锆英石特种耐火材料生产工艺
1.锆英石特种耐火材料的概述
锆英石耐火材料由于具有一系列优良的性能，被广泛用于冶金工业和玻璃、陶瓷工业中。早在1939～1941年间，国外就有人研究用于玻璃工业的致密锆英石砖。今天，锆英石耐火材料巳成为国外玻璃和玻璃纤维工业中必不可少的一种耐火材料。
锆英石广泛分布在岩浆岩、沉积岩、变质岩内。由于其物理化学性质稳定，易富集在经长期搬运和反复冲刷的沉积物中。某些滨海砂矿中锆英石含量丰富。我国出产的锆英石矿砂外观呈黄色、褐灰、灰色，细砂状。颜色的不同主要与其杂质中的铁的氧化程度有关，此外，也和杂质中的铀和牡的含量有关。锆英石在理论上应含67.23%的ZrO 2和32.77%的SiO 2(重量百分比)。实际上锆英石矿砂都含有不同量的杂质，使ZrO 2与SiO 2的比例偏离理论值。
锆英石的真比重为4.6~4.7，平均莫氏硬度为7.5。锆英石材料的热膨胀系数等性能列于表1中。从ZrO 2~SiO 2相图上可看出锆英石在1676士7℃要分解成四方氧化锆和方石英(见图1)
ZrSiO 4???→←?±C
71676ZrO 2+SiO 2
锆英石中存在杂质对其分解有显著影响。由于锆英石在高温要分解，因此，作为耐火材料其长期使用温度应在1600℃以下。
表1 锆英石材料的性能
序号 性 能 数 值
1.
温度 ℃ 膨胀系数×103
度-1
100 500 900 1100 1.17 3.93 4.35 4.18
2.
温度 ℃
电阻率 欧—厘米 592 971 1192 1478 1.03×107
1.41×105
1.87×104
2.40×103
3.
温度 ℃
导热系数 卡/秒·厘米·度 100 400 1000
0.016 0.012 0.01 4.
荷重软化 开始温度
2公斤/厘米
2
压缩4%温度 1680 ℃
1715 ℃
图1 ZrO2—SiO2相图
2.锆英石耐火材料制造工艺
玻璃和玻纤窑炉主要要求用高致密的锆英石耐火材料，其制造工艺同一般陶瓷工艺相仿，包括原料处理、成型、素坯干燥、烧冷加工。
2.1对原料成分的要求
含量应在63%以上，MgO、作为原料的锆英石矿砂应选用品位高的、一般ZrO
2
CaO的含量越小越好。矿砂须经过粉碎、细磨以适合高致密产品的要求。成型方法有两种，一般尺寸一较小的砖材可用泥浆浇注法成型、生产大尺寸或形状较复杂的砖材，泥浆浇注法无法胜任，这就要用等挣压法成型。这两种方法所获得的产品性能基本相同。砖材须在1600℃左右烧成，在锆英石内添加少量(1.0%左能明显促进锆英石烧结，从而能在较低的温度下获得开口气孔率少的致
右)TiO
2
密产品。如果要求耐火砖有准确的尺寸以便砌筑窑炉时砖缝尽量减小，则烧成后的耐火砖还要用金刚石工具进行切割和磨平。
2.2原料的处理
为了制得致密的锆英石制品，必须将锆英石磨平。当锆英石料中小于10μ
的颗粒不小于50～70%时制品的开口气孔率为10～15%。要使制品的开口气孔率小于3%，其原料中小于10μ的颗粒应不小于80%，而其中小于2μ的颗粒应在60～70%。
欲制备锆英石细粉，可用球磨或振动磨粉碎锆英石矿砂。干磨和湿磨的效果是大不一样的。表2为不同研磨方式的粒度分布，所用的设备是振动磨，干磨时料：钢球=1:10（重量），外加0.2%环烷酸皂，湿磨时料:钢球：水=3:30:2，湿磨10小时的料中也加了0.2%环烷酸皂。
表2 不同研磨方式的锆英石粒度
研磨方式
研磨时间
（小时）>10μ
颗粒分布% 平均颗粒>10μ10～2μ<2μ直径μ
干磨10 45.0 35.0 19.9 12.45 20 48.8 5.0 46.2 11.07 30 45.0 12.0 43.0 9.26
湿磨10 33.0 17.0 50.0 6.28 20 17.6 29.0 54.4 4.81 30 14.0 12.3 64.5 3.32
在研磨时加入少量表面活性物质可提高研磨效率，缩短研磨时间。主要的表面活性物质有环烷酸皂、阿西多环烷酸皂、钛皂等。由于加入环烷酸皂、阿西多环烷酸皂、钛皂会形成大量泡沫，为以后酸洗工作造成困难，而钛皂需要在生产中特别加工，搪也不能大量应用，因此只有三羟乙基胺可以真正实用。根据水溶性良好而无抱沫的要求，最好使用三羟乙基胺，掺加量为0.05～0.1%。
采用钢球湿磨会给粉料带入3.5～9%折合成Fe
2O
3
的铁，因此研磨后必须用
酸处理把铁溶解除去。常用的是工业盐酸，按料:酸=1:1(重量)的比例处理，经过长时间充分搅拌后将酸液除去，再用自来水或蒸馏水洗涤多次，直至泥浆P
H 值降至中性并检验无铁为止。
细粉碎也可以用耐磨橡胶作衬里的球磨机，用烧结锆英石球作研磨体，这样在研磨时就不会引入铁质，因而可省去酸洗工序。但这种磨机的研磨效率低，同时锆英石球的磨损较大，在料：球=1:3湿磨48小时条件下锆英石球磨损量约10%。
2.3成型方法
致密锆英石制品的成型方式通常采用泥浆浇注法或等静压法。泥液浇注法工艺与一般陶瓷生产工艺相同。欲制得适宜于浇注的泥浆，应控制以下几个因素:含水量、结合剂的种类和数量、P H 值、混浆时间、成型室的温度。国内试用浙江省的土产桃胶调剂锆英石泥浆取得良好效果。这种泥浆的含水量为28～33%，含胶量≤0.5%，P H ≈9。混浆时间对泥浆性能有很大影响，时间长一些为好。成型车间的室温应控制在20℃左右。
等静压工艺中原料的制备是关键步骤之一。除了对原料的颗粒度有要求之外，还要求把适当的结合剂(如聚乙烯醇、糊精、盐油酸等)均匀地混入粉料中，并且制成呈自由流动状态的颗粒。用喷雾干燥工艺可以满足这些要求。
泥浆浇注工艺和等静压工艺所获得的制品的性能基本相同。由于泥浆浇注工艺成熟，所用设备简单，因此是一般常用的方法。但如果要生产尺寸极大的或形状复杂的制品，浇注法是无法完成的，这就要用等静压法来成型。美国在1968年就报道过用等静压法制造重达2200磅的大型耐火砖。用等静压法制造的致密锆英石砖尺寸可达254×456×762mm 和254×610×610mm 。表3是注浆成型的锆英石砖和等静压成型的锆英石砖的性能对比。由表中可看出泥浆浇注法和等静压法成型的飞产品的性能基本相同。
表3 不同成型方法的锆英石砖的性能
玻璃侵蚀率以泥浆
浇注的试样为标准夕侵蚀率为107即表示试样的侵蚀程度比标准样品小7%。 2.4烧成工艺
锆英石的烧成和一般陶瓷制品的烧成工艺相仿。烧成温度在1500～1650℃
性能
成型方法 泥浆浇注 等静压 等静压
体积密度g/cm 3
4.23 4.21 4.23
显气孔率 % 0.4 0.2 0.3 玻璃侵蚀率
100
97
107
之间。图2是用高温显微镜测量得到的某种锆英石材料的烧成收缩曲线。从图上可看出锆英石在1200～1300℃开始收缩，表示烧结开始，在1300～1500℃间收缩最剧烈，而1600℃以后收缩很小表明烧结终止。因此在烧成时1300～1500℃应缓慢升温，而最高烧成温度可定在1600℃左右。
图2 锆英石的烧成收缩曲线
TiO
2对锆英石烧结的影响，结果如下:随着TiO
2
含量的增加，烧结时间的增
长，烧成温度的提高，锆英石试样的收缩和容重增大，显密度和显气孔率减小。
加入TiO
2使锆英石分解成ZrO
2
和SiO
2
，在1450℃和1500℃观察到ZrO
2
和TiO
2
形成固溶体，1600℃观察到生成了ZrTiO
4。从锆英石中分解出来的SiO
2
在1450℃
和1500℃时以方石英存在，而在1600℃变成液相。在1600℃烧结的试样中出现
ZrO
2。由于生成了固溶体、生成了ZrTiO
4
和液相，促进了锆英石的烧结，生成液
相是一个最重要的因素。
矿化剂TiO
2使用量在0.8～1.0%之间(包括锆英石本身含有的TiO
2
)，可以从
湿磨细粉碎的锆英石中制得烧成温度不超过1500℃而开口气孔率小于1%的试样，显密度达4.46克/厘米3，试样中ZrSiO
4
含量不低于95%。不加矿化剂的试样则要在1580℃烧成，而且显密度较低。
定型耐火材料工艺流程 定型耐火材料的生产工艺流程图 活化煅烧 死烧
检验包装 一．原料的煅烧 原料的煅烧具有极为重要的必要性，原料的煅烧分为活化煅烧和死烧，活化煅烧是使原料全部或部分组分得到活化，变为活性状态的煅烧，通过加入添加剂得以实现，死烧则是使原料全部达到完全烧结，无论哪种煅烧都能够使生料变成熟料，熟料配料的好处如下： （1）熟料配料能够保证制品烧成后的尺寸准确性，以及制品的体积稳定性。 （2）熟料配料有利于改善制品的矿物组成及显微组织结构，从而保证制品具有良好的使用性能； （3）熟料配料有利于缩短制品的烧成周期，提高生产效率和烧成合格率。二．原料的挑选分级 原料的挑选分级能够保证优质品的质量，避免劣质原料被用来生产优质品；此外，这道工序还能保证优质原料被有价值的利用，避免优质原料被用来生产低等级的制品。 一般挑选分级的对象有耐火黏土、高铝矾土、菱镁矿等，根据熟料的外观颜色、有无显而易见的杂质、比重、致密度等情况进行人工拣选。 三．原料的破粉碎 破粉碎在耐火材料的生产流程中是一道极为重要的生产工序，它决定了产品质量的好坏，因此它有着极为重要的意义： （1）各种原料只有破粉碎到一定细度才能充分均匀混合，从而保证制品组织结构的均匀性； （2）通过破粉碎将各种原料的加工成适当粒度，以保证制品的成型密度； （3）只有将原料粉碎到一定细度，才能提高原料的反应活性，促进高温下的固相反应，形成预期的矿物组成和显微组织结构，以及降低烧成温 度。 根据破碎的不同要求，可以选择不同类型的破碎机，常用的破碎机有颚式破碎机和圆锥破碎机。
配料不仅仅是调配化学组成的过程，还是调配颗粒组成的过程，因此在配料过程中颗粒级配的设计师极为重要的，合理的颗粒级配可以达到最紧密堆积，保证坯体的成型密度，减小坯体的烧成收缩，从而保证制品的质量和性能。 以取得最紧密堆积为目的，耐火材料的颗粒组成，一般采用下述公式： y i =[a +(1?a )(d i D )n ]?100 y i ——粒径为d i 的颗粒应配入的数量（%）； a ——系数，取决于物料性质及细粉含量等因素，一般情况下，a=0-0.4; n ——指数，与颗粒分布特性及细粉的比例有关，一般地n=0.5-0.9; D ——最大（临界）颗粒尺寸（mm ）。 理想的堆积是粗颗粒构成骨架，中颗粒填充于大颗粒构成的空隙中，细粉则填充于中间颗粒构成的空隙中，在实际生产中，通常采取三组分颗粒配料，有时候也会采取四组分颗粒配料，不同的产品因为成型和烧成的不同，会选取不同的配比。 五． 混练 混练是使各种物料分布均匀化，并促进颗粒接触和塑化的操作过程，耐火材料的混练过程，由于颗粒粒度相差较大及成型的需要，实际上不是一个单纯的混合过程，而是伴有一定程度的碾压、排气过程。混练的最终目的是使混合料的任意单位体积内具有相同的化学组成和颗粒组成。 达到较好混练质量所需要的混练时 间，主要与物料的流动性、外加剂的种 类、混练机的结构性能等因素有关，对 应于某一种坯料及混练设备，都有一个 最佳的混练时间，超过该时间就会造成 “过混合”，如右图所示，而且最佳混练 时间有时相差较大，例如黏土砖需要 4-10min ，而镁砖需要20-25min 。
实验二 贝诺酯的合成 一、实验目的 1、 通过乙酰水杨酰氯的制备，了解氯化试剂的选择及操作中注意的事项。 2、 通过本实验了解拼合原理在药物结构修饰方面的应用。 3、 了解Schotten-Baumann 酰基化反应原理。 二、实验原理 阿司匹林与二氯亚砜在少量吡啶催化下进行羧羟基的卤置换反应，生成2-乙酰氧基苯甲酰氯： COOH OCOCH 3 SOCl 2 N COCl OCOCH 3 SO 2 HCl 扑热息痛（对乙酰氨基酚）在氢氧化钠作用下生成钠盐，再与2-乙酰氧基苯甲酰氯进行Schotten-Baumann 酰基化反应，生成贝诺酯（2-乙酰氧基苯甲酸-4-乙酰氨基苯酯）。 OH NHCOCH 3 NaOH ONa NHCOCH 3 COCl OCOCH 3 NHCOCH 3 ONa NHCOCH 3 COO OCOCH 3 NHCOCH 3 三、实验材料与设备
表1 玻璃仪器及规格 名称规格数量 注射器5ml 1 冰水浴缸-- 1 三颈瓶250ml 1 三颈瓶100ml 1 球形冷凝器-- 1 干燥管-- 1 圆底烧瓶100ml 1 恒压滴液漏斗25ml 1 量筒100ml 1 量筒50ml 1 烧杯250ml 2 烧杯50ml 若干 抽滤瓶-- 1 漏斗-- 1 滴管1ml 2 表2设备型号及规格 设备名称型号厂家 旋转蒸发仪R-1001N 郑州长城科工贸有限公司电热恒温鼓风干燥箱DHG-9023A 上海精宏实验设备有限公司集热式恒温加热磁力搅拌器DF-101S 郑州长城科工贸有限公司磁力搅拌器85-1A 郑州长城科工贸有限公司 电子天平e=10d 塞多丽斯科学仪器有限公司循环水真空泵SHB-Ⅲ郑州长城科工贸有限公司显微熔点仪SGW X-4 上海精密科学仪器有限公司
耐火材料生产安全规程 耐火材料生产安全规程 AQ 2023-2008 Safety regulations for refractory material 目次 、, 、- 前言 1 范围 2 规范性引用文件 3 术语和定义 4 总则 5 基本规定 6 厂址选择、厂区布置及厂房 7 生产工艺 8 动力供应与管线 9 工业卫生 、八 前言 本标准是依据国家有关法律法规的要求，在充分考虑耐火材料生产工艺的特点（除存在通常的机械、电气、运输、起重等方面的危害因素外，还存在易燃易爆和有毒有害气体、高温热源、尘毒、放射源等方面的危害和有害因素）的基础上编制而成的。 本标准对耐火材料安全生产作出了规定。 本标准由国家安全生产监督管理总局提出。 本标准由全国安全生产标准化技术委员会非煤矿山安全分技术委员会归口。
本标准起草单位：中钢集团武汉安全环保研究院、中冶焦耐工程技术有限公司、中钢集团洛阳耐火材料研究院、中钢集团耐火材料有限公司。 本标准主要起草人：李晓飞、高士林、赵丹力、梁占超、王瑞、李慎虑、胡东涛、熊建华、左大武、崔远海、陈强。 耐火材料生产安全规程 1 范围 本标准规定了耐火材料安全生产的技术要求。 本标准适用于耐火材料厂（或车间）的设计、设备制造、施工安装、验收以及生产和检修。 2 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注明日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 GB2894 安全标志 GB4053.3 固定式工业防护栏杆安全技术条件 GB4053.4 固定式工业钢平台 GB4387 工业企业厂内铁路、道路运输安全规程 GB5082 起重吊运指挥信号 GB6067 起重机械安全规程 GB6222 工业企业煤气安全规程 GB7231 工业管道的基本识别色、识别符号和安全标识 GB8703 辐射防护规定
一、 生产任务说明 1.设计项目：贝诺酯生产工艺设计； 2.设计规模：年产430吨，纯度99%的贝诺酯（扑炎痛）。 二、 产品简介及应用 1、产品简介 贝诺酯，又名扑炎痛、苯乐莱、解热安，化学名:2 - 乙酰氧基苯甲酸对乙酰氨基苯酯,结构式为： 分子式：C 17H 15NO 5，分子量：313.31，是一种很好的非甾体类消炎镇痛药，环氧酶抑制剂。本品为白色结晶或结晶性粉末，无臭，无味；在沸乙醇中易溶，在沸甲醇中溶解，在甲醇或乙醇中微溶，在水中不溶；本品的熔点为177 ～181 ℃。 【药理毒理】 本品为对乙酰氨基酚与阿司匹林的酯化物。属非甾体类抗炎解热镇痛药，具解热、镇痛 及抗炎作用，其作用机制基本同阿司匹林及对乙酰氨基酚主要通过抑制前列腺素的合成而产生镇痛抗炎和解热作用。作用时间较阿司匹林及对乙酰氨基酚长。 急性毒性试验结果：大鼠经口LD50为10000mg/Kg ，腹腔注射LD50为1830mg/Kg ；小鼠 经口LD50为2000mg/Kg ，腹腔注射LD50为1255mg/Kg 。 【药代动力学】 口服后以原形吸收，吸收后很快代谢成为水杨酸和对乙酰氨基酚。原形药的T1/2约为l 小时。进一步在肝中代谢，主要以水杨酸及对乙酰氨基酚的代谢产物自尿中排出，极小量从粪便排出。水杨酸的T1/22～3小时，对乙酰氨基酚T1/21～4小时。 【适应症】用于感冒引起的鼻塞流涕、头痛、发热、关节痛。
2、产品的应用 本品利用阿司匹林、扑热息痛经化学法拼合制备而成。 该药通过对中枢神经系统环加氧酶的抑制, 减少前列腺素伊G)合成, 并直接作用于受体 部位" 因阻止了疼痛介质前列腺素的形成, 可降低肾血流量和尿量, 降低了肾孟输尿管内压, 使肾绞痛得以缓解或消失.此外,该药尚有抑制抗原)抗体形成, 抑制组织胺、缓激肽等形成, 降低炎症组织中血管通透性, 消除水肿等一系列抗炎作用,故疗效显著。肾脏、输尿管内因结石或血块移动等原因, 可致肾绞痛, 且疼痛剧烈并易反复发作贝诺醋系由阿司匹林与对乙酞氨基酚两者羚基化合而成。该药通过对中枢神经系统环加氧酶的抑制, 减少前列腺素(PG )合成, 并直接作用于受体部位。因阻止了疼痛介质前列腺素的形成, 可降低肾血流量和尿量,降低了肾盂输尿管内压, 使肾绞痛得以缓解或消失。此外, 该药尚有抑制抗原-一一抗体形成, 抑制组织胺、缓激肽等形成, 降低炎症组织中血管通透性, 消除水肿等一系列抗炎作用, 故疗效显著。 本品既有阿司匹林的解热镇痛抗炎作用，又保持了扑热息痛的解热作用。由于体内分解不在胃肠道，因而克服了阿司匹林对胃肠道的刺激，克服了阿司匹林用于抗炎引起胃痛、胃出血、胃溃疡等缺点。临床上主要用于治疗风湿及类风湿性关节炎骨关节炎、神经痛、头痛、感冒引起的中度钝痛等。 贝诺酷系中性化合物, 在胃肠道内不发生水解反应, 基本无刺激。脂溶性好, 口服易被小肠吸收,一般02 m in 可见效。又因其有解热作用, 对结合合并泌尿系感染而发热患者更为有益。贝诺酷属非凿体类药物, 长期使用无成瘾性和依赖性, 可用作治疗肾绞痛的首选药物。 三、合成工艺路线及选择依据 1、合成路线的选择 根据文献报道，目前贝诺酯的合成路线主要有以下2条： a) 、合成路线一
2010级化学班孟享洁2010061415 耐火材料的制备 耐火材料是一种耐火度不低于1580℃，有较好的抗热冲击和化学侵蚀的能力、导热系数低和膨胀系数低的无机非金属材料。其主要是以铝矾土、硅石、菱镁矿、白云石等天然矿石为原料经加工后制造而成的。其应用是用作高温窑、炉等热工设备的结构材料，以及工业用高温容器和部件的材料，并能承受相应的物理化学变化及机械作用。主要是广泛用于冶金、化工、石油、机械制造、硅酸盐、动力等工业领域，在冶金工业中用量最大，占总产量的50％～60％。耐火材料的发展在国民工业生产的应用中有着举足轻重的地位。中国耐火材料的发展历史悠久，具有了较为完整的生产工艺，其当代的发展已经是能独立研发各种性能较为优越的耐火材料，但依然存在各种缺点和不足。其制备流程图如下所示： 耐火材料制备原理： 1．耐火原料的加工 原料的加工主要包括原料的精选提纯.均化或合成；原料的干燥和煅烧；原料的破粉碎和分级。 原料的精选提纯和均化为了提高原料的纯度，一般需经拣选或冲洗，剔除杂质，有的还需要采用适当选矿方法进行精选提纯。有的原料中成分不均，需要均化。 原料的煅烧：为了保证原料的高温体积稳定性。化学稳定性和高强度，多数天然原料和合成原料，需经高温煅烧制成熟料或熔融成熔块。烧结温度T约为其熔点的0.7~0.9倍。 原料的破粉碎和分级：原料的破粉碎的目的是按照配料要求制成不同粒级的颗粒及细粉，进行级配，使多组分间混合均匀，以便相互反应，并尽可能获得
致密的或具有一定粒状结构的制品胚体。 2耐火材料成型工艺 耐火材料借助于外力或模型，成为具有一定尺寸。形状和强度的胚体或制品的过程。压制或成型是耐火材料生产工艺过程中的重要环节。按胚料含水量的多少，分为半干法.可塑法.注浆法。 3耐火材料的干燥 干燥过程可分为三个阶段。在此之前有一个加热阶段。一般加热阶段时间很短，胚体温度上升到湿球温度。第二阶段是降速阶段，随着干燥时间的延长，或胚体含水量的减少，胚体表面的有效蒸发面积逐渐减少，干燥速度逐渐降低。第三阶段干燥速度逐渐接近零，最终胚体水分不再减少。 4耐火材料的烧成 烧成是耐火制品生产中最后一道工序。制品在烧成过程中发生一系列物理化学变化，随着这些变化的进行，气孔率降低，体积密度增大，使胚体变成具有一定尺寸.形状和结构强度的制品。 耐火材料的生产工艺 1原料的加工 原料的加工主要包括原料的精选提纯.均化或合成；原料的干燥和煅烧；原料的破粉碎和分级。 2配料与混练 配料组成：（1）.化学组成：主成分，易熔杂质总量和有害杂质量的规定（2）.颗粒配比（3）.常温结合剂（4）.原料中水分和灼减的换算。配料方法：重量：磅秤、自动称量称、称量车、电子称、光电数字显示称。容积：带式、板式、槽式、圆盘式、螺旋式、振动给料机。混练：使不同组分和粒度的物料同的物料同
贝诺酯的合成 一、目的要求 1、熟悉药物合成中酰化、卤化、成盐、成酯修饰的原理及应用。 2、掌握前药的概念、前药设计的目的。 3、了解贝诺酯的制备方法 二、实验原理 COOH OH O H3CCO H3CCO H2SO4 COOH OOCCH3 CH3COOH + 50-60℃ + COOH OOCCH3 SOCl2 COCl OOCCH3 SO2HCl ++ DMF H3CCONH OH NaOH H3CCONH ONa H3CCONH ONa COCl OOCCH3 COO OOCCH3 NHOCCH3 三、实验仪器 温度计、三颈瓶、圆底烧瓶、抽滤瓶、滴管、烧杯、量筒、水槽、注射器、玻璃棒、导气管、布氏漏斗、滴液漏斗、干燥管、搅拌器、球形冷凝管、电子天平、真空干燥箱、恒温水浴锅、铁架台 四、实验步骤 1.称取阿司匹林4.5克（查文献可知；阿司匹林为白色针状或板状结晶性粉末，无臭，微带酸味，在干燥空气中稳定，遇潮则缓慢水解成水杨酸和醋酸，微溶于水，易溶于乙醇、乙醚、氯仿，也溶于碱溶液，同时分解，熔点135℃，相对分子质量为180.16，则称取的阿司匹林为25mmol），倒入三颈瓶中，加入转子用一个橡胶塞，两个磨口塞（其中一个安装温度计）堵住瓶口。
2.搭好铁架台，把三颈瓶固定在上面，取加入适量冰块和自来水的水槽（150mm）放在磁力搅拌器上，调节三颈瓶高度，使其浸泡在冰水中，维持0～5℃冰水浴。若水槽内温度降不下来（夏天室温较高）可加适量盐调节。此时用10ml的玻璃注射器于旁边的磨口处缓慢滴加干燥的二氯亚砜6ml(无色透明液体，与苯、氯仿、四氯化碳混溶。有腐蚀性，故量取和加入的过程中都需要带手套。遇水分解生成氯化氢及二氧化硫，故该操作要在通风橱内进行。加热至140℃以上分解生成氯气、二氧化硫、二氯化二硫，密度为1.676，沸点为78.8℃，相对分子质量为118.97g/mol，则量取的二氯亚砜为84.5mmol，根据反应方程式的化学计量关系可知，加入的二氯亚砜是过量的），然后用滴管滴加吡啶（无色或微黄色液体，有恶臭，沸点为115.3℃，相对密度为0.9827）两滴，调节磁力搅拌器的转速，进行磁力搅拌10min，整个过程都在通风橱内进行。 3．取恒温加热磁力搅拌器，倒入适量二甲基硅油，固定好球形冷凝管，冷凝 管上口接氯化钙干燥管及气体吸收装置（气体用碱液吸收）；迅速将搅拌好的三 颈瓶转移到恒温加热磁力搅拌器上，调整好高度，开启电源开关，油浴加热，同 时调节转子的转速，以5℃为一升温阶段（以开始加热时的温度为基点，设置温 度比实际温度高5℃，等瓶内温度稳定之后，设置温度再调高5℃，以此类推）逐 渐缓慢升温至70℃。反应2h.。 4．反应完毕把三颈瓶取下，反应液倒入烧瓶中，改用减压蒸馏装置蒸去过量 的二氯亚砜（用循环水真空泵抽真空），蒸馏一段时间后，取下烧瓶观察瓶口， 若瓶内液体不再发烟则二氯亚砜已经全部被蒸出来，减压蒸馏结束，得到乙酰水 杨酰氯。加入6mL无水丙酮 ( 用分析丙酮中加入无水硫酸钠干燥后即可)，轻 轻振荡，混匀，用橡胶塞密封备用。蒸出的三氯甲烷可回收。 5．称取扑热息痛 4.5g(白色结晶粉末，熔点169-171℃，相对密度为 1.293(21/4℃)。能溶于乙醇、丙酮和热水，难溶于水，不溶于石油醚及苯。无气味，味苦。饱和水溶液pH值为5.5-6.5，相对分子质量为151.16g/mol，由此计算可知扑热息痛的摩尔量为29.7mmol )，倒入三颈瓶中，加入25ml蒸馏水和转子，把三颈瓶用铁架台固定，调节高度，使其浸没在加有适量冰块和自来水的水槽中，冰水浴（温度维持在10℃左右），水槽放在磁力搅拌器上，开启电源开关，调节转速，搅拌下滴加6ml 20%NaOH水溶液，调节pH到10~11。 6．冰水浴维持瓶内反应液温度在8~12℃之间，调大转子的转速，在强烈搅拌下用恒压滴液漏斗慢慢滴加先前制好的乙酰水杨酰氯丙酮溶液，约1min 10滴的速率滴加约40分钟；滴加完毕取下恒压滴液漏斗，再用滴管缓慢加35% NaOH 调节pH到10，使对乙酰氨基酚维持在钠盐的状态，与乙酰水杨酰氯进行Schotten-Baumann酰基化反应，生成贝诺酯（白色结晶性粉末。熔点175-176℃。易溶于热醇，不溶于水，相对分子量为313.3g/mol） 7．pH调到10后，撤掉水槽，在室温下继续搅拌反应1.5h，然后抽滤，滤渣 用水洗至滤液成中性，得贝诺酯的粗品。 8．将制得的贝诺酯粗品置于100ml圆底烧瓶中，于水浴上加热（70℃左右），
贝诺酯的合成 引言 贝诺酯(Benorylate),又名苯乐莱、扑炎痛、解热安,化学名: 2-乙酰氧基苯 甲酸对乙酰氨基苯酯,其化学结构式为: 它是利用阿司匹林、扑热息痛经化学法拼合法制备而成。本品是非甾体类抗风湿、解热镇痛药,环氧酶抑制剂。本品既有阿司匹林的解热镇痛抗炎作用,又保持了扑热息痛的解热作用。由于本品体内分解不在胃肠道,因而克服了阿司匹林对胃肠道的刺激,克服了阿司匹林用于抗炎引起胃痛、胃出血、胃溃疡等缺点。临床上主要用于治疗风湿及类风湿性关节炎、骨关节炎、神经痛、头痛、感冒引起的中度钝痛等。本文研究了贝诺酯的合成工艺。 一、目的要求 1. 通过本实验了解拼合原理在化学结构修饰方面的应用。 2. 通过本实验，熟悉酯化反应的方法，掌握无水操作的技能。 3. 通过本实验了解Schotten-Baumann酯化反应原理。 二、实验原理 扑炎痛为白色结晶性粉末，无臭无味。~178℃，不溶于水，微溶于乙醇，溶 于氯仿、丙酮。合成路线如下： COOH OCOCH3 N COCl OCOCH3 SOCl2HCl SO2 NaOH OH 3 ONa 3 +++ COCl OCOCH3 + ONa 3 OCOCH3 COO NHCOCH
在制备乙酰水杨酰氯时,加入催化剂DMF后,可明显降低酰氯的反应温度,且所得酰氯质量好;酯化反应以相转移催化剂催化,可缩短反应时间,收率高。 三、主要实验仪器与试剂 1.实验仪器 圆底烧瓶、三口烧瓶、恒压滴液漏斗、温度计、球形冷凝管、石棉网、铁环、铁架台、调压器、加热套、磁力搅拌器。 2.试剂 阿司匹林，扑热息痛，二氯亚砜，N,N- 二甲基甲酰胺（DMF），氢氧化钠，醋酸正丁酯，PEG6000蒸馏水。 四、原料规格及配比 原料名称规格用量摩尔数摩尔比 阿司匹林药用9g 1 氯化亚砜 5 ml 1 吡啶CP 1滴 扑热息痛药用g 氢氧化钠CP g 丙酮AR 6 ml 五、实验方法 1.乙酰水杨酰氯的制备 （1）在装有搅拌器的250ml 三颈烧瓶中加入9g 阿司匹林，在0 ～5℃下滴加二氯亚砜和3 滴N,N- 二甲基甲酰胺（DMF），约在30min 滴加完毕，然后在25 ～30℃保温反应3h ；
生产工艺流程 一、滴定管生产 玻璃原材料→剪裁到适当长度→经过碎火→慢慢吹制定形→拉伸成形→降温冷确→检验→不合格产品→合格产品→合格的成品→包装→入库 二、水电解演示器 玻璃原材料→剪裁到适当长度→经过碎火→慢慢吹制定形→拉伸成形→降温冷确→检验→不合格产品→合格产品→合格的成品→包装→入库 三、抽气管 玻璃原材料→剪裁到适当长度→经过碎火→慢慢吹制定形→拉伸成形→降温冷确→检验→不合格产品→合格产品→合格的成品→包装→入库 四、气体发生器
玻璃原材料→剪裁到适当长度→经过碎火→慢慢吹制定形→拉伸成形→降温冷确→检验→不合格产品→合格产品→合格的成品→包装→入库 产品合格检验规程 表1 检验项目
一、水电解器检验的内容： 1.外观要求：由支架、底座、H形电解管、胶塞、铅电极、导线、连接胶管等组成，检验外观是否有破损，不规则变形等情况 形玻璃电解管要求95# 3.产品全高为340±3 mm 形直径15± mm 5.漏斗直径≥32 mm 二、气体发生器检验的内容： 1. 全高：306±15 mm 2. 歪颈垂直度≥3 mm 3. 球斗气泡直径≥5 mm
4. 球斗节瘤最大直径≦3 mm 5. 急冷温差≥80℃ 6. 耐碱等级≦2耐酸等级≦2耐水等级≦3 三、抽气管检验的内容： 1. 内外管应在同一轴线上，内管喷口正对下管口，，两口间距不大于3mm 2. 内管喷口磨平，不允许有斜口和缺口 3. 外观节瘤最大直径小于2mm，数量不超过3个，结石最大至今小于，数量不超过2个 四、滴定管检验内容： 1. 酸式，25ml 采用透明玻璃制造 2. 耐水等级≦3 3. 铜红扩散印线，容量误差± 4. 全高570mm 5. 壁厚± 6. 活塞2#玻璃制
烧结钕铁硼的生产工艺流程 发布日期：2012-03-30 浏览次数：167 核心提示：本文对稀土永磁材料的发展过程、性能要求、主要类型等方面做了介绍，着重介绍了烧结钕铁硼磁体的生产工艺流程，最后对目前烧结钕铁硼在生产、科研、生活等各领域中的应用进行了总结，并对其发展方向进行了思考，指出应深入研究烧结钕铁硼磁体生产工艺，提高我国钕铁硼磁体的产品质量，才能增加企业自身的竞争力。 1.1稀土永磁材料概述 从广义上讲，所有能被磁场磁化、在实际应用中主要利用材料所具有的磁特性的一类材料成为磁性材料。它包括硬磁材料、软磁材料、半硬磁材料、磁致伸缩材料、磁光材料、磁泡材料和磁制冷材料等，其中用量最大的是硬磁材料和软磁材料。硬磁材料和软磁材料的主要区别是硬磁材料的各向异性场高、矫顽力高、磁滞回线面积大、技术磁化到饱和需要的磁场大。由于软磁材料的矫顽力低，技术磁化到饱和并去掉外磁场后，它很容易退磁，而硬磁材料由于矫顽力较高，经技术磁化到饱和并去掉磁场后，它仍然长期保持很强的磁性，因此硬磁材料又称为永磁材料或恒磁材料。古代，人们利用矿石中的天然磁铁矿打磨成所需要的形状，用来指南或吸引铁质器件，指南针是中国古代四大发明之一，对人类文明和社会进步做出过重要贡献。近代，磁性材料的研究和应用始于工业革命之后,并在短时间内得到迅速发展.现今,对磁性材料的研究和应用无论在广度或者深度上都是以前无可比拟的,各类高性能磁性材料，尤其是稀土永磁材料的开发和应用对现代工业和高新技术产业的发展起着巨大的推动作用。 1.2永磁材料性能要求 永磁材料的主要性能是由以下几个参数决定的 1.2.1最大磁能积：最大磁能积是退磁曲线上磁感应强度和磁场强度乘积的最大值。这个值越大，说明单位体积内存储的磁能越大，材料的性能越好。 1.2.2饱和磁化强度：是永磁材料极为重要的参数。永磁材料的饱和磁化强度越高，它标志着材料的最大磁能积和剩磁可能达到的上限值越高。
福州大学实验报告 课程名称：化学制药实验 实验类型：＿＿＿＿＿验证型＿＿＿＿＿＿＿＿ 实验项目名称：诺酯的合成 学生姓名：＿＿＿＿＿王越＿＿＿＿＿＿＿＿ 年级专业：2008级制药工程 学号：＿＿＿＿S040803123 ＿＿＿＿同组学生姓名：童林足苏晓珊严炜许春萍 指导老师：唐凤翔薛蓬春 实验地点：化学化工学院实验南楼210 实验日期：2011年5月31日~6月1日 化学化工学院
实验二 贝诺酯的合成 一、实验目的 1、通过乙酰水杨酰氯的制备，了解氯化试剂的选择及操作中注意的事项。 2、通过本实验了解拼合原理在药物结构修饰方面的应用。 3、了解Schotten-Baumann 酰基化反应原理。 二、实验原理 阿司匹林与二氯亚砜在少量吡啶催化下进行羧羟基的卤置换反应，生成2-乙酰氧基苯甲酰氯： COOH OCOCH 3 SOCl 2 N COCl OCOCH 3 SO 2 HCl 扑热息痛（对乙酰氨基酚）在氢氧化钠作用下生成钠盐，再与2-乙酰氧基苯甲酰氯进行Schotten-Baumann 酰基化反应，生成贝诺酯（2-乙酰氧基苯甲酸-4-乙酰氨基苯酯）。 OH NHCOCH 3 NaOH ONa NHCOCH 3 COCl OCOCH 3 NHCOCH 3 ONa NHCOCH 3 COO OCOCH 3 NHCOCH 3 三、实验材料与设备 表一 所用的玻璃仪器及规格 仪器名称 仪器规格 仪器数量 温度计 0~100℃ 1 三颈瓶 100ml 1 250ml 1 茄形瓶 100ml 1 抽滤瓶 250ml 1
滴管1ml 2 烧杯500ml 1 250ml 1 25ml 1 量筒100ml 1 25ml 1 5ml 1 水槽150mm 1 注射器10ml 1 恒压滴液漏斗25ml 1 玻璃棒 3 导气管 1 布氏漏斗 1 干燥管 1 漏斗 1 球形冷凝管 1 表二所用的试剂及规格 药品名称药品厂家药品规格药品用量阿司匹林山东新华制药股份有限公司分析纯 4.5g 二氯亚砜天津市大茂化学试剂厂分析纯6ml 无水丙酮上海成海化学工业有限公司分析纯6ml 吡啶兴达化工试剂厂分析纯2d 对乙酰氨基酚中国医药（集团）上海化学试剂公司化学纯 4.5g 无水氯化钙上海豪恩化工有限公司分析纯适量氢氧化钠上海试剂总厂分析纯9g 无水乙醇浙江三鹰化学试剂有限公司分析纯 活性炭不明不明不明二甲基硅油国药集团化学试剂有限公司分析纯适量 表三所用的设备型号及规格 设备名称设备规格设备厂家 列四孔智能水浴锅ZKSY 郑州长城科工贸有限公司 集热式恒温加热磁力搅拌器DF-101S 郑州长城科工贸有限公司 子华牌循环水真空泵SHZ-DⅢ巩义市予华仪器有限责任公司 真空干燥箱DZF-6020型上海精宏实验设备有限公司 X-4显微熔点仪SGWX-4 上海精密科学仪器有限公司 电子天平赛多利斯科学仪器（北京）有限公司电热恒温鼓风干燥箱DHG-9053A 上海精宏实验设备有限公司 磁力搅拌器85-1A 郑州长城科工贸有限公司 旋转蒸发仪R-100IN 郑州长城科工贸有限公司 四、实验步骤
实验一贝诺酯的合成 贝诺酯为一种新型非甾体类抗风湿，解热镇痛抗炎药，是由阿司匹林和扑热息痛经拼合原理制成，它既保留了原药的解热镇痛功能，又减小了原药的毒副作用，并有协同作用。适用于急慢性风湿性关节炎，风湿痛，感冒发烧，头痛及神经痛等。 药物名称：贝诺酯 英文名：Benorilate 别名：扑炎痛，百乐来，苯乐莱，解热安，对乙酰氨基酚乙酰水杨酸酯 外文名：Benorilate，Benasprate，BENORAL，BENORTAN，Win-11450 化学名为：2-乙酰氧基苯甲酸-4-乙酰氨基苯酯 CA登记号5003-48-5 化学结构式为： 本品为白色结晶性粉末，无嗅无味。-178℃，不溶于水微溶于乙醇，溶于氯仿、丙酮。 药理作用：本品为白色，无臭，无味稳定结晶性化合物，几乎不溶于水。为非甾体类抗炎、抗风湿、解热镇痛药，不良反应小，患者易于耐受。口服后在胃肠道不被水解，在肠内吸收并迅速在血中达有效浓度，在肝中代谢半衰期约1小时。 适应症：主用于类风湿性关节炎、急慢性风湿性关节炎、风湿痛、感冒发烧、头痛、神经痛及术后疼痛等。 用量用法：类风湿、风湿性关节炎：口服每次４ｇ，每日早晚各１次；或每次２ｇ，１日３～４次。一般解热、镇痛：每次０．５～１．５ｇ，１日３～４次。儿童：３个月～１岁，每千克体重２５ｍｇ，１日４次；１～２岁每次２５０ｍｇ，１日４次；３～５岁，
每次５００ｍｇ，１日３次；６～１２岁，每次５００ｍｇ，１日４次。幼年类风湿性关节炎，每次１ｇ，１日３～４次。 注意事项： 1.可引起呕吐、灼心、便秘、嗜睡及头晕等。用量过大可致耳鸣、耳聋。 2.肝、肾功能不全病人和乙酰水杨酸过敏者禁用。 3.不满3个月的婴儿忌用。 规格：片剂：每片０．２ｇ; ０．５ｇ。 类别：解热镇痛药风湿性关节炎、急慢性风湿性关节炎、风湿痛、感冒发烧、头痛、神经痛及术后疼痛等。 一、目的要求 1.通过本实验了解拼合原理在化学结构修饰方面的应用。 2.通过实验了解Schotten-Baumann酯化反应原理。 3.通过乙酰水杨酰氯的制备，了解氯化试剂的选择及操作中的注意事项。 二、实验原理 拼合原理主要是指将两种药物的结构拼合在一个分子内，或将两者的药效基团兼容在一个分子内，称之为杂交分子，新形成的杂交分子或兼容两者的性质，强化药理作用，减小各自的毒副作用，或使两者取长补短，发挥各自的药理活性，协同地完成治疗过程。 原生产工艺所采用的合成路线如下 该合成工艺所存在的问题是：当乙酰水杨酰氯B直接滴加到扑热息痛C的NaOH的碱性溶液中时，由于分子中存在一个不稳定的酯基，使B部分水解而使总收率低于65%。 为克服以上缺点，曾有种种改进方法，文献报道在该药的合成工艺中对溶剂系统进行了改进。以丙酮作溶剂，但存在反应时间长，产率低（约7O%）和成本高等缺点；改用丙酮和水作混合溶剂后，虽克服了反应时间长和成本高的缺点，但产率更低（约65%）；加入醋酸正丁酯，对乙酰水杨酰氯进行保护，减少了乙酰水杨酰氯的水解，使产率明显提高，达到83%，缺点是反应时间长。在这一系列条件中，其中较为成功的是乙酰水杨酰氯和扑热息痛的钠盐以聚乙二醇（PEG）为相转移催化剂Hj，采用甲苯-水作为反应介质而得贝诺酯，本法总收率为95 。反应工艺如下。
耐火材料生产安全规程 YKK standardization office【 YKK5AB- YKK08- YKK2C- YKK18】
耐火材料生产安全规程 AQ 2023-2008 Safety regulations for refractory material 目次 前言 1范围 2规范性引用文件 3术语和定义 4总则 5基本规定 6厂址选择、厂区布置及厂房 7生产工艺 8动力供应与管线 9工业卫生 前言 本标准是依据国家有关法律法规的要求，在充分考虑耐火材料生产工艺的特点(除存在通常的机械、电气、运输、起重等方面的危害因素外，还存在易燃易爆和有毒有害气体、高温热源、尘毒、放射源等方面的危害和有害因素)的基础上编制而成的。 本标准对耐火材料安全生产作出了规定。 本标准由国家安全生产监督管理总局提出。 本标准由全国安全生产标准化技术委员会非煤矿山安全分技术委员会归口。
本标准起草单位：中钢集团武汉安全环保研究院、中冶焦耐工程技术有限公司、中钢集团洛阳耐火材料研究院、中钢集团耐火材料有限公司。 本标准主要起草人：李晓飞、高士林、赵丹力、梁占超、王瑞、李慎虑、胡东涛、熊建华、左大武、崔远海、陈强。 耐火材料生产安全规程 1范围 本标准规定了耐火材料安全生产的技术要求。 本标准适用于耐火材料厂(或车间)的设计、设备制造、施工安装、验收以及生产和检修。 2规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注明日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 GB2894 安全标志 固定式工业防护栏杆安全技术条件 固定式工业钢平台 GB4387 工业企业厂内铁路、道路运输安全规程 GB5082 起重吊运指挥信号 GB6067 起重机械安全规程 GB6222 工业企业煤气安全规程 GB7231 工业管道的基本识别色、识别符号和安全标识
2003级《耐火材料工艺学》试题 考生姓名＿＿＿＿＿＿＿＿＿班级＿＿＿＿＿＿ 考生注意：第一题“填空”和第二题“判断题”的答案，请直接写在卷面上。 一、填空（每题2分） 1 耐火材料是指＿＿＿＿＿＿不低于＿＿＿＿的无机非金属材料，其性能主要取决于＿＿＿＿组成和＿＿＿＿组成； 2显气孔率是指制品中＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿的比值； 3耐火材料的热膨胀、热导率是指其＿＿学方面的物理性质，一般情况下，晶体结构对称性愈强，热膨胀率愈＿＿，晶体结构愈复杂，热导率愈＿＿； 4 为了使硅砖中大量形成鳞石英，通常采用的矿化剂有＿＿＿＿、＿＿＿＿。 5硅酸铝质耐火材料是以＿＿和＿＿为基本化学组成的耐火材料，我国高铝矾土原料的主要矿物组成是＿＿＿＿＿＿和＿＿＿＿＿＿，其中＿＿等矾土熟料比＿＿等矾土熟料难烧结； 6天然产的无水硅酸铝原料“三石”是指＿＿＿＿＿＿、＿＿＿＿＿＿、＿＿＿＿＿＿，其加热膨胀效应最大的：＿＿＿＿＿＿； 7镁碳砖的主要原料是＿＿＿＿和＿＿＿＿以及＿＿＿＿＿＿＿＿结合剂，铝碳质制品主要应用于连铸系统的“三大件”，也即＿＿＿＿、＿＿＿＿和＿＿＿＿； 8 主晶相是指决定耐火材料性质的主要矿相，直接结合指＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿的结合，陶瓷结合指＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿的结合，镁砖的主晶相是＿ ＿＿＿＿＿，镁铝砖（Al 2O 3 5-10%）的主晶相是＿＿＿＿＿＿； 9 不定形耐火材料通常是指原料经混合后不需机压＿＿＿＿和高温＿＿＿＿的散状料和预制块。根据美国材料测试标准，普通水泥结合浇注料CaO为＿＿＿＿＿＿%，低水泥结合浇注料CaO为＿＿＿＿＿＿%，超低水泥结合浇注料CaO为＿＿＿＿＿＿%，无水泥结合浇注料CaO为＿＿＿＿＿＿%；
耐火材料制备原理及工艺 摘要耐火材料是一种耐火度不低于1580℃，有较好的抗热冲击和化学侵蚀的能力、导热系数低和膨胀系数低的无机非金属材料。其主要是以铝矾土、硅石、菱镁矿、白云石等天然矿石为原料经加工后制造而成的。其应用是用作高温窑、炉等热工设备的结构材料，以及工业用高温容器和部件的材料，并能承受相应的物理化学变化及机械作用。主要是广泛用于冶金、化工、石油、机械制造、硅酸盐、动力等工业领域，在冶金工业中用量最大，占总产量的50％～60％。耐火材料的发展在国民工业生产的应用中有着举足轻重的地位。中国耐火材料的发展历史悠久，具有了较为完整的生产工艺，其当代的发展已经是能独立研发各种性能较为优越的耐火材料，但依然存在各种缺点和不足。 关键词耐火材料分类，原理工艺，前景 前言耐火材料是耐火度不低于1580℃的材料。一般是指主要由无机非金属材料构成的材料和制品，耐火度是指材料在高温作用下达到特定软化程度时的温度，它标志材料抵抗高温作用的性能，是高温技术的基础材料。没有耐火材料就没有办法接受燃料或发热体散发的大量热，没有耐火材料制成的容器也没有办法使高温状态的物质保持一定时间。随着现代工业技术的发展，不但对耐火材料质量要求越来越高，对耐火材料有特殊要求的品种越来越多，形状越来越复杂。其成产流程大多如图1-1。 图1-1耐火材料的生产流程[1] 1耐火材料的分类和性能要求 1.1分类 1.1.1按组成来分 耐火材料可分为硅质制品、硅酸铝质制品、镁质制品、白云石制品、铬质制品、锆质制品、纯氧化制品及非纯氧化物制品等。 1.1.2按工艺方法来划分
可分为泥浆浇注制品、可塑成形制品、半干压成形的制品、由粉末非可塑料捣固成形制品、由熔融料浇注的制品、经喷吹或拉丝成形的制品及由岩石锯成的天然制品等。 1.1.3根据耐火度来分 可分为普通耐火材料制品，其耐火度为1580℃~1770℃；高级耐火材料制品，其耐火度为1770℃~2000℃；特级耐火材料制品。其耐火度为2000℃℃以上。1.1.4根据耐火材料制品的外形来分 可分为定形耐火材料制品，如烧成砖。电熔砖。耐火隔热砖以及实验和工业用坩埚。器皿等特殊制品；不定形耐火材料制品，简称散装料，在使用地点才制成所需要的形状和进行热处理，如浇注料、捣打料、投射料、耐火泥等；耐火纤维，如铝纤维、硅酸铝纤维等，使用时一般经过加工成毯、毡、板、绳。组合键和纤维块制品。 1.2基本性能要求 耐火材料的性能表现在诸多方面，其中它的物理性能包括结构性能、热学性能、力学性能、使用性能和作业性能。结构性能包括气孔率、体积密度、吸水率、透气度、气孔孔径分布等。热学性能包括热导率、热膨胀系数、比热、热容、导温系数、热发射率等。力学性能包括耐压强度、抗拉强度、抗折强度、抗扭强度、剪切强度、冲击强度、耐磨性、蠕变性、粘结强度、弹性模量等。使用性能包括耐火度、荷重软化温度、重烧线变化、抗热震性、抗渣性、抗酸性、抗碱性、抗水化性、抗CO侵蚀性、导电性、抗氧化性等。作业性包括稠度、塌落度、流动度、可塑性、粘结性、回弹性、凝结性、硬化性等。其中耐火度是耐火材料的最主要的性能技术指标，耐火度越高，其质量也好[2]。 耐火材料的重要性体现在：影响炉子生产率，影响产品质量，影响炉子寿命，以及影响产品成本。 2传统耐火材料的生产工艺 2.1原料的加工
第一章耐火材料基本知识 1．什么是耐火材料 耐火材料一般是指耐火度在1580℃以上的无机非金属材料。它包括天然矿石及按照一定的目的要求经过一定的工艺制成的各种产品。具有一定的高温力学性能、良好的体积稳定性，是各种高温设备必需的材料。 2．耐火材料是怎样分类的 耐火材料的分类方法有很多。但主要的有按化学成分划分：可以分为酸性、碱性和中性；按耐火度划分：可以分为普通耐火材料(1580—1770~C)、高级耐火材料(1770—2000℃)、特级耐火 材料(2000~C以上)和超级耐火材料(大于3000~C)四大类；按 加工制造工艺划分：可分为烧成制品、熔铸制品、不烧制品；按用途划分：可分为高炉用、平炉用、转炉用、连铸用、玻璃窑用、水泥窑用耐火材料等；按外观划分：可分为耐火制品、耐火泥、不定形耐火材料；按形状和尺寸划分可分为：标型、普型、异型、特型和超特型制品；按成型工艺划分：可分为天然岩石切锯、泥浆浇注、可塑成型、半干成型和振动、捣打、熔铸成型等制品；按化学一矿物组成划分：可分为硅酸铝质(粘土砖、高铝砖、半硅砖)、硅质(硅砖、熔融石英烧制品)、镁质(镁砖、镁铝砖、镁 铬砖)；碳质(碳砖、石墨砖)、白云石质、锆英石质、特殊耐火 材料制品(高纯氧化物制品、难熔化合物制品和高温复合材料)。 5．经常使用的耐火材料有哪些
耐火材料一般使用在冶金、玻璃、水泥、陶瓷、机械热加工、 石油化工、动力和国防等工业部门。 经常使用的普通耐火材料有硅砖、半硅砖、粘土砖、高铝砖、 镁砖等。· 经常使用的特殊耐火材料有AZS砖、刚玉砖、直接结合镁铬 砖、碳化硅砖、氮化硅结合碳化硅砖，氮化物、硅化物、硫化物、 硼化物、碳化物等非氧化物耐火材料；氧化钙、氧化铬、氧化铝、 氧化镁、氧化铍等耐火材料。 经常使用的隔热耐火材料有硅藻土制品、石棉制品、绝热板 等。 经常使用的不定形耐火材料有补炉料、耐火捣打料、耐火浇 注料、耐火可塑料、耐火泥、耐火喷补料、耐火投射料、耐火涂 料、轻质耐火浇注料、炮泥等。 6．制造普通耐火材料的工艺是什么 制造普通耐火材料的生产工艺一般包括原料的煅烧、原料的 拣选、破粉碎，配料、混合、困料、成型、干燥、烧成等工序。但 目前的耐火材料厂往往是购进煅烧好的熟料，所以原料的煅烧已 不再是普通耐火材料生产厂考虑的问题。 7．耐火材料应该具备什么条件 耐火材料应具有高的耐火度、良好的荷重软化温度、高温体 积稳定性、热震稳定性及良好的抗渣性。此外，还要求耐火材料 具有一定的耐磨性。对于耐火制品，除上述要求外，还要求其外形规整，尺寸准确。对某些特殊领域使用的耐火材料，还要求其
高炉炼铁生产工艺流程简介 [导读]:高炉炼铁生产是冶金(钢铁)工业最主要的环节。高炉冶炼是把铁矿石还原成生铁的连续生产过程。铁矿石、焦炭和熔剂等固体原料按规定配料比由炉顶装料装置分批送入高炉，并使炉喉料面保持一定的高度。焦炭和矿石在炉内形成交替分层结构。矿石料在下降过程中逐步被还原、熔化成铁和渣，聚集在炉缸中，定期从铁口、渣口放出。高炉生产是连续进行的。一代高炉（从开炉到大修停炉为一代）能连续生产几年到十几年。本专题将详细介绍高炉炼铁生产的工艺流程，主要工艺设备的工作原理以及控制要求等信息。由于时间的仓促和编辑水平有限，专题中难免出现遗漏或错误的地方，欢迎大家补充指正。 高炉冶炼目的：将矿石中的铁元素提取出来，生产出来的主要产品为铁水。付产品有：水渣、矿渣棉和高炉煤气等。 高炉冶炼原理简介： 高炉生产是连续进行的。一代高炉（从开炉到大修停炉为一代）能连续生产几年到十几年。生产时，从炉顶（一般炉顶是由料种与料斗组成，现代化高炉是钟阀炉顶和无料钟炉顶）不断地装入铁矿石、焦炭、熔剂，从高炉下部的风口吹进热风（1000～1300摄氏度），喷入油、煤或天然气等燃料。装入高炉中的铁矿石，主要是铁和氧的化合物。在高温下，焦炭中和喷吹物中的碳及碳燃烧生成的一氧化碳将铁矿石中的氧夺取出来，得到铁，这个过程叫做还原。铁矿石通过还原反应炼出生铁，铁水从出铁口放出。铁矿石中的脉石、焦炭及喷吹物中的灰分与加入炉内的石灰石等熔剂结合生成炉渣，从出铁口和出渣口分别排出。煤气从炉顶导出，经除尘后，作为工业用煤气。现代化高炉还可以利用炉顶的高压，用导出的部分煤气发电。 高炉冶炼工艺流程简图： [高炉工艺]高炉冶炼过程: 高炉冶炼是把铁矿石还原成生铁的连续生产过程。铁矿石、焦炭和熔剂等固体原料按规定配料比由炉顶装料装置分批送入高炉，并使炉喉料面保持一定的高度。焦炭和矿石在炉内形成交替分层结构。矿石料在下降过程中逐步被还原、熔化成铁和渣，聚集在炉缸中， 定期从铁口、渣口放出。 高炉冶炼工艺--炉前操作
大学实验报告 课程名称：化学制药实验 实验类型：＿＿＿＿＿验证型＿＿＿＿＿＿＿＿ 实验项目名称：诺酯的合成 学生：＿＿＿＿＿王越＿＿＿＿＿＿＿＿ 年级专业：2008级制药工程 学号：＿＿＿＿S040803123 ＿＿＿＿同组学生：童林足晓珊严炜许春萍 指导老师：唐凤翔薛蓬春 实验地点：化学化工学院实验南楼210 实验日期：2011年5月31日~6月1日 化学化工学院
实验二 贝诺酯的合成 一、实验目的 1、 通过乙酰水酰氯的制备，了解氯化试剂的选择及操作中注意的事项。 2、 通过本实验了解拼合原理在药物结构修饰方面的应用。 3、 了解Schotten-Baumann 酰基化反应原理。 二、实验原理 阿司匹林与二氯亚砜在少量吡啶催化下进行羧羟基的卤置换反应，生成2-乙酰氧基苯甲酰氯： COOH OCOCH 3 SOCl 2 N COCl OCOCH 3 SO 2 HCl 扑热息痛（对乙酰氨基酚）在氢氧化钠作用下生成钠盐，再与2-乙酰氧基苯甲酰氯进行Schotten-Baumann 酰基化反应，生成贝诺酯（2-乙酰氧基苯甲酸 -4-乙酰氨基苯酯）。 OH NHCOCH 3 NaOH ONa NHCOCH 3 COCl OCOCH 3 NHCOCH 3 ONa NHCOCH 3 COO OCOCH 3 NHCOCH 3 三、实验材料与设备 表一 所用的玻璃仪器及规格 仪器名称 仪器规格 仪器数量 温度计 0~100℃ 1 三颈瓶 100ml 1 250ml 1
茄形瓶100ml 1 抽滤瓶250ml 1 滴管1ml 2 烧杯500ml 1 250ml 1 25ml 1 量筒100ml 1 25ml 1 5ml 1 水槽150mm 1 注射器10ml 1 恒压滴液漏斗25ml 1 玻璃棒 3 导气管 1 布氏漏斗 1 干燥管 1 漏斗 1 球形冷凝管 1 表二所用的试剂及规格 药品名称药品厂家药品规格药品用量阿司匹林新华制药股份分析纯 4.5g 二氯亚砜天津市大茂化学试剂厂分析纯6ml 无水丙酮成海化学工业分析纯6ml 吡啶兴达化工试剂厂分析纯2d 对乙酰氨基酚中国医药（集团）化学试剂公司化学纯 4.5g 无水氯化钙豪恩化工分析纯适量氢氧化钠试剂总厂分析纯9g 无水乙醇三鹰化学试剂分析纯 活性炭不明不明不明二甲基硅油国药集团化学试剂分析纯适量 表三所用的设备型号及规格 设备名称设备规格设备厂家 列四孔智能水浴锅ZKSY 长城科工贸 集热式恒温加热磁力搅拌器DF-101S 长城科工贸 子华牌循环水真空泵SHZ-DⅢ巩义市予华仪器有限责任公司 真空干燥箱DZF-6020型精宏实验设备 X-4显微熔点仪SGWX-4 精密科学仪器 电子天平赛多利斯科学仪器（） 电热恒温鼓风干燥箱DHG-9053A 精宏实验设备 磁力搅拌器85-1A 长城科工贸 旋转蒸发仪R-100IN 长城科工贸