氨水浓度测定方法
参考资料：中华人民共和国工业部部标准HG 1-88-81
分子式：NH4OH
分子量：35.045（按1979年国际原子量）
一、实验材料
硫酸（AR，分析纯）：c(1/2H2SO4)＝1 mol/L标准溶液；
氢氧化钠（AR，分析纯）：c(NaOH)＝1 mol/L标准溶液；
甲基红（AR，分析纯）；
亚甲基蓝（AR，分析纯）；
95%乙醇（AR，分析纯）；
二、溶液配制
1、c(1/2H2SO4)＝1 mol/L：
（1）用25 mL量筒量取13.6 mL分析纯的浓硫酸，玻璃棒搅拌条件下缓慢倒入已装有250 mL蒸馏水的500 mL烧杯中，冷却至室温；
（2）将烧杯内的稀硫酸溶液沿玻璃棒引流转入500 mL容量瓶中；
（3）用蒸馏水洗涤玻璃棒和烧杯各3次，并将洗涤液转入500 mL容量瓶中，振荡摇匀；
（4）向容量瓶中加蒸馏水至刻度线一下1-2cm处，改用胶头滴管加蒸馏水，使溶液凹液面恰好与刻度线相切；
（5）盖好容量瓶塞，用食指顶住瓶塞，另一只手的手指托住瓶底，反复上下颠倒，使溶液混合均匀；
（6）将配制好的溶液倒入500mL的聚四氟乙烯瓶中，盖好瓶盖，贴上标签。
2、c(NaOH)＝1 mol/L：
（1）用天平称取20g分析纯的NaOH，倒入已装有250 mL蒸馏水的500 mL烧杯中，用玻璃棒搅拌至全部溶解，冷却至室温；
（2）将烧杯内的稀碱液沿玻璃棒引流转入500 mL容量瓶中；
（3）用蒸馏水洗涤玻璃棒和烧杯各3次，并将洗涤液转入500 mL容量瓶中，振荡摇匀；
（4）向容量瓶中加蒸馏水至刻度线一下1-2cm处，改用胶头滴管加蒸馏水，使溶液凹液面恰好与刻度线相切；
（5）盖好容量瓶塞，用食指顶住瓶塞，另一只手的手指托住瓶底，反复上下颠倒，使溶液混合均匀；
（6）将配制好的溶液倒入500mL的聚四氟乙烯瓶中，盖好瓶盖，贴上标签。
3、混合指示液：
在100 mL的烧杯中溶解0.1 g甲基红于50 mL乙醇中，再加亚甲基蓝0.05 g，溶解后转入100 mL容量瓶中，用乙醇稀释定容至100 mL，混匀后转入100 mL带滴管的棕色瓶中储存；
三、实验方法
1、快速法
1.1 实验步骤
（1）取干燥的100 mL量筒，称重并记录质量m1，向称重后的量筒中倒入100 mL氨水试样，再称重并记录质量m2，根据重量和体积计算氨水密度（准确至0.002），即氨水密度=（m2-m1）g/ 100mL；
（2）用2 mL的移液管从原取样瓶中吸取2 mL试样，放入事先加有50 mL蒸馏水的250 mL 锥形瓶中。加2-3 滴混合指示液，用1 mol/L硫酸标准溶液滴定至至灰绿色为终点。
1.2计算方法
氨含量X1（%）按式（1）计算
X1＝[(c*V*0.01703)/(2*d)]*100 （1）
式中c——硫酸标准溶液的摩尔浓度；
V——滴定用去硫酸标准溶液的体积，ml；
0.01703——氨的毫摩尔质量；
d——试样相对密度，相对密度=氨水密度/水密度。
1.3 实验耗材
2、仲裁法
2.1实验步骤
（1）将容积约3 mL的安瓿球称准至0.0002 g，记录质量m1，称量后用小火将安瓿球的球部加热，立即将毛细管插入氨水中，吸入约1.5-2 mL氨水。将管口封闭并烤干毛细管，再称量（称准至0.0002 g），记录质量m2；
（2）将安瓿球放入事先用移液管加有50 mL 1 mol/L硫酸标准溶液的带磨口塞的250 mL锥形瓶中，将瓶塞塞紧，用力振荡，直至安瓿球破碎为止；
（3）洗涤瓶塞，再用玻璃棒将未破碎的玻璃片捣碎，加2-3滴混合指示液，用1 mol/L氢氧化钠标准溶液滴定至灰绿色为终点。2.2 计算方法
氨含量X2（%）按式（1）计算
X2＝[(c1*V1－c2*V2)*0.01703]/m*100 （1）
式中c1——硫酸标准溶液的摩尔浓度；
V1——加入硫酸标准溶液的体积，mL；
c2——氢氧化钠标准溶液的摩尔浓度；
V2——滴定用去氢氧化钠标准溶液的体积，mL；
m——试样质量，m=m2-m1，g；
0.01703——氨的毫摩尔质量。
2.3 实验耗材
四、其他事宜
1、取样和分析的原则：即取即分析；
2、取样时，需戴好橡胶手套和浸水后的口罩，每次取样约200 mL；
3、取样后，关好取样口，将取样瓶拧紧，马上进行化验分析，分析过程中需戴乳胶手套和口罩。
doi:10.6043/j.issn.0438-0479.201811009 氨辅助浸渍法制备抗烧结Ni/SiO 2催化剂 及其甲烷二氧化碳重整反应的性能 万吉纯，朱孔涛，翁维正*，楚沙沙，郑燕萍，黄传敬，万惠霖 （厦门大学化学化工学院，固体表面物理化学国家重点实验室，醇醚酯化工清洁生产国家 工程实验室，福建 厦门 361005） 摘要：以硝酸镍为前驱盐，商品SiO 2为载体，采用氨水辅助浸渍法通过改变n (NH 3)/n (Ni)制备了系列Ni/SiO 2催化剂，并将其应用于甲烷二氧化碳重整（DRM ）制合成气反应，实验结果表明：在浸渍过程中加入氨水可显著改善Ni/SiO 2的DRM 反应活性、稳定性和抗积碳性。进一步的表征结果表明，随着氨水添加量的增加，催化剂活性相分散度提高，当n (NH 3)/n (Ni) ≥ 6 后，经800 ℃焙烧后催化剂上NiO 物种的平均粒径小于5 nm 。通过改变氨水，SiO 2，前驱盐的浸渍顺序发现只有用硝酸镍与一定浓度的氨水配成的混合溶液浸渍SiO 2才能获得具有良好分散度的Ni/SiO 2催化剂。氨水与Ni 形成镍氨络合物能够避免在浸渍过程中生成Ni(OH)2沉淀，进而有利于Ni 物种在SiO 2表面的均匀分散。氨水所形成的碱性环境还可使载体表面Si-O 物种部分溶解或“软化”，进而促进Ni 物种与载体表面Si-O 物种的相互作用，在后续的焙烧过程中生成与SiO 2具有较强相互作用的镍物种以及表面镍硅酸盐物种。这些物种具有良好的抗烧结性能，可防止Ni 物种在高温下团聚并在600 ℃以上通H 2还原后得到分散性良好且具有较强抗烧结性能的的金属Ni 颗粒。 关键词： Ni/SiO 2；氨水辅助浸渍；抗烧结；镍硅酸盐；甲烷二氧化碳重整 中图分类号：O 643.36+1 文献标志码： A 甲烷二氧化碳重整（DRM ）制合成气反应是利用甲烷和二氧化碳这两种重要的含碳资源的一个有效途径，对缓解能源危机，减轻温室气体排放等具有重要意义[1-2]。目前用于DRM 反应的催化剂主要有3类，其中，负载型贵金属催化剂虽然催化活性高，稳定性好但是价格昂贵[3-6]；金属硫化物或氧化物等虽然价格低廉但是常压下相比于Ni 基催化剂反应速率更慢且易于失活[7-8]，需要在高压下反应；负载型非贵金属催化剂，尤其是Ni 基催化剂价格便宜，催化活性高，但在反应条件下容易发生烧结和积碳，导致催化剂失活[9-10]。如果能够解决厦门大学学报（自然科学版）
工业氨水分析方法 1、要求 1.1外观：无色透明或带微黄色的液体 1.2工业氨水应符合表1技术要求 表1 技术要求 2、试验方法 2.1本标准所用试剂和水，在没有注明其它要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682标准中规定的三级水 2.2外观的测定 目测 2.3色度的测定 2.3.1试剂和材料 2.3.1.1铂-钴标准溶液：80色度号 2.3.1.2比色管：容积50ml或100ml 2.3.2将所取试样置于比色管中，在白色背景下，沿比色管轴线方向用目测法与同体积的铂-钴标准溶液比较颜色的深浅 2.4氨含量的测定 2.4.1试剂和材料 2.4.1.1标准溶液：c（HCl）=1.0mol/L 2.4.1.2甲基红-亚甲基蓝混合指示剂：溶解0.1g甲基红于50ml95%乙醇中，再加亚甲基蓝0.05g，用乙醇稀释至100ml 2.4.2分析步骤 取约50mL的蒸馏水加入250mL具塞锥形瓶中，盖好瓶塞称重，精确到0.0002g。再移入约2mL试样，立即盖好瓶塞，再次称重。加2-3滴甲基红-亚甲基蓝混合指示剂，用酸标准溶液滴定至绿色变为紫红色终点。 2.4.3结果计算 氨含量的质量分数X1，数值以%表示，按下式计算： X1=（c×V×0.01703）/m×100 式中： c—酸标准溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L）； V—滴定消耗酸标准溶液的体积数，单位为毫升（mL）； m—试样的质量，单位为克（g）； 0.01703—氨的毫摩尔质量，单位为毫克每摩尔（mg/mol）。 2.4.4精密度 本方法平行测定结果的允许差数在0.2%以内：取平行测定结果的算术平均值作为测定结果。
钯炭的含量检测方法 稀王水溶液：盐酸∶硝酸∶水= 3∶1∶1 取供试品约5g置于250ml烧杯中，加入50ml盐酸溶液（1∶1）煮沸10分钟清洗其表面。再用水煮沸洗涤三次。将表面处理好的供试品转移到称量瓶内，放入干燥箱，110℃干燥1小时，取出放入干燥器中，放冷至室温。精密称取处理好的供试品1.0g，置于250ml烧杯中，加入20ml稀王水，置于带调压器的电炉上加热至近沸，直至供试品全部溶解，再继续加热，使溶液体积浓缩至约5ml，然后分三次加入浓盐酸（每次4ml），分别蒸至近干，加入14ml 10%氯化钠溶液，蒸至近干，加入200ml 7%（V/V）盐酸溶液，在搅拌下缓慢加入20ml 1%丁二酮肟乙醇溶液。待沉淀完全后，用已在110℃干燥至恒重的四号石英砂芯漏斗抽滤，用7%（V/V）盐酸溶液洗涤至滤液无色，再用水洗涤至滤液呈中性。将石英砂芯漏斗抽干后，置干燥箱内110℃干燥1小时。取出放入干燥器冷却0.5小时称 重，直至恒重。 Pd含量按下式计算： Pd% = [（W1－W0）×0.3161/W]×100% W1为沉淀与四号石英砂芯漏斗恒重的重量，g； W0为四号石英砂芯漏斗恒重的重量，g； W为供试品重，g； 0.3161为丁二酮肟钯对钯的换算系数。 允许差：两次平行测定结果之差应不大于0.1%，取其算术平均值为测定 结果。
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氨水浓度测定方法 一、原理 利用酸碱滴定反应原理，氨水和盐酸生成氯化铵和水。 二、试剂 盐酸（AR，分析纯）：c(HCL)＝0.5mol/L标准溶液； 甲基红（AR，分析纯）； 亚甲基蓝（AR，分析纯）； 95%乙醇（AR，分析纯）； 混合指示液配置： 在100 mL的烧杯中溶解0.1 g甲基红于50 mL乙醇中，再加亚甲基蓝0.05 g，溶解后转入100 mL容量瓶中，用乙醇稀释定容至100 mL，混匀后转入100 mL带滴管的棕色瓶中储存； 三、实验方法 3.1 实验步骤 （1）取干燥的100 mL量筒，称重并记录质量m1，向称重后的量筒中倒入100 mL氨水试样，再称重并记录质量m2，根据重量和体积计算氨水密度（准确至0.002），即氨水密度=（m2-m1）g/ 100mL；日常操作中，氨水密度视为同水密度。 （2）用针筒从原取样瓶中吸取1 mL左右试样，减量法称准至0.1mg，放入事先加有50 mL蒸馏水的250 mL 锥形瓶中。加2-3 滴混合指示液，用1 mol/L硫酸标准溶液滴定至至灰绿色为终点。 3.2计算方法 氨含量X1（%）按式（1）计算 X1＝[(c*V*0.01703)/(m*d)]*100 （1） 式中c——盐酸标准溶液的摩尔浓度； V——滴定用去盐酸标准溶液的体积，ml； 0.01703——氨的毫摩尔质量； m——样品质量，g； d——试样相对密度，相对密度=氨水密度/水密度。
四、其他事宜 1、取样和分析的原则：即取即分析，样品瓶及时盖好盖子； 2、取样时，需戴好橡胶手套和呼吸口罩； 3、取样后，关好取样口，将取样瓶拧紧，马上进行化验分析，在通风橱中操作。本规程作为分析检测手册的补充规程，在分析手册修订时纳入。
石灰石石膏法和氨法比较(z j h)
石灰石/石膏法和氨法比较 一、概述 工业锅炉脱硫方法多种多样，有已在火电厂、工业锅炉中得到普遗应用的石灰石/石膏法烟气脱硫技术,也有国内刚刚兴起氨法脱硫技术。现已本工程脱硫项目为例,从方案可行、技术可靠、经济可比的原则进行论证。 二、技术方案介绍 1.石灰石/石膏法工艺流程 石灰石/石膏法烟气脱硫技术是一种发展最成熟、在全球范围内广泛应用(市场占有率90%)的烟气脱硫技术。该工艺以石灰石浆液作为吸收剂，通过石灰石浆液在吸收塔内对烟气进行洗涤, 发生反应，去除烟气中的SO2，反应产生的亚硫酸钙通过强制氧化生成含2 个结晶水的硫酸钙（石膏），脱硫后的烟气从烟囱排放。脱硫装置工艺系统主要包括：烟气系统、SO2 吸收系统、石灰石破碎及浆液制备系统、石膏脱水系统、工艺水及废水处理系统。主要设备包括：烟气挡板门、吸收塔、氧化风机、循环浆泵、真空皮带脱水机等。 2.湿式氨/硫铵法工艺流程 氨法脱硫技术，除用氨水作洗涤剂以外，其运行方式与石灰石/石膏法相似。从引风机来的烟气，进入脱硫塔浓缩结晶段，经过洗涤、降温、增湿后进入上部吸收段；在吸收段，烟气经氨水吸收液循环吸收SO2 生成亚硫酸铵；脱硫后的烟气经除雾，使烟气中水雾小于75 mg/m3，净化、除雾后的烟气经热空气及烟气加热器升温至75℃左右送入烟囱排放。吸收剂氨与吸收液混合后进入吸收塔。吸收烟气中SO2形成的亚硫酸铵在吸收塔底部被鼓入的空气氧化成硫酸铵溶液，硫酸铵在塔内结晶，含固浆液经过滤离心机分离得到固体硫酸
铵，固体硫酸铵进入干燥器干燥后，进入料仓和包装机，即可得到商品硫酸铵。母液回塔。氨法脱硫系统包括脱硫装置和硫酸铵后续处理装置。其中：脱硫装置的主要设备有吸收塔、 烟道、挡板门、循环泵、氧化风机、氨水槽及氨水泵、工艺水箱及水泵，附属管道、阀门及控制仪表等。硫酸铵处理装置的主要设备有旋流器、离心机、干燥机、包装机、附属的管道、阀门及控制仪表等。 三、方案技术比较 1、方案比较的原则 方案技术比较按照处理烟气量40万Nm3/h，燃料含硫量1％，烟气SO2含量1600 mg/Nm3，脱硫效率90％，机组年运行6800 h计算。经济比较按照工艺水1.5元/t，电0.25元/kWh，蒸汽100元/t，石灰石80元/t，液氨2500元/t，脱硫副产品硫酸铵化肥600元/t．二水石膏50元/t计算。 2、方案技术参数汇总(见表1) 3、方案经济比较(见表2) 4、两种脱硫技术综合评价 (见表3)
谷物中淀粉含量的测定 本方法参考GB/T5009.9-2008《食品中淀粉的测定》的第二法酸水解法。 适用范围：本方法适用于谷物原料中淀粉含量的测定。 原理：试样经除去脂肪及可溶性糖类后，其中淀粉用酸水解成具有还原性的糖，然后按还原糖测定，并折算成淀粉。 方法一 1 试剂和材料 1.1 酒石酸铜甲液：34.639g CuSO4溶于水，加入0.5mL浓H2SO4，稀释到 500mL； 酒石酸铜乙液：173g酒石酸钾钠，加50g NaOH，稀释到500mL； 1.2 氢氧化钠溶液：c(NaOH)=1mol/L； 1.3 硫酸铁溶液：50g/L（称取50g硫酸铁，加入200mL水后，慢慢加入100mL 硫酸，冷后加入稀释至1000mL）； 1.4 高锰酸钾标准滴定溶液：c(1/5KMnO4)=0.1mol/L； 1.5 乙醇溶液：85% v/v； 1.6 HCL：1+1和1+3； 1.7 NaOH溶液：40%； 1.8 乙酸铅溶液：20%； 1.9 硫酸钠：10%。 2 仪器设备 2.1粉碎磨：粉碎样品，使其完全通过孔径0.45mm（40目）筛。 2.2锥形瓶：250mL。
2.3回流冷凝装置：能与250mL锥形瓶瓶口相匹配。 3操作步骤 称取样品(粉碎过40目筛)2.0g～5.0g，准确至0.0002g，置于放有慢速滤纸 的漏斗中，用50mL石油醚分5次洗去样品中脂肪，再用150mL85%乙醇溶液 分数次洗涤残渣，以除去可溶性糖类物质，滤干乙醇溶液，将滤纸连同残渣一 并转移至250mL锥形瓶中。 加100mL水、30mL(1+1)HCl，在沸水浴上回流2h，回流完毕后，立即在 流水中冷却，待样品水解液冷却完全后，加2滴甲基红指示剂，先用NaOH溶 液（400g/L）调至黄色，再用(1+1)的HCl调至水解液刚变红色。若水解液颜色 较深，可用pH试纸测试，使试样水解液的pH值约为7，然后加20mL的乙酸 铅溶液（200g/L），摇匀，放置10min，再加20mL的硫酸钠溶液(100g/L)，以 除去过多的铅。摇匀后，将全部溶液及滤渣转入500mL容量瓶中，用水洗涤锥 形瓶，洗液合并于容量瓶中，定容，摇匀，过滤，弃去初滤液20mL，滤液供 测定用。 吸取25.00mL滤液于三角瓶中，加25mL酒石酸铜甲液，再加25mL酒石 酸铜乙液，在电炉上加热(在3min内煮沸)并煮沸2min，取下过滤，并用60℃ 水洗涤烧杯和沉淀至洗液不呈碱性为止，将漏斗连同滤纸一同放至前面使用过 的烧杯上，向滤纸内加入硫酸铁(50g/L)40mL，使氧化亚铜完全溶解，摇匀溶液，再加25mL水，用玻璃棒搅拌到看不见Cu2O，以0.1mol/l高锰酸钾标准滴定溶 液滴定至呈微红色，10s不褪色为终点。同样条件做空白。 方法二 1 试剂 1.1 碱性酒石酸铜甲液：称取15g硫酸铜(CuS04·5H2O)及0.050g亚甲蓝,加适量 水溶解，再加水稀释至1000mL。
实验三工业氨水纯度的测定 一、实验目的 ⒈了解工业氨水中NH3含量的测定方法 ⒉掌握用直接滴定法和酸量法测定工业氨水中的NH3含量 二、实验原理 直接滴定法：以甲基红（变色范围4.4~6.2）为指示剂，用HCl 标准溶液直接滴定氨水中的NH3。 酸量法：与过量的盐酸标准溶液作用，以甲基红—亚甲基蓝（变色范围5.2~5.6）为指示剂，用NaOH 标准溶液返滴定过量的盐酸。 三、仪器与试剂 ①实验室常用仪器 ②0.1mol/L盐酸标准溶液 ③0.1mol/L NaOH标准溶液 ④甲基红指示剂 ⑤甲基红—亚甲基蓝混合指示剂（将50mL甲基红溶液(2g/L)和50mL亚甲基蓝溶液(1g/L)混合） 四、实验步骤 1. 直接滴定法 准确称取0.2g左右的工业氨水于预先装有100mL蒸馏水的锥形瓶中，摇匀，滴加2~3滴甲基红指示剂，溶液呈黄色，用0.1mol/LHCl 标准溶液滴定至溶液呈红色即为终点。 2. 酸量法 移取50.00mL 0.1mol/L HCl 标准溶液于锥形瓶中，准确称取0.2g 左右的工业氨水于此锥形瓶中，摇匀，滴加2~3滴混合指示剂，溶液呈紫红色，用0.1mol/L NaOH标准溶液滴定至溶液呈灰绿色即为终
点。 五、结果计算 直接滴定法：ω（%）= 31017-??m V C HCl HCl 酸量法：ω（%）= 31017)00.50(--???m V C C NaOH NaOH HCl 式中C HCl ——HCl 标准溶液的浓度，mol ／L V HCl ——消耗的HCl 标准溶液体积，mL C NaOH ——NaOH 标准溶液的浓度，mol ／L V NaOH ——消耗的NaOH 标准溶液体积，mL m ——工业硫酸的质量，g
检验方法验证方案 目的：证明所采用的检验方法适于相应的检测要求，具有可靠的准确度、精密度。范围：含量的检定方法的前验证 编定依据：《药品生产质量管理规范》1998年修订版及验证管理办法 职责：验证小组人员 目录 1.概述 2.验证目的 3.职责 3.1验证小组 3.2品质部 3.3化验室 4.验证内容 4.1验证的准备工作 4.2适用性验证 4.2.1准确度试验 4.2.2精密度试验 4.3拟订验证周期 4.4验证结果评定与结论 5.附件
1. 概述 对小容量注射剂的含量测定，本公司采用福林酚测定法，该检验方法具有测量准确、精密度高、专属性强、定量准确可靠、方法简便易行的特点，可满足小容量注射剂含量测定的要求。检验方法标准操作规程。用本方法进行转移因子注射液、胸腺肽注射液的含量测定。 2. 验证目的 为确认对转移因子注射液、胸腺肽注射的含量测定的紫外分光光度法，适合相应的检测要求，特制订本验证方案，进行验证。 验证过程应严格按照本方案规定的内容进行，若因特殊原因确需变更时，应填写验证方案变更申请及批准书，报验证工作小组批准。 验证前，应首先对验证所需的仪器、设备进行验证，对所需仪器、仪表、量具等进行校正。 3. 职责 3.1 验证工作小组 负责验证方案的审批。 负责验证的协调工作，以保证本验证方案规定项目的顺利实施。 负责验证数据及结果的审核。 负责验证报告的审批。 负责发放验证合格证书。 负责再验证周期的确认。 3.2 品质部 负责验证所需仪器、设备的安装、调试，并做好相应的记录。 负责组织验证所需仪器、设备的验证。 负责仪器、仪表、量具等的校正。 负责拟订检验方法的再验证周期 3.3 化验室 负责验证所需的标准品、样品、试剂、试液等的准备。 负责验证方案指定的试验的实施。 负责收集各项验证、试验记录，并对试验结果进行分析后，报验证工作小组。 4. 验证内容 4.1 验证的准备工作 4.1.1 验证所需文件资料 品质部负责提供验证所需的文件资料，包括该检验方法的标准操作规程。以及负责提供验证所需仪器、设备的验证报告以及仪器、仪表、量具等的校正报告。 检查人：日期：
氨水浓度的测定 氨水又称阿摩尼亚水，主要成分为NH3·H2O，是氨气的水溶液，无色透明且具有刺激性气味。熔点-77℃，沸点36℃，密度0.91g/cm^3。易溶于水、乙醇。易挥发，具有部分碱的通性，由氨气通入水中制得。有毒，对眼、鼻、皮肤有刺激性和腐蚀性，能使人窒息，空气中最高容许浓度30mg/m^3。主要用作化肥。 工业氨水是含氨25%～28%的水溶液，氨水中仅有一小部分氨分子与水反应形成铵离子和氢氧根离子，即氢氧化铵，是仅存在于氨水中的弱碱。氨水凝固点与氨水浓度有关，常用的(wt)20%浓度凝固点约为－35℃。与酸中和反应产生热。有燃烧爆炸危险。比热容为4.3×10^3J/kg·℃﹙10%的氨水）。 化验室常用的浓氨水的浓度为28%，氨水浓度直接决定其用途，那么对于氨水的浓度该怎么测定呢？ 氨水浓度测定方法： 利用酸碱滴定法进行测定，取适量样品注入事先盛有100毫升蒸馏水的250毫升锥形瓶中，加入甲基橙指示剂两滴,用硫酸标准溶液滴定至溶液由橙黄色变为红色即可。计算公式： 氨水的百分浓度：cxVx0.017/V1x氨水溶液密度ρx100 c为1/2H2SO4的物质的量浓度摩尔/升 V为滴定消耗1/2H2SO4标准溶液的体积毫升 V1为取样体积毫升 ρ为样品密度克/毫升
0.017为NH3的毫摩尔质量克/毫摩尔 氨水浓度测定还有两种情况： 1.稀氨水中氨浓度测定：方法一，酸碱滴定法。本方法适用于氨浓度＜30%的氨水浓度的测定，方法是吸取一定体积氨水，以甲基红为指示剂，用硫酸标准滴定溶液滴定，至红色为终点，同时，测定试样密度；方法二，密度计法。取试样100毫升于量筒中，用密度计测量试样密度同时测其温度，由测得的密度查附录表三《氨溶液质量百分浓度，密度＜20℃和物质的量浓度对照表》，当温度在T℃时换算为20℃时密度。 2.浓氨水中氨浓度的测定：方法一，安瓿球法。本方法适用于浓氨小30~80%中氨含量的测定。测量原理是由于高浓度氨水极量挥发，取样体积无法准确计量，所以先称取一定量的试样于吸收液（硫酸标液）中，然后用氢氧化钠标准溶液滴定，以甲基红为指示剂；方法二，快速称重法。用移液管将试样直接移入加有一定量的1.0mol/L硫酸标准溶液的带塞三角瓶中，称三角瓶前后重量，其差即为试样重量。然后用氢氧化钠标准滴定溶液滴定；方法三，球胆称量法。宏昌工贸建议当液氨喷溅较重，不易取样时可用本法。
含量测定方法学验证内容及可接受标准 1．准确度 可接受的标准为：各浓度下的平均回收率均应在98.0%-102.0%之间，9个回收率数据的相对标准差（RSD）应不大于2.0%。 2．线性 其主峰的面积，计算相应的含量。以含量为横坐标（X），峰面积为纵坐标（Y），进行线性回归分析。 可接受的标准为：回归线的相关系数（R）不得小于0.998，Y轴截距应在100％响应值的2％以内，响应因子的相对标准差应不大于2.0%。 3．精密度 1）重复性 件下进行测试，所得6份供试液含量的相对标准差应不大于2.0%。 2）中间精密度 4．专属性 可接受的标准为：空白对照应无干扰，主成分与各有关物质应能完全分离，分离度不得小于2.0。以二极管阵列检测器进行纯度分析时，主峰的纯度因子应大于980。 5．检测限
主峰与噪音峰信号的强度比应不得小于3。 6．定量限 主峰与噪音峰信号的强度比应不得小于10。另外，配制6份最低定量限浓度的溶液，所测6份溶液主峰的保留时间的相对标准差应不大于2.0%。 7．耐用性 方法：分别考察流动相比例变化±5％、流动相pH值变化±0.2、柱温变化±5℃、 可接受的标准为：主峰的拖尾因子不得大于2.0，主峰与杂质峰必须达到基线分离；各条件下的含量数据（n=6）的相对标准差应不大于2.0%。 8、系统适应性 应不大于2.0%，主峰保留时间的相对标准差应不大于1.0%。另外，主峰的拖尾因子不得大于2.0，主峰与杂质峰必须达到基线分离，主峰的理论塔板数应符合质量标准的规定。 有关物质测定方法学验证内容及可接受标准： 1．准确度 该指标主要是通过回收率来反映。验证时一般要求根据有关物质的定量限与质量标准中该杂质的限度分别配制三个浓度的供试品溶液各三份（例如某杂质的限度为0.2%，则可分别配制该杂质浓度为0.1％、0.2％和0.3％的杂质溶液），分别测定其含量，将实测值与理论值比较，计算回收率，并计算9个回收率数据的相对标准差（RSD）。该项目的可接受的标准为：各浓度下的平均回收率均应在80%-120%之间，如杂质的浓度为定量限，则该浓度下的平均回收率可放宽至70%-130%，相对标准差应不大于10%。 2．线性 线性一般通过线性回归方程的形式来表示。具体的验证方法为：在定量限至
氨水浓度的测定方法 1，适用范围 本方法适用于氨浓度<30%的氨水浓度的测定。 2，方法原理 吸取一定体积氨水，以甲基红（4.4-6.2）为指示剂，用盐酸标准滴定溶液滴定，至红色为终点。 3，试剂 盐酸标准滴定溶液 甲基红指示剂：1g/L 4，分析步骤 （1 ）吸取适量试样（试氨含量高低而定）注入预先盛有50ml 蒸馏水的250ml 锥形瓶中，加3滴甲基红指示剂，用1.0mol/L 或0.5mol/L 盐酸标准滴定溶液滴至出现红色为终点，记下所消耗体积。 下面演示使用盐酸滴定的方法 原理：NH4OH+HCl →NH4Cl+H2O 1，试剂和材料 盐酸：分析纯，配成C(HCl)=0.5mol/L 的标准溶液。 混合指示剂：将预先酸制好的1g/L 甲基红乙醇溶液和2g/L 次甲基兰乙醇溶液按4：1体积比混合。 2，仪器 滴瓶：60ml 锥形瓶：250ml 移液管：2ml 滴定管：25ml 3,试验步骤 在锥形瓶中先注入蒸馏水约20ml ，用移液管移取一定体积V1的氨水试样于上述锥形瓶中，再用蒸馏水冲洗锥形瓶内壁内样品总体积达70-80ml,加入2-3滴混合指示剂，用盐酸标准溶液滴定锥形瓶内试样，当溶液颜色为红色时即为滴定终点，记录到达终点时所消耗的盐酸标准溶液体积V1 4，注意事项 试样呈碱性，防止被氨水试样烧伤 分析过程要用到盐酸，要防止被酸烧伤 5，计算公式 式中：V1—滴定消耗盐酸标准溶液体积，ml C1—盐酸标准溶液的浓度，mol/L V —氨水试样的取样体积，ml 0.01703---与盐酸标准溶液【C(HCl)=1.000mol/L 】相当的以克表示的氨的质量 （本公式把样品溶液的密度当作1g/ml 与水相当。） 10001703.011)100/(3???=V C V ml g NH
0.001000 3.48987.5 6.96973.7 0.12999.6 3.60987.17.08973.2 0.24999.2 3.72986.67.20972.7 0.36998.8 3.84986.17.32972.2 0.48998.4 3.96985.77.44971.7 0.60998.0 4.08985.27.56971.2 0.72997.6 4.20984.77.68970.7 0.84997.2 4.32984.37.80970.3 0.96996.8 4.44983.87.92969.8 1.08996.3 4.56983.38.04969.3 1.20995.9 4.6898 2.98.16968.8 1.32995.5 4.80982.48.28968.3 1.44995.1 4.92981.98.40967.8 1.56994.7 5.04981.48.52967.3 1.68994.2 5.16981.08.64966.8 1.8099 3.8 5.28980.58.76966.3 1.92993.4 5.40980.08.88965.8 2.04992.9 5.52979.59.00965.3 2.16992.5 5.64979.09.12964.8 2.28992.0 5.76978.69.24964.3 2.40991.6 5.88978.19.3696 3.9 2.52991.2 6.00977.69.48963.4 2.64990.7 6.12977.19.60962.9 2.76990.3 6.24976.69.72962.4 2.88989.8 6.36976.19.84961.9 3.00989.4 6.48975.69.96961.4 3.12988.9 6.60975.210.08960.9 3.24988.4 6.7297 4.710.20960.4 3.36988.0 6.84974.210.32959.9
表面活性剂含量测定方法 1.阴离子表面活性剂含量测定（两相滴定） 1.1主要试剂 （1）十六烷基三甲基溴化铵（CTAB），分析纯； （2）十二烷基磺酸钠，分析纯； （3）二氯甲烷（CH2Cl2）、硫酸钠、浓硫酸，百里酚蓝（T.B.）、次甲基蓝（M.B.）分析纯； （4）百里酚蓝（T.B.）贮藏液：称取0.05g百里酚蓝，溶于50ml20%乙醇中，待溶解后过滤，滤液用水稀释至500ml； （5）次甲基蓝（M.B.）贮藏液：称取0.036g次甲基蓝，用蒸馏水溶解合并，转入1L容量瓶中，加水稀释至刻度； （6）混合指示剂：混合225ml百里酚蓝（T.B.）贮藏液和30ml次甲基蓝（M.B.）贮藏液，用水稀释至500ml； （7）酸性硫酸钠溶液：称取100g硫酸钠和12.6ml浓硫酸，用蒸馏水溶解合并，转入1L容量瓶中，加水稀释至刻度； （8）十二烷基磺酸钠标准溶液：称取1.06~1.12g十二烷基磺酸钠（准确至0.0001g），用蒸馏水溶解，转入1L容量瓶中，加水稀释至刻度， 其浓度为C1=取样质量*样品纯度/272.38，单位mol/L； （9）C TAB阳离子表面活性剂标准溶液：称取CTAB0.36~0.37g（准确至 0.0001g），用蒸馏水溶解，转入1L容量瓶中，加水稀释至刻度，其 准确浓度C2可用十二烷基磺酸钠标准溶液标定； 1.2实验原理 阴离子型表面活性剂的测量，其原理是亚甲基蓝无机酸盐属于阳离子染料，溶于水而不溶于氯仿，但阴离子活性物与亚甲基蓝反应生成的络合物溶于氯仿。用CTAB阳离子表面活性剂标准溶液滴定溶液中的阴离子活性物，当接近终点时，
阳离子表面活性剂与络合物发生复分解反应，释放出亚甲基蓝，蓝色逐渐从氯仿层转移到水层，当氯仿层与水层为同一蓝色时为滴定终点。 1.3 实验步骤 取10ml阴离子表面活性剂溶液于100ml具塞量筒中（或碘量瓶、分液漏斗），加入混合指示剂及酸性硫酸钠各5ml，加水使水相保持在30ml，加入15ml二氯甲烷，摇匀后静置，用浓度为C2的CTAB标准溶液滴定，下相由浅紫灰色变为明亮的黄绿色即为终点，临近终点时上相逐渐变为无色，有助于避免滴定过量。 测定样品的浓度C=CTAB标准溶液体积*C2/10 注意：二氯甲烷具有弱毒性，且易于挥发，滴定过程应在通风橱中进行，操作人员需戴手套。 2.两性离子表面活性剂含量测定 2.1 所需试剂 （1）磷钨酸、盐酸、硝酸、硫酸、硝基苯均为分析纯； （2）乙醇95%； （3）海明1622、二硫化蓝VN-150； （4）十二烷基硫酸钠，分析纯; （5）溴化底米迪鎓； （6）刚果红指示剂； （7）苯并红紫4B指示剂（溶解0.1g苯并红紫4B（特级试剂）于纯水中，稀释至100mL）。 2.2．方法原理 在酸性条件下甜菜碱类两性活性剂和苯并红紫4B络合成盐。这种络盐溶在过量的两性表面活性剂中，即使酸性，在苯并红紫4B的变色范围也不呈酸性色。两性表面活性剂在等电点以下的pH溶液中呈阳离子性，所以同样能与磷钨酸定量反应，并生成络盐沉淀，而使色素不显酸性色。
氨水浓度测定方法Prepared on 22 November 2020
氨水浓度测定方法 一、原理 利用酸碱滴定反应原理.氨水和盐酸生成氯化铉和水。 二、试剤 盐酸（AR分析纯）：c（HCL）二L标准溶液； 甲基红（AR,分析纯）； 亚甲基蓝（AR,分析纯）； 95%乙醇（AR.分析纯）； 混合指示液配置： 在100 mL的烧杯中溶解g甲基红于50 mL乙醇中，再加亚甲基蓝g,溶解后转入100 mL容量瓶中，用乙醇稀释定容至100 mL,混匀后转入100 mL带滴管的棕色瓶中储存；三、实验方法 实验步骤 （1）取干燥的100 mL量筒，称重并记录质量mi,向称重后的量筒中倒入100 mL 氨水试样，再称重并记录质量根据重量和体积计算氨水密度（准确至），即氨水密度二（mz-in.） g/ lOOmL ；日常操作中，氨水密度视为同水密度。 （2）用针筒从原取样瓶中吸取ImL左右试样，减量法称准至,放入事先加有 50mL 蒸僵水的250 mL锥形瓶中。加2-3滴混合指示液，用1 mol/L硫酸标准溶液滴定至至灰绿色为终点。 计算方法
氨含量X, (%)按式(1)计算 Xi = [(c*V*/(m*d)]*100 (1) 式中c——盐酸标准溶液的摩尔浓度； V——滴定用去盐酸标准溶液的体积，ml； ——氨的毫摩尔质量； m ---- 样品质量，g ； d——试样相对密度，相对密度=氨水密度/水密度。 四、其他事宜 1、取样和分析的原则：即取即分析.样品瓶及时盖好盖子； 2、取样时，需戴好橡胶手套和呼吸口罩； 3、取样后，关好取样口，将取样瓶拧紧，马上进行化验分析' 在通风橱中操作。本规程作为分析检测手册的补充规程，在分析手册修订时纳入。
含量测定分析方法验证的可接受标准简介 黄晓龙 摘要：本文介绍了在对含量测定所用的分析方法进行方法学验证时，各项指标的可接受标准，以利于判断该分析方法的可行性。 关键词：含量测定分析方法验证可接收标准 在进行质量研究的过程中，一项重要的工作就是要对质量标准中所涉及到的分析方法进行方法学验证，以保证所用的分析方法确实能够用于在研药品的质量控制。为规范对各种分析方法的验证要求，我国已于2005年颁布了分析方法验证的指导原则。该指导原则对需要验证的分析方法及验证的具体指标做了比较详细的阐述。但是文中未涉及各具体指标在验证时的可接受标准，国际上已颁布的指导原则中也未发现相关的要求。另一方面，大多数药品研发单位在进行质量研究时，已逐步认识到分析方法验证的必要性与重要性，大都也在按照指导原则的要求进行分析方法验证，但验证完后却因没有一个明确的可接受标准，而难以判断该分析方法是否符合要求。本文结合国外一些大型药品研发企业在此方面的要求，提出了在对含量测定方法进行验证时的可接受标准，供国内的药品研发单位在进行研究时参考。 1．准确度 该指标主要是通过回收率来反映。验证时一般要求分别配制浓度为80％、100％和120％的供试品溶液各三份，分别测定其含量，将实测值与理论值比较，计算回收率。 可接受的标准为：各浓度下的平均回收率均应在98.0%-102.0%之间，9个回收率数据的相对标准差（RSD）应不大于2.0%。 2．线性 线性一般通过线性回归方程的形式来表示。具体的验证方法为： 在80％至120％的浓度范围内配制6份浓度不同的供试液，分别测定其主峰的面积，计算相应的含量。以含量为横坐标（X），峰面积为纵坐标（Y），进行线性回归分析。 可接受的标准为：回归线的相关系数（R）不得小于0.998，Y轴截距应在100％响应值的2％以内，响应因子的相对标准差应不大于2.0%。 3．精密度 1）重复性 配制6份相同浓度的供试品溶液，由一个分析人员在尽可能相同的条件下进行测试，所
氨水浓度测定方法 参考资料：中华人民共和国工业部部标准HG 1-88-81 分子式：NH4OH 分子量：35.045（按1979年国际原子量） 一、实验材料 硫酸（AR，分析纯）：c(1/2H2SO4)＝1 mol/L标准溶液； 氢氧化钠（AR，分析纯）：c(NaOH)＝1 mol/L标准溶液； 甲基红（AR，分析纯）； 亚甲基蓝（AR，分析纯）； 95%乙醇（AR，分析纯）； 二、溶液配制 1、c(1/2H2SO4)＝1 mol/L： （1）用25 mL量筒量取13.6 mL分析纯的浓硫酸，玻璃棒搅拌条件下缓慢倒入已装有250 mL蒸馏水的500 mL烧杯中，冷却至室温； （2）将烧杯内的稀硫酸溶液沿玻璃棒引流转入500 mL容量瓶中； （3）用蒸馏水洗涤玻璃棒和烧杯各3次，并将洗涤液转入500 mL容量瓶中，振荡摇匀； （4）向容量瓶中加蒸馏水至刻度线一下1-2cm处，改用胶头滴管加蒸馏水，使溶液凹液面恰好与刻度线相切；
（5）盖好容量瓶塞，用食指顶住瓶塞，另一只手的手指托住瓶底，反复上下颠倒，使溶液混合均匀； （6）将配制好的溶液倒入500mL的聚四氟乙烯瓶中，盖好瓶盖，贴上标签。 2、c(NaOH)＝1 mol/L： （1）用天平称取20g分析纯的NaOH，倒入已装有250 mL蒸馏水的500 mL烧杯中，用玻璃棒搅拌至全部溶解，冷却至室温； （2）将烧杯内的稀碱液沿玻璃棒引流转入500 mL容量瓶中； （3）用蒸馏水洗涤玻璃棒和烧杯各3次，并将洗涤液转入500 mL容量瓶中，振荡摇匀； （4）向容量瓶中加蒸馏水至刻度线一下1-2cm处，改用胶头滴管加蒸馏水，使溶液凹液面恰好与刻度线相切； （5）盖好容量瓶塞，用食指顶住瓶塞，另一只手的手指托住瓶底，反复上下颠倒，使溶液混合均匀； （6）将配制好的溶液倒入500mL的聚四氟乙烯瓶中，盖好瓶盖，贴上标签。 3、混合指示液： 在100 mL的烧杯中溶解0.1 g甲基红于50 mL乙醇中，再加亚甲基蓝0.05 g，溶解后转入100 mL容量瓶中，用乙醇稀释定容至100 mL，混匀后转入100 mL带滴管的棕色瓶中储存； 三、实验方法 1、快速法
含量测定采用方法： ●HPLC： ☆原料——醋酸地塞米松、丙酸睾酮、黄体酮、雌炔醇、氨苄西林、头孢羟氨苄、盐酸美他环素； ☆制剂——阿司匹林栓、盐酸肾上腺素注射液（反相HPLC）、地西泮注射液、丙酸睾酮注射液 ●气相色谱法：V E ●紫外分光光度法：对乙酰氨基酚及制剂、注射用硫喷妥钠、尼可刹米注射液、复方磺胺 制剂（双波长分光光度法）、醋酸地塞米松片、V A、V B1片、盐酸氯丙嗪片及注射液、奋乃静片、地西泮片、盐酸吗啡片、硝酸士的宁注射液、青霉素V钾片（硫醇汞盐法）●比色法： ☆原料——洋地黄原料（先用柱色谱分离，再比色）、地高辛原料（三硝基苯酚试液） ☆制剂——硫酸阿托品片（酸性染料比色法，溴甲酚绿）、醋酸地塞米松注射液（四氮唑比色法） ●荧光法：洋地黄及地高辛片 ●酸碱滴定法：阿司匹林原料（直接中和）、阿司匹林片（两步滴定），苯甲酸钠（双相滴 定，盐酸滴定，甲基橙指示剂） ●亚硝酸钠滴定法：对氨基水杨酸钠及制剂（永停法）、盐酸普鲁卡因及注射液（永停法）、 SMZ及SD（溴化钾催化，永停法） ●非水溶液滴定法：盐酸丁卡因、尼可刹米、V B1、盐酸氯丙嗪、奋乃静及注射液、地西 泮，盐酸麻黄素 ☆高氯酸滴定，结晶紫指示剂——盐酸利多卡因、肾上腺素、硫酸阿托品、硫酸奎宁及片、盐酸吗啡 ☆高氯酸滴定，电位法指示——硝酸士的宁 ●溴量法：盐酸去氧肾上腺素及注射液、司可巴比妥及胶囊 ●溴酸钾法：异烟肼及制剂（甲基橙） ●碘量法：V C及注射液 ●伂量法：硫酸亚铁片 ●银量法：苯巴比妥及制剂（电位法指示终点） ●汞量法：青霉素钠、青霉素V钾、青霉素V钾片（硫醇汞盐法） ●抗生素微生物检定法：硫酸链霉素、硫酸庆大霉素、罗红霉素 注： 1.阿司匹林原料直接滴定，片及肠溶片两步滴定，栓HPLC 2.尼可刹米原料非水溶液滴定，注射剂UV 3.盐酸氯丙嗪原料非水溶液滴定，片、注射剂UV 4.奋乃静盐酸氯丙嗪原料非水溶液滴定，片UV，注射液非水溶液滴定 5.地西泮、氯氮著原料非水溶液滴定，片UV，地西泮注射剂反相HPLC 6.硫酸阿托品原料非水溶液滴定，片酸性染料比色 7.盐酸吗啡原料非水溶液滴定，片UV 8.硝酸士的宁原料非水溶液滴定，片UV 9.地高辛原料比色，片荧光 10.醋酸地塞米松原料HPLC，片UV，注射液比色
氨水中氨浓度测定方法 1.适用范围：本方法适用于公司所购浓度＜30%的氨水浓度的测定。 2.引用标准： GB/T 631-2007 化学试剂-氨水 GB/T 601-2002 化学试剂-标准滴定溶液的制备 GB/T 603-2002 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备3.试剂材料： 3.1分析用水：蒸馏水或同等纯度的水。 3.2试剂：应为分析纯或优级纯试剂，用于标定的试剂为基准试剂。 3.3溴甲酚绿一甲基红指示液 溶液1: 称取0.1 g 溴甲酚绿，溶于乙醇(95%)，用乙醇(95%)稀释至100mL 溶液2：称取0.2 g 甲基红，溶于乙醇(95%)，用乙醇(95% )稀释至100mL 取30 mL溶液1、10mL溶液2，混匀。 3.4甲基红-亚甲基蓝混合指示液 溶液1: 称取0.1g亚甲基蓝，溶于乙醇(95%)，用乙醇(95%)稀释至100mL。溶液2: 称取0.1g甲基红，溶于乙醇(95%)，用乙醇(95%)稀释至100mL。 取50 mL溶液1、100mL溶液2，混匀。 3.5盐酸标准滴定溶液C（HCl）=0.5mol/L 3.5.1配制：量取45mL的盐酸，注入1000mL水中，摇匀 3.5.2标定： 称取0.8g于270-300℃灼烧至恒重的基准无水碳酸钠，称准至0.0001g。溶于50mL水中，加10滴溴甲酚绿-甲基红混合指示剂，用配好的盐酸溶液滴定至溶液由绿色变为暗红色，煮沸2min，冷却后继续滴定至溶液再呈暗红色。同样做空白试验，
3.5.3计算： C(HCL)= M -------无水碳酸钠的准确克数，单位为克（g ） V 1 -------盐酸溶液体积的数值，单位为毫升（mL ） V 2 -------空白试验盐酸溶液体积的数值，单位为毫升（mL ） M -------无水碳酸钠的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol ）, 【M(1/2Na 2CO 3)=52.994】 4、测定方法 4.1方法提要 吸取一定体积氨水，加入甲基红-亚甲基蓝混合指示液，用盐酸标准滴定溶液滴定，至红色为终点，反应式为： NH 3.H 2O+HCl=NH 4Cl+H 2O 4.2分析步骤 量取15mL 水注入具塞轻体锥形瓶中，称量，加入1mL 样品，立即盖好瓶塞，再称量，两次称量须精确至0.0001g ，加40mL 水，加2滴甲基红-亚甲基蓝混合指示液，用盐酸标准滴定溶液【C （HCl ）=0.5mol/L 】滴定到溶液呈红色。 4.3结果计算: 氨水的质量分数w ，数值以“%”表示，按下式计算： W= ×100 式中： V------盐酸标准滴定溶液浓度体积的数值，单位为毫升（mL ） Ｃ------盐酸标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L ） M------氨水的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol ）【M(NH 3)=17.03】 m------样品质量的数值，单位为克（g ） 5 附注: 5.1取样后应立即分析，以免样品挥发使结果偏低。 5.2此样品分析操作时应在通风橱内进行。 VCM m ×1000 m ×1000 (V 1-V 2)M
有效氯含量的测定方法 有效氯含量的测定方法 参照标准《消毒技术规范》（第三版） 试剂 （1）KI溶液：10%。 （2）淀粉溶液：0.5%。称取0.5克可溶性淀粉于小烧杯中，用少量水搅匀后加入100ml的沸水中，加入后不断搅拌，并煮沸至溶液透明为止。加热时间不易过长且应迅速冷却，以免降低淀粉指示剂的灵敏性能。如需久存，可加入少量的HgI2或ZnCl2等防腐剂。 （3）H2SO4溶液：2 mol/L。。 （4）Na2S2O3溶液：0.1 mol/L。将12.5克Na2S2O3 ·5H2O溶解在500毫升新煮沸冷却后的水中，加入0.1克碳酸钠，储于棕色瓶中并摇匀，保存于暗处一周后标定使用。（低浓度的溶液需稀释） 实验步骤 （1）硫代硫酸钠溶液的标定：用25毫升移液管吸取0.1000 mol/L 重铬酸钾标准溶液三份，分别置于250毫升碘量瓶中，加入5毫升6N 盐酸、5毫升20%KI，摇匀后在暗处放置约5min，待反应完全，用100毫升水稀释。用硫代硫酸钠溶液滴定至溶液由棕色到绿黄色，加入2毫升0.5%淀粉指示剂，继续滴定至溶液由蓝色至亮绿色即为终点。根据消耗的硫代硫酸钠溶液的毫升数计算其浓度。（低浓度的溶液标定类似）
（2）有效氯含量的测定：取10毫升待测消毒溶液，置于250毫升碘量瓶中，加入2 mol/L 硫酸10毫升，10%碘化钾溶液10毫升，此时溶液出现棕色。盖上盖并振摇混匀后加蒸馏水数滴于碘量瓶盖缘，在暗处放置约5min。打开盖，让盖缘蒸馏水流入瓶内。用硫代硫酸钠溶液（装于25毫升棕色滴定管中）滴定游离碘，边滴边摇匀，待溶液呈浅棕黄色时，加入10滴0.5%淀粉指示剂，溶液立即变蓝色，继续滴定至溶液由蓝色至无色即为终点。记录消耗的硫代硫酸钠溶液的毫升数（V，ml）。 重复测3次，取3次平均值进行以下计算。 因1 mol/L硫代硫酸钠标准溶液1 ml相当于0.03545g有效氯，故可按下式计算有效氯含量： 有效氯含量＝M×V×0.03545×100%/W 式中：M—表示硫代硫酸钠标准滴定溶液的浓度，mol/L。 V—表示滴定消耗的硫代硫酸钠溶液的毫升数 W—表示碘量瓶中样液的毫升数。