焦糖色素中氨氮检测方法验证报告
【前言】焦糖色素通常为棕黑色至黑色的液体或固体，有一种烧焦的糖的气味，并有某种苦味。其原料多为果糖、葡萄糖、转化糖、蔗糖和淀粉的水解产物或部分水解的产物。焦糖色素通常是一种复杂的混合型化合物，其中有些是以胶体聚集体形式存在，可通过加热碳水化合物单独制成或者在食用的酸、碱、盐参与下合成。一般认为，焦糖反应有两种类型：一类是在有胺伴随下的美德拉反应；另一类是纯焦糖化反应（单纯地加热葡萄糖的焦化反应），即在相当高的高温下（约200℃）使碳水化合物反应产生醛类，然后缩合成染色成份。两类反应都能产生醛类和二羰基化合物，但美拉德反应含氨成份。
食品安全国家标准GB 8817-2001《食品添加剂焦糖色》中焦糖色素的氨氮的测定方法是目前最经典也是最准确的方法，根据公司年度计划的要求，检测中心拟根据GB 8817-2001建立焦糖色素中氨氮的检测方法。
1．实验原理
将样品进行蒸馏，使游离的氨逸出，用硼酸吸收后，再用盐酸标准溶液滴定，根据酸的消耗量来计算样品中氨氮的含量。
2．仪器与试剂：
2.1试剂
实验中所用试剂均为分析纯，水为GB/T 6682 规定的三级水。
2.1.1 硼酸（GB/T 628）：2%溶液。
2.1.2 甲基红-溴甲酚绿混合指示液：5份0.2%溴甲酚绿乙醇溶液与1份0.2%甲基红乙醇溶液混合。
2.1.3 氧化镁（HGB 1294）。
2.1.4 盐酸（GB/T 622）0.1mol/L溶液，按GB/T 602配制和标定。
2.2 仪器
2.2.1 电子天平：FA2004
2.2.2 双光束紫外可见分光光度计：TU-1901
3. 实验步骤：
3.1样品吸光度的测定
称取样品0.5g（精确至0.002g）。用水定容至500mL容量瓶中，用1cm比色皿，在610nm处用紫外分光光度计测定其吸光度。
5．回收率试验
精密称取5克左右焦糖色素样品加入全玻璃蒸馏器中，并准确加入0.01到0.02克左右氯化铵，然后按3.1和3.2方法进行蒸馏和测定，同一样品平行检测6次，测定样品中的氨氮含量，计算检测结果的RSD值，具体结果如下：
7．注意事项
7.1硼酸溶液的温度不应超过40℃，否则氨吸收减弱，造成检测结果偏低。如果温度偏高，可把硼酸溶液置于冷水浴中。
7.2硼酸溶液的保存时间为10天，盐酸溶液使用前应进行标定。
7.3 蒸馏过程中应控制冷凝水的流速和温度，以防氨的流失造成实验结果误差。
实验三氨氮的测定 氨氮的的测定方法，通常有纳氏试剂比色法、气相分子吸收法、苯酚—次氯酸盐（或水扬酸—次氯酸盐）比色法和电极法等。纳氏比色法具有操作简单、灵敏等特点，但钙、镁、铁等金属离子、硫化物、醛、酮类，以及水中色度和浑浊等干扰测定，需要相应的预处理。苯酚—次氯酸盐比色法具有灵敏、稳定等优点，干扰情况和消除方法同纳氏比色法。电极法具有不需要对水样进行预处理和具测量范围宽等优点。氨氮含量较高时，可采用蒸馏—酸滴定法。 一.实验目的和要求 1.掌握纳氏试剂比色法测定氨氮的原理和技术及其他测定氨氮方法的原理。 2.复习第二章含氮化合物测定的有关内容。 二.纳氏试剂比色法 1.原理 碘化汞和碘化钾的碱性溶液与氨反应生成淡红棕色胶态化合物，其色度与氨氮含量成正比，通常可在波长410～425nm范围内测其吸光度，计算其含量。 本法最低检出浓度为0.025mg·L-1（光度法），测定上限为2mg·L-1。采用目视比色法，最低检出浓度为0.02 mg·L-1。水样做适当的预处理后，本法可采用于地面水、地下水、工业废水和生活污水中氨氮的测定。
2.仪器 ①带氮球的定氮蒸馏装置：500mL凯氏烧瓶、氮球、直形冷凝管和导管。 ②分光光度计。 ③pH计。 3.试剂 配制试剂用水均为无氨水 (1)无氨水可选下列方法之一进行制备： ①蒸馏法：每升蒸馏水加0.1mL硫酸，在全玻璃蒸馏器中重蒸馏，弃去50mL初馏液，接取其余馏出液于具塞磨口的玻璃瓶中，密塞保存。 ②离子交换法：使蒸馏水通过强酸型阳离子交换树脂柱。 (2)1mol·L-1盐酸溶液。 (3)1 mol·L-1氢氧化钠溶液。 (4)轻质氧化镁（MgO）：将氧化镁在500℃下加热，以除去碳酸盐。 (5) 0.05%溴百里酚蓝指示液：pH6.0～7.6。 (6)防沫剂，如石蜡碎片。 (7)吸收液： ①硼酸溶液：称取20g硼酸溶于水，稀释至1L。 ②0.011 mol·L-1硫酸溶液。 (8)纳氏试剂：可选下列方法之一制备：
水质氨氮检测方法及操作步骤 氨氮 氨氮(NH3-N)以游离氨(NH3)或铵盐(NH4+)形式存在于水中，两者的组成比取决于水的pH值。当pH值偏高时，游离氨的比例较高。反之，则铵盐的比例为高。 水中氨氮的来源主要为生活污水中含氮有机物受微生物作用的分解产物，某些工业废水，如焦化废水和合成氨化肥厂废水等，以及农田排水。此外，在无氧环境中，水中存在的亚硝酸盐亦可受微生物作用，还原为氨。在有氧环境中，水中氨亦可转变为亚硝酸盐、甚至继续转变为硝酸盐。 测定水中各种形态的氮化合物，有助于评价水体被污染和“自净”状况。 氨氮含量较高时，对鱼类则可呈现毒害作用。 1.方法的选择 氨氮检测方法，通常有纳氏比色法、苯酚-次氯酸盐(或水酸-次氯酸盐)比色法和电极法等。纳氏试剂比色法具操作简便、灵敏等特点，水中钙、镁和铁等金属离子、硫化物、醛和酮类、颜色，以及浑浊等干扰测定，需做相应的预处理，苯酚-次氯酸盐比色法具灵敏、稳定等优点，干扰情况和消除方法同纳氏试剂比色法。电极法通常不需要对水样进行预处理和具测量围宽等优点。氨氮含量较高时，尚可采用蒸馏﹣酸滴定法。 2.水样的保存 水样采集在聚乙烯瓶或玻璃瓶，并应尽快分析，必要时可加硫酸将水样酸化至pH<2，于2—5℃下存放。酸化样品应注意防止吸收空气中的氮而遭致污染。 预处理 水样带色或浑浊以及含其它一些干扰物质，影响氨氮的测定。为此，在分析时需做适当的预处理。对较清洁的水，可采用絮凝沉淀法，对污染严重的水或工业废水，则以蒸馏法使之消除干扰。 (一)絮凝沉淀法 概述 加适量的硫酸锌于水样中，并加氢氧化钠使呈碱性，生成氢氧化锌沉淀，再经过滤去除颜色和浑浊等。 仪器 100ml具塞量筒或比色管。 试剂
实验4 水中氨氮的测定（纳氏试剂比色法） HJ535-2009代替GB 7479-87 一．实验目的 1．了解水中氨氮的测定意义。 2．掌握水中氨氮的测定方法和原理。 二．实验原理 氮是蛋白质、核酸、酶、维生素等有机物中的重要组分。纯净天然水体中的含氮物质是很少的，水体中含氮物质的主要来源是生活污水和某些工业废水。当含氮有机物进入水体后，由于微生物和氧的作用，可以逐步分解或氧化为无机氨（NH 3）、铵（NH 4+）、亚硝酸 盐（NO 2-）和最终产物（NO 3-）。 氨和铵中的氮称为氨氮（Ammonia nitrogen 简称NH 3-N ）。水中氨氮的含量在一定程度 上反映了含氮有机物的污染情况。在污水综合排放标准（GB8978-1996）和地表水环境质量标准（GB3838-2002）中，氨氮都是重要的监测指标。 以游离态的氨或铵离子等形式存在的氨氮与纳氏试剂反应生成淡红棕色络合物，该络合物的吸光度与氨氮含量成正比，于波长420 nm 处测量吸光度。 氨氮与纳氏试剂反应生成棕色胶态化合物， 干扰及消除：水样中含有悬浮物、余氯、钙镁等金属离子、硫化物和有机物时会产生干扰，含有此类物质时要作适当处理，以消除对测定的影响。 若样品中存在余氯，可加入适量的硫代硫酸钠溶液去除，用淀粉-碘化钾试纸检验余氯
是否除尽。在显色时加入适量的酒石酸钾钠溶液，可消除钙镁等金属离子的干扰。若水样 浑浊或有颜色时可用预蒸馏法或絮凝沉淀法处理。 三. 仪器与试剂 1．尤尼柯WFJ7200型可见分光光度计，具20mm比色皿。 2．纳氏试剂（碘化汞-碘化钾-氢氧化钠（HgI 2 -KI-NaOH）溶液）： 称取 16.0g氢氧化钠（NaOH），溶于50ml水中，冷却至室温。称取7.0g碘化钾（KI） 和10.0g碘化汞（HgI 2 ），溶于水中，然后将此溶液在搅拌下，缓慢加入到上述50ml氢氧化钠溶液中，用水稀释至100ml。贮于聚乙烯瓶内，用橡皮塞或聚乙烯盖子盖紧，于暗处存放，有效期1年。 3．酒石酸钾钠溶液：称取50.0g酒石酸钾钠（KNaC 4H 4 O 6 ·4H 2 O）溶于100mL水中，加热煮 沸以驱除氨，充分冷却后稀释至100ml。 4．氨氮标准贮备溶液（1000μg/ml）：称取3.8190g氯化铵（NH 4 Cl，优级纯，在100~105℃干燥2h），溶于无氨水中，移入1000ml容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。可在2~5℃保存1个月。 5．氨氮标准工作溶液（10μg/mL）：吸10.00ml氨氮标准贮备溶液于1000ml容量瓶内，用无氨水稀释至刻度，摇匀。临用前配制。 以下为水样需预处理时所需试剂 6. 硫代硫酸钠溶液（3.5g/L）：称取3.5g硫代硫酸钠（Na 2S 2 O 3 ）溶于水中，稀释至1000ml。
目前最常用的仍为“测绳法”。但同为测绳，具体方法却不尽相同。 1、对沉渣厚度定义理解的不同 沉渣指钻孔和清空过程中沉淀或塌孔留下的，未被循环泥浆带走的沉淀物。一般是较粗颗粒。 但也有人认为，沉渣厚度就是一清测得孔深与下导管后测得孔深之差。 或者说不同的理解体现了对钻孔深度与沉淀后实际孔深的不同理解。 2、具体方法的不同： （1）方法1：同一种吊锤、同一种吊法，某两次测得孔深之差。这里“某两次”还真不好说具体是哪两次，操作中清孔前、一清、二清、下导管后、下导管后再清，这其中任两次都有可能。实在不晓得他们的想法是什么，坛中若有人用过，请解释一下您的想法。 （2）方法2：量取钻具下到地面以下长度作为孔底深度（注：钻头长度一般取其2/3计算），测绳测得深度作为沉渣顶面深度，二者之差为沉渣厚度。 （3）方法3：“测针测饼法”：下放测针，测得深度作为孔底深度；下放测饼，测得深度作为沉渣顶面深度。二个数据之差为沉渣厚度。 （ps：所谓测针,就是二根25钢筋,长度约20cm,上面焊一个小提把,然后在测绳(细钢丝绳,上面适当做些长度记号)的底部固定一个可活动的螺栓活动扣与测针连接,测绳长度根据桩底到地面长度+2m左右;测饼:一个厚约1cm,直径约12cm 的钢板,钢板中心开一直径约5cm的孔,钢板上焊一个高15cm的由三根钢筋组成的等边三角形锥体,在锥体上方也焊上一个小圈子作提把.） 引自：https://www.doczj.com/doc/5313146016.html,/bbs/thread-186810-1-1.html （4）方法4：同一种吊锤。先轻轻下放，测得深度作为沉渣顶面深度。再抖动下放，测得深度作为孔底深度。二者之差为沉渣厚度。请大家谈谈您用的哪种方法。为何？ 如果您用了仪器测量，也请您说明仪器判定沉渣顶面和孔底的原理。 ps:有人对上述方法2的评价：（1）钻杆间有间隙，这个量累计后是不小的数字。（2）用两种工具（ 我们这都用的绳测，沉渣太厚就有断桩可能，多清清，差不多就行啊，不一定要多准，哈哈，，，我以前也搞过钻孔桩施工，谈谈我本人对沉渣厚度的理解，所谓沉渣厚度就是钻孔桩成孔后测得的孔深与钻孔桩灌注前测得的孔深之差，两次量取的孔深都参照同一个基准点，量孔深时一般靠近孔壁量取，中心位置是钻尖处孔深相对比较深，一般提钻时钻头带动的泥很可能把钻尖位置填平。测孔深时一般采取测砣就是你所说的用钢板焊接成的三角锥测饼（叫法不同），底板是平的接触面积比较大，既不容易下沉，自重相对又比较大些，量取的孔深又比较准。
水质氨氮的测定 氨氮（NH3－N）以游离氨（NH3）或铵盐（NH4+）形式存在于水中，两者的组成比取决于水的pH值和水温。当pH值偏高时，游离氨的比例较高。反之，则铵盐的比例高，水温则相反。 氨氮的测定方法主要有纳氏比色法、气相分子吸收法、苯酚——次氯酸盐（或水杨酸——次氯酸盐）比色法和电极法等。本节将主要介绍纳氏比色法和蒸馏——酸滴定法。 当水样带色或浑浊以及含有其他一些干扰物质，影响氨氮的测定。为此，在分析时需作适当的预处理。对较清洁的水，可采用絮凝沉淀法（加适量的硫酸锌于水样中，并加氢氧化钠使成碱性，生成氢氧化锌沉淀，再经过滤除去颜色和浑浊）；对污染严重的水或工业废水，则用蒸馏法消除干扰（调节水样的pH值使在6.0－7.4的范围，加入适量氧化镁使成微碱性，蒸馏释放出的氨被吸收于硫酸或硼酸溶液中。采用纳氏比色法或酸滴定法时，以硼酸溶液为吸收液；采用水杨酸——次氯酸盐比色法时，则以硫酸溶液为吸收液）。 本实验的主要目的： 1 掌握水样预处理的方法； 2 掌握氨氮的测定原理及测定方法的选择 3 掌握分光光度计的使用方法，学习标准系列的配制和标准曲线的制作 一、纳氏试剂光度法（A1） 1 实验原理 碘化汞和碘化钾与氨反应生成淡红棕色胶态化合物，此颜色在较宽的波长内具强烈吸收。通常测量用410～425nm范围。 2 实验仪器 2.1 分光光度计 2.2 pH计 2.3 20mm比色皿 2.4 50mL比色管 1本方法与GB7479－87等效。
3 实验试剂 3.1 纳氏试剂：可任择以下两种方法中的一种配制。 3.1.1 称取20g碘化钾溶于约100ml水中，边搅拌边分次少量加入二氯化汞结晶粉末（约10g），至出现朱红色沉淀不易溶解时，改为滴加饱和二氯化汞溶液，并充分搅拌，当出现微量朱红色沉淀不易溶解时，停止滴加二氯化汞溶液。 另称取60g氢氧化钾溶于水，并稀释至250ml，充分冷却至室温后，将上述溶液在搅拌下，徐徐注入氢氧化钾溶液中，用水稀释至400ml，混匀。静置过夜。将上清液移入聚乙烯瓶中，密塞保存待用。 3.1.2 称取16g氢氧化钠，溶于50ml水中，充分冷却至室温。 另称取7g碘化钾和10g碘化汞溶于水，然后将此溶液在搅拌下徐徐注入氢氧化钠溶液中，用水稀释至100ml，贮于聚乙烯瓶中，密塞保存待用。 3.2 酒石酸钾钠溶液：称取50g酒石酸钾钠（KNaC4H4O6·4H2O）溶于100ml水中，加热煮沸以去除氨，放冷，定容100ml。 3.3 铵标准贮备溶液：称取3.819g经100℃干燥过的优级纯氯化铵（NH4Cl）溶于水中，移入1000ml容量瓶中，稀释至标线。此溶液每毫升含1.00mg氨氮。 3.4 铵标准使用液：移取5.00ml铵标准贮备液（3.3）于500ml容量瓶中，用水稀释至标线。此溶液每毫升含0.010mg氨氮。 4 实验步骤 4.1 标准曲线的制作 4.1.1 吸取0、0.50、1.00、3.00、 5.00、7.00和10.00ml铵标准使用液（3.4）于50ml 比色管中，加水至标线，加1.0ml酒石酸钾钠溶液（3.2），摇匀。加1.5ml纳氏试剂（3.1.1或3.1.2），混匀。放置10min后，在波长420nm出，用光程20mm比色皿，以水为参比，测量吸光度。 4.1.2 由测得的吸光度减去空白的吸光度后，得到校正吸光度，以氨氮含量（mg）对校正吸光度的统计回归标准曲线。 4.2 水样的测定 4.2.1 分取适量经絮凝沉淀预处理后的水样（使氨氮含量不超过0.1mg），加入50ml 比色管中，稀释至标线，加1.0ml酒石酸钾钠溶液。以下同标准曲线的制作（4.1）。 4.2.2 分取适量经蒸馏预处理后的馏出液，加入50ml比色管中，加一定量1mol/L氢
氨氮 氮是有好几个指标：氨氮，总氮，硝酸盐氮，亚硝酸盐氮，凯式氮等 氨氮比较简便准确，精密度尚可的就是纳氏试剂比色法，不过一般根据水样浑浊程度，确定采用哪种预处理方法，一般较浑浊的用蒸馏法预处理，较清洁的用絮凝沉降预处理。预处理过的水样，测定氨氮一般用纳氏试剂法测定，含量高点也 可以用滴定法。都是国标。 氨氮（NH3-N）以游离氨（NH3）或铵盐（NH4+）形式存在于水中，两者的组成比取决于水的pH值。当pH值偏高时，游离氨的比例较高。反之，则铵盐的比例为高。 水中氨氮的来源主要为生活污水中含氮有机物受微生物作用的分解产物，某些工业废水，如焦化废水和合成氨化肥厂废水等，以及农田排水。此外，在无氧环境中，水中存在的亚硝酸盐亦可受微生物作用，还原为氨。在有氧环境中，水中氨亦可转变为亚硝酸盐、甚至继续转变为硝酸盐。 测定水中各种形态的氮化合物，有助于评价水体被污染和“自净”状况。 氨氮含量较高时，对鱼类则可呈现毒害作用。 1．方法的选择 氨氮的测定方法，通常有纳氏比色法、苯酚-次氯酸盐（或水杨酸-次氯酸盐）比色法和电极法等。纳氏试剂比色法具操作简便、灵敏等特点，水中钙、镁和铁等金属离子、硫化物、醛和酮类、颜色，以及浑浊等干扰测定，需做相应的预处理，苯酚-次氯酸盐比色法具灵敏、稳定等优点，干扰情况和消除方法同纳氏试剂比色法。电极法通常不需要对水样进行预处理和具测
量范围宽等优点。氨氮含量较高时，尚可采用蒸馏﹣酸滴定法。 2．水样的保存 水样采集在聚乙烯瓶或玻璃瓶内，并应尽快分析，必要时可加硫酸将水样酸化至pH<2，于2—5℃下存放。酸化样品应注意防止吸收空气中的氮而遭致污染。 预处理 水样带色或浑浊以及含其它一些干扰物质，影响氨氮的测定。为此，在分析时需做适当的预处理。对较清洁的水，可采用絮凝沉淀法，对污染严重的水或工业废水，则以蒸馏法使之消除干扰。 （一）絮凝沉淀法 概述 加适量的硫酸锌于水样中，并加氢氧化钠使呈碱性，生成氢氧化锌沉淀，再经过滤去除颜色和浑浊等。 仪器 100ml具塞量筒或比色管。 试剂 （1）10%（m/V）硫酸锌溶液：称取10g硫酸锌溶于水，稀释至100ml。（2）25%氢氧化钠溶液：称取25g氢氧化钠溶于水，稀释至100ml,贮于聚乙烯瓶中。 （3）硫酸ρ=。 步骤 取100ml水样于具塞量筒或比色管中，加入1ml 10%硫酸锌溶液和— 25%
纳氏试剂比色法测定水体中氨氮常见问题与解决办法 纳氏试剂比色法是测定水中氨氮的国家标准方法,文献[2]介绍了纳氏试剂比色法的等效方法。标准方法和等效方法对氨氮测定的介绍较为详细,但实际工作中情况复杂,很多问题需要分别深入探讨并加以解决。不少专家学者和专业技术人员对纳氏试剂比色法测定氨氮作了研究,我们根据工作经验,对纳氏试剂比色法测定水体中氨氮常见问题进行了总结,以期更好的指导实际工作。 1实验原理 1.1纳氏试剂配制原理纳氏试剂的正确配制,影响方法的灵敏度。了解纳氏反应机理,是正确配制纳氏试剂的关键。纳氏试剂由Nessler于1856年发明,有2种配制方法,常用HgCl2与KI反应的方法配制,其反应过程如下: 显色基团为[HgI4]2-,它的生成与I-浓度密切相关。开始时,Hg2+与I-按反应(1)式生成红色沉淀HgI2,迅速与过量I-按反应(2)式生成[HgI4]2-淡黄色显色基团;当红色沉淀不再溶解时,表明I-不再过量,应立即停止加入HgCl2,此时可获得最大量的显色基团。若继续加入HgCl2,反应(3)式和(4)式就会显著进行,促使显色基团不断分解,同时产生大量HgI2红色沉淀,从而引起纳氏试剂灵敏度的降低。 1 2氨氮反应原理 了解氨氮反应原理对我们理解反应过程,控制反应条件有重要意义。纳氏试剂与氨氮反应的情况较为复杂,随反应物质含量不同而分别按方程式(5)～(9)进行。 一般情况,纳氏试剂主要用于微量氨氮测定,其反应式为(5)式和(8)式。(9)式表明NH3与NH4+在水溶液中可相互转化,主要受溶液pH的影响。 1.3酒石酸钾钠掩蔽原理 水体中常见金属离子有Ca2+、Mg2+、Fe2+、Mn2+等,若含量较高,易与纳氏试剂中OH-或I-反应生成沉淀或浑浊,影响比色。因而在加入纳氏试剂前,需先加入酒石酸钾钠,以掩蔽这些金属离子,其掩蔽原理如下: 2氨氮实验的影响因子及解决方法 2.1商品试剂纯度 纳氏试剂比色法实验所用试剂主要有KNaC4H6O6·4H2O、KI、HgCl2、KOH。某些市售分析纯试剂常达不到要求,从而给实验造成较大影响,据我们的经验,影响实验的试剂主要是KNaC4H6O6·4H2O和HgCl2。 不合格酒石酸钾钠会导致实验空白值高和引起实际水样浑浊,影响测定。不纯试剂从外
1 范围 本标准规定了污水中氨氮的测定方法。 本标准适用于污水中氨氮的测定。 2 原理： 水中氨与碘化汞钾在碱性溶液中产生黄棕色沉淀，其色度与氨含量成正比。 2K2（HgI4）＋3KOH＋NH3→NH2Hg2OI＋7KI＋2H2O （黄棕色沉淀） 3 仪器 3.1 分光光度计； 3.2 50ml、100ml容量瓶； 3.3 吸管若干； 3.4 玻璃漏斗； 3.5 漏斗架。 4 试剂 4.1 纳氏试剂 称取50g分析纯碘化钾溶于35ml蒸馏水中，加入饱和的氯化高汞（约35g溶于150ml水中），并且不停搅拌至产生红色沉淀不再溶解为止。另取140g优级纯氢氧化钠加水稀释至400ml,加入到上述溶液中，再稀释至1升，静止24小时倾出上层清液（用砂芯漏斗过滤）于棕色瓶中，并且用橡胶皮塞塞紧，将沉淀物弃去，纳氏试剂放置过长可能生成沉淀物可过滤再使用； 4.2 硫酸锌（10%）：取10g分析纯硫酸锌溶解后稀释至100ml； 4.3 氢氧化钠（50%）：取50g氢氧化钠溶解后稀释至100ml； 4.4 酒石酸钾钠溶液（50%）：溶解500g酒石酸钾钠于1000ml无氨蒸馏水中煮沸至无氨为止，冷却后补充至1000ml（用纳氏试剂测试无氨）； 4.5 氯化铵标准溶液 精确称取干燥的NH4Cl（分析纯）于容量瓶中，稀释至1L，取此溶液1ml再稀释100倍，即1ml＝（NH ＋ ），此为标准溶液。 ４ 5 标准曲线的绘制 5.1 分别取标准氯化铵溶液：、、、、、、于50ml容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，加1ml洒石酸钾 含量分别为、、、、、、。摇匀，放置10min进行比色。 钠，1ml纳式试剂，此溶液NH＋ ４ 5.2 在波长420nm，用2cm比色皿，以空白溶液为参比。 6 测定步骤 取100ml水样于100ml容量瓶内，加1ml硫酸锌，加氢氧化钠，充分摇匀静止，在玻璃漏斗上过滤。取1ml清水样于50ml容量瓶中，用无氨蒸馏水稀释至刻度，加1ml酒石酸钾钠，加1ml纳氏试剂，摇匀，放置10分钟，在波长420nm下，以2cm比色皿进行比色，空白与试样同时同样处理。 7 计算 m×1000 氨氮（mg/L）= ———— V
二 硬 度 1、硬度试验 1.1硬度（hardness ） 材料抵抗弹性变形、塑性变形、划痕或破裂等一种或多种作用同时发生的能力。 最常用的有：布氏硬度、洛氏硬度、维氏硬度、努氏硬度、 肖氏硬度等。 1.2布氏硬度试验（Brinell hardness test ） 对一定直径的硬质合金球加规定的试验力压入试样表面，经规定的保持时间后，卸除试验力，测量试样表面的压痕直径。布氏硬度与试验力除的压痕表面积的商成正比。 HBW=K · ) (22 2 d D D D F ??π 式中：HBW ——布氏硬度； K ——单位系数 K=0.102； D ——压头直径mm ； F ——试验力N ； D ——压痕直径mm 。 标准块硬度值的表示方法，符号HBW 前为硬度值，符号后按顺序用数字表示球压头直径（mm ），试验力和试验力保持时间（10~15S 可不标注）。如350HBW5/750。表示用直径5mm 的硬质合金球在7.355KN 试验力下保持10~15S 测定的布氏硬度值为350，600HBW1/30/20表示用直径1mm 的硬质合金球在294.2N 试验力下保持20S 测定的布氏硬度值为600。 1.3洛氏硬度试验（Rockwell hardness test ） 在初试验力F 。及总试验力F 先后作用下，将压头（金刚石圆锥、钢球或硬质合金球）压入试样表面，经规定保持时间后，卸除主试验力F 1，测量在初试验力下的残余压痕深度h 。 HR=N- s h 式中：HR ——洛氏硬度； N ——给定标尺的硬度常数； H ——卸除主试验力后，在初试验力下压痕残留的深度（残余压痕深度）；mm ； S ——给定标尺的单位；mm 。 A 、C 、D 、N 、T 标尺N=100， B 、E 、F 、G 、H 、K 标尺N=130；A 、B 、 C 、 D 、 E 、
编号： 实验名称： 氨氮的测定 比色法与中和滴定法之间的比较实验人员：实验日期：
实验目的： 通过对A区雨水口、B区雨水口南、B区雨水口北、工业废水等四个点COD的测定,从而确定比色法与中和滴定法之间差异。 实验过程： 一、比色法 1、方法概要 铵氮是由铵离子和部分氨发生反应而组成的。存在一个PH（4~13）的平衡。在强碱性溶液中铵氮几乎完全是氨，与次氯酸离子反应后形成氯化铵，与取代羟基反应形成一种靛酚衍生物。用分光光度法测定仪进行测定。 此方法参照美国环保署350.1，美国标准方法4500-NH3D和国标标准7150/1 2、仪器 DR2800（HACH）、铵氮测试管 3、试剂 铵氮测试包（货号：M00127F5） 铵氮测试包（货号：M00128F5） 4、试样制备 a NH4-N测量范围为（0.4~50mg/L）：在铵氮测试管中加入0.1ml 水样，先加入试剂包M00127F5 ，再加入试剂包M00128F5，放置20min 后再仪器上测量，同时用去离子水做空白。 5、分析步骤 a 打开仪器电源，仪器进行自检，使仪器稳定10min； b 在常用程序中选择铵氮0-50mg/L测试程序； c 将空白放入仪器中，按零进行调零； d 将样品放入仪器按读数即可测出铵氮的含量mg/L。 二、中和滴定法 1、原理 滴定法适用于已进行蒸馏预处理的水样。当蒸馏试样的pH保持在7.4时，氨呈气态蒸出，吸收于硼酸水溶液中，用标准盐酸溶液直接滴定，即可测得氨氮含量。 2、试剂 a混合指示剂：称取0.1克甲基红溶于100毫升95%乙醇，另称取0.2克亚甲基蓝溶于100毫升95%乙醇。以4份甲基红溶液与一份亚甲基蓝溶液混合后使用。
水杨酸-次氯酸盐分光光度法测定氨氮氨氮的测定方法：通常有纳氏试剂比色法、水杨酸-次氯酸盐，比色法和电极法。氨氮含量较高时，可采用蒸馏-酸滴定法。纳氏试剂比色法具有操作简便、灵敏等特点，但钙、镁、铁等金属离子、硫化物、醛、酮类，以及水中色度和混浊等干扰测定，需要相应的预处理。水杨酸-次氯酸盐法具灵敏、稳定等优点，操作简便、实验室污染少等优点而被广泛应用。 1、测定原理 在碱性介质（pH =11.6）中，亚硝基铁氰化钠[Na 2(Fe(CN) 6 )NO]·2H 2 O存在下， 水中的氨、铵离子与水杨酸盐和次氯酸离子反应生成蓝色化合物，在波长697nm 具最大吸收，用分光光度计测量吸光度。 这类反应称为Berthelot反应。这类反应的机理比较复杂，是个分步进行的反应： (1)第一步是氧与次氯酸盐反应生成氯胺。NH 3+HOCl←→NH 2 Cl+H 2 O (2)第二步氯胺与水杨酸C 6H 4 (OH)COOH反应形成一个中间产物：5氨基水杨酸。 (3)第三步是氨基水杨酸转变为醌亚胺 (4)最后是卤代醌亚胺与水杨酸缩合生成靛酚蓝。 pH对每一步反应几乎都有本质上的影响。最佳的pH值不仅随酚类化合物而不同，而且随催化剂和掩蔽剂的不同而变化。此外，pH还影响着发色速度、显色产物的稳定性以及最大吸收波长的位置。因此控制反应的pH值是重要的。
2、本标准适用于地下水、地表水、生活污水和工业废水中氨氮的测定。 当取样体积为8.0mL，使用10mm比色皿时，检出限为0.01mg/L，测定下限为0.04mg/L，测定上限为1.0mg/L（均以N计）。 3、干扰及消除 氯铵在此条件下均被定量地测定。钙、镁等阳离子的干扰，可加酒石酸钾钠掩蔽。如果水样的颜色过深、含盐量过多，酒石酸钾盐对水样中的金属离子掩蔽能力不够，或水样中存在高浓度的钙、镁和氯化物时，需要预蒸馏。 (一)水样的预处理 1.1 样品采集与保存 水样采集在聚乙烯瓶或玻璃瓶内，要尽快分析。如需保存，应加硫酸使水样酸化至pH<2，2℃～5℃下可保存7天。 1.2 水样的预处理 水样带色或浑浊以及含其他一些干扰物质，影响氨氮的测定。为此，在分析时需作适当的预处理。对较清洁的水，可采用絮凝沉淀法；对污染严重的水或工业废水，则用蒸馏消除干扰。 絮凝沉淀法 加适量的硫酸锌于水样中，并加氢氧化钠使呈碱性，在pH＞10.5时，生成氢氧化锌絮状沉淀，再经过滤除颜色和浑浊等。 1.3. 仪器与试剂： 100 ml具塞量筒或比色管。 (1)10％硫酸锌溶液：称取10g硫酸锌溶于水，稀释至100 ml。 (2)25％氢氧化钠溶液：称取25g氢氧化钠溶于水，稀释至100ml，贮于聚乙烯 瓶中。 (3)硫酸， =1.84。 (4)中速滤纸 (5)漏斗 1.4.絮凝沉淀步骤：
环境监测实验二水中氨氮的测定 氨氮以游离氨（NH 3）或铵盐（NH 4 +）形式存在于水中，两者的组成比例取决于水 的pH。pH高时游离氨高，pH低时铵盐高。水中的氨氮来源于生活污水含氮有机物的分解产物，某些工业废水，如焦化废水和合成氨化肥厂废水等，以及农田排水。氨氮含量高时，对鱼类有毒害作用，对人体也有为害。氨氮的测定方法有纳氏试剂比色法（GB7479-87）、水杨酸分光光度法（GB7478-87）、蒸馏滴定法（GB7481-87）和电极法等。纳氏试剂比色法具有操作简便、灵敏等特点，但钙、镁、铁等金属离子、硫化物、醛、酮类，以及水中色度和混浊等干扰测定，需要相应的预处理。水杨酸分光光度法具有灵敏、稳定等优点，干扰情况和消除方法同纳氏试剂比色法。电极法通常不需要对水样进行预处理和具有测量范围宽等优点。氨氮含量较高时，可采用蒸馏-酸滴定法。 一、纳氏试剂比色法 1、实验目的 掌握纳氏试剂光度法测定水样中低浓度氨氮的原理和操作技术。 2、实验原理 碘化汞和碘化钾的碱性溶液与氨反应生成淡红棕色络合物，其色度与氨氮含 量成正比，可在波长425nm下比色测定，检出限为0.02μg/mL。其反应式如下： 4KI+HgCl 2→K 2 [HgI 4 ]+2KCl 2K 2[HgI 4 ]+3KOH+NH 3 →NH 2 Hg 2 IO+7KI+2H 2 O （红棕色） 3、仪器和试剂 仪器： （1）氨氮蒸馏装置：500mL凯氏烧瓶、氮球、直形冷凝管组装而成。 （2）分光光度计。 （3）pH计。 （4）250mL容量瓶。 试剂： 实验用水均应为无氨水。 （1）无氨水。可选用下列方法之一进行制备。 ①蒸馏法：每升蒸馏水中加0.1mL 硫酸，在全玻璃蒸馏器中重蒸馏，弃去50mL初馏液，
科学兴趣小组讲章（）： 几种特殊的测量方法 长度的特殊测量 长度测量是最基本的测量。一般情况下，可以用测量工具刻度尺直接测量。如果受到某些条件的限制，不能或不易用测量工具直接测量，那么只能用间接测量。间接测量长度的方法通常有以下几种： 一、累积法 又叫测多算少法，通过积少成多的办法进行测量，再通过求平均来求得，这种方法还可以减小误差。可用于测纸的厚度和细金属线的直径。如要测某一课本中每张纸的厚度，可取若干张纸（纸的张数要适量），压紧后，用最小刻度为毫米的刻度尺量出其总厚度，然后将总厚度除以纸的张数，所得的商即是每张纸的厚度。 又如，要测细金属丝的直径，我们只要找一支圆铅笔（或粗细适 当的圆柱体），将金属丝在铅笔上依次密绕适当的圈数，用有毫米刻 度的刻度尺量出这个线圈的长度，再将线圈长除以圈数，所得的商就是金属丝的直径。 二、化曲为直法 也称棉线法。比较短的曲线，可以用一根弹性不大或没有弹性的柔软棉线替代曲线来测量。方法是把棉线的起点放在曲线的一端点处，让它顺着曲线弯曲，标出曲线 另一端点在棉线处的记号作为终点，然后把棉线拉直，用刻度尺量出棉线起点 至终点间的距离，即为曲线长度。 曲线的长度是不易直接测出的，但可以将曲线化为直线，再用工具测出直 线长。例如，测地图上某两城市铁路线的长度，可用棉线使之与地图上的铁路线重合，再把棉线弄直，用刻度尺测出其长度，即是地图上铁路线的长度。
测出如图所示曲线的长度。 取一段没有弹性的棉线，将它与所示图形完全重合，记下起点和终点位置，然后将棉线拉直后用刻度尺测出两点之间的距离，这一距离即为所示曲线的长度。显然，利用此方法还可测出地图上任意两地铁路线之间的图上距离，结合地图上的比例尺，利用公式“实际距离＝图上距离/比例尺”便可算出两地之间的实际距离。 三、滚轮法 比较长的曲线，可用一轮子，先测出其直径，后求出其周长，再 将轮沿曲线滚动，记下滚动的圈数，最后将轮的周长与轮滚动的圈数 相乘，所得的积就是曲线的长度。 例如，要测运动场上跑道的长，可用已知周长的滚轮在长跑道上滚动，由滚动的圈数×滚轮的周长，就可算出跑道的长度。 四、平移法 这种测量方法也叫“卡测法”。卡测法对于部分形状规则的物体， 某些长度端点位置模糊，或不易确定，如圆柱体、乒乓球的直径，圆 锥体的高等，需要借助于三角板或桌面将待测物体卡住，把不可直接 测量的长度转移到刻度尺上，从而直接测出该长度。例如，用直角三角板和刻度尺测球体的直径、圆锥体的高、硬币的直径、圆柱体的直径等都用这种方法。 五、比例法 根据相似三角形的对应线段成比例，利用已知的长度长，求出未 知的长度长。例如，用竹子、刻度尺，在晴天测量一幢楼房的高度， 就是利用竹子的长与楼房的高的比等于他们的影子的长度之比；飞 机、轮船利用俯角和仰角以及一些已知的距离可求出未知距离的长度。
氨氮是指水中以游离氨（NH3）和铵离子（NH4）形式存在的氮。动物性有机物的含氮量一般较植物性有机物为高。同时，人畜粪便中含氮有机物很不稳定，容易分解成氨。因此，水中氨氮含量增高时指以氨或铵离子形式存在的化合氨。 氨氮主要来源于人和动物的排泄物，生活污水中平均含氮量每人每年可达～4.5公斤。 雨水径流以及农用化肥的流失也是氮的重要来源。 另外，氨氮还来自化工、冶金、石油化工、油漆颜料、煤气、炼焦、鞣革、化肥等工业废水中。 当氨溶于水时，其中一部分氨与水反应生成铵离子，一部分形成水合氨，也称非离子氨。 非离子氨是引起水生生物毒害的主要因子，而氨离子相对基本无毒。国家标准Ⅲ类地面水，非离子氨的浓度≤毫克/升。 氨氮是水体中的营养素，可导致水富营养化现象产生，是水体中的主要耗氧污染物，对鱼类及某些水生生物有毒害。 纳氏试剂比色法 1 原理 碘化汞和碘化钾的碱性溶液与氨反映生成淡红棕色胶态化合物,其色 度与氨氮含量成正比,通常可在波长410~425nm范围内测其吸光度,计算其含量. 本法最低检出浓度为L(光度法),测定上限为2mg/L.采用目视比色法,最低检出浓度为L.水样做适当的预处理后,本法可用于地面水,地下水,工 业废水和生活污水中氨氮的测定. 2 仪器 带氮球的定氮蒸馏装置:500mL凯氏烧瓶,氮球,直形冷凝管和导管. 分光光度计 pH计 3 试剂 配制试剂用水均应为无氨水 无氨水可选用下列方法之一进行制备:
3.1.1 蒸馏法:每升蒸馏水中加硫酸,在全玻璃蒸馏器中重蒸馏,弃去 50mL初馏液,按取其余馏出液于具塞磨口的玻璃瓶中,密塞保存. 3.1.2 离子交换法:使蒸馏水通过强酸型阳离子交换树脂柱. 1mol/L盐酸溶液. 1mol/L氢氧化纳溶液. 轻质氧化镁(MgO):将氧化镁在500℃下加热,以出去碳酸盐. %溴百里酚蓝指示液:~. 防沫剂,如石蜡碎片. 吸收液: 3.7.1 硼酸溶液:称取20g硼酸溶于水,稀释至1L. L硫酸溶液. 纳氏试剂:可选择下列方法之一制备: 3.8.1 称取20g碘化钾溶于约100mL水中,边搅拌边分次少量加入二氯化汞(HgCl2)结晶粉末(约10g),至出现朱红色沉淀不易溶解时,改写滴加饱和二氯化汞溶液,并充分搅拌,当出现微量朱红色沉淀不再溶解时,停止滴 加二氯化汞溶液. 另称取60g氢氧化钾溶于水,并稀释至250mL,冷却至室温后,将上述溶液徐徐注入氢氧化钾溶液中,用水稀释至400mL,混匀.静置过夜将上清液移入聚乙烯瓶中,密塞保存. 3.8.2 称取16g氢氧化纳,溶于50mL水中,充分冷却至室温. 另称取7g碘化钾和碘化汞(HgI2)溶于水,然后将此溶液在搅拌下徐徐注入氢氧化纳溶液中,用水稀释至100mL,贮于聚乙烯瓶中,密塞保存. 酒石酸钾纳溶液:称取50g酒石酸钾纳KNaC4H4O6·4H2O)溶于100mL 水中,加热煮沸以除去氨,放冷,定容至100Ml. 铵标准贮备溶液:称取3.819g经100℃干燥过的优级纯氯化铵(NH4Cl)溶于水中,移入1000mL容量瓶中,稀释至标线.此溶液每毫升含氨氮. 铵标准使用溶液:移取铵标准贮备液于500mL容量瓶中,用水稀释至标线.此溶液每毫升含氨氮. 4 测定步骤 水样预处理:取250mL水样(如氨氮含量较高,可取适量并加水至250mL,使氨氮含量不超过,移入凯氏烧瓶中,家数滴溴百里酚蓝指示液,用氢氧化 纳溶液或演算溶液调节至pH7左右.加入0.25g轻质氧化镁和数粒玻璃珠,立即连接氮球和冷凝管,导 管下端插入吸收液液面下.加热蒸馏,至馏出液达200mL时,停止蒸馏,定容至250mL. 采用酸滴定法或纳氏比色法时,以50mL硼酸溶液为吸收液;采用水杨酸-次氯酸盐比色法时,改用L硫酸溶液为吸收液.
水质氨氮的测定纳氏试剂 分光光度法 The following text is amended on 12 November 2020.
实验三水质氨氮的测定——纳氏试剂分光光度法 仪器和药品： 天平、称量纸、玻璃棒、手套、擦镜纸 可见分光光度计：具20 mm比色皿（6只） 比色管：50mL，40支；25mL，40支 移液管：20mL，5支；10、5、1mL各5支 容量瓶：250、500mL和1000ml 5个；100mL，10个 烧杯：200mL，5个 量筒100ml，5个 聚乙烯瓶、棕色瓶各5个 加热装置 氢氧化钠、碘化钾、碘化汞、酒石酸钾钠、氯化铵 一、目的和意义 水中的氨氮来源于生活污水中含氮有机物受微生物作用分解产物、某些工业废水以及农田排水。水中氨氮含量与人们的生产和生活有密切的关系，如果水中氨氮浓度过高会造成鱼类死亡，水质变臭，无法达到人们正常饮用和使用的标准。 掌握纳氏试剂光度法测定水中氨氮的原理和方法。 二、方法原理 以游离态的氨或铵离子等形式存在的氨氮与纳氏试剂反应生成淡红棕色络合物，该络合物的吸光度与氨氮含量成正比，于波长420 nm处测量吸光度。 水样中含有悬浮物、余氯、钙镁等金属离子、硫化物和有机物时会产生干扰。若样品中存在余氯，可加入适量的硫代硫酸钠溶液去除，用淀粉-碘化钾试纸检验余氯是否除尽。在显色时加入适量的酒石酸钾钠溶液，可消除钙镁等金属离子的干扰。若水样浑浊或有颜色时可用预蒸馏法或絮凝沉淀法处理。 三、溶液配制 1、纳氏试剂【碘化汞-碘化钾-氢氧化钠溶液】 称取 g氢氧化钠，溶于50 ml水中，冷却至室温。称取 g碘化钾和 g碘化汞，溶于水中，然后将此溶液在搅拌下，缓慢加入到上述50 ml氢氧化钠溶液中，用水稀释至100 ml。贮于聚乙烯瓶内，用橡皮塞或聚乙烯盖子盖紧。 2、酒石酸钾钠溶液，ρ=500 g/L。 称取 g酒石酸钾钠（KNaC4H6O6·4H2O）溶于100 ml水中，加热煮沸以驱除氨，充分冷却后稀释至100 ml。 3、氨氮标准溶液氯化铵分子量 氨氮标准贮备溶液，ρN =1000 mg/L。 称取 g氯化铵（优级纯，在100～105℃干燥2 h），溶于水中，移入1000 ml容量瓶中，稀释至标线。
水质氨氮检测方法及操作步骤
水质氨氮检测方法及操作步骤 氨氮 氨氮(NH3-N)以游离氨(NH3)或铵盐(NH4+)形式存在于水中，两者的组成比取决于水的pH值。当pH值偏高时，游离氨的比例较高。反之，则铵盐的比例为高。 水中氨氮的来源主要为生活污水中含氮有机物受微生物作用的分解产物，某些工业废水，如焦化废水和合成氨化肥厂废水等，以及农田排水。另外，在无氧环境中，水中存在的亚硝酸盐亦可受微生物作用，还原为氨。在有氧环境中，水中氨亦可转变为亚硝酸盐、甚至继续转变为硝酸盐。 测定水中各种形态的氮化合物，有助于评价水体被污染和“自净”状况。 氨氮含量较高时，对鱼类则可呈现毒害作用。 1.方法的选择 氨氮检测方法，一般有纳氏比色法、苯酚-次氯酸盐(或水杨酸-次氯酸盐)比色法和电极法等。纳氏试剂比色法具操作简便、灵敏等特点，水中钙、镁和铁等金属离子、硫化物、醛和酮类、颜色，以及浑浊等干扰测定，需做相应的预处理，苯酚-次氯酸盐比色法具灵敏、稳定等优点，干扰情况和消除方法同纳氏试剂比色
法。电极法一般不需要对水样进行预处理和具测量范围宽等优点。氨氮含量较高时，尚可采用蒸馏﹣酸滴定法。 2.水样的保存 水样采集在聚乙烯瓶或玻璃瓶内，并应尽快分析，必要时可加硫酸将水样酸化至pH<2，于2—5℃下存放。酸化样品应注意防止吸收空气中的氮而遭致污染。 预处理 水样带色或浑浊以及含其它一些干扰物质，影响氨氮的测定。为此，在分析时需做适当的预处理。对较清洁的水，可采用絮凝沉淀法，对污染严重的水或工业废水，则以蒸馏法使之消除干扰。 (一)絮凝沉淀法 概述 加适量的硫酸锌于水样中，并加氢氧化钠使呈碱性，生成氢氧化锌沉淀，再经过滤去除颜色和浑浊等。 仪器 100ml具塞量筒或比色管。 试剂
水质氨氮检测标准操作规程 纳氏试剂分光光度法 一、目的 规范测定水中氨氮的纳氏试剂分光光度法标准操作规程。 二、适用范围 1、适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水中氨氮的测定。 2、当水样体积为50 ml时，本方法的检出限为0.025 mg/L，测定下限为0.10 mg/L，测定上限为2.0mg/L（均以N计）。 三、责任者 实验室检验人员及负责人。 四、正文 1、方法原理 以游离态的氨或铵离子等形式存在的氨氮与纳氏试剂反应生成淡红棕色络合物，该络合物的吸光度与氨氮含量成正比，于波长420nm处测量吸光度。 2、仪器 2.1、分析天平、紫外可见分光光度计、30mm比色皿、50ml具塞玻璃比色管、实验室常用玻璃仪器等。 2.2、氨氮蒸馏装置：由500ml凯式烧瓶、氮球、直形冷凝管和导管组成，冷凝管末端可连接一段适当长度的滴管，使出口尖端浸入吸收液液面下。亦可使用500 ml 蒸馏烧瓶。 3、试剂 分析时所用试剂均使用符合国家标准的分析纯化学试剂，实验用水为制备的无氨水。
3.1、无氨水：用市售纯水器临用前制备。 3.2、轻质氧化镁（MgO）：将氧化镁在500℃下加热，以除去碳酸盐。 3.3、纳氏试剂： 碘化汞-碘化钾-氢氧化钠（HgI2 -KI-NaOH）溶液 称取16.0g氢氧化钠（NaOH），溶于50ml水中，冷却至室温。 称取7.0g碘化钾（KI）和10.0g碘化汞（HgI2），溶于水中，然后将此溶液在搅拌下，缓慢加入到上述50ml氢氧化钠溶液中，用水稀释至100ml。贮于聚乙烯瓶内，用橡皮塞或聚乙烯盖子盖紧，于暗处存放，有效期1年。 3.4、ρ =500g/L酒石酸钾钠溶液 称取50.0g酒石酸钾钠（KNaC4H4O6·4H2O）溶于100mL水中，加热煮沸以除去氨，充分冷却后，定容至100mL。 3.5、ρ=3.5g/L硫代硫酸钠溶液 称取3.5g硫代硫酸钠（Na2S2O3）溶于水中，稀释至1000ml。 3.6、ρ=100g/L硫酸锌溶液 称取10.0 g硫酸锌（ZnSO4·7H2O）溶于水中，稀释至100ml。 3.7、ρ=250g/L氢氧化钠溶液 称取25g氢氧化钠溶于水中，稀释至100ml。 3.8、c(NaOH)=1mol/L氢氧化钠溶液 称取4g氢氧化钠溶于水中，稀释至100 ml。 3.9、c(HCl)=1mol/L盐酸溶液 量取8.5ml浓盐酸于适量水中用水稀释至100 ml。 3.10、ρ=20g/L硼酸（H3BO3）溶液 称取20g硼酸溶于水，稀释至1L。 3.11、ρ=0.5g/L溴百里酚蓝指示剂（bromthymol blue），。 称取0.05g溴百里酚蓝溶于50ml水中，加入10 ml无水乙醇，用水稀释至100ml。 3.12、氨氮标准溶液 3.12.1、ρN =1000μg/ml氨氮标准贮备溶液 称取3.8190g氯化铵（NH4Cl，优级纯，在100～105℃干燥2 h），溶于水中，移入1000 ml容量瓶中，稀释至标线，可在2～5℃保存1个月。
城市污水中氨氮的测定方法 —N）以游离氮（NH3）或（NH4+）形式存在于水中，两者的组氨氮（NH 3 成比取决于水的PH值和水温。当PH值偏高时，游离氨的比例较高。反之，则铵盐的比例高，水温则相反。 水中氨氮的来源主要为生活污水中含氮有机物受微生物作用的分解产物，某些工业废水，如焦化废水和合成氨化肥厂废水等，以及农田排水。此外，在无氧环境中，水中存在的亚硝酸盐亦可受微生物作用，还原为氨。在有氧环境中，水中氨亦可转变为亚硝酸盐，甚至继续转变为硝酸盐。 测定水中各种形态的氮化合物，有助于评价水体被污染和“自净”状态。 鱼类对水中氨氮比较敏感，当氨氮含量高时会导致鱼类死亡。 1、方法选择 氨氮的测定方法，通常有纳氏比色法、气相分子吸收法、苯酚—次氯酸盐（或水杨酸—次氯酸盐）比色法和电极法等。纳氏试剂比色法具操作简便、灵敏等特点，水中钙、镁和铁等金属离子、硫化物、醛和酮类、颜色，以及混浊等均干扰测定，需作相应的预处理。苯酚一次氯酸盐比色法具有灵敏、稳定等优点，干扰情况和消除方法同纳氏试剂比色法。电极法具有通常不需要对水样进行预处理和测量范围宽等优点，但电极的寿命和再现性存在一些问题。气相分子吸收法比较简单，使用专用仪器或原子吸收仪都可以达到良好的效果。氨氮含量较高时，可采用蒸馏—酸滴定法。 2、水样保存 水样采集在聚乙烯或玻璃瓶内，并应尽快分析，必要时可加硫酸将水样酸化至PH<2，于2～50C下存放。酸化样品应注意防止吸收空气中的氨而沾污。 （一）水样的预处理 水样带色或浑浊以及含其他一些物质，影响氨氮的测定。为此，在分析时需作适当的预处理。对较清洁的水，可采用絮凝沉淀法；对污染严重的水或工业废水，则用蒸馏法消除干扰。 絮凝沉淀法 加适量的硫酸锌于水样中，并加氢氧化钠使呈碱性，生成氢氧化锌沉淀，再经过滤除去颜色和浑浊等。