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共沸精馏实验

共沸精馏实验
共沸精馏实验

实验一共沸精馏

精馏是化工生产中常用的分离方法。它是利用气-液两相的传质和传热来达到分离的目的。对于不同的分离对象,精馏方法也会有所差异。例如,分离乙醇和水的二元物系,由于乙醇和水可以形成共沸物,而且常压下的共沸温度和乙醇的沸点温度极为相近,所以采用普通精馏方法只能得到乙醇和水的混合物,而无法得到无水乙醇。为此,在乙醇-水系统中加入第三种物质,该物质被称为共沸剂。共沸剂具有能和被分离系统中的一种或几种物质形成最共沸物的特性。在精馏过程中共沸剂将以共沸物的形式从塔顶蒸出,塔釜则得到无水乙醇。这种方法就称作共沸精馏。

一.实验目的

1.通过实验加深对共沸精馏过程的理解。

2.熟悉精馏设备构造,掌握精馏操作方法。

3.能够对精馏过程做全塔物料衡算。

4.学会使用阿贝折射仪分析液体组成。

二.实验原理

乙醇—水系统加入共沸剂苯以后可以形成四种共沸物。现将它们在常压下的共沸温度、共沸组成列于表1。

为了便于比较,再将乙醇、水、苯三种纯物质常压下的沸点列于表2。

表1乙醇-水-苯三元共沸物性质

共沸物(简记)共沸点℃

共沸物组成,wt%

乙醇水苯

乙醇-水-苯(T) 64.85 18.5 7.4 74.1

乙醇-苯(AB Z) 68.24 32.7 0.0 67.63

苯-水(BW Z) 69.25 0.0 8.83 91.17

乙醇-水(AW Z) 78.15 95.57 4.43 0.0

表2乙醇、水、苯的常压沸点

物质名称(简记) 乙醇(A) 水(B) 苯(B)

沸点温度,℃78.3 100.0 80.2 从表1和表2列出的沸点看,出乙醇—水二元共沸物的共沸点与乙醇沸点相近之外,其余三种共沸物的广泛的与乙醇沸点均有10℃左右的温度差。因此,可以设法使水和苯以共沸物的方式从塔顶分离出来,塔釜则得到无水乙醇。

整个精馏过程可以用图6-1来说明。

图1-1共沸精馏原理图

图中A、B、W分别为乙醇、苯和水的英文字头;ABZ、AWZ、BWZ代表三个二元共沸物。图中的曲线为25℃下乙醇、水、苯三元混合物的溶解度曲线。该曲线下方为两相区,上方为均相区。图中标出的三元共沸组成点T是处在两相区内。以T为中心,连接三种纯物质A、B、W及三个二元共沸组成点AB Z、AW Z、BW Z,将该图分为六个小三角形。如果原料液的组成点落在某个小三角形内,当塔顶采用混相回流时临近六的最终结果只能得到这个小三角形三个顶点所代表的物质。故要想得到无水乙醇,就应该保证原料的组成落在包含顶点A的小三角形内,即在ΔATAB Z或ΔATAW Z内,从沸点看,乙醇—水的共沸点和乙醇的沸点仅差0.15℃,就本实验的技术条件无法将它们分开。而乙醇—苯的共沸点相差10.06℃,很容易将它们分离开来。所以分析的最终结果是将原料液的组成控制在ΔATAB Z中。图6—1中F代表未加共沸物时原料乙醇、水混合物的组成。随着共沸剂苯的加入,原料液的总组成将沿着FB连线变化,并与AT线交与H点,这是共沸剂苯的加入量称作理论共沸剂用量,它是达到目次所需最少的共沸剂量。

上述分析仅限于混相回流情况,即回流液的组成等于塔顶上升蒸汽组成的情况。而塔顶采用分相回流时,由于富苯相中苯的含量很高,可以循环使用,因而苯的用量可以低于理论共沸剂的用量。分相回流也是实际生产中普遍采用的方法。它的突出优点是共沸剂的用量少、共沸剂提纯的费用低。

三.实验装置、流程及试剂

1.装置

本实验所用的精馏塔为内径φ20×2000mm的玻璃塔。内装θ网环行φ2×2mm的高效散装填料。填料层高度1.5mm。

塔釜由一只三口烧瓶组成。其中位于中间的一个口与塔身相连;另一个口插入一只放有测温热电阻的玻璃套管,用于测量塔釜液相温度;第三个口作为出料口。塔釜采用电加热,并用一台自动温控仪控制电加热包使塔釜的传热量基本保持不变。塔釜加热沸腾后产生的蒸汽经填料层到达塔顶全凝器。为了满足各种不同操作方式的需要,在全凝器与回流管之间设置了一个特殊构造的容器。在进行分相回流时,它可以用作分相器兼回流比调节器;当进行混相回流时,它又可以单纯地作为回流比调节器使用。这样的设计既实现了连续精馏操作,又可进行间歇精馏操作。

此外,需要特别说明的是在进行分相回流时,分相器中会出现两层液体。上层为富苯相、下层为富水相。实验中,富苯相由溢流口回流入塔,富水相可在实验结束后取出。

2.流程

具体实验流程见图1-2。

图1-2 实验装置流程图。

1—全凝器;2—进料口(共5个);3—填料塔;4—三口烧瓶;5—测温电阻;6—电加热包;7—回流比控制器;8—电磁铁;9—分相器;10—馏出液收集器;11—数字式温度显示器;12—控温仪;13—进料泵;14—调节阀;15—出料管;16—塔釜产品收集器

3.试剂

实验试剂:乙醇(化学纯),含量95%;

苯(分析纯),含量99.5%;

四.实验步骤

1.将70克的95%的乙醇溶液先加入塔釜,在放入几粒沸石。

2.若选用混相回流操作方法,则按照实验原理部分讲到的共沸剂配比加入共沸剂。对间歇精馏、共沸剂全部加入塔釜;对连续精馏,最初的釜液浓度和进料浓度均应满足

共沸剂的配比要求。

3.若采用分析后来的操作方式,则共沸剂应分成两部分加入。一部分在精馏操作开始之前先充满分相器;其余部分可随原料液进入塔内。但共沸剂的用量应少于理论共沸剂的用量,否则会降低乙醇的收率。

4.上述准备工作完成之后,即可向全凝器中通入冷却水。打开电源开关,开始塔釜加热。与此同时调节好超级恒温水浴的温度,使水浴内的循环水通过阿贝折射仪,并保证其在25℃下恒温。

5.为了使填料层具有均匀的温度梯度,可适当调节塔的上、下段保温,使全塔处于正常操作范围内。

6.每隔10分钟记录一次塔顶和塔釜的温度,每隔20分钟用阿贝折射仪分析依次塔顶馏出物和釜液组成,也可取塔釜气相进行分析,然后根据气—液平衡关系推出塔釜液相组成,这样可以排除试剂中少量杂质(高沸物)对折射率的影响。

7.对连续精馏操作,应选择适当的回流比(参考值为10:1)和适当的进料流量(参考值为100ml/h)。同时还应保证塔顶为三元共沸物,塔釜为无水乙醇。对间歇精馏操作随着精馏过程的进行,塔釜液相组成不断变化,当釜液浓度达到99.5%以上时,就可以停止实验。

8.将塔顶馏出物中的两相用分液漏斗分离。然后用阿贝折射仪测出各相的折射率值,再查附录15~17计算出两相各自的浓度。最后再将收集起来的全部富水相称重。

9.用天平称出塔釜产品(包括釜液和塔釜出料两部分)的质量。

10.切断设备的电源,关闭冷却水,结束实验。

五.实验数据处理

1.作全塔物料衡算,求出塔顶三元共沸物的组成。

2.画出25℃下乙醇—水—苯三元物系的溶解度曲线。在图上表明共沸物的组成点,画出加料线。

六.思考题

1.如何计算共沸剂的加入量?

2.需要测出那些量的三元共沸物组成与文献值比较,求出其相对误差,并分析实验过程产生误差的原因?

参考文献

[1]E A Clulson, etal. Laboratory Distillation Practice, L.George News Ltd.1958

[2]Erich Krell. Handbook of Laboratory Distillation, Amsterdam, Elsevier,1982

[3]陈洪钫.基本有机化工分离工程.北京:化学工业出版社,1985

[4]F G Shinskey. Distillation Control for Productivity and Energy Conservation 2nd ed. New York, McGraw-Hill Book co,1984

[5]Hoanh N Pham, etal. Chemical Engineering Science 1990,45(7),1823

恒沸精馏实验报告

恒沸精馏实验报告 一、实验目的 恒沸精馏是一种特殊的分离方法。它是通过加入适当的分离媒质来改变被分离组分之间的汽液平衡关系,从而使分离由难变易。恒沸精馏主要适用于含恒沸物组成且用普通精馏无法得到纯品的物系。通常,加入的分离媒质(亦称夹带剂)能与被分离系统中的一种或几种物质形成最低恒沸物,使夹带剂以恒沸物的形式从塔顶蒸出,而塔釜得到纯物质。这种方法就称作恒沸精馏。 本实验使学生通过制备无水乙醇,达到以下两个目的。 (1)加强并巩固对恒沸精馏过程的理解。 (2)熟悉实验精馏塔的构造,掌握精馏操作方法。 二、实验原理 在常压下,用常规精馏方法分离乙醇-水溶液,最高只能得到浓度为95.57%(质量分数)的乙醇。这是乙醇与水形成恒沸物的缘故,其恒沸点78.15℃,与乙醇沸点78.30℃十分接近,形成的是均相最低恒沸物。而浓度95%左右的乙醇常称工业乙醇。 由工业乙醇制备无水乙醇,可采用恒沸精馏的方法。实验室中沸精馏过程的研究,包括以下几个内容。 (1)夹带剂的选择 恒沸精馏成败的关键在于夹带剂的选取,一个理想的夹带剂应该满足如下几个条件。 1)必须至少能与原溶液中一个组分形成最低恒沸物,希望此恒沸物比原溶

液中的任一组分的沸点或原来的恒沸点低10℃以上。 2)在形成的恒沸物中,夹带剂的含量应尽可能少,以减少夹带剂的用量,节省能耗。 3)回收容易,一方面希望形成的最低恒沸物是非均相恒沸物,可以减轻分离恒沸物的工作量;另一方面,在溶剂回收塔中,应该与其他物料有相当大的挥发度差异。 4)应具有较小的汽化潜热,以节省能耗。 5)价廉、来源广,无毒、热稳定性好与腐蚀性小等。 就工业乙醇制备无水乙醇,适用的夹带剂有苯、正己烷,环己烷,乙酸乙酯等。它们都能与水-乙醇形成多种恒沸物,而且其中的三元恒沸物的室温下又可以分为两相,一相富含夹带剂,另一相中富含水,前者可以循环使用,后者又很容易分离出来,这样使得整个分离过程大为简化。下表给出了几种常用的恒沸剂及其形成三元恒沸物的有关数据。 常压下夹带剂与水、乙醇形成三元恒沸物的数据

精馏实验报告范本

Record the situation and lessons learned, find out the existing problems and form future countermeasures. 姓名:___________________ 单位:___________________ 时间:___________________ 精馏实验报告

编号:FS-DY-20707 精馏实验报告 学院:化学工程学院姓名:学号:专业:化学工程与工艺班级:同组人员: 课程名称:化工原理实验实验名称:精馏实验实验日期 北京化工大学 实验五精馏实验 摘要:本实验通过测定稳定工作状态下塔顶、塔釜及任意两块塔板的液相折光度,得到该处液相浓度,根据数据绘出x-y图并用图解法求出理论塔板数,从而得到全回流时的全塔效率及单板效率。通过实验,了解精馏塔工作原理。关键词:精馏,图解法,理论板数,全塔效率,单板效率。 一、目的及任务 ①熟悉精馏的工艺流程,掌握精馏实验的操作方法。 ②了解板式塔的结构,观察塔板上汽-液接触状况。

③测定全回流时的全塔效率及单塔效率。 ④测定部分回流时的全塔效率。 ⑤测定全塔的浓度(或温度)分布。 ⑥测定塔釜再沸器的沸腾给热系数。 二、基本原理 在板式精馏塔中,由塔釜产生的蒸汽沿塔逐板上升与来自塔顶逐板下降的回流液,在塔板上实现多次接触,进行传热与传质,使混合液达到一定程度的分离。回流是精馏操作得以实现的基础。塔顶的回流量与采出量之比,称为回流比。回流比是精馏操作的重要参数之一,其大小影响着精馏操作的分离效果和能耗。回流比存在两种极限情况:最小回流比和全回流。若塔在最小回流比下操作,要完成分离任务,则需要无穷多塔板的精馏塔。当然,这不符合工业实际,所以最小回流比只是一个操作限度。若操作处于全回流时,既无任何产品采出,也无原料加入,塔顶的冷凝液全部返回塔中,这在生产中午实际意义。但是由于此时所需理论板数最少,又易于达到稳定,故常在工业装置的开停车、排除故障及科学研究时采用。

化工原理精馏实验报告

北 京 化 工 大 学 实 验 报 告 课程名称: 化工原理实验 实验日期: 2011.04.24 班 级: 化工0801 姓 名: 王晓 同 组 人:丁大鹏,王平,王海玮 装置型号: 精馏实验 一、摘要 精馏是实现液相混合物液液分离的重要方法,而精馏塔是化工生产中进行分离过程的主要单元,板式精馏塔为其主要形式。本实验用工程模拟的方法模拟精馏塔在全回流的状态下及部分回流状态下的操作情况,从而计算单板效率和总板效率,并分析影响单板效率的主要因素,最终得以提高塔板效率。 关键词:精馏、板式塔、理论板数、总板效率、单板效率 二、实验目的 1、熟悉精馏的工艺流程,掌握精馏实验的操作方法。 2、了解板式塔的结构,观察塔板上气-液接触状况。 3、测测定全回流时的全塔效率及单板效率。 4、测定部分回流时的全塔效率。 5、测定全塔的浓度或温度分布。 6、测定塔釜再沸器的沸腾给热系数。 三、实验原理 在板式精馏塔中,由塔釜产生的蒸汽沿塔逐板上升与来自塔顶逐板下降的回流液,在塔板上实现多次接触,进行传热和传质,使混合液达到一定程度的分离。 回流是精馏操作得以实现的基础。塔顶的回流量和采出量之比,称为回流比。回流比是精馏操作的重要参数之一,其大小影响着精馏操作的分离效果和能耗。 回流比存在两种极限情况:最小回流比和全回流。若塔在最小回流比下操作,要完成分离任务,则需要有无穷多块塔板的精馏塔。当然,这不符合工业实际,所以最小回流比只是一个操作限度。若操作处于全回流时,既无任何产品采出,也无原料加入,塔顶的冷凝液全部返回塔中,这在生产中无实验意义。但是,由于此时所需理论板数最少,又易于达到稳定,故常在工业装置开停车、排除故障及科学研究时采用。 实际回流比常取用最小回流比的1.2-2.0倍。在精馏操作中,若回流系统出现故障,操作情况会急剧恶化,分离效果也将变坏。 板效率是体现塔板性能及操作状况的主要参数,有以下两种定义方法。 (1)总板效率E e N E N 式中 E —总板效率; N —理论板数(不包括塔釜); Ne —实际板数。

工业酒精的蒸馏实验报告范文

工业酒精的蒸馏实验报告范文篇一:工业酒精的蒸馏实验报告范文 实验名称:蒸馏工业酒精 一、实验目的 1学习和认识有机化学实验知识,掌握实验的规则和注意事项。2学习和认知蒸馏的基本仪器和使用方法以及用途。3掌握,熟悉蒸馏的操作。 二、实验原理 纯液态物质在一定压力下具有一定沸点,一般不同的物质具有不同的沸点。蒸馏就是利用不同物质沸点的差异,对液态混合物进行分离和提纯的方法。当液态混合物受热时,低沸点物质易挥发,首先被蒸出,而高沸点物质因不易挥发而留在蒸馏瓶中,从而使混合物分离。若要有较好的分离效果,组分的沸点差在30℃以上。 三、仪器与试剂 试剂:未知纯度的工业酒精,沸石。 仪器:500ml圆底烧瓶,蒸馏头,温度计,回流冷凝管,接引管,锥形瓶,橡皮管,电热套,量筒,气流烘干机,温度计套管,铁架台,循环水真空汞。 四、仪器装置 五、实验步骤及现象 1将所有装置洗净按图装接(玻璃内壁没有杂质,且清澈透明)。2取出圆底烧瓶,量取30ml的工业酒精,再加入1‐2颗沸石。3

先将冷凝管注满水后打开电热套的开关。 4记录第一滴流出液时和最后一滴时的温度,期间控制温度在90℃以下。 5当不再有液滴流出时,关闭电热套。待冷却后,拆下装置,测量锥形瓶中的液体体积,计算产率。 六、注意事项 1温度计的位置是红色感应部分应与具支口的下端持平。当温度计的温度急速升高时,应该减小加热强度,不然会超过限定温度。2酒精的沸点为78℃,实验中蒸馏温度在80-83℃。 七、问题与讨论 1在蒸馏装置中,把温度计水银球插至靠近页面,测得的温度是偏高还是偏低,为什么? 答:偏高。页面上不仅有酒精蒸汽,还有水蒸气,而水蒸气的温度有 100℃,所以混合气体的温度会高于酒精的温度。 2沸石为什么能防止暴沸,如果加热一段时间后发现为加入沸石怎么办? 答:沸石是多空物质,他可以液体内部气体导入液体表面,形成气化中心,使液体保持平稳沸腾。若忘加沸石,应先停止加热,待液体稍冷后在加入沸石。 4当加热后有流出液体来,发现为通入冷凝水,应该怎样处理?答:这时应停止加热,使冷凝管冷却一下,在通水,再次加热继续蒸

精馏实验报告范文

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⑤测定全塔的浓度(或温度)分布。 ⑥测定塔釜再沸器的沸腾给热系数。 二、基本原理 在板式精馏塔中,由塔釜产生的蒸汽沿塔逐板上升与来自塔顶逐板下降的回流液,在塔板上实现多次接触,进行传热与传质,使混合液达到一定程度的分离。回流是精馏操作得以实现的基础。塔顶的回流量与采出量之比,称为回流比。回流比是精馏操作的重要参数之一,其大小影响着精馏操作的分离效果和能耗。回流比存在两种极限情况:最小回流比和全回流。若塔在最小回流比下操作,要完成分离任务,则需要无穷多塔板的精馏塔。当然,这不符合工业实际,所以最小回流比只是一个操作限度。若操作处于全回流时,既无任何产品采出,也无原料加入,塔顶的冷凝液全部返回塔中,这在生产中午实际意义。但是由于此时所需理论板数最少,又易于达到稳定,故常在工业装置的开停车、排除故障及科学研究时采用。 实际回流比常取最小回流比的1.2~2.0倍。在精馏操作中,若回流系统出现故障,操作情况会急剧恶化,分离效果也将变坏。 板效率是体现塔板性能及操作状况的主要参数,有以下两种定义方法。 (1)总板效率E

化工大学精馏实验报告

北京化工大学学生实验报告 姓名: 学号: 专业: 班级: 同组人员: 课程名称:化工原理实验 实验名称:精馏实验 实验日期: 2016.5.13 北京化工大学

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精馏实验实验报告

精馏实验实验报告 姓名 班级 学号

1.实验前,请想象并尝试描述气速与整塔压降的关系? 依照教材P228页,当液体喷淋量为零时,压降与空塔气速呈直线关系,与气体以湍流形式流过管道的关系类似;有一定喷淋量时,压降因管道变窄增大,但几乎与无喷淋量时平行;过截点以后,气体对液体产生阻滞作用,填料表面持液量增多,压降随气速较快增长;过了泛点之后,液体变为连续相而气体变为分散相,阻力猛增。 2.实验前,请同学们回顾精馏塔的塔板与填料的发展历程? 舌形塔板 斜孔塔板 鼓泡式塔板 散堆填料 规整填料

3.实验前,请尝试回答精馏操作过程中,使混合物较彻底分离的基本条件? 1、相对挥发度差异较大; 2、每一块板能使气液充分接触; 3、塔高足够高; 4、再沸器与冷凝器温度稳定; 5、混合物不形成共沸物; 6、运行规范稳定,不出现漏液、烨沫夹带、气泡夹带、液泛等非规范操作; 7、加料不反混; 二、实验记录 包括操作条件、实验现象、原始数据表,要求数据的有效数字、单位格式规范。 【原始数据表】 6 77.9 87.8 35.1 24.0 127 瓦数/kw 次数塔顶组成/% 塔釜组成/% 3 1 18.75 81.25 86.30 13.70 2 15.5 3 84.47 88.83 13.17 5 1 12.52 88.48 88.20 11.80 2 13.12 86.88 89.10 10.90 6 1 11.91 88.09 88.35 11.65 2 11.71 88.29 88.14 11.86

【数据处理】 ※空塔气速 首先根据测得的回流液流量求空塔气速。由于实验中采取全回流的方式,回流液质量流量与蒸气质量流量相同。 实验中转子流量计已经将实际溶液的流量转换为水的流量,由公式 2 1 s s V V = (1) 将读数转换为实际回流夜的流量。其中: f ρ取转子密度,近似为铁质,取密度7900kg/m3,1ρ取20 o C 水的密度,2ρ取回流温度下 混合液体的密度。水取998kg/m 3,乙醇取789 kg/m 3。 塔顶、塔釜的溶液组成取两次实验的平均值,并依据公式1 1 n wi m i x ρρ=∑ 计算不同温度下回 流液密度,得到数据如下: 表一、不同功率下的回流液密度 瓦数/kw 塔顶组成/%水 回流液密度kg/m^3 3 17.1 4 818.3751 5 12.82 810.7671 6 11.81 809.008 7 7 23.92 830.6076 7 13.07 811.2035 将所得到的回流液密度带入公式(1),即可得到回流液体积,体积和密度均已知,则可以得到回流液质量。因为全回流,所以根据物料守恒,上升蒸汽的质量与回流液质量相等。 表二、不同功率下的回流液质量流量 瓦数/kw 回流液体积流量L/h 回流液质量流量kg/h 3 7.3 5.9791 5 21.6 17.4929 6 27. 4 22.1651 7 20. 5 17.067 6 7 32.0 25.9294

精馏实验实验报告

精馏实验实验报告 1.实验目的 1.学会识别精馏塔内出现的几种操作状态,并分析这些操作状态对塔性能的影响; 2.学会精馏塔性能参数的测量方法,并掌握其影响因素; 3.测定精馏过程的动态特性,提高学生对精馏过程的认识。 2.实验原理 1.理论塔板数的图解求解法 对于二元物系,如已知其汽液平衡数据,则根据精馏塔的操作回流比、塔顶馏出液组成及塔底釜液组成计算得到操作线,从而使用图解求解法,绘图得到精馏操作的理论塔板数。 精馏段操作线方程:y n+1= R R+1 x n+ x d R+1 提馏段操作线方程:y m+1=f+R R+1 x m? f?1 R+1 x w 用图解法求算理论塔板的理论依据为:(1)根据理论塔板定义,离开任一塔板上气液两相的浓度x n和y n必在平衡线上;(2)根据组分物料衡算,位于任两塔板间两相浓度x n和y n+1必落在相应塔段的操作线上。 本实验采用全回流的操作方式,即R=1。此时,精馏段操作线和提馏段操作线简化为: y=x 2.总板效率 精馏操作的总板效率的计算公式为: E T=N T N P ×100% 式中,N T为理论塔板数,N P为实际塔板数。 3.折光率与液相组成 本实验通过测量塔顶馏出液与塔底釜液的折光率,计算得到馏出液与釜液的组成。对30oC 下质量分率与阿贝折光仪读数之间关系可按下列回归式计算: w=58.84?42.61n30 式中,w为质量分率,n30为30oC下的折光指数。 测量温度下的折光指数与30oC下的折光指数之间关系可由下式计算: n30=n t+0.00038(t?30) 式中,n t为测量温度下的折光指数,t为测量温度。测量温度可从阿贝折光仪上读出。 馏出液与釜液的质量分数与摩尔分数之间的关系可由下式表示: x D= w D M D ? w D M D ?+ (1?w D) M′ ? 3.实验步骤 1.实验前检查实验装置上的各个旋塞、阀门均应处于关闭状态;电流电压表及电位器位置 均为零; 2.打开塔顶冷凝器的冷却水,冷却水的水量约为8升/分钟; 3.接上电源闸,按下装置上总电源开关,调节回流比控制器至全回流状态; 4.调节电位器使加热电压为70V,开始计时并测量塔顶温度。刚开始时每隔5分钟记录一

共沸精馏实验报告

共沸精馏 一、实验目的: 1.通过实验加深对共沸精馏过程的理解。 2.熟悉精馏设备的构造,掌握精馏操作方法。 3.能够对精馏过程做全塔物料衡算。 4.学会使用气相色谱分析气、液两相组成。 二、实验原理: 精馏是利用不同组份在汽—液两相间的分配,通过多次汽液两相间的传质和传热来达到分离的目的。对于不同的分离对象,精馏方法也会有所差异。例如,分离乙醇和水的二元物系。由于乙醇和水可以形成共沸物,而且常压下的共沸温度和乙醇的沸点温度极为相近,所以采用普通精馏方法只能得到乙醇和水的混合物,而无法得到无水乙醇。为此在乙醇—水体系中加入第三种物质,该物质被称为共沸剂。共沸剂具有能和被分离系统中的一种或几种物质形成最低共沸物的特性。在精馏过程中共沸剂将以共沸物的形式从塔顶蒸出,塔釜则得到无水乙醇。这种方法就称作共沸精馏。 乙醇—水体系加入共沸剂苯以后可以形成四种共沸物。现将它们在常压下的共沸温度、共沸组成列于表1。 为了便于比较,再将乙醇、水、苯三种纯物质常压下的沸点列于表2。 表1 乙醇水-苯三元共沸物性质

乙醇-苯(AB Z )68.24 32.7 0.0 67.63 苯-水(BW Z )69.25 0.0 8.83 91.17 乙醇-水(AW Z )78.15 95.57 4.43 0.0 表2 乙醇、水、苯的常压沸点 物质名称(简记)乙醇(A)水(W)苯(B) 沸点温度(℃)78.3 100 80.2 从表1和表2列出沸点看,除乙醇-水二元共沸物的共沸物与乙醇沸点相近之外,其余三种共沸物的沸点与乙醇沸点均有10℃左右的温度差。因此,可以设法使水和苯以共沸物的方式从塔顶分离出来,塔釜则得到无水乙醇。 整个精馏过程可以用图1来说明。图中A、B、W分别为乙醇、苯和水的英文 字头;AB Z ,AW Z ,BW Z 代表三个二元共沸物,T表示三元共沸物。图中的曲线为25℃ 下的乙醇、水、苯三元共沸物的溶解度曲线。该曲线的下方为两相区,上方为均相区。图中标出的三元共沸组成点T是处在两相区内。 以T为中心,连接三种纯物质 A、B、W及三个二元共沸点组成 点AB Z 、AW Z 、BW Z ,将该图分为 六个小三角形。如果原料液的组成点落在某个小三角形内。当塔顶采用混相回流时精馏的最终结果只能得到这个小三角形三个顶点所代表的物质。故要想得

精馏实验报告正确版讲解

系别:化学与环境科学系班级:09应用化学(1)班姓名:赖雪梅 学号:090604118

采用乙醇—水溶液的精馏实验 赖雪梅 摘要:双组分混合液的分离是最简单的精馏操作。在整个精馏塔中,汽液两相逆流接触,进行相际传质。液相中的易挥发组分进入汽相,汽相中的难挥发组分转入液相。对不形成恒沸物的物系,只要设计和操作得当,馏出液将是高纯度的易挥发组分,塔底产物将是高纯度的难挥发组分。进料口以上的塔段,把上升蒸气中易挥发组分进一步提浓,称为精馏段;进料口以下的塔段,从下降液体中提取易挥发组分,称为提馏段。两段操作的结合,使液体混合物中的两个组分较完全地分离,生产出所需纯度的两种产品。本文介绍了精馏实验的基本原理以及填料精馏塔的基本结构,研究了精馏塔在全回流条件下,塔顶温度等参数随时间的变化情况,测定了全回流和部分回流条件下的理论板数,分析了不同回流比对操作条件和分离能力的影响。 关键词:精馏;精馏段;提馏段;全回流;部分回流;等板高度;理论塔板数 1.引言 欲将复杂混合物提纯为单一组分,采用精馏技术是最常用的方法。尽管现在已发展了柱色谱法、吸附分离法、膜分离法、萃取法和结晶法等分离技术,但只有在分离一些特殊物资或通过精馏法不易达到的目的时才采用。从技术和经济上考虑,精馏法也是最有价值的方法。在实验室进行化工开发过程时,精馏技术的主要作用有:(1)进行精馏理论和设备方面的研究。(2)确定物质分离的工艺流程和工艺条件。(3)制备高纯物质,提供产品或中间产品的纯样,供分析评价使用。 (4)分析工业塔的故障。(5)在食品工业、香料工业的生产中,通过精馏方法可以保留或除去某些微量杂质。 2.精馏实验部分 2.1实验目的 (1)了解填料精馏塔的基本结构,熟悉精馏的工艺流程。 (2)掌握精馏过程的基本操作及调节方法。 (3)掌握测定塔顶、塔釜溶液浓度的实验方法。 (4)掌握精馏塔性能参数的测定方法,并掌握其影响因素。 (5)掌握用图解法求取理论板数的方法。

共沸精馏

化工专业实验报告 实验名称:共沸精馏 实验人员:同组人: 实验地点:天大化工技术实验中心624 室 实验时间:2014年5月7日班级/学号:级班组号指导教师: 实验成绩:

共沸精馏 一、实验目的 1.通过实验加深对共沸精馏过程的理解; 2.熟悉精馏设备的构造,掌握精馏操作方法; 3.能够对精馏过程做全塔物料衡算; 4.学会使用气相色谱分析气、液两相组成。 二、实验原理 精馏是利用不同组份在气-液两相间的分配,通过多次气液两相间的传质和传热来达到分离的目的。对于不同的分离对象,精馏方法也会有所差异。例如,分离乙醇和水的二元物系。由于乙醇和水可以形成共沸物,而且常压下的共沸温度和乙醇的沸点温度极为相近,所以采用普通精馏方法只能得到乙醇和水的混合物,而无法得到无水乙醇。 为此,在乙醇-水系统中加入第三种物质,该物质被称为共沸剂。共沸剂具有能和被分离系统中的一种或几种物质形成最低共沸物的特性。在精馏过程中共沸剂将以共沸物的形式从塔顶蒸出,塔釜则得到无水乙醇。这种方法就称作共沸精馏。 乙醇-水系统加入共沸剂苯以后可以形成四种共沸物。现将它们在常压下的共沸温度、共沸组成列于表1。为了便于比较,再将乙醇、水、苯三种纯物质常压下的沸点列于表2。 表1乙醇水-苯三元共沸物性质 从表1和表2列出沸点看,除乙醇-水二元共沸 物的共沸物与乙醇沸点相近之外,其余三种共沸 物的沸点与乙醇沸点均有10℃左右的温度差。因 此,可以设法使水和苯以共沸物的方式从塔顶分 离出来,塔釜则得到无水乙醇。 整个精馏过程可以用图1来说明。图中A、B、 W分别为乙醇、苯和水的英文字头; AB Z,AW Z,BW Z代表三个二元共沸物,T表示三元 共沸物。图中的曲线为25℃下的乙醇、水、苯三 元共沸物的溶解度曲线。该曲线的下方为两相区, 上方为均相区。图中标出的三元共沸组成点T是处在两相区内。 以T为中心,连接三种纯物质A、B、W及三个二元共沸点组成点AB Z、AW Z、BW Z,将该图分为六个小三角形。如果原料液的组成点落在某个小三角形内。当塔顶采用混相回流时精馏的最终结果只能得到这个小三角形三个顶点所代表的物质。故要想得到无水乙醇,就应该保证原料液的组成落在包含顶点A的小三角形内,即在ΔATAB Z或Δ

分馏实验报告分馏实验报告实验步骤

分馏实验报告分馏实验报告实验步骤 篇一:分馏实验报告广东工业大学 学院专业班组、学号姓名协作者评定 实验题目分馏 一、实验目的 了解分馏的原理与意义,分馏柱的种类和选用方法。学习实验室里常用分馏的操作方法。二、分馏原理 利用普通蒸馏法分离液态有机化合物时,要求其组分的沸点至少相差30℃,且只有当组分间的沸点相差110℃以上时,才能用蒸馏法充分分离。所谓分馏(fractional distillation)就是蒸馏液体混合物,使气体在分馏柱内反复进行汽化、冷凝、回流等过程,使沸点相近的混合物进行分离的方法。即:沸腾着的混合物蒸汽进行一系列的热交换而将沸点不同的物质分离出来。实际上分馏就相当于多次蒸馏。当分馏效果好时,分馏出来的(馏液)是纯净的低沸点化合物,留在烧瓶的(残液)是高沸点化合物。 影响分馏效率的因素有:①理论塔板;②回流比;③柱的保温。

实验室常用的分馏柱为vigreux柱(或刺式分馏柱、维氏分馏柱、韦氏分馏柱、维格尔分馏柱)。使用该分馏柱的优点是:仪器装配简单,操作方便,残留在分馏柱中的液体少。三、实验仪器与药品 电热套、圆底烧瓶、分馏柱、温度计、冷凝管、接液管、丙酮。能与水、甲醇、乙醇、乙醚、氯仿、吡啶等混溶。能溶解油脂肪、树脂和橡胶。五、实验装置六、实验步骤(一)填表及作图 1、在圆底烧瓶内放置40ml混合液(体积比:丙酮∶水=1∶1)及2粒沸石,按简单分馏装置图2-11安装仪器。 2、开始缓缓加热,并控制加热程度,使馏出液以1-2s/d的速度蒸出。将初馏出液收集于量筒中,观察并记录柱顶温度及接受器a 的馏出液总体积。继续蒸馏,(从5ml开始)记录每增加1ml馏出液时的温度及总体积。注意温度突变时位置。曲线,讨论分馏效率。数据记录: (二)纯化丙酮 (1)待圆底烧瓶冷却后,加入馏液,补加2粒沸石。安装好分馏装置。(2)收集56~62℃以下的馏液。此馏液为纯丙酮。

北京化工大学精馏实验报告

北 京 化 工 大 学 化 工 原 理 实 验 告 : : : : : : 实验名称 班级 姓名 学 号 同组成员 实验日期 精馏实验 2015.5.13 实验 日 期

精馏实验 一、实验目的 1、熟悉填料塔的构造与操作; 2、熟悉精馏的工艺流程,掌握精馏实验的操作方法; 3、了解板式精馏塔的结构,观察塔板上汽液接触状况; 4、掌握液相体积总传质系数K a的测定方法并分析影响因素 x 5、测定全回流时的全塔效率及单板效率; 6、测量部分回流时的全塔效率和单板效率 二、实验原理 在板式精馏塔中,混合液的蒸汽逐板上升,回流液逐板下降,气液两相在塔板上接触,实现传质、传热过程而达到分离的目的。如果在每层塔板上,上升的蒸汽与下降的液体处于平衡状态,则该塔板称之为理论塔板。然而在实际操做过程中由于接触时间有限,气液两相不可能达到平衡,即实际塔板的分离效果达不到一块理论塔板的作用。因此,完成一定的分离任务,精馏塔所需的实际塔板数总是比理论塔板数多。 回流是精馏操作得以实现的基础。塔顶的回流量与采出量之比,称为回流比。回流比是精馏操作的重要参数之一,其大小影响着精馏操作的分离效果和能耗。 回流比存在两种极限情况:最小回流比和全回流。若塔在最小回流比下操作,要完成分离任务,则需要有无穷多块板的精馏塔。这在工业上是不可行的,所以最小回流比只是一个操作限度。若在全回流下操作,既无任何产品采出,也无原料加入,塔顶的冷凝液全部返回塔中,这在生产中无实验意义。实际回流比常取最小回流比的1.2~2.0倍。 本实验处于全回流情况下,既无任何产品采出,又无原料加入,此时所需理论板最少,又易于达到稳定,可以很好的分析精馏塔的性能。影响塔板效率的因素很多,大致可归结为:流体的物理性质(如粘度、密度、相对挥发度和表面张力等)、塔板结构以及塔的操作

共沸精馏实验

实验一共沸精馏 精馏是化工生产中常用的分离方法。它是利用气-液两相的传质和传热来达到分离的目的。对于不同的分离对象,精馏方法也会有所差异。例如,分离乙醇和水的二元物系,由于乙醇和水可以形成共沸物,而且常压下的共沸温度和乙醇的沸点温度极为相近,所以采用普通精馏方法只能得到乙醇和水的混合物,而无法得到无水乙醇。为此,在乙醇-水系统中加入第三种物质,该物质被称为共沸剂。共沸剂具有能和被分离系统中的一种或几种物质形成最共沸物的特性。在精馏过程中共沸剂将以共沸物的形式从塔顶蒸出,塔釜则得到无水乙醇。这种方法就称作共沸精馏。 一.实验目的 1.通过实验加深对共沸精馏过程的理解。 2.熟悉精馏设备构造,掌握精馏操作方法。 3.能够对精馏过程做全塔物料衡算。 4.学会使用阿贝折射仪分析液体组成。 二.实验原理 乙醇—水系统加入共沸剂苯以后可以形成四种共沸物。现将它们在常压下的共沸温度、共沸组成列于表1。 为了便于比较,再将乙醇、水、苯三种纯物质常压下的沸点列于表2。 表1乙醇-水-苯三元共沸物性质 共沸物(简记)共沸点℃ 共沸物组成,wt% 乙醇水苯 乙醇-水-苯(T) 64.85 18.5 7.4 74.1 乙醇-苯(AB Z) 68.24 32.7 0.0 67.63 苯-水(BW Z) 69.25 0.0 8.83 91.17 乙醇-水(AW Z) 78.15 95.57 4.43 0.0 表2乙醇、水、苯的常压沸点 物质名称(简记) 乙醇(A) 水(B) 苯(B) 沸点温度,℃78.3 100.0 80.2 从表1和表2列出的沸点看,出乙醇—水二元共沸物的共沸点与乙醇沸点相近之外,其余三种共沸物的广泛的与乙醇沸点均有10℃左右的温度差。因此,可以设法使水和苯以共沸物的方式从塔顶分离出来,塔釜则得到无水乙醇。 整个精馏过程可以用图6-1来说明。

恒沸精馏实验报告记录

恒沸精馏实验报告记录

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恒沸精馏实验报告 一、实验目的 恒沸精馏是一种特殊的分离方法。它是通过加入适当的分离媒质来改变被分离组分之间的汽液平衡关系,从而使分离由难变易。恒沸精馏主要适用于含恒沸物组成且用普通精馏无法得到纯品的物系。通常,加入的分离媒质(亦称夹带剂)能与被分离系统中的一种或几种物质形成最低恒沸物,使夹带剂以恒沸物的形式从塔顶蒸出,而塔釜得到纯物质。这种方法就称作恒沸精馏。 本实验使学生通过制备无水乙醇,达到以下两个目的。 (1)加强并巩固对恒沸精馏过程的理解。 (2)熟悉实验精馏塔的构造,掌握精馏操作方法。 二、实验原理 在常压下,用常规精馏方法分离乙醇-水溶液,最高只能得到浓度为95.57%(质量分数)的乙醇。这是乙醇与水形成恒沸物的缘故,其恒沸点78.15℃,与乙醇沸点78.30℃十分接近,形成的是均相最低恒沸物。而浓度95%左右的乙醇常称工业乙醇。 由工业乙醇制备无水乙醇,可采用恒沸精馏的方法。实验室中沸精馏过程的研究,包括以下几个内容。 (1)夹带剂的选择 恒沸精馏成败的关键在于夹带剂的选取,一个理想的夹带剂应该满足如下几个条件。 1)必须至少能与原溶液中一个组分形成最低恒沸物,希望此恒沸物比原溶液中的任一组分的沸点或原来的恒沸点低10℃以上。 2)在形成的恒沸物中,夹带剂的含量应尽可能少,以减少夹带剂的用量,节省能耗。 3)回收容易,一方面希望形成的最低恒沸物是非均相恒沸物,可以减轻分离恒沸物的工作量;另一方面,在溶剂回收塔中,应该与其他物料有相当大的挥发度差异。 4)应具有较小的汽化潜热,以节省能耗。 5)价廉、来源广,无毒、热稳定性好与腐蚀性小等。 就工业乙醇制备无水乙醇,适用的夹带剂有苯、正己烷,环己烷,乙酸乙酯等。它们都能与水-乙醇形成多种恒沸物,而且其中的三元恒沸物的室温下又可

苯胺的水蒸气蒸馏实验报告

竭诚为您提供优质文档/双击可除苯胺的水蒸气蒸馏实验报告 篇一:实验8水蒸气蒸馏 实验八水蒸气蒸馏 一、实验目的 1、1、了解水蒸汽蒸馏的基本原理,使用范围(场合)和被蒸馏物应具备的条件; 2、2、熟练掌握常量水蒸气蒸馏仪器的组装和使用方法。 二、实验原理 根据道尔顿分压定律,两种互不相溶的液体混合物的蒸气压等于两液体单独存在时的蒸气压之和。因为当组成混合物的两液体的蒸气压之和等于大气压力时混合物就开始沸 腾(此时的温度为共沸点)。所以互不相溶的液体混合物的沸点,要比每一物质单独存在时的沸点低。因此,在不溶于水的有机物质中,进行水蒸汽蒸馏时,在比该物质的沸点低得多的温度,而且比100℃还要低的温度就可使该物质和水一起蒸馏出来。 1.应用范围:

①某些沸点高的有机物,在常压蒸馏虽可与副产品分离,但易将其破坏。 ②混合物中含有大量树脂状杂质或不挥发杂质,采用蒸馏、萃取等方法都难于分离。③从较多固体反应物中分离出被吸附的液体。 2.具备的条件(被提纯的物质) ①不溶或难溶于水。 ②共沸腾下与水不发生化学反应。 0③在100c左右时,必须具有一定的蒸汽压。 三、仪器与药品 水蒸气发生器、圆底烧瓶、蒸馏头、冷凝管、尾接管、油浴锅、苯胺实验室常用水蒸气蒸馏装置,包括水蒸气发生器、蒸馏部分、冷凝部分和接收部分。 四、实验步骤 1、1、按上图安装好装置,并且检查气密性,加入苯胺到圆底烧瓶中。 2、2、打开T型管螺旋夹,加热水蒸气发生器至沸腾,水蒸气导入到装有苯胺的 圆底烧瓶,开始水蒸气蒸馏。如由于水蒸气的冷凝而使蒸馏瓶内液体量增加,可适当加热蒸馏瓶。但要控制蒸馏速度,以2~3滴为宜,以免发生以外。 3、3、当馏出液无明显油珠时,可停止蒸馏,此时必须

筛板精馏塔化工实验报告

筛板塔精馏过程实验 一、实验目的 1、了解筛板精馏塔及其附属设备的基本结构,掌握精馏过程的基本操作方法。 2、学会判断系统达到稳定的方法,掌握测定塔顶、塔釜溶液浓度的实验方法。 3、学习测定精馏塔全塔效率和单板效率的实验方法,研究回流比对精馏塔分离效率的影响。 二、实验原理 2.1 全塔效率 TE 全塔效率又称总板效率,是指达到指定分离效果所需理论板数与实际板数的比值于塔内所需理论塔板数,可由已知的双组分物系平衡关系,以及实验中测得的塔顶、塔釜出液的组成,回流比R和热状况q等,用图解法求得TN 2.2 图解法求理论塔板数 TN 图解法又称麦卡勃-蒂列(McCabe-Thiele)法,简称M-T法,其原理与逐板计算法完全相同,只是将逐板计算过程在y-x图上直观地表示出来。 2.3 全回流操作 在精馏全回流操作时,操作线在y-x图上为对角线,如图8-3所示,根据塔顶、塔釜的组成在操作线和平衡线间作梯级,即可得到理论塔板部分回流操作。部分回流操作时,图解法的主要步骤为: (1)根据物系和操作压力在y-x图上作出相平衡曲线,并画出对角线作为辅助线;(2)在x轴上定出x=xD、xF、xW三点,依次通过这三点作垂线分别交对角线于点a、f、b; (3)在y轴上定出yC=xD/(R+1)的点c,连接a、c作出精馏段操作线; (4)由进料热状况求出q线的斜率q/(q-1),过点f作出q线交精馏段操作线于点d; (5)连接点d、b作出提馏段操作线; (6)从点a开始在平衡线和精馏段操作线之间画阶梯,当梯级跨过点d时,就改在平衡线和提馏 段操作线之间画阶梯,直至梯级跨过点b为止; (7) 所画的总阶梯数就是全塔所需的理论踏板数(包含再沸器),跨过点d的那块板就是加料板, 其上的阶梯数为精馏段的理论塔板数。 2.4 实验装置和流程 本实验装置的主体设备是筛板精馏塔,配套的有加料系统、回流系统、产品出料管路、残液出料管路、进料泵和一些测量、控制仪表。 筛板塔主要结构参数:塔内径D=68mm,厚度洌?4mm,塔板数N=10块,板间距HT =100mm。加料位置由下向上起数第4块和第6块。降液管采用弓形,齿形堰,堰长56mm,堰高7.3mm,齿深4.6mm,齿数9个。降液管底隙4.5mm。筛孔直径d0=1.5mm,正三角形排列,孔间距t=5mm,开孔数为77个。塔釜为内电加热式,加热功率2.5kW,有效容积为10L。塔顶冷凝器、塔釜换热器均为盘管式。单板取样为自下而上第1块和第10块,斜向上为液相取样口,水平管为气相取样口。 本实验料液为乙醇水溶液,釜内液体由电加热器产生蒸汽逐板上升,经与各板上的液体传质后,进入盘管式换热器壳程,冷凝成液体后再从集液器流出,一部分作为回流液从塔顶流入塔内,另一部分作为产品馏出,进入产品贮罐;残液经釜液转子流量计流入釜液贮罐。

共沸精馏简易操作步骤

共沸精馏简易操作步骤 实验原理:乙醇-水系统加入苯以后形成共沸物,水和苯以共沸物的方式从塔顶分离出来,塔釜得到无水乙醇。 数据处理:塔釜乙醇浓度达到预期要求(例如质量浓度超过98%),将精馏时间与塔釜乙醇浓度作图,做全塔物料衡算,求塔顶三元共沸物的组成;作正三角相图,画出25℃乙醇-水-苯三元物系的溶解度曲线,标明共沸物的组成点,画出加料线,对精馏过程作简要的说明。 注意:原始数据以表格形式填写。 术语:混相回流---回流液的组成等于塔顶上升蒸汽组成;分相回流---由于富苯相中苯的含量很高,可以循环使用。分相回流时,分相器中出现两层液体,上层为富苯相,下层为富水相;实验中,富苯相由溢流口回流入塔,富水相可在实验结束后取出。 参考资料:简易操作步骤、部分院校的实验讲义,可于实验室微机内复制。 1.将乙醇、水、共沸剂称重并加入塔釜,分析乙醇、水、共沸剂的纯度。 2.塔顶通冷却水。 3.开始塔釜加热。 4.塔顶有液体出现时,全回流10-20分钟以使操作状态达到稳定。 5.停止回流,每10-20分钟记录一次塔顶和塔釜的温度,分析一次釜液的组成。注意:连续精馏时,选择适当的回流比(参考值为10:l);间歇精馏时,塔顶富苯相可以回流,富水相采出收集。 6.当釜液浓度达到要求后,停止加热,让塔内持液全部流至塔釜,分别称重并分析富水相、富苯相以及釜液组成。

表一 乙醇-苯系统折射率与组成的关系 乙醇含量/% (wt) 折光率/25 D n 乙醇含量/%(wt) 折光率/25 D n 0.00 1.49803 46.78 1.42815 2.71 1.49401 57.22 1.42392 5.87 1.48885 71.00 1.39555 12.97 1.47790 84.92 1.37772 19.34 1.47667 91.60 1.36923 36.78 1.44219 100.00 1.35929 表二 乙醇-水-苯系统在25℃下的平衡组成 富苯相/%(wt) 富水相/%(wt) 乙醇 苯 折光率/25 D n 乙醇 苯 折光率/25 D n 1.86 98.00 1.4940 15.61 0.19 1.3431 3.85 95.82 1.4897 30.01 0.65 1.3520 6.21 93.32 1.4861 38.50 1.71 1.3573 7.91 91.25 1.4829 44.00 2.88 1.3615 11.00 87.81 1.4775 49.75 8.95 1.3700 14.68 8 3.50 1.4714 52.28 15.21 1.3787 18.21 79.15 1.4650 51.72 22.73 1.3890 22.30 7 4.00 1.4575 49.95 29.11 1.3976 23.58 72.41 1.4551 48.85 31.85 1.4011 30.85 62.01 1.4408 43.42 42.89 1.4152

精馏实验实验报告

精馏实验实验报告 一、实验目的 1.学会识别精馏塔内出现的几种操作状态,并分析这些操作状态对塔性能的影响; 2.学会精馏塔性能参数的测量方法,并掌握其影响因素; 3.测定精馏过程的动态特性,提高学生对精馏过程的认识。 二、实验原理 1.理论塔板数的图解求解法 对于二元物系,如已知其汽液平衡数据,则根据精馏塔的操作回流比、塔顶馏出液组成及塔底釜液组成计算得到操作线,从而使用图解求解法,绘图得到精馏操作的理论塔板数。 用图解法求算理论塔板的理论依据为:(1)根据理论塔板定义,离开任一塔板上气液两相的浓度x n和y n必在平衡线上;(2)根据组分物料衡算,位于任两塔板间两相浓度x n和y n+1必落在相应塔段的操作线上。 本实验采用全回流的操作方式,即。此时,精馏段操作线和提馏段操作线简化为: 2.总板效率 精馏操作的总板效率的计算公式为: 式中,N T为理论塔板数,N P为实际塔板数。 3.折光率与液相组成 本实验通过测量塔顶馏出液与塔底釜液的折光率,计算得到馏出液与釜液的组成。对30oC 下质量分率与阿贝折光仪读数之间关系可按下列回归式计算: 式中,w为质量分率,n30为30oC下的折光指数。 测量温度下的折光指数与30oC下的折光指数之间关系可由下式计算: 式中,n t为测量温度下的折光指数,t为测量温度。测量温度可从阿贝折光仪上读出。 馏出液与釜液的质量分数与摩尔分数之间的关系可由下式表示: 三、实验步骤 1.实验前检查实验装置上的各个旋塞、阀门均应处于关闭状态;电流电压表及电位器位置 均为零;

2.打开塔顶冷凝器的冷却水,冷却水的水量约为8升/分钟; 3.接上电源闸,按下装置上总电源开关,调节回流比控制器至全回流状态; 4.调节电位器使加热电压为70V,开始计时并测量塔顶温度。刚开始时每隔5分钟记录一 次塔顶温度,待温度变化明显后,每隔0.5分钟记录一次数据,至塔顶温度不再随时间发生明显变化; 5.测量每一块塔板上的温度,并收集塔顶馏出液与塔底釜液,使用阿贝折光仪测量两液体 的温度与折光率; 6.调节电位器使加热电压分别为90V和110V,待精馏塔稳定后,重复步骤(5); 7.检查数据合理后,关闭电源及加热开关,并在停止加热10分钟后,关闭冷却水,一切 复原。 四、实验数据及实验结果 1.在全回流条件下,塔顶温度随时间的变化情况 调节电位器使加热电压为70V,调节回流控制器至全回流状态,记录在不同时刻下的塔顶温度。并以开车时间为横坐标,以塔顶温度为纵坐标绘图,如下图所示。 从图中我们可以得到,在精馏塔开始工作的前35分钟里,由于没有蒸汽经过塔顶,因此塔顶温度与室温接近,并保持不变。从30分钟至40分钟,蒸汽上升至塔顶,使塔顶温度在短时间内快速升高。从40分钟至42分钟,精馏塔内趋于稳定,塔顶蒸汽中轻组分(乙醇)的组成比例逐渐提高,塔顶温度有小幅地下降。42分钟之后,精馏塔达到稳定状态,塔顶温度保持不变。 2.在全回流、稳定操作的条件下,塔体内温度随塔高的分布 分别测量在加热电压为70V、90V和110V时,全回流、稳定操作的条件下,精馏塔各塔板的温度,并得到在不同加热电压下塔体内温度随塔高的分布,数据如下表所示。 塔板数 1 3 4 5 6 7 8 9 高度(m)0.8 0.6 0.5 0.4 0.3 0.2 0.1 0.0 塔体温度(oC) 70V79.9 84.7 82.5 83.7 85.4 87.3 88.6 93.8 90V80.1 85.6 85.7 88.2 90.3 91.8 92.5 94.7 110V80.2 87.5 86.9 89.2 91.5 92.4 93.2 95.4

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