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气相色谱TCD检测器常见故障及排除

气相色谱TCD检测器常见故障及排除
气相色谱TCD检测器常见故障及排除

气相色谱TCD检测器常见故障及排除

TCD检测器是应用最广泛的一种通用型检测器,但是TCD检测器不稳定的因素却相当多。由于影响基线不稳定的因素涉及到整个色谱仪的大部分部件,而且各个不稳定因素之间又相互作用。下面就TCD常出现故障的现象介绍几种维修方法及原因分析。

1 热导时基线出现有规律圆滑波浪形摆动,波动周期约为0.5min

检修方法

1. 流量增大时波动周期相应减少。

2. 用手堵住气路出口,转子慢慢降到零。

3. 对柱室与检测室温控精度进行检查,都无相应波动。

4. 更换稳压阀后现象仍然如故。

5. 将检测室温度由180度降到150度后,波动完全消失。

原因分析

检测室处有少量冷凝物挥发,致使基线产生波动,其过程是冷凝物挥发形成基流,而基流又与气路流量相关。当流量大时挥发多,基流大,反之基流小。通常流量是有缓慢波动的,约为1%以下。当气路清洁无污染时,此变化对基线响应影响甚微。而当气路不干净时却能引起较大的波动。当温度降低时,冷凝物挥发量下降"即使流量有波动对基线也无可观察影响。

2 在热导调零处基线不稳,噪声表现为无规则跳动

维修方法

1. 衰减增大时,噪声峰峰值随之降低。

2. 预热仪器2小时后基线正常。

原因分析

仪器长期不用,器壁有吸附。预热时释放出来,影响基线稳定性。待仪器充分预热后,基线达到正常。

3 不出峰与灵敏度太低

检修方法

进行操作条件重复性检查。应核实操作条件是不是与原来已知的条件相接近。这里包括各气路的流量值!柱温及检测器温度;输出衰减档的位置;桥流的大小;电源是否接通。如果发现操作条件有异常,应努力使操作值与原给定值接近,并及时找出影响操作值复原的一些不利因素。

原因分析

此时应怀疑的因素只有两个,一是热丝位置连线有误,另一个就是热丝表面严重污染。对于前者应着重了解是否重接过热导池引线。对热导池连线来说,除了四个热丝要构成一个桥流之外,还必须注意热导桥路的对臂热丝元件应当处于同一气路当中。如果桥路接线是弄反了

将会造成热导灵敏度很小甚至不出峰的现象。在此情况下往往还有双向峰产生。对于热丝表面严重污染来说,应首先尝试清洗热导池,无效时再考虑取下热丝清洗及彻底更换。

4 气化室温度失控

检修方法

去掉汽化加热板,观察气化室是否继续处于最高温度之下。如仍然保持失控,则说明可控硅有机击穿,加热丝或引线与机壳相碰。这时切断仪器总电源,然后用万用表测试可控硅及炉丝绝缘的好坏。测试可控硅时,可把阳极引线断开,直接检查可控硅阳极与阴极间正反向电阻。正常时为几兆欧。如此值大小则说明可控硅已击穿,需更换。检查炉丝对外壳绝缘可在加热烙铁芯引线两端分别测试对机壳的电阻,如有一端阻值很小则说明加热电路中在碰壳处。

原因分析

1.可控硅阴阳两极间击穿;

2. 加热丝或加热引线与机壳相碰。

热导检测器工作原理、结构组成及检测条件

热导检测器 热导检测器(TCD)是利用被测组分和载气的热导系数不同而响应的浓度型检测器,有的亦称热丝检测器(HWD)或热导计、卡他计(katherometer或Catherometer),它是知名的整体性能检测器,属物理常数检测方法。 一、工作原理 TCD由热导池及其检测电路组成。图3-2-1下部为TCD与进样器及色谱柱的连接示意图,上部为惠斯顿电桥检测电路图。载气流经参考池腔、进样器、色谱柱,从测量池腔排出。 R1、R2为固定电阻;R3、R4分别为测量臂和参考臂热丝。 当调节载气流速、桥电流及TCD温度至一定值后,TCD处于工作状态。从电源E流出之电流I 在A 点分成二路i1、i2 至 B 点汇合,而后回到电源。这时,两个热丝均处于被加热状态,维持一定的丝温Tf,池体处于一定的池温 Tw。一般要求Tf与Tw差应大于100℃以上,以保证热丝向池壁传导热量。当只有载气通过测量臂和参考臂时,由于二臂气体组成相同,从热丝向池壁传导的热量相等,故热丝温度保持恒定;热丝的阻值是温度的函数,温度不变,阻值亦不变;这时电桥处于平衡状态:R1R3=R2R4, 或写成R1/R4=R2/R3。M、N二点电位相等,电位差为零,无信号输出。当从2进样,经柱分离,从柱后流出之组分进入测量臂时,由于这时的气体是载气和组分的混合物,其热导系数不同于纯载气,从热丝向池壁传导的热量也就不同,从而引起两臂热丝温度不同,进而使两臂热丝阻值不同,电桥平衡破坏。M、N 二点电位不等,即有电位差,输出信号。 二、热导池由热敏元件和池体组成 1 热敏元件 热敏元件是TCD的感应元件,其阻值随温度变化而改变,它们可以是热敏电阻或热丝。(1)热敏电阻热敏电阻由锰、镍、钴等氧化物半导体制成直径约为~1.0mm的小珠,密封在玻壳内。 热敏电阻有三个优点:①热敏电阻阻值大(5~50kΩ),温度系数亦大,故灵敏度相当高。可直接作μg/g级的痕量分析;②热敏电阻体积小,可作成0.25mm直径的小球,这样池腔可小至50μL;③热敏电阻对载气流的波动不敏感,它耐腐蚀性和抗氧化。 热敏电阻也有三个缺点:①热敏电阻#$%的响应值随温度的增加而快速下降,因此,通常热敏电阻要在120℃以下使用。使用范围受到极大的限制;②与热丝相比,热敏电阻的温度系数大,表现为其响应值对于温度的变化十分敏感。例如在60℃时,池温改变1℃,热敏电阻和热丝的基线漂移分别为和,前者比后者大一倍多,因此,热敏电阻的稳定性差,特别是在程升操作时,尤为突出;③热敏电阻对还原条件十分敏感,故不能用氢气作载气。 目前,只有下二情况可用热敏电阻作热敏元件;一是低温痕量分析;二是需小池体积配毛细管柱。其他情况很少用热敏电阻,而多用热丝。而且,近年热敏电阻可作成小池体积的优势也在逐渐下降。 (2)热丝一个性能优异的TCD,对热丝的要求主要考虑四点:①电阻率高,以便可在相同长度内得到高阻值;②电阻温度系数大,以便通桥流加热后得到高阻值;③强度好;④耐氧化或腐蚀。①、②是为了获得高灵敏度,同时丝体积小,可缩小池体积,制作。③、④是为了获得高稳定性。表 3 -2-3 列出了商品TCD中常用的热丝性能。 钨丝电阻率低,相同长度之阻值只有铁铼丝的一半,灵敏度难以提高。另外,钨丝强度差,高温下易氧化,致使噪声增加、信!噪比下降。

气相色谱检测器的分类和工作原理及应用范围

气相色谱检测器的分类和工作原理及应用范围 待测组分经色谱柱分离后,通过检测器将各组分的浓度或质量转变成相应的电信号,经放大器放大后,由记录仪或微处理机得到色谱图,根据色谱图对待测组分进行定性和定量分析。 气相色谱监测器根据其测定范围可分为: 通用型检测器:对绝大多数物质够有响应; 选择型检测器:只对某些物质有响应;对其它物质无响应或很小。 根据检测器的输出信号与组分含量间的关系不同,可分为: 浓度型检测器:测量载气中组分浓度的瞬间变化,检测器的响应值与组分在载气中的浓度成正比,与单位时间内组分进入检测器的质量无关。 质量型检测器:测量载气中某组分进入检测器的质量流速变化,即检测器的响应值与单位时间内进人检测器某组分的质量成正比 目前已有几十种检测器,其中最常用的是热导池检测器、电子捕获检测器(浓度型);火焰离子化检测器、火焰光度检测器(质量型)和氮磷检测器等。 一.检测器的性能指标——灵敏度(高)、稳定性(好)、响应(快)、线性范围(宽) (一)灵敏度——应答值 单位物质量通过检测器时产生的信号大小称为检测器对该物质的灵敏度。 响应信号(R)—进样量(Q)作图,可得到通过原点的直线,该直线的斜率就是检测器的灵敏度,以S表示: (3) 由此可知:灵敏度是响应信号对进入检测器的被测物质质量的变化率。 气相色谱检测器的灵敏度的单位,随检测器的类型和试样的状态不同而异: 对于浓度型检测器: 当试样为液体时,S的单位为mV·ml/mg,即1mL载气中携带1mg的某组分通过检测器时产生的mV数; 当试样为气体时,S的单位为mV·ml/ml,即1ml载气中携带1ml的某组分通过检测器时产生的mV数;

气相色谱仪常见故障及处理办法

气相色谱仪常见故障及处理办法 故障故障判断检查方法及修理 1.没有峰(1)放大器电源断开(2)没 有载气流过(3)记录器接触 不良(4)记录器故障(5) 进样温度太低,样品没有汽化 (6)微量注射器堵塞(7)进 样器硅橡胶漏(8)色谱柱连 接松开(9)无火(FID)(10) FID极化电压没接或接触不良 (1)检查放大器,保险丝(2) 检查载气流路,是否阻塞,或 气瓶中气源用完(3)检查记 录器接线(4)看仪器说明书, 排除记录器故障(5)增加进 样器温度(6)更换注射器(7) 更换硅橡胶(8)拧紧层柱析 (9)点火(10)接上极化电 压,或排除极化电压连接不良 现象 2.正常滞留时间而灵敏度下降(1)衰减太大(2)没足够样 品量(3)样品进样过程中的 损耗(4)注射器漏或者堵(5) 载气漏特别是进样器漏(6) 氢气和空气流量选择不当 (FID)(7)检测器没有高压 (FID ) (1)降低衰减(2)增加进样 量(3)进样过程中尽可能保 证样品全部进入系统(4)更 换注射器或通注射器(5)探 漏(6)调整氢气和空气流量 (7)检查或者装上高压电 3.拖尾峰(1)进样温度太低(2)进样 管污染(样品或者硅橡胶残留) (3)层析柱炉温太低(4)进 样技术过低(5)层析柱选择 不当(样品与柱担体或固定液 起反应) (1)重新调节进样器温度(2) 用溶剂清洗进样器管子(3) 增加层析柱温度(4)提高进 样技术,做到进针快、出针快 (5)重新选择适当色谱柱 4.伸舌峰(1)柱超地负荷,样品量太大 (2)样品凝集在系统中 1)降低进样量(2)先提高柱 温,再选择适当的进样器,色 谱柱,检测器温度 5.没分离峰(1)柱温太高(2)柱过短(3) 固定液流失(4)固定液或者 担体选择不正确(5)载气流 速太高(6)进样技术太差 (1)降低柱温(2)选择较长 色谱柱(3)更换层析柱或老 化色谱柱(4)选择适当色谱 柱(5)降低载气流速(6) 提高进样技术 6.圆顶峰(1)超过检测器线性范围(2) 记录器阻尼太大(1)降低样品量(2)重新调节记录器阻尼 7.平顶峰(1)放大器输入饱和离子化检 测器 (2)记录器传动装置零点位置 变化 (1)降低样品量 (2)检查记录器零点位置,或 者用其他记录对比使用 8.锯齿型基线(1)稳流阀膜片疲劳(2)载 气瓶压阀输出压力变化(1)换膜片或者修理阀(2)调节载气瓶减压阀的压力在另一位置

气相色谱仪(GC)常见问题处理方法

气相色谱仪(GC)常见问题处理 A所有组分峰变小 可能原因建议措施 1进样针缺陷使用新针或无缺陷的针 2进样后漏夜判断漏夜点,维修之 3 MAE UP过大:分流比过大调整气体流速和分流比 4 分析物质分子量过大,底挥发样品时提高INJ。OVEN(主要柱子的最高使 样品的汽化温度过低,或柱温度低用温度) 5 NPD被污染物(二氧化硅)覆盖更换铷珠 6NPD温度过高(使用或环境温度),气体不纯更换铷珠:避免高温使用 7不分流进样,分流阀关闭快:初始OVEN温高 8 检测器与样品不匹配 9样品的挥发调整样品的的浓度或选择合适的溶剂 B峰伸舌 峰伸舌多右色谱柱过载减小进样量(可能需提高仪器的sensitivity 使用大容量柱子:提高OVEN,INJ温度: 增大气体流速 C峰高峰面积不重复 1进样不重复,偏差大自动进样器:加强手动进样的练习 2其他峰型变化引起的峰错位,干扰

3基线的干扰 仪器系统参数设定的改变参数标准化,规范化 D负峰 1 Detector有数据处理系统信号极性接反信号连接倒置 2 TCD中,样品导热系数大于载气导热系数选择数据处理中的“负峰处理” 3 ECD被污染,可能在正峰后跟随负峰清洗ECD,更换之(若有必要) E样品的检测灵敏度下降 1色谱柱,衬管被污染,使活性物质灵敏度小将清洗衬管:用溶剂(优级纯甲醇)清洗色谱柱:更换之(如有必要) 2进样时样品渗漏(对易挥发物质更甚)查找渗漏点 3 在split汽化进样中,OVEN初始温度过高用低于样品溶剂的初始温度;致使样品汽化后扩散加剧,导致撕沸点样品灵敏度下降使用高沸点溶剂 F 峰分叉 1 进样过激,不稳定,形成二次进样练习手动进样:使用自动进样器 2色谱柱安装失败重新安装 3 split less或柱头进样,样品溶剂的混合使用相同的溶剂 4柱子温度波动修理稳控系统 5 split less进样,量大,时间长。希望用“溶剂在毛细管色谱柱前

气相色谱仪有哪些检测器修订版

气相色谱仪有哪些检测 器修订版 IBMT standardization office【IBMT5AB-IBMT08-IBMT2C-ZZT18】

1、氢火焰离子化检测器(FID)用于微量有机物分析 2、热导检测器(TCD)用于常量、半微量分析,有机、无机物均有响应 3、电子捕获检测器(ECD)用于有机氯农药残留分析 4、火焰光度检测器(FPD)用于有机磷、硫化物的微量分析 5、氮磷检测器(NPD)用于有机磷、含氮化合物的微量分析 6、催化燃烧检测器(CCD)用于对可燃性气体及化合物的微量分析 7、光离子化检测器(PID)用于对有毒有害物质的痕量分析 FID(氢火焰检测器)居多。 它几乎对所有的有机物都有响应,而对无机物、惰性气体或火焰中不解离的物质等无响应或响应很小,它的灵敏度比热导检测器高100-10000倍,检测限达10-13g/s,对温度不敏感,响应快,适合连接开管柱进行复杂样品的分离,线性范围为10的7次方是气体色谱检测仪中对烃类(如丁烷,己烷)灵敏度最好的一种手段,广泛用于挥发性碳氢化合物和许多含炭化合物的检测。 TCD(热导池检测器); 热导池检测器(TCD)是一种结构简单、性能稳定、线性范围宽、对无机、有机物质都有响应、灵敏度适宜的检测器。其与FID、ECD、FPD等检测器并列为色谱法中最常用的检测器。 FPD (火焰光度检测器) FPD的原理是基于样品在富氢火焰中燃烧,使含硫、磷的化合物经燃烧后又被氢还原, 产生激发态的S2*(S2的激发态)和 HPO*(HPO的激发态),这两种受激物质反回到基态时幅射出400nm和550nm左右的光谱,用光电倍增管测量这一光谱的强度,光强与样品的质

气相色谱常见问题及处理方法

问题解答:气相色谱常见问题及处理方法 一、气相色谱系统的基本组成是什么? 气相色谱系统的基本组成有: 1.气源:常用的有N2、H2、Air、Ar、He等高压气体钢瓶,也可采用氢气发生器、氮气发生器、无油空气泵; 2.气路控制系统:由开关阀、稳定阀、针形(调节)阀、切换阀和气阻、压力表、流量计等组成; 3.进样系统:即汽化室,可以根据不同的分析要求,装置不同的进样器内衬。对于气体样品,最好采用六通阀定体积进样,可获好的重复性,对液体样品,一般采用微量注射器进样,对固体样品,多用裂解器或脉冲炉配合; 4.色谱分离系统:色谱柱是解决样品组份分离的关键,有填充柱和毛细柱二大类,根据不同的分析要求来具体配置; 5.检测器:是将样品中的化学组份转化为电讯号,灵敏度和稳定性是关系到整个仪器性能的心脏部件,常用有TCD、FID、ECD、FPD、NPD; 6.色谱工作站 7.温度控制器:有恒温控制和程序升温控制二种方式; 8.检测器电路;每种类型检测器都必须配置一个控制和测量的电路,从而实现非电量转换。例如,配合高灵敏度TCD,就要配置一个热导池恒流电源,对FID就需配置一个微电流发大器。 二、气体为什么要净化? 气体纯度要影响灵敏度、稳定性。净化工作主要是脱除水份、氧(TCD、ECD)和碳氢化合物,碳氢化合物将影响基线稳定性。对于高纯气体分析,要求载气纯度要比被测气体纯度高一个数量级才能正常工作,否则要出倒峰,例如分析高纯Ar(O2≤2PPm,N2≤5PPm),就要求高纯Ar载气中O2、N2都要小于1 PPm才行。应用ECD时,载气中内的H2O和O2将严重影响灵敏度。 三、对进样的五点基本要求是什么? 为保证定性定量精度,进样的基本要求是: 1.快速:是指取样要快,取样后送进仪器要快,样品应进入汽化室中载气流速的区域; 2.重复:是指取样要重复、送入仪器的操作也要重复,对气体样品,要控制住气体样品的流量和压力恒定,以便保证进样和进被测气体的进样量一致性; 3.进样器温度要正确设置;对液体样品,进样汽化温度要设置正确,要高于试样的平均沸点,温度太低会造成高沸点组份汽化不完全,温度太高,可能会引起某些组份的分解; 4.进样死体积要尽量小;指汽化室到色谱柱的连接气路体积要尽可能小,气体进样阀到色谱柱的连接管尽量短,从而减少死体积对峰变宽的影响; 5.对不同柱型要配置不同的进样器结构,以便获得理想的柱效和好的峰形。例如:对填充柱和细口径毛细柱分流进样,衬管内径要适当大些,而对大口径毛细柱柱头进样,衬管内径要适当小些(中间有窄小收口)。 四、填充柱的基本要素是什么? 对一个具体的被测样品,就必需应用一根适用的色谱柱,要考虑到组份的全部分离,也要考虑分析速度和检测器灵敏度。分离、速度、灵敏度是与填充柱的基本要素有关: 1.柱长:柱子越长,分离越好,但分析周期会很长,检测灵敏度也会降低; 2.柱内径:柱的内径越细,分离越好,但制备会困难,柱容量也会减少,造成高含量组份定量偏低; 3.固定液:根据具体样品来选择,“相似性原理”是选择固定液的基本原则,特殊的、复杂的样品也可采用混合型固定液。例如,分离二甲苯,采用DNP+有机皂土;分离白酒,常用DNP+吐温; 4.担体:担体目数大,颗粒细小,分离效果好,但柱压会太高,造成进样压力波动大,对有极性较强的组份,就必须应用硅烷化处理的担体,以利减小峰形拖尾; 5.固定液与担体的配比:固定液配比越高,分离越好,柱容量也会提高,但分析周期会加长,基流会增加,从而增加噪音和基线漂流,柱子老化时间要很长。 五、气相色谱柱的安装 色谱柱的正确安装才能保证发挥其最佳的性能和延长使用寿命。正确的安装请参考以下步骤:

热导检测器(TCD)原理及操作注意事项

【资料】-热导检测器(TCD)原理及操作注意事项 热导检测器 热导检测器(TCD)是利用被测组分和载气的热导系数不同而响应的浓度型检测器,有的亦称热丝检测器(HWD)或热导计、卡他计(katherometer或Catherometer),它是知名的整体性能检测器,属物理常数检测方法。 一、工作原理 TCD由热导池及其检测电路组成。图3-2-1下部为TCD与进样器及色谱柱的连接示意图,上部为惠斯顿电桥检测电路图。载气流经参考池腔、进样器、色谱柱,从测量池腔排出。 R1、R2为固定电阻;R3、R4分别为测量臂和参考臂热丝。 当调节载气流速、桥电流及TCD温度至一定值后,TCD处于工作状态。从电源E 流出之电流I 在A 点分成二路i1、i2 至 B 点汇合,而后回到电源。这时,两个热丝均处于被加热状态,维持一定的丝温Tf,池体处于一定的池温Tw。一般要求Tf与Tw差应大于100℃以上,以保证热丝向池壁传导热量。当只有载气通过测量臂和参考臂时,由于二臂气体组成相同,从热丝向池壁传导的热量相等,故热丝温度保持恒定;热丝的阻值是温度的函数,温度不变,阻值亦不变;这时电桥处于平衡状态:R1?R3=R2?R4, 或写成R1/R4=R2/R3。M、N二点电位相等,

电位差为零,无信号输出。当从2进样,经柱分离,从柱后流出之组分进入测量臂时,由于这时的气体是载气和组分的混合物,其热导系数不同于纯载气,从热丝向池壁传导的热量也就不同,从而引起两臂热丝温度不同,进而使两臂热丝阻值不同,电桥平衡破坏。M、N二点电位不等,即有电位差,输出信号。 二、热导池由热敏元件和池体组成 1 热敏元件 热敏元件是TCD的感应元件,其阻值随温度变化而改变,它们可以是热敏电阻或热丝。 (1)热敏电阻 ....热敏电阻由锰、镍、钴等氧化物半导体制成直径约为0.1~1.0mm 的小珠,密封在玻壳内。 热敏电阻有三个优点 ..:①热敏电阻阻值大(5~50kΩ),温度系数亦大,故灵敏度相当高。可直接作μg/g级的痕量分析;②热敏电阻体积小,可作成0.25mm直径的小球,这样池腔可小至50μL;③热敏电阻对载气流的波动不敏感,它耐腐蚀性和抗氧化。 热敏电阻也有三个缺点 ..:①热敏电阻#$%的响应值随温度的增加而快速下降,因此,通常热敏电阻要在120℃以下使用。使用范围受到极大的限制;②与热丝相比,热敏电阻的温度系数大,表现为其响应值对于温度的变化十分敏感。例如在60℃时,池温改变1℃,热敏电阻和热丝的基线漂移分别为10.4mV和5.0mV,前者比后者大一倍多,因此,热敏电阻的稳定性差,特别是在程升操作时,尤为突出;③热敏电阻对还原条件十分敏感,故不能用氢气作载气。 目前,只有下二情况可用热敏电阻作热敏元件;一是低温痕量分析;二是需小池体积配毛细管柱。其他情况很少用热敏电阻,而多用热丝。而且,近年热敏电阻可作成小池体积的优势也在逐渐下降。 (2)热丝 ..一个性能优异的TCD,对热丝的要求主要考虑四点:①电阻率高,以便可在相同长度内得到高阻值;②电阻温度系数大,以便通桥流加热后得到高 阻值;③强度好;④耐氧化或腐蚀。①、②是为了获得高灵敏度 ....,同时丝体积小 ,可缩小池体积,制作微TCD。③、④是为了获得高稳定性 ....。表 3 -2-3 列出了商品TCD中常用的热丝性能。

25热导检测器TCD的使用

常州工程职业技术学院 《仪器分析》教案 气相色谱法 基本技能训练 TCD 的使用及灵敏度等参数的测定 复习 n 气路系统的要求 n 气路系统的连接(学生操作) n 气路系统的检漏(学生操作) n 载气流量的测定 课程引入 n 样品在气化室气化后,随着载气的流动进入色谱柱,经色谱柱分离后,以单一 组成流出色谱柱。同学们,你们用肉眼能看出组分什么时候流出色谱柱的吗? 你们用肉眼能看出组分流出了多少吗? n 学生思考并回答:“不能” 。 n 怎么办? n 学生思考…… n 提示:将经色谱柱分离后顺序流出的化学组分的信息转变为便于记录的电信 号。 气相色谱检测器(教师讲解) n 气相色谱检测器的作用是将经色谱柱分离后顺序流出的化学组分的信息转变 为便于记录的电信号,然后对被分离物质的组成和含量进行鉴定和测量。 n 检测器是色谱仪的“眼睛”。 检测器的种类(教师讲解) n 微分型检测器,这类检测器显示的信号是组分随时间的瞬时量的变化。 n 微分型检测器按原理的不同又分为浓度敏感型检测器和质量敏感型检测器。

n 浓度敏感型检测器的响应值取决于载气中组分的浓度。常见的浓度型检测器有 热导检测器及电子捕获检测器等。 n 质量敏感型检测器输出信号的大小取决于组分在单位时间内进入检测器的量, 而与浓度关系不大。常见的质量型检测器有氢火焰离子化检测器和火焰光度检 测器等。 TCD 的结构(教师讲解) n.TCD . 检测器图片。 ...... . . n TCD检测器图片热导池由池体和热敏元件构成,有双臂热导池和四臂热导池两 种。 n 双臂热导池池体用不锈钢或铜制成,具有两个大小、形状完全对称的孔道,每 一孔道装有一根热敏铼钨丝(其电阻值随本身温度变化而变化),其形状、电 阻值在相同的温度下,基本相同。 n 四臂热导池,具有四根相同的铼钨丝,灵敏度比双臂热导池约高一倍。 n 目前大多采用四臂热导池。 n 热导池气路形式有三种,即直通式、扩散式和半扩散式。 n 热导池体中,只通纯载气的孔道称为参比池,通载气与药品的孔道为测量池。 n 双臂热导池是一个参比池,另一个是测量池;四臂热导池中,有两臂为参比池, 另两臂为测量池。 TCD 工作原理(教师讲解) n.TCD ...... . 工作原理动画 . . n 热导池检测器中,热敏元件电阻值的变化可以通过惠斯通电桥来测量。 n 热导池检测器的工作原理是基于不同气体具有不同的热导系数。 n 热丝具有电阻随温度变化的特性。当有一恒定直流电通过热导池热丝时(此时 池内已预先通有一定流速的纯载气),热丝被加热。由于参比池和测量池通入 的都是纯载气,同一种载气有相同的热导系数,因此两臂的电阻值相同,电桥 平衡,无信号输出,记录系统记录的是一条直线。 n 当有试样进入检测器时,纯载气流经参比池,载气携带着组分气流经测量池, 由于载气和待测组分二元混合气体的热导系数和纯载气的热导系数不同,测量

气相色谱检测器操作注意事项

气相色谱检测器操作注 意事项 The manuscript was revised on the evening of 2021

检测器操作注意事项 1.尾吹气的使用 吹气是从色谱柱出口处直接进入检测器的一路气体,又叫补充气或辅助气。填充柱不用尾吹气,而毛细管柱则大都采用尾吹气。这是因为毛细管柱的柱内载气流量太低(常规柱为1-3ml/min),不能满足检测器的最佳操作条件(一般检测器要求20ml/min的载气流量)。在色谱柱后增加一路载气直接进入检测器,就可保证检测器在高灵敏度状态下工作。尾吹气的另一个重要作用是消除检测器死体积的柱外效应。经分离的化合物流出色谱柱后,可能由于管道体积增大而出现体积膨胀,导致流速减缓,从而引起谱带展宽。加入尾吹气后就消除了这一问题。 那么,尾吹气流量多少合适呢这要看所用检测器和色谱柱的尺寸而定。比如,用大口径柱时,柱内流量可达15ml/min,这对微型TCD和单丝TCD来说已经够大了,就没必要再加尾吹气了。而对于FID、NPD、FPD 则需要至少10ml/min的尾吹气流量,对于ECD就需要20ml/min的尾吹气(ECD一般需要载气总流量大于25ml/min)。使用常规或微径柱时,尾吹气流量应相应增大。经验参考值为:FID、NPD、FPD需要柱内载气和尾吹气的流量之和为30ml/min左右。ECD则需要40-60ml/min。当需要在最高灵敏度状态下工作时,应针对具体样品优化尾吹气流量以及其他气体流量。一般情况下,尾吹气所用气体类型应与载气相同。 尾吹气流量是在安装好色谱柱后,在检测器出口处用皂膜流量计测定的。注意,测定尾吹气流量时要关闭其他气体(如使用FID时要关闭空

热导检测器的原理

热导检测器的原理 热导检测器的原理及注意事项 热导检测器(TCD)是利用被测组分和载气的热导系数不同而响应的浓度型检测器,有的亦称热丝检测器(HWD )或热导计、卡他计(k atherometer或Catherometer ),它是知名的整体性能检测器,属物理常数检测方法。热导检测器的原理及注意事项从以下几个方面给 予阐述。 一、工作原理 TCD由热导池及其检测电路组成。图3-2-1下部为TCD与进样器及色谱柱的连接示意图,上部为惠斯顿电桥检测电路图。载气流经参考池腔、进样器、色谱柱,从测量池腔排出。 R1、R2为固定电阻;R3、R4分别为测量臂和参考臂热丝。 图3-2-1 TCD工作原理图 1-**池IE 妙样器:*一色谱柱:4一测B池腔

当调节载气流速、桥电流及 TCD温度至一定值后,TCD处于工作状态。从电源 E流出之电流I在A点分成二路i i、i2至B点汇合,而后回到电源。这时,两个热丝均处于被加热状态, 维持一定的丝温T f,池体处于一定的池温 T w。一般要求T f与T w差应大于1 00 C以上,以保证热丝向池壁传导热量。当只有载气通过测量臂和参考臂时,由于二臂气体组成相同,从热丝向池壁传导的热量相等,故热丝温度保持恒定;热丝的阻值是温度的函数,温度不变,阻值亦不变;这时电桥处于平衡状态:R i R3 = R2 R4,或写成R l/R4 = R2/R M、N二点电位相等,电位差为零,无信号输出。当从2进样,经柱分离,从柱后流出之组分进入测量臂时,由于这时的气体是载气 3。 和组分的混合物,其热导系数不同于纯载气,从热丝向池壁传导的热量也就不同,从而引起两臂热丝温度不同,进而使两臂热丝阻值不 同,电桥平衡破坏。M、N二点电位不等,即有电位差,输出信号。 二、热导池由热敏元件和池体组成 1热敏元件 热敏元件是TCD的感应元件,其阻值随温度变化而改变,它们可以是热敏电阻或热丝。 (1 )热敏电阻热敏电阻由锰、镍、钻等氧化物半导体制成直径约为0.1?1.0mm的小珠,密封在玻壳内。 热敏电阻有三个优点:①热敏电阻阻值大( 5?50k Q),温度系数亦大,故灵敏度相当高。可直接作口g/g级的痕量分析;②热敏 电阻体积小,可作成 0.25mm直径的小球,这样池腔可小至50此;③热敏电阻对载气流的波动不敏感,它耐腐蚀性和抗氧化。 热敏电阻也有三个缺点:①热敏电阻#$%的响应值随温度的增加而快速下降,因此,通常热敏电阻要在120 C以下使用。使用范 围受到极大的限制;②与热丝相比,热敏电阻的温度系数大,表现为其响应值对于温度的变化十分敏感。例如在60 C时,池温改变1C, 热敏电阻和热丝的基线漂移分别为10.4mV和5.0mV ,前者比后者大一倍多,因此,热敏电阻的稳定性差,特别是在程升操作时,尤为 突出;③热敏电阻对还原条件十分敏感,故不能用氢气作载气。 目前,只有下二情况可用热敏电阻作热敏元件;一是低温痕量分析;二是需小池体积配毛细管柱。其他情况很少用热敏电阻,而 多用热丝。而且,近年热敏电阻可作成小池体积的优势也在逐渐下降。 (2)热丝一个性能优异的TCD,对热丝的要求主要考虑四点:①电阻率高,以便可在相同长度内得到高阻值;②电阻温度系数 大,以便通桥流加热后得到高阻值;③强度好;④耐氧化或腐蚀。①、②是为了获得高灵敏度,同时丝体积小,可缩小池体积,制作微T

气相色谱仪使用过程中常见故障及处理措施

气相色谱仪使用过程中常见故障及处理措施 摘要:气相色谱仪作为一种常用的分析仪器,由载气带入,通过对欲检测混合物中组分有不同保留性能的色谱柱,使各组分分离,依次导入检测器,以得到各组分的检测信号。文章主要对气相色谱仪使用过程中常见的故障及处理措施进了分析。 关键词:气相色谱仪;常见故障;处理措施 气相色谱仪是一种对混合气体中各组成分进行分析检测的仪器,广泛应用于食品检验、卫生检疫、化工产品质量控制、油品分析、烟洒成分检验等领域。它除用于定量和定性分析外,还能测定样品在固定相上的分配系数、活度系数、分子量和比表面积等物理化学常数。一般的气相色谱仪在使用一段时间后,仪器系统的一些性能就偏离了仪器的技术指标。凡不能按照计量检定规程的检定方法进行到底或检定结果达不到规程技术要求的都可以认为仪器系统发生故障。本文以检测器为热导的气相色谱仪为例,对仪器的系统故障进行分析和排除。 1载气流速不稳定故障及处理措施 载气流速不稳定可用皂膜流量计测量色谱柱后或检测器之后的实际流速加以证实。 1.1气源压力值太低或波动 当载气压力值太低或载气快用完,减压阀输出压力值小于0.05 MPa时,就不能满足稳压、稳流阀的工作条件,导致输出流量不稳。用换新瓶或充气的方法来解决。 1.2柱温漂移 由于柱温的变化能明显改变色谱柱中固定相对气流的阻力,因此柱温的漂移能引起载气流速不稳定。 1.3气路上减压阀前的漏气 对减压阀前的漏气,可在关断阀路及高压阀之后观察减压阀上低压表的指示值在5 min内是否有下降来证实。如漏气,对气路中净化器接头及气源入口用皂液的涂抹来确定漏气处,并及时堵漏。 1.4阀件内部漏气、松动或沾污 从阀件入口供气,堵死出口,并将阀件浸于乙醇内仔细观察各处是否有气泡出现。如有气泡,可拆开阀件清洗,并在清洗过程中对阀件中的污染、堵塞和松动现象加以处理。

热导池检测器的维护

https://www.doczj.com/doc/5a14164326.html, HTYSP-H油色谱分析仪 热导池检测器的维护 6.1热导池检测器注意事项 在TCD检测器使用期间,一定要注意和遵守下列内容: ●没有通入载气时,禁止设定桥流,以免造成钨丝烧毁的事故。 ●初次老化柱子时,不要将柱后载气接入热导池,应直接放空在柱箱内;老化时不能用氢气!一般是用氮气。老化期间也绝对禁止设定桥流。 ●热导池检测器是个精密的部件,请勿自行拆装池体内钨丝,以免造成不必要的损失。 6.2热导检测器常见故障分析与排除 6.2.1进样不出峰 6.2.2信号输出幅度太大(未进样时)

https://www.doczj.com/doc/5a14164326.html, HTYSP-H 6.2.3基线噪音大 附录关于接地 要想使仪器能安全可靠地运行,仪器的接地良好是非常重要的。一般来说,大多数国家和地区都要求给电器设备安装地线,以确保人身的安全。 安全接地 各种标准一般都要求给电器设备安装安全导体。标准中一般都有这样的要求:每根火线回线(中线)都要伴随一个安全导体。安全导体的大小必须与火线的大小一样。 一般来说,安全标准都要求把安全导体接到操作人员可能会碰到的电器设备的导电表面上,或由于电器事故可能激励起来的导电表面。在正常操作情况下,这根线不应带返回的交流电。如果仪器的框架没接地,或者火线偶然碰到框架上,该框架上的电压很可能会达到一定的危害程度。 把安全地线接到仪器的底盘上即可避免触电的危险,因为这样就形成一个极低阻抗回路,发生意外时会使电路的闸刀跳闸或保险丝烧断。每台仪器产品中都

https://www.doczj.com/doc/5a14164326.html, HTYSP-H油色谱分析仪 有安全接地装置,只要把仪器接到有地线的接头上,或将仪器中的接地端子接到地线上,这个回路就算完成了。 如上所述,仪器中的安全地线通常是通过绝缘的接地装置接在建筑物的导管上,这样,反过来又使分电路的配电接地。 安全地线必须正确接在总配电接地母线的端子上。从任何负载返回总接地母线的地线阻抗必须小于10欧姆。 无噪声接地 为了使色谱分析仪运行情况良好,我们坚持建议采用无噪声接地装置。这种接地也称作“绝缘接地”,因为它是与建筑物中的其它电器接地装置分开的。这样将有助于保持系统的可靠性。在大多数情况下,普通的接地是不能满足要求的,因为该接地装置不可能不带进一点接地不良所引起的其他电器噪声,该噪声也可能带有一般较稳定的电流。 典型的容易产生噪声的接地情况如下: 1、导管 2、房顶和建筑物的横梁 3、洒水管(把地线接到这些管子是大多数消防规范所不容许的)。 4、提升地板的支撑结构。 5、煤气管 把地线接到这些管子上很容易受到由于接地不良所产生的建筑物噪声的影响,同时,由于天线的影响,它们还会接收到电波频率的干扰。 可以接地的东西如下(应和当地电器检查部门商量,选用当地可以接受的接地方法): 1、用一根尺寸合适的电线接到楼房的总管线上或接到总导管的入地处。 2、把接地用的长钉子或铜网打进潮湿的土层里并接到入地处。 3、也可以接到其它可靠的入地处。 绝缘的地线必须牢固地接在装置上。不要用夹子把地线夹在管子或接地柱上,也不要使用其它会使接头松动的方法来连接。接头必须用铜焊或锡焊,尽可能减小接地接头处的接触电阻。如果安装的不合适,在接头处就可以测量到电阻,再

气相色谱仪常见故障及检修

本文摘自再生资源回收-变宝网(https://www.doczj.com/doc/5a14164326.html,) 气相色谱仪常见故障及检修 一、进样后不出色谱峰的故障 气相色谱仪在进样后检测信号没有变化,仪不出峰,输出仍为直线。遇到这种情况时,应按从样品进样针、进样口到检测器的顺序逐一检查。 1、首先检查注射器是否堵塞,如果没有问题, 2、再检查进样口和检测器的石墨垫圈是否紧固、不漏气, 3、然后检查色谱柱是否有断裂漏气情况, 4、最后观察检测器出口是否畅通。 5、检测器出口的畅通是很重要的,有人在工作中会遇到这样的问题:前一天仪器工作还一切正常,第二天开机后却无响应峰信号。检查进样口、注射器、垫圈和色谱柱都正常,可就是不出峰,无意中发现进样口柱头压达不到设定值,总是偏高,这时才怀疑是ECD检验器出口不畅通。由于ECD的排放物有一定的放射性,所以ECD出口是引到室外的。当时是秋冬之交,雨水进入到ECD排出口之后冻住了,因此造成仪器ECD的出口堵塞,柱头压居高不下,气体在气路中无法流动,也就无法载样品到检测器,所以不出峰。 二、基线问题 气相色谱基线波动、飘移都是基线问题,基线问题可使测量误差增大,有时甚至会导致仪器无法正常使用。

1、遇到基线问题时应先检查仪器条件是否有改变,近期是否新换气瓶及设备配件。 2、如果有更换或条件有改变,则要先检查基线问题是不是由这些改变造成的,一般来说,这种变化往往是产生基线问题的原因。有些人在工作中就遇到过这种情形:新载气纯度不够,换过载气之后,基线逐渐上升(由于载气净化管的原因,基线不是马上变化的)。第二天开机之后,基线非常高,并伴有基线强烈抖动,所有峰都湮没在噪音中,无法检测。经过检查,问题出现在新换的载气上,重新更换载气后,立即恢复了正常。 3、当排除了以上可能造成基线问题的原因后,则应当检查进样垫是否老化(应养成定期更换进样垫的好习惯); 4、石英棉是不是该更换了; 5、衬管是否清洁。值得一提的是,清洗衬管时可先用试验最后定容的溶剂充分浸泡,再用超声波清洗几分钟,然后放入高温炉中加热到比工作温度略高的温度,最后再重新安装。 6、此外,检测器污染也可能造成基线问题,其可以通过清洗或热清洗的方法来解决。 三、造成峰丢失的故障 造成峰丢失的原因有两种:一是气路中有污染,另一可能是峰没有分开。 1、第一种情况可通过多次空运行和清洗气路(进样口、检测器等)来解决。 ①为了减少对气路的污染,可采用以下的措施:程序升温的最后阶段应有一个高温清洗过程;

热导检测器(TCD)原理及操作注意事项

【资料】—热导检测器(TCD)原理及操作注意事项 热导检测器 热导检测器(TCD )是利用被测组分和载气的热导系数不同而响应的浓度型检测器,有的亦称热丝检测器(HWD)或热导计、卡他计(katherometer或 Catherometer ),它是知名的整体性能检测器,属物理常数检测方法。 一、工作原理 TCD由热导池及其检测电路组成。图3-2-1下部为TCD与进样器及色谱柱的连接示意图,上部为惠斯顿电桥检测电路图。载气流经参考池腔、进样器、色谱柱,从测量池腔排出。 R1、R2为固定电阻;R3、R4分别为测量臂和参考臂热丝。 图3-?」TCD工件原譚便] j多右池曲二at样肚3 测址池腔 当调节载气流速、桥电流及TCD温度至一定值后,TCD处于工作状态。从电源E 流出之电流I在A点分成二路i1、i2至B点汇合,而后回到电源。这时,两个热丝均处于被加热状态,维持一定的丝温 Tf,池体处于一定的池温 Tw。一般要求Tf与Tw差应大于100 C以上,以保证热丝向池壁传导热量。当只有载气通过测量臂和参考臂时,由于二臂气体组成相同,从热丝向池壁传导的热量相等,故热丝温度保持恒定;热丝的阻值是温度的函数,温度不变,阻值亦不变;这时电桥处于平衡状态:R1?R3= R2?R4,或写成R1/R4 = R2/R3 。 M、N二点电位相等, 土£

电位差为零,无信号输出。 当从2进样,经柱分离,从柱后流出之组分进入测量臂时,由于这时的气体是载气和组分的混合物,其热导系数不同于纯载气,从热丝向池壁传导的热量也就不同,从而引起两臂热丝温度不同,进而使两臂热丝阻值不同,电桥平衡破坏。M、N二点电位不等,即有电位差,输出信号。 二、热导池由热敏元件和池体组成 1热敏元件 热敏元件是TCD的感应元件,其阻值随温度变化而改变,它们可以是热敏电阻或热丝。 (1)热敏电阻热敏电阻由锰、镍、钻等氧化物半导体制成直径约为 0.1?1.0mm 的小珠,密圭寸在玻壳内。 热敏电阻有三个优点:①热敏电阻阻值大(5?50k Q),温度系数亦大,故灵敏度相当高。可直接作卩g/g级的痕量分析;②热敏电阻体积小,可作成0.25mm直径的小球,这样池腔可小至50 ^L;③热敏电阻对载气流的波动不敏感,它耐腐蚀性和抗氧化。 热敏电阻也有三个缺点.:①热敏电阻#$%的响应值随温度的增加而快速下降,因此,通常热敏电阻要在120 C以下使用。使用范围受到极大的限制;②与热丝相比,热敏电阻的温度系数大,表现为其响应值对于温度的变化十分敏感。例如在 60 C时,池温改变仁C,热敏电阻和热丝的基线漂移分别为10.4mV和5.0mV,前者比后者大一倍多,因此,热敏电阻的稳定性差,特别是在程升操作时,尤为突出;③热敏电阻对还原条件十分敏感,故不能用氢气作载气。 目前,只有下二情况可用热敏电阻作热敏元件;一是低温痕量分析;二是需小池体积配毛细管柱。其他情况很少用热敏电阻,而多用热丝。而且,近年热敏电阻可作成小池体积的优势也在逐渐下降。 (2)热丝一个性能优异的TCD,对热丝的要求主要考虑四点:① 电阻率高,以便可在相同长度内得到高阻值;②电阻温度系数大,以便通桥流加热后得到高阻值;③强度好;④耐氧化或腐蚀。①、②是为了获得高灵敏度.,同时丝体积小,可缩小池体积,制作微TCD。③、④是为了获得高稳定性.。表3 -2-3列出了商品TCD中常用的热丝性能。 表—2-3常用热卷性能比较 热堂种类砸阳承电粗湿段率歎 /■心、m X201:i 宵乩腔1U 刃皿川号 3.l()x HP 10.0 5.0 x 10 W 6.9 JO 橫-隈合豪- -J353 好 好

气相色谱检测器操作注意事项

气相色谱检测器操作注意事项

检测器操作注意事项 1.尾吹气的使用 吹气是从色谱柱出口处直接进入检测器的一路气体,又叫补充气或辅助气。填充柱不用尾吹气,而毛细管柱则大都采用尾吹气。这是因为毛细管柱的柱内载气流量太低(常规柱为1-3ml/min),不能满足检测器的最佳操作条件(一般检测器要求20ml/min的载气流量)。在色谱柱后增加一路载气直接进入检测器,就可保证检测器在高灵敏度状态下工作。尾吹气的另一个重要作用是消除检测器死体积的柱外效应。经分离的化合物流出众谱柱后,可能由于管道体积增大而出现体积膨胀,导致流速减缓,从而引起谱带展宽。加入尾吹气后就消除了这一问题。 那么,尾吹气流量多少合适呢?这要看所用检测器和色谱柱的尺寸而定。比如,用0.53mm大口径柱时,柱内流量可达15ml/min,这对微型TCD和单丝TCD来说已经够大了,就没必要再加尾吹气了。而对于FID、NPD、FPD则需要至少10ml/min的尾吹气流量,对于ECD就需要20ml/min的尾吹气(ECD一般需要载气总流量大于25ml/min)。使用常规或微径柱时,尾吹气流量应相应增大。经验参考值为:FID、NPD、FPD需要柱内载气和尾吹气的流量之和为30ml/min左右。ECD则需要40-60ml/min。当需要在最高灵敏度状态下工作时,应针对具体样品优化尾吹气流量以及其它气体流量。一般情况下,尾吹气所用气体类型应与载气相同。

尾吹气流量是在安装好色谱柱后,在检测器出口处用皂膜流量计测定的。注意,测定尾吹气流量时要关闭其它气体(如使用FID 时要关闭空气和氢气),用0.32mm以下内径的色谱柱时,可不关闭柱内载气,这时测得的流量为柱内载气和尾吹气流量之和。 2.FID使用注意事项(1)FID虽然是准通用型检测器,但有些物质在此检测器上的响应值很小或无响应。这些物质包括永久气体、卤代硅烷、H2O、NH3、CO、CO2、CS2、CCl4、等等。因此,检测这些物质时不应使用FID。(2)FID是用氢气和空气中燃烧所产生的火焰使被测物质离子化的,故应注意安全问题。在未接上色谱柱时,不要打开氢气阀门,以免氢气进入柱箱。测定流量时,一定不能让氢气和空气混合,即测氢气时,要关闭空气,反之亦然。无论什么原因导致火焰熄灭时,应尽快关闭氢气阀门,直到排除了故障,重新点火时,再打开氢气阀门。高档仪器有自动检测和保护功能,火焰熄灭时可自动关闭氢气。(3)FID的灵敏度与氢气、空气和氮气的比例有直接关系,因此要注意优化。一般三者的比例应接近或等于1:10:1,如氢气30-40ml/min,空气300-400ml/min,氮气30-40ml/min。另外,有些仪器设计有不同的喷嘴分别用于填充柱和毛细管柱,使用时应查看说明书。(4)为防止检测器被污染,检测器温度设置不应低于色谱柱实际

气相色谱培训考试题

2010年7月气相色谱培训考试题 单位:姓名:成绩: 考试时间:180min,满分100分 一、选择题(每题1分,共30分): 1.实验室常用气相色谱仪的基本组成是()。(1)光源;(2)气路系统;(3)单色器系 统;(4)进样系统;(5)分离系统;(6)吸收系统;(7)电导池;(8)检测系统;(9)记录系统。 2.(A)1-3-6-8-9 (B)2-4-5-8-9 (C)2-4-5-7-9 (D)2-4-6-7-9 3.气相色谱法中,在采用低固定液含量柱,高载气线速进行快速色谱分析时,采用() 作载气可以改善气相传质阻力。 4.(A)H2 (B)N2 (C)He (D)Ne 5.在分析苯、甲苯、乙苯的混合物时,气化室的温度宜选为()。已知苯、甲苯、乙 苯的沸点分别为80.1℃、110.6℃和136.1℃ 6.(A)80℃ (B)120℃ (C)160℃ (D)200℃ 7.在气液色谱中,色谱柱使用的上限温度取决于()。 (A)试样中沸点最高组分的沸点 (B)试样中沸点最低组分的沸点 (C)固定液的沸点 (D)固定液的最高使用温度 8.用气相色谱法测定废水中苯含量时常采用的检测器是()。 (A)热导池检测器 (B)氢火焰检测器 (C)电子捕获检测器 (D)火焰光度检测器 9.用气相色谱法测定O2、N2、CO和CH4等气体的混合物时常采用的检测器是()。 (A)热导池检测器 (B)氢火焰检测器 (C)电子捕获检测器 (D)火焰光度检测器 10.用气相色谱法测定含氯农药时常采用的检测器是()。 (A)热导池检测器 (B)氢火焰检测器 (C)电子捕获检测器 (D)火焰光度检测器 11.对于热导池检测器,一般选择检测器的温度为()。 (A)试样中沸点最高组分的沸点 (B)试样中沸点最低组分的沸点 (C)高于或和柱温相近 (D)低于柱温10℃左右

气相色谱检测器的分类及工作原理_图文(精)

一、按性能特征分类 从不同的角度去观察检测器性能,有如下分类: ! 、对样品破坏与否 组分在检测过程中,如果其分子形式被破坏,即为破坏性检测器,如FID 、NPD 、FPD 、MSD 等。 组分在检测过程中,如仍保持其分子形式,即为非破坏性检测器。如TCD 、PID 、IRD 等。 2、按响应值与时间的关系 检测器的响应值为组分在该时间的累积量,为积分型检测器,如体积检测器等。现气相色谱分析中,此类检测器一般已不用。 检测器的响应值为组分在该时间的瞬时量,为微分型检测器。本书介绍的所有检测器,均属此类。 3、按响应值与浓度还是质量有关 检测器的响应值取决于载气中组分的浓度,为浓度敏感型检测器,或简称浓度型检测器。它的响应值与载气流速的关系是:峰面积随流速增加而减小,峰高基本不变。因当组分量一定、改变载气流速时,只是改变了组分通过检测器的速度,即改变了半峰宽,其浓度不变。如TCD 、PID 等。凡非破坏性检测器,均是浓度型检测器。 当检测器的响应值取决于单位时间内进入检测器的组分量时,为质量(流量敏感型检测器或简称质量型检测器。它的响应值与载气流速的关系是:峰高随流速的增加而增大,而峰面积基本不变。因当组分量一定,改变载气流速时,即改变了单位时间内进入检测器的组分量,但组分总量未变,如FID 、NPD 、FPD 、MSD 等。

4、按不同类型化合物响应值的大小 检测器对不同类型化合物的响应值基本相当,或各类化合物的RRF 值之比小于!0 时,称通用型检测器,如TCD 、PID 等。 当检测器对某类化合物的RRF 值比另一类大十倍以上时,为选择性检测器。如NPD 、ECD 、FPD 等。 二、按工作原理(检测方法分类 按检测器的性能特征分类对把握检测器的某项性能十分有益,但众多的检测器,各有多种性能。某检测器归哪类,似乎没有一个内在的规律可循。如按工作原理或检测方法分类,因一种检测器只有一份工作原理,比较明确,有一定的规律可循,比较容易掌握。

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