2，3，5，4’一四羟基二苯乙烯一2-O—B—D-葡萄糖苷(简称二苯乙烯苷) 二苯乙烯苷是蓼科蓼属植物何首乌的主要成分之一，是一种多羟基酚类化合物。 1.二苯乙烯苷对脑缺血啮齿动物脑NMDA受体及细胞内钙离子的影响- 我室在前期研究工作中发现，二苯乙烯苷对淀粉样蛋白、叠氮钠和H202致SK-N-SH神经细 胞损伤模型中具有较好的保护作用。 二苯乙烯苷能够抑制啮齿动物脑缺血再灌注所导致的脑组织NMDA受体结合力及神经细胞 内钙离子浓度的升高，减轻钙超载导致的脑组织损伤，可能具有脑保护作用。 2．不同地区制何首乌中二苯乙烯苷含量测定及稳定性考察 二苯乙烯苷是其有效成分之一，具有降低胆固醇和保肝作用。中国药典2000年版何首乌项下规定了何首乌药材中二苯乙烯苷含量不得低于1．0％，而对于制何首乌中二苯乙烯苷含量没有规定含量限定。高效液相色谱法测定二苯乙烯苷。 3．何首乌二苯乙烯苷抑制长波紫外线诱导的HaCaT细胞氧化应激损伤 二苯乙烯苷是何首乌中主要的生物活性成分，分子量为406．39，为白色无定形粉末，水溶性好，具有抗氧化清除自由基的作用，作为抗衰老的一种有效成分极具研究价值。本实验观察了二苯乙烯苷(TSG)对UVA诱导的人皮肤角质形成细胞活力的影响及氧化应激损伤的保护 作用。利用倒置显微镜形态学观察及MTT法研究二苯乙烯苷对皮肤角质形成细胞活力的影响；酶生化法测定细胞内MDA含量和SOD、GSH—PX的活性。 4．不同炮制方法对何首乌中二苯乙烯苷含量的影响 苯乙烯苷为何首乌中主要的水溶性成分，具有抗衰老、神经保护、抗血脂及抗动脉粥样硬化以及抗肿瘤及抗肿瘤转移作用。 采用HPLC测定各炮制品中二苯乙烯苷的含量，色谱柱为Agilent TC-C18(250mm×4.6mm，5um)，流动相为乙腈-水(25：75)，流速为0.8ml／min，检测波长为320nm，常温。 5．广西产何首乌中蒽醌与二苯乙烯苷的含量考察 采用职Lc法测定，色谱柱：symmetryC18(4．6×150mm，5 um)，二苯乙烯苷流动相为乙腈一水(25：75)，流速lml．min-1，检测波长320nm 6.大孔树脂吸附纯化何首乌中二苯乙烯苷的研究 以树脂的比吸附量为指标，比较了4种大孔树脂对二苯乙烯苷的吸附性能，对大孔树脂吸附纯化生首乌中二苯乙烯苷的工艺参数进行筛选，并在此基础上考察了洗脱条件。 7. 二苯乙烯苷的提取分离及在保健饮料中的应用研究 药理分析表明，何首乌中的二苯乙烯苷活性成分具有显著的降低血脂、降低血浆胆固醇和防止脂肪肝、防止肝功能损害等作用115,1 6l。二苯乙烯苷可以通过多种渠道达到降脂保健作用：①．促进肠道胆固·醇的排泄及抑制外源性胆固醇的吸收。②．抑制胆固醇、甘油三酯和B．脂蛋白的合成；③．影响血脂分布、运转及阻止胆固醇在肝脏中的沉积。④．降低血中胆固醇含量，能和胆固醇结合成脂，使之比较容易运送代谢和排泄，而减少血中胆固醇的含量，降低血清谷丙转氨酶和谷草转氨酶。此外，二苯乙烯苷还具有一定的改善记忆功能、
何首乌中二苯乙烯苷提取纯化研究进展 二苯乙烯苷为何首乌的主要活性成分，具有抗衰老、神经保护、降血脂、保护肝脏、抗肿瘤等药理作用，而提取与纯化技术是其获得的关键。本文综述了近年来二苯乙烯苷的提取与纯化技术，主要包括水煎煮法、渗漉法、回流法等提取方法，以及色谱法、重结晶法、萃取法等纯化方法，并探讨其发展前景，为进一步研究及应用提供参考。 Abstract：Stilbene glucoside is one of major active constitutions in Polygoni Multiflori Radix. Stilbene glucoside contributed markedly to resisting caducity，protecting nerve，reducing serum lipids，and protecting liver and antitumor activity. The extraction and purification technology is the key issue to obtain stilbene glucoside. Through research，extraction and purification technology has made a certain progress. The stilbene glycoside could be extracted by water boiling，diacolation，and backflow；then it could be purified by the method of chromatography，recrystallization，and extraction. In this article，the technologies in extracting and purifying stilbene glucoside were reviewed，and the prospect of stilbene glucoside preparation was discussed to lay the foundation for further research and application. Key words：stilbene glucoside；extraction；purification 何首乌为蓼科植物何首乌Polygonum multiflorum Thunb.的干燥块根，主要以生品或制何首乌入药。生首乌具有润肠、解毒功效，制何首乌则具有补肝肾、益精血、乌须发功效。何首乌的化学成分主要为蒽醌类化合物、二苯乙烯苷类化合物、磷脂类化合物等。其中二苯乙烯苷因具有多种生物活性及药理作用，已成为临床研究热点，其含量也成为何首乌药材的专属性指标。随着二苯乙烯苷临床研究的深入，其提取与纯化技术也成为该领域的研究重点。目前，二苯乙烯苷的提取与纯化方法工艺复杂、效率较低，难以实现产业化。因此，研究开发高效的提取与纯化工艺对二苯乙烯苷稳定性、药理活性及临床应用等研究的开展具有重要意义。本文综述近年来二苯乙烯苷的提取与纯化技术研究进展，以期为其开发及应用提供参考。 1 二苯乙烯苷简介 二苯乙烯苷，化学名称为2，3，5，4’-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷，分子式为C20H22O9，分子量为406.39，化学结构式见图1。其外观为白色无定形粉末，易溶于水、甲醇、乙醇、丙酮等，可溶于乙酸乙脂，难溶于亲脂性有机溶剂，光照条件下反式二苯乙烯苷转化为顺式二苯乙烯苷[1]，在高温条件（>60 ℃）、酸性溶液中很不稳定，在强酸、强碱条件下，可分别水解为葡萄糖、苷元或醌类化合物。研究表明，二苯乙烯苷具有延缓衰老[2]、保护肝脏[3]、调节血脂[4]、神经保护[5]、抗肿瘤[6]等作用。
二苯乙烯基甲酮(双苄叉丙酮) 反应： 药品：苯甲醛 3g 3ml (0.028mol) 丙酮 0.79g 1ml (0.014mol) 95%乙醇 36ml 10%氢氧化钠溶液 28ml 冰醋酸，无水乙醇 实验所需时间：3小时。 实验步骤：在100ml 三口烧瓶中放入3ml 苯甲醛、1ml 丙酮和22ml 95%乙醇。开动电动搅拌机混合，再加入28ml 10%氢氧化钠溶液[1]，至少搅拌15分钟[2]。反应物起初是澄清均相的，1分钟内变为乳状液体，不久有黄色固体颗粒产生。抽滤收集析出的固体产品，并用水洗涤（产品不溶于水），抽干水分。断开连接吸滤瓶的橡胶管，布氏漏斗中的固体再用0.56ml 冰醋酸和14ml 95%乙醇配成的混合液洗涤，让其在布氏漏斗内静止30秒钟，再次抽滤，最后再用水洗涤一次，得黄色粉状固体。 将固体仔细地移至50ml 圆底烧瓶中，分批加入无水乙醇（共约12ml ），电热套空气浴加热回流进行重结晶，待饱和溶液制得后再多加2ml 无水乙醇[3]，快速转移入干净的加热的小烧杯中，冷却至室温[4]，产品呈淡黄色漂亮的片状结晶。抽滤，产品放在表面皿上或培养皿中，在烘箱内（50-60o C ）干燥20-30分钟，称重，计算产率。 产量：约2g 。 纯二苯乙烯基甲酮为淡黄色片状结晶，熔点113 o C(分解)。 二苯乙烯基甲酮的标准红外光谱如下图所示。 CHO 2+H 3C C O CH 3稀NaOH CH=CH C O CH=CH
注解：[1]氢氧化钠10%是重量百分比。碱性太大会造成苯甲醛的歧化反应。碱性太小会主要生成一缩合 产物（ 苄叉丙酮）。 [2]缩合反应是一个放热反应，而丙酮沸点为56.2o C 。故不需加热并注意冷却，以免使缩合反应 温度过高。 [3]若溶液颜色不是呈淡黄色而呈棕红色，可加少许活性炭脱色。 [4]结晶时的溶液为一定要冷却到室温，否则产品有损失。 [5]烘干时注意温度宜控制在50~60o C ，以免产品溶化或分解。 思考题： 1、 此反应的原理是什么？其中有什么反应中间体生成？ 2、 如果不用苯甲醛，而采用乙醛代之进行此反应，你认为可能有什么现象发生？ 3、 反应过程中反应液呈黄绿色的乳液，为什么? 为什么有的同学反应过程乳液颜色呈橙红色？ 4、 粗产品水洗后为什么要用乙酸和乙醇混合溶剂洗，洗去的应是什么物质？ CH=CH O CH 3
二苯乙烯苷的含量测定研究 发表时间：2018-06-11T11:38:13.543Z 来源：《中国误诊学杂志》2018年第9期作者：杨金颖1 纪京辉2 [导读] 测定不同批次首乌藤、制何首乌及XX合剂中二苯乙烯苷的含量。 杨金颖1 纪京辉2 1.天津市武清区中医医院制剂室天津 301700； 2.天津市武清区飞鹰集团有限公司天津 301700； 摘要：目的：测定不同批次首乌藤、制何首乌及XX合剂中二苯乙烯苷的含量。方法：采用高效液相色谱法对不同批次的首乌藤、制何首乌、XX合剂进行含量测定。结果：不同批次的首乌藤、制何首乌、XX合剂的含量测定结果有差异。结论：不同产地不同批次的首乌藤和制何首乌质量有差异，不同批次的XX合剂亦有差异。关键词：二苯乙烯苷；含量测定；研究 [Abstract] Objective：To determinate different batches of Polygoni multiflori caulis，Polygoni multiflori radix praeparata and XX mixture. Method：The contents of Polygoni multiflori caulis，Polygoni multiflori radix praeparata and XX mixture were determined by HPLC. Result：The determination results of different batches of Polygoni multiflori caulis，Polygoni multiflori radix praeparata and XX mixture are different. Conclusion：There are differences in the quality of Polygoni multiflori caulis，Polygoni multiflori radix praeparata and XX mixture. [Key words] stilbene glucoside；content determination；study； 2，3，5，4’-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷（C20H22O9），简称二苯乙烯苷，属多羟基酚类化合物，是蓼科植物何首乌的特有成分。研究表明[1-2]，二苯乙烯苷具有多种生理活性和药用价值，主要表现在降血脂及抗动脉粥样硬化、抗肿瘤、神经保护、抗衰老、抗氧化清除自由基、保护肝脏等方面。二苯乙烯苷以糖苷的形式存在，固态稳定性较好，其具有良好的水溶性，但光照、温度、金属离子对二苯乙烯苷的稳定性影响较大[3]。何首乌各器官中块根的二苯乙烯苷含量最高，其次为老根和老茎[1]。本实验对不同批次的首乌藤、制何首乌、XX合剂进行含量测定，以期确定饮片的最佳供货单位，并证实饮片的质量会直接影响到制剂的质量，为今后制剂室采购饮片提供参考。 1.资料与方法 1.1.仪器与试药 1.1.1仪器：高效液相色谱仪：岛津LC-2010CHT高效液相色谱仪，分析柱：WondaSil C18（250mm×4.6mm，5μm）；BT25S型电子天平（十万分之一），BSA224S型电子天平（万分之一）。 1.1.2试药：二苯乙烯苷：110844-201411（93.2%）和110844-201512（91.0%），购自中国食品药品检定研究院。首乌藤：（亳州市药材总公司中药公司，批号：140216），（亳州市利尔中药材饮片有限公司，批号：151201、160701、161201），（安徽益生源中药饮片科技有限公司，批号：160501）；制何首乌：（亳州市惠康中药饮片有限公司，批号：20140210），（安徽人民中药饮片有限公司，批号：151001、160301、160601），（亳州市利尔中药材饮片有限公司，批号：170302）；XX合剂（某院内制剂，批号：20150506、20150617、20150805、20151113、20160505、20160616、20160727、20160728、20161028、20161231、20170401、20170603、20170801、 20170929）。甲醇、乙腈为色谱纯；乙醇为分析纯；水为娃哈哈纯净水。 1.2不同批次首乌藤、制何首乌、XX合剂中二苯乙烯苷的含量测定 1. 2.1色谱条件：①首乌藤中测定二苯乙烯苷色谱条件[4]：WondaSil C18色谱柱（250mm×4.6mm，5μm），检测波长为320nm，柱温40℃，流速：1.0 mL·min-1，流动相为乙腈：水（26：74）。色谱图见图1。②制何首乌中测定二苯乙烯苷色谱条件[4]：WondaSil C18色谱柱（250mm×4.6mm，5μm），检测波长为320nm，柱温40℃，流速：1.0 ml/min，流动相为乙腈：水（25：75）。色谱图见图2。③XX合剂中测定二苯乙烯苷色谱条件[5]：WondaSil C18色谱柱（250mm×4.6mm，5μm），检测波长为320 nm，柱温40℃，流速：1.0 mL/min，流动相为乙腈：水（20：80）。色谱图见图3。 2.结果 2.1《中国药典》2015年版规定首乌藤中含二苯乙烯苷不得少于0.20%，制何首乌中含二苯乙烯苷不得少于0.70%，不同批次首乌藤和制何首乌的含量测定结果，如表1所示。
《食品接触材料-进出口聚苯乙烯塑料袋中二乙烯基苯检测方法》 行业标准编制说明 一、任务来源 行业标准《食品接触材料-进出口聚苯乙烯塑料袋中二乙烯基苯检测方法》的制定工作，是根据国家认证认可监督委员会2009年检验检疫行业标准制（修）订计划进行的。 任务书任务计划书编号：2008B006。类别为食品包装。 由上海出入境检验检疫局负责起草。 二、制定本标准的目的和意义 目前，世界各国政府和消费者越来越重视食品接触材料，包括食品容器、器具和包装材料的卫生安全问题，也制订了越来越严格的卫生限量标准。欧盟、美国和日本等国都建立起了相应的食品包装材料法规体系。近年来，我国频繁收到欧盟对我国出口食品接触性材料的卫生预警通报；由于我国出口的某些食品包装材料卫生指标不符合进口国要求而拒绝进口，给企业造成了巨大经济损失。我国在食品包装安全评价和检测技术方面与发达国家也有一定差距，加强对包装材料安全评价和检测能力的建设势在必行。 二乙烯基苯为无色至浅黄色透明液体，可用作交联剂，可与苯乙烯、丁二烯、丙烯腈、甲基丙烯酸价值等聚合性单体共聚。也用作上述树脂的改性剂，可以改善树脂的耐热性、耐冲击性、耐摩擦性、耐着色性、体高强度、提高透明度、提高折射率等。作为交联剂来说，以对位体较好，交联速度最快，因此，如何提高对位体的含有率，是提高树脂性质的关键。对位体含量越高，制得的树脂性能越好，尤其
是用作光学材料（如透镜、隐形眼镜、光学仪器等），要求树脂杂质在150E-6以下。 欧盟2002/17/EC规定，从2003年起，对于含有二乙烯基苯且不符合该指令中有关限量规定的塑料原料及制品，各成员国应当禁止其加工、进口；从2004年起在欧盟范围内禁止加工、进口不符合该指令要求的与食品接触的塑料原料及其制品。 通常由于生产工艺的路线，二乙烯基苯中总混有乙基乙烯基苯的混合物。所以，作为交联剂加入到塑料中时，乙基乙烯基苯与二乙烯基苯总是同时出现的。欧盟法规规定，塑料制品中乙基乙烯基苯与二乙烯基苯总含量不超过：QMA = 0.01 mg/6dm2，将其视作二乙烯基苯的限量要求。 因此，应该建立有效、准确的食品包装及制品中二乙烯基苯含量的标准检测，对我国及进口食品包装材料进行检测，满足进口国的安全要求，保护消费者生命健康。 三、编制依据 1、本标准遵循GB/T 1.1-2000《标准化工作导则第1部分：标准的结构和编写规则》，和GB/T 20001.4-2001《标准编写规则第4部分：化学分析方法》规则编写。 2、袁丽凤，邬蓓蕾，崔家玲，华正江. 丙烯腈-丁二烯-苯乙烯塑料中残留单体的溶解沉淀-气相色谱法测定[J].分析测试学报，2008，27（10）： 1095-1098 四、方法概述
二苯乙烯苷对氧糖剥夺星形胶质细胞凋亡的影响及其机制的 研究＊ 张琰1 ，宋志刚2，张会如1（272067，山东济宁，济宁医学院医学影像系1；250012，山东济南，山东大学药学院在读博士研究生2） 摘要目的探讨2，3，5，4'-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷(TSG) 对大鼠大脑皮层星形胶质细胞（AS）缺氧、缺糖损伤所致凋亡的影响，观察内质网应激相关因子Caspase-12、Caspase-3 的表达变化，探讨TSG产生脑保护作用的可能机制。方法原代培养Sprague-Dawley大鼠大脑皮层AS，建立缺氧、缺糖损伤模型，以流式细胞术检测细胞凋亡率，以透射电镜观察细胞超微结构尤其是凋亡小体的变化，研究氧糖剥夺（OGD）对不同组AS的影响；通过钙离子敏感的荧光探针Fura-2/AM负载细胞，荧光双波长分光光度计检测细胞内钙离子浓度的变化；免疫细胞化学染色和RT-PCR方法观测Caspase-12和Caspase-3在OGD前后的变化。结果与正常对照组相比，缺氧缺糖损伤可使细胞内游离钙离子浓度显著增高，TSG预处理后可明显降低钙离子浓度，调节钙稳态失衡。RT-PCR和免疫细胞化学染色结果显示，缺氧缺糖可使AS内Caspase-12、Caspase-3的表达增加，TSG预处理后可显著抑制两者的表达。结论凋亡因子Caspase-12、Caspase-3在缺氧缺糖处理后表达明显增加，提示内质网应激机制在氧糖剥夺所致AS细胞凋亡的发生发展中具有重要作用。TSG可抑制OGD诱导的AS凋亡，其机制可能通过抑制内质网应激发挥作用。 关键词星形胶质细胞；二苯乙烯苷；氧糖剥夺；细胞凋亡；内质网应激 Effects and mechanisms of 2,3,5,4’-tetrahydroxystibene-2-O-β-D-glucoside(TSG) against oxygen- glucose deprivation indused apoptosis in rat astrocytes＊Zhang Yan1,Song Zhigang2,Zhang Huiru1(1Department of Medical Imaging, Jining Medical University,Jining,272067;2School of Pharmaceutical Sciences Shandong
课题：乙苯脱氢生产苯乙烯 授课内容： ●乙苯脱氢生产苯乙烯反应原理 ●乙苯脱氢生产苯乙烯工艺流程 知识目标： ●了解苯乙烯物理及化学性质、生产方法及用途 ●掌握乙苯脱氢生产苯乙烯反应原理 ●掌握乙苯脱氢生产苯乙烯工艺流程 能力目标： ●分析和判断影响反应过程的主要因素 ●分析和判断主副反应程度对反应产物分布的影响 思考与练习： ●乙苯脱氢生产苯乙烯反应中有哪些副反应？ ●影响乙苯脱氢生产苯乙烯反应过程的主要因素有哪些？ ●绘出乙苯脱氢生产苯乙烯工艺流程图 授课班级： 授课时间：年月日 第二节乙苯脱氢生产苯乙烯
一、概述 １.苯乙烯的性质和用途 苯乙烯的化学结构式如下： 或者 苯乙烯又名乙烯基苯，系无色至黄色的油状液体。具有高折射性和特殊芳香气味。沸点为145 ℃，凝固点 －30.4℃，难溶于水，能溶于甲醇、乙酸及乙醚等溶剂。 苯乙烯在高温下容易裂解和燃烧，生成苯、甲苯、甲烷、乙烷、碳、一氧化碳、二氧化碳和氢气等。苯乙烯蒸气与空气能形成爆炸混合物，其爆炸范围为 1．1％～6．01％。 苯乙烯具有乙烯基烯烃的性质，反应性能极强，如氧化、还原、氯化等反应均可进行，并能与卤化氢发生加成反应。苯乙烯暴露于空气中，易被氧化成醛、酮类。苯乙烯易自聚生成聚苯乙烯（ PS ）树脂。也易与其他含双键的不饱和化合物共聚。 苯乙烯最大用途是生产聚苯乙烯，另外苯乙烯与丁二烯、丙烯腈共聚，其共聚物可用以生产 ABS 工程塑料；与丙烯腈共聚可得AS 树脂；与丁二烯共聚可生成丁苯乳胶或合成丁苯橡胶。此外，苯乙烯还广泛被用于制药、涂料、纺织等工业。 2．生产方法 工业生产苯乙烯的方法除传统乙苯脱氢的方法外，出现了乙苯和丙烯共氧化联产苯乙烯和环氧丙烷工艺 、乙苯气相脱氢工艺等新的工业生产路线，同时积极探索以甲苯和裂解汽油等新的原料路线。迄今工业上乙苯直接脱氢法生产的苯乙烯占世界总生产能力的 90％，仍然是目前生产苯乙烯的主要方法，其次为乙苯和丙烯的共氧化法。本节主要介绍乙苯脱氢法生产苯乙烯。 二、反应原理 1.主、副反应 主反应： ＋H 2 △H Φ 298=117.6KJ/mol 在主反应发生的同时，还伴随发生一些副反应，如裂解反应和加氢裂解反应： ＋H 2 ＋C H 4 CH=CH 2 CH=CH 2 CH 2—CH 3 CH=CH 2 CH 2—CH 3 CH 4
苯乙烯 百科名片 苯乙烯结构式 苯乙烯是用苯取代乙烯的一个氢原子形成的有机化合物，乙烯基的电子与苯环共轭，不溶于水，溶于乙醇、乙醚中，暴露于空气中逐渐发生聚合及氧化。工业上是合成树脂、离子交换树脂及合成橡胶等的重要单体。 苯乙烯分子球棍模型 芳烃的一种。分子式C8H8，结构简式C6H5CH=CH2 。存在于苏合香脂（一种天然香料）中。无色、有特殊香气的油状液体。熔点－30.6℃，沸点145.2℃，相对密度0.9060(20/4℃)，折光率1.5469，黏度0.762 cP at 68 °F。不溶于水(<1%)，能与乙醇、乙醚等有机溶剂混溶。苯乙烯在室温下即能缓慢聚合，要加阻聚剂[对苯二酚或叔丁基邻苯二酚(0．0002%～0．002%)作稳定剂，以延缓其聚合]才能贮存。苯乙烯自聚生成聚苯乙烯树脂，它还能与其他的不饱和化合物共聚，生成合成橡胶和树脂等多种产物。例如，丁苯橡胶是丁二烯和苯乙烯的共聚物；ABS树脂是丙烯腈（A）、丁二烯（B）和苯乙烯(S)的共聚物；离子交换树脂的原料是苯乙烯[1]和少量1，4-二(乙烯基)苯的共聚物。苯乙烯还可以发生烯烃所特有的加成反应。 苯乙烯分子比例模型 在工业上，苯乙烯可由乙苯催化去氢制得。实验室可以用加热肉桂酸的办法得到。 编辑本段基本信息
苯乙烯性质反应 化学品中文名称：苯乙烯[2] 化学品英文名称：phenylethylene ，Ethenylbenzene，Styrol，Vinyl benzene，Cinnamene，Styrolene，Cinnamol? 中文名称2：乙烯基苯，乙烯苯，苏合香烯，斯替林 英文名称2：styrene 英文名简称：ST 俄文名称：Стирол 技术说明书编码：236 CAS No.：100-42-5 EINECS号：202-851-5[3] 分子式：C8H8 分子量：104.14 编辑本段物化性质 性状无色油状液体，有芳香气味。Boiling_point 145℃凝固点-30.6℃相对Density 0.9059 折射率1.5467 flash_point 31.11℃溶解性不溶于水，溶于乙醇及乙醚。 熔点:-31℃ 相对密度:0.902g/cm3 溶解性:0.3 g/L (20℃) 苯乙烯≥99.5% 一级≥99.5%;二级≥99.0%。 苯乙烯中主要的阻聚剂是对苯二酚，可以通过减压蒸馏除去。先用10%NaOH洗一到两次，再用水洗直至检测到水为中性，用无水硫酸镁干燥一夜，过滤以后再减压蒸馏。用水泵一直抽，温度大约为68-70度。纯的苯乙烯是无色液体，如果聚了会变成淡黄色，并且液体黏度也会变大，所以需要低温保存。 编辑本段危险性 危险性类别： 侵入途径： 健康危害：对眼和上呼吸道粘膜有刺激和麻醉作用。急性中毒：高浓度时，立即引起眼及上呼吸道粘膜的刺激，出现眼痛、流泪、流涕、喷嚏、咽痛、咳嗽等，继之头痛、头晕、恶心、呕吐、全身乏力等；严重者可有眩晕、步态蹒跚。眼部受苯乙烯液体污染时，可致灼伤。慢性影响：常见神经衰弱综合征，有头痛、乏力、恶心、食欲减退、腹胀、忧郁、健忘、指颤等。对呼吸道有刺激作用，长期接触有时引起阻塞性肺部病变。皮肤粗糙、皲裂和增厚。 [4] 环境危害：对环境有严重危害，对水体、土壤和大气可造成污染。 燃爆危险：本品易燃，为可疑致癌物，具刺激性。[5] 编辑本段急救措施 皮肤接触：脱去污染的衣着，用肥皂水和清水彻底冲洗皮肤。
Journal of Organic Chemistry Research 有机化学研究, 2019, 7(1), 11-17 Published Online March 2019 in Hans. https://www.doczj.com/doc/5b16673469.html,/journal/jocr https://https://www.doczj.com/doc/5b16673469.html,/10.12677/jocr.2019.71002 Progress on Cis-Trans Isomerization Reactions of Stilbenes Zhibo Shao1, Wenchao Du2 1College of Chemical and Biological Engineering, Lanzhou Jiaotong University, Lanzhou Gansu 2Conba Bio-Pharm, Jinhua Zhejiang Received: Feb. 22nd, 2019; accepted: Mar. 7th, 2019; published: Mar. 14th, 2019 Abstract Two types of stilbenes with cis-trans double bond have great application potential in medicine, food health, chemistry, optics, electronics, and material science and so on. Based on the studies on the synthesis of stilbene compounds at home and abroad, this paper reviews the progress on the cis-trans-isomerization reactions of double bond in the stilbene compounds. Keywords Stilbenes, Cis-Trans Isomerization, Double Bond 二苯乙烯类化合物的顺反异构化反应研究 进展 邵智博1，杜文超2 1兰州交通大学化学与生物工程学院，甘肃兰州 2浙江金华康恩贝生物制药有限公司，浙江金华 收稿日期：2019年2月22日；录用日期：2019年3月7日；发布日期：2019年3月14日 摘要 二苯乙烯类化合物的双键有顺、反两种构型，分别在医药、食品保健、化学、光学、电子、材料科学等领域具有很大的应用潜力。本文基于国内外学者对二苯乙烯类化合物合成方法的研究，总结了二苯乙烯类化合物双键顺、反构型的异构化反应，希望为相关研究工作者提供参考。
二苯乙烯苷的含量测定研究 摘要：目的：测定不同批次首乌藤、制何首乌及XX合剂中二苯乙烯苷的含量。 方法：采用高效液相色谱法对不同批次的首乌藤、制何首乌、XX合剂进行含量测定。结果：不同批次的首乌藤、制何首乌、XX合剂的含量测定结果有差异。结论：不同产地不同批次的首乌藤和制何首乌质量有差异，不同批次的XX合剂亦有差异。 关键词：二苯乙烯苷；含量测定；研究 [Abstract] Objective：To determinate different batches of Polygoni multiflori caulis，Polygoni multiflori radix praeparata and XX mixture. Method：The contents of Polygoni multiflori caulis，Polygoni multiflori radix praeparata and XX mixture were determined by HPLC. Result：The determination results of different batches of Polygoni multiflori caulis，Polygoni multiflori radix praeparata and XX mixture are different. Conclusion：There are differences in the quality of Polygoni multiflori caulis，Polygoni multiflori radix praeparata and XX mixture. [Key words] stilbene glucoside；content determination；study； 2，3，5，4’-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷（C20H22O9），简称二苯乙烯苷，属 多羟基酚类化合物，是蓼科植物何首乌的特有成分。研究表明[1-2]，二苯乙烯苷具有多种生 理活性和药用价值，主要表现在降血脂及抗动脉粥样硬化、抗肿瘤、神经保护、抗衰老、抗 氧化清除自由基、保护肝脏等方面。二苯乙烯苷以糖苷的形式存在，固态稳定性较好，其具 有良好的水溶性，但光照、温度、金属离子对二苯乙烯苷的稳定性影响较大[3]。何首乌各器 官中块根的二苯乙烯苷含量最高，其次为老根和老茎[1]。本实验对不同批次的首乌藤、制何 首乌、XX合剂进行含量测定，以期确定饮片的最佳供货单位，并证实饮片的质量会直接影响 到制剂的质量，为今后制剂室采购饮片提供参考。 1.资料与方法 1.1.仪器与试药 1.1.1仪器：高效液相色谱仪：岛津LC-2010CHT高效液相色谱仪，分析柱：WondaSil C18（250mm×4.6mm，5μm）；BT25S型电子天平（十万分之一），BSA224S型电子天平（万 分之一）。 1.1.2试药：二苯乙烯苷：110844-201411（93.2%）和110844-201512（91.0%），购自 中国食品药品检定研究院。首乌藤：（亳州市药材总公司中药公司，批号：140216），（亳 州市利尔中药材饮片有限公司，批号：151201、160701、161201），（安徽益生源中药饮片 科技有限公司，批号：160501）；制何首乌：（亳州市惠康中药饮片有限公司，批号：20140210），（安徽人民中药饮片有限公司，批号：151001、160301、160601），（亳州市 利尔中药材饮片有限公司，批号：170302）；XX合剂（某院内制剂，批号：20150506、20150617、20150805、20151113、20160505、20160616、20160727、20160728、20161028、20161231、20170401、20170603、20170801、 20170929）。 甲醇、乙腈为色谱纯；乙醇为分析纯；水为娃哈哈纯净水。 1.2不同批次首乌藤、制何首乌、XX合剂中二苯乙烯苷的含量测定 1.2.1色谱条件：①首乌藤中测定二苯乙烯苷色谱条件[4]：WondaSil C18色谱柱 （250mm×4.6mm，5μm），检测波长为320nm，柱温40℃，流速：1.0 mL·min-1，流动相为 乙腈：水（26：74）。色谱图见图1。②制何首乌中测定二苯乙烯苷色谱条件[4]：WondaSil C18色谱柱（250mm×4.6mm，5μm），检测波长为320nm，柱温40℃，流速：1.0 ml/min， 流动相为乙腈：水（25：75）。色谱图见图2。③XX合剂中测定二苯乙烯苷色谱条件[5]：WondaSil C18色谱柱（250mm×4.6mm，5μm），检测波长为320 nm，柱温40℃，流速：1.0 mL/min，流动相为乙腈：水（20：80）。色谱图见图3。
收稿日期:2008210206 基金项目:国家杰出青年科学基金(No.20625516) 3通讯联系人:冯钰锜,男,教授,研究方向:分离科学与技术. 第25卷第1期 Vol.25 No.1分析科学学报J OU RNAL OF ANAL YTICAL SCIENCE 2009年2月Feb.2009文章编号:100626144(2009)0120017204 表面引发聚合制备苯乙烯2二乙烯基苯 聚合物包覆硅胶固定相 尹宏瑞,马 乔,冯钰锜3 (武汉大学化学与分子科学学院,湖北武汉430072) 摘 要:以苯乙烯(St )为单体,二乙烯基苯(DVB )为交联剂,利用表面引发聚合技术制 备了聚苯乙烯2二乙烯基苯包覆硅胶固定相。用傅立叶变换红外光谱(F TIR ),扫描电 子显微镜(SEM ),元素分析以及比表面及孔径分析等手段对其性质进行了表征,并以 芳环类以及磺胺类化合物为探针,在甲醇/水体系中对其色谱性能进行考察,结果表明 该固定相具有较好的反相色谱性能。 关键词:固定相;表面引发聚合;4,4′2偶氮二(氰基戊酸);苯乙烯;二乙烯基苯 中图分类号:O657.7 文献标识码:A 传统的高效液相色谱填料主要包括键合硅胶和有机聚合物微球。由于键合硅胶的化学不稳定性及其残留硅羟基导致的“第二效应”和有机聚合物刚性差、易溶胀的缺点,造成它们的应用受到一定程度的限制[1]。以聚合物包覆硅胶基质的方法是解决上述问题的有效途径之一。该方法充分利用了高聚物耐受较宽p H 值及没有强吸附位点、硅胶机械强度高等优点,较好地克服了聚合物自身作为固定相存在机械强度较低且在有机溶剂中会发生溶胀的不足。因此,聚合物包覆硅胶基质高效液相色谱填料的研究备受关注[2,3],如聚丁二烯[4,5]、聚苯乙烯[6-9]、乙基苯乙烯共聚物[10]、聚环氧乙烷[11]和聚硅氧烷[4,12]等已被用于包覆硅胶基质,制备性能优良的色谱固定相。 目前,制备聚合物包覆无机基质固定相的方法主要有物理包覆法、化学键合包覆和复合型包覆法。物理包覆法比较简单,但由此方法得到的包覆型固定相往往存在基质原有多孔结构被破坏,聚合物与无机基质结合不牢固很容易遭受有机溶剂和机械性的损坏等不足。化学键合法是先将含有反应性的基团键合到基质材料后,再在引发剂或紫外光等作用下与溶液中的单体或低聚物聚合得到包覆型固定相。该方法得到的固定相稳定性好,但是很难控制聚合物层的厚度,同时还存在聚合物包覆层不均匀,对无机基质包覆不完全等问题。与上述方法相比,表面引发聚合反应在引发聚合时只有小分子量的单体靠近增长链的链端,有效克服了化学键合法中聚合物链靠近基底表面时的立体障碍;聚合过程中只有单体与生长链起反应,没有明显的扩散阻碍,体积小的单体很容易到达表面活性位点和增长的聚合物链端,动力学上非常有利,因而聚合物链高度伸展、择优取向、接枝密度高、分布均匀、且表面覆盖度高。本文选择苯乙烯(St )为单体与二乙烯基苯(DVB )为交联剂,以偶氮类化合物4,4′2偶氮二(氰基戊酸)为引发剂,初步探讨表面引发聚合技术制备聚合物包覆硅胶固定相的新方法。对该方法制备得到的聚苯乙烯2二乙烯基苯包覆硅胶(Silica @p (St 2co 2DVB ))固定相进行了评价。 1 实验部分 1.1 仪器与试剂 高效液相色谱系统由Cont roller 600控制器,Delta 600高压恒流泵,2487Dual Absorbance Detector
苯乙烯 苯乙烯，芳烃的一种。存在于苏合香脂（一种天然香料）中。无色、有特殊香气的液体。主要由乙苯制得，是聚合物的重要单体。苯乙烯自聚生成聚苯乙烯树脂，它还能与其他的不饱和化合物共聚，生成合成橡胶和树脂等多种产物。苯乙烯还可以发生烯烃所特有的加成反应。在工业上，苯乙烯可由乙苯催化去氢制得。 苯乙烯 - 基本信息 中文名称：苯乙烯。 英文名称：Phenylethylene；Styrene。 别名：乙烯苯。 CAS No.：100-42-5。 分子式：C8H8；C6H5CHCH2。 分子量：104.14。 危险标记：7（易燃液体）。 包装方法：小开口钢桶；薄钢板桶或镀锡薄钢板桶（罐）外花格箱；安瓿瓶外普通木箱；螺纹口玻璃瓶、铁盖压口玻璃瓶、塑料瓶或金属桶（罐）外普通木箱；螺纹口玻璃瓶、塑料瓶或镀锡薄钢板桶（罐）外满底板花格箱、纤维板箱或胶合板箱。 苯乙烯 - 沿革 液态碳氢化合物的芳香族有机化合物，因易发生聚合反应而倍受瞩目，苯乙烯则是用来制造塑料、树脂、橡胶等由单分子体构成的大分子物质的，同时也可用于制造聚脂和乳胶漆。纯净的苯乙烯透明、无色、易燃、略带毒性，沸点为145，冰点为-30.6。它的方程式是C8H8，早在1850年人们就已知道苯乙烯不与天然树脂发生反应但要发生聚合作用。但直到19世纪30年代，它才被应用于工业生产，苯乙烯是通过对苯乙烷进行除氢作用而生成的（苯乙烷是汽油中提取的乙烯和苯的化合物）。德国法本公司和美国陶氏化学公司于1937年采用乙苯脱氢法进行了苯乙烯工业化生产。第二次世界大战期间，由于生产合成橡胶的需要，产量迅速扩大。战后，由于苯乙烯系塑料的发展，苯乙烯产量直线上升，并出现了一些其他的生产方法。例如：1966年，美国哈康公司开发了乙苯共氧化法；70年代初，日本等国采用萃取精馏从裂解汽油中分离苯乙烯，制得的苯乙烯量取决于乙烯生产的规模。1981年，世界苯乙烯装置的总能力达17.13Mt，其中90％以上采用乙苯催化脱氢法制造的。 在不受辐射的催化剂的作用下，苯乙烯迅速生成一种广泛用于模压制品的塑料，聚苯乙烯，它还可以与丁二烯发生化学反应形成一种异分子聚合物，即合成橡胶，还有一些单分子体（如氯乙烯）可与苯乙烯发生共聚反应，生成化聚苯乙烯质量更好的塑料或树脂。
苯乙烯有多种氧化方式： 1.在KMnO4、K2S2O8、K2Cr2O7等强氧化剂的作用下生成苯甲酸 2.生成环氧化苯乙烯 3.生成苯甲醛 4.苯甲酸叔丁酯（氧化苯甲酸与叔丁醇发生反应所得） 结论： 1.TBHP的浓度对苯乙烯的转化率及其氧化产物的选择性有一定的影响。 苯乙烯的转化率随着TBHP浓度的降低而降低，但是，产物中环氧化苯乙烯的选择性随着TBHP的降低而升高，苯甲酸和苯甲醛的选择性会降低。 原因：苯乙烯分子中乙烯基的碳碳双键是由π键和σ键组成。要将其氧化成苯甲酸或苯甲醛，π键和σ键必须都断裂，高浓度的TBHP的氧化性较强，可以将苯乙烯分子中乙烯基的双键断裂，有利于生成苯甲醛和苯甲酸；而氧化生成环氧化苯乙烯则只需要断裂苯乙烯分子中乙烯基双键中的π键，所以在TBHP浓度较低的条件下，容易生成环氧化苯乙烯。 2.反应温度对苯乙烯转化率和产物选择性的影响 温度较高的情况下，苯乙烯的转化率较高，但是环氧化苯乙烯产物的选择性不是很高；温度低于40℃时，可以完全抑制苯甲酸的生成，但是苯甲醛的含量在产物中比较高。 说明：体系中苯乙烯氧化生成苯甲酸的途径可能是先生成苯甲醛，苯甲醛再被氧化生成生成苯甲酸。 苯乙烯环氧化反应 实验以苯乙烯氧化考察催化剂活性，反应在带冷凝器的100ml三口烧瓶中进行，以高纯O2为氧化剂，苯乙烯0.8ml(6.96mmol)，DMF为溶剂20ml，催化剂0.1g~0.2g，以鼓泡方式通入O2，流量为20ml/min，100℃下恒温搅拌。 采用浙江福立GC-9790型气相色谱分析，载气为氮气，氢火焰检测。气相色谱分析条件：柱温90℃保持2min，以15℃/min程序升温到210℃，检测器260℃，汽化室260℃。主要产物分析：A:苯甲醛(179℃)；B:环氧苯乙烷(192-195℃) { 估计} Cat m (g) t (h) Con. (%) A.苯甲醛B环氧苯乙烷 Sel.(%) Y.(%) Sel.(%) Y.(%) 无催化剂 SBA-15 Ti10-SBA-15t Ti20-SBA-15t 0.1g 4 3.06 72.9 2.23 27.1 0.83 6 11.3 43.9 4.96 22.9 2.59
苯乙烯产品介绍 苯乙烯结构式 苯乙烯是用苯取代乙烯的一个氢原子形成的有机化合物，乙烯基的电子与苯环共轭，不溶于水，溶于乙醇、乙醚中，暴露于空气中逐渐发生聚合及氧化。工业上是合成树脂、离子交换树脂及合成橡胶等的重要单体。 简介 苯乙烯分子球棍模型 芳烃的一种。分子式C8H8，结构简式C6H5CH=CH2 。存在于苏合香脂（一种天然香料）中。无色、有特殊香气的油状液体。熔点－30.6℃，沸点145.2℃，相对密度0.9060(20/4℃)，折光率1.5469，黏度0.762 cP at 68 °F。不溶于水(<1%)，能与乙醇、乙醚等有机溶剂混溶。苯乙烯在室温下即能缓慢聚合，要加阻聚剂[对苯二酚或叔丁基邻苯二酚(0．0002%～0．002%)作稳定剂，以延缓其聚合]才能贮存。苯乙烯自聚生成聚苯乙烯树脂，它还能与其他的不饱和化合物共聚，生成合成橡胶和树脂等多种产物。例如，丁苯橡胶是丁二烯和苯乙烯的共聚物；ABS树脂是丙烯腈（A）、丁二烯（B）和苯乙烯(S)的共聚物；离子交换树脂的原料是苯乙烯[1]和少量1，4-二(乙烯基)苯的共聚物。苯乙烯还可以发生烯烃所特有的加成反应。
苯乙烯分子比例模型 在工业上，苯乙烯可由乙苯催化去氢制得。实验室可以用加热肉桂酸的办法得到。 化学品名称 苯乙烯性质反应 化学品中文名称：苯乙烯 化学品英文名称：phenylethylene ，Ethenylbenzene，Styrol，Vinyl benzene，Cinnamene，Styrolene，Cinnamol? 中文名称2：乙烯基苯，乙烯苯，苏合香烯，斯替林 英文名称2：styrene 技术说明书编码：236 CAS No.：100-42-5 EINECS号：202-851-5 [2] 分子式：C8H8 分子量：104.14 成分/组成信息 苯乙烯≥99.5% 一级≥99.5%;二级≥99.0%。