基金项目：
上海市优秀技术带头人项目（１４ＸＤ１４２５３００）；上海张江国家自主创新示范区专项发展资金重点项目（２０１６０９-ＪＳ-Ｂ２０７４-００２；２０１６０９-ＪＳ-Ｃ１０８５-０１５）
孔慧：
女，１９８３年生，博士，助理研究员，主要研究方向为纳米二氧化硅颗粒的制备及抛光液技术开发 Ｅ-ｍａｉl ：ｋｏｎｇｈｕｉ＠ｍａｉl．ｓｉｍ．ａｃ．ｃｎ 刘卫丽：通信作者，女，１９７５年生，博士，教授，博士研究生导师，主要研究方向为纳米二氧化硅颗粒的制备及抛光液技术开发 Ｅ-ｍａｉl ：ｒａｂｂｉｔlｗl ＠ｍａｉl．ｓｉｍ．ａｃ．ｃｎ一种非球形纳米二氧化硅颗粒制备新方法
孔 慧１，２
，刘卫丽１，宋志棠１
（１ 中国科学院上海微系统与信息技术研究所，
信息功能材料国家重点实验室，上海２０００５０；２ 中国科学院大学微电子学院，
北京１０００４９）摘要 以低成本工业级硅酸钠为原料，采用离子交换法制备了非球形纳米二氧化硅颗粒。在制备过程中，采用控制无机碱催化剂１％（质量分数）氢氧化钠水溶液滴加到活性硅酸速度的方法来控制二氧化硅晶核成核的形貌，进而控制二氧化硅颗粒的形貌，避免了传统方法（通过引入有机碱或者引入二价或三价阳离子）制备非球形二氧化硅颗粒的不足。扫描电镜显示所制备的二氧化硅颗粒为非球形（呈花生、哑铃或枣状），轴向粒径为１０～２０ｎｍ，径向粒径为４５～８０ｎｍ。激光粒度分析仪测试表明非球形颗粒
高斯分布平均粒径为３９．０ｎｍ，多分散指数高达０．２６１。该方法制备非球形二氧化硅颗粒步骤简单、环境友好，非常有利于工业化生产与应用。
关键词 非球形 纳米二氧化硅 轴向粒径 径向粒径
中图分类号：ＴＢ３２１；ＴＢ３２；Ｕ２８３．５ 文献标识码：Ａ DOI ：１０．１１８９６／ｊ．
ｉｓｓｎ．１００５-０２３Ｘ．２０１８．１０．０２２An Innovative Pre p aration Methodolo gy of Non -s p herical Nanosize Silica Particle
ＫOＮＧＨｕｉ１，
２，ＬIＵＷｅｉlｉ１，ＳOＮＧＺｈｉｔａｎｇ１
（１ ＳｔａｔｅＫｅｙＬａｂｏｒａｔｏｒｙｏｆＦｕｎｃｔｉｏｎａl ＭａｔｅｒｉａlｓｆｏｒIｎｆｏｒｍａｔｉｃｓ，ＳｈａｎｇｈａｉIｎｓｔｉｔｕｔｅｏｆＭｉｃｒｏ-ｓｙｓｔｅｍａｎｄIｎｆｏｒｍａｔｉｏｎＴｅｃｈｎｏlｏｇｙ，ＣｈｉｎｅｓｅＡｃａｄｅｍｙｏｆＳｃｉｅｎｃｅｓ，Ｓｈａｎｇｈａｉ２０００５０；２ Ｓｃｈｏｏl ｏｆＭｉｃｒｏｅlｅｃｔｒｏｎｉｃｓ，ＵｎｉｖｅｒｓｉｔｙｏｆＣｈｉｎｅｓｅ
ＡｃａｄｅｍｙｏｆＳｃｉｅｎｃｅｓ，Ｂｅｉｊｉｎｇ１０００４９）
Abstract Ｎｏｎ-ｓｐｈｅｒｉｃａl ｎａｎｏｓｉｚｅｓｉlｉｃａｐａｒｔｉｃlｅｓｗｅｒｅｐｒｅｐａｒｅｄｂｙｉｏｎｅｘｃｈａｎｇｅｍｅｔｈｏｄｕｓｉｎｇlｏｗｃｏｓｔｉｎｄｕｓｔｒｉａl ｓｏｄｉｕｍｓｉlｉ-ｃａｔｅａｓｒａｗｍａｔｅｒｉａl．Iｎｔｈｅｐｒｅｐａｒａｔｉｏｎｐｒｏｃｅｓｓ，ｔｈｅｍｏｒｐｈｏlｏｇｙｏｆｔｈｅｓｉlｉｃａｐａｒｔｉｃlｅｗａｓｃｏｎｔｒｏllｅｄｂｙｔｈｅｓｈａｐｅｏｆｔｈｅｓｉlｉｃａｎｕｃlｅｉ，
ｗｈｉｃｈｗａｓｄｏｍｉｎａｔｅｄｂｙｔｈｅｆｅｅｄｉｎｇｒａｔｅｏｆｉｎｏｒｇａｎｉｃａlｋａlｉｃａｔａl ｙｓｔ１％（ｍａｓｓｆｒａｃｔｉｏｎ）ＮａOＨｓｏlｕｔｉｏｎｔｏｔｈｅｆｒｅｓｈａｃｔｉｖｅｓｉlｉｃｉｃａｃｉｄｄｕｒｉｎｇｎｕｃlｅｉｆｏｒｍａｔｉｏｎｐｒｏｃｅｓｓ．Ｔｈｉｓｍｅｔｈｏｄａｖｏｉｄｅｄｔｈｅｄｅｆｉｃｉｅｎｃｙｏｆｃｏｎｖｅｎｔｉｏｎａl ｍｅｔｈｏｄｓ（ｂｙｉｎｔｒｏｄｕｃｉｎｇｏｒｇａｎｉｃｂａｓｅｓｏｒｂｙｉｎ-ｔｒｏｄｕｃｉｎｇｄｏｕｂlｅｏｒｔｒｉｐlｅｖａlｅｎｃｅｃａｔｉｏｎｓ）ｆｏｒｓｙｎｔｈｅｓｉｚｉｎｇｎｏｎ-ｓｐｈｅｒｉｃａl ｓｉlｉｃａｐａｒｔｉｃlｅｓ．Ｓｃａｎｎｉｎｇｅlｅｃｔｒｏｎｍｉｃｒｏｓｃｏｐｙ（ＳＥＭ）ｄｅ-ｍｏｎｓｔｒａｔｅｄｔｈａｔｔｈｅｍｏｒｐｈｏlｏｇｙｏｆｔｈｅｐｒｅｐａｒｅｄｓｉlｉｃａｐａｒｔｉｃlｅｓｗｅｒｅｎｏｔｓｐｈｅｒｉｃａl （lｉｋｅｐｅａｎｕｔ，ｄｕｍｂｂｅll ｏｒｊｕｊｕｂｅ），ｔｈｅａｘｉａl ｓｉｚｅｗａｓａｂｏｕｔ１０—２０ｎｍ，ｔｈｅｒａｎｇｅｏｆｔｈｅｒａｄｉａl ｓｉｚｅｗａｓａｂｏｕｔ４５—８０ｎｍ．Ｄｙｎａｍｉｃlｉｇｈｔｓｃａｔｔｅｒｉｎｇ（ＤＬＳ）ｔｅｓｔｒｅｖｅａlｅｄｔｈａｔｔｈｅａｖｅｒａｇｅｓｉｚｅｏｆＧａｕｓｓｉａｎｄｉｓｔｒｉｂｕｔｉｏｎｏｆｎｏｎ-ｓｐｈｅｒｉｃａl ｐａｒｔｉｃlｅｗａｓ３９ｎｍ，ａｎｄｔｈｅｐｏl ｙｄｉｓｐｅｒｓｉｔｙｉｎｄｅｘｗａｓａｓｈｉｇｈａｓ０．２６１．Ｔｈｉｓｍｅｔｈｏｄｏｆｐｒｅｐａｒｉｎｇｎｏｎ-ｓｐｈｅｒｉｃａl ｓｉlｉｃａｐａｒｔｉｃlｅｓｉｓｓｉｍｐlｅａｎｄｅｎｖｉｒｏｎｍｅｎｔ-ｆｒｉｅｎｄl ｙ，ａｎｄｉｓｖｅｒｙｂｅｎｅｆｉｃｉａl ｔｏｉｎｄｕｓｔｒｉａl ｐｒｏｄｕｃｔｉｏｎａｎｄａｐｐlｉｃａｔｉｏｎ．
Ke y words ｎｏｎ-ｓｐｈｅｒｉｃａl ，ｎａｎｏｓｉｚｅｓｉlｉｃａｐａｒｔｉｃlｅ，ｒａｄｉａl ｓｉｚｅ，ａｘｉａl ｓｉｚｅ
０ 引言
随着半导体技术节点的不断向前推进，化学机械抛光（ＣＭＰ）
是目前唯一的全局平坦化方法，作为始终贯穿芯片制造的工艺，
其重要性不言而喻。化学机械抛光是利用化学反应与机械研磨来达到平坦化的目的，故抛光液在ＣＭＰ工艺
中扮演着核心角色。作为ＣＭＰ抛光液的重要组成部分之一，研磨颗粒通过自身硬度、表面化学活性以及表面带电情况等，影响着ＣＭＰ工艺中晶片表面材料的去除。目前，市场上主流的研磨颗粒为纳米级烧结的或无定型的二氧化硅。烧结的二氧化硅有棱角，硬度较大，抛光过程中去除速率较
快，
但是容易在晶片表面产生划伤；无定型二氧化硅一般为球形，
边缘光滑，硬度较小，抛光过程中对晶片表面损伤较小，
但是存在抛光速率较低的问题［１］
（球形颗粒在抛光过程中容易滚动）。如何提高材料抛光速率而又不损伤材料表面质量，
是ＣＭＰ抛光液面临的一大难题。非球形二氧化硅颗粒具有独特的形状、较大的比表面积和较软的质地，可以同
时实现抛光的快速化与高表面质量的完美结合［１］，深得研究
者青睐，因此，各种制备非球形二氧化硅颗粒的方法纷至沓
来［１-１１］。制备方法大致分为两类，一类是在制备过程中采用
有机碱催化剂来影响二氧化硅颗粒的各向同性生长制得，另一类一般是采用“阳离子诱导法”（如Ｃａ２＋、Ｍｇ２＋、Ａl ３＋）
即选·
３８６１·一种非球形纳米二氧化硅颗粒制备新方法／孔 慧等万方数据