检测器
概论
3800 能够最多安装三个检测器,全部三个检测器可以同时运行。在3800上可用
的标准检测器包括火焰离子检测器(FID)、热导检测器(TCD)、电子捕获检测器
(ECD)。氮磷检测器(TSD)、和脉冲火焰光度检测器(PFPD)。除了TCD和PFPD,
任何三个检测器可以任意组合。如果有PFPD ,只有两个检测器可以安装,但是
任何一附加的检测器包括TCD也可以安装。对于标准的TCD,只可以安装两个,
而且不能另外安装别的检测器。然而,允许安装作为定制的双TCD选项,于是就
可以安装一附加FID检测器。双TCD选项将两个检测池单元安装在一个加热炉的
室内。
热导检测器
热导检测器(TCD )直接被安装在3800的柱温箱的顶部。TCD PC板被安装在仪
器的左侧面板里的电路板舱内。
TCD的操作参数在3800键盘上设置。这些参数包括:载气类型,检测器温度,范
围,温度限制,灯丝温度和TCD平衡。载气流量在气体面板上控制。
初始设定
如下进行TCD的初始设定。注意,TCD 是双通道检测器要求具有载气的样品
流路以及同样的参比流路。每个通道都能被利用作为样品流路,但是无论如何
TCD的调整
有两个参数需要在用TCD分析之前设置。这些是载气的选择和灯丝温度限制。
通过按压调整键访问下列的页面:
随着使用的延续,灯丝会慢慢地氧化,阻抗也会增加。在某些时候,你的色谱
图中最大的峰变成平顶,这表明灯丝保护软件已经被激活。为了调整由于灯丝阻抗带来的变化,即使灯丝温度设定在390℃之下,也设定灯丝温度限制为490℃。
TCD 灯丝在GC中被自动地保护。如果检测到载气流动已停止或灯丝电流太低,GC在四分钟之后将会关上灯丝电流。同时, 当发现载气只通过检测器一侧的检测池,而没有从另一个通过时,(例如隔垫或色谱柱没有安装,或者一侧检测池存在泄漏而另一侧没有泄漏),GC 也会关闭灯丝电流。
如果你选择氦或者H2作为载气,GC就以标准方法操作来保护TCD 灯丝。然而,因为灯丝的保护特性的发挥是通过检测在检测池中的空气(或者氮气)来实现的,所以灯丝保护特性在你使用氮或者氩作为载气时将会丧失能力。
灯丝温度限制设定为390℃或者490℃,要根据需要设定的最高灯丝温度来进行。在温度限制设定为390℃时,样品灯丝温度的峰值被限制大约450℃。设置为490℃时大约是550℃。450℃的限制可以保护灯丝,在灯丝长时间暴露时免受氧化。然而,在550℃温度限制时灯丝可能在仅仅几分钟之后失效。
如果你选择氮气或者氩气作为载气,灯丝保护特性不起作用。因为GC不能关上灯丝电流, 如果你在390℃以上,没有载气气流通过检测池时,TCD 灯丝迅速地被氧化。