汞和砷元素形态及其价态测定法
本法系采用高效液相色谱-电感耦合等离子质谱法测定供试品中汞或砷元素形态及其价态。
由于元素形态及其价态分析的前处理方法与样品密切相关，供试品溶液的制备方法如有特殊要求应在品种项下进行规定。
一、汞元素形态及其价态测定法
照高效液相色谱法-电感耦合等离子体质谱测定法（通则 0412）测定。
色谱、质谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇
-0.01mol/L乙酸铵溶液（含0.12%L-半胱氨酸，氨水调节pH值至7.5）（8：92）为流动相；流速为1.0ml/min。以同轴雾化器的电感耦合等离子体质谱（具碰撞反应池）进行检测；测定时选取的同位素为202Hg，根据干扰情况选择正常模式或碰撞池反应模式。3种不同形态汞的分离度应大于1.5。汞元素形态及价态示意图
对照品贮备溶液的制备 分别取氯化汞、甲基汞、乙基汞对照品适量，精密称定，加8%甲醇制成每1ml各含100ng（均以汞计）的溶液，即得。
标准曲线溶液的制备 精密吸取对照品贮备溶液适量，加8%甲醇分别制成每1ml各含0.5ng、1ng、5ng、10ng、20ng（均以汞计）系列浓度的溶液，即得。
供试品溶液的制备 除另有规定外，取供试品适量，精密称定，加人工胃液或人工肠液适量，置37℃水浴中超声处理适当时间，摇匀，取适量，静置约24小时，吸取中层溶液适量，用微孔滤膜（10μm）滤过，精密量取续滤液适量，用0.125mol/L盐酸溶液稀释至一定体积，即得。同法制备空白溶液。
测定法 分别吸取系列标准曲线溶液和供试品溶液各20～100μl，注入液相色谱仪，测定。以系列标准曲线溶液中不同形态汞或价态汞的峰面积为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线，计算供试品溶液中不同形态或价态汞的含量，即得。
二、砷形态及其价态测定法
照高效液相色谱法-电感耦合等离子体质谱测定法（通则0412）测定。
色谱、质谱条件与系统适用性试验 以聚苯乙烯-二乙烯基苯共聚物载体键合三甲基铵阴离子交换材料或相当的材料为填充剂（250mm×4.1mm；10μm）；以0.025mol/L 磷酸二氢铵溶液（氨水调节pH值至8.0）为流动相A，以水为流动相B，按下表进行梯度洗脱；流速为1.0ml/min。以具同轴雾化器的电感耦合等离子体质谱进行检测；测定时选取的同位素为75As，选择碰撞池反应模式或根据不同仪器的要求选用适宜校正方程进行校正。
图
6种不同形态砷的分离度应符合要求，其中砷胆碱、砷甜菜碱和亚砷酸的分离度应不小于1.0。
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对照品贮备溶液的制备 分别取亚砷酸、砷酸、一甲基砷、二甲基砷、砷胆碱、砷甜菜碱对照品适量，精密称定，加水制成每1ml各含2.0μg（均以砷计）的对照品溶液，即得。
标准曲线溶液的制备 精密吸取对照品贮备溶液适量，加0.02mol/L乙二胺四醋酸二钠溶液制成每1ml各含1ng、5ng、20ng、50ng、100ng、200ng、500ng（均以砷计）系列浓度的溶液，摇匀，即得。
供试品溶液的制备 除另有规定外，取供试品适量，精密称定，加人工肠液适量，置37℃水浴中超声处理适当时间，摇匀，取适量，静置约24小时，吸取中层溶液适量，用微孔滤膜（10μm）滤过，精密量取续滤液适量，用0.02mol/L乙二胺四醋酸二钠溶液稀释至一定体积，摇匀， 即得。同法制备空白溶液。
测定法 分别吸取系列标准曲线溶液与供试品溶液各20～100μl，注入液相色谱仪，测定。以系列标准曲线溶液不同形态或价态砷的峰面积为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线，计算供试品溶液中不同形态或价态砷的含量，即得。
【附注】
（1）所用玻璃器皿使用前均需以20%硝酸溶液（V/V）浸泡24小时或其他适宜方法进行处理，避免干扰。
（2）本法系汞和砷元素形态及其价态的通用性测定方法，在满足系统适用性的条件下，并非每次测定均需配制3种汞或6种砷的形态及其价态系列标准曲线溶液，可根据实际情况仅配制需要分析的汞或砷形态及其价态的系列标准曲线溶液。
（3）进行汞元素形态及其价态分析时，由于色谱柱中暴露的未完全封端硅羟基对Hg2+的影响，导致色谱柱柱效损失较快。建议采用封端覆盖率较高的色谱柱，且必要时，在一定进样间隔，以采用阀切换技术以高比例有机相冲洗色谱柱后再继续分析。
（4）供试品中汞或砷形态或价态的限量应符合各品种项下的规定。
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煤中磷的测定方法 实 习 报 告 师傅：辛宇 实习人：黄泽龙 2011年2月
煤中磷的测定方法实习报告 一、煤中磷测定的意义 煤中磷是有害元素之一，在炼焦时煤中磷进入焦炭，炼铁时磷又从焦炭进入生铁，当其含量超过0.05%时就会使钢铁产生冷脆性，因此，磷含量是煤质的重要指标之一。 二、基本原理 煤中的磷主要以无机磷存在，如磷灰石[3Ca3(PO4)2CaF2]，也有微量的有机磷。由于无机磷的沸点很高，（一般为1700℃以上），所以在煤灰化过程中磷不会挥发损失，而含量甚微的有机磷，虽然挥发，但对结果影响不大。国际标准和我国现行标准都采用还原磷钼酸分光光度法，其优点是，灵敏度高，结果可靠，实验简便快速，干扰元素易于分离和消除，它试用于微量磷的分析。 磷钼蓝的反应机理 在酸性溶液中正磷酸与钼酸作用生成磷钼酸，然后抗坏血酸还原成蓝色的磷钼酸络合物。其反应及磷钼蓝的组成，至今尚无统一的意见，其中的一种观点认为： H3PO4+12H2MoO4→H3[P（Mo3O10）4]+12H2O H3[P（Mo3O10）4]+4C6H8O6→(2Mo24MoO3)2H3PO4+4C6H6O6+4H2O 当磷含量较低时，其蓝色强度与磷含量成正比。 三、方法提要 将煤样灰化后用氢氟酸—硫酸分解，脱除二氧化硅，然后加入钼酸铵和抗坏血酸，生成磷钼蓝后，用分光光度计测定吸光度。 四、实验步骤 1、试样处理 煤样灰化：按GB/T212中规定的慢速灰化煤样，然后研细到全部通过0.1mm的筛子。 灰的酸解：准确称取0.05-1g（准确至0.0002g）于聚四氟乙烯（或铂）坩埚中，加硫酸2mL，氢氟酸5mL，放在电热板上缓慢加热蒸发（温度约
实验二 火焰原子吸收光谱法测定铜 一、实验目的及要求 1、了解TAS —986原子吸收分光光光度计的结构及工作原理； 2、初步掌握原子吸收分光光度计的使用方法及注意事项； 3、掌握测定常见废水的样品的样品预处理方法； 4、掌握原子吸收光谱分析中标准曲线法进行定量分析的方法。 二、实验原理 原子吸收法是基于空心阴极灯发射出的待测元素的特征谱线，通过试样蒸气，被蒸气中待测元素的基态原子所吸收，由特征谱线被减弱的程度，来测定试样中待测元素含量的方法。 在使用锐线光源条件下，基态原子蒸气对共振线的吸收，符合朗伯—比尔定律： 在固定的实验条件下，待测元素的原子总数与该元素在试样中的浓度C 成正比。因此，上式可表达为： 这就是进行原子吸收定量分析的依据。 铜是原子吸收光谱分析中经常和最容易测定的元素，在空气—乙炔火焰中（贫焰）进行测定中干扰很少，用标准曲线法进行定量分析较方便。测定时以铜标准系列溶液的浓度为横坐标，以其对应的吸光度为纵坐标，绘制一条通过原点的直线，根据相同的条件下测得的试样溶液的吸光度在这条直线上即可求出试样溶液中铜的浓度，进而可以算出试样中铜的含量。 对于不同的样品可采用不同的预处理方法，如对于矿物可以采用酸溶法，对于牛奶等含有机物的试样必须进行消化，废水试样一般可直接测定。 三、仪器与试剂 1、主要仪器、试剂 仪器：TAS —986原子吸收分光光度计、铜空心阴极灯、空压机、乙炔钢瓶 试剂： 纯铜粉（或硫酸铜）、硝酸（GR ） 四、实验步骤 1、铜标准系列溶液： (1) 铜标准储备液（1mg/mL ）：准确称量0.3930g 硫酸铜（CuSO 4?5H 2O ），溶于纯水后移入100mL 容量瓶中，加水至刻度，摇匀，此溶液为1mg/mL 铜储备液。 (2) 铜标准溶液（50μg/mL ）：准确吸取储备液5mL 到100mL 容量瓶中，用水定 0)/log(KLN I I A ==C K A '=
磷的测定方法 1.原理 食物中的有机物经酸氧化分解，使磷在酸性条件下与钼酸铵结合生成磷钼酸铵。此化合物经对苯二酚、亚硫酸钠还原成兰色化合物--钼蓝。用分光光度计在波长660nm处测定钼蓝的吸光值，以测定磷的含量。反应式为： H3PO4+12（NH4）3MoO4+21HNO3→（NH4） 3PO4·12MoO3+21NH4NO3+12H2O 2.适用范围 依据中华人民共和国国家标准：GB12393-90，此方法适用于所有食品及保健品中磷元素含量的测定。 3.仪器 722可见分光光度计 4.试剂 （1）硝酸(G.R)，高氯酸(G.R) 硫酸（A.R） （2）混合酸消化液：硝酸+高氯酸按4+1混合 （3） 15%（V/V）硫酸溶液：取15ml硫酸缓慢加入到80ml水中，并定容至100ml。
（4） 5%（W/V）钼酸铵溶液：取5g钼酸铵，用15%硫酸溶液稀释至100ml。 （5）对苯二酚溶液：取0.5g对苯二酚于100ml水中，溶解后加一滴浓硫酸。 （6） 20%（W/V）亚硫酸钠溶液（注：此溶液需在每次实验前临时配制）：称取一定量的亚硫酸钠，用蒸馏水溶解即可。 （7）标准质控物：猪肝粉（国家标准物质研究中心提供），质控物需室温干燥保存。 （8）国家标准物质中心提供：磷标准储备溶液，浓度为1000μg/mL （9）标准中间液的配制：吸取1ml磷标准储备溶液，然后移入100ml容量瓶中，用去离子水定容至100ml ，浓度为10mg/L 5.操作步骤 5.1样品消化：实验操作需在无元素污染的环境中进行。 准确称取样品干样（0.3-0.7g左右）,湿样(1.0g左右),饮料等其他液体样品 (1.0-2.0g左右),然后将其放入50ml消化管中, 加混酸15ml（油样或含糖量高的食品可多加些酸）,过夜。次日，将消化管放入消化炉中，消化开始时可将温度调低（约130℃左右），然后逐步将温度调高（最
简述火焰与石墨原子吸收分光光度法测定矿物元素的异同点？ 相同点： 不同点： 1.效率高：石墨炉的原子化效率接近100%，而火焰法的原子化效率只有1%左右； 2.灵敏度高：用石墨炉进行原子化时，基态原子在吸收区内的停留时间较长； 3.石墨炉法，检测灵敏度高火焰法稍差； 4.火焰法测试的元素多，石墨炉法相对少； 5.石墨炉属于电加热方式； 6.进样量石墨炉小.分析速度火焰快。 7.火焰原吸的检测是PPM，石墨炉则是PPB级，石墨炉的检测灵敏度较高。 8.有很多元素是火焰检测器原吸检测不出来的 9.石墨炉原子化程度高，可以测定固体及粘稠试样。 10.石墨炉是电热原子化器用电极加热石墨管，火焰用的是气体燃烧使试样原子化； 11.石墨炉所需样品极少，火焰法相对需要更多样品量；石墨炉瞬间温度极高，最高到3000度，火焰的温度相对低的多，所以石墨炉被用来测量痕量的或者高温元素； 石墨炉原子吸收分光光度法与火焰原子吸收分光光度法的区别 石墨炉原子吸收分光光度法和火焰原子吸收分光光度法都能检测样品中各元素的存在。利用两种方法，几乎所有的元素都能测，如：Cu,Zn,Fe,Na,Mg,Cr,K,Ca 等，不过检出限不同而已。 相对来说，石墨炉原子吸收分光光度法更是比火焰原子吸收分光光度法有着更多的优点。 第一，效率高：石墨炉的原子化效率接近100%，而火焰法的原子化效率只有1%左右。 第二，灵敏度高：用石墨炉进行原子化时，基态原子在吸收区内的停留时间较长。 火焰原子吸收分光光度法也有着自身的优势。 火焰原子吸收分光光度法测定的元素比石墨炉原子吸收分光光度法多，进样量也比石墨炉大，分析速度大大提高。 就灵敏度方面，火焰原吸的检测是PPM级，石墨炉则是PPB级。有很多元素是火焰检测器原吸检测不出来的。 石墨炉原子化程度高，可以测定固体及粘稠试样。 总结：
重金属检测方法汇总 重金属检测方法及应用 一、重金属的危害特性 从环境污染方面所说的重金属，实际上主要是指汞、镉、铅、铬、砷等金属或类金属，也指具有一定毒性的一般重金属，如铜、锌、镍、钴、锡等。我们从自然性、毒性、活性和持久性、生物可分解性、生物累积性，对生物体作用的加和性等几个方面对重金属的危害稍作论述。 （一）自然性： 长期生活在自然环境中的人类，对于自然物质有较强的适应能力。有人分析了人体中60多种常见元素的分布规律，发现其中绝大多数元素在人体血液中的百分含量与它们在地壳中的百分含量极为相似。但是，人类对人工合成的化学物质，其耐受力则要小得多。所以区别污染物的自然或人工属性，有助于估计它们对人类的危害程度。铅、镉、汞、砷等重金属，是由于工业活动的发展，引起在人类周围环境中的富集，通过大气、水、食品等进入人体，在人体某些器官内积累，造成慢性中毒，危害人体健康。 （二）毒性： 决定污染物毒性强弱的主要因素是其物质性质、含量和存在形态。例如铬有二价、三价和六价三种形式，其中六价铬的毒性很强，而三价铬是人体新陈代谢的重要元素之一。在天然水体中一般重金属产生毒性的范围大约在1～10mg/L之间，而汞，镉等产生毒性的范围在0.01～0.001mg/L之间。 （三）时空分布性： 污染物进入环境后，随着水和空气的流动，被稀释扩散，可能造成点源到面源更大范围的污染，而且在不同空间的位置上，污染物的浓度和强度分布随着时间的变化而不同。（四）活性和持久性： 活性和持久性表明污染物在环境中的稳定程度。活性高的污染物质，在环境中或在处理过程中易发生化学反应，毒性降低，但也可能生成比原来毒性更强的污染物，构成二次污染。如汞可转化成甲基汞，毒性很强。与活性相反，持久性则表示有些污染物质能长期地保持其危害性，如重金属铅、镉等都具有毒性且在自然界难以降解，并可产生生物蓄积，长期威胁人类的健康和生存。 （五）生物可分解性： 有些污染物能被生物所吸收、利用并分解，最后生成无害的稳定物质。大多数有机物都有被生物分解的可能性，而大多数重金属都不易被生物分解，因此重金属污染一但发生，治理更难，危害更大。 （六）生物累积性： 生物累积性包括两个方面：一是污染物在环境中通过食物链和化学物理作用而累积。二是污染物在人体某些器官组织中由于长期摄入的累积。如镉可在人体的肝、肾等器官组织中蓄积，造成各器官组织的损伤。又如1953年至1961年，发生在日本的水俣病事件，无机汞在海水中转化成甲基汞，被鱼类、贝类摄入累积，经过食物链的生物放大作用，当地居民食用后中毒。 （七）对生物体作用的加和性： 多种污染物质同时存在，对生物体相互作用。污染物对生物体的作用加和性有两类：一类是协同作用，混合污染物使其对环境的危害比污染物质的简单相加更为严重；另一类是拮抗作用，污染物共存时使危害互相削弱。 二、重金属的定量检测技术
实验九火焰光度法测K、Na 一、实验目的 1．了解火焰光度计的构造、原理，学会使用方法。 2．测定样品中K、Na的含量。 二、方法原理 当原子或离子受到热能或电能激发（如在火焰、电弧电光花中），有一些电子就吸收能量而跃迁到离原子核较远的轨道上，当这些被激发的电子返回或部分返回到稳定或过渡状态时，原先吸收的能量以光（光子）形式重新发射出来，这就产生了发射光谱（线光谱），各种元素都有自己的特定的线光谱。 火焰所提供的能量比电火花小得多，煞费苦心只能激发电离能较低的元素（主要是碱金属和碱土金属）使之产生发射光谱（高温火焰可激发30种以上的元素产生火焰光谱）。当待测元素（如K、Na）在火焰中被激发后，产生了发射光谱光线通过滤光片或其他波长选择装置（单色器），使该元素特有波长的光照射到光电池上，产生光电流，此光电流通过一系列放大路线，用检流计测量其强度。如果激发光条件（包括燃料气体和压缩空气的供应速度，样品溶液的流速，溶液中其他物质的含量等）保持一定时，则检流计读数与待测元素的浓度成正比，因此可以定量进行测定。 火焰光度计有各种不同型号，但都包括三个主要部件： 1．光源：包括气体供应，喷雾器、喷灯等。使待测液分散在压缩空气中成为雾状，再与燃料气体和乙炔、煤气、液化石油、苯、汽油等混合，在喷灯燃烧。 2．单色器：简单的是滤光片，复杂的则是用石英等棱镜与狭缝来选择一定波长的光线。 3．光度计：包括光电池、检流计、调节电阻等。与光电比色计的测量光度部分一样。 影响火焰光度法准确度的因素主要有三方面： 1．激发情况的稳定性，如气体压力和喷雾情况的改变会严重影响火焰的稳定，喷雾器没有保持十分清洁时会引起不小的误差，在测定过程中，如激发情况发生变化应及时校正压缩空气及燃料气体的压力，并重新测试标准系列及试样。 2．分析溶液组成改变的影响：必须使标准溶液与待测溶液都有几乎相同的组成。如酸浓度和其他离子浓度要力求相近。 3．光度计部分（光电池、检流计）的稳定性：如光电池连续使用很久后会发生“疲劳”现象，应停止测定一段时间，待其恢复效能后再用。多数火焰光度分析适当浓度的纯盐溶液时，准确度都很高，误差仅1%～3%，分析土壤、肥料、植物样品待测液时，一些元素（K、Na）的测定误差为3%～8%，可满足一般生产上要求的准确度。 实验证明，待测液的酸含量（不论是HCl、H2SO4或HNO3）为0.02mol·L-1时，对测定几乎没有影响，但太高时往往使测定结果偏低。如果溶液中盐的浓度过高，测定时易发生灯被盐霜堵塞，使结果大大降低。应及时停火，清洗。此外，K、Na彼此的含量对测定也互有影响，为了免除这项误差，可加入相应的“缓冲溶液”，例如在测K时，加入NaCl的饱和溶液。在测Na时，加入KCl的饱和溶液。 三、实验仪器 6400型火焰光度计容量瓶50mL（10个）250mL （2个） 吸量管10mL（2支）吸移管25mL（2支） 四、实验试剂
水样中各种重金属的测定方法 1铜、锌、铅、镉的测定火焰原子吸收法（水和废水监测分析方法第四版增补版pp.325-326） 本法适用于测定地下水、地表水、和废水中的铅锌铜镉。 仪器：原子吸收分光光度计 试剂:硝酸，优级纯；高氯酸，优级纯；去离子水； 金属标准储备液：准确称取经稀酸清洗并干燥后的0.5000g光谱重金属，用50ml（1+1）硝酸溶解，必要时加热直至溶解完全。用水稀释至500.0ml，此溶液每毫升含1.00mg金属。 混合标准容液：用0.2%硝酸稀释金属标准储备液配制而成，使配成的混合标准溶液每毫升含镉、铜、铅和锌分别为10.0、50.0、100.0、和10.0μg。 步骤 （1）样品预处理 取100ml水样放入200ml烧杯中，加入硝酸5ml，在电热板上加热消解（不要沸腾）。蒸至10ml左右，加入5ml硝酸和高氯酸2ml，再次蒸至1ml左右。取下冷却，加水溶解残渣，用水定容至100ml。 取0.2%硝酸100ml，按上述相同的程序操作，以此为空白值。（2）样品测定 据表1所列参数选择分析线和调节火焰。仪器用0.2％硝酸调零。吸入空白样和试样，测量其吸光度。扣除空白样吸光度后，从校准曲线上查出试样中的金属浓度。如可能，也从仪器中直接读出试样中的
金属浓度。 表1 元素分析线波长（nm）火焰类型本法测定范围（mg/L）镉228.8 乙炔-空气，氧化型0.05~1 铜324.7 乙炔-空气，氧化型0.05~5 铅283.3 乙炔-空气，氧化型0.2~10 锌213.8 乙炔-空气，氧化型0.05~1 （3）标准曲线 吸取混合标准溶液0, 0.50，1.00, 3.00，5.00和10.00ml，分别放入六个100ml容量瓶中，用0.2%硝酸稀释定容。此混合标准系列各重金属的浓度见表2。接着按样品测定的步骤测量吸光度，用经空白校正的各标准的吸光度对相应的浓度作图，绘制标准曲线。 表2 混合标准使用溶液体积 （ml） 0 0.50 1.00 3.00 5.00 10.00 标准系列各重金属浓度（mg/L）镉0 0.05 0.10 0.30 0.50 1.00 铜0 0.25 0.50 1.50 2.50 5.00 铅0 0.50 1.00 3.00 5.00 10.00 锌0 0.05 0.10 0.30 0.50 1.00 注：定容体积100ml 计算 被测金属（mg/L）= v m 式中：m—从校准曲线上查出或仪器直接读出的被测金属量（μg）；
二、植物全磷的测定（一）钒钼黄吸光光度法1、适用范围。适合于含磷量较高的植物样品的测定(如籽粒样品)。2、方法原理植物样品经浓H2SO4消煮使各种形态的磷转变成磷酸盐。待测液中的正磷酸与偏钒酸和钼酸能生成黄色的三元杂多酸,其吸光度与磷浓度成正比,可在波长400～490nm处用吸光光度法测定。磷浓度较高时选用较长的波长,较低时选用较短波长。此法的优点是操作简便,可在室温下显色,黄色稳定,在HNO3、HClO4和H2SO4等介质中都适用,对酸度和显色剂浓度的要求也不十分严格,干扰物少,在可见光范围内灵敏度较低,适测范围广(约为1～20mg/L P),故广泛应用于含磷较高而且变幅较大的植物和肥料样品中磷的测定。3、试剂（1）钒钼酸铵溶液:25.0g钼酸铵[(NH4)6Mo7O2·4H2O,分析纯]溶于400mL水中,必要时可适当加热,但温度不得超过60℃。另将1.25g 偏钒酸铵(NH4VO3,分析纯)溶于300mL沸水中,冷却后加入250mL浓HNO3(分析纯)。将钼酸铵溶液缓缓注入钒酸铵(溶液中,不断搅匀,最后加水稀释至1L,贮于棕色瓶中。（2）NaOH溶液(c=6mol/L):24gNaOH溶于水, 稀释至100ml。（3）二硝基酚指示剂(ρ=2g/L):0.2g2,6-二硝基酚或2,4-二硝基酚溶于100ml水中。（4）磷标准溶液ρ[(P)=50mg/L]:0.2195g(干燥的KH2PO4(分析纯)溶于水,加入5ml浓HNO3,于1L容器瓶中定容。4、主要仪器设备。分光光度计。5、分析步骤准确吸取定容,过滤或澄清后的消煮液5～20ml(V2,含P0.05～0.75mg)放入50ml容量瓶中,加2滴二硝基酚指示剂,滴加6mol/LNaOH中和至刚呈黄色,加入10.00ml钒钼酸铵试剂,用水定容(V3)。15min后,用1cm光径的比色槽在波长440nm处进行测定,以空白溶液(空白溶液消煮液按上述步骤显色),调节仪器零点。校准曲线或直线回归方程:准确吸取50mg/L P标准液0, 1, 2.5, 7.5, 10, 15ml分别放入50mL 容量瓶中,按上述步骤显色,即得0, 1.0, 2.5 , 5.0, 7.5, 10, 15 ml P的标准系列溶液,与待测液一起进行测定,读取吸光度,然后绘制校准曲线或求直线回归方程。6、结果计算ρ(P)×V3×(V1/V2)×10-4ω(P)=m式中: ω(P) ——植物磷的质量分数,%; ρ(P) ——从校准曲线或回归方程求得的显色液中磷的质量浓度, mg/L;V1——消煮液定容体积, ml;V2——吸取测定的消煮液体积, ml;V3——显色液体积, ml;m——称样量,g;10-4——将mg/L浓度单位换算为百分含量的换算因数。7、注释（1）显色液中ρ(P)=1~5 mg/L时,测定波长420nm;5～20mg/L用490nm。待测液中Fe3+浓度高应选用450nm,以清除Fe3+干扰。校准曲线也应用
元素磷含量的测定方法 本方法参考ZBG76002—90适用于循环冷却水中磷的测定，其含量为0.02～50mg/L。 1 方法提要 在酸性介质中，膦酸盐、亚磷酸与过硫酸铵在加热的条件下，转变成正磷酸，利用钼酸铵和磷酸反应生成锑磷钼酸配合物，以抗坏血酸还原成“锑磷钼蓝”，用吸光光度法测定总磷酸盐(以PO43-计)的含量。 2 试剂和材料 2.1 磷酸盐标准贮备液：1 mL溶液含有0.500 mg PO43-；称量0.7165 g 预先在100～105℃干燥至恒重的磷酸二氢钾，精确至0.0002 g ，置于烧杯中，加水溶解移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀； 2.2 磷酸盐标准溶液：1 mL溶液含有0.020 mg PO43-；吸取20.00 mL磷酸盐标准贮备溶液(2.1)于500 mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀； 2.3 钼酸铵溶液：称量6.0 g钼酸铵溶于约500 mL水中，加入0.2 g酒石酸锑钾和83 mL 浓硫酸，冷却后稀释至1L，混匀，贮于棕色瓶中，贮存期6个月； 2.4 抗坏血酸溶液：称量17.6 g抗坏血酸溶于适量水中，加入0.2 g乙二胺四乙酸二钠和8 mL甲酸，用水稀释至1L，混匀，贮存于棕色瓶中，贮存期15d； 2.5 硫酸：c(H2SO4)=0.5 mol / L； 2.6 过硫酸铵24g / L溶液，贮存期7d； 3 仪器和设备 3.1 分光光度计：波长范围400～800 nm； 3.2 可调电炉：800W。 4 工作曲线的绘制 在一系列50mL容量瓶(或比色管)中，分别加入0.00,1.00,2.00,3.00,4.00,5.00 mL磷酸盐标准溶液(2.2),加水约20 mL,然后加入5mL钼酸铵溶液(2.3)和3 mL抗血酸溶液(2.4),用水稀释至刻度,摇匀,于25～30℃下放置10 min。在710 nm处，用1cm的比色皿，以试剂空白为参比，测量其吸光度。 5 试验步骤 5.1 正磷酸含量的测定 吸取20mL经中速滤纸过滤后的水样于50 mL容量瓶(或比色管)中,加入20 mL水,再加入5 mL钼酸铵溶液(2.3)、3 mL抗坏血酸溶液(2.4)，用水稀释至刻度，摇匀。在25～30℃下放置10 min。在710 nm处，用1cm比色皿，以试剂空白为参比，测量其吸光度。 5.2 总磷酸盐含量的测定 吸取10mL经中速滤纸过滤后的水样于100 mL锥形瓶中,加入1 mL硫酸溶液(2.5)和5 mL过硫酸铵溶液（2.6)，稀释到约25mL，在可调电炉(3.2)上缓缓煮沸15 min 以上至溶液快蒸干为止。取下,冷却至室温,移入50 mL容量瓶(或比色管)内。加入5 mL钼酸铵溶液、3 mL 抗坏血酸溶液，用水稀释至刻度,摇匀。于25～30℃下放置10 min，在710 nm处,用1 cm的比色皿，以试剂空白为参比，测量其吸光度，绘制工作曲线。
食品中几种常见的重金属检测方法 随着现阶段社会经济的快速发展，人们物质生活水平在不断提升，社会各界开始逐步重视食品安全问题。当前环境污染问题较为严重，各类重金属对食品安全构成了极大的威胁。为了有效应对食品安全中的重金属污染问题，当前需要对各类检测技术进行探究，促进食品安全检测工作质量的提升。 食品安全对于社会群众生命健康具有重要影响，当前相关食品检测机构需要从日常工作中提高责任意识，完善各项检测技术，确保食品安全。目前自然界中比重大于5的金属都被称为重金属，并不是所有的重金属都会对人体健康构成威胁，当重金属实际含量超出人体承受限度时会造成不同程度的危害，比如Pb、Cd、As、Hg等元素。许多重金属不能通过简单方法就能有效消除，如果人类长期使用被重金属污染后的食物，将会导致中毒问题。所以对重金属检测方法进行研究，对维护食品安全具有重要意义。 食物中常见重金属的主要来源概述 目前食品中存有的重金属来源主要有自然原因，也有诸多人为因素。自然原因主要包括不同地质和地理要素的影响，比如火山运动频繁的地区或是矿区，部分有毒重金属物质会对当地动植物产生不同程度污染，人类生活在此区域内，误食动植物都会诱发重金属中毒。人为因素导致的污染
主要是各类社会活动产生的主要后果，现阶段我国工业经济发展较快，各类工业生产活动会产生大量废渣和废水，此类废弃物当中存有较多重金属元素，如果相关部门不能对其进行有效处理，此类废弃物排放到自然环境中，不仅会破坏自然生态环境，还会对当地群众生命健康构成威胁。还有部分食物在实际存储和运输过程中与各类重金属元素进行直接接触，或是食物添加剂当中的有毒元素不断累积、发生相应化学反应都会导致重金属中毒现象的发生。 现阶段食品中几种常见的重金属检测方法探析 原子吸收光谱法。原子吸收光谱法主要是根据自由基础形态下的原子对辐射光进行共振吸收，通过光照强度来对食物中含有的重金属元素进行检测。此类方法实际操作较为便捷，能够最快速度得出相应结果，是当前食物重金属检测的重要技术。此类技术将磷酸二氢钾或是硝酸钯作为改进剂，通过添加改进剂能够使得原子温度有效降低，排除外界干扰因素，使得检测结果更加准确。现阶段在原子吸收光谱法中应用的吸收分光光度计都是通过微机进行控制，运用软件进行自动处理，简化了各项操作程序，有效缩短了实际反应时间。 原子荧光光谱法。原子荧光光谱技术是存在于原子发射和原子吸收之间的分析技术，在食物样品中添加还原剂，使得原子能够吸收特定的频率辐射，逐步形成激发态原子，此
三元素分析仪中磷元素的测定方法 三元素分析仪中磷元素的测定方法解析 1 三元素分析仪中磷元素的测 定方法提要在硝酸介质中，磷与钼酸铵生成磷钼酸铵黄色沉淀，过滤后用 氢氧化钠标准溶液溶解，以酚酞为指示剂，用硝酸标准溶液滴过量的氢氧化钠。 反应式如下：H3PO4 12（NH4）2MoO4 21HNO3（NH4）3PO412MoO3↓ 21NH4NO3 12H2O2（NH4）3PO412MoO3 46NaOH2（NH4）2HPO4 （NH4）2MoO4 23NaMoO4 22H2ONaOH HNO3NaNO3 H2O 2 三元素分析仪中磷元素的测定试剂配制 2.1 硝酸钾溶液：20g/L 将20g 硝酸钾溶于1 升煮沸过 经冷却的水中，摇匀。 2.2 钼酸铵溶液：将A 溶液（70g 钼酸铵溶于53ml 氨水和267ml 水中制成）慢慢地倾入B 溶液（267ml 硝酸与400ml 水混匀而成）中，冷却，静置过夜。 2.3 硝酸标准溶液C（HNO3）≈0.1mol/L 量 取7ml 硝酸于1L 容量瓶中，用煮沸并冷却的水定容。 2.4 氢氧化钠标准溶 液C（NaOH）≈0.1mol/L 称取4g 氢氧化钠（优级纯）溶于煮沸并冷却 的水定容至1 升。标定：称取0.1000 至0.2000g120 度烘2h 的优级纯苯二 甲酸氢钾（KHC8H4O4）于250ml 锥形瓶中，加入50ml 煮沸并冷却的水，溶 解水，加入2 至3 滴酚酞（1%）指示剂，用0.1mol/L NaOH 标准溶液滴定至粉 红色即为终点。C（NaOH）= m 乘以1000V1 乘以204.2f = C（NaOH）x 1.3471000 式中：m 苯二甲酸氢钾的质量，g;C（NaOH）氢氧化钠标准溶液的浓度，mol/L;f 与1.00ml 氢氧化钠标准溶液相当的以克表示的磷的质量；204.2 苯二甲酸氢钾的摩尔质量，M（KHC8H4O4）,g/mol；1.347 磷的摩尔质量， M（1/23P）,g/mol。 3 三元素分析仪中磷元素的测定分析步骤移取0.1000g 试样于250ml 烧杯中，以少量水润湿，加入15ml 盐酸，盖上表面皿， 于电热板上加热至试样完全溶解。蒸发至近干，加入5 至10ml 硝酸，蒸发至
总磷的测定方法 集团文件版本号：（M928-T898-M248-WU2669-I2896-DQ586-M1988）
总磷的测定 一、钼酸铵分光光度法 ㈠原理: 在中性条件下，过硫酸钾溶液在高压釜内经120℃以上加热，产生如下反应：K2S2O4+H2O→2KHSO4+[O] 从而将水中的有机磷、无机磷、悬浮物内的磷氧化成正磷酸。 在酸性介质中，水样中溶解性正磷酸与钼酸铵反应，在锑盐存在下尘成磷钼杂多酸后，立即被抗坏血酸还原，生成蓝色的络合物，在880nm和700nm波长下均有最大吸收度。 ㈡仪器： 医用手提式蒸汽消毒器或一般压力锅（1.1—1.4kg/cm2） 50ml具塞（磨口）比色管 纱布和棉线 分光光度计及10mm或30mm比色皿 ㈢注意事项: 1、水中砷将严重干扰测定，使测定结果偏高。 2、含Cl化合物高的水样品在消解过程中会产生Cl2。对测定产生负干扰，含 有大量不含磷的有机物会影响有机磷的消解转化成正磷酸。此类样品应选用其他消解方法。例如：HNO3—HClO4方法消解样品。 3、过硫酸钾溶解比较困难，可于40℃左右的水浴锅上加热溶解，但切不可将 烧杯直接放在电炉上加热，否则局部温度到达60℃过硫酸钾即分解失效。（四）优缺点
适用于地表水，生活污水，工业废水的测定。 二、钼锑抗分光光度法 ㈠原理： 在酸性条件下, 正磷酸盐与钼酸铵、酒石酸锑氧钾反应, 生成磷钼杂多酸, 被还原剂抗坏血酸还原, 则变成蓝色络合物, 通常即称磷钼蓝。在波长700 mm、光程10 mm 处, 光的吸收程度与磷钼蓝的浓度成正比。 计算方法: 磷酸盐( P, mg /L) = m /V 式中, m - 由校准曲线查得的磷量( g) ; V- 水样体积( mL)。 本方法检出限为0. 01~ 0. 6 mg /L。 ㈡主要仪器与试剂： 仪器：7220分光光度计(上海第三仪器厂) 试剂：空白溶液: 电导率< 1 S /cm 的实验用水, 要求平行测定的相对偏差50%。 天然水样: 取具有代表性的水样, 放置一定时间, 使组成趋向稳定, 并且水样中总磷浓度不能为未检出。 加标天然水样: 在天然水样中加入一定浓度的被测物, 使其浓度大于天然水样, 但不应超过0. 9 C。 标准样品: 环保部总磷标准样品, 真值=( 0. 320 ! 0. 014) mg /L。 以上除空白以外的各种溶液, 平行测定的相对偏差按分析结果所在数量级0. 01 mg /L、0. 1mg /L, 应分别小于20% 、10% 。其他所需试剂均按文献[ 1] 要求配制。
火焰光度法测K、Na 一、实验目的 1．了解火焰光度计的构造、原理，学会使用方法。 2．测定样品中K、Na的含量。 二、方法原理 当原子或离子受到热能或电能激发（如在火焰、电弧电光花中），有一些电子就吸收能量而跃迁到离原子核较远的轨道上，当这些被激发的电子返回或部分返回到稳定或过渡状态时，原先吸收的能量以光（光子）形式重新发射出来，这就产生了发射光谱（线光谱），各种元素都有自己的特定的线光谱。 火焰所提供的能量比电火花小得多，煞费苦心只能激发电离能较低的元素（主要是碱金属和碱土金属）使之产生发射光谱（高温火焰可激发30种以上的元素产生火焰光谱）。当待测元素（如K、Na）在火焰中被激发后，产生了发射光谱光线通过滤光片或其他波长选择装置（单色器），使该元素特有波长的光照射到光电池上，产生光电流，此光电流通过一系列放大路线，用检流计测量其强度。如果激发光条件（包括燃料气体和压缩空气的供应速度，样品溶液的流速，溶液中其他物质的含量等）保持一定时，则检流计读数与待测元素的浓度成正比，因此可以定量进行测定。 火焰光度计有各种不同型号，但都包括三个主要部件： 1．光源：包括气体供应，喷雾器、喷灯等。使待测液分散在压缩空气中成为雾状，再与燃料气体和乙炔、煤气、液化石油、苯、汽油等混合，在喷灯燃烧。 2．单色器：简单的是滤光片，复杂的则是用石英等棱镜与狭缝来选择一定波长的光线。 3．光度计：包括光电池、检流计、调节电阻等。与光电比色计的测量光度部分一样。 影响火焰光度法准确度的因素主要有三方面： 1．激发情况的稳定性，如气体压力和喷雾情况的改变会严重影响火焰的稳定，喷雾器没有保持十分清洁时会引起不小的误差，在测定过程中，如激发情况发生变化应及时校正压缩空气及燃料气体的压力，并重新测试标准系列及试样。 2．分析溶液组成改变的影响：必须使标准溶液与待测溶液都有几乎相同的组成。如酸浓度和其他离子浓度要力求相近。 3．光度计部分（光电池、检流计）的稳定性：如光电池连续使用很久后会发生“疲劳”现象，应停止测定一段时间，待其恢复效能后再用。多数火焰光度分析适当浓度的纯盐溶液时，准确度都很高，误差仅1%～3%，分析土壤、肥料、植物样品待测液时，一些元素（K、Na）的测定误差为3%～8%，可满足一般生产上要求的准确度。 实验证明，待测液的酸含量（不论是HCl、H2SO4或HNO3）为0.02mol·L-1时，对测定几乎没有影响，但太高时往往使测定结果偏低。如果溶液中盐的浓度过高，测定时易发生灯被盐霜堵塞，使结果大大降低。应及时停火，清洗。此外，K、Na彼此的含量对测定也互有影响，为了免除这项误差，可加入相应的“缓冲溶液”，例如在测K时，加入NaCl的饱和溶液。在测Na时，加入KCl的饱和溶液。
二、磷含量的测定（HG 2636-2000） ——磷钼酸喹啉重量法 1、方法原理 在酸性介质中，正磷酸根与喹钼柠酮试剂反应生成磷钼酸喹啉沉淀，经过滤、洗涤、干燥、称量测定其磷含量。 2、试剂 2.1 硝酸（HNO3）：1+1水溶液(V/V)； 2.2 钼酸钠Na2MoO4； 2.3 柠檬酸(C6H8O7·H2O)； 2.4 丙酮(CH3COCH3)； 2.5 喹啉(C9H7N)(Ouin oline) 2.6 喹钼柠酮试剂： 溶液1：溶解70g钼酸钠于150ml水中； 溶液2：溶解60g柠檬酸于150ml水和85ml硝酸的混合液中； 溶液3：搅拌下将溶液1缓慢加入溶液2中； 溶液4：加5ml喹啉于25mL硝酸和100ml水的混合液中； 溶液5：将溶液4加入溶液3中，摇匀，放置24小时，过滤，滤液中加入280ml丙酮(4. 4)，用水稀释至1000ml，混匀。置于带塞聚乙烯瓶中，存入于暗处。 3、仪器 3.1 坩埚式过滤器：孔径15μm； 3.2 电烘箱：能控温180±5℃ 4、分析步骤 准确移取溶液A10.0ml置于300ml烧杯中，加入10ml硝酸(2.1)，用水稀释至100ml，加 热煮沸，加入50ml喹钼柠酮试剂，盖上表面皿，在水浴或电热板上加热煮沸1min取下，冷却至室温，冷却过程中搅拌3-4次。 用预先在180±5℃干燥至恒重的坩埚式过滤器过滤上层清液，用倾泻法洗涤沉淀6次，将沉淀转移至坩埚中，继续用水洗涤烧杯及沉淀3-4次。将坩埚置于180±5℃的烘箱中干燥45min，取出，于干燥器中冷却至室温后称量。 2楼 同时作空白试验。 5、结果计算： P%={(m1-m2) ×0.01400×250/m×10} ×100 (2)
重金属总量的测定采用消化→原子吸收光谱仪测定； 重金属有效态的测定采用震荡提取→原子吸收光谱仪测定 1 土壤消化（王水+HClO4法） 称取风干土壤（过100目筛）0.1 g（精确到0.0001 g）于消化管中，加数滴水湿润，再加入3 ml HCl和1 ml HNO3（或加入配好的王水4~5mL），盖上小漏斗置于通风橱中浸泡过夜。第二天放入消化炉中，80~90℃消解30 min、100~110℃消解30 min、120~130℃消解1 h，取下置于通风处冷却。加入1 ml HClO4于100~110℃条件下继续消解30 min，120~130℃消解1 h。冷却，转移至20mL容量瓶中，定容，过滤至样品存储瓶中待测。 注：最高温度不可超过130℃。消化管底部只残留少许浅黄色或白色固体残渣时，说明消化已完全。如果还有较多土壤色固体存在，说明消化未完全，应继续120~130℃消化直至完全。 2植物消化（HNO3+H2O2法） 称取待测植物1~2g（具体根据该植物对重金属吸收能力的强弱而定）于消化管中，加入5ml HNO3，盖上小漏斗置于通风橱中浸泡过夜。第二天放入消化炉中，80~90℃消解30 min、100~110℃消解30 min、120~130℃消解1 h，取下置于通风处冷却。加入 1 ml H2O2，于100~110℃条件下继续消解30 min，120~130℃消解1 h。冷却，转移至20mL容量瓶中，定容，过滤至样品存储瓶中待测。 注：植物消化完全为透明液体，无残留。植物消化前是否需要干燥根据实验要求而定。 3土壤中重金属有效态的提取 铅、锌、铜、镉有效态的提取：提取液为0.1mol/L的HCl 砷有效态的提取：提取液为0.5mol/L的NaH2PO4 水土比：10：1~20:1 提取步骤：称取1g（精确的0.0001g）土壤样品于100mL锥形瓶中，加入15mL提取液（以
浅析化肥中磷含量测定的方法要点 磷是植物必需的元素之一，是细胞核的主要成分，能促进早期根系的形成和生长，促进幼苗发育和植物体内各种代谢作用，有助于增强植物的抗病性，使作物早开花，早结果。合理施用磷肥，可增加作物产量，改善作物品质。 目前，化肥中磷含量的测定，一般采用“磷钼酸喹啉重量法”为仲裁方法，该方法适用于一切磷肥中磷含量的测定，具有测定结果准确的特点，缺点是操作时间较长。笔者结合工作经验，以复混肥为例，就该方法测定化肥中的水溶性磷和有效磷含量的方法要点加以阐述，不妥之处请批评指正。 1、测定原理： 用水和乙二胺四乙酸二钠（EDTA）溶液提取复混肥料中的水溶性磷和有效磷，其中正磷酸根离子在酸性介质中与喹钼柠酮试剂生产黄色磷钼酸喹啉沉淀，通过对沉淀物的过滤、洗涤、烘干及称重，计算出样品的含磷量，反应式如下：PO43-+12MoO42-+3C9H7N+27H+→(C9H7N)3H3PO4?12MoO3?H2O↓+11H2O 2、说明与注意事项： （1）在进行测定前，需要将提取液缓缓加热煮沸水解，这是因为在化肥加工过程中，会使一部分正磷酸盐脱水聚合，在提取液中可能有偏磷酸，焦磷酸或聚磷酸盐的存在。 （2）磷测定过程中加入的喹钼柠酮试剂35mL，只能沉淀五氧化二磷25mg，因此，在吸取提取液时，最好五氧化二磷含量不超过20mg。由此引出喹钼柠酮试剂的用量一定要足够，以免沉淀不完全，但又不能过多，避免浪费。 （3）进行水溶性磷提取时，首先将试样置于瓷蒸发皿中，加25mL水进行研磨，将清液倾注过滤于已预先加入5mL硝酸溶液的
250mL容量瓶中，继续用水仔细研磨三次，每次用水25ml，用水洗涤滤纸上的水不溶物时，直到容量瓶中溶液达200 mL左右为止，这样才能保证溶解、洗涤的较为彻底，从而较少误差。 （4）进行有效磷提取时，应按标准规定配制EDTA溶液的浓度（37.5g/L）。还要严格控制萃取时温度（60℃±1℃）、振荡频率（能使容量瓶内的试样自由翻动）和萃取时间（保温并振荡1小时）。 （5）配制喹钼柠酮试剂中所需的喹啉不能含有还原剂。可用以下方法鉴定：加硝酸后溶液如果发红色，则说明有还原剂，不能使用；反之，则没有还原剂，可以使用。 （6）在喹钼柠酮试剂中加入柠檬酸是为了消除硅的干扰，因为硅与磷性质相近，能与沉淀剂生产硅钼酸喹啉黄色沉淀而影响测定结果，加入柠檬酸可防止钼酸钠水解，柠檬酸与钼酸盐生产络合物，此络合物离解出的钼酸根离子的浓度，只能使磷生成磷钼酸喹啉沉淀，而硅不能生成沉淀，从而达到消除硅的干扰的目的。同时，在含柠檬酸的试剂中，磷钼酸铵沉淀溶解度比磷钼酸喹啉沉淀大，从而进一步避免了铵盐的干扰。 （7）沉淀剂中加入丙酮的作用在于消除NH4+的干扰。 NH4+与喹啉性质相近，能生产黄色的磷钼酸铵沉淀而影响测定结果，加入丙酮，不仅可以消除此干扰，还能改善沉淀物的物理性能，使颗粒增大、疏松、不易黏附杯壁，容易过滤洗涤。 （8）配制好的喹钼柠酮试剂应贮存在聚乙烯瓶中，因为喹钼柠酮试剂能腐蚀玻璃，并且应放于暗处，避光、避热保存。 （9）磷钼酸喹啉沉淀在酸性环境中才稳定，如果酸度过低，使得沉淀不完全，如果酸度过高，又会使沉淀的物理性能较差，所以在操作中要严格遵守操作规程，避免因酸度过低或过高而影响沉淀的生成。 （10）最好在溶液温度为80℃左右时加入喹钼柠酮试剂，这是因为加入试剂后，温度降至60℃左右，避免温度过低形成物理性能较差的沉淀。 （11）过滤沉淀所用玻璃坩埚式抽滤器（4号，容积30ml）的
工作场所空气中的钾、钠及其化合物火焰原子吸收法测定方法研究 曲洪连1 ,王娇1, 陈明2，庞红娟1 （1.辽宁鼎昇环境检测有限公司，辽宁大连116000；2.大连大公环境检测有限公司，辽宁大连11600）摘要：对工作场所空气中钾及其化合物、钠及其化合物采用火焰原子吸收光谱测定方法进行研究，并对其做了相应的探讨改进。 关键词：工作场所、钾及其化合物、钠及其化合物、火焰原子吸收光谱法、测定 金属钠用于制造氰化钠、过氧化钠和多种化学药物或作还原剂，金属钾用于制过氧化钾、合金的热交换剂，也用作试剂，广泛应用于加工生产场所。钾、钠及其化合物就是在其生产或使用过程中产生的有毒有害物质。钾及其化合物会对人体具有刺激作用，接触后引起喷嚏、咳嗽和喉炎，对眼和皮肤有强烈刺激和腐蚀性，可致灼伤，高浓度吸入可致肺水肿。钠及其化合物对鼻、喉及上呼吸道有腐蚀作用及极强的刺激作用。 我们研究了作业场所空气中钾、钠及其化合物火焰原子吸收光谱测定的方法，在此基础上，对其原子吸收光谱法的测定进行了改进。 1实验部分 1.1 实验原理 工作场所空气中钠、钾及其化合物用微孔滤膜采集，用蒸馏水洗脱后，待测原子经原子化器燃烧与相应空心阴极灯发出的特征辐射产生能量吸收，由检测器分析特征光线被吸收情况测定。 1.2 仪器与试剂 1.2.1仪器 TAS-990型原子吸收分光光度计（北京普析通用仪器有限责任公司）；WP-UP-11-10实验室超纯水设备（四川沃特水处理设备有限公司）；LH-30电热板（天津市兴工电器厂）；玻璃器皿（天津玻璃仪器有限公司）。 1.2.2试剂 标准溶液1000μg/ml（国家钢铁材料测试中心钢铁研究总院）；微孔滤膜孔径0.8μm，直径40mm；实验用水均为去离子水。 1.3 仪器工作条件 钠：波长589.0nm；光谱带宽0.4nm；负高压297.00V；灯电流2.0mA；燃气流量1100mL/min 钾：波长766.5nm；光谱带宽0.4nm；负高压296.50V；灯电流3.0mA；燃气流量1700mL/min 1.4 实验方法 1.4.1对照试验：将装好微孔滤膜的采样夹带至采样点，除不连接空气采样器采集空气样品外，其余操作同样品，作为样品的空白对照。 1.4.2样品处理：向装有滤膜的具塞比色管中加入10.0ml 水，洗脱10min。洗脱液供测定。若洗脱液中钾、钠浓度超过测定范围，可用洗脱液稀释后测定，计算时乘以稀释倍
城市污水中磷（总磷、溶解性磷酸盐和溶解性总磷） 测定方法 在天然水和废水中，磷几乎都以各种磷酸盐的形式存在，他们分为正磷酸 盐，缩合磷酸盐（焦磷酸盐、偏磷酸盐和多磷酸盐）和有机结合的磷（如磷脂等），它们存在于溶液中，腐殖质粒子中或水生生物中。 一般天然水中磷酸盐含量不高。化肥、冶炼、合成洗涤剂等行业的工业废水及生活污水中常含有较大量磷。磷是生物生长必需的元素之一。但水中磷含量过高（如L 超过），可造成藻类的过度繁殖，甚至数量上达到有害的程度（称为富营养化），造成湖泊、河流透明度降低，水质变坏。磷是评价水质的重要指标。 1、方法选择 水中磷的测定，通常按其存在形式而分别测定总磷、溶解性正磷酸盐和总 溶解性磷，如图所示。 正磷酸盐的测定可采用离子色谱法、钼锑抗光度法、氧化亚锡还原钼蓝法 （灵敏度较低，干扰较多），而孔雀绿-磷钼杂多酸法灵敏度较高，且容易普及 的方法。罗丹明6G 荧光分光光度法灵敏度最高。 2、样品的采集与保存 总磷的测定，于水样采集后，加硫酸酸化至PH W 1保存。溶解性正磷酸盐 的测定，不加任何保存剂，于2?5°C冷处保存，在24h内进行分析。 （一）水样的预处理 采集的水样立即经卩m微孔滤膜过滤，其滤液供可溶性正磷酸盐的测定。
滤液经下述强氧化剂的氧化分解，测的可溶性总磷。取混合水样（包括悬浮物），也经下述强氧化剂分解，测得水中总磷含量。 过硫酸钾消解法 1、仪器 ①医用手提式高压蒸汽消毒器或一般民用压力锅，1?cm 2。 ②电炉2K W 。 ③调压器，2KVA，0?220V。 ④50（磨口）具塞刻度管。 2、试剂 5%过硫酸钾溶液：溶解5g过硫酸钾于水中，并稀释至100ml。 3、步骤 ①吸取混匀水样（必要时，酌情少取水样，并加水至25ml，使含磷量不超 过3 0卩g）于50ml具刻度管中，加过硫酸钾溶液4ml，加塞后管口包一小块纱布并用线扎紧，以免加热时玻璃塞冲出。将具塞刻度管放在大烧杯中，置于高压蒸汽消毒器或压力锅中加热，待锅内压力达cm2（相应温度为120°C）时，调节电炉温度保持此压力30s后，停止加热，待压力表指针降至零后，取出冷放。如溶液混浊，则用滤纸过滤，洗涤后定容。 ②试剂空白和标准溶液系列也经同样的消解操作。 4、注意事项