研究·分析·实验
退火对Fe80Pt20薄膜结构和磁性的影响
黎 伟，李彦波，郝思坤，王 颖，白建民，魏福林
(兰州大学磁学与磁性材料教育部重点实验室磁性材料研究所
物理科学与技术学院，甘肃兰州 730000）
摘 要：用射频磁控溅射方法在玻璃基片上制备厚度为100 nm的Fe80Pt20薄膜，研究了退火对其结构和磁性的影响。随着退火温度的升高，观察到了Fe80Pt20薄膜从fcc相到可能的hcp相的相变。并且，当退火温度高于653K时，薄膜的饱和磁化强度和矫顽力都发生显著的变化。不同温度退火薄膜的饱和磁化强度与温度的关系曲线也表明了这一相变。
关键词：FePt薄膜；退火；相变；微观结构；磁性能
中图分类号：O484.4+3 文献标识码：A 文章编号：1001-3830(2010)04-0018-02 Influence of Annealing on the Microstructure and
Magnetic Properties of Fe80Pt20 Films
LI Wei, LI Yan-bo, HAO Si-kun, WANG Ying, BAI Jian-min, WEI Fu-lin
Key Laboratory for Magnetism and Magnetic Materials of the Ministry of Education, Research Institute of Magnetic Materials, School of Physical Science & Technology, Lanzhou University, Lanzhou 730000, China Abstract:The Fe80Pt20 films with thickness of 100 nm have been deposited on glass substrate by RF magnetron sputtering. The influence of annealing was investigated on the phase structure and magnetic property of the films. With increasing annealing temperature, the phase transformation from fcc to hcp was observed. Meanwhile, dramatic changes take place in both saturation magnetization and coercivity of the films when annealing temperature is higher than 653 K.
The temperature dependence of the saturation magnetization has been also measured to understand this phase transformation.
Key words:FePt films; annealing; phase transformation; magnetic property
1 引言
以往的研究表明，一些富铁的fcc相合金的某些物理性质表现出反常效应，这种效应被称为因瓦效应。因瓦效应能够在一些合金以及这些合金的不同相中被观察到，如Fe含量约为75%的有序或无序的fcc相的Fe-Ni[1]，Fe-Pt[2,3]，Fe-Pd[4]，Fe-Cu[5,6]等合金。由于复杂的相图和新的因瓦材料被陆续报道，多个团队进行了大量的理论[6~8]和实验[5,9~11]研究以进一步系统地探明因瓦效应。Ono等[4]的研究
收稿日期：2009-12-08 修回日期：2010-01-06
基金项目：国家自然科学基金资助项目（60803035）
作者通信（联系人：白建民）：Tel: 0931-*******
E-mail: jmbai@https://www.doczj.com/doc/589798916.html,. 发现，离子辐照能够改变Fe-Pd和Fe-N两种因瓦合金的居里温度。这意味着通过引入外部能量能够改变因瓦合金的物理性质。同时，计算[3]表明当x>0.76时非磁基态能够在无序的Fe x Pt1－x合金中形成。在本实验中，我们将研究退火（引入外部能量的一种形式）对成分约为Fe80Pt20的薄膜的磁性和相结构的影响。
2 实验方法
通过射频磁控溅射方法于室温（约375 K）下在7059康宁玻璃基片上沉积制备Fe-Pt薄膜。具体过程如下：将铂片贴在50.8mm（2英寸）的Fe 靶上作为复合靶来使用，薄膜的成分通过调整铂贴片的数量来控制。溅射功率保持为45W，本底真
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磁性材料及器件 2010年8月
19
空大约为6.7×10
－5
Pa ，溅射氩气压固定为0.7 Pa 。
使用表面测量仪来测量薄膜厚度并将所制备的Fe-Pt 薄膜厚度控制为100 nm 。在真空度优于1.3mPa 环境中对所制备样品进行不同温度的退火。用X 射线能量色散谱（EDX ）来测量薄膜成分，用X 射线衍射仪（XRD ）来测量薄膜相结构，用最大磁场为1200kA/m 的振动样品磁强计（VSM ）来测量薄膜磁性。
3 实验结果与讨论
图1是不同温度下退火Fe 80Pt 20薄膜的XRD 谱。对于沉积态的Fe 80Pt 20薄膜，只观察到了无序的fcc 相（XRD 的扫描范围是20~90°，图1只给出了衍射峰出现的角度范围）。随着退火温度（T A ）的增高，可以观察到：（1）fcc 相的（111）峰向大角方向偏移，计算得到的fcc 相的晶格常数a 由沉积态的0.3627nm 降低到673 K 退火后的0.3590nm ；（2）fcc 相的（111）峰的强度随着退火温度T A 的升高而降低，并且当T A 达到773 K 时，（111）峰消失；（3）当T A ≧663 K 时有两个新的衍射峰出现，并且其峰强随着T A 的升高而增强。基于图1的结果，可以推断在退火过程中Fe 80Pt 20薄膜由fcc 相转变为了hcp 相。
图2 是不同相的Fe 及FePt 合金的晶面间距。
如图2所示，通过Fe 及FePt 合金可能形成的相的晶面间距的对比可以发现，图1中新出现的两个衍射峰所对应晶面的面间距与Fe hcp 相的晶面间距匹配最好。因此，可以推断这两个衍射峰可能分别是Fe hcp （100）面和hcp （101）面的衍射峰。
图3 是Fe 80Pt 20薄膜的矫顽力(H c )和饱和磁化强度(M s )与退火温度的关系。当退火温度T A 达到
653～673 K 时，在图3中可以清楚地观察到H c 和
M s 的急剧变化。沉积态的Fe 80Pt 20薄膜为无序的fcc 相，室温下的饱和磁化强度约为1460 kA/m 。这一结果与Hayn [3]报道的理论值并不一致。Hayn 等人是在x > 0.76的范围内得到无序的Fe x Pt 1－x 合金的非磁基态的。
图4给出了不同温度退火的Fe 80Pt 20薄膜的饱和磁化强度(M s )与温度的关系。当T A 低于653 K 时，M s -T 曲线的形状与已经报道的Fe 3Pt 纳米颗粒
[12]
和Fe 3Pt 合金[9]的情况相似；当T A = 673 K 时，
M s -T 曲线呈现出两相特征；当T A = 773 K 时，可以清楚地观察出第一种相的居里温度约为185 K ，
由此可以看出Fe 80Pt 20薄膜的相变。 （下转34页）
35 40 45 50 55 60
1k
2k
3k
4k 2θ/(°) 图1 不同温度下退火Fe 80Pt 20薄膜的XRD 谱（插图是计算得到的晶面P-1和P-2的面间距）I n t e n s i t y (c p s )
0.10
0.140.180.220.26
晶面间距/n m
相
图2 不同相的Fe 及FePt 合金的晶面间距
H c /k A ·m －1
M s k A /m )
T A /K
图3 Fe 80Pt 20薄膜的矫顽力(H c )和饱和磁化强度(M s )与退火温度的关系
50
100
150
200 250 300
03006009001200M s /k A ·m －1
1500
1800T /K
图4 不同温度退火的Fe 80Pt 20薄膜的饱和磁化强度(M s )与温度的关系
4 结论
Fe72Co8Si15B5非晶薄带的阻抗随着频率的升高、线圈匝数的增多而增大，随着磁场强度和薄带长度的增大而减小；阻抗变化幅度随着频率的升高、磁场强度的增大和线圈匝数的增多而增大，随着薄带长度的增大而减小；退火可以提高非晶薄带的磁阻抗效应。当测试频率为800kHz、非晶薄带长为2cm、线圈200匝、磁场强度为2712A/m时，淬火态非晶薄带的阻抗变化幅度为1367.463?，经150×0.5
℃h退火后的阻抗变化幅度可达1505.61?。参考文献：
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作者简介：付远（1985－)，男，江西南昌县人，在读硕士，主要从事磁性材料与器件研究。
（上接19页）
4 结论
对于Fe80Pt20薄膜，当退火温度高于653 K时，观察到了由fcc到hcp的相变，饱和磁化强度由1460 kA/m降低到270 kA/m，并且矫顽力由13.5 kA/m增大到27.1 kA/m。由饱和磁化强度与温度的关系曲线可知，当T A低于653 K时为单相特征，当T A高于653 K时为两相特征。
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作者简介：黎伟(1984－)，男，湖北宜昌人，硕士研究生，主要从事磁性材料方向的研究。
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