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KBr压片法测定固体样品的红外光谱

KBr压片法测定固体样品的红外光谱
KBr压片法测定固体样品的红外光谱

红外光谱测试实验报告

一、实验目的

1、掌握红外光谱分析法的基本原理。

2、掌握Nicolet6700傅立叶变换红外光谱仪的操作方法。

3、掌握用KBr压片法制备固体样品进行红外光谱测定的技术和方法。

4、了解基本且常用的KBr压片制样技术在红外光谱测定中的应用。

5、通过谱图解析及标准谱图的检索,了解由红外光谱鉴定未知物的一般过程。

二、实验原理

红外吸收光谱法是通过研究物质结构与红外吸收光谱间的关系,来对物质进行分析的,红外光谱可以用吸收峰谱带的位置和峰的强度加以表征。测定未知物结构是红外光谱定性分析的一个重要用途。根据实验所测绘的红外光谱图的吸收峰位置、强度和形状,利用基团振动频率与分子结构的关系,来确定吸收带的归属,确认分子中所含的基团或键,并推断分子的结构,鉴定的步骤如下:

(1)对样品做初步了解,如样品的纯度、外观、来源及元素分析结果,及物理性质(分子量、沸点、熔点)。

(2)确定未知物不饱和度,以推测化合物可能的结构;

(3)图谱解析

①首先在官能团区(4000~1300cm-1)搜寻官能团的特征伸缩振动;

②再根据“指纹区”(1300~400cm-1)的吸收情况,进一步确认该基团的存在以及与其它基团的结合方式。

三、实验步骤

1、开机前准备

开机前检查实验室电源、温度和湿度等环境条件,当电压稳定,室温为21±5℃左右,湿度≦65%才能开机。

2、开机

开机时,首先打开仪器电源,稳定半小时,使得仪器能量达到最佳状态。打开电脑,并打开仪器操作平台OMNIC软件,运行“采集→实验设置”菜单,检查仪器设置及稳定性。

制样

取1~2mg 无水葡萄糖、80-100mgKBr 于玛瑙研钵中在红外烘灯下边烘边研磨。取出模具,准确套上模膛,放好垫片,将制好的样品均匀的抖入模膛内,装好模具后,将模具放在压片机上压成片(压力不超过4MPa ),轻轻地取出模具,与装模顺序相反取出样品。将样品放在固体样品池上。

4、采集红外谱图

首先点击“采集”菜单→选“采集背景”,根据提示操作,仪器自动采集背景红外光谱图。

把准备好的样品放入样品仓中,点击“采集”菜单→选“采集样品”,根据提示操作,即可测得样品的红外光谱图。

点击“文件”菜单→选“另存为”→输入文件名储存谱图。

5、关机

先关OMNIC 软件,再关闭仪器电源,最后关闭计算机并盖上仪器防尘罩。 在记录本上记录使用情况。

四、实验结果分析 400035003000250020001500

10005000

20

40

6080

100

t r a n s m i t t a n c e T %Wavenumbers cm

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红外光谱(FTIR)实验报告

红外光谱仪调查及实验报告 第一部分红外光谱仪调查 1.1 简介 傅里叶红外光谱仪: 全名为傅里叶变换红外光谱仪(Fourier Transform Infrared Spectrometer,FTIR Spectrometer),是基于对干涉后的红外光进行傅里叶变换的原理而开发的红外光谱仪,主要由红外光源、光阑、干涉仪(分束器、动镜、定镜)、样品室、检测器以及各种红外反射镜、激光器、控制电路板和电源组成。傅里叶红外光谱仪不同于色散型红外分光的原理,可以对样品进行定性和定量分析,广泛应用于医药化工、地矿、石油、煤炭、环保、海关、宝石鉴定、刑侦鉴定等领域。 滤光片型近红外光谱仪器: 滤光片型近红外光谱仪器以滤光片作为分光系统,即采用滤光片作为单色光器件。滤光片型近红外光谱仪器可分为固定式滤光片和可调式滤光片两种形式,其中固定滤光片型的仪器时近红外光谱仪最早的设计形式。仪器工作时,由光源发出的光通过滤光片后得到一宽带的单色光,与样品作用后到达检测器。 色散型近红外光谱仪器: 色散型近红外光谱仪器的分光元件可以是棱镜或光栅。为获得较高分辨率,现代色散型仪器中多采用全息光栅作为分光元件,扫描型仪器通过光栅的转动,使单色光按照波长的高低依次通过样品,进入检测器检测。根据样品的物态特性,可以选择不同的测样器件进行投射或反射分析。 傅里叶变换型近红外光谱仪器: 傅里叶变换近红外分光光度计简称为傅里叶变换光谱仪,它利用干涉图与光谱图之间的对应关系,通过测量干涉图并对干涉图进行傅里叶积分变换的方法来测定和研究近红外光谱。其基本组成包括五部分:①分析光发生系统,由光源、分束器、样品等组成,用以产生负载了样品信息的分析光;②以传统的麦克尔逊干涉仪为代表的干涉仪,以及以后的各类改进型干涉仪,其作用是使光源发出的光分为两束后,造成一定的光程差,用以产生空间(时间)域中表达的分析光,即干涉光;③检测器,用以检测干涉光;④采

红外吸收光谱法试题和答案解析

红外吸收光谱法 一、选择题 1. CH 3—CH 3的哪种振动形式是非红外活性的(1) (1)υC-C (2)υC-H (3)δasCH (4)δsCH 2. 化合物中只有一个羰基.却在1773cm -1和1736 cm -1处出现两个吸收峰.这是因 为(3) (1)诱导效应 (2)共轭效应 (3)费米共振 (4)空间位阻 3. 一种能作为色散型红外光谱仪的色散元件材料为(4) (1)玻璃 (2)石英 (3)红宝石 (4)卤化物晶体 4. 预测H 2S 分子的基频峰数为(2) ~ (1)4 (2)3 (3)2 (4)1 5. 下列官能团在红外光谱中吸收峰频率最高的是(4) (1) (2)—C ≡C — (3) (4)—O —H 二、解答及解析题 1. 把质量相同的球相连接到两个不同的弹簧上。弹簧B 的力常数是弹簧A 的力常数的两倍.每个球从静止位置伸长1cm.哪一个体系有较大的势能。 答:M h hv E k 2π= = ;所以B 体系有较大的势能。 2. 红外吸收光谱分析的基本原理、仪器.同紫外可见分光光度法有哪些相似和不同之处 答: 红外 \ 紫外 基本原理 当物质分子吸收一定波长的光能.能引起分子振动和转动的能及跃迁.产生的吸收光谱一般在中红外区.称为红外光谱 当物质分子吸收一定波长的光能.分子外层电子或分子轨道电子由基态跃迁到激发态.产生的吸收光谱一般在紫外-可见光区。 仪器 傅立叶变换红外光谱仪 紫外可见光分光光度计 相同:红外光谱和紫外光谱都是分子吸收光谱。 不同:紫外光谱是由外层电子跃迁引起的。电子能级间隔一般约为1~20eV; 而红外光谱是分子的振动能级跃迁引起的.同时伴随转动能级跃迁.一般振动能级间隔约为

有机化合物红外光谱的测定

有机化合物红外光谱的测定 一.实验目的 通过红外吸收光谱的测定,掌握Nicolet FT-IR的使用方法。测定CO2、VC、和任意样品的红外光谱图,了解红外光谱的原理和图谱分析。 二.实验原理 本实验用Nicolet FT-IR测定有机物以及高分子的红外吸收光谱。 当一束具有连续波长的红外光通过物质,物质分子中某个基团的振动频率或转动频率和红外光的频率一样时,分子就吸收能量由原来的基态振(转)动能级跃迁到能量较高的振(转)动能级,分子吸收红外辐射后发生振动和转动能级的跃迁,该处波长的光就被物质吸收。所以,红外光谱法实质上是一种根据分子内部原子间的相对振动和分子转动等信息来确定物质分子结构和鉴别化合物的分析方法。将分子吸收红外光的情况用仪器记录下来,就得到红外光谱图。红外光谱图通常用波长(λ)或波数(σ)为横坐标,表示吸收峰的位置,用透光率(T%)或者吸光度(A)为纵坐标,表示吸收强度。 红外光谱作为“分子的指纹”,广泛用于分子结构和物质化学组成的研究。 根据分子对红外光吸收后得到谱带频率的位置、强度、形状以及吸收谱带和温度、聚集状态等的关系便可确定分子的空间构型,求出化学键的力常数、键长和键角。从光谱分析的角度看主要是利用特征吸收谱带的频率推断分子中存在某一基团或键,由特征吸收谱带频率的变化推测临近的基团或键,进而确定分子的化学结构,当然也可由特征吸收谱带强度的改变对混合物及化合物进行定量分析。

三.实验仪器和试剂 Nicolet FT-IR 傅立叶红外光谱仪(美国热电公司, Thermo );压片机(美国热电公司);多功能反射头(美国热电公司)VC ;自备样品(聚苯乙烯薄膜)等;KBr 固体、研钵、红外干燥箱 四.实验内容 1. 背景干扰的测定和扣除 (1)实验步骤: 不放样品的情况下测试空气中的红外吸收谱图,在不扣除背景的情况下在nm 下可以看到CO 2、H 2O 的红外吸收谱图,观察CO 2、H 2O 的红外吸收精细结构。 2. 维生素C 的测定 (1)压片:将KBr 粉末用红外干燥箱干燥;将少量维生素C 固体加入到KBr 粉末中,碾碎并拌匀;用压片机压成薄片。 (2)测试:将压好的样品薄片放置在红外光谱仪中,测定样品的红外吸收光谱,先需要扣除背景,同时将CO 2出的突峰直线化。 (3)谱图解析:将测得的谱图在谱图库中查询比对,看看是不是自己测得的物质,并记录匹配度;分析谱图,将各种官能团指出来。 图 1-6 CO 2分子的反对称伸缩振动(分辨率 2260 2280 2300 2320 2340 2360 2380 Wavenumbers S i n g l e B e a m R P

无水乙醇红外光谱分析实验报告

竭诚为您提供优质文档/双击可除无水乙醇红外光谱分析实验报告 篇一:红外光谱分析实验报告 一、【实验题目】 红外光谱分析实验 二、【实验目的】 1.了解傅立叶变换红外光谱仪的基本构造及工作原理 2.掌握红外光谱分析的基础实验技术 3.学会用傅立叶变换红外光谱仪进行样品测试 4.掌握几种常用的红外光谱解析方法 三、【实验要求】 利用所学过的红外光谱知识对碳酸钙、聚乙烯醇、丙三醇、乙醇的定性分析制定出合理的样品制备方法;并对其谱图给出基本的解析。 四、【实验原理】 红外光是一种波长介于可见光区和微波区之间的电磁波谱。波长在0.78~300μm。通常又把这个波段分成三个区域,即近红外区:波长在0.78~2.5μm(波数在12820~

4000cm-1),又称泛频区;中红外区:波长在2.5~25μm(波数在4000~400cm-1),又称基频区;远红外区:波长在25~300μm(波数在400~33cm-1),又称转动区。其中中红外区是研究、应用最多的区域。 红外区的光谱除用波长λ表征外,更常用波数(wavenumber)σ表征。波数是波长的倒数,表示单位厘米波长内所含波的数目。其关系式为: 作为红外光谱的特点,首先是应用面广,提供信息多且具有特征性,故把红外光谱通称为"分子指纹"。它最广泛的应用还在于对物质的化学组成进行分析。用红外光谱法可以根据光谱中吸收峰的位置和形状来推断未知物的结构,依照特征吸收峰的强度来测定混合物中各组分的含量。其次,它不受样品相态的限制,无论是固态、液态以及气态都能直接测定,甚至对一些表面涂层和不溶、不熔融的弹性体(如橡胶)也可直接获得其光谱。它也不受熔点、沸点和蒸气压的限制,样品用量少且可回收,是属于非破坏分析。而作为红外光谱的测定工具-红外光谱仪,与其他近代分析仪器(如核磁共振波谱仪、质谱仪 等)比较,构造简单,操作方便,价格便宜。因此,它已成为现代结构化学、分析化学最常用和不可缺少的工具。根据红外光谱与分子结构的关系,谱图中每一个特征吸收谱带都对应于某化合物的质点或基团振动的形式。因此,特征吸收

红外光谱分析实验报告

仪器分析实验 实验名称:红外光谱分析实验 学院:化学工程学院专业:化学工程与工艺班级: 姓名:学号: 指导教师: 日期:

一、 实验目的 1、掌握溴化钾压片法制备固体样品的方法; 2、学习并掌握美国尼高立IR-6700型红外光谱仪的使用方法; 3、初步学会对红外吸收光谱图的解析。 二、实验原理 红外光是一种波长介于可见光区和微波区之间的电磁波谱。波长在0.75~1000μm 。通常又把这个波段分成三个区域,即近红外区:波长在0.75~2.5μm (波数在13300~4000cm -1),又称泛频区;中红外区:波长在 2.5~50μm (波数在4000~200cm -1),又称振动区;远红外区:波长在50~1000μm (波数在200~10cm -1),又称转动区。其中中红外区是研究、应用最多的区域。 红外区的光谱除用波长λ表征外,更常用波数σ表征。波数是波长的倒数,表示单位厘米波长内所含波的数目。其关系式为: )(10)(4 1 cm cm λσ=- 三、仪器和试剂 1、仪器: 美国尼高立IR-6700 2、试剂: 溴化钾,聚乙烯,苯甲酸 3、傅立叶红外光谱仪(FTIR)的构造及工作原理 计算机检测器样品室干涉仪光源?→??→??→??→? 四、实验步骤 1、打开红外光谱仪并稳定大概5分钟,同时进入对应的计算机工作站。 2、波数检验:将聚乙烯薄膜插入红外光谱仪的样品池处,从4000-650cm -1进行 波数扫描,得到吸收光谱。然后将所得的谱图与计算机上的标准谱图进行匹配,分析得到最吻合的图谱,即可判断物质结构。 3、测绘苯甲酸的红外吸收光谱——溴化钾压片法 取1-2mg 苯甲酸,加入在红外灯下烘干的100-200mg 溴化钾粉末,在玛瑙研钵中充分磨细(颗粒约2μm ),使之混合均匀。取出约80mg 混合物均匀铺洒在干净的压模内,于压片机上制成直径透明薄片。将此片装于固体样品架上,样品架插入红外光谱仪的样品池处,从4000-400cm -1进行波数扫描,得到吸收光谱。然后将所得的谱图与计算机上的标准谱图进行匹配。 4、结束实验,关闭工作站和红外光谱仪。

红外光谱法习题参考答案

第十二章 红外吸收光谱法 思考题和习题 8.如何利用红外吸收光谱区别烷烃、烯烃及炔烃? 烷烃主要特征峰为2 33,,,CH s CH as CH H C δδδν-,其中νC-H 峰位一般接近3000cm -1又低于3000cm -1。 烯烃主要特征峰为H C C C H C -==-=γνν ,,,其中ν=C-H 峰位一般接近3000cm -1又高于3000cm -1。 νC=C 峰位约在1650 cm -1。H C -=γ是烯烃最具特征的峰,其位置约为1000-650 cm -1。 炔烃主要特征峰为H C C C H C -≡≡-≡γ νν ,,,其中H C -≡ν 峰位在3333-3267cm -1。C C ≡ν 峰位在 2260-2100cm -1,是炔烃的高度特征峰。 9.如何在谱图上区别异丙基及叔丁基? 当两个或三个甲基连接在同一个C 上时,则吸收峰s CH 3 δ 分裂为双峰。如果是异丙基,双峰分别 位于1385 cm -1和1375 cm -1左右,其峰强基本相等。如果是叔丁基,双峰分别位于1365 cm -1和1395 cm -1左右,且1365 cm -1峰的强度约为1395 cm -1的两倍。 10.如何利用红外吸收光谱确定芳香烃类化合物? 利用芳香烃类化合物的主要特征峰来确定: 芳氢伸缩振动(ν=C-H ),3100~3000cm -1 (通常有几个峰) 泛频峰2000~1667cm -1 苯环骨架振动(νc=c ),1650-1430 cm -1,~1600cm -1及~1500cm -1 芳氢面内弯曲振动(β=C-H ),1250~1000 cm -1 芳氢面外弯曲振动(γ =C-H ),910~665cm -1 14.试用红外吸收光谱区别羧酸、酯、酸酐。 羧酸的特征吸收峰为v OH 、v C=O 及γOH 峰。v OH (单体)~3550 cm -1 (尖锐),v OH (二聚体)3400~2500(宽而散),v C=O (单体)1760 cm -1 (S),v as C=O (二聚体)1710~1700 cm -1 (S)。羧酸的γOH 峰位在955~915 cm -1范围内为一宽谱带,其形状较独特。 酯的特征吸收峰为v C=O 、v c-o-c 峰,具体峰位值是:v C=O ~1735cm -1 (S);v c-o-c 1300~1000cm -1 (S)。v as c-o-c 峰的强度大而宽是其特征。 酸酐的特征吸收峰为v as C=O 、v s C=O 双峰。具体峰位值是:v as C=O 1850~1800 cm -1(s)、v s C=O 1780~1740 cm -1 (s),两峰之间相距约60 cm -1,这是酸酐区别其它含羰基化合物主要标志。 7.某物质分子式为C 10H 10O 。测得红外吸收光谱如图。试确定其结构。

固体红外光谱实验报告

KBr压片法测定固体样品的红外光谱 一、实验目的 1、掌握红外光谱分析法的基本原理。 2、掌握Nicolet5700智能傅立叶红外光谱仪的操作方法。 3、掌握用KBr压片法制备固体样品进行红外光谱测定的技术和方法。 4、了解基本且常用的KBr压片制样技术在红外光谱测定中的应用。 5、通过谱图解析及标准谱图的检索,了解由红外光谱鉴定未知物的一般过程。 二、仪器及试剂 1 仪器:美国热电公司Nicolet5700智能傅立叶红外光谱仪;HY-12型手动液压式红外压片机及配套压片模具;磁性样品架;红外灯干燥器;玛瑙研钵。 2 试剂:苯甲酸样品(AR);KBr(光谱纯);无水丙酮;无水乙醇。 三、实验原理 红外吸收光谱法是通过研究物质结构与红外吸收光谱间的关系,来对物质进行分析的,红外光谱可以用吸收峰谱带的位置和峰的强度加以表征。测定未知物结构是红外光谱定性分析的一个重要用途。根据实验所测绘的红外光谱图的吸收峰位置、强度和形状,利用基团振动频率与分子结构的关系,来确定吸收带的归属,确认分子中所含的基团或键,并推断分子的结构,鉴定的步骤如下: (1)对样品做初步了解,如样品的纯度、外观、来源及元素分析结果,及物理性质(分子量、沸点、熔点)。 (2)确定未知物不饱和度,以推测化合物可能的结构; (3)图谱解析 ①首先在官能团区(4000~1300cm-1)搜寻官能团的特征伸缩振动; ②再根据“指纹区”(1300~400cm-1)的吸收情况,进一步确认该基团的存在以及与其它基团的结合方式。

图1 仪器的基本结构 四、实验步骤 1. 红外光谱仪的准备 (1)打开红外光谱仪电源开关,待仪器稳定30 分钟以上,方可测定; (2)打开电脑,选择win98系统,打开OMNIC E.S.P软件;在Collect菜单下的Experiment Set-up 中设置实验参数; (3)实验参数设置:分辨率 4 cm-1,扫描次数32,扫描范围4000-400 cm-1;纵坐标为Transmittance 2.固体样品的制备 (1)取干燥的苯甲酸试样约1mg于干净的玛瑙研钵中,在红外灯下研磨成细粉,再加入约150mg干燥且已研磨成细粉的KBr一起研磨至二者完全混合均匀,混合物粒度约为2μm以下(样品与KBr的比例为1:100~1:200)。 (2)取适量的混合样品于干净的压片模具中,堆积均匀,用手压式压片机用力加压约30s,制成透明试样薄片。 3.样品的红外光谱测定 (3)小心取出试样薄片,装在磁性样品架上,放入Nicolet5700智能傅立叶红外光谱仪的样品室中,在选择的仪器程序下进行测定,通常先测KBr的空白

红外光谱实验报告

红外光谱实验报告 一、实验原理: 1、红外光谱法特点: 由于许多化合物在红外区域产生特征光谱,因此红外光谱法广 泛应用于这些物质的定性和定量分析,特别是对聚合物的定性 分析,用其他化学和物理方法较为困难,而红外光谱法简便易 行,特别适用于聚合物分析。 2、红外光谱的产生和表示 红外光谱定义:分子吸收红外光引起的振动能级跃迁和转动能级跃 迁而产生的吸收信号。 分子发生振动能级跃迁需要的能量对应光波的红外区域分类为: i.近红外区:10000-4000cm-1 ⅱ.中红外区:4000-400cm-1——最为常用,大多数化合物的化键振 动能级的跃迁发生在这一区域。 ⅲ.远红外区:400-10cm-1 产生红外吸收光谱的必要条件: 1)分子振动:只有在振动过程中产生偶极矩变化时才能吸收红外辐射。 ⅰ.双原子分子的振动:(一种振动方式)理想状态模型——把两个 原子看做由弹簧连接的两个质点,用此来 描述即伸缩振动;

图1 双原子分子的振动模型 ⅱ.多原子分子的振动:(简正振动,依据键长和键角变化分两大类) 伸缩振动:对称伸缩振动 反对称伸缩振动 弯曲振动:面内弯曲:剪切式振动 (变形振动)平面摇摆振动 面外弯曲振动:扭曲振动 非平面摇摆振动 ※同一种键型,不对称伸缩振动频率大于对称伸缩振动频率,伸缩振动频率大于弯曲振动频率。 ※当振动频率和入射光的频率一致时,入射光就被吸收,因而同一基团基本上总是相对稳定地在某一特定范围内出现吸收峰。ⅲ.分子振动频率: 基频吸收(强吸收峰):基态到第一激发态所产生分子振动 的振动频率。 倍频吸收(弱吸收峰):基态到第二激发态,比基频高一倍 处弱吸收,振动频率约为基频两倍。 组频吸收(复合频吸收):多分子振动间相互作用,2个或2

红外吸收光谱法习题与答案解析

六、红外吸收光谱法(193题) 一、选择题 ( 共61题 ) 1. 2 分 (1009) 在红外光谱分析中,用 KBr制作为试样池,这是因为: ( ) (1) KBr 晶体在 4000~400cm-1范围内不会散射红外光 (2) KBr 在 4000~400 cm-1范围内有良好的红外光吸收特性 (3) KBr 在 4000~400 cm-1范围内无红外光吸收 (4) 在 4000~400 cm-1范围内,KBr 对红外无反射 2. 2 分 (1022) 下面给出的是某物质的红外光谱(如图),已知可能为结构Ⅰ、Ⅱ或Ⅲ,试问哪 一结构与光谱是一致的?为什么? ( ) 3. 2 分 (1023) 下面给出某物质的部分红外光谱(如图),已知结构Ⅰ、Ⅱ或Ⅲ,试问哪一结构 与光谱是一致的,为什么? 4. 2 分 (1068) 一化合物出现下面的红外吸收谱图,可能具有结构Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ或Ⅳ,哪一结构与 光谱最近于一致? 5. 2 分 (1072) 1072 羰基化合物中, C = O 伸缩振动 频率出现最低者为 ( ) (1) I (2) II (3) III (4) IV 6. 2 分 (1075) 一种能作为色散型红外光谱仪色散元件的材料为 ( ) (1) 玻璃 (2) 石英 (3) 卤化物晶体 (4) 有机玻璃 7. 2 分 (1088) 并不是所有的分子振动形式其相应的红外谱带都能被观察到,这是因为 ( ) (1) 分子既有振动运动,又有转动运动,太复杂 (2) 分子中有些振动能量是简并的 (3) 因为分子中有 C、H、O 以外的原子存在 (4) 分子某些振动能量相互抵消了 8. 2 分 (1097) 下列四组数据中,哪一组数据所涉及的红外光谱区能够包括CH3- CH2-CH = O的吸收带( ) 9. 2 分 (1104) 请回答下列化合物中哪个吸收峰的频率最高? ( ) 10. 2 分 (1114) 在下列不同溶剂中,测定羧酸的红外光谱时,C=O 伸缩振动频率出现最高者为( ) (1) 气体 (2) 正构烷烃 (3) 乙醚 (4) 乙醇 11. 2 分 (1179) 水分子有几个红外谱带,波数最高的谱带对应于何种振动 ? ( ) (1) 2 个,不对称伸缩 (2) 4 个,弯曲 (3) 3 个,不对称伸缩 (4) 2 个,对称伸缩 12. 2 分 (1180) CO2的如下振动中,何种属于非红外活性振动 ? ( ) (1) ←→ (2) →←→ (3)↑↑ (4 )

红外光谱实验报告

一、实验目的 1、掌握溴化钾压片法制备固体样品的方法; 2、学习并掌握美国尼高立IR-6700型红外光谱仪的使用方法; 3、初步学会对红外吸收光谱图的解析。 二、实验原理 红外光是一种波长介于可见光区和微波区之间的电磁波谱。波长在~1000μm。通常又把这个波段分成三个区域,即近红外区:波长在~μm(波数在13300~4000cm-1),又称泛频区;中红外区:波长在~50μm(波数在4000~200cm-1),又称振动区;远红外区:波长在50~1000μm(波数在200~10cm-1),又称转动区。其中中红外区是研究、应用最多的区域。 红外区的光谱除用波长λ表征外,更常用波数σ表征。波数是波长的倒数,表示单位厘米波长内所含波的数目。其关系式为: 三、仪器和试剂 1、仪器:美国尼高立IR-6700 2、试剂:溴化钾,聚乙烯,苯甲酸 3、傅立叶红外光谱仪(FTIR)的构造及工作原理 四、实验步骤

1、波数检验:将聚苯乙烯薄膜插入红外光谱仪的样品池处,从4000-650cm-1进行波数扫描,得到吸收光谱。 2、测绘苯甲酸的红外吸收光谱——溴化钾压片法 取1-2mg苯甲酸,加入在红外灯下烘干的100-200mg溴化钾粉末,在玛瑙研钵中充分磨细(颗粒约2μm),使之混合均匀。取出约80mg混合物均匀铺洒在干净的压模内,于压片机上制成直径透明薄片。将此片装于固体样品架上,样品架插入红外光谱仪的样品池处,从4000-400cm-1进行波数扫描,得到吸收光谱。 五、注意事项 1、实验室环境应该保持干燥; 2、确保样品与药品的纯度与干燥度; 3、在制备样品的时候要迅速以防止其吸收过多的水分,影响实验结果; 4、试样放入仪器的时候动作要迅速,避免当中的空气流动,影响实验的准确性。 5、溴化钾压片的过程中,粉末要在研钵中充分磨细,且于压片机上制得的透明薄片厚度要适当。 六、数据处理 该图中在波数700~800、1500~1600、2800~2975左右有峰形,证明了该物质中可能有烯烃的C-H变形振动,C-C间的伸缩振动,同时也拥有烷烃的C-H伸缩振动,推测为聚乙烯的红外谱图。 谱带位置/cm-1吸收基团的振动形式 )n—C— n≥4) (—C—(CH 2

分析实验报告-红外光谱测定苯甲酸---最终版

华南师范大学实验报告 学生姓名:杨秀琼学号:20082401129 专业:化学年级班级:08化二 实验类型:综合实验时间:2010/3/25 实验指导老师郭长娟老师实验评分: 红外光谱法测定苯甲酸 一、[ 实验目的] 1.了解苯甲酸的红外光谱特征,通过实践掌握有机化合物的红外光谱鉴定方法。 2.练习用KBr压片法制备样品的方法。 3.了解红外光谱仪的结构,熟悉红外光谱仪的使用方法。 二、[实验原理] 红外吸收光谱分析方法主要是依据分子内部原子间的相对振动和分子转动等信息进行测定。不同的化学键或官能团,其振动能级从基态跃迁到激发态所需的能量不同,因此要吸收不同的红外光,将在不同波长出现吸收峰,从而形成红外光谱。 三、[仪器与试剂] 仪器:傅里叶红外光谱仪 软件:IRSolution; 压片机、膜具和干燥器;玛瑙研钵、药匙、镜纸及红外灯。 试剂:苯甲酸粉末、光谱纯KBr粉末。 四、[实验步骤]

1.将所有的膜具用酒精擦拭干净,用电吹风先烘干,再在红外灯下烘烤; 2.用电子天平称量一定量的KBr粉末(每份约200mg),在红外灯下研钵中加入KBr进行研磨,直至KBr粉末颗粒足够小(注意KBr粉末的干燥); 3.将KBr装入膜具,在压片机上压片,压力上升至14Mpa左右,稳定30S; 4.打开傅里叶红外光谱仪,将压好的薄片装机,设置背景的各项参数之后,进行测试,得到背景的扫描谱图。 5. 取一定量的样品(样品:大约1.2-1.3g)放入研钵中研细,然后重复上述步骤得到试样的薄片; 6.将样品的薄片固定好,装入红外光谱仪,设置样品测试的各项参数后进行测试,得到苯甲酸的红外谱图; 7.然后删掉背景谱图,对样品谱图进行简单的编辑和修饰,并标注出吸收峰值,保存试样的红外谱图; 8.谱图分析:在测定的谱图中根据出现吸收带的位置、强度和形状,利用各种基团特征吸收的知识,确定吸收带的归属。若出现了某基团的吸收,应该查看该基团的相关峰是否也存在。应用谱图分析,结合其他分析数据,可以确定化合物的结构单元,在按照化学知识和解谱经验,提出可能的结构式。然后查找该化合物标准谱图来验证推定的化合物的结构式。 五、[结果与分析]

红外光谱实验报告

、实验目的 1、掌握溴化钾压片法制备固体样品的方法; 2、学习并掌握美国尼高立IR-6700型红外光谱仪的使用方法; 3、初步学会对红外吸收光谱图的解析。 二、实验原理 红外光是一种波长介于可见光区和微波区之间的电磁波谱。波长在?1000卩m。通常又把这个波段分成三个区域,即近红外区:波长在?卩m (波数在13300?4000cm-1 ),又称泛频区;中红外区:波长在?50卩m (波数在4000?200cm-1),又称振动区;远红外区:波长在50?1000卩m (波数在200?10cm-1),又称转动区。其中中 红外区是研究、应用最多的区域。 红外区的光谱除用波长入表征外,更常用波数b表征。波数是波长的倒数,表示单位厘米波长内所含波的数目。 其关系式为: 三、仪器和试剂 1、仪器:美国尼高立IR-6700 2、试剂:溴化钾,聚乙烯,苯甲酸 3、傅立叶红外光谱仪(FTIR的构造及工作原理

四、实验步骤 1、波数检验:将聚苯乙烯薄膜插入红外光谱仪的样品池处,从4000-650CM1进行波数扫描,得到吸收光谱。 2、测绘苯甲酸的红外吸收光谱一一溴化钾压片法 取1-2mg苯甲酸,加入在红外灯下烘干的100-200mg溴化钾粉末,在玛瑙研钵中充分磨细(颗粒约 2 卩m),使之混合均匀。取出约80mg混合物均匀铺洒在干净的压模内,于压片机上制成直径透明薄片。将此片装于固体样品架上,样品架插入红外光谱仪的样品池处,从4000-400cm-1进行波数扫描, 得到吸收光谱。 五、注意事项 1、实验室环境应该保持干燥; 2、确保样品与药品的纯度与干燥度; 3、在制备样品的时候要迅速以防止其吸收过多的水分,影响实验结果; 4、试样放入仪器的时候动作要迅速,避免当中的空气流动,影响实验的准确性。 5、溴化钾压片的过程中,粉末要在研钵中充分磨细,且于压片机上制得的透明薄片厚度要适当 六、数据处理 该图中在波数700~800 1500~1600 2800~2975左右有峰形,证明了该物质中可能有烯烃的C-H变形振动,C-C间的伸缩振动,同时也拥有烷烃的C-H伸缩振动,推测为聚乙烯的红外谱图。 表一聚乙烯的红外光谱

无水乙醇红外光谱分析实验报告

竭诚为您提供优质文档/双击可除 无水乙醇红外光谱分析实验报告 篇一:红外光谱分析实验报告 一、【实验题目】 红外光谱分析实验 二、【实验目的】 1.了解傅立叶变换红外光谱仪的基本构造及工作原理 2.掌握红外光谱分析的基础实验技术 3.学会用傅立叶变换红外光谱仪进行样品测试 4.掌握几种常用的红外光谱解析方法 三、【实验要求】 利用所学过的红外光谱知识对碳酸钙、聚乙烯醇、丙三醇、乙醇的定性分析制定出合理的样品制备方法;并对其谱图给出基本的解析。 四、【实验原理】红外光是一种波长介于可见光区和微波区之间的电磁 波谱。波长在0.78?300卩m通常又把这个波段分成三个区域, 即近红外区:波长在0.78?2.5卩m (波数在12820?

4000cm-1),又称泛频区;中红外区:波长在2.5?25卩m(波数在4000?400cm-1),又称基频区;远红外区:波长在25?300卩m(波数在400?33cm-1)又称转动区。其中中红外区是研究、应用最多的区域。 红外区的光谱除用波长入表征外,更常用波数 (wavenumber)c表征。波数是波长的倒数,表示单位厘米波长内所含波的数目。其关系式为: 作为红外光谱的特点,首先是应用面广,提供信息多且具有特征性,故把红外光谱通称为"分子指纹"。它最广泛的应用还在于对物质的化学组成进行分析。用红外光谱法可以根据光谱中吸收峰的位置和形状来推断未知物的结构,依照特征吸收峰的强度来测定混合物中各组分的含量。其次,它不受样品相态的限制,无论是固态、液态以及气态都能直接测定,甚至对一些表面涂层和不溶、不熔融的弹性体(如橡胶)也可直接获得其光谱。它也不受熔点、沸点和蒸气压的限制,样品用量少且可回收,是属于非破坏分析。而作为红外光谱的测定工具-红外光谱仪,与其他近代分析仪器(如核磁共振波谱仪、质谱仪等)比较,构造简单,操作方便,价格便宜。因此,它已成为现代结构化学、分析化学最常用和不可缺少的工具。根据红外光谱与分子结构的关系,谱图中每一个特征吸收谱带都对应于某化合物的质点或基团振动的形式。因此,特征吸收 谱带的数目、位置、形状及强度取决于分子中各基团(化学键)的振动形式和所处的化学环境。只要掌握了各种基团的振动频率(基团频率)及其位移规律,即可利用基团振动频率与分子结构的关系,来确定吸收谱带的归属,确定分子中所含的基团或键,并进而由其特征振动频率的位移、谱带强度和形状的改变,来推定分子结构。

红外光谱分析法模拟试题及答案解析

红外光谱分析法模拟试题及答案解析 (1/29)单项选择题 第1题 一种能作为色散型红外光谱仪色散元件的材料为( )。 A.玻璃 B.石英 C.卤化物晶体 D.有机玻璃 下一题 (2/29)单项选择题 第2题 醇羟基的红外光谱特征吸收峰为( )。 A.1000cm-1 B.2000~2500cm-1 C.2000cm-1 D.3600~3650cm-1 上一题下一题 (3/29)单项选择题 第3题 红外吸收光谱的产生是由于( )。 A.分子外层电子、振动、转动能级的跃迁 B.原子外层电子、振动、转动能级的跃迁 C.分子振动、转动能级的跃迁 D.分子外层电子的能级跃迁 上一题下一题 (4/29)单项选择题 第4题 红外吸收峰的强度,根据( )大小可粗略分为五级。 A.吸光度A B.透射比t C.波长λ D.波数ν 上一题下一题 (5/29)单项选择题 第5题 用红外吸收光谱法测定有机物结构时,试样应该是( )。 A.单质 B.纯物质 C.混合物 D.任何试样 上一题下一题 (6/29)单项选择题 第6题 一个含氧化合物的红外光谱图在3600~3200cm-1有吸收峰,下列化合物最可能的是( )。

A.CH3—CHO B.CH3—CO—CH3 C.CH3—CHOH—CH3 D.CH3—O—CH2—CH3 上一题下一题 (7/29)单项选择题 第7题 对高聚物多用( )法制样后再进行红外吸收光谱测定。 A.薄膜 B.糊状 C.压片 D.混合 上一题下一题 (8/29)单项选择题 第8题 一般来说,( )具有拉曼活性。 A.分子的非对称性振动 B.分子的对称性振动 C.极性基团的振动 D.非极性基团的振动 上一题下一题 (9/29)单项选择题 第9题 在红外光谱的光源中,下列( )波长是氩离子激光器最常用的激发线的波长。 A.285.2nm B.422.7nm C.488.0nm D.534.5nm 上一题下一题 (10/29)单项选择题 第10题 若样品在空气中不稳定,在高温下容易升华,则红外样品的制备宜选用( )。 A.压片法 B.石蜡糊法 C.熔融成膜法 D.漫反射法 上一题下一题 (11/29)单项选择题 第11题 液体池的间隔片常由( )材料制成,起着固定液体样品的作用。 A.氯化钠 B.溴化钾 C.聚四氟乙烯 D.金属制品

苯甲酸红外光谱的测定实验报告

苯甲酸红外光谱的测定实验报告 一、实验目的 1、掌握红外光谱分析法的基本原理。 2、掌握傅立叶红外光谱仪的结构和操作方法。 3、掌握基本且常用的KBr 压片制样技术。 4、通过实验巩固对常见有机化合物基团特征吸收峰的记忆。 二、仪器及试剂 1、仪器:Nexus 670型傅里叶变换红外光谱仪;BS 124S电子分析天平 2、试剂:苯甲酸样品(分析纯);KBr(光谱纯)。 三、实验原理 苯甲酸为无色,无味片状晶体。熔点122.13℃,沸点249℃,相对密度1.2659。苯甲酸是重要的酸型食品防腐剂。在酸性条件下,对霉菌、酵母和细菌均有抑制作用,但对产酸菌作用较弱。在食品工业用塑料桶装浓缩果蔬汁,最大使用量不得超过2.0g/kg;在果酱(不包括罐头)、果汁(味)型饮料、酱油、食醋中最大使用量1.0g/kg;在软糖、葡萄酒、果酒中最大使用量0.8g/kg;在低盐酱菜、酱类、蜜饯,最大使用量0.5g/kg;在碳酸饮料中最大使用量0.2g/kg。由于苯甲酸微溶于水,使用时可用少量乙醇使其溶解。 红外吸收光谱法是通过研究物质结构与红外吸收光谱间的关系,来对物质进行分析的,红外光谱可以用吸收峰谱带的位置和峰的强度加以表征。测定未知物结构是红外光谱定性分析的一个重要用途。根据实验所测绘的红外光谱图的吸收峰位置、强度和形状,利用基团振动频率与分子结构的关系,来确定吸收带的归属,确认分子中所含的基团或键,并推断分子的结构,鉴定的步骤如下: (1)对样品做初步了解,如样品的纯度、外观、来源及元素分析结果,及物理性质(分子量、沸点、熔点)。 (2)确定未知物不饱和度,以推测化合物可能的结构; (3)图谱解析 ①首先在官能团区(4000~1300cm-1)搜寻官能团的特征伸缩振动; -1

KBr压片法测定固体样品的红外光谱

红外光谱测试实验报告 一、实验目的 1、掌握红外光谱分析法的基本原理。 2、掌握Nicolet6700傅立叶变换红外光谱仪的操作方法。 3、掌握用KBr压片法制备固体样品进行红外光谱测定的技术和方法。 4、了解基本且常用的KBr压片制样技术在红外光谱测定中的应用。 5、通过谱图解析及标准谱图的检索,了解由红外光谱鉴定未知物的一般过程。 二、实验原理 红外吸收光谱法是通过研究物质结构与红外吸收光谱间的关系,来对物质进行分析的,红外光谱可以用吸收峰谱带的位置和峰的强度加以表征。测定未知物结构是红外光谱定性分析的一个重要用途。根据实验所测绘的红外光谱图的吸收峰位置、强度和形状,利用基团振动频率与分子结构的关系,来确定吸收带的归属,确认分子中所含的基团或键,并推断分子的结构,鉴定的步骤如下: (1)对样品做初步了解,如样品的纯度、外观、来源及元素分析结果,及物理性质(分子量、沸点、熔点)。 (2)确定未知物不饱和度,以推测化合物可能的结构; (3)图谱解析 ①首先在官能团区(4000~1300cm-1)搜寻官能团的特征伸缩振动; ②再根据“指纹区”(1300~400cm-1)的吸收情况,进一步确认该基团的存在以及与其它基团的结合方式。 三、实验步骤 1、开机前准备 开机前检查实验室电源、温度和湿度等环境条件,当电压稳定,室温为21±5℃左右,湿度≦65%才能开机。 2、开机 开机时,首先打开仪器电源,稳定半小时,使得仪器能量达到最佳状态。打开电脑,并打开仪器操作平台OMNIC软件,运行“采集→实验设置”菜单,检查仪器设置及稳定性。 制样

取1~2mg 无水葡萄糖、80-100mgKBr 于玛瑙研钵中在红外烘灯下边烘边研磨。取出模具,准确套上模膛,放好垫片,将制好的样品均匀的抖入模膛内,装好模具后,将模具放在压片机上压成片(压力不超过4MPa ),轻轻地取出模具,与装模顺序相反取出样品。将样品放在固体样品池上。 4、采集红外谱图 首先点击“采集”菜单→选“采集背景”,根据提示操作,仪器自动采集背景红外光谱图。 把准备好的样品放入样品仓中,点击“采集”菜单→选“采集样品”,根据提示操作,即可测得样品的红外光谱图。 点击“文件”菜单→选“另存为”→输入文件名储存谱图。 5、关机 先关OMNIC 软件,再关闭仪器电源,最后关闭计算机并盖上仪器防尘罩。 在记录本上记录使用情况。 四、实验结果分析 400035003000250020001500 10005000 20 40 6080 100 t r a n s m i t t a n c e T %Wavenumbers cm -1

光谱分析报告 实验报告材料

实 课程名称: 材料科学基础实验 指导老师: 乔旭升 成绩: 实验名称: 光谱分析 实验类型: 同组学生姓名: 一、实验目的和要求(必填) 三、主要仪器设备(必填) 五、实验数据记录和处理 七、讨论、心得 二、实验内容和原理(必填) 四、操作方法和实验步骤 六、实验结果与分析(必填)一、实验目的 通过本实验了解紫光/可见光光度计、傅里叶变换红外光谱仪(FTIR )和荧光光谱仪的基本原理、主要用途和实际操作过程。掌握玻璃透光率、薄膜吸收光谱、固体粉末红外光谱和固体发光材料荧光光谱的测试方法。学习分析影响测试结果的主要因素。 二、实验原理 电磁波可与多种物质相互作用。如果这种作用导致能量从电磁波转移至物质,就称为吸收。当光波与某一受体作用时,光子和接受体之间就存在碰撞。光子的能量可被传递给接受体而被吸收,由此产生吸收光谱。通常紫外和可见光的能量接近于某两个电子能级地能量差,故紫外与可见光吸收光谱起源于价电子在电子能级之间的跃迁,又称为电子光谱。 当一束平行单色光照射到非散射的均匀介质时,光的一部分将被介质所反射,一部分被介质吸收,一部分透过介质。如果入射光强度为I0.反射光强度为Ir ,吸收光强度为Ia ,透过光强度为It ,则有I0=Ir+Ia+It 投射光强度与入射光强度之比称为透光率 T=It/I0 当一束具有连续波长的红外光照射某化合物时,其分子要吸收一部分光能转变为分子的震动能量或转动能量。此时若将其透过的光用单色器进行色散,就可得到一带暗条的谱带。以红外光的波长或波数为横坐标,以吸收率或者透过率百分数为纵坐标,把该谱带记录下来,就可得到该化合物的红外吸收光谱图。不同的化合物均有标准特征谱,将实验所得的光谱与标准谱对照,就可进行分子结构的基础研究和化合组成的分析。可由吸收峰的位置和形状来推知被测物的结构,按照特征峰的强度来测定混合物中各组分的含量。 当分子吸收来自光辐射的能量后,其本身就由处于稳定的基态跃迁至不稳定的激发态: M+h ν→。激发态是不稳定的,寿命极短,激发态分子会迅速以向周围散热或再发射电磁 波(荧光或磷光)的方式回到基态: →M+荧光(或磷光)。任何能产生荧光(或磷光)的物质都具有两个特征光谱:激发光谱和发射光谱。 激发光谱:荧光(或磷光)为光致发光,因此必须选择合适的激发光波长,这可通过激发

红外光谱习地的题目答案详解

红外光谱习题 一. 选择题 1.红外光谱是(AE ) A :分子光谱 B :原子光谱 C :吸光光谱 D :电子光谱 E :振动光谱 2.当用红外光激发分子振动能级跃迁时,化学键越强,则(ACE ) A :吸收光子的能量越大 B :吸收光子的波长越长 C :吸收光子的频率越大 D :吸收光子的数目越多 E :吸收光子的波数越大 3.在下面各种振动模式中,不产生红外吸收的是(AC ) A :乙炔分子中对称伸缩振动 B :乙醚分子中不对称伸缩振动 C :CO 2分子中对称伸缩振动 D :H 2O 分子中对称伸缩振动 E :HCl 分子中H -Cl 键伸缩振动 4.下面五种气体,不吸收红外光的是(D ) A:O H 2 B:2CO C:HCl D:2N 5 分子不具有红外活性的,必须是(D ) A:分子的偶极矩为零 B:分子没有振动 C:非极性分子 D:分子振动时没有偶极矩变化 E:双原子分子 6.预测以下各个键的振动频率所落的区域,正确的是(ACD ) A:O-H伸缩振动数在4000~25001 -cm B:C-O 伸缩振动波数在2500~15001 -cm C:N-H 弯曲振动波数在4000~25001 -cm D:C-N 伸缩振动波数在1500~10001 -cm E:C ≡N 伸缩振动在1500~10001 -cm 7.下面给出五个化学键的力常数,如按简单双原子分子计算,则在红外光谱中波数最大者是(B ) A:乙烷中C-H 键,=k 5.1510?达因1 -?cm B: 乙炔中C-H 键, =k 5.9510?达因1 -?cm

C: 乙烷中C-C 键, =k 4.5510?达因1 -?cm D: CH 3C ≡N 中C ≡N 键, =k 17.5510?达因1 -?cm E:蚁醛中C=O 键, =k 12.3510?达因1 -?cm 8.基化合物中,当C=O 的一端接上电负性基团则(ACE ) A:羰基的双键性增强 B:羰基的双键性减小 C:羰基的共价键成分增加 D:羰基的极性键成分减小 E:使羰基的振动频率增大 9.以下五个化合物,羰基伸缩振动的红外吸收波数最大者是(E ) A: B: C: D: E: 10.共轭效应使双键性质按下面哪一种形式改变(ABCD ) A:使双键电子密度下降 B:双键略有伸长 C:使双键的力常数变小 D.使振动频率减小 E:使吸收光电子的波数增加 11.下五个化合物羰基伸缩振动的红外吸收波数最小的是(E ) A: B: C: D: E: 12.下面四个化合物中的C=C 伸缩振动频率最小的是(D ) A: B: C: D: 13.两 个化合物(1) ,(2) 如用红外光谱鉴别,主要依 据的谱带是(C )

红外实验报告

红外实验报告 篇一:红外遥控实验报告 红外遥控开关 小组成员: 指导教师: 掌握电子电路设计的基本方法;了解各种红外收发器件;掌握红外遥控的收发方式;掌握红外遥控的编码、解码方式;掌握开关量信号对强电设备的控制方式设计要求及技术指标: 基本部分: [1] 红外遥控器采用现成的家用电器的红外遥控器,遥控距离不小于5米; [2] 遥控开关接收端的工作电源为220V 交流电; [3] 遥控开关使用发光二极管指示有无220V交流电源及遥控开关的开关状态; [4] 遥控开关能够控制台灯、电扇等家用电器,输出功率不超过200W。发挥部分: [1] 自制红外遥控器,包括至少4路遥控按键; [2] 遥控开关能够控制至少4路家用电器 设计任务 [1] 设计、安装、调试所设计的电路; [2] 画出完整电路图,详细说明电路原理,写出设计总

结报告 设计思路 红外遥控→红外接收→信号处理→开关驱动及显示 红外遥控器的发射端具有键盘矩阵,每按下一个键,即产生具有不同的编码的数字脉冲,这种代码指令信号调制在38kHZ的载波上,激励红外光二极管产生具有脉冲波串的红外波,通过空间的传送送到受控机内的遥控接收器。在接收过程中红外波信号通过滤波器和光电二极管转换为38kHZ的电信号,此信号经过放大、检波、整形、解调,送到解码器与接口电路,从而完成相应的遥控功能。 “红外线遥控器”设计方案 直流稳压电源部分 直流稳压电源的基本结构 设计电路 整流电路虽然已经把交流电转换成直流电, 但是整流出来的电压还不是平稳的直流电电压, 所以在整流电路的后边还要有滤波电路, 来改善整流输出电压的平滑程度, 这个工作由电容器来完成。 电路的核心是集成稳压电路LM317, 它有三个端点, 一个输入端, 一个输出端, 还有一个调节端。调节端接地在实际的焊接过程中,我们采用芯片7805代替了芯片LM317,由7805的OUT端输出直流的稳定的电压。三端稳

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