第二章误差和分析数据处理
1、指出下列各种误差是系统误差还是偶然误差？如果是系统误
差，请区别方法误差、仪器和试剂误差或操作误差，并给出它们的减免方法。
答：①砝码受腐蚀：
系统误差(仪器误差)；更换砝码。
②天平的两臂不等长：
系统误差(仪器误差)；校正仪器。
③容量瓶与移液管未经校准：
系统误差(仪器误差)；校正仪器。
④在重量分析中，试样的非被测组分被共沉淀：
系统误差(方法误差)；修正方法，严格沉淀条件。
⑤试剂含被测组分：
系统误差(试剂误差)；做空白实验。
⑥试样在称量过程中吸潮：
系统误差(操作误差)；严格按操作规程操作。
⑦化学计量点不在指示剂的变色范围内：
系统误差(方法误差)；另选指示剂。
⑧读取滴定管读数时，最后一位数字估计不准：
偶然误差；严格按操作规程操作，增加测定次数。
⑨在分光光度法测定中，波长指示器所示波长与实际波长不符：
系统误差(仪器误差)；校正仪器。
⑩在HPLC测定中，待测组分峰与相邻杂质峰部分重叠
系统误差(方法误差)；改进分析方法
6、两人测定同一标准试样，各得一组数据的偏差如下：
② 为什么两组数据计算出的平均偏差相等，而标准偏差不等； ③ 哪组数据的精密度高？ 解：①n
d d d d d 321n
++++=
0.241=d 0.242=d
1
2
i -∑=
n d s 0.281=s
0.312=s
②标准偏差能突出大偏差。 ③第一组数据精密度高。
7、测定碳的相对原子质量所得数据：12.0080、12.0095、12.0099、12.0101、12.0102、12.0106、12.0111、12.0113、12.0118及12.0120。求算：①平均值；②标准偏差；③平均值的标准偏差；④平均值在99%置信水平的置信限。 解：①12.0104i
=∑
=n
x x ②0.00121
)(2
i =--∑=n x x s ③0.00038
==
n
s s ④0.0012
0.000383.25 25.3t 92-2 0.01±=?±==±±=＝时，，查表置信限＝
f n
s
t n
s
t
x u
8、在用氯丁二烯氯化生产二氯丁二烯时，产品中总有少量的三氯丁二烯杂质存在。分析表明，杂质的平均含量为1.60%。改变反应条件进行试生产，取样测定，共取6次，测定杂质含量分别为：1.46%、1.62%、1.37%、1.71%、1.52%及1.40%。问改变反应条件后，产品中杂质百分含量与改变前相比，有明显差别吗？(α=0.05时)
解： %.n S S .S x x 05306/%13.0/%130 1.51%
===== 1.7%
053.0%
60.1%51.1=-=
-=
x
S x t μ计
查表2-2，t 5，0.05=2.571，t 计算 < t 临界值 。
所以，改变反应条件后，杂志含量与改变前无明显差别。
9、解：HPLC 数据 ：
97.2％，98.1％，99.9％，99.3％，97.2％，98.1%（6次）
%1.1
%3.98==S x ， 化学法数据：
97.8％，97.7％，98.1％，96.7％ ，97.3％（5次）
%54.0
%6.97==S x ， ①用F 检验两种方法结果的精密度是否存在显著差别
没有显著性差别
说明两种方法的精密度时，、，查表计 26.64542,15.4%54.0%1.14,4,05.0212
2
F F F f f F <===-== 用t 检验平均值是否有显著性差别
)262.2(29.15
65
6%
895.0%
6.97%3.98%895.02
56%54.0)15(%1.1)16(2
)1()1(9,05.02
2212
2
2211R 2
12
1R
21t t n n S n S n S n n n n S x x t <=+?-=
=-+-+-=
-+-+-=+?-=
说明两种方法的平均值没有显著差别。 ②在该项分析中，HPLC 法可以代替化学法。
10、解：①
%
35.0%1001021.0000354
.0%100000354
.0)
mol/L (1021.05
1018
.01020.01021.01027.01019.0L 0.1027mol/ 89.1605.06-2
695.10.0003541021.01027.0S 000354.0)
mol/L (1021.05
1018
.01020.01021.01027.01019.0=?=?===++++=
∴<===-=-===++++=
x
S RSD S x G G G x x G S x ②这个数据应保留次，，测定，查表临界值计算临界值可疑α
11、解：
%92.074.26
56
.0032.474.2032.4%99%59.074.26
56
.0571.274.2%95571.2;516;05.0,95.05,01.05,05.0±=?
±===±=?±==±===-===u t P u P n
S
t
x t f P 时，②时，
差得①μα
第三章 滴定分析法概论
1、解：不可直接配制标准溶液的物质：
NaOH ，化学性质不稳定 HCl ，不是固体，难得到纯净物
H2SO4，不是固体KMnO4，难制得纯度高的纯净物Na2S2O3，难制得纯净物，化学性质不稳定
2、答：草酸晶体部分风化后标定氢氧化钠溶液浓度结果偏低（称取一定质量基准物，实际物质的量超过计算值，消耗了更多的氢氧化钠，浓度标定结果偏低），用此氢氧化钠溶液测定有机酸摩尔质量时结果偏低；碳酸钠吸潮带有少量水分后标定盐酸溶液浓度结果偏高（称取一定质量基准物，实际物质的量小于计算值，消耗了更少的盐酸，浓度标定结果偏高），用此盐酸溶液测定有机碱摩尔质量时结果偏高。
3、(1)读数偏大，结果(HCl)浓度偏低
(2)0.1248 > 0.1238，结果偏高
(3)HCl浓度比真实浓度低，需要消耗更多的HCl，结果偏低
(4)相同质量的碳酸氢钠比碳酸钠消耗的盐酸少，导致消耗盐酸体积减小，盐酸浓度测定值偏高
4、写出下列各体系的质子条件式。
解：(1)NH4H2PO4：
[H+]+[H3PO4]=[OH-]+[HPO42-]+2[PO43-]+[NH3]
(2)H2SO4(C1)+HCOOH(C2)：
[H+]=[OH-]+[HSO4-]+2[SO42-]+[HCOO-]
(3)NaOH(C1)+NH3(C2)：
[H+]+C1+[NH4+]=[OH-]
(4)HAc(C1)+NaAc(C2)：
[H+]=[OH-]+[Ac-]-C2
(5)HCN(C1)+NaOH(C2)：
[H+]+C2=[OH-]+[CN-]
5、写出①H 3AsO 4②MgBr 2水溶液的电荷平衡式。 解：① [OH -]+[H 2AsO 4-]+2[HAsO 42-]+3[AsO 43-]=[H +]
② 2[Mg 2+]+[H +]=[OH -]+[Br -] 6、解：
)ml (5.55%9684.108
.9810005000.2)ml (57%
100905.105
.601000500
0.2)ml (66%
2989.003
.1710005000.2 =???==???==???====
浓浓浓稀浓稀浓③②①V V V w
M cV V cV M w
V n ρρ
8、已知1ml 某HCl 标准溶液中含氯化氢0.004374g/mL ，试计算：①该HCl 溶液对NaOH 的滴定度②该HCl 溶液对CaO 的滴定度。 解：HCl+NaOH==NaCl+H 2O 2HCl+CaO==CaCl 2+H 2O
/ml)0.004799(g 0.004374HCl
NaOH
HCl/NaOH
=?=M M T /ml)0.003365(g 0.0043742
HCl CaO HCl/CaO
=??=M M T
9、解： CaCO 3 ~ 2HCl
%
2.98%1002500
.010454.209.100%100)
mmol (454.2)00.131225.0252600.0(2
1
213
s HCl =???=??==?-?==-m n M w n n 碳酸钙碳酸钙碳酸钙碳酸钙
10、二元弱酸H 2A ，已知pH=1.92时，δH2A =δHA-；pH=6.22
时，
δ
HA-=δA2-。计算：①H 2A
的p K a1和p K a2②HA -溶液的pH 。
解：①p K a1=1.92，p K a2=6.22
（二元酸分布系数公式，两个相等处，一个极大值）
② 4.07)p (p 2
1
pH a2a1=+=K K
第四章 酸碱滴定法
补充习题：下列各酸，哪些能用NaOH 溶液直接滴定或分步滴定？哪些不能？如能直接滴定，各应采用什么指示剂？ (1) 甲酸(HCOOH) K a =1.8×10-4
答：cK a ＞10-8，可以直接滴定。可以采用酚酞指示剂 (2) 硼酸(H 3BO 3) K a1=5.4×10-10
答：cK a1＜10-8，不可以直接滴定。
(3) 琥珀酸(H 2C 4H 4O 4) K a1=6.9×10-5，K a2=2.5×10-6
答：cK a1＞10-8，cK a2＞10-8，但K a1/K a2＜104。不能分步滴定，但可以直接一次性滴定。
(4) 柠檬酸(H 3C 6H 5O 7) K a1=7.2×10-4，K a2=1.7×10-5，K a3=4.1×10-7
答：cK a1＞10-8，cK a2＞10-8，cK a3≈10-8但K a1/K a2＜104，K a2/K a3＜104。不能分步滴定，但可以直接一次性滴定。
(5) 顺丁烯二酸 K a1=1.5×10-2，K a2=8.5×10-7
答：cK a1＞10-8，cK a2≈10-8，且K a1/K a2＞104。可以分步滴定。 (6) 邻苯二甲酸 K a1=1.3×10-3，K a2=3.1×10-6
答：CK a1＞10-8，CK a2＞10-8，但K a1/K a2＜104。不能分步滴定，但可以直接一次性滴定。
1、解：NaOH吸收CO2，将部分转化为Na2CO3。
①滴定强酸，如果以甲基橙为指示剂，终点化学计量关系还是1:2，基本无影响。若以酚酞为指示剂，则碳酸钠不能完全作用为氯化钠，对结果有明显影响。
②滴定弱酸，NaOH能中和弱酸，Na2CO3不能中和弱酸，需要消耗更多的标准溶液，将带来正误差(分析结果偏高)。
2、答：硼砂溶于水将生成极弱酸硼酸和一元弱碱
B4O72- + 5H2O = 2H2BO3- + 2H3BO3
一元弱碱的K b=K w/K a,硼酸=1.8×10-5，因此可以用盐酸准确滴定而醋酸钠K b极小，无法准确滴定。
氢氧化钠可以测定醋酸不能滴定硼酸同理。
补充习题：在下列何种溶剂中，醋酸、苯甲酸、盐酸及高氯酸的酸强度都相同？
①纯水；②浓硫酸；③液氨；④甲基异丁酮
答：液氨(碱性溶剂是酸的均化性溶剂)
补充习题：下列溶剂中何者为质子溶剂？何者为无质子溶剂？若为质子溶剂，是酸性溶剂还是碱性溶剂？若为无质子溶剂，是偶极亲质子溶剂还是惰性溶剂？
①冰醋酸；②二氧六环；③乙二胺；④甲基异丁酮；⑤苯；⑥水；
⑦乙醚；⑧异丙醇；⑨丙酮；⑩丁胺
答：质子溶剂：①③⑥⑧⑩；其中，酸性溶剂：①；碱性溶剂：③⑩
无质子溶剂：②④⑤⑦⑨；其中，偶极亲质子溶剂：④⑨；惰
性溶剂：②⑤⑦
补充习题：有一碱液，可能是NaOH 、Na 2CO 3、NaHCO 3或其中两者的混合物。今用盐酸滴定，以酚酞为指示剂时消耗HCl 的体积为V 1，加入甲基橙，继续用盐酸滴定又消耗HCl 的体积为V 2。当出现下列情况时，溶液各由哪些物质组成？
①V 1＞V 2＞0；②V 2＞V 1＞0；③V 1=V 2；④V 1=0，V 2＞0；⑤V 1＞0，V 2=0
答：①NaOH+Na 2CO 3； ②Na 2CO 3+NaHCO 3；
③Na 2CO 3； ④NaHCO 3； ⑤NaOH 。 3、解：
①0.10mol/L NaH 2PO 4 两性物质溶液，
4.70
pH (mol/L)102.010
.0109.610
.0102.6109.6]H [2020538312
a 1a w 2a 1a =?=+?????=
+=
><----+c
K K cK K cK K c a ；
注：此时公式中的K a1和K a2对应于磷酸的第一和第二步离解。
②0.05mol/L HAc 和0.05mol/L NaAc 混合溶液 缓冲溶液，用缓冲溶液公式计算
76
.4 05.005
.0lg
76.4 lg
p pH a =+=+=酸碱
c c K
③0.1mol/L NaAc 溶液 碱性溶液，按一元弱碱公式计算
8.88
pH )mol/L (103.1]H [)mol/L (1067.7 107.1101.0 ][O H 96514
HAc
a,w b -=?=?=??
===-+---K K c
cK
④0.10mol/L NH 4CN ，两性物质溶液，用最简公式计算
9.23
)
21.9.259(21
)p (p 2
1
)p (p 21
pH HCN ,a NH ,a 2a 1a 4=+=+=+=
+K K K K
⑤0.10mol/L H 3BO 3，一元弱酸溶液，用最简公式计算
13
.5pH )mol/L (1035.7104.510.0]H [610a =?=??==--+cK
⑥0.05mol/L NH 4NO 3，一元弱酸溶液，用最简公式计算
28
.5pH
)mol/L (1029.5106.505.0]H [610NH a,4
=?=??==--++cK
4、已知水的离子积常数K s =10-14，乙醇的离子积常数K s =10-19.1，求： (1)纯水的pH 和乙醇的pC 2H 5OH 2。
(2)0.0100mol/LHClO 4的水溶液和乙醇溶液的pH 、pC 2H 5OH 2及pOH 、pC 2H 5O 。(设HClO 4全部离解) 解：(1)7.00p 2
1
pH s ==
K
9.55p 2
1
O H H pC s 252==
K
(2)因HClO 4全部离解，故水溶液中：
pH=-lg0.0100=2.00，pOH=14.00-2.00=12.00 乙醇溶液中：
pC 2H 5OH 2=-lg0.0100=2.00，pC 2H 5O=19.10-2.00=17.10
5、解：①HA 的摩尔质量
)
(mol 10708.31000
20
.410900.0)()(3NaOH HA NaOH HA -?=?=
==cV n cV n
)(g/mol 1.33710
708.3250
.13
HA HA HA HA
HA HA =?==
=
-n m M M m n
5
902.4a a 4
a HA NaA a 43HA a 1026.110 902.4p 30
.40029664
.010416.7lg p lg p pH )
mol (10416.71000
24.80900.0NaA )
mol (0029664.01000
24
.80900.010708.3 4.30pH HA -----?====?+=+=???-?=K K K n n K n K ＝的物质的量＝生成＝剩余量＝此时，。
时滴定剂加到②，溶液8.24mL 值
的 8.76
5.2414.00pH 24.5pO H 105.68 102
6.1105020.4120.410900.0][O H NaA pH 6
-514
b sp ＝－＝，溶液呈碱性
化学计量点完全生成的计算
③化学计量点－
==?=??
+?=
--K c
6、解：化学计量点时，完全生成NaAc 0.0500mol/L
mol/L 104.510
7.1100.10500.0][OH 6
5
14a
w b ----
?=???==
=K cK cK
pOH=5.27；pH=8.73。
终点误差计算略，计算结果相等均为0.03%。
7、解：酚酞做指示剂，消耗盐酸12.00mL ，说明试样中有Na 3PO 4。 Na 3PO 4 ＋ HCl = Na 2HPO 4 ＋ NaCl
%
4.2800.2/568.0HPO Na )g (568.014.1425000.010008.00
HPO Na 8.00(mL)12.00232.00HC l HPO Na NaC l PO NaH HC l HPO Na NaC l 2PO NaH HC l 2PO Na %
18.4900.2/98364.0PO Na )
(98364.094.1630060.0)mol (0060.01000
00
.125000.04242424242424343PO Na HCl PO Na 4
343=???+++==?==?==的含量为：试样中＝的质量为：试样中＝－为：反应消耗的
与＝＋＝滴定至甲基橙终点时，
的含量为：试样中g m n n
8、解：
%
6.38%1001402.010000
.188288.0%
3.43%1001402
.010000
.172353.0mmol 353.0 mmol 288.01790.061.1 58
.31790.0ml 61.1)58.319.5(; ml;
583液羧基被中和；消耗标准 第一计一计量点1 111=???==???=
==?=?=+∴=-----------------萘酸羟基萘酸萘酸萘酸羟基萘酸羟基萘酸）（）（有：
。消耗标准液酚羟基被中和第二计量点时，萘酸为二元酸。
羟基萘酸为一元酸，ααααααααw w n n n n .
9、解：只简单提示思路，尿素分子式为 CO(NH 2)2；每分子尿素能产生2分子能被吸收滴定的NH 3。因此滴定剂HCl 物质的量为尿素物质的量2倍。
第五章 配位滴定法
3、解：此题题意为Al 3+总浓度为0.10mol/L 。
6-62-2-1A l(F)][F ][F ][F 1βββα++++=
=1+1.4×104+1.4×107+1.0×109+5.6×109+2.3×109+6.9×107 =8.9×109
比较式中各项数值相对大小，可见主要存在形式为AlF 3 、AlF 4- 、AlF 52-
[Al 3+]=c Al /αAl(F)=0.10/(8.9×10
9
)=1.1×10-11 (mol/L)
4、待测溶液含2×10-2mol/L 的Zn 2+和2×10-3mol/L 的Ca 2+， (1)能否用控制酸度的方法选择滴定Zn 2+？ (2)若能，控制酸度范围是多少？ 解：
Δlg （cK ）= 6.81＞5，可用控制酸度的方法选择滴定Zn 2+。
.4pH Zn 44.8lg 0.4pH 2650
.88lg lg 8lg lg 8
lg )
mol/L (100.12/)100.2(
6)lg( Y(H)ZnY Y(H)Y(H)ZnY 'ZnY 22sp Ca '
ZnY sp Zn 下限是的准确测定＝时，得，查表＝－－要求：根据限，
首先计算控制酸度的下，，∴=-≤≥≥?=?=≥--αααK K K c K c
7.1
pH 6.9pOH 10100.210][OH Zn 9
.62
5.15Zn Zn(OH)sp,-
222
===?=≤
---++
c K 水解要求：为防止
+---->-=?+?+?+?+=++++===--=--==-=-=≥?2379.7415.630.524.34.24
433221)I (Cd Cd Cd Y CdY 'CdY Y ZnY 'ZnY '
CdY 'ZnY Zn 5441.485.11100.2100.2100.2100.2101 ]
I []I []I []I [1441
.4379.764.446.16lg lg lg lg 85
.1165.450.16lg lg lg 5)'lg((1) .5，可以选择性滴定满足选择性滴定的条件。
的条件看能够满足选择性滴定，
和，分别计算能否选择性滴定的思路解：ββββαααααK K K K cK K K
6、取100mL 水样，用氨性缓冲溶液调节至pH=10，以EBT 为指示剂，用EDTA 标准溶液(0.008826 mol/L)滴定至终点，共消耗12.58mL ，计算水的总硬度。如果将上述水样再取100mL ，用NaOH 调节pH=12.5，加入钙指示剂，用上述EDTA 标准溶液滴定至终点，消耗10.11mL ，试分别求出水样中Ca 2+和Mg 2+的量。
解：）（总硬度3CaCO 111.0mg/L 100/1000
100.1
12.580.008826=??=ρ
)35.76(mg/L 100/1000
40.078
10.110.008826Ca =??=
ρ
5.297(mg/L 100/1000
24.30510.11-12.580.008826Mg
=?=）（ρ
7、称取葡萄糖酸钙试样0.5500g ，溶解后，在pH=10的氨性缓冲溶液中用EDTA 滴定(EBT 为指示剂)，滴定消耗浓度为0.04985mol/L 的EDTA 标准溶液24.50ml ，试计算葡萄糖酸钙的含量。（分子式C 12H 22O 14Ca ·H 2O ） 解：
%
6.99%1005500
.05476.0)g (5476.0100050
.2404985.04.448EDTA
EDTA Ca =?==?
====葡萄糖酸钙葡萄糖酸钙葡萄糖酸钙
葡萄糖酸钙葡萄糖酸钙葡萄糖酸钙w m m cV M m n n n
第6章 氧化还原滴定法
4、解：①反应完全 98.18059
.0)
14.070.0(2059.0)('lg θ'
1θ'1=-=-=??n K
②计量点电位
0.33V 3
0.1420.70θ
2
θ1sp =?+=+?+?=2121n n n n E
③电位突跃范围30.0592θ2?+
?n ~30.059
1
θ1
?-?n 即： 0.23V 320.0590.14=?+
~0.52V 31
0.059
0.70=?- 应选亚甲蓝指示剂(理论变色点0.36V)。
5、解：根据化学计量关系，硫代硫酸钠的物质的量为重铬酸钾物质的量6.
/L)
0.1020(mol /1000
05.025.2
0.5012/2946 5/60.10000.2066)(3
227
227223
22722322722322O S Na O Cr K O Cr K O S Na O Cr K O S Na O Cr K O S Na =??=
=?=
=V M m V n c n cV
6、解：先确定有关化学计量关系 2Cu 2+ ~ I 2 ~ 2Na 2S 2O 3
计算胆矾试样含量
93.9%
%
1000.5580
0.5241
%
100)
g (5241.0 69.2491000/58.201020.0 )(s O 5H CuSO O 5H CuSO O
5H CuSO O S Na O 5H CuSO O
5H CuSO O 5H CuSO O S Na O 5H CuSO 24242432224242432224=?=?==??===
=???????m m w M cV m M m n n
7、解： 本题是返滴定法测定盐酸小檗碱的含量 重铬酸钾与盐酸小檗碱反应化学计量关系为1:2。 滴定度T=2c 重铬酸钾M 盐酸小檗碱=13.05(mg/ml)
与盐酸小檗碱反应的K 2Cr 2O 7的量为总量减去剩余量
剩余K 2Cr 2O 7的一部分（250ml 中取100ml ）用置换碘量法与Na 2S 2O 3作用。
求算50.00ml K 2Cr 2O 7过量的量：
%2.98%1002740
.0100005
.1362.20%100ml 62.20)38.2950(O C r K 29.38(ml) 01600
.0610026.111002.0250 6100)(2506
100250s
722O Cr K O S Na O Cr K O S Na O Cr K O Cr K 7223
227223
22722722=??
=
?=
=-=????=
???=
?=
=m m w c cV V n cV n 盐酸小檗碱
盐酸小檗碱，过量，过量，过量为与盐酸小檗碱作用的）（
8、解：
%
4.93%1001528
.014265
.0)g (14265.0 1000)
02.2080.37(1023.0610.10000.2011.94 O S 6Na 3I KBr)3(KBrO 3Br PhO H 322232＝＝
为：试样中苯酚的质量分数＝解得：－克，有：设原试样中含苯酚为苯酚???=?+w x x x ～～～～
9、解： 1C 2O 42- ～ (2/5)KMnO 4 Ca~CaC 2O 4~(2/5)KMnO 4 设5.00ml 血液中钙的物质的量为 n mol ，有：
10.22mg
40.08g/mol ol 0.001275mm 2000
.5100100)mol 0.001275(m 100020
.1001700.025)00.2500.10(Ca Ca =??=??=??=?
M n m ml n n 血样中，
＝解得：
10、解：本题较复杂，只说下简单思路
草酸溶液一部分与二氧化铅作用将其还原，化学计量关系为1:1； 沉淀
剩余草酸用高锰酸钾滴定，化学计量关系为5:2； 沉淀溶解后消耗高锰酸钾量为全部铅离子的量
第7章 沉淀滴定法和重量分析法
1、说明以下测定中，分析结果偏高、偏低还是没影响？为什么？ （1） 在pH4或pH11时，以铬酸钾指示剂法测定Cl -。 （2） 采用铁铵矾指示剂法测定Cl -或Br -，未加硝基苯。 （3） 吸附指示剂法测定Cl -，选曙红为指示剂。
（4） 用铬酸钾指示剂法测定NaCl 、Na 2SO 4混合液中的NaCl 。 答：(1)偏高。指示剂变色延迟或Ag +水解。
(2)偏低。沉淀转化，消耗过多SCN -。 (3)偏低。指示剂吸附太强，终点提前。 (4)偏高，硫酸银难溶，消耗更多Ag +标准溶液。
4、解题思路：该题为沉淀剂用量。首先按照1:1化学计量关系计算，然后沉淀剂过量50%~100%可算出沉淀剂使用量。
6.0ml ~4.5(mL)1503.0%100~50 3.0(mL)(L)100.324
.2445.03675.0)()(3O
2H BaCl SO H O
2H BaCl SO H O 2H BaCl SO H 224222422242％＝，需用硫酸％按照沉淀剂过量?=?=?==
=-???M c m V M
m
cV
5、解：根据题意，和沉淀滴定反应的有关化学计量关系，可以得到两个关系式：
l/L)
0.07086(mo )mol/L (07440.0 100000
.21100000.20100020
.3100000.3049.581173.0SCN NH AgNO SCN NH AgNO SCN NH AgNO NaCl 434343==?
=??
-?==c c c c c c n 可以解得：
6、解题思路： 硝酸银总量减去返滴定所用硫氰酸铵溶液量为试样氯离子和溴离子的总量；可解得混合物中各自的质量。
7、解题思路： 分别用返滴定化学计量关系可以计算无机氯和有机氯的含量
9、解题思路：用换算因素计算比较简单。
%41.1%10003
.11432323
0129.0%100(%)=???
=??=
s
m F
m w 称
一、精细化工的定义及其特征，精细化率， 精细化工：生产精细化学品（fine chemicals）的工业 1．具有特定功能： 2、大量采用复配技术 3．小批量多品种 4．技术密集 5、附加值高 精细化工产值率（精细化率）=精细化学产品的总值/化学产品的总值×100% 二、精细化工的现状和发展方向 二十一世纪精细化工的发展现状： 20世纪人们合成和分离了2285万种新化合物，新药物、新材料的合成技术大幅度提高，典型的单元操作日趋成熟，这主要当归属于精细化工的长足发展和贡献。21 世纪科技界三大技术，即纳米技术、信息技术和生物技术，实际上都与精细化工紧密相关。 精细化工还将继续在社会发展中发挥其核心作用，并被新兴的信息、生命、新材料、能源、航天等高科技产业赋予新时代的内容和特征。 发展方向： 1 高尖端、高技术、功能化、专用化，与快速发展的高科技时代接轨。 2 绿色化发展方向，与“全球变化科学”和现行政策接轨。 3 开发新能源，与日趋紧张的能源形势接轨。 4 开发新方法、新路线，完善传统化工产品生产中存在的问题。 三、涂料用合成树脂种类，形成涂料的哪五大系列。 合成树脂占主导地位：形成了醇酸、丙烯酸、乙烯、环氧、聚氨酯为主的五大系列。 四、涂料分类：按形态分粉末涂料、液体涂料（溶剂、分散型、水性）， 按使用层次（作用）：底漆、腻子、二道底漆、面漆， 1．按形态分：粉末涂料、液体涂料（溶剂、分散型、水性） 2．按成膜机理分：非转化型（挥发型、热熔型、水乳型等） 转化型（热固性、氧化聚合、辐射固化） 3．按施工方法：刷漆、辊漆、喷漆、烘漆、电脉漆、流化床 4．按使用层次（作用）：底漆、腻子、二道底漆、面漆 5．按用途：建筑用漆、船舶漆、汽车漆、绝缘漆、皮革涂料、防锈漆、 耐高温漆、可剥离漆。 五、涂料的组成，命名。 答：组成：成膜物质、颜料、溶剂和助剂 命名：（1）全名=颜色名称+成膜物质名称+基本名称如铁红醇酸防锈漆 （2）对特殊用产品，必要时在成膜物质加以说明，如白硝基外用漆。 型号分三部分如C04-02 F53—33 铁红酚醛防锈漆 C—成膜物质（醇酸）04—基本名称（瓷漆）02—序号（用来区分同一类型的不同品种，表示油在树脂中所占的比例） 六、催干剂的种类主要有那些 答：Co、Mn、Pb、Zr、Zn、Ca等金属的有机酸皂类，同作制造催干剂的有机酸主要有环烷酸，辛酸、植物油酸等
分析化学实验试题及答案 （一） 一、填空题：（24分 2分/空） 1、如果基准物未烘干，将使标准溶液浓度的标定结果偏高。 2、移液管移取溶液时，当液面上升至标线以上，应用_右__手食指堵住管口。 4、标定EDTA溶液时，若控制pH=5，常选用___XO 为金属离子指示剂；若控制pH=10，常选用_EBT 为金属离子指示剂。 5. 在滴定操作中左手控制滴定管，右手握锥形瓶；滴定接近终点时，应控制半滴加入， 加入半滴溶液的方法是轻轻转动旋塞，使溶液悬挂在出口管嘴上，形成半滴，用锥瓶内壁将其沾落，再用洗瓶吹洗。；滴定完毕进行读数时，应将滴定管取下视线应与__欲读刻度线平行。 __。 6．测定水的总硬度时用三乙醇胺掩蔽Fe3+、Al3+等少量共存离子。 7．NaOH 标准溶液因保存不当吸收了CO 2，若以此 NaOH 溶液滴定H 3 PO 4 至第二个计量点 , 则H 3 PO 4 的分析结果将偏高。 二、判断题：（8分 2分/题） 1．测定水的硬度时,需要对Ca、Mg进行分别定量。（×） 2．对某项测定来说，它的系统误差大小是不可测量的。（×） 3．金属离子指示剂与金属离子生成的络合物过于稳定称为指示剂的封闭现象。（√） 4．以HCl标准溶液滴定碱液中的总碱量时，滴定管的内壁挂液珠，会使分析结果偏低。（√） 三、简答：（68分） 1、络合滴定中为什么加入缓冲溶液？（14分） 答：各种金属离子与滴定剂生成络合物时都应有允许最低pH值，否则就不能被准确滴。而且还可能影响指示剂的变色点和自身的颜色，导致终点误差变大，甚至不能准确滴定。因此酸度对络合滴定的影响是多方面的，需要加入缓冲溶液予以控制。 2．铝合金中铝含量的测定，用锌标准溶液滴定过量的EDTA，为什么不计滴定体积？能否用不知道准确浓度的Zn2+溶液滴定？实验中使用的EDTA需不需要标定?（15分） 答：铝合金中铝含量的测定，用的是置换滴定法，只要计量从AlY-中置换出的EDTA，而不需要对与Al3+反应后过量的EDTA计量，滴定过量的EDTA可以，滴定置换出的EDTA不行。 实验中使用的EDTA不需要标定。 3．为下列操作选用一种合适的实验室中常用的仪器，说出名称和规格：（14分） 1) 准确称取0.6克待测定样品，溶解,定溶到100.0ml； 2) 移取25.00mlHCl溶液，用0.1mol·L_1标准溶液滴定。
分析化学(第7版)习题参考解答
第二章误差和分析数据处理 1、指出下列各种误差是系统误差还是偶然误差？如果是系统误差，请区别方法误 差、仪器和试剂误差或操作误差，并给出它们的减免方法。 答：①砝码受腐蚀： 系统误差(仪器误差)；更换砝码。 ②天平的两臂不等长： 系统误差(仪器误差)；校正仪器。 ③容量瓶与移液管未经校准： 系统误差(仪器误差)；校正仪器。 ④在重量分析中，试样的非被测组分被共沉淀： 系统误差(方法误差)；修正方法，严格沉淀条件。 ⑤试剂含被测组分： 系统误差(试剂误差)；做空白实验。 ⑥试样在称量过程中吸潮： 系统误差(操作误差)；严格按操作规程操作。 ⑦化学计量点不在指示剂的变色范围内： 系统误差(方法误差)；另选指示剂。 ⑧读取滴定管读数时，最后一位数字估计不准： 偶然误差；严格按操作规程操作，增加测定次数。 ⑨在分光光度法测定中，波长指示器所示波长与实际波长不符： 系统误差(仪器误差)；校正仪器。 ⑩在HPLC测定中，待测组分峰与相邻杂质峰部分重叠 系统误差(方法误差)；改进分析方法 6、两人测定同一标准试样，各得一组数据的偏差如下： ②为什么两组数据计算出的平均偏差相等，而标准偏差不等； ③哪组数据的精密度高？
解：①n d d d d d 321n ++++= Λ 0.241=d 0.242=d 1 2 i -∑= n d s 0.281=s 0.312=s ②标准偏差能突出大偏差。 ③第一组数据精密度高。 7、测定碳的相对原子质量所得数据：12.0080、12.0095、12.0099、12.0101、12.0102、12.0106、12.0111、12.0113、12.0118及12.0120。求算：①平均值；②标准偏差；③平均值的标准偏差；④平均值在99%置信水平的置信限。 解：①12.0104i =∑= n x x ②0.00121)(2 i =--∑=n x x s ③0.00038== n s s ④0.0012 0.000383.25 25.3t 92-2 0.01±=?±==±±=＝时，，查表置信限＝f n s t n s t x u 8、在用氯丁二烯氯化生产二氯丁二烯时，产品中总有少量的三氯丁二烯杂质存在。分析表明，杂质的平均含量为1.60%。改变反应条件进行试生产，取样测定，共取6次，测定杂质含量分别为：1.46%、1.62%、1.37%、1.71%、1.52%及1.40%。问改变反应条件后，产品中杂质百分含量与改变前相比，有明显差别吗？(α=0.05时) 解： %.n S S .S x x 05306/%13.0/%130 1.51% ===== 1.7% 053.0% 60.1%51.1=-= -= x S x t μ计 查表2-2，t 5，0.05=2.571，t 计算 < t 临界值 。 所以，改变反应条件后，杂志含量与改变前无明显差别。
分析化学试题(二)答案 一、选择题(每题 2 分，共20 分) 1 预测某水泥熟料中的3含量, 由4 人分别进行测定。试样质量均 为 2.2g ，4 人获得 4 份报告如下。哪一份报告是合理的？ ( D ) A 2.0852% ； B 2.085% ； C 2.09% ； D 2.1% ； 2 某人用直接滴定法测出铁矿石中铁的质量分数，由计数器算得结果为 7.628195% ，你认为此时应取几位有效数字( A ) A 3 ； B 5 ； C 4 ； D 2 3 对某试样进行平行三次测定，得平均含量为30.6%，而真实 含量为30.3%，则30.630.30.3% 为（ B ） A 相对误差； B 绝对误差； C 相对偏差；D 绝对偏差 4 24 在0.0010 ?13 溶液中的溶解度较在0.0010 ?1K24 中的溶解度 (A ) 24 的 2.0 x 10-12 A 小 B 相等 C 可能大可能小 D 大 5 使用滴定法测定水的硬度时，标定浓度应使用的基准物质为 ( C )。 A 邻苯二甲酸氢钾； B 硼砂； C 碳酸钙； D 草酸钙 6 滴定分析要求相对误差±0.1%，若称取试样的绝对误差为 0.0002g ，则一般至少称取试样为( B ) A 0.1g ； B 0.2g ； C 0.3g ； D 0.4g 7 摩尔法的指示剂是( B )。 A K 22O7 ； B K 24； C 3+； D 8 氧化还原滴定的主要依据是( C )。 A 滴定过程中氢离子浓度发生变化； B 滴定过程中金属离
子浓度发生变化： C 滴定过程中电极电位发生变化； D 滴定过程中有络合物生成。 9 4沉淀在0.13溶液中的溶解度较其在纯水中的溶解度为大， 其合理的解释是（ B ） A 酸效应； B 盐效应； C 配位效应； D 形成过饱和溶液 10 晶形沉淀的沉淀条件是（C ） A 浓、冷、慢、搅、陈 B 稀、热、快、搅、 陈 C 稀、热、慢、搅、陈 D 稀、冷、慢、搅、 陈 二、填空题（每空 1 分，共30 分） 1 在分析过程中，下列情况各造成何种（系统、偶然）误差。 （ 1 ）称量过程中天平零点略有变动（偶然误差）；（2）分析试剂中含有微量待测组分（系统误差）；（3）读取滴定管读数是，最后一位数值估读不准（偶然误差）；（4）某分析方法本身不够完善或有缺陷（系统误差）。 2 0.908001 有（六）位有效数字；0.024 有（两）位有效 数字；0. 0 1 625 取 3 位有效数字为（0.0162 ）；21.56501 取4位有效数字为（21.57 ）；615000取 2 位有效数字为5 （6.2 X 105）。 3对一般滴定分析的准确度，要求相对误差w 0.1%,常用万分之一天平可称准至 (0.0001 )g。用减量法称取试样时，一般至少应称取(0.2 ) g 才能满足要求。
第一章概论 1. 精细化学品的特点有哪些？ 生产量不大；制造技术高；应用需要专门的知识；产品的市场寿命短、更新快；附加值高。 2. 精细化工的主要特点有哪些？ （1）具有特定的功能和实用性特征。 （2）技术密集程度高。 （3）小批量，多品种。 （4）生产流程复杂，设备投资大，对资金需求量大。 （5）实用性、商品性强，市场竞争激烈，销售利润高，附加值高的特点。 （6）产品周期短，更新换代快，多采用间歇式生产工艺。 3. 精细化学品的定义：能增进或赋予一种产品以特定功能，或本身拥有特定功能的小批量、高纯度的化学品 4. 精细化工产品的门类：日本：３０类；美国：３８类；我国：１１类 1.农药； 2.染料；３.涂料(包括油漆和油墨)；４.颜料；５．试剂和高纯品；６．信息用化学品(包括感光材料、磁性材料等)；７．食品和饲料添加剂；８．黏合剂；９．催化剂和各种助剂；１０．化学原料药和日用化学品；１１．功能高分子材料 5. 助剂又分为： 印染助剂、塑料助剂、橡胶助剂、水处理剂、纤维抽丝用油剂、有机抽提剂、高分子聚合物添加剂、表面活性剂、农药用助剂、混凝土添加剂、机械及冶金用助剂、油品添加剂、炭黑(橡胶制品的补强剂)、吸附剂、电子用化学品、造纸用化学品及其他助剂等１９个门类。 第二章基础理论 6. 物质间的溶解与共混规律有哪些？ 一、极性相似相溶 聚合物与溶剂的化学结构和极性相似时，两者是相互溶解的。 二、溶解度参数相等相溶 内聚能，内聚能密度，溶解度参数。非（弱）极性高分子材料，它与某一溶剂的溶解度参数相差不超过1.5时便相溶。 三、溶剂化原则 溶剂-溶质间作用力大于溶质间作用力时，溶质将发生溶解，含亲电基团的高分子易和含亲核基的溶剂相互作用而溶解。 四、混合溶剂原则 混合溶剂具有协同作用和综合效果。 7. 表面活性剂的定义：加入很少量即能显著降低溶剂(一般为水)的表面张力，改变体系界面状态、从而产生润湿、乳化、起泡、增溶等一系列作用(或其反作用)，以达到实际应用要求的一类物质。 8. 表面活性剂的特点有哪些？ 表面活性剂是一类具有双亲性结构的有机化合物。亲水基:易溶于水，具有亲水性质。亲油基:易溶于油，具有亲油性质 9. 表面活性剂的作用有哪些？可以起乳化、分散、增溶、润湿、发泡、消泡、保湿、润滑、洗涤、杀菌、柔软、拒水、抗静电、防腐蚀等一系列作用
分析化学补充习题 第一部分：误差及分析数据处理 一．填空： √1．用丁二酮肟总量法测定Ni的含量，得到下列结果： 10.48%、10.37%、10.43%、10.40% 10.47%已求得单次测定结果的平均偏差为0.036% 则相对平均偏差为（）；标准偏差为（）；相对标准偏差为（）。√2．滴定管的读数常有±0.01mL的误差，在完成一次测定时的绝对误差可能为（）mL；常量分析的相对误差一般要求应≤0.1%，为此，滴定时消耗标准溶液的体积必须控制在( ) mL以上。 √3．定量分析中，影响测定结果精密度的是（）误差。 4．置信度一定时增加测定次数n，置信区间变（）；n不变时，置信度提高，置信区间变（）。 √5．0.908001有（）位有效数字，0.024有（）位有效数字 二．选择： √1．下列有关偶然误差的论述中不正确的是 （A）偶然误差具有随机性 （B）偶然误差具有单向性 （C）偶然误差在分析中是无法避免的 （D）偶然误差的数值大小、正负出现的机会是均等的 2．当置信度为95%时测得Al2O3的μ的置信区间为（35.21±0.10）% 其意义是 （A）在所有测定的数据中有95%在此区间
（B）若再进行测定，将有95%的数据落在此区间 （C）总体平均值μ落入此区间的概率为0.95 （D）在此区间包含μ值的概率为95% 3．用加热驱除水分法测定CaSO4·1/2H2O中结晶水的含量时，称取试样0.2000g，已知天平称量误差为±0.1mg，分析结果的有效数字应取 （A）一位（B）四位（C）两位（D）三位 √4．如果要求分析结果达到0.1%的准确度，使用灵敏度为0.1mg的天平称取试样时，至少应称取 （A）0.1g （B）0.2g （C）0.05g （D）0.5g 5．有两组分析数据要比较他们的测量精密度有无显著性差异，应当用（A）Q检验法（B）t检验法（C）F检验法（D）w检验法 三．判断： √1．下面有关有效数字的说法是否正确 （A）有效数字中每一位数字都是准确的 （B）有效数字中的末位数字是估计值，不是测定结果 （C）有效数字的位数多少，反映了测量值相对误差的大小 （D）有效数字的位数与采用的单位有关 √2．下面有关误差的叙述是否正确 （A）准确度高，一定要求精密度高 （B）系统误差呈正态分布 （C）精密度高，准确度一定高
第二章误差和分析数据处理 1、指出下列各种误差是系统误差还是偶然误差如果是系统误差，请区别 方法误差、仪器和试剂误差或操作误差，并给出它们的减免方法。 答：①砝码受腐蚀： 系统误差(仪器误差)；更换砝码。 ②天平的两臂不等长： 系统误差(仪器误差)；校正仪器。 ③容量瓶与移液管未经校准： 系统误差(仪器误差)；校正仪器。 ④在重量分析中，试样的非被测组分被共沉淀： 系统误差(方法误差)；修正方法，严格沉淀条件。 ⑤试剂含被测组分： 系统误差(试剂误差)；做空白实验。 ⑥试样在称量过程中吸潮： 系统误差(操作误差)；严格按操作规程操作。 ⑦化学计量点不在指示剂的变色范围内： 系统误差(方法误差)；另选指示剂。 ⑧读取滴定管读数时，最后一位数字估计不准： 偶然误差；严格按操作规程操作，增加测定次数。 ⑨在分光光度法测定中，波长指示器所示波长与实际波长不符： 系统误差(仪器误差)；校正仪器。 ⑩在HPLC测定中，待测组分峰与相邻杂质峰部分重叠 系统误差(方法误差)；改进分析方法 6、两人测定同一标准试样，各得一组数据的偏差如下： 求两组数据的平均偏差和标准偏差； ②为什么两组数据计算出的平均偏差相等，而标准偏差不等；
③ 哪组数据的精密度高 解：①n d d d d d 321n ++++= 0.241=d 0.242=d 1 2i -∑= n d s 0.281=s 0.312=s ②标准偏差能突出大偏差。 ③第一组数据精密度高。 7、测定碳的相对原子质量所得数据：、、、、、、、、及。求算：①平均值；②标准偏差；③平均值的标准偏差；④平均值在99%置信水平的置信限。 解：①12.0104i =∑= n x x ②0.00121)(2 i =--∑=n x x s ③0.00038== n s s ④0.0012 0.000383.25 25.3t 92-2 0.01±=?±==±±=＝时，，查表置信限＝f n s t n s t x u 8、在用氯丁二烯氯化生产二氯丁二烯时，产品中总有少量的三氯丁二烯杂质存在。分析表明，杂质的平均含量为%。改变反应条件进行试生产，取样测定，共取6次，测定杂质含量分别为：%、%、%、%、%及%。问改变反应条件后，产品中杂质百分含量与改变前相比，有明显差别吗(α=时) 解： %.n S S .S x x 05306/%13.0/%130 1.51% ===== 1.7% 053.0% 60.1%51.1=-= -= x S x t μ计 查表2-2，t 5，=，t 计算 < t 临界值 。
第二章 误差和分析数据处理 1、 指出下列各种误差是系统误差还是偶然误差？如果是系统误差，请区别方法误差、仪器 和试剂误差或操作误差，并给出它们的减免方法。 答：①砝码受腐蚀： 系统误差(仪器误差)；更换砝码。 ②天平的两臂不等长： 系统误差(仪器误差)；校正仪器。 ③容量瓶与移液管未经校准： 系统误差(仪器误差)；校正仪器。 ④在重量分析中，试样的非被测组分被共沉淀： 系统误差(方法误差)；修正方法，严格沉淀条件。 ⑤试剂含被测组分： 系统误差(试剂误差)；做空白实验。 ⑥试样在称量过程中吸潮： 系统误差；严格按操作规程操作；控制环境湿度。 ⑦化学计量点不在指示剂的变色范围内： 系统误差(方法误差)；另选指示剂。 ⑧读取滴定管读数时，最后一位数字估计不准： 偶然误差；严格按操作规程操作，增加测定次数。 ⑨在分光光度法测定中，波长指示器所示波长与实际波长不符： 系统误差(仪器误差)；校正仪器。 ⑩在HPLC 测定中，待测组分峰与相邻杂质峰部分重叠 系统误差(方法误差)；改进分析方法 11、两人测定同一标准试样，各得一组数据的偏差如下： ① 求两组数据的平均偏差和标准偏差； ② 为什么两组数据计算出的平均偏差相等，而标准偏差不等； ③ 哪组数据的精密度高？ 解：①n d d d d d 321n ++++= 0.241=d 0.242=d
1 2 i -∑= n d s 0.281=s 0.312=s ②标准偏差能突出大偏差。 ③第一组数据精密度高。 13、测定碳的相对原子质量所得数据：12.0080、12.0095、12.0099、12.0101、12.0102、12.0106、12.0111、12.0113、12.0118及12.0120。求算：①平均值；②标准偏差；③平均值的标准偏差；④平均值在99%置信水平的置信限。 解：①12.0104i =∑= n x x ②0.00121)(2 i =--∑= n x x s ③0.00038== n s s ④0.0012 0.000383.25 25.3t 92-2 0.01±=?±==±±=＝时，，查表置信限＝f n s t n s t x u 15、解：(本题不作要求) ，存在显著性差异。 得查表8,05.08,05.021R 2121 306.2 228 24649.34 64 60008 .04602 .04620.00008.00008.0%08.0 4602.0%02.46 4620.0%20.46t t t f t S S S S S x x >=-=-+==+?-= ========== 16、在用氯丁二烯氯化生产二氯丁二烯时，产品中总有少量的三氯丁二烯杂质存在。分析表明，杂质的平均含量为1.60%。改变反应条件进行试生产，取样测定，共取6次，测定杂质含量分别为：1.46%、1.62%、1.37%、1.71%、1.52%及1.40%。问改变反应条件后，产品中杂质百分含量与改变前相比，有明显差别吗？(α=0.05时) 解：
一、选择题 1．下列物质不属于精细化学品分析研究范畴的是（A ） A. 煤炭 B. 胶黏剂 C. 表面活性剂 D. 涂料 2．在气相色谱分析中，要使分配比增加，可以采取（C ） A. 增加柱长 B. 减小流动相流速 C. 降低柱温 D. 增加柱温 3．在气相色谱中用于定性的参数是（A ） A. 相对保留值 B. 半峰宽 C. 校正因子 D. 峰面积 4．高效液相色谱法之所以高效是由于（C ） A. 较高的流动相速率 B. 高灵敏度的检测器 C. 粒径小，孔浅而且均一的填料 D. 精密的进样系统 5．红外光谱分析法通常用下列哪个英文缩写表示（C ） A. HPLC B. GC C. IR D. TLC 6．化合物CH3CH2COOCH2CH2COOCH3的1H NMR中有几组吸收峰（C ） A . 四组峰 B. 一组峰 C. 三组峰 D. 五组峰 7．在高效液相色谱中，色谱柱的长度一般为（A ） A. 10～30cm B. 20～50m C. 1～2m D. 2～5m 8．色谱流出曲线中的基线是指（B ） A. 当流动相含有组分时通过检测器所得到的信号 B. 在只有流动相通过检测器是所得到的信号 C. 分离后的组分依次进入检测器而形成的色谱流出曲线 D. 色谱流出曲线的横坐标 9．反相键合相色谱是指（B ） A. 固定相为极性，流动相为非极性 B. 固定相的极性小于流动相的极性 C 键合相的极性小于载体的极性 D. 键合相的极性大于于载体的极性10．对下列化合物进行质谱测定后，分子离子峰为奇数的是（B ） A. C6H6N4 B. C6H5NO2 C. C9H10O2 D. C8H15O2 11．下列各项不属于H = A+B/u + Cgu + CLu的影响因素的是（D ） A. 涡流扩散项 B. 分子扩散项 C. 传质阻力项 D. 纵向扩散项12．下列不属于气相色谱仪部件的是（C ） A. 载气钢瓶 B. 色谱柱 C. 光电管 D. 检测器
2020分析化学题库及答案 I 分析化学概论 一、选择题 1下列数据中有效数字为四位的是 ( D ) (A)0.060 (B)0.0600 (C)pH = 6.009 (D)0.6000 2下列数据中有效数字不是三位的是（C） (A)4.00×10-5 (B)0.400 (C)0.004 (D)p K a = 4.008 3 为了消除0.0002000 kg 中的非有效数字，应正确地表示为（D） (A)0.2g (B)0.20g (C)0.200g (D)0.2000g 4下列数据中有效数字不是四位的是（B） (A)0.2500 (B)0.0025 (C)2.005 (D)20.50 5 下面数据中含有非有效数字的是（A） (1) 0.02537 (2) 0.2009 (3) 1.000 (4) 20.00 (A)1,2 (B)3,4 (C)1,3 (D)2,4 6 下列数据中为四位有效数字的是（C） (1) 0.068 (2) 0.06068 (3) 0.6008 (4) 0.680 (A)1,2 (B)3,4 (C)2,3 (D)1,4 7在下列数据中，两位有效数字的是（B） (2) 0.140 (3) 1.40 (3) K a=1.40×10-4 (4) pH=1.40 (A)1,2 (B)3,4 (C)1,4 (D)2,3 如果是等式，有效数字就是从小数点开始的（前提是小数点前面不是零），如多是单纯的数字，就不需要考虑上述情况。 8 用50 mL滴定管滴定，终点时正好消耗25 mL滴定剂，正确的记录应为（C） (A) 25 mL (B) 25.0 mL (C) 25.00 mL (D) 25.000mL 这个是精确度的问题 9 用25 mL移液管移取溶液，其有效数字应为（C） (A) 二位 (B) 三位 (C) 四位 (D) 五位
《分析化学》 第四版 思考题与习题参考解答 王志银
2 第二章 定性分析 1、已知用生成AsH 3气体的方法鉴定砷时，检出限量为1μg ，每次取试液 0.05mL 。求此鉴定方法的最低浓度（分别以ρB 和1:G 表示） 。 【解】已知：m =1μg ；V =0.05mL ；根据公式： 610==G V m B B ρρ； 可得最低浓度为： )mL g (2005.011??===μρV m B ; 所以：；46610520 1010×===B G ρ 因此有： 1:G = 1:5×10-4 2、取一滴（0.05mL ）含Hg 2+的试液滴在铜片上，立即生成白色斑点（铜汞齐）。经实验发现，出现斑点的必要条件是汞的含量应不低于100 μg·mL -1。求此鉴定方法的检出限量。 【解】 已知：ρB =100μg·mL -1；V =0.05mL ；根据公式：；V m B ρ= 可知检出限量为： )(510005.0g V m B μρ=×=?= 3、洗涤银组氯化物沉淀宜用下列哪种洗涤液？为什么？(1) 蒸馏水；(2) 1mol·L -1 HCl ；(3) 1mol·L -1 HNO 3；(4) 1mol·L -1 NaCl ； 【答】应选用（2）1mol·L -1HCl 作洗涤液。这是因为HCl 含有与氯化物沉淀的共同离子，可以减少洗涤时的溶解损失；同时又保持一定的酸度条件，避免某些水解盐的沉淀析出；同时HCl 为强电解质可防止洗涤过程引起胶溶现象。 如果用蒸馏水洗涤，则不具备上述条件，使沉淀的溶解损失增大（尤其是PbCl 2）；HNO 3不含共同离子、且易引起盐效应而使沉淀溶解度大；NaCl 虽具有共同离子，但不具备酸性条件，易使某些水解盐沉淀析出，所以亦不宜采用。 4、如何将下列各沉淀分离？(1) Hg 2SO 4-PbSO 4； (2) Ag 2CrO 4-Hg 2CrO 4； (3) Hg 2CrO 4-PbCrO 4；(4) AgCl-PbSO 4；(5) Pb(OH)2-AgCl ；(6) Hg 2CrO 4-AgCl ； 【解】(1) Hg 2SO 4-PbSO 4：用饱和NH 4Ac ，此时PbSO 4溶解形成Pb(Ac)3-，而Hg 2SO 4不溶。 (2) Ag 2CrO 4-Hg 2CrO 4：用氨水，此时Ag 2CrO 4溶解生成Ag(NH 3)2+，而Hg 2CrO 4不溶。
第二章 误差及分析数据的统计处理 思考题答案 1 正确理解准确度和精密度，误差和偏差的概念。 答：准确度表示测定结果和真实值的接近程度，用误差表示。精密度表示测定值之间相互接近的程度，用偏差表示。误差表示测定结果与真实值之间的差值。偏差表示测定结果与平均值之间的差值，用来衡量分析结果的精密度，精密度是保证准确度的先决条件，在消除系统误差的前提下，精密度高准确度就高，精密度差，则测定结果不可靠。即准确度高，精密度一定好，精密度高，准确度不一定好。 2 下列情况分别引起什么误差？如果是系统误差，应如何消除？ （1）砝码被腐蚀； 答：系统误差。校正或更换准确砝码。 （2）天平两臂不等长； 答：系统误差。校正天平。 （3）容量瓶和吸管不配套； 答：系统误差。进行校正或换用配套仪器。 （4）重量分析中杂质被共沉淀； 答：系统误差。分离杂质；进行对照实验。 （5）天平称量时最后一位读数估计不准；答：随机误差。增加平行测定次数求平均值。 （6）以含量为99%的邻苯二甲酸氢钾作基准物标定碱溶液； 答：系统误差。做空白实验或提纯或换用分析试剂。 3 用标准偏差和算术平均偏差表示结果，哪一个更合理？ 答：标准偏差。因为标准偏差将单次测定的偏差平方后，能将较大的偏差显著地表现出来。 4 如何减少偶然误差？如何减少系统误差？ 答：增加平行测定次数，进行数据处理可以减少偶然误差。通过对照实验、空白实验、校正仪器、提纯试剂等方法可消除系统误差。 5 某铁矿石中含铁%，若甲分析结果为%，%，%，乙分析得%，%，%。试比较甲、乙两人分析结果的准确度和精密度。 答：通过误差和标准偏差计算可得出甲的准确度高，精密度好的结论。 x 1 = ++÷3 =(%) x 2 = ＋＋ ÷3 = (%) E 1=－ =(%) E 2=－ = (%) %030.01 /)(1)(222 1=-∑-∑= --∑= n n x x n x x s i %045.01 /)(222=-∑-= ∑n n x x s i 6 甲、乙两人同时分析同一矿物中的含硫量。每次取样3.5 g ，分析结果分别报告为 甲：%，% 乙：%，% 哪一份报告是合理的？为什么？ 答：甲的分析报告是合理的。因为题上给的有效数字是两位，回答也应该是两位。
1.定量分析的一般步骤是__________________________、 _________________________、__________________________、 _____________________________________。（试样的采取和制备；试样的分解；测定方法的选择；分析结果准确度的保证和评价） 2.化学分析法主要用于_________组分的测定，组分质量分数在_________以 上；仪器分析法通常适于__________ 组分的测定，组分质量分数在 ____________以下。（常量；1%；微量或痕量；1%） 3.已知黄铁矿中硫含量约为30 % , 为获得约0.5 g BaSO4沉淀, 应称取试样 __ __ g。[M r(BaSO4)=233.4, A r(S)=32.06]（0.2g） 4.分解试样所用的HCl，H2SO4和HNO3三种强酸中，具有强络合作用的酸是 __________，其生成的盐几乎均易溶于水的酸是___________。（HCl；HNO3）5.偶然误差的正态分布曲线的两个重要参数是_______________和 ________________，它们分别表示测量结果的______________和 _____________。（总体平均值μ；标准偏差σ；准确度；精密度） 6.系统误差的特点是：1. ___________；2. ___________；3. ___________。（重 复性；单向性；可测性） 7.校准、做试验，做试验，对分析结果加以能减 少系统误差。(仪器；空白；对照；校正) 8.在分析过程中，下列情况各造成何种（系统、偶然）误差。（1）称量时， 试样吸收了空气中的水分。（2）读取滴定管读数时，最后一位数值估计不准。（3）重量法测定SiO2时，试液中硅酸沉淀不完 全。（系统误差，偶然误差，系统误差） 9.判断误差类型：a. 用分析天平称量时，试样吸收了空气中的水分，属于 _________误差；b. 用分析天平称量时，不小心将样品洒落在天平称量盘上，属于_________误差；（系统误差；过失误差） 10.判断下列误差属于何种类型：a. 以含量为95%的金属锌作为基准物质标定 EDTA溶液的浓度，属于_________误差；b. 移液管转移溶液之后残留量稍有不同，属于__________误差。（系统误差；偶然误差） 11.在分析过程中，下列情况各造成何种（系统、偶然）误差。（1）称量过程 中天平零点略有变动。（2）读取滴定管读数时，最后一位数值估
精细化学品习题 习题一（表面活性剂部分） 一、选择题 1．下列属两性离子表面活性剂的是：B A. AEO B. 咪唑啉 C. 雷咪帮A D. K 122．下列属非离子表面活性剂的是： A A．OP-10 B.AES C. K D. CAB 12 3．下列属阴离子表面活性剂的是： B A．6501 B. AES C. K D. CAB 124．下列属阳离子表面活性剂的是： A A．1831 B. AES C. BS-12 D. CAB 5．可作洗洁精防腐剂的是： B A. 油酸 B. 苯甲酸 C. 草酸 D.抗坏血酸 6．化学原料CMC 是： C A. 纤维素 B. 甲基纤维素 C. 羧甲基纤维素 D. 羟乙基纤维素 7．司盘（Span）属于何种类型表面活性剂？ B A. 阴离子 B. 阳离子 B.非离子 D.两性 8．皂化反应实质上是油脂的何种反应？ C A. 酯化反应 B. 中和反应 C. 水解反应 D. 氧化还原反应 9．润湿角为多少时为完全润湿？ B o o A. 90 B. 0 oo B. 180 D. 360 10．下列表面活性剂可以用作食品乳化剂的是； C A. AES B. 甜菜碱 C. 硬脂酸单甘油酯 D. OP乳化剂 11．表面活性剂不具备下列那种性质 D A. 增溶 B. 乳化 B. 分散 D. 增白 12．含有萤光增白剂的洗衣粉一般不能再加 A A. 过氧酸盐 B. 酶 C. 磷酸盐 D. 硫酸盐 13．吐温（Tween）属于何种类型表面活性剂？ C A. 阴离子 B. 阳离子 C.非离子 D.两性 C
．下列表面活性剂可以用作食品乳化剂的是；14． A. AES B. 甜菜碱 C. 烷基糖苷 D. OP乳化剂 15、配制液体洗涤剂具有增稠作用的材料是：C A. 酒精 B. 甘油 C. 6501 D. 卡松 16．可以与各类表面活性剂混合使用的表面活性剂是：A A. 非离子型 B. 阳离子型 C. 阴离子型 17．洗洁精的有效物的含量必须： C A. ≥5 B. ≥10 C. ≥15 D. ≥20 18．6501也称作： C 羧甲基纤维素甜菜碱 B.A. 磺酸尼纳尔 D.C. 二、填空题、脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠、AES-NH的化学名称分别是：．表面活性剂1 AES4型的表面活性剂。非离子非离子、脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸胺它们各属于 型的表面活性非离子脂肪酸烷醇酰胺它属于 2．表面活性剂6501的化学名称是：剂。型的表面活性剂。它属于两性离子3．表面活性剂CAB的化学名称是：丙基甜菜碱 它属于Tween）化学名称是：缩水山梨醇聚氧乙烯醚脂肪酸酯4．表面活性剂吐温（非离子型的表面活性剂。型的非离子它属于 5．表面活性剂司盘（Span）化学名称是：缩水山梨醇脂肪酸酯表面活性剂。、十二烷基硫酸钠 -NH6．表面活性剂K、K化学 名称分别是：41212型表面活性剂。阴离子十二烷基聚氧乙烯醚硫酸胺，它们各属于阴 离子和的特点，分子中同时具有非极性．表面活性剂的分子结构具有 极性和7基。疏水亲水基和 。、不损伤被洗物品、去污强 8．洗洁精应符合下列条件无毒 型的表面阳离子十八烷基三甲基氯化铵它属于表面活性剂9．1831的化学名称是： 活性剂。、、阴离子表面活性剂．离子型表面活性剂可以分为10 阳离子表面 活性剂 三种。两性离子表面活性剂、乳化、湿润、11．表面活性剂的主要作用有增溶。洗涤增泡和消泡、 ，则水溶性就越 12．当表面活性剂的亲水基不变时，憎水基部分越长，即分子量越大。差 STTP 。13．三聚磷酸钠的英文缩写是：。喷雾干燥法 14．现代洗衣粉生产最常用的配制工艺是：。纺织洗涤剂和 15．使用表面活性剂量最大的两个工业部门是：调节。调节，过低用 NaOH pH16．洗洁精生产时过高用磺酸两类。紫外线反射剂和 紫外线吸收剂．防晒剂根据其对紫外线的作用可分为17 三、是非判断题（认为正确的在括号内打“∨”,错的打“×”） 1．十二烷基苄基二甲基氯化铵是两性离子型表面活性剂。（×） 2．OP-10是非离子型表面活性剂。（∨） 3．O/W型乳化体中，水是分散相。（×） 4．K的抗硬水能力比K-NH好。（×）412125．季胺盐类表面活性剂一般具有较好的抗菌作用。（∨）
分析化学简答题总结 一、绪论 二.简答题（每题10 分，共30 分） 1.请简述影响峰强和峰位的因素. 2.质谱中分子电离的方式有哪些及用于何类化合物的电离. 3.化学位移相同的氢为什么会出现磁不等同,请举例说明. 1、简述分析化学的分类方法 答：按分析任务：①定性分析：确定物质组成；②定量分析：测定某一组份某些组分的含量；3：结构分析：研究物质的价态，晶态，结合态等存在状态及其含量； 按分析对象①无机分析：分析分析无机物，定量定性；②分析有机物，定性定量 按测定原理①化学分析：利用化学反应及计量关系确定被测物质组成及其含量②仪器分析：利用特殊仪器进行分析。如电化学分析，光学分析等。 ④根据试样量多少，分为常量，半微量，微量，超微量 ⑤根据试样中北侧祖坟含量高低，分为常量组分，微量组分，痕量组分。 2、分析过程和步骤 答：①分析任务和计划：明确任务，制定研究计划 ②取样：组分测定的实际试样，必须能代表待测定的整个物质系统 ③试样准备：使试样适合于选定的分析方法 ④测定：根据待测组分的性质，含量和对分析测定的具体要求，选择合适的测定方法 ⑤结果处理和表达：运用统计学的方法对分析测定所提供的信息进行有效的处理，形成书面报告。 第二章误差分析数据处理 1、简答如何检验和消除测量过程中的误差以提高分析结果的准确度 答：误差主要来源有系统误差和随机误差。 为了减少随机误差，需要仔细地进行多次测定取平均结果。 系统误差是由固定的原因产生的，是由规律性的，因此首先要知道误差来源，
再用适当方法校正。 如何检验： 2、简述系统误差，偶然误差的来源特点，及消除方法 答：①系统误差：方法误差：实验设计不当， 仪器试剂误差：仪器为校准，试剂不合格引起。如砝码生锈，试剂不纯等。操作误差：操作不当引起的误差，不包括过失。如滴定终点判断不准等。 特点：有固定的方向，大小可测，重复测定时重复出现。 消除：修改实验方案；校准仪器，更换试剂；做对照试验，空白试验，回收实验以及多加训练，规范操作等。 ②偶然误差：偶然因素引起的。如实验室温度，湿度，电压，仪器性能等的偶然变化及操作者平行试样处理的微小差异等。 特点：大小方向不可测，无重复性，且具有随机性。 消除：可以通过增加平行测定次数来避免。 3、误差与偏差，准确度与精密度的关系，什么情况下可以用偏差反应结果的准确度？ 答：误差：测量值与真实值之间的差值 偏差：测定结果与平均结果的差值 1. 准确度高，要求精密度一定高 但精密度好，准确度不一定高 2、准确度：测量值与真实值之间接近程度，反应结果正确性。 精密度：各平行测量值之间互相接近的程度。反应重现性。 精密度是准确度的先决条件，精密度不好，衡量准确度没有意义。 在系统误差消除的前提下，可以用偏差反应结果的准确度。 4、表示样品精密度的统计量有哪些？与平均偏差相比，标准偏差能更好地表示一组数据的离散程度，为什么？ 答：表示精密度的统计量有——偏差，平均偏差，相对平均偏差，标准偏差，平均标准偏差， 用标准偏差，突出了较大偏差的影响，
精细化工工艺学复习题 ★ 释义： 精细化工：生产精细化学品的工业称精细化学工业，简称精细化工。 精细化学品：凡能增进或赋予一种 (一类) 产品以特定功能，或本身拥有特定功能的小批量高纯度化学品 化工产品附加值：产品产值中扣去原材料、税金、设备和厂房的li 折旧费后剩余部分的价值，包括：利润，工人的工资，动力消耗以及技术开发等费用 纳米技术：在纳米尺度的范围内，通过直接操纵和安排原子、分子来创造新物质材料的的技术，即研究100 纳米到1纳米范围内物质所具有的特异现象和特异功能，并在此基础上制造新材料，研究新工艺的方法与手段 纳米材料：尺度达到纳米级，而性能既不同于其原子或分子，也不同于宏观物质的具有特殊性能的材料 染料索引：《染料索引》是一部国际性染料，颜料品种汇编。它将世界大多数国家各染料厂的商品，分别按它们的应用性质和化学结构归纳，分类，编号，逐一说明他们的应用特性，列出他们的结构式，注明其合成方法，附有同类商品名称的对应表 环保染料：(1)不含德国政府和欧共体及其它Eco-Tex Standard 100 明文规定的在特定条件下会裂解释放出22 种致癌芳香胺的偶氮染料；(2)不是过敏性染料；(3) 不是致癌性染料； (4)不是急性毒性染料；(5)可萃取重金属的含量在限制值以下；(6)不含环境激素； (7) 不含会产生环境污染的化学物质；(8) 不含变异性化合物和持久性有机污染物； (9) 甲醛含量在规定的限值以下；(10)不含被限制农药的品种且总量在规定的限值以下；食品添加剂：为改善食品品质和色、香、味，以及防腐和加工工艺的需要而加入食品中的化学合成或者天然物质 胶粘剂：靠界面间作用使各种材料牢固的粘结在一起的物质 陶瓷材料：陶瓷材料是除金属和高聚物以外的无机非金属材料的统称 LD50 值：它是粗略衡量急性毒性好低的一个指标，一般指能使一群被实验动物中毒死亡一半时所需的最低剂量，单位mg／Kg ADI 值：它指人一声连续摄入某物质而不致影响健康的每日最大摄入量，以每公斤摄入毫克数表示，单位mg／Kg 。 老化：老化是指塑料、橡胶以及其它高分子材料在成型加工、贮存和使用过程中，因各种因素导致其结构变化、性能变化，逐渐失去使用价值的现象。 闪点：在规定的试验条件下，液体表面上能发生闪燃的最低温度。 香料：一种能被嗅觉嗅出香气或被味觉尝出香味的物质，是配置香精的原料。 香精：香精是一种由人工调配出来的含有两种以上乃至几十种香料 (一般含有适宜的溶剂或载体)的混合物。 ★ 填空： 1. 食品添加剂的危害主要表现为哪些方面？ 答：急性中毒、慢性中毒、致癌作用、过敏反应 2. 评价食品添加剂的毒性（或安全性）两大指标是什么？答：ADI （Acceptable Daily Intake）值（人体每日摄入量）； LD50（50%Lethal dose）值（半数致死量，亦称致死中量） 3. 茶多酚主要通过哪些方式来达到抗氧化目的的？
分析化学模拟试题（一） 班级姓名分数 一、选择题 ( 共19题 38分 ) 1、下列情况中哪个不属于系统误差： ( ) A、定管未经过校正 B、所用试剂中含干扰离子 C、天平两臂不等长 D、砝码读错 2、下列溶液用酸碱滴定法能准确滴定的是 ( ) A、 mol/L HF (p K a = B、 mol/L HCN (p K a = C、 mol/L NaAc [p K a(HAc) = ] D、 mol/L NH4Cl [p K b(NH3) = ] 3、摩尔法测定Cl－含量时，要求介质在pH=~范围内，若酸度过高则会： ( ) A、AgCl沉淀不完全 B、形成Ag 2O的沉淀 C、AgCl吸附Cl－D、Ag 2 CrO 4 沉淀不易 生成 4、下列物质中，不能直接配制标准溶液的是：( ) A、K 2Cr 2 O 7 B、KMnO 4 C、As 2 O 3 D、H 2 C 2 O 4 ·2H 2 O 5、下列各数中有效数字位数为四位的是：( ) A、w CaO =% B、[H＋]= mol/L C、pH= D、420Kg 6、用mol·L-1HCl滴定mol·L-1NH3·H2O(PK b=的pH突跃范围为～，用mol·L-1HCl 滴定mol·L-1的某碱(PK b=的pH突跃范围则是：( ) A、～ B、～ C、～ D、～ 7、某三元酸pKa1＝2，pKa2＝6，pKa3＝12。利用NaOH标准溶液滴定至第二个化学计量点时，指示剂选用 ( ) A、甲基橙 B、甲基红 C、酚酞 D．溴甲酚绿（变色范围~） 8、以甲基橙为指示剂，用HCl标准溶液标定含CO 3 2- 的NaOH溶液，然后用此NaOH