分子蒸馏原理
根据分子运动理论，液体混合物受热后分子运动会加剧，当接受到足够能量时，就会从液面逸出成为气相分子。随着液面上方气相分子的增加，有一部分气相分子就会返回液相。在外界条件保持恒定的情况下，最终会达到分子运动的动态平衡，从宏观上看即达到了平衡。
根据分子运动平均自由程公式，不同种类的分子，犹豫其分子有效直径不同，故其平均自由程也不同，即从统计学观点看，不同种类分子逸出液面后不与其他分子碰撞的飞行距离是不同的
分子蒸馏的分离作用就是依据液体分子受热会从液面逸出，而不同种类分子溢出后，在气相中其运动平均自由程不同这一性质来实现的。
分子蒸馏是一种非平衡状态下的蒸馏，由其原理来看，它又根本区别于常规蒸馏。因此，它具备许多常规蒸馏无法比拟的优点
（1）操作温度低：
常规蒸馏是靠不同物质的沸点差进行分离的，而分子蒸馏是靠不同物质的分子运动平均自由程的差别进行分离的，也就是说后者在分离过程中，蒸汽分子一旦由液相中逸出（挥发）就可实现分离，而非达到沸腾状态。因此，分子蒸馏是在远离沸点下进行操作的。
（2）蒸馏压强低：
由分子运动平均自由程公式可知，要想获得足够大的平均自由程，必须通过降低蒸馏压强来获得。另外，由于分子蒸馏装置独特的结构形式，其内部压降极小，可获得很高的真空度。尽管常规真空蒸馏也可以采用较高的真空度，但由于其内部结构上的至于（特别是填料塔或板式塔），其阻力较分子蒸馏装置大得多，因而难以达到高的真空度。一般常规真空蒸馏其真空度仅达5kPa，而分子蒸馏真空度可达0.1-100Pa。
由上述可知，分子蒸馏是在极高真空度下操作，又远离物质的沸点，因此分子蒸馏的实际操作温度比常规真空蒸馏低得多，一般可低50-100℃。
（3）受热时间短：
鉴于分子蒸馏是基于不同物质分子运动平均自由程的差别而实现分离，因而装置中加热面与冷凝面的间距要小于轻分子的运动平均自由程（即间距很小），这样，由液面逸出的轻分子几乎未发生碰撞即达到冷凝面，所以受热时间很短。另外，若采用较先进的分子蒸馏器结构，使混合液的液面形成薄膜状，这时液面与加热面的面积几乎相等，那么物料在设备中的而停留时间很短。另外，若采用较先进的分子蒸馏器结构，使混合液的液面形成薄膜状，这时液面与加热面的面积几乎相等，那么物料在设备中的停留时间很短，因此蒸余物料的受热时间也很短。假定真空蒸馏需受热数十分钟，则分子蒸馏受热仅为几秒或几十秒。
（4）分离程度及产品收率高：
分子蒸馏常常用来分离常规蒸馏难以分离的物质，而且就两种方法均能分离的物质而言，分子蒸馏的分离程度更高。从两种方法相同条件下的挥发度不同可以看出这一点。
（5）另外，众多学者在研究分子蒸馏分离过程中传热、传质阻力的影响因素后，认为因其液膜很薄，加之在非平衡状态下操作，传热、传质阻力的影响较常规蒸馏小的多，因此，其分离效率要远远高于常规蒸馏。
鉴于以上众多因素，可见分子蒸馏操作温度低，被分离物质不易分解或聚合；受热时间短，被分离物质可避免热损伤；分离程度高，可提高分离效率。因此，总体上说，分子蒸馏产品的收率较传统蒸馏会大大提高。
分子蒸馏是一种特殊的液--液分离技术，它不同于传统蒸馏依靠沸点差分离原理，而是靠不同物质分子运动平均自由程的差别实现分离。
当液体混合物沿加热板流动并被加热，轻、重分子会逸出液面而进入气相，由于轻、重分子的自由程不同，因此，不同物质的分子从液面逸出后移动距离不同，若能恰当地设置一块冷凝板，则轻分子达到冷凝板被冷凝排出，而重分子达不到冷凝板沿混合液排出。这样，达到物质分离的目的。
分子蒸馏技术的特点
分子蒸馏技术作为一种与国际同步的高新分离技术，具有其它分离技术无法比拟的优点：
1、操作温度低（远低于沸点）、真空度高（空载≤1Pa）、受热时间短（以秒计）、分离效率高等，特别适宜于高沸点、热敏性、易氧化物质的分离；
2、可有效地脱除低分子物质（脱臭）、重分子物质（脱色）及脱除混合物中杂质；
3、其分离过程为物理分离过程，可很好地保护被分离物质不被污染，特别是可保持天然提取物的原来品质；
4 、分离程度高，高于传统蒸馏及普通的薄膜蒸发器。
分子蒸馏技术工业化应用产品
A氨基酸酯阿魏酸三萜醇酯
B丙烯酸酯丙二醇酯苯乙烯-丙烯腈丙交酯薄荷酯白术挥发油
苯基马来酰亚胺柏木油菠萝酮
苯甲酸C12~C15醇酯
C长链二元酸（C9-C18）粗石蜡除草剂柴胡挥发油茶树油苍术油川芎提取物蚕蛹油
D单甘酯（单硬脂酸甘油酯单月桂酸甘油脂等）（牛油及猪油等）脱胆固醇大蒜油丁三醇当归提取物
2-丁基辛醇独活提取物豆甾醇独活提取物多糖酯多不饱和脂肪酸
对苯二甲酸二乙酯脱除多氯联苯
E二十八烷醇（米糠蜡、蜂蜡、蔗蜡）二聚酸二十碳五烯酸（EPA）二十二碳六烯酸（DHA）二十二烷内酯
二异氰酸酯三聚体
F废油再生番茄红素辅酶Q蜂蜡呋喃脂酚醛树脂防风提取物氟油（全氟烃、氟氯碳油、全氟聚醚）
G高碳醇固化剂（脱除TDI、MDI、HDI等）共轭亚油酸果糖酯硅油（聚硅氧烷或聚硅醚）谷甾醇谷维素
桂皮油香茅油香根油橄榄油广藿香油（广藿香醇、广藿香酮）癸二酸二辛酯光稳定剂
H花生四烯酸（ARA）胡椒基丁醚β-胡萝卜素及类胡萝卜素（棕榈油
柑橘油甜橙油桔皮油螺旋藻等）海狗油
（双酚A及F型）环氧树脂花椒籽油红花籽油互叶白千层油
J聚甘油酯聚酯聚醚聚烯烃聚乙二醇（酯）聚氨酯聚戊烯醇聚四氢呋喃姜油树脂姜辣素姜烯酚焦油
角鲨烯结构酯芥酸酰胺碱金属精炼甲基庚烯酮间甲基苯甲酸3-甲基
吲哚激素缩体姜樟油鲸醇
K葵花籽油糠蜡矿物油渣脱蜡奎宁衍生物扩散泵油天然抗氧化剂
L沥青脱蜡辣椒油树脂辣椒红色素辣椒碱氯菊酯磷酸酯连翘挥发油邻苯二甲酸二辛酯
M玫瑰油米槁精油没食子酸醛类衍生物毛油脱酸（高酸值米糠油、小麦胚芽油、花椒籽油等）米糠蜡茉莉精油煤焦油酶解脂肪酸N萘甲醛柠檬醛
P PET再生（聚对苯二甲酸乙二醇酯）葡萄糖衍生物天然苹果香精帕罗西汀硼酸乙二醇醚
Q 茄尼醇（废次烟叶、马铃薯叶）3-羟基丙腈（HPN）
R （矿物及合成）润滑油（聚α-烯烃、石蜡氯化合成油、烷基苯合成油、聚异丁烯合成油）L-乳酸松香酯
肉桂醛（肉桂油）山苍子油
S 生物柴油（脂肪酸甲酯或乙酯）三烯生育酚三氯新（三氯-2羟基二苯醚）三甘醇三十烷醇三聚酸双甘油酯
鼠尾草抗氧剂石油渣油（精制或脱除）杀虫剂食用油脱酸缩水甘油基化合物羧酸二酯（润滑油）蒜素
鲨烯（三十碳六烯酸）十二烷内酯双-β-羟乙基对苯二甲酸酯酸性氯化物生物碱衍生物四唑-1-乙酸
三聚甲醛回收（天然及合成）生育酚
T碳氢化合物萜烯烃（酯）桃醛塔尔油（妥尔油）
W（天然及合成）脂溶性维生素（A、D、E、K）烷基糖苷（烷基苷烷基多苷烷基多糖苷烷基聚糖苷烷基葡萄糖苷）
烷基酚微晶蜡戊二醛维生素E醋酸酯肟类
X小麦胚芽油新洋茉莉醛香附子烯α-香附酮香芝麻蒿挥发油香叶醇香紫苏内酯
Y亚麻酸油酸酰胺（深海及发酵）鱼油鱼肝油燕麦油羊毛脂羊毛醇异氰酸酯预聚物岩兰草油月桂二酸
氧化乐果（聚）乙二醇酯油酸二乙醇酰胺月桂酸二乙酰胺乙醛酸乙酰氨基苯乙酸乙酯异构体亚麻籽油
同位素铀浓缩依托芬那酯乙氧基脂肪醇乙氧脂肪酸液化煤乙烯基吡咯烷酮玉米油乙酰柠檬酸酯
腰果油异丙烯二羧酸酯
Z植物甾醇植物蜡芝麻素真空泵油制动液中碳链甘油三酯（MC T）脂肪酸及其衍生物增塑剂增效醚
甾醇酯蔗糖酯紫罗兰酮酯类油（双酯、多元醇酯、复酯）植物油脱臭馏出物紫苏籽油蔗蜡棕蜡
镇静剂棕榈油
枣子酊
实验10 脂肪酸的分子蒸馏与分离实验 1 实验目的 1.了解分子蒸馏的原理、装置及基本流程和操作方法； 2.研究进料量、真空度、刮膜速度以及冷却水温度对分离效率的影响。 2 实验原理及要点 分子蒸馏是一种高新分离技术，广泛应用于食品行业、日用化工行业、制药行业以及石油化工行业。对于相对分子质量大的物质的分离、提纯以及传统方法无法进行分离的挥发性小的高沸点、高粘度的热敏性物质的分离具有很好的效果。分子蒸馏是一种不同于一般常规的蒸馏，它是没有达到气—液相平衡的蒸馏，分子蒸馏的分离是建立在不同物质挥发度不同的基础上，分离操作在低于物料正常沸点下进行，首先物料先进行加热，液面的分子受热后接受足够的能量时，就会从液面逸出而成为气体分子。逸出的气体分子在气相中会发生碰撞，碰撞结果是有一部分气体分子返回液面，在外界温度保持恒定的情况下，最终达到动态平衡。气相中一分子相邻两次碰撞之间所走的路线，称为分子运动自由程，任一个分子在运动过程中其自由程都在不断变化， 在某时间间隔内自由程的 平均值称为平均自由程。对 于不同的物质分子，运动平 均自由程大，其挥发度也 大，分子运动平均自由程可 用以下函数表示： （1） 式中： k ——波耳兹曼常 数，1.381×10-23 J/K; d ——分子的有效直径,m; T ——运动分子所处的空间温度，K ； P ——运动分子所处的空间压强，Pa 。 2.1蒸馏速度 所谓分子蒸馏，就是指物料分子在蒸发液面挥发出来，直接在冷凝面冷凝下来所走过的行程小于其分子运动平均自由程的单元操作。一般蒸发面与冷凝面的距离可在1—20cm 之间，最常见的是l 一5cm 。在进行蒸馏操作时，要求蒸发面的真空度低于100Pa 。分子蒸馏的速度完全由物质分子自蒸发面的挥发速度决定，同气—液相平衡无关。Langmuir-Kundsen 从理想气体动力学理论推导出一个描述物质分子理想蒸馏速度： （2） 式中：G ——蒸馏速度，kg/(m 2·h); p T d k l m ?=22πT M p G 15=图1 分子蒸馏原理示意图
分子蒸馏技术 X Y Zhou 化学工程110427001 摘要分子蒸馏是一种新型的液－液分离技术，与传统的蒸馏技术相比：操作温度远低于液体沸点，蒸馏压力在极高真空度下，受热时间短，能最大限度地保证物系中的有效成分。本文分析了分子蒸馏技术的原理、过程，介绍了目前分子蒸馏技术的特点、分子蒸馏设备及其特点，以及分子蒸馏技术在食品、医药、化工等行业的应用。 关键词分子蒸馏；分离技术；分子蒸馏器 分子蒸馏技术[1]是一种特殊的液-液分离技术，是新型分离技术中的一个重要分支。液体混合物的分离，一般是通过蒸馏或精馏来实现的。在蒸馏或精馏过程中，存在着两股分子流向：一股是被蒸液体的气化，由液相流向气相的蒸气分子流；另一股是由蒸气返回至液相的分子流。当气液两相达到平衡时，表观上蒸气分子不再从液面逸出。若果利用某种措施，使蒸气分子不再返回(或减少返回)液相，就会大大提高分离效率。分子蒸馏技术正是在蒸馏技术的不断改进发展中而产生的一种特殊的蒸馏分离技术。 1 分子蒸馏的原理、过程及其特点 1.1 分子蒸馏的基本原理 根据分子运动理论，液体混合物的分子受热后运动会加剧，当接受到足够能量时，就会成为气体分子而从液面逸出。而随着液面上方气体分子的增加，有一部分气体分子就会返回液体，在外界温度保持恒定的情况下，最终达到分子运动的动态平衡，此外，不同种类的分子，由于其分子有效直径不同，故其平均自由度也不同，从统计学观点看，不同种类的分子逸出液面后不与其他分子碰撞的飞行距离是不同的[2]。 传统的液体混合物的分离，一般都是利用溶液组分间沸点的差异，通过蒸馏或精馏来实现的，其气液处于平衡状态。而分子蒸馏技术却不同于常规蒸馏，它是利用不同物质分子运动平均自由程的差异，实现液体混合物的分离。具体的分离过程是：经过预热处理的待分离料液从进料口沿加热板自上而下流入，受热的液体分子从加热板逸出，并向冷凝板运动。轻分子由于平均自由程较大，能够到达冷凝板并不断在冷凝板凝集，最后进入轻组分接收罐；重分子因平均自由程较小，不能到达冷凝板，从而顺加热板流入重组分接收罐中，这样就实现了轻重组分的分离[3]。 所谓分子运动平均自由程是指在某一时间间隔内分子自由程的平均值。而分子运动自由程则是一个分子在相邻两次分子碰撞之间所经过的路程。根据热力学原理，分子运动平均自由程可用下式表达： 式中：k：波尔兹曼常数；p：运动分子所处的空间压力；T：运动分子所处的空间温度；d：分子有效直径。 由上式可以看出，压力、温度及分子有效直径是影响分子运动平均自由程的3个主要因素。在蒸馏过程中，物系空间的压力和温度相同，系统中不同物质由于分子有效直径不同，其分子平均自由程也必然存在差异。分子蒸馏的分离作用正是依据分子平均自由程不同这一性质来实现的。其基本原理如图1所示[4]
分子蒸馏技术的原理和应用 分子蒸馏技术简介 分子蒸馏是一项较新的尚未广泛应用于产业化生产的分离技术，能解决大量常规蒸馏技术所不能解决的题目。分子蒸馏是一种特殊的液－液分离技术，能在极高真空下操纵，它依据分子运动均匀自由程的差别，能使液体在远低于其沸点的温度下将其分离，特别适用于高沸点、热敏性及易氧化物系的分离。由于其具有蒸馏温度低于物料的沸点、蒸馏压强低、受热时间短、分离程度高等特点，因而能大大降低高沸点物料的分离本钱，极好地保护了热敏性物质的特点品质，该项技术用于纯自然保健品的提取，可摆脱化学处理方法的束缚，真正保持了纯自然的特性，使保健产品的质量迈上一个新台阶。 分子蒸馏技术，作为一种对高沸点、热敏性物料进行有效的分离手段，自本世纪三十年代出现以来，得到了世界各国的重视。到本世纪六十年代，为适应浓缩鱼肝油中维生素Ａ的需要，分子蒸馏技术得到了规模化的产业应用。在日、美、英、德、苏相继设计制造了多套分子蒸馏装置，用于浓缩维生素Ａ，但当时由于各种原因，应用面太窄，发展速度很慢。但是，在过往地三十多年中，人们一直在不断地重视着这项新的液－液分离技术的发展，对分离装置精益求精、完善，对应用领域不断探索、扩展，因而一直有新的专利和新的应用出现。特别是从八十年代末以来，随着人们对自然物质的青睐，回回自然潮流的兴起，分子蒸馏技术得到了迅速的发展。 对分子蒸馏的设备，各国研制的形式多种多样。发展至今，大部分已被淘汰，目前应用较广的为离心薄膜式和转子刮膜式。这两种形式的分离装置，也一直在精益求精和完善，特别是针对不同的产品，其装置结构与配套设备要有不同的特
点，因此，就分子蒸馏装置本身来说，其开发研究的内容尚十分丰富。 在应用领域方面，国外已在数种产品中进行产业化生产。特别是近几年来在自然物质的提取方面应用较为突出，如：从鱼油中提取EPA与DHA、从植物油中提取自然维生素E等。另外，在精细化工中间体方面的提取和分离，品种也越来越多。 我国对分子蒸馏技术的研究起步较晚，八十年代末期，国内引进了几套分子蒸馏生产线，用于硬脂酸单甘酯的生产。国内的科研职员也曾经作过一些研究，但未见产业化应用的报道。 分子蒸馏成套产业化装置具有设计新奇、结构独特、工艺先进，可明显进步分离效率。从小试到产业化生产又到小试的反复循环实验探索中，特别解决了产业化生产中轻易出现的突出题目。如有效地解决了物料返混题目，明显地进步了产品质量，创造性地设计了有补偿功能的消息密封方式；实现了产业装置高真空下的长期稳定运行。该项技术属国内领先、国际先进。 截止目前为止已经开发的产品有二十余种，如：硬脂酸单甘酯、丙二醇酯、玫瑰油、小麦胚芽油、米糠油、谷维素等。并已确定了应用分子蒸馏技术的有关工艺条件，为进行产业化生产奠定了基础。 分子蒸馏的原理和装置的结构决定其有如下特点： １、分子蒸馏的操纵温度远低于物料的沸点： 由分子蒸馏原理可知，混合物的分离是由于不同种类的分子溢出液面后的均匀自由程不同的性质来实现的，并不需要沸腾，所以分子蒸馏是在远低于沸点的温度下进行操纵的，这一点与常规蒸馏有本质的区别。 ２、蒸馏压强低： 由于分子蒸馏装置独特的结构形式，其内部压强极小，可以获得很高的真空，因此分子蒸馏是在很低的压强下进行操纵，一般为×10-1Pa数目级（×10-3为托数目级）。
1、分子蒸馏技术的基本原理 分子蒸馏不同于一般的蒸馏技术。它是运用不同物质分子运动平均自由程的差别而实现物质的分离,因而能够实现在远离沸点下操作。 根据分子运动理论,液体混合物的分子受热后运动会加剧,当接受到足够能量时,就会从液面逸出而成为气相分子,随着液面上方气相分子的增加,有一部分气体就会返回液体,在外界条件保持恒定情况下,就会达到分子运动的动态平衡。从宏观上看达到了平衡。 液体混合物为达到分离的目的,首先进行加热,能量足够的分子逸出液面,轻分子的平均自由程大,重分子平均自由程小,若在离液面小于轻分子的平均自由程而大于重分子平均自由程处设置一冷凝面,使得轻分子不断被冷凝,从而破坏了轻分子的动平衡而使混合液中的轻分子不断逸出,而重分子因达不到冷凝面很快趋于动态平衡,不再从混合液中逸出,这样,液体混合物便达到了分离的目的。 2、分子蒸馏技术的特点 由分子蒸馏的原理可以看出，分子蒸馏有许多常规蒸馏所不具备的特点。 2.1分子蒸馏的操作真空度高。 由于分子蒸馏的冷热面间的间距小于轻分子的平均自由程，轻分子几乎没有压力降就达到冷凝面，使蒸发面的实际操作真空度比传统真空蒸馏的操作真空度高出几个数量级。分子蒸馏的操作残压一般约为0.1～1Pa数量级。 2.2分子蒸馏的操作温度低。 分子蒸馏依靠分子运动平均自由程的差别实现分离，并不需要到达物料的沸点，加之分子蒸馏的操作真空度更高，这又进一步降低了操作温度。 分子蒸馏在蒸发过程中，物料被强制形成很薄的液膜，并被定向推动，使得液体在分离器中停留时间很短。特别是轻分子，一经逸出就马上冷凝，受热时间更短，一般为几秒或十几秒。这样，使物料的热损伤很小，特别对热敏性物质的分离过程提供了传统蒸馏无法比拟的操作条件。 3.4分子蒸馏的分离程度更高。 ,由分子蒸馏的相对挥发度可以看出： x式中：M1————轻分子分子量； M2————重分子分子量 而常规蒸馏相对挥发度α=P1/P2 ，由于M2 ＞M1 ，所以ατ＞α。2 q+ p1 d2 `1 J/ u 由以上特点可以看出，分子蒸馏技术，能分离常规蒸馏不易分离的物质，特别适宜于高沸点、热敏性物质的分离。 分子蒸馏是一种在高真空（<10Pa）条件下，在加热面上被蒸发的分子经过尽可能短的距离到达冷凝面进行冷凝，从而实现液-液分离的蒸馏过程。它具有蒸馏温度低、蒸馏真空度高、受热时间短、分离程度高等优点，是一种较新的尚未广泛运用于工业化生产的分离技术。 物料从上法兰盖进入分子蒸馏器，通过转子上的分配盘将物料连续均匀的分布到垂直的筒体加热面上，物料靠重力下降的同时，被旋转的刮膜装置在加热面强制形成极薄的湍流状液膜。 被蒸发的分子经过很短的距离到达内置冷凝器并冷凝下来，通过蒸发器底部的出料口排出，重组份进入短程蒸馏器的残渣收集槽并从侧面的出口排出。其蒸馏过程分以下几个步骤： 物料在加热面上形成液膜 分子在液膜表面上蒸发 被蒸发的分子从加热面向冷凝面运动 被蒸发的分子在冷凝面上冷凝 蒸馏物和残留物的收集排放 ◆真空度高、蒸馏温度低 分子蒸馏器及其配套设备充分考虑到分子蒸馏的要求，确保最小的空气泄漏率，并根据具体工艺要求，配置最合理的真空系统及其附属设备，使分子蒸馏器内部能稳定处于高真空状态（0.1Pa～10 Pa），此外由于刮膜装置在加热面上强制形成极薄的湍流状液膜，在较低的蒸馏温度下，被蒸发的分子经过很短的距离到达冷凝面并冷凝下来。
蒸馏设备 一、蒸馏： 二、蒸馏设备： 一种在高真空条件下进行的分离技术。 特点：蒸馏温度低，体系真空度高，物料受热时间短，分离程度高等特点；且分离过程不可逆，没有沸腾鼓泡现象。 适用范围：适用于于分离高沸点、热敏性和易被氧化的物质，已被广泛应用于医药行业的维生素和中草药有效成分-的提取、石油化工、食品工业、化妆品工业和农业等各行各 三．几种蒸馏设备简介 1.分子蒸馏设备
⑴、普通蒸馏是在沸点温度下进行分离操作:而分子蒸馏只要冷热两个面之间达到足够的温度差.就可以在任何温度下进行分离.因而分子蒸馏操作温度远低于物料的沸点. ⑵、普通蒸馏有鼓泡.沸腾现象:而分子蒸馏是液膜表面的自由蒸发.操作压力很低.一般为0．1-1Pa数量级,受热时间很短．一般仅为十秒至几十秒. ⑶、普通蒸馏的蒸发和冷凝是可逆过程.液相和气相之间处于动态相平衡,而在分子蒸馏过程中.从加热面逸出的分子直接飞射到冷凝面上.理论上没有返回到加热面的可能性.所以分子蒸馏没有不易分离的物质. 2.酒精蒸馏设备 装置原理：本装置适用于制药、食品、轻工、化工等待业的稀酒精回收，也适用于甲醇等其他溶煤的蒸馏。本装置根据用户的要求，可将30%左右的稀酒精蒸馏至90%-95%酒精，成品酒精度数要求再高。可加大回流比，但产量就相应减少。 采用高效的不锈钢波纹填料。蒸馏塔体采用不锈钢制作，从而防止了铁屑堵塞填料的现象，延长了装置的使用期限。本装置中凡接触酒精的设备部分如冷凝器、稳压罐、冷却蛇管等均采用不锈钢，以确保成品酒精不被污染。蒸馏釜采用可拆式U型加热管，在检修时可将U型加热管移出釜外，便于对加热管外壁及蒸馏釜内壁进行清洗。本装置可间歇生产，也可连续生产。 特点：节能，生产强度高，排污性能好，充分考虑塔器的放大效应，结构简单，造价降低。 3.减压蒸馏设备：减压蒸馏装置通常包括三部分 （1）原油预处理。采用加入化学物质和高压电场联合作用下的电化学法除去原油中混杂的水和盐类。
分子蒸馏技术的原理 和应用
分子蒸馏技术的原理和应用 分子蒸馏技术简介 分子蒸馏是一项较新的尚未广泛应用于产业化生产的分离技术，能解决大量常规蒸馏技术所不能解决的题目。分子蒸馏是一种特殊的液－液分离技术，能在极高真空下操纵，它依据分子运动均匀自由程的差别，能使液体在远低于其沸点的温度下将其分离，特别适用于高沸点、热敏性及易氧化物系的分离。由于其具有蒸馏温度低于物料的沸点、蒸馏压强低、受热时间短、分离程度高等特点，因而能大大降低高沸点物料的分离本钱，极好地保护了热敏性物质的特点品质，该项技术用于纯自然保健品的提取，可摆脱化学处理方法的束缚，真正保持了纯自然的特性，使保健产品的质量迈上一个新台阶。 分子蒸馏技术，作为一种对高沸点、热敏性物料进行有效的分离手段，自本世纪三十年代出现以来，得到了世界各国的重视。到本世纪六十年代，为适应浓缩鱼肝油中维生素Ａ的需要，分子蒸馏技术得到了规模化的产业应用。在日、美、英、德、苏相继设计制造了多套分子蒸馏装置，用于浓缩维生素Ａ，但当时由于各种原因，应用面太窄，发展速度很慢。但是，在过往地三十多年中，人们一直在不断地重视着这项新的液－液分离技术的发展，对分离装置精益求精、完善，对应用领域不断探索、扩展，因而一直有新的专利和新的应用出现。特别是从八十年代末以来，随着人们对自然物质的青睐，回回自然潮流的兴起，分子蒸馏技术得到了迅速的发展。
对分子蒸馏的设备，各国研制的形式多种多样。发展至今，大部分已被淘汰，目前应用较广的为离心薄膜式和转子刮膜式。这两种形式的分离装置，也一直在精益求精和完善，特别是针对不同的产品，其装置结构与配套设备要有不同的特点，因此，就分子蒸馏装置本身来说，其开发研究的内容尚十分丰富。 在应用领域方面，国外已在数种产品中进行产业化生产。特别是近几年来在自然物质的提取方面应用较为突出，如：从鱼油中提取EPA与DHA、从植物油中提取自然维生素E等。另外，在精细化工中间体方面的提取和分离，品种也越来越多。 我国对分子蒸馏技术的研究起步较晚，八十年代末期，国内引进了几套分子蒸馏生产线，用于硬脂酸单甘酯的生产。国内的科研职员也曾经作过一些研究，但未见产业化应用的报道。 分子蒸馏成套产业化装置具有设计新奇、结构独特、工艺先进，可明显进步分离效率。从小试到产业化生产又到小试的反复循环实验探索中，特别解决了产业化生产中轻易出现的突出题目。如有效地解决了物料返混题目，明显地进步了产品质量，创造性地设计了有补偿功能的消息密封方式；实现了产业装置高真空下的长期稳定运行。该项技术属国内领先、国际先进。 截止目前为止已经开发的产品有二十余种，如：硬脂酸单甘酯、丙二醇酯、玫瑰油、小麦胚芽油、米糠油、谷维素等。并已确定了应用分子蒸馏技术的有关工艺条件，为进行产业化生产奠定了基础。 分子蒸馏的原理和装置的结构决定其有如下特点： １、分子蒸馏的操纵温度远低于物料的沸点：
短程蒸馏作为一种特殊的高科技分离技术，能在远低于液体沸点的温度下对含有不同物质的物料在液-液状态下进行分离，从而解决大量常规蒸馏技术所不能解决的问题，尤其适合于高沸点、热敏性物质及易氧化物质的高效提纯。 DZ系列短程蒸馏器是一种通过筒体内旋转的刮膜装置使物料连续均匀地在加热面强制成膜，在高真空条件下，被蒸发的物料经过很短的距离到达内置冷凝器冷凝的一种新型液-液分离设备。久远化工独立开发的多级短程蒸馏成套系统设置了复杂的回流系统及温控系统，其核心技术已于2002年获取国家专利。 典型操作单元流程图
一级薄膜蒸发器与两级短程蒸馏器 ◆?????产品规格型号 注: 1.主筒体及夹套材质可根据实际需要或用户要求进行选用； 2.夹套及筒体根据工艺要求设计； 3.上述外形尺寸仅供参考，实际尺寸以我公司提供的图纸为准； 4.以上设备重量仅供参考，实际重量以实物为准，设备总重不包括物料重量。
基本原理 短程蒸馏是一种在高真空（<10Pa）条件下，在加热面上被蒸发的分子经过尽可能短的距离到达冷凝面进行冷凝，从而实现液-液分离的蒸馏过 程。当加热面与冷凝面的距离小于或等于操作真空和温度下的被蒸发分子 的平均自由程时，该蒸馏过程也被称为分子蒸馏。它具有蒸馏温度低、蒸 馏真空度高、受热时间短、分离程度高等优点，是一种较新的尚未广泛运 用于工业化生产的分离技术。 物料从上法兰盖进入短程蒸馏器，通过转子上的分配盘将物料连续均匀的分布到垂直的筒体加热面上，物料靠重力下降的同时，被旋转的刮膜 装置在加热面强制形成极薄的湍流状液膜。 被蒸发的分子经过很短的距离到达内置冷凝器并冷凝下来，通过蒸发器底部的出料口排出，重组份进入短程蒸馏器的残渣收集槽并从侧面的出 口排出。 其蒸馏过程分以下几个步骤： 物料在加热面上形成液膜 分子在液膜表面上蒸发 被蒸发的分子从加热面向冷凝面运动 被蒸发的分子在冷凝面上冷凝 蒸馏物和残留物的收集排放 结构特点
分子蒸馏的原理 分子蒸馏是一种特殊的液--液分离技术，它不同于 传统蒸馏依靠沸点差分离原理，而是靠不同物质分子运 动平均自由程的差别实现分离。这里，分子运动自由程 （用λ表示）是指一个分子相邻两次碰撞之间所走的路 程。 当液体混合物沿加热板流动并被加热，轻、重分 子会逸出液面而进入气相，由于轻、重分子的自由程不 同，因此，不同物质的分子从液面逸出后移动距离不同， 若能恰当地设置一块冷凝板，则轻分子达到冷凝板被冷 凝排出，而重分子达不到冷凝板沿混合液排出。这样， 达到物质分离的目的。 >>> 分子蒸馏技术的特点 分子蒸馏技术作为一种与国际同步的高新分离技术，具有其它分离技术无法比拟的优点： 1、操作温度低（远低于沸点）、真空度高（空载≤1Pa）、受热时间短（以秒计）、分离效率高等，特别适宜于高沸点、热敏性、易氧化物质的分离； 2、可有效地脱除低分子物质（脱臭）、重分子物质（脱色）及脱除混合物中杂质； 3、其分离过程为物理分离过程，可很好地保护被分离物质不被污染，特别是可保持天然提取物的原来品质； 4 、分离程度高，高于传统蒸馏及普通的薄膜蒸发器。 >>> 分子蒸馏技术工业化应用产品 A 氨基酸酯阿魏酸三萜醇酯 B 丙烯酸酯丙二醇酯苯乙烯-丙烯腈丙交酯薄荷酯白术挥发油苯基马来酰亚胺柏木油菠萝酮苯甲酸C12~C15醇酯 C 长链二元酸（C9-C18）粗石蜡除草剂柴胡挥发油茶树油苍术油川芎提取物蚕蛹油 D 单甘酯（单硬脂酸甘油酯单月桂酸甘油脂等）（牛油及猪油等）脱胆固醇大蒜油丁三醇当归提取物2-丁基辛醇独活提取物豆甾醇独活提取物多糖酯多不饱和脂肪酸对苯二甲酸二乙酯脱除多氯联苯
分子蒸馏原理 根据分子运动理论，液体混合物受热后分子运动会加剧，当接受到足够能量时，就会从液面逸出成为气相分子。随着液面上方气相分子的增加，有一部分气相分子就会返回液相。在外界条件保持恒定的情况下，最终会达到分子运动的动态平衡，从宏观上看即达到了平衡。 根据分子运动平均自由程公式，不同种类的分子，犹豫其分子有效直径不同，故其平均自由程也不同，即从统计学观点看，不同种类分子逸出液面后不与其他分子碰撞的飞行距离是不同的 分子蒸馏的分离作用就是依据液体分子受热会从液面逸出，而不同种类分子溢出后，在气相中其运动平均自由程不同这一性质来实现的。 分子蒸馏是一种非平衡状态下的蒸馏，由其原理来看，它又根本区别于常规蒸馏。因此，它具备许多常规蒸馏无法比拟的优点 （1）操作温度低： 常规蒸馏是靠不同物质的沸点差进行分离的，而分子蒸馏是靠不同物质的分子运动平均自由程的差别进行分离的，也就是说后者在分离过程中，蒸汽分子一旦由液相中逸出（挥发）就可实现分离，而非达到沸腾状态。因此，分子蒸馏是在远离沸点下进行操作的。 （2）蒸馏压强低： 由分子运动平均自由程公式可知，要想获得足够大的平均自由程，必须通过降低蒸馏压强来获得。另外，由于分子蒸馏装置独特的结构形式，其内部压降极小，可获得很高的真空度。尽管常规真空蒸馏也可以采用较高的真空度，但由于其内部结构上的至于（特别是填料塔或板式塔），其阻力较分子蒸馏装置大得多，因而难以达到高的真空度。一般常规真空蒸馏其真空度仅达5kPa，而分子蒸馏真空度可达0.1-100Pa。 由上述可知，分子蒸馏是在极高真空度下操作，又远离物质的沸点，因此分子蒸馏的实际操作温度比常规真空蒸馏低得多，一般可低50-100℃。 （3）受热时间短：
分子蒸馏设备及其进展 2007-09-13 14:17 分子蒸馏设备及其进展 摘要分子蒸馏是一种新型的分离技术，现已广泛应用。本文主要针对分子蒸馏装置、结构特点及分子蒸馏器的国内外进展作了详实的介绍；并结合自己的实践应用，提出了对分子蒸馏设备改进的建议。 关键词分子蒸馏；设备；进展 分子蒸馏[1]（molecular distillation）也称短程蒸馏（short-path distillation），是一种在高真空（10-1~101Pa）条件下进行的液-液分离技术。具有蒸馏温度低，体系真空度高，物料受热时间短，分离程度高等特点；且分离过程不可逆，没有沸腾鼓泡现象。特别适用于分离高沸点、热敏性和易被氧化的物质，已被广泛应用于医药行业的维生素 [2]-[4]和中草药有效成分[5]-[7]的提取、石油化工[8]、食品工业[9]、化妆品工业[10]和农业[11]等各行各业。尽管分子蒸馏技术的应用日趋广泛，但到目前为止，有关分子蒸馏设备的文献却较少。为增补这方面的空白，笔者在查阅大量相关资料的基础上，结合自己在实践过程中的心得，详实地介绍了分子蒸馏设备的国内外进展情况，并对分子蒸馏设备系统的完善提出了自己的见解。 1分子蒸馏装置 1.1分子蒸馏的原理 分子蒸馏是利用分子平均自由程的差别进行物质分离的，其基本原理如图1所示[12]。待分离的物料在加热板上形成均匀液膜，经加热，料液分子逸出。在与加热板平行处设一冷凝板，冷凝板温度低于加热板，且与加热板的距离应小于轻分子的平均自由程而大于重分子的平均自由程。这样大部分的轻分子就能到达冷凝面形成液体流出，重分子则返回到加热面，从而实现了分离。 1.2 分子蒸馏设备的组成 一套完整的分子蒸馏设备主要包括进料系统、分子蒸馏器、加热系统、冷却系统、真空系统和控制系统[13]。分子蒸馏大致的工艺流程如图2所示。为保证真空度，一般采用二级泵联用的方式，并设液氮冷阱保护真空泵。分子蒸馏器是整套装置的核心。分子蒸馏装置的发展主要体现在对分子蒸馏器的结构改进上。 2 分子蒸馏设备的国内外进展 分子蒸馏技术自上世纪20年代出现以来，由于其独特的分离机制，极佳的分离效果受到各国广泛重视。随着分子蒸馏技术日趋广泛的应用，其设备也不断被改进及完善。其发展大致经历了以下几个阶 段。 2.1 静止式 静止式[14]是最早出现的一种简单、低廉的分子蒸馏设备。根据形状可分为釜式、盘式等。图3就是一典型静止釜式分子蒸馏器，加热器直接加热置于蒸发室内的料液，冷凝器悬于料液上方。高真空下料液分子飞离液态表面至冷凝器表面被冷凝成液滴，并由接馏分的漏斗收集。该装置的主要缺陷是液膜很厚，物料被持续加热，容易分解，分离效率低，现已被淘汰。 2.2 降膜式 降膜式装置[15]也是早期形式，结构简单，如图4所示。物料从进料口进入，经分布器后在重力的作用下沿蒸发表面形成连续更新的液膜，并在几秒钟内被加热。轻组分从蒸发面逸出飞向冷凝面，然后在冷凝面冷却成液态流出被收集，残余的液体从重组分出口流出。这种装置的蒸馏效率远远高于静止式分子蒸馏器，但由于蒸发面上的物料受流量和粘度的影响不能形成均匀的液膜，有时甚至不能完全覆盖蒸发面，并且靠重力流动的液膜处于层流状态，传质传热效率不高，因而严重影响了蒸发有效面积和蒸馏效率。
分子蒸馏技术 -标准化文件发布号：（9456-EUATWK-MWUB-WUNN-INNUL-DDQTY-KII
分子蒸馏技术 系别：化学系 专业：应用化学 学号： 2012122142 姓名：贺翠 时间： 2014-2015学年第二学期
分子蒸馏技术 贺翠 (太原师范学院山西太原030031) 摘要分子蒸馏技术是高纯材料制备的瓶颈技术，一直备受各国重视。本文介绍了国内外分子蒸馏技术的发展概况及其应用特点，结合实际应用的要求，对分子蒸馏的技术理论、分子蒸馏分离过程以及在精细化工、医药、高纯度物质、超分子化合物制备等方面的应用前沿，做了较全面而详细的介绍。 关键词分子蒸馏分析精馏 分子蒸馏技术(Molecular Distillation，MD)不同于一般蒸馏技术，它是运用不同物质分子运动自由程的差别而实现物质的分离，能够实现远离沸点下的操作。它具备蒸馏压强低、受热时间短、分离程度高等特点，能大大降低高沸点物料的分离成本，极好地保护热敏性物质的品质。分子蒸馏技术已广泛应用于高纯物质的提取，它可摆脱化学处理方法的束缚，真正保持了纯天然的特性，所以特别适用于天然物质的提取与分离，在国际上已被广泛应用于食品、医药、香料等工业中。 1 分子蒸馏的国内外发展概况 追溯到第2次世界大战以前，伴随真空技术和真空蒸馏技术发展起来的一种液-液分离技术。Hickman[1]博士是最早的发明人之一，早在1920年，他就利
用分子蒸馏设备做过大量的小试实验，并将该方法发展到中试规模。当时的实验装置非常简单，他们是在一块平板上将欲分离物质涂成薄层使其在高真空下蒸发，蒸汽在周围的冷表面上凝结。操作时使蒸发面与冷凝面的距离小于气体分子的平均自由程，从而气体分子彼此发生碰撞的几率远小于气体分子在冷凝面上凝结的几率。因此，这种简单的蒸馏方法在美国首先以“分子蒸馏”的概念出现，并沿用至今。 20世纪的30～ 60年代是分子蒸馏技术的研发时代，至60年代末，德、日、英、美及前苏联均有多套大型工业化装置投入工业化应用。但由于相关技术的发展还很落后，致使当时分子蒸馏技术及装备在总体上还不够完善。例如，分子蒸馏蒸发器的分离效率还有待提高、密封及真空获得技术还有待改进、应用领域还有待拓展、分离成本还有待降低等。所有这些都是后来的研究者改进的方向。 从20世纪60年代至今的50多年来，各国研究者均十分重视这一领域的研究，不断有新的专利和文献出现。同时，也出现了一些专业技术公司专门从事分子蒸馏器的开发制造，使分子蒸馏技术的工业应用得到了进一步发展。我国对分子蒸馏技术的研究开始得比较晚。20世纪60年代，樊丽秋[2]首次在国内进行了分子蒸馏相关研究；70年代末，余国琮、樊丽秋[3]发表了对降膜式分子蒸馏研究的相关论文；80年代，国内才有分子蒸馏器方面相关专利出现，随后又引进了几套国外的分子蒸馏装置，用于硬脂酸单甘酯的生产。 近年来，我国许多高校及科研单位对分子蒸馏技术进行了广泛的研发。特别是90年代以来，随着人们对天然物质的青睐以及全球回归自然潮流的兴起，特别是中药现代化、国际化进程的迫近，分子蒸馏技术在高沸点、热敏性天然物
生物分子类实验室常用实验技术原理汇总 一、GST pull-down实验 基本原理:将靶蛋白-GST融合蛋白亲和固化在谷胱甘肽亲和树脂上,作为与目的蛋白亲和的支撑物,充当一种“诱饵蛋白”,目的蛋白溶液过柱,可从中捕获与之相互作用的“捕获蛋白”(目的蛋白),洗脱结合物后通过SDS-PAGE电泳分析,从而证实两种蛋白间的相互作用或筛选相应的目的蛋白,“诱饵蛋白”和“捕获蛋白”均可通过细胞裂解物、纯化的蛋白、表达系统以及体外转录翻译系统等方法获得。此方法简单易行,操作方便。注：GST即谷胱甘肽巯基转移酶(glutathione S-transferase) 二、足印法（Footprinting） 足印法（Footprinting）是一种用来测定DNA-蛋白质专一性结合的方法，用于检测目的DNA 序列与特定蛋白质的结合，也可展示蛋白质因子同特定DNA片段之间的结合。其原理为：DNA 和蛋白质结合后，DNA与蛋白的结合区域不能被DNase（脱氧核糖核酸酶）分解，在对目的DNA序列进行检测时便出现了一段无DNA序列的空白区(即蛋白质结合区)，从而了解与蛋白质结合部位的核苷酸数目及其核苷酸序列。 三、染色质免疫共沉淀技术（Chromatin Immunoprecipitation，ChIP） 染色质免疫共沉淀技术（Chromatin Immunoprecipitation，ChIP）是研究体内蛋白质与DNA 相互作用的有力工具，利用该技术不仅可以检测体内反式因子与DNA的动态作用，还可以用来研究组蛋白的各种共价修饰以及转录因子与基因表达的关系。 染色质免疫沉淀技术的原理是：在生理状态下把细胞内的DNA与蛋白质交联在一起，通过超声或酶处理将染色质切为小片段后，利用抗原抗体的特异性识别 反应，将与目的蛋白相结合的DNA片段沉淀下来。染色质免疫沉淀技术一般包括细胞固定，染色质断裂，染色质免疫沉淀，交联反应的逆转，DNA的纯化及鉴定。 四、基因芯片（又称 DNA 芯片、生物芯片）技术 基因芯片指将大量探针分子固定于支持物上后与标记的样品分子进行杂交，通过检测每个探针分子的杂交信号强度进而获取样品分子的数量和序列信息。通俗地说，就是通过微加工技术 ，将数以万计、乃至百万计的特定序列的DNA片段（基因探针），有规律地排列固定于2cm2 的硅片、玻片等支持物上，构成的一个二维DNA探针阵列，被称为基因芯片。基因芯片主要用于基因检测工作 。 基因芯片的测序原理是杂交测序方法，即通过与一组已知序列的核酸探针杂交进行核酸序列测定的方法，在一块基片表面固定了序列已知的八核苷酸的探针。当溶液中带有荧光标记的核酸序列TATGCAATCTAG，与基因芯片上对应位置的核酸探针产生互补匹配时，通过确定荧光强度最强的探针位置，获得一组序列完全互补的探针序列。据此可重组出靶核酸的序列。
实验室短程蒸馏（分子蒸馏）装置操作指南（初稿） 注意：实验室短程蒸馏装置（分子蒸馏装置）总价达7万欧元，其关键部件都为全玻璃材质，易碎。操作中尤其需要仔细的部件，包括： 1．全玻璃针形阀：进料筒下方，控制进料速度用的带白色塑料旋柄的是全玻璃针形阀。操作时千万小心，旋动时轻缓操作，关闭时切不可使劲往里顶，否则玻璃易破碎。 2．真空泵系统：开启或关门真空泵系统时，一定要按操作说明书上的顺序进行，否则会损坏真空泵系统，或者将扩散泵（DIP）中的真空泵油吸入旋片泵（RVP）中而导致真空泵系统故障。 3．启动真空泵系统前：须先于玻璃冷阱中加注入约2／3高度的液氮，将加热蒸馏出来的有些轻组分冷冻凝结截留下来，不致于被真空泵系统吸入泵体内，损害泵性能。而且冷凝于冷阱中的轻组分，应当在关闭泵系统后、冷阱中无液氮时，及时将这些液状轻组分收集于底下接受瓶中除去。 4．物料要求：对待上机物料（样品）的要求是：经加热蒸馏分离处理后，不管是重组分、还是轻组分，都一定要易于清洗，如用蒸馏水，或者用普通的有机溶剂（如乙醇）经淋洗法清洗干净，否则会因为蒸馏装置是由全玻璃材质制成的，易碎、难于拆卸，且结构较复杂而不易清洗。因为各玻璃部件连接间的密封圈都是用橡胶制的，不能用铬酸洗液等强酸、强碱性清洗液清洗。 5．往蒸馏装置加料时注意事项：因为进料筒口位于装置的上方，位置较高，所以直接法往进料筒中加料时，要站在凳子上，这时须注意： （1） 加料时，防止加料用容器等物件往下掉，砸坏下面的玻璃部件； （2） 加料时，人要站稳，以免跌倒，碰坏中间的玻璃部件。 6．卸样时注意事项：因为试样收集瓶及接口，都是玻璃的磨口，易破碎。所以操作时动作要轻缓，切忌心急。 7．工作完毕后清洗要求：每天工作完毕后，都必须将整个彻底清洗干净，且须在接受瓶的磨口连接间塞入一干净纸条，以防一段时间不用后，玻璃磨口粘住，打不开。 8．设备各非可动部件，未经管理员允许，不得擅自拆装：各部件，尤其已由安装工程师固定到位的玻璃部件，且各部件之间的密封用橡胶圈，都是一次性的，一般不得随意拆装，需拆装时，最好请仪器公司的安装工程师。 各部件操作方法 进料加热器（Product Food Heater） z如果待分离物料的粘度不高，能从进料筒中自由下流，可以不开启，即不对物料加热。 z如果待分离物料的粘度较高，难以从进料筒中自由下流，应该开启，即需对物料加热。 （1） 打开进料加热器上的电源； （2） 设定进料加热器中的循环加热油的温度，即进料筒加热夹套中导热油的温度。设定方法：z按住具向上箭头（增加温度）或者向下箭头（减少温度）的触摸按钮，待液晶显示屏中数字闪动，即可发现温度数字在增加或减少，直至达到所需温度。 z也可按一次，增加一个温度值，再按一次再增加一个温度值。 （3） 面板右下方，中间带斜箭头的调节钮，是用于设定油浴中导热油的最高温度用，现设定值为指向
分子蒸馏原理 根据分子运动理论, 液体混合物受热后分子运动会加剧, 当接受到足够能量时, 就会从液面逸出成为气相分子。随着液面上方气相分子的增加, 有一部分气相分子就会返回液相。在外界条件保持恒定的情况下,最终会达到分子运动的动态平衡,从宏观上看即达到了平衡。 根据分子运动平均自由程公式, 不同种类的分子, 犹豫其分子有效直径不同, 故其平均自由程也不同, 即从统计学观点看, 不同种类分子逸出液面后不与其他分子碰撞的飞行距离是不同的 分子蒸馏的分离作用就是依据液体分子受热会从液面逸出, 而不同种类分子溢出后, 在气相中其运动平均自由程不同这一性质来实现的。 分子蒸馏是一种非平衡状态下的蒸馏,由其原理来看,它又根本区别于常规蒸馏。因此,它具备许多常规蒸馏无法比拟的优点 (1操作温度低: 常规蒸馏是靠不同物质的沸点差进行分离的, 而分子蒸馏是靠不同物质的分子运动平均自由程的差别进行分离的,也就是说后者在分离过程中,蒸汽分子一旦由液相中逸出(挥发就可实现分离,而非达到沸腾状态。因此,分子蒸馏是在远离沸点下进行操作的。 (2蒸馏压强低: 由分子运动平均自由程公式可知, 要想获得足够大的平均自由程, 必须通过降低蒸馏压强来获得。另外,由于分子蒸馏装置独特的结构形式,其内部压降极小,可获得很高的真空度。尽管常规真空蒸馏也可以采用较高的真空度, 但由于其内部结构上的至于 (特别是填料塔或板式塔, 其阻力较分子蒸馏装置大得多,因而难以达到高的真空度。一般常规真空蒸馏其真空度仅达 5kPa ,而分子蒸馏真空度可达 0.1- 100Pa 。
由上述可知, 分子蒸馏是在极高真空度下操作, 又远离物质的沸点, 因此分子蒸馏的实际操作温度比常规真空蒸馏低得多,一般可低 50-100℃。 (3受热时间短: 鉴于分子蒸馏是基于不同物质分子运动平均自由程的差别而实现分离, 因而装置中加热面与冷凝面的间距要小于轻分子的运动平均自由程 (即间距很小 ,这样,由液面逸出的轻分子几乎未发生碰撞即达到冷凝面, 所以受热时间很短。另外, 若采用较先进的分子蒸馏器结构, 使混合液的液面形成薄膜状, 这时液面与加热面的面积几乎相等, 那么物料在设备中的而停留时间很短。另外, 若采用较先进的分子蒸馏器结构,使混合液的液面形成薄膜状,这时液面与加热面的面积几乎相等, 那么物料在设备中的停留时间很短, 因此蒸余物料的受热时间也很短。假定真空蒸馏需受热数十分钟,则分子蒸馏受热仅为几秒或几十秒。 (4分离程度及产品收率高: 分子蒸馏常常用来分离常规蒸馏难以分离的物质, 而且就两种方法均能分离的物质而言, 分子蒸馏的分离程度更高。从两种方法相同条件下的挥发度不同可以看出这一点。 (5另外,众多学者在研究分子蒸馏分离过程中传热、传质阻力的影响因素后,认为因其液膜很薄,加之在非平衡状态下操作,传热、传质阻力的影响较常规蒸馏小的多,因此,其分离效率要远远高于常规蒸馏。 鉴于以上众多因素,可见分子蒸馏操作温度低,被分离物质不易分解或聚合;受热时间短, 被分离物质可避免热损伤;分离程度高,可提高分离效率。因此,总体上说,分子蒸馏产品的收率较传统蒸馏会大大提高。 分子蒸馏是一种特殊的液 --液分离技术,它不同于传统蒸馏依靠沸点差分离原理,而是靠不同物质分子运动平均自由程的差别实现分离。
KDL2分子蒸馏/薄膜蒸发设备操作规程及使用注意事项1、进行开机前检查，清理设备周边非本机运行所需要物品，检查电 源连接情况，给设备送电。 2、检查真空泵油位和颜色，如果缺油，添加泵油，如果油颜色变深 看不到泵体，立刻更换泵油。 3、将泵与系统链接阀打到水平位置，断开泵与系统连接，开泵预热 20min。 4、在接收烧瓶内涂抹密封脂（保证系统密闭性），并将接收烧瓶安装 到位，关闭真空调节阀，关闭进料容器锥形阀（注意顺时针轻轻旋到位后不要再用力旋，否则可能顶破，真空密封是靠进料容器的物料来保证的）。将泵与系统链接阀打到垂直位置，开启泵与系统连接。 5、将液氮装入到冷阱中，装入量需超过一半，低于一半时需重新添 加。待系统平稳3-5min后，打开真空显示仪表电源，即可显示系统真空状态。。 6、薄膜蒸发（相当一般的旋转蒸发仪功能）：用于脱出样品中低沸点 溶剂。开启外置冷凝水，开启加热器电源，设定温度后点击加热器面板上“ok”键开始加热，旋松真空调节阀增大系统真空度，温度和真空度设定根据低沸点溶剂而定，切不可在高温和极限真空度（0.001mbar）下进行此操作，以免损坏真空泵。薄膜蒸发后，收集烧瓶1为重组分，瓶3为低沸点溶剂。 Or 6、分子蒸馏：开内置冷凝器冷却水，开启外置冷凝水，开启加热器 电源，设定温度（需低于超过250℃）后点击加热器面板上“ok” 键开始加热，当温度>150℃时，打开搅拌电机电源，调节转速（低速即可），以免搅拌器连接的白色成膜棍子局部受热过高。分子蒸馏时，开启加热前设备要先达到真空状态，以免蒸发器内空气受热膨胀产生内压而损坏玻璃容器。 7、待温度达到设定值后，将待分离物料倒入进料容器，通过逆时针 旋转锥形阀以调整进料阀的开度来调整进料速度。开始进料后，调节搅拌电机转速至250-300rpm/min左右（具体大小根据进料速度和物料粘度而定，以防止物料飞溅，并保证物料成膜均匀），
分子蒸馏 分子蒸馏是一种特殊的液--液 分离技术，它不同于传统蒸馏 依靠沸点差分离原理，而是靠 不同物质分子运动平均自由程 的差别实现分离。这里，分子 运动自由程（用λ表示）是指 一个分子相邻两次碰撞之间所 走的路程。 当液体混合物沿加热板 流动并被加热，轻、重分子会 逸出液面而进入气相，由于轻、 重分子的自由程不同，因此， 不同物质的分子从液面逸出后 移动距离不同，若能恰当地设 置一块冷凝板，则轻分子达到 冷凝板被冷凝排出，而重分子 达不到冷凝板沿混合液排出。 这样，达到物质分离的目的。 >>> 分子蒸馏技 术的特点 分子蒸馏技术作为一种与国际同步的高新分离技术，具有其它分离技术无法比拟的优点： 1、操作温度低（远低于沸点）、真空度高（空载≤1Pa）、受热 时间短（以秒计）、分离效率高等，特别适宜于高沸点、热敏性、易氧化物质的分离； 2、可有效地脱除低分子物质（脱臭）、重分子物质（脱色）及 脱除混合物中杂质； 3、其分离过程为物理分离过程，可很好地保护被分离物质不被 污染，特别是可保持天然提取物的原来品质； 4 、分离程度高，高于传统蒸馏及普通的薄膜蒸发器。 蒸馏是最重要的一种用加热对不同物质进行分离的方式之一。常规的蒸馏方式：原料在蒸发器内被加热至蒸发温度, 低沸点组分蒸发后进入冷
凝器冷却, 得到所需的产品。 但是，常规的蒸馏方式 - 需要较高的蒸馏温度 - 物料加热时间较长 局限性 - 无法对热敏物质进行分离 真空蒸馏 通过将系统抽真空可降低蒸发温度 压力与沸点的关系 压力每降低一个数量级，沸点降低约 20－30度 但对于热敏物质来说, 在蒸馏釡内进行的真空蒸馏有很多缺陷 - 很长的蒸馏时间 - 由于压力降的缘故，以及真空泵很难克服蒸馏釜内液面的静压高度，所 以在蒸发处的真空是非常有限的。 最终的真空度并不由真空泵的大小而决定, 而是受管路的传导性和蒸发 器内静液面高度的限制 .
分子蒸馏的研究现状及应用前景
分子蒸馏的研究现状及应用前景 学生姓名卢贝贝 学号2014118008 所属学院化学化工学院 专业化学工艺 日期2014年10月
分子蒸馏的研究现状及应用前景 摘要：分子蒸馏技术的基本原理及其有别于一般蒸馏技术的特点。例如,蒸馏温度远低于液体沸点,蒸馏压强低,受热时间短等。同时还介绍了分子蒸馏技术在工业中的应用以及国内外发展概况综合评述了分子蒸馏技术的基本原理、技术特点及装置,提出了未来分子蒸馏领域的重点研究方向。分子蒸馏技术作为一种环境友好的高新分离技术,向人们展示出广阔的应用前景。 关键词：分子蒸馏特点装置应用展望 引言 分子蒸馏技术不同于一般蒸馏技术[1]。它是运用不同物质分子运动自由程的差别而实现物质的分离,因而能够实现远离沸点下的操作。分子蒸馏[2]是一种在高真空(0.1～10Pa)条件下进行的液—液分离技术，又称为短程蒸馏，具有蒸馏温度低、真空度高、物料受热时间短、分离程度高等特点，且分离过程为不可逆过程，不存在沸腾和鼓泡现象，因而特别适合于高沸点、热敏性和易氧化物质的分离。目前，分子蒸馏已被成功地应用于制药、石油化工、食品、化妆品、农业等领域[2-12]。 1分子蒸馏的基本原理、特点及设备 1.1 分子蒸馏的基本原理 分子蒸馏是利用分子平均自由程的差异来分离液体混合物的，其基本原理如图 1 所示[13]。待分离物料在加热板上形成均匀液膜，经加热，料液分子由液膜表面自由逸出。在与加热板平行处设一冷凝板，冷凝板的温度低于加热板，且与加热板之间的距离小于轻组分分子的平均自由程而大于重组分分子的平均自由程。这样由液膜表面逸出的大部分轻组分分子能够到达冷凝面并被冷凝成液体，而重组分分子则不能到达冷凝面，故又重新返回至液膜中，从而可实现轻重组分的分离。