于25mL 量瓶中,加水溶解,定容。精密称取醋酸地塞米松4.16mg 、雌三醇3.89mg,置于同一25mL 量瓶中,用甲醇溶解,定容。分别精密吸取上述2种溶液各0.1,0.25,1,2,3,4,5mL ,置于同一10mL 量瓶中,加流动相稀释至刻度,摇匀,配制成系列浓度溶液,在上述色谱条件下进样测定。以峰面积为纵坐标(Y ),浓度为横坐标(X )进行线性回归,得盐酸环丙沙星的回归方程为Y =9.8924X -16.0486,r =0.9999;醋酸地塞米松的回归方程为Y =36.8673X +5.4933,r =0.9999;雌三醇的回归方程为Y =6.9251X +1.9379,r =0.9999。结果表明:盐酸环丙沙星在15.97~798.4mg L -1、醋酸地塞米松在1.66~83.2mg L -1、雌三
醇在1.56~77.8mg L -1
范围内峰面积与浓度均呈良好线性关系。
2.5 精密度试验 取同一浓度对照品溶液,在上述色谱条件下连续测定6次。盐酸环丙沙星、醋酸地塞米松、雌三醇的RSD 分别为0.34%,0.76%,0.38%,表明仪器精密度良好。
2.6 稳定性试验 取同一浓度对照品溶液,分别在0,2,4,6,8h 进样测定。盐酸环丙沙星、醋酸地塞米松、雌三醇的RSD 分别为1.08%,0.98%,0.74%。表明供试品溶液至少在8h 内稳定。
2.7 重复性试验 取供试品溶液6份,照 2.1!项下的色谱条件进样,记录色谱图并计算含量。结果盐酸环丙沙星、醋酸地塞米松、雌三醇的平均RSD 分别为0.68%,0.63%,0.41%。表明该方法测定复方雌三醇阴道生物黏附膜中3组分重复性良好。
2.8 加样回收率试验 取已知含量的药膜适量,分别精密加入盐酸环丙沙星、醋酸地塞米松和雌三醇对照品,按样品测定方法处理,依法测定3种主要成分的含量,计算回收率,结果见表1。
表1 加样回收率试验结果(n =3)
T ab 1 Results of the r eco very deter minatio n(n =3)
药品名称样品含量/mg 加入量/mg 测得量/mg 回收率
/%
平均
回收率
/%RSD /%盐酸环丙沙星
28.4214.9643.1599.4740.4720.2960.3199.2699.67
0.54
50.0125.1975.41100.28醋酸地塞米松
3.111.58
4.6398.734.122.076.0798.0798.540.42
5.052.557.5198.82雌三醇
3.121.62
4.6297.534.202.076.1798.5598.440.87
5.17
2.59
7.7099.23
2.9 样品测定 取面积为2cm ?2cm 的药膜一张,按 2.2!项下方法制备成每1mL 含盐酸环丙沙星0.5mg 、醋酸
地塞米松0.05mg 、雌三醇0.05mg 的溶液,在上述色谱条件下进样,记录色谱图;另取盐酸环丙沙星、醋酸地塞米松、雌三醇对照品,照 2.2!项下方法制成混合溶液,同法测定,按外标法以峰面积计算供试品中3种主药的含量。
取不同批号样品3批,照样品溶液处理方法处理,按 2.1!项下色谱条件重复进样3次,结果见表2。
[作者简介]刘忠,男,学士,副主任药师,电话:027 ********,E m ail:liuzhong _pu ai @https://www.doczj.com/doc/534827330.html,
表2 样品测定结果(n =3)
T ab 2 Content determ inat ion results of sample(n =3)
批号相当于标示量的百分含量/%
盐酸环丙沙星
醋酸地塞米松
雌三醇20070412100.0101.299.220070414101.2100.197.220070418
99.3
99.7
96.9
3 讨论
本试验过程中曾试用过多种不同的流动相,如0.05mol L -1枸橼酸溶液 乙腈、磷酸缓冲液 无水乙醇(2#1)、甲醇 水均未达到同时分离三者的目的。后尝试用0.05mol L -1枸橼酸(三乙胺调pH 至3.51) 甲醇(40#60)为流动相,采用两种波长(242nm 处测定醋酸地塞米松和盐酸环丙沙星,277nm 处测定雌三醇)可同时将盐酸环丙沙星、醋酸地塞米松和雌三醇分离测定。结果表明:采用两种波长同时测定药膜中3种组分,分离效果佳,峰形对称,重复性好,且方法简便,可作为复方雌三醇阴道生物黏附膜的含量测定方法。参考文献:
[1] J ustin Temu M ,Damian F,Kinget R,et al .In travaginal gels
as drug delivery sys tem [J ].J Womens health (Larch mt),2004,13(7):834 844.
[2] 贾守雄,魏琴,李平,等.正交试验优选壳聚糖阴道生物黏附膜
处方[J].中国新药杂志,2008,17(6):1422 1439.
[收稿日期]2008 09 11
高效液相色谱法测定布洛芬注射液的含量及有关物质
刘忠,宋红萍,徐隽,平成斌,陈冠容 (武汉市普爱医
院,湖北武汉430033)
[摘要] 目的:建立高效液相色谱法测定布洛芬注射液的含量及有关物质。方法:采用H y per sil O DS C 18(4.6mm ?250mm,5 m)色谱柱,以0.01mol L -1磷酸二氢钾溶液(pH 3.0) 乙腈(45#55)为流动相,紫外检测波长为263nm,流速为1.0mL min -1,柱温为室温。结果:本方法能分离注射液中布洛芬及其有关物质,布洛芬在200~800mg L -1范围内呈良好的线性关系(r =1.000,n =7)。平均回收率为100.2%(RSD =0.8%,n =9)。结论:本方法专属性好、准确、稳定可靠,可用于布洛芬注射液的含量测定及有关物质检查。
[关键词] 布洛芬;注射液;高效液相色谱法;有关物质
[中图分类号]R 927.2 [文献标识码]A [文章编号]1001 5213(2009)10 0856 03
布洛芬是一种疗效确切,不良反应少、安全性高的常用解热镇痛药。临床上主要用于感冒,退热止痛和抗风湿等。目前国内上市的剂型有片剂、胶囊剂、颗粒剂、糖浆剂、口服缓释胶囊和外用软膏剂,无注射液。由于布洛芬不溶于水,口服应用胃肠道溶出慢,并有刺激性。为解决布洛芬不溶于水的难题和扩大临床适应证,如快速退热镇痛以及用于动脉
导管未闭等,采用精氨酸以增加布洛芬在水中的溶解度,制备成供静脉或肌注的注射剂。现将布洛芬注射液的含量测定和有关物质检查报道如下。1 材料
岛津L C -20A T 泵,岛津SP D -20A 紫外检测器,7725i 进样阀,岛津L Csolution 色谱工作站;布洛芬对照品(湖北百科亨迪药业有限公司,含量:99.9%);布洛芬原料(湖北百科亨迪药业有限公司,批号200406107M );精氨酸原料(无锡晶海氨基酸有限公司,批号041005);布洛芬注射液(武汉市普爱医院,批号20061010,20061012,20061015,20061018,20061020,20061021);乙腈为色谱纯,磷酸二氢钾为分析纯。2 处方和制备
2.1 处方 布洛芬100g,精氨酸82g,注射用水加至1000mL 。
2.2 制备方法 取精氨酸,加注射用水800mL,搅拌使溶解完全,加布洛芬,搅拌使溶解完全,加注射用水至足量,搅拌混合均匀,经0.2 m 微孔滤膜滤过,分装于2mL 无色安瓿中,熔封,100?流通蒸汽灭菌,即得。
3 方法与结果
3.1 色谱条件 色谱柱:H y per sil ODS C 18(
4.6mm ?250mm,5 m );流动相:0.01mo l L -1磷酸二氢钾溶液(pH 3.0) 乙腈(45#55);紫外检测波长:263nm;流速:1.0mL min -1;进样量:20 L ;柱温:室温。
3.2 分离度试验 取布洛芬注射液置于沸水浴100h,作为高温破坏样品;取布洛芬注射液置于50000Lx 强光下照射72h,作为光破坏样品;取布洛芬注射液,加3%过氧化氢溶液,作为氧化破坏样品;不经破坏的布洛芬注射液,作为正常处理样品;不含布洛芬的注射液,作为空白溶媒。各样品分别加流动相稀释至布洛芬的质量浓度为1000mg L -1,进样20 L,按上述色谱条件测定,降解产物与主峰达到基线分离。见色谱图1。按布洛芬理论塔板数不小于2000。
3.3 线性范围 取布洛芬对照品250mg ,精密称定,置100mL 量瓶中,加流动相溶解并稀释至刻度,摇匀,作为对照品储备液,另精密量取对照品储备液2,3,4,5,6,7,8mL,分别置于25mL 量瓶中,加流动相稀释至刻度,摇匀,作为系列标准溶液。分别进样20 L ,结果布洛芬在200~800mg L -1范围内,峰面积(A )与质量浓度(C )之间呈良好的线性关系,回归方程:A =1596C -1056,r =1.000(n =7)。
3.4 精密度试验 取500mg L -1的布洛芬标准溶液,连续重复进样5次,结果其平均峰面积为796713,RSD 为0.1%(n =5)。
3.5 稳定性试验 取500mg L -1的布洛芬标准溶液,室温放置,重复进样6次,每次相隔2h,结果其平均峰面积为786552,RSD 为0.1%(n =6),表明溶液12h 内稳定性良好。3.6 重复性试验 取同一批布洛芬注射液,精密量取分别相当于含量测定量取量的80%,100%,120%,各3份,依含量测定法,测定其含量,结果见表1。
3.7 回收率试验 取布洛芬对照品80,100,120mg (约相当于布洛芬注射液处方标示量的80%,100%,120%)各3份,精密称定,加入处方比例量的空白溶媒,搅匀,作为模拟样
品,依含量测定法,测定其含量并计算回收率,结果见表2。
图1 不同条件破坏样品的色谱图
A.高温破坏样品;
B.氧化破坏样品;
C.光破坏样品;
D.正常处理样品;
E.空白溶媒;1 布洛芬;2 有关物质
Fig 1 S ample of Ib uprofen In jection des troy ed b y differen t condi tions
A.sam ple of ibuprofen injection destroyed by h igh temperature;
B.S am ple of ib uprofen in jection des tr oyed by 3%H 2O 2;
C.sam ple of ib uprofen injection des tr oyed by 50000Lx light;
D.sample of ibupro fen injection;
E.sample of blank solvent;1 ibup rofen;2 related sub stances
表1 重复性试验结果
T ab 1 Results of r epeatability test
试验号
取样量/m L 含量/%平均含量/%
RSD/%
14.0098.824.0099.934.0099.445.0098.455.00100.299.20.6
65.0099.776.0098.586.0099.59
6.00
98.8
表2 回收率试验结果T ab 2 Results of r eco ver y test
试验号加入量/mg 测得量/mg 回收率/%平均回收率/%RSD/%181.981.299.1280.580.7100.2380.480.299.84101.3100.699.3598.399.7101.0100.20.8699.298.799.57117.7118.9101.08117.6118.3100.69116.0117.4101.2
3.8 含量测定 精密量取布洛芬注射液5mL ,置50mL 量瓶中,加流动相至刻度,摇匀,作为稀释溶液,精密量取稀释溶液5mL ,置于100mL 量瓶中,加流动相至刻度,摇匀,作为供试品溶液,取20 L 注入色谱仪中。另取布洛芬对照品适量,精密称定,同法测定。按外标法计算布洛芬的含量。3.9 有关物质检查 精密量取布洛芬注射液5mL ,置50mL 量瓶中,加流动相至刻度,摇匀,作为稀释溶液,精密量取稀释溶液10mL ,置于100mL 量瓶中,加流动相至刻度,摇匀,作为供试品溶液;精密量取供试品溶液1mL 置于100
mL 量瓶中,加流动相至刻度,摇匀,作为对照溶液。精密量取对照溶液20 L 注入液相色谱仪中,调节检测灵敏度,使对照溶液色谱峰高约为满量程的10%。再取供试品溶液20 L 注入液相色谱仪中,记录色谱图至主峰保留时间的2倍,按面积归一化法计算有关物质的含量。
分别对6批布洛芬注射液进行含量测定和有关物质检查,结果见表3。
表3 布洛芬注射液的含量和有关物质( x %s,n =3)
T ab 3 Ibupr ofen co ntent and the r elated substances( x %s,n =3)
批号主药/%有关物质/%2006101097.2%0.50.35%0.0220061012102.5%0.60.35%0.012006101599.6%0.40.36%0.012006101899.1%0.70.36%0.022*********.7%0.70.36%0.0120061021
98.8%0.8
0.37%0.02
4 讨论
中国药典2005年版二部规定[1],布洛芬原料的含量测定采用酸碱滴定法,有关物质检查采用薄层色谱法;布洛芬
片、胶囊的含量测定采用酸碱滴定法,无有关物质检查项;布洛芬口服溶液、滴剂、糖浆的含量测定采用高效液相色谱法,无有关物质检查项。但这些方法均不适合布洛芬注射液的含量测定和有关物质检查。曾采用有关文献报道[2 4]的几种流动相进行试验,未能检测到有关物质峰。通过实验研究筛选的流动相,可以完全地将布洛芬及其有关物质分离,布洛芬峰和有关物质峰的峰形均对称,无拖尾。
取布洛芬对照品适量,加流动相溶解,在200~400nm 波长范围内扫描,在263nm 波长处有最大吸收;取空白溶媒适量,加流动相稀释,在200~400nm 波长范围内扫描,在263nm 波长处无吸收,故选择263nm 作为检测波长。中国药典[1]采用薄层色谱法对布洛芬原料进行有关物质检查,限度为1.0%。参考布洛芬注射液的实际测量数据,和对注射液的安全性要求,暂定布洛芬注射液的有关物质检查的限度为0.5%。参考文献:
[1] 中国药典.二部[S].2005:95.
[2] 戴静波,吴翠莉,叶红.高效液相色谱法测定布洛芬颗粒的含
量[J ].中国医院药学杂志,2006,26(12):1580 1581.
[3] 方建国,王文清,汪秋兰,等.布洛芬凝胶的制备与质量控制
[J ].医药导报,2006,25(1):52 54.
[4] 郭志辉,张庆伟,王润玲.HPLC 法测定精氨酸布洛芬分散片
含量[J ].药物分析杂志,2005,25(8):990 991.
[收稿日期]2008 11 10
[作者简介]李强,男,硕士,药师,电话:010 ******** 5781,E mail:lq 515@vip.sin https://www.doczj.com/doc/534827330.html,
高效液相色谱法测定人血中西罗莫司的浓度
李强,王涛,刘会臣 (航天中心医院药剂科,北京
100049)
[摘要] 目的:建立人全血中西罗莫司的HP L C 测定方法。
初步研究在肾移植术后患者体内西罗莫司的药动学。方法:色谱柱为Supelcosil L C -D B C 18柱(4.6mm ?250mm,5 m),流动相为81.5%的甲醇水溶液,流速1mL min -1,柱温70?;检测波长277nm 。取人全血1mL,以F K 506为内标,用叔丁基甲醚为提取液,震荡,离心后取上清液常温氮气下吹干,残留物用100 L 流动相复溶后进样分析。2例肾移植术后患者,在初次应用口服液(6mg )后,分别在给药前,给药后0.25,0.5,1,1.5,2,3,6,10,18,24h 时间点采集静脉血2mL 。用已建好的H PL C 方法测定样品浓度,得到药 时曲线。结果:本方法在2.5~100.0 g L -1范围内线性良好,r >0.99。低、中、高浓度质量控制样品的RSD 在4.4%~7.3%之间,批间RSD 在7.5%~9.5%之间,准确度在93.8%~101.7%之间,定量下限为2.5 g L -1。结论:本方法灵敏度高,重复性好,可满足西罗莫司的血药浓度监测及人体内药动学研究要求。西罗莫司在患者间的A U C 变异较大,谷浓度可反映两者之间的差别。提示肾移植术后应用西罗莫司的患者定期进行谷浓度监测非常必要。
[关键词] 西罗莫司;高效液相色谱法;药动学;肾移植术后患者
[中图分类号]R 969 [文献标识码]A [文章编号]1001 5213(2009)10 0858 03
西罗莫司(雷帕霉素,siro limus,SR L)属一种三烯大环内酯类抗生素,其化学结构与他克莫司(tacr olimus,FK 506)相
似。本品为T 细胞抑制剂,具有优于环孢素、FK 506的免疫抑制活性。在临床上越来越多地应用于移植术后患者抗排异反应治疗。本品半衰期约为60h,较长,并且可能导致消化性溃疡、间质性肺炎、脉管炎、贫血、血小板减少症、高脂血症、肌高血压等严重的不良反应。本实验建立了准确、灵敏、可重复的人血中SRL 的H P LC 测定方法,并在2例肾移植术后患者体内进行了初步的药动学考察。
1 材料
日本岛津液相色谱系统:L C -20A T 二元梯度泵、SIL -20A 自动进样器、CO M -20A 控制模块、SPD -M 20A 二极管阵列检测器、CT O -20A 柱温箱、L C -so lutio n 工作站;甲醇;无水醋酸钠;叔丁基甲醚;F K 506(华北制药有限公司,纯度:98.48%);SRL (华北制药有限公司,纯度:99.87%)。2 方法与结果
2.1 溶液的配制
2.1.1 标准储备液 精密称取SRL 10mg 2份,分别置于10mL 量瓶,以90%甲醇水溶液定容得SRL 标准母液1g L -1,分装于1.5mL 具塞聚丙烯离心管,-20?保存待用。2.1.2 内标溶液 精密称取F K 50610mg ,置于10mL 量瓶,以90%甲醇水溶液定容得FK 506溶液1g L -1,分装于1.5mL 具塞聚丙烯离心管,-20?保存待做内标液使用。2.2 样品的处理 1mL 全血样品,加入内标20 L ,加入1mL 醋酸缓冲盐(pH 4.6),加入叔丁基甲醚5mL,震荡5min,离心4min(3000r min -1),取上清液氮气下挥干,用100 L 流动相,涡旋2min 复溶,离心4min(3000r min -1)后,取上清液20 L ,上样分析。
2.3 色谱条件及特异性考察 色谱柱:Supelcosil L C -DB
布洛芬缓释胶囊说明书 请仔细阅读说明书并按说明使用或在药师指导下购买和使用 [药品名称] 通用名称：布洛芬缓释胶囊 商品名称： 英文名称： 汉语拼音： [成份] [性状] [作用类别]本品为解热镇痛类非处方药药品。 [适应症]适用于缓解下列症状：牙痛、头痛、原发性痛经，肩痛、肌痛及运动后损伤性疼痛；劳损、腱鞘炎、滑囊炎引起的疼痛；骨关节炎引起的关节肿痛；以及普通感冒或流行性感冒引起的发热。 [规格] 0.4克 [用法用量]口服，成人及12岁以上儿童，一次1粒，每日服用两次(早晚各一次)。 [不良反应] 1.一般为肠、胃部不适，少数病人可能出现恶心、呕吐、腹痛、腹泻、肠胃气胀、便秘、胃烧灼感或轻度消化不良、胃肠道溃疡及出血。头痛、耳鸣、氨基转移酶升高、头晕、视力模糊、精神紧张、嗜睡、下肢水肿或体重骤增。 2.偶见皮疹、荨麻疹、瘙痒。极罕见严重皮肤过敏反应，剥脱性皮炎、史蒂文斯－约翰逊综合征（Stevens Johnson Syndrome）或大疱性皮肤病，如多形性红斑和表皮坏死松解症。 3.少数病人可能出现过敏性肾炎、膀胱炎、肾病综合征、肾乳头坏死或肾功能衰竭，尤其注意在长期使用时，通常伴有血清尿素水平升高和水肿。在肾功能损伤患者、心力衰竭患者、肝功能障碍患者、服用利尿剂和血管紧张素转化酶抑制剂的患者以及老年患者中，发生肾毒性的风险最高。通常在停止非甾体抗炎药治疗后恢复至治疗前状态。 4.有肠道疾病，如溃疡性结肠炎和克隆氏病（Crohn’s disease）既往史者，有可能加重病情。老年患者使用非甾体抗炎药出现不良反应的频率增加，尤其是胃肠道出血和穿孔，其风险可能是致命的。如出现胃肠道出血或溃疡等情况，应停药并立即就医。 5.极罕见造血障碍（贫血、白细胞减少症、血小板减少症、全血细胞减少症、粒细胞缺乏症），初始症状为：发热、咽喉痛、浅表性口腔溃疡、流感样症状、重度疲劳、出现原因不明的瘀伤或出血。极罕见肝病、肝功能衰竭、肝炎。 6.极罕见严重过敏反应，症状包括：面部、舌和咽喉水肿、呼吸困难、心动过速、低血压（过敏反应、血管性水肿或休克）。极罕见哮喘和支气管痉挛加重。 7.用非甾体抗炎药治疗，有出现水肿、高血压和心力衰竭的报道。本品可能引起严重心血管血栓性不良事件、心肌梗死和卒中的风险增加，其风险可能是致命的。 8.在自身免疫性疾病患者中（如系统性红斑狼疮、混合性结缔组织病），布洛芬治疗期间有发生无菌性脑膜炎症状的个别案例，如颈强直、头痛、恶心、呕吐、发热或意识混乱。 [禁忌] 1.对本品及其他非甾体抗炎药过敏者禁用。 2.孕妇及哺乳期妇女禁用。 3.服用阿司匹林或其他非甾体类抗炎药后诱发哮喘、荨麻疹或鼻炎、血管性水肿等过敏反应的患者。 4.禁用于冠状动脉搭桥手术（CABG）围手术期疼痛的治疗。 5.既往有应用非甾体抗炎药后发生胃肠道出血或穿孔病史的患者禁用。
实验七高效液相色谱(HPLC)法测定邻苯二甲酸酯 一.实验目的 1、学习高效液相色谱仪的基本操作方法。 2、了解高效液相色谱仪原理和条件设定方法。 3、了解高效液相色谱法在日常分析中的应用。 二.实验原理 高效液相色谱法是以液体作为流动相，借助于高压输液泵获得相对较高流速的液流以提高分离速度、并采用颗粒极细的高效固定相制成的色谱柱进行分离和分析的一种色谱方法。 在高效液相色谱中，若采用非极性固定相，如十八烷基键合相，极性流动相，即构成反相色谱分离系统。反之，则称为正相色谱分离系统。反相色谱系统所使用的流动相成本较低，应用也更为广泛。 定量分析时，为便于准确测量，要求定量峰与其他峰或内标峰之间有较好的分离度。分离度（R）的计算公式为： R＝ 2[t (R2)-t (R1) ] /1.7*(W 1 ＋W 2 ) 式中 t (R2)为相邻两峰中后一峰的保留时间； t (R1) 为相邻两峰中前一峰的保留 时间； W 1及W 2 为此相邻两峰的半峰宽。除另外有规定外，分离度应大于1.5。 本实验对象为邻苯二甲酸酯，又称酞酸酯，缩写PAE，常被用作塑料增塑剂。它被普遍应用于玩具、食品包装材料、医用血袋和胶管、乙烯地板和壁纸、清洁剂、润滑油、个人护理用品，如指甲油、头发喷雾剂、香皂和洗发液等数百种产品中。但研究表明，邻苯二甲酸酯在人体和动物体内发挥着类似雌性激素的作用，是一类内分泌干扰物。待测物性质见表1。 表1色谱柱测试条件 如果要检测不同条件对谱图分离的影响，可按表1配制几种物质的混合溶液，在不同条件下进行HPLC分离检测。
三.仪器与试剂 1、仪器 Agilent 1100高效液相色谱仪，50ul微量注射器。 2、试剂 甲醇（色谱专用），高纯水 四.实验步骤 1、色谱条件 色谱柱：辛烷基硅烷键合硅胶（C8） 柱温：室温 流动相：初始为高纯水：30％，甲醇：70％ 检测器：DAD检测器; 检测波长：220nm； 进样体积：100μl定量环，实际注射每次可控制在200μl。 2、待测溶液的配制 首先用甲醇做溶剂配制储备液：邻苯二甲酸二甲酯（0.3880g/L），邻苯二甲酸二乙酯（0.2770g/L），邻苯二甲酸二丁酯（0.3776g/L）。然后各取1mL储备液用水和甲醇（20：80）稀释至10mL，作为待测溶液。 3、色谱测定 (1) 按操作规程开启电脑，开启脱气机、泵、检测器等的电源，启动Agilent 1100在线工作软件，设定操作条件。流量为1.000ml/min。 (2) 待仪器稳定后，开始进样。将进样阀柄置于“LOAD”位置，用微量注射器吸取混合物溶液50ul，注入仪器进样口，顺时针方向扳动进样阀至“INJECT”位置，此时显示屏显示进样标志。 (3) 记下各组分色谱峰的保留时间及峰面积及分离比。 (4) 实验完毕，清洗系统及色谱柱。依次用甲醇-水（60：40）、甲醇-水（70：30）……直到纯甲醇作流动相清洗，每次清洗至基线走稳，至少清洗15min。 五.实验结果
布洛芬片质量标准 含布洛芬（C13H18O2）为标示量的98.0%-105.0% 【性状】白色或粉红色圆形双面微凸包衣片 【鉴别】 （1）取细粉适量（约相当于布洛芬0.5g），加丙酮20ml提取，滤过，滤液蒸发使自然干燥（不加热用普通空气挥干），残渣红外吸收图谱（附录）与布洛芬参考图谱一致（RS186）。 （2）取1项下的残渣适量，用石油醚（40-60℃）重结晶后测定其熔点约为75℃。【检查】 溶出度：取本品1片，照溶出度测定法（第二法），以磷酸盐缓冲液pH7.2溶液900ml为溶出介质，转速每分钟50转，经45分钟时取溶液10ml，滤过，弃去初滤液，精密量取续滤液适量（400mg量取2ml;600mg、800mg量取1ml）置100ml 量瓶中，用溶出介质稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液；另精密称取布洛芬对照品10mg置50ml量瓶中，用溶出介质溶解并稀释至刻度，摇匀，精密量取2ml 置另一50ml量瓶中，用溶出介质稀释至刻度，摇匀，作为对照品品溶液，照紫外－可见分光光度法在221nm的波长处测定吸光度，计算每片的溶出量，限度为标示量的70%，应符合规定。 有关物质：高效液相色谱法测定。 色谱条件： 色谱柱：填料为常规色谱分析柱ODS2不锈钢色谱柱（15cm×4.6mm），用十八烷基硅胶（Spherisorb ODS2）为填充剂封端（5微米）。 流速：2ml/分钟；检测波长：214nm；进样量：20μl。 流动相：磷酸：乙腈：水（0.5：340：600）混匀后，用水稀释至1000ml,过滤脱气即得。 溶液制备： 溶液（1）：取本品的细粉适量（约相当于布洛芬0.2g），加30ml甲醇，振摇30分钟，再加入30ml甲醇，用水定容至100ml，混匀，用超细玻璃纤维过滤纸过滤（GF/C是合适的）。 溶液（2）：取溶液（1）1ml用流动相定容至100ml，即得。 溶液（3）：取布洛芬对照品50mg置25ml量瓶中，加0.006%的2-（4-丁基苯基）丙酸对照品溶液〔2-（4-丁基苯基）丙酸对照品溶液制备：吸取1体积2-（4-丁基苯基）丙酸对照品，用甲醇定容至10体积〕甲醇溶液2.5ml，加甲醇稀释至刻度，摇匀即得。 检测： 在开始试验前，用流动相平衡柱子45分钟，调节灵敏度使溶液（2）峰高为满量程的70-90%，记录色谱图至主峰（布洛芬峰）保留时间的1.5倍。 按上述试验条件进样，布洛芬（主峰）保留时间约为20分钟，在溶液（3）色谱图中，测量2-（4-丁苯基）丙酸的峰高为（a）,布洛芬峰低点的峰高为（b）, 若a大于1.5b，则符合分析要求，如果不符合，可用乙腈调流动相使之符合要求。结果判定： 溶液（1）色谱图中，若有2-（4-丁苯基）丙酸峰，其峰面积不得大于溶液（3）中2-（4-丁苯基）丙酸峰的峰面积（0.3%）；其他单个杂质峰面积不得大于溶液（2）中主峰面积的0.3倍（0.3%）；其他杂质峰峰面积的总和不得大于溶液（2）中主峰面积的0.7倍（0.7%）；杂质峰面积小于溶液（2）中主峰面积的0.1倍（0.1%）
对乙酰氨基酚和布洛芬 如果物理降温没有效果，对于腋下温度超过38.5℃的宝宝，还是要使用退烧药。使用退烧药的目的主要有两点：其一是缓解发烧给宝宝带来的不适，以便宝宝能正常饮食和睡觉，为对抗疾病补充足够的能量和保持体力；其二是预防宝宝可能因为高烧引起的高热惊厥。提示一点：有过一两次高热惊厥通常不会对宝宝大脑发育造成影响，家长们不必过于担心。但反复高热惊厥对宝宝大脑多少会造成一些损伤，一部分会转变为复杂型高热惊厥或者癫痫，应该尽量避免。因此有过高热惊厥史的宝宝在体温达到38℃时就可以考虑药物降温。另外，降温是为了避免引发高热惊厥，因此使用退烧药降温的目的不是要把体温降到平时的正常温度，而是降低到38.5℃以下就可以了。 世界各国广泛使用的、经世界卫生组织推荐的、老少皆宜、经济实惠、使用安全性高的退烧药是两种经典口服药：对乙酰氨基酚和布洛芬。 对乙酰氨基酚是首选，适用于3个月以上的儿童和成人 这个药名比较拗口，大家可能会不太熟悉，但说起扑热息痛、必理通或者泰诺林这样的药名大家应该就不陌生了，它们是同一种药的不同名字，好比一个人身份证上的名字与这个人的各种绰号的关系一样。它们都是含单一有效成分“对乙酰氨基酚”的退烧药。 儿童服用对乙酰氨基酚的日常每次最大剂量为每千克体重15 毫克，每4 小时一次，一天最多4 次。举例来说，如果宝宝体重10千克，则每次能给的最大剂量是150 毫克，如果你手里的对乙酰氨基酚的浓度是每毫升含100 毫克的滴剂，那150毫克药量折算成喂药的体积便是1.5 毫升，也就是说，一个10 千克重的宝宝每次最大剂量可以服用1.5毫升，低于这个剂量的用量都是安全的，但不能超过。对乙酰氨基酚成人常规推荐剂量为每次500 毫克或650 毫克，每4～6小时一次，一天最多4 次，单次最大剂量1000 毫克，一天最大剂量4000毫克。对乙酰氨基酚孕期和哺乳期的女性都可以使用，不会伤害胎儿，也不会影响到哺乳中的宝宝。 对乙酰氨基酚合理剂量下使用安全性高，但超过最大剂量服用会造成肝损伤。常用的复方感冒药中，往往含有“对乙酰氨基酚”这个成分，如儿童用的氨酚烷胺颗粒、氨酚黄那敏颗粒、氨酚麻美糖浆、酚麻美敏混悬液，以及成人用的日夜百服咛、白加黑感冒片等。如果服用单一成分的对乙酰氨基酚退烧的同时，也在服用上述复方感冒药，就很容易因为重复用药导致对乙酰氨基酚过量，因此服药前要
?品牌：美林 ?常用名：美林布洛芬混悬液(儿童退热液) ?生产企业：上海强生制药有限公司 ?批准文号：国药准字H20000359 ?规格：30毫升 适应症 用于儿童普通感冒或流行性感冒引起的发热。也用于缓解儿童轻至中度疼痛，如头痛、关节痛、偏头痛、牙痛、肌肉痛、神经痛、痛经。 不良反应 1.少数病人可出现恶心、呕吐、胃烧灼感或轻度消化不良、胃肠道溃疡及出血、转氨酶升高、头痛、头晕、耳鸣、视力模糊、精神紧张、嗜睡、下肢水肿或体重骤增。 2.罕见皮疹、过敏性肾炎、膀胱炎、肾病综合征、肾乳头坏死或肾功能衰竭、支气管痉挛。 注意事项 1.本品为对症治疗药，不宜长期或大量使用，用于止痛不得超过5天，用于解热不得超过3天，症状不缓解，请咨询医师或药师。 2.有下列情况患者慎用：支气管哮喘、肝肾功能不全、凝血机制或血小板功能障碍（如血友病）。 3.下列情况患者应在医师指导下使用：有消化性溃疡史、胃肠道出血、心功能不全、高血压。 4.1岁以下儿童应在医师指导下使用。 5.不能同时服用其他含有解热镇痛药的药品（如某些复方抗感冒药）。 6.如服用过量或出现严重不良反应，应立即就医。 7.对本品过敏者禁用，过敏体质者慎用。 8.本品性状发生改变时禁止使用。 9.请将本品放在儿童不能接触的地方。10.儿童必须在成人监护下使用。11.如正在使用其他药品，使用本品前请咨询医师或药师。 禁忌 1.对其他非甾体抗炎药过敏者禁用。 2.对阿司匹林过敏的哮喘患者禁用。 详细说明 【药品类别】本品为解热镇痛类非处方药药品。 【主要成份】本品主要成分是布洛芬 【性状】本品为橙色混悬液，味甜，有调味剂的芳香。 【药理作用】本品能抑制前列腺素的合成，具有解热镇痛及抗炎作用。
布洛芬目录 概述 成份 性状 作用类别 药理 适应症 用法用量 用量详细说明 ?禁用慎用 ?给药说明 ?不良反应 ?相互作用 ?药物分析 ?同类药物 展开
编辑本段概述 CAS:15687-27-1 中文名：布洛芬 英文名：Ibuprofen 中文别名： 2-(-4-异丁基苯基)丙酸；异丁苯丙酸，异丁洛芬，芬必得，α-甲基-4-（2-甲基丙基）苯乙酸 英文别名： 2-(4-Isobutylphenyl)propanoic Acid； α-Methyl-4-(isobutyl)phenylacetic acid；(±)-2-(4-Isobutylphenyl)propanoic acid； 4-Isobutyl-alpha-methylphenylacetic Acid 编辑本段成份
本品每片含布洛芬0.1克。辅料为：羟丙纤维素、预胶化淀粉、糊精、淀粉、二氧化硅、硬脂酸镁、羧甲淀粉钠、蔗糖、滑石粉、明胶、硅油、虫白蜡。 编辑本段性状 本品为糖衣片，除去包衣后显白色。 编辑本段作用类别 本品为解热镇痛类非处方药药品。 编辑本段药理 药效学 本品的镇痛、消炎作用机制尚未完全阐明，可能作用于炎症组织局部，通过抑制前列腺素或其他递质的合成而起作用，由于白细胞活动及溶酶体酶释放被抑制，使组织局部的痛觉冲动减少，痛觉受体的敏感性降低。治疗痛风是通过消炎、镇痛、并不能纠正高尿酸血症。治疗痛经的作用机理可能是前列腺素合成受到抑制使子宫内压力下降、宫缩减少。 药动学
口服易吸收，与食物同服时吸收减慢，但吸收量不减少。与含铝和镁的抗酸药同服不影响吸收。血浆蛋白结合率为99%。服药后1.2～2.1小时血药浓度达峰值, 用量200mg,血药浓度为22～27μg/ml, 用量400mg时为23～45μg/ml, 用量600mg时为43～ 57μg/ml。一次给药后半衰期一般为1.8～2小时。本品在肝内代谢, 60～90%经肾由尿排出，100%于24小时内排出，其中约1%为原形物，一部分随粪便排出。 编辑本段适应症 1. 关节炎：该药可缓解急慢性类风湿性关节炎、骨关节炎、强直性脊柱炎、软组织风湿的发作，并可长期服用。上海市光华医院应用布洛芬缓释胶囊治疗风湿性关节炎与芬必得治疗该疾病进行了对照，结果显示：布洛芬缓释胶囊与芬必得治疗类风湿性关节炎的疗效相似。 2. 疼痛：用于缓解轻度或中度疼痛。如，牙科、产科、矫形手术后的疼痛以及软组织运动损伤后的肌肉、骨骼引起的疼痛。也可缓解头痛、滑囊炎、肌腱炎等非类风湿性关节炎性疼痛。 3. 痛风：该药对痛风具有镇痛和抗炎作用。
布洛芬注射液说明书 令狐文艳 请仔细阅读说明书并在医师指导下使用 【药品名称】 通用名：布洛芬注射液 英文名： IbuprofenInjection 汉语拼音：Buluofen Zhusheye 【成份】 本品主要成份为：布洛芬。 其化学名为：а-甲基-4-(2-甲基丙基)苯乙酸。 其化学结构式： 分子式：C13H18O2 分子量：206.28 辅料为：精氨酸、聚山梨酯80、注射用水。 【性状】 本品为无色至微黄色的澄明液体。 【适应症】 (1)轻、中度疼痛的治疗；(2)中、重度疼痛时作为阿片类镇痛剂的辅助用药；(3)用于解热。 【规格】 安瓿瓶： (1)4mL：400mg； (2)8mL：800mg。 【用法用量】
用法：本品仅供静脉输注；最终稀释浓度可以小于或等于4mg/mL，可用0.9％氯化钠注射液或5％葡萄糖注射液或乳酸钠林格注射液稀释。400毫克剂量稀释不低于100毫升的稀释剂中；800毫克剂量稀释不低于200毫升的稀释剂中。 用量：（1）缓解疼痛，每隔6小时静脉输注400-800mg，输注时间不得少于30分钟；（2）治疗发热，每隔4-6个小时给药400mg，或者每隔4小时给药100-200mg，输注时间不得少于30分钟。 【不良反应】 最常见的不良反应包括：恶心、肠胃气胀、呕吐、头痛、出血、头晕等。严重胃肠道溃疡与出血可能事先没有任何警示症状，因此医生须对胃肠道出血的体征或症状加以监视。对于长期用非甾体类抗炎药治疗的患者，应定期进行血常规检查及生化分析等。如果出现任何临床体征或症状，包括：肝或肾疾病、全身表现（例如：嗜曙红细胞增多，皮疹等）、肝脏检查持续异常或恶化等，则需立即停用本品。 心血管风险： 非甾体抗炎药(NSAIDs)会增加心血管血栓性严重不良事件、心肌梗塞及中风等病症发生的风险，这些都有可能是致命的。持续用药可能会提高这些风险。对于心血管疾病患者或带有心血管疾病危险因素的病人来说，其风险几率
实验二高效液相色谱法测定甲硝唑的含 量 一、实验目的 1.熟悉高效液相色谱仪主要结构组成及功能。 2.了解反相色谱法的原理、优点和应用。 3.了解流动相的选择依据及配制方法。 4.掌握高效液相色谱法进行定性和定量分析的基本方法。 二、实验原理 高效液相色谱法是采用高压输液泵将规定的流动相泵入装有填充剂的色谱柱进行分离测定的色谱方法。注入的供试品，由流动相带入柱内，各成分在柱内被分离，并依次进入检测器，由数据处理系统记录色谱信号。本实验以甲硝唑为测定对象，以反相HPLC来分离检测未知样中甲硝唑的含量。以甲硝唑标准系列溶液的色谱峰面积对其浓度进行线性回归，再根据样品中甲硝唑的峰面积，由线性方程计算其浓度。 三、实验内容 （一）实验仪器与材料 1.实验仪器：高效液相色谱仪、精密天平、50mL烧杯、玻璃棒、称量纸、10mL容量瓶、50mL 容量瓶、注射器、洗瓶。 2.实验材料：甲硝唑原料、蒸馏水、HCl（0.1mol/L）、乙腈、三氟乙酸、超纯水。 （二）实验内容 1、色谱操作条件的制定： 色谱柱：C18柱（250×4.6mm,5μm）； 流动相：乙腈：0.02%三氟乙酸水溶液（20：80） 流速：1mL/min 检测波长：277nm 柱温：35℃ 进样量：20μL 2、标准溶液配制 精密称取在105℃条件下干燥至恒重的甲硝唑对照品10mg，置于50mL容量瓶中，用0.1mol/L的HCl溶液溶解并定容至刻度，即得浓度为0.2mg/mL的甲硝唑标准储备液，备用。 3、标准曲线的建立 （1）精密量取甲硝唑标准储备液分别为0.3mL、0.5 mL、0.7 mL、0.9 mL、1.1 mL置于10 mL的容量瓶中，然后用0.1mol/L的HCl溶液定容至刻度，得到浓度梯度为6μg/mL、10μg/mL、14μg/mL、18μg/mL和22μg/mL的标准溶液，分别过0.22μm的微孔滤膜过滤，滤
布洛芬含量测定方法综述 布洛芬的概况 布洛芬（I b u p r o f e n，简称I B），是一种非甾体抗炎药，具有镇痛、抗炎、解热等作用，其作用机制主要通过对环氧酶的抑制而减少前列腺素的合成，从而降低神经痛觉的敏感性，同时通过下体温调节而起解热作用。该药适用于多种关节炎、非关节性的各种软组织疼痛、急性轻中度疼痛等。其分子式：C13H18O2分子量：206.28 化学名：2-甲基-4-(2-甲基丙基)苯乙酸 结构式： 布洛芬的存在形式有多种多样，如：布洛芬胶囊、布洛芬片、布洛芬缓释胶囊、布洛芬缓释片、布洛芬混悬液、布洛芬颗粒、布洛芬软胶囊等。 布洛芬现有的测定方法 目前已有检测方法：分光光度法，高效液相色谱法，原子吸收法等。 本文就以布洛芬片为例对布洛芬含量测定方法做一个简单的综述。 1.紫外分光光度法 布洛芬片含量测定方法，《中国药典》2005年版采用的中性乙醇作溶剂，用氢氧化钠保准溶液进行滴定。此用紫外分光光度法对布洛芬片进行含量测定，方法简洁，结果精确。效果也较为理想。 1.1仪器、试剂与药品 日本岛津U V—2100紫外分光光度仪，M E T T L E R A E-240型电子天平；布洛芬原料（经滴定法测定含量为100.6%）；布洛芬片（湖北亨迪药业有限公司）；试剂为分析纯。 1.2方法与结果 1.2.1测定波长的选择 取布洛芬原料药25m g，置100m l量瓶中，加0.4%的氢氧化钠溶液溶解并稀释至刻度，制成0.25m g/m l的溶液。滤液在紫外分光光度计下235n m～300n m扫描,在265n m与273n m波长处有最大吸收，在245n m与271n m波长处有最小吸收，259n m的波长处有肩峰，与《中国药典》2005版描述一致。本方法在265n m波长处测定吸收度。 1.2.2标准曲线的制备 精密称布洛芬原料约500m g置100m l量瓶中，加0.4%的氢氧化钠溶液并稀释至刻度，摇匀，滤过。精密量取续滤液2、4、6、8、10m l分别置100m l量瓶中，加0.4%的氢氧化钠溶液稀释至刻度摇匀，照分光光度法分别在265n m波长处测定吸收度，并绘制标准曲线。见图1：
中国医学论坛报/2005年/01月/13日/ 布洛芬的发现、作用机制和安全性 布洛芬是抗炎解热止痛类O TC产品,是临床使用最普遍的NSA ID类药物之一,被广大医师广泛地用于治疗风湿或类风湿疾病,以及关节肌肉痛、头痛、痛经等多种疼痛。现在,我们回顾布洛芬的研发历史,对正确合理使用布洛芬有着非常积极的作用。 摘要:布洛芬是20世纪50年代和60年代,在开发治疗类风湿关节炎的“超级阿司匹林”过程中长期研究的产物。将布洛芬誉为“超级阿司匹林”,意味着与当时的其他药物相比,疗效相同,但更具安全性。1964年,当人们发现几个有前途的化合物的临床试验结果令人失望后,选择性地开发了布洛芬,布洛芬的半衰期比较短,并且胃肠道耐受性良好。布洛芬1966年在英国上市,1974年在美国上市。1983年布洛芬在英国成为第一个可以通过非处方药方式销售的非类固醇类抗炎药(NSA ID),第二年(1984年),布洛芬在美国也成为非处方药。布洛芬是一种非选择性环氧合酶(COX)抑制剂,最近的证据表明,其抗炎特性是通过调节白细胞活性、减少细胞因子产生、抑制自由基和信号转导等途径达成的。布洛芬可能也通过背角发挥中枢镇痛作用,其应用前景还可能包括在某些癌症和阿尔茨海默病老年痴呆症中具有的保护作用。 布洛芬是由Stewart Adams博士(后来成为教授并荣获英帝国勋章)和其领导的团队———科研专家Colin Burrows、化学家John Nicholson博士共同发现的。最初,研究的目的是发明一种“超级阿司匹林”,从而获得一种与阿司匹林疗效相当但严重不良反应更少的治疗类风湿关节炎的替代药物。而其他药物,如保泰松,发生粒细胞缺乏症的危险性很高;皮质类固醇类药物,在使用剂量比普通处方剂量稍高时,则带来肾上腺抑制以及其它不良反应如胃肠道溃疡等的高危险性。Adams决定寻找一种具有良好胃肠道耐受性的药物,这一特性对目前所有的NSA ID来说都特别重要。 在20世纪50年代,许多研究都在寻找治疗类风湿关节炎的新药。令人失望的是,200多种化合物中没有优于阿司匹林的药物。当时,Merch正在研究吲哚乙酸衍生物,并从中提取出了吲哚美辛。Adams意识到一种成功的药物应该有三种药理学特性———抗炎、止痛和退热。Adams开始研究乙酸苯酯类化合物。 新的药物———乙酸苯酯类引起了人们的兴趣。虽然在狗的试验中发现,某些此类药物有致溃疡的危险性,但是Adams意识到,这种现象可能是由于药物清除的半衰期比较长造成的。在这类药物中有一种化合物———布洛芬的半衰期比较短,仅2小时。在筛检出来的替代药中,布洛芬虽然不是最有效的,却是最安全的。1964年,布洛芬成为最有发展前途的候选药物。 布洛芬的第一个随机临床试验是由Tom Chalmers博士在英国进行的,试验选择了6个类风湿关节炎病人。1966年2月,他报告说,在一星期的治疗中,每天300～600毫克的布洛芬和每天3.6克的阿司匹林效果相同。在英国,随着临床经验的积累,治疗类风湿关节炎的推荐剂量也由最初的剂量增加到每天1200毫克,直至最后的每天2.4克。在1974年布洛芬引入美国时,其治疗类风湿关节炎的推荐剂量已是每天3.2克。经过多年关节炎治疗的成功应用和广泛的、给人深刻印象的安全记录积累之后,1983年在英国和1984年在美国,布洛芬成为了非处方药O TC,每天的推荐剂量是
布洛芬混悬液说明书 【药品名称】 通用：布洛芬混悬液 英文名：Ibuprofen Suspension 汉语拼音：Buluofen Hunxuanye 【成份】本品主要成份为布洛芬。辅料为预胶化淀粉、黄原胶、甘油、蔗糖、无水枸椽酸、苯甲酸钠、吐温80、食用色素、食用香精、纯水。 分子式：C13H18O2 分子量：206.28 【性状】本品为橙色混悬液，味甜，有调味剂的芳香。 【药理毒理】非甾体类解热镇痛消炎药，作用机制是抑制前列腺素的合成，从而发挥解热、镇痛、消炎作用。 【药代动力学】口服吸收迅速，达峰时间(tmax)约为(1.12±0.43)小时，峰浓度(Cmax)约为(12.06±2.06)mg/L。蛋白结合率为99%，主要在肝内代谢，60%～90%经肾由尿排出，其中约1%为原形物，一部分随粪便排出。 【适应症】本品为非甾体类抗炎药，有解热、镇痛及抗炎作用。主要用于：1.由感冒、急性上呼吸道感染，急性咽喉炎等疾病引起的发热。2.轻、中度疼痛。3.类风湿性关节炎及骨关节炎等风湿性疾病。 【用法和用量】口服：1.成人及12岁以上儿童：推荐剂量为一次0.3～0.4g，一日3～4次，或遵医嘱。2.1～12岁儿童患者：(1)用于发热，推荐剂量为按体重一次20mg/kg，一日3次服用或遵医嘱。(2)用于镇痛，推荐剂量为按体重一次30mg/kg，一日3次服用或遵医嘱。【不良反应】偶见轻度消化不良，皮疹、头痛及转氨酶升高等，也有引起胃肠道出血而加重溃疡的报道。 【禁忌】1.活动性消化道溃疡者禁用。2.对本药过敏者、因服用阿斯匹林和其它非类固醇类抗炎药诱发哮喘、鼻炎或荨麻疹的患者禁用。 【注意事项】1.肠胃病患者慎用。2.有支气管哮喘病史患者，可能会引起支气管痉挛。3.并用抗凝血药的患者，服药的最初几日应随时监测其凝血酶原时间。4.对其它抗风湿药物耐受性差者可能对本品有良好耐受性。5.心功能不全及原发性高血压病患者慎用。6.连续服用3天发热不退时，应请医生诊治。 【孕妇及哺乳期妇女用药】孕妇及哺乳期妇女慎用。 【儿童用药】6个月以下小儿慎用或遵医嘱。 【药物相互作用】尚不明确。 【药物过量】服药过量可能引起头痛、呕吐、倦睡、低血压等，一般在停药后症状即可自行消失。 【规格】100ml:2g 【贮藏】密封，在阴凉处保存。
实验四高效液相色谱法测定有机化合物的含量 [目的要求] 1、了解仪器各部分的构造及功能。 2、掌握样品、流动相的处理，仪器维护等基本知识。 3、学会简单样品的分析操作过程。 [基本原理] 高效液相色谱仪液体作为流动相，并采用颗粒极细的高效固定相的主色谱分离技术，在基本理论方面与气相色谱没有显著不同，它们之间的重大差别在于作为流动相的液体与气体之间的性质差别。与气相色谱相比，高效液相色谱对样品的适用性强，不受分析对象挥发性和热稳定性的限制，可以弥补气相色谱法的不足。 液相色谱根据固定向的性质可分为吸附色谱、键合相色谱、离子交换色谱和大小排阻色谱。其中反相键合相色谱应用最广，键合相色谱法是将类似于气相色谱中固定液的液体通过化学反应键合到硅胶表面，从而形成固定相。若采用极性键合相、非极性流动相，则称为正相色谱；采用非极性键合相，极性流动相，则称为反相色谱。这种分离的保留值大小，主要决定于组分分子与键合固定液分子间作用力的大小。 反相键合相色谱采用醇-水或腈-水体系作为流动相，纯水廉价易得，紫外吸收小，在纯水中添加各种物质可改变流动相选择性。使用最广泛的反相键合相是十八烷基键合相，即让十八烷基（C18H37―）键合到硅胶表面，这也就是我们通常所说的碳十八柱。 [仪器试剂] 高效液相色谱仪（包括储液器、高压泵、自动进样器、色谱柱、柱温箱、检测器、工作站）、过滤装置 待测样品（浓度约100 ppm）、甲醇、二次水 [实验步骤] 1、仪器使用前的准备工作 （1）样品与流动相的处理 配好的溶液需要用0.45 μm的一次性过滤膜过滤。纯有机相或含一定比便例有机相的就要用有机系的滤膜，水相或缓冲盐的就要用水系滤膜。 水、甲醇等过滤后即可使用；水放置一天以上需重新过滤或换新鲜的水。含稳定剂的流动相需经过特殊处理，或使用色谱纯的流动相。 （2）更换泵头里清洗瓶中的清洗液 流动相不同，清洗液也不同，如果流动相为甲醇-水体系，可以用50%的甲醇；如果流动相含有电解质，通常用95%去离子水甚至高纯水。 如果仪器经常使用建议每周更换两次，如果仪器很少使用则每次使用前必须更换。（3）更换托盘里洗针瓶中的洗液 洗液一般为：50%的甲醇。
类人不宜用布洛芬文档编制序号：[KK8UY-LL9IO69-TTO6M3-MTOL89-FTT688]
一、布洛芬的3大优势 1.相对安全，世界卫生组织推荐儿童使用。在所有的解热镇痛抗炎药中，世界卫生组织仅推荐对乙酰氨基酚(扑热息痛)和布洛芬作为安全有效的解热药应用于儿科，可见在正常合理用药的前提下，它是可以放心服用的。 2.控制持久高热的效果好，多用于高烧不退。同为退热药，在体温高于39.2℃时，布洛芬比同剂量的对乙酰氨基酚更有效，且退热时间较之更持久。正因为有此特效，布洛芬大多情况下用于持续高热不退。 3.镇痛作用强，比阿司匹林强16-32倍。它的优点还在于优越的镇痛作用，比阿司匹林强16～32倍，常用于各种关节炎、牙痛、术后疼痛及癌症的止痛。 二、4类人不宜用布洛芬 1.过敏性鼻炎、哮喘和鼻息肉患者：这些人在初次用布洛芬时尤应谨慎，布洛芬可加重或诱发哮喘。 2.消化道溃疡活动期患者长期服布洛芬的人，临床约有15%会出现消化不良、胃痛、恶心、呕吐等症状，虽然多数人都能忍受且停药后症状可消失，但仍有少数人会有胃溃疡、消化道出血等反应，因此，有消化性溃疡患者应禁用或慎用。
3.肾功能不全者慎用该药有导致肾功能衰竭的风险，即使肾功能健全的人，长期大量应用布洛芬时也可发生，因此用药前需谨慎选择。 4.患病及老人尤其是心脏病患者或因患其他疾病已引起肾血流量减少者，在使用布洛芬时，应慎之又慎。此外，老年患者往往本身就有肝肾功能减退，尤其不宜长时间服用。 三、与布洛芬相克的药或食物 1.氨基糖苷类抗菌药物氨基糖甙类抗菌药物(如妥布霉素和庆大霉素等)，是已知的有明显肾毒性作用的药物，布洛芬与氨基糖苷类抗生素联用可能导致急性肾功能衰竭。特别是儿童或青少年，在短期内(有的患儿用药仅一天)就出现肾功能损伤。两药联合应用时，起病非常迅速，使用时间越长，病情越严重，甚至有可能发展成不可逆肾衰竭，要格外小心。 2.阿司匹林布洛芬与阿司匹林同用，可能会减弱阿司匹林的心血管保护作用。 3.口服降糖药布洛芬和口服降糖药同服时，能增加口服降糖药的血药浓度，相当于增加了降糖药的剂量，严重者可诱发低血糖昏迷。 4.糖皮质激素糖皮质激素(如强的松)本身能诱发胃肠道溃疡，合用布洛芬会加重肠道发生溃疡的危险性。
口服布洛芬后的5种死法 案例介绍患者：XXX，男，72岁。患有心力衰竭和糖尿病，正在服用的药物有：地高辛片，格列吡嗪缓释胶囊。患者1天前受凉后出现发热、头痛等不适症状，自购布洛芬缓释胶囊口服，一次一粒（300mg），一日2次。万万没料到的是，患者用药后死亡。下面，让我们一起来分析患者死亡原因。死法1：布洛芬所致无菌性脑膜炎布洛芬可引起无菌性脑膜炎，多在用药后1小时内发生，患者可出现恶心、呕吐、颈部疼痛、四肢抽搐、昏迷等。布洛芬所引起无菌性脑膜炎可能与Ⅰ变态反应有关，应及时给予地塞米松治疗。系统性红斑狼疮、混合性结蹄组织病、免疫系统疾病导致关节疼痛、皮肤改变或其它器官病症患者应慎用布洛芬，可能增加无菌性脑膜炎的风险。死法2：布洛芬所致心肌梗死非甾体抗炎药可抑制前列环素2（PGI2）的合成，从而使肾髓质血流减少，尿钠排泄减少，水钠潴留增加，血栓形成增多，可导致血压增高、心衰加重、脑卒中和心肌梗死。布洛芬：重度心衰患者、冠状动脉旁路移植术围手术期患者禁用；有高血压和（或）心衰（如液体潴留和水肿）病史的患者慎用。在非甾体抗炎药的整个用药过程中，患者和医护人员应对心脏相关副作用保持警惕。应告知患者：一旦出现胸痛、呼吸短促或呼吸困难，一个部位或身体一侧无力或口齿不清中的
任何一种症状，应立即就医。死法3：布洛芬所致哮喘急性发作布洛芬等非甾体抗炎药诱发的哮喘是哮喘的一种特殊类型，来势凶猛。患者在服药后数分钟至数小时内可出现鼻塞、流鼻涕，大汗淋漓，继而哮喘发作。发作多数极为严重，甚至死亡，一年四季均可发病。据统计，布洛芬诱发的哮喘急性发作，多是在患者原有的支气管哮喘或过敏性鼻炎、鼻息肉、鼻窦炎的基础上发生的。因此，过敏体质者、支气管哮喘患者慎用布洛芬。死法4：布洛芬与格列吡嗪相互作用所致严重低血糖格列吡嗪属磺酰脲类降糖药，蛋白结合率较高（98-99%）。当布洛芬与格列吡嗪等磺酰脲类降糖药合用时，布洛芬可置换磺酰脲类降糖药与血浆蛋白结合的位点，使其游离浓度增加，增加其降糖作用，促使低血糖的发作。死法5：布洛芬与地高辛相互作用所致心律失常地高辛属强心苷类药物，常用剂量为0.125~0.5mg，每日一次。地高辛个体差异大，治疗剂量与中毒量接近，当与其它药物联用时，易因药物相互作用导致地高辛中毒，发生室性早搏、室性心动过速、房室传导阻滞，心室颤动等致命性心律失常。布洛芬、吲哚美辛等非甾体抗炎药可减少地高辛的肾清除，半衰期延长，有中毒危险，需监测血药浓度及心电图，及时调整地高辛的给药剂量。(本网站所有内容，凡注明来源为“掌上医讯”，版权均归掌上医讯所有，欢迎转载，转载请注明出处，否则将追究法律责任。凡是本网站注明来源为其他
布洛芬 Ibuprofen 【其它名称】 安瑞克、拔怒风、波菲特、大亚芬克、迪尔诺、芬必得、芬克、芬尼康、福尔栓、抚尔达、吉浩、抗风痛、洛芬、美林、摩纯、托恩、雅维、炎痛停、依布洛芬、异丁苯丙酸、异丁洛芬、易服芬、Andran、Brufen、Bufedon、Emodin、Fenbid、Ibuflam、Ibuprofenum Lopane，Melfen、Motrin Novogent、Perofen，Proflex、Rupan 【临床应用】 1．用于缓解类风湿关节炎、骨关节炎、脊柱关节病、痛风性关节炎、风湿性关节炎等各种慢性关节炎的急性发作期或持续性的关节肿痛症状。 2．用于治疗非关节性的各种软组织风湿性疼痛。如肩痛、腱鞘炎、滑囊炎、肌痛及运动后损伤性疼痛等。 3．用于急性轻、中度疼痛，如手术后、创伤后、劳损后、原发性痛经、牙痛、头痛等。4．口服或直肠给药对感冒、急性上呼吸道感染，急性咽喉炎等疾病引起的发热有解热作用。【药理】 1．药效学本药为非甾体类抗炎镇痛药，具有镇痛、抗炎、解热作用。通过抑制细胞膜的环氧酶，抑制花生四烯酸代谢为炎性介质前列腺素，减轻因前列腺素(PGG1、PGE2、PGE2)引起的局部组织充血、肿胀，降低局部周围神经对缓激肽等的痛觉敏感性，从而起到镇痛、抗炎作用。此外，本药还可通过作用于下丘脑体温调节中心而起到解热作用。 临床报道，本药用于风湿及类风湿关节炎时，其抗炎、镇痛、解热作用与阿司匹林、保泰松相似，比对乙酰氨基酚强。 2．药动学本药口服易吸收，吸收率达90%以上。药物吸收后广泛分布于肾上腺、卵巢、关节滑膜腔、甲状腺、皮肤和脂肪组织中。分布容积为O.15士O．02L/kg。服药后1.2-2.1小时血药浓度达峰值。用量200mg，血药浓度为22-27μg/ml，用量400mg时为23-45μg/ml，用量600mg时为43-57μg/ml。服药5小时后，关节液中药物浓度与血药浓度相等，以后的12小时内药物在关节液浓度高于血药浓度。 本药血浆蛋白结合率为99%。单次给药后半衰期为1.8-2小时。本药在肝内代谢，60%-90%经肾由尿排出，100%于24小时内排出，其中约1%为药物原形。另有部分药物随粪便排出。【注意事项】 1．交叉过敏对阿司匹林或其它非甾体类抗炎药过敏者，也可能对本药过敏。 2．禁忌症 (1)对本药过敏者。(2)对阿司匹林或其它非甾体类抗炎药过敏者。(3)孕妇、哺乳期妇女。(4)活动性消化性溃疡或溃疡合并出血(或穿孔)者。 3．慎用 (1)支气管哮喘患者。(2)心功能不全、高血压患者。(3)血友病或其它出血性疾病(包括凝血障碍及血小板功能异常)者。(4)有消化道溃疡史者。(5)肝、肾功能不全者。(6)6个月以下小儿。 4．药物对妊娠的影响晚期妊娠妇女用药可使孕期延长，引起难产及产程延长。 5．药物对检验值或诊断的影响(1)可抑制血小板聚集，使出血时间延长，但停药24小时该作用即可消失。(2)血尿素氮及血清肌酐含量升高，肌酐清除率下降。(3)氨基转移酶升高。 6. 用药前后及用药时应当检查或监测用药期间应定期检查血常规及肝、肾功能。 【不良反应】 1．消化系统约16%的患者可出现消化不良反应，也较多见胃烧灼感、胃痛、恶心、呕吐等症状，但症状较轻，停药后上述症状即消失。偶见胃溃疡和消化道出血(发生率均低于1%)，亦有因溃疡而致穿孔的报道。 2．神经系统偶可出现头痛、嗜睡、晕眩、耳鸣等症状，发生率约为1%-3%。抑郁或其它
实验一紫外分光光度法测定布洛芬片含量 一、目的要求 1.掌握紫外－可见分光光度计的原理和使用方法。 2.掌握用紫外分光光度法测定药物含量的基本方法（标准曲线、样品测定和数据处理）。 二、基本原理 具有不饱和结构的有机化合物，如芳香族化合物，在紫外区（200-400nm）有特征的吸收，为有机化合物的鉴定提供了有用的信息。布洛芬分子结构中含有苯环，在264nm和272nm处有最大吸收，因272 nm处吸收度值小，而264nm处吸收度值在0.3－0.7之间，故选264 nm作为测定波长。 布洛芬为消炎镇痛药，主要用于关节痛、肌肉痛、神经痛、头痛、牙痛等。其原料与片剂的含量测定方法在中国药典收载的是以中性乙醇为溶剂的中和滴定法，操作较为繁琐。本实验以氢氧化钠溶液为溶剂，采用紫外分光光度法测定布洛芬片的含量，方法简便，结果准确。 三、仪器与试剂 1. TU-1810型紫外可见分光光度计，1cm带盖石英吸收池。 2.布洛芬对照品 3.布洛芬片剂 4.氢氧化钠分析纯 四、实验方法 1.选择测定波长 精密称取布洛芬对照品适量，加0.4%氢氧化钠溶液适量，制成每lml中含布洛芬0.25m g的溶液，在230一300nm范围内绘制吸收光谱。在264nm和272nm处有最大吸收。 取布洛芬片除去薄膜衣，研细，精密称取适量，加0.4%氢氧化钠溶液适量制成每lm l含布洛芬0.25mg的溶液，在230一300nln范围内绘制吸收光谱。 2. 绘制标准（工作）曲线 精密称取布洛芬对照品适量，加0.4%氢氧化钠溶液，制成0.10，0.20，0.25，0.40，0.50mg·ml-1的溶液，在264nm处测定吸收度A。以浓度为横坐标，吸光度为纵坐标作图，绘制标准曲线。根据标准曲线的斜率计算k。 3.测定样品含量 供试品溶液的制备:取本品20片，除去包衣，精密称定，精密称取适量(相当于布洛芬25mg)，置100 ml量瓶中，加0 .4%氢氧化钠溶液，溶解并稀释至刻度，摇匀滤过。 测定:分别量取对照品及供试品溶液，以0.4%氢氧化钠溶液作空白，在264n m处与标准曲线相同条件下测量吸光度，计算试样中布洛芬的含量(g/mL)。 布洛芬标示量的百分含量=C×D×W÷W×标示量×100% 式中：C为布洛芬浓度（g/ml），W为取样量，W为平均片重，D为稀释倍数。 五、思考题 1.影响紫外分光光度法测定的因素有哪些？ 2.如何确定被测物的测定波长？ 分析测试中心王丽娜 2014-9-26
布洛芬 通用名：布洛芬汉语拼音：Buluofen 化学名：2-甲基 -4-(2- 甲基丙基）苯乙酸 结构式： 分子式C13H18O2 分子式量：206.28 二、该药物的理化性质记载叙述 本品为白色结晶性粉末 ; 稍有特异臭。本品在乙醇、丙酮、三氣甲烷或乙醚中易溶，在水中几乎不溶 ; 在氢氧化钠或碳酸钠试液中易溶。 三、鉴别内容与原理剖析 （1）取本品，加 0.4 % 氢氧化钠溶液制成每 1ml 中约含 0.25mg的溶液，照紫外 - 可见分光光度法（通则0401)测定，在 265nm 与 273nm 的波长处有最大吸收，在 245nm 与271nm 的波长处有最小吸收，在 259nm 的波长处有一肩峰。， (2 ) 本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（光谱集 943 图）一致。 四、检查内容 制剂常规检查内容简记 氯化物取本品l.Og，加水50ml，振摇5分钟，滤过，取续滤液25ml，依法检查(通则0801),与标准氯化钠溶5.0ml制成的对照液比较，不
得更浓(0.010%) 。 杂质检查原理分析及相关计算（包括计算公式和计算过程、结果、结论判定） 有关物质取本品，用三氯甲烷制成每 lml中含lOOmg的溶液 , 作为供试品溶液；精密量取适量，用三氯甲烷定量稀释制成每 lml 中含lmg的溶液，作为对照溶液。照薄层色谱法（通则0502)试验，吸上述两种溶液各5μ1，分别点于同一硅胶G薄层板，上以正己烷 - 乙酸乙酯 - 冰醋酸（15 : 5 : 1 )为展开剂，展开，晾干，喷以 1% 髙锰酸钾的稀硫酸溶液，在120℃加热20分钟，置紫外光灯（ 365nm) 下检视。供试品溶液如显杂质斑点，与对照溶液的主斑点比较，不得更深。 干燥失重取本品，以五氧化二磷为干燥剂，在60℃减压干燥至恒重，减失重量不得过 0.5% (通则0831)。 炽灼残渣不得过0.1%(通则0841)。 重金属取本品1.Og，加乙醇 22ml溶解后，加醋酸盐缓冲液（pH3.5）2ml与水适量使成 25ml ，依法检查（通则 0821第一法），含重金属不得过百万分之十。 五、含量测定 1、分析方法： 取本品约 0.5g ，精密称定，加中性乙醇（对酚酞指示液显中性）50ml溶解后，加酚酞指示液 3 滴，用氢氧化钠滴定液（0.lmol/L)滴定。每 lml氢氧 化钠滴定液(0. lmol/L)相当于 20. 63mg 的C13H18O2。