各种甜味剂性能价格分析 一、三氯蔗糖： 1、三氯蔗糖基本特性： 口感醇和、稳定性能好，甜度高是蔗糖的600倍，无热量，不会引起人体血糖波动，不参与新陈代谢，抗龋齿有利于人体健康。 2、安全性： 在毒理方面经过140多项试验结果证实了蔗糖素的安全性后，1990年FAO／WHO食品添加剂联合专家委员会(JECFA)确定三氯蔗糖每日允许摄人量(ADl)为0—15mg／kg，并确认其为“公认安全级(GRAS)”。 3、缺点：无粘度无重量；不发生褐变反应。 4、应用特性： （1）三氯蔗糖和传统的甜昧剂配合使用，可以降低能量，做低糖食品。也可以单独使用，即使是单独使用三氯蔗糖生产的食品，其甜味口感也非常理想。 （2）三氯蔗糖可以在许多饮料生产中添加使用，在营养饮料、机能性饮料生产中，使用三氯蔗糖还可以掩蔽维生素和各种机能性物质产生的苫味、涩味等不良味道，由于三氯蔗糖本身的稳定性能极好，不易与其他物质发生反应，所以，作为甜味剂在饮料生产中添加使用时，不会对饮料的香味、色调、透明性、粘性等稳定性指标产生任何影响，易于使用。 （3）三氯蔗糖在发酵乳和乳酸菌饮料生产中添加使用时，不会被一般的乳酸菌和酵母分解(见图5所示)，也不会对发酵过程产生阻害，同时在乳品中对奶香有增效作用，因此，非常适用于发酵乳类、乳酸菌类饮料的生产。 （4）三氯蔗糖分子渗透性好，在罐头和蜜饯中应用时，可以深入食品的内部，增强食品的甜感。 （5）在含酒精的饮料生产中添加三氯蔗糖，可以起到缓解酒精饮料的辛辣口感的独特作用。 此外：三氯蔗糖在加热杀菌、长期保存等方面，也具有很好的稳定性。因此，将三氯蔗糖为甜味剂用于生产饮料时，易于生产使用和流通管理，尤其是对象咖啡等中性饮料，采用煮沸加热、甚至采用蒸汽加热等加热方式加热后销售时，使用三氯蔗糖作为甜味剂则可以完全克服这类饮料在高温时呈现出的甜度降低、甜味口感下降等现象，见图6所示。 5、成本分析： 三氯蔗糖性价比高，目前单价是1000元/KG，单位甜度仅为1.6元。 总之，三氯蔗糖作为一种甜味添加剂，在食品生产上具有广泛的应用领域和良好的应用前景。 二、AK糖： 1、AK糖的基本特性： AK糖的化学名是乙酰磺胺酸钾,又称安塞蜜，是目前世界上第四代合成甜味剂。它的甜度为蔗糖的200倍，口感较差，无热量，在人体内不代谢、不吸收，对热稳定性
国内的几种常见甜味剂及使用国家地区 一、糖精 它的学名叫“邻苯甲酰磺酰亚胺”，大家常说的糖精就是它的钠盐，是最早投入商业应用的人工甜味剂，至今已有百年历史。人体内没有可以降解糖精的酶，因此约95%的糖精在小肠吸收后原封不动的通过尿液排出，剩下的少部分可以到达大肠并通过粪便排出。 关于它的安全性，有一段极为曲折的历史。据不完全统计，美国科学院在1955年、1968年、1970年、1974年分别组成专门委员会进行大规模评估。世界卫生组织的食品添加剂联合专家委员会也在1968年、1974年、1977年、1987年、1988年、1991年、1993年专门讨论糖精的议题。其中最典型的一次发生在上世纪70年代。有研究怀疑糖精在大剂量下会导致大鼠膀胱癌，于是FDA提议禁用，但美国国会不同意，只要求在使用了糖精的食品上加上警示语。后来陆陆续续有30多项研究证明发生大鼠身上的致癌机理在人的泌尿系统不会发生。在这期间，世界各国对糖精的态度也是一会儿让用，一会儿不让用，消费者感到无所适从。1991年美国FDA撤消了禁用糖精的提议；2000年，美国国家毒理学计划作出决定，将糖精从“潜在致癌物”名单中剔除，含有糖精的食物再也不用挂着警示标志。 目前批准使用的国家和地区：美国、加拿大、中国、欧盟、日本、
韩国、澳大利亚、新西兰、香港、台湾等。 二、甜蜜素 甜蜜素的学名是“环己基氨基磺酸”，平时大家说的甜蜜素就是它的钠、钾、钙盐，它是目前国际上争议相对较大的一种甜味剂。甜蜜素很难被人体吸收，即使吸收也无法进一步代谢，基本上原封不动的从尿液排出体外，但是没有被吸收的甜蜜素可以被肠道菌群分解产生环己胺。不过1985年美国国家科学研究会和国家科学院认为甜蜜素虽然不是致癌物，但有可能促进致癌, 因此至今美国仍然禁止使用。我国于1996年批准甜蜜素作为食品添加剂，当糖精被监管部门重点管控后，甜蜜素成为我国食品添加剂滥用最为突出的品种之一。 目前批准使用的国家和地区：中国、欧盟、香港等。 三、阿斯巴甜 它是由两个氨基酸分子和一个甲基共同组成的二肽型甜味剂，在食品工业已有30多年的应用历史。它的缺点是不稳定，既怕热，又怕酸碱。它可以在小肠被完全分解为苯丙氨酸、天门冬氨酸和甲醇并吸收，不会到达大肠。两种常见氨基酸就不必说了，不少人担心甲醇有毒。 至今有100多项研究支持其安全性评价结论。仅欧盟就在2002、2011、2013年分别对阿斯巴甜作出评估，最近一次评估的结论是阿斯巴甜没有致癌性，不会危害健康，对孕妇、儿童等敏感人群也是安全的。不过由于代谢产生苯丙氨酸，因此患有“苯
甜味剂是一类十分重要的食品添加剂，在应用中需要满足食品生产的四项要求--安全标准的要求、口感品质的要求、符合工艺的要求、成本低廉的要求。随着消费水平的提高，吃的更营养、吃的更健康逐步成为消费者关心的重点。低脂肪低热量的食品添加剂将成为主要发展趋势，另外由于近期砂糖价格持续走高也加剧了甜味剂市场的升温。现有的各种单体甜味剂，由于都有各自的优点和缺陷，无论哪种单体甜味剂，都不能同时满足安全、口感、工艺、成本四项要求。只有对单体甜味剂各自的优点进行利用和发挥，对其缺点进行弥补和改造，用科学合理的方法进行复配和改造，才能接近和达到同时满足四项要求的目标。 ? 1. 复配甜味剂的功能目的 由于每一种甜味剂的口感和质感与蔗糖都有区别，且用量大时往往产生不良风味和后味，用复合甜味剂就克服这些不良之处。甜味剂经复合后有协同增效作用，不仅可以消除苦味涩味，同时也提高甜度。利用二种以上单体甜味剂和其它物质产生增效作用，提高甜度，矫正和提升口感风味。根据各种不同食品的安全标准，选择允许使用的甜味剂。根据各种不同食品工艺，选择和改造成符合工艺要求的甜味剂。 ? 2. 主要甜味剂的甜度 甜味剂的评定可粗略分为四个方面：甜度数值的评价：细微差别测试；评定者对甜味敏感度的测试及描述性分析。另外心理物理学家还发展了许多方法用于感官评价和消费者的测试，必须注意的是这些方法具有不同的测试目的，选用时应给予注意。甜味剂替代蔗糖时，大多数是在等甜度条件下进行替换。参见[表1] 表1 相对甜度对比表（蔗糖=1）[1]
*系两种文献值 3. 影响甜味强度的因素 甜味剂甜度受很多因素的影响，主要包括浓度、粒度、温度、介质和构型等；同时，将 不同甜味剂混合使用，有时会互相提高甜度，这称为协同增效作用。 4 几种常见的高倍甜味剂复配比例 4.1AK和阿斯巴甜比例为1：1时应用于乳饮料中的效果较好，甜度代替不能超过6个，否则产品会出现发苦现象。添加β－环状糊精，或者甘氨酸可以掩盖部分苦味。 4.2安赛蜜：甜蜜素 1：3时应用于果冻效果佳，但是K+的存在使得产品有后苦味。可考虑加千分之二柠檬酸钠，千分之二I+G,千分之一甘氨酸（多了发黄），少量食盐来调节，取代5-6个甜度。 4.3 赤藓糖醇和三氯蔗糖联合用于炒货
（ B ）。 A.最佳流速时理论塔板高度最大； B.最佳流速时理论塔板数最大； C.最佳理论塔板高度时流速最大； D.最大理论塔板数时理论塔板高度最大。 6. 若在一根2m长的色谱柱上测得两组分的分离度为0.87，要使它们完全分离，则柱长至少应为（以m为单位）（ D ）。 A.0.6 B.0.3 C.3 D.6 7. 常用于评价色谱分离条件是否适宜的参数是（C ）。 A.理论塔板数 B.塔板高度 C.分离度 D.死时间 8. 色谱分析中，可以用来进行定性的色谱参数是（ D ）。 A.峰面积 B.峰高 C.半峰宽 D.保留值 9. 用气液色谱法分离A.B和C三组分的混合样品，已知它们 的分配系数K A＞K B＞K C，则其保留时间的大小顺序为（ A ）。 A. A ＞B ＞C B. B ＞A ＞C C. C ＞B ＞A D. B ＞C ＞A
10. 试指出下述说法中, 哪一种是错误的（C ）。 A.根据色谱峰的保留时间可以进行定性分析； B.根据色谱峰的面积可以进行定量分析； C.色谱图上峰的个数一定等于试样中的组分数； D.色谱峰的区域宽度体现了组分在柱中的运动情况。 11.色谱定量分析中适用归一化法的情况是：（ D ） A.大批量试样的快速分析； B.试样各组分只有少数出 峰； C.对进样要求不严； D.试样中所有组分都出峰。 12.若在一根1m长的色谱柱上测得两组分的分离度为0.67，要 使它们完全分离，则柱长至少应为（以m为单位）（）。 A.5 B.1 C.9 D.0.5 13.反映色谱柱分离特性的参数为：（A ） A．分离度B．保留时间 C. 色谱峰宽度D．分配系数 14.反映色谱柱柱型特性的参数为：（B ） A．保留值B．相比C．分配系数D．色谱峰宽度 15.反映色谱分离过程热力学因素的参数是：（）
走进甜味剂的世界（综述） 北京交通大学理学院郑潇洁10121943 摘要：本文通过对甜味剂和阿斯巴甜的检索，旨在对食品添加剂之甜味剂的各方面研究进行总是，并且以阿斯巴甜为例，着重介绍了阿斯巴甜的相关知识，包括结构，来源，合成方法，以及对它的争议。目的是对甜味剂有一个全面的了解，并且对于市面上广受争议的甜味剂进行评价，展望了甜味剂的发展趋势，为以后探索更新的更健康的甜味剂寻找突破口。 关键词：甜味剂合成阿斯巴甜新技术 1．食品添加剂 1.1食品添加剂的定义 世界各国对食品添加剂的定义不尽相同，联合国粮农组织（FAO）和世界卫生组织（WHO）联合食品法规委员会对食品添加剂定义为：食品添加剂是有意识地一般以少量添加于食品，以改善食品的外观、风味、组织结构或贮存性质的非营养物质。 按照《中华人民共和国食品卫生法》第43条和《食品添加剂卫生管理办法》第28条，以及《食品营养强化剂卫生管理办法》第2条，中国对食品添加剂定义为：食品添加剂是指为改善食品品质和色、香、味以及为防腐和加工工艺的需要而加入食品中的化学合成或天然物质。 1.2添加食品添加剂的作用 食品添加剂大大促进了食品工业的发展，并被誉为现代食品工业的灵魂，这主要是它给食品工业带来许多好处，其主要作用大致如下： 有利于食品的保藏，防止食品败坏变质。 例如：防腐剂可以防止由微生物引起的食品腐败变质，延长食品的保存期，同时还具有防止由微生物污染引起的食物中毒作用。又如：抗氧化剂则可阻止或推迟食品的氧化变质，以提供食品的稳定性和耐藏性，同时也可防止可能有害的油脂自动氧化物质的形成。此外，还可用来防止食品，特别是水果、蔬菜的酶促褐变与非酶褐变。这些对食品的保藏都是具有一定意义的。 改善食品的感官性状。
复配甜味剂 甜味剂是一类十分重要的食品添加剂，在应用中需要满足食品生产的四项要求--安全标准的要求、口感品质的要求、符合工艺的要求、成本低廉的要求。随着消费水平的提高，吃的更营养、吃的更健康逐步成为消费者关心的重点。低脂肪低热量的食品添加剂将成为主要发展趋势，另外由于近期砂糖价格持续走高也加剧了甜味剂市场的升温。现有的各种单体甜味剂，由于都有各自的优点和缺陷，无论哪种单体甜味剂，都不能同时满足安全、口感、工艺、成本四项要求。只有对单体甜味剂各自的优点进行利用和发挥，对其缺点进行弥补和改 造，用科学合理的方法进行复配和改造，才能接近和达到同时满足四项要求的目标。 ? 1. 复配甜味剂的功能目的 由于每一种甜味剂的口感和质感与蔗糖都有区别，且用量大时往往产生不良风味和后味，用复合甜味剂就克服这些不良之处。甜味剂经复合后有协同增效作用，不仅可以消除苦味涩味，同时也提高甜度。利用二种以上单体甜味剂和其它物质产生增效作用，提高甜度，矫正和提升口感风味。根据各种不同食品的安全标准，选择允许使用的甜味剂。根据各种不 同食品工艺，选择和改造成符合工艺要求的甜味剂。 ? 2. 主要甜味剂的甜度 甜味剂的评定可粗略分为四个方面：甜度数值的评价：细微差别测试；评定者对甜味敏感度的测试及描述性分析。另外心理物理学家还发展了许多方法用于感官评价和消费者的测试，必须注意的是这些方法具有不同的测试目的，选用时应给予注意。甜味剂替代蔗糖时， 大多数是在等甜度条件下进行替换。 ? 3. 影响甜味强度的因素 甜味剂甜度受很多因素的影响，主要包括浓度、粒度、温度、介质和构型等；同时，将不同甜味剂混合使用，有时会互相提高甜度，这称为协同增效作用。 4 几种常见的高倍甜味剂复配比例 4.1 AK和阿斯巴甜 比例为1：1时应用于乳饮料中的效果较好，甜度代替不能超过6个，否则产品会出现发苦现象。添加β－环状糊精，或者甘氨酸可以掩盖部分苦味。 4.2安赛蜜：甜蜜素 1：3时应用于果冻效果佳，但是K+的存在使得产品有后苦味。可考虑加千分之二柠 檬酸钠，千分之二I+G,千分之一甘氨酸（多了发黄），少量食盐来调节。 4.3 赤藓糖醇和三氯蔗糖联合用于炒货 添加比例是3000∶（1～7），原来的生产工艺并不需要变动。
第十一章 气相色谱分析法补充练习题 一、选择题 1. 扣 除 了 死 体 积 后 的 保 留 体 积 称 为 : A. 调 整 保 留 体 积； B. 校 正 保 留 体 积； C. 净 保 留 体 积 D. 相 对 保 留 体 积 2. 气 相 色 谱 分 析 中， 理 论 塔 板 高 度 与 载 气 线 速 u 间 的 关 系 为 : A. 随 u 增 加 而 增 大； B. 随 u 的 增 加 而 减 小； C. 随 u 的 增 加 而 出 现 一 个 最 大 值； D. 随 u 的 增 加 而 出 现 一 个 最 小 值 3.将纯苯与组分 i 配成混合液，进行气相色谱分析，测得当纯苯注入量为 0.435μg 时的峰面积为 4.00 cm 2，组分 i 注入量为 0.653μg 时的峰面积为 6.50 cm 2，当 组分 i 以纯苯为标准时，相对定量校正因子是 A. 2.44 B. 1.08 C.0.924 D. 0.462 4.色 谱 柱 的 总 分 离 效 能 指 标 的 定 义 是 : A. R =)(2121R R (1) )2(W W t t +- ; B. R = t t W W R R (2)(1 )-+121212()() ; C. R =t t W R R (2)(1) ''-2; D. R = λλ ? 5．塔板理论指出，理论塔板数n 就越大，则理论塔板高度H 就越 __________（大或小），柱效能就越__________（高或低），色谱峰越_____（窄）。 二、填空题： 1、气相色谱分析中常用的通用检测器有_________、__________。前者是_______型，而后者是_______型。 2、在气相色谱中，常以_________和__________来评价色谱柱效能 。 3、在 一 定 操 作 条 件 下， 组 分 在 固 定 相 和 流 动 相 之 间 的 分 配 达 到 平 衡 时 的 浓 度 比， 称 为 ___________。它是二 个 组 分 通 过 色 谱 柱 后 能 够分 离 的 先 决 条 件。 4、H = A + B u + C u 方 程 式 中，H 为_________; A 称 _________。 5. 在 没 有 试 样 通 过 检 测 器 时， 由 于 各 种 因 素 所 引 起 的 基 线 起 伏， 称 为 噪 声 。 6. 气相色谱定量分析中对归一化法要求的最主要的条件是_______________________ 。 三、问答题 1、色谱图上的色谱峰流出曲线可以说明什么问题？ 2、简要说明气相色谱分析的基本原理 3、气相色谱仪的基本设备包括哪几部分?各有什么作用? 四、计算题 见作业
常用甜味剂比较 1）安赛蜜（AK糖） 具有良好口感和稳定性，与甜蜜素 1: 5配合，有明显增效作用。调味料不得使用。 2）甜蜜素（环己基氨基磺酸钠） 对光热稳定，耐酸碱，不潮解，甜味纯正，加入量超过 0.4％时有苦味，常与糖精9: 1混合使用，使味感提高。 3）木糖（D-木糖） 在人体内不能消化，与木糖醇比较，无清凉口感，参与美拉德反应，适用于调味料。 4）甜菊糖（甜叶菊苷） 耐高温，不发酵，受热不焦化，碱性条件下分解，有吸湿性，有清凉甜味。浓度高时带有轻微的类似薄荷醇苦涩味，但与蔗糖配合使用（ 7:3）可减少或消失。与柠檬酸钠并用，可改进味感。 5）甘草甜素（甘草酸三钾盐） 甜味释放得较慢，后味微苦，稳定性高，不发酵，具有增香效果，但不习惯者会感不快。多用于调味料、凉果及保健食品，也可用于啤酒、面制品增泡。在调味料生产，常按甘草甜素：糖精＝3～4：1比例，再加适量蔗糖可使甜味效果好，并缓解盐的咸味、增香；用于糖果，多与蔗糖、糖精和柠檬酸合用，风味独特、甜味更佳；在咸腌制品中，可避免出现发酵、变色及硬化现象。 6）葡萄糖 是机体能量的重要来源，其热量与蔗糖相近，在低甜度食品中可与蔗糖配合使用。也属于填充性甜味剂。 7）糖精（糖精钠） 甜味强，耐热及耐碱性弱，酸性条件下加热甜味渐渐消失，溶液大于 0. 026％则味苦，婴幼儿食品、调味料不得使用。 8）阿斯巴甜 人体摄入后在体内转化成天门冬氨酸和苯丙氨酸，口感接近蔗糖，无不愉快后味，不耐热。苯丙酮尿症患者忌用。 9）乳糖 ?在保存挥发性香味和口味方面能力较强，对产品色素有良好的保护作用。 ?加热可产生焦化，用于烘培食品可使外观呈金棕色。 ?具有吸湿性，可保持面制品和甜食中的水份并使其柔软。 ?可帮助发泡稳定。
第十二章色谱分析法基础 教师：李国清 一.教学目的： 1. 熟练掌握色谱分离方法的原理； 2. 掌握色谱流出曲线（色谱峰）所代表的各种技术参数的准确含义； 3. 能够利用塔板理论和速率理论方程判断影响色谱分离各种实验 因素； 4. 学会各种定性和定量的分析方法。 二.教学重难点： 1. 塔板理论，包括理论塔板数（n）、有效塔板数（n eff）和塔板高 度（H）及有效塔板高度（H eff）的计算。 2. 速率理论方程 3. 分离度和基本分离方程 三．教具： 多媒体计算机、板书。 四．教学方法： 讲授、演示、提问、讨论。 五．教学过程 §12-1、色谱法的特点、分类和作用 一.概述 色谱法是混合物最有效的分离、分析方法。
俄国植物学家茨维特在1906年使用右图的装置分离植物叶子中的色素时，将叶片的石油醚（饱和烃混合物）提取液倒入玻璃管中，柱中填充CaCO3粉末（CaCO3有吸附能力)，用纯石油醚洗脱（淋洗）。色素受两种作用力影响： （1）一种是CaCO3吸附，使色素在柱中停滞下来 （2）一种是被石油醚溶解，使色素向下移动。 各种色素结构不同，受两种作用力大小不同，经过一段时间洗脱后，色素在柱子上分开，形成了各种颜色的谱带，这种分离方法称为色谱法。 色谱法是一种分离技术： 试样混合物的分离过程也就是试样中各组分在称之为色谱分离柱中的两相间不断进行着的分配过程。 其中的一相固定不动，称为固定相；另一相是携带试样混合物流过此固定相的流体（气体或液体），称为流动相。 当流动相中携带的混合物流经固定相时，其与固定相发生相互作用。由于混合物中各组分在性质和结构上的差异，与固定相之间产生的作用力的大小、强弱不同，随着流动相的移动，混合物在两相间经过反复多次的分配平衡，使得各组分被固定相保留的时间不同，从而按一定次序由固定相中流出。 与适当的柱后检测方法结合，可实现混合物中各组分的分离与检测。 二．色谱法分类
保健食品配方、配方依据及研发报告 浙江中医药大学吕圭源 一、保健食品的概念和分类： （一）概念： 《保健食品注册管理办法》中规定，保健食品是指声称具有特定保健功能或者以补充维生素、矿物质为目的的食品。即适宜于特定人群食用，具有调节机体功能，不以治疗疾病为目的，并且对人体不产生任何急性、亚急性或者慢性危害的食品。 （二）分类： 调节功能类：具有调节机体功能的保健食品（中医理论或/和现代研究指导组方保健食品通多属于此类）。 国家药监局公布的27项保健功能中都有此类产品，涉及的保健食品类别具体为：增强免疫力、辅助降脂、辅助降糖、抗氧化、辅助改善记忆力、缓解视疲劳、促进排铅、清咽功能、辅助降血压、改善睡眠、促进泌乳、缓解体力疲劳、提高缺氧耐受力、对辐射危害有辅助保护功能、减肥、改善生长发育、改善营养性贫血、对化学性肝损伤有辅助保护、祛痤疮、祛黄褐斑、改善皮肤水分、改善皮肤油分、通便功能、对胃粘膜损伤有辅助保护功能、调节肠道菌群、促进消化。 补充营养素类：以补充维生素、矿物质为目的, 不以提供能量为目的的保健产品。 二、调节功能类保健食品要求： 多数功能类保健食品是以天然药物及其提取物为主要原料辅以食物辅料制成（除部分补充营养素类保健食品外）。 1、组方合理，中医药理论或/和现代研究的科学依据充分。 2、具有一定的保健功能； 3、可长期安全使用。
三、原料和辅料： （一）概念： 原料：是指与保健食品功能相关的初始物料。 辅料：是指生产保健食品时所用的赋形剂及其他附加物料。 （二）原辅料选用的范围和依据： 1、范围： 国家食品药品监督管理局公布的可用于保健食品的原辅料； 卫生部公布或者批准可以食用的原辅料； 生产普通食品所使用的原辅料。 2、依据： 《卫生部关于进一步规范保健食品原料管理的通知》（卫法监发[2002]51号)、《中国食物成分表》、 《营养强化剂卫生标准》（GB14880）、 《关于印发《营养素补充剂申报与审评规定（试行）》等8个相关规定的通告》：《营养素补充剂申报与审评规定（试行）》 《真菌类保健食品申报与审评规定（试行）》 《益生菌类保健食品申报与审评规定（试行）》 《核酸类保健食品申报与审评规定（试行）》 《野生动植物类保健食品申报与审评规定（试行）》 《氨基酸螯合物等保健食品申报与审评规定（试行）》 《应用大孔吸附树脂分离纯化工艺产品的保健食品申报与审评规定（试行）》《保健食品申报与审评补充规定（试行）》 《卫生部关于限制以野生动植物及其产品为原料生产保健食品的通知》（卫法监发〔2001〕160号）、 《卫生部关于限制以甘草、麻黄草、苁蓉和雪莲及其产品为原料生产保健食品的通知》（卫法监发〔2001〕188号）、 《卫生部关于不再审批以熊胆粉和肌酸为原料生产的保健食品的通告》（卫法监发〔2001〕267号）等。 《食品添加剂使用卫生标准》（GB2760）
色谱分析法一部分思考题 1. 假如一个溶质的分配比为0.2，则它在色谱柱的流动想中的百分率是多少？ 2. 对某一组分来说，在一定的柱长下，色谱峰的宽或窄主要决定于组分在色谱柱中的A．保留值B. 扩散速度C.分配比D. 理论塔板数 3. 载体填充的均匀程度主要影响 A．涡流扩散相B. 分子扩散C.气相传质阻力D. 液相传质阻力 4. 若在1m长的色谱柱上测得分离度为0.68,要使它完全分离，则柱长至少应为多少米？ 5. 在2m长的色谱柱上，测得某组分保留时间（tR） 6.6min，峰底宽（Y）0.5min，死时间（tm）1.2min，柱出口用皂膜流量计测得载气体积流速（Fc）40ml/min,固定相（Vs）2.1mL,求：(提示：流动相体积，即为死体积) （1）分配容量k （2）死体积Vm （3）调整保留时间 （4）分配系数 （5）有效塔板数neff （6）有效塔板高度Heff 6. 已知组分A和B的分配系数分别为8.8和10，当它们通过相比β=90的填充时，能否达到基本分离（提示：基本分离Rs=1） 7. 某一色谱柱从理论上计算得到的理论塔板数n很大，塔板高度H很小，但实际上分离效果却很差，试分析原因。 8. 根据Van Deemter方程，推导出A、B、C常数表示的最佳线速uopt和最小板高Hmin。 9. 在气相色谱分析中为了测定下面组分，宜选用哪种检测器？为什么？ （1）蔬菜中含氯农药残留量；（2）测定有机溶剂中微量水 （3）痕量苯和二甲苯的异构体；（4）啤酒中微量硫化物 10.气相色谱测定样品中乙酸乙酯，丙酸甲酯，正丁酸甲酯的色谱数据见下表，死时间为0.6min。
浅谈甜味剂 摘要：甜味剂是目前广泛应用的食品添加剂，本文对甜味剂的前景做出展望并对甜味剂的发展动向和开发应用中面临的问题进行了阐述。Abstract: Edulcorant is the food additive employed extensively at present, the problem that the prospect of this text to edulcorant faced while making expecting and development tendency to edulcorant and developing and adopting has been explained. 关键词：甜味剂，应用，发展概况，发展动向 甜味是人们最喜爱的味道之一。在未发现甜味剂之前，人类一直沿用具有营养价值的碳水化合物，长期以来，食糖一直是人类获取甜味食品的主要来源，据统计,全球甜味剂总产量已超过1亿吨,人均年消费量在20kg 左右,发达国家已达50kg,发展中国家也超过10kg,我国在8kg左右。目前世界上广泛使用的甜味剂约20种,我国已批准使用的甜味剂有15种。甜味剂是世界食品添加剂中产值最大的一类,在全球总计50亿美元的食品添加剂销售额中,甜味剂占10多亿美元。近几年来,随着我国食品饮料工业的快速发展,市场需求量不断扩大,甜味剂年产量也以10 %以上速度增长。 甜味剂作为糖的替代品，必须具备糖的以下功能特性: 味觉功能:提供纯正的甜味，以遮盖食品中的酸味、苦味，并赋予特殊的口感。 物理功能:为食品提供一定的体积结构和粘度，平衡渗透压，限制结晶过程，并降低水溶液的冰点。 化学功能:在高温下可变成焦糖，为烘烤食品提供焦黄色和焦糖香味，并可防止水果氧化变黑。 微生物功能:在发酵食品中为酵母发酵提供养料，并在高浓度时起到防腐作用。 甜味剂的来源 天然甜味剂是指自然界存在于各种生物体中天然合成的一种成分,经加工提取而得的产品,传统天然甜味剂主要为蔗糖、淀粉糖浆、果糖、葡萄糖、麦芽糖、甘草甜素、木糖醇等,其中蔗糖和淀粉糖浆通常不作为食品添加剂看待,而作为食品原料看待。人工合成甜味剂是指非生物天然合成的而是由人工经化学处理得到的产物。人工合成甜味剂由于在人体内不进行代谢吸收、不提供热量或因为其用量极低而热量供应少,且甜度是蔗糖的几十倍至几千倍,又被称为非营养型甜味剂或高倍甜味剂;营养型甜味剂包括除了异构糖和L-糖外所有的低甜度甜味剂,其中糖醇类甜味剂的热值和发酵率普遍低于蔗糖,在血液中代谢不受胰岛素的控制。 甜味的本质 当前有关甜味的理论以夏伦贝格尔(Shallem-berger)提出的AH一B理论为主。根据这一理论，所有具有甜味的物质都有一电负性较大的原子，其上有一个质子以共价键相连，以基团的质子为中心的2.5一4A的距离内有一电负性较大的原子而味受体这样一对相应基团。二者结合形成有一双氢键鳌合成的“底物一受体”复体，而产生甜感。甜味的强弱和氢键的强度有关。 克伊尔(AH一B)对理论进行补充，距离3.5A和距离5A的地方有一疏
功能性甜味剂“塔格糖”的生产及应用 塔格糖(tagatose)(见图1)是果糖在C一4手性碳原子上的对映异构体，分子质量180．16u，CAS 87—81—0。它是一种很好的低能量食品甜味剂和填充剂，并具有抑制高血糖、改善肠道菌群、不致龋齿等多种生理功效。2001年，美国FDA批准塔格糖为GRAS。 1、塔格糖的性质与功能 纯净的塔格糖为白色无水晶体物质，无臭，熔点134℃，玻璃化温度15℃。其水溶性很好，溶于水后还会引起沸点升高和冰点降低，但并不吸热，因此不会产生清凉的口感。塔格糖的吸湿性较低，酸性条件下的稳定性很好，在pH 3～7范围内均可稳定存在。它很容易发生美拉德褐变，在较低的温度下即可发生焦糖化反应[1]。 塔格糖的甜度为蔗糖的92％，是一种很好的填充型甜味剂。其甜味特性与蔗糖相似，无任何不良异味或后味。相对而言，塔格糖的甜味刺激较蔗糖快，与果糖类似。此外，塔格糖对强力甜味剂还有很好的协同增效作用，包括甜蜜素、糖精、阿斯巴甜、安赛蜜、甜菊糖、纽甜和三氯蔗糖等[2]。 机体所摄取的塔格糖，并不能被小肠所完全吸收。被小肠吸收的塔格糖，通过肝脏，经糖酵解途径代谢。未被吸收的塔格糖则直接进入大肠后，几乎被其中的微生物菌群完全发酵。其发酵所产生的短链脂肪酸，几乎完全被机体重新吸收代谢。在诸多相关研究的基础上，美国FDA确认，塔格糖可在营养标签上标示其能量值为6 280．2 J／g[1]。 塔格糖广泛存在于自然界中，许多食品(如灭菌牛乳、超高温灭菌乳、乳粉、热可可、各种干酪、某些品种的酸乳、婴儿配方食品)以及某些植物、药物中都存在有一定量的塔格糖[3]。 塔格糖在机体内的吸收率较低，不会引起机体血糖水平的明显变化，很适合糖尿病人食用。研究显示，塔格糖并不会引起健康受试者和Ⅱ型糖尿病患者空腹血糖和胰岛素水平的明显变化，并可明显抑制糖尿病患者因摄入葡萄糖所引起的血糖升高[4]，但对其胰岛素敏感性并无明显作用。另据专利报道，塔格糖可缓解改善糖尿病的症状，抑制各种并发症的
蜂蜜中甜味剂、防腐剂的检测 北京莱伯泰科仪器有限公司 摘要：本文建立了萃取法-HPLC检测法同时测定蜂蜜样品中安赛蜜、糖精钠、苯甲酸、山梨酸、对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丙酯、对羟基苯甲酸正丁酯等8种甜味剂和防腐剂的分析方法，采用紫外检测器，检测波长为254nm。萃取方法简单，HPLC检测结果准确，具有良好的标准曲线线性、重复性以及检测结果，该法可在25min内完成样品中8种物质的全部检测。 前言： “民以食为天”，食品安全日益受到民众的关注。国家在《食品添加剂使用卫生标准》中严格规定了食品中各添加剂的添加种类和添加量，但却不乏有不法分子为了功力违法添加非法添加剂或超标添加的事件发生。甜味剂是赋予食品或饲料以甜味的食物添加剂，安赛蜜和糖精钠为最为常用的添加剂。防腐剂为抑制微生物生长繁殖，防止食品腐败变质的添加剂，苯甲酸、山梨酸、对羟基苯甲酸酯类防腐剂在食品中最为常用。不法分子为了谋取暴利或延长食品保质时间，故意超量添加，在食品标识中无明确说明，对人体产生一定影响。为防患食品安全问题，要求仪器行业提高仪器检测能力，快速寻找各种检测方法，本文通过萃取-HPLC在25min内同时检测蜂蜜中8种甜味剂和防腐剂，各物质达到完全分离，检测快速准确，确为食品添加的检测手段提供一种快速方法。 1、实验部分： 1.1仪器与试剂 LC600二元高压梯度高效液相色谱系统（北京莱伯泰科仪器有限公司，北京） 标样： 安赛蜜（1mg/mL，中国计量科学研究院） 糖精钠（1mg/mL，中国计量科学研究院） 苯甲酸（1mg/mL，中国计量科学研究院） 山梨酸（1mg/mL，中国计量科学研究院） 对羟基苯甲酸甲酯（≥99.0%，北京化学试剂公司） 对羟基苯甲酸乙酯（≥99.0%，国药集团化学试剂有限公司） 对羟基苯甲酸丙酯（≥99.0%，北京化学试剂公司） 对羟基苯甲酸正丁酯（≥99.0%，国药集团化学试剂有限公司） 试剂： 甲醇（色谱纯，Fischer公司） 无水乙醇：优级醇，99% 乙酸铵缓冲液：0.02mol/L 盐酸溶液：0.03mol/L 1.2标样和样品处理 1.2.1标准溶液配制 分别准确称取0.1g对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸正丁酯（精确到0.001g），
色谱分析法概论习题答 案 HEN system office room 【HEN16H-HENS2AHENS8Q8-HENH1688】
第十六章 色谱分析法概论 思 考 题 和 习 题 1．在一液液色谱柱上，组分A 和B 的K 分别为10和15，柱的固定相体积为，流动相体积为，流速为min 。求A 、B 的保留时间和保留体积。 2．在一根3m 长的色谱柱上分离一个试样的结果如下：死时间为1min ，组分1的保留时间为14min ，组分2的保留时间为17min ，峰宽为1min 。(1) 用组分2计算色谱柱的理论塔板数n 及塔板高度H ；(2) 求调整保留时间 'R 1t 及'R 2t ；(3) 用组分2 求n ef 及H ef ；(4) 求容量因子k 1及k 2；(5) 求相对保留值1,2r 和分离度R 。 3．一根分配色谱柱，校正到柱温、柱压下的载气流速为min ；由固定液的涂量及固定液在柱温下的密度计算得V s =。分离一个含四组分的试样，测得这些组分的保留时间： 苯、甲苯、乙苯，异丙苯，死时间为。求：(1) 死体积；(2) 这些组分的调整保留时间；(3) 它们在此柱温下的分配系数（假定检测器及柱头等体积可以忽略）；(4) 相邻两组分的分配系数比?。 （1） V 0=t 0×u=×min=10.5cm 3 （2） 'R t (苯) =－= , ' R t (甲苯) =－= , 'R t (乙苯) =－= , ' R t (异丙苯) =－= 4．在一根甲基硅橡胶 (OV-1) 色谱柱上，柱温120℃。测得一些纯物质的保留时间：甲烷、正己烷、正庚烷、正辛烷、正壬烷、苯、3-正己酮、正丁酸乙酯、正己醇及某正构饱和烷烃。(1) 求出后5个化合物的保留指数。未知正构饱和烷烃是何物质？ (2) 解释上述五个六碳化合物的保留指数为何不同。(3) 说明应如何正确选择正构烷烃物 ① 根据保留指数的公式和意义，5个化合物的保留指数为： 设某正构烷烃的碳数为x ，则 解此方程得x=5, 所以该正构烷烃为正戊烷。 （2）上述五个化合物极性由大到小分别为：正己醇＞正丁酸乙酯＞3-正己酮＞苯＞正戊烷，根据气液色谱固定液的作用原理，在弱极性的OV-1柱上保留能力由强到弱，即保留指数由大至小。 （3）选择正构饱和烷烃物质对的t R 值最好与被测物质的t R 值相近，以减小测定误差。
UNIMICRO NO. 20140425 反相高效液相色谱-蒸发光散射检测法同时测定 饮料中三氯蔗糖等5种人工合成甜味剂 通微公司建立一种同时测定饮料中主要限用人工合成甜味剂：安赛蜜、糖精钠、甜蜜素、三氯蔗糖和阿斯巴甜的反相高效液相色谱-蒸发光散射检测法。采用核壳型HALO 色谱柱，甲醇/甲酸--三乙胺缓冲溶液（pH=4.5）为流动相，进行梯度洗脱，以ELSD 进行检测，结果表明三氯蔗糖等5种甜味剂在9分钟内能够实现完全分离。该方法方便、快速、适用性强并可快速推广，可实现饮料中多种人工合成甜味剂的同时分离检测。 色谱条件 色谱柱：HALO-C18，4.6mm×150mm ，2.7μm 流动相： A ：甲酸-三乙胺缓冲液（pH=4.5）, B ：甲醇，梯度洗脱 流 速：0.5 mL/min 蒸发温度：UM 5000 40 oC 载气类型：空气 载气流速：3.5 L/min 载气压力：4.33 bar 进样量：20 μL 仪器与设备 EasySep 1020型梯度液相色谱（通微） HALO C18色谱柱（通微） ELSD UM 5000蒸发光散射检测器（通微） 运用本文所建立的分析方法，分别对市售的两种常见碳酸型饮料进行分离检测。其中样品1产品标注添加：安赛蜜，三氯蔗糖和阿斯巴甜；样品2产品标注添加：安赛蜜和三氯蔗糖。 实际样品分析： 图2 样品1的HPLC-ELSD 色谱图 1.安赛蜜；2.甜蜜素；3.三氯蔗糖；4.阿斯巴甜； 图1. 人工合成5种甜味剂标准品的HPLC-ELSD 色谱图 （1）安赛蜜Acesulfame-K ；（2）糖精钠Saccharin Sodium ；（3）甜蜜素Cyclamate ； （4）三氯蔗糖Sucralose ；（5）阿斯巴甜Aspartame 图3 样品2的HPLC-ELSD 色谱图 1.安赛蜜； 2.三氯蔗糖
第八章色谱法导论 一、选择题（选择1-2个正确答案） 1、色谱柱中载气平均流速(u)的正确计算式是( ) B、A、u=L/t R C、u=L/ t R‘ D、A、u=L/k 2、色谱图上一个色谱峰的正确描述是( ) A、仅代表一种组分 B、代表所有未分离组分 C、可能代表一种或一种以上组分 D、仅代表检测信号变化 3、下列保留参数中完全体现色谱柱固定相对组分滞留作用的是( ) A、死时间 B、保留时间 C、调整保留时间 D、相对保留时间 4、色谱保留参数“死时间”的正确含义是( ) A、载气流经色谱柱所需时间 B、所有组分流经色谱柱所需时间 C、待测组分流经色谱柱所需时间 D、完全不与固定相作用组分流经色谱柱所需时间 5、色谱峰的区域宽度用于色谱柱效能的评价，下列参数不属于区域宽度的是( ) A、 B、W h/2 C、W D、t R 6、可用做定量分析依据的色谱图参数是( ) A、A B、h C、W D、t R 7、色谱法规定完全分离时分离度(R)的数值是( ) A、R=1.0 B、R=1.5
C 、R=2.0 D 、2σ 8、塔板理论对色谱分析的贡献是( ) A 、提出了色谱柱效能指标 B 、解释了色谱峰的分布形状 C 、给出了选择分离条件的依据 D 、解释了色谱峰变形扩展原因 9、当下列因素改变时，色谱柱效能的指标是塔板数或有效塔板数不会随之改变的是( ) A 、载气的流速 B 、色谱柱的操作温度 C 、组分的种类 D 、组分的量 10、在一定操作条件下，根据色谱图中的某色谱峰计算的塔板数或有效塔板数，数值越大则说明( ) A 、色谱柱对该组分的选择性越好 B 、该组分检测准确度越高 C 、该组分与相信组分的分离度可能高 D 、该组分检测灵敏度越高 11、根据Van Deemter 方程可以计算出载气的最佳操作流速，其计算公式是( ) A 、u 最佳=C B A ++ C 、u 最佳=A+2BC D 、u 最佳= ABC 12、在气相色谱填充柱中，固定液用量相对较高且载气流速也不是很快，此时影响色谱柱效能的各因素中可以忽略的是( ) A 、涡流扩散 B 、分子扩散 C 、气相传质阻力 D 、液相传质阻力 13、下列保留参数中不能用做定性分析依据的是( ) A 、死时间 B 、保留时间 C 、调整保留时间 D 、相对保留时间 14、在实际色谱分析时常采用相对保留值作定性分析依据，其优点是( ) A 、相对保留值没有单位 B 、相对保留值数值较小
第十二章色谱分析法 1、简要说明气相色谱法的分离原理 答：气相色谱法的分离原理是利用不同物质在固定相和流动相中具有不同的分配系数。当两相作相对移动时，混合物中各组分在两相中反复多次分配，原来微波的分配差异产生了很明显的分离效果，从而依先后顺序流出色谱柱。 2、气相色谱仪有哪些主要部件？各有什么作用？ 答：气相色谱仪的主要部件有：高压气瓶、气化室、恒温箱、色谱柱、检测器。 高压气瓶：储存载气； 气化室：将液体或固体试样瞬间气化，以保证色谱峰有较小的宽度； 恒温箱：严格控制色谱柱的温度； 色谱柱：分离试样； 检测器：将组分及其浓度变化以不同方式转换成易于测量的电信号。 或答：气路系统：是一个载气连续运行的密闭管路系统，通过该系统，可获得纯净、流速稳定的载气。 进样系统：包括进样器和气化室。其作用是让液体试样在进入色谱柱前瞬间气，快速而定量地加到色谱柱上端。 分离系统：色谱柱是色谱仪的分离系统，试样各组分的分离在色谱柱中进行。 温控系统：主要指对色谱柱、气化室、检测器三处的温度控制。 检测系统：是把载气里被分离的各组分的浓度或质量转换成电信号的装置。 3、试述热导池检测器及氢火焰电离检测器的工作原理。 答：热电池检测器是基于被分离组分与载气的导热系数不同进行检测的。当通过热导池他体的气体组成及浓度发生变化时，引起热敏元件温度的改变，由此产生的电阻值变化通过惠斯登电桥检测，其检测信号大小和组分浓度成正比。 氢火焰电离检测器是根据含碳有机物在氢火焰中发生电离的原理检测的。 4、根据速率理论方程式，讨论气相色谱操作条件的选择。 答：H = A + B/u + Cu 操作条件选择： ①使用适当细粒度和颗粒均匀的填充物，并尽量填充均匀，紧密，减小涡流扩散； ②载气流速u，当u较小时，分析扩散项B/u成为影响H的主要因素，此时应采用相对分子质量较大的载气（N2、Ar）以使组分在气相中有较小的扩散系数，减小组分在气相中停留的时间；当u较大时，传质阻力项Cu成为影响H的主要因素，此时宜用相对分子质量低的载气（H2、He）使组分在气相中有较大的扩散系数，减小气相传质阻力。可由H-u曲线求得U opt. ③适当降低固定液的液膜厚度，增大组分在液相中的扩散系数。 5、试述速率理论方程式中A、B/u、Cu三项的物理意义。 答：A：涡流扩散项，在填充色谱中，当组分随载气向柱出口迁移时，碰到的填充物颗粒阻碍会不断改变流动方向，使组分在气相中形成紊乱的类似“涡流”的流动，引起色谱峰变宽。 B/u：分子扩散项，是由于色谱柱内沿轴向存在浓度梯度，使组分分子随霸气迁移时自发地产生由高浓度向低浓度的扩散，从而使色谱峰变宽。
常用食品甜味剂及使用安全比较 化学与环境科学学院xxx级材料化学xxx 201xxxxxxxx 指导教师： xxx 教授 摘要：简要介绍了市场上食品中常用的人工合成甜味剂与天然甜味剂的种类，各自的化学结构、性状、用途、在食品中的使用范围及使用安全性。同时在食品应用中权衡了人工合成甜味剂和天然甜味剂的优缺点，并结合市场情况对未来食品添加剂中甜味剂的发展趋势进行了总结。 关键词：甜味剂；化学结构；性状；功能；应用；安全 甜味是一种人们普遍喜爱的味道，也是影响食品口味的一个重要因素。因此，甜味剂已经成为食品加工中常用的添加剂，在食品制造中，保持甜度的情况下它可取代蔗糖降低食品提供的热值，适合某些人群的需要。现今，由于低热量、口感好的食品越来越受到人们的青睐，使得各种各样的高强度低热值、减热值甜味剂在食物、饮料、糕点和制药工业等领域中的应用也越来越普遍。但是，各种甜味剂在食品中的添加量也是有一定规定的，如果添加不合理，在提供好口感的同时也会给人们的健康带来威胁。一般甜味剂分为糖精、安赛蜜、甜蜜素、阿力甜、阿斯巴甜、三氯蔗糖、纽甜等人工合成甜味剂；甜菊糖苷、木糖醇、麦芽糖醇、甘露糖醇等天然甜味剂。 1人工合成甜味剂 人工合成甜味剂是指非生物天然合成的而是人工经化学处理得到的产物。人工合成甜味剂[1]是一种只提供甜味，食用后不参与人体新陈代谢的甜味剂，这一类甜味剂的特点是甜度高，为蔗糖的数十倍、数百倍甚至更高，用量很少即可达到预期的甜度，重要的是热值非常低[2]。 1.1糖精 即邻磺苯甲酰亚胺，为无色或白色结晶粉末，在水中有较好的溶解性和稳定性，其甜度为蔗糖的300~500倍，不含热值。市售的糖精实际上是糖精钠，化学结构如下： 它的优点是价格低廉；缺点是溶于水后有明显的苦后味与浓重的金属味，对热不稳定，遇酸分解并丧失甜味。糖精能与甜蜜素（1:10）混合使用，可使甜味增强且没有不良口感[3]。