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实验一仪器认领、洗涤和干燥
一、主要教学目标
熟悉无机化学实验室的规则要求。领取无机化学实验常用仪器并熟悉其名称规格，了解使用注意事项，落实责任制，学习常用仪器的洗涤和干燥方法。
二、教学的方法及教学手段：讲解法，学生实验法，巡回指导法
三、教学重点：仪器的认领
四、教学难点：仪器的洗涤
五、实验内容：
1、认识无机化学常用仪器和使用方法
（1）容器类：试管，烧杯……
（2）量器类：用于度量液体体积：如量筒，移液管……
（3）其它类：如打孔器，坩埚钳……
2、仪器的洗涤，常用的洗涤方法
（1）水洗：用毛刷轻轻洗刷，再用自来水荡洗几次，向学生演示洗涤的方法
（2）用去污粉、合成洗涤剂洗：可以洗去油污和有机物。先用水湿润仪器，用毛刷蘸取去污粉或洗涤剂，再用自来水冲洗，最后用蒸馏水荡洗。
（3）铬酸洗液洗
仪器严重沾污或所用仪器内径很小，不宜用刷子刷洗时，用铬酸洗液（浓H2SO4+K2Cr2O7）饱和溶液，具有很强的氧化性，对有油污和有机物的去污能力很强，注意：
①使用前，应先用刷洗仪器，并将器皿内的水尽可能倒净。
②仪器中加入1/5容量的洗液，将仪器倾斜并慢慢转动，使仪器内部全部为洗液湿润，再转动仪器，使洗液在仪器内部流动，转动几周后，将洗液倒回原瓶，再用水洗。
③洗液可重复使用，多次使用后若已成绿色，则已失效，不能再继续使用。
④铬酸洗液腐蚀性很强，不能用毛刷蘸取洗，Cr(VI)有毒，不能倒入下水道，加FeSO4使Cr(VI)还原为无毒的Cr(III)后再排放。
（4）特殊污物的洗涤
依性质而言CaCO3及Fe(OH)3等用盐酸洗，MnO2可用浓盐酸或草酸溶液洗，硫磺可用煮沸的石灰水洗。
3、仪器干燥的方法：
晾干：节约能源，耗时
吹干：电吹风吹干
气流烘干：气流烘干机
烤干：仪器外壁擦干后，用小火烤干
烘干：烘箱，干燥箱
有机溶剂法：先用少量丙酮或酒精使内壁均匀湿润一遍倒出，再用少量乙醚使内壁均匀湿润一遍后晾干或吹干。丙酮、酒精、乙醚要回收。
实验二酒精灯的使用、玻璃加工和塞子钻空
一、主要教学目标：
（一）解煤气灯酒精灯的构造和原理，掌握正确的使用方法
（二）初步学习玻璃管的截断、弯曲、拉制、熔烧和塞子钻孔等操作。
二、教学的方法及教学手段：讲解法，学生实验法，巡回指导法
三、教学重点：玻璃管的加工
四、教学难点：玻璃管的弯曲
五、实验设备：酒精喷灯、烘箱
六、实验内容：
塞子钻孔，步骤如下：
（1）塞子大小的选择，选择与2.5×200的试管配套的塞子，塞应能塞进试管部分不能少于塞子本身高度的1/2，也不能多于2/3。
（2）钻孔器的选择，选择一个要比插入橡皮塞的玻璃管口径略粗的钻孔器。
（3）钻孔的方法：将塞子小的一端朝上，平放在桌面上的一块木块上，左手持塞，右手握住钻孔器的柄，并在钻孔器的前端涂点甘油或水；将钻孔器按在选定的位置上，以顺时针的方向，一面旋转一面用力向下压，向下钻动。钻孔器要垂直于塞子的面上，不能左右摆动，更不能倾斜，以免把孔钻斜。钻孔超过塞子高度2/3时，以反时针的方向一面旋转一面向上提，拔出钻孔器。按同法以塞子大的一端钻孔，注意对准小的那端的孔位，直至两端圆孔贯穿为止。
拔出钻孔器捅出钻孔塞内嵌入的橡皮。
钻孔后，检查孔道是否重合。若塞子孔稍小或不光滑时，可用圆锉修整。
（4）玻璃管插橡皮塞的方法：用水或甘油把琉璃管前端润湿后，先用布包住玻璃管，左手拿橡皮塞，右手握玻璃管的前半部，把玻璃管慢慢旋入塞孔内合适的位置。注意：用力不能太猛；手离橡皮塞不能太远，否则玻璃管可能折断，刺伤手掌。
2、试剂的取用
（1）化学试剂的五种纯度标准：见教材P31页表格
级别一级品二级品三级品四级品
保证试剂分析试剂化学纯实验试剂生物试剂
英文缩写GR AR CP LR BR
瓶签颜色绿红蓝棕或黄黄或其他
（2）试剂瓶的种类
①细口瓶：用于保存试剂溶液有无色和棕色两种
②广口试剂瓶：用于装少量固体试剂
③滴瓶：用于盛逐滴滴加的试剂，有无色和棕色两种
④洗瓶：内盛蒸馏水，主要用于洗涤沉淀
（3）试剂瓶塞子打开的方法
①打开市售固体试剂瓶上的软木塞的方法：手持瓶子，使瓶斜放在实验台上，然后用锥子斜着插入软木塞将塞取出。
②盛盐酸，硫酸，硝酸的试剂多用塑料塞或玻璃塞，可用手拧开或拔出塞子。
③细口瓶上的玻璃塞若打不开可轻轻叩敲
（4）试剂的取用方法
①固体试剂的取用：
A、粉末状的固体用干燥洁净的药匙取用，专匙专用，用后擦干净，用药匙直接送入试管或用纸条送入试管。
B、取用固体药品用镊子，将试管倾斜，将固体放入试管口，然后把试管缓缓地直立起来
C、需称量一定质量的固体，可把固体放在干燥的纸上称量，具有腐蚀性或易潮解的固体应放在烧杯或表面皿上称量。
D、有毒药品的取用
②液体试剂的取用
A、从滴瓶中取液体的方法：滴管中胶头内的空气应排净再伸入试剂瓶中，滴管口不能伸入所用的容器中。
B、从细口瓶中取出液体试剂用倾注法（P33页后三行）
C、液体试剂的估计：1ml多少滴，5ml占试管容积的几分之几？
D、定量取用液体，用量筒或移液管。
3、量筒的使用方法：取8.0ml的液体时，用10ml的量筒，不能用100ml的量筒，量筒先放平稳，读数时，使量筒内液体的凹液面最低处与视线处于同一条水平线上。
4、移液管的使用方法（包括吸量管的使用）P56页
移液前应先用滤纸将管尖端内外的水吸去，然后用欲移取的溶液涮洗2~3次，以确保移取的液体浓度不变。使用时，左手拿洗耳球，右手拿移液管。
5、台称的使用方法
（1）规格
（2）构造：结合台称介绍
（3）使用方法：将游码移到游码标尺的零位置，检查台称的指针是否停在刻度盘的中间位置。
称量时，左盘放称量物，右盘放砝码。砝码用镊子夹取，砝码的质量就是称量物的质量。
（4）使用注意事项
①不能称量热的物品
②化学药品不能直接放在托盘上
③称量完毕应将砝码放回原处，游码移至“0”位置处，并将托盘放在一侧，或用橡皮圈架起，以免台称摆动。
6、酒精灯的使用
（1）构造：灯帽、灯芯、灯壶。火焰温度通常在400°~500°C
（2）使用方法
①检查灯芯，并修整。
②添加酒精（加入酒精量为1/2~2/3灯壶，燃烧时不能加酒精）
③点燃：用火柴。
④熄来：用灯帽（不能用嘴吹灭）盖灭。
⑤加热：用酒精灯外焰。
⑥给试管里液体加热的方法：液体不超过试管容积的1/3，试管与桌面成45o角
7、酒精喷灯的使用
（1）构造和类型：
座式挂式
灯管，空气调节器灯管，空气调节器
预热盘，铜帽，酒精壶预热盘，酒精贮罐，盖子
（2）使用
①添加酒精，不超过酒精壶的2/3
②预热：预热盘加少量酒精点燃
③调节
④熄灭，可盖灭。注意：每个实验台上预备一块湿抹布
8、玻璃管的加工
（1）截断和熔光：第一步：锉痕第二步：截断第三步：熔光
（2）弯曲玻璃管：第一步：烧管，第二步弯管（吹气法）或不吹气法
（3）制备滴管：第一步烧管，第二步拉管，第三步扩口
9、台称的使用：最大载荷为200g，精密度在+0.1g
（1）台称的构造：横梁，盘，指针，刻度盘，游码，标尺
（2）称量：物左码右
（3）称量注意事项
①不能称量热的物品
②化学药品不能直接放在托盘上。易潮解和有腐蚀性的药品放在表面皿、烧杯、称量瓶中进行。
③称量完毕应将砝码放回原处，游码移至“0”位置处，并将托盘放在一侧，或用橡皮圈架起，以免台称摆动。
实验三溶液的配制
一、主要教学目标
（一）掌握一般溶液的配制方法和基本操作。
（二）学习吸管、容量瓶的使用方法。
（三）弄清楚质量分数和物质的量浓度的关系。
（四）并能由固体试剂或者较浓准确浓度溶液配制较稀准确浓度的溶液。
二、教学的方法及教学手段：讲解法，学生实验法，巡回指导法
三、教学重点：物质的量浓度溶液的配制方法和操作步骤
四、教学难点：定容时刻度线的观察
五、基本操作：
1、容量瓶的使用：A、洗涤
B、检查是否漏水
C、溶液滴到刻度线以下1cm处，改用胶头滴管，逐滴加入
2、移液管的使用：A、洗涤：①水洗②转移液体洗
B、右手拿移液管，左手拿洗耳球，吸取试液
C、排放液体
六、实验内容：
1、配制0.1mol/L的盐酸50ml
2、配制0.1mol/L的CH3COOH50ml
3、配制0.1mol/L的NaOH溶液50ml
4、配制6.0mol/L的H2SO4溶液100ml
七、注意事项
1、浓H2SO4配制溶液要注意，将浓H2SO4慢慢加入水中，并边加边搅拌
2、分析天平的使用，要注意保护刀口
八、习题
1、用容量瓶配制溶液时，要不要把容量瓶干燥？要不要用被稀释的溶液洗三遍？为什么？
2、怎样洗涤移液管？水洗后的移液管在使用前还要用吸取的溶液来洗涤？为什么？
实验四五水合硫酸铜结晶水的测定
一、主要教学目标
（一）了解结晶水合物中结晶水含量的测定原理和方法。
（二）熟悉分析天平的使用。
（三）学习研钵、干燥器的使用以及使用沙浴加热、恒重等基本操作。
二、教学的方法及教学手段：讲解法，学生实验法，巡回指导法
三、教学重点：测定硫酸铜晶体中结晶水含量的操作步骤
四、教学难点：沙浴加热
五、实验设备：干燥器、烘箱、沙浴锅、电子分析天平
六、实验内容：1、恒重坩埚
将一洗净的坩埚及坩埚盖置于泥三角上，小火烘干后，用氧化焰灼烧至红热，将坩埚冷却至略高于室温，再用干净的坩埚钳将其移入干燥器中，冷却至室温（热的坩埚放入干燥器后，一定要在短时间内将干燥器盖子打开1—2次，以免内部压力降低，难以打开）取出，用电子天平称量，重复加热至脱水温度以上，冷却，称重，直至恒重。
2、水合硫酸铜脱水
（1）在已恒重的坩埚中加入1.0~1.2g研细的CuSO4·5H2O在电光分析天平（或电子天平上）准确称量坩埚及水合硫酸铜的总质量，减去已恒重的坩埚质量，即为水合硫酸铜的质量。
（2）将已称重的内装水合CuSO4·5H2O的坩埚置于沙浴盘中。靠近坩埚的沙浴中插入一支温度计
（300oC）其末端应与坩埚底部大致处于同一水平，加热沙浴至约210oC然后慢慢升温至280oC左右，用坩埚钳将坩埚移入干燥器内，冷至室温。在电子天平上称量坩埚和脱水硫酸铜的总质量。计算脱水硫酸铜的质量，重复沙浴加热，冷却、称量、直至恒重（两次称量之差<1mg）实验后将无水硫酸铜置于回收瓶中。
CuSO4·5H2O的质量m1=
CuSO4·5H2O的物质的量= m1/249.7g.mol-1
无水CuSO4物质的量=m2
CuSO4的物质的量=m2/159.6g.mol-1
结晶水的质量m3
每物质的量的CuSO4的结合水
水合硫酸铜的化学式
六、思考题
1.在水合硫酸铜结晶水的测定中，为什么用沙浴加热并控制温度在280℃左右？
2.加热后的坩埚能否未冷却至室温就去称量？加热后的热坩埚为什么要放在干燥器内冷却
3.在高温灼烧过程中，为什么必须用煤气灯氧化焰而不能用还原焰加热坩埚？
4.为什么要进行重复的灼烧操作？什么叫恒重？其作用是什么？
实验五氢气的制备和铜的相对原子质量的测定
一、主要教学目标：
通过制取纯净的氢气来学习和练习气体的发生、收集、净化和干燥的基本操作，并通过氢气的还原性来测定铜的相对原子质量。
二、教学的方法及教学手段：讲解法，学生实验法，巡回指导法
三、教学重点：铜的相对原子量的测定
四、教学难点：铜的原子量的测定
五、实验设备：启普发生器、电子天平
六、实验内容：
1、启普发生器的使用原理
（1）构造：葫芦状容器；球形漏斗；旋塞导管
（2）使用方法：①装配：球形漏斗和玻璃旋塞出口处涂凡士林
②检查气密性（略）
③加试剂（略）
④发生气体（略）
⑤添加或更换试剂（略）
2、按图5—8装配实验装置并检查装置的气密性
3、向启普发生器中加入Zn和稀酸制备氢气
4、氢气的安全操作，纯度检验方法：
用一支小试管收集满氢气。用中指和食指夹住试管，大拇指盖住试管口，将管口移近火焰，松开拇指，若听到轻微的“卟”声，则表明氢气纯净，若听到尖锐的爆鸣声，则表明气体不纯，还要做纯度检查。直到响声很小为止。
5、在电子天平上准确称取一个洁净而干燥的小瓷舟的质量，将氧化铜粗称，平铺在小瓷舟里，放在电子天平上准确称量，把小瓷舟小心地放入一支硬质大试管中，并将试管固定在铁架台上。把经检查过纯度以后的H2的导气管置于小瓷舟的上方（不要接触氧化铜），待试管中的空气全部被排净后，再加热试管至黑色的氧化铜全部变为红色的铜时，停止加热，继续通过H2直至试管冷却至室温用滤纸吸干试管口上的冷凝的水珠。小心拿出瓷舟，再准确称量磁舟和铜的总质量。
5、数据处理：
磁舟的质量
磁舟加氧化铜的质量
磁舟加Cu的质量
氧的质量
铜的相对原子质量：
)0(
16
)
(
m
m（（cu cu
M
误差
6.实验习题：
1.指出测定铜的相对原子质量实验装置图中每部分的作用，并写出相应的化学反应议程式。装置中试为什么要向下倾斜？
2.下列情况对测定铜的相对原子质量实验结果有何影响？
（1）试样中有水分或试管不干燥；（分母中m（0））变大，结果偏小）
（2）CuO没有全部变成铜（m（0）变小，m（4）变大，结果偏大）
（3）管口冷凝的水珠没有用滤纸吸干（相当于增大铜的质量，偏大）
3.你能用实验证明KcCCO3j里含有氯元素和氧之。
（二）基本原理
实验六化学反应速度与活化能
一、主要教学目标：
（一）了解浓度、温度和催化剂对化学反应速率的影响。
（二）测定过二硫酸铵与碘化钾反应的反应速率，并计算反应级数，反应速率常数和反应活化能。
二、教学的方法及教学手段：讲解法，学生实验法，巡回指导法
三、教学重点：测定反应速率并计算反应级数
四、教学难点：反应速率常数和反应活化能 五、实验设备：秒表 六、实验内容：
1、浓度对化学反应速率的影响 在室温条件下，进行表8—1中编号I 的实验，用量筒分别量取20.0ml 0.20mol/LKI 溶液，8.0ml 0.01mol .L-1的Na2SO3溶液和2.0ml0.4%淀粉溶液，全部加入烧杯中，混合均匀，然后用另一量筒量取20.0ml 0.2ml/LNa2S2O8溶液，迅速倒入上述混合液中，同时启动秒表，并不断振荡，仔细观察。当溶液刚出现蓝色时，立即按停秒表，记录反应时间和室温，用同样的方法按照表8—1中的编号II 、编号III 、编号IV 、编号V 做实验（见教材P118页）。
2、温度对反应速率的影响
按表8—1实验IV 中的药品用量，将装有KI 、Na2S2O3、KNO3和淀粉混合液的烧杯和装有过硫酸铵溶液的小烧杯，放入冰水浴中冷却，待它们的温度冷却至低于室温10℃时，将（NH4）2S2O3溶液迅速加到KI 等混合溶液中，同时计时并不断搅动，当溶液刚出现蓝色时，记录反应时间，此实验编号记为VI 。
同样方法在热水浴中进行高于10℃的实验。此实验编号记为VII ，将此两次实验数据IV 、VII 和实验IV 的数据记入表8—2中进行比较，P119页。 3、催化剂对化学反应速率的影响 按表8—1实验IV 的用量，把KI 、Na2S2O3、KNO3和淀粉溶液加到150ml 烧杯中，再加入2滴0.02mol .L-1Cu(NO3)2溶液，搅匀，然后迅速加入过二硫酸铵溶液，搅动，记时。将此实验的反应速率与表8—1中实验IV 的反应速率定性地进行比较可得到什么结论。[Cu(NO3)2可以加速反应] 4、数据处理：
（1）反应级数和反应速率常数的计算 将反应速率表示式两边
n I m C O S kC V -
-=282取对数
k
CI n O S m gV lg lg lg 1282++=--
当CI-不变时（I 、II 、III ）以lgv 对
-
282lg O CS 作用可得一直线，斜率即为m 。同理，当
-
282O CS 不
变时（即实验I 、IV 、V ）以lgv 对lgCI-作图，可求得n ，此反应的级数则为m+n 。 将求得的m 和n 代入即n
I m O S C KC v -?=8
2可求得反应速率常数k 。将数据填入P120页表中。
2、反应活化能的计算
RT Ea
A k 30.2lg -
=
测出不同温度时的K 值，以lgk 对71作图，可得一直线，由直线斜率（等于R Ea
30.2-
）可求得反应
的活化能Ea ，填入P120页表格。 实验七
2
3I I I +?--平衡常数的测定——滴定操作
一、主要教学目标
（一）测定I3－ ＝I －+I2 平衡常数，加强对化学平衡，平衡常数的了解并了解平衡移动的原理。 （二）巩固滴定操作。
二、教学的方法及教学手段：讲解法，学生实验法，巡回指导法 三、教学重点：测定反应的平衡常数
四、教学难点：化学平衡移动的原理 五、实验原理：
碘溶于KI 溶液中形成-3I 离子，并建立下列平衡
][]
][[3223----=
+=I I I K I I I
2
232222Na NaI I O S Na +=+
]
[21
][][23232--=+=O S I I C
设在水中，单质碘溶于水也存在一个平衡，平衡时[I2]=C ’，用这个浓度代替上述平衡时[I2]，则
'
][][23C C I C I -=-=-
若KI 溶液中I-的起始浓度为C0，每一个I-与I2可以生成一个-
3I ，所以平衡时][][3---=I Co I
''
}'{'']}[{3C C C C C Co C C C I CCo K -+-=
--=∴-
六、基本操作：
1、量筒的使用
2、滴定管的使用
3、移液管的使用
七、实验内容： 1、取两只干燥的100ml 碘量瓶和一只250ml 碘量瓶，分别标上1、2、3号。用量筒分别量取80ml0.0100m ol.L-1KI 溶液注入1号瓶，80ml0.0200mol.L-1KI 溶液注入2号瓶，200蒸馏水注入3号瓶，然后在每个瓶中加入0.5g 研细的碘，盖好瓶塞。
2、将3只碘量瓶在室温下振荡30min ，然后静止10min ，取上层清液进行滴定
3、用10ml 吸管取1号瓶上层清液两份，分别注入250ml 锥形瓶中，再各注入40ml 蒸馏水，用0.0050m ol/L 标准Na2S2O3溶液滴定其中一份至呈淡黄色时（注意不要滴过量）注入4ml 0.2%淀粉溶液，此时溶液应呈蓝色，继续滴定至蓝色刚好消失，记下所消耗的Na2S2O3溶液的体积，平行做第二份清液。
用同样方法滴定2号瓶上层的清液。
4、用50ml 移液管取3号瓶上层清液两份，用0.0050mol/L 的标准Na2S2O3溶液滴定，方法同上。将数据记录P126页表格中。
5、数据记录和处理 用Na2S2O3标准溶液滴定碘时，相应的碘的浓度计算方法如下： 1、2号瓶碘浓度的计算
2
23
22322I KI O S Na O S Na V V C C -?=
3号瓶碘浓度的计算方法
2
23
223222'I O H O S Na O S Na V V C C -?=
本实验测定的K 值在1.0×10-3~2.0×10-3范围内合格（文献值K=1.5×10-3）
实验八 Fe3+Al3+离子的分离——液—液萃取与分离 一、实验原理：
???
?+++?+?+++??-
++-++-+++)(2342323422332][][O Et Cl
H O H Fe FeCl H O Et Al O H Al FeCl H O Et O
、H 、Fe Al 乙醇加水水分液乙醚
浓盐酸
二、实验内容：
1、制备混合液：取10ml 5%的FeCl3溶液和10ml 5%AlCl3溶液混入烧杯中。
2、萃取：将15ml 混合溶液和15ml 浓盐酸先后倒入分液漏斗中，再加入30ml 乙醚溶液，按照萃取的操作步骤进行萃取。
3、检查：萃取分离后，若水相呈黄色，则表明Fe3+与Al3+未完全分离。可再次用30ml 乙醚重复萃取，直至水相无色为止。每次分离后的有机相都合并到一起。
4、安装：按照教材图6—19安装好蒸馏装置。向有机相中加入30ml 水，并转移至圆底烧瓶中。整个装置的高度以热源高度为基准，首先固定好蒸馏烧瓶的位置，以后再装配其它仪器时，不宜再调整烧瓶的位置。
调整铁台铁夹的位置，使冷凝器的中心线和烧瓶支管的中心线成一直线后，方可将烧瓶与冷凝管联接起来。最后再接上尾接管和接收器，接收器放在水中或冷水中冷却。
5、蒸馏：打开冷却水，把80℃的热水倒入水槽中，按普通蒸馏操作步骤，用热水将乙醚蒸出。蒸出的乙醚要测量体积并且回收。
6、分离鉴定：（1）混合液中，Fe3+和Al3+的鉴定。 ①将待测液调至PH=4
②向滤纸中心滴上一滴5%K4[Fe(CN)6]溶液，再将滤纸晾干。
③将一滴待测试液滴到滤纸中心，再向滤纸中心滴上一滴水，然后滴上一滴茜素S 酒精溶液Fe 4[Fe(CN)6]3被固定在滤纸中心，生成蓝斑。Al3+被水洗到斑点外围，并与茜素S 生成茜素铝色淀的红色环，利用这个方法可以分别鉴定Fe3+和Al3+。
实验九 醋酸电离度和醋酸电离常数的测定 ------PH 计的使用 一、主要教学目标
（一）测定醋酸电离度和电离常数
（二）学习使用pH 计，了解pH 计甘汞电极、玻璃电极的工作原理和使用方法，了解pH 值与[H+]浓度的关系。
二、教学的方法及教学手段：讲解法，学生实验法，巡回指导法 三、教学重点：测定醋酸电离常数 四、教学难点：测定醋酸电离常数 五、实验设备 pH 计
六、基本操作：1、滴定管的使用 2、移液管的使用 3、容量瓶的使用 4、pH 计的使用 七、实验内容：
1、醋酸溶液浓度的测定：
2、配制不同浓度的醋酸溶液
用移液管和吸量管分别取25.00ml 、5.00ml 、2.50ml 测得准确浓度的HAc 溶液，把它们分别加入三个50ml 容量瓶中，再用蒸馏水稀释至刻度，摇匀，并计算出三个容量瓶中HAc 溶液的准确浓度。 3、测定醋酸溶液的PH ，计算醋酸的电离度和电离平衡常数
把以上四个种不同浓度的HAC 溶液分别加入四只洁净干燥的50烧杯中，按由稀到浓的顺序在PH
原反应与氧化还原平衡 一、主要教学目标
（一）学会装配原电池，掌握电极的本性。 （二）电对的氧化型或还原型物质的浓度、介质的酸度等因素对电极电势，氧化还原反应的方向及产物速率的影响。
二、教学的方法及教学手段：讲解法，学生实验法，巡回指导法 三、教学重点：浓度、介质的的酸度等因素对电极电势的影响 四、教学难点：氧化还原反应的方向的判定 五、实验设备 伏特计 六、实验内容：
（一）氧化还原反应和电极电势
1、在试管中加入0.5ml 0.1mol.L-1KI 溶液2滴0.1mol.L-1的FeCl3溶液，摇匀后加入0.5mlCCl4充分振荡，观察CCl4层颜色有无变化 2I — + 2Fe3+ = I2 + 2Fe2+ CCl4层颜色由无色变为紫色
2、用0.1mol/L 的KBr 溶液代替KI 溶液进行同样的实验，由于Fe3+不能氧化Br —，故无现象产生。
3、往两支试管中分别加入滴3滴碘水、溴水，然后加入约0.5ml0.1mol.L-1FeSO4—溶液，摇匀后，注入0.5mlCCl4，充分振荡，观察CCl4层有无变化。
结论：定性比较：Br2/Br-、I2/I —、Fe3+/Fe2+三个电对的电极电势。EBr2/Br->EFe3+/Fe2+>EI2/I- (二)自行设计并测定下列浓差电池电动热,将实验值与计算值比较
Cu
L mol CuSO L mol CuSO Cu |).1().01.0(|1414--
在浓差电池的两极各连一个回形针,然后在表面皿上放一小块滤纸,滴加1mol.L-1Na2SO4溶液,使滤纸完全湿润,再加入酚酞2滴.将两极的回形针压在纸上,使其距约1mm 稍等片刻,观察所压处,哪一端出现红色?
(与0.01mol.L-1CuSO4溶液相连的电极出现红色) (三)酸度和浓度对氧化还原反应的影响
1、酸度的影响：（1）取3只试管分别加0.5ml0.1mol.L-1Na2SO3,向其中一只0.5 ml
1mol.L-1H2SO4溶液，另一只加0.5ml 蒸馏水,第三只试管加0.5ml 6mol.L-1NaOH 溶液，混合后再各加2滴0.1mol.L-1的KMnO4溶液，观察颜色变化有何不同。化学方程式分别为： 5Na2SO3＋3H2SO4＋2KMnO4＝5Na2SO4＋K2SO4＋2MnSO4＋3H2O 3Na2SO3＋2KMnO4＋H2O ＝3Na2SO4＋2MnO2↓＋2KOH
Na2SO3＋2KMnO4＋2NaOH ＝K2MnO4＋Na2SO4＋Na2MnO4＋H2O
现象：①紫红色迅速褪去 ②有黑色沉淀 ③溶液变暗绿 （（
4
21311.13~2)(?.1.0.1.05.0SO H L mol KIO L mol KI L mol ml 的滴再加无色加入试管中加---无色
1NaOH L mol -
2、浓度的影响(1)向试管中加https://www.doczj.com/doc/4913658383.html,l4和0.1mol.L-1Fe2(SO4)3各0.5ml 加入0.5ml0.1mol-1KI 溶液，振荡→CCl4层显 紫红色 （2）向盛有CCl4,1mol.L-1FeSO4和0.1mol.L-1Fe2(SO4)2各0.5ml 的试管中，加入0.5ml 0.1mol.L-1KI 溶液，振荡后观察CCl4层颜色（无色或稍显紫色）
（3）在实验（1）的试管中，加入少许NH4F 固体，振荡、观察CCl4层颜色的变化（与上一实验比较）（CCl4层应该无色，因F-与Fe3+的综合能力较强） （四）酸度对氧化还原反应的速率的影响
取两只试管分别加0.5ml 0.1mol.L-1KBr 溶液，一只加0.5ml 1mol.L-1H2SO4溶液，另一只加0.5ml 6mol.L-1HAc 溶液，再各加2滴0.01mol.L-1的KMnO4溶液，观察颜色退去的速度。化学方程式分别为：10KBr ＋8H2SO4＋2KMnO4＝5Br2＋6K2SO4＋2MnSO4＋8H2O 5Na2SO3＋6HAc ＋2KMnO4＝5Na2SO4＋2KAc ＋2Mn （Ac ）2＋3H2O （五）氧化数剧中的物质的氧化还原性
1、)
?(%)3(2~1.13~2224
21棕色滴加滴溶液O H SO H L mol KI -
O H I H O H I 2222222+=+++-
2、1mol.L-1KMnO4 加3滴1mol.L-1H2SO4 ? 紫色消失
溶液2滴 再加2滴3%的H2O2
O H O MnSO SO K SO H O H KMnO 2244242224852352+↑++=++
实验十一 基本测理仪器的使用——分光光度计的使用 一、主要教学目标
1.了解光度计的构造和使用原理；
2.学会电导率仪及分光光度计的使用。
二、基本原理：lc T I I A ε1
lg lg
0===
即lc A ε=
A ；吸光度 T ：透过率 I0：入射光的强度
I ：透过光强度 l ：溶液的光径长度，C 的浓度 三、仪器的基本构造：
光源 单色器 吸收池 检测器 四、仪器的使用方法：
1.仪器接通电源预热30min
2.选择波长
3.找开样品室，第一格放空的样，第三格放样品
4.打开样品室，调节A/T/C/F 按钮，使T%为0.000若不为0000，则按一下0%，使显示T%为0000。
5.关闭样品室盖子，则显示T%为100.0，若不为100.0，则按OA/100%按钮，使仪器显示T%为100.0
6.再按A/T/C/F 按钮，使仪器显示T%100.0再按A/T/C/F 按钮，使显示A6S000.0，如果不是，则按OA/100%，使显示A6S000.0。
7.拉动拉杆测吸光度值
8.关闭电源，请洗比色皿。 注意事项：（1）预热
（2）仪器一般只能工作2小时。
五、实验内容测KMnO4溶液的吸光度，绘制A —λ的吸收曲线（从400—700nm ，每隔10nm 测一个数据）
（三） 基础元素化学
实验十二 P 区非金属元素（一） 一、主要教学目标
（一）学习氯气、次氯酸盐、氯酸盐的制备方法
（二）掌握次氯酸盐、氯酸盐强氧化性区别Cl2、Br2、I2的氧化性及Cl-、Br-、I-还原性。 （三）掌握H2O2的鉴定以及H2O2氧化性还原性。
（四）金属硫化物的溶解性，亚硫酸盐的性质，硫代硫酸盐的性质，过二硫酸盐的氧化性 二、教学的方法及教学手段：讲解法，学生实验法，巡回指导法
三、教学重点：次氯酸盐、氯酸盐强氧化性区别Cl2、Br2、I2的氧化性及Cl-、Br-、I-还原性。 四、教学难点：金属硫化物的溶解性，亚硫酸盐的性质，硫代硫酸盐的性质，过二硫酸盐的氧化性 五、实验内容：（一）KClO3和NaClO 的制备 1、装置见教材（P145页） 2、
O
H Cl MnCl HCl MnO 22222)(4)1(:+↑+?+浓原理
O H NaClO NaCl NaOH Cl O H KCl KClO KOH Cl 222322)3(3563)2(++=+++?+
3、本实验内容包括制备Cl2、KClO3、NaClO ，氯水余氯用NaOH 溶液吸收 （二）Cl2、Br2、I2 的氧化性及Cl-、Br-、I-的还原性
用所给试剂设计实验，验证卤素单质的氧化性顺序和卤离子的还原性强弱。
设计实验如下：① 将新制的氯水分别加入到盛有KBr 溶液KI 溶液的试管中，再分别加几滴CCl4，振荡，观察CCl4层颜色的变化；
②将Br2水加入到盛有KI 溶液的试管中，再加几滴CCl4，振荡，观察CCl4层颜色的变化。 结论：卤素单质的氧化性：＿＿＿，卤素阴离子的还原性：＿＿＿。 （三）卤素合氧酸盐的性质 1、次氯酸钠的氧化性
???
???
?--滴品红溶液号试管加入滴浓盐酸号加入滴号加入滴号加入支次氯酸钠溶液的试管四分别放入245~43.2.05~42.2.05~415.04
1
1MnSO L mol KI L mol ml
号品红褪色
号产生黄绿色：气体号变紫红色：号变棕色：42:325222102221222422442422O H Cl H Cl ClO Cl SO Na Cl NaMnO SO H MnSO NaClO O
H I Cl H I ClO +↑=+++↑+=++++=+++---+--
2、KClO3的氧化性
?
?.3?.2.05.0342113溶液继续加入的再加加入KClO SO H L mol KI L mol ml KClO --
解释：KClO3在中性溶液中不能氧化I-，加入H2SO4有单质碘生成，继续加入KClO3无现象。
O H I Cl H I ClO 2233366++=++-+--
3、总结氯元素含氧酸盐的性质：次氯酸盐的氧化性>氯酸盐 (四)H2O2的分解
1、设计实验：验证H2O2的分解和氧化还原性 （1）H2O2的分解：
2222222()()
H O MnO H O l O g +
（或重金属离子如
22232,,,,Fe Mn Cu Cr Pb +++++）
（2）H2O2的氧化性：22222222H O XI H I K H O
+++=+↑+
（3）H2O2的还原性
2242424422523258H O KMnO H SO K SO MnSO O H O
++=++↑+
（4）H2O2的鉴定反应
试管中加入2ml3%的H2O2、0.5ml 乙醚，1ml1moL.L-1H2SO4和3—4滴0.5mol.L-1K2Cr2O7振荡试管，乙醚层显蓝色
2222722242()5H O H Cr O CrO O H O
+=+
（五）硫的化合物的性质 1、硫化物的溶解性
???
????????
??-溶解
浓溶解
浓内色沉淀溶解盐酸加离心分离溶液溶液溶液溶液CuS HNO PbS HCl L mol S Na CuSO NO Pb MnSO 31
24234.2)(
2、亚硫酸盐的性质
2ml0.5mol.L-1的Na2SO3 3mol.L-1的H2SO4酸化 有无气体 湿润的PH 试纸移近管口？（变红）试液成两份。
加硫化乙醚胺溶液→？变浑浊
加K2Cr2O7溶液→溶液由橙红变为绿色（CrCl3） 说明硫代乙酰胺有氧化性和还原性 还原性：23227242424324234()34Na SO K Cr O H SO K SO Cr SO Na SO H O ++=+++
氧化性：
23323322232a Na SO CH CSNH NH CH CO S N -+
+=+++
3、硫代硫酸盐的性质：设计实验验证： （1）Na2S2O3在酸中的不稳定性；
223222S O H S SO H O
-++=↓+↑+
（2）Na2S2O3的还原性和氧化剂强弱对Na2S2O3还原产物的影响 碘水可以把Na2S2O3氧化为Na2S4O6
223224622Na S O I Na S O NaI
+=+
22322244526Na S O Cl H O H SO NaCl Hcl
++=++
用BaCl2溶液检验SO42- （3）Na2S2O3的位性
32233233
2[()]4g a Na S O A NO Ag S O N NO +--+-
++=++总结 Na2S2O3的性质
4、过二硫酸盐的氧化性
3ml2mol.L-1的H2SO4溶液，3ml 蒸馏水，3滴MnSO4溶液分解两份，一分加入少量的过二硫酸钾固体，第二份加入少量AgNO3溶液和少量K2S2O8固体，同时进行热水浴，第一个反应极慢，第二个变紫红色，说明Ag+有溶化作用。
2222824425821016Mn S O H OAg MnO SO H +---
+
+++++
实验十三 P 区非金属元素(二) 一、主要教学目标
（一）掌握不同氧化态氮的化合物的主要性
（二）磷酸盐的酸碱性和溶解性以及焦磷酸盐的配位性 （三）观察硅酸合硅酸盐的性质
（四）掌握硼酸及硼酸的焰色反应以及硼砂珠反应
二、教学的方法及教学手段：讲解法，学生实验法，巡回指导法 三、教学重点：磷酸盐的酸碱性和溶解性以及焦磷酸盐的配位性 四、教学难点：硼砂珠实验 五、实验内容： （一）铵盐的热分解
HCl
NH Cl NH +↑?34
4
234242)(SO H NH SO NH +?
O H O Cr N O Cr NH 232272244)(++↑? O
H O N NO NH 22342+↑?
↑
+↑+>2223424573O N O H K NO NH
NH3可使湿润的红色石蕊试纸变蓝 （二）亚销酸和亚硝盐 1、亚硝酸的生成和分解
3
4242222HNO SO Na SO H NaNO ++冷 HNO2不稳定，只能存在于冷的稀溶液中
O H NO NO HNO 2222+↑+↑=
2、亚销酸的氧化性和还原性
)(22222222氧化性O H I NO H I HNO ++=+++-
)
(22562522342还原性O H Mn NO H MnO NO ++=++++--
-
（三）硝酸和硝酸盐：1、硝酸的氧化性 （1）
O
H NO NO Zn HNO Zn 2223322)()(4+↑+=+浓
（2）O
H NH OH NH O
H O N NO Zn HNO Zn O H O N NO Zn HNO Zn 23422233222335)(4)(1045)(4)(104+↑?+++=+++=+-+极稀稀 NH3可使湿润的红色石蕊试纸变蓝
此试验是分析化学中用气密法鉴定NH+4的反应，用锌片比锌粒好，且要充分反应。 （3）
O
H NO SO H HNO S 2242326)(16+↑+?+浓
2、硝酸盐的热稳定性（热分解）
↑
+?22322O NaNO NaNO
↑
+↑+?↑
++?2232223222)(O NO Ag AgNO O NO CuO NO Cu
硝酸盐受热分解的规律: (四)磷酸盐的性质 1、酸碱性
（
（2）与AgNO3溶液反应
Na3PO4
黄)↓
碱性减弱 Na2HPO4 +AgNO3 浑浊 酸性增强 NaH2PO4 易溶 酸性增强 2、溶解性
Na3PO4 (白) Na2HPO4 +CaCl2 ↓（白） NaH2PO4 （溶） 3、酸位性
4
2722724422SO Na O P Cu O P Na CuSO +↓=+
+
-+=+Na O P Cu O P Na O P Cu 8)]([422272724722
(五)硅酸可碴酸盐 1、硅酸水凝胶的生成
NaCl
SiO H HCl O H SiO Na 2244232+↓=++
2、微溶性硅酸盐的生成
淡绿色沉淀
蓝色
NaCl
SiO Fe FeCl SiO Na SO Na FeSiO FeSO SiO Na SO Na MnSiO MnSO SiO Na SO Na ZnSiO ZnSO SiO Na SO Na NiSiO NiSO SiO Na SO Na CuSiO CuSO SiO Na SO Na CoSiO NO Co SiO Na NaCl CaSiO CaCl SiO Na 6)()(23)(2),(3323324
2343242343242343242343242343242323323232+↓=++↓=++↓=++↓=++↓=++↓=++↓=++↓=+棕丝状白
（六）硼酸及硼酸焰色反应 1、硼酸的性质
（1）PH 试纸测定绝和硼酸溶液的PH 值
PH 值约为6，因H3BO3是一元弱酸，Ka=6×10-10，它之所以显酸性并不是因为它本身给出质子，而是因为它是缺电子原子，它加合了来自水分子的OH-而释放出H+。
+
-+←-=+H OH OH B OH
HO O H BO H ][232
若向H2BO3溶液中加入多羟基化合物，如甘油等，可使硼酸的酸性大为增强（PH 值降为3左右）
O H H H H R C C R O O B
O O R C C R H H BO H OH
OH R C H
C H R
2332\//\++?
?????
------??????→+----+-
2、硼酸的鉴定反应：常利用硼酸和乙醇在浓H2SO4存在的条件下，生成挥发性的硼酸酯燃烧所特有
的绿色火焰来鉴别硼酸根
O
H OCH B SO H OH CH BO H 23423333)(3++
（七）硼砂珠试验 1、硼砂珠的制备
铂丝用6mol/L 的HCl 清洗，在氧化焰上灼烧→要重复数次→不产生离子特征颜色 蘸硼砂灼烧并熔成圆珠。
2、用灼热的硼砂珠沾少量Co(NO3)2灼烧，冷却后观察，再蘸CrCl3灼烧，观察颜色，并写出相应的化学方程式。
↑
+↑+??+22222237422)(2)(O NO BO Co NaBO NO Co O B Na
实验十四 常见非金属阴离子的分离与鉴定 一、实验目的：
学习和掌握常见阴离子的分离和鉴定方法，以及离子检出的基本操作 二、教学的方法及教学手段：讲解法，学生实验法，巡回指导法 三、教学重点：常见阴离子的分离和鉴定方法 四、教学难点：常见阴离子的分离和鉴定方法 五、实验设备：离心机 六、实验内容：
（一）常见阴离子的鉴定
1、-23CO 的鉴定：
测定0.1mol.L-1的Na2CO3溶液的PH 值 向Na2CO3溶液中加入10滴6mol.L-1的HCl 用玻璃棒蘸石灰水检验生成的气体
-
--+?+OH HCO O H CO 3223
O H CaCO OH Ca CO O H CO H CO 23222223)(2+↓=++↑=++-
2、-3NO 的鉴定：
3、-2NO 的鉴定
取2滴试液
-
2NO 于点滴板上，加1滴2mol.L-1的HAc ，再加一滴对氨基苯横酸和1滴α—胺如有玫瑰红色出现，示有-
2NO 存在。 4、-
24SO 的鉴定
取5滴-24SO ，加2滴6mol.L-1的HCl 和1滴溶液+2a B ，如有白色沉淀，示有-
24SO 存在
↓=+-
+4242BaSO SO Ba
5、-
24SO 的鉴定：用KMnO4酸性溶液 6、-24SO 的鉴定（用AgNO3溶液）
黑
棕黄白→→→↓=+-+)(2322232O S Ag O S Ag
7、-34PO 的鉴定
（1）用AgNO3溶液
)
(34334黄↓=+-+PO Ag PO Ag
（2）用(NH4)2MoO4
↓
??=++++-+-O GH MoO PO NH H HPO NH MoO 234542442412)(23312
8、S2-的鉴定：用亚硝酸铁氰化钠
]
)([])([254522NOS CN Fe Na NO CN Fe Na S Na →++-+红紫色
9、Cl-的鉴定：用硝酸酸化的AgNO3溶液和氨水
↓
→?↓→++
+-AgCl HNO NH Ag O H NH AgCl Ag Cl 32323)()()
(无色离心分离白
10、I-的鉴定（用酸化氯水和CCl4）
)(22422层显紫红色CCl Cl I Cl I --+=+
11、Br-的鉴定（用酸化的氯水）
)(22422显黄色或橙红色CCl Br Cl Cl Br +=+--
二、混合离子的分离
1、---I Br Cr ,,混合液的分离和鉴定
2、-
2S
实验十五 主族金属（碱金属、碱士金属、铝、锡、铅、锑、铋）
一、主要教学目标
（一）比较碱金属碱土金属的活泼性和焰色反应
（二）掌握镁、钙、钡、锡、铅、锑、铋的氢氧化物的溶解性，锡、铅、锑、铋的难溶物及其转化
二、教学的方法及教学手段：讲解法，学生实验法，巡回指导法
三、教学重点：掌握镁、钙、钡、锡、铅、锑、铋的氢氧化物的溶解性，锡、铅、锑、铋的难溶物及其转化
四、教学难点：掌握镁、钙、钡、锡、铅、锑、铋的氢氧化物的溶解性，锡、铅、锑、铋的难溶物及其转化
五、实验内容：
（一）钠、钾、镆、铝的性质 1、钠与空气中O2的作用
钠（用滤纸吸干煤油）在坩埚中点燃（观察火焰颜色及生成物的状态）向坩埚中加2ml 蒸馏水（溶液转移至试管，测PH 值）加H2SO4（再滴KMnO4溶液）
222222222
2224244222O H SO Na SO H O Na O NaOH O H O Na O Na O Na +=+↑+=++点燃
2、钠、钾、镁、铝与水的反应
?21??
滴酚酞滴冷水-???→→???K Na ???用酚酞检验煮沸冷水???Al Mg ↑
+=+↑+=+2222222222H KOH O H K H NaOH O H Na
][3)(26)(2)()(22322222Hg H OH Al O H Hg Al Hg Al HgCl Al H OH Mg O H Mg +↑+=+?+↑+?+齐
点燃生成的气体产生淡蓝色火焰。
（二）镁、钙、钡、铝、锡、铅、锑、铋的氢氧化物的溶解性
???
?????
????
?????
??
?????????
??
?
???)()(333232
32
2
2
溶液NaOH NO Bi SbCl NO Pb SnCl AlCl BaCl CaCl MgCl
NaCl
OH Sb NaOH SbCl OH Pb Na NaOH OH Pb NaOH OH Pb NaNO OH Pb NaOH NO Pb O H SnO Na OH N OH Sn NaOH OH Sn Nall OH Sn NaOH SnCl NaOH OH Al NaCl OH Al NaOH AlCl NaOH BaCl NaOH OH Mg NaCl OH Ma NaOH MgCl 3)(3]][[)(,)(2)(2)(22)(,)(2)(2,)(3)(3,)(2)(2333223233222222223332222+↓=+=++↓=++=++↓=++↓=+→++↓=+又溶于盐酸即溶于又溶于即溶于盐酸又溶于即溶于盐酸不反应
而不溶于溶于盐酸
O H NaSbO NaOH OH Sb OH Sb 22332)()(+=+显两性
（2）?
?432Cl NH AlCl MgCl 氨水???
溶液
不溶于过量Cl NH OH Al NH OH Al O H NH AlCl O H NH Mg NH OH Mg Cl
NH OH Mg O H NH MgCl 434
32332324222232)(3)(32)(2)(2)(2+++
+↓=?+?+=++=?+
（三）IA 、IIA 元素的焰色反应
铂丝浸于盐酸（6mol.L-1）——灼烧——蘸取LiCl 、NaCl 、KCl 、CaCl2、SrCl2、BaCl2等溶液（均为1mol.L-1）观察火焰颜色。 （四）锡、铝、锑和铋的难溶盐 1、硫化物
（1）SnCl2溶液——加H2S 饱和溶液——SnS ↓（暗棕色）——加盐酸？加(NH4) 2S (NH4)2Sx
SnS 可溶于多硫化物溶液中：-
-=+2322SnS S SnS
（多硫离子有氧化性，可将SnS 氧化成可溶性的硫代锡酸盐）
SnCl4溶液——加入H2S 饱和溶液——生成SnS2黄色沉淀
)
(2322硫代锡酸根离子--=+SnS S SnS
（2）铅、锑、铋的硫化物
???
??????
?)()
()
()()(3232223323棕黑橙红黑水溶液饱和溶液溶液溶液S Bi O Sb SbS S H NO Bi SbCl NO Pb
PbS 溶于浓盐酸中：][)(4422PbCl H S H HCl PbS +↑=+浓PbS 能溶于稀HNO3 Sb2S3能溶于浓盐酸中，NaOH 、(NH4)2S 中。