目录
1．产品概述 (1)
2．处方和依据 (1)
3．工艺流程图 (2)
4．原药材的整理炮制 (2)
5．制剂操作过程及工艺条件 (3)
6．原辅料规格、质量标准和检查方法 (7)
7．质量控制要点、半成品（中间体）的质量标准和检查方法 (20)
8．成品的质量标准和检查方法 (23)
9．包装材料和包装的规格、质量标准 (28)
10．说明书、产品包装文字说明和标志 (30)
11．工艺卫生要求、工艺用水质量标准 (31)
12．设备一览表及主要设备生产能力 (32)
13．技术安全及劳动保护 (33)
14．劳动组织、岗位定员、工时定额与产品生产周期 (33)
15．原辅料消耗定额 (34)
16．包装材料消耗定额 (35)
17．动力消耗定额 (35)
18．综合利用和环境保护 (35)
19．附页 (35)
1．产品概述：
[产品名称]：中药片Qin Huo Pian
[剂型]：片剂。
[性状]：除去糖衣或薄膜衣后显棕褐色；味苦。
[功能与主治]：清热泻火，通便。。用于咽喉肿痛、牙痛、头目晕眩、
口鼻生疮、风火目赤、大便不通。
[用法与用量]：口服，一次6片，一日2次。
[注意]：无实热者及孕妇慎用。
[规格]：每板20片、每板12片。
[负责期]：二年。
[贮藏]：密封。
2．处方和依据：
接下页
[批准文号]：
3．工艺流程：
3．1．工艺生产流程：
大青叶流浸膏硬脂酸镁内包材去皮
大黄粉过筛配料喷雾制粒整粒总混压片包衣内包装石膏粉成品外包装
辅料薄荷脑外包材
4．原药材的整理炮制：
4．1．大青叶炮制操作方法：
将大青叶挑选除去非药用部位，筛选除去泥、砂等杂质后用饮用水进行漂洗，漂洗干净后进行提取。
4．2．大黄炮制操作方法：
将大黄挑选除去非药用部位，筛选除去泥、砂等杂质后用饮用水进行漂洗，漂洗干净后切制成1~2cm的厚片、干燥、粉碎成细粉，过5号筛。
4．3．石膏炮制操作方法：用漂白粉进行漂洗，漂洗后用饮用水冲洗，
冲洗干净后，烘干（60℃以下）打碎、粉碎，过5号筛。
4．4．炮制依据：《中华人民共和国药典》2000版。
5．制剂操作过程及工艺条件：
5．1．大青叶提取操作过程及工艺条件详见提取工艺规程。
5．2．原辅料处理。
5．2．1．大黄、石膏、白砂糖粉碎成细粉，过5号筛、糊精过5号筛
（80目）。
5．3．制粒：
5．3．1．采用一步制粒机进行制粒：
5．3．1．1．薄膜衣片用一步制粒机制粒：称取大黄粉30kg，石膏粉
15kg、糖粉16.5kg、糊精37.5kg置制粒机中，打开风机及主加热，对物料进行流化干燥10~20分钟后，关闭主加热，开辅加热，调整好压缩空气及喷雾速度，使具有合理的雾化程度后将大青叶流浸膏45kg喷入，进行制粒，随时观察流化程度及成粒状况，制粒完成后开主加热将颗粒干燥至颗粒水分7.5%以内，干燥物料总量应为112~116kg。
5．3．1．2．糖衣片用一步制粒机制粒：称取的大黄粉45kg、石膏粉
22.5kg、糖粉4.5kg和糊精13.5kg置制粒机中，打开风机及主加热对物料进行流化干燥10~20分钟后关闭主加热，开辅加热，调整好压缩空气及喷雾速度，使具有合理的雾化程度后将大青叶流浸膏60kg喷入，进行制粒，随时观察流化程度及成粒状况，制粒完成后开主加热将颗粒干燥至颗粒水分7.5%以内，干燥物料总量应为102~106kg。
5．3．2．整粒：将干燥颗粒置于整粒机中，通过12目筛进行整粒。
5．3．3．总混：将整粒过的颗粒置混合机中，加入处方量的薄荷脑（用
适量乙醇溶解）和颗粒重量0.5%的硬脂酸镁，混合10分钟使之混合均匀，闷6小时以上。
5．3．4．制粒操作注意事项：
5．3．4．1．在作业过程中，可通过取样筒随时检查颗粒状态，如不合要求，可调节制粒所需的参数（微调风门的开启度，雾化空气压力，输液量和喷枪高度）直到得到符合要求的颗粒。
5．3．4．2．从主机上的视镜内观察流态化的状态，一般流化高度在800毫米为宜，在制粒过程中，要经常观察流态化状态，对温度适应范围小的物料更应如此，一旦发现原料容器内物料发生沟流、结块或塌床等现象时应立刻启动鼓造按钮，指示灯亮后，无论机器原来工作状态如何，都将自动进行鼓造程序。当观察到流化态恢复正常状态后，启动干燥按钮，机器又回复到干燥自动工作程序，一段时间后，又可启动雾按展钮，执行喷雾自动工作状态。
5．3．4．3．当流浸膏或粘合液喷完以后，应加入少许温水再喷雾，此时不仅可以对输液泵进行清洗，同进也对喷枪、输液管进行了清洗，可避免喷枪第二次使用时出现阻塞现象。
5．3．4．4．过滤袋应每班拆下清洗，否则会因粉尘过多造成阻塞，影响流态化的建立和制粒的效果，更换品种时，主机应清洗。
5．3．4．5．整个干燥制粒过程完成后，主风机已停止工作，辅风机应滞后主风机3—5分钟关，如在主风机停止前，辅风机末启动，应启动辅风机3—5分钟，以吹除环形风管上的积料。
5．3．5．制粒工序完成后，进行清场，设备清理后，表面用75%乙醇擦拭，容器清洗干净后应用纯水清洗一次，清场结果应符合30万级厂房要求。
5．3．6．经混合的颗粒用车间洁净周转桶加盖封好后，帖上标签交中
间站贮存，并称量，填写请验单由化验室检测并出具半成品合格证后交压片工序。
5．4．压片。
5．4．1．按要求上好中药片冲模并用75%乙醇进行表面擦拭清洁消
毒，并进行空载试机，正常后，进行下一步工作。
5．4．2．根据中药片重量先调节好填充量，然后调节压力，使压
出的素片片重、硬度、脆碎度、外观等符合质量要求，糖衣片素片重0.23g/ 片，薄膜衣素片重0.38g/片。
5．4．3．压片过程中，每隔15分钟称一次片重，确保片重差异在±7.5%
（糖衣片）±5%（薄膜衣片）的范围内，随时勘察片子外观。
5．4．4．压片工序注意事项：
5．4．4．1．压片过程中如发现设备运转异常或出现粘冲、裂片等异常情况应立即停机，分析原因，得到解决后方可重新开机。
5．4．5．压片工序完成后，进行清场，设备清理后，表面用75%乙醇擦拭，容器清洗干净后应用纯水清洗一次，清场结果应符合30万级厂房要求。
5．4．6压片结束后，片子用周转桶加盖封好后交中间站，并称量贴上
帖签，填写请验单，由化验室检测并出具半成品合格证后交包衣工序。
5．5包衣。
5．5．1．按工艺要求配制包衣物料。
5．5．1．1．糖衣用物料：（50kg用量）
15%明胶浆2000mL 75%糖浆（g/g）30000mL 滑石粉30kg
5．5．1．2．薄膜衣用物料：（75kg用量）
纤维素1kg 树脂400g 钛白粉1kg 吐温80 280mL
滑石粉150g 聚乙二醇550g 蓖麻油300mL 乙醇30kg
5．5．2．包糖衣：
5．5．2．1．15%明胶浆的配制，取300g的明胶加入1000mL的水浸泡2小时后煮溶，并加水至总量2000mL。
5．5．2．2．75%糖浆的配制，取10000mL的纯水，煮沸，将30kg白砂糖溶于沸水中，搅拌，溶解后过滤，并用纯水补充至总量30000mL。
5．5．2．3程序：素片→隔离层（2层）→粉衣层（15层）→糖衣层（15层）→色衣层（5层）→打光
5．5．2．4．包衣过程：
（1）称取素片50 kg置包衣锅内。
（2）隔离层：加入明胶浆搅拌均匀后，加滑石粉，干燥后加第二层。
（3）粉衣层：在隔离层的基础上，继续包到片剂的棱角完全包没为
度，需包15层。
（4）糖衣层：在包糖层时，包衣材料只用糖浆，每次加入糖浆后待
片面略干后再吹冷风至干。需包15层。
（5）色衣层：糖衣完成后，加有色糖浆，有色糖浆由淡至浓，需包5层。
（6）打光：糖衣层完成后，加入虫蜡，进行打光，使片面表面磨得
光洁而美观。
5．5．3．糖衣过程注意事项：
应做到层层干燥，如有异常（如：素片粘连等）情况发生，应及时处理。
5．5．4．包薄膜衣：
5．5．4．1．配料：将处方量中包衣物料溶于规定量的75%乙醇中，形成胶体状后，用胶体
磨研磨，使细度达到200目以上。
5．5．4．2．程序：素片→喷膜→干燥
5．5．4．3．过程：
将素片置包衣机内预热30分钟，使素片表面达到工作温度后进行喷膜，喷枪喷出的液体应呈雾状，包衣机转速应由慢到快，喷膜结束后，进行干燥，待包衣片表面光洁后取出。
5．5．5．干燥的包衣片：置周转桶内加盖封好，贴上标签，并填写请验单由化验室检验并出具合格证后交内包装工序。
5．5．6．包衣工序清场：
包衣工序完成后，进行清场，设备清理后，表面用75%乙醇擦拭，容器清洗干净后应用纯水清洗一次，清场结果应符合30万级厂房要求。
5．6．铝塑包装机包装，安装好模具，调好批号后进行试机，正常后，
开始生产，随时检查热合是否良好。
5．7外包装：按包装指令要求进行包装，做到批号加盖清晰，包材领用数=使用数+剩余数+残损数。
5．8．制剂过程各工序、岗位具体操作、清场，并填写好生产记录。
5．9制粒各工序物料平衡，各工序物料数量应与制粒工序颗粒数量保
持平衡。产品实际数量+尾料+取样量=理论量±2%。
6．原辅料规格、质量标准和检查方法：
6．1．原辅料质量标准：
6．2．原辅料检查方法：
6．2．1大青叶检查方法：
[性状]本品多皱缩卷曲，有的破碎。完整叶片展平后呈长椭圆形至长圆
状倒披针形，长5~20cm，宽2~6cm；上表面暗灰绿色，有的可见色较深稍突起的小点；先端钝，全缘或微波状，基部狭下延至叶柄呈翼状；叶柄长4~10cm，淡棕黄色。质脆。气微，味微酸、苦、涩。
[鉴别]（1）本品粉末绿褐色。下表皮细胞垂周壁稍弯曲，略成连珠状
增厚；气孔不等式，副卫细胞3~4个。叶肉断面栅栏组织与海绵组织无明显区分。
（2）取本品粉末0.5g，加氯仿20ml，加热回流1小时，滤过，滤液浓
缩至1ml，作为供试品溶液。另取靛蓝、靛玉红对照品，加氯仿制成每1ml各含1mg 的混合溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液5ul，分别点于同一硅胶G薄层板上，以苯-氯仿-丙酮（5：4：1）为展开剂，展开，取出，晾干。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，分别显相同的蓝色斑点和浅紫红色斑点。
[含量测定] 取本品粗粉约1g[同时另取本品粉末测定水分，精密称定，
置索氏提取器中，加氯仿100ml，加热回流6小时，提取液浓缩至适量，转移至25ml量瓶中，加氯仿至刻度，摇匀，作为供试品溶液。另取靛玉红对照品适量，精密称定，加氯仿制成每1ml含0.07mg 的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法试验，精密吸取供试品溶液10ul或15ul，对照品溶液4ul 与18ul，分别交叉点于同一硅胶G薄层板上，以苯-氯仿-丙酮（5：4：1）为展开剂，展开，取出，晾干，在薄层板上覆盖同样大小的玻璃板，周围用胶布固定，照薄层色谱法进行扫描，波长：λs=540nm，λR =700nm，测量供试品吸收度积分值对照品吸收度积分值，计算，即得。
本品按干燥计算。
6．2．2．大黄检查方法：
[性状]本品呈类圆柱形、圆锥形、卵圆形或不规则块状，长3~7cm，直径3~10cm。除尽外皮者表面黄棕色至红棕色，有的可见类白色网状纹理及星点（异型维管束）散在，残留的外皮棕褐色，多具绳孔及粗皱纹。质坚实，有的中心稍松软，断面淡红棕色或黄棕色，显颗粒性；根茎髓部宽广，有星点环列或散在；根本部发达，具放射状纹理，形成层环明显，无星点。气清香，味苦而微涩，嚼之粘牙，有砂粒感。
[鉴别]（1）本口横切面：根本栓层及皮层大多已除去。韧皮部筛管群明显；薄壁组织发达。形成层成环。木质部射线较密，宽2~4列细胞，内含棕色物；异管非木化，常1至数个相聚，稀疏排列。薄壁细胞草酸钙簇晶，并含多数淀粉粒。
根茎髓部宽广，其中常见黏液腔，内有红棕色物；异型维管束散在，形成层成环，木质部位于形成层外方，韧皮部位于形成层内方，射线呈现星状射出。
粉未黄棕色。草酸钙簇晶直径20~60um，有的至190um。具缘纹孔、网纹、螺纹及环纹导管非木化。淀粉粒甚多，单粒类球形或多角形，直径3~45um，脐点星状；复粒由2~8分粒组成。
（2）取本品粉未少量，进行微量升华，可见菱状针晶或羽状结晶。
（3）取本品粉未0.1g，加甲醇20ml浸渍1小时，滤过，取滤液5ml，
蒸干，加水10ml使溶解，再加盐酸1ml，置水浴中加热30分钟，立即冷却，用乙醚分2次提取，每次20ml，合并乙醚液，蒸干，残渣加氯仿1ml使溶解，作为供试品溶液。另取大黄对照药材0.1g，同法制成对照药材溶液。再取大黄酸对照品，加甲醇制成每1ml，作为对照品溶。照薄层色谱法试验，吸取上述三种溶液各4ul，分别点于同一经羟甲基纤维钠为黏合剂的硅胶H薄层板上，以石油醚（30~60℃）-甲酸乙酯-甲酸（15：5：1）的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相同的位置上，显相同的五个橙黄色荧光主斑点；在与对照品色谱相应的位置上，显相同的橙黄色荧光斑点，置氨蒸气中熏后，日光下检视，斑点变为红色。
[检查]土大黄苷取本品粉末0.2g,加甲醇2ml，温浸10分钟，放冷，取上清液10ul，点于滤纸上，以45%乙醇展开，取出，晾干，放置10分钟，置紫外光灯（365nm）下检视，不得显持久的亮紫色荧光。
干燥失重取本品，在105干燥6小时，计算减失重量。
总灰分不得过10%。
酸不溶性灰分不得过0.8%。
[含量测定]照高效液相色谱法测定。
色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶填充剂；甲醇-
0.1%磷酸溶液（85：15）为流动相；检测波长为254nm。理论板数按大黄素峰计算应不低于1500。
对照品溶液的制备精密称取大黄素、大黄酚对照品各5mg,分别置
50ml量瓶中，用甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀；分别精密量取大黄素溶液1ml、大黄酚溶液2ml，分别置25ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，即得（大黄素每1ml中含4 ug、大黄酚每1ml中含8ug）。
供试品溶液的制备取本品粉末（过四号筛）约0.1g[同时另取本品粉
末测定水分]，精密称定，置50nl锥形瓶中，精密加甲醇25ml，称定重量，加热回流30分钟，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重理，摇匀，滤过，精密量取续滤液5ml，置50ml圆底烧瓶中，挥去甲醇，加2.05mol/L硫酸溶液10ml，超声处理5分钟，再加氯仿10ml，加热回流1小时，冷却，移量分液漏斗中，用少量氯钠脱水，氯仿液移至100ml锥形瓶中，挥去氯仿，残渣精密加甲醇10ml，称定重量，置水浴中微热溶解残渣，放冷后，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。
测定法分别精密吸取上述两种对照品溶液与供试品溶液各5ul，注入
液相色谱仪，测定，即得。
本品按干燥品计算。
6．2．3．石膏检查方法：
[性状]本品为纤维状的集合体，呈长块状、板块状或不规则块状。白色、
灰白色或淡黄色，有的半透明。体重，质软，纵断面具绢丝样光泽。无臭，味淡。
[鉴别]（1）取本品一小块（约2g），置具有小孔软木塞的试管内，灼
烧，管壁有水生成，小块变为不透明体。
（2）取本品粉末0.2g，加稀盐酸10ml，加热使溶解，溶液显钙盐与硫
酸盐的鉴别反应。
[检查] 重金属取本品16g，加冰醋酸4ml与水96ml，煮沸10分钟，
放冷，加水至原体积，滤过。取滤液25ml，依法检查，含重金属不得过百万分之十。
砷盐取本品1g，加盐酸5ml，加水至23ml，加热使溶解，放冷，依
法检查，含砷量不得过百万分之二。
[含量测定] 取本品细粉约0.2g，精密称定，置锥形瓶中，加稀盐酸10ml，加热使溶解，加水100ml与甲基红指示液1滴，滴加氢氧化钾试液至溶液显浅黄色，再继续多加5ml，加钙黄绿素指示少量，用乙二胺四醋酸二钠滴定液(0.05mol/L)滴定，至溶液的黄绿色荧光消失，并显橙色。每1ml 乙二胺四醋酸二钠滴定液（0.05mol/L）相当于8.608mg的含水硫酸钙。（CaSO4·2H2O）6．2．4．硬脂酸镁检查方法：
[性状]本品为白色轻松无砂性的细粉；微有特臭；与皮肤接触有滑腻感。
本品在水、乙醇或乙醚中不溶。
[鉴别] （1）取本品约10g，加稀硫酸25ml与热水100ml，加热并时时搅拌，使脂肪酸成油层分出，保留水层，取油层用沸水洗涤至洗液不显硫酸盐的反应，放冷，分去水层，加热使油层熔化，趁热滤过，在105℃干燥后，依法测定凝点，应不低于54℃。
（2）上述遗留的水层显镁盐的鉴别反应。
[检查] 氯化物取本品0.20g，加硝酸1ml与水24ml，加热者沸后，放冷，待油层凝固，滤过，油层用水洗涤4~5次，合并滤液与洗液，加水使成40ml，依法检查，与标准氯化钠溶液3.0ml 制成的对照液比较，不得更浓（0.15%）。
硫酸盐取本品0.10g，加水20ml与盐酸溶液9% 1 ml，加热
煮沸后，放冷，待油层凝固，滤过，油层用水洗涤4~5次，合并滤液与洗液，加水使成40ml，依法检查，与标准硫酸钾溶液6.0ml制成的对照液比较，不得更浓(0.6%)。
干燥失重取本品，在80℃干燥至恒重，减失重量不得过5.0%。
铁盐取本品0.50g，炽灼灰化后，加稀盐酸5ml与水10ml，煮沸，放冷，滤过，滤液加过硫酸铵50mg，用水稀释成35ml，依法检查，与标准铁溶液5.0ml用同一方法制成的对照液比较，不得更深（0.01%）。
重金属取本品2.0g，加稀盐酸10ml与水20ml，加热煮沸后，放冷，俟油层凝固，滤过，滤液蒸干，加水10ml溶解后，滤过，滤液中加醋酸盐缓冲液（PH3.5）2 ml与水适量使成25ml，依法检查含重金属不得过百万分之十五。
[含量测定]取本品约1g，精密称定，精密加硫酸滴定液（0.05mol/L）50ml，煮沸后至油层澄清，继续加热10分钟，放冷至室温，加甲基橙指示液1~2滴，用氢氧化钠滴定液(0.05mol/L)相当于2.016mg的MgO。
6．2．5．糊精检查方法：
[性状] 本品为白色的无定开粉末；无臭，味微甜。
本品在沸水中易溶，在乙醇或乙醚中不溶。
[鉴别]取本品10%的水溶液1ml，加碘试液1滴，即显紫红色。
[检查] 酸度取本品5.0g，加水50ml，加热使溶解，放冷，加酚酞指示液2滴与氢氧化钠滴定液0.1mol/L)2.0ml，应显粉红色。
还原糖取本品5.0g，加水100ml ，振摇5分钟，静置，滤过；取滤液50ml，加碱性酒石酸铜试液50ml，煮沸3分钟，用105℃恒重的垂熔玻璃坩埚滤过，滤渣先用水、再用乙醇、最后用乙醚分次洗涤，在105℃干燥2小时，遗留的氧化亚铜不得过0.20g。
干燥失重取本品，在105℃干燥至恒重，减失重量不得过10.0%。
炽灼残渣不得过0.5%。
铁盐取本品2.0g，炽灼灰化后，残渣加盐酸1ml与硝酸3滴，置水浴上蒸发至近干，放冷，加盐酸1ml使溶解，用水移至50ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，精密量取10ml，依法检查，与标准铁溶液2.0ml制成的对照液比较，不得更深(0.005%)。
6．2．6．蔗糖检查方法：
[性状] 本品为无色结晶或白色结晶性的松散粉末；无臭，味甜。
本品在水中极易溶解并定量稀释制成每1ml中约含0.1g的溶液，依法测定，比旋度不得少于+66°。
[鉴别]（1）取本品，用直火加热，先熔融膨胀，后燃烧并发生焦糖臭，遗留多量的炭。
（2）取本品，加0.05mol/L硫酸溶液，煮沸后，用0.1mol/L氢氧化钠溶液中和，再加碱性酒石酸铜试液，加热即生成氧化亚铜的红色沉淀。
[检查] 溶液的颜色取本品5g，加水5ml溶解后，如显色，与黄色6号标准比色液比较，不得更深。
硫酸盐取本品 1.0g，依法检查，与标准硫酸钾溶液 5.0ml制成的对照液比较，不得更浓(0.05%)。
还原糖取本品5.0g，置250ml锥形瓶中，加水25ml溶解后，精密加入碱性枸椽酸铜试液25ml 与玻璃珠数粒，加热加流使在3分钟内沸腾，从全沸时起，连续沸腾5分钟，迅速冷却至室温（此时应注意勿使瓶中氧化亚铜与空气接触），立即加25%碘化钾溶液15ml，摇匀，随振摇缓缓加入硫酸溶液（1→5）25ml，俟二氧化碳停止放出后，立即用硫代酸钠滴定液（0.1mol/L）滴定，至近终点时，加淀粉指示液2ml，继续滴定至蓝色消失，同时作一空白试验；二者消耗硫酸钠滴定液（0.1mol/L）的差数不得过2.0ml(0.10%)。
炽灼残渣取本品2.0g，依法检查，遗留残渣不得过0.1%。
钙盐取本品1.0g，加水25ml使溶解，加氨试液1ml与草酸铵试液5ml，摇匀，放置1小时，与标准钙溶液（精密称取碳酸钙0.125g，置500ml量瓶中，加水5ml与盐酸0.5ml使溶解，加水至刻度，摇匀，每1ml相当于0.10mg 的Ca）5.0ml制成的对照液比较，不得更浓(0.05%)。
6．2．7．羟丙甲基纤维素检查方法：
[性状] 本品为白色或类白色纤维状或颗粒状粉末；无臭。
本品在无水乙醇、乙醚、丙酮中几乎不溶；在冷水中溶胀成澄清或微浑浊的胶体溶液。
[鉴别]（1）取本品1 g，加热水（80~90℃）100ml，不断搅拌，在冰浴中冷却，成黏性液体；取2ml置试管中，沿管壁缓缓加0.035%蒽酮的硫酸溶液1 ml，放置5分钟，在两液接界面处显蓝绿色环。
（2）取鉴别（1）项下的黏性液体适量，倾注在玻璃上，俟水分节当后，形成一层有韧性的薄膜。
[检查]酸碱度取本品1.0g，加水100ml溶解后，依法测定，PH值应为4.0~8.0。
黏度取本品适量，按干燥品计算，加90℃的水制成2.0%（g/g）的溶液，充分搅拌约10分钟，置冰浴中冷却，冷却过程中继续搅匀，逐去气泡并调节重量；用NDI-I型旋转式黏度计1号转子每分钟60转，在20℃±0.1℃），以旋转式黏度计测定，黏度应为0.05~0.075pa·s。
水中不溶物取本品1.0g ,加氢氧化钙1.0g ，混合，加水搅拌均匀，干燥后，先用小火烧灼使炭化，再在600℃炽灼使完全灰化，放冷，加盐酸5ml与水23ml使溶解，依法检查，应符合规定（0.002%）。
[含量测定]甲氧基取本品，精密称定，照甲氧基测定法测定，测得的甲氧基量（%）扣除羟丙氧基量（%）与（31/75×0.93）乘积，即得。
6．2．8．聚丙烯酸树脂Ⅳ检查方法：
[性状]本品为淡黄色粒状或片状固体，有特臭。
本品在温乙醇中（1小时内）溶解，在盐酸溶液（9→1000）中（1小时内）略溶，在水中不溶。
相对密度取本品10.25g，置100ml量瓶中，加异丙醇-丙酮（3：2）溶解并稀释至刻度，作为供试品溶液。供试品溶液的相对密度为0.810~0.820。
折光率取相对密度项下的供试品溶液，依法测定，供试品溶液的折光率为1.380~1.395。
黏度取本品12.00g，置100ml量瓶中，加乙醇溶解并稀释至刻度，用旋转式黏度计（NDJ-79型），依法测定，在30℃时的动力黏度为5～20mpa·s。
碱度取本品约0.3g，精密称定，加中性乙醇（对溴酚蓝指示液呈黄色）25ml，使溶解，精密加盐酸滴定液(0.1mol/L)的容积（ml）为A，空白试验消耗的容积（ml）为B ，本品的重量（g）为G，照下式计算即得，碱值应为162.0～198.0。
碱值=[（B—A）×5.61]/G
[鉴别] 取黏度测定项下的溶液约10ul，涂布于直径13mm的溴化钾压制空白片上，加热挥干溶剂，测定红外光谱图，应与同法制作的对照品红外光谱图一致。
[检查]溶液的颜色取相对密度项下的供试品溶液，照分光光度法，在420nm的波长处测定吸收度，不得过0.20。
干燥失重取本品，在110℃干燥至恒重，减失重量不得过4.0%。
炽灼残渣取本品1g，依法检查，遗留残渣不得过0.2%。
重金属取炽灼残渣项下的遗留的残渣，依法检查，含重量金属不得过百万分之十。
砷盐取本品1.0g，加硫酸10ml，加热至完全炭化后，逐滴加入过氧氢溶液完全褪色，放冷，加水10ml ,加热到产生三氧化硫气体，放冷，加水适量使成28ml，依法检查，应符合规定（0.002%）。
7．质量控制要点、半成品（中间体）质量标准及查方法。
7．3．1．大青叶流浸膏检验方法：
用婆梅氏比重计或比重称检验。
7．3．2．颗粒检查方法：
7．3．2．1．干燥颗粒的水分测定
取本品适量，精密称定。用水份快速测定仪测定干燥颗粒的含水量。
7．3．2．2．细粉含量的测定
取本品过五号筛，求取细粉量，计算出细粉在颗粒中的指标。（一般0.3g以上的片剂细粉控制约20%；0.1~0.3g片剂细粉控制约30%；0.1g以下片剂细粉控制约40%）。
7．3．2．3．整粒颗粒的检验，取本品目视，外观为棕褐色，色泽均匀。
7．3．3．素片检查方法
7、3、3、1、外观检查：
取本品100片（随机抽取），平辅于白色底板上，置于75瓦白炽灯光
下60cm处，在距离片剂中的位置30cm处用肉眼观察到30秒，应色泽一致，80~100目大少的杂色点不得过5%，中药的全粉末化不得超过10%，麻面小于5%，并不得有严重花斑和异物。
7、3、3、2．硬度检查：
取片剂一片置中指与含指间，以拇指用适当的压力压片判断他的
硬度。（如果立即分为两半以上，即为硬度不足）
将片剂从一米的高度平坠于厚2cm的松木板上，10片中碎裂的
片剂不超过3片为合格，否则应另取10片重新检查一次，破碎的片剂如不超过3片仍判合格。
（注：这种方法对缺角不超过原片体积的1/4者，不作破碎论）
用片剂四用仪测定
（一般能承受29.4~39.2N 压力判合格）
7、3、3、4．片重差异
仪器与用具
分析天平感量1mg或0.1mg（适用于检查片剂小于0.1g的素
片）
扁形称量瓶。
湾头或平头手术镊。
操作方法
取称量瓶，精密称定重量，再取20片素片，置此称量瓶中精
密称定，两次称量值之差即为20片供试品的总得量，除以20，得平均片重。
从已称定总重量的20片供试品中，依次用镊子取出1片，分
别精密称定重量，得各片重量。
结果与判定
每片重量与素片平均片重相比较（凡无含量测定的素片，每片重量应
与标示片重相比较），均未超过重量差异限度，或超过重量差异限度的药片不得多于2片，且均未超过限度1倍，均判为符合规定。每片重量与平均片重相比较，超过重量差异限度的药片多于2片，或超过重量差异限度的药片虽不多于2片，但其中1片超过限度的1倍，均判为不符合规定。
7．3．4．包衣片检验方法：
7．3．4．1．外观检查：取包衣片进行目视，同批产品无色差，不同批产品无明显色差，外观完整、光洁。
7．3．4．2．片重差异：与素片检验方法相同。
7．3．4．3．崩解度：用崩解仪测定，其崩解时限应在50分钟以内。
8．成品质量标准和检查方法：
1．性状
取本品，除去糖衣或薄膜及，应显棕褐色；味苦。
2．鉴别
1．1取本品置显微镜下观察，应“草酸钙簇晶大，直径60~140um。
不规则片状结晶无色，有平直纹理。
2．2取本品少量，进行微量升华，升华物置显微镜下观察应呈不规则
的无色片状结晶。
3．检查
3．1重量差异（用于薄膜衣片，糖衣片不检此项）
3．2崩解时限
2．3微生物限度
3.1~3.4参照片剂检验法，微生物限度检查法。
8．3．附片剂检查方法：
片剂系指药物与适宜的辅料通过制剂技术制成的片状固体制剂，主要供内服，亦可用于腔道，植入或外用等给药途径。
片剂分压制片和包衣片，其质量要求除外观应完整尘洁，色泽均匀，有适宜的硬度和药典中正文项下规定的检验项目外，还应检查“重量差异”和“崩解时限”。
重量差异检查法
1．简述
1．1本法适应于片剂的重量差异检查。
1．2在片剂生产中，由于颗粒的均匀和流动性，以及工艺、设备和
管理等原因，都会引起片剂重量差异。本法检查的目的在于控制各片重量的一致性，保证用药剂量的准确。
2．仪器与用具
2．1分析天平感量1mg或0.1mg（适用于检查片重小于0.1g的片剂）。
2．2扁形称量瓶
2．3湾头或平头手术镊。
3．操作方法
3．1取定称量瓶，精密称定重量，再取20片，置此称量瓶中精密称定，两次称量值之差即为20片供试品的总重量，除以20，得平均片重。
3．2从已称定总重量的20片供试品中，依次用镊子取出1片，分别精密称定重量，得各片重量。
4．注意事项
4．1在称量前后，均应仔细查对药片数，试验过程中，应避免用手直接接触供试品，已取出的药片。不得再放回供试品原装容器内。
4．2糖衣片，肠溶衣片应在包衣前检查片芯的重量差异，符合规定后方可包衣，包衣后不再检查重量差异。薄膜衣在包衣后检查重量差异。
4．3凡规定检查含量均匀度的片剂，可不进行重量差异的检查。
5．记录与计算
5．1记录每次重量数据。
5．2算出平均片重，保留3位有效数字。
5．3按下表规定的重量差异限度，算出允许片重范围（m±m×重量差异限度）。
片剂片重差异限度规定
6．结果与判定
6．1每片重量与平均片重相比较（凡无含量测定的片剂，每片重量应与标示片重比较），均未超过差量差异限度；或超过重量差异限度的药片不得多于2片，且均未超过限度1倍，均判为符合规定。
6．2每片重量与平均片重相比较，超过重量差异的药片多于2片，或超过重量差异限度的药片虽不多于2片，但其中1片超过限度的1倍，均判为不符合规定。
崩解时限检查法
1．简述
1．1本法适用于一般片剂的崩解时限检查。
1．2片剂口服后，需经崩解，溶解，才能为机体吸收而达到治疗目的，为控制产品质量，保证疗效，药典规定本检查项目。
2．仪器与用具
2．1片剂崩解仪（见药典附录）
2．2燃杯1000mL
2．3温度计分度值1℃
3．操作方法
3．1将吊篮通过上端的不锈钢轴悬挂于金属支架上，浸入1000mL烧杯中，烧杯内盛有温度为（37±1）℃的水（或规定的介质），调节水位高度使吊篮上升时筛网在水面下25mm处，下降时筛网距烧杯底部25mm，支架上下移动的距离为（55±2）mm，往返速度为每分钟30～32次。
3．2初试：除另有规定外，取药片6片，分别置上述吊篮的玻璃管中，每管各加1片，按（3.1）项下方法检查，各片应在下表规定的时限内全部溶散或崩解并通过筛网（不溶性的包衣碎片除外）。
片剂崩解时限规定
网时，应另取6片复试，照（3、2）并在每管加入药片后随即加入档板一块，依法检查，均应符合规定。
3．4薄膜衣片的崩解时限，可改在盐酸溶液（9→1000）的介质中再按（3.1~3.2）项下方法检查。
4．注意事项：
4．1在测试过程中，烧杯内的水温度介质温度应保持（37±1）℃。
4．2每测一次后，应清洗玻璃管内壁及筛网，并重新更换水或介质。
5．记录：
记录应包括特殊测定的条件（如肠溶衣片、薄膜衣片），崩解时间及
现象，肠溶衣片在盐酸溶液中有无裂缝，崩解或软化等，初试不符合规定者，应记录不符合规定的片数及现象，复试结果等。
6．结果与判定
6．1供试品6片，每片均能在表中规定的时限内溶散或崩解并通过筛
网，判为符合规定。
6．2初试结果，到规定时限后仍残存有小颗粒不能全部通过筛网者另
取6片复试，各片在规定时限内均能溶散，或崩解并通过筛网，仍判为符合规定。
复试结果，如有1片或1片以上不能通过筛网，即判为不符合规定。
6．3凡含有浸膏、树脂、油脂或大量糊化淀粉的片剂，如有部分颗粒
状物未通过筛网，但已软化或无硬性物质者（可取出用手触摸或轻压），可判为符合规定。
9．包装材料和包装规格、质量标准
10．说明书、产品包装文字说明和标志。
10．1．说明书：
中药片
[主要成分]大青叶、大黄、石膏、薄荷脑。
[性状]本品为糖衣片或薄膜衣片，除去糖衣或薄膜衣后显棕褐色，
味苦。
[功能与主治]清热泻火，通便，用于咽喉肿痛、牙痛、头目晕眩、口
鼻生疮、风火目赤、大便不通。
[用法与用量]口服，每次6片，每日2次。
[注意]无实热者及孕妇慎用。
[规格]每板20片（糖衣片）、每板12片（薄膜衣片）。
[贮藏]密封。
[包装]铝塑包装。
[批准文号]号
[地址]省
[电话]
[传真]
[邮政编码] 0
[批号]
药业有限公司出品
10．2．产品包装文字说明：内包装采用铝塑包装，铝箔上印有品名、
功能主治、用法用量、批准文号、批号、生产厂家。外包装采用纸合、纸箱。小纸合印刷内容按标签内容印刷。
10．3．标志
11．工艺卫生要求、工艺用水质量标准。
11．1．物流程序：原辅料→半成品（中间体）→成品（单向顺流，无
往复运动）。
11．2．物净程序：物品→前处理→消毒→控制区。
11．3．空气净化：洁净区经过初、中、高三级过滤净化，净化级别
30万级，温度冬季18—22℃，夏季22—26℃，湿度45%—65%。
11．4．产生粉尘的粉碎、制粒、压片、包衣等岗位设置除尘器，干燥
间设除湿设施。
11．5．人净程序：人→更鞋→脱外衣→洗手→穿洁净衣→手消毒→缓冲→洁净区。
11．8．控制区利用丙二醇、甲醛熏蒸法对空间消毒；甲酚皂、洁尔灭、
75%乙醇对地面、物品和接触药品的机械表面进行消毒；厕所利用清洁剂清洗除垢，甲酚除臭消毒；一般区采用常规方法处理。
12．设备一览表及主要设备生产能力。
13．技术安全及劳动保护。
13．1．技术安全：车间应配备消防器材，醇沉、乙醇回收及薄膜包衣
等岗位应有防爆和排风设施。
13．2．劳动保护：具有粉尘的粉碎、制粒、压片、包装等岗位，设置
除尘器，具有热蒸气的配糖间设置排气装置，干燥间设置除湿设施。
14．劳动组织、岗位定员、工时定额与产品生产周期。
工时定额计算公式：
工序工时定额=工序劳动时间÷单位合格产品产量
14．2．生产周期：七天
15．原辅材料消耗定额：
15．1糖衣片规格：片芯0.23g/片单位：kg 理论产量：20万片成品率：
15．2．薄膜衣片规格：0.38g/片单位：kg 理论产量：20万片
15
化工工艺操作规程内容 Hessen was revised in January 2021
化工工艺操作规程的内容 一、工艺技术规程 1、产品概述 产品名称、化学结构式、主要理化性质。 产品质量规格、技术标准、包装运输方式、贮存期限。 主要用途。 原辅材料名称、规格及主要指标检验方法。 2、生产工艺过程 化学反应过程和生产流程图。 化工工艺路线及其基本原理。 主要化学反应及副反应。 主要物流的平衡及流向。 带有控制点的工艺及设备流程图。 3、生产控制技术 工艺控制点示意图。 各项工艺操作指标。 主要生产工序的控制方法,仪表控制、装置和设备的报警联锁。 4、物耗能耗指标 5、不合格产品的处理 6、安全生产技术 使用、产生有毒有害物质一览表。
易燃易爆工序一览表。 危险化学品的安全管理（贮存、运输要点）。 可能发生的事故及处理预案。 工业卫生和劳动保护。 7、环境保护。 三废排放示意图。 三废排放及其治理。 三废排放标准和现状对比。 副产回收的处理的综合利用。 8、劳动组织和生产管理 9、设备一览表及主要设备生产能力 10、仪表计量一览表及主要仪表规格型号 11、附录 有关理化常数、曲线、图表、计算公式、换算表。 二、岗位操作法内容 工艺编号岗位编号 1、岗位职责 2、本岗位工艺指标和操作指标一览表 3、本岗位制成品的质量标准或规格 4、原辅材料和其他材料规格、性能 5、本岗位的工艺流程图,本岗位和上、下道工序的关系。 6、生产操作方法与要求。
开车 开车前的准备、正常开车和系统开车操作。 停车 正常停车、临时停车、紧急停车和系统停车操作。不正常现象及其处理方法。 7、原始记录格式和记录要求 8、生产控制和分析 9、交接班制度、巡回检查制度和重点操作复核制度 10、安全生产 11、工业卫生和劳动保护 12、三废处理与环境保护 13、设备仪表一览表 14、计量器具及仪器仪表的检查和校正
1生产车间工艺操作规程 1)．二氧化碳的物理性质 为了便于生产操作管理，本处列出与装置有关的二氧化碳物理性质数据，以便工作时参考。 表1 二氧化碳的相变参数
2)．液体二氧化碳产品规格 本装置生产的产品：质量符合GB10621-2006标准的食品级二氧化碳产品。
3)．生产工序说明 本装置通过对二氧化碳原料气进行压缩，然后依次经过“夹心饼”精脱硫、催化氧化脱烃、分子筛干燥、冷凝液化、浅低温提纯等工序，得到质量符合 GB10621-2006标准的食品级二氧化碳产品。 脱硫 二氧化碳原料气中含有以H 2 S、COS为主的多种形态的硫化物，脱硫的目的一是保证产品质量，二是保护脱烃催化剂。脱硫的任务及指标是保证原料气中的总硫≤。本装置采用“夹心饼”精脱硫工艺，即原料气先经过氧化铁预脱硫，脱除原料气中的绝大部分H2S，然后再经过水解塔，将原料气中的COS转化为H2S，然后在经 过活性炭精脱硫塔，脱除残余的H 2 S。主要反应如下： 预脱硫塔：Fe 2O 3 .H 2 O+3H 2 S= Fe 2 S 3 .H 2 O+3H 2 O Fe 2O 3 .H 2 O+3H 2 S=2 FeS+S+4H 2 O 水解塔：COS+H2O=H 2S+CO 2 精脱硫塔：H 2S＋1／2O 2 ＝S＋H 2 O
催化氧化脱烃 催化氧化脱烃的主要目的是脱除原料气中的H 2 、CO、烃类（碳氢化合物）等 可燃杂质。原料气经过预热至380℃后进入脱烃塔，在脱烃塔中贵金属（活性氧 化铝负载铂、钯）催化剂存在的条件下，原料气中的可燃杂质与O 2 发生催化燃 烧反应，生成CO 2和H 2 O，脱烃过程操作温度为380~500℃。由于硫化物会使脱烃 催化剂中毒，因此必须保证进入脱烃系统原料气中的总硫≤。 分子筛脱水 利用分子筛将原料气中的微量水脱除，保证原料气中的水分≤20ppm，分子筛吸附饱和后加热再生循环使用。分子筛吸附塔一共设置两台，一台吸附，一台再生，切换使用，采用热再生方式进行再生，利用放空尾气进行吹冷。 液化提纯 原料气经过液化后进入提纯塔进行精馏提纯，利用精馏原理，根据二氧化碳与杂质组分的沸点不同，在特定条件下将杂质加以分离，提高二氧化碳纯度，降低消耗。 4)．工艺流程简述 从界外来的原料气进入压缩机（C0101），压缩过程中，从压缩机二段引出去预脱硫塔（T0201A/B），脱除原料气中的H 2 S。预脱硫塔共设置2台，可串可并，根据脱硫剂的使用情况进行串联或并联使用。经过预脱硫后的原料气返回压缩机（C0101）三段入口，经过三段压缩后，经过脱硫加热器预热至60℃~90℃后进入水解塔（T0202），将原料气中的有机硫水解为无机硫，然后进入精脱硫塔 （T0203）脱除原料气中残余的H 2 S。从精脱硫塔出来脱硫合格的原料气，经过脱烃热交（E0202）预热380℃，再经过脱烃电加热器（F0201）后进入脱烃塔（T0204），当温度不够时，开脱烃电加热器（F0201）进行提温。脱烃塔（T0204）出来的高温原料气经过脱烃热交（E0202）回收热量后，经过脱硫水冷器（E0203）冷却至常温，然后经过除湿器（E0204）与回冰机系统的气氨换热而被冷却至-5℃，冷却除湿除去原料气中的部分水分，除湿器（E0204）出来的原料气进入分子筛塔（T0205A/B），经过分子筛吸附脱水使水分≤20ppm，分子筛塔一开一备，当水份接近20ppm时，则启用备用塔，该塔退出再生 (再生时引入经电加热器加热至约250℃的空气进行再生，当再生气出口温度≥150℃时，再生结束，用提纯塔放空气冷却到35℃后备用）。
目录 1 概述 (1) 2 验证目的 (1) 3 适用范围 (1) 4 职责 (1) 5 验证人员 (1) 6 验证要求 (1) 7 验证工艺 (2) 8 工艺描述 (2) 9 取样计划及可接受标准 (5) 10 验证过程 (6) 11 验证结果与评价 (8) 12 偏差 (10) 13 稳定性试验 (10) 14 再验证 (10)
1概述 1.1产品描述 1.2公司生产的*****为无菌原料药，其工艺验证主要为工艺过程的验证，包括精制结晶、 过滤洗涤烘干、包装和无菌生产验证，以及不溶性颗粒的控制。 1.3验证采用同步验证，取连续三批试生产批的数据利用制图（或表）统计分析方法进行数 据分析。 1.4本验证是在厂房设施验证、设备验证、设备清洗验证、工艺用水验证、无菌生产验证已 完成的基础上进行的。 2验证目的 通过验证证明*****无菌原料药的生产工艺处于控制状态，所有被定义为关键工艺及控制参数范围已被验证，此工艺能恒定地生产出符合预先规定的质量标准的产品。 3适用范围 适用于公司*****无菌原料药生产工艺的验证 4职责 4.1生产技术部负责验证方案和验证报告的起草、生产计划的安排（包括与各部门的协调）。 4.2生产车间负责生产的进行和批生产记录的填写。 4.3质量管理部负责检验方法的验证和中间过程、产品的检测。 4.4验证工作组负责验证方案和验证报告的审核和批准。 5验证人员 6 6.1所有原辅料必须通过各个原辅料测试标准规定的所有项目 6.2
6.3 品分成三个1/3部分，在每个部分中取样，开始的1/3为B；中间的1/3为M，末了的1/3为E。 6.3.1验证时的取样除常规取样点外，还必须增加额外的取样点。 6.3.2每个部位的样品，必须单独测试有关项目。 7验证工艺 8 8.1工艺流程图及工序管理点 8.1.1工艺流程图
工艺验证方案 本公司氯化钾产品是非无菌原料药产品，为保证生产工艺在实际生产中的有效性和可靠性，故对其进行工艺验证，本工艺验证采用同步验证的方式。本生产工艺的验证是由质量管理部负责组织，生产技术部、设备工程部、生产车间及QC检验室有关人员参与实施。 本工艺验证方案参考了GMP2010年版的生产工艺验证的指导原则。 验证小组成员 方案制订 方案审核 方案批准
目录 1. 基本情况 (4) 1.1. 概述 (4) 1.2. 生产工艺 (4) 1.2.1. 生产工艺流程图 (4) 1.2.2. 生产工艺的详细描述 (4) 1.2.3. 关键工艺步骤和参数 (4) 2. 验证目的 (5) 3. 验证前提 (5) 3.1. 工艺环境包括公用系统情况 (5) 3.2. 工艺设备情况 (5) 3.3. 所用原辅料和包装材料情况 (5) 3.4. 所用文件的准备情况 (6) 3.5. 人员情况 (6) 4. 验证方案 (6) 4.1. 验证计划 (6) 4.2. 第一步反应（生产XXXXX粗品）的验证（应包括所有重点 考察的生产关键参数、结晶、离心、干燥） (6) 4.2.1第一步反应（生产XXXXX粗品）关键工艺参数验证 (6) 4.2.2第一步反应收率情况验证 (7) 4.2.3第一步反应中间体的质量情况验证 (7) 4.3. 粗品精制工序的验证 (8) 4.3.1溶解脱色验证 (8) 4.3.2 结晶工序验证 (8) 4.3.3 分离工序验证 (9) 4.3.4 干燥工序验证 (10) 4.3.5小批成品收率情况验证 (10) 4.3.6小批成品的质量情况验证 (11) 4.4批混合工艺的验证 (11) 4.4.1批混合工序关键工艺参数验证 (11) 4.4.2批混合效果的验证 (11) 4.5最终成品的质量情况验证 (12)
一、石灰生产工艺流程图
二、主要参数 1 窑体主要参数 1）有效高度 21.7 m 。 2）有效容积 150 m3 。 3）窑衬外径 4.6 m 。 4）窑衬内径 3 m 。 5）高径比 7.58 。 6）焙烧带高度 5 m 。 7）烧嘴：低压套筒式。 8）烧嘴数量：2排共28只。 9）上下排烧嘴距离：2.5M。 10）上下排烧嘴布置：平面对称、上下错排。 2、煤气与助燃空气参数 1）煤气热值：850～950KCaL/NM3 2）空气过剩系数：1.05～1.15 三、技术要求 1 石灰石（执行YB/T5279-1999 二级石灰石标准） 1）粒度规格：40～80 mm。 2）成分： CaO > 52 % MgO < 3 % SiO < 2.2 % S < 0.10 % P < 0.02 % 3）石灰石应具备良好的热稳定性,加热过程无爆裂。 4) 石灰石中不得混入杂质。 2 燃料 1）高、焦混合煤气 2）高炉煤气热值：≥ 740 KCaL/M3 3）焦炉煤气热值：≥ 4000 KCaL/M3 4）焦炉煤气比例： 3～5 % 3 石灰主要指标（执行厂内控标准 JGN52-1999 ） CaO > 88 % MgO < 5 % SiO < 3 % S < 0.07 % 灼减：6% 活性度：300ML 4 烘窑 1）新窑衬烘窑烘炉时间不小于168小时 原则：驱除水分、烧结好炉衬。 2）新窑烘窑要求 升温速度：每小时不大于10～15℃。 保温：150℃、350℃、600℃进行保温，保温时间20～24小时。 烘炉终结温度：850～900℃。
烘窑前加入1米厚的石料保护炉底。 石灰窑烘炉曲线图(后附) 5 操作控制要求 A、焙烧温度控制： 1）焙烧带温度：1050～1150℃。 2）预热带温度：400～900℃。 3）冷却带温度：900～200℃。 4）窑顶烟气出口温度：≤ 600℃。 5）出窑石灰温度：≤ 200℃。 B、风气配比 1）煤气量：8500～10000 Nm3/h 2）空气量：6800～8000 Nm3/h 3）空气过剩系数：1.05-1.15 4）一次助燃空气与二次空气比：4:6～3:7 5）煤气压力：14000～18000 Pa 6）空气压力：13000～15000 Pa C、装料、出料 1）先上料再出料 2）每小时装料一次，每次6-9吨。 3）每小时出料一次，上多少出多少，保持料线高度1.5～2米。 D、焙烧检验项目 1）石灰窑烟气成分(CO CO2 O2 ...)。 2）石灰产品的生烧量、过烧量、活性度及化学成分。 E、休风操作要点 1）煤气降压操作，由加压煤气降至常压煤气。 2）空气压力，随煤气压力的降低相应的进行降压操作，保持空气与煤气压力差 < 3000 Pa 。 3）煤气压力由高压降至常压后,关闭烧嘴阀门。 4）烧嘴阀门关闭5分钟后，关闭二次风阀门,再停风机。 F、复风操作要点 1）启动风机,将风压与煤气压力匹配得当。 2）先送二次风，5分钟后再开烧嘴风气阀，进入煤气常压焙烧。 3）调整煤气、空气的流量、压力配比，使之运行稳定。 4）转入加压操作，根据煤气压力的升高，随时提升空气压力，稳定风气压力配比。 5）转入正常生产操作。
关于原料药合成路线长短的考虑审评四部黄晓龙 近年来，随着对原料药生产厂实施GMP认证以及法规对生产工艺与申报工艺一致性的要求，各方面对原料药的生产与质量要求越来越严。而另一方面，国内各种小型化工厂或公司看准时机纷纷生产一些与原料药合成相关的中间体或原料药粗品，销售给原料药生产厂。因此，部分原料药生产厂为降低GMP管理与生产的成本，改用外购中间体甚至是原料药粗品作为起始原料，缩短合成路线的事情时有发生。具体有以下一些情况：1）将原批准工艺的前面步骤转到联营企业，由联营企业按原工艺制得粗品或最后一步中间体后，再由申报单位通过精制或一两步反应制得成品；2）购买其他公司按化工产品生产的中间体，再由申报单位按后续工艺完成原料药的制备；3）委托其他企业生产中间体，再由申报单位按后续工艺完成原料药的制备。 对此类情况，究竟应当如何考虑？下面仅从技术的角度谈几点个人看法，以供有关各方在决策时参考。首先，我们应当认识到：对药品质量的管理与控制不能仅停留在对终产品的质量检测上，而需要对药品的生产、流通等各环节进行全程的监管，才能有效地保证患者能用上质量可控的药品。这也是国内外对药品实行GMP、GSP等管理的主要原因。对于原料药的管理也同样如此，原料药生产厂只有切实按照GMP的要求组织对原料药的生产，才可能得到质量稳定可控的原料药，这也是原料药不同于一般化工产品的关键所在。其次，按照GMP的要求生产出来的药用中间体或粗品，其各方面（如生产环境、对有毒溶剂与试剂的使用、药检部门的有效监管等）的要求与一般的化工产品有着本质的区别，质量也更有保证，不会掺杂对身体有害的杂质。其三，原料药生产厂很难准确了解外购的中间体或粗品的生产过程，对其中可能含有的工艺杂质与残留溶剂难以把握，这样就导致在后续的工艺过程中很难采取针对性的措施加以纯化，并在原料药的质量研究与标准中进行分析与控制，从而给药品的安全性带来隐患。并且这些中间体或粗品的生产厂在今后的生产过程中，很可能会对生产工艺进行变更，如不及时告知原料药生产厂，则很难对此种变更可能对质量的影响进行及时有效的研究与控制，从而影响原料药的质量。其四，从合成工艺本身来说，每一步化学反应结束后，一般会根据反应的实际情况，对反应产物作针对性的分离纯化，然后再进行下一步反应。如果外购的中间体或粗品并不是严格按照药品GMP的要求进行生产与质量控制，要想在后续短短的几步工艺中对所有的杂质进行纯化是很困难的，更何况对杂质的概况一无所知时就更是如此。最后，原料药质量标准中的各杂质（包括有机、无机杂质与溶剂残留量等）检查项都是根据具体的生产工艺与质量研究结果确定的，如果外购中间体或粗品的生产工艺发生了改变，而原料药厂又不能及时准确地获知有关信息的话，现行的质量标准就很可能检测不出新引入的工艺杂质。 正是基于以上一些考虑，国外药政管理当局在审评原料药的制备工艺资料时，均对其合成路线的长短有所要求。例如，FDA要求合成原料药的反应步数至少应为三步。欧盟要求至少有一步化学反应（不包括成盐或精制）是在申报的企业生产，并且要在起始原料中确定一个关键原料，该原料也应在符合GMP条件的车间进行生产。一般而言，合成原料药的制备工艺应该从该药品的主结构开始形成之前的原料开始申报。 因此，建议我国的原料药申报企业在确定申报合成路线的长短时应首先考虑对产品质量的影响。尽量使用工艺成熟、质量有保证的起始原料。并在本企业进行三步以上的化学反应，以保证有足够的工艺步骤针对性地对杂质进行分离、纯化。对外购的起始原料和中间体，应在详细了解其制备工艺的基础上，进行全面的质量研究，对工艺涉及的有关物质及残留溶剂做必要的控制，结合后续工艺要求制定可行的外购起始原料和中间体的质量要求。另外，为保证外购起始原料和中间体的生产工艺与质量的稳定，应与外购起始原料和中间体的生产厂建立可靠的信息共享机制，一旦工艺有改变，则原料药的申报单位应重新对外购的起始原料和中间体进行质量研究，评估这种工艺改变对其质量的影响，并对终产品进行严格的质量研究，保证其质量不低于原工艺产品。
xxxxxx工艺规程 湖南迪诺制药有限公司
xxxxxxx工艺规程 目录 一、产品概述 二、原材料、包装材料规格及质量标准 三、生产过程执行文件 四、化学反应过程及生产流程图 五、工艺过程 六、成品的质量标准及检验方法 七、技术安全、工艺卫生及劳动保护 八、综合利用与“三废”治理 九、操作工时与生产周期 十、劳动组织与岗位定员 十一、主要设备一览表及主要设备生产能力 十二、原材料消耗定额和技术经济指标 十三、总摩尔收率计算公式 十四、物料平衡 十五、附录
一、产品概述 1、产品名称 中文名称： 汉语拼音： 英文名称： 2、化学结构 化学结构式： 分子式：l分子量： 3、理化性质：。 二、原材料、包装材料规格及质量标准 1、原材料规格及质量标准 2、包装材料 外包:.
内包:. 三、生产过程执行文件 1、工艺规程 ？？ xxxxx工艺规程 2、管理制度 SMP-PR-02000 生产前检查管理制度 SMP-PR-02100 生产结束操作规程 3、生产SOP SOP-PR-01600 原料车间外包岗位SOP SOP-PR-02001 原料车间内包岗位SOP SOP-PR-？ xxxxxxx合成岗位SOP SOP-PR-？ xxxxxx合成岗位SOP SOP-PR-？ xxxxxxx岗位SOP SOP-PR-？xxxxxx岗位SOP SOP-PR-02302 车间中间站岗位SOP SOP-PR-03602 洗衣岗位SOP 4、设备SOP SOP-EQ-18500 搪玻璃反应釜设备操作SOP SOP-EQ-18600 搪玻璃反应釜设备维护保养检修SOP SOP-EQ-？热风循环烘箱操作SOP SOP-EQ-？热风循环烘箱维护保养检修SOP SOP-EQ-？ YZG-1400(单开门)型真空干燥机操作SOP SOP-EQ-？ YZG-1400(单开门)型真空干燥机维护保养检修SOP SOP-EQ-19700 YZG-1400(双开门)型真空干燥机操作SOP SOP-EQ-19800 YZG-1400(双开门)型真空干燥机维护保养检修SOP SOP-EQ-？ SS-800三足式离心机操作SOP SOP-EQ-？ SS-800三足式离心机维护保养检修SOP SOP-EQ-18900 SS-1000三足式离心机操作SOP
生产工艺流程控制的规程（草稿） 一、目的 为加强企业的生产工艺流程控制，全面提升产品的制作质量，降低生产成本，各相关部门和人员按照优化5M1E（注1）的原则进行生产活动，增强企业的竞争力，特制订本规程。 ——注1：5M1E分别是英文-人员、机器、材料、方法、测量和环境的单词首位字母。 二、使用范围 本集团下属各公司的应依据本规程来制订、执改进行、生产工艺流程、对其结果进行考核、奖惩，除另有规定外，均以本规程执行； 三、规程的内容： 1、工艺流程涉及的部门（体系化） 工艺流程涉及的部门有：各公司的技术部、生产部、质检部、和集团采购部。 2、管理责任（制度化） （1）各公司技术部责任 a,制定合理的工艺流程文件 各公司的技术部依据产品任务单，制定生产工艺流程的文件，工艺流程文件的主要是以下三种类： ——工艺过程卡片；
——工序卡片； ——操作说明书； 工艺流程的卡片和操作说明书中应包含：图纸（加工的工件图纸以及关键步骤和重要环节都有图纸说明）、加工工序、加工方法及对环境的要求、检验及方法、产品的包装、工时定额、材料和物耗定额、使用的设备和工装、加工工具、对特殊工件的吊装位置及方法、包装方法、加工的起始时间、责任者的签名等，总之应当是实际工作中涉及的工序和各个工序中要点（5M1E）都要简约地反映在流程中；——注2：工时定额和物耗定额：在实际中灵活应用和执行，对于首件和单件生产可以是定性管理；对于3-5件的小批量生产应当是首件完成后，对出其余件进行的半定量管理，就是给个范围值；对于成熟的大批量生产件应当是定量管理，就是应当给出固定的定额；——注3：可以有空项，按实际生产中需要的项目编写，应当简要全面部不应当有漏项；各个公司在制定工艺流程时，可以是表格式、卡片式、文字表述式，只要能在实际生产中，对生产的产品有以下作用即可--加工的指导、检验指导、记录完整（可以追溯产品的加工历史）；b,根据生产出现的问题，可以用工艺流程附加单的形式进行补充及修改，必要时废除老工艺，重新制定新工艺； c,会同质检部门处理质量异常问题。 （2）各公司生产部责任
XXXXXX（产品）生产工艺操作规程1、产品概述 2、产品和原料的物化性质 2.1产品XXXXX 2.1.1、化学名称： 化学结构： 分子量： 2.1.2、产品的物理性质： 2.1.3、化学性质 2.2、原料的物化性质： 2.2.1、原料XXXX物化性质 2.2.2、原料XXXXXX物化性质
. . . . . 3、产品及原料质量标准：3.1、产品XXXXXX质量标准 外观： 3.2、原料质量标准：(例如) 3.2.3、环已烷
外观：无色透明液体，含量≥99.0%，水分≤0.02%。 3.2.4、三氯甲烷 符合GB4118—92一等品标准, 外观：无色透明液体，含量≥99.0%，酸度≤0.001%，水分≤0.01%。 3.2.5、硫酸 外观：无色透明液体，含量≥98%。 3.2.6、碳酸钠 符合GB210—92一级品标准， 外观：白色固体，含量≥98.8%，水不溶物≤0.1%。 4、生产工艺原理 5、生产工艺流程叙述 5.1、工艺流程叙述： 7、主要工艺控制点： 7.2、原料配比及生产控制点 （分工序叙述） 7.2.6、公用工程准备：
8、开停车操作：（例如） 8.1、开车前准备： 8.1.1、仔细检查各种设备、管道和阀门，是否漏气、漏料，管道是否畅通； 8.1.2、各阀门是否灵活好用，开关位置是否正确； 8.1.3、各泵机是否能正常运转； 8.1.4、仪表是否指示正确灵活好用。 8.1.5、空车时中间罐、成粉器试真空达到0.06MPa 以上； 8.1.6、备足各种原料，通知冷冻准备开车送冷冻盐水，做好开车记录； 8.1.7、放空冷凝器开启冷乙二醇水溶液进出口阀门，吸附器充填硅胶； 8.2、备料 8.2.1、在乙二醇水溶液罐E118、E117、E120中配制足量的30%乙二醇水溶液， 8.2.2、E118的乙二醇水溶液通过盘管用冷冻盐水降温到约00C用于冷凝器E111、成 粉器R116、真空泵前冷凝器E127、真空泵后冷凝器E130、集中放空冷凝器E152冷凝物料、中间罐R114物料的冷却、冷凝； 8.2.3、E117、E120的用蒸汽分别加热到约400C、80～850C备用； 8.2.4、在碱溶液罐V103中放入约4吨自来水，加入200kg无水碳酸钠，用P104打 循环配制成约5%的碳酸钠水溶液，经分析合格后，再用P104打到碱高位罐V113中备用。 8.2.5、原料、公用工程达到生产要求和规定指标后，往高位罐备足各种原料。 8.3、开车操作 8.3.1、合成工序： 1)、关闭反应锅放料底阀，打开反应锅冷凝器冷乙二醇水溶液进出口阀门，往冷凝器 中通冷乙二醇水溶液； 2)、从高位罐中放入1000L环已烷, 从高位罐加三氯乙醛，开动搅拌； 3)、打开反应锅夹套进出口阀门，往夹套内通80～850C的热乙二醇水溶液预热物料， 当物料温度达到600C以上时，开始自高位罐滴加二甲酯； 4)、滴加二甲酯时,控制滴加速度及调节反应锅夹套进出口阀门，保持反应温度76—
1. 目的：为了加强原料药杂质管理，确保上市药品质量。 2. 适用范围：本公司生产的原料药产品。 3. 责任者：QC、QC负责人、QA负责人、质量受权人。 4. 内容： 4.1杂质的定义及分类 4.1.1定义：任何影响药品纯度的物质均称为杂质。。 4.1.2分类： ●按化学特性分类：有机杂质、无机杂质、有机挥发性物质。（1）有机物质 ①有关物质 －起始原料 －中间体、副产物 －降解产物 －聚合物 －异构体 ②多晶型杂质 （2）无机杂质 －无机盐 阴离子 阳离子
－重金属催化剂 －过滤介质、活性炭 （3）有机挥发性物质 残留溶剂 ●按来源分类：有关物质（反应前体、中间体、副产物、降解产物等）、其它杂质、外来物质。 ●按结构分类：其他甾体、其他生物碱、几何异构体、光学异构体和聚合物。 4.2杂质的检测方法 ●原子吸收分光光度法：检查金属杂质 ●毛细管电泳法：抑肽酶中检查去丙氨酸-去甘氨酸-抑肽酶和去丙氨酸-抑肽酶两个特定杂质 ●色谱法：液相色谱法，检查有机杂质的主要方法 薄层色谱法，作为液相色谱法的补充 气相色谱法：检查挥发性杂质 ●热分析法：检查不同晶型的杂质（影响生物利用度和稳定性） ●拉曼光谱法、红外光谱法、X-射线粉末衍射 ●生物检定法、酶联免疫试剂盒（抗生素残留量） 4.3杂质的控制 4.3.1残留溶剂控制 ●标准起草过程中，应针对所用到的有机溶剂进行检查； ●建议采用了顶空进样方式和程序升温梯度洗脱的方法； ●应注意供试品溶液的配制，要求供试品在溶剂中溶解； ●方法学试验应进行回收试验，确认是否有基质干扰； ●采用标准加入法，该方法可减少基质干扰，提高方法的准确度。 4.3.1.1残留溶剂检测的常见问题 ①共出峰干扰 ②热降解干扰 ③基质效应的影响 ④药品溶解性的影响
滑动水口生产工艺操作规程 1、范围 本规程适用于滑动水口的原料管理、预混合工艺、泥料配料混碾工艺、成型工艺、半成品检验及不合格品处置方法；半成品热处理、成品检验及取样、入库及贮存和滑动水口标识说明。 2、引用标准 GB/T 7321—2004 《定形耐火制品试样制备方法》 GB/T 2997—2000（2004）《致密定刑耐火制品体积密度、显气孔率和真气孔率试验方法》 GB/T 5072—2008 《常温耐压强度试验方法》 GB/T 3002—2004 《高温抗折强度试验方法》 GB/T 10325—2001（2004）《定形耐火制品抽样验收规则》 GB/T 10326—2001（2004）《定刑耐火制品尺寸外观及断面的检查方法》 GB/T 16546—1996（2004）《定形耐火制品包装、标志、运输和储存》 3、滑动水口的型号和形状尺寸 根据生产计划，按照工艺卡上砖型尺寸进行生产。 4、工艺流程 滑动水口经过原料采购、化验，配料，混碾搅拌，压制成型，烘烤干燥，成品检验，入库等工艺流程。 5、设备和仪器管理 5.1 S114混碾机。 5.2 1000吨电动压砖机，1250吨手动压砖机。 5.3 游标卡尺、测量试样尺寸和检查其几何形状的工具。 5.4 100、500磅秤、模具等装置。 5.5 仪器设备必须保持干净整洁，摆放在规定的位置。 5.6 搅拌机要求每天在停机后清理一次，保持搅拌机内干净；每天生产前必须检查搅拌机刮板是否能正常，检查搅拌机运转是否正常。
每天配料前必须检查磅秤是否正常。 6、原料管理 6.1 根据生产工艺的要求，技术质量部制订原料的规格、品位及控制要求。 6.2 采购部向获得质量管理体系认可的合格分供方采购原料，所采购的各种原料由质检部门依据原料检验准则验收并取样化验，判定合格后方可使用。 6.3 储运部负责对库存原料的管理，验收合格的原料，必须按要求分类堆放，并给予明确的标识。验收不合格的原料不得投入生产，质检部门必须给予禁止使用标识。 6.4 入库的原料储运部必须按标准贮存及管理，避免滴漏、遇水及雨淋。 6.5 生产班组使用原料时，必须在指定的合格的原料区（有原料理化指标检验合格标识）按严格的领料程序领料，即必须由专人领料和填写领料单；原则是在每天作业完，打扫设备和现场卫生后，按生产计划和配料单计算后在储运部仓库保管员的监督和指导下领好下一天的各种原辅材料；原则每天领料一次，领好的各种原辅材料必须按照规定堆放在指定的存放区域和料仓内。 7、配料 7.1 按照生产要求，对指定生产砖型，严格按照生产工艺卡指标进行称量配料，每种物料重量误差控制在该物料重量的5%以内。 7.2 为防止细粉受潮，细粉在搅拌时再单独称量加入。 8、泥料预混及要求
化工工艺操作规程的内容 一、工艺技术规程 1、产品概述 1.1 产品名称、化学结构式、主要理化性质。 1.2 产品质量规格、技术标准、包装运输方式、贮存期限。 1.3 主要用途。 1.4 原辅材料名称、规格及主要指标检验方法。 2、生产工艺过程 化学反应过程和生产流程图。 2.1 化工工艺路线及其基本原理。 2.2 主要化学反应及副反应。 2.3 主要物流的平衡及流向。 2.4 带有控制点的工艺及设备流程图。 3、生产控制技术 3.1工艺控制点示意图。 3.2各项工艺操作指标。 3.3主要生产工序的控制方法,仪表控制、装置和设备的报警联锁。 4、物耗能耗指标 5、不合格产品的处理 6、安全生产技术 6.1 使用、产生有毒有害物质一览表。
6.2 易燃易爆工序一览表。 6.3 危险化学品的安全管理（贮存、运输要点）。 6.4 可能发生的事故及处理预案。 6.5 工业卫生和劳动保护。 7、环境保护。 7.1 三废排放示意图。 7.2 三废排放及其治理。 7.3 三废排放标准和现状对比。 7.4 副产回收的处理的综合利用。 8、劳动组织和生产管理 9、设备一览表及主要设备生产能力 10、仪表计量一览表及主要仪表规格型号 11、附录 11.1有关理化常数、曲线、图表、计算公式、换算表。 二、岗位操作法内容 工艺编号岗位编号 1、岗位职责 2、本岗位工艺指标和操作指标一览表 3、本岗位制成品的质量标准或规格 4、原辅材料和其他材料规格、性能 5、本岗位的工艺流程图,本岗位和上、下道工序的关系。 6、生产操作方法与要求。
6.1开车 开车前的准备、正常开车和系统开车操作。 6.2 停车 正常停车、临时停车、紧急停车和系统停车操作。 6.3 不正常现象及其处理方法。 7、原始记录格式和记录要求 8、生产控制和分析 9、交接班制度、巡回检查制度和重点操作复核制度 10、安全生产 11、工业卫生和劳动保护 12、三废处理与环境保护 13、设备仪表一览表 14、计量器具及仪器仪表的检查和校正
生产工艺和操作规程 生产车间岗位职责 建湖子木实业有限公司
魔芋小结生产工艺及其说明（表式）
魔芋小结生产操作规程 序言： 根据Q/JHCG0001S-2010 制定以下操作规程 一、个人生产前清洁卫生 1. 所有员工必须穿着统一工作服、工作鞋，戴工作帽，换衣后内衣不得外露，裤脚必须塞在工作鞋里，头发和耳朵不得露在帽子外面。 2. 进入生产区域不得佩戴首饰，不得留有长指甲，每周检查一次。 3. 洗手消毒：清水洗一洗手液一清水冲洗一消毒液浸泡30秒一烘干 4. 用滚轮除去身上灰尘和毛发。 二、生产前设备检查、工具清洗消毒 1. 生产前对设备进行检查，排除故障和安全隐患。 2. 生产前工器具清洗后用消毒液消毒。 3. 设备清洗后100C蒸汽消毒。 4. 预先配好定型流槽的专用水。 5. 定型流水槽放水前清洗，检查槽壁。 6. 检查管道口是否清洁，放掉管道内的剩水，待清洁水色正常后方可放水。 三、配制工艺用水和生产用水 1. 配制定型流槽用水：1700升清水，加入1.1千克食用氢氧化钙，完全溶解。 pH 值：11.0-11.7 。 2. 配制养护水：按照6.5-7.0 ? 比例，在清水内加入食用氢氧化钙，完全溶解 pH 值：11.5-11.8 。 3. 配制塑封水：按照6.0-6.5 ? 比例，在清水内加入食用氢氧化钙，完全溶解pH 值:11.6-12.0 4. 各种工艺用水和生产用水调节pH值，用清水或食用氢氧化钙。 5. 质检人员全程监督配制过程，并且将检测和调整数据记录在案。 四、备料
1. 质检部门对每一批次原料都应该进行仔细检查，检查内容包括：产地、包装、数量、清洁度、白洁度和统一性。 2. 质检部门对每一批次原料都应该事先做小样试验，计算好膨胀倍率，将结果填写在备用原料单（货卡）上。 3. 质检部门对每一批次食用氢氧化钙以及辅料进行严格检查和测试。 4. 生产时操作工应该按照领料单说明，向仓库领取指定批号的原料及辅料。 5. 领取指定批号的原料及辅料时，应该做到两人复核。 五、投料 1. 向清洗好的搅拌桶内注入清水，至750升时质检员取第一次水样。 2. 启动循环泵，清水注至1000升时，质检员在循环泵出水口取第二次水样。 3. 当水温达到20C±2C时，打开搅拌机，一分钟后，将原料缓慢投入搅拌桶内使其充分搅拌均匀，此时循环泵将原料从底部抽出，从上部注入搅拌桶。 4. 原料搅拌7分钟时，用长柄橡皮刮板将搅拌桶边缘的原料仔细刮入搅拌桶内。 5. 原料搅拌8至10分钟，停止搅拌机，倒开循环泵，使管道内原料全部进入搅拌桶内。 6. 关闭电源，盖上搅拌桶盖子，使搅拌桶内原料静置膨胀。 7. 原料静置，按照不同的倍率，膨胀时间90分钟一120分钟。 六、食用氢氧化钙溶液配制和均质机操作 1. 按照领料单规定，向仓库领取规定数量的食用氢氧化钙。 2. 在清洁的250L容量不锈钢桶内注入20C±2C的净化水100升，加入食用氢氧化钙，充分搅拌，使食用氢氧化钙完全溶解。 3. 测定并调整食用氢氧化钙溶液，使其pH值控制在12.0-12.5之间。 4. 将符合要求的食用氢氧化钙溶液倒入离心桶内，开动搅拌使其保持均匀。 5. 将均质机、离心桶、搅拌桶，三者管道准确连接。 6. 膨胀原料与食用氢氧化钙溶液混合比为10:1，食用氢氧化钙溶液流量为：70升/小时。 7. 均质机转速650转/分钟。 七、定型流槽准备 1. 将配好的定型流槽水注入流槽加热至70C。 2. 加入300g原料溶解于水槽中。 3. 用丝网清除水中络合物，直至看不见络合物为止。 八、出丝 1. 在定型流槽的喷头上安装带有标准孔径和密度的出丝板，出丝板应该安装紧密，不能出现泄漏。
【目的】 通过制定生产工艺规程管理规程，规范工艺规程编制要求和使用管理要求，保证工艺规程文件管理的有效性和规范性。 【范围】 本规程适用于公司已取得生产批准文号产品的工艺规程的编制和使用管理。 【职责】 1生产部车间负责人 负责本规程的起草、修订、培训、执行，并监督本规程的实施。 2 生产部全体人员、QA及QC人员 需接受本规程的培训，严格按本规程进行管理，填写相关记录。 3 生产车间/部门负责人 负责本规程的审核。 4 质量保证部 负责本规程的审核，并监督本规程的实施。 5 生产管理负责人 负责本规程的审核。 6 质量管理负责人 负责本规程的批准。 【内容】 1 定义
工艺规程：为生产特定数量的成品而制定的一个或一套文件，包括生产处方、生产操作要求和包装操作要求，规定原辅料和包装材料的数量、工艺参数和条件、加工说明（包括中间控制）、注意事项等内容。 2 工艺规程的制定和编写依据 《中华人民共和国药品管理法》2013版 《药品管理法实施条例》 《药品生产质量管理规范》2010版 《中国药典》2015版 药品注册批件 研究开发过程的技术资料 验证报告 设备标准操作规程 3 工艺规程编制分工 3.1 生产部：负责根据药品注册批准的生产工艺制定生产工艺规程，并负责经批准变更后的生产工艺按程序及时进行修订，确保工艺规程作为指导生产技术法规的权威性。 3.2 质量控制部：根据药品注册批准的检定项目制定工艺规程中产品检验规程，确保产品按工艺规程检测要求进行检验，检验结果真实可信。 3.3 质量保证部：负责审核工艺规程的合法合规性、生产全过程、检验全过程监督。4工艺规程制定要求 分离工艺规程、分装工艺规程及包装工艺规程均按每种产品制定。工艺规程的内容应与注册批准的工艺一致。 5编写基本要求 5.1每种药品的每个生产批量均应当有经企业批准的生产工艺规程，不同药品规格的每种包装形式均应当有各自的分包装操作要求。 5.2产品工艺规程的制定应当以注册批准的工艺为依据。 5.3生产工艺规程中的计量单位均采用国家规定的法定计量单位。 5.4成品名称采用《中华人民共和国药典》现行版本或国家食品药品监督管理部门批准的法定名称。
蓝天学校食堂生产工艺流程及操作规程 为了加强学校食堂管理，强化责任，规范流程，提高效率，确保安全，现就学校食堂操作 规程明确如下： 一、食品加工流程： 原料进货验收 ------ 择洗 ------ 精洗——切配 ------ 加工制作 ------ 备菜间存放——分发 二、餐具洗消流程： 餐具清洗消毒 ------ 浸泡 ------- 漂洗 ------ 存放保洁 三、餐具回收流程 餐具回收——残存物清理——归类——清洗 四、分餐运输流程 运输 ------ 抬入餐厅 ------ 分配到分餐窗口 ------ 厨房间卫生 ----- 厨房卫生管理 操作规程： 原料进货 1、学校一切食品必须定点采购，采购食品及其原料时，应向供货者索取食品的检验合格 证或者化验单（即索证）。 2、索证时对索证食品的卫生检验合格证，化验单必须查清产品名称，生产企业名称，生产 日期，批号等。 3、索证食品的卫生检验合格证，化验单如为复印件，应加盖检验单位印章。4、包装食品必须检查食品标签，严禁“三无”产品进库。5、食品进库或制作加工前必须由验收员 验收，签字二、食品粗加工 1、动物性食品禽、肉、鱼和植物蔬菜等分开加工，生熟菜墩要分开 使用，肉类、蔬菜清洗池要分开使用，防止相互影响。 2解冻融解应提前进行，在常温下自然解冻，不用热水融解禽、肉、鱼类食品，处理后的 食品应分类摆放，用洁净的容器存贮，防止与未经处理食物接触造成污染。 3每天工作前处理好使用的设施，清洗水池，地面，容器架、框、刀具等，工作结束时要 搞好卫生，及时处理垃圾及废异物。 4加工间应保持墙面、地面清洁，加工原料应计划出库、采购缩短存放备用时间，防止腐败 变质，所有加工食物都应严格验收检查及至取样式检验，不符合规定和标准的不予接收，不 可加工处理。先处理的 食品原料应先提供使用，粗加工间内的工具，用具，工作服不得外借使用，并经常清洗保持 清洁。 三、烹调加工 1、烹调加工所用原料应保持新鲜，冷冻的肉、禽、水产应在室温下缓缓地彻底融解，不能 热水融解应急处理。 2、灶房内的所有原料进入时要认真检查，发现卫生问题及时处理，不干净返回粗加工间 重新处理，腐败变质或感官性状异常的应停止使用。 3、调料应认真检查，发现异杂物等及时筛选，禁止使用假冒伪劣原料。 4、非食品用原料严格控制，禁止入内，防止误食引发食物中毒。
江西臻药堂药业股份有限公司 1.产品概述 1.1 品名：拳参，成品代码CP10991。 1.2 性状: 本品呈类圆形或近肾形的薄片。质硬。气微，味苦、涩。 1.3 性味与归经：苦、涩，微寒。归肺、肝、大肠经。 1.4 功能与主治：清热解毒，消肿，止血。用于赤痢热汚，肺热咳嗽，痈肿瘰疬，口舌生疮，血热吐衄，痔疮出血，蛇虫咬伤 1.5 用法用量：5?10g。外用适量。 1.6 规格与包装规格：1kg/包、2kg/包、5kg/包。 1.7 贮存：置干燥处。 2.处方依据及制法 2.1 依据：《中国药典》2015年版一部； 《江西中药炮制规范》（2008年版）。 2.2 处方 拳参 2.3 批量 每批按100kg进行换算物料消耗定额。 2.4制法 除去杂质，洗净，略泡，润透，切薄片，干燥。
3.生产工艺流程图 4.饮片批过程、工艺条件及质量风险控制点和风险控制措施 4.1生产准备 4.1.1 文件准备 4.1.1.1中药饮片批生产指令明确了饮片批品名、批号、生产批量、炮制加工基本流程、原药材进厂编号及检验单号、投料量等。 4.1.1.2中药饮片批包装指令明确了包装品种名称、规格、批号、包装规格、包装批量、包材用量等。 4.1.1.3生产品种应有质量标准、工艺规程、岗位标准操作程序等相关文件。 4.1.1.4生产场所应有卫生要求的文件规定和卫生清洁标准操作程序。 4.1.1.5使用设备应有相应的设备操作、维护保养、清洁标准操作程序。 4.1.1.6容器具清洁应有相应的标准操作程序。 4.1.1.7应有岗位所需生产记录（含清场），工序运行状态标志、设备运行状态标志、物料领料单、工序操作记录等空白表格。 4.1.1.8其他有关执行文件。 4.1.1.9上述文件均应为现行文件。 4.1.2物料准备 4.1.2所用物料与中药饮片批生产指令或中药饮片批包装指令或工艺规程相符。 4.1.2.1核对领（配）料单或物料标签等内容，如物料名称、批号、检验报告书（检验单号）等，应准确无误。 4.1.2.2检查物料外包装或容器，应完好、清洁、物料无污染，并称量、复核。
制药设计工艺基础 题目：对乙酰氨基酚的生产工艺规程 学生姓名： 院（系）：制药与材料工程学院 专业：化学制药 指导老师： 文件编号：VP-P-004（2008）-1 对乙酰氨基酚的生产工艺规程
起草人：- 起草日期：年月日 审阅人：审阅日期：年月日 审核人：审核日期：年月日 批准人：批准日期：年月日 执行日期：年月日 分发部门：质量保证部2份生产技术部2份设备部1份 目录 对乙酰氨基酚的生产工艺规程................................... 错误!未定义书签。 起草人：- 起草日期：年月日............ 错误!未定义书签。 审阅人：审阅日期：年月日............ 错误!未定义书签。 审核人：审核日期：年月日............ 错误!未定义书签。 批准人：批准日期：年月日............. 错误!未定义书签。 执行日期：年月日........................... 错误!未定义书签。 一. 产品简述................................................. 错误!未定义书签。 1．品名：对乙酰氨基苯酚；N-(4-羟基苯基)乙酰胺；对羟基苯基乙酰胺错误!未定义书签。 2. 曾用名：扑热息痛（APAP）；醋氨酚。.................... 错误!未定义书签。 3. 汉语拼音：duiyixiananjifen ............................ 错误!未定义书签。 4英文名：4-acetamino phenol; N-(4-hydroxyphenoyl)-acetamide; p-hyroxyphenyl