定量测量方法的不精密度性能评估方案
1.适用范围 参照EP5A2（Evaluation of Precision Performance of Quantitative Measurement Methods; Approved Guideline —Second Edition ），本方案给出了本次临床验证对定量测量方法的精密度性能进行系统评估的方法。
2.实验操作
2.1.质控血清样品的制备
复溶两个浓度水平的质控血清，血清量足够实验评价用。分装于1ml Eppendorf 管里，-20℃贮存。每次实验前1小时取出，置于室温，待其融化。反复倒置Eppendorf 管后，将质控血清吸出，加入到样品杯中，进行测定。
2.2.测定系统
测定系统由中生试剂、试剂配套校准品和临床全自动生化分析仪HITACHI 机器，或中生试剂、试剂配套校准品和临床全自动生化分析仪OLYMPUS AU 机器组成。
2.3.系统的质量控制
在正式评价实验之前，使操作人员熟悉方案操作及试剂的操作，整个系统在质量控制内。 2.4.操作
2.4.1.批内不精密度评价的操作
对两个浓度水平血清样品进行测定，连续测定21次。计算测定值的平均值（x ）和标准差（S 批内）。按以下公式计算变异系数(CV 批内)，应CV 批内≤10%。在CV 批内≤10%得到满足的条件下，再进行2.4.2的操作。
%100?=X
S CV 批内
批内
2.4.2.室内不精密度评价的操作
选择两个浓度水平的质控血清，每天测定两批（run ），一批平行测定两次(replicate)，持续20天（day ），实验结束时，每个浓度水平，应收集80个数据。进行数据处理，进行以下计算步骤。
3.收集数据
每个浓度水平收集到足够有效数据(至少为80个数据)。除补充由于质控失控而增加的测试外，应在进行数据分析前，检查数据中有无由于偶然差错引起的离群值(outlier)，可用下述剔除值的标准：
从实施段已收集的40对均值的数据计算出总均值和标准差，出现下列任何一种情况都可认为是离群值：
1) 任何一对均值和总均值的差超过4倍标准差；
2) 任何一对中二个结果的绝对差值超过4倍标准差。
离群值不用于精密度的计算。在剔除后应再增加检验次数，以保证至少有40批次，80个数据进行计算。任何一次实验的剔除值不能超过总测量数的2.5%。当超过时，应怀疑是否为方法不稳定或操作者不熟悉所致。此时应不用此次试验数据，重新开始新的试验。
必须保留任何剔除者和室内质控失控的记录。
4.数据处理
收集到符合要求的数据后，按照下面步骤，依次进行计算。
4.1.计算批内标准偏差r S
I
X X
S I
i j ij ij r 4)
(1
2
1
2
21
∑∑==-=
S r ：批内标准偏差
I ：总的天数（20天） j ：日内的批数（1或2）
X ij1：第i 天批次j 第一次平行测值 X ij2：第i 天批次j 第二次平行测值 4.2.计算批内平均值的标准偏差A
I
X
X
A I
i i i 2.)
.(1
2
2
1
∑=-=
I ：总的天数（20天）
.1i X ：第i 天第一批两次平行测试的平均值 .2
i X
：第i 天第二批两次平行测试的平均值
4.3.计算每日平均值的标准偏差B
1
...)
..(1
2
--=
∑=I X X
B I
i i
I ：总的天数（20天）
..i X ：第i 天所有结果的平均值 ...X ：所有结果的平均值
4.4.计算日间标准偏差dd
S
2
2
2
2A
B S
dd
-
=
4.5.计算批间标准偏差rr S 2
2
2
2r rr
S A S
-
=
4.6.计算室内标准偏差T
S
2
2
2
r rr dd T S S S S ++=
4.7.1＋S T 的自由度，T 值的计算 批内平均值方差2
r S ME = 批间平均值方差22A MR = 日间平均值方差24B MD =
2
2
2
2
1
2)2(MD
I I MR
ME
MD MR ME I T -+
+++=
4.8.1＋Sr 的自由度，R 值的计算 20天实验，每天两批 40)1220(1=-?+=R 4.9.计算重复性的卡方值 22
2
r
r R
S δ
χ
?=
2
r S ：实测的批内方差
2
r δ：声明的批内方差
4.10.计算室内不精密度的卡方值 2
2
2
T
T T
S δχ
?=
2
T S ：实测的室内方差
2
T δ：声明的室内方差
对以上公式中出现的符合进行说明，如下表所示：
符号含义说明
A 批内平均值的标准偏差 （standard deviation of the run means ） B
每日平均值的标准偏差 （standard deviation of the daily means ） 2χ
卡方检验 （Chi-square statistic for testing manufacturers’ claims ） I 总的天数（20天）（total number of days (generally 20) ） j 日内的批数（1或2） （number of runs within-day (generally 2) ） MD 日间平均值方差 （mean square for days ）
ME 批内平均值方差 （mean square for within-run (error)） MR 批间平均值方差 （mean square for runs ）
R 批次总数（1＋S 2
r
的自由度）（total number of runs (1+degrees of freedom for S 2
r
) ）
S dd 日间标准偏差 （estimate of between-day standard deviation ）
S r
批内标准偏差 （estimate of repeatability standard deviation (within-run precision) ） S rr 批间标准偏差 （estimate of between-run standard deviation ）
S T 室内标准偏差 （estimate of within-device or within-laboratory precision standard deviation ） σr
声明的批内标准偏差 （performance claim repeatability standard deviation (within-run precision) ） σT 声明的室内标准偏差 （manufacturer’s claim of total standard deviation or medically require d standard deviation ）
T 1＋S T 的自由度 （1+degrees of freedom for S T
）
X
ij k
第i 天批次j 第k 次(1或2)平行测值 (j result for run j on day i (result of replicate k on run j on day i; generally k = 1 or 2) )
.1i X 第i 天第一批两次平行测试的平均值 （average result of the replicates for run 1, day i ） .2
i X
第i 天第二批两次平行测试的平均值 （average result of the replicates for run 2, day i ）
..i
X第i天所有结果的平均值(average of all results day i)
X所有结果的平均值(average of all results)
...
2
χ2χ临界值
off
cut-
重复性r epeatability
批间不精密度between-run precision
日内不精密度within-day precision
日间不精密度between-day precision
室间不精密度within-laboratory precision
5.结论
χ，下表列出了Chi-Square常用的临界值。
得到2
χ后，查Chi-Square临界值2
cut-
off
Critical Values of Chi-Square
df of User Variance Estimate 95% Critical Value 99% Critical Value
5 11.1 1.51
6 12.6 16.8
7 14.1 18.5
8 15.5 20.1
9 16.9 21.7
10 18.3 23.2
11 19.7 24.7
12 21 26.2
13 22.4 27.7
14 23.7 29.1
15 25 30.6
16 26.3 32
17 27.6 33.4
18 28.9 34.8
19 30.1 36.2
20 31.4 37.6
25 37.7 44.3
30 43.8 50.9
35 49.8 57.3
40 55.8 63.7
50 67.5 76.2
60 79 88.4
65 84.75 94.4
70 90.5 100.4
75 96.2 106.4
79 100.7 111.1
80 101.9 112.3 90 113.1 124.1 100
124.3
135.6
判断标准：如果2
2
off cut -≤χχ，则实验测定得到的不精密度符合实验室要求，结果可以接收。如果2
2
off cut -χχ＞，则实验测定得到的不精密度不符合实验室要求，结果不能接收。
附件10： 体外诊断试剂分析性能评估指导原则 ——参考值（参考区间）（征求意见稿） 一、概述 参考值（参考区间）是体外诊断试剂的重要指标之一，也是临床使用中判断被检测样本是否正常的重要依据。参考值（参考区间）评估资料是评价拟上市产品有效性的重要依据，也是产品注册所需的重要申报资料之一。 本指南基于国家食品药品监督管理局《体外诊断试剂注册管理办法（试行）》（以下简称《办法》）的有关要求，参考CLSI有关标准，对参考值（参考区间）的有关定义、实验所需材料、实验过程及实验结果处理进行了原则性要求，包括建立参考区间的方法学和程序。其目的是为生产企业对定量检测和确定健康相关的参考值（参考区间）进行评估及准备参考值（参考区间）评估资料提供原则性指导，也为注册管理部门审核参考值（参考区间）评估资料提供技术参考。同时，本指南亦可指导临床实验室进行参考值（参考区间）的确定或转移。 由于体外诊断试剂产品发展速度快、专业跨度大，国家食品药品监督管理局将根据体外诊断试剂发展的需要，适时对本指南进行修订。 二、定义 1.参考个体：根据设计标准筛选出进行实验的个体（确定一个人的健康状况通常是非常重要的）。
2.参考人群：由参考个体组成的群体。（参考人群的数量通常是未知的，因此它是一个假定的实体。参考人群也可以由一个人组成，例如为自身或其他人做参考。主题特异性参考个体在本指导文件中不包含在内。） 3.参考样品组：选出适当数量的个体以代表参考人群。 4.参考值：经过对一定数量参考个体的测量和观查，所获得的检测结果。（对参考个体的实验结果，参考值源于参考样品组） 5.参考值分布：一组参考值的分布。 6.参考样本组的参考值分布：通过测定，并用适当的统计方法进行处理。 7.参考人群的参考值分布：评估参考样本组的参考值分布，并用统计方法进行处理。 8.参考限：源自参考值的分布，用于描述部分参考值的位置（小于或等于、大于或等于、下限/上限。 9.参考区间：参考值低限和高限之间。如：GLU：3.6～6.1 mmol/L。有时只有参考值高限（X）有意义，其参考区间为：0～X)。 10.观测值：病人样本的实验室检验结果，与参考值、参考值分布、参考限、参考区间作比较。 三、参考值（参考区间）评估的基本原则 1.选择参考个体 1.1 概要 健康是一个缺乏统一定义的概念，因此，确定排除非健康的标准是选择参考个体的第一步。每一项研究均有不同的健康标准。一个准参考个体的健康状态需经过一系列检查才能确定，这些检查包括病历检查或现状态生理指标的临床实验检查。用于参考值研究的标准应具
胆固醇测定试剂盒分析性能评估资料 山东高密彩虹分析仪器有限公司
目录1概述 2胆固醇测定试剂盒及相关信息 3性能评估资料检 测限评估资料 线性范围评估资料 可报告范围评估资料 准确性（回收实验）评估资料 准确性（方法学比对）评估资料 精密度评估资料 干扰实验评估资料 配对差异检验 剂量效应实验 以病人标本评价干扰效果实验 稳定性评估资料
参考值（参考区间）评估资料4.结论
胆固醇测定试剂盒分析性能评估资料 1概述 本报告是根据《体外诊断试剂分析性能评估系列指导原则（征求意见稿）》的要求，提交了胆固醇测定试剂盒的分析性能评估资料，对试剂盒涉及的性能指标 分别进行检测，评估其是否符合设计研究的要求。本报告对所有的实验进行了总 结，具体数据及结论如下： 2胆固醇测定试剂盒及相关信息胆 固醇测定试剂盒批号和规格 用于性能评估的胆固醇测定试剂盒批号分别为 ****** ， ****** ，****** 。本产品设计了两种包装规格，只是大小包装不同，对性能评估结果没有影响。因此只对其中一种规格进行了测定，规格为： ******** 。 校准品和质控品 用于性能评估的校准品为*** ；质控品为 *** 。 试验仪器 用于性能评估的仪器为 ******生化分析仪。
3性能评估资料检 测限评估资料 实验要求 实验人员应熟悉检测方法与仪器操作；采用合适的校准品、质控品并保持仪器处于正常状态；用于实验的试剂应为同一批号，且在有效期内。 实验材料和方法 采用 5%牛血清白蛋白溶液作为空白样本，空白样本应不含被测物。在生化分析仪上连续检测 20 次，记录检测结果。 实验结果 ***生化分析仪测定值： 批号 1： 批号 2： 批号 3： 结果： 计算 20 次结果的均值X与标准差 SD。以空白均值加两倍标准差作为报告方
相对密度测定方法 相对密度系指在相同的温度、压力条件下，某物质的密度与水的密度之比。除另有规定外．温度为20℃。 纯物质的相对密度在特定的条件下为不变的常数。但如物质的纯度不够，则其相对密度的测定值会随着纯度的变化而改变。因此，测定药品的相对密度，可用以检查药品的纯杂程度。 液体药品的相对密度，一般用比重瓶（图1）测定；测定易挥发液体的相对密度，可用韦氏比重秤（图2）。 用比重瓶测定时的环境（指比重瓶和天平的放置环境）温度应略低于20℃或各品种项下规定的温度。 1.比重瓶法 （1）取洁净、干燥并精密称定重量的比重瓶（如图1a ），装满供试品（温度应低于20℃或各品种项下规定的温度）后，装上温度计（瓶中应无气泡），置20℃（或各品种项下规定的温度）的水浴中放置若干分钟，使内容物的温度达到20℃（或各品种项下规定的温度），用滤纸除去溢出侧管的液体，立即盖上罩。然后将比重瓶自水浴中取出，再用滤纸将比重瓶的外面擦净，精密称定，减去比重瓶的重量，求得供试品的重量后，将供试品倾去，洗净比重瓶，装满新沸过的冷水，再照上法测得同一温度时水的重量，按下式计算，即得。 水重量供试品重量供试品的相对密度 （2）取洁净、干燥并精密称定重量的比重瓶（如图1b ），装满供试品（湿度应低于20℃或各品种项下规定的温度）后，插入中心有毛细孔的瓶塞，用滤纸将从塞孔溢出的液体擦干，置20℃（或各品种项下规定的温度）恒温水浴中，放置若干分钟，随着供试液温度的上升，过多的液休将不断从塞孔溢出，随时用滤纸将瓶塞顶端擦干，待液体不再由塞孔溢出，迅即将比重瓶自水浴中取出，照上述（1）法，白“再用滤纸将比重瓶的外面擦净”起，依法测定，即得。
生化试剂性能评价方案 Prepared on 22 November 2020
生化试剂性能评价实验 实验目的 对某试剂在某全自动生化仪上进行全面的性能评价，以验证此试剂在生化分析仪器检测结果的可靠性以及临床适用性。 实验内容： （1）准确度测定 （2）批内精密度测定； （3）天间精密度测定 （4）可报告范围验证； （5）相关性：与两种比例试剂检测结果的比对实验； （6）参考范围验证：验证说明书标定的参考范围是否适用于本实验室，如不适用，则需要统计分析试验数据，并设定适合于本实验室的参考范围；实验耗材： 试剂、配套定标品、配套质控品 实验步骤： 首先将定标品和质控品溶解准备好，将参数设置好，并且用配套定标品定标，反测定标液的浓度，完成以上操作后，进行以下操作。 （1）准确度测定： 测定配套的正常值和病理值质控，分别测定三次，计算均值，参考质控参考说明书，计算偏倚，分析检测结果是否符合说明书标定的准确度标准。 偏倚=（均值-靶值）/靶值 接收准则：按照说明书要求 （2）批内精密度测定 分别测定配套正常值质控、病理值质控，各连续测定20次，分别计算均值、SD与CV%，验证试剂的批内精密度是否符合说明书标定的标准。 接收准则：按照说明书要求 （3）天间精密度测定 分别测定配套正常值质控，病理值质控，连续测定10天，每天测两次 （间隔至少2h），计算总的精密度，以CV%表示。 接收准则：按照说明书要求
（4）可报告范围验证 将高值病人标本采用生理盐水按照10/0、9/1、8/2、7/3、6/4、5/5、4/6、3/7、2/8、1/9、0/10的比例稀释，依次进行 接收准则：R=均值/理论值 R在之间可接收。 （5）相关性实验 选择50个函盖试剂线性范围的病人标本，分别用两种试剂进行测定（作比对的试剂最好是行业认可度高的品牌），每天测定5个病人标本，共测定10天，对测定结果进行相关性分析，计算其相关系数r，斜率b，截距a，分析两个检测系统的相关性。 接收准则：r≥ b接近于1 a接近于0 （6）参考范围验证：验证说明书标定的参考范围是否适用于本实验室，取120份健康人（健康人定义：无任何已知的良性或恶性疾病、外表正 常、无任何可见疾病症状的人）标本进行测定，计算符合说明书标定参 考范围的标本例数。 接收准则：R=检测值在引用参考范围内的个数/实验总数 R≥90％，则可接受。
固体密度的测量方法汇总 钢城实验学校 闫晓丽 物理学是一门以实验为基础的学科，在初中物理的学习中，密度的测量贯穿整个力学内容，测量的方法涉及到质量、密度、浮力、压强、机械等知识，然而在教学教材中只简单的介绍了利用测质量、体积从而计算密度的间接测量方法，其实还有很多的方法。本论文，正是要较全面的搜索、概括、归纳固体密度的各种测量方法。 （一）v m 法： 1.基本法 原理:ρ=m/V 器材：天平、量筒、水、金属块、细绳 步骤：1）、用天平称出金属块的质量m ； 2）、往量筒中注入适量水，读出体积为V 1， 3）、用细绳系住金属块放入量筒中，浸没，读出体积为V 2。 表达式：) (12v v m -=ρ 测固体体积方法如下： ① 不溶于水 密度比水大 排水法测体积 例题：（2010年重庆物理中考试题）17.五一节，教物理的晓丽老师在解放碑百货店买了一个金灿灿的实心饰品，同学们特别想知道这个饰品是否是纯金的（ρ金=19.3×103kg/m 3）。他们选用托盘天平、量筒、细线、烧杯和水等，进行了如下的实验操作： A.把托盘天平放在水平桌面上； B.把游码放在标尺的零刻度线处，调节横梁上的平衡螺母，使横梁在水平位置平衡； C.将饰品用细线系好后慢慢地放入量筒中，并记下水和饰品的总体积
D.在量筒中倒入适量的水，并记下水的体积； E.将饰品放在左盘中，在右盘中增减砝码并移动游码直至横梁在水平位置平衡。 请你帮组同学们回答下面五个问题： （1）正确的实验操作顺序是：A、B （余下步骤请用字母序号填出）；（2）在调节平衡螺母时，发现指针偏向分度盘的左侧，如图16甲所示。此时应将平衡螺母向端调节（选填“左或右”），直到指着指向分度盘的中央。 （3）用调好的天平称量饰品的质量，当天平再次平衡时，右盘中砝码的质量和游码的位置如图16乙所示，则饰品的质量是g；用细线拴好饰品放入装有适量水的量筒中，如图16丙所示，则饰品的体积是cm3； （4）通过计算可知饰品的密度为g/cm3，由此可以确定饰品不是纯金的；（5）适量的水”的含义 是。 ②密度比水小按压法、捆绑法、吊挂法、埋砂法。 例题：（2002年重庆物理中考试题）13．请测定一形状不规则的石蜡块的体积v（已知石蜡的密度为ρ，水的密度为ρ水，且ρ＜ρ水）．所用器材不限．要求： （1）写出使用的主要器材、简要步骤和需要测定的物理量， （2）写出相应的体积表达式． 王强同学已设计出了一种方法（见方法一），请你再设计三种不同的方法，并按要求填在横线上． 方法一：（1）用天平称出石蜡块的质量m．（2）V＝m/ρ
密度测量方法汇总己 Document serial number【KKGB-LBS98YT-BS8CB-BSUT-BST108】
密度测量方法汇总 一、天平量筒法 1、常规法 实验原理：ρ= m/v 实验器材：天平（砝码）、量筒、烧杯、滴管、线、水、石块 实验步骤： （1）调节好的天平，测出石块的质量m ； （2）在量筒中倒入适量的水，测出水的体积V 1 （3）将石块用细线拴好，放在盛有水的量筒中，（排水法）测出总体 积V 2； 实验结论： 2、天平测石块密度 方案1（烧杯、水、细线） 实验原理：ρ= m/v 实验器材：天平、水、空瓶、石块 实验过程： 1、用天平测石块质量m 1 2、瓶中装满水，测出质量m2 1 2v v m －＝ V m = ρ
3、将石块放入瓶中，溢出一部分水后，测出瓶、石块及剩余水的质量m 3 推导及表达式：m排水=m1＋m2－m3 V石=V排水 =(m1＋m2－m3)／ρ水 ρ石=m 1／V石=m 1ρ水／(m1＋m2－m3) 方案2（烧杯、水、细线） 实验原理：ρ= m/v 实验器材：烧杯、天平、水、细线、石块 实验过程： 1、在烧杯中装适量水，用天平测出杯和水的总质量m 1 2、用细线系住石块浸没入水中，使石块不与杯底杯壁接触，用天平测总质量 m2 3、使石块沉入水底，用天平测出总质量m 3 推导及表达式：m石=m3－m1 V石=V排=（m2－m1)／ρ水 ∴ρ石=m石／V石=(m3－m1)ρ水／（m2－m1) 3、等体积法 实验器材：天平(含砝码)、刻度尺、烧杯(无刻度)、适量的水、足量的牛奶、细线。
1.用调节好的天平，测出空烧杯的质量m 0； 2.将适量的水倒入烧杯中，用天平测出烧杯和水的总质量m 1，用刻度尺量出水面达到的高度h （或用细线标出水面的位置）； 3.将水倒出，在烧杯中倒入牛奶，使其液面达到h 处（或达到细线标出的位置），用天平测出烧杯和牛奶的总质量m 2。 实验结果： ∵ 因为水和牛奶的体积相等， V 牛＝V 水 ∴ 4、 等质量法 实验器材：天平、刻度尺、两个相同的烧杯(无刻度)、适量的水、足量的牛奶、滴管。 实验步骤： （1）调节天平，将两个相同的烧杯分别放在天平的左右盘上； （2）将适量的水和牛奶分别倒入两个烧杯中，直至天平再次平衡为止； （3）用刻度尺分别测量出烧杯中水面达到的高度h 水和牛奶液面达到的高度h 牛。 水 水 牛 牛 ＝ ρρm m
液体的相对密度测定法 相对密度系指在相同的温度、压力条件下,某物质的密度与水的密度之比。除另有规定外,温度为20℃。 纯物质的相对密度在特定的条件下为不变的常数。但如物质的纯度不够，则其相对密度的测定值会随着纯度的变化而改变。因此，测定药品的相对密度，可用以检查药品的纯杂程度。 液体药品的相对密度，一般用比重瓶(如图1或图2)测定；测定易挥发液体的相对密度，可用韦氏比重秤（图3）。 用比重瓶测定时的环境（指比重瓶和天平的放置环境）温度应略低于20℃或各品种项下规定的温度。 1.比重瓶法 (1)取洁净、干燥并精密称定重量的比重瓶(如图1)，装满供试品（温度应低于20℃或各品种项下规定的温度）后，装上温度计(瓶中应无气泡)，置20℃（或各品种项下规定的温度）的水浴中放置若干分钟，使内容物的温度达到20℃（或各品种项下规定的温度），用滤纸除去溢出侧管的液体，立即盖上罩。然后将比重瓶自水浴中取出，再用滤纸将比重瓶的外面擦净，精密称定，减去比重瓶的重量，求得供试品的重量后，将供试品倾去，洗净比重瓶，装满新沸过的冷水，再照上法测得同一温度时水的重量，按下式计算，即得。 水重量 供试品重量供试品的相对密度=2020r 9982.0r r 2020204?=供试品的相对密度 g/mL r C 2020420=?ρ时的密度供试品 (2)取洁净、干燥并精密称定重量的比重瓶(如图2)，装满供试品（温度应低于20℃或各品种项下规定的温度）后，插入中心有毛细孔的瓶塞，用滤纸将从塞孔溢出的液体擦干，置20℃(或各品种项下规定的温度)恒温水浴中，放置若干分钟，随着供试液温度的上升，过多的液体将不断从塞孔溢出，随时用滤纸将瓶塞顶端擦干，待液体不再由塞孔溢出，迅即将比重瓶自水浴中取出，照上述 (1)法,自“再用滤纸将比重瓶的外面擦净”起，依法测定，即得。 2.韦氏比重秤法 取20℃时相对密度为1的韦氏比重秤(图3)，用新沸过的冷水将所附玻璃圆筒装至八分满，置20℃(或各品种项下规定的温度)的水浴中，搅动玻璃圆筒内的水，调节温度至20℃(或各品种项下规定的温度)，将悬于秤端的玻璃锤浸入圆筒内的水中，秤臂右端悬挂游码于1.0000处，调节秤臂左端平衡用的螺旋使平衡，然后将玻璃圆筒内的水倾去，拭干，装入供试液至相同的高度，并用同法调节温度后，再把拭干的玻璃锤浸入供试液中，调节秤臂上游码的数量与位置使平衡，读取数值，即得供试品的相对密度。如该比重秤系在4℃时相对密度为1，则用水校准时游码应悬挂于0.9982处，并应将在20℃测得的供试品相对密度除以0.9982。
测量密度的方法（中考必备） 一、用天平和量筒直接测密度 例1、现有天平、量筒、烧杯、水和大头针，试测出一小块木块的密度。 测量步骤： ⑴用天平测出小木块的质量m1 ⑵用量筒取适量水，体积V1 ⑶用大头针使小木块浸没在水中，测出小木块和水的总体积V2 ⑷表达式：ρ木=m1 /( V2-V1) 二、弹簧秤读数差法： 若固体密度大于液体密度，可用此法测固体密度。 例2：给你一把弹簧秤、足量的水、细绳、如何测石块密度。 方法：（1）细绳系住石块，用弹簧秤称出石块在空气中重G1 （2）将石块浸没水中记下弹簧秤示数G2 （3）推导：F浮=G1-G2 V石= V排=F浮/ρ液g=(G1-G2)/ρ水g ρ石=G石/V石g=G1÷( G1-G2)/ρ水g= G1ρ水/(G1-G2) 三、比较法： 若固体密度大于水的密度，大于待测液体密度，可用此法测待测液体密度。 例3：给你弹簧秤、细绳、石块、足量的水和牛奶，如何测出牛奶的密度。 方法：（1）细绳系住石块，用弹簧秤称出石块在空气中重G1 （2）将石块浸没水中记下弹簧秤示数G2 （3）将石块浸没牛奶中下弹簧秤示数G3 （4）推导： 在水中受到的浮力：F1=G1-G2即ρ水gV石= G1-G2 在奶中受到的浮力：F2=G1-G3即ρ奶gV石= G1-G3 两式比较得：ρ奶= (G1-G3)ρ水/(G1-G2) 四、漂浮法： 若物体密度小于已知液体的密度，可用此法测量。 例4：现有蜡块、量筒、足够的水、如何测出蜡块的密度。 方法：（1）往量筒内倒入适量的水，记下体积V1 （2）将蜡块放入水中，静止后记下量筒中水的体积V2 （3）使蜡块浸入（可用手压）水中，记下体积V3 （4）推导：F浮=G 即ρ水gV排=m蜡g V排=V2-V1 V蜡=V3-V1 ∴ρ蜡=(V2-V1)ρ水/(V3-V1) 、 例5、已知水的密度为ρ1，为了测出某种液体的密度ρ2，给你一只粗细均匀的圆柱形平底试管，一些小铅粒，两个烧杯，一个烧杯内盛待测液体，如图 ⑴要测出待测液体的密度，还需要的仪器是。 ⑵写出简要的测量步骤 ⑶求出液体的密度ρ2
相对密度测定法 相对密度系指在相同的温度、压力条件下，某物质的密度与水的密度之比。除另有规定外，温度为20℃。 纯物质的相对密度在特定的条件下为不变的常数。但如物质的纯度不够，则其相对密度的测定值会随着纯度的变化而改变。因此，测定药品的相对密度，可用以检査药品的纯杂程度。 液体药品的相对密度，一般用比重瓶（图1)测定；测定易挥发液体的相对密度，可用韦氏比重秤（图2)。 用比重瓶测定时的环境（指比重瓶和天平的放置环境）温度应略低于20℃或各品种项下规定的温度。 1.比重瓶法 (1)取洁净、干燥并精密称定重量的比重 瓶（图1a)，装满供试品（温度应低于20℃或 各品种项下规定的温度）后，装上温度计(瓶 中应无气泡），置20℃(或各品种项下规定的 温度）的水浴中放置若干分钟，使内容物的温 度达到20℃(或各品种项下规定的温度），用 滤纸除去溢出侧管的液体，立即盖上罩。然后 将比重瓶自水浴中取出，再用滤纸将比重瓶的 外面擦净，精密称定，减去比重瓶的重量，求 得供试品的重量后，将供试品倾去，洗净比重 瓶，装满新沸过的冷水，再照上法测得同一温 度时水的重量，按下式计算，即得。 水重量 供试品重量供试品相对密度= (2)取洁净、干燥并精密称定重量的比重瓶（图1b)，装满供试品（温度应低于20℃或各品种项下规定的温度）后，插入中心有毛细孔的瓶塞，用滤纸将从塞孔溢出的液体擦干，置20K 或各品种项下规定的温度）恒温水浴中，放置若干分钟，随着供试液温度的上升，过多的液体将不断从塞孔溢出，随时用滤纸将瓶塞顶端擦干，待液体不再由塞孔溢出，迅即将比重瓶自水浴中取出，照上述（1)法，自“再用滤纸将比重瓶的外面擦净”起，依法测定，即得。 2.韦氏比重秤法
目 的：建立一个相对密度测定法试验操作规程，保证此项工作能顺利进行。 范 围：原、辅料检验。 责 任：检验员、QA 监控员、化验室主任、质保科科长、质量部负责人。 内 容： 相对密度系指在相同的温度、压力条件下，某物质的密度与水的密度之比。除另有规定外，温度为20℃。 纯物质的相对密度在特定的条件下为不变的常数。但如物质的纯度不够，则其相对密度的测定值会随着纯度的变化而改变。因此，测定药品的相对密度，可用以检查药品的纯杂程度。 液体药品的相对密度，一般用比重瓶进行测定；测定易挥发液体的相对密度时，可用韦氏比重秤。 用比重瓶测定时的环境（指比重瓶和天平的放置环境）温度应略低于20℃或各品种项下规定的温度。 1.比重瓶法 1.1取洁净、干燥并精密称定重量的比重瓶，装满供试品（温度应低于20℃或各药品项下规定的温度）后，装上温度计（瓶中应无气泡），置20℃（或各药品项下规定的温度）的水浴中放置若干分钟，使内容物的温度达到20℃（或各药品项下规定的温度），用滤纸除去溢出侧管的液体，立即盖上罩。然后将比重瓶自水浴中取出，再用滤纸将比重瓶的外面擦净，精密称定，减去比重瓶的重量，求得供试品的重量后，将供试品倾去，洗净比重瓶，装满新沸过的冷水，再照上法测得同一温度时水的重量，按下式计算，即得。 水重量 供试品重量供试品的相对密度 1.2取洁净、干燥并精密称定重量的比重瓶，装满供试品（温度应低于20℃或各品种项下规定的温度）后，插入中心有毛细孔的瓶塞，用滤纸将从塞孔溢出的液体擦干，置20℃（或各品种项下规定的温度）恒温水浴中，放置若干分钟，随着供试液温度的上升，过多的液体将不断从塞孔溢出，随时用滤纸将瓶塞顶端擦干，待液体不再由塞孔溢出，迅即将比重瓶自水浴中取出，照上述 （1）法，自“再用滤纸将比重瓶的外面擦净”起，依法测定，即得。 2．韦氏比重秤法
一、主要分析性能指标及确定依据 通常认为，生化试剂的分析性能指标包括：准确性、灵敏度、线性范围、批内精密性、批间相对极差。本报告在实验的基础上，对同型半胱氨酸测定试剂盒（酶法）的准确性、灵敏度、线性范围、批内精密性、批间相对极差进行研究。 各项分析性能指标确定依据： 1、准确性 参照通用技术要求、并征求专家意见，用比对试验，相关系数r≥0.975,每个浓度点的相对偏差R≤20%。 2、灵敏度 经大量试验确定，Hcy含量为10umol/L时，测定吸光度变化率(减掉试剂空白吸光度变化率)Ac≥0.002Abs。 3、线性范围 经征求专家意见，在进行大量试验验证后，确定本公司试剂的线性范围为：0μmol/L～50μmol/L。 3、精密性 目前尚无国家标准及行业标准对精密性做出规定，一般要求批内精密性（CV）应不大于10%，批间相对极差可略大。 在大量试验基础上经征求专家意见后，确定本公司试剂的精密性为：n=10 批内精密性CV≤8.0%；批间相对偏差≤20%。 二、材料和方法 （1）试剂 配制日期2008年9月13日批号：080913 配制日期2008年9月14日批号：080914 配制日期2008年9月15日批号：080915 （2）对照试剂 北京九强的同型半胱氨酸测定试剂盒（酶法）批号：08-0213A 产品注册号：国食药监械(准)字2006第3400161号 (3) 标本 中国人民解放军第二六一医院提供。 (4) 产品规格、适用机型： 同型半胱氨酸测定试剂盒测定试剂盒包括以下规格，分别与不同型号的生化分析仪配套使用： R1-11 ml、R2-3ml；R1-17.5 ml、R2-4.5ml；R1-22 ml、R2-6ml；R1-33 ml、R2-9ml； R1-2×33 ml、R2-2×9 ml；R1-66 ml、R2-18 ml；R1-2×66 ml、R2-2×18 ml；R1-2
附件： 《体外诊断试剂分析性能评估系列指导原则（征求意见稿）》
目录 1.体外诊断试剂分析性能评估指导原则――编制说明 2.体外诊断试剂分析性能评估指导原则——检测限 3.体外诊断试剂分析性能评估指导原则——线性范围 4.体外诊断试剂分析性能评估指导原则——可报告范围 5.体外诊断试剂分析性能评估指导原则——准确度（回收实验） 6.体外诊断试剂分析性能评估指导原则——准确度（方法学比对） 7.体外诊断试剂分析性能评估指导原则——精密度 8.体外诊断试剂分析性能评估指导原则——干扰实验 9.体外诊断试剂分析性能评估指导原则——稳定性 10.体外诊断试剂分析性能评估指导原则——参考值（参考区间）
附件1： 体外诊断试剂分析性能评估指导原则 编制说明 《体外诊断试剂注册管理办法（试行）》颁布后，体外诊断试剂产品的注册过程中要求提供申报产品的分析性能评估资料，产品性能评估是产品研发、制定产品标准等过程的重要技术支持研究过程，并可能对产品的质量造成一定的影响。 目前国际上对体外诊断试剂的性能评估通常是以美国临床实验室标准化组织（Clinical and Laboratory Standards Institude以下称为CLSI）的相关标准为依据，也是美国FDA 推荐采用的评价标准，但我国还没有相关的标准及指导原则的要求。 为进一步明确体外诊断试剂分析性能评估的技术要求，我中心组织有关专家起草产品分析性能评估指导原则，以明确体外诊断试剂产品性能评估的技术要求。体外诊断试剂产品性能评估包括检测限、线性范围、可报告范围、准确度（回收实验）、准确度（方法学比较）、精密度、干扰实验、稳定性、参考区间共九个项目。起草的主要依据CLSI发布的以下标准: 1. C28-A2: How to define and determine reference intervals in the clinical laboratory; Approved Guideline-Second Edition.
1 2 3 4 5 胆固醇测定试剂盒6 分析性能评估资料7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 山东高密彩虹分析仪器有限公司22
目录23 24 25 26 1 概述 2 胆固醇测定试剂盒及相关信息 27 28 3 性能评估资料 3.1 检测限评估资料 29 30 31 3.2 线性范围评估资料 3.3 可报告范围评估资料 32 33 3.4 准确性（回收实验）评估资料 3.5 准确性（方法学比对）评估资料 34 35 3.6 精密度评估资料 36 3.7 干扰实验评估资料 37 3.7.1 配对差异检验 38 3.7.2 剂量效应实验 39 3.7.3 以病人标本评价干扰效果实验40 3.8 稳定性评估资料 41 3.9 参考值（参考区间）评估资料
4. 结论 42 43
胆固醇测定试剂盒分析性能评估资料 44 45 46 1 概述 本报告是根据《体外诊断试剂分析性能评估系列指导原则（征求意见稿）》的要 47 48 求，提交了胆固醇测定试剂盒的分析性能评估资料，对试剂盒涉及的性能指标分49 别进行检测，评估其是否符合设计研究的要求。本报告对所有的实验进行了总结，50 具体数据及结论如下： 51 2 胆固醇测定试剂盒及相关信息 52 2.1 胆固醇测定试剂盒批号和规格 53 用于性能评估的胆固醇测定试剂盒批号分别为******，******，******。本产54 品设计了两种包装规格，只是大小包装不同，对性能评估结果没有影响。因此只55 对其中一种规格进行了测定，规格为：********。 56 2.2 校准品和质控品 用于性能评估的校准品为***；质控品为***。 57 58 2.3 试验仪器 59 用于性能评估的仪器为******生化分析仪。
测量物质密度的方法 、测物质密度的原理和基本思路 第一种方法：常规法（天平和量筒齐全） i ?形状规则的物体 ① ?仪器：天平、刻度尺 ② ?步骤：天平测质量、刻度尺量边长 V=abh 2?形状不规则的物体 ① ?仪器：天平、量筒、水 ② ?步骤：天平测质量、量筒测体积 V=V 2-V 1 ③ .表达式： 「物 = ------- V 2 -V 1 3.测量液体的密度： ① .仪器：天平、量筒、小烧杯。待测液体。 ② .步骤：第一步：天平测烧杯和待测液体的总质量 为V ，第三步：测出剩余液体和烧杯的总质 m 2。 ③ .表达式: 【想一想】 为什么不测空烧杯的质量？如果先测出空烧杯的质量在再装入适量液体，然后将全部 液体 倒入量筒测出体积，也能测出密度，这样做对测量结果有什么影响？ 1.实验原 理：亠巴 V ①物体的质量 m ②物体的体积 V 3基本思路 （1）解决质量用：①天平 ②弹簧秤 （2）解决体积用： ① 刻度尺（物体形状规则） G m ③量筒和水 g 漂浮: ② 量筒、水、（加）大头针 ③ 天平（弹簧 秤） V 物 =V 排水 利用浮力 F 浮 G - F 拉 '水 g '水 g 、必须会的十种测量密度的方法（无特殊说明，设 P 物＞P 液，就是物体在液体中下沉。） abh 式: m i 质量、第二步：将一部分液体倒入量筒中测出体积 2.解决两个问题：
【想一想】假如被测固体溶于水，比如：食盐、白糖、如何用量筒测出体积？
第二种方法：重锤法（卩液＞P物） 1仪器：天平砝码量筒水细线重物（石块） 2:步骤： 1?器材：天平（含砝码）、细线、小烧杯、溢水杯和水?待测木块 2?步骤：①用天平测出木块的质量m. ②在量筒中放适量的水。 ③将石块和木块用细线栓在一起石块在下木块在上之间有适当距离。将石块浸没在量筒中，记下体积 ④将木块浸没量筒中。记下体积V2 3.表达式：m H物= -------------- V2 -V i 【想一想】为什么要把石块放入量筒中在记录数据V i ?为什么没有记录装入量筒中水的体积? 第三种方法：溢水等体积法（有天平、没有量筒） 丄一一m2 +m i — m3 V i 3:表达式: m1 m3 一m 2 第四种方法：密度瓶法 1.器材：天平（含砝码）、细线、小烧杯、水. 2涉骤：m3一m2 3.表达式: m1 m2 m j - m3 1.器材：天平砝码、小烧杯、水、溢水杯、待测物体 2涉骤：
体外诊断试剂分析性能评估（准确度-回收实验） 指导原则 一、前言 准确度评估资料是评价拟上市产品有效性的重要依据，也是产品注册所需的重要申报资料之一。定量检测方法的回收实验是评估准确度的方法之一，用于评估定量检测方法准确测定待测分析物的能力，结果用回收率表示。 本指导原则基于国家食品药品监督管理局《体外诊断试剂注册管理办法（试行）》的有关要求，参考有关标准，对采用回收实验进行准确度评估的实验方法和数据处理方法进行了原则性要求。其目的是为生产企业采用回收实验方法进行准确度评估并准备准确度评估资料提供原则性指导，也为注册管理部门审核该部分分析性能评估资料提供技术参考。 由于体外诊断试剂产品发展速度快、专业跨度大，国家食品药品监督管理局将根据体外诊断试剂发展的需要，适时对本指导原则进行修订。 二、适用范围 本指导原则适用于首次申请注册、申请许可事项变更的用于定量检测的体外诊断产品。因体外诊断产品评价是将仪器、试剂、质控品、校准品等作为一个系统进行评价，因此
回收实验的评价采用系统的概念进行描述。如特殊产品不适用于本指导原则，可进行详细说明并采用适当的方法进行准确度评价。 三、基本要求 （一）回收实验的基本要求 1.操作者应熟悉待评价系统的操作。 2.编写系统标准操作规程，其中包括校准程序和室内质控程序，采用合适的校准品、质控品并保持系统处于正常状态。 3.待评价系统的处理 进行回收实验前，应该对待评价系统进行初步评价，并且对待评价系统进行精密度及线性评价（参考相关标准），只有在以上评价完成并且符合相关标准要求后，才可进行回收实验。 （二）回收实验的评估及数据处理方法 1.实验样本的基本要求和制备方法 （1）选择合适浓度的常规检测样本，分为体积相同的3-4份。 （2）在其中2-3份样本中加入不同浓度相同体积的待测物标准液制备待回收分析样本，加入体积小于原体积的10%，制成2-3个不同加入浓度的待回收分析样本，计算加入的待测物的浓度。
相对密度测定法 1 简述 1.1 相对密度系指在相同得温度、压力条件下,某物质得密度与参考物质(水)得密度之比、通常用ｄ表示,除另有规定外,均指２０℃时得此值,即d,。 1。2 组成一定得药品具有一定得相对密度,当其组分或纯度变更,相对密度亦随之改变;因此,测定相对密度,可以鉴别或检查药品得纯杂程度。 １、３相对密度测定法有二种,即比重瓶法与韦氏比重秤法。一般用比重瓶法,采用此法时得环境(指比重瓶与天平得放置环境)温度应略低于２０℃,或各品种项下规定得温度。测定易挥发液体得相对密度时,宜采用韦氏比重秤法、 2仪器与用具 ２.１比重瓶常用规格有容量为5、１０、25或50ｍ1得比重瓶或附温度计得比重瓶(见《中国药典》2０１5年版四部通则0601附图)。测定使用得比重瓶必须洁净、干燥。 2.2韦氏比重秤由玻璃锤、横梁、支柱、砝码与玻璃筒等五部分构成(见《中国药典》2015年版四部通则0601附图)。根据玻璃锤体积大小,分为20℃时相对密度为1与４℃时相对密度为1得韦氏比重秤。 2。3 恒温水浴。 ３试药与试液 水应为新沸过得冷却纯化水。 4 操作方法 4、1 比重瓶法 4．1。１比重瓶重量得称定将比重瓶洗净并干燥,称定其重量,准确至毫克mg数。 4。1．2供试品重量得测定取上述已称定重量得比重瓶,装满供试品(温度应低 于2０℃或各品种项下规定得温度)后,插入中心有毛细孔得瓶塞,用滤纸将从塞孔溢出得液体擦干,置２0℃(或各品种项下规定得温度)得恒温水浴中,放置若干分钟,随着供试液温度得上升,过多得液体不断从塞孔溢出,随时用滤纸将瓶塞顶端擦干,待液体不再由塞孔溢出(此现象意味着温度已平衡),迅即将比重瓶自水浴中
密度测量方法汇总 一、天平量筒法 1、常规法测固体密度 实验原理：ρ= m/v 实验器材：天平（砝码）、量筒、烧杯、滴管、线、水、石块 实验步骤： （1）调节好的天平，测出石块的质量m ； （2）在量筒中倒入适量的水，测出水的体积V 1 （3）将石块用细线拴好，放在盛有水的量筒中，（排水法）测出总体积V 2； 实验结论： 2、天平测石块密度 方案1（烧杯、水、细线） 实验原理：ρ= m/v 实验器材：天平、水、空瓶、石块 实验步骤： 1、用天平测石块质量m 1 2、瓶中装满水，测出质量m 2 3、将石块放入瓶中，溢出一部分水后，测出瓶、石块及剩余水的质量m 3 推导及表达式：m 排水=m 1＋m 2－m 3 V 石=V 排水 =(m 1＋m 2－m 3)／ρ水 ρ石=m 1／V 石 =m 1ρ水／(m 1＋m 2－m 3) 方案2（烧杯、水、细线） 实验原理：ρ= m/v 实验器材：烧杯、天平、水、细线 、石块 实验步骤： 1、在烧杯中装适量水，用天平测出杯和水的总质量m 1。 2、用细线系住石块浸没入水中，使石块不与杯底杯壁接触，用天平测总质量 m 2. 3、使石块沉入水底，用天平测出总质量m 3 推导及表达式：m 石=m 3－m 1 V 石=V 排=m 排/ρ水=（m 2－m 1)／ρ水 ∴ρ石=m 石／V 石 =(m 3－m 1)ρ水／（m 2－m 1) 3、等体积法测液体密度 实验器材：天平(含砝码)、刻度尺、烧杯(无刻度)、适量的水、足量的牛奶、细线。 实验步骤： 1.用调节好的天平，测出空烧杯的质量m 0； 12v v m V m
2.将适量的水倒入烧杯中，用天平测出烧杯和水的总质量m 1，用刻度尺量出水面达到的高度h （或用细线标出水面的位置）； 3.将水倒出，在烧杯中倒入牛奶，使其液面达到h 处（或达到细线标出的位置），用天平测出烧杯和牛奶的总质量m 2。 实验结果： ∵ 因为水和牛奶的体积相等， V 牛＝V 水 ∴ 4、 等质量法测液体密度 实验器材：天平、刻度尺、两个相同的烧杯(无刻度)、适量的水、足量的牛奶、滴管。 实验步骤： （1）调节天平，将两个相同的烧杯分别放在天平的左右盘上； （2）将适量的水和牛奶分别倒入两个烧杯中，直至天平再次平衡为止； （3）用刻度尺分别测量出烧杯中水面达到的高度h 水和牛奶液面达到的高度h 牛。 实验结果： ∵ 因为水和牛奶的质量相等， m 牛＝m 水 ∴ ρ牛V 牛＝ρ水V 水 ρ牛h 牛S ＝ρ水h 水S ρ牛h 牛＝ρ水h 水 即 ρ牛＝ 二、利用浮力测固体密度： 1、浮力法——天平 器材：天平、金属块、水、细绳 实验步骤： 1）往烧杯装满水，放在天平上称出质量为 m 1； 2）将金属块轻轻放入水中，溢出部分水，再将烧杯放在天平上称出质量为m 2; 3) 将金属块取出，把烧杯放在天平上称出烧杯和剩下水的质量m 3。 表达式：ρ=(m 2-m 3)/ 【(m 1-m 3)/ ρ水】=ρ水(m 2-m 3)/(m 1-m 3) 2．浮力法----量筒 器材：木块、水、细针、量筒 实验步骤： 1）、往量筒中注入适量水，读出体积为V 1； 2）、将木块放入水中，漂浮，静止后读出体积 V 2； 3）、用细针插入木块，将木块完全浸入水中，读出体积为V 3。 表达式：ρ=ρ水(V 2-V 1)/(V 3-V 1) 水 水水牛牛－－＝＝ρρρ0 10 2m m m m m m m m 水 牛水ρ h h
实验一 相对密度、密度、含水量测定 A 、实验目的 测定土的相对密度、密度和含水量，以了解土的疏密、干湿状态和含水情供计算土的其它物理指标和设计以及控制施工质量之用。 B 、实验要求 1、由实验室提供一份扰动土样，要求学生测定该上样的含水量、密度和该土 的相对密度； 2、根据实验结果要求学生确定该土的孔隙比（e ）、孔隙率（n ）、饱和度(r S )、干土密度(d ρ)及饱和土密度(sat ρ)等物理指标； 3、参观原状土样。 C 、实验方法 一、相对密度实验(又称比重实验) 土粒的相对密度是土在100℃—105℃下烘至恒重时土粒的密度与同体积4℃时纯水密度的比值。 （一）实验目的 测定土的相对密度(比重)，为计算土的孔隙比、饱和度以及为其它土的物理力学实验(如颗粒分析的比重计法实验、压缩实验等)提供必需的数据。 （二）实验方法 相对密度实验的方法取决于试样的粒度大小和土中是否含有水溶盐，如果水中不含水溶盐时，可采用比重瓶和纯水煮沸排气法。土中含有水溶盐时，要用比重瓶和中性液体真空排气法。粒径都大于5mm 时则可采用缸吸筒法或体积排水法。本实验采用比重瓶和纯水煮沸排气法。 （三）仪器设备
1、比重瓶：容量100毫升： 2、天平：称量200克，感量0.001克； 3、恒量水槽：灵敏度±1℃； 4、电热砂浴（或可调电热器）； 5、孔径5mm 土样筛、烘箱、研钵、漏斗、盛土器、纯水、蒸馏水发生器等。 （四）实验步骤 1、试样制备 将风干或烘干之试样约100克放在研钵中研碎，使全部通过孔径为5mm 的筛，如试样中不含大于5mm 的土粒，则不要过筛。将已筛过的试样在100℃—105℃下恒重后放入干燥器内冷却至室温备用。(此项工作由实验室工作人员负责完成) 2、将烘干土约15克，用漏斗装入烘干了的比重瓶内并称其质量，得瓶加上的质量m l ，准确至O.001克。 3、将已装入干土的比重瓶注纯水至瓶的一半处。 4、摇动比重瓶，使土粒初步分散，然后将比重瓶放在电热砂浴上煮沸(注意将瓶塞取下)。煮沸时要注意调节砂浴温度，避免瓶内悬液溅出。煮沸时间从开始沸腾时算起，砂土和粉土不小于30分钟，粉质粘土和粘土不小于1小时。本次实验因时间关系，煮沸时间由教师根据具体情况决定。 5、将比重瓶从砂浴上取下，注入纯水至近满，然后放比重瓶于恒温水槽内，待瓶内悬液温度稳定后(与水槽内的水温相同)，测记水温(T)，准确至0．5℃(注：本实验室槽内水温控制在20℃)。 6、轻轻插上瓶塞，使多余水分从瓶塞的毛细管上溢出(溢出的水必须是不含土粒的清水)。取出比重瓶，擦干比重瓶外部水分，称瓶加水加土的总质量(4m )准确至0.001克。 （五）计算 按下式计算相对密度： C w wT m m m m ds ??-+= 44300ρρ
《测量物质的密度》方法总结 基本原理:ρ=m/V 一、 有天平，有量筒（常规方法） 1. 固体： m 0V 1 V 2 表达式： 测固体体积：不溶于水 密度比水大： 排水法测体积 密度比水小：针压法、捆绑法 溶于水 饱和溶液法、埋砂法 整型法 如果被测物体容易整型，如土豆、橡皮泥，可把它们整型成正方体、 长方体等，然后用刻度尺测得有关长度，易得物体体积。 例1：正北牌方糖是一种用细白沙糖精制而成的长方体糖块，为了测出它的密度，除了一些这种糖块外还有下列器材：天平、量筒、毫米刻度尺、水、白沙糖、小勺、镊子、玻璃棒，利用上述器材可有多种测量方法。请你答出两种测量方法，要求写出（1）测量的主要步骤及所测的物理量。（2）用测得的物理量表示密度的式子。 解： 方案一（直接测量）：用天平测出其质量，用刻度尺量出它的长、宽、厚，算出其体积，再 用密度公式计算出糖块的密度。 方案二（埋沙法）：用天平测出糖块的质量m ，再把糖块放入量筒里，倒入适量白沙糖埋住 方糖，晃动量筒，使白沙糖表面变平，记下白沙糖和方糖的总体积V 1，用镊子取出 方糖，再次晃动量筒，使白沙糖表面变平，记下白沙糖的体积V 2，则ρ= 2 1V V m - 方案三（饱和溶液法）：用天平测出3块方糖的质量m ，向量筒里倒入适量的水并放入白沙 糖，用玻璃棒搅动制成白沙糖的饱和溶液，记下饱和溶液的体积V 1，再把3块方糖 放入饱和溶液中，记下饱和溶液和方糖的总体积V 2，则密度1 2V V m -=ρ。 12 m V V ρ = -器材：石块、天平和砝码、量筒、足够多的水和细线 （1） 先用调好的天平测量出石块的质量0m （2） 在量筒中装入适量的水，读取示数1V （3） 用细线系住石块，将其浸没在水中（密度小于 液体密度的固体可采用针压法或坠物法），读取 示数2V
xx药典2000版一部附录 乙醇量测定法 附录ⅨM. 乙醇量测定法 一、气相色谱法 本法系用气相色谱法[附录ⅥＥ3.项下，照高效液相色谱法3. (1)测定各种制剂中 在20℃时乙醇(C2H5OH)的含量（%）（ml/ml）。除另有规定外，按下列方法测定。 色谱条件与系统适用性试验用直径为0.25～0.18mm的二乙烯苯－乙基乙烯苯型高 分子多孔小球作为载体,柱温为120～150℃；另精密量取无水乙醇4ml、 5ml、6ml，分别 精密加入正丙醇（作为内标物质）5ml，加水稀释成100ml，混匀（必要时可进一步稀释）， 照气相色谱法（附录ⅥＥ）测定，应符合下列要求： (1)用正丙醇峰计算的理论板数应大于700； (2)乙醇和正丙醇两峰的分离度应大于2； (3)上述3份溶液各注样5次，所得15个校正因子的相对标准偏差不得大于2.0％。 标准溶液的制备精密量取恒温至20℃的无水乙醇和正丙醇各5ml，加水稀释成100 ml，混匀，即得。
供试溶液的制备精密量取恒温至20℃的供试品适量（相当于乙醇约5ml）和正丙 醇5ml，加水稀释成100ml，混匀，即得。 上述两溶液必要时可进一步稀释。 测定法取标准溶液和供试品溶液适量，分别连续注样3次,并计算出校正因子和供 试品的乙醇含量，取3次计算的平均值作为结果。 【附注】 (1)在不含内标物质的供试品溶液的色谱图中，与内标物质峰相应的位 置处不得出现杂质xx。 (2)标准溶液和供试品溶液各连续3次注样所得各次校正因子和乙醇含量与其相应的 平均值的相对偏差，均不得大于1.5％，否则应重新测定。 (3)选用其他载体时，系统适用性试验必须符合本法规定。 二、蒸馏法 本法系用蒸馏后测定相对密度的方法测定各种制剂中在20℃时乙醇 (C2H5OH)的含量 （%）（ml/ml）。按照制剂的性质不同，分为下列三法。 第一法本法系供测定多数流浸膏、酊剂及甘油制剂中的乙醇含量。根据制剂中含 乙醇量的不同，又可分为两种情况。 1.含乙醇量低于30%者