黄芩乙醇回流提取工艺研究
杨宏静
（重庆三峡医药高等专科学校，重庆404020）
［中图分类号］R282.710.2 ［文献标识码］A ［文章编号］1004-2814(2013)06-492-02
黄芩为唇形科植物黄芩Scutellaria baicalensis Georgi 的干燥根［1］。黄芩味苦、性寒。归肺、胆、脾、大肠、小肠经，具有清热燥湿、泻火解毒、止血、安胎的功效［2］。黄芩中主要含有黄酮类化合物，以黄芩苷为代表的黄酮类成分是黄芩抗菌、抗炎、解热的主要有效成分［3］。为了充分提取黄芩的有效成分，我们用单因素考察及正交试验设计，对黄芩的提取工艺进行了研究，确定了适合黄芩生产提取的工艺。
1 实验仪器与材料
仪器。回流提取装置、高效液相色谱仪（Agilent1100）、色谱柱：Waters Sunfire C184.6×150mm。
试剂与药品。黄芩药材（购于安国以岭中药饮片有限公司）、黄芩苷（批号110715-200815，购于中国药品生物制品检定所）、乙醇为医用级、甲醇为色谱纯、水为重蒸水。
2 方法与结果
2.1提取溶媒考察
因素水平：参考有关文献中黄芩的提取工艺研究［4，5］，选取水、50%乙醇、60%乙醇、70%乙醇、80%乙醇为单因素考察水平，进行试验。
实验方法：取黄芩选净，称取15g，分别加入6倍量的溶剂，回流提取2次，每次1.5小时，提取液滤过，合并，定容至200mL量瓶中，备用。
黄芩苷含量测定方法：①对照品溶液的配制：取
黄芩苷对照品约10mg，精密称定，置250mL量瓶中，
加甲醇溶解并稀释至刻度，即得。②供试品溶液的制
备：各精密量取提取液2mL，置50mL量瓶中，加甲醇
稀释至刻度，摇匀，精密量取1mL，置10mL量瓶中，
加甲醇稀释至刻度，摇匀，滤过，即得。③色谱条件：
以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇－0.2%磷
酸溶液（45：55）为流动相，流速1mL/min；检测波长
280nm。④测定法：分别精密吸取对照品溶液和供试品
溶液各10μL，注入液相色谱仪，测定，即得。
实验结果见表1。
表1 黄芩提取溶媒考察结果
实验号因素水平黄芩苷含量（mg/g）1水67.52
250%乙醇84.35
360%乙醇87.62
470%乙醇85.64
580%乙醇67.30结论：由以上结果可知，60%乙醇作溶媒时，黄芩
苷含量高于水和其它浓度乙醇作溶媒时黄芩苷的含量，
故选择60%乙醇为提取溶媒。
2.2正交试验
正交设计：选取影响提取物收率的提取次数（A）、
提取时间（B）、加醇量（C）为考察因素，以黄芩苷的
［摘 要］ 目的：研究优选黄芩乙醇回流的提取工艺。方法：采用单因素考察及正交试验设计，以黄芩苷的含量为考察指标优选黄芩提取工艺。结果：黄芩提取工艺选择为加8倍量60%乙醇提取2次，第1次2h，第二次1.5h。结论：用此方法提取黄芩药材效率高、结果稳定。
［关键词］黄芩；黄芩苷；单因素考察；正交设计；提取工艺
［Abstract］ Objective：To study the best extraction process for Scutellariae Radix.Methods：Using single factor and orthogonal design to determine the content of baicalin as the index of evaluation.Results：The optimum condition for the extraction of Scutellariae Radix was adding 8 times of 60% alcohol，extracting for 2 hours first time and 1.5 hours second time，totally extracting 2 times.Conclusion：The optimum condition was efficient and stable.
［Key words］ Scutellariae Radix；Baicalin；Single factor；Orthogonal design；Extraction technology
含量为指标，选取如下水平进行试验，见表2。
表2 因素水平表因素水平A B C D 提取次数（次）提取时间（h）加醇量（相当于药材倍数）空白11161
22 1.5823
3
210
3
实验方法：取药材，净选干燥，粗碎，按处方配比，称取葛根15g，以60%乙醇为提取溶媒。在平行操作的条件下，按L9（3）4正交表，回流提取，提取液合并，滤过，减压回收乙醇，适量浓缩，转移至1000mL 量瓶中，放冷至室温，加60%乙醇稀释至刻度，摇匀，备用。
黄芩苷的含量测定方法：同上。实验结果见表3和表4。
表3 黄芩正交实验表
实验号列号结果
A（次）B（h）C（倍）D（空白）Yi（mg/g）
1
116162.9021 1.58277.4831210386.464218396.7252 1.5101101.696226298.38731102106.5483 1.563102.5893281102.10Ij 226.84266.16263.86266.69G=834.35CT=77441.61IIj 296.79281.75276.30282.40IIIj 311.22286.94294.69285.76Ij251456.3970884.1569622.1071123.56IIj288084.3079383.0676341.6979749.76IIIj296857.8982334.5686842.2081658.78Rj=Ij 2+Iij 2+IIIj 2236398.58232558.77232805.99232532.09Sj=Rj/3-CT
1357.9177.98160.3869.08
表4 方差分析
方差来源离均差平方和自由度均方
F 值
显著性A 1357.912678.9619.66*
B 77.98238.99 1.13
C 160.38280.19 2.32
D 69.08234.54 注：F 0.05（2，2）=19.00，F 0.01（2，2）=99.00。
结果：由表3可知，3个因素的影响大小顺序为提取次数大于加醇量大于提取时间。最佳工艺为A 3B 3C 3，即加10倍量60%乙醇提取3次，每次2h。表4中方差分析表明，A 因素对黄芩苷的含量有显著性影响（P ＜0.05），B 因素和C 因素对黄芩苷的含量均无显著性影响。A 因素中，随着提取次数的增加，黄芩苷的含量虽有不同程度的增加，但Ⅱ到Ⅲ增幅变小，为了缩短生产周期，采用提取2次。B 因素对黄芩苷的含量无显著性影响，考虑到浸提时溶媒对药材组织的浸润和渗透过程，故将提取时间选为第1次2h，第2次1.5h。C 因素对黄芩苷的含量亦无显著性影响，考虑到药材提取的吸收溶剂膨胀，因此将用量选定为8倍量。故经优选后确
定的工艺为A 2B （3，2）C 2，即加8倍量60%乙醇提取2次，第1次2h，第2次1.5h。2.3验证试验
取药材，净选干燥，粗碎，按处方配比，称取黄芩15g，以60%乙醇为提取溶媒，按最佳工艺A3B3C3组合条件和选定工艺A2B（3，2）C2的组合条件进行重复验证对比实验，测定黄芩苷的含量，测定结果见表5。
表5 验证试验结果
试验号试验条件黄芩苷含量（mg/g）平均含量（mg/g）
1A 3B 3C 3110.07108.162A 3B 3C 3107.723A 3B 3C 3106.684A 2B （3，2）C 2104.08102.965A 2B （3，2）C 2102.646
A 2
B （3，2）
C 2
102.15
由上表可见，以黄芩苷的含量为考察指标，最佳工艺A 3B 3C 3和选定工艺A 2B （3，2）C 2的差距均不大；但选定工艺省工节能，故选定A 2B （3，2）C 2为提取工艺，即药材加8倍量60%乙醇提取提取2次，第1次2h，第2次1.5h。3 讨 论
黄芩中所含黄酮类成分为其主要有效成分，此类成分易溶于乙醇。通过单因素提取溶媒的考察，得出此类成分在60%乙醇中溶解度较大。用正交实验设计，优选了影响提取物收率的3个因素，得出最佳提取工艺，结合实际生产，对各影响因素进行了优化，最终确定了黄芩的提取工艺为加8倍量60%乙醇提取2次，第1次提取2h，第2次提取1.5h。
［参考文献］
［1］国家药典委员会.中华人民共和国药典（一部）
（2010版）［M］.北京：中国医药科技出版社，2010：283.
［2］高学敏.中药学［M］.北京：人民卫生出版社，
1998：118.
［3］李欣，魏朔南.黄芩的生物学研究进展［J］.中国
野生植物资源，2006，25（6）：11-15.
［4］丁芳林，张雯杰，陈波，等.正交法优化超声醇提
黄芩活性成分研究［J］.湖南中医药大学学报，2008，28（3）：14-16.
［5］宋承富，叶萍.黄芩提取物工艺研究［J］.中华中
医药学刊，2011，29（3）：641-644.
［收稿日期］2013-02-16
补骨脂素的提取分离与鉴定 三．实验内容 1．称取补骨脂粗粉50g，放入500ml烧瓶中，加入50％乙醇200ml，热回流1h, 过滤，回收乙醇至无醇味，抽滤，得棕黑色粘稠物。将棕黑色粘稠物加80ml甲醇溶解，加少许活性炭，回流 l0min，趁热抽滤，滤液回收甲醇，浓缩至小体积，放置析晶，抽滤，80oC干燥即得补骨脂素粗品，称重，计算提取率。 2精制 将上述粗品加适量甲醇(3：100的比例)溶解，加少许活性炭，回流l0min，趁热抽滤，滤液放冷析晶，滤取结晶，少量甲醇淋洗，80oC以下干燥即得补骨脂素精品③。 3补骨脂素和异补骨脂素的分离 4鉴定 (1)异羟肟酸铁反应取补骨脂素精品少量，置于试管中，加入7％盐酸羟胺甲醇溶 液2滴～3滴，再加10％氢氧化钾甲醇溶液2滴～3滴，于水浴上加热数 分钟，冷却，用盐酸调至pH3～4，加1％三氯化铁试液1滴～2滴，观察 溶液颜色。（现象为30s 后出现红色（阳性反应））
(2)开环闭环试验取试样少许加稀氢氧化钠溶液1～2ml，加热，观察现象，再加 稀盐酸试剂数滴，观察所产生现象。 (3)荧光取试样少许溶于氯仿中，用毛细管点于滤纸上，晾干后在紫外灯下观察 荧光。 (4)薄层色谱鉴定 薄层板：硅胶G—CMC-Na板。 点样：补骨脂素精品乙醇液、干柱色谱分得的两样品乙醇 液、补骨脂素对照品乙醇液及异补骨脂素对照品乙醇液。 展开剂：石油醚一乙酸乙酯(6：1)。 展开方式：上行展开。 显色：在紫外光灯(365nm)下观察荧光斑点。 观察记录：记录图谱，计算Rf值。 附注：①原料最好用未炮制过的补骨脂种子，其中补骨脂素和异补骨脂素含量较高。 ②补骨脂含大量油脂，据文献报道，用50％乙醇或40％丙酮提取，方法简便,得率高，亲脂性杂质少，乙醇又较丙酮便宜，故选用50％乙醇提取。利用香豆素内酯类的特点，用碱提酸沉法，由于补骨脂中含大量油脂和糖类成分，易发生皂化反应和形成胶状物，难以过滤，得率低。 ③从补骨脂中提取得到的白色针状物，为补骨脂素和异补骨脂素的混合物。
乙醇提纯的工艺和方法 一、实验原理(experimental principle ) 根据有机物的沸点不同，对其先后被分离的顺序，进行收集。 (According to the boiling point of organic matter is different, the order of the separation was successively, collect. ) 二、仪器与药品(Instruments and drug) 铁架台、酒精灯、冷凝管、蒸馏头与尾接液管、沸石、温度计套管、温度计（150摄氏度）、橡胶管、长颈漏斗、量筒、工业酒精、生石灰、氯化钙、 ( Derrick platform, alcohol lamp, condensing tubes, distillation head and tail after liquid pipe, zeolite, thermometer casing, thermometer (150 degrees Celsius), rubber hose, long neck funnel, LiangTong, industrial alcohol, quick lime, calcium chloride, ) 三、装置图(Device figure ) 四、操作步骤( Operational steps ) 热源为水浴锅，将水浴锅放在铁架台上，铁圈下放酒精灯，酒精灯下放木块，以便调节火焰高度，将蒸馏装置安装好，将水放至圆底烧瓶球体的2/3处。 取下温度计套管，用长颈漏斗将60ml工业酒精注入圆底烧瓶内，加入2-3粒沸石，以及加入适量的生石灰，装上回流冷凝管，其上端接氯化钙干燥管 开始时用小火加热，观察液体汽化情况，并注意温度计读数，当蒸气上升到温度计水银部时，温度计读数急剧上升，适当调小火焰。 当温度计读数上升到64..5度左右时，换一个洁净的干燥的接受瓶干接液管，控制加热温度，收集馏分，温度计水银球在蒸馏过程中有液滴，保持镏分的流出速度为每秒1-2滴。继续加热，当温度计读数上升到78度左右并稳定时，另换一个洁净干燥的接受瓶干接液管上，控制加热温度，收集77-79度的馏分，当温度突然下降或烧瓶内液体很少时，停止加热，稍冷后关闭冷凝水，收集馏分出的工业酒精。
黄芩中黄芩苷的提取分离与鉴定修订版 IBMT standardization office【IBMT5AB-IBMT08-IBMT2C-ZZT18】
药学专业综合实验（二） 题目：黄芩中黄芩苷的提取、分离与鉴定学院：医药学院 班级： xxxxxxxxxxx 姓名： xxxxxxxxxxxxxxx 学号： xxxxxxxxx
黄芩中黄芩苷的提取、分离与鉴定 黄芩简介： 黄芩又名山茶根、黄芩茶、土金茶根；为唇形科植物，以根入药。有清热燥湿，凉血安胎，解毒等功效。 含多种黄酮类化合物，主要为黄芩甙，黄芩素，汉黄芩甙，汉黄芩素，７-甲氧基黄芩素，７-甲氧基去甲基汉黄芩素，黄芩黄酮Ⅰ，黄芩黄酮Ⅱ等。 主治温热病、上呼吸道感染、肺热咳嗽、湿热黄胆、肺炎、痢疾、咳血、目赤、胎动不安、高血压、痈肿疖疮等症。产于河北、辽宁、陕西、山西、山东、内蒙古、黑龙江等。 一、实验目的 1掌握从黄芩中提取、精制黄芩苷的原理、方法及操作要点。 2掌握黄芩苷的结构鉴定原理及方法。 二、实验原理 黄芩苷为一连有葡萄糖醛酸结构的黄 酮化合物，具有一定的脂溶性和弱酸性， 提取时可以选择一定浓度的乙醇溶液，同 时其可在碱性溶液中溶解，形成钠盐，在 提取液中加酸酸化，使黄芩苷游离析出。利用黄芩苷能溶于碱，不溶于酸的性质使之与酸性杂质分离。
三、实验材料与仪器 材料：黄芩干燥根 仪器：旋转蒸发仪离心沉淀机 200g摇摆式高速中药粉碎机电子天平真空泵抽滤装置圆底烧瓶水浴锅索氏提取器 量筒玻璃棒PH试纸 试剂：浓盐酸 60%乙醇 40%氢氧化钠 95%乙醇 50%乙醇 2mol/l盐酸镁粉二氧化锆枸橼酸三氧化铝 四、实验步骤 1、黄芩苷的提取、分离 黄芩粗粉100g 101h过滤 两次滤液药渣 1-2，80℃水浴保温0.5h，充分结晶，过滤 氢氧化钠调pH至6.5-7，加 95%乙醇，过滤 滤渣(弃去
青蒿素的提取工艺比较 班级：制药工程111班 姓名：黎健玲 【摘要】青蒿素是从青蒿中提取的一种抗疟疾的有效成分，本文从青蒿中提取 青蒿素的一些提取工艺，通过比较的方法，对青蒿中青蒿素的提取工艺进行了综述，讨论了青蒿素提取工艺的研究方向。 关键词：青蒿素；工艺提取；方法比较 青蒿素( artemisinin) 又名黄蒿素，是从一年生菊科( As-teraceae) 艾属草本植物黄花蒿( Artemisia annua L． ) 中提取分离得到的一种化合物，于20 世纪70 年代初首次由中国学者从黄花蒿中分离得到，是目前世界上公认的最有效治疗脑型疟疾和抗氯喹恶性疟疾的药物，且青蒿素联合治疗已成为世界卫生组织( World Health Organization WHO) 推荐的治疗疟疾的首选方法。药理研究证实，青蒿素除具有抗疟作用外，还具有抗孕、抗纤维化、抗血吸虫、抗弓形虫、抗心律失常和肿瘤细胞毒性抑制瘢痕成纤维细胞、抗单纯疱疹病毒等作用，在现代临床上用于对恶性疟疾、发热、血吸虫病、口腔黏膜扁平苔藓、红斑狼疮、心律失常的治疗，并且对类风湿性关节炎的免疫有显著疗效，青蒿素及其衍生物是新型抗疟药，具有高效、快速、低毒、安全等特点。 1 青蒿素理化性质及来源 青蒿素为无色针状结晶，溶点为156 ～157 ℃，易溶于氯仿、丙酮、乙酸乙酯和苯，可溶于乙醇、乙醚，微溶于冷石油醚，几乎不溶于水，因其具有特殊的过氧基团，所以对热不稳定，易受湿、热和还原性物质的影响而分解。青蒿素的分子式为C15H22O5相对分子质量为282．33，是一种含有过氧桥结构的新型倍半萜内酯，有一个包括过氧化物在内的1，2，4-三噁烷结构单元，其中包括7个手性中心。目前青蒿素的获得主要是直接从青蒿植株的地上部分提取，因为青蒿的花、叶片、茎中均含有青蒿素。研究表明，叶片和花表面的腺毛是青蒿素的主要合成和储存部位［1］。唐其等研究发现青蒿植株不同部位不同时期的青蒿素含量不同，同时植株中青蒿素含量也与生长环境、产地等条件切相关［2］。我国是青蒿索的主产国，世界上约70%的青蒿资源分布在我国。在我国的广西、云南、四川、贵州、重庆等地青蒿资源丰富，而且具有巨大的商业开发价值。目前，青
黄芩中黄酮类成分的提取 （汉中职业技术学院王丽723000） 摘要 黄芩为唇形科植物黄芩Scutellaria baicalensis Georgi的干燥根[1]研究表明，黄芩活性成分主要为黄酮类化合物，其中黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素在医药和其他领域有着广泛用途，具有抗氧化、抗菌、抗病毒、抗过敏、调节免疫、调节心血管、解热、降压、降血糖等药理活性[2]。其传统提取方法有煎煮法、浸渍法、回流提取法等,新提取法有酶提取法等。本文分别对黄芩中的黄酮类成分黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素提取进行讲述，以期为黄芩黄酮类成分未来的相关研究提供依据。 关键词：黄芩黄酮提取 1、黄芩苷的提取: 1.1 传统提取方法 黄芩苷的传统提取方法有煎煮法、浸渍法、回流提取法等。 1.1.1 煎煮法 采用煎煮法提取黄芩苷时，影响因素主要有浸泡温度、煎煮次数、加水量及煎煮时间等。李晓芳等[3]对黄芩苷用水提取工艺中的降解过程进行研究，结果发现在以水为溶剂提取黄芩药材中的黄芩苷时，宜在60℃以上条件下浸泡处理，或者将黄芩药材首先煮沸，可减少黄芩苷的降解，提高黄芩苷的提取率；而李建华等[4]进一步研究却发现在60℃时进行黄芩投料提取，黄芩苷的损失仍然比较大，提出宜在80℃以上条件下浸泡处理，或者将黄芩药材预先通过炮制灭活内源酶,来减少黄芩苷的降解。对煎煮次数、加水量及煎煮时间影响黄芩苷的提取进行研究，孙益林等[5]认为用10倍量的水煎煮2次，每次1.5h为最佳工艺；王青[6]则认为黄芩水提取的最佳工艺为水煎煮3次，第1次加l0倍量的沸水提取1.5h，第2次加8倍量的水提取1h，第3次加6倍量的水提取30min，黄芩苷的收率可达91.06%；朱思明等[7]发现用料液比为1:15，提取3次，每次1.5h为黄芩苷的较佳提取工艺。根据黄芩苷的理化性质,可采用碱性离子水煎煮法提取黄芩苷。
2.2.1供试品溶液的制备 取三七药材100 g，各取2份，粉碎成最粗粉， 分别置圆底烧瓶中，其中一份加5倍量60%乙醇， 直接回流提取3次，每次1 h,滤过，合并滤液，力「 60%乙醇调节总量至1500 mL，作为三七提取液1; 另一份加5倍量60%乙醇，浸泡过夜，其余操作同 三七提取液1制备方法，作为三七提取液2。按按 2.1.1项下色谱条件测定提取液中三七总皂普的含 月民门 数为:体积分数70%乙醇,8倍药材量溶剂、阶段纂 取时间30min、提取温度50 0C。与热回流、超声、舅 氏提取工艺相比，在保证较高提取率的情况下，少 大节省了提取溶剂，降低后续蒸发浓缩过程的育 耗，充分显示出罐组逆流提取工艺在提高提取率 减少药材损耗、节省溶剂、提高生产效率等方而白 明显优势，是一种值得在中药生产中大力推广的弓 茹土早av士古十 2 2提取方法 221渗流法取20 g三七，加巧倍量的SOIo的乙醇，润湿1h后装柱，浸泡12h以lOml/min 的速 度过滤，收集滤液，浓缩，乙醇定容至500 m 1备用. 2 2 2醇回流法取20 g三七，加10倍量的SOIo，乙醇回流提取2次，每次1 l}合并2次溶液，浓缩， 乙醇定容至500 m 1备用. 223超声波提取法取20 g三七，加10倍量的SOIo的乙醇，超声提取2次，第一次40
分钟，第二次 20分钟，合并两次滤液，浓缩乙醇定容至500 m 1备用. 1. 3提取工艺 1. 3. 1水煎煮法称取三七lOg，加10倍量的水， 煎煮2次，每次1h，过滤，合并2次滤液，减压浓缩，乙醇定容至100 mL备用。 1.3.2醇回流法称取三七10 g，加10倍量60 % 乙醇回流提取2次，每次1h，过滤，合并2次滤液， 减压浓缩，乙醇定容至100 mL备用。
黄芩中黄芩苷的提取分 离与鉴定 Coca-cola standardization office【ZZ5AB-ZZSYT-ZZ2C-ZZ682T-ZZT18】
药学专业综合实验（二） 题目：黄芩中黄芩苷的提取、分离与鉴定学院：医药学院 班级： xxxxxxxxxxx 姓名： xxxxxxxxxxxxxxx 学号： xxxxxxxxx
黄芩中黄芩苷的提取、分离与鉴定 黄芩简介： 黄芩又名山茶根、黄芩茶、土金茶根；为唇形科植物，以根入药。有清热燥湿，凉血安胎，解毒等功效。 含多种黄酮类化合物，主要为黄芩甙，黄芩素，汉黄芩甙，汉黄芩素，７-甲氧基黄芩素，７-甲氧基去甲基汉黄芩素，黄芩黄酮Ⅰ，黄芩黄酮Ⅱ等。 主治温热病、上呼吸道感染、肺热咳嗽、湿热黄胆、肺炎、痢疾、咳血、目赤、胎动不安、高血压、痈肿疖疮等症。产于河北、辽宁、陕西、山西、山东、内蒙古、黑龙江等。 一、实验目的 1掌握从黄芩中提取、精制黄芩苷的原理、方法及操作要点。 2掌握黄芩苷的结构鉴定原理及方法。 二、实验原理 黄芩苷为一连有葡萄糖醛酸结构的黄 酮化合物，具有一定的脂溶性和弱酸性， 提取时可以选择一定浓度的乙醇溶液，同 时其可在碱性溶液中溶解，形成钠盐，在 提取液中加酸酸化，使黄芩苷游离析出。 利用黄芩苷能溶于碱，不溶于酸的性质使之与酸性杂质分离。 三、实验材料与仪器 材料：黄芩干燥根 仪器：旋转蒸发仪离心沉淀机 200g摇摆式高速中药粉碎机 电子天平真空泵抽滤装置圆底烧瓶水浴锅索氏提取器 量筒玻璃棒PH试纸 试剂：浓盐酸 60%乙醇 40%氢氧化钠 95%乙醇 50%乙醇 2mol/l盐酸镁粉二氧化锆枸橼酸三氧化铝 四、实验步骤
黄芩苷提取条件的实验设计 【摘要】目的：优选黄芩苷的提取工艺。方法：通过正交设计试验，以黄芩苷的得率为指标，考察粒度、温度、超声时间对提取效果的影响。结果：黄芩苷的最佳提取工艺为0.6~0.9mm的中档片加50%乙醇50倍量，温度60℃，超声振荡15min。结论：该提取工艺提净率高、简单方便。【关键 词】黄芩；黄芩苷；正交试验黄芩（Radix Scutellariae）为唇形科植物黄芩（Scutellariae baicalensiS Georgi）的干燥根，具有清热燥湿，泻火解毒、止血、安胎的作用［1］。其主要成分有黄芩苷元（Baicalein）、黄芩苷（Baicalin）、汉黄芩素（Wogonin）,此外尚含β-谷固醇（β-Sitosterol）等,其中黄芩苷是主要有效成分，具有抗菌、消炎之作用［2］。传统的提取方法有温浸法、煎煮法、加热回流法、索氏法等。超声波提取法是利用超声波的空化作用加速有效成分浸出的一种新发展起来的技术。超声方法与传统方法相比较，具有设备简单，提取时间短，提取率高等特点。本实验利用超声波提取法，设置L9(34)正交试验，以黄芩的含量为指标，紫外法检测，寻求超声提取的最佳提取工艺条件［3］。 1 仪器与试 药 V-530型紫外分光光度计；AS 5150A型超声波清洗器；普利赛斯 92SM-202A型电子分析天平。黄芩苷对照品（中国药品生物制品检定所生产，批号：0715-200111）。黄芩为市售药村，经周口市药检所鉴定。乙醇为分析纯，水为蒸馏水。 2 方法与结果 2.1 原料的预处理将黄芩净洗切制分为3档，厚度1~2mm为厚档片，0.6~0.9mm为中档片，0.5mm以下的为薄档片。干燥后分装样品袋中，备用。 2.2 黄芩苷的含量测定方法2.2.1 测定波长的选择精密称取黄芩苷对照品适量，用50%的乙醇溶液配制成为15μg/ml的溶液，以50%乙醇为空白，用V-530型紫外分光光度计，在200~350nm的波长范围内扫描，在278nm波长处有最大吸收。 2.2.2 标准曲线的绘制精密称取60℃减压干燥至恒重的黄芩苷对照品18.0mg于50ml量瓶中，加50%乙醇溶液溶解到刻度。精密量取上述标准液 1.0、 2.0、 3.0、 4.0、 5.0ml分别置50ml量瓶中，加50%乙醇稀释至刻度，摇匀，在278nm波长处测吸光度，由吸光度（A）对溶液浓度（C）作线性回 归。回归方程（n=5）为：A=0.0294+0.0591C r=0.9999 表明黄芩在7.2μg~36μg范围内线性关系良好。 2.2.3 黄芩样品溶液的制备精密称取黄芩样品1.0g，加50倍量的50%乙醇溶剂浸泡30min后，放入振荡器中（频率20KHZ）。根据正交试验表选择一定的提取时间和温度进行超声处理后，过滤、补足滤液至50ml。精密量取上述滤液1ml至100ml量瓶中，加50%乙醇稀释至刻度。百事通 2.2.4 黄芩样品含量的测 定取2.2.3项下的溶液在278nm波长处测吸光度（A），由回归方程计算出黄芩苷的对应波度（C）。按下式计算黄芩苷的含量X%。 X%=C对 ×0.5 2.3 L9（34）正交试验取黄芩样品1.0g 精密称定，采用正交试验法以黄芩苷含量为参考指标，考察黄芩饮片厚度、提取时间和提取温度3个因素。提取因素水平见表1，正交试验结果及方差分析见表2和表3。表1 正交试验因素水平表（略）表2 L9（34）正交试验结果表（略）表3 方差分析表（略）注： F0.05(2,2)=19.00。 2.4 方差分析由表2、3可知，采用超声波直接提取法，以黄芩苷为提取率考察指标时，各因素对黄芩提取工艺影响的大小为C>A>B,其中提取温度对黄芩苷
青蒿素的发现，提取及一系列发展应用 1.时代背景：时代背景.mp4 世界上影响人数最多的疾病并非现在深受关注的艾滋病，而是一种堪称“历史悠久”的疾病——疟疾，也就是俗称的“打摆子”，同时，它也是当今除艾滋病外，上升趋势最为显著的一种传染病，每年2～3亿人感染此病，200多万人死亡。19世纪从南美洲金鸡纳树皮中得到的奎宁曾成为最有效的药物，治愈了众多的疟疾患者。20世纪第二次世界大战后模仿奎宁基本结构而合成的一批新药如氯喹、伯喹也曾救治过无数的病人。但是20世纪60年代出现抗药性疟原虫后，以往常用的抗疟药（如氯喹、磺胺、奎宁等）的效果便不复存在，以至于造成了无药可医的局面，特别在东南亚、非洲地区情况更为严重。青蒿素类药物的出现以其副作用低且不易产生抗药性而被誉为“治疗疟疾的最大希望”。 2. 什么是青蒿素时代背景.mp4 ◆分子式为C15H22O5，分子量282.33，组分含量：C 63.81%，H 7.85%，O 28.33%。 ◆无色针状晶体，味苦。 ◆在丙酮、醋酸乙酯、氯仿、苯及冰醋酸中易溶，在乙醇和甲醇、乙醚及石油醚中可溶解，在水中几乎不溶。
青蒿素（Artemisinin）又名黄蒿素，是一种具有过氧桥的倍半萜内酯类化合物。分子式为C15H22O5，分子量为282.34，具有过氧键和δ-内酯环，有一个包括氧化物在内的1，2，4-三恶烷结构单元，在自然界中是非常罕见的，它的分子中包括7个手性中心。青蒿素为无色针状结晶，熔点为156～157℃，易溶于氯仿、丙酮、乙酸乙酯和苯，
可溶于乙醇、乙醚，微溶于冷石油醚，几乎不溶于水。因其具有特殊的过氧基团，对热不稳易受湿、热和还原性物质的影响而分解。 3.为什么要选用青蒿治疗疟疾？ 疟疾是一个非常古老的疾病。我们的先人对它还是有一定办法的。在晋代葛洪所著的《肘后备急方》中就有关于疟疾的治疗方药，原文如下：青蒿一握，以水二升渍，绞取汁，尽服之。意思是，用一把青蒿，以二升的水浸渍以后，绞扭青蒿，取得药汁，然后一次服尽。可别小看这几句话，它说明，我们的古人对于青蒿截疟已经有了很深入的认识。 4.验证青蒿素对疟疾的治疗效果实验： 为什么在实验室里青蒿的提取物不能很有效地抑制疟疾呢？是提取方法有问题？还是做实验的老鼠有问题？ “青蒿一握，以水二升渍，绞取汁，尽服之”为什么这和中药常用的高温煎熬法不同？原来古人用的是青蒿鲜汁！温度！这两者的差别是温度！很有可能在高温的情况下，青蒿的有效成分就被破坏掉了。改用沸点较低的乙醚进行实验，她在60摄氏度下制取青蒿提取物。接下来在实验室里，青蒿提取物对疟原虫的抑制率达到了100%！
⑴溶剂提取法原理及常用溶剂溶剂提取法是根据中草药中各种成分在溶剂中的溶解性质，选用对活性成分溶解度大，对不需要溶出成分溶解度小的溶剂，而将有效成分从药材组织内溶解出来的方法。当溶剂加到中草药原料（需适当粉碎）中时，溶剂由于扩散、渗透作用逐渐通过细胞壁透入到细胞内，溶解了可溶性物质，而造成细胞内外的浓度差，于是细胞内的浓溶液不断向外扩散，溶剂又不断进入药材组织细胞中，如此多次往返，直至细胞内外溶液浓度达到动态平衡时，将此饱和溶液滤出，继续多次加入新溶剂，就可以把所需要的成分近于完全溶出或大部溶出。中草药成分在溶剂中的溶解度直接与溶剂性质有关。运用溶剂提取法的关键，是选择适当的溶剂。溶剂选择适当，就可以比较顺利地将需要的成分提取出来。选择溶剂要注意以下三点：①溶剂对有效成分溶解度大，对杂质溶解度小；②溶剂不能与中药的成分起化学变化；③溶剂要经济、易得、使用安全等。选用什么样的溶剂提取中药成分，取决于溶剂的性质和被提取成分的化学结构及溶解性。溶剂可分为水及酸水或碱水。亲水性有机溶剂、亲脂性有机溶剂。根据“相似相溶原理”，欲提取亲脂性成分应选用亲脂性溶剂，欲提取亲水性成分则选用水及亲水性溶剂。应注意的是乙醇、甲醇虽然属于亲水性溶剂，它们可与水随便混溶，但很多亲脂性成分可溶于乙醇、甲醇，所以乙醇或甲醇溶液中既有水溶性成分，也有很多脂溶性成分。乙醇或甲醇中可加入水配成不同浓度的乙醇或甲醇，根据提取成分的情况可选用适当浓度的醇进行提取。⑵提取方法用溶剂提取中药成分，常用浸渍法、渗漉法、煎煮法、回流提取法、连续提取法等。同时，原料的粉碎度、提取时间、提取温度、设备条件等因素也都能影响提取效率，必须加以考虑。①浸渍法：浸渍法是将处理过的药材，用适当的溶剂在常温或温热（60～80℃）的情况下浸渍以溶出其中成分。本法适用于有效成分遇热易破坏以及含多量淀粉、树胶、果胶、粘液质的中药的提取。比较简单易行，但浸出率较差，特别是用水为溶剂，其提取液易于发霉变质，须注意加入适当的防腐剂。②渗漉法：渗漉法是将中草药粉末装在渗漉器中，不断添加新溶剂，使其渗透过药材便可认为基本上已提取完全。在大量生产中常将收集的稀渗淮液作为另一批新原料的溶剂之用。本法浸出效率较高，浸出液较澄清，但溶剂消耗量大、费时长、操作仍嫌麻烦。③煎煮法：煎煮法是我国最早使用的传统的浸出方法。所用容器一般为陶器、砂罐或铜制、搪瓷器皿，不宜用铁锅，以免药液变色。直火加热时最好时常搅拌，以免局部药材受热太高，容易焦糊。有蒸汽加热设备的药厂，多采用大反应锅、大铜锅、大木桶，或水泥砌的池子中通入蒸汽加热。还可将数个煎煮器通过管道互相连接，进行连续煎浸。此法简便，药中大部分成分可被不同程度地提出，但含挥发性成分及有效成分遇热易破坏的中药不宜用此法，对含有多糖类中药，煎煮后，药液比较粘稠，过滤比较困难。④回流提取法：应用有机溶剂加热提取，需采用回流加热装置，以免溶剂挥发损失。小量操作时，可在圆底烧瓶上连接回流冷凝器。溶剂浸过药材表面约1～2cm。在水浴中加热回流，一般保持沸腾约1小时放冷过滤，再在药渣中加溶剂，作第二、三次加热回流分别约半小时，或至基本提尽有效成分为止。此法提取效率较冷浸法高，大量生产中多采用连续提取法。但受热易破坏的成分不宜用此法，且溶剂消耗量仍大，操作亦麻烦。⑤连续提取法：为了弥补回流提取法中需要溶剂量大、操作较烦的不足，可采用连续提取法。实验室常用脂肪提取器或称索氏提取器。应用挥发性有机溶剂提取中草药有效成分，不论小型实验或大型生产，均以连续提取法为好，而且需用溶剂量较少，提取成分也较完全。连续提取法，一般需数小时才能提取完全。提取成分受热时间较长，遇热不稳定易变化的成分不宜采用此法。上述几种为提取中药的传统方法，存在的缺点主要有：(1)煎煮法有效成份损失较多,尤其是水不溶性成份；(2)提取过程中有机溶剂有可能与有效成分作用,使其失去原有效用；(3)非有效成分不能被最大限度的除去,浓缩率不够高；(4)提取液中除有效成分外,往往杂质较多,尚有少量脂溶性成分,给精制带来不利；
黄芩乙醇回流提取工艺研究 杨宏静 （重庆三峡医药高等专科学校，重庆404020） ［中图分类号］R282.710.2 ［文献标识码］A ［文章编号］1004-2814(2013)06-492-02 黄芩为唇形科植物黄芩Scutellaria baicalensis Georgi 的干燥根［1］。黄芩味苦、性寒。归肺、胆、脾、大肠、小肠经，具有清热燥湿、泻火解毒、止血、安胎的功效［2］。黄芩中主要含有黄酮类化合物，以黄芩苷为代表的黄酮类成分是黄芩抗菌、抗炎、解热的主要有效成分［3］。为了充分提取黄芩的有效成分，我们用单因素考察及正交试验设计，对黄芩的提取工艺进行了研究，确定了适合黄芩生产提取的工艺。 1 实验仪器与材料 仪器。回流提取装置、高效液相色谱仪（Agilent1100）、色谱柱：Waters Sunfire C184.6×150mm。 试剂与药品。黄芩药材（购于安国以岭中药饮片有限公司）、黄芩苷（批号110715-200815，购于中国药品生物制品检定所）、乙醇为医用级、甲醇为色谱纯、水为重蒸水。 2 方法与结果 2.1提取溶媒考察 因素水平：参考有关文献中黄芩的提取工艺研究［4，5］，选取水、50%乙醇、60%乙醇、70%乙醇、80%乙醇为单因素考察水平，进行试验。 实验方法：取黄芩选净，称取15g，分别加入6倍量的溶剂，回流提取2次，每次1.5小时，提取液滤过，合并，定容至200mL量瓶中，备用。 黄芩苷含量测定方法：①对照品溶液的配制：取 黄芩苷对照品约10mg，精密称定，置250mL量瓶中， 加甲醇溶解并稀释至刻度，即得。②供试品溶液的制 备：各精密量取提取液2mL，置50mL量瓶中，加甲醇 稀释至刻度，摇匀，精密量取1mL，置10mL量瓶中， 加甲醇稀释至刻度，摇匀，滤过，即得。③色谱条件： 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇－0.2%磷 酸溶液（45：55）为流动相，流速1mL/min；检测波长 280nm。④测定法：分别精密吸取对照品溶液和供试品 溶液各10μL，注入液相色谱仪，测定，即得。 实验结果见表1。 表1 黄芩提取溶媒考察结果 实验号因素水平黄芩苷含量（mg/g）1水67.52 250%乙醇84.35 360%乙醇87.62 470%乙醇85.64 580%乙醇67.30结论：由以上结果可知，60%乙醇作溶媒时，黄芩 苷含量高于水和其它浓度乙醇作溶媒时黄芩苷的含量， 故选择60%乙醇为提取溶媒。 2.2正交试验 正交设计：选取影响提取物收率的提取次数（A）、 提取时间（B）、加醇量（C）为考察因素，以黄芩苷的 ［摘 要］ 目的：研究优选黄芩乙醇回流的提取工艺。方法：采用单因素考察及正交试验设计，以黄芩苷的含量为考察指标优选黄芩提取工艺。结果：黄芩提取工艺选择为加8倍量60%乙醇提取2次，第1次2h，第二次1.5h。结论：用此方法提取黄芩药材效率高、结果稳定。 ［关键词］黄芩；黄芩苷；单因素考察；正交设计；提取工艺 ［Abstract］ Objective：To study the best extraction process for Scutellariae Radix.Methods：Using single factor and orthogonal design to determine the content of baicalin as the index of evaluation.Results：The optimum condition for the extraction of Scutellariae Radix was adding 8 times of 60% alcohol，extracting for 2 hours first time and 1.5 hours second time，totally extracting 2 times.Conclusion：The optimum condition was efficient and stable. ［Key words］ Scutellariae Radix；Baicalin；Single factor；Orthogonal design；Extraction technology
药学专业综合实验（二） 题目：黄芩中黄芩苷的提取、分离与鉴定 学院：医药学院 班级： xxxxxxxxxxx 姓名： xxxxxxxxxxxxxxx 学号： xxxxxxxxx
黄芩中黄芩苷的提取、分离与鉴定 黄芩简介： 黄芩又名山茶根、黄芩茶、土金茶根；为唇形科植物，以根入药。有清热燥湿，凉血安胎，解毒等功效。 含多种黄酮类化合物，主要为黄芩甙，黄芩素，汉黄芩甙，汉黄芩素，７-甲氧基黄芩素，７-甲氧基去甲基汉黄芩素，黄芩黄酮Ⅰ，黄芩黄酮Ⅱ等。 主治温热病、上呼吸道感染、肺热咳嗽、湿热黄胆、肺炎、痢疾、咳血、目赤、胎动不安、高血压、痈肿疖疮等症。产于河北、辽宁、陕西、山西、山东、内蒙古、黑龙江等。 一、实验目的 1掌握从黄芩中提取、精制黄芩苷的原理、方法及操作要点。 2掌握黄芩苷的结构鉴定原理及方法。 二、实验原理 黄芩苷为一连有葡萄糖醛酸结构的黄 酮化合物，具有一定的脂溶性和弱酸性，提 取时可以选择一定浓度的乙醇溶液，同时其 可在碱性溶液中溶解，形成钠盐，在提取液 中加酸酸化，使黄芩苷游离析出。利用黄芩 苷能溶于碱，不溶于酸的性质使之与酸性杂质分离。 三、实验材料与仪器 材料：黄芩干燥根 仪器：旋转蒸发仪离心沉淀机 200g摇摆式高速中药粉碎机 电子天平真空泵抽滤装置圆底烧瓶水浴锅索氏提取器 量筒玻璃棒PH试纸 试剂：浓盐酸 60%乙醇 40%氢氧化钠 95%乙醇 50%乙醇2mol/l盐酸镁粉二氧化锆枸橼酸三氧化铝 四、实验步骤
1、黄芩苷的提取、分离 黄芩粗粉100g 加10倍量水煎煮2次，每次1h过滤 4h，抽滤 (粗制黄芩苷) 2、黄芩苷的鉴定 （1）盐酸-镁粉反应：取黄芩苷少许置于试管中，以乙醇1ml水浴微温振摇溶解，加镁粉适量，滴加浓盐酸数滴，观察颜色变化。 （2）锆-枸橼酸反应：取黄芩苷少许置于试管中，加水2ml置水浴上温热至溶解，加数滴5%二氧化锆溶液，振荡后，观察颜色变化；再加2%枸橼酸试剂，观察颜色变化。 （3）三氧化铝反应：取黄芩苷少许置于试管中，加水2ml置水浴上温热至溶解，加入2%三氧化铝甲醇溶液数滴，观察颜色变化。 五、实验结果 1.黄芩苷得率 x 100％ 黄芩苷得率(％)=M／M 一提取时用黄芩的重量式中：M一所得黄芩苷精品重量 M 为100g，所以收率为0.139%。 本实验中：M为0.139g，M 2.芩苷鉴定结果 (1).盐酸-镁粉反应：取黄芩苷少许置于试管中，以乙醇1ml水域微温振摇溶解，加镁粉适量，滴加浓盐酸数滴，溶液产生樱红色。 (2).锆-枸橼酸反应：取黄芩苷少许置于试管中，加水2ml置水浴上温热至溶解，加数滴5%二氧化锆溶液，振荡后，显黄色并有黄绿色荧光。再加2%枸橼
中药分析课程论文 黄芩苷提取工艺的综述 黄芩苷 教学院部：化学与材料工程学院 专业班级：应用化学112班 姓名：黄二朋 学号： 1882110210 安徽科技学院 二零一四年十月
黄芩苷提取工艺的综述 应用化学黄二朋 摘要：根据国内有关文献，对目前黄芩苷的提取工艺结合生产实际作初步总结。从黄芩苷的来源、黄芩苷的提取及药理作用作了比较详细的综合分析。对黄芩苷的提取工艺关键作了概括，为黄芩苷的进一步研究提供科学参考。 关键词：黄芩苷；来源；提取工艺；药理作用 The summary of the baicalin distill technology Applied chemistry Huang Er Peng Abstract：In terms of the relevant domestic literature，the present distill technology of baicalin connect with produce practices were summarized preliminary. From the source of the baicalin、the pick of baicalin and pharmacological effects which analysis detailed synthetical relatively. Summary the distill technology sticking point of baicalin which provide the scientific consult to further study of baicalin。 Key words:baicalin; source; distill technology; pharmacological effects 引言：黄芩苷分子式为C 21 H 18 O 11 , 相对分子量为446.35, 黄色结晶，熔点223℃。淡 黄色细针晶（甲醇），熔点223-225℃，[α]18D+123℃（c=0.2，吡啶-水）；易溶于N，N-二甲基甲酰胺，吡啶中，可溶于碳酸氢钠、碳酸钠、氢氧化钠等碱性溶液中，但在碱液中不稳定，渐变暗棕色，微溶于热冰醋酸，难溶于甲酸、乙酸、丙酮，几乎不溶于水，乙醚、苯、氯仿等。黄芩苷(baicalin)广泛存在于并头黄芩、川黄芩、大车前、滇黄芩、甘肃黄芩、丽江黄芩、木蝴蝶、黏毛黄芩等中药植物中，其中黄芩中含量较高。黄芩苷是由唇形科植物黄芩（Scutellaria baicalensis Georgi）的干燥根中提取的一种黄酮类化合物。其原植物主要产于东北、河北、山西、河南、陕西、内蒙古等地，以山西产量最大，河北承德产的质量最好，黄芩味苦、性寒。归肺、肝、胆、大肠、小肠经。功能清热燥湿，泻火解毒，止血，安胎。黄芩苷是黄芩的主要有效成分之一，是黄芩及其制剂的主要质量控制指标成分，据药理学研究报道，黄芩苷具有抗微生物、抗变态反应、降压和镇静、利胆、保肝和解痉等作用。本文对黄芩苷的来源、黄芩苷的提取、含量测定及药理作用作了比较详细的综述。 1 黄芩苷的药理作用[1] 黄芩苷具有抑菌抗炎、清热解毒、鳌合金属离子、镇静、降压、神经保护作用、抗变态反应和清除超声阴离子等药理作用。临床用于感染、肺炎、肝炎、高血压和先兆流产等疾病。 1．1抗菌、抗病毒作用黄芩苷的抗菌谱较广，对痢疾杆菌、白喉杆菌、绿脓杆菌、葡萄
青蒿素的合成与研究进展 摘要：青蒿素是目前世界上最有效的治疗疟疾的药物之一，存在活性好、毒副作用小、市场需求大、来源窄等特点。目前，青蒿素的获取途径主要有直接从青蒿中提取、化学合成和生物合成。本综述将针对近年来青蒿素的发展特点及合成方法进行论述。 关键词：青蒿素；合成方法；研究进展 青蒿素是中国学者在20世纪70年代初从中药黄花蒿( Artem isia annua L1 )中分离得到的抗疟有效单体化合物,是目前世界上最有效的治疗脑型疟疾和抗氯喹恶性疟疾的药物, 对恶性疟、间日疟都有效, 可用于凶险型疟疾的抢救和抗氯喹病例的治疗。青蒿素还具有抑制淋巴细胞的增殖和细胞毒性的用1；具有影响人体白血病U937细胞的凋亡及分化的作用2；还具有部分逆转MCF-7/ARD细胞耐药性作用3；还具有抑制人胃癌裸鼠移植瘤的生长的作用4；还具有一定的抗肿瘤作用5等。除此之外，青蒿素及其衍生物还具有生物抗炎免疫作用、生物抗肿瘤作用、抑制神经母细胞瘤细胞增殖的作用等。世界卫生组织确定为治疗疟疾的首选药物, 具有快速、高效、和低毒副作用的特征。6。因在发现青蒿素过程中的杰出贡献，屠呦呦先后被授予2011年度拉斯克临床
医学研究奖和2015年诺贝尔医学奖。 1 青蒿素的理化性质及来源 青蒿素的分子式为C15H22O5, 相对分子质量为282. 33。是一种含有过氧桥结构的新型倍半萜内酯，有一个包括过氧化物在内的1，2，4-三烷结构单元，它的分子中还包括7个手性中心，合成难度很大。中国科学院有机所经过研究，解决了架设过氧桥难题，在1983年完成了青蒿素的全合成。青蒿素也有一些缺点, 如在水和油中的溶解度比较小, 不能制成针剂使用等。 2 青蒿中提取青蒿素 青蒿素是从菊科植物黄花蒿中提取出来的含有过氧桥的倍半萜内酯类化合物，在治疗疟疾方面具有起效快、疗效好、使用安全等特点。目前主要的提取方法有溶剂提取法、超临界提取法、超声波萃取法、微波萃取法、其他萃取法等。2.1有机溶剂萃取青蒿素 水蒸气蒸馏(steam distillation，SD)法由于其具有设备简单，操作安全，不污染环境，成本低，避免了提取过程中有机溶剂残留对油质造成影响等特点，是有效提取中药挥发油的重要方法。有机溶剂提取法是目前青蒿中许多有效成分的提取目前仍然常用的方法，常用的溶剂有醇类(甲醇、乙醇
黄芩苷和黄芩素的最新提取方法与应用研究 摘要黄芩苷和黄芩素是中药黄芩的重要单体,具有多种功效，在抗菌、抗病毒、保肝、利胆、抗癌、抑制炎症反应等方面具有较高的应用价值。本文就两者的新提取工艺和新的应用进行概述,为黄芩的进一步开发和应用提供参考。 关键词黄芩苷黄芩素提取方法药理作用 Recent review in extraction techniques and pharmacological study of Baicalin and Baicalein Li Xue , Guo Yan-xia，Ren Hui-xia (Department of Pharmacy，Shandong University. Ji Nan，Shandong，China) ABSTRACT Baicalin and Baicalein are important components of traditional Chinese herb ,Scutellariae Radix ( HuangQin) , and have various efficacies , including antibacterial , antivirus , antiinflammation , protecting the liver function , antitumor , and show good values in clinical application. This article reviews latest developments in their extraction techniques and pharmacological action and provides theoretical evidences for exploiting of Scutellaria . KEYWORDS Baicalin ;baicalein ; extraction techniques ;pharmacological study 黄芩为唇形科植物黄芩（Scutellaria baicalensis Georgi）的干燥根，具清热燥湿、泻火解毒、止血、安胎之功效。现代药学研究证明，黄芩含有多种黄酮类化合物，其中黄芩苷、黄芩素、汉黄芩苷、汉黄芩素是主要有效成分[1]，其黄芩苷和汉黄芩苷的苷键被水解厚,即产生葡萄糖醛酸和苷元（黄芩素和汉黄芩素），传统上通常以黄芩苷作为中药黄芩的标志性检测物和主要研究对象，但近年来研究发现黄芩素（黄芩苷元）在临床上有更好的药理活性，如抗菌、抗病毒、保肝、利胆、抗癌、抑制炎症反应等，因此本文将两者最新的提取方法与药效分别汇总，为工业生产与临床用药提供参考。 1.黄芩苷提取新方法 黄芩苷的提取工艺很多，过去主要有浸渍法、渗滤法、煎煮法、回流提取法和加碱温浸法等。但都存在提取时间长、效率不高、溶剂消耗量大、操作烦琐、过滤困难等缺点。随着提取和分离技术的不断提高，黄芩苷的提取方法也发生很大的变化，主要概括如下： 1.1 超声提取 超声能产生空化效应,具有粉碎、搅拌等特殊作用,使黄芩植物组织在溶剂中瞬时产生的空化泡的崩溃,而使组织中的细胞破裂,以利于溶剂渗透到植物细胞内部,使细胞中的黄芩苷成分进入水溶剂之中,加速相互渗透、溶解,以增加黄芩中的主要成分黄芩苷在水中的溶解度。郭孝武等[2]研究了不同频率超声对提取黄芩苷成分的影响,比较在同一提取时间, 频率分别为20, 800, 1100 KHz 时从中药黄芩中提取黄芩苷成分的得率, 以20 KHz 下得率最高, 认为原因是该频率下超声空化效应强, 加之粉碎化学效应, 有利于有效成分转移和黄芩苷与水的混合。但超声波法对设备的要求较高,实现工业化生产,成本较高。
一、超临界萃取的技术原理 利用超临界流体的溶解能力与其密度的关系，即利用压力和温度对超临界流体溶解能力的影响而进行的。在超临界状态下，将超临界流体与待分离的物质接触，使其有选择性地把极性大小、沸点高低和分子量大小的成分依次萃取出来。当然，对应各压力范围所得到的萃取物不可能是单一的，但可以控制条件得到最佳比例的混合成分，然后借助减压、升温的方法使超临界流体变成普通气体，被萃取物质则完全或基本析出，从而达到分离提纯的目的，所以超临界CO2流体萃取过程是由萃取和分离过程组合而成的。 超临界CO2是指处于临界温度与临界压力（称为临界点）以上状态的一种可压缩的高密度流体，是通常所说的气、液、固三态以外的第四态，其分子间力很小，类似于气体，而密度却很大，接近于液体，因此具有介于气体和液体之间的气液两重性质，同时具有液体较高的溶解性和气体较高的流动性，比普通液体溶剂传质速率高，并且扩散系数介于液体和气体之间，具有较好的渗透性，而且没有相际效应，因此有助于提高萃取效率，并可大幅度节能。 超临界CO2的物理化学性质与在非临界状态的液体和气体有很大的不同。由于密度是溶解能力、粘度是流体阻力、扩散系数是传质速率高低的主要参数，因此超临界CO2的特殊性质决定了超临界CO2萃取技术具有一系列的重要特点。超临界CO2的粘度是液体的百分之一，自扩散系数是液体的100倍，因而具有良好的传质特性，可大大缩短相平衡所需时间，是高效传质的理想介质；具有比液体快得多的溶解溶质的速率，有比气体大得多的对固体物质的溶解和携带能力；具有不同寻常的巨大压缩性，在临界点附件，压力和温度的微小变化会引起CO2的密度发生很大的变化，所以可通过简单的变化体系的温度或压力来调节CO2 的溶解能力，提高萃取的选择性；通过降低体系的压力来分离CO2和所溶解的产品，省去消除溶剂的工序。 在传统的分离方法中，溶剂萃取是利用溶剂和各溶质间的亲和性（表现在溶解度）的差异来实现分离的；蒸馏是利用溶液中各组分的挥发度（蒸汽压）的不同来实现分离的。而超临界CO2萃取则是通过调节CO2的压力和温度来控制溶解度和蒸汽压这2个参数进行分离的，故超临界CO2萃取综合了溶剂萃取和蒸馏的2种功能和特点，进而决定了超临界CO2萃取具有传统普通流体萃取方法所不具有的优势：通过调节压力和温度而方便地改变溶剂的性质，控制其选择性；适当地选择提取条件和溶剂，能在接近常温下操作，对热敏性物质可适用；因粘度小、扩散系数大，提取速度较快；溶质和溶剂的分离彻底而且容易。从它的特性和完整性来看，相当于一个新的单元操作，因此引起了国内外的广泛关注。二、超临界萃取的特点