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各个有机酸的作用

各个有机酸的作用
各个有机酸的作用

氨基磺酸: 氨基磺酸分子式为NH2S03H,一元强酸。市售商品为固体,是由尿素和发烟硫酸反应得到的产品,25℃时密度为2.126g/cm3,熔点为205℃,在209℃开始分解。常温下只要保持干燥不与水接触,它不吸潮是比较稳定的,因而便于运输。

氨基磺酸的水溶液酸性与盐酸、硫酸相似,因此又称固体硫酸。它具有不挥发,无臭味,对人毒性极小的特点。但长时间与皮肤接触,或进入眼睛也是有害的,应注意避免。但当相对湿度大于70%时,氨基磺酸开始潮解,在高温下会水解生成硫酸铵和硫酸氢铵:

NH2SO3H+H2O===NH4HSO4

2NH4HSO4===(NH4)2SO4+H2504

清洗温度一般要控制在60℃以下,以减少其水解。当温度超过130℃时,浓的氨基磺酸水溶液在密闭容器中快速分解,并产生大量蒸气会引起爆炸,在使用中要引起注意。

氨基磺酸的碱土金属盐有很好的溶解性,氨基磺酸与钙镁垢反应剧烈。通常2E_qk上使用 7%~10%浓度的氨基磺酸水溶液作清洗剂,在60℃以下温度除垢,一般在1h内可将90%的钙镁垢转变成可溶性氨基磺酸盐而去除。反应式为:

CaCO3十2NH2S03H==Ca(NH2S03)2+H2O+C02↑

MgCO3+2NH2S03H==Mg(NH2SO3)2+H2O+CO2↑

Mg(OH)2+2NH2S03H==Mg(NH2SO3)2+2H2O

氨基磺酸水溶液对铁锈作用较慢,可添加一些氯化物如NaCl等,使之缓慢产生盐酸,从而朋效地溶解铁锈。

由于氨基磺酸盐的多数金属盐在水中溶解度较高,不会在清洗液中产生沉淀。而氨硼酸对金属腐蚀性小,所以常被用来清洗钢铁、铜、不锈钢、铝以及陶瓷等材料制造的设备表面上的铁锈和水垢。氨基磺酸还是唯一可用做镀锌金属表面清洗的酸。例如,用氨基磺酸去除船舶用锅炉中的水垢,具体做法为先配成由89%氨基磺酸、6%柠檬酸及5%二乙基硼组成的固体;再配制成10%浓度的水溶液,在80℃温度下处理。

在10%氨基磺酸清洗液中加入兑25%缓蚀剂Lan-826,在60℃温度下清洗金属设备广缓蚀率达99.4%。

以90%氨基磺酸,5%~6%柠檬酸,0.25%Lan-826缓蚀剂及消泡剂、指示剂配成的避酸性粉剂,使用时制备成5%~10%浓度的溶液,在60℃温度下对制药厂的多效蒸馏水机进行循环酸洗,去污效果好,对设备腐蚀率低。

实践证明,5%浓度上述清洗液在60℃时对各种材料的腐蚀率都很低。表8-6列出3%酸的水溶液的腐蚀数据相对比较值。表8-6 3%酸的水溶液的腐蚀数据相对比较值 (温度为22℃土2℃时)

乙酸:俗称醋酸,是一种二元有机弱酸,其熔点为16.7℃。纯的醋酸在低温下结晶成固体,所以又称为冰醋酸。常温下为五色有一定刺激性醋味的液体,与水、乙醇、乙醚都可以混溶。酚式电离平衡常数K。=1.76X10-5(25℃)是较弱的酸。由于醋酸对金属腐蚀性低,对人体毒害作用小,它的盐易溶于水,所以适合清洗水垢和铁锈等腐蚀产物,特别是对黄铜和对晶呵腐蚀敏感的材料适合用乙酸清洗。对已严重腐蚀的15.7MPa以上高压锅炉清洗时比用盐酸贵全性好。

羟基乙酸:其分子比乙酸多一个亲水的羟基,所以在水中的溶解性比乙酸更好,酸性比乙酸稍强,对锈垢的溶解能力也比乙酸大,而它对钢铁等金属基体的腐蚀性要比盐酸、硫酸小的多,因此羟基乙基主要用于清除超临界锅炉和其他锅炉过热部分的四氧化三铁等氧化皮。

国外通常用2%羟基乙酸和1%甲酸酌混合液作清洗剂,在82—104℃温度下循环流动清洗,对铁锈和氧化皮有较好的清洗效果。中国目前不生产羟基乙酸,所以使用较少。

草酸:草酸是乙二酸的俗称。草酸是有机酸中较强的酸,是一种五色结晶状固体,它的水溶液遇到强酸会分解。草酸也是一种有还原性的有机酸。草酸的很多盐是难溶于水的,如钙盐和镁盐,所以不宜在硬水中使用,草酸对铁锈有较好的溶解力,因此可用于去除锈垢,但对碳酸钙溶解力很差:这与生成的草酸钙不溶于水,所以不能用它去除碳酸钙水垢。草酸对金属有一定腐蚀作用,如钢铁在常温下能被草酸慢慢腐蚀,但在加热情况下会生成草酸铁保护膜,能阻止腐蚀的进行;铝、镍、铜、

不锈钢等材料对草酸的耐蚀性较好,而锡、锌等金属在草酸稀溶液的耐蚀性较好。有机酸的酸性大都较弱,它们的溶垢作用除了利用电离产生的H+离子作用外,往往凭借酸根离子有络合和螯合金属离子的作用,使除垢能力加强,如柠檬酸、乙二胺四乙酸、草酸都有一定的螯合能力。柠檬酸:柠檬酸又称枸橼酸,分子式为H3C6H5O7·H20,化学名称为3-羟基-3-羧基-1,5戊二酸或2-羟基丙烷-1,2,3—三羧酸,是富有柠檬的水果香味,易溶于水的晶体。

柠檬酸是清洗过程中使用最多的有机酸,它可以溶解氧化铁、氧化铜等锈垢,其作用原理是一方面利用H十离子与碱性的金属氧化物作用,另一方面是柠檬酸的络合作用(柠檬酸是分析化学中常用的一种络合隐蔽剂)。它与铁锈生成的柠檬酸铁在水中溶解度小,所以在柠檬酸溶液中加入氨,俗称氮化柠檬酸,这时它就通过络合作用生成溶解度很高的柠檬酸亚铁铵和柠檬酸高铁铵复盐而达到提高去除氧化铁的效应。其反应过程为柠檬酸与氨水反应生成柠檬酸单铵盐,再发生络合反应。

H3C6H5O7+NH3=NH4H2C6H5O7(柠檬酸单铵盐)

柠檬酸单铵与铁的氧化物反应生成柠檬酸亚铁铵和柠檬酸铁铵离子等

易溶物质而把锈垢溶解: NH4H2C6H507+FeO=NH4FeC6H5O7+H20

柠檬酸亚铁铵

2NH4H2C6H5O7+Fe203=2FeC6H5O7+3H20+2NH3

柠檬酸铁

柠檬酸是一个三元酸,在水溶液中存在多级可逆电离平衡:

由此可知在溶液中柠檬酸根(C6H5O7)3-的浓度受溶液pH值的影响很大,pH值越大,溶液中柠檬酸根离子浓度也越大。

而柠檬酸根离子对各种金属离子的络合能力是不同的,络合能力越高所需柠檬酸根离子浓度越小,生成的络离子也越稳定。

柠檬酸根离子对铁离子的络合能力比对铜离子络合能力强,因此当溶液中含有少量柠檬酸根离子时,即可发生把铁离子隐蔽起来的络合作用,而只有在pH值较高的碱性介质中,电离产生的柠檬酸根离子较多时才能与铜离子很好络合。因此当设备中同时存在铁锈和铜锈瞒可以通过控制pH(加氨水)、使之等于3.5,使容易被络合的铁离子形成柠檬酸亚铁铵和柠檬酸铁而被去除,也防止溶度积很小的Fe(OH)3沉淀产生,在铁化合物被溶解去除之后再溺pH=9提高溶液中的柠檬酸根离子浓度以络合铜离子而去除铜锈污垢。

柠檬酸在化学清洗中常被用于去除铁锈方主的锈垢清洗,为龃快清洗速度,缩短酸铣瓣间,常保持较高温度,另外,为防止酸对金属的腐蚀还加入缓蚀剂。如在90℃,pH=3.5的3%柠檬酸铵溶液中加入0.1%的Lan -826缓蚀剂,碳钢和合金钢的腐蚀率都降到lmm/a以下。

通常锅炉用盐酸清洗后,常用较稀的柠檬酸来漂洗以去除留下的铁盐,可以使清洗后胚金属表面更容易进行钝化处理。

由于柠檬酸单铵有一定酸性可以与碳酸钙水垢反应促;使其溶解,所以也司:以去除金属面的水垢:

由于柠檬酸清洗成本较高,工业上通常只用于舆氏体钢材料或单纯是铁氧化物的锈垢刚设备清洗上。

乙二胺四乙酸(EDTA):乙二胺四乙酸又称乙底酸,康泼来宗Ⅱ或软水剂B。

乙二胺四乙酸的结构式为:

其分子中有六个可与金属离子形成配位键的原子(两个氨基氮原子和四个羧基氧原子),它能与许多金属离子形成稳定而易溶于水的螯合物,因此可用于金属化合物垢类的清洗。EDTA是—个四元酸,常用H4Y表示其分子式。

它在水中分步电离形成H4Y、H3Y-、H2Y2-和Y4-多种离子间的平衡。

EDTA在溶液中以上述五种形式存在,在一定酸度下各种形式按一定数量比例分配。如在酝 pH<2时主要以H4Y形式存在,而在pH>12时主要以y4-形式存在。

EDTA溶解去除金属锈垢主要不是靠H+离子的溶解作用,而是靠Y4—离子的螯合作用。隘 EDTA离子与一至四价金属离子都是按1:1的比例进行络合在EDTA分子中两个能形成配位键的原子(N和O)之间隔着两个不E形成配位键的碳原子,因此它们与金属离子络合时形成一个五元环,具有环状结构的络合物6称为螯合物。形成的环状结构越多,螯合物越稳定。从上述结构式可以看出当EDTA与金属卡离子络合时共生成五个五元环。多个环状结构的螯合物被称为稠环螯合物。它在水中难以解6离有较高的稳定性。

乙二胺四乙酸在室温下水中溶解度是很小的,100g水仅能溶0.02gEDT A,为了加大其[溶解度,清洗温度需提高至100℃以上,所以通常使用在水:中溶解度较大的乙二胺四乙酸二钠盐NazHzY:把乙二胺四乙酸的钠盐也简称为EDTA;(注意不要混淆)iEDTA对不同金属离子螯合能力是不同的,对Fe3+离

柠檬酸根离子对铁离子的络合能力比对铜离子络合能力强,因此当溶液中含有少量柠檬酸根离子时,即可发生把铁离子隐蔽起来的络合作用,而只有在pH值较高的碱性介质中,电离产生的柠檬酸根离子较多时才能与铜离子很好络合。因此当设备中同时存在铁锈和铜锈瞒可以通过控制pH(加氨水)、使之等于3.5,使容易被络合的铁离子形成柠檬酸亚铁铵和柠檬酸铁而被去除,也防止溶度积很小的Fe(OH)3沉淀产生,在铁化合物被溶解去除之后再溺pH=9提高溶液中的柠檬酸根离子浓度以络合铜离子而去除铜锈污垢。

柠檬酸在化学清洗中常被用于去除铁锈方主的锈垢清洗,为龃快清洗速度,缩短酸铣瓣间,常保持较高温度,另外,为防止酸对金属的腐蚀还加入缓蚀剂。如在90℃,pH=3.5的3%柠檬酸铵溶液中加入0.1%的Lan -826缓蚀剂,碳钢和合金钢的腐蚀率都降到lmm/a以下。

通常锅炉用盐酸清洗后,常用较稀的柠檬酸来漂洗以去除留下的铁盐,可以使清洗后胚金属表面更容易进行钝化处理。

由于柠檬酸单铵有一定酸性可以与碳酸钙水垢反应促;使其溶解,所以也司:以去除金属面的水垢:

由于柠檬酸清洗成本较高,工业上通常只用于舆氏体钢材料或单纯是铁氧化物的锈垢刚设备清洗上。

乙二胺四乙酸(EDTA):乙二胺四乙酸又称乙底酸,康泼来宗Ⅱ或软水剂B。

乙二胺四乙酸的结构式为:

其分子中有六个可与金属离子形成配位键的原子(两个氨基氮原子和四个羧基氧原子),它能与许多金属离子形成稳定而易溶于水的螯合物,因此可用于金属化合物垢类的清洗。EDTA是—个四元酸,常用H4Y表示其分子式。

它在水中分步电离形成H4Y、H3Y-、H2Y2-和Y4-多种离子间的平衡。

EDTA在溶液中以上述五种形式存在,在一定酸度下各种形式按一定数量比例分配。如在酝 pH<2时主要以H4Y形式存在,而在pH>12时主要以y4-形式存在。

EDTA溶解去除金属锈垢主要不是靠H+离子的溶解作用,而是靠Y4—离子的螯合作用。隘 EDTA离子与一至四价金属离子都是按1:1的比例进行络合在EDTA分子中两个能形成配位键的原子(N和O)之间隔着两个不E形成配位键的碳原子,因此它们与金属离子络合时形成一个五元环,具有环状结构的络合物6称为螯合物。形成的环状结构越多,螯合物越稳定。从上述结构式可以看出当EDTA与金属卡离子络合时共生成五个五元环。多个环状结构的螯合物被称为稠环螯合物。它在水中难以解6离有较高的稳定性。

乙二胺四乙酸在室温下水中溶解度是很小的,100g水仅能溶0.02gEDT A,为了加大其[溶解度,清洗温度需提高至100℃以上,所以通常使用在水:中溶解度较大的乙二胺四乙酸二钠盐NazHzY:把乙二胺四乙酸的钠盐也简称为EDTA;(注意不要混淆)iEDTA对不同金属离子螯合能力是不同的,对Fe3+离子的螯合能力要比对Ca2+,Mg2+离子强,所以在较低pH值溶液中游离的Y4-离子较少时即可把Fe3+完全螯合。为防止溶液中Fe3+与OH-离子结合成 Fe(OH)3沉淀要控制溶液pH值减少OH-离子浓度,所以一般溶解铁锈垢时要控制pH≤9.5。而EDTA对Ca2+及Mg 2+离子整合能力较差,要控制pH>10舶碱性,使溶液中游离的Y4-离子浓度较大时才能完全去除碳酸钙等水垢。

由于EDTA水溶性差,实际工业生产中都是使其二钠盐,通过对铁、钙、镁、锌、铜等离子的螯合作用实现清洗污垢。由于EDTA价格昂贵,用

它清洗除垢生产成本高,通常只在不能使用盐酸清洗的特殊场合才用

有机酸固体清洗剂:有机酸固体清洗剂是一种由有机酸、缓蚀剂及其他助剂组成的清洗剂。最常用的有机酸有柠檬酸(CA)、乙二胺四乙酸(EDTA)、聚马来酸(PMA)、聚丙烯酸(PAA)、羟基亚乙基二磷酸(HEDP)。在清洗过程中起主要作用的是有机酸。由于有机酸对金属腐蚀性小、无毒、污染、无三废排放、清洗时较安全,因此国内外贵重工业设备如船舶、铁路机车等锅炉都采用有机固体清洗剂清洗,清洗效果良好,只是价格较无机酸酸洗稍高。

固体清洗剂适用于清洗碳酸盐、硫酸盐、硅酸盐等水垢及铁锈,有较强的缓蚀作用。有机酸固体清洗剂在清洗中利用有机酸的氧化性、酸性和整合能力,配合表面活性剂、缓蚀剂的作用把附着在金属表面的氧化层污垢通过浸润、渗透、剥离、螫合等作用而溶解分散到洗液中达到清洗的目的。

有机膦酸:可用作酸洗清洗剂的有机膦有羟基亚乙基二膦酸(HEDP)、氨基三甲基次膦酸 (ATMP)、乙二胺四甲基次膦酸(EDTMP)。这些有机膦酸均有螯合金属离子的作用。实际上是螯合清洗剂,如羟基亚乙基二膦酸,在水中电离形成羟基亚乙基二膦酸根离子与多种金属离子可形成整合物。HEDP有优异的络合能力及一定的缓蚀能力,它不但对Ca2+、Mg2 +、 Cu2+、Fe2+等金属离子有很好的螯合能力,对CaS04,MgSiO3等无

机盐垢也有很好的整合清除作用。当HEDP在水中浓度为1%~5%时的除锈效果可与盐酸相似,而且清洗后的金属表面光洁,性能优于盐酸。

概述:转子泵又称万用输送泵、三叶泵、胶体泵、凸轮泵、酵母泵、高浓浆泵、蝴蝶泵、药料泵、热溶胶体泵,是一种中压单作用定量叶片的泵。转子泵体两侧的管螺纹与油管相连,是进油口和出油口。泵体与转子之间由偏心而形成一个新月形空腔。当马达通过胶带轮带动轴旋转时,转子槽中的叶片由于离心力作用,贴紧在转子泵的泵体壁上。叶片开始由新月形空腔的尖端转向中部时,两相邻叶片与泵体隔成的空间逐渐变大,完成吸油过程。越过中点后,转子泵的空间又由大逐渐变小,完成压油过程,压力油从新月形另一尖端处的出口压出。转子泵盖右端装有填料,通过填料压盖和压盖螺母压紧,防止油沿轴渗出,起密封作用。转子泵体内装有衬套,衬套磨损后便于更换。转子泵体背面的两个螺纹孔就是拆除衬套用的。上海转子泵厂家上海中成泵业将竭诚为您服务!

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管道离心泵系列

NSG型单级管道离心泵,配有标准电机和机械密封。此类产品的结构与相近类型产品相比,更不易受到泵送液体中杂质的影响。产品设计为

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计量泵系列

脉动平缓,冲击小。可变偏心滑轴调节机构,曲柄连杆传动。

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产品概述: QW(WQ)型无堵塞潜水排污泵是在引进国外先进技术的基础上,结合国内水泵的使用特点而研制成功的新一代泵类产品,具有节能

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自吸泵系列

1、按基础尺寸做好混凝土基础,同时预埋好地脚螺栓。

2、安装前应检查机组:紧固件有无松动现象,泵体流

道有无异物堵塞,以免水泵?

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磁力泵系列

产品概述 : CQ型磁力驱动泵(简称磁力泵 )是将永磁联轴器的工作原理应用于离心泵的新产品,设计合理,工艺先进、具有全密封、无泄漏?

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化工泵系列

化工泵的结构特点:泵盖通过止口固定在中间支架上,然后通过泵体与中间支架止口的联接把泵盖夹紧在中间,泵体是轴向吸入,径向排出

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产品概述: CDLF系列轻型不锈钢立式多级离心泵(以下简称多级泵)是吸取了国内外先进技术而设计制造的非自吸立式多级离心泵,采用?

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潜水泵系列

特点适用于三相电源,具有外观美、防锈、耐腐蚀性强(PH值4~10),使用于喷泉、海水养殖、园林及农田灌溉、建筑等领域。使用范围

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螺杆泵系列

产品概述单螺杆是按迥转啮合容积式原理工作的新型泵种,主要工作部件是偏心螺杆(转子)和固定的衬套(定子)。

由于该二部件的特殊几何

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试压泵系列

产品概述: 本公司生产的手动试压泵是测定受压容器设备的主要测试仪器,最高工作压力可达800kg/cm 2 出0~800kg/cm 2 以内任何阶段?

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氟塑料泵系列

产品概述: IHF为单级单吸式氟塑料合金化工离心泵,该泵是按照国际标准并结合非金属泵的加工工艺设计生产。泵体采用金属外壳内衬聚

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ZSCP系列是卫生离心泵作为一种理想选择优点在于结构简单,拆卸方便、四脚高低可调、低噪音、高效率、长时间正常运转及维修便利,对物

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转子泵系列

产品特点本泵中凡与输送物料接触的零配件,均采用符合卫生标准的不锈钢材料制作,其密封件均采用无毒橡胶。

可靠的防锈性和无毒密封?

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隔膜泵系列

产品概述本单位生产的QBY系列气动隔膜泵是一种新型输送机械,采用压缩空气为动力源,对于各种腐蚀性液体,带颗粒的液体,高粘度、

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真空泵系列

产品概述: SK系列水环真空泵及压缩机是用来抽吸或压送气体和其它无腐蚀性、不溶于水、不含有固体颗粒的气体,以便在密闭容器中形?

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离心油泵系列

加油机特性: 1 .体积小,重量轻,移动方便。 2.采用组合泵,结构紧凑、维修方便。 3 .流量计精度高、寿命长、可靠性强。 4 .良好的

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齿轮油泵系列

产品概述 2CY、KCB齿轮式输油泵 1、本泵适用于输送各种有润滑性的液体,温度不高于70℃,如需高温200℃,同本单位联系可配用耐高温材

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消防泵系列

产品概述: XBD-L型立式单级单吸消防泵组,供输送不含固体颗粒的清水及物理化学性质类似于水的液体之用,主要用于消防系统管道增压

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油桶泵系列

马达类型产品型号流量升/分扬程米功率 W 转速转/分泵管直径出口毫米泵管材质耐温(度)适用粘度轴材质比重普通防

液下泵系列

本单位生产的WSY型、FSY型两种型式的泵,1.WSY型泵为立式玻璃钢液下旋涡泵。2. FSY型泵为立式玻璃钢液下离心泵,该泵因伸入贮罐,

分析化学 实验二 有机酸含量的测定

实验二有机酸含量的测定 重点:①碱式滴定管的调零、体积读数,容量瓶、移液管的正确使用;②邻苯二甲酸氢钾及有机酸样品的正确称取(差减法);③有效数字的取舍及确定。 难点:滴定终点的判断及掌握。 一、实验目的 1.学习强碱滴定弱酸的基本原理及指示剂的选择 2.掌握NaOH的配制和标定方法以及基准物质的选择 二、实验原理 1.大多数有机酸是弱酸,如果某有机酸易溶于水,解离常数Ka>>10-7,用标准碱溶液可直接测其含量,反应产物为强碱弱酸盐。滴定突跃范围在弱碱性内,可选用酚酞指示剂,滴定溶液由无色变为微红色即为终点。根据NaOH标准溶液的浓度c和消耗的体积V计算该有机酸的含量: 2. NaOH标准溶液是采用间接配制法配制的,因此必须用基准物质标定其准确浓度。邻苯二甲酸氢钾(KHC8H4O4),它易制得纯品,在空气中不吸水,容易保存,摩尔质量较大,是一种较好的基准物质,标定反应如下: 反应产物为二元弱碱,在水溶液中显微碱性,可选用酚酞作指示剂。 邻苯二甲酸氢钾通常在105-110℃下干燥2h后备用,干燥温度过高,则脱水成为邻苯二甲酸酐。 三、仪器和试剂 邻苯二甲酸氢钾(KHP)分析纯;酚酞2g·L-1乙醇溶液;NaOH分析纯;有机酸试样。 电子天平;细口试剂瓶;容量瓶(100mL);移液管(25mL);碱式滴定管;锥形瓶(250mL)。 四、实验内容 1. 0.1mol/L NaOH溶液的配制 在台秤上取约2g固体NaOH(用小烧杯称取),另用大量筒量取500mL去离子水,倒少量水入装有NaOH固体的小烧杯中,搅拌使NaOH溶解后将其倒入试剂瓶中;再将大量筒中剩余的水倒入试剂瓶中,混匀。 2. 0.1mol/L NaOH溶液的标定: 准确称取三份0.5-0.6g邻苯二甲酸氢钾分别于250mL的锥形瓶中,加20-30mL水溶解,加2滴酚酞指示剂,用NaOH溶液滴定至淡粉色即为终点。平行滴定3次,计算NaOH溶液的浓度。 3.有机酸试样的测定: 准确称取有机酸样品3.0-4.0g,置于小烧杯中,加入适量水溶解。然后定量地转入100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。 用移液管取有机酸溶液25.00mL, 加酚酞指示剂1-2滴,用NaOH标准溶液滴定至溶液呈微红色,30秒不褪色,即为终点。记下NaOH用量,平行测定三份,计算有机酸试样的含量。 五、数据记录及处理

尿有机酸结果剖析

有机酸分析项目详解 分析项目中文名称分析项目英文名称 mmol/creatinine 吸收不良和细菌生态失调标志物 吸收不良标志物 吲哚乙酸 121Indoleacetic acid (IAA) <=9.0苯乙酸 37Phenylacetic acid (PAA) <=0.0二羟基苯基丙酸 Dihydroxyphenylpropionic acid (DHPPA) <=2.2琥珀酸(丁二酸) 39Succunic acid <=20.0细菌生态失调标志物 柠苹酸 Citramalic acid <=7.0苯甲酸26/马尿酸109比 率 Benzoic/Hippuric acids Ratio <=0.02 酵母、霉菌生态失调标志物 阿拉伯糖Arabinose <=42.3 酒石酸Tartaric acid <=14.1柠苹酸Citramalic acid <=7.0神经递质代谢标志物尿香草扁桃酸 115Vanilmandelic acid (VMA) 1.2-5.9高香草酸 103Homovanillic acid (HVA)0.9-4.43-甲基-4-羟基-苯乙二醇 3-Methyl-4-OH-phenylglycol (MHPG)<=16.75-羟基-吲哚乙酸5-OH-Indoleacetic acid (5-HIAA) 1.1-6.5 细胞能量及线粒体代谢标志物 糖酵解代谢 乳酸 1 Lactic acid 6.3-36.4乙酰甲酸(丙酮酸)9Pyruvic acid 1.1-15.4柠檬酸循环代谢 柠檬酸 107Citric acid 21.9-475.1顺乌头酸Cis-Aconitic acid 1.4-76.8异柠檬酸 106Isocitric acid 3.7-87.4α-酮戊二酸 87α-ketoglutaric acid (AKA) 0.5-16.0琥珀酸 39Succinic acid <=20.0富马酸 43Fumaric acid <=1.4苹果酸 67Malic acid <=2.4酮和脂肪酸代谢标志物 己二酸 68Adipic acid <=5.2辛二酸 97Suberic acid <=3.0b-羟基-b-甲基戊二酸 85 b-OH-b-Methylglutaric acid (HMG) <=6.7b-羟基-丁酸 6b-OH-Butyric acid (BHBA)<=6.4联合因子需要标志物α-酮异戊酸 17 α-ketoisovaleric acid (AKIV) <=2.0 、管路敷设技术通过管线不仅可以解决吊顶层配置不规范高中资料试卷问题,而且可保障各类管路习题到位。在管路敷设过程中,要加强看护关于管路高中资料试卷连接管口处理高中资料试卷弯扁度固定盒位置保护层防腐跨接地线弯曲半径标等,要求技术交底。管线敷设技术中包含线槽、管架等多项方式,为解决高中语文电气课件中管壁薄、接口不严等问题,合理利用管线敷设技术。线缆敷设原则:在分线盒处,当不同电压回路交叉时,应采用金属隔板进行隔开处理;同一线槽内强电回路须同时切断习题电源,线缆敷设完毕,要进行检查和检测处理。、电气课件中调试对全部高中资料试卷电气设备,在安装过程中以及安装结束后进行 高中资料试卷调整试验;通电检查所有设备高中资料试卷相互作用与相互关系,根据生产工艺高中资料试卷要求,对电气设备进行空载与带负荷下高中资料试卷调控试验;对设备进行调整使其在正常工况下与过度工作下都可以正常工作;对于继电保护进行整核对定值,审核与校对图纸,编写复杂设备与装置高中资料试卷调试方案,编写重要设备高中资料试卷试验方案以及系统启动方案;对整套启动过程中高中资料试卷电气设备进行调试工作并且进行过关运行高中资料试卷技术指导。对于调试过程中高中资料试卷技术问题,作为调试人员,需要在事前掌握图纸资料、设备制造厂家出具高中资料试卷试验报告与相关技术资料,并且了解现场设备高中资料试卷布置情况与有关高中资料试卷电气系统接线等情况 ,然后根据规范与规程规定,制定设备调试高中资料试卷方案。 、电气设备调试高中资料试卷技术电力保护装置调试技术,电力保护高中资料试卷配置技术是指机组在进行继电保护高中资料试卷总体配置时,需要在最大限度内来确保机组高中资料试卷安全,并且尽可能地缩小故障高中资料试卷破坏范围,或者对某些异常高中资料试卷工况进行自动处理,尤其要避免错误高中资料试卷保护装置动作,并且拒绝动作,来避免不必要高中资料试卷突然停机。因此,电力高中资料试卷保护装置调试技术,要求电力保护装置做到准确灵活。对于差动保护装置高中资料试卷调试技术是指发电机一变压器组在发生内部故障时,需要进行外部电源高中资料试卷切除从而采用高中资料试卷主要保护装置。

茶叶中有机酸的测试方法概述

茶叶中有机酸的测试方法概述 谭和平,叶善蓉,陈 丽,邹燕 (中国测试技术研究院,四川成都610021) 摘 要:针对茶叶中有机酸测定前处理分析测试条件等不统一,导致测试结果无可比性的问题,该文在参阅1907 年以来国内外关于茶叶中有机酸分析的30余篇文献的基础上,对茶叶中有机酸的分析方法做了较系统的归纳阐述,并对目前常用的分析方法包括高效液相色谱法、离子色谱法以及毛细管电泳色谱法等进行了评述,提出了茶叶中有机酸测定应进行标准化,以确保测试结果的可比性。 关键词:茶叶;有机酸;分析;高效液相色谱法;离子色谱法中图分类号:TS272;TS207.3 文献标识码:A 文章编号:1672-4984(2008)06-0077-04 Determination Overview of organic acids in tea TAN He-ping ,YE Shan-rong ,CHEN Li ,ZOU Yan (National Institute of Measurement and Testing Technology ,Chengdu 610021,China ) Abstract :The measurement results of organic acids in tea were incomparable for the different pre-treatments and test conditions.More than 30literatures since 1907about the organic acid determinations in tea had been consulted.And these determination methods of organic acids in tea were introduced in detail.The most general methods at present such as high performance liquid chromatography ,ion chromatography ,capillary electrophoresis ,and so on were emphasized.Based on which ,the determination method of organic acids in tea should be standardized to improve the comparability of the measurement results.Key words :Tea ;Organic acids ;Analysis ;HPLC ;IC 收稿日期:2008-05-18;收到修改稿日期:2008-07-25基金来源:国家科技基础条件平台(2004DEA71180)作者简介:谭和平(1957-),男,重庆市人,研究员,主要从事 茶树生理生化研究。 第34卷第6期2008年11月中国测试技术 CHINA MEASUREMENT &TESTING TECHNOLOGY Vol.34No.6Nov.2008 1引言 茶叶中有机酸的种类较多,含量为干物质总量的3%左右。茶叶中的有机酸是香气和滋味的主要成分之一,并且参与茶树的新陈代谢,在生化反应 中常为糖类分解的中间产物。此外, 某些有机酸对茶多酚激活α-淀粉酶、胰蛋白酶酶活性具有协同效应[1]。因此有机酸的定性与定量分析对茶叶品质开 发有重要意义,在茶叶生产管理过程中必不可少。 本文就目前应用于茶叶中有机酸分析的主要方法作一综述。 2茶叶中有机酸的组成 广义地说,凡含有羧基(-COOH )的有机化合物 都可以叫做有机酸。然而从茶叶的化学成分和实际测定观点来说,某些有机酸已各有归属。例如氨基酸为蛋白质的基本组成而自成一类;抗坏血酸是一 种维生素;没食子酸和绿原酸可划归多酚类;而乙 酸、 丙酸、丁酸以及己烯酸则属于挥发性化合物。于是茶叶中所论有机酸,通常指以下两类:一是二元羧酸和羟基多元羧酸(在分子中含有两个或多个羧 基),如琥珀酸、 苹果酸、柠檬酸等;二是环状结构脂肪酸,如奎尼酸、 莽草酸等[2-3]。据文献报道,茶叶(汤)中经发现的有机酸有40余种。其中,茶汤中的有机酸有10余种,香气成分中的有机酸有30余 种。有些有机酸如亚油酸本身虽无香气, 但经氧化后可转化为香气成分;有些有机酸是香气成分的良好吸附剂,如棕榈酸等。 3茶叶中有机酸的分析方法 关于茶叶中有机酸分析的研究报道还不是很多, 已有报道的方法有滴定法、原子吸收法、气相色谱法、高效液相色谱法、离子色谱法、毛细管电泳法等。3.1滴定法 滴定法包括酸碱滴定法、电位滴定法等,常用于有机酸总量的测定。酸碱滴定法一般根据酸碱指

有机酸摩尔质量的测定

?第三届化学分析实验技能比赛? 有 机 酸 摩 尔 质 量

的 测 定 参赛成员:吕珍洁胡梦云赵忠臣 参赛班级:化学系2010级C班 有机酸摩尔质量的测定 一、实验目的 ⒈熟悉物质的称量、溶液的配制和滴定分析的基本操作。 ⒉学会标准溶液配制的直接法和间接标定法。 ⒊学习并掌握有机酸摩尔质量的测定原理和方法。 二、实验原理 大多数有机酸是固体酸,如草酸(pKa1=1.23, pKa2=4.19),酒石酸(pKa1=2.85,pKa2=4.34),柠檬酸(pKa1=3.15,pKa2=4.77,

pKa 3=6.39)等,它们在水中都有一定溶解性。若浓度达0.1mol ·L -1左右,且cK a ≥10-8,则可用NaOH 标准溶液滴定。因滴定突跃在弱碱性范围内,常选用酚酞作指示剂,滴定至终点溶液呈微红色,根据NaOH 标准溶液的浓度和滴定时所消耗的体积及称取的纯有机酸的质量,可计算该有机酸的摩尔质量。当有机酸为多元酸时,应根据每一级酸能否被准确滴定的判别式(8 10 c K a a i i -≥)及相邻两级酸之间能否 分级滴定的判别式(5 10+1 +1 c K a a i i c K a a i i ≥)来判别多元酸与NaOH 之间反应 的计量关系,据此计算出有机酸的摩尔质量。 查文献资料知,柠檬酸(C 6H 8O 7·H 2O )是三元弱酸(Ka 1=7.4×10-4,Ka 2=1.7×10-5,Ka 3=4.0×10-7),其三个不同级酸都能被准确滴定,但不能被分别滴定。柠檬酸溶液与NaOH 溶液的化学反应方程式为: 34687236572 C H O H O NaOH Na C H O H O ?+=+ 可推算出柠檬酸摩尔质量的计算式:68726 8 723 1 104 1 ()3 C H O H O C H O H O N aO H m M r C V ????= ? 本实验中,因为NaOH 不是基准物质,所以不能用直接法配制NaOH 标准溶液,因此采用间接标定法配制NaOH 标准溶液。在此先粗配约0.1mol ·L -1的NaOH 溶液300ml,再选用邻苯二甲酸氢钾[缩写为KHP ,Mr(KHC 8H 4O 4)=204.22g ·mol -1]作为基准试剂来标定NaOH 溶液的浓度,邻苯二甲酸氢钾纯度高、稳定、不吸水,而且具有较大的摩尔质量。标定时可用酚酞作指示剂。NaOH 溶液浓度的计算式为:

有机酸检测方法

甲酸、乙酸、丙酸、丁酸、柠檬酸、苹果酸、琥珀酸、酒石酸、草酸、苯乙酸、阿魏酸 甲酸、乙酸、丙酸、柠檬酸、苹果酸、琥珀酸、酒石酸、草酸、 仪器与设备 waters2695 Alliance SeparationsModule高效液相色谱仪;waters2996 PhatadiodeArray二极管阵列检测器;Heraeus离心机;HORIBApH计。 色谱分析 (1)混标配置。分别准确称取适量上述10种有机酸并用超纯水溶解或稀释,以孔径0. 45μm 的微孔滤膜过滤,转移至50mL容量瓶中,定容,配制浓度为100mg/L的储备液,保存于4℃冰箱中。 (2)标准曲线绘制。有机酸标准液的配置:根据紫外吸收灵敏度,将草酸、酒石酸、苹果酸、甲酸、丙二酸、乳酸、乙酸、柠檬酸、琥珀酸、丙酸按照0. 2∶2. 5∶5∶5∶5∶2. 5∶5∶5∶5∶5的比例配制混标,逐级稀释,配制成A、B、C、D、E五个浓度级别的标准溶液,以绘制标准曲线。其中A级别标准溶液浓度为0. 2; 2. 5, 5, 5, 5, 2. 5, 5, 5, 5, 5(μg/mL);B、C、D分别为上一个级别浓度的5倍稀释,E级为D级的2倍稀释。并将这10中有机酸编号为:OA01-OA10。 (3)色谱条件。反相C18柱CAPCellPAK C18MG 4. 6mm×250mm, 5um, pH范围: 2~10,流动相: 0. 1%H3PO4的去离子水和乙腈(V/V)98∶2;检测器波长: 210nm;流速: 1mL/min;进样量: 20u;l柱温: 35℃; (4)流动相配置。取1mLH3PO4用超纯水稀释至1000mL,经孔径为0. 45μm的微孔滤膜过滤,超声脱气后备用。乙腈(色谱纯)超声脱气备用。

有机酸摩尔质量的测定实验报告

竭诚为您提供优质文档/双击可除有机酸摩尔质量的测定实验报告 篇一:有机酸摩尔质量的测定 ?第三届化学分析实验技能比赛? 有 机酸摩尔质量 的测定 参赛成员:吕珍洁胡梦云赵忠臣参赛班级:化学系20XX 级c班 有机酸摩尔质量的测定 一、实验目的 ⒈熟悉物质的称量、溶液的配制和滴定分析的基本操作。 ⒉学会标准溶液配制的直接法和间接标定法。⒊学习并掌握有机酸摩尔质量的测定原理和方法。 二、实验原理 大多数有机酸是固体酸,如草酸 (pKa1=1.23,pKa2=4.19),酒石酸(pKa1=2.85,pKa2=4.34),柠檬酸(pKa1=3.15,pKa2=4.77,

pKa3=6.39)等,它们在水中都有一定溶解性。若浓度达0.1mol·L-1左右,且cKa≥10-8,则可用naoh标准溶液滴定。因滴定突跃在弱碱性范围内,常选用酚酞作指示剂,滴定至终点溶液呈微红色,根据naoh标准溶液的浓度和滴定时所消耗的体积及称取的纯有机酸的质量,可计算该有机酸的摩尔质量。当有机酸为多元酸时,应根据每一级酸能否被准确滴定的判别式(caiKai分级滴定的判别式(ai c Kaia Ki+1 a ?10i+1 5 ?10 ?8 )及相邻两级酸之间能否 )来判别多元酸与naoh之间反应 的计量关系,据此计算出有机酸的摩尔质量。 查文献资料知,柠檬酸(c6h8o7·h2o)是三元弱酸(Ka1=7.4×10-4,Ka2=1.7×10-5,Ka3=4.0×10-7),其三个不同级酸都能被准确滴定,但不能被分别滴定。柠檬酸溶液与naoh溶液的化学反应方程式为:

cho?ho?3naoh?nacho?4ho 687236572 可推算出柠檬酸摩尔质量的计算式:mrcho 6 8 7?h2o ? 3 mc6h8o7?h2o?10?(cV)naoh? 3 本实验中,因为naoh不是基准物质,所以不能用直接法配制naoh标准溶液,因此采用间接标定法配制naoh标准溶液。在此先粗配约0.1mol·L-1的naoh溶液300ml,再选用邻苯二甲酸氢钾[缩写为Khp, mr(Khc8h4o4)=204.22g·mol-1]作为基准试剂来标定naoh 溶液的浓度,邻苯二甲酸氢钾纯度高、稳定、不吸水,而且具有较大的摩尔质量。标定时可用酚酞作指示剂。naoh溶液浓度的计算式为: cnaoh? mKhc8h4o4?10mrKhc 8h4o4 3

实验一---白酒中总酯的测定

实验一白酒中总酯的测定 一、实验目的 1、练习滴定操作,初步掌握准确地确定终点的方法; 2、练习酸碱标准溶液的配制和浓度的滴定; 3、熟悉酚酞指示剂的使用和终点的变化,初步掌握酸碱指示剂的选择方法; 4、掌握白酒中总酯的测定方法。 二、实验原理 白酒中总酯为有机酸与醇类在酸性条件下经酯化作用而成。酒中香味在很大程度上与酯类的组成及含量有关,它是酒的一个很重要的质量指标。白酒中酯类成分极为复杂,其中有乙酸乙酸、已酸乙酯、丁酸乙酯、乳酸乙酯等。用化学分析法测得的为总酯,常以乙酸乙醋计算。 用标准氢氧化钠溶液中和白酒的游离酸,再加入一定量的标准的氢氧化钠溶液使酯皂化,过量的氢氧化钠溶液再用标准的硫酸溶液溶液进行反滴定,依据反应所消耗的标准硫酸溶液的体积,计算出总酯含量。 其反应式为: O O ////

R—C—OR + NaOH → R—C + ROH \ ONa 2NaOH + H2SO4→Na2SO4 + 2H2O 三、仪器与试剂 仪器:分析天平、锥形瓶、容量瓶、酸式滴定管、洗耳球、移液管、铁架台、恒温水浴锅、全玻璃回流装置 试剂:浓硫酸、无水碳酸钠、氢氧化钠邻苯二甲酸氢钾 1%酚酞指示剂(称取 1g 酚酞,溶于 60 ml 乙醇中,用水稀释至100ml。)、1%甲基橙指示剂(称取,用水稀释至 100ml),白酒。 四、步骤 1、的浓硫酸配制与滴定 准确移取浓硫酸,用水定容至200mL,待用。分别称取无水碳酸钠、、溶于25mL水中,在分别滴加两滴甲基橙指示剂,用定容好的的浓硫酸滴定溶液至浅粉色30s不退色即为终点,记录消耗体积,计算三次浓度,再算平均值。

c=m/×V) (1) 式中:c─硫酸标准滴定溶液之物质的量浓度,mol/L;m─称量无水碳酸钠质量,g;V── 滴定用去硫酸溶液实际体积,mL;── 与硫酸标准滴定溶液〔c(1/2H2SO4)=L〕相当的以克表示的无水碳酸钠的质量。 2、L氢氧化钠的配制与标定 准确称取氢氧化钠2g,用水定容至500mL于棕色试剂瓶中,待用。分别称取邻苯二甲酸氢钾、、于25mL水中在分别滴加两滴酚酞指示剂,用定容好的的氢氧化钠滴定溶液至浅粉色30s不退色即为滴定终点,记录消耗体积, 计算三次浓度,再算平均值。。

实验四柠檬酸含量的测定

实验四 柠檬酸含量的测定 实验目的 1.掌握配制和标定NaOH 标准溶液的方法。 2.进一步熟练滴定管的操作方法。 3.掌握柠檬酸含量测定的原理和方法。 主要试剂和仪器 仪器:4F 滴定管;锥形瓶;容量瓶;移液管(25mL );烧杯;洗瓶。 试剂:邻苯二甲酸氢钾(基准物质,100-1250C 干燥1小时,然后放入干燥器内冷却后备用);NaOH 固体;柠檬酸试样;%酚酞乙醇溶液。 实验原理 大多数有机酸是固体弱酸,如果有机酸能溶于水,且解离常数Ka ≥10-7,可称取一定量的试样,溶于水后用NaOH 标准溶液滴定,滴定突跃在弱碱性范围内,常选用酚酞为指示剂,滴定至溶液由无色变为微红色即为终点。根据NaOH 标准溶液的浓度c 和滴定时所消耗的体积V 及称取有机酸的质量,计算有机酸的含量。 n n 1 (H A) (H A)100% 1000 c V M n m ω??=??样 有机酸试样通常有柠檬酸,草酸, 酒石酸, 乙酰水杨酸, 苯甲酸等。滴定产物是强碱弱酸盐,滴定突跃在碱性范围内,可选用酚酞为指示剂。用NaOH 标准溶液滴定至溶液呈粉红色(30s 不褪色)为终点。 实验步骤 1. mol ·L -1 NaOH 溶液的配制及标定

mol·L-1 NaOH溶液的配制同实验一。 准确称取 g邻苯二甲酸氢钾,置于250 mL 锥形瓶中,加入20-30 mL水,微热使其完全溶解。待溶液冷却后,加入2-3 滴%酚酞指示剂,用待标定的NaOH 溶液滴定至溶液呈微红色,半分钟内不褪色,即为终点(如果较长时间微红色慢慢褪去,是由于溶液吸收了空气中的二氧化碳所致),记录所消耗NaOH溶液的体积。平行测定3次。 2.柠檬酸试样含量的测定 用分析天平采用差减法准确称取柠檬酸试样约,置于小烧杯中,加入适量水溶解,定量转入250mL容量瓶中,用水稀至刻度,摇匀。 用25mL移液管移取上述试液于250mL锥形瓶中,加入酚酞指示剂1~2滴,用NaOH标准溶液滴至溶液呈微红色,保持30秒不褪色,即为终点。记下所消耗NaOH溶液体积,计算柠檬酸质量分数。如此平行测定3次,相关数据填入表2中。 实验数据记录及处理 写出有关公式,将实验数据和计算结果填入表1和2。根据记录的实验数据分别计算出NaOH溶液的准确浓度和柠檬酸的质量分数,并计算三次测定结果的相对标准偏差。对标定结果要求相对标准偏差小于%,对测定结果要求相对标准偏差小于%。 表1 邻苯二甲酸氢钾标定氢氧化钠

有机酸尿症71例临床分析_杨艳玲

·论著· 有机酸尿症71例临床分析 杨艳玲1■,山口清次2,田上泰子3,张月华1,姜玉武1,包新华1,吴 晔1,秦 炯1,李 明1,钱 宁1,吴希如1,付晓巍2,木村正彦2,花井润师3,福士胜3,戚 豫4 (1.北京大学第一医院儿科,北京 100034;2.日本岛根医科大学小儿科,3.日本札幌市卫生研究所;4.北京大学第一医院中心实验室) [关键词]有机酸尿症;酸类/尿;神经系统疾病/尿;气相色谱/质谱联用分析[摘 要]目的:探讨智力低下、癫 等神经系统疾病患儿中有机酸尿症的发病情况、临床特点、诊断与治疗方法。 方法:4年来以1372例原因不明的智力低下、惊厥、运动障碍、呕吐、代谢性酸中毒、意识障碍等患儿为对象,通过气相色谱-质谱联用(GC -M S )尿有机酸分析等方法逐级进行筛查与诊断,根据病种分别给予治疗,长期随访。结果:71例(5.17%)有机酸尿症患儿得以确诊。其中甲基丙二酸尿症32例,丙酸尿症13例,生物素基酶缺乏症5例,戊二酸尿症Ⅱ型4例,高草酸尿症4例,氧合脯氨酸尿症3例,全羧酶合成酶缺乏症2例,甲基巴豆酰辅酶A 羧化酶缺乏症、戊二酸尿症Ⅰ型、枫糖尿症、酮硫酶缺乏症、异戊酸尿症、黑酸尿症、肉碱棕榈酰转移酶缺陷Ⅱ型、甘油酸尿症各1例。病史调查显示58例(81.7%)患儿合并智力损害,49例(69.0%)合并惊厥,38例(53.5%)曾有代谢性酸中毒,10例(14.1%)曾有猝死样发作史。确诊后55例(77.5%)接受相应饮食、药物与康复治疗,47例(66.2%)有不同程度改善,其中12例(16.9%)患儿智力发育正常。13例(18.3%)患儿死亡,其中9例为死亡后诊断。结论:有机酸尿症临床表现复杂,多导致严重神经系统损害,早期诊断、早期治疗是改善预后的关键。对于原因不明的智力运动障碍、惊厥、代谢异常等患儿应及早进行筛查。GC /M S 尿有机酸分析是有机酸尿症筛查与诊断的可靠方法。 [中图分类号]R725.8 [文献标识码]A [文章编号]1671-167X (2002)03-0214-05 C linical survey of 71patients with organic acidurias YANG Yan -Ling 1■,YA MAG U CHI Seji 2,T AGA M I Yasuko 3,Z HA NG Yue -Hua 1,JIA NG Yu -Wu 1,BA O Xin -Hua 1,WU Ye 1,Q IN Jiong 1,LI M ing 1,Q IAN N ing 1,WU Xi -Ru 1,F U Xiao -Wei 1,K IM U RA M asahiko 2,HANA YI Jun 3,F U K USHI M ino ru 4,Q I Yu 4 (1.Department of Pedia trics ,Peking U niversity First Hospital ,Beijing 100034,China ;2.Department of Pediatrics ,Shi -mane M edical U niversity ,Japan ;3.Sappo ro Health Institute ,Japan ;4.Central Labora tory ,P eking University First Hos -pital ) KEY W ORDS Org anic aciduria ;Acids /urine ;Nervous system diseases /urine ;Gas chromatography /m ass spectrometry ,GC /MS .SUMMARY Objective :To investigate the incidences ,clinical features ,diag nosis and treatment of or -g anic acidurias in children w ith hig h risk to mental retardation and other neurological defects .Meth -ods :In the past 4years ,1372patients w ith mental retardation ,seizures ,motor deficit ,vomiting ,g row th diso rders ,metabolic acidosis o r lethargy ,were screened by urine organic acid analysis (gas chromatography -mass spectrometry ,GC -MS ).Some patients were confirmed by enzyme assay .After diagnosis ,they were treated by diet individually and follow ed .Results :71patients (5.17%)aged from 5days to 18years w ith o rganic acidurias w ere confirmed .Among them ,32had methy lmalonic aciduria ,13propionic aciduria ,5biotinidase deficiency ,4glutaric aciduria type Ⅱ,4hyperox alic 基金项目:卫生部临床学科重点项目(2001-03)资助Supported by the Key Clinical Project (2001-03)from the M inistry of Publ ic Health ■Corresponding author email ,yanlingy @s ina .com · 214·JOURNAL OF PEKING UNIVERS ITY (HEALTH SCIENCES ) Vol .34 No .3 Jun .2002

葡萄酒中总酸测定方法

葡萄酒中总酸测定方法 (1)电位滴定法 1. 原理:利用酸碱中和原理,用匕匸1标准滴定溶液直接滴定样品中的有机酸,以pH=8.2为电位滴定终点,根据消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积,计算试样的总酸含量。 2. 试剂和材料 ①?心1标准滴定溶液[c(:九二)=0.05mol/L]: 按GB/T 601配制与标定,并准确稀释。 ②酚酞指示液(10 g/L):按GB/T 603配制。 3. 仪器 ①自动电位滴定仪(或酸度计):精度0.01 pH,附电磁搅拌器。 ②恒温水浴:精度土0.1 C,带振荡装置。 3. 分析步骤 ①按仪器使用说明书校正仪器。 ②测定 吸取10.00 mL样品(液温20C )于100 mL烧杯中,加50 mL水,插人电极,放入一枚转子,置于电磁搅拌器上,开始搅拌,用氢氧化钠标准滴定溶液滴定。开始时滴定速度可稍快,当样液pH=8.2后,放慢滴定速度,每次滴加半滴溶液直至pH=8.2为其终点,记录消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积。同时做空白试验。 4. 结果计算 样品中总酸的含量按式计算。 c X -V Q) X 75 "---------------- ------------ 式中: ——样品中总酸的含量(以酒石酸计),单位为克每升(g/L); 1--- 氢氧化钠标准滴定溶液的浓度,单位为摩尔每升(mol/L); ---- 空白试验消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL); --- 样品滴定时消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL); ——吸取样品的体积,单位为毫升(mL); 75――酒石酸的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol)。 所得结果表示至一位小数。 5. 精密度 在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的3%。 (2)指示剂法 1. 原理:用酸碱滴定原理,以酚酞作指示剂,用碱标准溶液滴定,根据碱的用量计算总 酸含量。 2. 试剂和材料 同电位滴定法试剂和材料。 3. 分析步骤 吸取样品2 mL?5 mL[液温20C ;取样量可根据酒的颜色深浅而增减],置于250 mL

NaOH的标定 有机酸摩尔质量的测定

第六周实验(第二次) 班级:姓名:学号:实验时间: 一、NaOH的标定 一、实验目的 (1)进一步练习滴定操作。 (2)学习酸碱标准溶液浓度的标定方法。 二、简要原理 NaOH标准溶液是采用间接法配制的,因此必须用基准物质标定其准确浓度。NaOH标准溶液的标定用邻苯二甲酸氢钾(KHC8H4O4简写为KHP)为基准物质,酚酞作指示剂。 三、仪器与试剂 0.1mol/L NaOH标准溶液邻苯二甲酸氢钾酚酞指示剂 四、实验步骤 在分析天平上用差减法准确称取邻苯二甲酸氢钾0.4-0.6g三份,分别置于三个已编号的250mL锥形瓶中,加入50mL去离子水,摇动使之溶解。加入2滴酚酞指示剂,用NaOH标准溶液滴定,溶液由无色至微红色半分钟不褪,即为终点。 五、数据记录及处理

五、思考题 1、如何计算称取基准物质邻苯二甲酸氢钾的质量范围? 答:根据消耗的标准溶液的体积在20---30mL,来计算基准物质的质量范围。的大多,一方面浪费,另一方面,称的太多,消耗的标准溶液的将会超过滴定管的最大体积, 造成误差;消耗的标准溶液的体积太少,测量误差太大。 2、标定NaOH溶液浓度时称量KHC8H4O4需不需要十分准确?溶解时加水量要不要十分准确?为什么? 答:标定溶液浓度时称量不需要准确测量KHC8H4O4的质量,因为公式中KHC8H4O4的质量是实际称得的质量,称量在0.5000±0.0500范围内都是允许的。 溶解时加水量也不需要十分准确,因为计算需要的是它的质量,与溶解时的加水量无关,所以加水量不需十分准确。 3、用KHP标定NaOH溶液时为什么用酚酞而不用甲基橙作指示剂? 答:邻苯二甲酸氢钾相当于弱酸,与氢氧化钠反应后生成的产物是邻本二甲酸二钾,若正好中合,则弱酸强碱盐溶液呈碱性;而甲基橙的变色范围是3.1-4.4,变色发生在酸性溶液中,无法指示碱性溶液,也就是无法指示反应的终点。 4、如果用NaOH标准溶液在保存过程中吸收了空气中的CO2,用该标准溶液滴定盐酸,以甲基橙为,对结果有什么影响? 答:1.吸收二氧化碳,溶液中有碳酸钠,果以甲基橙为指示剂,刚开始的颜色是红色,终点是橙色,ph在3.1-4.4之间,盐酸稍过量.这种情况下碳酸钠也会被反应成氯化钠,应该没有影响.如果以酚酞为指示剂,刚开始无色,终点红色,ph在8-10之间,碱过量.这种情况下,碳酸钠会被反应成碳酸氢钠,相当于有一部分氢氧化钠没有参与反应,消耗的氢氧化钠体积变大,结果偏大.首先,从理论上来讲,吸收了空气中的CO2会生成碳酸钠,用该标准溶液滴定盐酸,以甲基橙为指示剂,对结果没有什么影响.因为氢氧化钠之前吸收了二氧化碳,与盐酸反应后又完全释放出来,所以摩尔比是一样的.但是,如果用酚酞作指示剂,结果还是有影响的,结果应该偏高.因为吸性的二氧化碳相当于是吸收了碳酸,在滴定盐酸时,滴到酚酞变色时,二氧化碳不能完全释放出来,碳酸钠只生成了碳酸氢钠,而不会生成氯化钠,所以会造成结果的偏差.而从实际上来讲,如果装氢氧化钠瓶子的密封性很好,氢氧化钠最多也只吸收了瓶内空隙那微量的二氧化碳,对分析结果的影响可以忽略不计了,但如果吸收了外面的二氧化碳,那可想而知,和外面空气接触时,氢氧化钠标液中的水份也不知道挥发了多少,这样一来,结果的准确度就不好说了.

有机酸血(尿)症及其临床处理

有机酸血(尿)症及其临床处理 2014-09-25 10:43来源:中国小儿急救医学作者:肖昕郝虎 字体大小 -|+ 有机酸(organic acid)为氨基酸降解、糖酵解、脂肪酸氧化等分解代谢过程中产生的中间产物(羧基酸)。正常情况下,这些中间产物(羧基酸)在体内迅速转化,在体液内含量极低;某些相关酶缺陷可导致其代谢发生障碍,大量有机酸在体内蓄积,血浓度增高,并从尿中大量排出,导致有机酸血(尿)症(organic acidemia/aciduria,OA)。 OA 单个病种发病率较低,但由于病种繁多,总体发病率并不低,自1966 年Tanaka 通过气相色谱.质谱技术(gas chromatography-mass spectrometry,GC-MS) 诊断了首例异戊酸血症以来,由于实验技术的改进和发展,至今已发现了约50 多种OA,多数为常染色体隐性遗传病。 临床上多以氨基酸(尤其支链氨基酸)代谢障碍常见,如甲基丙二酸血症、丙酸血症、枫糖尿症、异戊酸血症、生物素酶缺乏症和多种羧化酶缺乏症等。 小儿OA 临床表现复杂多样,常常因为缺乏特异性而被漏诊和误诊,若不及时治疗,病死率很高,存活者多数有严重神经损伤,故早期诊断和治疗是挽救患儿生命的关键。 胎儿时期由于母胎循环的存在,大部分有机酸可经胎盘清除,以至于在生后几天内可不出现症状或症状轻微而未引起注意;随后几天,随着肠内外营养支持的开始和继续,进入到新生儿体内的某些氨基酸、脂肪和碳水化合物等前体物质不能进行正常代谢,体内有机酸蓄积而发病。 急性起病的新生儿病情往往较重,由于对疾病的反应能力不成熟,以呈现非特异性临床表现为主,如反应差、拒食、频繁呕吐、脱水、呼吸困难、肌张力增高或减低、顽固性惊厥、嗜睡和昏迷等,易误认为新生儿常见疾病如肺透明膜病、严重感染(肺炎、败血症、中枢神经系统感染)和脑损伤(缺氧缺血性脑病、颅内出血)等。 发病后常呈进行性加重,许多常规治疗方法难以奏效,患儿常在确诊前死亡,而死后尸检又无特殊发现,这是新生儿医学的一个难点。 部分轻型在幼儿期、儿童期、青少年期甚至成年期发病,多由应激状态(严重疾病、外伤或手术等)诱发。OA 发病年龄越早,病情越重,病死率越高,是不明原因危重患儿死亡的重要原因之一,存活者可成永久性严重损害,如精神运动发育迟缓。 小儿OA 是否能得到及时诊断和有效处理,很大程度上取决于临床医生的认识水平。因此,当患儿出现不能用其他疾病或原因解释的非特异性表现时应想到OA 可能。 对于临床怀疑OA 的患儿,常规实验室检查(血液和尿液分析、血清电解质和血气分析、肝肾功能、血氨和乳酸等)可提供重要的诊断线索,如无法解释的明显代谢性酸中毒(动脉血pH<7.2)伴阴离子间隙增高(>16 mmol/L)、严重且难以纠正的低血糖、高氨血症、乳酸血症和酮症等均提示需要进一步进行特殊检测以确诊。 小儿OA 诊断应遵循临床诊断→生化诊断→酶学诊断→基因诊断的原则,并采取新生儿筛查和高危儿检测相结合的策略。尿素酶预处理一气相色谱一质谱法(UP-GC-MS) 是临床常用的OA 生化确诊方法,它实现一次进样同时检测氨基酸、有机酸、单糖、二糖、糖醇、卟啉、嘧啶和核酸类等250 种代谢产物;串联质谱(tandem mass spectrometry,MS-MS) 也可辅助OA 的诊断。 笔者近年来应用UP-GC-MS 和MS-MS 在3012 例高危儿中确诊了53 例有机酸血症 患儿,包括甲基丙二酸血症、异戊酸血症、枫糖尿症、多种羧化酶缺乏症等。由于OA 多数因基因异常导致酶活性改变,故基因分析和酶活性测定是最可靠的诊断方法,但受技术条

白酒中总酸的测定

白酒中总酸的测定 一、实验目的 掌握白酒中总酸的试验方法。 二、原理 白酒中有机酸以酚酞为指示剂,采用氢氧化钠进行中和滴定,其反应式为: RCOOH + NaOH ── RCOONa + H2O 三、实验步骤 1、1%酚酞指示液:称取酚酞 1.0g,溶于 60mL乙醇中,用水稀释至 100mL。 2、0.1mol/L氢氧化钠标准溶液: (1)配制 将氢氧化钠配成饱和溶液,注入塑料瓶(或桶)中,封闭放置至溶液清亮,使用前虹吸上清液。量取5mL氢氧化钠饱和溶液,注入 1000mL不含二氧化碳的水中,摇匀。 (2)标定 称取于105~110℃烘至恒重的基准苯二甲酸氢钾0.6g(称准至0.0002g),溶于50mL不含二氧化碳的水中,加入酚酞指示液2滴,以新制备的氢氧化钠溶液滴定至溶液呈微红色为其终点。同时做空白试验。 (3)计算 氢氧化钠标准溶液的摩尔浓度(C)按式(1)计算: m c =━━━━━━━━━━ (1) (V - V1)× 0.204 2 式中:c--氢氧化钠标准溶液浓度,mol/L; m--基准苯二甲酸氢钾的质量; V--滴定时,消耗氢氧化钠溶液的体积,mL; V1--空白试验消耗氢氧化钠溶液的体积,mL; 0.2042--与1.00mL氢氧化钠标准溶液〔c(NaOH)=1.000 mol/L〕相当的以克表示的苯二甲酸氢钾的质量。 (4)实验操作 吸取酒样 50.0mL于250mL锥形瓶中,加入酚酞指示液 2滴;以0.1 mol/L氢氧化钠标准溶液滴定至微红色,为其终点。 四、计算 c×V×0.060 1 X =━━━━━━━━ × 1 000 (2) 50.0 式中:X--酒样中总酸的含量(以乙酸计),g/L; c--氢氧化钠标准溶液浓度,mol/L; V--测定时消耗氢氧化钠标准溶液的体积,mL; 0.0601--与1.00mL氢氧化钠标准溶液〔c(NaOH)=1.000 mol/L〕相当的以克表示的乙酸的质量;50.0--取样体积,mL。

实验一 酸碱滴定及白酒中总酸总酯的测定

实验一 白酒中总酸、总酯的测定 一、实验目的 1、练习滴定操作,初步掌握准确地确定终点的方法; 2、练习酸碱标准溶液的配制和浓度的滴定; 3、熟悉酚酞指示剂的使用和终点的变化,初步掌握酸碱指示剂的选择方法; 4、掌握白酒中总酸、总酯的测定方法。 二、实验原理 浓盐酸易挥发,固体NaOH 容易吸收空气中水分和CO 2,因此不能直接配制准确浓度的HCl 和NaOH 标准溶液,只能先配制近似浓度的溶液,然后用基准物质标定其准确浓度。也可用另一已知准确浓度的标准液滴定该溶液,再根据它们的体积比求得该溶液的浓度。 酸碱指示剂都具有一定的变色范围。0.1mol.dm -3 NaOH 和HCl 溶液的滴定(强碱与强酸的滴定),其突跃范围为pH4~10,应当选用在此范围内变色的指示剂,例如甲基橙或酚酞等。NaOH 溶液和HAc 溶液的滴定,是强碱和弱碱的滴定,其突跃范围处于碱性区域,应选用在此区域内变色和指示剂。 用酸性基准物邻苯二甲酸氢钾(KHC 8H 4O 4)以酚酞为指示剂标定N aOH 标准溶液的浓度。邻苯二甲酸氢钾的结构式为: COOH COOK 其中只有一个可电离的H +离子。标定时的反应式为: O H O H KNaC NaOH O H KHC 2448448+=+ 邻苯二甲氢钾用作为基准物的优点是:(1)易于获得纯品;(2)易于干燥,不吸湿;(3)摩尔质量大,可相对降低称量误差。 NaOH 标准溶液与HCl 标准溶液的浓度,一般只需标定其中一种,另一种则通过NaOH 溶液与HCl 溶液滴定的体积比算出。标定NaOH 溶液还是标定HCl ,要视采用何种标准溶液测定何种试样而定。原则上,应标定测定时所用的标准溶液,标定时的条件与测定时的条件(例如指示剂和被测成分等)应尽可能一致。 白酒中总酸以中和法直接测定,以酚酞为指示剂,采用氢氧化钠进行中和滴定,其反应式为: RCOOH + NaOH ── RCOONa + H 2O 酯为有机酸与醇类在酸性条件下经酯化作用而成。酒中香味在很大程度上与酯类的组成及含量有关,它是酒的一个很重要的质量指标。白酒中酯类成分极为复杂,其中有乙酸乙酸、已酸乙酯、丁酸乙酯、乳酸乙酯等。用化学分析法测得的为总酯,常以乙酸乙醋计算。 白酒中总酯的测定是先用碱中和游离酸。再加入一定量的碱使酯皂化,过量的碱用酸滴定。其反应式为: O O // // R —C —OR + NaOH → R—C + ROH \ ONa 2NaOH + H 2SO 4 →Na 2SO 4 + 2H 2O

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