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机采工艺的优化及配套技术的应用

机采工艺的优化及配套技术的应用
机采工艺的优化及配套技术的应用

机采工艺的优化及配套技术的应用

作者:齐玉梅;强俊丽;苏凤玲

作者机构:中国石油大港油田第三采油厂天津061023;中国石油大港油田第三采油厂天津061023;中国石油大港油田第三采油厂天津061023

来源:中国化工贸易

ISSN:1674-5167

年:2014

卷:000

期:024

页码:13-13

页数:1

正文语种:chi

关键词:偏磨;机采工艺;配套技术;治理;优化

摘要:大港油田第三采油厂枣南区块是老区块,随着开采时间的延长,层间矛盾突出,油层破坏程度较大,油井出砂、结垢、套管破裂、破损情况较多,油井开采工艺复杂,问题突出,问题一是低泵效井较多,问题二是偏磨现象较多,需要修井作业优化举升工艺设计,提高机采效率指标。

有机合成工艺学作业.doc

有机合成工艺学作业 一、单选题(共10 道试题,共100 分。) 1. 催化加氢是指有机化合物中一个或几个不饱和的官能团在催化剂的作用下与氢气发生加成反应;而催化脱氢是在催化剂的作用下,烃类脱氢生成二种或两种以上新物资,通过加氢和脱氢过程,可以合成氨、(甲醇)、丁二烯、苯乙烯等非常重要的基本有机化工产品。 2. 合成甲醇的产物中,除目的产物外,还含有二甲醚、异丁醇、甲烷等副产物。合成甲醇早期为高压法,由于它存在许多无法克服的缺点,被后来发展起来的低压法所取代,低压法的动力消耗为高压法的(60% )左右。 3. 催化脱氢可以生成高分子材料的重要单体,产量最大、用途最广的两个产品是苯乙烯和(丁二烯)。 4. 合成甲醇的技术自20世纪80年代来主要取得了(三)个新成果。 5. 正丁烯氧化脱氢制丁二烯过程中,主要的副反应有(六)个。 6. 丁二烯的用途较大,目前它的主要来源是裂解副产品混合C4通过特殊精馏得到,西欧和日本的全部、美国(80%)的丁二烯是通过这一途径得到的。 7. 合成甲醇的反应机理有许多学者进行了研究,也有很多报道,归结起来有(三)种假定。 8. 甲醇作为化工原料的用途越来越广,它既可以直接合成汽油,也可以作为无铅汽油的优质添加剂,它的主要原料是合成气,据统计,世界上(80% )的甲醇来源于天然气。 9. 乙苯脱氢制得苯乙烯的工艺进行不断改进,主要从(三)方面着手。 10. 苯乙烯是高分子材料的一种重要单体,由于市场需求旺盛,苯乙烯的产量不断增加,目前生产苯乙烯的主要方法是乙苯脱氢法,主要原料是(乙烯和苯)。 1. 催化自氧化反应的机理属于自由基机理,起决定作用的是(链引发)过程。 2. 氧化反应在化工领域中比较常见,它具有许多特征,综合起来有(四)大特征。 3. 烃类氧化过程中,氧化剂可以在空气、纯氧、过氧化氢和其他过氧化物中选择,目前最常用的是(空气和纯氧)。 4. 异丙苯法生产苯酚和丙酮的工艺流程中,从烷基化反应开始到反应混合物中产品的精制分离,一共需要经过(八)个单元。 5. 催化氧化的技术进展主要体现在(三)个方面。 6. 原料的纯度在生产上也是一个主要操作条件,工艺上用于生产乙醛的原料乙烯要求在(99.5% )以上。 7. 工业上乙烯氧化生成乙醛的过程容易发生爆炸,实际生产过程中,往往通过控制循环气中乙烯和氧气的量来预防爆炸发生,乙烯含量控制在65%左右,氧含量控制在(8%)左右。 8. 丙烯氨氧化制丙烯腈的工艺路线主要有(五)条。 9. 烃类氧化有完全氧化和部分氧化之分,目前全球生产的化学品中,(50%)是通过部分氧化得到的。 10. 在采用共氧化法生产环氧丙烷过程中,联产物量很大,所产联产物是异丁烯和(苯乙烯)。 1. 工业上生产醋酸的方法有(三)种。 2. 以丙烯为原料经羰基合成反应和加氢反应生成1,4-丁二醇的工艺已经由(美国)ARCO 公司实现工业化。 3. 影响氢甲酰化反应的因素很多,主要体现在(三)方面。 4. 由于羰基化反应的应用越来越广泛,它的发展趋势主要体现在(二)个方面。 5. 羰基合成的原料为烯烃和合成气,所得到的产品的碳原子数与原料烯烃的差为(1)。 6. 羰基合成在精细化工中的应用很广,主要在(香料)方面。 7. 甲醇低压羰基合成醋酸在技术经济上的优越性很大,它归纳起来大约有(八)个特点。

关于化学的学习心得体会5篇(通用)

关于化学的学习心得体会5篇 心得体会是指一种读书、实践后所写的感受性文字。一般分为学习体会,工作体会,教学体会,读后感,观后感。以下是关于化学的学习心得体会5篇,欢迎阅读参考! 关于化学的学习心得体会(一) 科学的目的除了应用以外,还有发现世界的美,满足人类的好奇心。物理化学自然也是科学,所以同样适用。 化学热力学,化学动力学,电化学,表面化学……物理化学研究的主要内容大致如此。然而,在刚刚开始学物化的时候,我几乎被一大堆偏微分关系式所吓晕。尤其是看那一大堆偏微分的公式,更是让我觉得头痛。然而通过阅读以及对以前高数的复习,我慢慢地能理解偏微分的含义了。由于物化是一门交叉性的学科,因此我们除了上课要认真听讲更重要的是联系以前学习过的知识,将它们融会贯通,这才能学习好物化。 物化是有用的,也是好玩的,这些是学习物化的动力,那么,怎样才可以学好物化呢? 对我来说,主要就是理解-记忆-应用,而串起这一切的线索则为做题。理解是基础,理解各个知识点,理解每一条重要公式的推导过程,使用范围等等。我的记性不太好,所以很多知识都要理解了之后才能记得住,但是也正因如此,我对某些部分的知识点或公式等的理解可能比别人要好一点,不过也要具体情况具体分析,就好像有一些公式的推导过程比较复杂,那或许可以放弃对推导过程的理解,毕竟最重要的是记住这条公式的写法及在何种情况下如何使用该公式,这样也就可以了,说到底,对知识的记忆及其应用才是理解的基础物理化学不在于繁杂的计算,而是思路。 我觉得学习物化时应该逐渐的建立起属于自己的物理化学的理论框架,要培养出物理化学的思维方式,而且应该有自己的看法,要创新。物化离不开做题。 认真地去做题,认真地归纳总结,这样才可以更好地理解知识,这样才能逐渐建立起自己的框架,而且做题也是一个把别人的框架纳入自己的框架的过程。从另

最新高中有机化学实验总结教学提纲

十二、甲烷光照取代 十三、实验室制取乙烯 乙烯的实验室制法 1. 药品: 乙醇浓硫酸 2. 装置:圆底烧瓶、温度计、铁架台、水槽、 集气瓶、双孔橡皮塞、酒精灯、导管 3.步骤: (1)检验气密性。在烧瓶里注入乙醇和浓硫酸 (体积比1:3)的混合液约20mL(配置此混合液应在冷却和搅拌下将15mL浓硫酸满满倒入5mL酒精 中),并放入几片碎瓷片。(温度计的水银球要伸 入液面以下) (2)加热,使温度迅速升到170℃,酒精便脱水变成乙烯。 (3)用排水集气法收集乙烯。 (4)再将气体分别通入溴水及酸性高锰酸钾溶液,观察现象。 (5)先撤导管,后熄灯。 4.反应原理:(分子内的脱水反应) 5.收集气体方法:排水集气法(密度与空气相近) 6.现象:

溶液变黑;气体使溴水及酸性高锰酸钾溶液褪色。 7.注意点: (1)乙醇和浓硫酸体积比为什么是1:3? 答:浓硫酸是强氧化剂,在此反应中氧化乙醇,如果浓硫酸的量少就会很快变为稀硫酸而达不到实验效果。 (2)浓硫酸在反应中的作用? 答:①催化剂②脱水剂 (3)为什么要迅速升温到170℃? 答:如果低于170℃会有很多的副反应发生。 如:分子之间的脱水反应 (4)为什么要加入碎瓷片? 答:防止溶液暴沸。 (5)为什么反应过程中溶液逐渐变黑? 答:① (乙醇+浓硫酸) ② (c+浓硫酸) (6)怎样证明生成气体乙烯中混有二氧化硫气体?怎样除去二氧化硫气体? 答:①证明用品红溶液 ②除去用NaOH溶液+品红溶液 (二氧化硫使溴水及酸性高锰酸钾溶液方程式) 十四、实验室制取乙炔(不能用启普发生器)

1. 药品:电石(离子化合物),水(饱和食盐水:水的百分含量降低从而降低反应速率) 2. 仪器:(氢气的制备装置)分液漏斗、烧瓶、 导管、试管、水槽 3. 步骤: (1)检验气密性。在烧瓶中放几小块碳化钙 ,旋开分液漏斗活塞,使水慢慢滴下。 (2)用排水集气法收集乙炔。 (3)将纯净的乙炔分别通入盛有溴水及酸性 高锰酸钾溶液的试管中,观察现象。 4. 反应原理:(水解/取代反应) 5. 现象: 反应剧烈,生成大量气体。 6. 注意点: (1)为什么不可以使用启普发生器(在试管口塞上稀疏的棉花)? 答:①电石与水剧烈反应,很快成为粉末状。 ②反应为放热反应,气体体积快速增加,引起爆炸。

有机合成工作报告

合成工作总结 2011年11月份,我来到xxxx任研究助理一职,主要参与了一下项目(由于所作产品均 为原公司所属专利,故简化叙述反应,见谅): 一、詹氏钌催化剂中间体的合成: 1、ts肼+苯甲醛?苯腙 苯腙+醇钠?重氮夜; rc-102(rc为钌催化剂项目号)+重氮液?rc-103. 此反应为原产物与重氮液反应生成一个双键 2、烯配体的合成 r-oh?r-cl?r-pph3cl?r-= 这个反应是制备磷叶立德并与多聚甲醛反应生成一个双键 3、rc-102+ppcy3?rc-202 这个反应比较简单,是一个基团置换的反应,该反应所得产物稀释后会发生溶胀现象,处 理比较麻烦 4、rc-203+炔醇?rc-303 此反应炔醇与钌催化剂中间体反应生成一个带两个双键的五元环 5、苯+异丙基酰氯??????异丙基苯甲酰 酰化反应,制备炔醇的一部分 二、hcv丙肝新药中间体的合成 1、五元杂环+格氏试剂 这个反应的反应机理其实是格氏试剂与酰胺反应,与n相连的键断开,由于n是五元环 上的杂原子,这个反应为一个开环反应。反应在低温下进行,这可能是格氏试剂不与所得产 物的活性基团羰基、乙酯基不反应的原因 2、上述产物的还原 这个产物含酯基,选用三乙酰氧基硼氢化钠做还原剂,反应为原料的羰基先与ts肼反应 生成踪再还原去掉羰基。 3、上述产物的水解 产物上的酯基水解为酸 alcl3、甲苯 ??③????????④4、r+多聚甲醛+苄胺?r/\nhbn①?????②??? 上面分别涉及到上苄胺、苄胺与苯甲酸甲酯缩合关环、脱甲基、苯上两相邻羟基与dcm 反应关环 ……… ……… …… 醇的碱溶液hbr\hclk2co3/nmp/dcm篇二:有机合成心得 有机合成心得(1)-引言 做有机合成,感觉最深刻的是关键要有一个灵活的头脑和丰富的有机合成知识,灵活的 头脑是天生的,丰富的有机合成知识是靠大量的阅读和高手交流得到的。二者缺一不可,只 有有机合成知识而没有灵活的头脑把知识灵活的应用,充其量只是有机合成匠人,成不了高 手,也就没有创造性。只有灵活的头脑而没有知识,只能做无米之炊。一个有机合成高手在 头脑中掌握的有机化学反应最少应为300个以上,并能灵活的加以运用,熟悉其中的原理(机 理),烂熟于胸,就像国学大师烂熟四书五经一样,看到了一个分子结构,稍加思索,其合成 路线应该马上在脑中浮现出来。 有机合成心得(2)-基本功的训练

合成工艺的优化

合成工艺的优化 有机合成工艺优化是物理化学与有机化学相结合的产物,是用化学动力学的方法解决有机合成的实际问题,是将化学动力学的基本概念转化为有机合成的实用技术。 转化率是消耗的原料的摩尔数除于原料的初始摩尔数。 选择性为生成目标产物所消耗的原料摩尔数除于消耗的原料的摩尔数。 收率为反应生成目标产物所消耗的原料的摩尔数除于原料的初始摩尔数。 转化率×选择性= 收率 反应中消耗的原料一部分生成了目标产物,一部分生成了杂质,少量原料依然存在于反应体系中。 反应的目标是提高收率,但是影响收率的因素较多,使问题复杂化。 化学动力学的研究目标是提高选择性,即尽量使消耗的原料转化为主产物。 只有温度和浓度是影响选择性的主要因素。在一定转化率下,主副产物之和是一个常数,副产物减少必然带来主产物增加。 提高转化率可以采取延长反应时间,升高温度,增加反应物的浓度,从反应体系中移出产物等措施。

而选择性虽只是温度和浓度的函数,看似简单,却远比转化率关系复杂。因此将研究复杂的收率问题转化为研究选择性和转化率的问题,可简化研究过程。 2.选择性研究的主要影响因素 提高主反应的选择性就是抑制副反应,副反应不外平行副反应和连串副反应两种类型。平行副反应是指副反应与主反应同时进行,一般消耗一种或几种相同的原料,而连串副反应是指主产物继续与某一组分进行反应。主副反应的竞争是主副反应速度的竞争,反应速度取决于反应的活化能和各反应组分的反应级数,两个因素与温度和各组分的浓度有关。因此选择性取决于温度效应和浓度效应。可是,活化能与反应级数的绝对值很难确定。但是我们没有必要知道它们的绝对值,只需知道主副反应之间活化能的相对大小与主副反应对某一组分的反应级数的相对大小就行了。我们知道,升高温度有利于活化能高的反应,降低温度有利于活化能低的反应,因此选择反应温度条件的理论依据是主副反应活化能的相对大小,而不是绝对大小。 (1)温度范围的选择:在两个反应温度下做同一合成实验时,可以根据监测主副产物的相对含量来判断主副反应活化能的相对大小,由此判断是低温还是高温有利于主反应,从而缩小了温度选择的范围。实际经验中,一般采取极限温度的方式,低温和高温,再加上二者的中间温度,可判断出反应温度对反应选择性的影响趋势。 (2)某一组分浓度的选择:在同一温度下(第一步已经选择好的温度下),将某一组分滴加(此组分为低浓度,其他组分就是高浓

有机化学学习心得体会

《有机化学及实验》网络培训心得体会人要走进知识宝库,是一辈子的事情,不可能一蹴而就。因此我们要学习的东西太多了。网络教育,给了我们一把学习的钥匙。这是一把增长知识才干和提高思想素质的钥匙。 当今社会已经进入了信息社会,世界已经开始全面信息化、全球化。所以,为了适应社会的发展,我们教师必须首先牢固树立信息化、全球化的思想,积极参加培训学习,紧跟时代脉搏,做一个E环境下的新型教师。通过此次培训,我收获很多,体会深刻。我作为一名青年教师,希望能竭尽所能将知识传授给学生,但经验不足,通过向专家学习,与同行交流,拓展了我的教学思路,现总结如下: 一、学习有机化学及实验课程应多总结、重方法。 1 、总结经验规律 掌握有机化学中规律性的东西对于更好地掌握、理解有机化学反应及其原理是很有帮助的,因此在平时学习过程中应重规律的总结。 2、善于归纳总结 在有机化学学习中,会发现有机反应式错综复杂,且种类繁多,想要全部记住,记准并非易事,但若在平时的学习中善于归纳总结,将所学的每一章节的内容归纳出其知识网络图,相信学好有机化学并非难事。 3、重视实验学习 有机化学作为一门实验科学,若不能掌握其基本的实验操作,不重视实验技能的培养,是很难学好有机化学这门课的。掌握实验操作,在实验过程中理解和记忆有机化学反应能够达到事半功倍的效果。 4、结合实际生活,培养学习兴趣 学好有机化学,重在要有兴趣,培养学习兴趣能够使我们更有效地进行学习。结合生活实际,解释生活中常用的一些问题,或通过所学知识去解决一些与有机化学有关的问题,均能使我们能更近一步掌握和灵活运用所学知识,并逐步建立起学习兴趣。 二、利用各种有效措施来提高和加强有机化学及实验教学 1、在今后的授课中,用新的教学理念培养学生,真正做到以学生的发展为本,为学生的终身学习奠定基础。在教学中,体现“授之以鱼,不如授之以渔”的教

有机化学总结材料全部

一烃的衍生物性质对比 1.脂肪醇、芳香醇、酚的比较 2.苯、甲苯、苯酚的分子结构及典型性质比较 3.醛、羰酸、酯(油脂)的综合比较

4.烃的羟基衍生物性质比较 5.烃的羰基衍生物性质比较 6.酯化反应与中和反应的比较 7.烃的衍生物的比较

二、有机反应的主要类型

三、烃及其重要衍生物之间的相互转化关系

要点精讲 一、有机化合物的分类 1.按碳的骨架分类 2.按官能团分类 (1)官能团:决定化合物特殊性质的原子或原子团 又:链状烃和脂环烃统称为脂肪烃。 二、有机化合物的结构特点 1.有机化合物中碳原子的成键特点 (1)碳原子的结构特点 碳原子最外层有4个电子,能与其他原子形成4个共价键。 (2)碳原子间的结合方式 碳原子不仅可以与氢原子形成共价键,而且碳原子之间也能形成单键、双键或三键。多个碳原子可以形成 长短不一的碳链和碳环,碳链和碳环也可以相互结合,所以有机物种类纷繁,数量庞大。 2.有机化合物的同分异构现象 (1)概念 化合物具有相同的分子式,但具有不同结构的现象叫同分异构现象。具有同分异构现象的化合物互为同分异构体。 (2)同分异构体的类别 ①碳链异构:由于分子中烷基所取代的位置不同产生的同分异构现象,如正丁烷和异丁烷; ②位置异构:由于官能团在碳链上所处的位置不同产生的同分异构现象,如1--丁烯和2--丁烯; ③官能团异构:有机物分子式相同,但官能团不同产生的异构现象,如乙酸和甲酸甲酯; ④给信息的其他同分异构体:顺反异构,对映异构。 3.同分异构体的书写方法 (1)同分异构体的书写规律 ①烷烃 烷烃只存在碳链异构,书写时应注意要全面而不重复,具体规则如下:成直链,一条线;摘一碳,挂中间,往边移,不到端;摘二碳,成乙基;二甲基,同、邻、间。 ②具有官能团的有机物 一般书写的顺序:碳链异构→位置异构→官能团异构。

精细有机合成 总结

第1章 绪论/1、精细化工及相关行业的概念 初始原料:煤、石油、天然气、生物有机质(农林副产) 基础有机原料:乙烯、丙烯、丁二烯、苯、(甲苯)、二甲苯、(乙炔、萘)、合成气(CO + H2)等。 2.2 亲电取代反应→ 2.2.3 芳香族亲电取代定位规律→(1)影响定位的主要因素 2.2.3 芳香族亲电取代定位规律 (1) 影响定位的主要因素 ■ 已有取代基的性质: ①极性效应 ②空间效应 ■ 亲电试剂的性质——也包括: ①极性效应 ②空间效应 ■ 反应条件:主要-温度、催化剂和溶剂。 上述因素中,最重要的是已有取代基的极性效应。芳香取代反应中,苯系亲电取代反应研究的最多,也最重要。 2.2 亲电取代反应→ 2.2.3 芳香族亲电取代定位规律→(2)两类定位基 (2)两类定位基 已有取代基 Z 对新取代基 E 的定位作用有两种: ■第一类定位基 邻、对位定位基:-O-、-N(CH3)3、-NH2、 -OH 、-OCH3、-NHCOCH3、-OCOCH3、-F 、-Cl 、-Br 、 -I 、 -CH3、-CH2Cl 、-CH2COOH 、-CH2F 等。 ■第二类定位基 间位定位基:-N+(CH3)3、-CF3、 -NO2、-C≡N 、 -SO3H 、-COOH 、-CHO 、-COOCH3、-COCH3、 -CONH2、-N+H3、-CCl3。 上节回顾 2.2 亲电取代反应 芳香族亲电取代反应历程 大多数亲电取代反应是按照经过σ配合物中间产物的两步历程进行的。其通式如下: 2.3 亲核取代反应→ 2. 3.2 反应影响因素→(4)溶剂的影响 (4)溶剂的影响 SN1反应的第1步是一个中性的化合物离解为两个带有不同电荷的离子,因此极性溶剂有利于反应的进行。 SN2反应中,因为极性溶剂与亲核试剂可以形成氢键,亲核试剂与反应物形成过渡态时,必须首先消耗能量破坏氢键,所以反应在不形成氢键的溶剂中进行,反应速度较快。 2.4 消除反应→ 2.4.3 影响消除反应的因素→(2)反应条件的影响 ■ 温度的影响:提高温度有利于消除反应。 6.2.1 硝化剂的活泼质点 硝化剂:硝化反应中能够生成硝基正离子(NO2+)的试剂。 NO2+是亲电硝化反应的真正进攻质点。 具有X -NO2的化合物,可产生NO2+离子: 离解的难易程度,决定于 X -NO2 分子中X 的吸电子能力: ① X 吸电子能力越强,越易形成 NO2+ 离子,硝化能力也愈强。 ② X 吸电子能力的大小可由 X- 的共轭酸的酸度来表示。 Z 邻位 E Z 对位E Z 间位E X NO 2 X - + NO 2+ A r + H E k 2 ArE + H + Ar -H + E + k 1 k -1 A r + H E σ配合物 第一步 第二步

有机合成工艺优化

有机合成工艺优化 1.合成工艺的优化主要就是反应选择性研究有机合成工艺优化是物理化学与有机化学相结合的产物,是用化学动力学的方法解决有机合成的实际问题,是将化学动力学的基本概念转化为有 机合成的实用技术。 首先分清三个基本概念转化率、选择性、收率。转化率是消耗的原料的摩尔数除于原料的初始摩尔数。选择性为生成目标产物所消耗的原料摩尔数除于消耗的原料的摩尔数。收率为反应生成目标产物所消耗的原料的摩尔数除于原料的初始摩尔数。可见,收率为转化率与选择性的乘积。可以这样理解这三个概念,反应中消耗的原料一部分生成了目标产物,一部分生成了杂质,为有效好的原料依然存在于反应体系中。生成目标产物的那部分原料与消耗的原料之比为选择性,与初始原料之比为收率,消耗的原料与初始原料之比为转化率。 反应的目标是提高收率,但是影响收率的因素较多,使问题复杂化。化学动力学的研究目标是提高选择性,即尽量使消耗的原料转化为主产物。只有温度和浓度是影响选择性的主要因素。在一定转化率下,主副产物之和是一个常数,副产物减少必然带来主产物增加。提高转化率可以采取延长反应时间,升高温度,增加反应物的浓度,从反应体系中移出产物等措施。而选择性虽只是温度和浓度的函数,看似简单,却远比转化率关系复杂。因此将研究复杂的收率问题转化为研究选择性和转化率的问题,可简化研究过程。 2.选择性研究的主要影响因素提高主反应的选择性就是抑制副反应,副反应不外平行副反应和连串副反应两种类型。 平行副反应是指副反应与主反应同时进行,一般消耗一种或几种相同的原料,而连串副反应是指主产物继续与某一组分进行反应。主副反应的竞争是主副反应速度的竞争,反应速度取决于反应的活化能和各反应组分的反应级数,两个因素与温度和各组分的浓度有关。因此选择性取决于温度效应和浓度效应。可是,活化能与反应级数的绝对值很难确定。但是我们没有必要知道它们的绝对值,只需知道主副反应之间活化能的相对大小与主副反应对某一组分的反应级数的相对大小就行了。我们知道,升高温度有利于活化能高的反应,降低温度有利于活化能低的反应,因此选择反应温度条件的理论依据是主副反应活化能的相对大小,而不是绝对大小。 (1)温度范围的选择:在两个反应温度下做同一合成实验时,可以根据监测主副产物的相对含量来判断主副反应活化能的相对大小,由此判断是低温还是高温有利于主反应,从而缩小了温 度选择的范围。实际经验中,一般采取极限温度的方式,低温和高温,再加上二者的中间温度, 可判断出反应温度对反应选择性的影响趋势。 (2)某一组分浓度的选择:在同一温度下(第一步已经选择好的温度下),将某一组分滴加(此组分为低浓度,其他组分就是高浓度)或一次性加入(此组分为高浓度,其他组分就是低 浓度)进行反应,就可根据监测主副产物的相对含量来判断该组分是低浓度还是高浓度有利于主 反应。确定了某一组分的浓度影响,接下来就是研究该组分的最佳配比问题。相同的条件下,再 确定其他组分浓度的影响。 (3)溶剂的影响: (4)酸碱强度的影响: (5)催化剂的影响: 3.定性反应产物 动力学研究方法要求副反应最小,而其他方法要求主反应最大。因此研究反应的选择性, 搞清副反应的产物结构是必要地前提。在条件允许的情况下,应尽量分析反应混合物的全部组 分,包括主产物,各种副产物,分析他们在气相色谱、液相色谱或薄层色谱上的相对位置和相对 大小。从而可以看出各组分的相对大小及各组分随温度和浓度条件不同的变化。对不同的副反应 采取不同的抑制方法。 (1)首先搞清反应过程中那些副产物生成;(2)重点找出含量较多的副产物的结构,因 为只有抑制了主要副反应,才能显著提高主反应的选择性;(3)根据主要副产物的结构,研究

有机合成的心得体会

有机合成的心得体会 1. 学习化学反应主要的任务:了解各种正电性的基团和负电性的基团。这些正电性的基团和负电性的基团称之为合成子。 2. 如果产物要从水中结晶出来,且在水溶液中的溶解度又较大,可尝试加入氯化钠、氯化铵等无机盐,降低产物在水溶液中的溶解度。 3. 有时可用两种不互溶的有机溶剂作为萃取剂,例如反应在氯仿中进行,可用石油醚或正己烷作为萃取剂来除去一部分极性小的杂质,反过来可用氯仿萃取来除去极性大的杂质。 4. 两种互溶的溶剂有时加入另外一种物质可变的互不相容,例如,在水作溶剂的情况下,反应完毕后,可往体系中加入无机盐氯化钠,氯化钾使水饱和,此时加入丙酮,乙醇,乙腈等溶剂可将产物从水中提取出来。 5. 提高转化率可以采取改变反应时间、温度、反应物的浓度,以及从反应体系中移出产物等措施来实现。 (1)温度范围的选择 在两个反应温度下做同一合成实验时,可以根据监测主副产物的相对含量来判断主副反应活化能的相对大小,由此判断是低温还是高温有利于主反应,从而缩小了温度选择的范围。 在低温有利于主反应的过程中,随着反应的进行,反应物的浓度逐渐降低,反应速度逐渐减慢,为保持一定的反应速度和转化率以保证生产能力,就必须逐渐缓慢升温以加速化学反应的进

行,直至转化率达到目标,这才实现最佳控温的效果。 (2)某一组分浓度的选择 在同一温度下(第一步已经选择好的温度下),将某一组分滴加(此组分为低浓度,其他组分就是高浓度)或一次性加入(此组分为高浓度,其他组分就是低浓度)进行反应,就可根据监测主副产物的相对含量来判断该组分是低浓度还是高浓度有利于主反应。 (3)加料方式的选择 滴加的功能有两个,(1)对于放热反应,可减慢反应速度,使温度易于控制。(2) 控制反应的选择性,对每种原料都应采取是滴加还是一次性加入对反应选择性影响的研究。如果滴加有利于选择性,则滴加时间越慢越好。如不利选择性的提高,则改为一次性的加入。 备注:温度效应、浓度效应对反应选择性的影响是个普遍存在的一般规律,但在不同的具体实例中体现出特殊性,有时某一种效应更重要,而另一种效应不显著。因此必须具体问题具体分析,在普遍的理论原则指导下解决特殊的问题。

有机合成工艺优化.doc

有机合成工艺优化方法学---心得 1.合成工艺的优化主要就是反应选择性研究 有机合成工艺优化是物理化学与有机化学相结合的产物,是用化学动力学的方法解决有机合成的实际问题,是将化学动力学的基本概念转化为有机合成的实用技术。 首先分清三个基本概念转化率、选择性、收率。转化率是消耗的原料的摩尔数除于原料的初始摩尔数。选择性为生成目标产物所消耗的原料摩尔数除于消耗的原料的摩尔数。收率为反应生成目标产物所消耗的原料的摩尔数除于原料的初始摩尔数。可见,收率为转化率与选择性的乘积。可以这样理解这三个概念,反应中消耗的原料一部分生成了目标产物,一部分生成了杂质,为有效好的原料依然存在于反应体系中。生成目标产物的那部分原料与消耗的原料之比为选择性,与初始原料之比为收率,消耗的原料与初始原料之比为转化率。 反应的目标是提高收率,但是影响收率的因素较多,使问题复杂化。化学动力学的研究目标是提高选择性,即尽量使消耗的原料转化为主产物。只有温度和浓度是影响选择性的主要因素。在一定转化率下,主副产物之和是一个常数,副产物减少必然带来主产物增加。提高转化率可以采取延长反应时间,升高温度,增加反应物的浓度,从反应体系中移出产物等措施。而选择性虽只是温度和浓度的函数,看似简单,却远比转化率关系复杂。因此将研究复杂的收率问题转化为研究选择性和转化率的问题,可简化研究过程。 2.选择性研究的主要影响因素 提高主反应的选择性就是抑制副反应,副反应不外平行副反应和连串副反应两种类型。平行副反应是指副反应与主反应同时进行,一般消耗一种或几种相同的原料,而连串副反应是指主产物继续与某一组分进行反应。主副反应的竞争是主副反应速度的竞争,反应速度取决于反应的活化能和各反应组分的反应级数,两个因素与温度和各组分的浓度有关。因此选择性取决于温度效应和浓度效应。可是,活化能与反应级数的绝对值很难确定。但是我们没有必要知道它们的绝对值,只需知道主副反应之间活化能的相对大小与主副反应对某一组分的反应级数的相对大小就行了。我们知道,升高温度有利于活化能高的反应,降低温度有利于活化能低的反应,因此选择反应温度条件的理论依据是主副反应活化能的相对大小,而不是绝对大小。 (1)温度范围的选择:在两个反应温度下做同一合成实验时,可以根据监测主副产物的相对含量来判断主副反应活化能的相对大小,由此判断是低温还是高温有利于主反应,从而缩小了温度选择的范围。实际经验中,一般采取极限温度的方式,低温和高温,再加上二者的中间温度,可判断出反应温度对反应选择性的影响趋势。 (2)某一组分浓度的选择:在同一温度下(第一步已经选择好的温度下),将某一组分滴加(此组分为低浓度,其他组分就是高浓度)或一次性加入(此组分为高浓度,其他组分就是低浓度)进行反应,就可根据监测主副产物的相对含量来判断该组分是低浓度还是高浓度有利于主反应。确定了某一组分的浓度影响,接下来就是研究该组分的最佳配比问题。相同的条件下,再确定其他组分浓度的影响。 (3)溶剂的影响: (4)酸碱强度的影响: (5)催化剂的影响: 3.定性反应产物 动力学研究方法要求副反应最小,而其他方法要求主反应最大。因此研究反应的选择性,搞清副反应的产物结构是必要地前提。在条件允许的情况下,应尽量分析反应混合物的全部组分,包括主产物,各种副产物,分析他们在气相色谱、液相色谱或薄层色谱上的相对位

高中有机化学实验总结复习课程

高中有机化学实验总 结

十二、甲烷光照取代 十三、实验室制取乙烯 乙烯的实验室制法 1. 药品: 乙醇浓硫酸 2. 装置:圆底烧瓶、温度计、铁架台、水槽、 集气瓶、双孔橡皮塞、酒精灯、导管 3.步骤: (1)检验气密性。在烧瓶里注入乙醇和浓硫酸(体积比1:3)的混合液约20mL(配置此混合液应在冷却和搅拌下将15mL浓硫酸满满倒入5mL酒精中),并放入几片碎瓷片。(温度计的水银球要伸入液面以下) (2)加热,使温度迅速升到170℃,酒精便脱水

变成乙烯。 (3)用排水集气法收集乙烯。 (4)再将气体分别通入溴水及酸性高锰酸钾溶液, 观察现象。 (5)先撤导管,后熄灯。 4.反应原理:(分子内的脱水反应) 5.收集气体方法:排水集气法(密度与空气相近) 6.现象: 溶液变黑;气体使溴水及酸性高锰酸钾溶液褪色。 7.注意点: (1)乙醇和浓硫酸体积比为什么是1:3? 答:浓硫酸是强氧化剂,在此反应中氧化乙醇,如果浓硫酸的量少就会很快变为稀硫酸而达不到实验效果。 (2)浓硫酸在反应中的作用? 答:①催化剂②脱水剂 (3)为什么要迅速升温到170℃? 答:如果低于170℃会有很多的副反应发生。

如:分子之间的脱水反应 (4)为什么要加入碎瓷片? 答:防止溶液暴沸。 (5)为什么反应过程中溶液逐渐变黑? 答:① (乙醇+浓硫酸) ② (c+浓硫酸) (6)怎样证明生成气体乙烯中混有二氧化硫气体?怎样除去二氧化硫气体?答:①证明用品红溶液 ②除去用NaOH溶液+品红溶液 (二氧化硫使溴水及酸性高锰酸钾溶液方程式)

十四、实验室制取乙炔(不能用启普发生器) 1. 药品:电石(离子化合物),水(饱和食盐水:水的百分含量降低从而降低反应速率) 2. 仪器:(氢气的制备装置)分液漏斗、烧瓶、 导管、试管、水槽 3. 步骤: (1)检验气密性。在烧瓶中放几小块碳化钙 ,旋开分液漏斗活塞,使水慢慢滴下。 (2)用排水集气法收集乙炔。 (3)将纯净的乙炔分别通入盛有溴水及酸性 高锰酸钾溶液的试管中,观察现象。

有机合成工艺小试到中试放大之关键

有机合成工艺小试到中试放大之关键 在生产过程中凡直接关系到化学合成反应或生物合成途径的次序,条件(包括物料配比、温度、反应时间、搅拌方式、后处理方法及精制方法等)通称为工 艺条件。 一、研发到生产的三个阶段 1、小试阶段:开发和优化方法 2、中试阶段:验证和使用方法 3、工艺验证/商业化生产阶段:使用方法,并根据变更情况以绝对是否验证 注:批量的讨论:中试批量应不小于大生产批量的十分之一 二、小试阶段 对实验室原有的合成路线和方法进行全面的、系统的改革。在改革的基础上通过实验室批量合成,积累数据,提出一条基本适合于中试生产的合成工艺路线。小试阶段的研究重点应紧紧绕影响工业生产的关键性问题。如缩短合成路线,提高产率,简化操作,降低成本和安全生产等。 1、研究确定一条最佳的合成工艺路线:一条比较成熟的合成工艺路线应该 是:合成步骤短,总产率高,设备技术条件和工艺流程简单,原材料来源充裕而 且便宜。 2、用工业级原料代替化学试剂:实验室小量合成时,常用试剂规格的原料 和溶剂,不仅价格昂贵,也不可能有大量供应。大规模生产应尽量采用化工原料和工业级溶剂。小试阶段应探明,用工业级原料和溶剂对反应有无干扰,对产品的产率和质量有无影响。通过小试研究找出适合于用工业级原料生产的最佳反应 条件和处理方法,达到价廉、优质和高产。 3、原料和溶剂的回收套用:合成反应一般要用大量溶剂,多数情况下反应 前后溶剂没有明显变化,可直接回收套用。有时溶剂中可能含有反应副产物,反应不完全的剩余原料,挥发性杂质,或溶剂的浓度改变,应通过小试研究找出回收处理的办法,并以数据说明,用回收的原料和溶剂不影响产品的质量。原料和溶剂的回收套用,不仅能降低成本,而且有利于三废处理和环境卫生。

高中化学有机实验总结

个人认为比较好的总结所以分享给大家 o(∩_∩)o 化学有机的各种实验 主要有机制备实验 1.乙烯、乙炔的制取 乙烯 乙炔 原理 32222170CH CH OH CH =CH H O 浓硫酸 O C ???→↑+ CaC 2H O HC CH +Ca(OH)222+→≡↑ 反 应 装 置 收集 方法 排水集气法 排水集气法或向下排空气法

实验注意事项 ①酒精与浓硫酸的体积比为1:3; ②酒精与浓硫酸混合方法:先在容器中加入酒精,再沿器壁慢慢加入浓硫酸,边加边冷却或搅拌; ③温度计的水银球应插入反应混合液的液面下; ④应在混合液中加入几片碎瓷片防止暴沸; ⑤应使温度迅速升至170℃; ①因反应放热且电石易变成粉末,所以不能使用启普发生器; ②为了得到比较平缓的乙炔气流,可用饱和食盐水代替水; ③因反应太剧烈,可用分液漏斗控制滴水速度来控制反应 净化 因酒精被碳化,碳与浓硫酸反应,乙烯中会混有CO 2、SO 2等杂质,可用盛有NaOH 溶液的洗气瓶将其除去。 因电石中含有CaS ,与水反应会生成H S 2,可用硫酸铜溶液或NaOH 溶液将其除去。 2.溴苯的实验室制法(如图所示) ①反应原料:苯、液溴、铁粉 ②反应原理: +2 Br Fe ??→ Br +HBr ③制取装置:圆底烧瓶、长玻璃导管(锥形瓶)(如图所示) ④注意事项: a .反应原料不能用溴水。苯与溴水混合振荡后,苯将溴 从溴水中萃取出来,而并不发生溴代反应。

b .反应过程中铁粉(严格地说是溴化铁)起催化剂作用。 c .苯的溴代反应较剧烈,反应放出的热使苯和液溴汽化,使用长玻璃导管除导气外,还兼起使苯和液溴冷凝回流的作用,使反应充分进行。 d .长玻璃导管口应接近锥形瓶(内装少量水)液面,而不能插入液面以下,否则会产生倒吸现象。实验过程中会观察到锥形瓶面上方有白雾生成,若取锥形瓶中的溶液加入经硝酸酸化的硝酸银溶液会产生淡黄色沉淀,证明反应过程中产生了HBr ,从而也说明了在铁粉存在下苯与液溴发生的是取代反应而不是加成反应。 e .反应完毕可以观察到:在烧瓶底部有褐色不溶于水的液体生成,这是溶解了液溴的粗溴苯,将粗溴苯倒入稀NaOH 溶液中振荡洗涤,可除去溶解在溴苯中的液溴,得到无色,不溶于水,密度比水大的液态纯溴苯。 3.硝基苯的实验室制法(如图所示) 4. ①反应原料:苯、浓硝酸、浓硫酸 ②反应原理: +2HO-NO ? ???→浓硫酸 NO 2 +2H O ③制取装置:大试管、长玻管、水浴加热装置和温度计 ④注意事项: a .反应过程中浓硫酸起催化和脱水作用。 b . b .配制一定比例的浓硝酸和浓硫酸的混合酸时,应先将浓3HNO 注入容器中,再慢慢注入浓24H SO ,同时不断搅拌和冷却。

我从事有机合成工艺研发工作三年的体会

我从事有机合成工艺研发工作三年的体会 作者:ttyhhecheng(优化合成) 时间过得真快!转眼之间我已经在Bristol-Myers Squibb从事有机合成工艺优化(process R&D)工作三年了,这三年,感谢公司的栽培,我顺利完成了从学校毕业生到有机合成工艺优化专家的转变。因为此前我一直都在学校读书,这个转变对我个人而言也是真正实现学以致用的开端,我在此把三年来的经历和体会作个总结,兴许新的有机合成化学毕业生看了能有所得。 2004年三月,我刚入公司第一天,我就被安排做新API的路线优化和第一批临床原料的合成,虽然这只是一个四步的合成工艺,但在不到三个月的时间,我完成了从最佳工艺路线的挑选,建立各步合成反应中控标准,定型API分离方案,下车间放大生产(1.5kg, 50L) 的所有工作,就这样在很短的时间内对工艺优化所牵涉到的各方面问题有了全面接触,例如如何挑选API路线(我学到的第一课是最短的不一定是最好的),如何运用统计学原理迅速地优化多变量反应,如何运用自下而上的原理帮助确定分离方案,如何处理收率和质量的关系,如何检验工艺的可重复性,等等。。。 现在回想起来,这是一个学习强度非常高的时期,一方面我得做大量实验优化各步工艺,提高我运用合成化学理论知识解决实际问题的能力;另一方面我得迅速熟悉PR&D各部门间交流对话的机制和快节奏的决策过程,定出符合FDAcGMP工业标准的生产放大方案并付诸实施。从我这最初三个月的经历来看,我们部门实行的是通过压担子--在完成任务的同时完成对新人的培养的策略,我个人的成长经历说明这一策略是非常成功的。当然,成功实施这一策略的前提条件是部门内有很好的团队精神,新手能及时地得到资源上,人际关系上的帮助。在此我一方面要感谢公司对我的信任,让我直接负责新API的工艺研发,另一方面,我也要向我的很多同事致以由衷的谢意!我能迅速胜任重担是和他们对我的无私的指导和帮助分不开的。从我个人成长来说,我深切体会到不管在哪里,多做少说是新手树立良好第一印象适应公司氛围的关键,不管是老中老美,大家总还是尊重勤恳干活的人的。 在完成了第一个项目后,领导征询我的意见是否愿意领兵做一个重要的中间体工艺放大工作。这个项目和第一个完全不同,反应了有机合成工艺优化工作的极具挑战性的另一侧面,即如何啃下硬骨头。第一个项目事务繁杂但技术难度并不大,其中的挑战性在于如何依据实际情况分清工作主次,在有限的时间内作出合理决策。这第二个项目的核心内容是技术攻关,即如何将一个非常复杂的化学反应优化放大,完成三百公斤规模的生产。值得一提的是,这个放大生产是要在外包商的车间完成,这其中就还牵涉到如何顺利完成技术转移的任务。当时我工作了还不到四个月,确实并没有体察到完成这个任务所要求的方方面面的能力,只因为对这任务的技术上的挑战性充满兴趣,二话没说就接受了。现在回想起来,那时真有点不知天高地厚,豪气干云的意思,根本没想过万一做不下来会如何如何。 这个中间体的合成包括了三个主要步骤:先是高温(140摄氏度)下进行三加二环加成反应得到消旋产物的dimer,然后将dimer转化成消旋性产物,最后将消旋性产物拆分成所需的旋光性对映体。在我接手之前,通过多批次的办法已经合成过40公斤,这时的平均收率在16%左右。但我的任务是要生产300公斤。从前的工艺是行不通的。主要的问题有:高温下的环加成反应重复性差,收率和立体选择性变化幅度大;需进行两步分离,而消旋性产物盐的分离有极大难度(当时用了两天的离心时间);最后拆分工艺也不稳定,析出的晶体的旋光纯度随结晶时间的延长而逐步下降。所以要顺利实现这个放大,我必需解决这三个技术难题:1,如何确保高温反应的高收率和重现性;2,如何解决中间体的分离难题或者更进一步干脆省略中间体的分离步骤;3,如何建立稳定的拆分工艺。而这三个难题实际上是相关的,第一个难题的解决是解决第二个和第三个难题的基础。明确这个关系后,我们三人攻关小组现聚焦第一关。我们利用了在线红外波谱仪详细研究了高温下环加成反应机理,搞清了反应物配比,浓度,溶剂成分,温度和升温速率等变量对主反应和几个副反应的影响,把反应实时收率从80%提高到95%左右,同时实现了高重复性。第一步的高收率也意味着在这一步产生较低杂质,这样为省略中间体的分离(纯化)步骤奠定了基础,也为建立起稳定的拆分工艺提供了良好原料。就这样,我们用了近五个月的时间,把一个两步分离,平均收率16%的工艺改进成一步分离,单反应罐操作,平均收率30%的稳定工艺,并顺利地实现了对外包商的技术转移和规模生产。 在优化这一复杂反应过程中,方法论方面我有两点重要体会,第一,在技术攻关时,一定要站在战略性的高度来详尽分析各个矛盾,找到主要矛盾,集中所有资源先解决主要矛盾,只有这样才能高屋建瓴,

有机化学实验感想

有机化学实验感想 第一次上有机实验课时,有点紧张,当然也充满期望。从无机实验过渡到有 机实验,心中自然怀着一种对实验的好奇心,往往也会有一些可能很有创意的想法。为了保证实验的顺利进行,培养学生严谨的科学态度和良好的实验习惯,老师首先给我们讲解了有机化学实验规则。实验前,必须做好预习,明确实验目的,熟悉实验原理和实验步骤。“未预习不得进行实验”这就话,学生都听得很认真,所以以后的实验同学们都认真地做好预习工作。实验前,老师都会给我们讲解此次实验的基本原理以及操作方法,有时候也会提一些小问题,我们也都比较积极。 实验过程中,我遇到了许多困难,理论基础知识掌握不足以及操作不当等 问题。不过宽松而又有次序的实验环境给了我很大的提高空间。依稀还记得我做实验时蒸馏时忘了烘干相关仪器,忘记使用分液漏斗时要首先检漏,忘记了在活塞面加夹一纸条防止粘连,温度计的正确位置……也在实验中闹了不少笑话。不过每次操作不当时,老师和同学都会耐心地给我讲解,当然有时候老师也会批评。我每次都会把自己操作不当以及问题记录下来,提醒自己下次不要再犯同样的错误,而且确实实验错误也越来越少,吃一堑长一智。从理论到实践,我学习到了很多东西,实验室注意事项,分液漏斗的使用方法,机械搅拌器的使用,蒸馏,重结晶,萃取…… 实验结束后,接着就是实验报告。每次在写实验报告时,我都会先好好回想本次实验流程,包括一些细节,操作要点以及注意事项,写好实验结果讨论。 总的来说,有机实验充分调动学生重视实验的主观能动性,加深了我们对 有机化学理论知识了理解,提升了我们学以致用的能力,提高了我们的动手能力和基本素质。 虽然有机实验结束了,不过它在无形中影响着我们未来对有机化学的探 索。世界时刻在变化,知识不断在更新,有机化学知识在日新月异,老师在不断学习,我们也在不断学习,在以后的化学学习中,我们要秉承学以致用的原则,继续努力,为有机化学的发展贡献我们的力量. 应化0903 林高波 1505090226 2010年12月28日

有机化学实验总结复习

有机化学基础实验 (一)烃 1. 甲烷的氯代(必修2、P56)(性质) 实验:取一个100mL的大量筒(或集气瓶),用排水的方法先后收集20mLCH4和80mLCl2,放在光亮的地方(注意:不要放在阳光直射的地方,以免引起爆炸),等待片刻,观察发生的现象。 现象:大约3min后,可观察到混合气体颜色变浅,气体体积缩小,量筒壁上出现油状液体,量筒内饱和食盐 水液面上升,可能有晶体析出【会生成HCl,增加了饱和 ..食盐水】 解释:生成卤代烃 2. 石油的分馏(必修2、P57,重点)(分离提纯) (1)两种或多种沸点相差较大且互溶的液体混合物,要进行分离时,常用蒸馏或分馏的分离方法。 (2)分馏(蒸馏)实验所需的主要仪器:铁架台(铁圈、铁夹)、石棉网、蒸馏烧瓶、带温度计的单孔橡皮塞、冷凝管、牛角管、锥形瓶。 (3)蒸馏烧瓶中加入碎瓷片的作用是:防止爆沸 (4)温度计的位置:温度计的水银球应处于支管口(以测量蒸汽温度) (5)冷凝管:蒸气在冷凝管内管中的流动方向与冷水在外管中的流动方向下口进,上口出 (6)用明火加热,注意安全 3. 乙烯的性质实验(必修2、P59) 现象:乙烯使KMnO4酸性溶液褪色(氧化反应)(检验) 乙烯使溴的四氯化碳溶液褪色(加成反应)(检验、除杂) 乙烯的实验室制法: 反应原料:乙醇、浓硫酸 (1)反应原理:CH3CH2OH CH2=CH2↑ + H2O

副反应:2CH3CH2OH CH3CH2OCH2CH3 + H2O C2H5OH + 6H2SO4(浓)6SO2↑+ 2CO2↑+ 9H2O (2)浓硫酸:催化剂和脱水剂(混合时即将浓硫酸沿容器内壁慢慢倒入已盛在容器内的无水酒精中,并用玻璃棒不断搅拌) (3)碎瓷片,以防液体受热时爆沸;石棉网加热,以防烧瓶炸裂。 (4)实验中要通过加热使无水酒精和浓硫酸混合物的温度迅速上升到并稳定于170℃左右。(不能用水浴)(5)温度计要选用量程在200℃~300℃之间的为宜。温度计的水银球要置于反应物的中央位置,因为需要测量的是反应物的温度。 (6)实验结束时,要先将导气管从水中取出,再熄灭酒精灯,反之,会导致水被倒吸。【记】倒着想,要想不被倒吸就要把水中的导管先拿出来 (7)乙烯的收集方法能不能用排空气法不能,会爆炸 (8)点燃乙烯前要_验纯_。 (9)在制取乙烯的反应中,浓硫酸不但是催化剂、吸水剂,也是氧化剂,在反应过程中易将乙醇氧化,最后生成CO2、CO、C等(因此试管中液体变黑),而硫酸本身被还原成SO2。故乙烯中混有_SO2_、__ CO2__。(10)必须注意乙醇和浓硫酸的比例为1:3,且需要的量不要太多,否则反应物升温太慢,副反应较多,从而影响了乙烯的产率。使用过量的浓硫酸可提高乙醇的利用率,增加乙烯的产量。 4、乙炔的实验室制法: (1)反应方程式:CaC2+2H2O→C2H2↑+Ca(OH)2(注意不需要加热) (2)发生装置:固液不加热(不能用启普发生器) (3)得到平稳的乙炔气流:①常用饱和氯化钠溶液代替水(减小浓度)②分液漏斗控制流速③并加棉花,防止泡沫喷出。 (4)生成的乙炔有臭味的原因:夹杂着H2S、PH3、AsH3等特殊臭味的气体, 可用CuSO4溶液或NaOH溶液除去杂质气体 (5)反应装置不能用启普发生器及其简易装置,而改用广口瓶和分液漏斗。为 什么?①反应放出的大量热,易损坏启普发生器(受热不均而炸裂)。② 反应后生成的石灰乳是糊状,可夹带少量CaC2进入启普发生器底部,堵 住球形漏斗和底部容器之间的空隙,使启普发生器失去作用。

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