0为亮绿色晶体，溶于水（0°C时4.7g/100g水，100C时117.7g/100g水），难溶于乙醇、丙酮等有机溶剂。110C失去结晶水，230C分解。该配合物对光敏感；可进行下列光反应： 2 K3[Fe（C2O4）3] = 2FeC2O4+3K2C2O4+2CO2t 因此，在实验室中可用碱草酸根含铁（III）酸钾作成感光纸，进行感光实验。 另外，由于它具有光的化学性质，能定量进行化学反应，常用作化学光量计材料。 用稀H2SO4可使三草酸根合铁（III）酸钾分解产生Fe3+和C2O4，用高锰酸钾 标准溶液滴定试样中的C2O^4-。此时Fe3+不干扰测定滴定后的溶液用锌粉还原。为过滤除去过量的锌粉，使用高锰酸钾标准溶液滴定Fe2+通过消耗高锰酸钾标准溶液的体积及浓液计算得到C2O4-和Fe3+的含量。 用电导体测定配合物的摩尔电导体Km可确定阴，阳离子数目之比，从而确定配合物离子的电荷数，进一步确定化学式和原子结合的方式 三、主要仪器和试剂 天平，台秤，电导率仪，抽滤瓶，布氏漏斗循环水泵，棕色容量瓶，烧杯，量筒蒸发皿。 草酸钾（K2C2O4 ? H2O,化学纯）,三氯化铁（FeCb ? 6H2O,化学纯）,
一、中考初中化学金属与酸反应的图像 1．下列图像能正确反映其对应关系的是（） A．向一定量的氢氧化钠溶液中逐滴加入稀盐酸至过量 B．向两份完全相同的稀硫酸中分别加入足量锌粉、铁粉 C．某温度时，向一定量的饱和石灰水中加入过量生石灰，再恢复至原温D．加热一定质量的高锰酸钾制取氧气 【答案】B 【解析】 【分析】 【详解】 A、氢氧化钠溶液和稀盐酸中有水，因此图象的起点不是零；氢氧化钠溶液和盐酸反应生成氯化钠和水，稀盐酸中也含有水，因此随着反应的发生，水的质量不断增加，反应完后由于稀盐酸中也含有水，水的质量应还是增加，故图象错误； B、向两份完全相同的稀硫酸中分别加入足量锌粉、铁粉时，由于硫酸质量相等，最终生成氢气质量也相等，且需要的锌比铁多，故图象正确。 C、某温度时，向一定量的饱和石灰水中加入少量生石灰时，氧化钙和水反应生成氢氧化钙，同时放热，温度恢复至室温时，由于溶剂水减小，部分溶质析出，因此溶质质量减小，故图象错误。 D、反应开始前，固体中锰元素的质量不为零，随着反应生成氧气，固体的质量减少，而锰元素的质量不变，所以固体中锰元素的质量分数变大直到高锰酸钾完全分解，故图象错误。 故选：B。 【点睛】 本题是化学反应中定量关系和图象相结合的题型，题目难度较大。要准确解答此类题，关
键要对化学反应知识熟练，并能结合图象的数学意义，综合考虑，可快速解答。图象的意义要抓住三点：①抓图象的起点，②抓图象的终点，③抓图象的变化过程。 2．如图表所示4个图象中，能正确反映变化关系的是 A ．足量镁和铝分别放入等质量、等浓度的稀盐酸中 B ．镁在空气中加热 C ．加热一定质量的高锰酸钾固体 D ．向一定质量的二氧化锰中加入过氧化氢溶液 【答案】B 【解析】 【分析】 【详解】 A 、根据反应的化学方程式及其质量关系：22Mg+2HCl=24MgCl +3H 72↑ ， 325421961872Al +6HCl =2AlCl +3H 32 ↑ 可知 ，足量的镁和铝分别放入等质量、等浓度的稀盐酸中，酸能完全反应，因此反应生成的氢气质量相同，产生相同质量的氢气，消耗镁的质量大于 铝的质量，图像不能正确反映变化关系，不符合题意； B 、镁与空气中的氧气反应生成氧化镁，根据质量守恒定律，反应物质量应该等于生成物质
金属络合反应的简介 （上海轻工业研究所有限公司研发中心杨林） 摘要：本文介绍了络合反应基本原理，常用络合物与金属离子的基本特性，包括反应指示剂的简单介绍。 关键词：络合物金属离子指示剂 一、分析化学中常用的络合物 1.1 简单络合物和鳌合物 简单络合物——由中心离子和单基配位体(ligand)(NH3、F-、CN-)形成。分级络合，逐级络合常数接近，溶液中多种络合形式共存。络合剂仅用作掩蔽剂、显色剂和指示剂。 如氰量法：用KCN滴定Ag+，Ni2+等 汞量法：用Hg 2+滴定Cl-，SCN-等 2、鳌合物chelate 鳌合物——由中心离子和多基配位体形成，稳定性高。控制反应条件，能得到所需的稳定而单一的络合物。络合剂应用广泛，作滴定剂、掩蔽剂等。 1.2 氨羧络合剂Complexan 氨羧络合剂是一类含有氨基二乙酸基团的鳌合剂，具有很强的络合能力，能直接同50多种金属元素形成稳定的鳌合物。氨羧络合剂的种类很多（常用的有：EGTA、EDTP、DTPA、EDTA等），以乙二胺四乙酸（EDTA）的应用最为广泛。 EDTA相当于质子化的六元酸，有6级离解产生H6Y2＋、H5Y＋、H4Y、H3Y－、H2Y2－、HY3－、Y4－7种型体，它们的分布分数与溶液的pH有关，如图1和图2所示。
图1 EDTA 型体分布分数与溶液的pH 值关系 图2 EDTA 型体分布分数与溶液的pH 值关系 （当pH<1时，以H 6Y 2+为主 pH=2.67－6.16 以H 2Y 2-为主。[H 2Y 2-]最大时， 4 .4)(21 54≈+=a a pk pk pH 当pH>10.26时，以Y 4-为主。） 1.3 EDTA 的螯合物特点
博士后研究课题阶段性报告 高效水溶肥的关键工艺技术研究 李媛 2013.07
1 水溶肥中原料中金属离子的配位添加技术研究1.1 研究方法与思路 为了使采用我们制备水溶肥产品中不仅N、P、K等大量元素满足使用要求，而且镁、铁、铝、锰、锌等中量或者微量金属元素能够同时满足要求，我们在前期可溶性磷酸盐制备的过程中添加络合剂的方法使湿法磷酸中的铁、镁、铝等元素形成可溶物质，而同时在络合过程中加入锰、锌等的硫酸盐，通过调节络合剂的用量与实验条件等，使锰、锌等也可以形成水溶性物质存在于水溶肥的关键中间原料中，进而通过磷酸二氢钾、磷酸脲、聚磷酸铵等关键中间原料的复配获得元素含量达标、水不溶物含量不超过0.5%，并且符合其他国家标准技术指标的全水溶性复合肥，为企业树立高端肥料生 产厂家的企业形象。 1.2 实验方法 1.2.1 螯合剂的添加 对实验结果进行分析，确定了反应的最佳温度和pH值后，发现反应完成后仍然有许多沉淀生成，沉淀中含有少量磷酸二氢钾和可以被作物吸收的金属离子，造成了原料的浪费，而在肥料的生产过程中往往又需要添加少量的微量元素以满足作物的生长需要，考虑到经济实用原则，提出了向反应原料中加入不同螯合剂，使沉淀中的金属离子能与螯合剂络合生成可溶性络合物，同时，有可能增加产品中的P、K含量，提高产率，使反应原料的有效转化率达到最大化。 取80 mL湿法磷酸置于500 mL三口烧瓶中，在pH值为4.5下分别与30%的碳酸钾水溶液进行反应，水浴温度控制在60℃~70℃，将碳酸钾溶液缓慢加入至湿法磷酸中，直至pH值调整为4.5，此时加入不同的螯合剂，继续反应半个小时。研究了不同螯合剂对磷酸二氢钾产率与P、K含量的影响。 加入的螯合剂分别有： 1、柠檬酸20 g； 2、EDTA 20 g； 3、EDTA 5 g﹢柠檬酸15 g；
金属与酸反应生成氢气图像问题的分析方法
金属与酸反应生成氢气图像问题的分析方法： （1）等质氢图：两种金属反应产生的氢气质量相同，此图反映两种情况： ①酸不足，金属过虽，产生的氢气质量由酸的质量决定。 ②酸足量，投放的两种金属与酸反应产生氢气的质量恰好相同，如6.5g 锌和5.6g铁分别投入足量的盐酸中反应产生的氢气质量相同。 （2）等质等价金属图：如等质量的镁、铁、锌与足量的酸反应生成的金属离子都是+2价，产生氢气的速率和质量不同。此图反映出: ①金属越活泼，图示反应物的线越陡，如Mg线比Zn线陡,Zn线比Fe 线陡，说明活泼性Mg>Zn>Fe ②金属的相对原子质量越小。等质量时，与酸反应产生的氢气越多，曲线的拐点越高，因此，相对原子质量Zn >Fe>Mg。 可简单概括为:越陡越活，越高越小。 （3）等质不等价金属图：铝、镁、锌与酸反应生成金属离子的化合价分别为+3、+2、+2，此图反映出等质不等价金属与酸反应不仅速率不同而且生成的氢气的质量与金属化合价有关。 可用下面式子计算氢气质量：
?利用化学方程式的简单计算： 1. 理论依据：所有化学反应均遵循质量守恒定律，根据化学方程式 计算的理论依据是质量守恒定律。 2. 基本依据 根据化学方程式计算的基本依据是化学方程式中各反应物、生成物之间的质量比为定值。而在化学方程式中各物质的质量比在数值上等于各物质的相对分子质量与其化学计量数的乘积之比。例如:镁燃烧的化学方程式为2Mg+O22MgO，其中各物质的质量之比为，m(Mg):m (O2):n(MgO)=48:32:80=3:2:5。 ?有关化学方程式的计算： 1. 含杂质的计算，在实际生产和实验中绝对纯净的物质是不存在 的，因此解题时把不纯的反应物换算成纯净物后才能进行化学方程式的计算，而计算出的纯净物也要换算成实际生产和实验中的不纯物。这些辅助性计算可根据有关公式进行即可。
三草酸合铁(Ⅲ)酸钾的制备和性质 三草酸合铁（Ⅲ）酸钾，即K3Fe[(C2O4)3]·3H2O，为绿色单斜晶体，溶于水，难溶于乙醇。110℃下失去三分子结晶水而成为K3Fe[(C2O4)3]，230℃时分解。该配合物对光敏感，光照下即发生分解。三草酸合铁（Ⅲ）酸钾是制备负载型活性铁催化剂的主要原料，也是一些有机反应很好的催化剂，因而具有工业生产价值。 【实验目的】 1. 掌握合成K3Fe[(C2O4)3]·3H2O的基本原理和操作技术 2. 加深对铁(Ⅲ)和铁(Ⅱ)化合物性质的了解 【实验原理】 目前，合成三草酸合铁（Ⅲ）酸钾的工艺路线有多种。例如，可以铁为原料制得硫酸亚铁胺，加草酸钾制得草酸亚铁后经氧化制得三草酸合铁（Ⅲ）酸钾；或以硫酸亚铁加草酸钾形成草酸亚铁经氧化结晶得三草酸合铁（Ⅲ）酸钾，亦可以三氯化铁或硫酸铁与草酸钾直接合成三草酸合铁（Ⅲ）酸钾。 本实验以硫酸亚铁铵为原料，与草酸在酸性溶液中先制得草酸亚铁沉淀，然后再用草酸亚铁在草酸钾和草酸的存在下，以过氧化氢为氧化剂，得到铁(Ⅲ)草酸配合物。改变溶剂极性并加少量盐析剂，可析出绿色单斜晶体纯的三草酸合铁(Ⅲ)酸钾。反应式为： (NH4)2Fe(SO4)2 + H2C2O4 + 2H2O = FeC2O4·2H2O↓ + (NH4)2SO4 + H2SO4 2 FeC2O4·2H2O + H2O2 + 3K2C2O4 + H2C2O4 = 2K3[Fe(C2O4)3]·3H2O 【实验步骤】 1. 三草酸合铁(Ⅲ)酸钾的制备 （1）草酸亚铁的制备 称取1.0 g硫酸亚铁铵固体放在100 mL烧杯中，然后加3 mL蒸馏水和1滴3 mol·L-1 H2SO4，加热溶解后，再加入5 mL饱和草酸溶液，加热搅拌至沸，然后迅速搅拌片刻，防止暴沸。停止加热，静置。待黄色晶体FeC2O4·2H2O沉淀后，倾析弃去上层清液，加入4 mL 蒸馏水洗涤晶体，搅拌并温热，静置，弃去上层清液，再加入4 mL蒸馏水，反复洗涤，直至洗净为止，即得黄色晶体草酸亚铁。 （2）三草酸合铁(Ⅲ)酸钾的制备 往草酸亚铁沉淀中，加入饱和K2C2O4溶液2 mL，313 K下水浴加热，恒温下边搅拌边缓慢滴加4 mL 3% H2O2溶液，沉淀转为深棕色。边加边搅拌，加完后，检验Fe(II)是否完全
姓名学号班级 三草酸合铁酸钾的制备与测定 一、实验目的 1、有助于提高学生的综合实验能力, 而且可以提高学生对于化学实验的兴趣。 2、掌握制备过程中的称量、水浴加热控温、蒸发、浓缩、结晶、干燥、倾析、常压、减 压过滤等系列化学基本操作。 3、加深对铁（III）和铁（II）化合物性质的了解； 4、掌握定量分析等基本操作。 二、实验原理 （1）三草酸合铁酸钾的制备 首先由硫酸亚铁铵与草酸反应制备草酸亚铁： (NH 4) 2 Fe(SO 4 ) 2 + 2H 2 O＋H 2 C 2 O 4 = FeC 2 O 4 ·2H 2 O↓＋(NH 4 ) 2 SO 4 ＋ H 2 SO 4然后在过量草酸根存在下，用过氧化氢氧化草酸亚铁即可得到三草酸合铁（Ⅲ）酸钾， 同时有氢氧化铁生成： 6FeC 2O 4 ·2H 2 O＋3H 2 O 2 ＋6K 2 C 2 O 4 = 4K 3 [Fe(C 2 O 4 ) 3 ]＋ 2Fe(OH) 3 ↓＋12H 2 O, 加入适量草酸可使Fe(OH)3转化为三草酸合铁（Ⅲ）酸钾配合物： 2Fe(OH) 3＋3H 2 C 2 O 4 ＋3K 2 C 2 O 4 = 2K 3 [Fe(C 2 O 4 ) 3 ]+ 6H 2 O （2）三草酸合铁酸钾的测定 用高锰酸钾标准溶液在酸性介质中滴定测得草酸根的含量。Fe3+含量可先用过量锌粉将其还原为Fe2+，然后再用高锰酸钾标准溶液滴定而测得，其反应式为 2MnO 4-+5C 2 O 4 2-+16H+＝2Mn2++10CO 2 +8H 2 O 5Fe2++MnO 4-+8H+＝5Fe3++Mn2++4H 2 O 三、仪器和试剂 仪器：托盘天平、恒温水浴、酸式滴定管、分析天平、常用玻璃仪器、滤纸、电炉试剂：硫酸亚铁铵晶体、3mol/LH2SO4溶液、饱和H2C2O4溶液、饱和K2C2O4溶液、6％H2O2溶液、1mol/L硫酸溶液、去离子水、KMnO4溶液、草酸钠、锌粉
一、中考初中化学金属与酸反应的图像 1．现有质量相等的甲、乙、丙三种金属，分别放入三份溶质质量分数相同的足量稀硫酸中，生成氢气的质量与反应时间的关系如图所示（已知甲、乙、丙在生成物中均显+2价）。则下列说法错误的是 A．完全反应所需时间：丙>甲>乙B．生成氢气的质量：甲>乙>丙 C．相对原子质量：乙>丙>甲D．消耗硫酸的质量：甲>乙>丙 【答案】C 【解析】 【分析】 【详解】 A、由题意甲、乙、丙三种金属分别与三份溶质质量分数相同的足量稀硫酸反应，金属完全反应，根据生成氢气的质量与反应时间的关系图可知，金属乙反应的氢气质量最先达到最大值，其次是金属甲，最后是金属丙，即金属乙最先反应完，其次是金属甲，金属丙最后反应完，因此完全反应所需时间的关系为丙>甲>乙，A选项说法正确，不符合题意； B、如图所示曲线平行于x轴时，生成的氢气质量达到最大值，三种金属生成氢气的质量甲最大，其次是乙，最小的是丙，即生成氢气的质量甲>乙>丙，B选项说法正确，不符合题意； C、由题意已知甲、乙、丙在生成物中均显+2价，若金属元素的符号为M，与稀硫酸反应的通式为 2442 M+H SO=MSO+H↑，设金属的相对原子质量为x，金属的质量为m金属，生 成氢气的质量为m氢气，根据方程式可知 m = 2m x 金属 氢气 ，则有 2m = m x金属 氢气 ，已知甲、乙、丙三 种金属的质量相等，则金属的相对原子质量x与生成氢气的质量成反比，如图所示生成氢气的质量关系为甲>乙>丙，三种金属的相对原子质量关系为甲＜乙＜丙，C选项说法错误，符合题意； D、由题意已知甲、乙、丙在生成物中均显+2价，若金属元素的符号为M，与稀硫酸反应的通式为 2442 M+H SO=MSO+H↑，由方程式可知生成的氢气中的氢元素全部来自于硫酸，根据质量守恒定律元素守恒，生成的氢气质量越大，消耗的硫酸质量越大，如图所示生成氢气的质量关系为甲>乙>丙，消耗硫酸的质量关系为甲>乙>丙，D选项说法正确，不符合题意。故选C。 2．如图表所示4个图象中，能正确反映变化关系的是
三草酸合铁(Ⅲ)酸钾合成与组成测定 ——《基础化学综合实验》实验报吿三草酸合铁(Ⅲ)酸钾合成与组成测定 1 前言 1.1 实验目的 （1）了解三草酸合铁（Ⅲ）酸钾的制备原理，设计由Fe粉制备三草酸合铁（Ⅲ）酸钾的实验方案。 （2）掌握配制高锰酸钾溶液、EDTA溶液的方法以及标定配好的溶液。 （3）采用重量分析法测定试样中结晶水的含量。 （4）掌握氧化还原滴定的原理，利用高锰酸钾连续滴定法测定试样中C 2O 4 2-和Fe3+ 的含量以及利用EDTA法测定试样中Fe3+的含量。 （5）掌握分光光度法测定的原理，用标准曲线法测定试样中Fe的含量。 （6）学会使用电导率仪并测定电导率。 （7）训练综合实验的能力，学会查阅文献，设计制备分析无机化合物的方法。了解相关的仪器分析方法。 1.2 实验原理 本实验用Fe与H2SO4反应生成FeSO4，加入(NH4)2SO4，使之形成较稳定的复盐硫酸亚铁铵(NH4)2Fe(SO4)2?6H2O(浅绿色晶体)。涉及到的反应方程式为：Fe + H2SO4(稀)=FeSO4 + H2↑ FeSO4 + (NH4)2SO4 + 6H2O=FeSO4·(NH4)2SO4?6H2O (NH4)2Fe(SO4)2?6H2O与H2C2O2作用生成FeC2O2，再用H2O2氧化后制备三草酸合铁(Ⅲ)酸钾晶体{K3[Fe(C2O4)3]?3H2O}，为翠绿色晶体。 采用重量分析法分析试样中结晶水的含量；用KMnO4作氧化剂，采用氧化还原滴定法测定试样中C2O42-和Fe3+的含量；同时再用EDTA法和分光光度法测定Fe的含量，比较不同方法的结果。最后测定电导率。 1.3 相关性质 硫酸亚铁[FeSO4]为蓝绿色单斜结晶或颗粒，无气味，相对分子质量278.02。在干燥空气中风化，在潮湿空气中表面氧化成棕色的碱式硫酸铁，在56.6℃成为四水合物，在65℃时成为一水合物。溶于水，几乎不溶于乙醇。硫酸亚铁可用于色谱分析试剂、点滴分析测定铂、硒、亚硝酸盐和硝酸盐。硫酸亚铁还可以作为还原剂、制造铁氧体、净水、聚合催化剂、照相制版等。 硫酸亚铁铵[FeSO4·(NH4)2SO4?6H2O]俗名为莫尔盐、摩尔盐，简称FAS，相对分子质量392.14，蓝绿色结晶或粉末。对光敏感。在空气中逐渐风化及氧化。溶于水，几乎不溶于乙醇。低毒，有刺激性。 三草酸合铁（Ⅲ）酸钾{ K3[Fe(C2O4)3]?3H2O }为翠绿色的单斜晶体，相对分子
三草酸合铁酸钾的制备 与分析
Document number：WTWYT-WYWY-BTGTT-YTTYU-2018GT
长江大学工程技术学院化学工程系
实验教学教案用纸
三草酸合铁酸钾的制备与分析（8 学时）
一、实验目的
1、 掌握三草酸合铁（III）酸钾的合成方法；
2、 掌握确定化合物化学式的基本原理和方法；
3、 综合训练无机合成、滴定分析和重量分析的基本操作。
二、实验原理
三草酸合铁（III）酸钾 K3[Fe(C2O4)3]?3H2O 为亮绿色单斜晶体，易溶于 水而难溶于乙醇、丙酮等有机溶剂，受热时，在 110℃下可失去结晶水， 到 230℃即分解。该配合物为光敏物质，光照下易分解。它是一些有机反 应很好的催化剂，也是制备负载型活性铁催化剂的主要原料，因而具有工 业生产价值。
目前制备三草酸合铁（III）酸钾的工艺路线有多种。本实验首先利用 (NH4)2Fe(SO4)2 与 H2C2O4 反应制取 FeC2O4，反应方程式为：
(NH4)2Fe(SO4)2＋H2C2O4＝FeC2O4（s）＋(NH4)2 SO4＋H2 SO4 在过量 K2C2O4 存在下，用 H2 O2 氧化 FeC2O4，即可制得产物：
6 FeC2O4＋3 H2 O2＋6 K2C2O4＝4 K3[Fe(C2O4)3]＋2Fe（OH）3（s） 反应中产生的 Fe（OH）3 可加入适量的 H2C2O4 也将其转化为产物：
2 Fe（OH）3＋3 H2C2O4＋3 K2C2O4＝2 K3[Fe(C2O4)3]＋6H2O 该配合物的组成可通过重量分析法和滴定方法确定。 （1） 用重量分析法测定结晶水含量
将一定量产物在 110℃下干燥，根据失重的情况便可计算出结 晶水的含量。 （2） 用高锰酸钾法测定草酸根含量
C2O42-在酸性介质中可被 MnO4-定量氧化，反应式为： 5 C2O42-＋2 MnO4-＋16H＋＝2Mn2＋＋10 CO2＋8H2O
用已知浓度的 KMnO4 标准溶液滴定 C2O42-，由消耗 KMnO4 的量，便可计算 出 C2O42-的含量。 （3） 用高锰酸钾法测定铁含量 先用过量的 Zn 粉将 Fe3＋还原为 Fe2＋，然后用 KMnO4 标准溶液滴定 Fe2 ＋：
Zn＋2 Fe3＋＝2 Fe2＋＋Zn2＋ 5 Fe2＋＋MnO4-＋8 H＋＝5 Fe3＋＋Mn2＋＋4 H2O。 由消耗 KMnO4 的量，便可计算出 Fe3＋的含量。