焦炉煤气组分气相色谱分析方法编制说明
项目名称：焦炉煤气组分气相色谱分析方法
项目编号： 2013HYJH-HYSH
编制单位：宏源焦化甲醇项目化验室
编制时间： 2013年5月10日
编制人：韩光军
根据国家标准化管理委员会下达的国家标准制修订计划要求，由宁波钢铁有限公司、冶金工业信息标准研究院承担《焦炉煤气组分气相色谱分析方法》标准（计划编号20081760-T-605）的制订工作。在查阅大量文献资料、拟定分析方案、确定仪器设备之后，建立了测定焦炉煤气组分的气相色谱仪分析方法。在此基础上进行了本标准的制订工作，现已完成。
二、制定方法的目的和意义
在炼焦生产焦炭的过程中，由装煤炉在焦炉炭化室中干馏时产生的黄褐色汽气混合物，称为焦炉煤气。经过净化后，发热量可高达约17500kJ/m3左右，每吨煤约产焦炉煤气300～400m3，质量约占装炉煤的16%～20%。由于焦炉煤气其热值高的特性，它是钢铁联合企业中重要的气体燃料，不可缺少的重要能源。净化后的煤气再经深度加工净化，还可作为城市煤气。焦炉煤气中主要成分是氢和甲烷，经过分离技术可分离出供化学合成用的氢气和代替天然气的甲烷。焦炉煤气组成很复杂，有毒有害成份繁多，如含氮化合物、含硫化合物、碳氢化合物等，主体部分的燃烧发光组分、燃烧发热组分及惰性气体等。本标准拟用于测定粗煤气净化后的主要产品——净煤气。测定的主要组分有氢、氧、一氧化碳、二氧化碳、氮、甲烷、乙烯、乙烷、丙烯、丙烷等等。该方法做到一次进样，能同时测定焦炉煤气中的H2、CO2、C2H4、C2H6、O2、N2、CH4、CO、C3H6、C3H8等组分，同时得到Q d。做到环保、合理的利用与开发焦炉煤气，是社会科学技术进步、国民经济发展的需要。
目前国内尚无专业的工业用焦炉煤气组分气相色谱分析法的国家标准。国内几乎所有的钢厂都是采用传统的奥式仪化学法分析焦炉煤气组分，此方法误差大，速度慢，难以满足冶炼工艺的要求。近年来，不少钢铁厂正在尝试改用先进的气相色谱法。用气相色谱法分析焦炉煤气组分，其方法精度高、速度快、能够满足冶炼工艺的需求。为此，急需制订专业用《焦炉煤气组分气相色谱分析法》国家标准，以此满足钢铁联合企业和其它工业部门及民用生活的发展和需要。
目前煤气组分的检测方法已有《人工燃气主组分的化学分析方法》GB12205-90和《人工煤气组分气相色谱分析法》GB10410.1-89标准。《人工燃气主组分的化学分析方法》是以奥氏式气体分析仪进行测定。奥氏式气体分析仪为传统的手工测定方法。也是目前测定焦炉煤气普遍采用的方法。此方法速度慢，误差大。《人工煤气组分气相色谱分析法》由国家建设部提出，市政工程华北设
计院1989年起草的国家标准，它更适用于精制净化后的人工民用煤气。
从国内外文献报道来看，还未有工业用《焦炉煤气组分气相色谱分析法》标准。本方法采用安捷伦6890N气相色谱仪，用5A分子筛和Porapak-Q色谱柱，找出了最佳操作条件，对焦炉煤气组分H2，CO2、C2H4、C2H6、C3H6、C3H8、O2、N2 、CH4、CO进行测定，并能得出焦炉煤气热值。极大地提高了工作效率，已应用于实际的检测工作中。
表1 现有煤气组分检测标准
三、方法的建立及实验
1 煤气的采集方法
1.1取样口的安装
取样口是一段带有取样阀,并焊接在燃气管道上的不锈钢管,将取样管（不锈钢管直径8mm）从水平方向插入煤气主管道，与气流方向相逆成450，插入深度至管径直径l／6处以上，使露在外面部分的长度不超过8㎝～10㎝。(取样口的设置应避开阀门,弯头和管径发生急速变化处)。
1.2气囊取样法
1.2.1打开煤气取样口阀门，将管中余气全部放散掉。
1.2.2放散完毕后，将皮囊上的橡胶管套牢在取样管上。将煤气充入皮囊，充满后取下。并将囊内的气体全部挤出（一边向外挤出气体，一边用手将皮囊卷成卷状，直至袋内形成真空）重复做三次。
1.2.3当囊内成为真空后，连接皮囊橡胶管口与取样管口，向皮囊内充入所要取的煤气样品。充满后，关闭取样管阀门，并用夹子夹紧皮囊上的橡胶管，防止空气进入袋内；
1.2.4皮囊橡胶管口要求与取样管口吻合，否则，易使空气带入，而改变煤气样品的性质。
1.2.5采得后的煤气样品，最多存放时间为2小时。
1.2.6取好的煤气样品，应填好标签，注明取样地点，取样时间，取样人员。
2 焦炉煤气组分测定试验技术
2.1仪器及测定条件
选用了SP-6890型气相色谱仪（国产）、6890N型气相色谱仪（美国安捷伦）、奥氏式气体分析仪（上海申立QF1903）对焦炉煤气进行了对比试验。对比试验情况阐述如下。
2.1.1 主要测定范围。
在奥氏式气体分析仪方法中，煤气主要组分是用化学法直接吸收，来得到二氧化碳、不饱和烃、氧气、一氧化碳，然后用爆炸法，根据反应结果计算甲烷和氢气，用差减法求得氮气，最后计算出热值。由于奥氏式气体分析仪方法的局限
性，其中的不饱和烃C
n H
m
，是C
2
H
4
、C
2
H
6
、C
3
H
6
、C
3
H
8、
等等的总和，此方法无法将
不饱和烃C
n H
m
分离开来。
双气路气相色谱仪（TCD）方法可以很好的分离焦炉煤气中组分。通过气相
色谱仪方法可以得到焦炉煤气中H
2，CO
2
、C
2
H
4
、C
2
H
6
、C
3
H
6
、C
3
H
8
、O
2
、N
2
、CH
4、
CO、
等等组分含量。并通过计算得出焦炉煤气热值。
由于焦炉煤气组分复杂，经过试验后，最终，确定了用气相色谱仪分析工业用焦炉煤气中氢气、二氧化碳、乙烯、乙烷、丙烯、丙烷、氧气、氮气、甲烷、一氧化碳组分的含量。
2.1.2 方法的测定原理。
2.1.2.1 气相色谱仪方法的测定原理。
用带有热导检测器的气相色谱仪,通过5A分子筛及Porapak- Q两种色谱柱的组合来分离焦炉煤气中的氢气、二氧化碳、乙烯、乙烷、丙烯、丙烷、氧气、氮气、甲烷、一氧化碳组分,并在工作站的界面上显示出各组分的色谱行为和色谱峰数值。在相等条件下,用已知组成含量的标准气,把测得的样气峰面积与标准气峰面积相比较,计算各组分的百分含量。
2.1.2.2 奥氏式气体分析仪方法的测定原理。
煤气主要组分用直接吸收法，来测定二氧化碳、不饱和烃、氧气、一氧化碳，然后用爆炸法，根据反应结果计算甲烷和氢气，氮气用差减法求得。
2.2 仪器与材料。
2.2.1 6890N型气相色谱仪（美国安捷伦）。
2.2.1.1主机: Agilent 6890N。
2.2.1.2工作站：G2070AA。
2.2.1.3操作系统：Windows XP。
2.2.1.4进样器：六通阀。
2.2.1.5色谱柱：5A分子筛（2m×2mm），2根；
Porapak Q（2m×2mm），2根。
2.2.1.6检测器：单池TCD（热导检测器, 灵敏度范围5～100ng），2只。
2.2.1.7载气：高纯氦气（99.999%）；
高纯氩气（99.999%）。
2.2.1.8辅助气：高纯氩气（99.999%）。
2.2.1.9动力气：氮气（99.999%）。
2.2.2 SP-6890型气相色谱仪（国产）。
2.2.2.1主机: SP-6890。
2.2.2.2工作站：浙大2000。
2.2.2.3操作系统：Windows 2000。
2.2.2.4进样器：1000微升注射器。
2.2.2.5色谱柱：5A分子筛（2m×2mm），1根；
Porapak Q（2m×2mm），2根。
2.2.2.6检测器：热导检测器（TCD）。
2.2.2.7载气：高纯氦气（99.999%）。
2.2.3 奥式气体分析仪。
七管奥式气体分析仪(上海申立QF1903)。
2.3分析前的准备
2.3.1色谱柱的预处理。
目前的色谱柱都是根据所测物性直接购买。不用自行进行清洗、填充、老化过程，自制色谱柱。只需要将色谱柱装上色谱后，开机进行老化。
将色谱柱在高温下进行老化。即是将填充好的色谱柱安装在色谱仪中，柱出口端暂暂勿与检测器连接。通小流量载气，分别在柱箱温度200 ℃（Porapak-Q 色谱柱用），300℃（5A分子筛色谱柱用）下老化4小时以上，直至检测器的输出基线稳定。
2.3.2气相色谱仪的控制，调试。
按下列条件调整仪器，允许根据实际情况作适当变动。
2.3.2.1 载气压力、流速的选择。
2.3.2.2 热导检测器桥路电流的选择。
2.3.2.3 色谱柱柱温的选择。
2.3.2.4 检测器温度、参比流量、尾吹气流量的选择。
2.3.2.5 运行时间的选择。等等。
调试后的具体数值见以下说明。
2.4 测定结果在化学工作站的应用。
2.5 标准气的选择及测定。
3 试验
3.1对比试验
选择了5个煤气样品，用SP-6890型气相色谱仪（国产）、6890N型气相色谱仪（美国安捷伦）、奥氏式气体分析仪对焦炉煤气进行了对比试验。
表1 对比试验数据表
通过对比试验，结果符合标准GB10410.1-89《人工煤气组分气相色谱分析法》再现性的要求。但是安捷伦6890N型气相色谱仪对焦炉煤气组分进行分析的时间快，仅需要20分钟足够, 而且还可以采用一次进样进行分析测定。由此而选择了安捷伦6890N型气相色谱仪对焦炉煤气组分进行分析
3.2应用安捷伦6890N型气相色谱仪对焦炉煤气组分进行分析的试验。
3.2.1色谱柱的预处理。
将色谱柱在高温下进行老化。即是将填充好的色谱柱安装在色谱仪中，柱出口端暂勿与检测器连接。通小流量载气，分别在柱箱温度200 ℃（Porapak-Q色谱柱用），300℃（5A分子筛色谱柱用）下老化4小时以上，直至检测器的输出基线稳定。
3.2.2 气相色谱仪的控制，调试。
编辑参数，调试后的具体数值见以下说明。允许根据实际情况作适当变动。
3.2.2.1 进样口：
前填充柱进样口：
加热器温度：150℃；
载气（氦气）流量：21.0mL/min。
后填充柱进样口：
加热器温度：150℃；
载气（氮气）流量：20.8mL/min。
3.2.2.2 色谱柱：
5A分子筛填充柱：
模式：恒定流量；
初始流量：20.00 mL/min;
运行时间：20.00 min。
氦气流量：20.0mL/min;
氦气压力：变量。
Porapak-Q填充柱：
模式：恒定流量；
初始流量：20.00 mL/min;
运行时间：20.00 min。
氮气流量：20.0mL/min;
氮气压力：变量。
3.2.2.3 柱箱：50℃。
柱箱配置：
最高温度：330℃；
平衡时间：3 min。
柱箱程序升温速率：
第一阶段，25.00℃/min，保持时间2.00 min，运行时间20.00 min。
3.2.2.4 检测器（TCD）：
前检测器。
加热器：230℃；
参比流量：40.0mL/min;
尾吹气流量（He）：2.0mL/min。
后检测器。
加热器：230℃；
参比流量：40.0mL/min;
尾吹气流量（N
）：2.0mL/min。
2
3.2.2.5 辅助通道：加热器，120℃。
3.2.2.6 运行时间：具体信息见表2、表3。
单检测器运行时间参数(20分钟) 见表2。
表2 运行时间参数(可调)
双检测器运行时间参数(16分钟) 见表3。
表3 运行时间参数(可调)
3.2.2.7 载气输出压力分别为：
氦气：0.5Mpa;
氩气：0.5Mpa;
氩气：0.3Mpa。
3.2.3 编辑整个方法
3.2.3.1 方法信息，选择进样手段。
3.2.3.2 信号设置。
3.2.3.3 编辑积分事件表。
3.2.3.4 设置报告。
3.2.4 测定步骤
3.2.
4.1 打开载气气源。
3.2.
4.2 启动计算机。进入操作系统WindowsXP桌面。
3.2.
4.3 开启气相色谱仪。
将仪器电源开关轻轻按下，仪器开始自检，当色谱仪显示屏上出现“Power of successful”信息时表明仪器自检成功，可以进行下一步操作。
3.2.
4.4 启动G2070AA化学工作站。
双击计算机桌面上的“Instrument 1 Online”（仪器·联机）图标，或通过开始菜单启动。此时化学工作站自动与仪器通讯，仪器显示屏上显示的信息为“Loading......”。
3.2.
4.5 调用所需界面。
进入工作站界面后，从菜单中选择命令，进入画面。
3.2.
4.6 调用方法。
选择好所需要的分析方法后，等待仪器做好分析准备。基线平稳后进行下一步的操作。
3.2.
4.7 填写样品信息。
每次测定进样前都要填写好相对应的样品信息
3.2.
4.8 标准气的导入。
将标准气进行测定，取连续两次重复性合格的值，求平均值作为标定值。求出校正表，求出校正曲线。
3.2.
4.9 样气的导入。
与进样口处接入装有样品的橡皮袋，连续按压约2分钟。轻轻按一下仪器显示面板上的“STAT键”。色谱仪即开始进行测定运行。其重复性与标准气测定相同。
3.2.5 组分的定性
利用热导池检测器进行定性分析。组分的出峰次序见下表。可把由3.2.4.9条得到的色谱峰同已知组分的标准气样的保留时间（值）及色谱峰相比较来进行定性。
3.2.6 组分的定量
采用面积外标法进行结果的定量计算。
3.2.6.1 峰面积的测定。
⑴峰面积测量法。
手工测量：
以半高峰宽法计算峰面积的近似值。
A i＝h i×W h/2 (1)
式中：A i ——组分i的峰面积；
h i ——组分i的峰高，cm;
W h/2 ——峰高为h/2处的峰宽度，cm。
⑵积分仪法。
利用积分仪或数据处理机以数值的形式打印出峰面积、保留时间和测定结果。
⑶根据色谱工作站的微型计算机控制系统，对色谱输出信号进行自动数据采集和处理以可视的图像和数据形式监控整个分析过程，以报告格式给出定量、定性分析结果。本试验均采用此法。
3.2.6.2 计算
⑴各组分浓度按式（2）计算。
X i’ (%)＝( A i×f i×X s)/A s (2)
式中：X i’——样气中组分i的计算，%；
f
——组分i的响应因子，其值见表；
i
X
——标准气中标准物百分含量；
s
A
——标准气中标准物峰面积，cm2。
s
⑵由⑴求出的各组分百分含量之总和其值在97%～103%范围时，各组分浓度可由式（3）计算。
X i (%)＝X i’/∑X i’×100 (3)
式中，X i——煤气中组分i 的百分含量。
3.2.7 读取分析结果
切换至“数据分析”窗口，选择相应的文件名，从生成的报告中读取分析结果。
单检测器测定标准气各组分校正表，见表4。
表4 标准气各组分校正表
双检测器测定标准气各组分校正表，见表5。
表5 标准气各组分校正表
若各组分浓度总和在97%～103%之外，则装置调试分析操作上有重大错误，或存在有分析组分以外的其他组分，要细心地进行校验后重新进行分析。
3.3 精密度
3.3.1 重复性实验。
选择了1个煤气样品，按所确定的气相色谱仪方法进行了重复性试验。
表4 重复性试验数据表
从上述结果可以看出，本方法的相对标准偏差除含量较低的C3H6、C3H8、O2
、外，其他成分的相对标准差均在1%以下，说明本方法具有良好的精密度。
3.3.2 分析数据的验证。
用已知含量的标准煤气试样进行对照分析，以检验方法的准确度与精密度。此方法即为t 检验和 F 检验。
3.3.2.1 t 检验
t 检验, 平均值与标准值的比较。具体数据见表5。
表5
由表查得 f = 8，置信度为95%时，t表= 2.31 。t计＜t表，即平均结果与真实含量之间没有显著性差异。这种方法准确可靠。
3.3.2.2 F 检验
利用两台同样的色谱，不同的操作人员，做了两组数据，计算出方差之比，来检验两组数据的显著性差异，同时也得出t 检验结果。
得出的验证结果见表6。
表6。
F 检验，两组数据方差之比。
通过计算，分子、分母都为n-i=4，当F检验的临界值，由F表查得，F表=6.39＞F计，所以，两组数据方差之比，检验出由两人分别在两台色谱上测定的结果无显著性差异。
同时也得出t 检验结果。
t 检验，平均值的比较。
由表查得 f =5+5-2= 8，置信度为95%时，t表= 2.31 。t计＜t表，即两组数据平均值的比较，之间没有显著性差异。
3.4 注意事项
3.4.1 进样时，为得到重复性好的分析结果，要保证每次都能进样的压力相同。仔细观察定量管出口水封处冒出的气泡，当停止向定量管供气时，水封处冒出的气泡会逐渐变少直至没有，要掌握好开始分析的瞬间的气泡状态，使分析结果有较好的重复性。
3.4.2 调用分析方法后，仪器Read,为得到准确的结果，需等到基线平稳后才可进样分析。一般要求：在开机调出方法后，仪器需要稳定一个小时才可进样分析。
3.4.3分析过程，不要调用其它方法，不要从工作站上及仪器键盘上更改方法参数。一次分析完成后，要调用其它方法进行分析时，仪器需要一个小时的稳定时间。
3.4.4 关机后，为了延长仪器使用寿命，要等各部件温度降至100℃以下时才可关闭主机与气体。
3.4.5 完成一次样品的测定后，可以选择省气方法SAVE.M，以节省载气。
4．增加了焦炉煤气热值的计算方法。
煤气热值计算公式如下：
Qd(KJ/Nm3) = (Q1×A1+ Q2×A2+ Q3×A3+ Q4×A4)/100
式中：
Q 1、Q
2
、Q
3
、Q
4
——各可燃成份的发热值，千焦/标米3。
即，H
2
= 108.65，
CH
4
= 361.41，
CO = 126.55，
CmHn = 711.80
CmHn或色谱用：
C 2H
4
= 598.08，
C 2H
6
= 647.64，
C 3H
6
= 880.32，
C 6H
6
= 1510.56
A 1、A
2
、A
3
、A
4
——各可燃成分在煤气中的百分数。
煤气作业复审题库整理
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1.(安全第一、预防为主、综合治理）是我国的安全生产方针。Ａ 2.生产经营单位应当对从业人员进行（安全生产教育和培训）,保证从业人员具备必要的 安全生产知识,掌握本岗位的安全规程和操作技能。Ｄ 3.因生产安全事故受到损害的从业人员,除依法享（工伤社会保险)外，依照有关民事法律 尚有获得赔偿的权利的，有权向本单位提出赔偿要求。B 4.生产经营单位应急预案应该由（主要负责人）签署实施。C 5.煤气管网基础达到(70)％的设计强度时才允许安装支架。C 6.《劳动法》规定,工作时间上,国家实施劳动者每日工作时间不超过（8）小时,平均每周 工作时间不超过四十四小时的工作制度，并应依据工时制度合理确定其劳动定额和计件报酬标准。B 7.《消防法》自(200９-5－1)起施行。Ｄ 8.消防安全重点单位确定(消防安全管理人）,组织实施本单位的消防安全管理工作。Ｃ 9.应急响应即事故发生（后),有关组织和人员采取的应急行动。A 10.用人单位应当为劳动者建立职业健康监护档案,并按照规定的期限由（单位)妥善保存。 A 11.对遭受或可能遭受急性职业病危害的劳动者,用人单位应当及时组织救治、进行健康检 查和医学观察,所需费用由（用人单位）承担。A 12.医疗卫生机构发现疑似职业病病人时，应当告知（劳动者本人和用人单位）B 13.疑似职业病病人在诊断、医学观察期间的费用,由(用人单位)承担。A 14.单位负责人接到生产安全事故报告后,应当于(1）小时内向事故发生地县级以上人民政 府安全生产监督管理部门和负有安全生产监督管理职责的有关部门报告。A 15.工作时间前后在工作场合内，从事与工作有关的预备性或者收尾性工作受到事故伤害 的，（应当认定为工伤）。C 16.患职业病的：（按照单位的规定是否符合工伤标准）。D 17.从业人员的职业危害防护用品由(生产经营单位）提供。Ａ 18.干式煤气柜压力波动小,一般波动在(±５%）左右。A 19.煤气管道计算压力小于（100）kPａ时，可只做严密性试验。Ｂ 20.特种作业操作证有效期为（6)年,在全国范围内有效。D 21.特种作业操作证每（3）年复审一次。B 22.焦炉地下室必须设置（固定式一氧化碳)检测及报警装置。Ｄ 23.当空气、气体或者蒸汽从管道中排出时或者在其中流动时,用（消声器）可以降低噪音。 Ｃ 24.(焦炉煤气）是炼焦过程中煤在高温干馏时的气态产物,其产率为300~３50Nm3/t煤。A 25.(转炉煤气)是转炉炼钢的副产物,其产率为５０~70Ｎm３／t钢。D 26.煤气中所含CＯ越高,其发生煤气中毒的危险性（变大)。C 27.(焦炉煤气)CO含量含５%~9%。Ａ 28.发生炉煤气、高炉煤气、焦炉煤气、转炉煤气中发生中毒最危险的是(转炉煤气)D 29.在使用高炉煤气时，通常再混入一些焦炉煤气或发生炉煤气，目的是为了（以提高高炉 煤气的热值)D 30.(发生炉煤气）有轻微臭味;转炉煤气、高炉煤气则无色无味,不易察觉。C 31.绝对压强、大气压强、真空度之间的关系是（真空度=大气压强－绝对压强）A 32.高炉煤气含有大量的(N2及ＣO2),所以它的热值低,一般只有3558~380０kJ／m３。B 33.炼钢是个（氧化）过程,必须向熔池供氧。C 34.转炉煤气含磷、硫等杂志(少),是生产合成氨原料气的一种很好原料。D
铂 编制说明(送审稿) 2014年3月
铂 编制说明 1 工作简况 1.1 任务来源与协作单位 海绵铂产品国家标准GB/T 1419-2004中规定：(1) 对挥发物的控制限及分析方法，由供需双方共同协商确定。(2) 用发射光谱法(附录A)测定其中的18个杂质元素含量。(3) 用电感耦合等离子体发射光谱法(附录B)测定其中的14个杂质元素含量。 在用有关铂产品标准已有《海绵铂》GB/T 1419-2004、《精制铂》ASTM B561-94 (2012)。鉴于本标准的产品技术规范和化学成分分析检测“附录A”完全适用于铂锭产品的要求，为使本标准的适用范围更广，故将原标准《海绵铂》修改为《铂》，并增加铂锭产品的化学成分。 根据我国湿法冶金精炼海绵铂和火法熔炼铂锭技术、水平的普遍提高，以及广大使用公司对产品纯度的要求，故将海绵铂和铂锭产品牌号SM-Pt 99.99中Pb、Mn、Sn和Zn 各杂质元素含量由原来的0.002%修改为0.001%，SM-Pt 99.95中Pb杂质元素含量由原来的0.005%修改为0.003%。 由于在铂的提取和精炼工艺过程中可能会引入铵盐、炭或其他易挥发物质，且铂粉在保存过程中易引入氧、氮及水分等，故对铂量测定结果的准确性有一定的影响。我们针对GB/T 1419-2004中存在的问题，自2001年以来，采用氢还原重量法测定了海绵铂灼烧损失量，方法经受了长期实践的考验，且分析结果的可靠性已被国内同行认可。此外，为了准确测定铂量，国内大多数生产和使用公司都对海绵铂产品进行灼烧损失量的测定，根据国内部分生产、使用和检测公司，于不同时期生产的不同牌号多批产品所收集到的数据统计，故于修订的标准中增加海绵铂产品的灼烧损失量允许范围，及其灼烧损失量测定方法(附录B)。 直流电弧发射光谱法因基体成本高，Mg、Al、Si杂质元素易被污染和分析速度慢等问题，国内检测机构已普遍采用电感耦合等离子体发射光谱法，代替直流电弧发射光谱法测定海绵铂中的18个杂质元素含量。考虑到国内整体分析检测水平，故删去原附录A。但考虑到直流电弧发射光谱法灵敏度较高，且少数生产厂家还需一定时间向先进
问题解答：气相色谱常见问题及处理方法 一、气相色谱系统的基本组成是什么？ 气相色谱系统的基本组成有： 1.气源：常用的有N2、H2、Air、Ar、He等高压气体钢瓶，也可采用氢气发生器、氮气发生器、无油空气泵； 2.气路控制系统：由开关阀、稳定阀、针形（调节）阀、切换阀和气阻、压力表、流量计等组成； 3.进样系统：即汽化室，可以根据不同的分析要求，装置不同的进样器内衬。对于气体样品，最好采用六通阀定体积进样，可获好的重复性，对液体样品，一般采用微量注射器进样，对固体样品，多用裂解器或脉冲炉配合； 4.色谱分离系统：色谱柱是解决样品组份分离的关键，有填充柱和毛细柱二大类，根据不同的分析要求来具体配置； 5.检测器：是将样品中的化学组份转化为电讯号，灵敏度和稳定性是关系到整个仪器性能的心脏部件，常用有TCD、FID、ECD、FPD、NPD； 6.色谱工作站 7.温度控制器：有恒温控制和程序升温控制二种方式； 8.检测器电路；每种类型检测器都必须配置一个控制和测量的电路，从而实现非电量转换。例如，配合高灵敏度TCD，就要配置一个热导池恒流电源，对FID就需配置一个微电流发大器。 二、气体为什么要净化？ 气体纯度要影响灵敏度、稳定性。净化工作主要是脱除水份、氧（TCD、ECD）和碳氢化合物，碳氢化合物将影响基线稳定性。对于高纯气体分析，要求载气纯度要比被测气体纯度高一个数量级才能正常工作，否则要出倒峰，例如分析高纯Ar（O2≤2PPm，N2≤5PPm），就要求高纯Ar载气中O2、N2都要小于1 PPm才行。应用ECD时，载气中内的H2O和O2将严重影响灵敏度。 三、对进样的五点基本要求是什么？ 为保证定性定量精度，进样的基本要求是： 1.快速：是指取样要快，取样后送进仪器要快，样品应进入汽化室中载气流速的区域； 2.重复：是指取样要重复、送入仪器的操作也要重复，对气体样品，要控制住气体样品的流量和压力恒定，以便保证进样和进被测气体的进样量一致性； 3.进样器温度要正确设置；对液体样品，进样汽化温度要设置正确，要高于试样的平均沸点，温度太低会造成高沸点组份汽化不完全，温度太高，可能会引起某些组份的分解； 4.进样死体积要尽量小；指汽化室到色谱柱的连接气路体积要尽可能小，气体进样阀到色谱柱的连接管尽量短，从而减少死体积对峰变宽的影响； 5.对不同柱型要配置不同的进样器结构，以便获得理想的柱效和好的峰形。例如：对填充柱和细口径毛细柱分流进样，衬管内径要适当大些，而对大口径毛细柱柱头进样，衬管内径要适当小些（中间有窄小收口）。 四、填充柱的基本要素是什么？ 对一个具体的被测样品，就必需应用一根适用的色谱柱，要考虑到组份的全部分离，也要考虑分析速度和检测器灵敏度。分离、速度、灵敏度是与填充柱的基本要素有关： 1.柱长：柱子越长，分离越好，但分析周期会很长，检测灵敏度也会降低； 2.柱内径：柱的内径越细，分离越好，但制备会困难，柱容量也会减少，造成高含量组份定量偏低； 3.固定液：根据具体样品来选择，“相似性原理”是选择固定液的基本原则，特殊的、复杂的样品也可采用混合型固定液。例如，分离二甲苯，采用DNP+有机皂土；分离白酒，常用DNP+吐温； 4.担体：担体目数大，颗粒细小，分离效果好，但柱压会太高，造成进样压力波动大，对有极性较强的组份，就必须应用硅烷化处理的担体，以利减小峰形拖尾； 5.固定液与担体的配比：固定液配比越高，分离越好，柱容量也会提高，但分析周期会加长，基流会增加，从而增加噪音和基线漂流，柱子老化时间要很长。 五、气相色谱柱的安装 色谱柱的正确安装才能保证发挥其最佳的性能和延长使用寿命。正确的安装请参考以下步骤：
中国煤炭分类国家标准中各类煤 新制定的中国煤炭分类国家标准，首先根据煤的煤化程度，将所有煤分为褐煤、烟煤和无烟煤。对于褐煤和无烟煤，再分别按其煤化程度和工业利用的特点分为2个和3个小类。烟煤部分按挥发分大于10～20％、大于20～28％、大于28～37％和大于37％的4个阶段分为低、中、中高及高挥发分烟煤。关于烟煤粘结性，则按粘结指数G区分：0～5为不粘结和微粘结煤。大于50～65为中等偏强粘结煤，大于65则为强粘结煤。对于强粘结煤，又把其中胶质层最大厚度y值大于25mm或奥亚膨胀度b大于150％（对于Vdaf大于28％的烟煤，b大于220％）的煤定为特强粘结煤。这样，在烟煤部分，可分为24个单元，并用相应的数码表示。编号的十位数中，1～4代表煤的煤化程度，编号的个位数中，1～6表示煤的粘结性。在这24个单元中，再按同类煤性质基本相似，不同煤性质有较大差异的分类原则将部分单元合并为12个类别。再煤类的命名上，考虑到新旧分类的延续性和习惯叫法，仍保留气煤、肥美、焦煤、瘦煤、贫煤、弱粘煤、不粘煤和长焰煤8个煤类。 为使同一类煤性质基本一致，新的煤炭分类国家标准增加了4个过度性煤类：贫瘦煤、1/2中粘煤、1/3焦煤和气肥煤。贫瘦煤是指粘结性较差的瘦煤，以区别于典型的瘦煤。1/2粘结煤是由原分类中一部分粘结性较好的弱粘煤和一部分粘结性较差的飞焦煤和肥气煤组成。1/3焦煤是由原分类中一部分粘结性较好的肥气煤和肥焦煤组成。这类煤是焦煤、肥美和气煤中间的过渡煤类，也具有这3类煤的一部分性质，但结焦性较好是公认的。气肥煤再原分类中属肥煤大类，但它的结焦性比典型肥煤要差得多，故新得煤炭分类国家标准将它单独列为一类。这样就克服类原分类方案中同类煤性质差异较大得缺陷。如气煤一号和肥气煤二号再性质上由明显差异，将它们为同一类别很不合理。新得分类国家标准将这些具有过渡性质得煤单独列为一类，从而有利于煤得合理使用。 新的分类国家标准对各类煤的若干特征表述如下： 1、无烟煤（WY） 挥发分低，固定碳高，比重大，纯煤真比重最高可达1.90，燃点高，燃烧时不冒烟。对这类煤，可分为：01号为老年无烟煤；02号为典型无烟煤；03号为年轻无烟煤，无烟煤主要是民用和制造合成氨的造气原料，低灰、低硫和可磨性好的无烟煤不仅可以做高炉喷吹及烧结铁矿石用的燃料，而且还可以制造各种碳素材料，如碳电极、阳极糊和活性碳的原料，某些优质无烟煤制成航空用型煤还可用于飞机发动机和车辆马达的保温。 2、贫煤（PM）
1煤气作业安全管理知识
煤气防护安全管理制度 1.目的： 为加强煤气防护安全管理，规范煤气区域设备、设施作业，避免煤气中毒、着火、爆炸事故的发生，提高煤气作业人员安全技术素质，确保煤气作业人员和设备的安全，结合公司实际，特制定本管理制度。 2.适用范围： 公司所有煤气生产、净化、回收、储存、输（配）送和使用单位、个人以及相关煤气的一切管理活动。 3.定义： 3.1煤气：是一种由不同成份组成的可燃性混合气体，通常由CO、H2、CH4、C n H m（不饱和碳氢化合物）、H2S、CO2、SO2、N2、H2O等组成。 3.2煤气设施：所有流经煤气（特别是高压煤气）的设施，包括与其相连的其他介质（如蒸汽，氮气，水等）的管路、设备到与煤气介质第一个切断装置都视为煤气设施。 3.3隔断装置：凡在系统无异常状况下，处于关闭、封止状态，其承受介质压力在设计允许范围，具有煤气不泄漏到被隔断区域功能的装置。 3.4煤气从业人员:专指从事煤气生产、回收、储存、输(配）送、使用过程中的操作人员、检修人员和管理人员。 3.5煤气危险区域:是在生产作业过程中正常或不正常状态下出现的CO浓度超标，可能引发煤气事故的工作场所。定性地分为三类: 3.5.1一类煤气危险区域:持续出现或长期出现CO浓度超出国家卫生标准规定的区域。 3.5.2二类煤气危险区域:在正常运行时可能出现CO浓度超出国家卫生标准规定的区域。 3.5.3三类煤气危险区域:在不正常情况时可能出现CO浓度超出国家卫生标准规定的区域。 3.6煤气危险作业:是指在煤气设备设施上或在煤气危险区域内进行的带煤气作业或煤气检修作业,通常可以分为三类。 3.6.1一类煤气危险作业主要包括: a.不停煤气情况下在煤气设备设施及其附属设备设施上及10米内进 行的动火作业。
国家标准编制说明 标准名称：《造型黏土中防腐剂的测定高效液相色谱法》文稿版次：征求意见稿 完成日期： 2018. 04.28
目录 一、任务来源 (3) 二、编制过程 (3) 三、研究背景 (3) 四、编制依据 (4) 五、方法概述 (4) 六、实验技术论证 (4) 6.1 前处理条件的优化 (4) 6.2 仪器参数优化 (6) 6.3 方法评价 (8) 6.4 结论 (10) 参考文献............................................................................................ .. (11)
一、任务来源 根据国标委综合[2017]128号文《国家标准委关于下达2017年第四批国家标准制修订计划的通知》，本标准计划编号为20173996-T-469，标准名称为“造型黏土中防腐剂的测定高效液相色谱法”，标准性质为推荐性国家标准。本标准由全国质量监管重点产品检验方法标准化技术委员会（TC374）归口管理，由泰州市产品质量监督检验院主持起草。 二、编制过程 本标准的主要起草单位：泰州市产品质量监督检验院、xx。本标准主要起草人：xx。标准起草组在充分收集、认真研究国内外相关标准及资料的基础上，结合实验室的条件和本标准方法的技术特点，进行了实验，通过参数优化、添加回收、实验室内和实验室间精密度等一系列技术研究工作，建立了造型黏土中防腐剂的测定高效液相色谱法。 标准起草组于2018年1月15日在江苏省泰州市召开了标准启动会议，形成了标准制定方案，正式启动了标准制定和编写工作。 2018 年1～3 月，标准起草组按照标准启动会制定的方案进行信息收集和调研、标准方法参数的实验优化及技术论证等标准制定工作，在此基础上编写了国家标准和编制说明的工作组讨论稿； 2018 年4 月20 日，开始实验室间比对验证工作。 三、研究背景 造型黏土又名彩泥、橡皮泥、太空粘土、棉花泥、轻质泥、魔幻粘土等，是一种集知识性、趣味性于一体的新型益智类玩具。造型黏土柔软而不粘手，可任意捏成各种形状，孩子在老师或家长的指引下，能模仿甚至创作出自己喜欢的作品。同时可以培养幼儿手部、脑部、眼力的协调能力，以及对色彩识别和创作思维能力，因其独特的教育效果而成为孩子、家长和老师最喜欢的玩具之一。 造型黏土主要由面粉或高分子粘性材料、香精、食用油、颜料或染料、水、盐、保湿剂、防腐剂等按比例混合搅拌制成。由于制造工艺简单、投资成本不高，造型黏土企业生产规模普遍较小，企业质量管理比较薄弱。造型黏土产品可在两年甚至更久的时间里保持不变质；揉捏过的黏土，只要不脱水，数月内仍可不变质，是因为产品中添加了防腐剂，这些防腐剂若添加过量，孩子长期接触或误食会对儿童身体健康造成危害。关于造型黏土造成儿童皮肤过敏、皮炎伤害事件屡见报道，据国家质检总局产品质量安全风险监测中心网站报道：“很多妈妈反映孩子因为玩彩泥而出现手部皮肤发痒、过敏的情况”。 目前，EN 71-9:2007《玩具安全—第9部分有机化合物限值要求》规定了以不同暴露
启动色谱仪前，必须先通载气（保护色谱柱），见柱前压力表有压力显示时再接通电源。打开色谱仪，色谱控制面板屏幕显示
国家标准GB/T 13017修订编制说明 一、工作简况 1.任务来源 中国标准化研究院承担的国家标准GB/T 13017《企业标准体系表编制指南》（以下简称《指南》）的修订任务由中国标准化研究院提出，报国家标准化管理委员会批准，纳入国家标准化管理委员会制修订项目计划，编号为：53032Z-1101，项目代号20030435-T-424。 2.背景 《指南》于1991年发布后，曾于1995年第1次修订为V.2版，现为第2 次修订的V.3版。从V.2到目前即将发布的V.3的逾十年间，科学技术和标准都已呈现出巨大的发展与进步，使《指南》V.2版内容对照当前高新技术已显出很大的差距。首先，企业在面对瞬息万变的环境而又不能制定可预测的长期规划时，自身必须具有一种自然和动态的演进和适应能力，而不是偶然强加于企业的被动举动，这需要企业制订相应措施来应对。其次，我国目前在国民经济产值上虽然蒸蒸日上，但生产中的能耗、资源消耗、安全事故、劳动生产率、管理水平及在创新能力和国际竞争力上都居世界相当落后的地位，这对科学的管理体系提出了要求。再次，我国日益认识到标准的重要作用，起动了国家标准战略的研究，而企业的标准化是标准化战略的基础和落脚点。 3.主要工作过程 承接本标准的修订任务后,我院早在2003年就成立了的标准修订课题组，并去上海汽车工业（集团）公司和宝钢集团做了调研工作，在鲍仲平同志的直接指
导和亲自带领下，收集了大量标准和文献，做了充分的前期调研工作。经过课题组的努力,2006年初基本完成了本标准的草案稿，3月向本院的院领导及各研究所做了汇报，相继走访了多家企事业单位，深入听取了各方意见；并对草案做了多次修改，于2006年6月完成了本标准的征求意见稿。 二、内容简介 1.本标准的定位 a）为编制先进、科学的企业标准体系提供指导 《指南》第三版采纳并融合了国际上最新管理理念和高技术水平的标准。 b）面向所有企业的中性标准 定位在实施系统集成的现代化企业集团，同时也适用于不实施这些集成 的传统企业。既适合于制造业企业，也适用于服务业等其他企业，也可 以为政府电子政务项目建立标准体系提供指导。 2.技术创新 a）以企业建模标准体系（企业工程和集成标准体系）为指导ISO发布了企业建模的系列标准，包括“通用企业参考体系结构与方法 论”GERAM，其范围包括企业工程/企业集成所需的所有知识。要求把 改变过程中利用的多种学科的方法统一起来，例如工业工程、管理科学、 通信和信息技术等方法。GERAM框架的目的是要把基于产品模型和基 于业务过程设计的两种不同的企业工程方法统一起来。 b）以企业管理体系为指导 ISO已发展和制定出“质量管理体系”“环境管理体系”“职业健康安全 管理体系”“信息安全管理”等成套的标准体系，此外还有“风险管理”、
煤质指标的分级
中国煤炭分类(2008-06-19 10:04:30) 中国煤炭分类： 首先按煤的挥发分，将所有煤分为褐煤、烟煤和无烟煤； 对于褐煤和无烟煤，再分别按其煤化程度和工业利用的特点分为2个和3个小类； 烟煤部分按挥发分>10%~20%、>20%~28%、28%~37和>37%的四个阶段分为低、中、中高及高挥发分烟煤。 关于烟煤粘结性，则按粘结指数G区分：0~5为不粘结和微粘结煤；>5~20为弱粘结煤；>20~50为中等偏弱粘结煤；>50~65为中等偏强粘结煤；>65则为强粘结煤。对于强粘结煤，又把其中胶质层最大厚度Y>25mm或奥亚膨胀度b>150%（对于Vdaf>28%的烟煤，b>220%）的煤分为特强粘结煤。 在煤类的命名上，考虑到新旧分类的延续性，仍保留气煤、肥煤、焦煤、瘦煤、贫煤、弱粘煤、不粘煤和长焰煤8个煤类。 在烟煤类中，对G>85的煤需再测定胶质层最大厚度Y值或奥亚膨胀度B值来区分肥煤、气肥煤与其它烟煤类的界限。当Y值大于25mm时，如Vdaf>37%，则划分为气肥煤。如Vdaf<37%，则划分为肥煤。如Y值<25mm，则按其Vdaf值的大小而划分为相应的其它煤类。如Vdaf>37%，则应划分为气煤类，如Vdaf>28%-37%，则应划分为1/3焦煤，如Vdaf 在于28%以下，则应划分为焦煤类。 这里需要指出的是，对G值大于100的煤来说，尤其是矿井或煤层若干样品的平均G值在100以上时，则一般可不测Y值而确定为肥煤或气肥煤类。 在我国的煤类分类国标中还规定，对G值大于85的烟煤，如果不测Y值，也可用奥亚膨胀度B值（%）来确定肥煤、气煤与其它煤类的界限，即对Vdaf<28%的煤，暂定b值>150%的为肥煤；对Vdaf>28%的煤，暂定b值>220%的为肥煤（当Vdaf值<37%时）或气肥煤（当Vdaf值>37%时）。当按b值划分的煤类与按Y值划分的煤类有矛盾时，则以Y值确定的煤类为准。因而在确定新分类的强粘结性煤的牌号时，可只测Y值而暂不测b值。 （中国煤煤分类国家标准表）
关于加强煤气区域施工作业安全的通知 各基层单位： 2013年1月10日上午9点左右，宁波钢铁有限公司炼铁厂烧结作业区2号烧结机（该区域负责设备检修维护的是中国五冶集团）在准备停机检修切断煤气作业过程中发生一起煤气爆炸着火事故，造成一死一伤。目前，火势已经扑灭，事故原因正在调查中。 2012年的2月23日，宝冶南京分公司在梅钢煤气柜大修项目中发生煤气人员中毒事故，造成七死七伤。为深刻吸取此类事故的经验教训，加强煤气作业安全生产管理，防范和杜绝类似事故，现将有关事项通知如下： 要高度重视煤气作业安全管理。把煤气作业管理放在更加突出的位置，提高思想认识，督促各级管理者及作业人员认真贯彻执行有关安全生产法律法规、制度和《工业企业煤气安全规程》，加强煤气作业环节、使用场所的安全管理，加大煤气作业人员教育培训考核的力度。 加强煤气区域安全隐患排查治理。在深刻吸取事故教训的同时，各单位要认真加强各类安全生产隐患的排查治理，重点加强煤气作业场所、设备设施检修过程中的隐患治理，举一反三，坚决杜绝类似事故发生。 加强对施工人员的安全生产管理。特别是对在煤气区域的作业，必须严格执行《工业企业煤气安全规程》和公司高危作业安全施工许可制度，进入煤气设备设施区域进行检修作业的人员必须携带一氧化碳和氧气报警仪，在检修现场配置应急救援设施（空气呼吸器等装备）。真正实现施工过程全面受控，防止失管失控。 四、认真开展煤气作业安全大检查。通过安全大检查，建立健全相关规章制度，积极开展安全标准化工作，切实落实安全生产主体责任。安全检查的范围包
括所有涉及煤气的作业区域。检查内容按照《煤气安全管理重点内容》（附件1）及《煤气安全管理自查表》（附件2）规定的内容进行自查。建立和完善煤气安全管理各项规章制度，同时开展隐患排查和整改工作，将安全生产责任落实到班组和岗位。 各级安全员在现场检查和重点抽查中，要按照规定逐项核查。发现未按要求执行相关制度和进行隐患排查治理的，必须限期整改；发现实施交叉作业的人员未按照要求执行煤气作业制度的，应停工整改。 五、请各单位将检查情况于1月20日前书面上报公司安保部。 附件1摘自《国家安监总局关于开展冶金企业煤气安全管理专项检查的通知》冶金企业煤气安全管理重点内容 针对近年来发生的冶金企业煤气中毒事故进行了原因分析，暴露出冶金企业在正常生产与建设施工或检修之间出现交叉作业的情况下，对煤气使用管理存在严重问题。一是冶金企业没有切实落实交叉作业的现场安全管理职责，简单以与施工企业签订安全生产协议的方式，将安全生产责任全部落到施工企业身上。二是冶金企业和施工企业没有制定严谨的施工或检修方案，明确各相关方的安全生产职责和应当采取的安全措施，指定现场专职安全管理人员进行安全检查与协调。三是冶金企业和施工企业在安全措施未经确认的情况下，即下令和实施作业。四是冶金企业或施工企业没有按照《工业企业煤气安全规程》（GB6222—2005）的规定，对生产区域与施工区域实施有效的煤气隔断措施。五是进入有煤气中毒风险现场的冶金企业或施工企业的作业人员，培训不到位或未经培训，在未按规
国家标准《竹席》编制说明 （征求意见稿） 一、工作简况(包括任务来源、协作单位、主要起草人及其所做（承担）的工作、主要工作过程） 1、任务来源 根据《国家林业局关于下达2015年林业行业标准制修订计划的通知》文件，《竹席》（项目编号：20153839－T－432）列为国家标准制定计划。本标准由全国竹藤标准化技术委员会（SAC/TC263）归口。 2、标准制修订的意义 竹席是我国主要的传统竹制品之一，也是居民度夏之必备产品。我国的竹席产品主要分布在浙江、湖南、江西、福建等省，产业规模约100亿。其中浙江省是竹席生产和消费大省，产销量约占国内的65%以上，产值达50亿元以上。为促进竹席行业整体质量和安全水平的提升，正确引导百姓消费，需要对竹席产品的现行标准进行全面的整合梳理，制订适用于行业健康、规范发展的标准。 目前针对竹席的标准有LY/T 1843－2009《竹席》，该标准经多年执行以来，也存在不足或问题，主要是：竹条韧性、含水率指标不能满足现有竹席生产工艺的要求；胶合强度的检测方法、甲醛释放量的指标以及检测方法、染色牢度问题等均亟需完善。而GB/T 23114-2008《竹编制品》与实际竹席产品的生产工艺存在一定的脱节，特别是甲醛的检测方法极不合理，其参照纺织品检测甲醛含量具有一定的不确定性，难以科学评价竹席的安全性能。因此，制订适用现阶段竹席产品的质量标准，有利于统一产品性能和技术要求，明确检验规则和判定原则，为进一步提升和规范竹席产品的生产质量控制，统一产品的质量检验依据、保护消费者的利益等，可起到积极有效的作用。 3、起草小组（协作单位） 本标准负责起草单位浙江省林产品质量检测站、浙江省林业科学研究院、国家林业局林产品检验检测中心（杭州）、浙江省竹产业协会、安吉县竹产业协会等。 起草小组成员由方崇荣、翁甫金、徐漫平、杨伟明、张宏亮、张建、董敦义。
气相色谱仪应用领域以及有关分析实例 气相色谱仪在石油、化工、生物化学、医药卫生、食品工业、环保等方面应用很广。它除用于定量和定性分析外，还能测定样品在固定相上的分配系数、活度系数、分子量和比表面积等物理化学常数。 一、应用领域： 1、石油和石油化工分析： 油气田勘探中的化学分析、原油分析、炼厂气分析、模拟蒸馏、油料分析、单质烃分析、含硫/含氮/含氧化合物分析、汽油添加剂分析、脂肪烃分析、芳烃分析。 2、环境分析： 大气污染物分析、水分析、土壤分析、固体废弃物分析。 3、食品分析： 农药残留分析、香精香料分析、添加剂分析、脂肪酸甲酯分析、食品包装材料分析。 4、药物和临床分析： 雌三醇分析、儿茶酚胺代谢产物分析、尿中孕二醇和孕三醇分析、血浆中睾丸激素分析、血液中乙醇/麻醉剂及氨基酸衍生物分析。 5、农药残留物分析： 有机氯农药残留分析、有机磷农药残留分析、杀虫剂残留分析、除草剂残留分析等。 6、精细化工分析： 添加剂分析、催化剂分析、原材料分析、产品质量控制。
7、聚合物分析： 单体分析、添加剂分析、共聚物组成分析、聚合物结构表征/聚合物中的杂质分析、热稳定性研究。 8、合成工业： 方法研究、质量监控、过程分析。 二、分析实例： (一) 天然气常量分析： 选用热导检测器，适用于城市燃气用天然气O2、N2、CH4、CO2、C2H6、C3H8、i-C40、n-C40、i-C50、n-C50等组分的常量分析。分析结果符合国标GB10410.2-89。 (二) 人工煤气分析： 选用热导检测器、双阀多柱系统，自动或手动进样，适用于人工煤气中H2、O2、N2、CO2、CH4、C2H4、C2H6、C3H6等主要成分的测定。分析结果符合国标GB10410.1-89。 (三) 液化石油气分析①： 选用热导检测器、填充柱系统、阀自动或手动切换，并配有反吹系统，适用于炼油厂生产的液化石油气中C2-C4及总C5烃类组成的分析(不包括双烯烃和炔烃)。分析结果符合SH/T10230-92。 液化石油气分析②： 选用热导检测器，填充柱系统、阀自动或手动切换，并配有反吹 系统，适用于液化石油气中C5以下气态烃类组分的分析(不包括炔烃)。分析结果符合GB10410.3-89。
中国煤炭分类简表（表五）：
符号 分类指标用下列符号表示： Vr——干燥无灰基挥发分，%； Hr——干燥无灰基氢含量，%； GR·I（简记G）————烟煤的粘结指数；Y——烟煤的胶质层最大厚度，毫米（mm）；b——烟煤的奥亚膨胀度，%； PM——煤样的透光率，%；
煤炭分级与分类常识 一、煤炭分级 按目前国家标准，以灰分作为划分煤炭级别的标准，灰分小于12 . 5 ％的煤炭，称为冶炼用炼焦精煤；灰分在12 . 51 ％一1 6 ％的煤炭，称为其它用精煤。动力用煤通称动力煤．冶炼用炼焦精煤分级以A =5 . 01 ％一5 ％为一级精煤，以0 . 5 ％的灰分为一个级差，依次上升，共分十五级，为二级精煤：其它用炼焦精煤，以A=12 . 51 ％-13 为一级其它精煤，以0 .5 ％的灰分为一个级差，依次上升，共分七级，如A=13.01 ％一14 % 为二级其它精煤，等等．动力煤分级以如A = 4 . 01 ％一5 ％为一级动力煤，以 1％的灰分为一个级差，依次上升至A = 40 % ，共分三十六级，如混煤A =20 ％一21 % ，为十七级动力煤，等等。二、煤炭分类及代号主要分类标准依据为可燃基挥发分、粘结指数、胶质层厚度，煤炭共分14 个品种： 1、无烟煤（WY） 尤烟煤挥发分产率低，固定碳含量高，密度大（密度最高可达1 . 90g / cm3 ) ，硬度大，燃点高，燃烧时不冒烟。对这类煤又分为：01 号无烟煤为年老无烟煤：02 号无烟煤为典型无烟煤：03 号无烟煤为年轻无烟煤。北京、晋城、阳泉三矿区的无烟煤分别为01 号、02 号、 03 号无烟煤。无烟煤主要是民用和合成氨的造气原料，而且还可以制造各种碳素材料，某些优质无烟煤制成的航空用型煤可用于飞机发动机和车辆马达的保温。目前我国攻克白煤炼焦技术难关，年产120 万t 的无烟煤炼焦项目已在山西高平开工。 2、贫煤（PM ) 贫煤是煤化度最高的一种烟煤，不粘结或微具粘结性．在层状炼焦炉中不结焦．燃烧时火焰短，耐烧，主要是用为发电燃料，也可民用和工业锅炉的配煤。山东淄博矿区有典型的贫煤。
煤气安全防护知识培训第一章煤气中毒与预防 第一节煤气中毒的概念 一、什么是中毒 由毒物对人体的作用而引起病患叫中毒。 一氧化碳是毒物的一种。在钢铁企业中，煤气中毒实质指的就是一氧化碳中毒。 二、CO的产生和特性 含碳物质在燃烧过程中，因空气不足，不能充分燃烧时，会产生一氧化碳。 一氧化碳是一种无色、无味的有毒气体，比重为，比空气轻，当一氧化碳被人体吸入后，就会引起中毒。 三、一氧化碳的机理 一氧化碳被人体吸入后，人体的氧和血红蛋白就变成了碳氧血红蛋白，并使血液凝结。碳与血红蛋白的结合力比氧与血红蛋白的结合了快200-300倍，当大量CO占据全身细胞阻止血液循环时，破坏了人体血液输氧机能，使人体缺氧窒息。 轻度中毒者，心跳加快，精神不振、头痛、头晕、呕吐、恶心； 中度中毒者，脉搏加快而若、心慌，眼前昏迷，瞳孔扩大，患者处于昏睡之中； 严重中毒者，嘴唇成桃红色或紫色，手脚冰凉、脉搏停止。心脏跳动沉闷而微弱，失去知觉，有时还会抽筋，大小便失禁，如不及时抢救就会死亡。 四、煤气中毒的症状
2、煤气中毒程度分类 急性一氧化碳中毒：是指空气中的一氧化碳浓度较高，人在短时间内吸入大量一氧化碳，所表现的中毒症状为急性中毒。 慢性一氧化碳中毒:是指空气中的一氧化碳浓度较低，人体吸入的一氧化碳时间较长时，而发生轻度中毒症状：头痛、头晕、全身无力。 如果继续在这种环境工作、休息，中毒症状将不断加重，若发现不及时，或抢救不及时，可导致死亡。 第二节煤气中毒事故的预防 一、造成煤气中毒事故的原因 钢铁企业发生煤气中毒事故的原因复杂，与设备状况、工作环境、人的行为（精神状态、违反规章制度）、突发事件等因素有关。 简单的说，既有设备造成的客观原因，也有人的行为造成的主观原因。 （一）、造成煤气中毒事故的客观原因 1、一氧化碳是无色、无味、有毒的气体，会使人在不知不觉的情况下中毒； 2、一氧化碳比空气轻，遇到阴、雨、雪等天气，一氧化碳不易扩散，就会慢慢聚集在地面米左右，正好是人体呼吸带附近，很容易被人体吸入而引起中毒。 3、一氧化碳的碳与人体血蛋白的结合力比氧与血红蛋白结合力快200-300倍，分解速度则慢3600倍，从而引起人体缺氧窒息中毒。 （二）、造成煤气中毒的主观因素 1、贯彻执行规章制度不严不细，违规作业，进入煤气区域不进行CO检测。 2、煤气设备泄漏没有及时发现，或发现后又不及时处理。造成工作环境污染。 3、在煤气区域、设备附近乘凉、休息、取暖、睡觉。 4、在停送煤气或煤气区域作业时，不注意风向，或设备内的残留煤气处理不彻底，没有严格执行检测检查制度。 5、在煤气区域作业时，当煤气超标时，强行蛮干，不采取个人防护措施，不佩戴呼吸器，不进行强制通风等措施。
《标准编制说明》主要包括 《标准编制说明》主要包括以下十方面内容： (一)工作简况，包括任务来源、协作单位、主要工作过程、国家标准主要起草人及其所做的工作等； (二)国家标准编制原则和确定国家标准主要内容(如技术指标、参数、公式、性能要求、试验方法、检验规则等)的论据(包括试验、统计数据)，修订国家标准时，应增列新旧国家标准水平的对比； (三)主要试验(或验证)的分析、综述报告，技术经济论证，预期的经济效果； (四)采用国际标准和国外先进标准的程度，以及与国际、国外同类标准水平的对比情况，或与测试的国外样品、样机的有关数据对比情况； (五)与有关的现行法律、法规和强制性国家标准的关系； (六)重大分歧意见的处理经过和依据； (七)国家标准作为强制性国家标准或推荐性国家标准的建议； (八)贯彻国家标准的要求和措施建议(包括组织措施、技术措施、过渡办法等内容)； (九)废止现行有关标准的建议； (十)其他应予说明的事项。 工业重质氧化镁化工行业标准编制说明 一任务来源 根据国家发展和改革委员会办公厅文件“发改办工业[2004]1951号《国家发展改革委办公厅下达2004年行业标准项目补充计划的通知》的要求，在2004年～2005年内完成HG/T 2679—1995《工业重质氧化镁》化工行业标准的修订工作。该标准由天津化工研究设计院负责起草，上海松江县金星化工厂参加起草，由全国化学标准化技术委员会无机化工分会归口。 二产品概况 1 产品性质 分子式：MgO 分子量：40.30 重质氧化镁性质：白色或米黄色粉末，不溶于水和乙醇，在空气中能逐渐吸收二氧化碳和水分生成碳酸镁复盐。在热水中能部分水化生成氢氧化镁。重质氧化镁与氯化镁溶液拌和，易
申报和制定国家、行业、地方标准的 一般程序 一、如何申报 （一）国家标准制修订计划项目立项条件 ?1．符合国家现行的法律法规和标准化工作的有关规定； 2．符合国家标准的立项范围和指导原则； 3．市场和企业急需，符合国家产业发展政策，对提高经济效益和社会效益有推动作用； 4．政府急需，对规范市场秩序有推动作用； 5．符合国家采用国际标准或国外先进标准的政策； 6．同现行国家标准没有交叉； 7．属于申报单位的业务范围； 8．提交国家标准草案； 9．完成期限不超过三年。 （二）国家标准制修订计划项目来源 ?1、国务院有关行政主管部门、具有行业管理职能的行业协会、企业集团、各技术委员会和各省、自治区、直辖市标准化行政主管部门应按照国家标准制修订计划项目立项条件的要求，提出国家标准制修订计划项目立项建议。 ?2、向社会征集 （三）向社会征集国家标准制修订计划项目的做法 ?国家标准制修订计划项目实行常年公开征集制度。
?任何单位、个人均可根据国家标准制修订计划项目的立项条件提出国家标准制修订计划项目提案 ?但是，有的行业，企（事）业单位所属组织或个人的立项申请，还须经所在单位标准化主管部门审查推荐。 （四）项目提案上报 ?报：行业部门、全国专业标准化技术委员会和省级质量技术监督局?或直接报国家标准化管理委员会（以下简称国家标准委） ?报：标准项目建议书 ?标准草案 标准项目建议书 ?项目建议应当包括下列内容： ?（一）制定或者修订的必要性； ?（二）相关国家标准或者行业标准的情况； ?（三）标准的主要内容； ?（四）完成时限； ?（五）其他有关情况。 ?《项目建议书》必须使用指定的统一格式的电子模板制作，请在国家标准化管理委员会网站标准制定工作站栏目中的常用工具中下载《项
STANDARD AGREEMENT SAMPLE (协议范本) 甲方：____________________ 乙方：____________________ 签订日期：____________________ 编号：YB-HT-030275 煤气区域作业安全责任协议
煤气区域作业安全责任协议书范本 (2020版) 甲方： 乙方： 为了确保煤气区域工程项目施工作业的安全管理工作，依据《安全生产法》、《冶金企业安全生产监督管理规定》（国家安全监管总局令第26号）、《工业企业煤气安全规程》（GB6222-2005）和凌-钢有关安全管理规定，明确乙方安全责任，确保施工安全，预防煤气区域施工安全事故的发生，经双方充分协商，甲乙双方自愿签订本协议。 第一条本协议为凌-钢生产设备的维修工程项目。 第二条协议期限：20xx年3月1日--20xx年xx月31日。 第三条煤气区域维修安全管理内容 维修主要指竖炉、高炉、转炉、烧结机煤气设备的维修。 （一）应制定三个方案：一是检修工作方案；二是停气和吹扫方案；三是送气置换方案。方案应包括组织指挥机构，检修内容和涉及范围，检修程序，安全措施和应急处置等内容；应办理有关作业的许可证，做好安全确认，并进行严格检测并记录，做到统一指挥，令行禁止。
（二）负责施工的单位必须与业主单位签订安全生产协议，同时经各有关部门认可并办理相关手续。施工企业应对自身范围的安全工作承担责任。 （三）检修实施前应对作业人员进行针对性的安全教育和安全交底。 （四）作业人员应随身佩戴便携式一氧化碳报警仪，作业环境有害气体浓度超标或氧气浓度不足时，应佩戴空气或氧气呼吸器，设专职监护人。 （五）作业场所应设有逃生及救援通道。 （六）维修规定内容不得改变，否则必须重新申请。项目完成后由凌-钢现场负责人签字确认。 （七）施工作业要求： 1.施工中要严格遵守制定的施工单项安全措施，动火点必须备有相应、有效的灭火器材和一氧化碳测定器；进入煤气设备或管道内作业，必须配备便携式一氧化碳测定器和便携式氧气测定器，并采取联系呼叫措施予以安全确认；工作人员每次进入设施内工作的间隔时间至少在2小时以上，中间到无煤气地点休息。 2.带煤气危险作业，如带煤气抽堵盲板、带煤气接管、高炉换探料尺、操作插板等，不应在雷雨天进行，不宜在夜间进行；作业时，操作人员应佩戴空气正压呼吸器或隔绝式防毒面具，并应遵守下列规定： （1）工作场所应备有必要的联系信号、煤气压力表及风向标志等； （2）距工作场所40米内，不应有火源并应采取防止着火的措施，与工作无关人员应离开作业点40米以外； （3）应使用不发火星的工具，如铜制工具或涂有足够厚度润滑油脂的铁制工具； （4）距作业点10米以外才可安设照明装置；
《固态甜味剂》标准编制说明 1、任务由来及说明 据有效数据显示， 2009 年我国糖尿病患病率为 9.7%，糖尿病前期为 15.5%，预计今年 我国糖尿病患者将接近 1 亿人。又因为糖摄入过多引起的肥胖的例子举不胜举。为了身体健康，人们开始对糖渐渐说不，并且处于一种爱很纠结的状态 中。越来越多的消费者开始放弃传统的蔗糖来烹饪食品，从而选择低 GI 的蔗糖替代品，比如 木糖醇之类的甜味剂。上棠公司“玉棠”品牌都属蔗糖系列产品， 在这个健康理念为主导的时代，纯蔗糖产品将限制公司“玉棠”品牌的未来发展，新品的开发 迫在眉睫。 2、标准制定的目的和意义 我市固态甜味剂生产企业较多，大多以生产食品添加剂为主。米粉、米线作 为深受重庆地区老百姓喜爱的主食之一，具有“消耗量大，涉及面广”的特点， 其质量状况直接关系到老白姓的身体健康。目前国家尚未制定米粉、米线的国家 标准、行业标准，这不利于政府的管理，企业的发展，全行业的规范。为了规范 企业的生产，提高重庆市米粉、米线行业的整体质量水平，同时也为政府部门的 监督管理提供一个科学的依据，故制定米粉、米线的地方标准是十分必要的。 3、编制过程 本标准的编制工作从 2007 年 3 月开始，由重庆市计量质量检测研究院食品质量监督 检验中心具体承担。 本标准制定严格按GB/T1.1《标准化工作导则第1 部分：标准的结构和编写规则》， GB/T1.2《标准化工作导则第 2 部分 : 标准中规范性技术要素内容的确定方法》要求进行。 从接到标准的编制任务开始，参加编写的人员就开始收集国内有关米粉、米线的资料，随后召集了重庆市部分米粉、米线生产企业的代表共同讨论，获取了关于米粉、米线类的产品从 原料选取到生产加工的整套资料，并在认真听取了生产企业对米线、米粉的地方标准的建议后，结合 GB2713 《淀粉制品卫生标准》， GB2760 《食品添加剂使用卫生标准》等相关的国家 标准确定了本标准中需要检 测的各项指标。