二苯基羟基乙酸的合成
高涵
摘要用二苯乙二酮作为反应物，以氢氧化钾和乙醇为催化剂，制备二苯基羟基乙酸。产物
为白色细晶体，净重,产率%；通过氢氧化钠溶液滴定测定产物纯度是%。
关键词二苯基羟基乙酸，多步骤有机反应，混合溶剂重结晶技术，滴定方法
1引言
本实验即应用上回实验的产物二苯乙二酮制备二苯基羟基乙酸。本实验的目的是通过此实验掌握混合溶剂重结晶技术，并了解多步骤有机反应。
2合成原理
二苯乙二酮为α-二酮，与氢氧化钾溶液回流，重排成α-羟基酸盐即二苯乙醇酸钾盐，称为二苯乙醇酸重排。由于反应中形成稳定的羧酸盐，使此重排成为一个不可逆的过程。
二苯乙醇酸也可直接由安息香与碱性溴酸钠溶液一步反应来制备，得到高纯度的产物。
图表 1 制备过程反应式
\
图表 2 二苯乙醇酸重排机理
3滴定原理
3.1氢氧化钠标准溶液标定原理
本实验产物二苯基羟基乙酸的滴定以氢氧化
钠溶液作为标准溶液，而氢氧化钠标准溶液的标
定通过邻苯二甲酸氢钾进行。
邻苯二甲酸氢钾（）可由邻苯
二甲酸酐与氢氧化钾作用而得，分子量为mol。
常用做滴定分析中的基准物质，用作制备标准碱
溶液的基准试剂和测定pH值的缓冲剂，可与氢氧
化钠反应生成邻苯二甲酸钾钠。通过邻苯二甲酸氢钾标定的氢氧化钠标准溶液的浓度计算式为：
C NaOH(aq)=m
邻苯二甲酸氢钾
204.22
×1
V NaOH(aq)
3.2氢氧化钠标准溶液滴定原理
图表 4 酸碱滴定反应式
产物二苯基羟基乙酸作为酸与氢氧化钠反应式量比为1:1。事先在二苯基羟基乙酸中滴加两至三滴酚酞试剂作为指示剂，当用氢氧化钠标准溶液滴定至恰好显浅粉色且半分钟只内不退色时即为滴定终点。通过氢氧化钠标准溶液滴定二苯基羟基乙酸的质量计算式为：·
m
二苯基羟基乙酸=C
氢氧化钠标准溶液
×V
氢氧化钠标准溶液
×228.2
注意事项：由于从二苯乙醇酸钾盐制备二苯基羟基乙酸的过程用到了盐酸，遗留在二苯基羟基乙酸中的盐酸很可能会导致氢氧化钠溶液滴定得到的结果偏大，纯度甚至超过百分之百；为了得到更为准确的实验结果，洗涤产物时应尽量将产物多清洗几次，测定pH值至洗涤废液pH值接近7为止。
图表 1 邻苯二甲酸氢钾结构式
4实验部分
4.1实验条件
实验试剂：二苯乙二酮，乙醇，氢氧化钾，蒸馏水，浓盐酸，刚果红试纸，活性炭，氢氧化钠溶液，邻苯二酸氢钾，酚酞溶液。
实验仪器：圆底烧瓶，茄形瓶，烧杯，磁力搅拌器，油浴装置，球形冷凝管，减压抽气装置，漏斗，花式滤纸，玻璃棒，烘箱，锥形瓶，加料漏斗，布氏漏斗，酸式滴定管。
4.2二苯乙醇酸钾盐的合成
在50 mL 圆底烧瓶中加入二苯乙二酮 g与15 mL 95%乙醇，加热溶解，滴加氢氧化钾g溶于5 mL水的溶液，磁力搅拌反应并回流30 min。然后将反应混合物转移到小烧杯中，在冰水浴中放置析出二苯乙醇酸钾盐的晶体。抽滤，并用少量冷乙醇洗涤晶体。
4.3二苯基羟基乙酸的合成
将过滤出的钾盐溶于70 mL水中，滴加2 滴浓盐酸，少量未反应的二苯乙二酮成胶体悬浮物，加入活性炭脱色约两平勺，趁热过滤。滤液冷却至室温，用5%的盐酸酸化至刚果红试纸变蓝，保持搅拌保证产物松散，在冰水浴中冷却使结晶完全。抽滤，用冷水洗涤几次以除去晶体中的无机盐和盐酸。产物在85℃烘箱中干燥至恒重。
4.4滴定过程
4.4.1(
-1NaOH标准溶液的配制与标定
4.4.2 mo l·L
准确称取 g 氢氧化钠溶于1 L蒸馏水中，配制 mo l·L -1的标准溶液。
准确称取 g至 g 邻苯二甲酸氢钾基准物质两份分别于两个250 mL 锥形瓶中，加入40至50 mL水使之溶解，加入3 滴酚酞指示剂，用·L -1氢氧化钠标准溶液滴定至呈微红色，保持半分钟内不退色，即为终点。
4.4.3产品纯度的测定
准确称取产品 g至 g，用30 mL乙醇/水（1∶1）溶液溶解，加入3滴酚酞指示剂，用氢氧化钠标准溶液滴定至呈微红色，保持半分钟内不退色，即为终点。平行测定两次。5结果与讨论
5.1产物产量分析及讨论
本次实验应用二苯乙二酮制备二苯基羟基乙酸。产物二苯基羟基乙酸外观为白色细晶体，理论熔点150℃，分子量为mol。
本次实验使用二苯乙二酮，约。二苯基羟基乙酸的理论产量计算W
二苯基羟基乙酸（理论）
=
n
二苯乙二酮×M
二苯基羟基乙酸
=0.012×228.2g=2.7384g，最终制得二苯基羟基乙酸实际产量为，
即二苯基羟基乙酸产物产率为W
实际产量
W
理论值
×100%=1.56
2.74
×100%=56.9%。产率较低的原因推
测如下：（1）反应物二苯乙二酮纯度较低；（2）制备二苯乙醇酸钾盐的加热回流时间不够充足；（3）制备二苯乙醇酸钾盐的结晶过程中冰水浴时间不够长，中间产物析出不够充分。
5.2产物纯度分析及讨论
, 123
m
初
/g
m
末
/g《
Δm/g
表格 1 基准物质邻苯二酸氢钾的称取
123
；
m
末
/ml
m
初
/ml
ΔV/ml\
mmmm
mmmm
相对平均偏差￥
%
表格 2 氢氧化钠标准溶液的标定
12
m
初
/g
m
/g.
末
Δm/g
表格 3 产物二苯基羟基乙酸的称取
12
/ml}
m
末
m
/ml
初
ΔV/ml
m
二苯基羟基乙酸
|%%
相对平均偏差%
表格 4 产物二苯基羟基乙酸的滴定
由上表可知，制备氢氧化钠标准溶液的浓度是L，相对极差为%；测得产物二苯基羟基乙酸的平均百分含量为%。产物纯度超过百分之百的可能原因推测如下：在抽滤分离二苯基羟基乙酸的过程中，由于洗涤产物不充分，同时也未进行洗涤液pH值的测定，致使盐酸和无机盐遗留在产物中；同等质量的盐酸和产物，盐酸可消耗更多的氢氧化钠，导致测得的二苯基羟基乙酸含量超过标准值。
`
参考文献
[1] 李妙葵, 贾瑜, 高翔, 李志铭. 大学有机化学实验. 上海: 复旦大学.
[2] 邢其毅, 裴伟伟, 徐瑞秋, 裴坚. 基础有机化学. 北京: 高等教育出版社.
[3] 吴性良, 孔继烈. 分析化学原理. 北京: 化学工业出版社.
[4] 赵滨, 马林, 沈建中, 卫景德. 无机化学与化学分析实验. 上海: 复旦大学出版社.
Synthesis of Benzilic acid
ABSTRACT In this experiment, 1,2-diphenylethanedione was taken as the reactant, Potassium hydroxide and alcohol was used as the catalytic centre, and Benzilic acid was made. Product Benzilic acid was white fine crystal, net weight was , yield was %. The purity measured by titration using sodium hydroxide was %.
KEY WORDS Benzilic acid; Multi-steps organic synthesis; The recrystallization of the mixed solvent; Titration
乙酸乙酯的合成 一、 实验目的和要求 1、 通过乙酸乙酯的制备，加深对酯化反应的理解； 2、 了解提高可逆反应转化率的实验方法； 3、 熟练蒸馏、回流、干燥、气相色谱、液态样品折光率测定等技术。 二、 实验内容和原理 本实验用乙酸与乙醇在少量浓硫酸催化下反应生成乙酸乙酯： 243323252H SO CH COOH CH CH OH CH COOC H H O ++ 副反应： 24 32322322H SO CH CH OH CH CH OCH CH H O ???→+ 由于酯化反应为可逆反应，达到平衡时只有2/3的物料转变为酯。为了提高酯的产率，通常都让某 一原料过量，或采用不断将反应产物酯或水蒸出等措施，使平衡不断向右移动。因为乙醇便宜、易得，本实验中乙醇过量。但在工业生产中一般使乙酸过量，以便使乙醇转化完全，避免由于乙醇和水及乙酸乙酯形成二元或三元共沸物给分离带来困难，而乙酸通过洗涤、分液很容易除去。 由于反应中有水生成，而水和过量的乙醇均可与乙酸乙酯形成共沸物，如表一表示。这些共沸物的沸点都很低，不超过72 ℃，较乙醇的沸点和乙酸的沸点都低，因此很容易被蒸馏出来。蒸出的粗馏液可用洗涤、分液除去溶于其中的乙酸、乙醇等，然后用干燥剂去除共沸物中的水分，再进行精馏便可以得到纯的乙酸乙酯产品。 表一、乙酸乙酯共沸物的组成与沸点 三、 主要物料及产物的物理常数 表二、主要物料及产物的物理常数
四、主要仪器设备 仪器100mL三口烧瓶；滴液漏斗；蒸馏弯头；温度计；直形冷凝管；250mL分液漏斗；50mL锥形瓶3个；25mL梨形烧瓶；蒸馏头；阿贝(Abbe)折光仪；气相色谱仪。 试剂冰醋酸；无水乙醇；浓硫酸；Na2CO3饱和溶液；CaCl2饱和溶液；NaCl饱和溶液。 五、实验步骤及现象 表三、实验步骤及现象
巯基乙酸异辛酯项目简介 一、产品介绍 巯基乙酸异辛酯又名巯基醋酸异辛酯或巯基乙酸—2—已基己酯，化学结构式HSCH2COOCH2CH（C2H5）（CH2）3CH3，分子量204，闪点118℃,密度d420=0.9730—0.9737，为无色透明液体。巯基乙酸异辛酯是制备聚氯乙烯（PVC）热稳定剂（硫醇锡、硫醇锑）的主要原料，同时还可以作为PVC树脂聚合时的阻支链剂及双酚A合成的催化剂。在PVC产量猛增的进今天，热稳定剂（硫醇锡、硫醇锑）的用量也随之增加，所以异辛酯作为制备聚氯乙烯热稳定剂的主要原料，市场非常走俏。 20世纪90年代之前，巯基乙酸异辛酯的生产技术和市场一直被发达国家控制，如法国Arkema(原阿托化学)产量约18000吨/年，德国Bruno Bock 产量约14000吨/年，美国Crompton约8000吨/年。全球主要用户为欧洲和北美的PVC稳定剂生产商，例如美国Rohm & Haas、意大利Reagens；亚洲较大的用户为台湾台塑。至2004年全球巯基乙酸异辛酯的市场需求量在6万-6.5万吨/年，随着PVC行业和农药、医药及相关行业的飞速发展，本项目的市场前景很好。目前甲基硫醇锡项目已被发达国家选作PVC稳定剂的主导产品，其国际市场需求很大，2004年仅国内市场需求约20000吨，据业内专家统计近几年增长率为15%左右，今后还将持续增长，具有良好的市场前景。 二、原料及市场供应
生产异辛酯所用的原料有以下几种： 三、利润率 1、每生产1吨产品的原料成本如下， 即每生产1吨产品所需的原料费用为10187元。 2、每生产1吨产品的人工成本如下 按每天生产30吨计算 合计人工成本：214元/吨
D-对羟基苯甘氨酸的制备 制药081（10084349）刘朝阳 1前言 1.1目的 D-对羟基苯甘氨酸是重要的医药中间体，通过查阅国内外有关文献，本文总结了对羟基苯甘氨酸的性质、用途、主要生产路线和生产开发情况。 1.2产品介绍 D-对羟基苯甘氨酸(简称:D-p-HPG)是一种重要的医药精细化学品,主要用于合成β-2-内酰胺类半合成抗菌素,如羟氨苄青霉素(阿莫西林)、头孢克罗、头孢立新、头孢拉定等抗菌药物。这些药物用途广泛,对革兰氏阳性菌、革兰氏阴性菌、弓形体、螺旋体等均有杀灭作用；同时它也用于多种多肽类激素及农药的合成、人工甜味剂的重要中间体。 【结构式】 D-对羟基苯甘氨酸(D-p-hydroxylphenylglycine,D-p-HPG),化学名D-α- 氨基对羟基苯乙酸,分子式（OH）C 6H 4 NH 2 CH 2 COOH,分子量167.2。 【性状】 白色片状结晶,熔点204℃（分解）,微溶于乙醇和水,易溶于酸或碱溶液生成盐。 1.3研究意义 D-对羟基苯甘氨酸是一种重要是合成广谱抗生素羟氨卞青霉素和羟基头孢菌素的重要原料，用途广泛。中国是抗生素类药物的生产和需求大国,而且中国制药行业已把半合成青霉素和半合成头孢菌素作为发展重点,因此对D-HPG新工艺的研究具有重要的现实意义。
2合成方法综述 合成方法大致分两类:一类是生物酶催化选择性合成D-HPG,该法选择性高,污染小,但因生物菌培养问题,大规模工业化生产还有一定技术难度；另一类是采用化学方法合成得到外消旋体D,L-对羟基苯甘氨酸(D,L-HPG),再经拆分得到具有光学活性的D-HPG。 2.1D,L-HPG的合成 化学合成是工业上生产D-HPG普遍采用的，但近年来,随着环保要求的不断提高和生物酶技术在手性氨基酸药物中的研究的不断进展,利用生物催化合成 D-HPG逐渐成为研究的热点。 2.1.1生物催化合成法 与化学合成方法相比, 生物催化法具有环境污染小、反应条件温和、选择性和转化率高等优点,但生物菌种的筛选较为困难,投资大,生物酶容易失活,无法大规模连续化生产。因此生物催化合成法仍以实验室研究较多。对于生物催化合成法的研究主要集中在利用D,L-对羟基苯海因(D,L-HPH)为原料经酶催化合 成D-HPG上。 第一步使用D-海因酶作用在底物D,L-HPH上,使其进行不对称开环生成N-氨基甲酰-D-对羟基苯甘氨酸,第二步再将N-氨基甲酰 -D -对羟基苯甘氨酸用化学方法水解脱去氨甲酰基得D-HPG。 该方法的优点在于D-海因酶能选择性水解D-HPH,而L-HPH在碱性条件下可以自发消旋为D,L-HPH,底物的利用率达到100%,但反应第二步采用化学方法水解,污染问题仍较为严重。 2.1.2化学合成法 化学合成因其具有生产工艺简单,易于操作等优点，目前国内外所有文献一致倾向于先合成出外消旋化的D,L-HPG，然后再进行拆分获得D-HPG的两步法。有些方法还包括将不需要的L-HPG进行消旋化。 D,L-HPG的化学合成方法主要有以下几种。 2.1.2.1对甲氧基苯甲醛法 该法是早期用于工业生产D,L-HPG的合成方法。对甲氧基苯甲醛与氰化钠在水溶液或醇溶液中,经环合、加压碱水解和脱甲基,得到D,L-HPG。
\\乙酯的制备 一、 实验目的 1． 掌握乙酸乙酯的制备原理及方法，掌握可逆反应提高产率的措施。 2． 掌握分馏的原理及分馏柱的作用。 3． 进一步练习并熟练掌握液体产品的纯化方法。 二、 实验原理 乙酸乙酯的合成方法很多，例如：可由乙酸或其衍生物与乙醇反应制取，也可由乙酸钠与卤乙烷反应来合成等。其中最常用的方法是在酸催化下由乙酸和乙醇直接酯化法。常用浓硫酸、氯化氢、对甲苯磺酸或强酸性阳离子交换树脂等作催化剂。若用浓硫酸作催化剂，其用量是醇的0.3%即可。其反应为： CH 3COOH +CH 3CH 2OH CH 3COOCH 2CH 3H 2O +CH 3CH 223CH 2OCH 2CH 3H 2O +CH 3CH 2OH 24 H 2O +CH 2CH 2主反应：副反应： 酯化反应为可逆反应，提高产率的措施为：一方面加入过量的乙醇，另一方面在反应过 程中不断蒸出生成的产物和水，促进平衡向生成酯的方向移动。但是，酯和水或乙醇的共沸物沸点与乙醇接近，为了能蒸出生成的酯和水，又尽量使乙醇少蒸出来，本实验采用了较长的分馏柱进行分馏。
四、 实验装置图 蒸馏装置 五、 实验流程图 4ml 乙醇5ml 浓硫酸2粒沸石 10ml 8ml 73－80 的馏分，℃ 六、 实验步骤 在100ml 三颈瓶中，加入4ml 乙醇，摇动下慢慢加入5ml 浓硫酸，使其混合均匀，并加入几粒沸石。三颈瓶一侧口插入温度计，另一侧口插入滴液漏斗，漏斗末端应浸入液面以下，中间口安一长的刺形分馏柱（整个装置如上图）。 仪器装好后，在滴液漏斗内加入10ml 乙醇和8ml 冰醋酸，混合均匀，先向瓶内滴入约2ml 的混合液，然后，将三颈瓶在石棉网上小火加热到110－120℃左右，这时蒸馏管口应有液体流出，再自滴液漏斗慢慢滴入其余的混合液，控制滴加速度和馏出速度大致相等，并维持反应温度在110－125℃之间，滴加完毕后，继续加热10分钟，直至温度升高到130℃不再有馏出液为止。 馏出液中含有乙酸乙酯及少量乙醇、乙醚、水和醋酸等，在摇动下，慢慢向粗产品中加
新型液体锌皂热稳定剂的合成及其在PVC中的应用 摘要：本文合成了一种液体硫醇锌盐，二（巯基乙酸异辛酯）锌，可作为透明PVC（聚氯乙烯）制品热稳定剂使用，具有合成过程简单、价廉、性能优异等特性。利用刚果红测试法研究了其对聚氯乙烯树脂的热稳定性能，其稳定效率明显优于传统锌皂。同时利用紫外-可见分析法和荧光分析法，检测出合成的硫醇锌盐对PVC的稳定机理应以取代PVC链上不稳定氯原子为主。 关键词：聚氯乙烯热稳定剂硫醇锌盐液体光谱分析 PVC材料热稳定性较差，通常在加工使用过程中需要加入热稳定剂。传统的铅盐热稳定剂，由于含有对人体有害的重金属，已经在很多国家和地区被限制使用。硫醇锌皂作为一种新型热稳定剂，性能卓越，但是部分为固体[1]，部分合成方法复杂且价格昂贵[2] [3]。本文涉及的硫醇锌盐，为透明液体，且合成工艺简单、原料易得，能从根本上抑制PVC的降解，稳定性能大大由于传统锌皂硬脂酸锌（ZnSt2），具有良好的应用前景。 一、实验 1.1实验原料 PVC，S-1000；邻苯二甲酸二辛酯（DOP），均为金陵化工厂生产。山梨醇，硬脂酸锌，醋酸锌，甲苯，国药集团化学试剂有限公司提供。硬脂酸钙，汕头市西陇化工厂生产。巯基乙酸异辛酯，湖州天顺化工厂生产。 1.2 二（巯基乙酸异辛酯）锌的合成 将10 mmol醋酸锌先分散在20 ml甲苯中，然后在不断搅拌的情况下滴入20 mmol巯基乙酸异辛酯/甲苯溶液（其中甲苯10 ml），原本混浊的溶液快速变得澄清透明，持续搅拌3-4小时。在旋转蒸发仪中减压蒸馏除去溶剂甲苯，以及反应副产物醋酸。最终所得产品为无色透明粘稠液体。 1.3 PVC试样制备 准确称取各组分，配方见表1。用万能粉碎机混合均匀，得到干混料。将干混料放入试管中180 oC油浴中老化，将不同降解时间下的样品溶于四氢呋喃（THF）中用于光谱分析，溶度为1 g/50 ml。 1.4 仪器 紫外-可见分光光度计：lambda 900型；采用Cary Eclipse型荧光分光光度计进行样品的荧光光谱表征，激发波长为360 nm。
16 1-α-羟基苯乙酸也就是扁桃酸，通常情况下被称之为苦杏仁酸，在其分子结构中由于存在一个手性碳又被称之为手性分子。在制药过程中，1-α-羟基苯乙酸有着加强的使用范围，在治疗血管堵塞疾病中通常对其合成的药物进行临床运用，同时在减肥药物以及抗肿瘤药物中也有着相应的运用。另一方面，1-α-羟基苯乙酸具有较强的分解性能，是当前较为常见的有机酸种类拆分剂，致使其拥有较为良好的发展前景。文章主要对一种完善的化学法进行使用对1-α-羟基苯乙酸进行拆分，也就是将使用钙离子沉淀剂转变为使用镁离子、钙离子沉淀剂，科学有效的对非对应异构体盐进行分解。 1?实验仪器与方法1.1?实验仪器 该实验主要使用型号为WZZ-1的自动指示旋光仪、型号为AB104的电子分析天平、熔点仪、恒温水浴锅等仪器；使用的相关试剂为含量≥95%的1-α-羟基苯乙酸，含量≥95%的盐酸伪麻黄碱、无水乙醇、C 4H 10O、 C 6H 6等。 1.2?试验方法 首先，实验拆分原理。该实验的拆分原理主要是依据?p o Ca d d Ca d d ..2?? 这一化学反应式进行的。其次，拆分工艺流程。研究人员在实际研究实验过程中利用相关设备称取3.8g 1-α-羟基苯乙酸，在将其溶解在20mL的无水乙醇中进行搅拌处理，使两者之间充分的进行融合，称取3.4g的盐酸伪麻黄碱将其与20mL的无水乙醇进行充分融合，通过对其进行搅拌处理提高两者之间的融合度，之后在将两种溶解进行融合并放置在温度为40℃的水溶液 中保温1h左右，对乙醇进行回收，获得相应的胶状物质， 再添加相应的沉淀剂，如含有?? 2Ca n n ?与???Э? 2Mg ??比例为2∶1的 50mLNaClO 3溶液中，使其静止4h，进一步获得颜色为灰白色的固体物质，也就是伪麻黄碱1-α-羟基苯乙酸钙盐的沉淀物质，通过过滤以及抽滤等方法对伪麻黄碱1-α-羟基苯乙酸钙盐进行获取。再次，1-α-羟基苯乙酸钙盐水解。研究人员利用相关设备将钙盐放置在100mL的烧瓶中，添加10mL的蒸馏水，对其进行充分的搅拌，同时结合实际情况添加高东渡氯化氢，对其pH值进行调整使其为1，对其仍进行充分搅拌直至成为固体物质，将其安放在温室中放置10min左右，进行3次乙醚萃取，融合成乙醚液，无水硫化钠干燥，对乙醚进行回收，获得白色的固 体物质1-α-羟基苯乙酸1.7g左右，mp值为119℃指120℃（文献值通常为119℃），光学纯度为99.2%。最后，1-α-羟基苯乙酸纯化处理。研究人员利用设备将1-α-羟基苯乙酸放置在100mL的圆底烧瓶内，再添加15mL的苯，对其进行回流加热至沸腾状态，当固体全部融化溶液成为透明时停止加热，将其安置在温室环境等待结晶现象的发生。在发生结晶现象以及冷却后进行抽滤处理，再使用相应数量的石油醚对结晶体进行洗涤，提高其干燥速度。最终获得白色、重量为1.5g的结晶体，对其旋光度以及熔点等进行检测。 2?实验结论 该实验项目主要是将盐酸伪麻黄碱与1-α-羟基苯乙酸融合形成盐，再通过使用钙离子与镁离子沉淀剂形成d.d-Ca盐沉淀物质，其中DL-盐酸肉碱主要存在于水中，致使1-α-羟基苯乙酸与d-α-羟基苯乙酸进行充分分离。通常升恒的d.d-Ca盐主要为拆分技术中的重要工作项目对拆分效率有着较为直接的影响，因此在实际拆分期间研究人员应对d.d-Ca盐与d.d-Mg盐进行充分的检测。 在对相关图谱进行分析过程中得知，1-α-羟基苯乙酸碳酸根的吸收峰值在达到1617cm -1时，成盐开始消失，进一步导致d.d-Ca盐羧酸根负离子峰值到1647cm -1，盐酸伪麻黄碱—NHR峰值快速消失。另一方面在d.d-Ca盐中铵盐吸收峰值达到2478cm -1时，可证明1-α-羟基苯乙酸碳与盐酸伪麻黄碱形成盐，其中核磁共振图像也可对其进行证明，其中钙离子对已有结构的影响则不能进行相应的显示，致使出现沉淀现象的主要原因还缺乏相应的明了性，需科研人员对其进行深入分析。对镁离子进行添加是1-α-羟基苯乙酸拆分工艺优化的重点，同时在钙离子与镁离子摩尔比达到2∶1时，其拆分效果最为明显。 3?结束语? 综上所述，在对1-α-羟基苯乙酸拆分工艺研究过程中，科研人员通过相应的原理对其进行分析与研究，通过镁离子与钙离子的同时使用进一步对1-α-羟基苯乙酸拆分工艺进行完善。 参考文献? [1]熊正龙，吴桂荣.1-α-羟基苯乙酸拆分工艺研究[J].新疆医科大学学报，2012（1）. [2]吴桂荣，杨晓芝.一种由钙离子参与的光学拆分[J].大学化学，2016（5）. 1-α-羟基苯乙酸拆分工艺研究 安雪飞 国药集团威奇达药业有限公司 山西 大同 037300 摘要：主要对1-α-羟基苯乙酸拆分工艺进行分析，结合当下1-α-羟基苯乙酸拆分工艺的发展现状，从实验仪器与试剂、实验结果与解析、实验结论等方面进行深入研究与探索，主要目的在于更好地推动1-α-羟基苯乙酸拆分工艺研究的发展与进步。 关键词：1-α-羟基苯乙酸?拆分工艺 沉淀剂 Resolution?process?of?1-α-hydroxy?benzene?acetic?acid? An?Xuefei Sinopharm Weiqida Pharmaceutical Co.，Ltd.，Datong 037300，China Abstract：This?article?describes?the?resolution?processes?of?1-α-hydroxy?benzene?acetic?acid，covering?the?experimental?instruments?and?reagents，experimental?results?and?analysis?as?well?as?experimental?conclusions?on?the?basis?of?the?current?development?status?of?the?processes?to?promote?the?development?of?the?processes. Keywords：1-α-hydroxy?benzene?acetic?acid；resolution?process；precipitation?agent
乙酸乙酯的合成实验报告 学号：1120132970 实验日期：2015年3月27日一、实验目的与要求 （1）练习巩固回流蒸馏基本操作； （2）掌握分液漏斗的使用； （3）了解液体的干燥方法； （4）复习巩固酯化反应的机理。 二、复习内容 （1）萃取和洗涤—分液漏斗的使用； （2）回流； （3）干燥和干燥剂； （4）常压蒸馏基本操作。 三、反应原理 （1）萃取和洗涤 萃取和洗涤是利用物质在不同溶剂中的溶解度不同来进行分离、提取或纯化的操作。 萃取和洗涤在原理上是一样的，只是目的不同。从混合物中抽取所需要的物质，叫萃取或提取；从混合物中除去不需要的杂质，叫洗涤。 萃取是利用物质在两种互不相溶的溶剂中溶解度或分配比的不 同来达到分离、提取或纯化目的的一种操作。根据分配定律，在一定
温度下，有机物在两种溶剂中的浓度之比为一常数。即：利用分配系数的定义式可计算每次萃取后，溶液中的溶质的剩余量。 设V为被萃取溶液的体积(mL)，近似看作与溶剂A的体积相等(因溶质量不多，可忽略）。 Wo 为被萃取溶液中溶质的总质量(g )，S为萃取时所用溶剂B 的体积(mL)，W1为第一次萃取后溶质在溶剂A中的剩余量(g )，(Wo －W1) 为第一次萃取后溶质在溶剂B中的含量(g )。 则： 设W2为第二次萃取后溶质在溶剂A中的剩余量(g ) 设Wn 为经过n次萃取后溶质在溶剂A中的剩余量(g ) ，则：因为上式中KV/ (KV+S) 一项恒小于1，所以n越大，Wn就越小，也就是说一定量的溶剂分成几份多次萃取，其效果比用全部量溶剂做一次萃取为好。萃取和洗涤在原理上是一样的，只是目的不同。从混合物中抽取所需要的物质，叫萃取或提取；从混合物中除去不需要的杂质，叫洗涤。 （2）干燥和干燥剂 干燥是用来除去固体、气体或液体中含有有少量水分和少量有机溶剂的方法。它是实验室中最常用的操作之一。此项操作较为简单，但其完成得好坏将直接影响到有机反应的本身以及纯化和分析产品 时的结果。因此，操作者必须严肃对待，严格操作。 干燥的方法，大致可分为两种：
巯基乙酸异辛酯项目可行性研 究报告 分子式：C10H20O2S 分子量：204.3276 结构式： 性质描述: 无色透明液体。沸点125℃，相对密度（20/4℃）0.970。色度（Pc-Co）8。 生产方法: 氯乙酸与异辛醇在溶剂甲苯及催化剂硫酸存在下酯化，生成氯乙酸异辛酯，经中和后加入硫代硫酸钠，在乙醇溶剂中反应生成硫代硫酸钠代乙酸异辛酯，再以盐酸进行酸解反应，生成巯基乙酸异辛酯。原料消耗（kg/t）氯乙酸800异辛醇740硫代硫酸钠2075 用途: 广泛用于生产农药、医药和卤化聚烯烃的稳定剂、增塑剂。 安全措施： 严格密封、防止破损。 本品严禁入口，若不慎溅到皮肤上，及时用肥皂水清洗。 远离火种、热源，储存于阴凉通风处。 轻装轻卸，避免雨淋、受潮和在阳光下曝晒。 另：提供国家发改委甲、乙、丙级资质 北京智博睿信息咨询有限公司https://www.doczj.com/doc/4d3113584.html,
https://www.doczj.com/doc/4d3113584.html, 可行性研究报告大纲（具体可根据客户要求进行调整）第一章研究概述 第一节研究背景与目标 第二节研究的内容 第三节研究方法 第四节数据来源 第五节研究结论 一、市场规模 二、竞争态势 三、行业投资的热点 四、行业项目投资的经济性 第二章巯基乙酸异辛酯项目总论 第一节巯基乙酸异辛酯项目背景 一、巯基乙酸异辛酯项目名称 二、巯基乙酸异辛酯项目承办单位 三、巯基乙酸异辛酯项目主管部门 四、巯基乙酸异辛酯项目拟建地区、地点 五、承担可行性研究工作的单位和法人代表 六、研究工作依据
七、研究工作概况 第二节可行性研究结论 一、市场预测和项目规模 二、原材料、燃料和动力供应 三、选址 四、巯基乙酸异辛酯项目工程技术方案 五、环境保护 六、工厂组织及劳动定员 七、巯基乙酸异辛酯项目建设进度 八、投资估算和资金筹措 九、巯基乙酸异辛酯项目财务和经济评论 十、巯基乙酸异辛酯项目综合评价结论 第三节主要技术经济指标表 第四节存在问题及建议 第三章巯基乙酸异辛酯项目投资环境分析第一节社会宏观环境分析 第二节巯基乙酸异辛酯项目相关政策分析 一、国家政策 二、巯基乙酸异辛酯项目行业准入政策 三、巯基乙酸异辛酯项目行业技术政策
班级：煤化111 姓名：郝海平 学号：10 乙酸乙酯的制备实验报告一.实验目的 1.掌握酯化反应原理以及由乙酸和乙醇制备乙酸乙酯的方法。 2.学会回流反应装置的搭制方法。 3.复习蒸馏、分液漏斗的使用、液体的洗涤与干燥等基本操作。 二.实验原理 本实验用冰醋酸和乙醇为原料，采用乙醇过量、利用浓硫酸的吸水作用使反 应顺利进行。除生成乙酸乙酯的主反应外，还有生成乙醚的副反应。 主反应： 浓H 2S O 4 CH 3COOH +CH 3CH 2OH CH 3COOCH 2CH 3H 2O + 副反应： CH 3CH 2OH H 2 O 浓H S O 170 o C C H 2C H 2+ H 2O (CH 3CH 2)2O 2(CH 3CH 2)2+浓H 2S O 4140 o C 三．仪器与试剂 仪器：100ml 、50ml 圆底烧瓶，冷凝管，温度计，分液漏斗，电热套，分馏柱， 接引管，铁架台，胶管 量筒等。 试剂：无水乙醇 冰醋酸 浓硫酸 碳酸钠 食盐水 氯化钙 硫酸镁 四．实验步骤 1.向烧瓶中加入19ml 无水乙醇和5ml 浓硫酸，向恒压漏斗中加入8ml 冰醋 酸。
2.开始加热，加热电压控制在70V----80V,并冰醋酸缓慢滴入烧瓶，微沸30----40min。 3.蒸馏温度控制在温度严格控制在73-----78℃直至反应结束。 五.产品精制 1.首先加入7ml碳酸钠饱和溶液，用分液漏斗分，目的是离除去冰醋酸。 2.再向分液漏斗上层液中加入7ml饱和食盐水，目的是防止乙酸乙酯水解。 3.加入7ml饱和氯化钙溶液，目的是出去无水乙醇。 4.加入2g MgSO4 固体，目的是除水。 六．数据处理 最后量取乙酸乙酯为。（冰醋酸相对分子质量相对 密度）（乙酸乙酯相对分子质量相对密度） 产率=（）／／60)X100％=57％ 七.讨论 1.浓硫酸加入时会放热，应在摇动中缓慢加入。 2.加入饱和NaCO 3时，应在摇动后放气，以避免产生CO 2 而使分液漏斗内压力过 大。 3.若CO 32-洗涤不完全，加入CaCl 2 时会有CaCO 3 沉淀生成，应加入稀盐酸溶解。 4.干燥时应塞上瓶塞，并间歇振荡。 5.蒸馏时，所有仪器均需烘干。
科研探索 知识创新 与。对羟基苯乙酮在医药、农药、 染料、液晶材料等领域具有重要的应用价值 。 不同生产方法的主要区别在第二步。 方法1：苯酚和乙酐加氯化锌在一定温度下反应，经柱层析可得到对位异构体40％，邻位异构体38％；此方法得率较高， 但反应时间较长，且生成的邻位取代物较多。 方法2：采用三氯化铝——氯化钠复盐作催化剂 合成了对羟 基苯乙酮,收率58.5%纯度98.68%。 综上，我们采用方法3，即以苯酚和乙酐为原料，先进行酯化反应，再通过三氯化铝催化Fries 重排得到产物对羟基苯乙酮，并对酯化反应是否添加催化剂与第二步重排的最佳反应条件进行探究。此方法催化剂易得，产率较高，纯度经精制后很高，是可行的合成方法。3实验 3.1乙酸苯酯的合成 将一定比例的苯酚和已酐混合后加入到50mL 圆底烧瓶中，加入3滴浓硫酸，加热回流一定时间，反应结束后，将反应液冷却至室温，用蒸馏水洗涤至PH 值为6~7，分去水层，保留有机层，用无水硫酸镁干燥后，常压蒸馏，收集190~194℃的馏分，测折光率分析产品。3.2对羟基苯乙酮的合成 在烘干的装有电动搅拌器、温度计、和上部带有干燥管的冷凝管的三口烧瓶中加入一定量的乙酸苯酯和溶剂A ，在剧烈 搅拌下分三次加入一定量的无水三氯化铝，加完后开始加热使反应温度保持在t ℃左右反应一定时间，停止加热。搅拌下加入一定量的水分解多余的无水三氯化铝。将反应液进行水蒸气蒸馏至澄清，将其转移到敞开容器中，冷却至室温后加入 一定量的一定浓度的稀盐酸，至PH 值为1~2。冰盐浴冷却到-2℃析出白色晶体，过滤得对羟基苯乙酮粗品，干燥称重。将粗品转移至小烧杯中加入一定量的水，水浴加热，分去油层后冰盐浴冷却，过滤得白色针状晶体，再次称重，测熔点和红外。 3.3实验结果与讨论 3.3.1反应时间对乙酸苯酯收率的影响 采用酐醇摩尔比1.2，改变反应时间，当回流时间为2h 时， 产率为46.04%，2.5h 时，产率为60.95%，3h 时，产率为67.7%。可见，随着反应时间相对减少，收率逐渐降低。其原因可能是反应时间过短，反应不完全，反应时间过长，逆反应进行程度较大。 3.3.2反应温度对对羟基苯乙酮收率的影响 采用乙酸苯酯、氯苯、催化剂无水三氯化铝摩尔比1：1.2：1.1，改变反应温度，结果表示，随温度升高，对羟基苯乙酮的收率先增加后减少，在70℃时收率最高，大致成抛物线型变化。在相对较低的温度下， 随着温度的升高，单位体积内反应物的活化分子数增多，从而增加了单位时间内单位体积内反应物 分子的有效碰撞的频率，导致反应速率增大
青岛大学实验报告 年月日姓名系年级组别同组者 科目有机化学题目乙酸乙酯的制备仪器编号 一.实验目的 1.掌握酯化反应原理以及由乙酸和乙醇制备乙酸乙酯的方法。 2.学会回流反应装置的搭制方法。 3.复习蒸馏、分液漏斗的使用、液体的洗涤与干燥等基本操作。 二.实验原理 本实验用冰醋酸和乙醇为原料，采用乙醇过量、利用浓硫酸的吸水作用使反应顺利进行。除生成乙酸乙酯的主反应外，还有生成乙醚的副反应。主反应： 副反应： 乙酸乙酯的立体结构 三．仪器与试剂 仪器：100ml、50ml圆底烧瓶，冷凝管，温度计，分液漏斗，电热套，维氏分馏柱，接引管，铁架台，胶管等。 试剂： 试剂名称用量规格试剂名称用量规格 冰醋酸20ml CP NaCl 4g CP 95％乙醇25ml CaCl 2 15g 98％浓硫酸10ml NaCO 3 10g 无水MgSO 4 5g 四.实验装置图 反应装置蒸馏装置 五．实验步骤流程图 浓H 2SO 4 蒸馏 饱和Na 2CO 3 洗涤 饱和NaCl洗涤 饱和CaCl 2洗涤 CH 3COOH+C 2 H 5 OH CH 3COOC 2 H 5 ,CH 3 COOH,C 2 H 5 OH,H 2 SO 4 ,H 2 O,(CH 3 CH 2 ) 2 O 馏出物CH 3COOC 2 H 5, C 2H 5 OH,H 2 O,(CH 3 CH 2 ) 2 O,CH 3 COO H 残馏液CH 3 COOH, H 2 SO 4, H 2 O,(CH 3 CH 2 ) 2 O 有机层（上层）CH 3COOC 2 H, C 2H 5 OH,(CH 3 CH 2 ) 2 O,Na 2 CO 3 水层（下层） CH3COONa,C 2 H 5 OH,H 2 O 有机层（上层）C 2 H 5 OH, CH 3 COOC 2 H 5 , (CH 3 CH 2 ) 2 O 水层（下层） C 2 H 5 OH,Na 2 CO 3， H 2 O,NaCl
实验一 乙酸乙酯的制备 实验目的 1、熟悉和掌握酯化反应的基本原理和制备方法，掌握可逆反应提高产率的措施； 2、掌握液体有机化合物的精制方法（分馏）。 实验内容 一、实验原理 在少量酸（H 2SO 4或HCl ）催化下，羧酸和醇反应生成酯，这个反应叫做酯化反应(Esterification)。该反应通过加成-消去过程。质子活化的羰基被亲核的醇进攻发生加成，在酸作用下脱水成酯。该反应为可逆反应，为了完成反应一般采用大量过量的反应试剂（根据反应物的价格，过量酸或过量醇）。有时可以加入与水恒沸的物质不断从反应体系中带出水移动平衡（即减小产物的浓度）。在实验室中也可以采用分水器来完成。 酯化反应的可能历程为： R C O OH R C OH OH H R'OH R C OH OH OR' H -H R C OH OH OR' R C OH OH OR' H R C OH OH 2 OR' -H 2O R C OH OR' H -R C O OR' 乙酸乙酯的合成方法很多，例如：可由乙酸或其衍生物与乙醇反应制取，也可由乙酸钠与卤乙烷反应来合成等。其中最常用的方法是在酸催化下由乙酸和乙醇直接酯化法。常用浓硫酸、氯化氢、对甲苯磺酸或强酸性阳离子交换树脂等作催化剂。若用浓硫酸作催化剂，其用量是醇的3%即可。其反应为： CH 3COOH +CH 3CH 2OH H 2SO 4 CH 3COOCH 2CH 3H 2O +CH 3CH 2OH 2H 2SO 4 CH 3CH 2OCH 2CH 3H 2O +CH 3CH 2OH H 2SO 4 H 2O +CH 2CH 2主反应：副反应： 酯化反应为可逆反应，提高产率的措施为：一方面加入过量的乙醇，另一方面在反应过程中不断蒸出生成的产物和水，促进平衡向生成酯的方向移动。但是，酯和水或乙醇的共沸物沸点与乙醇接近，为了能蒸出生成的酯和水，又尽量使乙醇少蒸出来，本实验采用了较长的分馏柱进行分馏。 二、实验仪器及所需药品
实验四 乙酸乙酯制备 一、实验目的： 1、 掌握用醇和羧酸制备酯的方法。 2、 练习分液漏斗的使用及蒸馏操作 二、试剂： 乙醇 、冰醋酸、浓硫酸、饱和碳酸钠水溶液、饱和食盐水、饱和氯化钙、无水硫酸镁（或无水硫酸钠） 2～3 g (用于干燥乙酸乙酯) 三、反应原理： 主反应 副反应 四、仪器与反应装置图： 仪器 三口圆底烧瓶、温度计、滴液漏斗、分液漏斗、锥形瓶、直形冷凝管、蒸馏头、接受弯头、加热系统。 装置图 2CH 3CH 2OH 140o C CH 3CH 2OCH 2CH 3+H 2O H 2SO 4CH 3CH 2OH 170o C +H 2O H 2SO 4 CH 2CH 2CH 3COOH +C 2H 5OH 浓H 2SO 4120℃ CH 3COOC 2H 5+H 2O
五、操作步骤： 1、粗乙酸乙酯的制备 ①在干燥的100 mL 三颈烧瓶中加入8 mL 95%的乙醇，在冷水冷却下，边摇边慢慢加入8 mL 浓硫酸，加入沸石；在滴液漏斗中加入8 mL 95%的乙醇和8 mL 乙酸，摇匀。按上述装置图组装仪器。滴液漏斗的末端和温度计的水银球必须浸到液面以下距瓶底0.5～1 cm 处。 ②加热，当温度计读数上升到110℃时，从滴液漏斗中滴加乙醇和乙酸混合液（速度为每分钟30滴为宜），并维持反应温度在120℃左右。滴加完毕，继续加热数分钟，直到反应液温度升到130℃，不再有馏出液为止。 2、洗涤 ③向粗产物中慢慢加入饱和碳酸钠溶液，直到有机相的pH 值呈中性为止。分去水相，有机相用 7 mL 饱和食盐水洗涤后，再饱和氯化钙洗涤两次，每次7mL 。弃去水层，酯层用无水硫酸钠干燥。 ④将干燥后的乙酸乙酯滤入 25mL 蒸馏瓶中，蒸馏，收集 73－78 ℃馏分，称重，计算产率 。 纯粹乙酸乙酯的沸点为 77.06 ℃，具有果香味。 六、注意事项： 1、酯化反应所用仪器必须无水，包括量取乙醇和冰醋酸的量筒也要干燥。 2、加热之前一定将反应混合物混合均匀，否则容易炭化。 3、分液漏斗的正确使用和维护。。 4、用10％碳酸钠水溶液洗涤有机相时有二氧化碳产生，注意及时给分液漏斗放气，以免气体冲开分液漏斗的塞子而损失产品。 5、正确进行蒸馏操作，温度计的位置影响流出温度，温度计水银球的上沿与蒸馏头下沿一平。 6、有机相干燥要彻底，不要把干燥剂转移到蒸馏烧瓶中。 7、反应和蒸馏时不要忘记加沸石。 8、用CaCl 2溶液洗之前，一定要先用饱和NaCl 溶液洗，否则会产生沉淀，给分液带来困难。 七、思考题： 1 、酯化反应有什么特点，本实验如何创造条件使酯化反应尽量向生成物方向进行？ 洗涤 饱和Na 2CO 3洗至PH 不显酸性（约10ml ） 饱和NaCl 洗（约7ml ） 饱和CaCl 2洗（约7ml ）
白藜芦醇的合成 摘要：白藜芦醇具有多种生物和药理活性，使其广泛应用于食品、医药、保健 品、化妆品等领域。白藜芦醇具有优良药理活性和保健功能其市场需求很大且与日剧增，目前已有大部分国家和地区都开发了白藜芦醇及其制品。白藜芦醇是一种含有芪类结构的非黄酮类多酚化合物。它不仅是植物遭受胁迫时产生的一种能提高植物抵抗病原性攻击和环境恶化的植物抗毒素, 还具有抗癌、抗氧化、调节血脂、影响寿命等多方面有益于人类健康的重要功能。以下对白藜芦醇的理化特性、合成、提取、纯化与检测方法进行了全面总结, 并在其作用的分子机制基础上, 对其生物学活性、基因工程研究及产业化情况进行了重点介绍。发现在传统育种的基础上, 借助于现代生物技术手段, 将白藜芦醇的天然活性保健作用应用于保健食品的开发、作物经济附加值的提高具有广阔的前景。 关键词：白藜芦醇；化学合成；研究进展 Abstract：Resveratrol has multiple biological and pharmacological activities, it is widely used in food, medicine, health products, cosmetics and other fields. Pharmacological activity of resveratrol has an excellent and great demand for health functions and with its market-increasing, there are most of the developed countries and regions of resveratrol and its products. Key words：resveratrol；chemical synthesis；progres 1 前言 白藜芦醇(Resveratro1)，化学名为反式3，4ˊ，5-三羟基二苯乙烯（3，4ˊ，5-Trihydroxy-trans-stilbene），是一种存在于植物中的具有芪类结构的非黄酮类天然多酚化合物，其化学结构式如下所示。 白藜芦醇广泛存在于葡萄、虎杖、决明子和花生等天然植物中, 它是植物在受到生物或非生物威胁时产生的一种植物抗毒素。白藜芦醇生理活性显著, 高效低毒, 有抗肿瘤、抗炎、抗菌、抗氧化、抗自由基、保护肝脏、保护心血管和抗心肌缺血等功能,被喻为继紫杉醇之后又一新的绿色抗肿瘤药物；同时其保健功能也引起了欧美科学家的普遍兴趣, 被美国专著《抗衰老圣典》列为100种最热门有效抗衰老物质之一。由于白藜芦醇在医药和食品工业中的广泛应用, 导致白
实验名称 乙酸乙酯的制备 一、实验目的 1.熟悉酯化反应原理及进行的条件，掌握乙酸乙酯的制备方法； 2.掌握液体有机物的精制方法； 3.熟悉常用的液体干燥剂，掌握其使用方法 二、实验原理 有机酸酯可用醇和羧酸在少量无机酸催化下直接酯化制得。当没有催化剂存在时，酯化反应很慢；当采用酸作催化剂时，就可以大大地加快酯化反应的速度。酯化反应是一个可逆反应。为使平衡向生成酯的方向移动，常常使反应物之一过量，或将生成物从反应体系中及时除去，或者两者兼用。 本实验利用共沸混合物，反应物之一过量的方法制备乙酸乙酯。 主反应 副反应 方法一 1、仪器 圆底烧瓶、冷凝管、温度计、蒸馏头、温度计套管、分液漏斗、酒精灯、接液管、锥形瓶 2、药品 冰醋酸 12ml （12.6g ，0.21mol ） 无水乙醇 19ml （15g ，0.32mol ） 浓硫酸 5ml 饱和碳酸钠溶液 饱和氯化钙溶液 饱和食盐水 无水硫酸镁 实验操作 1.回流 O H CH COOCH CH OH CH CH COOH CH 2323233+→+O H CH OCH CH CH OH CH CH OH CH CH 232232323+→+
在100mL圆底烧瓶中，加入12mL冰醋酸和19mL无水乙醇，混合均匀后，将烧瓶放置于冰水浴中，分批缓慢地加入5mL浓H2SO4，同时振摇烧瓶。混匀后加入2～3粒沸石，按图安装好回流装置，打开冷凝水，用电热套加热，保持反应液在微沸状态下回流30～40min。 2.蒸馏 反应完成后，冷却近室温，将装置改成蒸馏装置，用电热套或水浴加热，收集70～79℃馏份。 3.乙酸乙酯的精制 （1）中和：在粗乙酸乙酯中慢慢地加入约10mL饱和Na2CO3溶液，直到无二氧化碳气体逸出后，再多加1～3滴。然后将混合液倒入分液漏斗中，静置分层后，放出下层的水。 （2）水洗：用约10mL饱和食盐水洗涤酯层，充分振摇，静置分层后，分出水层。 （3）二氯化钙饱和溶液洗：再用约20mL饱和CaCl2溶液分两次洗涤酯层，静置后分去水层。 （4）干燥：酯层由漏斗上口倒入一个50mL干燥的锥形瓶中，并放入2g无水MgSO4干燥，配上塞子，然后充分振摇至液体澄清。 （5）精馏：收集74～79℃的馏份，产量约10～12g。 注意事项 1．实验进行前，圆底烧瓶、冷凝管应是干燥的。 2．回流时注意控制温度，温度不宜太高，否则会增加副产物的量。 3．在馏出液中除了酯和水外，还含有未反应的少量乙醇和乙酸，也还有副产物乙醚，故加饱和碳酸钠溶液主要除去其中的酸。多余的碳酸钠在后续的洗涤过程可被除去，可用石蕊试纸检验产品是否呈碱性。 4．饱和食盐水主要洗涤粗产品中的少量碳酸钠，还可洗除一部分水。此外，由于饱和食盐水的盐析作用，可大大降低乙酸乙酯在洗涤时的损失。 5．氯化钙饱和溶液洗涤时，氯化钙与乙醇形成络合物而溶于饱和氯化钙溶液中，由此除去粗产品中所含的乙醇。 6．乙酸乙酯与水或醇可分别生成共沸混合物，若三者共存则生成三元共沸混合物。因此，酯层中的乙醇不除净或干燥不够时，由于形成低沸点的共沸混合物，从而影响酯的产率。 思考题 1．在本实验中硫酸起什么作用？ 答：酯化反应中浓硫酸的作用是作催化剂和吸水剂催化乙醇与乙酸的反应,吸收乙醇与乙酸反应后生成的水,无脱水性! 饱和碳酸钠的作用是溶解乙醇,吸收乙酸并且减小乙酸乙酯的溶解度是为了能让乙酸乙酯可以析出的原因
乙酸乙酯的制备实验The final revision was on November 23, 2020
乙酸乙酯的制备实验一、实验原理 有机酸酯通常用醇和羧酸在少量酸性催化剂（如浓硫酸）催化下，进行酯化反应而制得。 酯化反应是一个典型的、酸催化的可逆反应。为了使反应平衡向右移动，可以用过量的醇或羧酸，也可以把反应中生成的酯或水及时地蒸出或是两者并用。 本实验通常可加入过量的乙醇和适量的浓硫酸，并将反应中生成的乙酸乙酯及时地蒸出。在实验时应注意控制好反应物的温度、滴加原料的速度和蒸出产品的速度，使反应能进行得比较完全。 主反应： 副反应： 机理： 乙醇与乙酸的酯化反应是按酸脱羟基醇脱氢的方式生成酯。 二、反应试剂、产物、副产物的物理常数
三、药品 四、实验流程图 五、实验装置图 （1）滴加蒸出装置（2）分液漏斗（3）蒸馏装置 六、实验内容 在250ml三口烧瓶中，放入3ml乙醇。然后一边摇动，一边慢慢地加入3ml浓硫酸。在滴液漏斗中，装入剩下的20ml乙醇（共）和冰醋酸的混合液。油浴加热烧瓶，保持油
浴温度在140℃左右，这时反应混合物的温度约为120℃左右。然后把滴液漏斗中的乙醇和醋酸的混合液慢慢地滴入蒸馏烧瓶中。调节加料的速度，使之和蒸出酯的速度大致相等，加料时间约需90min。这时，保持反应混合物的温度为120～125℃。滴加完毕后，继续加热约10min，直到不再有液体馏出为止。 反应完毕后，将饱和碳酸钠溶液很缓慢地加入馏出液中，直到无二氧化碳气体逸出为止。饱和碳酸钠溶液要小量分批地加入，并要不断地摇动接受器（为什么）。把混合液倒入漏斗中，静置，放出下面的水层。用石蕊试纸检验酯层。如果酯层仍显酸性，再用饱和碳酸钠溶液洗涤，直到酯层不显酸性为止。用等体积的饱和食盐水洗涤（为什么），再用等体积的饱和氯化钙溶液洗涤两次。放出下层废液。从分液漏斗上口将乙酸乙酯倒入干燥的小锥形瓶内，加入无水碳酸钾干燥。放置约30min，在此期间要间歇振荡锥形瓶。 通过长颈漏斗（漏斗上放折叠式滤纸）把干燥的粗乙酸乙酯滤入60ml蒸馏烧瓶中。装配蒸馏装置在水浴上加热蒸馏，收集74～80℃的馏分。产量：约～。 纯乙酸乙酯为有水果香味的无色透明液体。沸点bp=℃，折光率=。 （一）制备阶段 1.安装滴加蒸出装置：如图（1）所示。 【注：滴液漏斗可通过乳胶管再连接一小段玻璃管，使其下口需插入液面以下，距离三口瓶底部约为宜。】 2.向三口烧瓶内加药品：取下三口瓶先放入3ml乙醇，然后一边用手摇动，一边慢慢地加入3ml浓硫酸。 【注：防止浓硫酸使乙醇碳化，溶液变色（变黄或变黑）】 3.向滴液漏斗内加药品：装入剩下的20ml乙醇和冰醋酸的混合液。
实验九乙酸乙酯的制备 一、实验目的 1、通过乙酸乙酯的制备，了解羧酸与醇合成酯的一般原理和方法。 2、进一步掌握蒸馏、用分液漏斗萃取，液体干燥等基本操作。 二、实验原理 乙酸和乙醇在浓H 2SO 4 催化下生成乙酸乙酯 温度应控制在110～120℃之间，不宜过高，因为乙醇和乙酸都易挥发。这是一个可逆反应，生成的乙酸乙酯在同样的条件下又水解成乙酸和乙醇。为了获得较高产率的酯，通常采用增加酸或醇的用量以及不断移去产物中的酯或水的方法来进行。本实验采用回流分水装置及使用过量的乙醇来增加酯的产率。 反应完成后，没有反应完全的CH 3COOH、CH 3 CH 2 OH及反应中产生的H 2 O分别 用饱和Na 2CO 3 ，饱和CaCl 2 及无水MgSO 4 （固体）除去。 三、仪器与试剂 1、仪器：铁架台、圆底烧瓶、分水器、直形冷凝管、温度计、分液漏斗、烧杯、锥形瓶。 2、试剂：冰醋酸、无水乙醇（化学纯）、浓H 2SO 4 、饱和Na 2 CO 3 溶液、饱和 NaCl溶液，固体无水MgSO 4、沸石、饱和CaCl 2 溶液。 四、实验步骤： 用量筒分别量取9mlCH 3COOH(0.15mol)、9mlCH 3 CH 2 OH及4ml浓H 2 SO 4 ，置于 圆底烧瓶中，充分混合后，按上述装置装好，再加入几粒沸石，加热前先通冷凝水，保持缓慢回流0.5h，等待反应瓶冷却后，将装置改为蒸馏装置，加热蒸馏出生成的乙酸乙酯，直到馏出液体积约为反应物总体积的一半为止。 馏出液慢慢加入饱和Na 2CO 3 溶液，不断震荡至不再产生气泡，调节液体至 中性；然后将混合液转移至分液漏斗中分去下层水层，有机相依次用10mL饱和 NaCl溶液洗涤、10mL饱和CaCl 2 溶液洗涤和10mL水洗涤；有机相转移至锥形 瓶中，固体无水MgSO 4 干燥，再一次蒸馏，收集73-78o C馏分，称重计算产率。 五、实验结果 计算产率= ( ) % 六、思考题 1 / 2