药物分析
一、选择题
1、《中国药典》规定用银量法测定巴比妥类药物的含量，采用的终点指示方法是（）A:永停滴定法B:内指示剂法C:外指示剂法D:电位滴定法E:观察形成不溶性的二银盐
2、在碱性条件下与AgN03反应生成不溶性二银盐的药物是（）
A:咖啡因B泥可刹米C:安定D:巴比妥类E: 维生素E
3、巴比妥类药物与AgN03作用下生成二银盐沉淀的反应，是基于结构屮含有（）
A:R取代基B:酰妙基C::芳香伯氨基D:酰亚胺基E:以上都不对
4、巴比妥类药物的基本母核（）
A:水杨酸B:对氨基苯甲酸C:环状丙二酰腺D:对氨基苯磺酰胺E:毗噪环
5?丙二酰服类鉴别反应是下列哪类药物的一般鉴别试验（）
A:芳酸及其酯类B:生物碱类药物C:巴比妥类药物D:磺胺类药物E:杂环类药物
6』乂某药物供试品约0.2g,加氢氧化钠试液5ml与醋酸铅试液2ml,生成白色沉淀后；加热后沉淀变为黑色，该药物是（）
A:苯巴比妥B:硫喷妥钠C:异戊巴比妥钠D: 司可巴比妥钠E:苯巴比妥钠
7、在碱性条件下加热水解产生氨气使红色石蕊试纸变蓝的药物是（）
A:乙酰水杨酸B:异烟月井C:对乙酰氨基酚D: 盐酸氯丙嗪E:巴比妥类
8、与碘试液反应发生加成反应，使碘试液颜色消失的巴比妥类药物是（）
A:苯巴比妥B:司可巴比妥C:巴比妥D:戊巴比妥E:硫喷妥钠
9、下列哪种方法可以用来鉴别司可巴比妥？（）
A：与漠试液反应，漠试液褪色B:与亚硝酸钠■硫酸反应，生成桔黄色产物C:与铜盐反应, 生成绿色沉淀D:与三氯化铁反应，生成紫色化合物
10、硫喷妥钠与铜盐的鉴别反应产物为（）A:紫色B:蓝色C:绿色D:黄色E:棕黄色15?需检查游离水杨酸的药物是（）
A:苯甲酸B:阿司匹林C:布洛芬D:径苯乙酯E:对乙酰氨基酚
16 ?阿司匹林?与三氯化铁试液反应生成紫堇色，是因为阿司匹林结构中具有（）
A:竣基B:酚疑基C:氨基D:苯环E:酯键，水解后可产生酚疑基
17?可用直接酸碱滴定法测定阿司匹林含量，是因为阿司匹林结构中具有（）
A:竣基B:酚疑基C:氨基D:苯环E:酯键
17、现行版《中国药典》规定，肾上腺素应检查酮体，其检查的方法是（）
A:比色法B:紫外可见光光度法C:旋光法D: 薄层层析法E:红外光谱法
18、阿司匹林屮特殊朵质检查包括溶液的澄清度和游离水杨酸的检查。其屮溶液的澄清度检查是利用（）
A:药物与杂质的溶解行为的差异B:药物与杂质旋光性的差异C:药物与杂质颜色的差异D:药物与杂质嗅味及挥发性的差异E:药物与杂志对光吸收性质的差异
19、药物结构中与FeC13发生显色反应的活性集团是（）
A:甲酮基B:酚瓮基C:芳伯氨基D:乙酰基E: 烯醇基
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A:防止滴定时阿司匹林水解B:使溶液的pH 值等于7 C:使反应速度加快D:防止在滴定时吸收CO2E:防止被氧化
21 ?凡是分子结构屮具有芳香第一胺的药物均可（）
A:与硝酸银反应鉴别B:用甲醛■硫酸反应鉴别C:用重氮化■偶合反应鉴别D:用硫酸反应鉴别
22?磺胺甲噁卩坐与硫酸铜反应生成（）沉淀
A:黄绿色B:蓝绿色C:淡棕色D:紫色E:草绿色23、下列哪个药物不能用重氮化反应（）A:盐酸普鲁卡因B:对乙酰氨基酚C:对氨基苯甲
酸D:乙酰水杨酸E:对氨基水杨酸钠
24.存在于对乙酰氨基酚中的特殊杂质是（）A:对氨基酚B:对氨基苯甲酸C:二乙胺基乙醇D:重金属E：苯酚
25.关于亚硝酸钠滴定法的叙述，错误的有（）A:对有酚疑基的药物，均可用此方法测定含量B:水解后呈芳伯氨基的药物，可用此方法测定含量C:芳伯氨基在碱性液中与亚硝酸钠定量反应，生成重氮盐D:在强酸性介质屮，可加速反应的进行E:反应终点多用永停滴定法指示
26.肾上腺素屮酮体的检查，所采用的方法为（）
A:HPLC 法B:TLC 法C:GC 法D:UV 法E:IR 法27.盐酸普鲁卡因注射液易水解产生特殊杂质（）
A:PABA B:BABA C:EDTA D:ASA
28.盐酸普鲁卡因属于（）
A:酰胺类B:杂环类C:生物碱类D:对氨基苯甲酸酯类E:芳酸类
29.盐酸普鲁卡因水溶液，加10%氢氧化钠溶液lml,即生白色沉淀，该沉淀是（）
A:对乙酰氨基酚B:对氨基苯甲酸C:普鲁卡因D:苯酚E:利多卡因
30.亚硝酸钠滴定法是用于测定具有芳伯氨基药物的含量，加酸可使反应速度加快，所用的酸为（）
A:HAC B:HC1O4 C:HC1 D:HNO3 E:H2SO4
31亚硝酸钠滴定法测定芳香第一胺类药物含量时，加入适量澳化钾的作用（）
A:防止偶氮化物的生成B:防止生成的重氮盐分解C:加速重氮化反应的速度D:防止亚硝酸的逸失E:防止钾盐的缺失
32.肾上腺素是属于以下哪类药物（）
A:苯乙胺类B淄体激素类C:苯甲酸类D:杂环类
33 ?下列哪个药物不具有重氮化偶合反应（）A:盐酸丁卡因B:对乙酰氨基酚C:盐酸普鲁卡因D:对氨基水杨酸钠
34.下列药物屮，哪一个药物加氨制硝酸银能产生银镜反应（）
A:地西泮B:阿司匹林C:异烟月井D:苯佐卡因E:苯巴比妥35?硫酸?荧光反应为地西泮的特征鉴别反应之一，地西泮加硫酸溶解后，在紫外光下显
（）
A:红色荧光B:橙色荧光C:黄绿色荧光D:淡蓝色荧光E:紫色荧光
36?硫酸?荧光反应为下列哪类药物的特征鉴
别反应（）
A:吩曝嗪类B:毗卩定类C:苯并二氮杂卓D:咪卩坐类E:卩奎诺酮类
37.《中国药典》（2010版）对地西泮原料药的含量测定采用（）
A:紫外分光光度法B:非水溶液滴定法C:比色法D:酸碱滴定法E:高效液相色谱法
38?能与硝酸银试液反应生成银镜，并释放出气泡和生成黑色浑浊的药物是（）A:甲硝哇B:阿苯达哇C:吗啡D:界烟月井E:阿司匹林
39?异烟脐不具有的性质和反应（）
A:还原性B:与芳醛缩合C:弱碱性D:重氮化偶合反应
40?吩n塞嗪类药物易被氧化，这是因为（）A:低价态的硫元素B:坏上的N原子C:侧链脂肪胺D:侧链上的卤素元素
41.地西泮中有关物质的检查，检查方法为: 取本品，加丙酮制成每1ml合100ml溶液作为供试液；精密量取供试溶液适量。加丙酮制成1ml中含0.3mg的溶液，作为对照液。吸取上述两溶液各5ml,分别点于同一硅胶板上，进行检查，其杂质限量为（）
A： 0.03% B： 0.02% C：3% D： 0.3% E： 0.1% 42.异烟月井中的特殊杂质是（）
A:游离脐B:硫酸月井C:水杨醛D:对■二甲氨基苯甲醛
43.可与AgNO3作用生成银镜反应的药物有（）
A:氯丙嗪B:安定C:异烟月井D尼可刹米E:利眠宁
44.用溟酸钾法测定异烟月井的依据是（）A:毗睫环的弱碱性B:酰月井基的还原性C毗噪环的特性D:遇碱水解后，释放出的二乙胺的特性E:以上均不对
45.漠酸钾法测定异烟月井的含量，是利用异烟月井的（）
A:氧化性B:还原性C:水解性D:酸性E:碱性46.采用非水溶液滴定法测定盐酸麻黄碱，
加入醋酸汞是为了（）
A:消除麻黄碱干扰B:消除氮原子干扰C: 消除高氯酸干扰D:消除氯离子干扰E:消除红卤酸干扰
47.双缩.眠反应是下列哪种生物碱的专属鉴别发应（）
A:硫酸阿托品B:盐酸吗啡C:盐酸伪麻黄碱D:奎尼丁E:茶碱
48.酰耕基团的反应是以下那个药物的鉴別反应（）
A:巴比妥类B:维生素B1C:异烟腓D:尼可刹米E:青霉素
49.异烟月井与芳醛发生缩合反应其产物是（）
A:形成配位化合物B:放出二乙胺气体C:形成沉淀D:形成腺E:形成银镜反应
50.下列药物的碱性溶液，加入铁氧化钾后, 再加正丁醇，显蓝色荧光的是（）
A:维生素AB:维生素Bl C:维生素C D:维生素D E:维生素E
51 ?能发生硫色素特征反应的药物是（）A:维生素A B:维生素Bl C:维生素C D: 维生素D E:烟酸
52?维生素B1可用下列哪个反应鉴别（）A:三氯化铢反应B:三氯化铁反应C:麦芽酚反应D:坂口反应E:硫色素反应
53.下列哪种方法是地高辛的鉴别反应（）A:Keller-Kiliani（K-K）反应B:Marquis 反应C:Frohde反应D:Vitali反应E:硫色素反应53?维生素A含量用生物效价表示，其效价单位是（）
A:IU B:g C:ml D:IU/g E: IU/ml
54.下列哪种方法是维生素Bl的鉴别反应（）A:Keller-Kiliani（K-K）反应B:Marquis 反应C:Frohde反应D:Vitali反应E:硫色素反应
55.下列哪种方法是硫酸奎宁的专属鉴别反
应（）
A:Thalleioquin 反应B:Marquis 反应
C:Frohde反应D:Vitali反应E:硫色素反应56?维生素C注射液碘量法定量时，常先加入丙酮，这是因为（）
A:丙酮可以加快反应速度
B:丙酮与抗氧剂结合，消除抗氧剂的干扰
C:丙酮可以使淀粉变色敏锐
D：i人j酮可以增大去氢维生素C的溶解性57?维生素C具有较强的还原性是因为分子
中含有（）
A:耗基B:手性中心C:拨基D:内酯基E:烯二醇结构
58?有关维生素E的鉴别反应，正确的是（）A:维生素E与无水乙醇加HNO3,加热，呈橙红色
B:维生素E在碱性条件下与联毗噪和三氯化
铁作用，生成红色配位离子
C:维生素E在酸性条件下与联毗喘和三氯化铁作用，生成红色配位离子
D:维生素E无紫外吸收
E:维生素E本身易被氧化
59?化学方法鉴别葡萄糖药物时，加入的试液是（）
A:碱性酒石酸铜试液B:碳酸钠试液C:氢氧化钠试液D:三氯化铁试液E: 碘试液
60、化学方法鉴别葡萄糖药物时，《屮国药典》规定加入的试液是（）
A:碱性酒石酸铜试液B:碳酸钠试液C: 氢氧化钠试液D:三氯化铁试液E:碘
试液
61 ?中药制剂分析的一般程序为（）
A:取样一供试品溶液制备一鉴别一检查一含量测定一写出检验报告
B:检查一収样一供试品溶液制备一鉴别一含量测定?写出检验报告
C:鉴别一检查一取样一供试品溶液制备一含量测定一写出检验报告
D:检查一取样一供试品溶液制备一含量测定一鉴别一写出检验报告
62?对中药制剂进行残留农药检查，当接触农药不明时，一般可测定（）
A:总有机磷量B:总有机氯量C:总有机漠量
D:总有机氮量和总有机磷量
63 ?化学分析法主要用于测定中药制剂中的
（）
A:含量较高的一些成分
B:含矿物药制剂中的无机成分
C:含量较高的一些成分和含矿物药制剂中的无机成分
D:含量较高的一些成分和含贵重药制剂中二、填空题
的有机成分
64?对中药制剂进行含量测定，首先应当选择的含量测定项目是（）
A:—类总成分的含量B:浸出物的含量C:君药与臣药D:其他药
1、巴比妥类药物的母核是_________ o易发生_________ ,在水溶液中发生 __________ 级电离，因此本类药物的水溶液显_________ ,可溶于___________ 溶液和_________ 溶液。
2、硫喷妥钠在氢氧化钠溶液中与铅离子反应，生成_______________ ,加热后，沉淀转变
为__________ o
3、盐酸普鲁卡因具有艶的结构，遇氢氧化钠试液即析出_______ ,加热变成 _______ 继续加
热则水解，产生挥发性二乙氨基乙醇，能使湿润的红色石蕊试纸 ,同时生成可溶于水的，放冷，加盐酸酸化，即生成________________________________ 的白色沉淀。
4、杂坏类药物主要包扌舌_______ , __________ , __________ 、 ___________
5、________________________________ 紿体激素类药物的母核为
6、药物制剂和原料药的分析一样，主要步骤为_________ 、_________ 、和。
7、巴比妥类性质不稳定，接触水后母核会__________ , __________ 和_______ 条件下会加
速此反应。
S.Vitali反应系 ______________ 的专属鉴别反应。硫酸阿托品结构中的酯键水解后生
成__________ ，后与发烟硝酸共热再与氢氧化钾作用，转变成___________ ， ___________________________________ 0 9._______________________ 维生素C分子中有______ ,具有极强的_________________ ,可被硝酸银氧化为_____________ ，
同时产生______________________
10.左氧氟沙星，具冇旋光性，特殊杂质需检查
三、配伍题
1?2
A:在弱酸性条件下与Fe3+反应生成紫堇色
B:与碘化祕钾生成沉淀C:与氨制AgN03生成银镜反应D:与AgN03生成二银盐的白色沉淀E:在酸性条件下与亚硝酸钠生成重氮盐
1、水杨酸的鉴别（）
2、巴比妥类的鉴别（）
3?4
A:对乙酰氨酚B:乙酰水杨酸C:生物碱类D:
巴比妥类E:异烟腓
3、水解后在酸性条件下与亚硝酸钠生成重氮
盐（）4、在酸性条件下用澳酸钾滴定
5?6
A:与碘化钮钾生成沉淀B:与AgN03生成二银盐的沉淀C:与氨制AgN03生成银镜反应D:在酸性条件下与亚硝酸钠工成重氮盐E: 在弱酸性条件下与Fe3+反应生成紫色配位化合物
5.生物碱的鉴别反应（）
6.异烟月井的鉴别反应（）
7?9
A:硫色素反应B:与硝酸银试液牛.成黑色沉淀的反应C:与硝酸生成橙红色化合物的反应D:紫外?可见分光光度法E：异轻岳酸铁反应
7.微生物Bi的鉴别试验是（）
8.维生素E的鉴别试验是（）
9.维生素C的鉴别试验是（）
（）
五、简答题
1、简述如何用简便的化学方法简别苯甲酸、阿司匹林和水杨酸（要求画出化合物结构）
答: O
II
COOH COOH
C-OII
2、用简单的化学方法区别苯巴比妥、硫喷妥钠和司可巴比妥
3.简述盐酸普鲁卡因含量测定的方法和原理答：
4.简述肾上腺素中酮体的检查方法和原理答：
五、实例分析题
1.【阿司匹林原料药的含量测定】
取本品约0.4g,精密称定，加中性乙醇20ml溶解后，加酚猷指示液3滴，用氢氧化钠滴定
液(0.1mol/L)滴定。每lml氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)相当于18.02mg的阿司匹林(C9H8O4)。
1)阿司匹林原料药的含量测定采用的是滴定分析法中的哪一法？采用该方法是基于阿司匹林中
具有什么样的结构？
2)试验中加入中性乙醇的目的
3)试写出含量测定计算公式及各符号代表的含义解：
m
2.【盐酸麻黄碱原料药的含量测定】
3.【盐酸吗啡片剂的含暈测定】
4.【盐酸普鲁卡因原料药的含量测定】
六、论述题
药品分析的步骤及其各检查项下包含的内容。
题目 A B C D 1 以下关于生物药剂学 的描述，正确的是 剂型因素是抱片剂、胶囊剂、丸 剂和溶液剂等药物的不同剂型 药物产品所产生的疗效主要与药物 本身的化学结构有关 药物效应包括药物的疗效、副 作用和毒性 改善难容性药物的溶出速 率主要是药剂学的研究内 容 2 生物药剂学的描述， 错误的是 生物药剂学与药理学和生物化 学有密切关系，但研究重点不同 药物动力学为生物药剂学提供了理 论基础和研究手段 由于生物体液中药物浓度通常 为微量或痕量，需要选择灵敏 度高，专属性强、重现性好的 分析手段和方法 从药物生物利用度的高低 就可以判断药物制剂在体 内是否有效 3 生物膜结构的性质描 述错误的是 流动性不对称性饱和性半透性 4 K+、单糖、氨基酸等 生命必须物质通过生 物膜的转运方式是 被动扩散膜孔转运主动转运促进扩散 5 红霉素的生物有效性 可因下述哪些因素而 明显增加 缓释片肠溶衣薄膜包衣片使用红霉素硬脂胺盐 6 不属于药物外排转运 器 P—糖蛋白多药耐药相关蛋白乳腺癌耐药蛋白有机离子转运器 7 不是主动转运的特点逆浓度梯度转运无结构特异性和部位特异性消耗能量需要载体参与 8 胞饮作用的特点有部位特异性需要载体不需要消耗机体能量逆浓度梯度转运 9 以下哪些药物不是 P-gp的底物 环孢素A 甲胺嘌呤地高辛诺氟沙星 10 药物的主要吸收部位 是 胃小肠大肠直肠 11 影响胃空速率的生理 因素不正确的是 胃内容物的粘度和渗透压精神因素食物的组成药物的理化性质 12 在溶出为限速过程吸 收中，溶解了的药物 立即被吸收，即为（） 状态 漏槽动态平衡饱和漏槽和饱和
13 为避免药物的首过效 应常不采用的给药途 径 舌下直肠经皮口服 14 淋巴系统对（）的吸 收起着重要作用 肠溶性药物解离型药物水溶性药物小分子药物 15 正确的是 不同的厂家生产的同一剂型或 者同一厂家生产的不同批号的 产品之间，不可能产生不同的治 疗效果 对难溶性药物进行微粉化或制成固 体分散物，可以增加其溶解度或体 内吸收 药物的晶型对药物的溶解度有 影响，但是对生物利用度没有 影响 只要是同一药物，给药途 径和剂型不同时，其产生 的血药浓度一定相同 16 被动扩散吸收具有以 下特征 需要存在浓度差存在竞争性抑制现象需要载体需要消耗能量 17 主动转运吸收具有以 下特征 需要存在浓度差脂溶性大的药物吸收快不需要载体存在饱和现象 18 胆汁中的胆盐一般能 增加难溶性药物的吸 收，因为其具有 表面活性作用重吸收作用胃空作用首过效应 19 直接关系到药物的脂 溶性，影响药物穿透 生物膜的药物的理化 性质是 pKa pH 油/水分布系数晶型 20 以下不属于药物通过 细胞膜被吸收的机理 的是 被动扩散微绒毛吸收载体转运离子对转运 21 不属于细胞膜主要组 成成分的是 脂肪多糖氨基酸蛋白质 22 通常胃液的pH值为1-2 1-3.5 4-5.7 7.6-8.2 23 以下说法不正确的是药物的生物活性在很大程度上 受药物的理化性质和给药剂型 的影响 同一药物相同的给药途径而剂型不 同，有时会产生截然不同的血药浓 度 生物药剂学实验测得的指标是 判断某药在临床上有效或无效 的最终指标，是唯一的指标 生物药剂学的研究必须要 以药理实验为基础，其研 究范畴不能代替其它医药 学科
药物分析习题 第一章绪论（药典概况） 一、填空题 1．中国药典的主要内容由、、和四部分组成。 2．目前公认的全面控制药品质量的法规有、、 、。 3．“精密称定”系指称取重量应准确至所取重量的；“称定”系指称取重量应准确至所取重量的；取用量为“约”若干时，系指取用量不得超过规定量的。 4．药物分析主要是采用或等方法和技术，研究化学结构已知的合成药物和天然药物及其制剂的组成、理化性质、真伪鉴别、纯度检查以及有效成分的含量测定等。所以，药物分析是一门的方法性学科。 5．判断一个药物质量是否符合要求，必须全面考虑______、______、______三者的检验结果。 6．药物分析的基本任务是检验药品质量，保障人民用药_____、_____、____的重要方面 三、问答题 1．药品的概念？对药品的进行质量控制的意义？ 2．药物分析在药品的质量控制中担任着主要的任务是什么？ 3．常见的药品标准主要有哪些，各有何特点？ 4．中国药典（2005年版）是怎样编排的？ 5．什么叫恒重，什么叫空白试验，什么叫标准品、对照品？ 6．常用的药物分析方法有哪些？ 7．药品检验工作的基本程序是什么? 8．中国药典和国外常用药典的现行版本及英文缩写分别是什么？ 9．药典的内容分哪几部分？建国以来我国已经出版了几版药典？ 10．简述药物分析的性质？
参考答案 一、填空题 1、凡例正文附录索引 2、GLP GMP GSP GCP 3、千分之一百分之一±10% 4、化学物理化学生物化学研究与发展药品质量控制 5、鉴别，检查，含量测定 6、安全，合理，有效 三、问答题 1、用于预防治疗诊断人的疾病的特殊商品。 2、保证人们用药安全、合理、有效，完成药品质量监督工作。 3、国家药品标准（药典）；临床研究用药质量标准；暂行或试行药品标准；企业标准。 4、凡例正文附录索引 5、恒重是供试品连续两次干燥或灼烧后的重量差异在0.3mg以下的重量；空白试验是不加供试品或以等量溶剂代替供试液的情况下，同法操作所得的结果；标准品、对照品是用于鉴别、检查、含测、样品的物质。 6、物理的化学的 7、取样检验（鉴别检查含测）记录和报告 8、ChP，JP，BP，USP，Ph·EUP，Ph·Int 9、药典内容一般分为凡例，正文，附录，和索引四部分。 建国以来我国已经出版了8版药典。（1953，1963，1977，1985，1990，1995，2000，2005） 10、它主要运用化学，物理化学，或生物化学的方法和技术研究化学结构已明确的合成药物或天然药物及其制剂的质量控制方法，也研究有代表性的中药制剂和生化药物及其制剂的质量控制方法。 第三章药物的杂质检查
（一）杂质限量计算题4道 1.检查某药物中的砷盐，取标准砷溶液2ml （每1ml 相当于1μg 的As ）制备标准砷斑，砷盐的限量为0.0001％，应取供试品的量为多少？ 答：g 0.2% 0001.0% 100102g/ml 1%1006=???=?= -ml L CV S μ 供试品应取2.0g 2.取葡萄糖4.0g ，加水30ml 溶解后，加醋酸盐缓冲溶液（pH 3.5）2.6ml ，依法检查重金属（中国药典），含重金属不得超过百万分之五，问应取标准铅溶液多少ml ？（每1ml 相当于Pb10μg/ml ） 答：ml C LS V 2% 10010ml /g 10g 0.4105%1006 -6=????=?=-μ 标准铅溶液应取2.0ml. 3.肾上腺素中肾上腺酮的检查：称取肾上腺素0.250g ，置于25mL 量瓶中，加0.05mol/L 盐酸液至刻度，量取5mL 置另一25mL 量瓶中，用0.05mol/L 盐酸液稀释至刻度，用此液照分光光度法，在310nm 处测定吸收度，不得大于0.05，问肾上腺素的限量是多少？（以百分表示，肾上腺素 % 1cm 1E =453） 答：%055.0%100g 250.0ml 5ml 25ml 25100145305.0=?? ??==S CV L 肾上腺酮的限量为0.055% 4. Ch.P.（2010）泼尼松龙中有关物质的检查： 取本品，加三氯甲烷-甲醇（9∶1）溶解并稀释制成每1 ml 中约含3 mg 的溶液，作为供试品溶液；精密量取2 ml ，置100 ml 量瓶中，用三氯甲烷-甲醇（9∶1）稀释至刻度，摇匀，作为对照溶液。照薄层色谱法（附录V B ）试验，吸取上述两种溶液各5 μl ，分别点于同一硅胶G 薄层板上，以二氯甲烷-乙醚-甲醇-水（77∶12∶6∶0.4）为展开剂，展开，晾干，在105 ℃干燥10分钟，放冷，喷以碱性四氮唑蓝试液，立即检视。供试品溶液如显杂质斑点，不得多于3个，其颜色与对照溶液的主斑点比较，不得更深。 答：%02.0%1005 35 10023%100=???? = ?= 供试品量 杂质最大允许量 L （二）含量测定15道计算题 一、原料药的含量测定 1、精密称得乙酰半胱氨酸供试品W=0.3001g ，加水30mL 溶解后，精密量取25ml 于锥形瓶，
数学分析期末考试题 一、单项选择题（从给出的四个答案中，选出一个最恰当的答案填入括号内，每小题2分， 共20分） 1、 函数)(x f 在[a,b ]上可积的必要条件是（ ） A 连续 B 有界 C 无间断点 D 有原函数 2、函数)(x f 是奇函数，且在[-a,a ]上可积，则（ ） A ?? =-a a a dx x f dx x f 0 )(2)( B 0)(=?-a a dx x f C ?? -=-a a a dx x f dx x f 0 )(2)( D )(2)(a f dx x f a a =?- 3、 下列广义积分中，收敛的积分是（ ） A ? 1 1dx x B ? ∞ +1 1dx x C ? +∞ sin xdx D ?-1 131dx x 4、级数 ∑∞ =1 n n a 收敛是 ∑∞ =1 n n a 部分和有界且0lim =∞ →n n a 的（ ） A 充分条件 B 必要条件 C 充分必要条件 D 无关条件 5、下列说法正确的是（ ） A ∑∞ =1n n a 和 ∑∞ =1 n n b 收敛， ∑∞ =1 n n n b a 也收敛 B ∑∞ =1 n n a 和 ∑∞ =1 n n b 发散， ∑∞ =+1 )(n n n b a 发散 C ∑∞ =1n n a 收敛和 ∑∞ =1 n n b 发散， ∑∞ =+1 )(n n n b a 发散 D ∑∞=1 n n a 收敛和∑∞ =1 n n b 发散， ∑∞ =1 n n n b a 发散 6、 )(1 x a n n ∑∞ =在[a ，b ]收敛于a （x ），且a n （x ）可导，则（ ） A )()('1'x a x a n n =∑∞ = B a （x ）可导 C ?∑? =∞ =b a n b a n dx x a dx x a )()(1 D ∑∞ =1 )(n n x a 一致收敛，则a （x ）必连续 7、下列命题正确的是（ ）
药物分析习题集 本习题为2005版药典支持，2010版药典增订和增修部分请自行参照说明：为缩短篇幅，大多数的问答题和简答题的答案只给出了答题要点。红字是答案。 （如有错误，请指正） 第一章药典概况(含绪论) 一、填空题 1．中国药典的主要内容由凡例、正文、附录和索引四部分组成。 4．药物分析主要是采用物理学、化学、物理化学或生物化学等方法和技术，研究化学结构已知的合成药物和天然药物及其制剂的组成、理化性质、真伪鉴别、纯度检查以及有效成分的含量测定等。所以，药物分析是一门研究与发展药品质量控制的方法性学科。 5．判断一个药物质量是否符合要求，必须全面考虑_鉴别_、_检查_、_含量测定三者的检验结果。6．药物分析的基本任务是检验药品质量，保障人民用药_安全_、_合理_、_有效_的重要方面。二、选择题 1．《药品生产质量管理规范》可用( D )表示。 (A)USP (B)GLP (C)BP (D)GMP (E)GCP 2．药物分析课程的内容主要是以( D ) (A)六类典型药物为例进行分析 (B)八类典型药物为例进行分析 (C)九类典型药物为例进行分析(D)七类典型药物为例进行分析(包括巴比妥类药物、芳酸及其酯类药物、芳香胺类药物、杂环类药物、维生素类药物、甾体激素类、抗生素类) (E)十类典型药物为例进行分析 3．《药品临床试验质量管理规范》可用( C )表示。 (A)GMP (B)GSP (C)GLP (D)TLC (E)GCP 4．目前，《中华人民共和国药典》的最新版为(2010版 ) 7． GMP是指( B) (A)药品非临床研究质量管理规范(B)药品生产质量管理规范 (C)药品经营质量管理规范 (D)药品临床试验质量管理规范 (E)分析质量管理 8．根据药品质量标准规定，评价一个药品的质量采用( A ) (A)鉴别，检查，质量测定 (B)生物利用度 (C)物理性质 (D)药理作用 三、问答题 1．药品的概念？对药品的进行质量控制的意义？ 答: 1)药品是指用于预防、治疗、诊断人的疾病，有目的地调节人的生理机能并规定有适应证或者功能主治、用法用量的物质，是广大人民群众防病治病、保护健康必不可少的特殊商品。 用于预防治疗诊断人的疾病的特殊商品。
; 二、数列极限 1. 已知2lim >=∞ →A a n n ,则正确的选项是( B ). (A) 对+N ∈?n ,有2>n x ; (B) + N ∈?N ,当N n >时,有2>n a ; (C) N N N >?N ∈?+0,,使20=N x ; (D) 对2,≠N ∈?+n a n . 2. 设+ N ∈?N ,当N n >时,恒有n n b a >,已知A a n n =∞ →lim ,B b n n =∞ →lim .则正确的选项 是: ( A ). (A) B A ≥; (B) B A ≠; (C) B A >; (D) A 和B 的大小关系不定. 3. 若() 0tan 1 lim 1cos 1≠=---∞→a n e k n n π ,则 ( A ) (A) 2=k 且π21=a ; (B) 2-=k 且π21 =a ; (C) 2=k 且π21-=a ; (D) 2-=k 且π 21 -=a ; 4. 设32lim 1kn n e n -→∞ ?? += ??? ,则k =( C ) (A) 3/2; (B) 2/3; (C) -3/2; (D) -2/3. 5. 设数列{}n x 与{}n y 满足lim 0n n n x y →∞ =,则下列命题正确的是( D ) (A) 若{}n x 发散,则{}n y 必然发散; (B) 若{}n x 无界,则{}n y 必然有界; (C) 若{}n x 有界,则{}n y 必为无穷小量; (D) 若1n x ?? ???? 为无穷小量,则{}n y 必为无穷小 量. ( 数. 三、函数极限 1. 极限=+-∞→3 3 21 213lim x x x ( D ). (A) 3 2 3 ; (B) 3 2 3 - ; (C) 3 2 3 ± ; (D) 不存在.
一、简述与常规药物分析相比，体内药物分析有哪些特点。 体内药物分析，是一门新兴学科，是药物分析的重要分支，也是现代药学的创新、延伸和发展。体内药物分析旨在通过各种分析手段，了解药物在体内的数量与质量变化，获得药物动力学的各种参数、药物在体内的生物转化、代谢方式和途径等信息。与常规药物分析相比，体内药物分析有以下特点： 1、干扰杂质多，样品一般需经过分离、净化才能进行分析。 2、样品量少（ng/ml-ug/ml），不易重新获得，在测定前需要浓缩、富集。 3、药物浓度低，对分析方法的灵敏度和专属性要求高。 4、要求较快提供结果（临床用药监护，中毒解救等） 5、要有可以进行复杂样品分析的设备如GC-MS、HPLC等。 6、工作量大，测定数据的处理和结果的阐明不太容易。 二、简述常用生物样本的种类及采集、储存方式。简述生物样品测定前除蛋白质的原因及常用方法。 1、血液 采集：待药物在血液中分布均匀后取样，从静脉采血。 制备：血浆(plasma)：全血+抗凝剂（肝素等）—离心—上清液（淡黄色）血清(serum)：全血静置一段时间—离心—上清液（淡黄色） 全血(whole blood)：全血 + 抗凝剂（肝素等）—混合 储存：采血后即使分离，不超过2h，分离后置于冰箱或冷冻柜中保存；若不予先分离，血凝后冰冻保存；短期4℃，长期-20℃。 2、尿液：尿中药物以原型、代谢物或缀合物形式存在。 采集：自然排尿，常用涂蜡的一次性纸杯或玻璃杯 制备：尿液加入适当的防腐剂于储尿瓶 储存：主要成分是水、尿素、盐类，易长细菌，短期可置4℃冷藏或加防腐剂，若保存时间长则需冷冻（-20℃）保存。
3、唾液 采集：漱口15min后，用插入漏斗的试管收集口内自然流出或经舌在口内搅动后流出的混合唾液采集时间至少10min 制备：唾液除去泡沫部分—放置分 层—离心—上清液。 制备：唾液出去泡沫部分—放置分层—离心—上清液 储存：4℃以下保存冷冻的样品测定时需解冻冷冻，最好一次性测定完毕，不要反复冷冻--解冻--冷冻--解冻，以免药物含量下降。 样品的贮存除了上述的冷冻贮存，还包括： 1、加稳定剂：酶抑制剂：NaF，四氢尿苷，三氯醋酸； 抗氧剂：维生素C 等 2、防腐剂、改变pH 值 尿样中可加入的防腐剂有：甲苯、氯仿等或加无机酸、碱等调节尿液pH 值。 除蛋白质的原因： 1、使结合型药物释放出来，以测定总浓度。 2、得到较“干净”的提取液，减少乳化。 3、消除对测定的干扰。 4、保护仪器，延长使用期限。 常用去蛋白质方法： 1、蛋白质沉淀法——生成不溶性盐或盐析和脱水作用。包括：加酸类、重金属盐、中性盐和能与水混溶的有机溶剂等，如：三氯乙酸、高氯酸、Cu2+、硫酸铵、甲醇、乙腈等。 2、组织酶消化法——蛋白水解酶，如胰蛋白酶、胃蛋白酶等。 三、简述体内药物分析方法的确证的内容。阐述定量限与检测限的 定义及区别、表示方法。 分析方法的验证，就是对药品分析实验所采用的分析方法是否完全达到了
一、药品检验工作得基本程序 药品检验工作得基本程序一般为取样、检验(性状、鉴别、检查、含量测定)、留样、报告。 （一）取样 :要考虑取样得科学性、真实性与代表性。 1、 基本原则:均匀、合理 2、 特殊装置:如固体原料药用取样探子取样。 3、 取样量:设样品总件数为x 当x ≤3时,每件取样 当3＜x ≤300时,随机取样按1 +x 当x ﹥300时, 12随机取样按+x 取样时,应先检查品名、批号、数量、包装等情况,符合要求后方可取样。应全批、分部位、等量取样,混合后作为样品进行检验。一次取得得样品至少可供3次检验用。 (二)检验:判断一个药物得质量就是否符合要求,必须全面考虑鉴别、检查与含量测定三者得检验结果。 1、 性状 记述药品得外观、臭、味、溶解度以及物理常数等。 (1)外观性状就是对药品得色泽与外表感官得规定; (2)溶解度; (3)物理常数:包括相对密度、馏程、熔点、凝点、比旋度、折光率、黏度、吸收系数、碘值、皂化值与酸值等;测定结果不仅对药品具有鉴别意义,也反映药品得纯度,就是评价药品质量得主要指标之一。构成法定药品质量标准,测定方法收载于药典附录。 2. 鉴别 用规定得试验方法来证明已知药物得真伪。 采用一组(二个或几个)试验项目全面评价一个药物。 3. 检查 包括反映药品得安全性与有效性得试验方法与限度、均一性与纯度等制备工艺要求等内容。 （1）安全性 用生物学方法检测药品中存在得某些痕量杂质,如热原检查、毒性试验、刺激性试验、过敏试验、升压或降压物质检查等内容。 （2）有效性 检查与药物得疗效有关得,但在鉴别、纯度检查与含量测定中不能有效控制得项目。 （3）均一性 检查制剂得均匀程度,主要指制剂含量得均匀性,溶出度或释放度得均一性,装量差异及生物利用度得。 （4）纯度要求 药物得杂质检查,亦称限度检查、纯度检查。 4. 含量测定 用规定得方法测定药物中有效成分得含量。 常用得含量测定方法有化学分析法、仪器分析法、生物学方法、酶化学方法。 用化学分析法与仪器分析法测定药物含量得方法,测定结果一般用含量百分率(%)表示。 效价测定 以生物学方法或酶化学方法测定药物得含量,测定结果一般用效价(国际单位IU)来表示。 原料药,用“含量测定”得药品,其含量限度均用有效物质得重量百分数表示。
一、绪论 1什么是药品质量标准？我国药品质量标准分那两种类型？药品从研发成功到生产与使用主要包括几个阶段？ 药品质量标准：根据药物自身的理化性质与生物学特性，按照批准的来源、处方、生产工艺、贮藏运输条件等所制定的，用以检测药品质量是否达到用药要求并衡量质量是否稳定均一的技术。 类型：国家药品标准、企业药品标准 步骤：新药研发---药品生产---药品经营---药品使用---药品监管 2、中国药典出版了几版？内容分哪几部分？正文包括那些项目？ 10版；内容：凡例、正文、附录；正文包括药品质量标准、制剂质量标准、生物制品质量标准 3、在药物分析工作中可参考的主要外国药典有哪些？ USP 、BP、JP、Ph.Eur、Ch.Int 4、药物分析的主要目的是什么？ 保障药品质量的合格，为人类健康服务。 5、试述药品检验程序及各项检验的意义？ 程序：取样---检验（鉴别、检查、含量测定）---记录---报告 意义： 6、药品质量标准中的物理常数测定项目有哪些？他们的意义分别是什么？ 项目：密度、馏程、熔点、凝点、比旋度、折光率、黏度、吸收系数、碘值、皂化值、酸值。 意义：反映药物的纯度，评价药品质量的主要指标。 7、中国药典附录包括哪些内容？ 制剂通则、通用检测方法、指导原则。 8、常用的含量测定方法有哪些？它们各有哪些特点？ 紫外分光光度法：专属性较低，准确性较低 HPLC法：专属性高、良好的准确性。 比色法和荧光分光光度法：显色较灵敏、专属性和稳定性较好。主要用于药物制剂。 容量分析法：主要用于化学原料药，简便易行、耐用性好、准确度高。 9、制订药品质量标准的原则是什么？
必须坚持“科学性、先进性、规范性、权威性”质量第一，充分体现“安全有效、技术先进、经济合理、不断完善”的原则。制订出既符合我国国情，又具较高水平的药品质量标准。 10、如何确定药品质量标准中杂质检查项目及限度？ 11、在制订药品质量标准中怎样选择鉴别方法？ 方法具有一定专属性、灵敏度，且便于推广； 化学法与仪器法相结合； 尽可能采用药典中收载的方法 12、在制订药物含量限度时应综合考虑哪几方面的情况？ 主药含量多少、测定方法误差、生产过程不可避免的偏差和贮存期间可能产生降解的可接受程度 13、新药质量标准的起草说明应包括哪些主要方面？ 药品名称、概括、制法（生产工艺）、质量指标制定的理由（性状、鉴别、检查、含量测定、贮藏）、与已有标准的对比、其他内容、起草说明示例。 14、全面控制药品质量的科学管理条例包括哪些方面？ 《药品非临床研究质量管理规定》（GLP)；《药品生产质量管理规范》（GMP)《药品经营质量管理规范》（GSP)；《药品临床试验质量管理规范》（GCP) 15、什么叫标准品？什么叫对照品？ 标准品：用于生物检定或效价测定的标准物质； 对照品：指采用理化方法进行鉴别、检查或含量测定时所用的标准物质。 16、0.1mol/L 氢氧化钠溶液与氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）有何区别？ （1)0.1mol/l氢氧化钠溶液---一般试剂! (2)氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）---准确度不足! (3)氢氧化钠滴定液0.1000mol/L---4位有效数字 17、溶液的百分比用“%”符号表示，单位是什么？ (g/ml) 18、“某溶液（1→10）”指多少浓度的溶液？
数学分析1 期末考试试卷（A 卷） 一、填空题（本题共5个小题，每小题3分，满分15分） 1、设 82lim =?? ? ??-+∞→x x a x a x ， 则 =a 。 2、设函数) 2(1 )(--=x x e x f x ，则函数的第一类间断点是 ，第二类间断点 是 。 3、设)1ln(2 x x y ++=，则=dy 。 4、设)(x f 是连续函数，且dt t f x x f )(2)(1 0?+=，则=)(x f 。 5、xdx arctan 1 ?= 。 二、单项选择题（本题共5个小题，每小题3分，满分15分） 1、设数列n x 与数列n y 满足0lim =∞ →n n n y x ，则下列断言正确的是（ ）。 （A ）若n x 发散，则n y 必发散。 （B ）若n x 无界，则n y 必无界。 （C ）若n x 有界，则n y 必为无穷小。 （D ）若n x 1 为无穷小，则n y 必为无穷小。 2、设函数x x x f =)(，则)0(f '为（ ）。 （A ） 1。 （B ）不存在。 （C ） 0。 （D ） -1。 3、若),() ()(+∞<<-∞=-x x f x f 在)0(，-∞内0)(,0)(<''>'x f x f ，则 )(x f 在),0(+∞内有（ ）。 （A ）0)(,0)(<''>'x f x f 。 （B ）0)(,0)(>''>'x f x f 。
（C ）0)(,0)(<''<'x f x f 。 （D ）0)(,0)(>''<'x f x f 。 4、设)(x f 是连续函数，且? -=dt t f x F x e x )()(，则)(x F '等于（ ） 。 （A ）() )(x f e f e x x ----。 （B ）() )(x f e f e x x +---。 （C ） () )(x f e f e x x --- 。 （D ）() )(x f e f e x x +--。 5、设函数x x a x f 3sin 31sin )(+=在3 π =x 处取得极值，则（ ）。 （A ）)3(,1πf a =是极小值。 （B ）)3 (,1π f a =是极大值。 （C ）)3(,2πf a =是极小值。 （D ）)3 (,2π f a =是极大值。 三、计算题（本题共7个小题，每小题6分，满分42分） 1、求 ) 1ln(sin 1tan 1lim 30x x x x ++-+→ 2、设4lim 221=-++→x x b ax x x ，求 b a 、。
SPE：固相萃取 (Solid Phase Extraction，SPE) 就是利用固体吸附剂将液体样品中的目标化合物吸附，与样品的基体和干扰化合物分离，然后再用洗脱液洗脱或加热解吸附，达到分离和富集目标化合物的目的。 1、简述体内药物分析的对象及特点 体内药分的对象：人体和动物体液、组织、器官、排泄物 特点：（1）样品量少，不易重新获得 （2）样品复杂，干扰杂质多 （3）供临床用药监护的检测分析方法要求简便、快速、准确，以便迅速为临床提供设计合理的用药方案及中毒解救措施。 （4）实验室拥有多种仪器设备，可进行多项分析工作。 （5）工作量大，测定数据的处理和阐明有时不太容易。需相关学科参与. 2、简述血浆中游离型药物浓度测定的方法？ 平衡透析法、超滤法(UF)、超速离心法和凝胶过滤法 3、常见的生物样品有哪些？简述常用的去除蛋白质的方法？ 常见的生物样品有：血液，尿液，唾液，组织，毛发。 去除蛋白质的方法：（1）加入与水相混溶的有机溶剂加入水溶性的有机溶剂；可使蛋白质的分子内及分子间的氢键发生变化而使蛋白质凝聚，使与蛋白质结合的药物释放出来。常用的水溶性有机溶剂有：乙腈、甲醇、乙醇、丙醇、丙酮、四氢呋喃等。（2）加入中性盐加入中性盐，使溶液的离子强度发生变化。中性盐能将与蛋白质水合的水置换出来，从而使蛋白质脱水而沉淀。常用的中性盐有：饱和硫酸铵、硫酸钠、镁盐、磷酸盐及枸橼酸盐等。（3）加入强酸当pH低于蛋白质的等电点时，蛋白质以阳离子形式存在。此时加入强酸，可与蛋白质阳离子形成不溶住盐而沉淀。常用的强酸有：10％三氯醋酸、6％高氯酸、硫酸-钨酸混合液及5％偏磷酸等。（4）加入含锌盐及铜盐的沉淀剂当pH高于蛋白质的等电点时，金属阳离子与蛋白质分子中带阴电荷的羧基形成不溶性盐而沉淀。常用的沉淀剂有CuSO4-NaWO4、ZnSO4-NaOH等（5）酶解法在测定一些酸不稳定及蛋白结合牢的药物时，常需用酶解法。最常用的酶是蛋白水解酶中的枯草菌溶素。 4，生物样品预处理的目的是什么？应考虑哪些问题？ 目的：（1）使药物从缀合物及结合物中释放。（2）纯化与富集样品（3）满足测定方法对分析样品的要求。（4）保护仪器性能，改善分析条件 主要应考虑下列问题：（1）生物样品的种类（2）被测定药物的结构、理化及药理性质、存在形式、浓度范围（3）药物测定的目的（4）样品预处理与分析技术的关系 5，用液液萃取发提取生物样品中的药物时，应考虑那些影响因素？ 要考虑所选有机溶剂的特性、有机溶剂相和水相的体积及水相的pH值等。 对所选用的有机溶剂，要求对被测组分的溶解度大：沸点低，易于浓集、挥散；与水不相混溶以及无毒、化学稳定、不易乳化等。最常用的溶剂是乙醚和氯仿等。提取时所用的有机溶剂要适量。一般有机相与水相（体液样品）容积比为1：1或2：1。根据被测药物的性质及方法需要，可从实验中考察其用量与测定响应之间的关系，来确定有机溶剂的最佳用量。PH 的影响在溶剂提取中十分重要。水相的pH随药物的理化性质的不同而异，但生物样品一般多在碱性下提取。这是因为多数药物是亲脂性的碱性物质，而生物样品中的内源性物质多是酸性的，一般不含脂溶性碱性物质，所以在碱性下用有机溶剂提取时内源性杂质不会被提取出来。 6，固相萃取法的洗脱方式有哪两种？以亲脂性固相萃取柱为例，简述操作过程。 一种是药物比干扰物质与固定相之间的亲和力更强，因而在用冲洗溶剂洗去干扰物时药物被保留，然后用一种对药物亲和力更强的溶剂洗脱药物。另一种干扰物质较药物与固定相之间
药物分析计算题 1. 检查维生素C 中重金属时，若取样量为1.0g ，要求重金属含量不得过百万分之十，应吸取标准铅溶液（每1ml 相当于0.01mg 的Pb ）多少毫升？ 解： ()3 0.00001 1.010=1.0ml 0.01 LS V c ??==％ 2. 依法检查枸橼酸中的砷盐，规定含砷量不得超过1ppm ，问应取检品多少克？(标准砷溶液每1ml 相当于1μg 砷) 解： ()6 2110 2.01CV S g L ppm ??===－ 3. 取葡萄糖2g ，加水溶解后，依法检查铁盐，如显色与标准溶液3ml （10μgFe/ml ）比较，不得更深，铁盐限量为多少？ 解： 610103100100=0.00152 cV L S -??=?=?％％％ 4. 用直接滴定法测定阿司匹林原料药的含量，若供试品的称样量为0.3838（g ），氢氧化钠滴定液的浓度为0.1015（mol/L ），消耗氢氧化钠滴定液的体积为21.50(ml ），每1ml 的氢氧化钠滴定液（0.1mol/L ）相当于l8.02mg 的阿司匹林，则该阿司匹林的百分含量含为？ 解：30.101518.0221.500.1= 100=100=102.50.383810 TVF W ?????含量％％％％ 5. 乙琥胺的含量测定：精密取本品约0.1517g ，精密称定，加二甲基甲酰胺30ml 使溶解，加偶氮紫指示液2滴，在氮气流中，用甲醇钠滴定液(0. l035mol/L)滴定至溶液显蓝色，消耗甲醇钠滴定液（0.1035mol/L ）23.55ml 并将滴定的结果用空白试验校正。空白试验消耗甲醇钠滴定液（0.1035mol/L ）10.27ml 。每1ml 甲醇钠滴定液(0. l mol/L)相当于14.12mg 的C 7H 11NO 2。计算乙琥胺的百分含量。
1、用三点校正法测定维生素A的原理 其原理主要基于以下两点： （1）杂质的无关吸收在310~340nm的波长范围内几乎呈一条直线，且随波长的增大吸收度下降。 （2）物质对光吸收呈加和性的原理。即在某一样品的吸收曲线上，各波长处的吸收度是维生素A与杂质吸收度的代数和，因而吸收曲线也是二者吸收的叠加。 2、如何用化学方法鉴别苯巴比妥、司可巴比妥和异戊巴比妥。 3、简述铈量法测定苯骈噻嗪类药物的原理？ 本类药物具有较强的还原性，在酸性介质中，滴定开始时，吩噻嗪类药物先失去一个电子形成一种红色的自由基离子，达到化学计量点时，溶液中的吩噻嗪来药物均失去两个电子，而红色消退，借以指示终点。 4、简述提取酸碱滴定法的基本原理和方法？ （1）基本原理：溶解性---本类药物的盐酸盐或硫酸盐可溶于水，而药物本身为游离碱不溶于水，可以溶于有机溶剂。 （2）方法：将供试品溶于水或矿酸溶液中，加入适量碱性试剂使药物游离后，用适当的有机溶剂提取。 提取液蒸干，残渣中加中性乙醇溶解，用标准酸滴定液直接滴定；或在提取液中加定量过 量的标准酸滴定液，蒸去有机溶剂后，再用标准碱滴定液回滴定。 5、简述银量法用于巴比妥类药物含量测定的原理？ 原理：巴比妥类药物在适当的碱性溶液中，生成盐而溶解，可与银离子定量成盐。在硝酸银标准液滴定的过程中，巴比妥类药物首先形成可溶性的一银盐，当被测定的巴比妥类药物完全形成一银盐后，稍过量的银离子与药物形成难溶性的二银盐沉淀，使溶液变混浊，从而指示滴定终点。
6、维生素C结构中具有什么样的活性结构？因而使之具有哪些性质？ 具有烯二醇基内脂环 2个手性碳原子，使得其具有强还原性糖的性质旋光性 7、维生素E中游离生育酚的检查原理？ 利用游离生育酚的还原性，可被硫酸铈定量氧化。故在一定条件下以消耗硫酸铈滴定液（0.01mol/L）的体积来控制游离生育酚的限量。 8、阿司匹林含量测定通常采用哪几种方法？各有何优缺点？ （1）直接酸碱滴定法：优点是简便、快速；缺点是酯键水解干扰（不断搅拌、快速滴定），酸性杂质干扰（如水杨酸）。不能用于含水杨酸过高或制剂分析，只能用于合格原料药的含量测定。 （2）水解后剩余滴定法：优点是消除了酯键水解的干扰；缺点是酸性杂质干扰。 （3）两步滴定法：其优点是消除了酯键水解的干扰和酸性杂质干扰。 （4）HPLC法：优点是具有分离杂质的能力。 9、对氨基水杨酸钠中的特殊杂质是什么？试述检查这种杂质的方法和原理。 对氨基水杨酸钠中的特殊杂质是间氨基酚。ChP(2000)采用的方法为双相滴定法。利用对氨基水杨酸钠不溶于乙醚，间氨基酚溶于乙醚的性质，使二者分离后，在乙醚中加水适量，用盐酸滴定，控制盐酸滴定液体积以控制间氨基酚限量。 10、在药品质量标准的研究与制订过程中，鉴别实验主要采用的方法有哪些？ （1）化学方法：制备衍生物测定熔点；呈色反应；沉淀反应；其他化学反应 （2）分光光度法：紫外分光光度法；红外分光光度法 （3）色谱法：薄层色谱法和纸色谱法；高效液相色谱法；气相色谱法 （4）生物学方法等 11、双相滴定法测定对氨基水杨酸钠的基本原理是什么？此方法还可用于那种药物的含量测定？ 原理：利用对氨基水杨酸钠不溶于乙醚，间氨基酚溶于乙醚的性质，使二者分离后，在乙醚中加水适量，用盐酸滴定，控制盐酸滴定液体积以控制间氨基酚限量。 双相滴定法还可用于苯甲酸钠的含量测定。 药物分析实验 一、填空题（每空1分，共30分） 二、根据药物的化学结构写出药物的名称并设计一种化学鉴别方法和含量测定方法（写出原理和主要条件）。（30分） 条件：仪器、溶剂、试剂、指示剂、滴定剂、如有温度限制还要标明，如需空白实验应注明，还有其它一些条件。 三、根据药物结构，用指定的方法测定含量，请写出测定方法的原理、主要条件及药物名称。（25分） 四、计算题（15分） 药物分析 一、选择题（从A、B、C、D、E五个备选答案中选择一个最佳答案。每小题1分，共30分）把答案填入下列表中。 二、配伍选择题（从A、B、C、D、E五个备选答案中选择一个正确答案，每个备选答案可能被选择一次、多次或不被选择。每小题1分，共20分）把答案填入下列表中。 三、简答题（每题5分，共30分） 四、计算题（每题5分，共20分）
药物分析计算题 Datou 1.容量分析 (1)直接滴定法 维生素C的含量测定：精密称取本品0.2054g，加新沸过的冷水100ml与稀醋酸10ml 使溶解，加淀粉指示液1ml，立即用碘滴定液滴定，至溶液显蓝色，在30秒内不褪，消耗碘滴定液（0.04999mol/L）23.48ml。每1ml碘滴定液（0.05mol/L）相当于8.806mg的C6H8O6。计算本品的百分含量。 (2) 剩余滴定法 尼可刹米的含量测定：精密称取本品0.1517g，加冰醋酸10ml与结晶紫指示液1滴，用高氯酸滴定液（0.1036mol/L）滴定, 至溶液显蓝绿色，消耗高氯酸滴定液( 0.1036mol/L) 8.23ml；并将滴定结果用空白试验校正，空白试验消耗高氯酸滴定液（0.1036mol/L）0.05ml。每1ml高氯酸滴定液（0.1mol/L）相当于17.82mg的C10H14N2O。计算本品的百分含量。 2.紫外-可见光光度法 (1)对照法 对乙酰氨基酚的含量测定：精密称取本品41.3mg，置250ml量瓶中，加0.4％氢氧化钠溶液50ml溶解后，加水至刻度，摇匀，精密量取5ml，置100ml量瓶中，加0.4％氢氧化钠溶液10ml，加水至刻度，摇匀，照紫外-可见分光光度法（附录Ⅳ A），在257nm的波长处测得吸光度为0.589，C8H9NO2的吸收系数为715。计算本品的百分含量。 (2)吸收系数法 炔雌醚的含量测定：精密称取本品49.5mg，置50ml量瓶中，加无水乙醇使溶解并稀释至刻度，摇匀，精密量取5ml ，置另一50ml量瓶中，用无水乙醇稀释至刻度，摇匀，照
紫外-可见分光光度法（附录Ⅳ A），在280nm 的波长处测得吸光度为0.502；另精密称取炔雌醚对照品19.8mg，置200ml量瓶中，加无水乙醇使溶解并稀释至刻度，摇匀，在280nm 的波长处测得吸光度为0.498。计算本品的百分含量。
数学分析（2）期末试题 课程名称 数学分析（Ⅱ） 适 用 时 间 试卷类别 1 适用专业、年级、班 应用、信息专业 一、单项选择题（每小题3分，3×6＝18分） 1、 下列级数中条件收敛的是（ ）． A ．1(1)n n ∞ =-∑ B ． 1 n n ∞ = C ． 21 (1)n n n ∞ =-∑ D ． 1 1 (1)n n n ∞ =+∑ 2、 若f 是(,)-∞+∞内以2π为周期的按段光滑的函数, 则f 的傅里叶（Fourier ）级数在 它的间断点x 处 （ ）． A ．收敛于()f x B ．收敛于1 ((0)(0))2 f x f x -++ C ． 发散 D ．可能收敛也可能发散 3、函数)(x f 在],[b a 上可积的必要条件是（ ）． A ．有界 B ．连续 C ．单调 D ．存在原 函数 4、设()f x 的一个原函数为ln x ，则()f x '=（ ） A ． 1x B ．ln x x C ． 21 x - D ． x e 5、已知反常积分2 0 (0)1dx k kx +∞>+?收敛于1，则k =（ ） A ． 2π B ．22π C ． D ． 24π 6、231ln (ln )(ln )(1)(ln )n n x x x x --+-+-+收敛，则（ ） A ． x e < B ．x e > C ． x 为任意实数 D ． 1e x e -<< 二、填空题（每小题3分，3×6＝18分） 1、已知幂级数1n n n a x ∞ =∑在2x =处条件收敛，则它的收敛半径为 ． 2、若数项级数1 n n u ∞ =∑的第n 个部分和21 n n S n = +，则其通项n u = ，和S = ． 3、曲线1 y x = 与直线1x =，2x =及x 轴所围成的曲边梯形面积为 ． 4、已知由定积分的换元积分法可得，10 ()()b x x a e f e dx f x dx =??，则a = ，b = ． 5、数集(1) 1, 2 , 3, 1n n n n ?? -=??+? ? 的聚点为 ． 6、函数2 ()x f x e =的麦克劳林（Maclaurin ）展开式为 ．
（一）杂质限量计算题 4道 1?检查某药物中的砷盐，取标准砷溶液 为0.0001%，应取供试品的量为多少? 供试品应取2.0g 2. 取葡萄糖4.0g ，加水30ml 溶解后，加醋酸盐缓冲溶液 （ 典）,含重金属不得超过百万分之五，问应取标准铅溶液多少 答：V LS 丄^° 半0^ 2ml C 100% 10 g/ml 10 100% 标准铅溶液应取 2.0ml. 3. 肾上腺素中肾上腺酮的检查： 称取肾上腺素0.250g ,置于25mL 量瓶中，加0.05mol/L 盐酸液至刻 度，量取5mL 置另一 25mL 量瓶中，用0.05mol/L 盐酸液稀释至刻度，用此液照分光光度法，在310nm 处测定吸收度，不得大于 0.05，问肾上腺素的限量是多少？（以百分表示，肾上腺素 E ；C>453） 0.05 1 " . 25ml 25ml J 53__100 5ml- 100% 0.055% 0.250g 肾上腺酮的限量为 0.055% 4. Ch.P. （2010）泼尼松龙中有关物质的检查： 取本品，加三氯甲烷-甲醇（9 : 1）溶解并稀释制成每 1 ml 中约含3 mg 的溶液，作为供试品 溶液； 精密量取 2 ml ，置100 ml 量瓶中，用三氯甲烷-甲醇（9 : 1）稀释至刻度，摇匀，作为对照 溶液。照薄层色谱法（附录 V B ）试验，吸取上述两种溶液各 5卩l ，分别点于同一硅胶 G 薄层板 上，以二氯甲烷-乙醚-甲醇冰（77 ： 12 ： 6 : 0.4）为展开剂，展开，晾干，在 105 C 干燥10分钟, 放冷，喷以碱性四氮唑蓝试液，立即检视。供试品溶液如显杂质斑点，不得多于 3个，其颜色与对 照溶液的主斑点比较，不得更深。 （二）含量测定15道计算题 、原料药的含量测定 1、精密称得乙酰半胱氨酸供试品 W=0.3001g ，加水30mL 溶解后，精密量取 25ml 于锥形瓶, 答：S C 100% L 6 1 g/ml 2ml 10 100% 0.0001% 2.0g 2ml （每1ml 相当于1⑷的As ）制备标准砷斑，砷盐的限量 pH3.5 ） 2.6ml ，依法检查重金属（中国 药 答：L 杂质最大允许量 供试品量 100% 100 100% 0.02%
2012 –2013学年第一学期期末考试题 11数学教育《数学分析》（三） 一、单项选择（将正确答案的序号填在括号内，每题2分，共20分） 1. 下列数项级数中收敛的是 （ ） A. 211 n n ∞ =∑； B. 2 1n n n ∞ =+∑； C. 1 1 n n ∞ =∑； D. 0 1 23n n n ∞ =++∑. 2. 下列数项级数中绝对收敛的是 （ ） A. 1(1)n n n ∞ =-∑ B. 1n n n ∞=1n n n n ∞= D. 1 sin n n n ∞ =∑ 3.函数项级数1n n x n ∞ =∑的收敛域是 （ ） A. (1,1)- B. (1,1]- C. [1,1)- D. [1,1]- 4.幂级数0 21n n n x n ∞ =+∑的收敛半径是 （ ） . A B C D 1 ．2 ．1 ．02 5. 下列各区域中，是开区域的是 （ ） 2. {(,)|}A x y x y > . {(,)|||1}B x y xy ≤ 22.{(,)|14}C x y x y <+≤ .{(,)|1}D x y x y +≥ 6.点集11{,|}E n N n n ?? =∈ ??? 的聚点是 （ ） A. ){0,0} B.()0,0 C. 0,0 D.{}{}0,0 7.点函数()f P 在0P 连续，是()f P 在0P 存在偏导数 （ ） A.必要条件 B.充分条件 C.充要条件 D.既不充分也不必要 条件 8. 函数(,)f x y 在()00,x y 可微，则(,)f x y 在()00,x y 不一定 ( ) A.偏导数连续 B.连续 C. 偏导数存在 D. 存在方向导数 9. 设函数)()(y v x u z =，则 z x ??等于 （ ） A. ()()u x v y x y ???? B. ()()du x v y dx y ?? C. () ()du x v y dx D. ()()u x v y x y ??+?? 10. 函数(,)f x y 在()00,x y 可微的充分必要条件是 ( ) A. 偏导数连续; B. 偏导数存在; C.存在切平面; D. 存在方向导数. 二、填空题（将正确答案填在横线上，每题2分，共20分） 11. 若数项级数1 1n p n n ∞ =-∑（） 绝对收敛，则p 的取值范围是 ； 12. 幂级数0(1)n n n x ∞ =+∑的和函数是 ； 13．幂级数2 01 (1)n n x n ∞ =-∑ 的收敛域是 . ； 14．平面点集22{(,)|14}E x y x y =<+≤的内点是_________ ___ __ _______； 15．函数33(,)3f x y x y xy =+-的极值点是 ______________________. 16．曲面221z x y =+-在点（2,1,4）的切平面是 ______________________ 17．函数y z x =，则 z y ?=? ______________________； 18．函数u xyz =在（1,1,1）沿方向(cos ,cos ,cos )l αβγ= 的方向导数是 ___________； 19．设cos sin x r y r ? ?=??=?，则 x x r y y r ?? ????=???? ； 20．若22arctan y x y x +=，则dy dx =______________________。 三、判断题（请在你认为正确的题后的括号内打“√”，错误的打“×”，每题 1分，共10 题号 一 二 三 四 五 总分 复核人 分值 20 20 10 32 18 100 得分 评卷人 得分 得分 得分