仪器分析复习题
一、选择题：
1对于下列关于1.0 mol L-1 CuSO4溶液的陈述，哪些是正确的？ A
A. 改变入射光波长，ε亦改变
B. 向该溶液中通NH3时，ε不变
C. 该溶液的酸度不同时，ε相等
D. 改变入射光波长，ε不变
2分子光谱是由于 B 而产生的。
A. 电子的发射
B. 电子相对于原子核的运动以及核间相对位移引起的振动和转动
C. 质子的运动
D. 离子的运动
3在分光光度法中，运用朗伯－比尔定律进行定量分析时采用的入射光为 B
A. 白光
B. 单色光
C. 可见光
D. 紫外光
4溶剂对电子光谱的影响较为复杂，改变溶剂的极性 B
A. 不会引起吸收带形状的变化
B. 会使吸收带的最大吸收波长发生变化
C. 精细结构并不消失
D.对测定影响不大
5光学分析法中使用到电磁波谱，其中可见光的波长范围约为 B
A. 10～400nm
B. 400～750nm
C. 0.75～2.5mm
D. 0.1～100cm.
6共振线是具有 B 的谱线
A. 激发电位
B. 最低激发电位
C. 最高激发电位
D. 最高激发能量
7波数(σ)是指 A
A. 每厘米内波的振动次数
B. 相邻两个波峰或波谷间的距离
C. 每秒钟内振动的次数
D. 一个电子通过1V电压降时具有的能量
8下列羰基化合物中C＝O伸缩振动频率最高的是 C
A. RCOR’
B. RCOCl
C. RCOF
D. RCOBr
9原子发射光谱法是一种成分分析方法，可对约70种元素(包括金属及非金属元素)进行分析，这种方法常用于 D
A. 定性
B. 半定量
C. 定量
D. 定性、半定量及定量
10下面几种常用的激发光源中，激发温度最高的是 C
A. 直流电弧
B. 交流电弧
C. 电火花
D. 高频电感耦合等离子体
11下面几种常用的激发光源中，分析的线性范围最大的是 D
A. 直流电弧
B. 交流电弧
C. 电火花
D. 高频电感耦合等离子体
12当不考虑光源的影响时，下列元素中发射光谱谱线最为复杂的是 D
A. K
B. Ca
C. Zn
D. Fe
13带光谱是由下列哪一种情况产生的? B
A. 炽热的固体
B. 受激分子
C. 受激原子
D. 单原子离子
14下列哪种仪器可用于合金的定性、半定量全分析测定 B
A. 折光仪
B. 原子发射光谱仪
C. 红外光谱仪
D. 电子显微镜
15原子发射光谱是由下列哪种跃迁产生的？ D
A. 辐射能使气态原子外层电子激发
B. 辐射能使气态原子内层电子激发
C. 电热能使气态原子内层电子激发
D. 电热能使气态原子外层电子激发
16H2O在红外光谱中出现的吸收峰数目为 A
A. 3
B. 4
C. 5
D. 2
17在原子吸收分析的理论中，用峰值吸收代替积分吸收的基本条件之一是 A
A. 光源发射线的半宽度要比吸收线的半宽度小得多
B. 光源发射线的半宽度要与吸收线的半宽度相当
C. 吸收线的半宽度要比光源发射线的半宽度小得多
D. 单色器能分辨出发射谱线，即单色器必须有很高的分辨率
18空心阴极灯中对发射线半宽度影响最大的因素是 D
A. 阴极材料
B. 阳极材料
C. 内充气体
D. 灯电流
19能在近紫外光区产生吸收峰的电子跃迁为 D
A. n—σ*
B. σ—σ*
C. π—π*
D. n—π*
20下列分子中，不能产生红外吸收的是 D
A. CO2
B. H2O
C. SO2
D. H2
21下列哪些因素影响有色配合物的摩尔吸光系数？ A
A. 入射波长
B. 待测溶液浓度
C. 光源强度
D. 吸收池厚度
22下列化学键的伸缩振动所产生的吸收峰波数最大的是 D
A. C=O
B. C-H
C. C=C
D. O-H
23可以消除原子吸收法中的物理干扰的方法是 D
A. 加入释放剂
B. 加入保护剂
C. 扣除背景
D. 采用标准加入法
24下列哪种原子荧光是反斯托克斯荧光？ A
A. 铬原子吸收 359.35nm，发射 357.87nm
B. 铅原子吸收 283.31nm，发射 283.31nm
C. 铅原子吸收 283.31nm，发射 405.78nm
D. 铊原子吸收 377.55nm，发射 535.05nm
25与火焰原子吸收法相比，无火焰原子吸收法的重要优点为 B
A. 谱线干扰小
B. 试样用量少
C. 背景干扰小
D. 重现性好
26红外光可引起物质能级跃迁的类型有 C
A. 分子的电子能级的跃迁，振动能级的跃迁，转动能级的跃迁
B. 分子内层电子能级的跃迁
C. 分子振动能级及转动能级的跃迁
D. 分子转动能级的跃迁
27红外光谱法中的红外吸收带的波长位置与吸收谱带的强度，可以用来 A
A. 鉴定未知物的结构组成或确定其化学基团及进行定量分析与纯度鉴定
B. 确定配位数
C. 研究化学位移
D. 研究溶剂效应
28分子轨道中电子跃迁对应的电磁波谱区为 C
A. X射线区
B. 紫外区
C. 紫外和可见区
D. 红外区
29物质的紫外-可见吸收光谱的产生是由于 C
A. 分子的振动
B. 分子的转动
C. 原子核外层电子的跃迁
D. 原子核内层电子的跃迁
30荧光分析法和磷光分析法的灵敏度比吸收光度法的灵敏度 A
A. 高
B. 低
C. 相当
D. 不一定谁高谁低
31矿石粉末的定性分析，一般选用下列哪种光源为好 B
A. 交流电弧
B. 直流电弧
C. 高压火花
D. 等离子体光源
32在光学分析法中，采用硅碳棒作光源的是 D
A. 原子光谱
B. 分子光谱
C. 可见分子光谱
D. 红外光谱
33用原子发射光谱法测定排放污水中含量为x%～10-6 % 的十种元素时，应该选择的光源为 D
A. 直流电弧光源
B. 交流电弧光源
C. 火花光源
D. ICP
34空心阴极灯中对发射线宽度影响最大的因素是 C
A. 阴极材料
B. 填充气体
C. 灯电流
D. 阳极材料
35可以概括三种原子光谱（吸收、发射、荧光）产生机理的是 C
A. 辐射能量使气态原子外层电子产生发射光谱
B. 辐射能量使气态基态原子外层电子产生跃迁
C. 辐射能量与气态原子外层电子相互作用
D. 辐射能量使原子内层电子产生跃迁
36原子发射谱线的自吸现象是基于 D
A. 不同粒子的碰撞
B. 外部磁场的作用
C. 外部电场的作用
D. 同类原子的作用
37光学分析法主要根据物质发射、吸收电磁辐射以及物质与电磁辐射的相互作用来进行分析的。电磁辐射（电磁波）按其波长可分为不同区域，其中中红外区波长为 B
A. 12820~4000cm-1
B. 4000~200 cm-1
C. 200~33 cm-1
D. 33~10 cm-1
38下列哪种方法是由外层电子跃迁引起的？ A
A. 原子发射光谱和紫外吸收光谱
B. 原子发射光谱和核磁共振谱
B. 红外光谱和Raman光谱 D. 原子光谱和分子光谱
39下列两种方法同属于吸收光谱的是 D
A. 原子发射光谱和紫外吸收光谱
B. 原子发射光谱和红外光谱
C. 红外光谱和质谱
D. 原子吸收光谱和核磁共振谱
40紫外-可见吸收光谱曲线呈高斯分布的是 C
A. 多普勒变宽
B. 自吸现象
C. 分子吸收特征
D. 原子吸收特征
41下列哪两种光源同是线光源 C
A. W灯和空心阴极灯
B. 氘灯和Nernst灯
C. 激光和空心阴极灯
D. ICP光源和硅碳棒
42双波长分光光度计和单波长分光光度计的主要区别是 D
A. 光源的个数
B. 单色器的个数
C. 吸收池的个数
D. 单色器和吸收池的个数
43双光束分光光度计与单光束分光光度计相比，其突出优点是 D
A. 可以扩大波长的应用范围
B. 可以采用快速响应的检测系统
C. 可以抵消吸收池所带来的误差
D. 可以抵消因光源的变化而产生的误差
44锐线光源的作用是 B
A. 发射出连续光谱，供待测元素原子蒸气吸收
B. 产生波长范围很窄的共振发射线，供待测元素原子蒸气吸收
C. 产生波长范围很窄的共振吸收线，供待测元素原子蒸气吸收
D. 照射待测元素原子蒸气，有利于原子化作用
45空心阴极灯为下列哪种分析方法的光源 D
A. 原子荧光法
B. 紫外-可见吸收光谱法
C. 原子发射光谱法
D. 原子吸收光谱法
46下面哪一种电子能级跃迁需要的能量最高? D
A. →*
B. n→ *
C. →*
D. n→*
47分析线和内标线符合均称线对的元素应该是 D
A. 波长接近
B. 挥发率相近
C. 激发温度相同
D. 激发电位和电离电位相近
48在发射光谱中进行谱线检查时，通常采取与标准光谱比较的方法来确定谱线位置，通常作为标准的是 A
A. 铁谱
B. 铜谱
C. 碳谱
D. 氢谱
49火焰原子吸收法、石墨炉原子吸收及氢化物原子吸收法，它们的主要区别在于 D
A. 所依据的原子吸收原理不同
B. 所采用的光源不同
C. 所利用的分光系统不同
D. 所采用的原子化方式不同
50在原子吸收分析中光源的作用是 C
A. 提供式样蒸发和激发所需要的能量
B. 产生紫外光
C. 发射待测元素的特征谱线
D. 产生具有一定波长范围的连续光谱
51不能采用原子发射光谱分析的物质是 C
A. 碱金属和碱土金属
B. 稀土金属
C. 有机物和大部分的非金属元素
D. 过渡金属
52原子化器的作用是 C
A. 将待测元素溶液吸喷到火焰中
B. 产生足够多的激发态原子
C. 将待测元素分子化合物转化成基态原子
D. 吸收光源发出的特征谱线
53氢化物原子化法和冷原子原子化法可分别测定 D
A. 碱金属元素和稀土元素
B. 碱金属和碱土金属元素
C. Hg和As
D. As和 Hg
54在发射光谱中，光源的作用是 B
A.发射出待测元素的特征光谱
B.将试样蒸发、离解、原子化、激发，产生光辐射
C.提供仪器照明
D.辐射出试样的连续光谱
55原子吸收谱线的多普勒变宽是由于 B
A. 原子在激发态的停留时间
B. 原子的热运动
C. 原子与其它粒子的碰撞
D. 原子与同类原子的碰撞
56两组分在同一固定相上分离的可能性与哪个因素无关？ A
A. 检测器灵敏度的高低
B. 选择性的大小
C. 分配次数的多少
D. 分配系数之差的大小
57在其它色谱条件不变时，若使理论塔板数增加 3 倍，对两个十分接近峰的分离度是 A
A. 增加 1 倍
B. 增加 3 倍
C. 增加 4 倍
D. 增加 1.7 倍
58色谱分析中，要求两组分达到基线分离，分离度应是 D
A. R≥0.1
B. R≥0.7
C. R≥1
D. R≥1.5
59某色谱峰峰底宽为50秒，保留时间为50分钟，则该柱子的理论塔板数为 A
A. 57600
B. 19944
C. 10196
D. 230400
60如果试样中各组分无法全部出峰或只要定量测定试样中某几个组分，那么应采用下列定量分析方法中哪一种为宜？ C
A. 归一化法
B. 外标法
C. 内标法
D. 标准工作曲线法
61在柱温一定时，要使相对保留值增加，可以采取 C
A. 更细的载体
B. 最佳线速
C. 高选择性固定相
D. 增加柱长
62当载气流速远大于最佳流速时，为了提高柱效，合适的载气为 B
A. 摩尔质量大的气体
B. 摩尔质量小的气体
C. 中等摩尔质量的气体
D. 任何气体均可
63在气相色谱分析中，为了测定农作物中含硫农药的残留量，应选用下述哪种检测器? D
A. 热导池
B. 氢火焰离子化
C. 电子捕获
D. 火焰光度
64在液相色谱中，在以下条件中，提高柱效最有效的途径是 A
A. 减小填料粒度
B. 适当升高柱温
C. 降低流动相的流速
D. 降低流动相的粘度
65气－液色谱中，对溶质的保留体积几乎没有影响的因素是 A
A. 改变载气流速
B. 增加柱温
C. 改变固定液的化学性质
D. 增加固定液的量，从 5% 到 10%
66已知某组分在一根1米长的色谱柱的有效塔板数为1600块，调整保留时间为100秒，则半高峰宽为 B 秒
A. 11.8
B. 5.9
C. 23.6
D. 47.2
67组分A和B的保留时间分别为16.40和17.63分钟，峰底宽分别为1.11和1.21分钟，则其分离度为 C
A. 0.96
B. 1.54
C. 1.06
D. 1.12
68已知某条件下，用色谱法分离正辛烷的范第姆特方程式中的常数A=0.08cm，B=0.15cm2 s，C=0.03s，则最佳流速为 C cm/s
A. 4.48
B. 9.96
C. 2.24
D. 1.12
69在气-液色谱系统中，被分离组分与固定液分子的类型越相似，它们之间 C
A. 作用力越小，保留值越小
B. 作用力越小，保留值越大
C. 作用力越大，保留值越大
D. 作用力越大，保留值越小
70一色谱柱长2米，总理论塔板数为1600。若将色谱柱的长度增加到4m，理论塔板数应当为 A
A. 3200
B. 1600
C. 800
D. 400
71用气相色谱法定性是依据 D
A. 色谱峰面积
B. 色谱峰高
C. 色谱峰宽度
D. 保留时间
72用气相色谱法定量通常根据 A
A. 色谱峰面积
B. 保留时间
C. 保留体积
D. 相对保留值
73色谱法分离混合物的可能性决定于试样混合物在固定相中 D 的差别
A. 沸点差
B. 温度差
C. 吸光度
D. 分配系数
74进行色谱分析时，进样时间过长会导致半峰宽 B
A. 没有变化
B. 变宽
C. 变窄
D. 不成线性
75选择固定液时，一般根据 C 原则
A. 沸点高低
B. 熔点高低
C. 相似相溶
D. 化学稳定性
76相对保留值是指某组分2与某组分1的 A
A. 调整保留值之比
B. 死时间之比
C. 保留时间之比
D. 保留体积之比
77GC的分离原理是基于分配系数K的大小，对于气-固色谱法而言，各组分之间的分离是依据于 D
A. 溶解能力大小
B. 沸点的高低
C. 熔点的高低
D. 吸附能力大小
78相对响应值s'或校正因子f'与下列哪个因素无关？ D
A. 基准物
B. 检测器类型
C. 被测试样
D. 载气流速
79气相色谱的分离原理是利用不同组分在两相间具有不同的 D
A. 保留值
B. 柱效
C. 分配系数
D. 分离度
80在气相色谱分析中，为了测定微量含磷农药的含量，最合适的检测器为 D
A. 热导池
B. 氢火焰离子化
C. 电子捕获
D. 火焰光度
81将纯苯与组分 i 配成混合液，进行气相色谱分析，测得当纯苯注入量为 0.435g时的峰面积为 4.00 cm2，组分 i 注入量为 0.653g 时的峰面积为 6.50 cm2，当组分 i
以纯苯为标准时，相对定量校正因子是 C
A. 2.44
B. 1.08
C. 0.924
D. 0.462
82组分与固定液分子之间的作用力主要有 D
A. 静电力和诱导力
B. 色散力
C. 氢键力
D. (1)、(2)和(3)
83在气-液色谱分析中，组分与固定相间的相互作用主要表现为下述哪种过程? B
A. 吸附-脱附
B. 溶解-挥发
C. 离子交换
D. 空间排阻
84空间排斥色谱法的分离原理是 D
A. 分配平衡
B. 吸附平衡
C. 离子交换平衡
D. 渗透平衡
85若在一个 1m 长的色谱柱上测得两组分的分离度为 0.68，若要使它们完全分离，则柱长 (m) 至少应为 C
A. 0.5
B. 2
C. 5
D. 9
86应用GC方法来测定痕量硝基化合物，宜选用的检测器为 C
A. 热导池检测器
B. 氢火焰离子化检测器
C. 电子捕获检测器
D. 火焰光度检测器
87载体填充的均匀程度主要影响 A
A. 涡流扩散
B. 分子扩散
C. 气相传质阻力
D. 液相传质阻力
【色谱计算题】：
2. 分析含有二氯乙烷，二溴乙烷、四乙基铅三组分的样品，其相对响应值与显示的峰面积
数据如下： 组分
二氯乙烷 二溴乙烷
四乙基铅 校正因子（F ） 1.00 0.606 0.571 峰面积（cm 2
）
1.50
1.01
2.82
请用归一化法计算各组分的含量。 解： W （二氯乙烷）/% =
[1.00×1.50/（1.00×1.50 + 0.606×1.01 + 0.571×2.82）]×100 = 40.32% 同理，W （二溴乙烷）/% = 16.45%
W （四乙基铅）/% = 43.28%
4. 分配系数分别为100和110的两组分，在相比（β = V s /V m ）为0.2的色谱柱上分离，若使分离度R = 1.0，需多长色谱柱？若使分离度R=1.5，又需多长色谱柱？（设理论塔板高度为0.65mm ）
解：（1）已知两组分的分配系数分别为K 1 = 100，K 2 = 110，色谱柱的相比β = V s /V m = 0.2，理论塔板高度H = 0.65 mm
可求得 分配比к1 = K 1（V s /V m ）= K 1×β = 100×0.2 = 20
к2 = K 2（V s /V m ）=K 2×β= 110×0.2 = 22
选择因子 α= K 2/ K 1 = 110/100 = 1.1
11422
+-=
k k n R αα = √n/4×〔（1.1﹣1）/1.1〕× 22 / (22+1) = 1.0
得 n=2116
由H=L/n 得 L = nH = 2116 × 0.65 × 10-3
= 1.38 m
（2）由题意知，R=1.5时，√n/4 ×〔（1.1﹣1）/1.1〕× 22/23=1.5
212
221L L R R = L=3.11 m
11. 在一支2米长的填充柱上，某两种组分的保留时间分别为10 min 和 13 min ，基线宽度均为 3 min ，欲得到1.5的分离度，所需要的柱长应为多少？
解：已知
11422
+-=
k k n R αα以及L = n × H
得 R 12
/ R 22
= n 1 / n 2 = L 1 / L 2
由题意得 R 1 = 2 (t R2 – t R1) / (Y 1 + Y 2) = 1 因此，L 2 = 2 ×1.52
= 4.5
13. 在一只3.0米的色谱柱上，分离一个样品的结果如下图：
计算：(1) 两组分的调整保留时间t’R(1) 及t’R(2)；(2) 用组分2计算色谱柱的有效塔板数n 有效及有效塔板高度H 有效；(3) 两组分的容量因子k 1及k 2；(4) 两组分的分离度。 解： (1)t’R(1) = 14.0-1.0 = 13.0 min ；t’R(2) = 18.0-1.0 = 17.0min
(2) n 有效 = 16(t’R(2)/Y 2)2
= 16×(17/1.0)2
= 4624
H 有效 = L/n 有效 = 3.0×103
/4624 = 0.65 mm
(3) k 1 = t’R /t M = 13.0/1.0 = 13；k 2 = t’R /t M = 17.0/1.0 = 16 (4) R = [t R2 – t R1]/0.5(Y 1+Y 2) = (18.0-14.0)/1.0 = 4.0
1min
1min
15. 用归一化法测石油C8芳烃中各组分含量，各组分峰面积及定量校正因子F w ′
如下：
组分
乙苯 对二甲苯 间二甲苯 邻二甲苯 峰面积mm 2
150
92
170
110
校正因子F w ′
0.97
1.00
0.96
0.98
试计算各组分的百分含量。 解：
%
6.28%10098.011096.017000.1929
7.015097
.0150%=??+?+?+??=
乙苯 %
1.18%10098.011096.017000.19297.015000
.192%=??+?+?+??=
对二甲苯
%
1.32%10098.011096.017000.19297.015096
.0170%=??+?+?+??=
间二甲苯
%
2.21%10098.011096.017000.19297.015098
.0110%=??+?+?+??=
邻二甲苯
二、填空题： 1 分子的能量主要为 电子能 、 振动能 、 转动能 三项能量之和。
2
在色谱分析中，分配系数是指一定温度、压力下，组分分配达到平衡时组分在 固定相
和 流动相 中的浓度比。 3 在色谱分析中，分离度指 相邻两个色谱峰保留值之差与两峰底宽平均值之比 。 4
仪器分析所涉及的定量分析中，常用的校正方法有 标准曲线法 、 内标法 和 标
准加入法 。 5 CH 3CONH 2的不饱和度为 1 。
6 拉曼光谱图的横坐标为 拉曼位移 ，核磁共振谱图的横坐标为 化学位移 。 7
助色团指的是 带有非键电子对的基团 ，如 －OH ，－SH 等（举2例即可）；生色
团指的是分子中可以吸收光子而产生电子跃迁的原子基团。
8紫外－可见吸收光谱产生于分子中价电子在电子能级间的跃迁的跃迁；红外光谱产生于分子中振动能级的跃迁的跃迁；原子光谱产生于原子外层电子能级间的跃迁的跃迁。
9通常，可见分光光度计和紫外光度计的吸收池材料分别为玻璃和石英。
10色谱定量分析中常用的定量方法有外标法，内标法，归一化法三种。当样品中不是所有组分都能出峰，不要求对所有组分作定量分析时，宜采用外标法或内标法。
11组分A从色谱柱流出需15.0min，组分B需25.0min，而不被色谱柱保留的组分P流出柱需2.0min。（1）B 组分对A组分的相对保留值是 1.77 。（2）A组分在柱中的容量因子是 6.5 。（3）B组分在柱中的容量因子是 11.5 。
12在分光光度法中，以吸光度为纵坐标，以波长为横坐标作图，可得光吸收曲线，浓度不同的同种溶液，在该种曲线中其最大吸收波长不变。
13如果在其他色谱条件不变的情况下，固定相的用量增加一倍，样品的调整保留时间会增大。
14GC用气体作流动相，又叫载气。常用的载气有 H2， He ， N2三种。
15气相色谱检测器可分为质量型和浓度型两类，属于质量型检测器的有氢火焰离子化和火焰光度，属于浓度型检测器的有热导池和电子捕获。
16原子光谱的特征为线光谱，分子光谱的特征为带光谱。
17在化合物R—C—H与R—C—F中，前者的C=O的伸缩振动产生的吸收峰的波数比后者的小，而在化合物R—C—R与R—C—NH2中，前者的C=O的伸缩振动产生的吸收峰的波数比后者的大。
18对于紫外及可见分光光度计，在可见光区可以用玻璃吸收池，而紫外光区则用石英吸收池进行测量。
19有机化合物的紫外吸收光谱受分子中的一些杂原子基团影响，使得吸收峰波长向长波长方向移动，这些杂原子基团称为助色团。
20在碱性条件下利用氟离子选择电极测定F-离子，常会使测定结果偏高。
21双波长分光光度计在仪器设计上通常采用 1 个光源， 2 个单色器和 1 个吸收
池。
22某溶液用2cm吸收池测量时T = 60%，则A= 0.222 ，若改用1cm和3cm吸收池则A 分别为 0.111 和 0.333 。
23气相色谱定量分析中对归一化法要求的最主要的条件是所有的组分都要出现色谱峰。
24在AES中，元素的原子从中心发射电磁辐射，所发射的电磁辐射可能被处在边缘的同一元素基态原子或较低能级的原子吸收，使检测器接受到的谱线强度降低。将这种在高温时原子所发射的某一波长辐射被处在边缘低温状态的同种原子所吸收的现象称为谱线的自吸。
25多普勒变宽是由于原子在空间作无规则热运动所导致的，故又称热变宽。
26程序升温指：对组成复杂、沸程宽的多组分样品进行气相色谱分析时，通过逐渐升高色谱温度，使各组分依沸点低高的顺序依次流出色谱柱而获得好的分离的方法技术。
27梯度淋洗指：对组成复杂、含有多种不同极性组分样品进行液相色谱分析时，通过逐渐调节溶剂非极性和极性成分的比例而改变混合溶剂的极性，根据“相似相溶”的原则，逐渐将不同极性的组分依次洗出色谱柱而获得良好分离的方法技术。
28若共存元素在气相中生成气体分子、氧化物、盐类等分子，由它们产生的分子吸收光谱与光源发射的分析元素共振线重叠，将产生干扰，这种干扰常称为背景吸收。
29原来处于激发态的粒子回到低能级或基态时，往往会发射电磁辐射，这样产生的光谱为发射光谱。
30物质对辐射选择性吸收而得到的原子或分子光谱称为吸收光谱。
31在某些情形下，激发态原子或分子可能先通过无辐射跃迁过渡到较低激发态，然后再以辐射跃迁的形式过渡到基态，或者直接以辐射跃迁的形式过渡到基态。通过这种方式获得的光谱，称为荧光光谱。
32由原子能级之间跃迁产生的光谱称为原子光谱。
33由分子能级跃迁产生的光谱称为分子光谱。
34发色团是能导致化合物在紫外及可见光区产生吸收的基团。
35保留时间指从进样开始到色谱峰最大值出现时所需要的时间。
36死体积指不被保留的组分通过色谱柱所消耗的流动相的体积。
37在AAS法中，由基态电子从基态能级跃迁至第一激发态所产生的吸收谱线称为共振线。
38锐线光源指能够发射出谱线很窄，且发射线的中心频率与吸收线中心频率完全重合的光源。
39红外光谱中，分子吸收红外辐射后，由基态振动能级跃迁至第一振动激发态所产生的吸收峰称为基频峰。
40色谱分析中，将一定量的纯物质作为内标物加入到准确称量的试样中，根据试样和内标物的质量以及被测组分和内标物的峰面积可求出被测组分的含量，这种方法称为内标法。
仪器分析试题库
1、在测定20%C 2H 5OH 粘度的实验中，下列说法不正确的是 A ．该实验需在恒温槽内进行是因为液体的粘度与温度关系很大 B ．液体的粘度是指液体的一部分对液体的另一部分流动时表现出来的阻力 C ．测定时必须使用同一支粘度计 D ．粘度计内待测液体的量可以随意加入 2、测定粘度时，粘度计在恒温槽内固定时要注意 A ．保持垂直 B ．保持水平 C ．紧靠恒温槽内壁 D ．可任意放置 3、在测定醋酸溶液的电导率时，使用的电极是 A ．玻璃电极 B ．甘汞电极 C ．铂黑电极 D ．光亮电极 4、在测定醋酸溶液的电导率时，测量频率需调到( ) A ．低周档 B ．高周档 C ．×102档 D ．×103 档 5、在电动势的测定中，检流计主要用来检测( ) A ．电桥两端电压 B ．流过电桥的电流大小 C ．电流对消是否完全 D ．电压对消是否完全 6、在电动势的测定中盐桥的主要作用是( ) A ．减小液体的接界电势 B ．增加液体的接界电势 C ．减小液体的不对称电势 D ．增加液体的不对称电势 7、在测量电池电动势的实验中，下列说法不正确的是( ) A ．可逆电池的电动势不能直接用指针式伏特计来测量 B ．在铜—锌电池中，铜为正极 C ．在甘汞—锌电池中，锌为负极 D ．在甘汞—铜电池中，甘汞为正极 8、在H 2O 2分解反应动力学方程式的建立实验中，如果以()t V V -∞lg 对t 作图得一直线则 ( ) A ．无法验证是几级反应 B ．可验证是一级反应 C ．可验证是二级反应 D ．可验证是三级反应 9、在摩尔气体常数的测定中，所用锌片( ) A ．称量后必须用砂纸擦去表面氧化膜 B ．称量前必须用砂纸擦去表面氧化膜 C ．称量后必须用纸擦净表面 D ．称量前必须用纸擦净表面 10、在摩尔气体常数的测定中，量气管液面下降的同时，下移水平管，保持水平管水面大致与量气管水面在同一水平位置，主要是为了 ( ) A ．防止压力的增大造成漏气
仪器分析试题库 1、在测定20%C 2H 5OH 粘度的实验中，下列说法不正确的是 A ．该实验需在恒温槽内进行是因为液体的粘度与温度关系很大 B ．液体的粘度是指液体的一部分对液体的另一部分流动时表现出来的阻力 C ．测定时必须使用同一支粘度计 D ．粘度计内待测液体的量可以随意加入 2、测定粘度时，粘度计在恒温槽内固定时要注意 A ．保持垂直 B ．保持水平 C ．紧靠恒温槽内壁 D ．可任意放置 3、在测定醋酸溶液的电导率时，使用的电极是 A ．玻璃电极 B ．甘汞电极 C ．铂黑电极 D ．光亮电极 4、在测定醋酸溶液的电导率时，测量频率需调到( ) A ．低周档 B ．高周档 C ．×102档 D ．×103 档 5、在电动势的测定中，检流计主要用来检测( ) A ．电桥两端电压 B ．流过电桥的电流大小 C ．电流对消是否完全 D ．电压对消是否完全 6、在电动势的测定中盐桥的主要作用是( ) A ．减小液体的接界电势 B ．增加液体的接界电势 C ．减小液体的不对称电势 D ．增加液体的不对称电势 7、在测量电池电动势的实验中，下列说法不正确的是( ) A ．可逆电池的电动势不能直接用指针式伏特计来测量 B ．在铜—锌电池中，铜为正极 C ．在甘汞—锌电池中，锌为负极 D ．在甘汞—铜电池中，甘汞为正极 8、在H 2O 2分解反应动力学方程式的建立实验中，如果以()t V V -∞lg 对t 作图得一直线则 ( ) A ．无法验证是几级反应 B ．可验证是一级反应 C ．可验证是二级反应 D ．可验证是三级反应 9、在摩尔气体常数的测定中，所用锌片( ) A ．称量后必须用砂纸擦去表面氧化膜 B ．称量前必须用砂纸擦去表面氧化膜 C ．称量后必须用纸擦净表面 D ．称量前必须用纸擦净表面 10、在摩尔气体常数的测定中，量气管液面下降的同时，下移水平管，保持水平管水面大致与量气管水面在同一水平位置，主要是为了 ( ) A ．防止压力的增大造成漏气
《仪器分析》期末考试试题 及答案 一、单项选择题（每小题1分，共15分） 1．在一定柱长条件下, 某一组分色谱峰的宽窄主要取决于组分在色谱柱中的( ) A: 保留值 B: 扩散速度 C: 分配系数 D: 容量因子 2. 衡量色谱柱选择性的指标是( ) A: 理论塔板数 B: 容量因子 C: 相对保留值 D: 分配系数 3. 不同类型的有机化合物, 在极性吸附剂上的保留顺序是( ) A: 饱和烃、烯烃、芳烃、醚 B: 醚、烯烃、芳烃、饱和烃 C: 烯烃、醚、饱和烃、芳烃 D: 醚、芳烃、烯烃、饱和烃 4．在正相色谱中，若适当增大流动相极性, 则：（） A:样品的k降低，t R降低 B: 样品的k增加，t R增加 C: 相邻组分的α增加 D: 对α基本无影响 5．在发射光谱中进行谱线检查时，通常采取与标准光谱比较的方法来确定谱线位置，通常作为标准的是（） A: 铁谱 B: 铜谱 C: 碳谱 D: 氢谱 6．不能采用原子发射光谱分析的物质是（） A: 碱金属和碱土金属 B: 稀土金属 C: 有机物和大部分的非金属元素 D: 过渡金属 7. 严重影响经典极谱分析检测下限的因素是（） A: 电解电流 B: 扩散电流 C: 极限电流 D: 充电电流 8. 氢化物原子化法和冷原子原子化法可分别测定（） A: 碱金属元素和稀土元素 B: 碱金属和碱土金属元素 C: Hg和As D: As和 Hg 9. 铜离子选择性电极测定含Cu2+、Cu(NH3)22+、Cu(NH3)42+的溶液，测得的活度为（） 的活度。 A: Cu2+ B: Cu(NH3)22+ C: Cu(NH3)42+ D: 三种离子之和 10. 若在溶液中含有下列浓度的离子，以Pt为电极进行电解，首先在阴极上析出的是（）
《仪器分析》模拟考试试题（1） 一、填空题：（每空1分，共20分） 1．按被作用物质的本质可分为__分子___光谱和___原子__光谱。 2．色谱分析中有两相，其中一相称为__流动相__，另一相称为__固定相__，各组分就在两相之间进行分离。 3．在气相色谱分析中用热导池作检测器时，宜采用_ H2_作载气，氢火焰离子化检测器进行检测时，宜用_ N2__作载气。 4．在色谱分析中，用两峰间的距离来表示柱子的_选择性_，两峰间距离越__大__，则柱子的_选择性__越好，组分在固液两相上的_热力学_性质相差越大。 5．红外光谱图有两种表示方法，一种是_透过率谱图_，另一种是__吸光度谱图__。 6．红外光谱法主要研究振动中有__偶极矩___变化的化合物，因此，除了__单分子_和_同核分子___等外，几乎所有的化合物在红外光区均有吸收。 7．原子发射光谱是由_电热能对气态原子外层电子的激发_跃迁产生的，线光谱的形成原因是__原子、离子外层电子产生的跃迁____。 8．影响有色络合物的摩尔吸收系数的因素是__入射光的波长___。 9．多组分分光光度法可用解联立方程的方法求得各组分的含量，这是基于__各组分在同一波长下吸光度有加合性_。 10．原子吸收光谱是由__气态物质中基态原子的外层电子___的跃迁而产生的。 二、选择题：（每小题2分，共40分） （ A ）1. 分子中电子跃迁的能量相当于 A紫外/可见光B近红外光 C微波D无线电波 （ D ）2. 在气相色谱法中，用于定量的参数是 A. 保留时间 B. 相对保留值 C. 半峰宽 D. 峰面积 （ B ）3. 在气相色谱法中，调整保留值实际上反映了哪些部分分子间的相互作用 A. 组分与载气 B. 组分与固定相 C. 组分与组分 D. 载气与固定相 （ A ）4. 在气相色谱中，直接表征组分在固定相中停留时间长短的保留参数是 A. 调整保留时间 B. 死时间
南京工业大学仪器分析重点 第2章气相色谱分析 一．选择题 1.在气相色谱分析中, 用于定性分析的参数是( ) A 保留值 B 峰面积 C 分离度 D 半峰宽 2. 在气相色谱分析中, 用于定量分析的参数是( ) A 保留时间 B 保留体积 C 半峰宽 D 峰面积 3. 使用热导池检测器时, 应选用下列哪种气体作载气, 其效果最好？( ) A H2 B He C Ar D N2 4. 热导池检测器是一种( ) A 浓度型检测器 B 质量型检测器 C 只对含碳、氢的有机化合物有响应的检测器 D 只对含硫、磷化合物有响应的检测器 5. 使用氢火焰离子化检测器, 选用下列哪种气体作载气最合适？( ) A H2 B He C Ar D N2 6、色谱法分离混合物的可能性决定于试样混合物在固定相中（）的差别。 A. 沸点差， B. 温度差， C. 吸光度， D. 分配系数。 7、选择固定液时，一般根据（）原则。 A. 沸点高低， B. 熔点高低， C. 相似相溶， D. 化学稳定性。 8、相对保留值是指某组分2与某组分1的（）。 A. 调整保留值之比， B. 死时间之比， C. 保留时间之比， D. 保留体积之比。 9、气相色谱定量分析时（）要求进样量特别准确。 A.内标法； B.外标法； C.面积归一法。 10、理论塔板数反映了（）。 A.分离度； B. 分配系数；C．保留值；D．柱的效能。 11、下列气相色谱仪的检测器中，属于质量型检测器的是（） A．热导池和氢焰离子化检测器； B．火焰光度和氢焰离子化检测器； C．热导池和电子捕获检测器；D．火焰光度和电子捕获检测器。 12、在气-液色谱中，为了改变色谱柱的选择性，主要可进行如下哪种（些）操作？（） A. 改变固定相的种类 B. 改变载气的种类和流速 C. 改变色谱柱的柱温 D. （A）、（B）和（C） 13、进行色谱分析时，进样时间过长会导致半峰宽（）。 A. 没有变化， B. 变宽， C. 变窄， D. 不成线性 14、在气液色谱中，色谱柱的使用上限温度取决于（） A.样品中沸点最高组分的沸点， B.样品中各组分沸点的平均值。 C.固定液的沸点。 D.固定液的最高使用温度 15、分配系数与下列哪些因素有关（） A.与温度有关； B.与柱压有关； C.与气、液相体积有关； D.与组分、固定液的热力学性质有
仪器分析练习题及答案 第2章气相色谱分析 一．选择题 1.在气相色谱分析中, 用于定性分析的参数是( ) A保留值 B 峰面积 C 分离度 D 半峰宽 2. 在气相色谱分析中, 用于定量分析的参数是( ) A保留时间 B 保留体积 C 半峰宽 D 峰面积 3. 使用热导池检测器时, 应选用下列哪种气体作载气, 其效果最好？( ) A H2 B He C Ar D N2 4. 热导池检测器是一种( ) A浓度型检测器 B 质量型检测器 C 只对含碳、氢的有机化合物有响应的检测器 D 只对含硫、磷化合物有响应的检测器 5. 使用氢火焰离子化检测器, 选用下列哪种气体作载气最合适？( ) A H2 B He C Ar D N2 6、色谱法分离混合物的可能性决定于试样混合物在固定相中（）的差别。 A. 沸点差， B. 温度差， C. 吸光度， D. 分配系数。 7、选择固定液时，一般根据（）原则。 A. 沸点高低， B. 熔点高低， C. 相似相溶， D. 化学稳定性。 8、相对保留值是指某组分2与某组分1的（）。 A. 调整保留值之比， B. 死时间之比， C. 保留时间之比， D. 保留体积之比。 9、气相色谱定量分析时（）要求进样量特别准确。 A.内标法； B.外标法； C.面积归一法。 10、理论塔板数反映了（）。 A.分离度； B. 分配系数；C．保留值；D．柱的效能。 11、下列气相色谱仪的检测器中，属于质量型检测器的是（） A．热导池和氢焰离子化检测器； B．火焰光度和氢焰离子化检测器； C．热导池和电子捕获检测器；D．火焰光度和电子捕获检测器。 12、在气-液色谱中，为了改变色谱柱的选择性，主要可进行如下哪种（些）操作？（） A. 改变固定相的种类 B. 改变载气的种类和流速 C. 改变色谱柱的柱温 D. （A）、（B）和（C） 13、进行色谱分析时，进样时间过长会导致半峰宽（）。 A. 没有变化， B. 变宽， C. 变窄， D. 不成线性 14、在气液色谱中，色谱柱的使用上限温度取决于（） A.样品中沸点最高组分的沸点， B.样品中各组分沸点的平均值。 C.固定液的沸点。 D.固定液的最高使用温度 15、分配系数与下列哪些因素有关（） A.与温度有关； B.与柱压有关； C.与气液相体积有关； D.与组分、固定液的热力学性质有关。
第一章、绪论 一、选择题 1、利用电流-电压特性进行分析的相应分析方法是（C） A、点位分析法 B、电导法 C、极谱分析法 D、库仑法 2、利用两相间分配的分析方法是（D） A、光学分析法 B、电化学分析法 C、热分析法 D、色谱分析法 3、下列哪种分析方法是以散射光谱为基础的？（D） A、原子发射光谱 B、X荧光光谱法 C、原子吸收光谱 D、拉曼光谱法 4、下列分析方法中，哪一个不属于电化学分析法？（D） A、电导分析法 B、极谱法 C、色谱法 D、伏安法 5、仪器分析与化学分析比较，其灵敏度一般（A） A、比化学分析高 B、比化学分析低 C、相差不大 D、不能判断 6、仪器分析与化学分析比较，其准确度一般（B） A、比化学分析高 B、比化学分析低 C、相差不大 D、不能判断 7、仪器分析法与化学分析法比较，其优点是（ACDE） A、灵敏度高 B、准确度高 C、速度快 D、易自动化 E、选择性高 8、下列分析方法中，属于光学分析法的是（AB） A、发射光谱法 B、分光光度法 C、电位分析法 D、气相色谱法 E、极谱法 9、对某种物质进行分析，选择分析法时应考虑的因素有（ABCDE） A、分析结果要求的准确度 B、分析结果要求的精确度 C、具有的设备条件 D、成本核算 E、工作人员工作经验
10、仪器分析的发展趋势是（ABCDE） A、仪器结构的改善 B、计算机化 C、多机连用 D、新仪器分析法 E、自动化 二、填空题 1、仪器分析法是以测量物质的物理性质为基础的分析方法。 2、仪器分析具有简便、快捷、灵敏，易于实现自动操作等特点。 3、测量物质试液的电化学性质及其变化来进行分析的方法称电化学分析法。 4、属于电化学分析法的有电导分析法、电位分析法、极谱、电解、库伦分析法。 5、光学分析法是一类重要的仪器分析法。它主要根据物质发射和吸收电磁波以及物质与电磁辐射的相互作用来进行分析。 三、名词解释 1、化学分析是基于化学反应和它的计量关系来确定被测物质组成和含量的一类分析方法。 2、仪器分析是基于测量某些物质的物理性质或物理化学性质、参数及其变化来确定被测物质组成与含量的一类分析方法。 四、简答题 1、定量分析方法的评定指标有哪些？ 答：精密度、准确度、检出限、灵敏度、标准曲线的线性范围等指标。 2、检出限的定义及意义？ 答：定义，某一方法在给定的置信水平上能够检出被测物质的最小浓
武汉大学2006-2007学年度第一学期《仪器分析》期末考试 试卷答案（B） 学号姓 名院 （系）分 数 一、填空（每空1分，共9分，答在试卷上） 1.在测定33-浓度的库仑滴定中, 滴定剂是2_。实验中, 将阴 极在套管中保护起来, 其原因是防止阴极产物干扰, 在套管中应加足24_溶液, 其作用是_导电。 2.液相色谱分析法常使用的化学键合反相色谱填充柱是十 八烷基键合硅胶填充柱或(C18) ，分离原理是疏水作用，常使用极性溶剂（如水-甲 醇）流动相，分析分离难挥发弱极性类化合物。 二、选择题（每小题2分，共20分，答在试卷上）
1. 空心阴极灯的构造 是： ( 4 ) (1) 待测元素作阴极，铂棒作阳极，内充氮气； (2) 待测元素作阳极，铂棒作阴极，内充氩气； (3) 待测元素作阴极，钨棒作阳极，灯内抽真空； (4) 待测元素作阴极，钨棒作阳极，内充惰性气 体。 2 关于直流电弧，下列说法正确的 是：( 1 ) (1) 直流电弧是一种自吸性很强、不稳定的光源； (2) 直流电弧的检出限比交流电弧差； (3) 直流电弧的电极头温度比交流电弧低； (4) 直流电弧只能进行定性、半定量分析，不能进行准确的定量分析。
3. 等离子体是一种电离的气体，它的组成 是： (4 ) (1) 正离子和负离子； (2) 离子和电子； (3) 离子和中性原子； (4) 离子，电子和中 性原子。 4. 极谱分析中，氧波的干扰可通过向试液中（1）而得到消除。 (1). 通入氮气； (2). 通入氧气； (3). 加入硫酸钠固体；(4). 加入动物胶。 5. 在化合物（Ⅰ），（Ⅱ），（Ⅲ）和2（Ⅳ）中，羧基伸 缩振动频率大小顺序 为： ( 3 )
页眉 A 、紫外检测器 B 、荧光检测器 C 安培检测器 20. 高效液相色谱仪中高压输液系统不包括 A 、贮液器 B 、高压输液泵 C 过滤器 D 、蒸发光散射检测器 D 、梯度洗脱装置 E 、进样器 高效液相色谱习题及参考答案 一、单项选择题 10. 液相色谱中通用型检测器是（ ） A 、紫外吸收检测器 B 、示差折光检测器 C 、热导池检测器 D 、氢焰检测器 11. 在环保分析中，常常要监测水中多环芳烃，如用高效液相色谱分析，应选用下述哪种检波器 16. 在高效液相色谱仪中保证流动相以稳定的速度流过色谱柱的部件是（ ） A 、贮液器 B 、输液泵 C 、检测器 D 、温控装置 17. 高效液相色谱、原子吸收分析用标准溶液的配制一般使用（ ）水 A.国标规定的一级、二级去离子水 B ?国标规定的三级水 C.不含有机物的蒸馏水 D.无铅（无重金属）水 18. 高效液相色谱仪与普通紫外－可见分光光度计完全不同的部件是（ ） A 、流通池 B 、光源 C 、分光系统 D 、检测系统 19. 下列哪种是高效液相色谱仪的通用检测器 1. A 、 在液相色谱法中，按分离原理分类，液固色谱法属于（ 分配色谱法 B 、排阻色谱法 C 、 ）。 离子交换色谱法 、吸附色谱法 2. A 、 在高效液相色谱流程中，试样混合物在（ 检测器 中被分离。 3. A 、 4. A 、 C 、 5. A 、 6. A 、 7. 、记录器 C 色谱柱 、进样器 液相色谱流动相过滤必须使用何种粒径的过滤膜？ 0.5 卩 m B 、0.45 卩 m C 在液相色谱中，为了改变色谱柱的选择性，可以进行如下哪些操作？ 改变流动相的种类或柱子 B 、改变固定相的种类或柱长 改变固定相的种类和流动相的种类 0.6 卩 m 、0.55 D 、改变填料的粒度和柱长 一般评价烷基键合相色谱柱时所用的流动相为（ 甲醇/水（83/17 ） B 、甲醇/水（57/43 ） C 、正庚烷/异丙醇（93/7 ） 下列用于高效液相色谱的检测器， （ ） 紫外检测器 B 、荧光检测器 检测器不能使用梯度洗脱。 D 、 乙腈 / 水（ 1.5/98.5 ） 在高效液相色谱中，色谱柱的长度一般在（ C 、蒸发光散射检测器 ）范围内。 示差折光检测器 A 、 10~ 30cm 20 ?50m C 、 1~ 2m 2?5m 8. A 、 在液相色谱中 , 某组分的保留值大小实际反映了哪些部分的分子间作用力（ 组分与流动相 B 、组分与固定相 C 、组分与流动相和固定相 D 、 ） 组分与组分 9. A 、 在液相色谱中，为了改变柱子的选择性，可以进行（ ）的操作 改变柱长 B 、改变填料粒度 C 、改变流动相或固定相种类 D 改变流动相的流速 A 、荧光检测器 B 、示差折光检测器 C 12. 在液相色谱法中，提高柱效最有效的途径是（ A 、提高柱温 B 、降低板高 C 13. 在液相色谱中，不会显著影响分离效果的是（ A 、改变固定相种类 B 、改变流动相流速 C 14. 不是高液相色谱仪中的检测器是（ ） A 、紫外吸收检测器 B 、红外检测器 C 15. 高效液相色谱仪与气相色谱仪比较增加了（ A 、恒温箱 B 、进样装置 C 、电导检测器 ） 、降低流动相流速 ） 、改变流动相配比 D 、吸收检测器 D 、减小填料粒度 D 、改变流动相种类 、差示折光检测 ） 、程序升温 D 、电导检测器 D 、梯度淋洗装置
仪 器 分 析试题库
1、在测定20%C 2H 5 OH粘度的实验中，下列说法不正确的是 A．该实验需在恒温槽内进行是因为液体的粘度与温度关系很大 B．液体的粘度是指液体的一部分对液体的另一部分流动时表现出来的阻力C．测定时必须使用同一支粘度计 D．粘度计内待测液体的量可以随意加入 2、测定粘度时，粘度计在恒温槽内固定时要注意 A．保持垂直 B．保持水平 C．紧靠恒温槽内壁 D．可任意放置 3、在测定醋酸溶液的电导率时，使用的电极是 A．玻璃电极 B．甘汞电极 C．铂黑电极 D．光亮电极 4、在测定醋酸溶液的电导率时，测量频率需调到( ) A．低周档 B．高周档 C．×102档 D．×103档 5、在电动势的测定中，检流计主要用来检测( ) A．电桥两端电压 B．流过电桥的电流大小 C．电流对消是否完全 D．电压对消是否完全
6、在电动势的测定中盐桥的主要作用是( ) A．减小液体的接界电势 B．增加液体的接界电势 C．减小液体的不对称电势 D．增加液体的不对称电势 7、在测量电池电动势的实验中，下列说法不正确的是( ) A．可逆电池的电动势不能直接用指针式伏特计来测量 B．在铜—锌电池中，铜为正极 C．在甘汞—锌电池中，锌为负极 D．在甘汞—铜电池中，甘汞为正极 8、在H 2O 2 分解反应动力学方程式的建立实验中，如果以()t V V- ∞ lg对t作图得一直线则 ( ) A．无法验证是几级反应 B．可验证是一级反应 C．可验证是二级反应 D．可验证是三级反应 9、在摩尔气体常数的测定中，所用锌片( ) A．称量后必须用砂纸擦去表面氧化膜 B．称量前必须用砂纸擦去表面氧化膜 C．称量后必须用纸擦净表面 D．称量前必须用纸擦净表面 10、在摩尔气体常数的测定中，量气管液面下降的同时，下移水平管，保持水平管水面大致与量气管水面在同一水平位置，主要是为了 ( )
气相色谱分析 一．选择题 1.在气相色谱分析中, 用于定性分析的参数是( ) A 保留值 B 峰面积 C 分离度 D 半峰宽 2. 在气相色谱分析中, 用于定量分析的参数是( ) A 保留时间 B 保留体积 C 半峰宽 D 峰面积 3. 使用热导池检测器时, 应选用下列哪种气体作载气, 其效果最好？( ) A H2 B He C Ar D N2 4. 热导池检测器是一种( ) A 浓度型检测器 B 质量型检测器 C 只对含碳、氢的有机化合物有响应的检测器 D 只对含硫、磷化合物有响应的检测器 5. 使用氢火焰离子化检测器, 选用下列哪种气体作载气最合适？( ) A H2 B He C Ar D N2 6、色谱法分离混合物的可能性决定于试样混合物在固定相中（）的差别。 A. 沸点差， B. 温度差， C. 吸光度， D. 分配系数。 7、选择固定液时，一般根据（）原则。 A. 沸点高低， B. 熔点高低， C. 相似相溶， D. 化学稳定性。 8、相对保留值是指某组分2与某组分1的（）。 A. 调整保留值之比， B. 死时间之比， C. 保留时间之比， D. 保留体积之比。 9、气相色谱定量分析时（）要求进样量特别准确。 A.内标法； B.外标法； C.面积归一法。 10、理论塔板数反映了（）。 A.分离度； B. 分配系数；C．保留值；D．柱的效能。 11、下列气相色谱仪的检测器中，属于质量型检测器的是（） A．热导池和氢焰离子化检测器； B．火焰光度和氢焰离子化检测器； C．热导池和电子捕获检测器；D．火焰光度和电子捕获检测器。 12、在气-液色谱中，为了改变色谱柱的选择性，主要可进行如下哪种（些）操作？（） A. 改变固定相的种类 B. 改变载气的种类和流速 C. 改变色谱柱的柱温 D. （A）、（B）和（C） 13、进行色谱分析时，进样时间过长会导致半峰宽（）。 A. 没有变化， B. 变宽， C. 变窄， D. 不成线性 14、在气液色谱中，色谱柱的使用上限温度取决于（） A.样品中沸点最高组分的沸点， B.样品中各组分沸点的平均值。 C.固定液的沸点。 D.固定液的最高使用温度 15、分配系数与下列哪些因素有关（） A.与温度有关； B.与柱压有关； C.与气、液相体积有关； D.与组分、固定液的热力学性质有关。 二、填空题 1.在一定温度下, 采用非极性固定液，用气-液色谱分离同系物有机化合物, ____________先流出色谱柱,
仪器分析试卷及答案（9） 一、选择题 ( 共15 题 30 分 ) 1.在法庭上，涉及到审定一种非法的药品，起诉表明该非法药品经气相色谱分析测得的保留时间在相同条件下，刚好与已知非法药品的保留时间相一致，而辨护证明有几个无毒的化合物与该非法药品具有相同的保留值，最宜采用的定性方法为( )。 A．用加入已知物增加峰高的方法； B.利用相对保留值定性； C．用保留值双柱法定性； D。利用保留值定性。 2.双光束分光光度计与单光束分光光度计相比，其突出优点是 ( )。 A．可以扩大波长的应用范围； B。可以采用快速响应的检测系统； C．可以抵消吸收池所带来的误差；D。可以抵消因光源的变化而产生的误差。 3.若在一个 1m 长的色谱柱上测得两组分的分离度为 0.68，若要使它们完全分离，则柱长 (m) 至少应为 ( ) A．0.5； B。 2 ； C。 5； D。 9。 4.某摄谱仪刚刚可以分辨 310.0305 nm 及 309.9970 nm 的两条谱线，则用该摄谱仪可以分辨出的谱线组是 ( ) A. Si 251.61 ─ Zn 251.58 nm； B. Ni 337.56 ─ Fe 337.57 nm； C. Mn 325.40 ─ Fe 325.395 nm ； D. Cr 301.82 ─ Ce 301.88 nm。
5.化合物在1HNMR 谱图上有( ) A. 3 组峰: 1 个单峰, 1 个多重峰, 1 个三重峰； B. 3 个单峰； C. 4 组峰: 1 个单峰, 2 个多重峰, 1 个三重峰； D. 5 个单峰。 6.一种酯类(M =116), 质谱图上在m/z 57(100%), m/z 29(27%)及m/z 43(27%)处均有离子峰, 初步推测其可能结构如下, 试问该化合物结构为 ( ) A. (CH 3) 2 CHCOOC 2 H 5 ； B. CH 3 CH 2 COOCH 2 CH 2 CH 3 ； C. CH 3(CH 2 ) 3 COOCH 3 ； D. CH 3 COO(CH 2 ) 3 CH 3 ； 7. pH 玻璃电极产生的不对称电位来源于 ( ) A. 内外玻璃膜表面特性不同； B. 内外溶液中 H+ 浓度不同； C. 内外溶液的 H+ 活度系数不同； D. 内外参比电极不一样。 8.分析线和内标线符合均称线对的元素应该是 ( ) A. 波长接近； B. 挥发率相近； C.激发温度相同； D.激发电位和电离电位相近。 9.在气-液色谱分析中, 当两组分的保留值很接近, 且峰很窄, 其原因是( ) A. 柱效能太低； B. 容量因子太大； C. 柱子太长； D.固定相选择性不好。 10.对原子发射光谱法比对原子荧光光谱法影响更严重的因素是 ( ) A. 粒子的浓度； B. 杂散光； C. 化学干扰； D. 光谱线干扰。
1 生活饮用水方法标准GB/在无机离子分析需要的分析仪器和样品前处理技术原理及技术特点 根据 GB/《生活饮用水标准检验方法·无机非金属指标》内容，可以知道，各种指标的检验方法有分光光度法，离子色谱法，容量法及比色法等，其中我们最常用的是离子色谱法。 离子色谱法是将改进后的电导检测器安装在离子交换树脂柱的后面，以连续检测色谱分离的离子的方法。具有迅速、连续、高效、灵敏等优点。 所需仪器：离子色谱仪。离子色谱仪的典型结构由输液泵、进样阀、色谱柱、抑制柱、检测器和数据处理系统组成。 大概流程：泵液-进样-分离-检测（抑制）-记录。 前处理方法： (1)膜处理法：滤膜或砂芯处理法 滤膜过滤样品是离子色谱分析最通用的水溶液样品前处理方法，一般如果样品含颗粒态的样品时，可以通过或μm微孔滤膜过滤后直接进样。只能用于离线样品处理，去除颗粒态不溶性物质，无法去除极小颗粒或有机大分子可溶性化合物和金属水溶性离子。滤膜或砂芯中均会含有一定量的无机阴、阳离子，这类离子的存在对水溶液中痕量的阴、阳离子分析会产生干扰，影响测定的准确性。(2)固相萃取法 固相萃取是发生在流动相和固定相之间的物理过程。固相萃取也是基于分析物与样品基质在固定相上分配和吸附性质的不同来进行分离的。分析物要么被牢固地吸附在固定相上,要么在固定相上根本就没有保留。前者不仅用于基质干扰的消除,而且也用于分析物的富集;后者只用于消除基质影响。如同高效液相色谱,用于固相萃取中的很多固定相都是在硅胶上键合了其它基团制成的。 原理：固相萃取主要通过目标物与吸附剂之间的疏水作用，离子交换作用，物理吸附作用等作用力来保留和吸附的。 固相萃取分别利用反相、离子交换、螯合树脂等多种手段进行，从而萃取手段上也可以利用常规的固相萃取法和固相微萃取法。 (3)分解处理法 对于固体样品，首先需要将样品转化为溶液，然后再进行分析。我们测定得到酸根的含量，实际上对应着该固体化合物酸所对应的元素中得有形态的含量总和。而且如何将样品分解，对应元素的酸如何吸收，是离子色谱处理固体样品的关键。 (4)浸出法 对于固定样品，有时测定时并一定是非金属的总含量，而需要测定特定阴、阳离子的水的溶出形态，或者在一定条件下的形态特征，这就需要我们选择合适的浸出方法，即不破坏样品中的离子形态，又能够得到高的回收率。分为：普通水浸出法，直接蒸馏法。 实例：GB/T 5750?生活饮用水标准检验方法?中离子色谱法应用 此方法适合于氟化物，氯化物，硝酸盐和硫酸盐的测定。 分析步骤： 1.开启离子色谱仪：参照说明书，调节淋洗液及再生液流速，使仪器达平衡，并指示稳定的基线。 2.校准：根据所用的量程，将混合阴离子标准溶液及两次等比稀释的三种不同浓度标准溶液，依次注入进样系统。将峰值或峰面积绘制工作曲线。 3.样品的分析 预处理：将水样经μm滤膜过滤去除混浊物质。对硬度高的水样，必要时，可先经过阳离子交换树脂柱，然后再经μm滤膜过滤。对含有机物水样可先经过C18柱过滤去除。 将预处理后的水样注入色谱仪进样系统，记录峰高峰面积。
复习题库 绪论 1、仪器分析法： （）2、以下哪些方法不属于电化学分析法。 A、荧光光谱法 B、电位法 C、库仑分析法 D、电解分析法（）3、以下哪些方法不属于光学分析法。 A、荧光光谱法 B、电位法 C、紫外-可见吸收光谱法 D、原子吸收法 （）4、以下哪些方法不属于色谱分析法。 A、荧光广谱法 B、气相色谱法 C、液相色谱法 D、纸色谱法 5、简述玻璃器皿的洗涤方法和洗涤干净的标志。 6、简述分析天平的使用方法和注意事项。 第一章电位分析法 1、电化学分析法： 2、电位分析法： 3、参比电极： 4、指示电极： 5、pH实用定义： （）6、以下哪些方法不属于电化学分析法。 A、荧光光谱法 B、电位法 C、库仑分析法 D、电解分析法（）7、在电位分析法，作为指示电极，其电极电位应与测量离子的活度。 A、符合能斯特方程式 B、成正比 C、与被测离子活度的对数成正比 D、无关 （）8、饱和甘汞电极的外玻璃管中装的是。 A、0.1mol/L KCl溶液 B、1mol/L KCl溶液 C、饱和KCl溶液 D、纯水 （）9、关于pH 玻璃电极膜电位的产生原因，下列说法正确的是。 A、氢离子在玻璃表面还原而传递电子 B、钠离子在玻璃膜中移动 C、氢离子穿透玻璃膜而使膜内外氢离子产生浓度差 D、氢离子在玻璃膜表面进行离子交换和扩散的结果 （）10、下列不是直接电位法中常用的pH标准缓冲溶液。
A、pH=4.02 B、pH=6.86 C、pH=7.00 D、pH=9.18 （）11、实验室常用的pH＝6.86（25℃）的标准缓冲溶液为。 A、0.1 mol/L 乙酸钠+ 0.1 mol/L 乙酸 B、0.025 mol/L 邻苯二甲酸氢钾 C、0.1 mol/L 氢氧化钠 D、0.025 mol/L 磷酸二氢钾和磷酸氢二钠 （）12、pH复合电极的参比电极是。 A、饱和甘汞电极 B、银－氯化银电极 C、铂电极 D、银电极 （）13、经常不用的pH复合电极在使用前应活化。 A、20min B、30min C、12h D、8h （）14、pH复合电极在使用前应用下列哪种溶液活化。 A、纯水 B、饱和KCl 溶液 C、0.1mol/L KCl 溶液 D、0.1mol/LHCl溶液 （）15、已知待测水样的pH大约为5左右，定位溶液最好选。 A、pH4 和pH7 B、pH2 和pH7 C、pH7 和pH9 D、pH4 和pH9 （）16、已知待测水样的pH大约为8左右，定位溶液最好选。 A、pH4 和pH7 B、pH2 和pH7 C、pH7 和pH9 D、pH4 和pH9 （）17、用离子选择性电极进行测量时，需用磁力搅拌器搅拌溶液，这是为了。 A、减小浓差极化 B、加快响应速度 C、使电极表面保持干净 D、降低电极电阻 20、一般测量电池电动势的电极有电极和电极两大类。 21、直接电位法中，常用的参比电极是，常选用的敏感电极是。 22、在电位分析法中，对参比电极的主要要求是电极的电位已知且，最常用的参比电极有电极和电极。 23、电位分析法是通过测定来求得物质含量的方法，此方法又可分为电位法和电位法两大类。 25、溶液pH测定的基本原理是什么？怎样用pH计测定溶液的pH值？ 28、玻璃电极与饱和甘汞电极组成化学电池，在25℃时测得pH=4.00的标准缓冲溶液的电池电动势为0.209V。当下列未知溶液的电动势为：（1）0.088V；（2）－0.17V，求未知溶液的的pH 值。（10分）
仪器分析期末考试题及参考答案 一、填空题（共20分，1分/题） 1、测定溶液pH时，先用pH=6.84的标准缓冲溶液对仪器“定位”，然后调节“斜率”。 2、Ag-AgCl参比电极的电极电位取决于电极内部溶液中的Cl-浓度。 3、摩尔吸光系数与吸光物质的性质、入射光波长、溶液的温度和溶剂等因素有关，而与溶液浓度及液层厚度无关。 4、分光光度分析中，当吸光度A＝ 0.434 时，测量的相对误差最小。 5、原子吸收光谱法中的物理干扰可用标准加入法方法消除。 6、产生1％吸收时对应的待测元素的浓度称为特征浓度。 7、气相色谱常用检测器中，属于质量敏感型检测器的有 FID和FPD 。 8、影响热导检测器灵敏度的最主要因素是桥电流。 9、每次新安装了色谱柱后，为了使固定液牢固及除去固定液中易挥发的成分应对色谱柱进行老化处理。 10、反相键合相色谱法常用的流动相主体是水。 11、梯度洗脱可分为高压梯度和低压梯度。 12、正相分配色谱可用于分析极性化合物样品，被分离组分分子极性越强，在柱中停留的时间越长。 13、傅立叶变换红外光谱仪的核心部件是迈克尔逊干涉仪。 14、中红外区可大致分为特征谱带区和指纹区。 二、单选题（共20分，2分/题） 1、下列方法中可用于确定电位滴定法滴定终点的方法是（A） A.二阶微商法 B.外标法 C.内标法 D.二点校正法 2、pH玻璃电极在使用前，应在蒸馏水中浸泡（B） A. 12小时 B. 24小时 C.数分钟 D.数秒种 3、摩尔吸光系数很大，则说明（C） A.该物质的浓度很大 B.光通过该物质溶液的光程长 C.该物质对某波长光的吸收能力强 D.测定该物质的方法的灵敏度低 4、校准曲线的斜率常因温度、试剂、仪器条件的变化而变化。在测定样品
2009——2010学年度第一学期《仪器分析》考试答案（A） 一、填空题（20分，每空1分） 1. 常用的原子化方法分为火焰原子化和非火焰原子化。 2. 紫外吸收光谱基本上反映的是分子中生色团及助色团的特征，所以它在研究化合物的结构中所起的主要作用是推测官能团以及共轭体系的大小。 3. H2O的振动自由度是 __ 3 ，在IR图上出现 3 ____个吸收带。 4. 气相色谱中两组分能否很好的分离主要决定于固定相的选择，其次决定于实验操作条件的选择，定性分析的依据是保留值，定量分析的依据是峰面积。 5. 原子吸收法是用空心阴极灯作为光源的，它的阴极由被测元素的材料组成，该光源属于一种锐线光源。 6. 原子吸收分析中的干扰主要有物理，化学，电离，谱线和背景。 7. 以测量沉积与电极表面的沉积物的质量为基础的方法称为电重量分析法。 二、选择题（40分，每题2分） 1. 水分子有几个红外谱带，波数最高的谱带对应于何种振动( C) (A) 2 个，不对称伸缩 (B) 4 个，弯曲 (C) 3 个，不对称伸缩 (D) 2 个，对称伸缩 2. 矿石粉末的定性分析，一般选用下列哪种光源为好（ B ） （A）交流电弧（B）直流电弧（C）高压火花（D）等离子体光源 3. 原子吸收分析法中测定铷（Rb）时，加入1％钠盐溶液其作用是（ C ） （A）减少背景（B）提高火焰温度（C）减少铷电离（D）提高Rb+的浓度 4. 反应色谱柱柱型特性的参数是（ D ） （A）分配系数（B）分配比（C）相比（D）保留值 5. 在极谱分析中，所谓可逆波指的是（ A ） （A）氧化波与还原波具有相同的半波电位（B）氧化波半波电位为正，还原波半波电位为负（C）氧化波半波电位为负，还原波半波电位为正（D）都不是 6. 光谱仪的线色散率常用其倒数来表示，即?／mm，此数值愈小，表示此仪器色散率愈（ A ） （A）大（B）小（C）不确定（D）恒定
仪器分析试题及答案 一．以下各题中只有一个答案是正确的，请选择其中正确的答案填在各题前的括号中（）1. 用电位法测定溶液的pH值时，电极系统由玻璃电极与饱和甘汞电极组成，其中玻璃电极是作为测量溶液中氢离子活度（浓度）的______。 A. 金属电极， B. 参比电极， C. 指示电极， D. 电解电极。 （）2. 对于一价离子的电极电位值测定误差DE，每±1mV将产生约______的浓度相对误差。 A. ±1%， B. ±4%， C. ±8%， D. ±12%。 （）3. 在方程id = 607nD1/2m2/3t1/6c中，id 是表示_____。 A. 极限电流， B. 扩散电流， C. 残余电流， D. 平均极限扩散电流 （）4. 极谱分析中，氧波的干扰可通过向试液中_____而得到消除。 A. 通入氮气， B. 通入氧气， C. 加入硫酸钠固体， D. 加入动物胶。 （）5. 经典极谱法中由于电容电流的存在，测定的试样浓度最低不能低于_____，否则将使测定发生困难。 A. 10-2 mol/L, B. 10-8 mol/L, C. 10-6 mol/L, D. 10-5 mol/L。 （）6. 光学分析法主要根据物质发射、吸收电磁辐射以及物质与电磁辐射的相互作用来进行分析的。电磁辐射（电磁波）按其波长可分为不同区域，其中中红外区波长为______。 A. 12820~4000cm-1， B. 4000~200 cm-1， C. 200~33 cm-1， D. 33~10 cm-1。 （）7. 原子吸收光谱法是基于气态原子对光的吸收符合_____，即吸光度与待测元素的含量成正比而进行分析检测的。 A. 多普勒效应， B. 光电效应， C. 朗伯-比尔定律， D. 乳剂特性曲线。 （）8. 原子发射光谱分析法可进行_____分析。 A. 定性、半定量和定量， B. 高含量， C. 结构， D. 能量。 （）9. 不饱和烃类分子中除了含有s 键外，还含有p 键，它们可产生_____两种跃迁。 A. s →s* 和p →p*， B. s →s* 和n →s*， C. p →p*和n→p*， D. n →s*和p →p*。 （）10.在有机化合物的红外吸收光谱分析中，出现在4000~1350cm-1频率范围的吸收峰可用于鉴定官能团，这一段频率范围称为______。 A．指纹区，B．基团频率区，C．基频区，D．和频区。 （）11.质谱分析有十分广泛的应用，除了可以测定物质的相对分子量外，还用于
1、在测定20%C 2H 5 OH粘度的实验中，下列说法不正确的是 A．该实验需在恒温槽内进行是因为液体的粘度与温度关系很大 B．液体的粘度是指液体的一部分对液体的另一部分流动时表现出来的阻力C．测定时必须使用同一支粘度计 D．粘度计内待测液体的量可以随意加入 2、测定粘度时，粘度计在恒温槽内固定时要注意 A．保持垂直 B．保持水平 C．紧靠恒温槽内壁 D．可任意放置 3、在测定醋酸溶液的电导率时，使用的电极是 A．玻璃电极 B．甘汞电极 C．铂黑电极 D．光亮电极 4、在测定醋酸溶液的电导率时，测量频率需调到( ) A．低周档 B．高周档 C．×102档 D．×103档 5、在电动势的测定中，检流计主要用来检测( ) A．电桥两端电压 B．流过电桥的电流大小 C．电流对消是否完全 D．电压对消是否完全 6、在电动势的测定中盐桥的主要作用是( ) A．减小液体的接界电势 B．增加液体的接界电势 C．减小液体的不对称电势 D．增加液体的不对称电势 7、在测量电池电动势的实验中，下列说法不正确的是( ) A．可逆电池的电动势不能直接用指针式伏特计来测量 B．在铜—锌电池中，铜为正极 C．在甘汞—锌电池中，锌为负极 D．在甘汞—铜电池中，甘汞为正极 8、在H 2O 2 分解反应动力学方程式的建立实验中，如果以() t V V- ∞ lg对t作图得一直线则 ( ) A．无法验证是几级反应 B．可验证是一级反应 C．可验证是二级反应 D．可验证是三级反应 9、在摩尔气体常数的测定中，所用锌片( ) A．称量后必须用砂纸擦去表面氧化膜 B．称量前必须用砂纸擦去表面氧化膜 C．称量后必须用纸擦净表面 D．称量前必须用纸擦净表面 10、在摩尔气体常数的测定中，量气管液面下降的同时，下移水平管，保持水平管水面大致与量气管水面在同一水平位置，主要是为了 ( ) A．防止压力的增大造成漏气
高效液相色谱习题及参考答案 一、单项选择题 1. 在液相色谱法中，按分离原理分类，液固色谱法属于（）。 A、分配色谱法 B、排阻色谱法 C、离子交换色谱法 D、吸附色谱法 2. 在高效液相色谱流程中，试样混合物在（）中被分离。 A、检测器 B、记录器 C、色谱柱 D、进样器 3. 液相色谱流动相过滤必须使用何种粒径的过滤膜？ A、0.5μm B、0.45μm C、0.6μm D、0.55μm 4. 在液相色谱中，为了改变色谱柱的选择性，可以进行如下哪些操作？ A、改变流动相的种类或柱子 B、改变固定相的种类或柱长 C、改变固定相的种类和流动相的种类 D、改变填料的粒度和柱长 5. 一般评价烷基键合相色谱柱时所用的流动相为（） A、甲醇/水（83/17） B、甲醇/水（57/43） C、正庚烷/异丙醇（93/7） D、乙腈/水（1.5/98.5） 6. 下列用于高效液相色谱的检测器，（）检测器不能使用梯度洗脱。 A、紫外检测器 B、荧光检测器
C、蒸发光散射检测器 D、示差折光检测器 7. 在高效液相色谱中，色谱柱的长度一般在（）范围内。 A 、10～30cm B、20～50m C 、1～2m D、2～5m 8. 在液相色谱中, 某组分的保留值大小实际反映了哪些部分的分子间作用力（） A、组分与流动相 B、组分与固定相 C、组分与流动相和固定相 D、组分与组分 9. 在液相色谱中，为了改变柱子的选择性，可以进行（）的操作 A、改变柱长 B、改变填料粒度 C、改变流动相或固定相种类 D、改变流动相的流速 10. 液相色谱中通用型检测器是（） A、紫外吸收检测器 B、示差折光检测器 C、热导池检测器 D、氢焰检测器 11. 在环保分析中，常常要监测水中多环芳烃，如用高效液相色谱分析，应选用下述哪种检波器 A、荧光检测器 B、示差折光检测器 C、电导检测器 D、吸收检测器 12. 在液相色谱法中，提高柱效最有效的途径是（） A、提高柱温 B、降低板高 C、降低流动相流速 D、减小填料粒度 13. 在液相色谱中，不会显著影响分离效果的是（） A、改变固定相种类 B、改变流动相流速