四川理工学院试卷（2010至2011学年第2学期）
课程名称： 材料现代分析方法 命题教师： 唐杰
适用班级： 材料08级；高分子08级
1、 满分100分。要求卷面整洁、字迹工整、无错别字。
2、 考生必须将姓名、班级、学号完整、准确、清楚地填写在试卷规定的地方，否
则视为废卷。
3、 考生必须在签到单上签到，若出现遗漏，后果自负。
4、 如有答题纸，答案请全部写在答题纸上，否则不给分；考完请将试卷和答题卷
分别一同交回，否则不给分。
试 题
一、填空（20分，每空1分）
1．由En=-Z 2R/n 2可知：主量子数n 值越大，则原子轨道能量越高；主量子数n 值越大，相邻原子轨道能量差越小；具有相同主量子数n 的原子轨道，原子序数Z 越大，则原子轨道能量越低；其中里得伯常数R 为13.6eV 。
2 X 射线频率为3×1014~3×1010MHz ，对应于原子内层轨道能级跃迁。红外线频率为4.0×108~6.0×106 MHz ，对应于分子振动能级跃迁。 3量子数n, l, m 共同表征电子的轨道运动，而s, ms 表征电子的自旋运动。 4干涉指数是对晶面空间方位与晶面间距的标识，所表示的晶面不一定是晶体的真实原子面。
5 与某一晶向[uvw ]平行的所有（HKL ）晶面属于同一晶带，称为[uvw ]晶带。
6 共振线是指电子在基态与任一激发态之间直接跃迁所产生的谱线。 7各种分析方法的分析检测过程均可大体分为信号发生，信号检测，信号处理及信号读出等几个步骤。
8 X 射线衍射分析法用于材料结构分析，X 射线荧光分析法用于材料成分分析。
9电子显微分析方法以材料微观形貌，结构与成分分析为基本目的。 10电子探针（EPA 或EPMA ）的技术基础与X 射线荧光光谱分析相似，主要区别是以电子束代替X 光子为激发源。
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二、判断（10分，每小题1分）
1费米能级是材料中电子的一个真实能级。(X)
2只有偶极矩发生改变的分子振动才能产生红外吸收。(V)
3 在X 射线源与样品之间放置特定材料薄片以吸收K β射线从而保证K α射线纯度，称为滤波。 (V)
4 对于多相物质，其衍射花样由各组成相的衍射花样干涉叠加而成。(X) 5扫描电镜作表面形貌观测时是收集二次电子成像的。(V) 6 透射电子显微镜配置选区电子衍射装置，使得薄膜样品的结构分析与形貌观察有机结合，是X 射线衍射无法比拟的优点。(V)
7 二维倒易点阵阵点在垂直于点阵平面的方向上延伸为连续直线，称为倒易杆。(V)
8 原子光谱分析仪中的原子化器的作用是把样品原子汽化为单个原子，并将其外层电子激发到高能态。(V)
9 像衬度是图像上不同区域间明暗程度的差别。(V)
10色谱分析法具有能解决那些物理常数相近、化学性质相似的同系物、异构体等复杂组成混合物分析问题的特点。(V)
三、简答（20分，每题5分）
1.指出光谱项n M L J 中各字母的意义和M 与J 之间的关系。
答：n ：主量子数；L ：总角量子数；J ：内量子数（或总量子数）；M ：谱线多重性符号。M 为J 的取值个数。
2．简述倒易阵点与正点阵晶面的对应关系。
答：正点阵中每一（HKL ）对应一个倒易点，该倒易点的倒易坐标即为HKL ；反之，一个阵点指数为HKL 的倒易点对应于正点阵中的一组（HKL ）晶面，（HKL ）的方位与晶面间距由倒易点相应的r *HKL 决定。
3. 简述“布拉格方程只是衍射产生的必要条件”的含义。
答：此话包含两个意思 ：一是在非反射方向上，可能存在干涉部分加强而形成的较弱的衍射线。二是在满足“选择反射”条件的方向上也不一定有反射线(衍射线)存在。
4.衍射花样指数标定。
答：即确定衍射花样中各线条相应晶面的干涉指数，并以之标识衍射线条，又称为衍射花样指数化。
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四、选择你认为合适的分析方法。（10分，每小题1分，选答一种即可） 1．钢液中的Mn, S, P 等元素的快速定量分析。（AES ） 2．区别FeO, Fe2O3和Fe3O4。( XRD) 3．测定Ag 的点阵常数。( XRD) 4．黄金制品含金量的无损检测。
5．淬火钢中残留奥氏体质量分数的测定。( XRD) 6．固体表面元素定性及定量分析。(AXP)
7．几种高聚物组成的混合物的定性定量分析。(GC-MS)
8．镍铬合金钢回火脆断口晶界上微量元素锑的分布。(AP-FIM) 9．淬火钢中孪晶马氏体与位错马氏体的形貌观察。(SEM) 10．推断分子式C 8H 10O 的化合物结构。(UV)
五、综合题（40分） 1.计算初速为0，被900V 电场加速的运动电子的的布罗意波长，并判断属于高能电子还是低能电子。（10分） 解：λ=1.225/√900=0.04nm (5分)
答：初速为0，被900V 电场加速的运动电子的的布罗意波长为0.04nm ，属于低能电子。（5分）
2.CuK α射线（λK α=0.154nm ）照射Cu 样品，已知Cu 点阵常数a=0.361nm ，计算（200）反射的θ角。（10分）
解：由2d HKL sinθ=λ，和d HKL =a/√(H 2+K 2+L 2) 得：sinθ=λ√(H 2
+K 2+L 2)/2a （5分），代入数据算得sinθ=0.427，θ=arcsin0.427（3分） 答：（200）反射的θ角为arcsin0.427。（2分） 3.氯化铯晶体晶胞为氯原子形成简单立方结构，铯原子位于晶胞体心位置，假定氯原子的散射因子与铯原子相同，f(Cl)=f(Cs)=f ， 1 画出氯化铯晶胞示意图；(5分) 2写出该晶体（100）和（211）晶面反射线的F 2值。（15分） 解：1 晶胞示意图见图所示。(5分) 2 如图建立坐标系(2分)，则氯原子位于(0,0,0)，铯原子位于(1/2,1/2,1/2)(2分)。
F= f(Cl)*(-1)2(0+0+0)+ f(Cs)*(-1)2(H/2+K/2+L/2)=f[1+(-1)(H+K+L)](4分) F 2(100)=f 2[1+(-1)(1+0+0)]2=0（1分）; F 2(211)=f 2[1+(-1)(2+1+1)]2=4f 2（1分）。
四川理工学院试卷（2010至2011学年第2学期）
课程名称： 材料现代分析方法 命题教师： 唐杰
适用班级： 材料08级；高分子08级
5、 满分100分。要求卷面整洁、字迹工整、无错别字。
6、 考生必须将姓名、班级、学号完整、准确、清楚地填写在试卷规定的地方，否
则视为废卷。
7、 考生必须在签到单上签到，若出现遗漏，后果自负。
8、 如有答题纸，答案请全部写在答题纸上，否则不给分；考完请将试卷和答题卷
分别一同交回，否则不给分。
试 题
一、填空（20分，每空1分）
1光谱项n M L J 中各字母的意义是：n 主量子数；L 总角量子数；J 内量子数（或总量子数）；M 谱线多重性符号。。
2可见光频率为7.5×108~4.0×108MH Z ，对应于原子外层轨道电子跃迁。远红外频率为6.0×106~105MH Z ，对应于分子转动能级跃迁。
3干涉指数是材料衍射分析中常用的参数之一，它能同时标识出晶面的空间方位和晶面间距。
4过倒易坐标原点O*的倒易平面称为零层倒易平面。
5不同物质的粒子能态(能级结构，能量大小等)各不相同，因而具有表明自己独有特征的各类光谱。
6物质中与辐射(即入射线)相互作用而导致散射的实物微粒称为散射基元。
7各种分析方法的分析检测过程均可大体分为信号发生，信号检测，信号处理及信号读出等几个步骤。
8高能电子衍射分析（HEED ）的入射电子能量为10~200keV ，低能电子衍射（LEED ）的入射电子能量为10~1000eV 。
9电子显微分析方法以材料微观形貌，结构与成分分析为基本目的。 10电子探针（EPA 或EPMA ）的技术基础与X 射线荧光光谱分析相似，主要区别是以电子束代替X 光子为激发源。
11结构因子F 值只与晶胞所含的原子数及原子位置有关而与晶胞形状无关。
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(V)
Kβ射线从而保证K (V)
(V)
(X)
是的薄膜样品的结构分析与X射线衍射无法比拟的优点。(V)
射线照射多晶样品，用辐射探测器记录衍射信息的X光照射获得样品芯层能级光电子谱；用紫外光
(V)
(V)
10电子显微分析方法以材料的微观形貌分析为目的。(X)
5分）
的对应关系。
(n=1)，不论晶面间距如何，干涉指数。
(10-8-10-4s)，再返回基态(或
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四、选择你认为合适的分析方法。（10分，每小题1分，选答一种即可）
1．钢液中的Mn, S, P等元素的快速定量分析。AES
2．区别BaO, CaO和MgO。XFS
3．测定Au的点阵常数。XRD
4．装饰品成分的无损检测。XFS
5．淬火钢中残留奥氏体质量分数的测定。XRD
6．固体表面元素定性及定量分析。XFS
7．混纺布成分的定性定量分析。GC-MS
8．镍铬合金钢回火脆断口晶界上微量元素锑的分布。AP-FIM
9．淬火钢中孪晶马氏体与位错马氏体的形貌观察。SEM
10．一种粘合剂的成分推测。IR
五、综合题（40分）
1.简述线光谱的特点，计算频率6.0×106MHz的远红外线光子能量值。
（10分）
解：在某些特定波长的位置有强度很高的狭仄谱线叫线光谱，含物质特征信息。(3分)
E=hv=6.626?10-34?6.0×106×106=4×10-21J（5）
答：频率6.0×106MHz的远红外线光子能量值为4×10-21焦耳。（2分）
2.布拉格父子用CuKα射线（λKα=0.154nm）照射NaCl（晶格常数a=0.57nm）晶体表面，在θ=15°和θ=32°时记录到反射线。请解释此现象并标出两条反射线指数。（sin15°=0.26，sin32°=0. 53）（30分）
解：由2d HKL sinθ=λ（3分），得：
d HKL(A) =0.154/2/0.26=0.296 nm。（3分）
d HKL(B) =0.154/2/0.53=0.145nm。（3分）
NaCl为简立方复式晶格（2分），晶格常数标称值a=0.57nm指[100]晶向同类离子间距（2分），（100）面间距应为0.57nm的一半，即0.285nm（2分）。
由d HKL=a/√(H2+K2+L2) （3分），和衍射花样标定方法知：
(H2+K2+L2) (A)=（a/d HKL）2=（0.285/0.296）2≈1，即：
（HKL）(A)应为（100）。（4分）
(H2+K2+L2) (B)=（a/d HKL）2=（0.285/0.145）2≈4，即：
（HKL）(B)应为（200）。（4分）
根据以上分析可知：15°反射线为100线(2分)，32°反射线为200线（2分）。四川理工学院试卷（08级重修）
弹性碰撞，运动方向改变而能量不变的散射。(V)
4只有偶极矩发生改变的分子振动才能产生红外吸收。(V)
5扫描电镜二次电子成像主要用作表面成分分析。(X) 6 透射电子显微镜配置选区电子衍射装置，使得薄膜样品的结构分析与形貌观察有机结合，是X 射线衍射无法比拟的优点。(V)
7 二维倒易点阵阵点在垂直于点阵平面的方向上延伸为连续直线，称为倒易杆。(V)
8 原子光谱分析仪中的原子化器的作用是把样品原子汽化为单个原子，并将其外层电子激发到高能态。(V)
9吸收光谱，发射光谱，拉曼散射谱和光电子能谱均含有物质成分，结构等特征信息，在不加区别时，统称为特征谱。(V)
10色谱分析法具有能解决那些物理常数相近、化学性质相似的同系物、异构体等复杂组成混合物分析问题的特点。(V)
三、简答（20分，每题5分）
1.指出光谱项n M L J 中各字母的意义和M 与J 之间的关系。
答：n ：主量子数；L ：总角量子数；J ：内量子数（或总量子数）；M ：谱线多重性符号。M 为J 的取值个数。
2．简述原子光谱及基本类型。
答：原子光谱指基于自由原子外层电子跃迁产生的光谱，包括原子吸收光谱，原子发射光谱和原子荧光光谱三类。
3. 简述“布拉格方程只是衍射产生的必要条件”的含义。
答：此话包含两个意思 ：一是在非反射方向上，可能存在干涉部分加强而形成的较弱的衍射线。二是在满足“选择反射”条件的方向上也不一定有反射线(衍射线)存在。
4.什么叫“衍射花样指数标定”。
答：即确定衍射花样中各线条相应晶面的干涉指数，并以之标识衍射线条，又称为衍射花样指数化。
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四、判断下列分析方法的对错。（10分，每小题1分，对V 错X ） 1．钢液中的Mn, S, P 等元素的快速定量分析。AES （V ） 2．区别FeO, Fe2O3和Fe3O4。GC-MS ( X )
3．测定Ag的点阵常数。XRF (X )
4．黄金制品含金量的无损检测。XRF (V)
5．淬火钢中残留奥氏体质量分数的测定。XRF ( X)
6．固体表面元素定性及定量分析。AXP (V)
7．几种高聚物组成的混合物的定性定量分析。XRD (X)
8．镍铬合金钢回火脆断口晶界上微量元素锑的分布。AP-FIM (V)
9．淬火钢中孪晶马氏体与位错马氏体的形貌观察。IR (X)
10．推断分子式C8H10O的化合物结构。IR (V)
五、综合题（40分）
1.计算初速为0，被900V电场加速的运动电子的的布罗意波长，并判断属于高能电子还是低能电子。（10分）
解：λ=1.225/√900=0.04nm (5分)
答：初速为0，被900V电场加速的运动电子的的布罗意波长为0.04nm，属于低能电子。（5分）
2.CuKα射线（λKα=0.154nm）照射Cu样品，已知Cu点阵常数a=0.361nm，计算（200）反射的θ角。（10分）
解：由2d HKL sinθ=λ，和d HKL=a/√(H2+K2+L2) 得：sinθ=λ√(H2+K2+L2)/2a（5分），代入数据算得sinθ=0.427，θ=arcsin0.427（3分）
答：（200）反射的θ角为arcsin0.427。（2分）
3布拉格父子用CuKα射线（λKα=0.154nm）照射NaCl（晶格常数a=0.57nm）晶体表面，在θ=15°和θ=32°时记录到反射线。请解释此现象并标出两条反射线指数。（sin15°=0.26，sin32°=0. 53）（20分）
解：由2d HKL sinθ=λ（1分），得：
d HKL(A) =0.154/2/0.26=0.296 nm。（2分）
d HKL(B) =0.154/2/0.53=0.145nm。（2分）
NaCl为简立方复式晶格（1分），晶格常数标称值a=0.57nm指[100]晶向同类离子间距（1分），（100）面间距应为0.57nm的一半，即0.285nm（1分）。
由d HKL=a/√(H2+K2+L2) （2分），和衍射花样标定方法知：
(H2+K2+L2) (A)=（a/d HKL）2=（0.285/0.296）2≈1，即：
（HKL）(A)应为（100）。（4分）
(H2+K2+L2) (B)=（a/d HKL）2=（0.285/0.145）2≈4，即：
（HKL）(B)应为（200）。（4分）
根据以上分析可知：15°反射线为100线(2分)，32°反射线为200线（2分）。
四川理工学院试卷（2010至2011学年第1学期重修）
二、判断（10分，每小题1分）
1 衍射产生的充分必要条件是衍射矢量方程成立。(X)
2 关于“衍射方向”的讨论实质上就是关于晶体散射主峰最大值位置的讨论。(V)
3 在X 射线源与样品之间放置特定材料薄片以吸收K β射线从而保证K α射线纯度，称为滤波。 (V)
4 对于多相物质，其衍射花样由各组成相的衍射花样干涉叠加而成。(X)
5 电子衍射分析只适用于材料表层或薄膜样品的结构分析。(V)
6 透射电子显微镜配置选区电子衍射装置，是的薄膜样品的结构分析与形貌观察有机结合，是X 射线衍射无法比拟的优点。(V)
7 二维倒易点阵阵点在垂直于点阵平面的方向上延伸为连续直线，称为倒易杆。(V)
8 与光学透镜相似，电磁透镜成像有虚实之分，焦距也有正负之分。(X) 9 像衬度是图像上不同区域间明暗程度的差别。(V)
10选用直射电子形成的图像称为暗场像。(X)
三、简答（20分，每题5分）
1.指出光谱项n M L J 中各字母的意义和M 与J 之间的关系。
答：n ：主量子数；L ：总角量子数；J ：内量子数（或总量子数）；M ：谱线多重性符号。M 为J 的取值个数。
2．简述倒易阵点与正点阵晶面的对应关系。
答：正点阵中每一（HKL ）对应一个倒易点，该倒易点的倒易坐标即为HKL ；反之，一个阵点指数为HKL 的倒易点对应于正点阵中的一组（HKL ）晶面，（HKL ）的方位与晶面间距由倒易点相应的r *HKL 决定。 3.辐射的吸收。
答：辐射的吸收指辐射通过物质时，其中某些频率的辐射被组成物质的粒子选择性的吸收从而使辐射强度减弱的现象。辐射吸收的实质在于辐射使物质粒子发生由低能级向高能级的能级跃迁。 4.衍射花样指数标定。
答：即确定衍射花样中各线条相应晶面的干涉指数，并以之标识衍射线条，又称为衍射花样指数化。
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四、选择你认为合适的分析方法。（10分，每小题1分，选答一种即可）
1．钢液中的Mn, S, P等元素的快速定量分析。
2．区别FeO, Fe2O3和Fe3O4。
3．测定Ag的点阵常数。
4．黄金制品含金量的无损检测。
5．淬火钢中残留奥氏体质量分数的测定。
6．固体表面元素定性及定量分析。
7．几种高聚物组成的混合物的定性定量分析。
8．镍铬合金钢回火脆断口晶界上微量元素锑的分布。
9．淬火钢中孪晶马氏体与位错马氏体的形貌观察。
10．推断分子式C8H10O的化合物结构。
五、综合题（40分）
1.计算初速为0，被900V电场加速的运动电子的的布罗意波长，并判断属于高能电子还是低能电子。（10分）
解：λ=1.225/√900=0.04nm (5分)
答：初速为0，被900V电场加速的运动电子的的布罗意波长为0.04nm，属于低能电子。（5分）
2.CuKα射线（λKα=0.154nm）照射Cu样品，已知Cu点阵常数a=0.361nm，计算（200）反射的θ角。（10分）
解：由2d HKL sinθ=λ，和d HKL=a/√(H2+K2+L2) 得：sinθ=λ√(H2+K2+L2)/2a（5分），代入数据算得sinθ=0.427，θ=arcsin0.427（3分）
答：（200）反射的θ角为arcsin0.427。（2分）
3.某斜方晶体晶胞含有两个同类原子，坐标位置分别在（3/4,3/4,1）和
（1/4,1/4,1/2），该晶体属于何种布拉菲点阵？写出该晶体（100）和（211）晶面反射线的F2值。（20）
解：将（1/4,1/4,1/2）平移到（0,0,0），则（3/4,3/4,1）平移到（1/2,1/2,1/2）（5分），由此判断此晶体为体心斜方点阵。（5分）
F2(100)=f2[1+(-1)(1+0+0)]2=0（4分）
F2(211)=f2[1+(-1)(2+1+1)]2=4f2（4分）
答：此晶体为体心斜方点阵。F2(100) =0，F2(211) =4f2。
典型综合题例解
1 X射线光电子能谱XPS和紫外光电子能谱UPS属于成分分析方法还是结构分析方法？简述各自的技术基础和适用范围。
参考答案：
都属于成分分析方法。
以单色X射线为光源，激发样品原子的内（芯）层电子产生光电子发射，得到X射线光电子能谱。它具有表征元素电子结合能的特征，宜于进行样品成分分析。
以紫外光为光源，激发样品原子、分子的外层价电子和固体的价带电子，产生光电子发射，得到紫外光电子能谱。宜于研究分子轨道与结合键和有机化合物结构以及固体能带结构等。
2 钢液成分分析用原子发射光谱AES分析合适还是原子吸收光谱AAS分析合适？简述理由。
参考答案：
用原子发射光谱AES分析合适。
钢液处于高温熔融状态，自身已不断向外发射从紫外到红外的光辐射，包括钢液中所有的特征原子光谱，只要用测光仪测量钢液发射的特征谱线强度，根据谱线强度与样品元素含量的函数关系即可完成其成分分析。
原子吸收光谱AAS分析需要气化钢液原子，还要用各种原子的特征谱线作信号源，分析条件和具体操作都比原子发射光谱分析复杂得多。
3 求（211）和（101）所属晶带的晶带轴指数，并判断（231）是否属于同一晶带。
参考答案：
根据晶带定理：Hu+Kv+Lw=0，有：
2u+v+w=0
u+v=0
两式联解，得：u: v: w=-1: 1:1
因此该晶带轴指数为[ī11]。
因为2*(-1)+3*1+1*1≠0，所以（231）不属于[ī11]晶带。
4某种铝铁合金粉末含AlFe相和Al86Fe14相。现有四种仪器可供选择：X射线衍射仪XRD，扫描电镜SEM，X射线荧光光谱仪XFS和原子吸收光谱分析仪AAS和请问用哪种分析方法可完成其物相鉴定并简述其理由。如果AlFe相和Al86Fe14相单独存在，你认为用哪种仪器可快速分辨出来并简述其理由。
参考答案：
X射线衍射XRD可完成其物相鉴定。扫描电镜SEM只能完成样品表面结构或成分分析，不能完成样品体分析，因此这种情况不适用。
如果AlFe相和Al86Fe14相单独存在，可用X射线荧光光谱XFS分辨。因为两种物相的铁铝质量比不同，用X射线荧光光谱XFS测出两种物相的铁铝质量比就可分辨。原子吸收光谱分析仪AAS适用于微量或超微量元素分析，而且需要把固体样品配制成溶液，因此这种情况不适用。
5多电子原子能级由光谱项n M L J表示。请说明每一个字母的意义及相互关系。
参考答案：
n为主量子数，表征该能级处于原子的第几电子层；L为主总角量子数，表征P L的大小；M为谱线多重性符号，表示在由n和L确定的光谱项可产生M个能量稍有不同的光谱支项；J为内量子数，表征P J的大小。每一个光谱支项对应于J的一个确定取值，而M则为J的可能取值个数。
6 计算Ag单晶体的d111和d110并计算两晶面的夹角（a=0.41nm）。
参考答案：
Ag单晶为面心立方结构，d HKL= a/√(H2+K2+L2)。
所以：d111=0.41/√(12+12+12)=0.24nm。
d110=0.41/√(12+12+02)=0.29nm。
设两晶面的夹角为Φ，由：
cosΦ=（H1H2+K1K2+L1L2）/√(H12+K12+L12)*√(H22+K22+L22)，
得：cosΦ= (1*1+1*1+1*0) /√(12+12+12)*√(12+12+02) =0.82
据此查对：Φ =35o
7用CuKa（λ=0.154nm）对Ag（a=0.41nm）作衍射分析，测的第一衍射峰位置2θ=38o，试判定该衍射线指数。如果用FeKa（λ=0.194nm）,则第一衍射峰位置2θ是多少？
参考答案：
Ag为面心立方结构，d2HKL= a2/(H2+K2+L2)，代入布拉格方程：
2d HK L*sinθ=λ，整理后得：(H2+K2+L2)= 4a2*sin2θ/λ2，代入数据算得：H2+K2+L2=3，由此判定该衍射线为111线。
把λ=0.194nm，H2+K2+L2=3代入sinθ=λ*√(H2+K2+L2) /2a，算得；sinθ=0.41。据此查对：2θ=48o（1分）
8. 什么是弱束暗场像？与中心暗场像有何不同？试用Ewald图解说明。 答：弱束暗场像是通过入射束倾斜，使偏离布拉格条件较远的一个衍射束通过物镜光阑，透射束和其他衍射束都被挡掉，利用透过物镜光阑的强度较弱的衍射束成像。 与中心暗场像不同的是，中心暗场像是在双光束的条件下用的成像条件成像，即除直射束外只有一个强的衍射束，而弱束暗场像是在双光阑条件下的g/3g的成像条件成像，采用很大的偏离参量s。中心暗场像的成像衍射束严格满足布拉格条件，衍射强度较强，而弱束暗场像利用偏离布拉格条件较远的衍射束成像，衍射束强度很弱。采用弱束暗场像，完整区域的衍射束强度极弱，而在缺陷附近的极小区域内发生较强的反射，形成高分辨率的缺陷图像。图：PPT透射电子显微技术1页 10. 透射电子显微成像中，层错、反相畴界、畴界、孪晶界、晶界等衍衬像有何异同？用什么办法及根据什么特征才能将它们区分开来？ 答：由于层错区域衍射波振幅一般与无层错区域衍射波振幅不同，则层错区和与相邻区域形成了不同的衬度，相应地出现均匀的亮线和暗线，由于层错两侧的区域晶体结构和位相相同，故所有亮线和暗线的衬度分别相同。层错衍衬像表现为平行于层错面迹线的明暗相间的等间距条纹。 孪晶界和晶界两侧的晶体由于位向不同，或者还由于点阵类型不同，一边的晶体处于双光束条件时，另一边的衍射条件不可能是完全相同的，也可能是处于无强衍射的情况，就相当于出现等厚条纹，所以他们的衍衬像都是间距不等的明暗相间的条纹，不同的是孪晶界是一条直线，而晶界不是直线。 反相畴界的衍衬像是曲折的带状条纹将晶粒分隔成许多形状不规则的小区域。 层错条纹平行线直线间距相等 反相畴界非平行线非直线间距不等 孪晶界条纹平行线直线间距不等 晶界条纹平行线非直线间距不等 11.什么是透射电子显微像中的质厚衬度、衍射衬度和相位衬度。形成衍射衬度像和相位衬度像时，物镜在聚焦方面有何不同？为什么？ 答：质厚衬度：入射电子透过非晶样品时，由于样品不同微区间存在原子序数或厚度的差异，导致透过不同区域落在像平面上的电子数不同，对应各个区域的图像的明暗不同，形成的衬度。 衍射衬度：由于样品中的不同晶体或同一晶体中不同部位的位向差异导致产生衍射程度不同而形成各区域图像亮度的差异，形成的衬度。 相位衬度：电子束透过样品，试样中原子核和核外电子产生的库伦场导致电子波的相位发生变化，样品中不同微区对相位变化作用不同，把相应的相位的变化情况转变为相衬度，称为相位衬度。 物镜聚焦方面的不同：透射电子束和至少一个衍射束同时通过物镜光阑成像时，透射束和衍射束相互干涉形成反应晶体点阵周期的条纹成像或点阵像或结构物象，这种相位衬度图像的形成是透射束和衍射束相干的结果，而衍射衬度成像只用透射束或者衍射束成像。
材料现代分析方法试题4（参考答案） 一、基本概念题（共10题，每题5分） 1．实验中选择X射线管以及滤波片的原则是什么？已知一个以Fe为主要成分的样品，试选择合适的X射线管和合适的滤波片 答：实验中选择X射线管的原则是为避免或减少产生荧光辐射，应当避免使用比样品中主元素的原子序数大2~6（尤其是2）的材料作靶材的X射线管。 选择滤波片的原则是X射线分析中，在X射线管与样品之间一个滤波片， 以滤掉K β线。滤波片的材料依靶的材料而定，一般采用比靶材的原子序数小1或2的材料。 以分析以铁为主的样品，应该选用Co或Fe靶的X射线管，同时选用Fe和Mn 为滤波片。 2．试述获取衍射花样的三种基本方法及其用途？ 答：获取衍射花样的三种基本方法是劳埃法、旋转晶体法和粉末法。劳埃法主要用于分析晶体的对称性和进行晶体定向；旋转晶体法主要用于研究晶体结构；粉末法主要用于物相分析。 3．原子散射因数的物理意义是什么？某元素的原子散射因数与其原子序数有何关系？ 答：原子散射因数f 是以一个电子散射波的振幅为度量单位的一个原子散射波的振幅。也称原子散射波振幅。它表示一个原子在某一方向上散射波的振幅是一个电子在相同条件下散射波振幅的f倍。它反映了原子将X射线向某一个方向散射时的散射效率。 原子散射因数与其原子序数有何关系，Z越大，f 越大。因此，重原子对X射线散射的能力比轻原子要强。 4．用单色X射线照射圆柱多晶体试样，其衍射线在空间将形成什么图案？为摄取德拜图相，应当采用什么样的底片去记录？ 答：用单色X射线照射圆柱多晶体试样，其衍射线在空间将形成一组锥心角不等的圆锥组成的图案；为摄取德拜图相，应当采用带状的照相底片去记录。
《材料科学研究方法》考试试卷（第一套） 一、 1、基态 2、俄歇电子 3、物相分析 4、 色散 5、振动耦合 6、热重分析 一．填空题（每空1分，选做20空，共20分，多答不加分） 1. 对于X 射线管而言，在各种管电压下的连续X 射线谱都存在着一个最短的波长长值 ， 称为 ，当管电压增大时，此值 。 2. 由点阵常数测量精确度与θ角的关系可知，在相同条件下，θ角越大，测量的精确 度 。 3. 对称取代的S=S 、C ≡N 、C=S 等基团在红外光谱中只能产生很弱的吸收带（甚至无吸 收带），而在 光谱中往往产生很强的吸收带。 4. 根据底片圆孔位置和开口位置的不同，德拜照相法的底片安装方法可以分 为： 、 、 。 5. 两组相邻的不同基团上的H 核相互影响，使它们的共振峰产生了裂分，这种现象 叫 。 6. 德拜法测定点阵常数，系统误差主要来源于相机的半径误差、底片的伸缩误差、样品的 偏心误差和 。 7. 激发电压是指产生特征X 射线的最 电压。 8. 凡是与反射球面相交的倒易结点都满足衍射条件而产生衍射，这句话是对是 错？ 。 9. 对于电子探针，检测特征X 射线的波长和强度是由X 射线谱仪来完成的。常用的X 射 线谱仪有两种：一种 ，另一种是 。 10. 对于红外吸收光谱，可将中红外区光谱大致分为两个区： 和 。 区域的谱带有比较明确的基团和频率对应关系。 11. 衍射仪的测量方法分哪两种： 和 。 12. DTA 曲线描述了样品与参比物之间的 随温度或时间的变化关系。 13. 在几大透镜中，透射电子显微镜分辨本领的高低主要取决于 。 14. 紫外吸收光谱是由分子中 跃迁引起的。红外吸收光谱是由分子中 跃迁引起的。 15. 有机化合物的价电子主要有三种，即 、 和 。 16. 核磁共振氢谱规定，标准样品四甲基硅δ TMS ＝ 。 17. 红外吸收光谱又称振-转光谱，可以分析晶体的结构，对非晶体却无能为力。此种说法 正确与否？ 18. 透射电子显微镜以 为成像信号，扫描电子显微镜主要以 为成像信号。 0λ
第一章 1.X射线学有几个分支？每个分支的研究对象是什么？ 答：X射线学分为三大分支：X射线透射学、X射线衍射学、X射线光谱学。 X射线透射学的研究对象有人体，工件等，用它的强透射性为人体诊断伤病、用于探测工件内部的缺陷等。 X射线衍射学是根据衍射花样，在波长已知的情况下测定晶体结构，研究与结构和结构变化的相关的各种问题。 X射线光谱学是根据衍射花样，在分光晶体结构已知的情况下，测定各种物质发出的X射线的波长和强度，从而研究物质的原子结构和成分。 2. 试计算当管电压为50 kV时，X射线管中电子击靶时的速度与动能，以及所发射的连续谱的短波限和光子的最大能量是多少？ 解：已知条件：U=50kV 电子静止质量：m0=9.1×10-31kg 光速：c=2.998×108m/s 电子电量：e=1.602×10-19C 普朗克常数：h=6.626×10-34J.s 电子从阴极飞出到达靶的过程中所获得的总动能为： E=eU=1.602×10-19C×50kV=8.01×10-18kJ 由于E=1/2m0v02 所以电子击靶时的速度为： v0=(2E/m0)1/2=4.2×106m/s 所发射连续谱的短波限λ0的大小仅取决于加速电压： λ0（?）＝12400/U(伏) ＝0.248? 辐射出来的光子的最大动能为： E0＝hv＝h c/λ0＝1.99×10-15J 3. 说明为什么对于同一材料其λK<λKβ<λKα? 答:导致光电效应的X光子能量＝将物质K电子移到原子引力范围以外所需作的功hV k = W k 以kα为例: hV kα = E L– E k
h e = W k – W L = hV k – hV L ∴h V k > h V k α∴λk<λk α以k β 为例:h V k β = E M – E k = W k – W M =h V k – h V M ∴ h V k > h V k β∴ λk<λk βE L – E k < E M – E k ∴hV k α < h V k β∴λk β < λk α 4. 如果用Cu 靶X 光管照相，错用了Fe 滤片，会产生什么现象？ 答：Cu 的K α1,K α2, K β线都穿过来了，没有起到过滤的作用。 5. 特征X 射线与荧光X 射线的产生机理有何不同？某物质的K 系荧光X 射线波长是否等于它的K 系特征X 射线波长？ 答：特征X 射线与荧光X 射线都是由激发态原子中的高能级电子向低能级跃迁时，多余能 量以X 射线的形式放出而形成的。不同的是：高能电子轰击使原子处于激发态，高能级电子回迁释放的是特征X 射线；以 X 射线轰击，使原子处于激发态，高能级电子回迁释放 的是荧光X 射线。某物质的K 系特征X 射线与其K 系荧光X 射线具有相同波长。6. 连续谱是怎样产生的？其短波限 与某物质的吸收限 有何不同（V 和 V K 以kv 为单位）？ 答：当X 射线管两极间加高压时，大量电子在高压电场的作用下，以极高的速度向阳极轰 击，由于阳极的阻碍作用，电子将产生极大的负加速度。根据经典物理学的理论，一个带 负电荷的电子作加速运动时，电子周围的电磁场将发生急剧变化，此时必然要产生一个电 磁波，或至少一个电磁脉冲。由于极大数量的电子射到阳极上的时间和条件不可能相同，因而得到的电磁波将具有连续的各种波长，形成连续X 射线谱。 在极限情况下，极少数的电子在一次碰撞中将全部能量一次性转化为一个光量子，这 个光量子便具有最高能量和最短的波长，即短波限。连续谱短波限只与管压有关，当固定
一、单项选择题（每题 2 分，共10 分） 3．表面形貌分析的手段包括【 d 】 （a）X 射线衍射（XRD）和扫描电镜（SEM）(b) SEM 和透射电镜（TEM） (c) 波谱仪（WDS）和X 射线光电子谱仪（XPS）(d) 扫描隧道显微镜（STM）和 SEM 4．透射电镜的两种主要功能：【b 】 （a）表面形貌和晶体结构（b）内部组织和晶体结构 （c）表面形貌和成分价键（d）内部组织和成分价键 二、判断题（正确的打√，错误的打×，每题2 分，共10 分） 1．透射电镜图像的衬度与样品成分无关。（×）2．扫描电镜的二次电子像的分辨率比背散射电子像更高。（√）3．透镜的数值孔径与折射率有关。（√）4．放大倍数是判断显微镜性能的根本指标。（×）5．在样品台转动的工作模式下，X射线衍射仪探头转动的角速度是样品转动角 速度的二倍。（√） 三、简答题（每题5 分，共25 分） 1. 扫描电镜的分辨率和哪些因素有关？为什么? 和所用的信号种类和束斑尺寸有关，因为不同信号的扩展效应不同，例如二次电子产生的区域比背散射电子小。束斑尺寸越小，产生信号的区域也小，分辨率就高。 1．透射电镜中如何获得明场像、暗场像和中心暗场像？ 答：如果让透射束进入物镜光阑，而将衍射束挡掉，在成像模式下，就得到明场象。如果把物镜光阑孔套住一个衍射斑，而把透射束挡掉，就得到暗场像，将入射束倾斜，让某一衍射束与透射电镜的中心轴平行，且通过物镜光阑就得到中心暗场像。 2．简述能谱仪和波谱仪的工作原理。 答：能量色散谱仪主要由Si(Li)半导体探测器、在电子束照射下，样品发射所含元素的荧光标识X 射线，这些X 射线被Si(Li)半导体探测器吸收，进入探测器中被吸收的每一个X 射线光子都使硅电离成许多电子—空穴对，构成一个电流脉冲，经放大器转换成电压脉冲，脉冲高度与被吸收的光子能量成正比。最后得到以能量为横坐标、强度为纵坐标的X 射线能量色散谱。 在波谱仪中，在电子束照射下，样品发出所含元素的特征x 射线。若在样品上方水平放置一块具有适当晶面间距 d 的晶体，入射X 射线的波长、入射角和晶面间距三者符合布拉格方程时，这个特征波长的X 射线就会发生强烈衍射。波谱仪利用晶体衍射把不同波长的X 射线分开，即不同波长的X 射线将在各自满足布拉格方程的2θ方向上被检测器接收，最后得到以波长为横坐标、强度为纵坐标的X射线能量色散谱。 3．电子束与试样物质作用产生那些信号？说明其用途。 （1）二次电子。当入射电子和样品中原子的价电子发生非弹性散射作用时会损失其部分能量(约30～50 电子伏特)，这部分能量激发核外电子脱离原子，能量大于材料逸出功的价电子可从样品表面逸出，变成真空中的自由电子，即二次电子。二次电子对试样表面状态非常敏感，能有效地显示试样表面的微观形貌。 （2）背散射电子。背散射电子是指被固体样品原子反射回来的一部分入射电子。既包括与样品中原子核作用而形成的弹性背散射电子，又包括与样品中核外电子作用而形成的非弹性散射电子。利用背反射电子作为成像信号不仅能分析形貌特征，也可以用来显示原子序数衬度，进行定性成分分析。 （3）X 射线。当入射电子和原子中内层电子发生非弹性散射作用时也会损失其部分能量(约
1《现代材料分析方法》期末试卷 一、单项选择题（每题 2 分，共 10 分） 1．成分和价键分析手段包括【 b 】 （a）WDS、能谱仪（EDS）和 XRD （b）WDS、EDS 和 XPS （c）TEM、WDS 和 XPS （d）XRD、FTIR 和 Raman 2．分子结构分析手段包括【 a 】 （a）拉曼光谱（Raman）、核磁共振（NMR）和傅立叶变换红外光谱（FTIR）（b） NMR、FTIR 和 WDS （c）SEM、TEM 和 STEM（扫描透射电镜）（d） XRD、FTIR 和 Raman 3．表面形貌分析的手段包括【 d 】 （a）X 射线衍射（XRD）和扫描电镜（SEM） (b) SEM 和透射电镜（TEM） (c) 波谱仪（WDS）和 X 射线光电子谱仪（XPS） (d) 扫描隧道显微镜（STM）和 SEM 4．透射电镜的两种主要功能：【 b 】 （a）表面形貌和晶体结构（b）内部组织和晶体结构 （c）表面形貌和成分价键（d）内部组织和成分价键 5．下列谱图所代表的化合物中含有的基团包括：【 c 】 （a）–C-H、–OH 和–NH2 (b) –C-H、和–NH2, (c) –C-H、和-C=C- (d) –C-H、和 CO 二、判断题（正确的打√，错误的打×，每题 2 分，共 10 分） 1．透射电镜图像的衬度与样品成分无关。（×）2．扫描电镜的二次电子像的分辨率比背散射电子像更高。（√）3．透镜的数值孔径与折射率有关。（√）4．放大倍数是判断显微镜性能的根本指标。（×）5．在样品台转动的工作模式下，X射线衍射仪探头转动的角速度是样品转动角 速度的二倍。（√） 三、简答题（每题 5 分，共 25 分） 1. 扫描电镜的分辨率和哪些因素有关？为什么? 和所用的信号种类和束斑尺寸有关，因为不同信号的扩展效应不同，例如二次电子产生的区域比背散射电子小。束斑尺寸越小，产生信号的区域也小，分辨率就高。 2．原子力显微镜的利用的是哪两种力，又是如何探测形貌的？ 范德华力和毛细力。
第一章1.X射线学有几个分支？每个分支的研究对象是什么？ 答：X射线学分为三大分支：X射线透射学、X射线衍射学、X射线光谱学。 X射线透射学的研究对象有人体，工件等，用它的强透射性为人体诊断伤病、用于探 测工件内部的缺陷等。 X射线衍射学是根据衍射花样，在波长已知的情况下测定晶体结构，研究与结构和结 构变化的相关的各种问题。 X射线光谱学是根据衍射花样，在分光晶体结构已知的情况下，测定各种物质发出的 X射线的波长和强度，从而研究物质的原子结构和成分。 2. 试计算当管电压为50 kV时，X射线管中电子击靶时的速度与动能，以及所发射的连续谱的短波限和光子的最大能量是多少？ 解：已知条件：U=50kV -31kg 10m=9.1×电子静止质量：08m/s 10光速：c=2.998×-19C 10电子电量：e=1.602×-34J.s 10=6.626×普朗克常数：h电子从阴极飞出到达靶的过程中所获得的总动能为： -19-18kJ 1050kV=8.0110×C×E=eU=1.602×2 E=1/2m v由于00所以电子击靶时的速度为：1/26m/s ×)10=4.2 v=(2E/m 00所发射连续谱的短波限λ的大小仅取决于加速电压：0λ（?）＝12400/U(伏) ＝0.248?0辐射出来的光子的最大动能为： -15J 10＝λ1.99×＝E hv＝h c/ 003.说明为什么对于同一材料其λK<λKβ<λKα? 答:导致光电效应的X光子能量＝将物质K电子移到原子引力范围以外所需作的功 hV = W kk以kα为例: hV = E –E k kLα． W= W –Lk hV= hV –Lk> h V∴h V kkααk<λk∴λ: 为例kβ以–E h V = E k k Mβ –W= W Mk–h V=h V M k > h V∴h V kk βkβλ∴k<λE– E < E–E kkLM< h V∴hV kk < βλk∴λk βαα 4. 如果用Cu靶X光管照相，错用了Fe滤片，会产生什么现象？ 答：Cu的K,K, K线都穿过来了，没有起到过滤的作用。21βαα5. 特征X射线与荧光X射线的产生机理有何不同？某物质的K系荧光X射线波长是否等于它的K系特征X射线波长？ 答：特征X射线与荧光X射线都是由激发态原子中的高能级电子向低能级跃迁时，多余能量以X射线的形式放出而形成的。不同的是：高能电子轰击使原子处于激发态，高能级电子回迁释放的是特征X射线；以X射线轰击，使原子处于激发态，高能级电子回迁释放的是荧光X射线。某物质的K系特征X射线与其K系荧光X射线具有相同波长。 6. 连续谱是怎样产生的？其短波限与某物质的吸收限有何不同（V和 V以kv为单位）？K答：当X射线管两极间加高压时，大量电子在高压电场的作用下，以极高的速度向阳极轰击，由于阳极的阻碍作用，电子将产生极大的负加速度。根据经典物理学的理论，一个带负电荷的电子作加速运动时，电子周围的电磁场将发生急剧变化，此时必然要产生一个电磁波，或至少一个电磁脉冲。由于极大数量的电子射到阳极上的时间和条件不可能相同，因
《现代材料分析方法》期末试卷1 一、单项选择题（每题 2 分，共10 分） 1．成分和价键分析手段包括【b 】 （a）WDS、能谱仪（EDS）和XRD （b）WDS、EDS 和XPS （c）TEM、WDS 和XPS （d）XRD、FTIR 和Raman 2．分子结构分析手段包括【 a 】 （a）拉曼光谱（Raman）、核磁共振（NMR）和傅立叶变换红外光谱（FTIR）（b）NMR、FTIR 和WDS （c）SEM、TEM 和STEM（扫描透射电镜）（d）XRD、FTIR 和Raman 3．表面形貌分析的手段包括【 d 】 （a）X 射线衍射（XRD）和扫描电镜（SEM）(b) SEM 和透射电镜（TEM） (c) 波谱仪（WDS）和X 射线光电子谱仪（XPS）(d) 扫描隧道显微镜（STM）和 SEM 4．透射电镜的两种主要功能：【b 】 （a）表面形貌和晶体结构（b）内部组织和晶体结构 （c）表面形貌和成分价键（d）内部组织和成分价键 5．下列谱图所代表的化合物中含有的基团包括：【 c 】 （a）–C-H、–OH 和–NH2 (b) –C-H、和–NH2, (c) –C-H、和-C=C- (d) –C-H、和CO 二、判断题（正确的打√，错误的打×，每题2 分，共10 分） 1．透射电镜图像的衬度与样品成分无关。（×）2．扫描电镜的二次电子像的分辨率比背散射电子像更高。（√）3．透镜的数值孔径与折射率有关。（√）
4．放大倍数是判断显微镜性能的根本指标。（×）5．在样品台转动的工作模式下，X射线衍射仪探头转动的角速度是样品转动角 速度的二倍。（√） 三、简答题（每题5 分，共25 分） 1. 扫描电镜的分辨率和哪些因素有关？为什么? 和所用的信号种类和束斑尺寸有关，因为不同信号的扩展效应不同，例如二次电子产生的区域比背散射电子小。束斑尺寸越小，产生信号的区域也小，分辨率就高。 2．原子力显微镜的利用的是哪两种力，又是如何探测形貌的？ 范德华力和毛细力。 以上两种力可以作用在探针上，致使悬臂偏转,当针尖在样品上方扫描时，探测器可实时地检测悬臂的状态，并将其对应的表面形貌像显示纪录下来。 3.在核磁共振谱图中出现多重峰的原因是什么？ 多重峰的出现是由于分子中相邻氢核自旋互相偶合造成的。在外磁场中，氢核有两种取向，与外磁场同向的起增强外场的作用，与外磁场反向的起减弱外场的作用。根据自选偶合的组合不同，核磁共振谱图中出现多重峰的数目也有不同，满足“n+1”规律 4．什么是化学位移，在哪些分析手段中利用了化学位移？ 同种原子处于不同化学环境而引起的电子结合能的变化，在谱线上造成的位移称为化学位移。在XPS、俄歇电子能谱、核磁共振等分析手段中均利用化学位移。 5。拉曼光谱的峰位是由什么因素决定的, 试述拉曼散射的过程。 拉曼光谱的峰位是由分子基态和激发态的能级差决定的。在拉曼散射中，若光子把一部分能量给样品分子，使一部分处于基态的分子跃迁到激发态，则散射光能量减少，在垂直方向测量到的散射光中，可以检测到频率为（ν0 - Δν)的谱线，称为斯托克斯线。相反，若光子从样品激发态分子中获得能量，样品分子从激发态回到基态，则在大于入射光频率处可测得频率为（ν0 + Δν)的散射光线，称为反斯托克斯线 四、问答题（10 分） 说明阿贝成像原理及其在透射电镜中的具体应用方式。 答：阿贝成像原理（5 分）：平行入射波受到有周期性特征物体的散射作用在物镜的后焦面上形成衍射谱，各级衍射波通过干涉重新在像平面上形成反映物的特征的像。在透射电镜中的具体应用方式（5 分）。利用阿贝成像原理，样品对电子束起散射作用，在物镜的后焦面上可以获得晶体的衍射谱，在物镜的像面上形成反映样品特征的形貌像。当中间镜的物面取在物镜后焦面时, 则将衍射谱放大，则在荧光屏上得到一幅电子衍射花样；当中间镜物面取在物镜的像面上时，则将图像进一步放大,这就是电子显微镜中的成像操作。 五、计算题（10 分） 用Cu KαX 射线（λ=0.15405nm）的作为入射光时，某种氧化铝的样品的XRD 图谱如下，谱线上标注的是2θ的角度值，根据谱图和PDF 卡片判断该氧化铝的类型，并写出XRD 物相分析的一般步骤。 答：确定氧化铝的类型（5 分） 根据布拉格方程2dsinθ=nλ，d=λ/(2sinθ) 对三强峰进行计算：0.2090nm,0.1604nm,0.2588nm,与卡片10-0173 α-Al2O3 符合，进一步比对其他衍射峰的结果可以确定是α-Al2O3。 XRD 物相分析的一般步骤。（5 分） 测定衍射线的峰位及相对强度I/I1： 再根据2dsinθ=nλ求出对应的面间距 d 值。 (1) 以试样衍射谱中三强线面间距d 值为依据查Hanawalt 索引。
1. X射线衍射的几何条件是d、θ、λ必须满足什么公式？写出数学表达式，并说明d、θ、λ的意义。（5分）答：. X射线衍射的几何条件是d、θ、λ必须满足布拉格公式。（1分）其数学表达式：2dsinθ=λ（1分）其中d是晶体的晶面间距。（1分）θ是布拉格角，即入射线与晶面间的交角。（1分）λ是入射X 射线的波长。（1分） 4. 二次电子是怎样产生的？其主要特点有哪些？二次电子像主要反映试样的什么特征？用什么衬度解释？该衬度的形成主要取决于什么因素？（6分） 答：二次电子是单电子激发过程中被入射电子轰击出的试样原子核外电子。（1分） 二次电子的主要特征如下： （1）二次电子的能量小于50eV，主要反映试样表面10nm层内的状态，成像分辨率高。（1分） （2）二次电子发射系数δ与入射束的能量有关，在入射束能量大于一定值后，随着入射束能量的增加，二次电子的发射系数减小。（1分） （3）二次电子发射系数δ和试样表面倾角θ有关：δ(θ)=δ0/cosθ（1分） （4）二次电子在试样上方的角分布，在电子束垂直试样表面入射时，服从余弦定律。（1分） 二此电子像主要反映试样表面的形貌特征，用形貌衬度来解释，形貌衬度的形成主要取决于试样表面相对于入射电子束的倾角。（1分） 2. 布拉格角和衍射角： 布拉格角：入射线与晶面间的交角，（1.5 分） 衍射角：入射线与衍射线的交角。（1.5 分） 3. 静电透镜和磁透镜： 静电透镜：产生旋转对称等电位面的电极装置即为静电透镜，（1.5 分） 磁透镜：产生旋转对称磁场的线圈装置称为磁透镜。（1.5 分） 4. 原子核对电子的弹性散射和非弹性散射： 弹性散射：电子散射后只改变方向而不损失能量，（1.5 分） 非弹性散射：电子散射后既改变方向也损失能量。（1.5 分） 二、填空（每空1 分，共20 分） 1. X 射线衍射方法有劳厄法、转晶法、粉晶法和衍射仪法。 2.扫描仪的工作方式有连续扫描和步进扫描两种。 3. 在X 射线衍射物相分析中，粉末衍射卡组是由粉末衍射标准联合 委员会编制，称为JCPDS 卡片，又称为PDF 卡片。 4. 电磁透镜的像差有球差、色差、轴上像散和畸变。 5.透射电子显微镜的结构分为光学成像系统、真空系统和电气系统。 1. X射线管中，焦点形状可分为点焦点和线焦点，适合于衍射仪工作的是线焦点。 2. 在X 射线物象分析中，定性分析用的卡片是由粉末衍射标准联合委员会编制，称为JCPDS 卡片，又称为PDF(或ASTM) 卡片。 3. X射线衍射方法有劳厄法、转晶法、粉晶法和衍射仪法。 4. 电磁透镜的像差有球差、色差、轴上像散和畸变。 5. 电子探针是一种显微分析和成分分析相结合的微区分析。 二、选择题（多选、每题4 分） 1. X射线是（ A D ） A. 电磁波； B. 声波； C. 超声波； D. 波长为0.01~1000?。 2. 方程2dSinθ=λ叫（ A D ） A. 布拉格方程； B. 劳厄方程； C. 其中θ称为衍射角； D. θ称为布拉格角。
材料分析方法习题 一、选择题 1. M层电子回迁到K层后，多余的能量放出的特征X射线称（ B ） A. Kα； B. Kβ； C. Kγ； D. Lα。 2. 当X射线发生装置是Cu靶，滤波片应选（ C ） A． Cu；B. Fe；C. Ni；D. Mo。 3. 当电子把所有能量都转换为X射线时，该X射线波长称（ A ） A. 短波限λ0； B. 激发限λk； C. 吸收限； D. 特征X射线 4.当X射线将某物质原子的K层电子打出去后，L层电子回迁K层，多余能量将另一个L层电子打出核外，这整个过程将产生（ D ） A. 光电子； B. 二次荧光； C. 俄歇电子； D. （A+C） 5.最常用的X射线衍射方法是（ B ）。 A. 劳厄法； B. 粉末法； C. 周转晶体法； D. 德拜法。 6.射线衍射方法中，试样为单晶体的是（D ） A、劳埃法 B、周转晶体法 C、平面底片照相法 D、 A和B 7.晶体属于立方晶系，一晶面截x轴于a/2、y轴于b/3、z轴于c/4，则该晶面的指标为（ B） A、(364) B、(234) C、(213) D、(468) 8.立方晶系中，指数相同的晶面和晶向（B ） A、相互平行 B、相互垂直 C、成一定角度范围 D、无必然联系 9.晶面指数（111）与晶向指数（111）的关系是（ C ）。 A. 垂直； B. 平行； C. 不一定。 10.在正方晶系中，晶面指数{100}包括几个晶面（ B ）。 A. 6； B. 4； C. 2 D. 1；。 11.用来进行晶体结构分析的X射线学分支是（ B ） A.X射线透射学； B.X射线衍射学； C.X射线光谱学； D.其它 12、对于简单点阵结构的晶体，系统消光的条件是（ A ） A、不存在系统消光 B、h+k为奇数 C、h+k+l为奇数 D、h、k、l为异性数 13、立方晶系{100}晶面的多重性因子为（ D ） A、2 B、3 C、4 D、6 14、洛伦兹因子中，第一几何因子反映的是（ A ） A、晶粒大小对衍射强度的影响 B、参加衍射晶粒数目对衍射强度的影响 C、衍射线位置对衍射强度的影响 D、试样形状对衍射强度的影响 15、洛伦兹因子中，第二几何因子反映的是（ B ） A、晶粒大小对衍射强度的影响 B、参加衍射晶粒数目对衍射强度的影响 C、衍射线位置对衍射强度的影响 D、试样形状对衍射强度的影响 16、洛伦兹因子中，第三几何因子反映的是（ C ） A、晶粒大小对衍射强度的影响 B、参加衍射晶粒数目对衍射强度的影响 C、衍射线位置对衍射强度的影响 D、试样形状对衍射强度的影响 17、对于底心斜方晶体，产生系统消光的晶面有（ C ） A、112 B、113 C、101 D、111 18、对于面心立方晶体，产生系统消光的晶面有（ C ）
1）短波限: 连续X 射线谱的X 射线波长从一最小值向长波方向伸展，该波长最小值称为短波限。P7。 2）质量吸收系数 指X 射线通过单位面积上单位质量物质后强度的相对衰减量，这样就摆脱了密度的影响，成为反映物质本身对X 射线吸收性质的物质量。P12。 3）吸收限 吸收限是指对一定的吸收体，X 射线的波长越短，穿透能力越强，表现为质量吸收系数的下降，但随着波长的降低，质量吸收系数并非呈连续的变化，而是在某些波长位置上突然升高，出现了吸收限。每种物质都有它本身确定的一系列吸收限。P12。 4）X 射线标识谱 当加于X 射线管两端的电压增高到与阳极靶材相应的某一特定值k U 时，在连续谱的某些特定的波长位置上，会出现一系列强度很高、波长范围很窄的线状光谱，它们的波长对一定材料的阳极靶有严格恒定的数值，此波长可作为阳极靶材的标志或特征，故称为X 射线标识谱。P9。 5）连续X 射线谱线 强度随波长连续变化的X 射线谱线称连续X 射线谱线。P7。 6）相干散射 当入射线与原子内受核束缚较紧的电子相遇，光量子不足以使原子电离，但电子可在X 射线交变电场作用下发生受迫振动，这样的电子就成为一个电磁波的发射源，向周围辐射与入射X 射线波长相同的辐射，因为各电子所散射的射线波长相同，有可能相互干涉，故称相干散射。P14。 7）闪烁计数器 闪烁计数器利用X 射线激发磷光体发射可见荧光，并通过光电管进行测量。P54。 8）标准投影图 对具有一定点阵结构的单晶体，选择某一个低指数的重要晶面作为投影面，将各晶面向此面所做的极射赤面投影图称为标准投影图。P99。 9）结构因数 在X 射线衍射工作中可测量到的衍射强度HKL I 与结构振幅2 HKL F 的平方成正比，结构振幅的平方2HKL F 称为结构因数。P34。
一、填空：（每题2分，共20分） 1. X射线产生的三个基本条件是：、、 。 2. 电子显微分析可获得材料的、_______________和 方面的信息，并且可以将三者结合起来。 3. X射线衍射的强度主要取决于_______因子、________因子、_______因子、________因子和________因子。 4. 是衍射的必要条件；是衍射的充分条件。 5. 电子显微镜的分辨本领高是由于电子波的______________，其理论分辨本领是由______________和______________综合作用的结果。 6. 透射电子显微像的衬度来源于质厚衬度和衍射衬度，其中________衬度主要用于解释晶体样品，_________衬度主要用于解释非晶样品。 7. 在X射线衍射仪中，若X射线管固定，当样品转动θ角时，X射线探测器应转动______角；若样品固定，当X射线管转动θ角时，X射线探测器应转动_______角。 8. 在透射电镜中, 明场（BF）像是用________光阑挡掉________束，只允许________束通过光阑成的像。 9. 电子探针利用的是高能电子与固体样品作用产生的________信号，按照对信号的色散方式不同分为________仪和________仪。 10. 俄歇电子能谱利用的是________与固体样品作用所产生的________信号，通过检测该信号的________来确定所含元素的表面分析方法。 二、选择：（1-8每题2分，9题4分，共20分） 1. 分析多晶衍射花样时，若各衍射线对应的Sin2θ比（X射线衍射）或R2比（电子衍射）的序列为3：4：8：11：12……, 则可确定该物相结构为________。 A、简单立方 B、体心立方 C、面心立方 D、金刚石立方 2. 立方晶系{111}晶面的多重性因子为________。 A、4 B、6 C、8 D、12 3. 在TEM中进行选区电子衍射操作时，中间镜又起衍射镜作用，这时中间镜的物平面与物镜的________重合；选区光阑与物镜的________重合。 A、物平面 B、主平面 C、后焦面 D、像平面
第一章 一、选择题 1.用来进行晶体结构分析的X射线学分支是（ B） A.X射线透射学； B.X射线衍射学； C.X射线光谱学； 2. M层电子回迁到K层后，多余的能量放出的特征X射线称（ B ） A.Kα； B. Kβ； C. Kγ； D. Lα。 3. 当X射线发生装置是Cu靶，滤波片应选（ C ） A．Cu；B. Fe；C. Ni；D. Mo。 4. 当电子把所有能量都转换为X射线时，该X射线波长称（A ） A.短波限λ0； B. 激发限λk； C. 吸收限； D. 特征X射线 5.当X射线将某物质原子的K层电子打出去后，L层电子回迁K层，多余能量将另一个L层电子打出核外，这整个过程将产生（D）（多选题） A.光电子； B. 二次荧光； C. 俄歇电子； D. （A+C） 二、正误题 1. 随X射线管的电压升高，λ0和λk都随之减小。（） 2. 激发限与吸收限是一回事，只是从不同角度看问题。（） 3. 经滤波后的X射线是相对的单色光。（） 4. 产生特征X射线的前提是原子内层电子被打出核外，原子处于激发状态。（） 5. 选择滤波片只要根据吸收曲线选择材料，而不需要考虑厚度。（） 三、填空题 1. 当X射线管电压超过临界电压就可以产生连续X射线和特征X射线。 2. X射线与物质相互作用可以产生俄歇电子、透射X射线、散射X 射线、荧光X射线、光电子 、热、、。 3. 经过厚度为H的物质后，X射线的强度为。 4. X射线的本质既是波长极短的电磁波也是光子束，具有波粒二象性性。 5. 短波长的X射线称，常用于；长波长的X射线称 ，常用于。
习题 1. X 射线学有几个分支？每个分支的研究对象是什么？ 2. 分析下列荧光辐射产生的可能性，为什么？ （1）用CuK αX 射线激发CuK α荧光辐射； （2）用CuK βX 射线激发CuK α荧光辐射； （3）用CuK αX 射线激发CuL α荧光辐射。 3. 什么叫“相干散射”、“非相干散射”、“荧光辐射”、“吸收限”、“俄歇效应”、“发射谱”、 “吸收谱”？ 4. X 射线的本质是什么？它与可见光、紫外线等电磁波的主要区别何在？用哪些物理量 描述它？ 5. 产生X 射线需具备什么条件？ 6. Ⅹ射线具有波粒二象性，其微粒性和波动性分别表现在哪些现象中？ 7. 计算当管电压为50 kv 时，电子在与靶碰撞时的速度与动能以及所发射的连续谱的短 波限和光子的最大动能。 8. 特征X 射线与荧光X 射线的产生机理有何异同？某物质的K 系荧光X 射线波长是否等 于它的K 系特征X 射线波长？ 9. 连续谱是怎样产生的？其短波限V eV hc 3 01024.1?= =λ与某物质的吸收限k k k V eV hc 3 1024.1?= =λ有何不同（V 和V K 以kv 为单位）？ 10. Ⅹ射线与物质有哪些相互作用？规律如何？对x 射线分析有何影响？反冲电子、光电 子和俄歇电子有何不同？ 11. 试计算当管压为50kv 时，Ⅹ射线管中电子击靶时的速度和动能，以及所发射的连续 谱的短波限和光子的最大能量是多少？ 12. 为什么会出现吸收限？K 吸收限为什么只有一个而L 吸收限有三个？当激发X 系荧光 Ⅹ射线时，能否伴生L 系？当L 系激发时能否伴生K 系？ 13. 已知钼的λK α＝0.71?，铁的λK α＝1.93?及钴的λK α＝1.79?，试求光子的频率和能量。 试计算钼的K 激发电压，已知钼的λK ＝0.619?。已知钴的K 激发电压V K ＝7.71kv ，试求其λK 。 14. X 射线实验室用防护铅屏厚度通常至少为lmm ，试计算这种铅屏对CuK α、MoK α辐射 的透射系数各为多少？ 15. 如果用1mm 厚的铅作防护屏，试求Cr K α和Mo K α的穿透系数。 16. 厚度为1mm 的铝片能把某单色Ⅹ射线束的强度降低为原来的23.9％，试求这种Ⅹ射 线的波长。 试计算含Wc ＝0.8％，Wcr ＝4％，Ww ＝18％的高速钢对MoK α辐射的质量吸收系数。 17. 欲使钼靶Ⅹ射线管发射的Ⅹ射线能激发放置在光束中的铜样品发射K 系荧光辐射，问 需加的最低的管压值是多少？所发射的荧光辐射波长是多少？ 18. 什么厚度的镍滤波片可将Cu K α辐射的强度降低至入射时的70％？如果入射X 射线束 中K α和K β强度之比是5：1，滤波后的强度比是多少？已知μm α＝49.03cm 2 ／g ，μm β ＝290cm 2 ／g 。 19. 如果Co 的K α、K β辐射的强度比为5：1，当通过涂有15mg ／cm 2 的Fe 2O 3滤波片后，强 度比是多少？已知Fe 2O 3的ρ=5.24g ／cm 3，铁对CoK α的μm ＝371cm 2 ／g ，氧对CoK β的
一、名词解释（30分，每题3分） 1）短波限: 连续X 射线谱的X 射线波长从一最小值向长波方向伸展，该波长最小值称为短波限。P7。 2）质量吸收系数 指X 射线通过单位面积上单位质量物质后强度的相对衰减量，这样就摆脱了密度的影响，成为反映物质本身对X 射线吸收性质的物质量。P12。 3）吸收限 吸收限是指对一定的吸收体，X 射线的波长越短，穿透能力越强，表现为质量吸收系数的下降，但随着波长的降低，质量吸收系数并非呈连续的变化，而是在某些波长位置上突然升高，出现了吸收限。每种物质都有它本身确定的一系列吸收限。P12。 4）X 射线标识谱 当加于X 射线管两端的电压增高到与阳极靶材相应的某一特定值k U 时，在连续谱的某些特定的波长位置上，会出现一系列强度很高、波长范围很窄的线状光谱，它们的波长对一定材料的阳极靶有严格恒定的数值，此波长可作为阳极靶材的标志或特征，故称为X 射线标识谱。P9。 5）连续X 射线谱线 强度随波长连续变化的X 射线谱线称连续X 射线谱线。P7。 6）相干散射 当入射线与原子内受核束缚较紧的电子相遇，光量子不足以使原子电离，但电子可在X 射线交变电场作用下发生受迫振动，这样的电子就成为一个电磁波的发射源，向周围辐射与入射X 射线波长相同的辐射，因为各电子所散射的射线波长相同，有可能相互干涉，故称相干散射。P14。 7）闪烁计数器 闪烁计数器利用X 射线激发磷光体发射可见荧光，并通过光电管进行测量。P54。 8）标准投影图 对具有一定点阵结构的单晶体，选择某一个低指数的重要晶面作为投影面，将各晶面向此面所做的极射赤面投影图称为标准投影图。P99。 9）结构因数 在X 射线衍射工作中可测量到的衍射强度HKL I 与结构振幅2 HKL F 的平方成正比，结构振幅
《近代材料测试方法》复习题 1．材料微观结构和成分分析可以分为哪几个层次？分别可以用什么方法分析？ 答：化学成分分析、晶体结构分析和显微结构分析 化学成分分析——常规方法（平均成分）：湿化学法、光谱分析法 ——先进方法（种类、浓度、价态、分布）：X射线荧光光谱、电子探针、 光电子能谱、俄歇电子能谱 晶体结构分析：X射线衍射、电子衍射 显微结构分析：光学显微镜、透射电子显微镜、扫面电子显微镜、扫面隧道显微镜、原 子力显微镜、场离子显微镜 2．X射线与物质相互作用有哪些现象和规律？利用这些现象和规律可以进行哪些科学研究工作，有哪些实际应用？ 答：除贯穿部分的光束外，射线能量损失在与物质作用过程之中，基本上可以归为两大类：一部 分可能变成次级或更高次的X射线，即所谓荧光X射线，同时，激发出光电子或俄歇电子。另一部分消耗在X射线的散射之中，包括相干散射和非相干散射。此外，它还能变成热量逸出。 （1）现象/现象：散射X射线（想干、非相干）、荧光X射线、透射X射线、俄歇效 应、光电子、热能 （2）①光电效应：当入射X射线光子能量等于某一阈值，可击出原子内层电子，产 生光电效应。
应用：光电效应产生光电子，是X射线光电子能谱分析的技术基础。光电效应 使原子产生空位后的退激发过程产生俄歇电子或X射线荧光辐射是 X射线激发俄歇能谱分析和X射线荧光分析方法的技术基础。 ②二次特征辐射（X射线荧光辐射）：当高能X射线光子击出被照射物质原子的 内层电子后，较外层电子填其空位而产生了次生特征X射线（称二次特征辐射）。 应用：X射线被物质散射时，产生两种现象：相干散射和非相干散射。相干散射 是X射线衍射分析方法的基础。 3．电子与物质相互作用有哪些现象和规律？利用这些现象和规律可以进行哪些科学研究工作，有哪些实际应用？ 答：当电子束入射到固体样品时，入射电子和样品物质将发生强烈的相互作用，发生弹性散射和非弹性散射。伴随着散射过程，相互作用的区域中将产生多种与样品性质有关的物理信息。 （1）现象/规律：二次电子、背散射电子、吸收电子、透射电子、俄歇电子、特征X射 线 （2）获得不同的显微图像或有关试样化学成分和电子结构的谱学信息 4．光电效应、荧光辐射、特征辐射、俄歇效应，荧光产率与俄歇电子产率。 特征X射线产生机理。 光电效应：当入射X射线光子能量等于某一阈值，可击出原子内层电子，产生光电效应。 荧光辐射：被打掉了内层电子的受激原子，将发生外层电子向内层跃迁的过程，同时辐射出波长严格一定的特征X射线。这种利用X射线激发而产生的特征辐射为二次特
材料现代分析方法试题2 材料学院材料科学与工程专业年级班级材料现代分析方法课程200—200学年第学期（）卷期末考试题（ 120 分钟） 考生姓名学号考试时间 主考教师：阅卷教师： 一、基本概念题（共10题，每题5分） 1．实验中选择X射线管以及滤波片的原则是什么？已知一个以Fe为主要成分的样品，试选择合适的X射线管和合适的滤波片？ 2．下面是某立方晶系物质的几个晶面，试将它们的面间距从大到小按次序重 新排列：（12），（100），（200），（11），（121），（111），（10），（220），（130），（030），（21），（110）。 3．衍射线在空间的方位取决于什么？而衍射线的强度又取决于什么？ 4．罗伦兹因子是表示什么对衍射强度的影响？其表达式是综合了哪几方面考虑而得出的？ 5．磁透镜的像差是怎样产生的? 如何来消除和减少像差? 6．别从原理、衍射特点及应用方面比较X射线衍射和透射电镜中的电子衍 射在材料结构分析中的异同点。 7．子束入射固体样品表面会激发哪些信号? 它们有哪些特点和用途? 8．为波谱仪和能谱仪？说明其工作的三种基本方式，并比较波谱仪和能谱 仪的优缺点。 9．如何区分红外谱图中的醇与酚羟基的吸收峰？ 10．紫外光谱常用来鉴别哪几类有机物？ 二、综合分析题（共5题，每题10分） 1．试比较衍射仪法与德拜法的优缺点？ 2．试述X射线衍射单物相定性基本原理及其分析步骤？
3．扫描电镜的分辨率受哪些因素影响? 用不同的信号成像时，其分辨率有何不同? 所谓扫描电镜的分辨率是指用何种信号成像时的分辨率? 4．举例说明电子探针的三种工作方式(点、线、面)在显微成分分析中的应用。5．分别指出谱图中标记的各吸收峰所对应的基团? 材料现代分析方法试题2（参考答案） 一、基本概念题（共10题，每题5分） 1．实验中选择X射线管以及滤波片的原则是什么？已知一个以Fe为主要成分的样品，试选择合适的X射线管和合适的滤波片？ 答：实验中选择X射线管的原则是为避免或减少产生荧光辐射，应当避免使用比样品中主元素的原子序数大2~6（尤其是2）的材料作靶材的X射线管。 选择滤波片的原则是X射线分析中，在X射线管与样品之间一个滤波片，以滤掉Kβ线。滤波片的材料依靶的材料而定，一般采用比靶材的原子序数小1或2的材料。 分析以铁为主的样品，应该选用Co或Fe靶的X射线管，它们的分别相应选择Fe和Mn为滤波片。 2．下面是某立方晶系物质的几个晶面，试将它们的面间距从大到小按次序重 新排列：（12），（100），（200），（11），（121），（111），（10），（220），（130），（030），（21），（110）。 答：它们的面间距从大到小按次序是：（100）、（110）、（111）、（200）、（10）、（121）、（220）、（21）、（030）、（130）、（11）、（12）。3．衍射线在空间的方位取决于什么？而衍射线的强度又取决于什么？ 答：衍射线在空间的方位主要取决于晶体的面网间距，或者晶胞的大小。