煤炭外水的测定
1目的及适用范围
为规范煤炭外水检验方法
适用于煤炭外水的测定
2仪器
2.1分析天平
2.2电热恒温干燥箱
3操作步骤
3.1准确称量350g煤样于白瓷盘中，摊平
3.2放入电热恒温干燥箱内，在70 C -80 C下干燥1.5h以上3.3冷却至室温,称出失去水份的质量
4分析结果
W 外=（G I-G2）/G*100%
W外试样中外水的含量（%）
（瓷盘+样品）
G I烘前质量
（g）
G2 烘后质量（g）
G煤样质量（g）
5质量记录
《煤碳外水检验原始记录》
煤碳内水的测定
1目的及适用范围
为规范煤碳内水检验方法
适用于煤碳内水的测定
2仪器
2.1分析天平
2.2电热恒温干燥箱
3操作步骤
3.1取做过外水的煤样100g,用研钵磨碎
3.2准确称取1g,放入称量盒中
3.3放入电热恒温干燥箱内，在145 ±5C下干燥10分钟3.4取出后冷却至室温，称出失去水份的质量
4分析结果
W 内=（G1- G2）/G*100%
W内试样中内水的含量（％）
G1 烘前质量（g）
G2 烘后质量（g）
G 试样质量（g）
水质溶解性总固体的测定生活饮用水标准检验方法(GB/T 5750.4-2006 8.1) 称量法方法确认 1 目的 通过精密度测试来验证水样中的溶解性总固体GB/T 5750.4-2006 8.1，判断本实验室的检测方法是否合格。 2适用范围 本标准试用于饮用水及水源水中溶解性总固体。 3 方法原理 3.1水样经过过滤后，在一定温度下烘干，所得的固体残渣称为溶解性总固体，包括不易挥发的可溶性盐类、有机物及能通过滤器的不溶性微粒等。 3.2 烘干温度一般采用105℃+3℃。但105℃的烘干温度不能彻底除去高矿化水样中盐类所含的结晶水。采用180℃+3℃的烘干温度，可得到较为准确的结果。 3.3 当水样的溶解性总固体中含有多量氯化钙、硝酸钙、氯化镁、硝酸镁时，由于这些化合物具有强烈的吸湿性使称量不能恒定质量。此时可在水样中加入适量碳酸钠溶液而得到改进。 4分析方法 4.1 测量方法简述 溶解性总固体（在105℃+3℃烘干） 4.1.1将蒸发皿洗净，放在105℃+3℃烘箱内30min。取出，于干燥器内冷却30min。
4.1.2 在分析天平上称量，再次烘烤、称量，直至恒定质量（两次称量相差不超过0.0004 g ） 4.1.3 将水样上清液用滤器过滤。用无分度吸管吸取过滤水样100ml 于蒸发皿中，如水样的溶解性总固体过少时可增加水样体积。 4.1.4 将蒸发皿置于水浴上蒸干（水浴液面不要接触皿底）。将蒸发皿移入105℃+3℃烘箱内，1h 后取出。干燥器内冷却30min ，称量。 4.1.5将称过质量的蒸发皿再放入105℃+3℃烘箱内30min ，干燥器内冷却30min ，称量，直至恒定质量。 4.2 溶解性总固体（在180℃+3℃烘干） 4.2.1按（ 5.1）步骤将蒸发皿在180℃+3℃烘干并称重至恒定质量。 4.2.2吸取100mL 水样于蒸发皿中，精确加入2 5.0mL 碳酸钠溶液于蒸发皿内，混匀。同时做一个只加25.0mL 碳酸钠溶液的空白。计算水样结果时应减去碳酸钠空白的质量。 5. 计算 5.1 溶解性总固体的计算公式 V m m TDS 10001000)()(01??-=ρ 公式中： )(TDS ρ—水样中溶解性总固体的质量浓度，单位为毫克每升（mg/L ） ； 0m —蒸发皿的质量，单位为克（g ）； 1m —蒸发皿和溶解性总固体的质量，单位为克（g ）； V —水样体积，单位为毫升（ml ） 。
浅谈煤炭检测的质量控制 摘要：煤炭是生活中的必要物资，其在民生、工业生产等各个领域有十分重要 的作用。高质量的煤炭能在较大程度上提升人们的生活质量以及减少其造成的污染。提升煤炭检测人员的培养力度，注重检测设备的检修与更新，提升样品保存 质量，优化检测方法与环境，提升检测结果准确性等手段的应用能在较大程度上 提升煤炭检验质量。 关键词：煤炭检验;检验质量;质量控制 煤炭质量检验是保证煤炭质量的重要手段，对煤炭检验的各个关键点进行控制，提升煤炭检验质量，保证煤炭的检验，使更多高质量的煤炭进入社会。本文 从检测人员、检测环境、检测设备、样本管理、检验方法、检验环境、检验结果 等几个关键点对煤炭检验质量进行控制。 一、煤炭检验特点 煤炭由于其他自身特点，造成其内部结构较为复杂以及不均匀。而这种情况 在较大程度上对煤炭质量检测结果产生影响，现阶段煤炭检验主要有以下三个特点。 第一，煤炭与其他材料相比不均匀性较高。造成检测人员抽样难度较大，检 测存在的误差也较大。 第二，据统计数据可知由于采样不合理造成检验误差的概率高达80%。故而 采样的准确性是决定煤炭检验质量的重要因素。 第三，煤炭检验易于受到环境的影响[1]。在不同环境下煤炭检验的数据可能 存在较大的差异。 二、煤炭检验过程中存在的问题 （1）检测人员问题。就目前的情况来看，我国从事煤炭检验的实验室中煤炭检验人员的专业水平存在较大差异。而部分检验员的专业技术不过关、操作技能 不熟练导致检测中存在较大的偏差，影响检验结果的准确性。 （2）设备管理问题。煤炭检验设备质量是决定煤炭检验质量的重要因素。而部分检验机构在进行煤炭检验的过程中长时间不对检验设备进行管理与维修，造 成检验设备在使用的过程中存在部分误差，影响检测质量。随着现代科技的发展，检验设备也越来越高级，而部分检验机构没有及时对设备进行更换，影响检验的 准确度。 （3）样本管理问题。煤炭由于其特殊性非常容易受到外界环境的影响，样本管理过程中外界环境的变化以及时间的流逝都会对煤炭的性质产生较大的影响。 如下表，煤炭由于时间变化而产生的检测数据变化。 存查煤样再测结果测定值表 按照样本的特性制定相应的样本管理方案能在较大程度上保证检验获取更加 准确的数据。 （4）检验方法。在煤炭检验工作中要求使用不同的方法对煤炭质量进行检验，降低检验过程中存在的问题，保证检验结果符合煤炭实际情况，但使用不同的方 法对煤炭质量进行检验的过程中需要耗费大量的人力、财力、物力。部分检验机 构为了降低自身人力、财力以及物力的损耗选取同一种方式对煤炭进行检验，以 至于煤炭检验工作中难以发现煤炭中隐藏的质量问题，以及部分检测机构检测人 员没有按照检测方法严格的进行检验工作，造成检测结果与实际存在较大的偏差，影响煤炭检验质量。
培训资料 生活饮用水卫生监测 部分水质指标补充检验方法手册 （试行） 国家卫生计生委疾控局 2014年7月
目录 1生活饮用水中55种挥发性有机物的检验方法—吹扫捕集气相色谱质谱法 (1) 2生活饮用水中27种卤代烃的检验方法—顶空毛细管气相色谱法 (9) 3生活饮用水中11种挥发性有机物的检验方法—顶空毛细管柱气相色谱法 (15) 4生活饮用水中丙烯酰胺的检验方法—液相色谱串联质谱联用法 (19) 5生活饮用水中微囊藻毒素的检验方法—液相色谱串联质谱联用法 (24) 6生活饮用水中环氧氯丙烷的检验方法—气相色谱质谱联用 (29) 7生活饮用水中15种半挥发性有机物的检验方法—固相萃取气相色谱质谱法 (32) 8生活饮用水中呋喃丹、草甘膦、灭草松和2,4-滴的检验方法—液相色谱质谱法 (39) 9生活饮用水中灭草松、呋喃丹、草甘膦、2,4-滴、莠去津、五氯酚和甲基对硫磷的测定方法—液相色谱串联质谱联用法 (41) 10生活饮用水中百菌清检验方法—毛细管柱气相色谱法 (48) 11生活饮用水中5种拟除虫菊酯的检验方法—高效液相色谱法 (51) 12生活饮用水中六种卤乙酸检验方法—离子色谱-电导检测法 (53) 13生活饮用水中游离余氯的检验方法—现场N，N-二乙基对苯二胺（DPD）法 (56) 14生活饮用水中总氯的检验方法—现场N，N-二乙基对苯二胺（DPD）法 (57) 15生活饮用水中挥发酚类化合物的检验方法—流动注射法1 (58) 16生活饮用水中挥发酚类化合物的检验方法—流动注射法2 (59) 17生活饮用水中氰化物的检验方法—流动注射法1 (61) 18生活饮用水中氰化物的检验方法—流动注射法2 (62)
生活饮用水总硬度检验法 一、测定方法 乙二胺四乙酸二钠滴定法 二、方法依据 《生活饮用水标准检验法》GB5750-85 三、测定范围 3.1本规范规定了用乙二胺四乙酸二钠（Na2EDTA）滴定法测定生活饮用水及其水源水的 总硬度。 3.2本规范适用于生活饮用水及其水源水总硬度的测定。 3.3本规范主要用于干扰元素铁、锰、铝、铜、镍、钴等金属离子，能使指示剂褪色，或 终点不明显。硫化钠及氰化钾可隐蔽重金属的干扰，盐酸羟胺可使高铁锰离子还原为低价离子而消除其干扰。 3.4由于钙离子与铬黑T指示剂在滴定到达终点时的反应不能呈现出明显的颜色转变，所 以当水样中镁含量很少时，需要加入已知量镁盐，以使滴定终点颜色转变清晰，在计算结果时，再减去加入的镁盐量，或者在缓冲溶液中加入少量MgEDTA，以保证明显的终点。 3.5若取50mL水样，本规范最低检测质量浓度为1.0mg/L。 四、测定原理 当水样中有铬黑T指示剂存在时，与钙、镁离子形成紫红色螯合物，这些螯合物的不稳定常数大于乙二胺四乙酸钙和镁螯合物不稳定常数。当pH=10时，乙二胺四乙酸二钠先与钙离子，再与镁离子形成螯合物，滴定至终点时，溶液呈现出铬黑T指示剂的天蓝色。 五、试剂 5.1缓冲溶液（pH=10）。 5.1.1称取1 6.9g氯化胺，溶于143mL氨水（ρ20=0.88g/mL）中。 0.780g硫酸镁（MgSO4·7H2O）及1.178g乙二胺四乙酸二钠（Na2EDTA·2H2O）,溶于50mL 纯水中，加入2mL氯化胺－氢氧化胺溶液（1.1）和5滴铬黑T指示剂（此时溶液应呈紫红色。若为天蓝色，应再加极少量硫酸镁使呈紫红色），用Na2EDTA标准溶液（5）滴定至溶液由紫红色变为天蓝色。合并1.1及1.2溶液，并用纯水稀释至250mL。合并后如溶液又变为紫红色，在计算结果时应扣除试剂空白。 注：①此缓冲溶液应储存于聚乙烯瓶或硬质玻璃瓶中。防止使用中应反复开盖便氨水浓度降低而影响pH值。缓冲溶液放置时间较长，氨水浓度降低时，应重新配制。 ②配制缓冲溶液时加入MgEDTA是为了使某些含镁较低的水样滴定终点更为敏锐。如果备
煤的质量分析方法 参照GB212-91 1.主题内容与适用范围 本标准规定了煤的水分、灰分、挥发分、固定碳、煤热值的计算、测定方法，本标准适用于褐煤、烟煤和无烟煤。 2.水分的测定 空气干燥法 i.方法提要 称取一定量的空气干燥煤样，置于105?110C干燥箱中，在空气流中干燥到质量恒定。然后根据煤 样的质量损失计算出水分的百分含量。 ii.仪器、设备 a.干燥箱：带有自动控温装置，内装有鼓风机，并能保持温度在105?110C范围内。 b.干燥器：内装变色硅胶或粒状无水氯化钙。 c.玻璃称量瓶：直径40mm高25mm并带有严密的磨口盖. d.分析天平：感量0.0001g。 iii.分析步骤 a.用预先干燥并称量过（精确至0.0002g ）的称量瓶称取粒度为0.2mm以下的空气干燥煤样 1± 0.1g，精确至0.0002g，平摊在称量瓶中。 b.打开称量瓶盖，放入预先鼓风"并已加热到105?110C的干燥箱中，在一直鼓风的条件下，烟 煤干燥1h,无烟煤干燥1?1.5h。 注：1）预先鼓风是为了使温度均匀。将称好装有煤样的称量瓶放入干燥器中冷却至室温（约20min ）后，称量。 c.从干燥箱中取岀称量瓶，立即盖上盖，放入干燥器中冷却至室温（约20min ）后，称量。进行 检查性干燥，每次30min，直到连续两次干燥煤样的质量减少不超过0.001g或质量增加时为止。在后一 种情况下，要采用质量增加前一次的质量为计算依据。水分在2%以下时，不必进行检查干燥。 d.分析结果的计算 空气干燥煤样的水分按式（3）计算： 叽d =^xl00 m （3）式中：m d——空气干燥煤样的水分含量，％; m 煤样干燥后失去的质量，g; m 煤样的质量，g。 B.水分测定的精密度 水分测定的重复性如表1规定:
水质采样要求及方法 一、水样采集和保存的主要原则是： （1）水样必须具有足够的代表性；（2）水样必须不受任何意外的污染。 二、采样计划 采样前应根据水质检验目的和任务制定采样计划，内容包括：采样目的、检验指标、采样时间、采样地点、采样方法、采样频率、采样数量、采样容器与清洗、采样体积、样品保存方法、样品标签、现场测定项目、采样质量控制、运输工具和条件等。 水样类型： 三、采样容器 1 应根据待测组分的特性选择合适的采样容器。 2 容器的材质应化学稳定性强，且不应与水样中组分发生反应，容器壁不应吸收或吸附待测组分。 3 采样容器应可适应环境温度的变化，抗震性能强。 4 采样容器的大小、形状和重量应适宜，能严密封口，并容易打开，且易清洗。 5 应尽量选用细口容器，容器的盖和塞的材料应与容器材料统一。在特殊情况下需用软木塞或橡胶塞时应用稳定的金属箔或聚乙烯薄膜包裹，最好有蜡封。有机物和某些微生物检测用的样品容器不能用橡胶塞，碱性的液体样品不能用玻璃塞。 6 对无机物、金属和放射性元素测定水样应使用有机材质的采样容器，如聚乙烯塑料容器等。 7 对有机物和微生物学指标测定水样应使用玻璃材质的采样容器。 8 特殊项目测定的水样可选用其他化学惰性材料材质的容器。如热敏物质应选用热吸收玻璃容器；温度高、压力大的样品或含痕量有机物的样品应选用不锈钢容器；生物（含藻类）样品应选用不透明的非活性玻璃容器，并存放阴暗处；光敏性物质应选用棕色或深色的容器。 四、水样采集 1 一般要求 理化指标采样前应先用水样荡洗采样器、容器和塞子2～3次（油类除外）。 微生物学指标同一水源、同一时间采集几类检测指标的水样时，应先采集供微生物学指标检测的水样。采样时应直接采集，不得用水样涮洗已灭菌的采样瓶，并避免手指和其他物品对瓶口的沾污。 注意事项1）采样时不可搅动水底的沉积物。 2）采集测定油类的水样时，应在水面至水面下300mm采集柱状水样，全部用于测定。不能用采集的水样冲洗采样器（瓶）。 3）采集测定溶解氧、生化需氧量和有机污染物的水样时应注满容器，上部不留空间，并采用水封。 4）含有可沉降性固体（如泥沙等）的水样，应分离除去沉积物。分离方法为：将所采水样摇均后倒入筒形玻璃容器（如量筒），静置30min，将已不含沉降性固体但含有悬浮性固体的水样移入采样容器并加入保存剂。测定总悬浮物油类的水样除外。需要分别测定悬浮物和水中所含组分时，应在现场将水样经0.45μm膜过滤后，分别加入固定剂保存。 5）测定油类、BOD5、硫化物、微生物学、放射性等项目要单独采样。 6）完成现场测定的水样，不能带回实验室供其他指标测定使用。 2 水源水的采集 水源水是指集中式供水水源地的原水。水源水采样点通常应选择汲水处。
锅炉软化水不合格现象处理方法 (1)软水设备出水合格，软水箱水超标 在软化水设备的取样口检测是合格的，但软水箱中的水硬度超标，说明软水设备制水效果不稳定，曾有超标水注入软水箱。原因可能是： a、再生周期设定过大(时间型)，或流量计故障造成的计量不准(流量型)，使树脂本该再生时未能及时再生，致使超标水注入软水箱。如叶轮被铁锈卡住或水质太脏使叶轮转动不畅。 b、正洗时间偏短，使本应在正洗中被冲掉的废盐水被部分地带到软水箱中。 c、给水水压不稳引发的盐箱补水过少，吸盐过少，正洗不足，其中上述任何一项都可造成该次再生后出水硬度超标，影响软水箱水质。 d、盐箱中的盐很少时，未及时添加，造成某次再生效果不佳。 e、操作不当，在某次再生过程中关闭给水阀。 f、旁通球阀打开或漏水。 (2)在软水设备的取样口多次检测，均不合格 a、新装软水设备初次试水硬度超标，原因可能是：
》中心管O型圈未形成密封 *中心管的长度、外径是否符合要求(胶粘好下布水器中心管放入罐体内， *中心管端部不得高于罐口2mm，不得低于罐口5mm) 注意：国标、美标中心管的不同，阀门和中心管的连接尺寸必须采用同一标准。 *忘记装中心管O形圈或O形圈在安装过程中脱落 *中心管O形圈破损 *中心管破损或有裂纹 b、给水TDS值与树脂层高度比值过大。一级钠离子交换器的进水硬度要求＜6.5mmol/L。 c、给水TDS值与树脂交换容量的比值过大。 d、运行流速太快。严禁长时间在设备允许的最大流速下工作。 e、进出水口接反。 注:GB/T18300中规定的顺流再生固定床的运行流速为20～30m/h，其上限为瞬时最大值，严禁在此流速下长期工作。 (2)在用软水设备软水硬度超标，主原因有： a、给水TDS值与树脂层高度或树脂交换容量的比值过大。 与新树脂初次试水相比，在用软水设备对给水TDS 值要求更严格，当树脂层高度为1.5米，总硬度为10mmol/L，
生活饮用水标准检验方法 在各种水体，特别是污染水体中存在有大量的有机物质，适于各种微生物的生长，因此水体是仅次于土壤的第二种微生物天然培养基。水体中的微生物主要来源于土壤，以及人类的动物的排泄物及污染。水体中微生物的数量和种类受各种环境条件的制约。 一般认为，水中微生物以革兰氏阴性杆菌占有较大优势。与其他水体相比，河水及溪水中革兰氏阳性菌相对较多，这是因为陆地微生物冲洗污染的缘故。 《中华人民共和国国家标准生活饮用水标准检验法》提供了水质中细菌总数和总大肠菌群的检测方法。 1、国家标准中，细菌总数是指1ml水样在营养琼脂培养基中，于37℃经24h培养后，所生长的细菌菌落的总数。 对生活饮用水，直接吸取1ml水样于平皿中，加入营养琼脂后混匀，37℃培养24h，进行计数。 对水源水，根据情况对样品进行10倍梯度稀释，选择适宜稀释液1ml，加注平皿，营养琼脂混匀，37℃培养24h，进行计数。 按照规定格式报告每毫升水中细菌总数。 2、国家标准中，利用总大肠菌群作为粪便污染的指标。总大肠菌群是指一群需氧及兼性厌氧的，37℃生长时能使乳糖发酵，在24h内产酸产气的革兰氏阴性无芽胞杆菌。水样中总大肠菌群数的含量，表明水被粪便污染的程度，而且间接地表明有肠道致病菌存在的可能。 国家标准物质提供了多管发酵法及滤膜法检测总大肠菌群的方法。 3、多管发酵法检测总大肠菌群，分为三步：初发酵试验，平板分离，复发酵证实试验。 初发酵试验，采用乳糖蛋白胨培养液37℃培养24h，观察产酸产气情况。对阳性管培养物，接种于品红亚硫酸钠培养基或伊红美蓝培养基，观察菌落特征，并进行革兰氏染色和镜检。对典型和可疑菌落，接种于乳糖蛋白胨培养液，进行复发酵证实试验，并根据标准所附检数表报告结果。 其中，对生活饮用水，初发酵试验接种水样总量300ml，即100ml接种2管，10ml接种10管，采用两个稀释度，12支发酵管。对水源水，初发酵试验接种水样总量55.5ml，即10ml接种5管，1ml接种5管，0.1ml接种10管，共采用三个稀释度，15支发酵管。两种接种方法，所用的检数表是不同的。 4、滤膜法检测总大肠菌群，就是利用微孔滤膜，过滤一定量水样，将水样中含有的细菌截留在滤膜上，然后将滤膜帖放在选择性培养基上(如品红亚硫酸钠培养基)，经培养和证实试验后，直接计数滤膜上生长的典型大肠菌群菌落，并计算出每升水样中含有的总大肠菌群数 注意;菌落总数测定中，应选择合适的稀释度进行。生活饮用水，国家标准规定每毫升不得超过100个，因此可以直接吸取1毫升到平板进行培养。 培养时间。与食品中菌落计数不同，测定水中细菌总数，培养时间采用24h。
入厂煤、入炉煤热值差原因及分析方法 一、前言 发电厂入厂煤、入炉煤热量差是经济性评价及燃煤管理的重要指标，将其热量差控制在一定范围内可以体现出燃料管理和采制化 工作的水平。 入厂煤、入炉煤热值差考核指标为502J/g。在目前市场这种情况下，要完成这一指标，从管理和技术上难度都很大。对均匀单一的煤种完成这一指标相对容易一些；对煤源复杂、煤量大，要完成这一指标有一定技术难度，必须从管理和技术上下很大功夫。 产生较大热量差的原因有多种因素，不一定是入厂煤或入炉煤的某一单方面的问题，也就是说可能是入厂煤的问题也可能是入炉 煤的问题，或两方面都存在问题。可以肯定是采样、制样、化验工作未做好，另外就是产生较大热量差时分析原因不到位。 为什么认为分析原因不到位呢？一般在分 析原因时大多从煤样的采制和化验的规范
性操作检查入手，检查这些操作环节方面固然重要，但往往只是分析了一些常规的、表面上的东西，缺乏对采制化工作操作细节、仪器设备性能方面的深层次的分析，其结果是热量差降低效果不明显或未起到作用。 解决发电厂入厂煤、入炉煤热量差，我们应从两方面来做这个工作。第一重点放在预防上，通过平时扎实地做好入厂煤、入炉煤的采样、制样、化验工作，不让入厂煤、入炉煤热值差超过考核指标。不要有了问题再去解决，而是防患未然。第二如果发生了入厂煤、入炉煤热量差大的情况，那就要全面、系统地找出造成热值差大的根本原因。 二、采样、制样和化验偏差组成 要从一批煤中（几千吨或上万吨）采取少量煤样（几百公斤），经过制样程序制成数量较少，仅约100兊，粒度<0.2mm的试样，供化验使用，即用少量煤样（单次测定仅为1兊左右的样）的分析结果去推断一批燃煤的质量和特性，就必然会存在偏差，这些偏差由采样偏差、制样偏差和分析偏差构成。
锅炉水的检测方法 1锅炉水检查水样的采集水样的采集是保证水质分析准确性的第一个重要环节.采样的基本要求是:样品要有代表性;在采出后不被污染;在分析之前不发生变化. 取样装置对取样装置一般有以下要求: (1) 取样器的安装和取样点的布置应根据锅炉的类型,参数,水质监督 1锅炉水检查 水样的采集 水样的采集是保证水质分析准确性的第一个重要环节.采样的基本要求是:样品要有代表性;在采出后不被污染;在分析之前不发生变化. 取样装置 对取样装置一般有以下要求: (1) 取样器的安装和取样点的布置应根据锅炉的类型,参数,水质监督的要求(或试验要求)进行设计.制造,安装和布置,以保证采集的水样有充分代表性. (2) 除氧水,给水的取样管,应尽量采用不锈钢的制造. (3) 除氧水,给水,锅炉水和疏水的取样装置,必须安装冷却器.取样冷却器应有足够的冷却面积,并接在连续供给冷却水量的水源上,以保证水样流量为500～700ml/min ,水样温度为30～40℃. (4) 取样冷却器应定期检修和清除水垢,锅炉大修时,应同时检修取样器和所属阀门. (5) 取样管应定期冲洗(至少每周一次).作系统检查定取样前要冲洗有关取样管道,并适当延长冲洗时间,冲洗后应隔1～2小时方可取样.以确保水样有充分的代表性. 水样的采集方法 (1) 采集有取样冷却器的水样时,应调节取样阀门,使水样流量控制在500～ 700ml/min,温度为30～40℃的范围内,且流速稳定. (2) 采集给水,锅炉水样时,原则上是连续流动之水.采集其它水样时,应先将管道中的积水放尽. (3) 盛水样的容器,采样瓶必须是硬质玻璃或塑料制品(测定微量或分析的样品必须使用塑料容器).采前,应先将采样容器彻底清洗干净,采样时再用水样冲洗三次(方法中另有规定的除外),才能采集水样.采集后应尽快加盖封存. (4) 采样现场监督控制试样的水样,一般应用固定的水瓶.采集供全分析用的水样应粘贴标签,并注明水样名称, 采样人姓名,采样地点,时间,温度. 氯化物的测定（硝酸银容量法） （一）试剂 1、硝酸银标准溶液（1ml相当于1mgC l-）:称5g硝酸银溶于1000ml蒸馏水，以氯化钠标准溶液标定； 2、10％铬酸钾指示剂； 3、1％酚酞指示剂； 4、LNaOH溶液 5、L(1/2H2SO4)溶液 （二）测定方法：
生活饮用水检测标准 生活饮用水卫生标准是从保护人群身体健康和保证人类生活质量出发，对饮用水中与人群健康的各种因素（物理、化学和生物），以法律形式作的量值规定，以及为实现量值所作的有关行为规范的规定，经国家有关部门批准，以一定形式发布的法定卫生标准。 生活饮用水卫生标准可包括两大部分：法定的量的限值，指为保证生活饮用水中各种有害因素不影响人群健康和生活质量的法定的量的限值；法定的行为规范，指为保证生活饮用水各项指标达到法定量的限值，对集中式供水单位生产的各个环节的法定行为规范。 生活饮用水的水质标准： 1．为防止介水传染病的发生和传播，要求生活饮用水不含病原微生物。 2．水中所含化学物质及放射性物质不得对人体健康产生危害，要求水中的化学物质及放射性物质不引起急性和慢性中毒及潜在的远期危害（致癌、致畸、致突变作用）。 3．水的感官性状是人们对饮用水的直观感觉，是评价水质的重要依据。生活饮用水必须确保感官良好，为人民所乐于饮用。 生活饮用水水质标准共35项。其中感官性状和一般化学指标15项，主要为了保证饮用水的感官性状良好；毒理学指标15项、放射指标2项，是为了保证水质对人不产生毒性和潜在危害；细菌学指标3项是为了保证饮用水在流行病学上安全而制定的。 科标能源实验室科提供一些水质检测项目，如下： 色度浑浊度臭和味肉眼可见物PH总硬度（以CaCO3计）铁铝铜锰锌挥发酚类（以苯酚计）阴离子合成洗涤剂硫酸盐氯化物溶解性总固体耗氧量（以O2计）砷镉铬（六价）氰化物铅氟化物汞硝酸盐（以N计）硒四氯化碳三氯甲烷菌落总数总大肠菌群耐热大肠菌群游离余氯总α放射性总β放射性硫化物锑钠钡铍硼镍钼铊银二氯甲烷一氯二溴
编订：__________________ 单位：__________________ 时间：__________________ 进出口煤炭检验管理办法 (正式) Standardize The Management Mechanism To Make The Personnel In The Organization Operate According To The Established Standards And Reach The Expected Level. Word格式 / 完整 / 可编辑
文件编号：KG-AO-6015-80 进出口煤炭检验管理办法(正式) 使用备注：本文档可用在日常工作场景，通过对管理机制、管理原则、管理方法以及管理机构进行设置固定的规范，从而使得组织内人员按照既定标准、规范的要求进行操作，使日常工作或活动达到预期的水平。下载后就可自由编辑。 第一章总则 第一条为规范进出口煤炭检验工作，保护人民健康和安全，保护环境，提高进出口煤炭质量和促进煤炭贸易发展，根据《中华人民共和国进出口商品检验法》（以下简称商检法）及其实施条例等相关法律法规的规定，制定本办法。 第二条本办法适用于进出口煤炭的检验和监督管理。 第三条国家质量监督检验检疫总局（以下简称国家质检总局）主管全国进出口煤炭的检验监管工作。 国家质检总局设在各地的出入境检验检疫机构（以下简称检验检疫机构）按照职能分工对进出口煤炭实施检验和监督管理。 第四条检验检疫机构对进口煤炭实施口岸检验
监管的方式，对出口煤炭实施产地监督管理和口岸检验监管相结合的方式。 第二章进口煤炭检验 第五条进口煤炭由卸货口岸检验检疫机构检验。 第六条进口煤炭的收货人或者其代理人应当在进口煤炭卸货之前按照国家质检总局相关规定向卸货口岸检验检疫机构报检。 进口煤炭应当在口岸检验检疫机构的监督下，在具备检验条件的场所卸货。 第七条检验检疫机构对进口煤炭涉及安全、卫生、环保的项目及相关品质、数量、重量实施检验，并在10个工作日内根据检验结果出具证书。 未经检验或者检验不合格的进口煤炭不准销售、使用。 第八条对进口煤炭中发现的质量问题，检验检疫机构应当责成收货人或者其代理人在监管下进行有效处理；发现安全、卫生、环保项目不合格的，按照商检法实施条例有关规定处理，并及时上报国家质检总
1 范围 标准规定了生活饮用水及其水源水的采集、样品保存和采样质量控制的基本原则、措施和要求。 本标准适用于生活饮用水及其水源水样的采集和样品保存。 2 引用文件 GB5479 生活饮用水卫生标准 GB/T12998 水质采样技术指导 GB/T12999 水质采样样品的保存和管理技术规定 GB17051 二次供水设施卫生规范 3 采样计划 采样前应根据水质检验目的和任务制定采样计划，内容包括：采样目的、检验指标、采样时间、采样地点、采样方法、采样频率、采样数量、采样容器与清洗、采样体积、样品保存方法、样品标签、现场测定项目、采样质量控制、运输工具和条件等。 4 采样容器 应根据待测组分的特性选择合适的采样容器。 容器的材质应化学稳定性强，且不应与水样中组分发生反应，容器壁不应吸收或吸附待测组分。 采样容器应可适应环境温度的变化，抗震性能强。 采样容器的大小、形状和重量应适宜，能严密封口，并容易打开，且易清洗。 应尽量选用细口容器，容器的盖和塞的材料应与容器材料统一。在特殊情况下需用软木塞或橡胶塞时应用稳定的金属箔或聚乙烯薄膜包裹，最好有蜡封。有机物和某些微生物检测用的样品容器不能用橡胶塞，碱性的液体样品不能用玻璃塞。 对无机物、金属和放射性元素测定水样应使用有机材质的采样容器，如聚乙烯塑料容器等。 对有机物和微生物学指标测定水样应使用玻璃材质的采样容器。 特殊项目测定的水样可选用其他化学惰性材料材质的容器。如热敏物质应选用热吸收玻璃容器；温度高、压力大的样品或含痕量有机物的样品应选用不锈钢容器；生物（含藻类）样品应选用不透明的非活性玻璃容器，并存放阴暗处；光敏性物质应选用棕色或深色的容器。 5 采样容器的洗涤 测定一般理化指标采样容器的洗涤 将容器用水和洗涤剂清洗，除去灰尘、油垢后用自来水冲洗干净，然后用质量分数10%的硝酸（或盐酸）浸泡8h，取出沥干后用自来水冲洗3次，并用蒸馏水充分淋洗干净。 测定有机物指标采样容器的洗涤 用重铬酸钾洗液浸泡24h，然后用自来水冲洗干净，用蒸馏水淋洗后用质量分数为10%的盐酸溶液浸泡过夜，然后依次用自来水，蒸馏水洗净。 测定微生物学指标采样容器的洗涤和灭菌
锅炉水的检测方法 1锅炉水检查1.1水样的采集水样的采集是保证水质分析准确性的第一个重要环节.采样的基本要求是:样品要有代表性;在采出后不被污染;在分析之前不发生变化. 取样装置对取样装置一般有以下要求: (1) 取样器的安装和取样点的布置应根据锅炉的类型,参数,水质监督 1锅炉水检查 1.1水样的采集 水样的采集是保证水质分析准确性的第一个重要环节.采样的基本要求是:样品要有代表性;在采出后不被污染;在分析之前不发生变化. 取样装置 对取样装置一般有以下要求: (1) 取样器的安装和取样点的布置应根据锅炉的类型,参数,水质监督的要求(或试验要求)进行设计.制造,安装和布置,以保证采集的水样有充分代表性. (2) 除氧水,给水的取样管,应尽量采用不锈钢的制造. (3) 除氧水,给水,锅炉水和疏水的取样装置,必须安装冷却器.取样冷却器应有足够的冷却面积,并接在连续供给冷却水量的水源上,以保证水样流量为500～700ml/min ,水样温度为30～40℃. (4) 取样冷却器应定期检修和清除水垢,锅炉大修时,应同时检修取样器和所属阀门. (5) 取样管应定期冲洗(至少每周一次).作系统检查定取样前要冲洗有关取样管道,并适当延长冲洗时间,冲洗后应隔1～2小时方可取样.以确保水样有充分的代表性. 水样的采集方法 (1) 采集有取样冷却器的水样时,应调节取样阀门,使水样流量控制在500～700ml/min,温度为30～40℃的范围内,且流速稳定. (2) 采集给水,锅炉水样时,原则上是连续流动之水.采集其它水样时,应先将管道中的积水放尽. (3) 盛水样的容器,采样瓶必须是硬质玻璃或塑料制品(测定微量或分析的样品必须使用塑料容器).采前,应先将采样容器彻底清洗干净,采样时再用水样冲洗三次(方法中另有规定的除外),才能采集水样.采集后应尽快加盖封存. (4) 采样现场监督控制试样的水样,一般应用固定的水瓶.采集供全分析用的水样应粘贴标签,并注明水样名称, 采样人姓名,采样地点,时间,温度. 1.2 氯化物的测定（硝酸银容量法） （一）试剂 1、硝酸银标准溶液（1ml相当于1mgC l-）:称5g硝酸银溶于1000ml蒸馏水，以氯化钠标准溶液标定； 2、10％铬酸钾指示剂； 3、1％酚酞指示剂；
生活饮用水标准检验方法 微生物指标 1 菌落总数 1.1平皿计数法 1.1.1范围 本标准规定了用平皿计数法测定生活饮用水及其水源水中的菌落总数。 本法适用于生活饮用水及其水源水中菌落总数的测定 1.1.2术语和定义 下列术语和定义适用于本标准。 1.1. 2.1 菌落总数 standard plate-count bacteria 水样在营养琼脂上有氧条件下37℃培养48h后，所得1mL水样所含菌落的总数 1.1.3 培养基与试剂 1.1.3.1 营养琼脂 1.1.3.1.1 成分： A 蛋白胨10g B 牛肉膏 3 g C 氯化钠5g D 琼脂10g~20g E 蒸馏水1000mL 1.1.3.1.2 制法：将上述成分混合后，加热溶解，调整pH为7.4～7.6，分装于玻璃容器中（如用含杂质较多的琼脂时，应先过滤），经103.43kPa（121℃，151b）灭菌20min，储存于冷暗处备用。 1.1.4 仪器 1.1.4.1 高压蒸汽灭菌器。 1.1.4.2 千热灭菌箱。 1.1.4.3 培养箱36℃±1℃。 1.1.4.4 电炉。 1.1.4.5 天平。 1.1.4.6 冰箱。 1.1.4.7 放大镜或菌落计数器。 1.1.4.8 pH计或精密pH试纸。 1.1.4.9 灭菌试管、平皿（直径9cm）、刻度吸管、采样瓶等。 1.1.5 检验步骤 1.5.1 生活饮用水。 1.1.5.1.1 以无菌操作方法用灭菌吸管吸取1mL充分混匀的水样，注入灭菌平皿中，倾注约15mL 已融化并冷却到45℃左右的营养琼脂培养基，并立即旋摇平皿，使水样与培养基充分混匀。每次检验时应做一平行接种同时另用一个平皿只倾注营养琼脂培养基作为空白对照。
煤炭热值检测分析方法 标准值的上限或下限为 。如果三次测量值都在上限或下限，则初步判断量热仪存在系统误差。这种分析很重要，但在分析热值差时经常被忽略。 量热计的校准记录和反标记检查主要是为了了解设备性能和系统偏差2.手动制样偏差检查 手动制样如果不按标准操作也会产生较大误差。熟悉制样和制样标准的技术人员可以通过制样人员的现场实际操作来检查制样人员的标准操作程度。 也可以通过以下方法检查样品制备误差:制备60千焦以上的粒度小于13 mm的煤样品，用二分法将两个或三个样品分开，其中一个或三个样品由二分法进一步分成两个或三个样品，一个或三个样品由进煤实验室取样和测试，另外三个样品由进煤实验室取样和测试，主要是检查样品制备过程中的问题第一次分离出的30千焦以上的另一个煤样用二分法进一步分成两个或三个样品，其中一个样品由第三方 制备，制备好的样品由入炉煤和入炉煤实验室检验，另一个样品保留(或准备检验) 根据三方测试数据的对比，可以得出是测试问题还是样品制备过程中存在的问题。该方法在检验实验室试验和样品制备中存在的问题时非常实用。3.采样偏差分析 对于手动采样，首先需要澄清一个理解问题。这并不是人工取样不
准确或代表性差的问题，而是一方面取样人员没有按规范操作，另一方面进厂的煤有掺假或分层装车现象。在这种情况下，汽车底部的煤不能人工采集，导致人工采样的代表性差。 燃煤采样器安装在碎煤机后，大石块或矸石被碎煤机粉碎。相反，燃煤取样器有机会获得石头或废石。 在分析热值差时，人们首先会想到更注重取样，更注重人工取样，而忽略机械取样，认为机械取样具有代表性。事实上，这种理解是错误的一些取样机在实际取样过程中存在严重问题。 需要注意的是，大部分机械取样头采集的原始子样(无破碎和收缩的原煤样)基本上具有代表性；此外，认为皮带末端取样的代表性比中间皮带取样的代表性好是错误的，因为中间皮带取样缺乏事实依据。机械取样的主要问题在于破碎和分割系统。 机械取样需要检查以下项目:1 .检查分隔器。 主要检查分割器的分割次数或煤流的切割次数是否满足要求，必须截取煤流的全断面在没有样机性能验证的情况下，建议分料器的分料次数(割煤流量)为 -当样机出料粒度为13毫米时，割煤流量次数应大于10次； -当取样机的出料粒度为6mm时，割煤流量的次数应大于5次； 取样机的实际取样必须以取样机的性能验证结论为依据，或按建议的割煤流量次数运行。不符合要求的应进行调整或改造
1.37分析、化验。 1.38硬度的测定。 1.39试剂： （1）0.02MEDTA标准溶液 （2）0.01MEDTA标准溶液 （3）氨---氯化氨冲溶液 （4）0.5%铬黑T指示剂 1.40测定方法：取100ML透明小样注入锥形瓶中，加入5ML氨---氯化铵缓冲液和2滴0.5%铬黑T指示剂，用0.02MEDTA标准溶液滴定到溶液同酒红色变为纯蓝色。 1.41计算公式： C（Y2EDTA）Vn Y2= ×103 V 单位（毫摩尔/升） 1.42总碱度的测定： 1.43试剂：（1）1%酚酞指示剂 （2）甲基橙指示剂 （3）甲基红—亚甲基蓝指示剂 （4）0.1N,0.05,0.01N,H 2 SO4标准溶液 1.44测定方法：量取100ML（炉水）透明水样注入250ML锥形瓶中加入2-3滴 1%酚酞指示剂，若溶液显红色，则用0.01N H 2 SO4标准溶液滴定至恰好无色，记 录耗酸量V1。在上述锥形瓶中，再加入2滴1%甲基橙指示剂，继续用H 2 SO4标准溶液滴定至溶液呈橙色，记录第二次耗酸量V2。 1.45计算公式：TD=N（V1+V2）×10（Me/L） 1.46氯化物测定： 1.47试剂：（1）氯化钠标准溶液 （2）硝酸银标准溶液（1ML=1mg） （3）10%铬酸钾指示剂 （4）1%酚酞指示剂 （5）0.1N氢氧化钠溶液 （6）0.1N硫酸标准溶液 1.48测定方法：取100ML水样于锥形瓶中，加2-3滴1%酚酞指示剂，若显红色， 即用H 2SO4中和至红色，若不显红色，则用氢氧化钠中和至微红色，然后用H 2 SO4 滴回无色，再加入1ML10%铬酸钾指示剂。 用硝酸银标准溶液滴定至橙色，记录硝酸银标准溶液的消耗量V1，同时作空白试验，记录硝酸银标准溶液的消耗体积V2。 1.49计算公式： （V1-V2）×1.0 [CL—]= ×100 V 1.50 PH测定： 用PH试纸测出水样的大致PH值，选用相应的指示剂，一般炉水的PH值10-12，给水的PH值>=7。
如何肉眼检测煤炭质量 煤炭的好坏，不外乎煤质，矸石，含硫，水分所决定的。首先，煤质的的判断，应该从强度，硬度着手；矸石，以片状和颗粒状分类，以颜色的深浅划分；硫，以高，中，低区别；水分，以5%为界。 现在，就以6000大卡的，含硫为1以下，3公分以下的无烟粉煤来讲。当然，如果有出入，请大家不要见笑，这是个人之经验，只做参考。 取样。我个人认为，在煤堆取样，不应少于20个点。每个点的深度不少于50厘米，最后带走的样品不少于5公斤。 抓一把，用力捏。一般是强度，硬度越好的，媒质越好。 抓一把，摊在手心里，仔细看，如果有矸石，而且矸石是成颗粒状。就先看大于1厘米的矸石，有几颗。如果超过3颗，发热没有6000。如果没有大的，再看小于1厘米的矸石有几颗，如果超过7颗，也没有6000。如果矸石是片状，不用看，没有6000。矸石的颜色越深，含硫越高，反之，就低。 含硫主要是看煤块中的铜线和单独的铜晶体。0。5以下的含硫是看不的明显的硫的。0。5----0。7，在煤块上有1至2丝铜丝或一小节暗硫。0。7----0。99的，有三丝以下的铜丝或2小节以下的暗硫。1----1。5，有明显的铜线，铜晶体或者有3至4节暗硫。1。5---2，有明显的铜晶体，有单个的铜晶体出现，暗硫不少于5节。2-----3有明显的大个铜晶体。 一般煤分为高2以上，中1---2，低1以下。如何简单的区分。个人总结了几个简单的办法。抓一把煤，捏几下，扔掉，看手上的残留煤粉，再搓几下，颜色越深，硫越高。黑得发亮的，不用说是高硫煤，瓦灰色，颜色浅的，是中硫。颜色搓不变的，是1以下的，并且，硫越低，残留在手上的煤粉越少。抓一大把，冲洗干净，对着太阳，你会看到彩虹，彩虹越漂亮，美丽。含硫越高，反之就低。抓一把，扔在燃烧的火里，迅速的把头伸过去。0。5以下的，基本没有什么味道，低0。5--1的没有多大的味道，1-----2的，有呛人的味道，高硫的，呛人得很。。。。。。。 水分的识别，抓一把，捏一下，自然的松开。如果手心里的煤自然的散开，从手指缝隙漏出，没有明显的湿润感，这个水分应该就是5%。如果煤有成跎，但没有超过1/3，应该是6%，超过2/3是7%，煤砣上有手指印，8%，有水滴9%。。。。 水分的多少是非常重要的，虽然在短时间里对媒质没有什么影响，但时间长了，特别是发热量，有非常大的影响。 当然，人是不能和机器比的。但是，如果你凭肉眼得出的发热和含硫和化验的相差在200大卡和0。4的含硫以内，做煤应该亏不了，如果你的发热在50，含硫在0。2以内，
生活饮用水的采样技术分析 摘要：采用正确的采集方式方法和样品的运输保存方法，以及保证收集和保存 水样的方法正确有效是确保测试结果正确反映被测物体特性的重要部分。要获取 切实有效的水质检测结果，必须及时进行样品检测分析，如果此过程中存在错误 的操作动作，将会严重影响分析的准确性和严谨性，测试结果也将失去意义。因此，本文将针对生活饮水和涉水产品的采样技术分析进行研究，分析如何提高收 集和保存等采样技术。 关键词：饮用水：采样技术 一、采样技术概述 为了取得具有代表性的水样，在水样采集以前，应根据被检测对象的特征拟 定水样采集计划，确定采样地点、采样时间、水样数量和采样方法，并根据检测 项目决定水样保存方法。力求做到所采集的水样，其组成成分的比例或浓度与被 检测对象的所有成分一样，并在测试工作开展以前，各成分不发生显著的改变。 为了获得具有实质意义的水样检查结果，应在活动前根据待测对象的特点制 定水样采集方案流程，明确采样地点、采样时间、样品数量和采集方法，同时确 定保存水样的具体方式，具体方法应有针对性的根据测试项目确定。样品采集完 成后，在进行检测工作前要保证所有收集的样品性质不发生变化，所有被测试对 象的组分比例或浓度不变。 必须根据抽样策划方案仔细收集抽样，以便在检验前水样不会发生性质改变。在样品装瓶前仔细冲洗采集容器，同时沥干水分待用，或者依据具体情况将样品 瓶冲洗干净。 记录收集的每个样品都要进行样品编号，标明样品采集时间、采集地点、具 体样品名称和相关负责人员姓名。在收集河流、湖泊等表层水体时，应注意记录 其相关数据，如气候特征、植被情况，采样点的具体位置应在地图上进行明确标示。在收集工业污染源样品时，应明确具体排放污染物企业的生产状况和排放方法，同时用特殊方法对采样点的具体位置进行标示。 在配水管网中采集样本之前，应对管道进行全面清洗，以确保样品能准确反 应供水状态。当从井水中收集样品时，首先要对其进行充分抽水，然后采集样品，以确保样品可以代表地下水源状况。当从河流、湖泊和海洋等地表水收集样品时，要根据采集深度的变化具体分析数据，使底部和表层的水样充分混合后进行采集。 由于被检测对象的具体条件各不相同，变化很大，不可能制定出一个固定的 采样步骤和方法，检测人员必须根据具体情况和考察目的而定。 如果对收集的样品进行细菌检查，必须先把取样瓶进行消毒。收集自来水作 为样品时，需要对水管进行消毒，尤其是水龙头部位进行高温消毒，然后将水阀 开至最大，排水一段时间后收集样品。进行含有余氯的样品检验时，首先要去除 样品容器中余氯，通过把硫代硫酸钠注入样品容器，然后再对样品容器进行灭菌 的方法进行操作。由于被测物体的具体特征差异很大，因此不可能开发出具体的 采样方式和流程。测试人员必须依据实际情况和检查目标确定。 二、水样采集的具体步骤 （一）准备方案 根据项目要求进行分析和抽样方法的确定，选择合适的材料的水容器和取样器，并进行清洁。采样装置的材料要求具有化学性质稳定，尺寸和形状合适，可