超声辅助法合成硫化铋及其储氢性能研究
一．实验目的
1. 了解新型非金属储氢材料的研究进展
2. 掌握硫化铋储氢材料的超声辅助合成方法
3. 熟悉电化学储氢电极制备及材料性能测试
二．实验原理
1. 储氢材料的研究进展
氢能源是一种新型的环境可持续能源形式。而缺乏安全、方便、高效的储存系统是氢能源利用的一个重要障碍。当前主要的材料储氢体系：（1）物理储存（如压缩、液化等）；（2）不可逆化学储存（如甲醇、氨水等）；（3）可逆化学（电化学）储存（如金属及合金的氢化物、新型非金属氢化物等）；（4）气固相吸附（如大比表面载体、纳米碳材料等）。
2. 储氢材料的合成方法
传统金属及合金储氢材料的合成制备方法为电弧熔炼法、高温固相法、化学还原法、机械合金化法等。
新型非金属储氢材料的主要是指具有电化学储氢功能性的碳纳米材料、硫化物、氧化物、氢氧化物等。其储氢机理中，常以过渡金属或重金属离子为催化剂、而其富含的带电荷的硫原子、氧原子、氢氧根离子等可作为与氢原子相互作用的重要基团。此类新型储氢材料的合成方法与常见的纳米和功能材料相类似，主要分为物理法、化学法和综合法。物理粉碎、喷雾干燥、激光轰击、超声等都属于物理法；溶胶凝胶、水热、溶剂热、沉淀、共沉淀等都属于化学法；本次实验将要采用的超声辅助沉淀法属于典型的综合法。
3. 电化学储氢电极和储氢器件
储氢合金和新型非金属储氢材料的储氢基于电化学储氢，主要应用于镍氢电池负极，其电极反应如下。
正极反应：Ni(OH)2+ OH-= NiOOH + H2O + e–
负极反应：M + xH2O + x e - = MH x+ x OH-
总反应：x Ni(OH)2+ M = xNiOOH + MH x
(注：MHx 表示吸氢状态下形成的金属氢化物)
三. 实验步骤
1. Bi2S3的超声辅助合成
在100mL的干燥小烧杯中,称取五水合硝酸铋1.0g，然后依次加入0.5mL浓盐酸和20mL蒸馏水，置于超声波振荡器中，使烧杯内液面略低于外部液面，开启超声。再称取0.5g硫代乙酰胺并用15-20mL蒸馏水溶解，然后在超声下将硫代乙酰胺溶液分批次缓慢倒入硝酸铋溶液中，升温至40-50摄氏度，超声沉淀20-30分钟。沉淀结束后，离心分离出沉淀，再用蒸馏水离心洗涤5次，无水乙醇离心洗涤两次，最后将离心管置于真空干燥箱中100摄氏度干燥1-2小时。2. 电极制备和器件组装
（1）正极制备：于30mL 瓷坩埚中称取干燥的Ni(OH)20.24g、PVDF 0.01g用玻璃棒搅拌混匀5min，然后滴加5-8滴NMP溶液，待浸润后搅拌20min成均匀的糊状浆液，再用玻璃棒蘸取并涂抹于已经称重后的泡沫镍网的下半部分，蘸取2-3次即可，小心的置于烘箱120摄氏度烘干1小时，冷却后再次称重并记下涂覆样品后的泡沫镍重量，最后用另一片泡沫镍空片（未涂样品）将样品夹合，在20 MPa 压力下保压1分钟压制成正极极片。
（2）负极制备：于30mL 瓷坩埚中分别称取干燥的Bi2S3 0.20g、乙炔黑0.04g、PVDF 0.01g再用玻璃棒依次搅拌混匀5min，然后滴加15-20滴NMP溶液，待浸润后搅拌20min 成均匀的糊状浆液，再用玻璃棒蘸取并涂抹于已经称重后的泡沫镍网的下半部分，蘸取2-3次即可，小心的置于烘箱120摄氏度烘干1小时，冷却后再次称重并记下涂覆样品后的泡沫镍重量，最后用另一片泡沫镍空片（未涂样品）将样品夹合，在20 MPa 压力下保压1分钟压制成正极极片。
（3）器件组装：将正、负极极片分别穿孔，并将极片下半部分浸润在装有50 mL 6mol/L KOH溶液的小烧杯中将电极活化24小时以上。按照红色-正极、黑色-负极的对应关系将测试夹具分别夹在正负极上，制成Ni-H电池测试器件。3. 储氢性能测试（Ni-H电池测试）
在LAND电池测试仪上，进行重放电测试，充电时以100mA/g电流密度充电，截止充电电压为1.5V，放电时以50和100mA/g电流密度各两次放电至0.05V。
四. 数据处理
1. 以电压和充放电比容量作图并分析；
2. 写出此电池电极反应式和总反应式，根据容量核算电化学储氢比例（所储存氢原子在储氢材料中的质量比例）。
五. 思考题
1. 氢能源为何被认为是环境可持续能源。
2. 超声辅助在硫化铋沉淀法合成过程中的主要作用。
参考文献：
1.戴贵平，刘敏，王茂章，成会明；纳米碳管电化学储氢的研究进展；新型碳
材料，2002, 17（3）：70-74.
2.郭生武，程羽，柳永宁；电极制备工艺对储氢合金电化学性能的影响；稀有
金属材料与工程；2001，30（5）：380-383.
材料化学实验讲义 中国地质大学（北京）材料科学与工程学院 化学教研室 2011年5月北京 2011年春季学期《材料化学实验》安排： 第十三周实验二 第十四周实验三 第十五周实验一 第十六周实验四
实验内容 实验一、阳离子交换性能的研究与测定 (3) 实验二、无机纳M粒子填充的聚合物吸水材料制备 (6) 实验三、13X沸石对废水中总硬度的吸附实验 (9) 实验四、碳酸钙粉体表面改性表面改性研究(初稿-待定)
实验一：阳离子交换性能的研究与测定 一、实验目的 1、了解阳离子交换性能测定的几种方法。 2、掌握甲醛容量法测定膨润土阳离子交换性能。 二、实验原理 膨润土具有吸附某些阳离子和阴离子并把这些离子保持交换状态的性能；在常温常压下，与无机、有机溶剂接触时，可发生明显变化，可以说，离子、水和盐类以及几乎所有有机物，能够出入于蒙脱石矿物的层间，使其形成复杂的蒙脱石矿物无机盐类复合体和蒙脱石矿物有机复合体。蒙脱石是由二层硅氧四面体和夹在中间的一层铝氧八面体及吸附于晶层间的水化阳离子构成的结构单元组成（即2:1型矿物）。结构单元层与层之间的电荷为永久性负电荷，它以静电引力的形式将阳离子吸附于层间，并保持交换状态。而八面体中Al3+被Mg2+置换的程度不同而使其具有不同的层电荷。其层电荷的强弱与吸附金属的量成正比，其吸附的阳离子种类、数量的变化可以形成不同类型的蒙脱石。正是由于蒙脱石矿物的这些特性，使它在应用方面具有很高的实用价值。 可交换的阳离子总量包括交换性盐基（K+、Na+、Ca2+、Mg2+）和晶体边缘破键，两者的总和即为阳离子交换量。交换过程是蒙脱石矿物层间阳离子与溶液中阳离子等物质的量的交换作用。例如：含有离子(A+)的蒙脱石(AC)与含有离子(B+)的提取液(BD)相接触时，蒙脱石(AC)层间阳离子(A+)被提取液中的离子(B+)以等物质的量交换，可表示为：B++AC=A++BD。 阳离子交换容量（CEC）的测定方法很多，如醋酸铵法、氯化铵-醋酸铵法、氯化铵-无水乙醇法、氯化铵-氢氧化铵法等，其中醋酸铵法适用于中性、酸性粘土矿物阳离子交换量的测定，氯化铵-无水乙醇法、氯化铵-氢氧化铵法适用于碱性粘土矿物阳离子交换量的测定。对于中、碱性的蒙脱石来说，采用氯化铵-无水乙醇为提取液更为合适；因无水乙醇溶液能抑制氯化铵溶液对硫酸钠、石膏、碳酸钙等化合物的溶解，可以更准确地测定出蒙脱石的阳离子交换容量。代换总量的测定是根据蒙脱石矿物中可代换性阳离子能被取代液中铵离子所置换，准确地测定取代液中取代前后氯化铵含量之差，来计算交换总量。依据的反应方程式为： 蒙脱石+nNH4Cl=蒙脱石(NH44+)+KCl+NaCl+MgCl2+CaCl2 1．主要仪器设备和试剂 （1）设备 磁力搅拌器、离心机（400~10000r/min），电炉，容量瓶（100 mL, 1个），三角瓶（250 mL,3个），25mL移液管，量筒，碱式滴定管。
超声辅助法合成硫化铋及其储氢性能研究 一．实验目的 1. 了解新型非金属储氢材料的研究进展 2. 掌握硫化铋储氢材料的超声辅助合成方法 3. 熟悉电化学储氢电极制备及材料性能测试 二．实验原理 1. 储氢材料的研究进展 氢能源是一种新型的环境可持续能源形式。而缺乏安全、方便、高效的储存系统是氢能源利用的一个重要障碍。当前主要的材料储氢体系：（1）物理储存（如压缩、液化等）；（2）不可逆化学储存（如甲醇、氨水等）；（3）可逆化学（电化学）储存（如金属及合金的氢化物、新型非金属氢化物等）；（4）气固相吸附（如大比表面载体、纳米碳材料等）。 2. 储氢材料的合成方法 传统金属及合金储氢材料的合成制备方法为电弧熔炼法、高温固相法、化学还原法、机械合金化法等。 新型非金属储氢材料的主要是指具有电化学储氢功能性的碳纳米材料、硫化物、氧化物、氢氧化物等。其储氢机理中，常以过渡金属或重金属离子为催化剂、而其富含的带电荷的硫原子、氧原子、氢氧根离子等可作为与氢原子相互作用的重要基团。此类新型储氢材料的合成方法与常见的纳米和功能材料相类似，主要分为物理法、化学法和综合法。物理粉碎、喷雾干燥、激光轰击、超声等都属于物理法；溶胶凝胶、水热、溶剂热、沉淀、共沉淀等都属于化学法；本次实验将要采用的超声辅助沉淀法属于典型的综合法。 3. 电化学储氢电极和储氢器件 储氢合金和新型非金属储氢材料的储氢基于电化学储氢，主要应用于镍氢电池负极，其电极反应如下。 正极反应：Ni(OH)2+ OH-= NiOOH + H2O + e– 负极反应：M + xH2O + x e - = MH x+ x OH- 总反应：x Ni(OH)2+ M = xNiOOH + MH x (注：MHx 表示吸氢状态下形成的金属氢化物)
生物化学实验习题及参 考答案 HEN system office room 【HEN16H-HENS2AHENS8Q8-HENH1688】
生物化学实验习题及解答 一、名词解释 1、pI； 2、层析； 3、透析； 4、SDS-聚丙烯酰氨凝胶电泳； 5、蛋白质变性； 6、复性； 7、Tm 值； 8、同工酶； 9、Km值； 10、DNA变性；11、退火；12、增色效应 二、基础理论单项选择题 1、用下列方法测定蛋白质含量，哪一种方法需要完整的肽键（ ） A、双缩脲反应 B、凯氏定氮 C、紫外吸收 D、羧肽酶法 2、下列哪组反应是错误的（） A、葡萄糖——Molish反应 B、胆固醇——Libermann-Burchard反应 C、色氨酸——坂口（Sakaguchi）反应 D、氨基酸——茚三酮反应 3、Sanger试剂是（） A、苯异硫氰酸 B、2，4-二硝基氟苯 C、丹磺酰氯 D、-巯基乙醇 4、肽键在下列哪个波长具有最大光吸收（） A、215nm B、260nm C、280nm D、340nm 5、下列蛋白质组分中，哪一种在280nm具有最大的光吸收（） A、色氨酸的吲哚基 B、酪氨酸的酚环 C、苯丙氨酸的苯环 D、半胱氨酸的硫原子 6、SDS凝胶电泳测定蛋白质的相对分子量是根据各种蛋白质（） A、在一定pH值条件下所带的净电荷的不同 B、分子大小不同 C、分子极性不同 D、溶解度不同 7、蛋白质用硫酸铵沉淀后，可选用透析法除去硫酸铵。硫酸铵是否从透析袋中除净，你选用下列哪一种试剂检查（） A、茚三酮试剂 B、奈氏试剂 C、双缩脲试剂 D、Folin-酚试剂 8、蛋白质变性是由于（） A、一级结构改变 B、亚基解聚 C、空间构象破坏 D、辅基脱落 9、用生牛奶或生蛋清解救重金属盐中毒是依据蛋白质具有（） A、胶体性 B、粘性 C、变性作用 D、沉淀作用 10、有关变性的错误描述为（）
乙酸乙酯的合成 一、 实验目的和要求 1、 通过乙酸乙酯的制备，加深对酯化反应的理解； 2、 了解提高可逆反应转化率的实验方法； 3、 熟练蒸馏、回流、干燥、气相色谱、液态样品折光率测定等技术。 二、 实验内容和原理 本实验用乙酸与乙醇在少量浓硫酸催化下反应生成乙酸乙酯： 243323252H SO CH COOH CH CH OH CH COOC H H O ++ 副反应： 24 32322322H SO CH CH OH CH CH OCH CH H O ???→+ 由于酯化反应为可逆反应，达到平衡时只有2/3的物料转变为酯。为了提高酯的产率，通常都让某 一原料过量，或采用不断将反应产物酯或水蒸出等措施，使平衡不断向右移动。因为乙醇便宜、易得，本实验中乙醇过量。但在工业生产中一般使乙酸过量，以便使乙醇转化完全，避免由于乙醇和水及乙酸乙酯形成二元或三元共沸物给分离带来困难，而乙酸通过洗涤、分液很容易除去。 由于反应中有水生成，而水和过量的乙醇均可与乙酸乙酯形成共沸物，如表一表示。这些共沸物的沸点都很低，不超过72 ℃，较乙醇的沸点和乙酸的沸点都低，因此很容易被蒸馏出来。蒸出的粗馏液可用洗涤、分液除去溶于其中的乙酸、乙醇等，然后用干燥剂去除共沸物中的水分，再进行精馏便可以得到纯的乙酸乙酯产品。 表一、乙酸乙酯共沸物的组成与沸点 三、 主要物料及产物的物理常数 表二、主要物料及产物的物理常数
四、主要仪器设备 仪器100mL三口烧瓶；滴液漏斗；蒸馏弯头；温度计；直形冷凝管；250mL分液漏斗；50mL锥形瓶3个；25mL梨形烧瓶；蒸馏头；阿贝(Abbe)折光仪；气相色谱仪。 试剂冰醋酸；无水乙醇；浓硫酸；Na2CO3饱和溶液；CaCl2饱和溶液；NaCl饱和溶液。 五、实验步骤及现象 表三、实验步骤及现象
一、热塑性高聚物熔融指数的测定 熔融指数 (Melt Index 缩写为MI) 是在规定的温度、压力下，10min 高聚物熔体通过规定尺寸毛细管的重量值，其单位为g 。 min)10/(600 g t W MI ?= 影响高聚物熔体流动性的因素有因和外因两个方面。因主要指分子链的结构、分子量及其分布等；外因则主要指温度、压力、毛细管的径与长度等因素。 为了使MI 值能相对地反映高聚物的分子量及分子结构等物理性质，必须将外界条件相对固定。在本实验中，按照标准试验条件，对于不同的高聚物须选取不同的测试温度与压力。因为各种高聚物的粘度对温度与剪切力的依赖关系不同，MI 值只能在同种高聚物间相对比较。一般说来，熔融指数小，即在10min 从毛细管中压出的熔体克数少，样品的分子量大，如果平均分子量相同，粘度小，则表示物料流动性好，分子量分布较宽。 1、 测烯烃类。 2、聚酯（比如涤纶）不能测。 3、只能区别同种物质。 聚丙烯的熔点为165℃，聚酯的熔点为265℃。熔融加工温度在熔点上30~50 考：简述实验步骤： ① 选择适当的温度、压强和合适的毛细管。（聚丙烯230℃） ② 装上毛细管，预热2~3min 。 ③ 加原料，“少加压实”。平衡5min ，使其充分熔融。 ④ 加砝码，剪掉一段料头。1min 后，剪下一段。 ⑤ 称量 ⑥ 重复10次，取平均值。 ⑦ 关闭，清洁仪器。 思考题： 1、影响熔融指数的外部因素是什么？（4个） 2、 熔融指数单位：g/10min 3、测定热塑性高聚物熔融指数有何意义？ 参考答案：热塑性高聚物制品大多在熔融状态加工成形，其熔体流动性对加工过程及成品性能有较大影响，为此必须了解热塑性高聚物熔体的流变性能，以确定最佳工艺条件。熔融指数是用来表征熔体在低剪切速率下流变性能的一种相对指标。 4、聚合物的熔融指数与其分子量有什么关系？为什么熔融指数值不能在结构不同的聚合物之间进行比较？ 答：见前文。 二、声速法测定纤维的取向度和模量 测定取向度的方法有X 射线衍射法、双折射法、二色性法和声速法等。其中，声速法是通过对声波在纤维中传播速度的测定，来计算纤维的取向度。其原理是基于在纤维材料中因大分子链的取向而导致声波传播的各向异性。 几个重要公式： ①传播速度C=)/(10 )(106 3 s km t T L L ??-?- 单位：C-km/s ；L-m ；T L -μs ；△t-μs ②模量关系式 2 C E ρ= ③声速取向因子 22 1C C f u a -= ④?t(ms)=2t 20－t 40（解释原因） Cu 值（km/s ）：PET= 1.35，PP=1.45，PAN=2.1，CEL=2.0 （可能出选择题） 测定纤维的C u 值一般有两种方法：一种是将聚合物制成基本无取向的薄膜，然后测定其声速值；另一种是反推法，即先通过拉伸试验，绘出某种纤维在不同拉伸倍率下的声速曲线，然后将曲线反推到拉伸倍率为
实验一：粉体真密度的测定 实验二：溶胶-凝胶法制备纳米薄膜材料 实验一 粉体真密度的测定 一、实验原理 粉体真密度是粉体重量与真体积之比，其真体积不包括存在于粉体颗粒内部的封闭空间。所以,测定粉体真密度必须采用无孔材料.根据测定介质的不同,粉体真密度的测定方法也不同。一般可分为气体容积法和浸液法。 A 、气体容积法是以气体取代液体测定样品所排出的体积。此法排除了浸液法对样品溶解的可能性,具有不损坏样品的优点。但测定时易受温度的影响,还需注意漏气问题。气体容积法又分为定容积法与不定容积法。 B 、浸液法是将粉末浸入在易润湿颗粒表面的浸液中, 测定样品所排除液体的体积。此法必须真空脱气以完全排除气泡。真空脱气操作可采用加热煮沸法和减压法,或者两法同时并用。浸液法主要有比重瓶法和悬吊法。其中, 比重瓶法具有仪器简单,操作方便,结果可靠等优点,已成为目前应用较多的测定真密度的方法。 比重瓶测试原理: 比重瓶法测定粉体真密度基于阿基米得原理.将待测粉末浸入对其润湿而不溶解的浸液中, 抽真空除气泡,求出粉末样品从已知容量的容器中排除已知密度的液体,就可计算所测粉末的真密度. 真密度ρ计算公式: 式中：M ——粉尘尘样的质量，g ； W ——比重瓶加液体的总质量，g ； R ——比重瓶加剩余液体加粉尘的总质量，g ； G ——排出液体的质量，g ； V ——粉尘的真体积，cm3； ρL ——液体的密度，g/cm3； ρp ——粉尘的真密度，g/cm3。 二、实验器材 R -W M M R -W M M G M V M L L L P +=+===ρρ ρρ
1、真空装置。由比重瓶、真空干燥器、真空汞、真空压力表、三通阀组成。 2、温度计。0～100 ℃,精度0.1 ℃ 3、分析天平。感量0.001 g 4、烧杯。300 ml 5、烘箱、干燥器。 三、实验步骤 1、将比重瓶洗净（一般需要5个）、编号，放入烘箱中于110℃下烘干，然 后用夹子小心地将比重瓶夹住，快速地放入干燥器中冷却，称各个比重瓶的。 质量m 2、每次测定所需试样为比重瓶容量的1/3，所以要预先用四分法缩分待测试 样。 3、取约300ml浸液倒入烧杯中，再将烧杯放进真空干燥器内预先脱气（有的 浸液可以省略此项操作）。浸液的密度，一般用比重瓶进行测定。 ），装入约为比重瓶容量2/3的粉体试样，精 4、在已干燥比重瓶称质量（m 。 确称量比重瓶和试样的质量m 1 5、将预先脱气的浸液注入装有试样的比重瓶内，到容器容量的2/3入为止， 放入真空干燥器内。 6、启动真空泵，抽气15～20 min,至真空度约750 mmhg时停止抽真空。(1 mmhg=0.133 kPa) 。 7、从真空干燥器内取出一个比重瓶，向瓶内加满浸液并称其其质量m 2 。 8、洗净该比重瓶，然后装满浸液，称其质量m 3 9、重复④、⑤的操作，测定下一个试样。 ①粉体的真密度按上式进行计算，数据应计算到小数点第三位。 ②在计算平均值时，其计算数据的最大值与最小值之差 ③每个试样需进行5次平行测定。 四、文章出处 百度文库： https://www.doczj.com/doc/4b10339233.html,/view/1358cc14cc7931b765ce1523.html https://www.doczj.com/doc/4b10339233.html,/view/ddce0289d0d233d4b14e6959.html
实验一 线性极化法测定金属Fe 在稀H 2SO 4中的腐蚀速度 一、基本要求 1. 掌握动电位扫描法测定电极极化曲线的原理和实验技术。通过测定Fe 在 0.1M 硫酸溶液中的极化曲线，求算Fe 的自腐蚀电位，自腐蚀电流。 2. 讨论极化曲线在金属腐蚀与防护中的应用。 二、实验原理 当金属浸于腐蚀介质时，如果金属的平衡电极电位低于介质中去极化剂（如H +或氧分子）的平衡电极电位，则金属和介质构成一个腐蚀体系，称为共轭体系。此时，金属发生阳极溶解，去极化剂发生还原。以金属铁在盐酸体系中为例： 阳极反应： Fe-2e=Fe 2+ 阴极反应： H ++2e=H 2 阳极反应的电流密度以 i a 表示， 阴极反应的速度以 i k 表示， 当体系达到稳定时，即金属处于自腐蚀状态时，i a =i k =i corr （i corr 为腐蚀电流），体系不会有净的电流积累，体系处于一稳定电位c ?。根据法拉第定律，体系通过的电流和电极上发生反应的物质的量存在严格的一一对应关系，故可阴阳极反应的电流密度代表阴阳极反应的腐蚀速度。金属自腐蚀状态的腐蚀电流密度即代表了金属的腐蚀速度。因此求得金属腐蚀电流即代表了金属的腐蚀速度。 金属处于自腐蚀状态时，外测电流为零。 极化电位与极化电流或极化电流密度之间的关系曲线称为极化曲线。极化曲线在金属腐蚀研究中有重要的意义。测量腐蚀体系的阴阳极极化曲线可以揭示腐蚀的控制因素及缓蚀剂的作用机理。在腐蚀点位附近积弱极化区的举行集会测量可以可以快速求得腐蚀速度。还可以通过极化曲线的测量获得阴极保护和阳极保护的主要参数。 在活化极化控制下，金属腐蚀速度的一般方程式为： 其中 I 为外测电流密度，i a 为金属阳极溶解的速度，i k 为去极化剂还原的速度，βa 、βk 分别为金属阳极溶解的自然对数塔菲尔斜率和去极化剂还原的自然对数 )]ex p()[ex p( k c a c corr k a i i i I β? ?β??---=-=
高分子11-3 班（09） 一、实验原理 阿司匹林为解镇痛药，用于治疗伤风、感冒、头痛、发烧、神经痛、关节痛及风湿病等。近年来，又证明它具有抑制血小板凝聚的作用，其治疗范围又进一步扩大到预防血栓形成，治疗心血管疾患。阿司匹林化学名为2-乙酰氧基苯甲酸，化学结构式为： 阿司匹林为白色针状或板状结晶，~140℃，易溶乙醇，可溶于氯仿、乙醚，微溶于水。 合成路线如下： 二、仪器药品 单口烧瓶(100mL)、球形冷凝管、量筒（10mL，25mL）、温度计（100℃）、烧杯（200mL，100mL）、吸滤瓶、布氏漏斗、循环水泵、水浴锅、电热套。 水杨酸、乙酸酐、硫酸（98％）、盐酸溶液(1∶2)、1% FeCl 溶液。 3 三、实验步骤 于100 mL干燥的圆底烧瓶中加入4g水杨酸和10mL新蒸馏的乙酸酐，在振摇下缓慢滴加7 滴浓硫酸，参照图1安装普通回流装置。通水后，振摇反应液使水杨酸溶解。然后用水浴加热，控制水浴温度在80～85℃之间，反应20min。 撤去水浴，趁热于球形冷凝管上口加入2mL蒸馏水，以分解过量的乙酸酐。 稍冷后，拆下冷凝装置。在搅拌下将反应液倒入盛有100mL冷水的烧杯中，并用冰-水浴冷却，放置20min。待结晶析出完全后，减压过滤。
将粗产品放入100mL烧杯中，加入50mL饱和碳酸钠溶液并不断搅拌，直至无二氧化碳气泡产生为止。减压过滤，除去不溶性杂质。滤液倒入洁净的烧杯中，在搅拌下加入30mL盐酸溶液，阿司匹林即呈结晶析出。将烧杯置于冰-水浴中充分冷却后，减压过滤。用少量冷水洗涤滤饼两次，压紧抽干，干燥，称量产品 四、纯度检验 向盛有5 mL乙醇的试管中加入1~2滴1%三氯化铁溶液，然后取几粒固体加入试管中，观察有无颜色变化，水杨酸可以与三氯化铁形成深色络合物；阿斯匹林因酚羟基已被酰化，不再与三氯化铁发生显色反应，因此杂质很容易被检出。为了得到更纯的产品，可将上述结晶的一半溶于少量的乙酸乙酯中（约需2~3 mL），溶解时应在水浴上小心的加热。如有不溶物出现，可用预热过的玻璃漏斗趁热过滤。将滤液冷至室温，阿斯匹林晶体析出。如不析出结晶，可在水浴中稍为加热浓缩，并将溶液置于冰水中冷却结晶，抽滤收集产物，干燥后测熔点。 五、实验结果与讨论 从反应方程式中各物材料的摩尔比，可看出乙酰酐是过量的，故理论产量应根据水杨酸来计算。水杨酸理论上应产生乙酰水杨酸。乙酰水杨酸的相对分子质量为180g/mol，则其理论产量为： （mol）×180（g/mol）＝5.04g 产率：/×100%=% 六、思考题： 1、制备阿司匹林时，浓硫酸的作用是什么？不加浓硫酸对实验有何影响？ 答：在酯化反应以及酚羟基替代醇羟基完成的类似于酯化的反应，都需要用脱水剂来催化。浓硫酸在这里的作用是脱水剂和吸水剂，一方面脱水作用促进酯化反应，另一方面
实验要求 1.班长按学号将每班分成八组； 2.一个班进行实验完毕后换另一个班； 3.班长与实验指导教师保持联系，按照要求规定的时间、地点 和班级进行实验； 4.预习所做的实验内容； 5.实验材料首页的“原始数据记录”要求每小组打印一份，手 写记录相关数据，实验做完经指导老师签字后方可离开； 6.实验报告按照“材料物理化学实验报告格式”模板进行书写 （要求打印模板、手写），要求贴上原始数据记录单，小组内成员可以复印本小组的“原始数据记录”进行粘贴； 7.听从指导老师安排，按要求操作设备； 8.注意实验安全，保持实验室卫生。
材料物理化学-原始数据记录 实验名称： 实验时间：；室温：； 同组学生：； 实验数据记录： 指导教师签名： 日期：年月日备注：1、上课时准备好本记录纸，实验中按要求记录，完成后指导教师进行签名。 2、本记录要求附在实验报告中，复印即可。
实验一凝聚态物质燃烧焓的测定 一、实验目的： 1、使用弹式量热计测定萘的燃烧焓。 2、了解量热计的原理和构造，掌握其使用方法。 二、实验原理： 在25℃，101 时，1 可燃物完全燃烧生成稳定的氧化物时所放出的热量，叫做该物质的燃烧热，单位为（△φm）。在适当的条件下，许多有机物都能迅速地完全进行氧化反应，这就为准确测定它们的燃烧热创造了有利条件。通常测定物质的燃烧热，是用氧弹量热计。测量的基本原理是能量守恒定律。一定量被测物质样品在氧弹中完全燃烧时，所释放的热量使氧弹本身及其周围的介质和量热计有关附件的温度升高，测量介质在燃烧前后温度的变化值ΔT就能计算出该样品的燃烧热（介质的比热容是已知的）。若使被测物质能迅速而完全地燃烧，就需要强有力的氧化剂。在实验中经常使用压力为1.5-2 的氧气作为氧化剂。用氧弹式量热计（见实验装置部分）进行试验时，氧弹放置在装有一定量水的金属水桶中，水桶外是空气隔热层，再外面是温度恒定的夹套。样品在体积固定的氧弹中燃烧放出的热、引火丝燃烧放出的热和由氧气中微量的氮气中微量氮气氧化成硝酸的生成热，大部分被水桶中的水吸收；另一部分则被氧弹、水桶、搅拌器及温度计等吸收。在假设量热计与环境没有热交换的情况下，可写出如下的热量平衡式： ×a - q×b + 5.98c = K△t （1）（近似平衡） —被测物质的定容热值，J·1； a —被测物质的质量，g； q —引火丝的热值，J·1（铁丝为-6.7 ·1）； b —烧掉的引火丝的质量，g； 5.98 —硝酸生成热，当用0.100 ·1滴定生成的硝酸时，每1 碱相当于5.98J 热量； c —滴定生成硝酸时，耗用0.100 ·1的毫升数； K —量热计常数（水当量，14.55 ）；
材料化学实验课程体系改革建设化学作为一门实验性科学，其主要任务是创造新物质、制备新材料。而上述任务的实现迫切需要高层次化学人才。在高层次化学人才的培养过程中，科学的教学课程体系的设置显得十分重要，而实验课程体系的建设是高层次人才培养的重中之重。实验课程、实验项目、实验教学，关系高层次人才培养的成败［１－３］。近年来，随着高等学校教学体系改革和学科交叉融合，使得材料化学实验作为独立课程纳入教学计划。材料化学实验是吉林大学化学学院材料化学专业的主要课程之一，开设在第４学年，是在完成化学基础课的教学任务之后的高年级课程，是衔接本科生教学与研究生教学的桥梁。材料化学实验包括材料的合成和对材料多种物理化学性质分析２个方面，教学内容非常丰富。由于材料化学实验同时涉及化学和物理２个学科，使得材料化学实验课程具有课程难度大、广度宽、层次深的特点，学生容易产生厌学情绪。因此，如何提高任课教师的学术水平，改革材料化学实验的教学体系，合理设置课程内容，紧跟材料化学前沿，提高学生学习兴趣，完成教学任务，是值得每位材料化学实验任课教师深思的问题［４－６］。 １改革目标与措施 １．１建立高效的教学管理制度
改革并完善教学管理制度，构筑以质量和贡献为导向的评价机制：以完成教学工作量的质量和贡献为判定标准的评价体系，建立并完善综合评价机制和退出机制。在执行吉林大学相关管理制度的基础上，根据材料化学实验课的自身特点，学院制定系列措施和管理办法，具体方案表现在以下几个方面：（１）建立并完善材料化学实验任课教师基本工作量要求，保证教学工作的有序建立以完成进行；（２）建立并完善综合评价机制，以完成教学工作量的质量和贡献为判定标准的评价体系，实行学生、督学和学院三级联动教学评价机制；（３）优化资源配置，鼓励竞争，建立退出机制，制定优秀教师奖励政策，实行备课组制，鼓励教学帮扶，全面提升教学管理水平，保障教学工作的高效进行。 １．２构建具有学科交叉特色的材料化学实验课程体系 材料化学是一门充满活力的新兴学科，是通过化学、物理及生物等多学科不断交叉、融合形成的，知识内容非常丰富，理论性强。在前期建设成果的基础上，整合并优化材料化学专业实验的结构设计，制定新的教学大纲，对教材进行多层次、多角度的立体化建设，不断优化更新教学内容，充分体现材料化学专业实验课的内涵，深化实践性、创新性教学环节改革，建设新的实验教学课程体系，增强对学生创新思想和创新能力的培养。调整不同类型材料化学实验的比重，减少验
《生物化学实验Ⅰ》总复习思考题 部分是自己做的，部分是百度的，各位看官如果要借鉴请酌情考虑，后果自负。 ——江湖游子 1. 请掌握下列生物化学实验常用仪器的正确操作使用方法，并能回答以下问题： （1）离心机使用时为什么要平衡？普通离心机与高速离心机在平衡时有什么不同要求？ 平衡是为了让转动物体重心正好在转轴上，如果不在，会对转轴产生很大作用力，有时整台机器会跟着晃动。这对机器损耗很大。转速越高的离心机不光重量很重，使用时还要特别放平衡，就连离心管里面的试液都要放置等量，离心管还要对称放入转子试管孔内，以确保转子平衡运行，而且在调节转速时，还要使用分段升速法。 (2)为什么用高速组织捣碎机进行动、植物组织捣碎时，需采用间歇式方式进行操作？ 为了防止产热过高，破坏组织内的蛋白质。防止蛋白变性。 (3)用真空泵进行减压抽滤时，为什么要连接缓冲瓶？ 防止负压产生，引起水泵里的水或油泵里的油倒吸，进入滤瓶中，污染滤液。 2.为什么肝糖元只能从刚宰杀的动物肝脏中获取？在提取肝糖元过程中，三氯乙酸、95%乙醇各起什么作用？糖元水解产物中如果存在提取中残留蛋白质时，在用班氏试剂检测水解产物，有什么影响！ 动物死亡后，体内的细胞还能存活一段时间，由于进行细胞呼吸作用，肝细胞会消耗肝糖元，所以必须用新鲜的肝脏细胞。三氯乙酸是固定作用（蛋白质能被三氯乙酸沉淀）；乙醇：糖元不溶于乙醇，可以提取糖元。班氏试剂使用时需要加热，而加热会时残留的蛋白质变性水解，对最终测得的水解产物颜色可能有影响。（水解的产生的氨气结合铜离子，是铜离子的氧化性失去，导致生产绛蓝色沉淀，实验将失败） 3.请阐述分光光度仪的主要部件及其功能；阐述紫外与可见光的光波长范围；在紫外与可见光范围内测定物质吸光度时，对光源与吸收池有何要求？光电管的功能是什么？为什么说光电管是分光光度仪最脆弱和最易损的部件？ 光源（钨灯）：发光。 单色器：把混合光波分解为单一波长光的装置。 吸收池：盛放待测流体（液体、气体）试样的容器。该容器应具有两面互相平行、透光且有精确厚度的平面。它藉助机械操作能把待测试样间断或连续地送到光路中，以便吸收测量的辐射（光）通量。 检测器：将单色器分出的光信号进行光电转换，电信号在工作站显示成出峰。 测量装置：通过测得的电流表·记录器·数字示值读书单元的数据来绘制吸收曲线。 紫外光：200至350nm 可见光波长:350至760nm 紫外测定：其应用波长范围为200～400nm的紫外光做光源，在低于350nm的紫外光区工作时，必须采用石英池或熔凝石英池。 可见光测定：用波长为400～850nm的可见光作光源，可以用玻璃池·石英池·熔凝池。 光电管的功能：光电转换，将光信号转化成电信号。 光电管容易产生光电管疲劳：所以不测定时必须将试样室盖盖好，使光路切断，以延长光电管的使用寿命。
乙酸乙酯的合成 、实验目的和要求 1、通过乙酸乙酯的制备，加深对酯化反应的理解； 2、了解提高可逆反应转化率的实验方法； 3、熟练蒸馏、回流、干燥、气相色谱、液态样品折光率测定等技术。 、实验内容和原理 本实验用乙酸与乙醇在少量浓硫酸催化下反应生成乙酸乙酯： CH COOH+ CH CH OH噲垐H2垐SO4? CH COOC H +H O 副反应： 2CH CH OH?H? 2 SO?4→CH CH OCH CH + H O 由于酯化反应为可逆反应，达到平衡时只有2/3 的物料转变为酯。为了提高酯的产率，通常都让某一原料过量，或采用不断将反应产物酯或水蒸出等措施，使平衡不断向右移动。因为乙醇便宜、易得，本实验中乙醇 过量。但在工业生产中一般使乙酸过量，以便使乙醇转化完全，避免由于乙醇和水及乙酸乙酯形成二元或三元 共沸物给分离带来困难，而乙酸通过洗涤、分液很容易除去。 由于反应中有水生成，而水和过量的乙醇均可与乙酸乙酯形成共沸物，如表一表示。这些共沸物的沸点都很低，不超过72 ℃，较乙醇的沸点和乙酸的沸点都低，因此很容易被蒸馏出来。蒸出的粗馏液可用洗涤、分液除去溶于其中的乙酸、乙醇等，然后用干燥剂去除共沸物中的水分，再进行精馏便可以得到纯的乙酸乙酯产 品。 表一、乙酸乙酯共沸物的组成与沸点 主要物料及产物的物理常数 表二、主要物料及产物的物理常数
四、主要仪器设备 仪器100mL 三口烧瓶；滴液漏斗；蒸馏弯头；温度计；直形冷凝管；250mL 分液漏斗；50mL 锥形瓶 3 个； 25mL 梨形烧瓶；蒸馏头；阿贝（Abbe）折光仪；气相色谱仪。 试剂冰醋酸；无水乙醇；浓硫酸；Na2CO3饱和溶液；CaCl2饱和溶液；NaCl 饱和溶液。 五、实验步骤及现象 表三、实验步骤及现象
趣味化学实验材料 分组安排表： 1 【实验原理】 钴的水合物在加热逐步失水时，会呈现不同的颜色，因此可以根据温度的变化而呈现的颜色变化做成温度计。 【实验步骤及现象】 在试管中加入半试管95％乙醇和少量红色氯化钴晶体（CoCl2·6H2O），振荡使其溶解，在常温下呈紫红色，加热时随温度升高颜色呈蓝紫色至纯蓝。 2、滴水点火(滴水点灯) 水能灭火，难道还能点火？ 实验：取干燥的蔗糖粉末5克与氯酸钾粉末5克在石棉网上混合，用玻璃棒搅匀，堆成小丘，加入过氧化钠3克，滴水，半分钟后，小丘冒出白烟，很快起火燃烧。 3、魔棒点灯 你能不用火柴，而是用一根玻璃棒将酒精灯点燃么？ 实验：取少量高锰酸钾晶体放在表面皿（或玻璃片）上，在高锰酸钾上滴2、3滴浓硫酸，用玻璃棒蘸取后，去接触酒精灯的灯芯，酒精灯立刻就被点着了。 用品：玻棒、玻璃片、酒精灯。98％浓硫酸、高锰酸钾。 原理：高锰酸钾和浓硫酸反应产生氧化能力极强的棕色油状液体七氧化二锰。它一碰到酒精立即发生强烈的氧化-还原反应，放出的热量使酒精达到着火点而燃烧。
2KMnO4＋H2SO4＝K2SO4＋Mn2O7＋H2O 2Mn2O7＝4MnO2＋3O2↑ C2H5OH＋3O2→2CO2＋3H2O 操作：用药匙的小端取少许研细的高锰酸钾粉末，放在玻璃片上并堆成小堆。将玻棒先蘸一下浓硫酸，再粘一些高锰酸钾粉末。跟着接触一下酒精灯的灯芯，灯芯就立即燃烧起来，一次可点燃四、五盏酒精灯。 注意事项：七氧化二锰很不稳定，在0℃时就可分解为二氧化锰和氧气。因此玻棒蘸浓硫酸和高锰酸钾后，要立即点燃酒精灯。否则时间一长，七氧化二锰分解完，就点不着酒精灯了。 4、喷泉实验 浓氨水、碱石灰 5、喷雾作画 实验原理 FeCl3溶液遇到硫氰化钾(KSCN)溶液显血红色,遇到亚铁氰化钾〔K4[Fe(CN)6]〕溶液显蓝色,遇到铁氰化钾〔K3[Fe(CN)6]〕溶液显绿色,遇苯酚显紫色。FeCl3溶液喷在白纸上显黄色。 实验用品 白纸、毛笔、喷雾器、木架、摁钉。 FeCl3溶液、硫氰化钾溶液、亚铁氰化钾浓溶液、铁氰化钾浓溶液、苯酚浓溶液。实验步骤 1. 用毛笔分别蘸取硫氰化钾溶液、亚铁氰化钾浓溶液、 铁氰化钾浓溶液、苯酚浓溶液在白纸上绘画。 2. 把纸晾干, 钉在木架上。 3. 用装有FeCl3溶液的喷雾器在绘有图画的白纸上喷上FeCl3溶液。 6、木器或竹器上刻花（字）法 反应原理：稀硫酸在加热时成为浓硫酸，具有强烈的脱水性，使纤维素 (C6H10O5)n失水而碳化，故呈现黑色或褐色。洗去多余的硫酸，在木（竹）器上就得到黑色或褐色的花或字。 实验步骤：用毛笔蘸取质量分数为5％的稀硫酸在木器（或竹器）上画花或写字。晾干后把木（竹）器放在小火上烘烤一段时间，用水洗净，在木（竹）器上就得到黑色或褐色的花样或字迹。 6、烧不坏的手帕 用火烧过的手帕居然完好无损？
生物化学实验 一、名词解释： 分配层析法电泳同工酶酶活性分光光度法层析技术比活力 二、填空题： 1. 测定蛋白质含量的方法有，，和。 2. CAT能把H2O2分解为H2O和O2，其活性大小以来表示，当CAT与H2O2反应结束，再用测定未分解的H2O2。 3. 聚丙烯酰胺凝胶电泳是以作为载体的一种区带电泳，这种凝胶是由和交联剂在催化剂作用下聚合而成。化学聚合法一般用来制备_____________胶，其自由基的引发剂是，催化剂是______________；光聚合法适于制备大孔径的_________________胶，催化剂是______________。 4.层析技术按分离过程所主要依据的物理化学性质进行分类，可分成以下几种：_______________，_______________，_______________，_______________和________________。 5. 使用离心机离心样品前，必须使离心管__________且对称放入离心机。 6. 米氏常数可近似表示酶和底物亲合力，Km愈小，表示E对S的亲合力愈，Km愈大，表示E对S 的亲合力愈。 7. 分光光度计在使用之前必须预热，注意预热及样品槽空时必须_________（打开、合上）样品池翻盖。 8. CAT是植物体内重要的酶促防御系统之一，其活性高低与植物的密切相关。 9. 纸层析实验中，____________形成固定相，____________流动相。 10. 聚丙烯酰胺凝胶是是由和交联剂在催化剂作用下聚合而成的，在具有自由基团体系时，两者就聚合。引发产生自由基的方法有两种：和。11. 层析技术按按固定相的使用形式进行分类，可分成以下几种：_______________，_______________，_______________和________________。 三、问答题： 1、简述4种测定蛋白质含量的方法及其原理。 2、简述不连续聚丙烯酰胺凝胶电泳中的三个不连续及三种物理效应。 3、试分析影响电泳的主要因素有哪些？ 参考答案： 生物化学实验 一、名词解释： 1、电泳：指带电粒子在电场中向与其自身所带电荷相反的电极方向移动的现象。 2、同工酶：指催化同一种化学反应，但其酶蛋白本身的分子结构组成却有所不同的一组酶。 3、分配层析法：用物质在两种或两种以上不同的混合溶剂中的分配系数不同，而达到分离目的的一种实验方法。
阿司匹林的合成 高分子11-3 班（09） 一、实验原理 阿司匹林为解镇痛药，用于治疗伤风、感冒、头痛、发烧、神经痛、关节痛及风湿病等。近年来，又证明它具有抑制血小板凝聚的作用，其治疗范围又进一步扩大到预防血栓形成，治疗心血管疾患。阿司匹林化学名为2-乙酰氧基苯甲酸，化学结构式为： 阿司匹林为白色针状或板状结晶，~140℃，易溶乙醇，可溶于氯仿、乙醚，微溶于水。 合成路线如下： 二、仪器药品 单口烧瓶(100mL)、球形冷凝管、量筒（10mL，25mL）、温度计（100℃）、烧杯（200mL，100mL）、吸滤瓶、布氏漏斗、循环水泵、水浴锅、电热套。 溶液。 水杨酸、乙酸酐、硫酸（98％）、盐酸溶液(1∶2)、1% FeCl 3 三、实验步骤 于100 mL干燥的圆底烧瓶中加入4g水杨酸和10mL新蒸馏的乙酸酐，在振摇下缓慢滴加7 滴浓硫酸，参照图1安装普通回流装置。通水后，振摇反应液使水杨酸溶解。然后用水浴加热，控制水浴温度在80～85℃之间，反应20min。 撤去水浴，趁热于球形冷凝管上口加入2mL蒸馏水，以分解过量的乙酸酐。
稍冷后，拆下冷凝装置。在搅拌下将反应液倒入盛有100mL冷水的烧杯中，并用冰-水浴冷却，放置20min。待结晶析出完全后，减压过滤。 将粗产品放入100mL烧杯中，加入50mL饱和碳酸钠溶液并不断搅拌，直至无二氧化碳气泡产生为止。减压过滤，除去不溶性杂质。滤液倒入洁净的烧杯中，在搅拌下加入30mL盐酸溶液，阿司匹林即呈结晶析出。将烧杯置于冰-水浴中充分冷却后，减压过滤。用少量冷水洗涤滤饼两次，压紧抽干，干燥，称量产品 四、纯度检验 向盛有5 mL乙醇的试管中加入1~2滴1%三氯化铁溶液，然后取几粒固体加入试管中，观察有无颜色变化，水杨酸可以与三氯化铁形成深色络合物；阿斯匹林因酚羟基已被酰化，不再与三氯化铁发生显色反应，因此杂质很容易被检出。为了得到更纯的产品，可将上述结晶的一半溶于少量的乙酸乙酯中（约需2~3 mL），溶解时应在水浴上小心的加热。如有不溶物出现，可用预热过的玻璃漏斗趁热过滤。将滤液冷至室温，阿斯匹林晶体析出。如不析出结晶，可在水浴中稍为加热浓缩，并将溶液置于冰水中冷却结晶，抽滤收集产物，干燥后测熔点。 五、实验结果与讨论 从反应方程式中各物材料的摩尔比，可看出乙酰酐是过量的，故理论产量应根据水杨酸来计算。水杨酸理论上应产生乙酰水杨酸。乙酰水杨酸的相对分子质量为180g/mol，则其理论产量为： （mol）×180（g/mol）＝5.04g 产率：/×100%=% 六、思考题： 1、制备阿司匹林时，浓硫酸的作用是什么不加浓硫酸对实验有何影响
材料物理化学实验 实验要求 1。班长根据学生人数把每个班分成八组。2.实验结束后，换一个班；3。班长与实验老师保持联系，并在要求的时间和地点与 班进行实验。4.预览实验内容； 5。实验材料首页的“原始数据记录”要求每组打印一份， 写记录相关数据。实验结束后，小组成员必须在老师的签字后才能离开。6.实验报告应按“材料物理化学实验报告格式”模板书写 (需要打印模板和手写)，并粘贴原始数据记录表。小组成员可以复制和粘贴小组的“原始数据记录”。7.按照讲师的安排，按要求操作设备。8.注意实验的安全性，保持实验室清洁。 材料理化-原始数据记录 实验名称: 实验时间:；室温:同组学生:实验数据记录: 导师签名:日期:月，
备注:1。上课时准备好这张记录纸，并按照实验的要求进行记录。完成后，讲师将在上面签名。2.这份记录需要附在实验报告上，可以复印。 实验ⅰ冷凝物燃烧焓的测定 1。实验目的: 1。用弹性量热计测定萘的燃烧焓 2，了解量热仪的原理和结构，掌握其使用方法第二，实验原理: 在适当的条件下，许多有机物质可以迅速而完全地氧化，这为准确测定它们的燃烧热创造了有利条件。如果被测物质能够快速完全燃烧，则需要强氧化剂。压力为1.5-2兆帕的氧气经常在实验中用作氧化剂。当用氧弹量热计进行测试时(见实验装置的一部分)，氧弹被放在一个装满一定量水的金属桶中，桶外有一个空气隔热层，外面有一个恒温夹套。样品在定容氧弹中燃烧释放的热量、点火丝燃烧释放的热量以及痕量氮从氧中痕量氮氧化为硝酸产生的热量大部分被桶中的水吸收。另一部分被氧弹、水桶、搅拌器、温度计等吸收。假设量热计和环境之间没有热交换，可以写出以下热平衡公式: -Qv×a-q×b+5.98c = K△t (1)(近似平衡) Qv-待测物质的恒定体积热值，j g-1；a-待测物质的质量，g； q-自燃灯丝的热值，j g-1(铁丝为-6.7 kj g-1)；b-燃烧的火绒的质量，g； 5.98-硝酸生成热。当用0.100摩尔升-1氢氧化钠滴定硝酸时，每毫升碱相当于5.98焦耳的热量；滴定产生硝酸时，消耗
生物化学实验方法手册 Markus R Wenk National University of Singapore, Singapore Aaron Zefrin Fernandis National University of Singapore, Singapore A Manual For Biochemistry Protocols 2007,127pp. Paperback ISBN 978-981-270-066-7 Markus R Wenk等编 该书是生物医学研究手册丛书的第三卷，其前两卷分别是《初级哺乳动物细胞培养手册》和《生物医学研究中的显微镜技术》，后续还将推出《生物材料及骨架编织技术手册》和《知识产权管理手册》，这五卷均由世界科学出版社出版。 本手册共分为6章，各章内容分别是：1.蛋白纯化；2.蛋白分析；3.脂肪分析；4.哺乳动物细胞培养；5.显微镜学； 6.分析与鉴定。作者希望这本手册不仅仅是将各种生物化学实验方法的简单罗列，更希望读者能够通过这本手册掌握生
物化学实验技巧进而理解这些方法背后的原理。这本手册将给广大读者带来一个全景式的生物化学，尤其对于那些初次踏入生物化学领域的读者，选择这本手册会是一个不错的开始。 这本手册的编者都是科研一线人员，所编著的方法实用且前沿，并且详尽地介绍了生物化学中可能会使用的实验方法。 本手册适合从事生物化学、分子生物学的相关人员，在实验中它是一本不错的参考工具。 程恩隽，博士生 (国家纳米科学中心） Chengenjun, DoctoralCandidate (National Center for Nanoscience and Nanotechnology ,China)
实验1 乙酰水杨酸的合成 实验目的：掌握由酸酐作为酰基化试剂和醇反应制备酯的方法；巩固普通蒸馏、抽滤、重结晶等基本操作、学习应用显微镜熔点仪测定熔点的方法。 实验原理：乙酰水杨酸即阿司匹林（Aspirin），是19世纪末合成成功的一种具有解热止痛、治疗感冒作用的药物，至今仍被广泛使用。 制备乙酰水杨酸一般以水杨酸（邻羟基苯甲酸）和乙酸酐为原料，通过酯化反应进行。生产中所用的水杨酸可以由从植物冬青树中提取的冬青油（主要成分为水杨酸甲酯）水解得到。这两种原料在制备出乙酰水杨酸的同时，水杨酸分子之间也可以发生缩合反应，生成少量的聚合物。 反应式如下： 仪器、材料及试剂： 仪器：锥形瓶、普通蒸馏装置、抽滤装置、小烧杯、水浴。 材料及试剂：水杨酸、乙酸酐、饱和碳酸氢钠水溶液、1%FeCl3溶液、乙酸乙酯、浓硫酸、浓盐酸。 实验步骤： 1.乙酸酐蒸馏：量取乙酸酐30mL加入50mL的圆底烧瓶中进行普通蒸馏，收集137-140℃的馏分备用。 2.乙酰水杨酸制备： 方法一：在125mL锥形瓶中加入2g（0.014mol）水杨酸、5.4g(5mL，0.05mol)新蒸乙酸酐和5滴浓硫酸，旋摇锥形瓶使水杨酸全部溶解后，在水浴上加热5-10min (水浴温度70-80℃)后进行冷却。冷却至室温，既有乙酰水杨酸结晶析出。然后加入50 mL水，将混合物继续在冰水浴中冷却使结晶完全。抽滤，结晶用少量冷蒸馏水洗涤，抽干后将粗产物转移至表面皿上，自然晾干，产物约1.8g。 方法二：在50mL圆底烧瓶中，加入7.0g (0.050mol)干燥的水杨酸和10mL (0.100mol)新蒸的乙酸酐，再加10滴浓硫酸，充分摇动至水杨酸全部溶解，水浴加热，保持瓶内温度在70℃（为什么？）左右，维持20min，并时常摇动。稍冷后，在不断搅拌下倒入100mL冷水中，用冷水浴冷却15min，抽滤，冰水洗涤，得乙酰水杨酸粗品。 3.乙酰水杨酸的精制与纯化： 方法一：将粗产物转移至100 mL烧杯中，搅拌下加入25 mL饱和碳酸氢钠溶液，加完后继续搅拌几分钟，直至无二氧化碳气泡产生，然后过滤，用5-10 mL水冲洗漏斗后，合并滤液，倒入预先盛有有4-5 mL浓盐酸和10 mL水配成的溶液的烧杯中，搅拌均匀，既有乙酰水杨酸沉淀析出。将烧杯置于冰水浴中冷却，使结晶完全。抽滤，用冷蒸馏水洗涤2-3次。抽干后，将结晶移至表面皿上，干燥后约1.5g。用显微熔点仪测定该粗产物的熔点，约为133-135℃。取0.1g结晶加入盛有5mL水的试管中，加入5mL 1%三氯化铁溶液，观察有无颜色反应（为什么？）确定是否需要进一步精制。若需精制，可将上述结晶溶于最少量的乙酸乙酯中（约4-6 mL），溶解时应在水浴上小心加热，若有不溶物出现时，可用预热过的玻