水质溶解性总固体的测定生活饮用水标准检验方法(GB/T 5750.4-2006 8.1) 称量法方法确认
1 目的
通过精密度测试来验证水样中的溶解性总固体GB/T 5750.4-2006 8.1，判断本实验室的检测方法是否合格。
2适用范围
本标准试用于饮用水及水源水中溶解性总固体。
3 方法原理
3.1水样经过过滤后，在一定温度下烘干，所得的固体残渣称为溶解性总固体，包括不易挥发的可溶性盐类、有机物及能通过滤器的不溶性微粒等。
3.2 烘干温度一般采用105℃+3℃。但105℃的烘干温度不能彻底除去高矿化水样中盐类所含的结晶水。采用180℃+3℃的烘干温度，可得到较为准确的结果。
3.3 当水样的溶解性总固体中含有多量氯化钙、硝酸钙、氯化镁、硝酸镁时，由于这些化合物具有强烈的吸湿性使称量不能恒定质量。此时可在水样中加入适量碳酸钠溶液而得到改进。
4分析方法
4.1 测量方法简述
溶解性总固体（在105℃+3℃烘干）
4.1.1将蒸发皿洗净，放在105℃+3℃烘箱内30min。取出，于干燥
器内冷却30min 。
4.1.2 在分析天平上称量，再次烘烤、称量，直至恒定质量（两次称量相差不超过0.0004 g ）
4.1.3 将水样上清液用滤器过滤。用无分度吸管吸取过滤水样100ml 于蒸发皿中，如水样的溶解性总固体过少时可增加水样体积。
4.1.4 将蒸发皿置于水浴上蒸干（水浴液面不要接触皿底）。将蒸发皿移入105℃+3℃烘箱内，1h 后取出。干燥器内冷却30min ，称量。
4.1.5将称过质量的蒸发皿再放入105℃+3℃烘箱内30min ，干燥器内冷却30min ，称量，直至恒定质量。
4.2 溶解性总固体（在180℃+3℃烘干）
4.2.1按（
5.1）步骤将蒸发皿在180℃+3℃烘干并称重至恒定质量。
4.2.2吸取100mL 水样于蒸发皿中，精确加入2
5.0mL 碳酸钠溶液于蒸发皿内，混匀。同时做一个只加25.0mL 碳酸钠溶液的空白。计算水样结果时应减去碳酸钠空白的质量。
5. 计算
5.1 溶解性总固体的计算公式
V
m m TDS 10001000)()(01??-=ρ 公式中：
)(TDS ρ—水样中溶解性总固体的质量浓度，单位为毫克每升（mg/L ）； 0m —蒸发皿的质量，单位为克（g ）；
1m —蒸发皿和溶解性总固体的质量，单位为克（g ）；
V—水样体积，单位为毫升（ml）。
6实验结果
选取10份样品加标，使溶解性总固体值为170.5mg/L，按4进行测试。由附表可知，精密度RSD<4.9%，满足GB/T 5750.4-2006 8.1要求。
1 2污水排入城镇下水道水质标准 DB31 海市地方标准 2009 上DB 31/445 — 污水排入城镇下水道水质标准 Discharge Standard For Municipal Sewerage System （报批稿） 2009,05,06 发布2009,09,01 实施 次DB31/445 —2009 目 II 1 适用范 2 规范性引用文
3 术语与定 1 2
II 4 技术内 5 标准的实施与监 DB31/445—2009 前 言 本标准全文强制。 为保障城镇下水道与污水处理系统安全运行，保护公众和排水养护运行管理人 员健康，促进节能减排，依据《中华人民共和国环境保护法》、《中华人民共 和国 水污染防治法》、《中华人民共和国水法》和《上海市排水管理条例》，编制 本标 准。 本标准由上海市水务局提出并归口。 本标准起草单位 : 上海市排水行业协会、上海市排水管理处、上海市城市排水 有限公司。 本标准主要起草人 : 毛惟德、马远东、马德荣、沈乾铭、林洁梅。 本标准参与起草人 : 苏平、冼巍、朱石清、汪松年、吴今明、阮仁良、唐建 国、 丁曜、戴勇萍、徐月江、高伟、陈坚海、陈其楠。 DB31/445—2009 污水排入城镇下水道水质标准 1 适用范围
本标准规定了经由城镇下水道系统排入城镇污水处理厂污水中必须控制的污 染物项目及标准限值，污染物项目的监测方法与标准实施、监督的责任主体。本标准适用于本市行政区域水质PH值的测定玻璃电极法 GB/T 7466 水质总铬的测定 GB/T7467 水质六价铬的测定二苯碳酰二肼分光光度法 GB/T 7468 水质总汞的测定冷原子吸收分光光度法 GB/T 7475 水质铜、锌、铅、镉的测定原子吸收分光光谱法 GB/T 7478 水质铵的测定蒸馏和滴定法 氟化物的测定离子选择电极法GB/T 7484 水质 GB/T 7485 水质总砷的测定二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法 GB/T 7486 水质氰化物的测定第1 部分:总氰化物的测定 GB/T 7488 水质五日生化需氧量（B0D5）的测定稀释与接种法 GB/T 7490 水质挥发酚的测定蒸馏后4-氨基安替比林分光光度法 GB/T 7494 水质阴离子表面活性剂的测定亚甲蓝分光光度法 GB/T 11889 水质苯胺类化合物的测定N-（1- 萘基）乙二胺偶氮分光光度法GB/T 11893 水质总磷的测定钼酸铵分光光度法 GB/T 11894 水质总氮的测定碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法 GB/T 11901 水质悬浮物的测定重量法 -3- 二氨基萘荧光法GB/T11902 水质硒的测定2 GB/T 11903 水质色度的测定 GB/T11911 水质铁、锰的测定火焰原子吸收分光光度法 GB/T 11912 水质镍的测定火焰原子吸收分光光度法 GB/T 11914 水质化学需氧量的测定重铬酸盐法 GB 12997 采样方案设计
混凝土原材料及配合比检验质量标准和检验方法
个月。2、安定性：体积安定性不良主要是指水泥硬化和产生不均匀的体积变化。一般是由于熟料中所含的游离氧化钙、游离氧化镁、或掺入的石膏过多。 3、不合格品和废品：凡氧化镁、三氧化硫、初凝时间、安定性中任一项不符合标准规定时，均为废品；凡细度、终凝时间中的任一项不符合标准规定或混合材料掺加量超过最大限和强度低于商品强度等级的指标时为不合格品。水泥包装标志中水泥品种、强度等级、生产者名称和出厂编号不全的也属于不合格品。 4、混凝土的取样：每100盘，且不超过100m3的同配合比的混凝土，取样次数不得少于一次；每一工作班拌制的同配合比的混凝土不足100盘时，其取样次数不得少于一次；一次浇筑1000m3以上同配合比的混凝土，每200m3取样次数不得少于一次；每层楼或每工作台班浇筑浇筑同配合比的混凝土时，其取样次数不得少于一次。混凝土抽样在浇筑地点随机抽取。
混凝土施工工程质量检验标准及检验方法
现浇混凝土结构外观质量和尺寸偏差检验标准及检测方法
现浇结构外观质量缺陷 注：用于检查结构构件混凝土强度的试件，应在混凝土的浇筑地点随机取样，取样与留置应符合下列规定：①每拌制100盘且不超过100m3的同配合比混凝土，取样不得少于一次。②每工作班拌制的同一配合比混凝土不足100盘时，取样不得少于一次。③每一次浇筑超过1000m3时，同一配合比的混凝土每200m3取样不得少于一次。④每一楼层、同配合比的混凝土，取样不得少于一次。⑤每次取样至少留置一组标准养护试件，同条件养护试件的留置组数应根据实际需要确定。
典型的生活污水水质
GB18918－2002《城镇污水处理厂污染物排放标准》 城镇污水（municipal wastewater）：指城镇居民生活污水，机关、学校、医院、商业服务机构及各种公共设施排水，以及允许排入城镇污水收集系统的工业废水和初期雨水等。 一级强化处理（enhanced primary treatment）：在常规一级处理（重力沉降）基础上，增加化学混凝处理、机械过滤或不完全生物处理等，以提高一级处理效果的处理工艺。 根据污染物的来源及性质，将污染物控制项目分为基本控制项目和选择控制项目两类。基本控制项目主要包括影响水环境和城镇污水处理厂一般处理工艺可以去除的常规污染物，以及部分一类污染物，共19项。选择控制项目包括对环境有较长期影响或毒性较大的污染物，共计43 项。 标准分级：根据城镇污水处理厂排入地表水域环境功能和保护目标，以及污水处理厂的处理工艺，将基本控制项目的常规污染物标准值分为一级标准、二级标准、三级标准。一级标准分为A标准和B 标准。一类重金属污染物和选择控制项目不分级。 1．一级标准的A 标准是城镇污水处理厂出水作为回用水的基本要求。当污水处理厂出水引入稀释能力较小的河湖作为城镇景观用水和一般回用水等用途时，执行一级标准的A 标准；城镇污水处理厂出水排入国家和省确定的重点流域及湖泊、水库等封闭、半封闭水域时，执行一级标准的A标准， 2．一级标准的B 标准：排入GB 3838地表水III类功能水域（划定的饮用水源保护区和游泳区除外）、GB 3097海水二类功能水域时，执行一级标准的B标准； 3．二级标准：城镇污水处理厂出水排入GB 3838 地表水Ⅳ、Ⅴ类功能水域或GB 3097海水三、四类功能海域，执行二级标准。 4．三级标准：非重点控制流域和非水源保护区的建制镇的污水处理厂，根据当地经济条件和水污染控制要求，采用一级强化处理工艺时，执行三级标准。但必须预留二级处理设施的位置，分期达到二级标准。 基本控制项目最高允许排放浓度（日均值）单位mg/L表1；GB 8978 污水综合排放标 准
检验分析方法的验证和确认 一、法规要求二、分析方法验证三、分析方法确认四、分析方法验证和确认总结一、法规要求：新版GMP（2010年修订）第二百二十三条物料和不同生产阶段产品的检验应当至少符合以下要求：（一）企业应当确保药品按照注册批准的方法进行全项检验。（二）符合下列情形之一的，应当对检验方法进行验证。1. 采用新的检验方法；2. 检验方法需变更的；3. 采用《中华人民共和国药典》及其他法定标准未收载的检验方法；4. 法规规定的其他需要验证的检验方法。（三）对不需要进行验证的检验方法，企业应当对检验方法进行确认，以确保检验数据准确、可靠。法规要求：中国药典（2010年版）凡例1. 检验方法和限度。2. 二十三、本版药典正文收载的所有品种，均应按规定的方法进行检验。如采用其他方法，应将该方法与规定的方法做比较试验，根据试验结果掌握使用，但在仲裁时仍以本版药典规定的方法为准。法规要求：分析方法确认或验证相关指南二、分析方法验证 1. 分析方法验证的定义 2. 分析方法验证的目的 3. 分析方法验证范围 4. 分析方法验证的时机 5. 需验证的分析方法类型 6. 分析方法验证的具体内容 7. 验证检测项目小结 8. 分析方法验证的方式和步骤 9. 分析方法验证常见问题1. 分析
方法验证的定义是根据检测项目的要求，预先设置一定的验证内容，并通过设计合理的试验来验证所采用的分析方法能否符合检测项目的要求。 2. 分析方法验证的目的（1）证明采用的分析方法是科学、合理。（2）证明分析方法能有效控制药品的内在质量。? 验证过程和结果均应记载在标准起草或修订说明中。 3. 分析方法验证范围（1）适用范围：化学药品的理化分析方法和仪器分析方法的验证与确认；清洁验证方法的验证。（2）不适用：化学药品的微生物方法；生物制品分析方法验证。 4. 分析方法验证的时机（1）建立新的药品质量标准；（2）药品生产工艺变更；（3）制剂的组分变更；（4）对原分析方法进行修订时。方法验证理由、过程和结果均应记载在药品标准起草说明或修订说明中。 5. 需验证的分析方法类型（1）鉴别试验（2）杂质定量或限度检查（仪器或非仪器检测方法）（3）原料药或制剂中活性成分以及制剂中选定组分（如防腐剂等）的定量测定含量测定（4）化学药品/中药制剂中其他需控制成分(如残留物、添加剂等）的测定（5）制剂溶出度、释放度等检查（6）原料药粒度检测 6. 分析方法验证的具体内容（1）专属性（2）线性（3）范围（4）准确性（5）精密度（6）检测限（7）定量限（8）耐用性（9）系统适用性根据检测的类型，采用的技术检测方法，确定具体方法拟订验证的内容。专属性1. 鉴别、杂质和含量测定的方法学
水环境监测方法标准 标准编号标准名称实施日期 HJ/T338-2007饮用水水源地保护区划分技术规范2007-2-1 HJ/T341-2007水质汞的测定冷原子荧光法（试行）2007-5-1 HJ/T342-2007水质硫酸盐的测定铬酸钡分光光度法（试行）2007-5-1 HJ/T343-2007水质氯化物的测定硝酸汞滴定法（试行）2007-5-1 HJ/T344-2007水质锰的测定甲醛肟分光光度法（试行）2007-5-1 HJ/T345-2007水质铁的测定邻菲啰啉分光光度法（试行）2007-5-1 HJ/T346-2007水质硝酸盐氮的测定紫外分光光度法（试行）2007-5-1 HJ/T347-2007水质粪大肠菌群的测定多管发酵法和滤膜法（试行）2007-5-1 HJ/T191-2005紫外（UV）吸收水质自动在线监测仪技术要求2005-11-1 HJ/T195-2005水质氨氮的测定气相分子吸收光谱法2006-1-1 HJ/T196-2005水质凯氏氮的测定气相分子吸收光谱法2006-1-1 HJ/T197-2005水质亚硝酸盐氮的测定气相分子吸收光谱法2006-1-1 HJ/T198-2005水质硝酸盐氮的测定气相分子吸收光谱法2006-1-1 HJ/T199-2005水质总氮的测定气相分子吸收光谱法2006-1-1 HJ/T200-2005水质硫化物的测定气相分子吸收光谱法2006-1-1 HJ/T164-2004地下水环境监测技术规范2004-12-9 HJ/T132-2003高氯废水化学需氧量的测定碘化钾碱性高锰酸钾法2004-1-1 HJ/T96-2003pH水质自动分析仪技术要求2003-7-1 HJ/T97-2003电导率水质自动分析仪技术要求2003-7-1 HJ/T98-2003浊度水质自动分析仪技术要求2003-7-1 HJ/T99-2003溶解氧（DO）水质自动分析仪技术要求2003-7-1 HJ/T100-2003高锰酸盐指数水质自动分析仪技术要求2003-7-1 HJ/T101-2003氨氮水质自动分析仪技术要求2003-7-1 HJ/T102-2003总氮水质自动分析仪技术要求2003-7-1 HJ/T103-2003总磷水质自动分析仪技术要求2003-7-1 HJ/T104-2003总有机碳（TOC）水质自动分析仪技术要求2003-7-1 HJ/T86-2002水质生化需氧量（BOD）的测定微生物传感器快速测定法2002-7-1 HJ/T91-2002地表水和污水监测技术规范2003-1-1 HJ/T92-2002水污染物排放总量监测技术规范2003-1-1 HJ/T70-2001高氯废水化学需氧量的测定氯气校正法2001-12-1 HJ/T71-2001水质总有机碳的测定燃烧氧化-非分散红外吸收法2002-1-1 中心以化工行业技术需求和科技进步为导向，以资源整合、技术共享为基础，分析测试、技术咨询为载体，致力于搭建产研结合的桥梁。以“专心、专业、专注“为宗旨，致力于实现研究和应用的对接，从而推动化工行业的发展。
水磨石地面施工质量标准 ⑴面层的材料、强度（配合比）密实度必须符合设计要求和施工规范规定。 ⑵面层与基层结合必须牢固，无空鼓。（空鼓面积不大于400c无裂纹，且在一个检查范围内不多于二处者，可不计） 基本项目 ⑴水磨石面层表面质量应符合下列规定： 合格：表面基本光滑，无明显裂纹和起砂，石粒密实，分格条牢固。 优良：表面光滑，无裂纹、砂眼和磨纹，石粒密实，显露均匀；颜色图案一致，不混色；分格条牢固、顺直和清晰。 检验方法：观察检查。 ⑵地漏和泛水应符合以下规定： 合格：坡度满足排水要求，不倒泛水，无渗漏 优良：坡度符合设计要求，不倒泛水，无渗漏、无积水、与地漏（管道）结合处严密平顺。 检验方法：观察或泼水检查。 ⑶踢脚线质量应符合以下规定： 合格：高度一致；与墙柱面结合牢固，局部空鼓长度不大于400mm，且在一个检查范围内不多于二处。 优良：高度一致，出墙厚度均匀；与墙柱面结合牢固；局部空鼓长度不大于200mm，且在一个检查范围内不多于二处。 检验方法：用小锤轻击，尺量和观察检查。 ⑷踏步、台阶应符合以下规定： 合格：宽度基本一致，相邻两步宽度和高差不超过20mm，齿角基本整齐，防滑条顺直。 优良：宽度一致，相邻两步宽度和高差不超过10mm，齿角整齐，防滑条顺直。 检验方法：观察和尺量检查。
⑸镶边应符合以下规定： 合格：面层邻接处镶边用料及尺寸符合设计要求和施工规范规定。优良：在合格的基础上，边角整齐光滑，不同颜色的邻接处不混色。检验方法：观察和尺量检查。 允许偏差 水磨石面层的允许偏差和检验方法应符合下表的规定。 水磨石面层的允许偏差和检验方法 表水磨石面层质量标准和检验方法
页次：共11 页第1 页 文件名称：检验方法验证和确认管理规程编码：03SMP01200 起草审核批准颁发部门质量保证部 日期日期日期实施日期 分发部门及份数：质量管理部1份 目的：明确检验方法的验证和确认的管理规程，确保所采用的检验方法科学、合理，符合检验要求并能有效控制药品的内在质量。 范围：仅适用于本公司对物料、产品的理化检验方法的验证和确认；清洁验证方法的验证。 职责：质量管理部QC、QA人员、质量管理部负责人对本规程的实施负责。 内容： 1. 方法验证及确认工作职责分工 1.1 质量控制部QC负责验证或确认方案的起草、验证或确认工作具体实施以及报告的填写。 1.2质量控制部负责人或其指定人员负责验证或确认方案、报告的审核，组织验证或确认工作的实施，对验证或确认工作中出现的问题及时纠正。 1.3 质量保证部QA负责验证或确认方案、报告的审核，监督确认工作实施，对确认工作中出现的问题提出改进意见并监督落实。确保检验方法验证或确认程序达到符合性要求，程序被遵照执行，并且方法的预定用途被有效的且以文件记录的数据所支持。 1.4 质量管理部负责人负责验证或确认方案及报告的审核批准。 2 方法验证 2.1定义：方法验证就是根据检验项目的要求，预先设置一定的验证内容和验证标准要求，并通过设计合理的实验来验证所采用的分析方法是否符合检验项目的要求。 2.2 目的：方法验证是证明采用的方法适合于相应检测要求。 2.3 适用范围：符合下列情形之一的，应当对检验方法进行验证： （1）采用新的检验方法； （2）检验方法需变更的； （3）采用《中华人民共和国药典》及其他法定标准未收载的检验方法； （4）法规规定的其他需要验证的检验方法。
各种水质检测方法 1、【pH值】水质pH值的测定玻璃电极法GB/T6920-1986 2、【溶解氧】水质溶解氧的测定电化学探头法GB/T11913-1989 碘量法《水和废水监测分析方法》(第四版)国家环保总局2002年 3、【臭和味】文字描述法《水和废水监测分析方法》(第四版)国家环保总局2002年 4、【侵蚀性二氧化碳】甲基橙指示剂滴定法《水和废水监测分析方法》(第四版)国家环保总局2002年 5.【酸度】酸度指示剂滴定法《水和废水监测分析方法》(第四版)国家环保总局2002年 6.【碱度(总碱度、重碳酸盐和碳酸盐)】酸碱指示剂滴定法《水和废水监测分析方法》(第四版)国家环保总局2002年 7.【色度】水质色度的测定GB/T11903-1989 8.【浊度】水质浊度的测定GB/T13200-1991 9.【悬浮物(SS)】水质悬浮物的测定重量法GB/T11901-1989 10.【总可滤残渣】重量法《水和废水监测分析方法》(第四版)国家环保总局2002年 11.【总残渣】重量法《水和废水监测分析方法》(第四版)国家环保总局2002年 12.【全盐量(溶解性固体)】水质全盐量的测定重量法HJ/T51-1999 13.【总硬度(钙和镁总量)】水质钙和镁总量的测定 EDTA滴定法GB/T7477-1987 14.【高锰酸盐指数】水质高锰酸盐指数的测定GB/T11892-1989 15.【化学需氧量(COD)】水质化学需氧量的测定：重铬酸盐法GB/T11914-1989 16.【生物需氧量】水质生物需氧量的测定稀释与接种法GB/T7488—1987 17.【氨氮】水质铵的测定纳氏试剂比色法GB/T7479-1987 水杨酸-次氯酸盐光度法《水和废水监测分析方法》(第四版)国家环保总局2002年 18.【硝酸盐氮】水质硝酸盐氮的测定酚二磺酸分光光度法》GB/T7480-1987 水质硝酸盐氮的测定紫外分光光度法》HJ/T346-2007 19.【亚硝酸盐氮】《水质亚硝酸盐氮的测定分光光度法》GB/T7493-1987 20.【六价铬】水质六价铬的测定二苯碳酸二肼分光光度法GB/T7467-1987 21.【总氮】水质总氮的测定碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法》GB/T11894-1989 22.【总磷】水质总磷的测定钼酸铵分光光度法》GB/T11893-1989 23.【磷酸盐】钼酸铵分光光度法《水和废水监测分析方法》(第四版)国家环保总局(2002年) 24.【硝基苯类】还原-偶氮光度法《水和废水监测分析方法》(第四版)国家环保总局(2002年) 25.【苯胺类】水质苯胺类化合物的测定N-(1-萘基)乙二胺偶氮分光光度法GB/T11889-1989 26.【游离氯】水质游离氯和总氯的测定N，N-二乙基-1，4-苯二胺滴定法GB/T11897-1989 27.【总氯】水质游离氯和总氯的测定N，N-二乙基-1，4-苯二胺滴定法GB/T11897-1989 28.【氟化物】水质氟化物的测定离子选择电极法GB/T7484-1987 29.【氯化物】水质氯化物的测定硝酸银滴定法GB/T11896-19879 30.【硫酸盐】水质硫酸盐的测定重量法GB/T11899-89 铬酸钡分光光度法《水和废水监测分析方法》(第四版)国家环保总局(2002年)
质量标准、检测标准、测试手段及验收方式 1、货物质量按招标文件要求执行，货物的价格，按《中标通知书》中的价格执行。 2、所提供的货物的名称、型号、规格、技术条件、供应范围及数量、交货时间、交货地点应符合谈判文件及有关承诺内容要求。 3、全部货物采用相应标准的保护措施进行包装，并具备防湿、防潮、防震、防锈、防装卸等保护措施；如果由于货物包装不良或采用不充分、不妥善的防护措施而造成的损失，供应商将承担由此产生的一切费用；在每一包装件中，有详细装箱清单，并在每件包装上标有引人注目的发货标记。 4、货物到采购人指定交货地点后，采购人对货物凭现状验收，在原装、原封、原标记完好无损情况下，采购人对货物的件数，外观进行初步验收。 5、验收货物发生短缺、损坏等问题时，采购人收到货物后10天内通知我公司，否则，视为采购人初步验收无误；我公司接到采购人通知后，在10天内答复处理，否则，视为我公司已默认采购人的通知。 6、我公司交货时，出具货物符合国家规定的合格证书，货物由我公司负责现场安装调试及人员操作培训，但不解除我公司在货物质量保证期的责任。 7、货物的质量保证期，按我公司在投标文件中的承诺内容执行。 8、因采购人原因造成货物损伤、损坏，我公司协助修复，费用由采购人承担。
9、货物由我公司负责运输，装运过程中发生的丢失、损坏等，由我公司自行承担其经济损失。 10、根据采购人要求，我公司及时派出售后服务人员，给予技术指导。对不合格的货物，属我公司问题的，由我公司及时无偿更换；属于采购人问题的，我公司积极协助解决，费用由采购人承担。 11、由于人力不可抗拒事故，中标供应交货迟延或不能交货时，我公司立即将事故原因通知采购人，并有采取一切必要措施从速交货责任。如果事故持续时间超过交货期限，采购人有权撤销合同，如不可抗拒影响采购人履约，则亦照此办理。
实验室检验方法的验证和确认 1、检验方法验证的基本内容 检验方法验证的基本内容包括方案的起草及审批，检测仪器的确认，适用性验证(包括准确度试验、精密度测定、线性范围试验、专属性试验等)和结果评价及批准四个方面。 2、检验方法验证的基本步骤 首先是制定验证方案，然后对大型精密仪器进行确认，最关键的一步是检验方法的适用性试验，最后是检验方法评价及批准。 1）验证方案的制定 检验方法的验证方案通常由质量验证小组提出。根据产品的工艺条件、原辅料化学结构、中间体、分解产物查阅有关资料，提出规格标准，确定检查项目，规定杂质限度，即为质量标准草案。根据质量标准草案确定检查和试验范围，对检验方法拟定具体操作步骤，最后经有关人员审批方可实施。 2）大型精密仪器的确认 分析测试中所用的检测仪器一般可分为三类 (1)普通仪器：崩解仪，折光仪、分析天平、酸度计、溶点测定仪、电导仪等： (2)较精密仪器：旋光仪、永停滴定仪、费休氏水分测定仪、自动滴定仪、药物溶出度仪、可见分光光度计、电泳仪等； (3)大型精密仪器：紫外分光光度计、红外分光光度计、气相色谱仪、高效液相色谱仪、薄层扫描仪等。 为了保证分析测试数据准确可靠，每台检测仪器在投入正式使用之前都应进行确认。检测仪器的确认是检验方法验证的基础，应在其它验证试验开始之前首先完成。检测
仪器确认工作内容应根据仪器类型。技术性能而定，通常包括：安装确认、校正、适用性预试验和再确认。 校正 校正是仪器确认及检验方法验证中的一个重要环节，应当在验证试验以前进行校正。紫外分光光度计校正包括波长校正、吸收度测试、准确度测试、杂散光检查。 气相色谱仪与高效液相色谱仪均要求做系统适用性试验。在规定的色谱条件下测定色谱柱的最小理论塔板数。分离度和拖尾因子，并规定变异系数应不大于2％。 对于化学检验中使用的计量仪器包括容量瓶、移液管、滴定管、分析天平亦均应校正。适用性预试验 仪器的安装确认完成以后，在其功能试验符合要求的情况下，应用标准品或对照品对其进行适用性检查，以确认仪器是否符合使用要求。例如对熔点测定仪的适用性预试验是采用已知溶点的甲硝唑做试验，测试结果与已知熔点比较。紫外分光光度计可用已知含量的某标准品试验，测得结果与已知数值对比，确定仪器是否符合使用要求。在完成上述各项试验工作的同时，应做好相应的文件记录等资料归档工作，每一台仪器均应有一套完整的档案资料。 再确认 为了确保仪器处于良好的使用状态，对于一台新购买的仪器在确认工作结束以后，应根据仪器的类别。确认的经验制定再确认的计划。再确认的时间间隔和内容要根据仪器类别和使用情况决定，一般是3个月、6个月或1年。仪器再确认的内容通常包括线路连接、附件备品消耗品检查、清洁工作、功能试验、工作日记等，其中重点是安装确认中的功能试验。 3、检验方法的适用性验证
*作者：座殿角* 作品编号48877446331144215458 创作日期：2020年12月20日 实用文库汇编之水质检测的标准和方法 生活饮用水卫生标准GB5749-85 生活饮用水水质，不应超过下表所规定的限量。生活饮用水水质标准 项目标准 感官性状和一般化学指标 色色度不超过15度，并不得呈现其他异色浑浊度度不超过3度，特殊情况不超过5度 嗅和味不得有异臭、异味 肉眼可见物不得含有 PH 6.5-8.5 总硬度以CzCO3,计mg/L 450 铁Femg/L 0.3 锰Mnmg/L 0.1 铜Cumg/L 1.0 锌Znmg/L 1.0 挥发性酚类以苯酚计mg/L 0.002 硫酸盐mg/L 250 氯化物mg/L 250 溶解性总固体mg/L 1000 毒理学指标 氟化物mg/L 1.0 氰化物mg/L 0.05 砷Asmg/L 0.05 硒Semg/L 0.01 汞Hgmg/L 0.001 镉Cdmg/L 0.01 铬六价Cr6+mg/L 0.05 铅Pbmg/L 0.05 银 0.05
硝酸盐以N计mg/L 20 氯仿μg/L 60 四氯化碳＊μg/L 3 苯并（a）芘＊μg/L 0.01 滴滴滴＊μg/L >1.0 六六六＊μg/L >5.0 细菌学指标 菌落总数cfu/mL 100 总大肠菌群（MPN/100mL） 3 游离余氯 在与水接触30min后应不低于0.3mg/L。集中式给水除出厂水应符合上述要求外，管网末梢水不应低于0.05mg/L 放射性指标总σ放射性Bq/L 0.1 总β放射性Bq/L 1.0 检验项目在一般情况下，细菌学指标和感官性状指标列为必检项目，其他指标可根据当地水质情况和需要选定。对水源水、出厂水和部分有代表性的管网末梢水，每月进行一次全分析。 自备给水和农村集中式给水水质检验的采样点数、采样次数和检验项目，可根据具体情况参照上述要求确定。 作者：座殿角 作品编号48877446331144215458 创作日期：2020年12月20日
检验方法是指实验室用于实施检验检测工作所依据的标准检验方法和技术规范。检验方法是实验室实施检验工作的主要依据，是开展检验检测工作所必须的资源，如果方法及程序不同 就会造成结果不同。本文就来聊聊如何对检验方法进行确认。文章为原创大赛往期作品回顾， 在此仅作为对大家的启发之用。欢迎批评指正。 <<实验室资质认定评审准则>> 条款中规定：“实验室应确认能否正确使用所选用的新方法。 如果方法发生了变化，应重新进行确认。实验室应确保使用标准的最新有效版本。”在条款中也有相应的规定。 实验室采用的检测方法包括样品的抽取、处理、运输、存储和制备等各个环节，确认时应当 记录确认所获得的结果、使用确认的程序、确认对方法是否适合于预期的用途等，必要时还应包括不确定度和分析数据的统计学处理技术。 ? 下面谈谈就方法发生了变更时或颁布新标准时，对方法如何进行确认： 1.在首次对外出具数据之前应确认（证实）标准方法已被正确的运用。 2.标准方法发生了变化应重新确认。 3.对标准方法定期清理或者查新，以确保最新有效版本。 一、检测方法的选择及使用要求 实验室资质认定(或认可)现场考核时确定的检测项目的依据是国家标准、行业标准和地方标 准。所以说，当没有国际、国家、行业、地方规定的检验方法时，实验室应尽可能选择已经 公布或由知名的技术组织或有关科技文献或杂志上公布的方法，但应经实验室技术主管确 认。如是在实验室计量认证或认可批准业务范围内，因客户的特殊要求而发生的情况，其检验结果和报告上应有明确的说明。 另外需要使用非标准方法时，这些方法应征得委托方同意，并形成有效文件，使出具的报告为委托方和用户所接受。这是指必须在实验室计量认证或认可批准业务范围内使用，所谓有效文件是指甲乙双方对使用非标准方法检测达成协议，一般来说应有双方签字盖章，也可以在检测委托（协议）书上注明，实验室在检测报告中也必需加以说明。 因此，在检测方法的选择上，优先使用国家标准，然后是行业标准、地方标准，非标准方法 仅限于委托方同意才使用。 对于实验室完成的每一项或每一系列检验的结果，均应按照检验方法中的规定，准确、清晰、明确、客观地在检验证书或报告中表述，应采用法定计量单位。证书或报告中还应包括为说 明检验结果所必需的各种信息采用方法所要求的全部信息。除上述明确的要求外，检测报告中必需有检测数据和结论。 所以说，检测方法选择的核心就是方法有效性，要特别注意的是：要使用最新有效版本的方法。
水质检测标准 概况： 水质是指水与水中杂质共同表现的综合特征。评价水质优劣受污染程度的 参数，称为水质指标。水质指标通常可分为物理性指标、化学性指标和生物性 指标三类。常见的水质指标见下表。 2、水质检测中常用的水质分析方法有哪些？ （1）国家标准分析方法：我国已编制60多项包括采样在内的标准分析方法，这些方法比较经典、准确度较高，是环境污染纠纷法定的仲裁方法，也是 用于评价其他分析方法的基本方法。 （2）统一分析方法：有些项目的检测方法尚不够成熟，没有形成国家标准，但经过研究可以作为统一方法予以推广，在使用中积累经验，不断完善，为上 升为国家标准方法创造条件。
（3）等效方法：与前两类方法的灵敏度、准确度具有可比性的分析方法。等效方法必须经过方法验证和对比实验，证明其与标准方法或统一方法是等效 时才能使用。 按照检测方法所依据的原理，水质检测常用的方法有化学法、电化学法、 原子吸收分光光度法、离子色谱法、气相色谱法、等离子体发射光谱（ICP-AE S）法等。其中，化学法包括重量法、容量滴定法和分光光度法，目前在国内外水质常规检测中被普遍采用。 3、怎样选择水质检测分析方法？ 正确选择检测分析方法，是获得准确结果的关键因素之一。选择分析方法 应遵循的原则是：灵敏度能满足定量要求；方法成熟、准确；操作简便，易于 普及；抗干扰能力好。 非饮用水检测标准 1.污水检测 污水通常指受一定污染的、来自生活和生产的废弃水。污水主要有生活污水， 工业废水和初期雨水。污水的主要污染物有病原体污染物，耗氧污染物，植物 营养物，有毒污染物等.主要检测标准的依据是：污水综合排放标准GB 8978-1 996。该标准中已经部分被本标准部分内容被GB 20425-2006 皂素工业水污 染物排放标准、GB 20426-2006 煤炭工业污染物排放标准代替。 2.地下水检测 是贮存于包气带以下地层空隙，包括岩石孔隙、裂隙和溶洞之中的水。地下水 是水资源的重要组成部分,由于水量稳定,水质好，是农业灌溉、工矿和城市的重要水源之一，但在一定条件下，地下水的变化也会引起沼泽化、盐渍化、滑坡、地面沉降等不利自然现象。主要依据：GB/T14848—2017.旧版是GB/T14848—1993
一、质量规格要求和检验方法 1.质量规格要求 应符合GB 17203-1998《食品添加剂柠檬酸钙》标准要求： 2.检验方法 （A）鉴别 1 试剂和溶液 （1）盐酸（GB 622）。 （2）1 mol/L乙酸（GB 676）溶液。 （3）1 mol/L硫酸汞溶液。 （4）1 mol/L高锰酸钾（GB 643）溶液。 （5）1 mol/L草酸铵（HG 3-976）溶液。 （6）2 mol/L硝酸（GB 626）溶液：125mL浓硝酸加水稀释至1000mL。2鉴别试验 方法一：将0.5 g样品溶解于10mL 水和2.5mL的2mol/L硝酸的混合液中，加1mL 1mol/L硫酸汞溶液，加热至沸腾，再加1mL 1mol/L 高锰酸钾溶液，产生白色的沉淀物。 方法二：以尽量低的温度完全灼烧0.5 g样品，然后冷却，并将残余物溶于10mL的水和1mL 1mol/L乙酸的混合液中，经过滤后再把10mL 1mol/L草酸铵溶液加入滤液中，产生大容积的白色沉淀，并可溶解于盐酸中。
（B ）含量的测定 1试剂和溶液 （1）3mol/L 盐酸溶液。 （2）6mol/L 盐酸溶液。 （3）1mol/L 氢氧化钠（GB 629）溶液：准确称取4g 氢氧化钠，溶于水，稀释至100mL 。 （4）30%三乙醇胺溶液：38mL 三乙醇胺加水稀释至100mL 。 （5）钙指示剂：称取10g 预先在105～110℃下烘干2h 的氯化钠，置于研钵内研细，加入0.1g 钙试剂，研细，混匀。 （6）0.05mol/L 乙二胺四乙酸二钠（EDTA-2Na ）标准溶液 配制： 称取20g 乙二胺四乙酸二钠（GB 1401），加热溶于1000mL 水中，冷却，摇匀。 标定： 称取1g 于800℃灼烧至恒重的基准氧化锌，称准至0.0002g 。用少许水湿润，加6mol/L 盐酸至样品溶解，移入250mL 容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。取30.00～35.00mL ，加70mL 水，用10%氨水中和至pH 7～8，加10mL 氨-氯化铵缓冲溶液甲（pH10），加5滴0.5%铬黑T 指示液，用0.05mol/L 乙二胺四乙酸二钠溶液滴定至溶液由紫色变为纯蓝色。同时做空白试验。 计算： c= (1) 式中：c ——乙二胺四乙酸二钠标准溶液的浓度； V 1——氧化锌溶液消耗的体积，mL ； m 1——氧化锌的质量，g ； V 2 ——乙二胺四乙酸二钠溶液消耗的体积，mL ； V 3 ——空白试验乙二胺四乙酸二钠溶液消耗的体积，mL ； 0.08138——每毫升1 mol/L 氧化锌的克数。 2测定方法 预先在 150℃下烘至恒重，准确称取 350～400mg 柠檬酸钙样品（称准至0.0001 g ），加水10mL ，3mol/L 盐酸至溶解（约2mL ）后， m 1×(V 1/250) (V 2-V 3) ×0.08138
污水水质指标及意义 污水处理的前提条件是必须正确掌握污水的水质。而污水的组成成分极其复杂，难以用单一指标来表示其性质。在众多的水质指标，按污水中杂质形态大小分为悬浮物质和溶解性物质两大类，每类按其化学性质又可分为有机性物质和无机性物质；按消耗水中溶解氧的有机污染物综合间接指标有生物化学需氧量(B()D)、化学需氧量(COD)等。这些是应用最多的污水水质指标。 通常在生活污水中不含有毒性物质。当工业生产废水通过下水道进入处理厂时，往往含有毒性物质，影响处理效果以及污泥处置，因此必须加强管理和监测。常用污水水质指标、污水平均浓度及意义见表1—1。 表l常用污水水质指标、污水平均浓度及意义
注1 ss 悬浮物质(suspended solid)的简写。水中悬浮物质测定用2mm 的筛通过，并且用孔径为l μm 的玻璃纤维滤纸截留的物质为SS 。胶体物质在滤液(溶解性物质)和截留悬浮物质中均含有，但大多数情况认为胶体物质和悬浮物质一样被滤纸截留。悬浮物质是常用污染指标，是污水处理的基本对象，与污泥生成量有直接关系 反应器单位有效容积在单位时间内接纳的有机物量，称为容积负荷率，单位为kg/m3·d 或g/L·d 。有机物量可用COD 、BOD 、SS 和VSS 表示 污泥回流量约为进水流量的2~3倍。消化池内的MLVSS 为6~10g/L 据估算，去除8000mg/L 的COD 所产生的沼气，能使一升水升温10℃。 MLSS 是混合液悬浮固体浓度
膜处理 DN含义DN 是指管道的公称直径; 这既不是外径也不是内径(应该与管道工程发展初期与英制单位有关,通常用来描述镀锌钢管 它与英制单位的对应关系如下: 4 分管:4/8 英寸:DN15; 6 分管:6/8 英寸:DN20; 1 寸管:1 英寸:DN25; 寸二管:1 又1/4 英寸:DN32; 寸半管:1 又1/2 英寸:DN40; 两寸管:2 英寸:DN50; 三寸管:3 英寸:DN80(很多地方也标为DN75); 四寸管:4 英寸:DN100 膜圣华反应器MBR 沼气是指有机物在厌氧环境中、通过微生物发酵作用而产生的一种可燃性混合气体。其主要成分是甲烷占55-70%，二氧化碳占25-40%，此外不有少量氢气、硫化氢、一氧化碳、氮气和氨等。 物分解的有机物量，BOD与CODcr的比值表示 污水的可生化性，当BOD／CODcr≥O．3时，认为 污水的可生化性较好，当BOD／cODcr 明挖基坑施工质量标准和检验方法 1基坑定位检验方法 (一)观察法 1观察槽壁、槽底的土质情况，验证基槽开挖深度，初步验证基槽底部土质是否与勘察报告相符，观察槽底土质结构是否被人为破坏。 2基槽边坡是否稳定，是否有影响边坡稳定的因素存在，如地下渗水、坑边堆载或近距离扰动等(对难于鉴别的土质，应采用洛阳铲等手段挖至一定深度仔细鉴别)。 3基槽内有无旧的房基、洞穴、古井、掩埋的管道和人防设施等。如存在上述问题，应沿其走向进行追踪，查明其在基槽内的范围、延伸方向、长度、深度及宽度。 4在进行直接观察时，可用袖珍式贯人仪作为辅助手段。 (二)钎探法 1工艺流程 绘制钎点平面布置图→放钎点线→核验点线→就位打钎→记录锤击数→拔钎→盖孔保护→验收→灌砂。 2人工(机械)钎探 采用直径22～25mm钢筋制作的钢钎，使用人力(机械)使大锤(穿心锤)自由下落规定的高度，撞击钎杆垂直打人土层中，记录其单位进深所需的锤数，为设计承载力、地勘结果、基土土层的均匀度等质量指标提供验收依据。是在基坑底进行轻型动力触探的主要方法。 3作业条件 人工挖土或机械挖土后由人工清底到基础垫层下表面设计标高，表面人工铲平整，基坑(槽〕宽，长均符合设计图纸要求；钎杆上预先用钢锯锯出以300㎜为单位的横线，0刻度从钎头开始。 4根据基坑平面图。依次编号绘制钎点平面布置图 按钎点平面布置图放线。孔位洒上白灰点，用盖孔块压在点位上作好覆盖保护。盖孔块宜采用预制水泥砂浆块、陶瓷锦砖、碎磨石块、机砖等。每块盖块上面必须用粉笔写明钎点编号。 5就位打钎 钢钎的打入分人工和机械两种。 人工打钎：将钎尖对准孔位，一人扶正钢钎，一人站在操作处子上。用大锤打钢钎的顶端；锤举高度一般为50cm，自由下落，将钎垂直打人土层中。也可使用穿心锤打钎。 机械打钎：将触探杆尖对准孔位，再把穿心锤套在钎杆上，扶正钎杆，利用机械动力拉起穿心锤。使其自由下落，锤距为60cm，把触探杆垂直打入土层中。 6记录锤击数 钎杆每打入土层30cm时，记录一次锤击数。钎探深度以设计为依据。如设计无规定时，一般钎点按纵横间距梅花形布设。深度为。 7拔钎、移位 用麻绳或钢丝将钎杆绑好，留出活套，套内插人撬棍或钢管，利用杠杆原理，将钎拔出。每拔出一段将绳套往下移一段，依此类推，直至完全拔出为止；将钎杆或触探器搬到下一孔位。以便继续拔钎。 8灌砂 钎探后的孔要用砂灌实。打完的钎孔。经过质量检查人员和有关工长检查孔深与记录无误后。用盖孔块盖住孔眼。当设计、勘察和施工方共同验槽办理完验收手续后，方可灌孔。 9质量控制及成品保护 (1)同一工程中，钎探时应严格控制穿心锤的落距，不得忽高忽低。以免造成钎探不准。使用钎杆的直径必须统一。 （2）钎探孔平面布置图绘制要有建筑物外边线、主要轴线及各线尺寸关系，外圈钎点要超出垫层边线200～500mm。 (3)遇钢钎打不下去时。应请示有关工长或技术员。调整钎孔位置。并在记录单备注栏内做好记录。 （4）钎探前，必须将钎孔平面布置图上的钎孔位置与记录表上的钎孔号先行对照。无误后方可开始打钎；如发现错误，应及时修改或补打。 (5)在记录表上用有色铅笔或符号将不同的钎孔(锤击数的大小)分开。 (6)在钎孔平面布置图上，注明过硬或过软的孔号的位置，把枯井或坟墓等尺寸画上，以便设计勘察人员或有关部门验槽时分析处理。 (7)打钎时，注意保护已经挖好的基槽，不得破坏已经成型的基槽边坡；钎探完成后，应做好标记，用砖护好钎孔，未经勘察人员检验复核，不得堵塞或灌砂。 《污水排入城镇下水道水质标准》（DB31/445-2009） 污水排入城镇下水道水质标准 1适用范围 本标准规定了经由城镇下水道系统排入城镇污水处理厂污水中必须控制的污染物项目及标准限值，污染物项目的监测方法与标准实施、监督的责任主体。 本标准适用于本市行政区域内所有经由城镇下水道系统向城镇污水处理厂实施污水排放的排水户。市政公用、园林绿化和住宅等建设和养护期间的临时排水，除执行本标准外，还应当按照《上海市排水管理条例》的规定申领（临时）排水许可证，排水行为符合排水管理要求。 2规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本部分达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 《上海市排水管理条例》 GB/T 6920 水质PH值的测定玻璃电极法 GB/T 7466 水质总铬的测定 GB/T7467 水质六价铬的测定二苯碳酰二肼分光光度法 GB/T 7468 水质总汞的测定冷原子吸收分光光度法 GB/T 7475 水质铜、锌、铅、镉的测定原子吸收分光光谱法 GB/T 7478 水质铵的测定蒸馏和滴定法 GB/T 7484 水质氟化物的测定离子选择电极法 GB/T 7485 水质总砷的测定二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法 GB/T 7486 水质氰化物的测定第1部分:总氰化物的测定 GB/T 7488 水质五日生化需氧量(BOD5)的测定稀释与接种法 GB/T 7490 水质挥发酚的测定蒸馏后4-氨基安替比林分光光度法 GB/T 7494 水质阴离子表面活性剂的测定亚甲蓝分光光度法 GB/T 11889 水质苯胺类化合物的测定N-(1-萘基)乙二胺偶氮分光光度法 GB/T 11893 水质总磷的测定钼酸铵分光光度法 水质检验方法 一、pH的测定GB/T6904-2008） 1 范围 本标准规定了工业循环冷却水及锅炉用水中pH的测定方法。 本标准适用于循环冷却水及锅炉用水中pH值在0～14范围内的测定，本标准还适用于天然水、污水、除盐水、锅炉给水以及纯水的pH的测定。 2 原理 将规定的指示电极和参比电极浸入同一被测溶液中，成一原电池，其电动势与溶液的pH有关。通过测量原电池的电动势即可得出溶液的pH。 3 试剂和材料 3.1 草酸盐标准缓冲溶液：c［KH3(C2O4)2·2H2O］＝0.05 mol/L。 称取12.61 g四草酸钾溶于无二氧化碳的水中，稀释至1000m L.。 3.2酒石酸盐标准缓冲溶液：饱和溶液。 在25℃下，用无二氧化碳的水溶解过量的（约75 g/ L）酒石酸氢钾并剧烈振摇以制备其饱和溶液。 3.3 苯二甲酸盐标准缓冲溶液：c（C6H4CO2HCO2K）＝0.05 mol/L。 称取10.24 g预先于（110±5）℃干燥1h的苯二甲酸氢钾，溶于无二氧化碳的水中，稀释至1000m L.。 3.4 磷酸盐标准缓冲溶液：c（KH2PO4）＝0.025 mol/L；c（Na2HPO4）＝0.025 mol/L。 称取3.39 g磷酸二氢钾和3.53 g磷酸氢二钠溶于无二氧化碳的水中，稀释至1000m L.。磷酸二氢钾和磷酸氢二钠需预先在（120±10）℃干燥2h。 3.4 硼酸盐标准缓冲溶液：c (Na2B4O7·10H2O)＝0.01 mol/L. 称取3.80 g十水合四硼酸钠，溶于无二氧化碳的水中，稀释至1000m L.。 3.5 氢氧化钙标准缓冲溶液：饱和溶液。 在25℃时，用无二氧化碳的水制备氢氧化钙的饱和溶液。存放时应防止空气中二氧化碳进入。一旦出现混浊，应弃去重配。 不同温度时个标准缓冲溶液的pH值列于表1 4 仪器、设备 4.1 酸度计：分度值为0.02pH单位。明挖基坑施工质量标准和检验方法
《污水排入城镇下水道水质标准》(DB31445-2009)
水质检验方法
相关主题
文本预览