1.热分析方法（热重、差热、差示扫描量热）要求对具体的谱图的分析，从中得出结论。热重法 TG
分析原理：在控温环境中，样品重量随温度或时间变化
谱图的表示方法：样品的重量分数随温度或时间的变化曲线
提供的信息：曲线陡降处为样品失重区，平台区为样品的热稳定区
差热分析 DTA
分析原理：样品与参比物处于同一控温环境中，由于二者导热系数不同产生温差，记录温度随环境温度或时间的变化
谱图的表示方法：温差随环境温度或时间的变化曲线
提供的信息：提供聚合物热转变温度及各种热效应的信息
差示扫描量热分析 DSC
分析原理：样品与参比物处于同一控温环境中，记录维持温差为零时，所需能量随环境温度或时间的变化
谱图的表示方法：热量或其变化率随环境温度或时间的变化曲线
提供的信息：提供聚合物热转变温度及各种热效应的信息
2.扫描电子显微镜SEM，透射电子显微分析TEM，原子力显微镜AFM。（三者表征方法可以得到哪些信息，其成像的特点以及对样品有何要求）
扫描电镜(SEM)：用电子技术检测高能电子束与样品作用时产生二次电子、背散射电子、吸收电子、X射线等并放大成象
要求样品：1）尽可能保持活体时的形貌和结构；2）样品干燥、表面洁净，在真空和电子束轰击下不挥发和变形；3）具有表面良好的导电性，对不导电或导电性不好的样品，需根据实际情况进行喷金镀膜处理。
得到信息：可用于观察样品断口形貌、表面显微结构、薄膜内部的显微结构；配合 X 射线可得到物质本体化学成分信息，如微区元素分析与定量元素分析等。
透射电镜(TEM)：高能电子束穿透试样时发生散射、吸收、干涉和衍射，使得在相平面形成衬度，显示出的二维图象。
样品要求：1）样品干燥，不含水分或挥发性物质；2）制备很薄以利于电子穿过；3）样品在适当溶液中具有良好的分散；4）特殊样品需特殊处理，如切片等。
得到信息：用于观察物质的超微形貌结构，微粒、微孔的形状结构和大小；配合X射线衍射装置可得电子衍射花样图象，进行微观的物相分析、结构分析；配合X射线能谱仪可进行微区成分分析。
原子力显微镜(AFM)：得到样品表面原子级三维立体形貌图像
样品要求：样品表面尽量平整，与基片的结合尽可能牢固，必要时可采用化学键合；生理状态的各种物质，在大气或溶液中都能进行。
得到信息：用于研究材料的各种表面结构，测试其硬度、弹性、塑性等力学性能及表面摩擦性质。
3. X射线粉末衍射法XRD的基本原理，适用于什么样的样品？进行样品的物相分析过程如
何及其应当注意哪些问题。
衍射原理：Bragg方程2dhklsinθ=nλ，对于每一套指标为hkl、间隔为d的晶格平面，其衍射角和衍射级数n直接对应。
适用样品：多晶、粉末、混合物、固溶体
物相分析：根据 X 射线照射到晶体上所产生的衍射图样特征来鉴定晶体物相的方法。具体是指确定材料由哪些相组成(物相定性分析)和含量(物相定量分析)。
物相分析基本原理：物质的 X 射线衍射花样特征是分析物质相组成的“指纹脚印”。制备各种标准单相物质的衍射花样并使之规范化，将待分析物质(样品)的衍射花样与之对照，从而确定物质的组成相，这就是物相定性分析的基本原理与方法。
物相分析过程：认识仪器—制样（磨细制成片）—设定参数—测定 X 射线衍射图—寻峰、平滑、打印谱图—利用Fink和Hanawalt索引对所测样品进行物相分析（检索PDF卡片）—解析谱图（核对标准卡片与物相判定）
定性阶段：制备样品，一般可制成粉末、薄膜、块状或片状；用照相法、粉末衍射法获取被测试样物相的衍射花样；从衍射图样获得 2θ、d 和I/I1值，要求进行高精度的测量计算；使用检索手册，查 PDF 卡片或计算机检索，从而确定其物相。
定量阶段：选择标准物相(内标法或外标法)；进行内标曲线的测定；测定内标物衍射强度和试样衍射强度；计算物相质量分数。
注意的问题：1、对试样分析前应尽可能了解试样的来源、化学成分、工艺状况、仔细观察其外形、颜色；2、多相物质定性分析时，为避免衍射线的重叠，提高粉末照相和衍射仪的分辨率3、尽可能根据样品的性能，在样品分析前将其分离成单一的物质；4、制样时要确
保样品研细均匀，制好的样品要求表面平整光滑；5、在定性分析过程中以d值为主要依据，而相对强度仅作为参考依据；6、分别测量小角和广角，因为低角区的衍射清晰，重叠的几率较小；7、注意与其他方法的联用；8、XRD 只能确定某相的存在，而不能确定某相的不存在；9、看图谱时，要注意所用的靶材料，如果与参比的图谱所用的靶材料不一样，要进行转换，否则会有位移；10、在物相位三相以上时，一般在电脑上直接检索，或引用参考文献；11、任何一种晶体材料的点阵常数与它所处的状态有关，即 T、P 以及化学成分。
X射线衍射即XRD
X射线是原子内层电子在高速运动电子的轰击下跃迁而产生的光辐射，主要有连续X射线和特征X射线两种。晶体可被用作X光的光栅，这些很大数目的原子或离子/分子所产生的相干散射将会发生光的干涉作用，从而影响散射的X射线的强度增强或减弱。由于大量原子散射波的叠加，互相干涉而产生最大强度的光束称为X射线的衍射线。
满足衍射条件，可应用布拉格公式：2dsinθ=λ
应用已知波长的X射线来测量θ角，从而计算出晶面间距d，这是用于X射线结构分析；另一个是应用已知d的晶体来测量θ角，从而计算出特征X射线的波长，进而可在已有资料查出试样中所含的元素。
4.程序升温技术TPAT包含哪些？每种技术测量参数是什么？操作的主要参数是什么？对得到的具体曲线会分析。
程序升温技术的种类：程序升温脱附（TPD）、程序升温还原（TPR）、程序升温氧化（TPO）、程序升温硫化（TPS）、程序升温表面反应（TPSR）、程序升温分解、程序升温碳化、热重分析（TG）、差热分析（DTA）、差示扫描量热法（DSC）。
每种分析技术的主要参数：载气流速、升温速率，其中：
TPD的6个参数：1、载气流速(或抽气速率)；2、反应气体/载气的比例(TPR)；3、升温速率；4、催化剂颗粒大小；5、吸附(反应)管体积和几何形状；6、催化剂“体积/质量”比TPD操作参数：惰性载气的流速一般控制在30-100ml/min，升温速率为10-15K/min。TPR、TPO：载气流速、升温速率、催化剂重量
曲线获得的信息：表面吸附中心类型、密度和能量分布；吸附分子和吸附中心的键合能和键合态；催化剂活性中心类型、密度和能量分布；反应分子的动力学行为和反应机理；活性组分和载体、活性组分之间、活性组分和助催化剂、助催化剂和载体之间的相互作用；各种催化效应、助催化效应、协同效应、载体效应、溢流效应、合金化效应；催化剂失活和再生等。
5.固体表面酸性的测定方法有哪些？每种方法有什么特点？
测定方法：
1、吸附指示剂正丁胺滴定法：此法操作简单，可表征酸量和酸强度，但这个方法从理论依据到试验操作都有不少缺陷，如到达吸附平衡耗时长等。
2、程序升温热脱附法：该技术最普遍，如碱性气体吸附—脱附法(TPD 技术)，常用的有NH3-TPD和吡啶吸附，其中NH3-TPD可用于测量酸量和酸强度，最适合表征多相催化剂的表面酸度分布。
3、探针分子吸附红外光谱法：利用红外光谱可以研究固体表面的酸性，可判断出表面酸性的部位是 L酸还是 B 酸，L 酸的特征吸收峰1450cm-1;B 酸的特征吸收峰为1540cm-1,常用的吸附碱介质为 NH3、吡啶、三甲基胺等碱性吸附质，但对同一固体表面上酸强度的变化的研究还比较缺乏。
4、吸附微量热法（能定量的测得表面算的酸量和强度，但不能直接区分 B 酸和 L 酸，实验耗时长，仪器贵，吸附热产生的来源比较复杂）。
5、热分析方法（TG、DTA、DSC）
6、核磁共振谱（1H、27Al）等
测定B酸和L酸：碱性分子在B 酸中心吸附形成离子键；在L酸中心吸附形成配位键。吸附吡啶时，L酸位、B酸位的特征吸收峰分别为1450cm-1、1540cm-1，但对同一固体表面上酸强度的变化的研究还比较缺乏。吸附氨时，L酸部位和B酸部位的伸缩振动分别在3330cm-1和3230cm-1，变形振动分别在1610cm-1和1430cm-1处。测定L 酸和B 酸位时，采用原样压片，不加KBr。可以利用氨、吡啶、三甲基胺和正丁胺等碱性吸附质。
6.理解化学吸附与物理吸附的区别？掌握孔结构表征方法全过程（BET，全吸附测定，预处理条件等）。
（1）物理吸附：吸附力是由固体和气体分子之间的范德华引力产生的，一般比较弱。吸附热较小，一般在几个KJ/mol以下。吸附无选择性，吸附稳定性不高，吸附与解析速率都很快。吸附不需要活化能，吸附速率并不因温度的升高而变快。吸附可以是单分子层，也可以是多分子层。
（2）化学吸附：吸附力是由吸附剂与吸附质分子之间产生的化学键力，一般较强。吸附热较高，一般在40KJ/mol以上。吸附有选择性，吸附很稳定，一旦吸附，就不易解吸。吸附是单分子层的。吸附需要活化能，温度升高，吸附和解吸速率加快。化学吸附相当于吸附剂表面分子与吸附质分子发生了化学反应，在红外、紫外—可见光谱中会出现新的特征吸收带。
孔结构表征方法全过程：
孔结构测试方法：蒸汽物理吸附法、压汞法、X 射线小角度衍射法、电子显微镜观察法、气泡法、离心力法、透过法、核磁共振法等。
孔吸附类型：Langmuir吸附和BET吸附，通常采用BET吸附处理（对于在77K温度进行的N2静态吸附，当0 对于未知体系，先做热重分析，在不知为介孔还是微孔物质，则先采用介孔模型来测，结果如果显示在微孔范围，应重新采用微孔模型测定。通过吸附—脱附等温曲线来判断孔的类型。 孔径分布测定：做等温吸附—脱附曲线，根据曲线类型选择孔径计算方法。微孔，选吸附剂做孔分布，计算模型为HK、MP、t-plot；介孔(有滞后环)，选脱附剂做孔分布，计算模型为 BJH。 研究表明，在临界温度下（77K）氮气分子在多孔物质表面的吸附情况依赖于孔尺寸，当多孔物质孔径为2nm时，氮分子在孔壁上发生多层吸附，这时曲线中没有滞后环；当样品的孔径为2.0～3.6nm时，氮分子吸附分为两步，即孔壁表面多层吸附和孔腔内毛细凝结，这种凝结仍然不会使吸附曲线出现滞后环；当孔径大于3.6nm时，大量的毛细凝结将发生，使吸附曲线表现出明显的滞后环。 7.电子顺磁共振原理，对简单谱图要会解析。 电子顺磁共振(ESR)：是直接检测和研究含有未成对电子顺磁性物质的一种波谱学技术，可用于从定性和定量方面检测物质原子或分子中所含的不配对电子，并探索其周围环境的结构特性。 基本原理：含未成对电子的物质，在没有外加磁场作用时，这些未成对电子的取向是随机的，它们处于相同的能量状态，受外加磁场作用时发生能级分裂，称为齐曼分裂，能级分裂的大小与外加磁场强度成正比。此时，如果在垂直磁场B的方向上施加频率为v的电磁波，当满足hv=gβH，则样品处于上下两能级的电子发生受激跃迁，即低能级的电子吸收电磁波能量而跃迁到高能级，这便是电子顺磁共振。 谱图：设n为磁性核的个数，I为它的核自旋量子数，原来的单峰波谱便分裂成（2nI+1）条谱线，相对强度、裂分服从二项式展开规律，强度以中心线为最强，并以等间距向两侧分布。 对象：①在分子轨道中出现不配对电子（或称单电子）的物质。如自由基（含有一个单电子的分子）、双基及多基（含有两个及两个以上单电子的分子）、三重态分子（在分子轨道中亦具有两个单电子，但它们相距很近，彼此间有很强的磁的相互作用，与双基不同）等。 ②在原子轨道中出现单电子的物质，如碱金属的原子、过渡金属离子（包括铁族、钯族、铂族离子，它们依次具有未充满的 3d，4d，5d 壳层）、稀土金属离子（具有未充满的4f 壳层）半导体中的空穴或电子、晶格缺陷等。 电子顺磁共振波谱法 ESR 分析原理：在外磁场中，分子中未成对电子吸收射频能量，产生电子自旋能级跃迁 谱图的表示方法：吸收光能量或微分能量随磁场强度变化 提供的信息：谱线位置、强度、裂分数目和超精细分裂常数，提供未成对电子密度、分子键特性及几何构型信息 8.表面分析技术有哪些？可以得到什么信息？能对具体谱图进行分析。要求对简单的XPS 谱图进行解析。 表面分析技术：俄歇电子能谱分析（AES）、紫外光电子能谱（UPS）、X射线光电子能谱分析（XPS） 得到的信息： 俄歇电子能谱（AES）：当X射线或者高能电子打到物质上以后，能以一种特殊的物理过程(俄歇过程)释放出二次电子——俄歇电子，其能量只决定于原子中的相关电子能级，而与激发源无关。主要用于对金属、合金和半导体等材料表面进行分析。 真空紫外光电子能谱（UPS）：以真空紫外光作为电离源，发射的光电子来自原子的价壳层。主要用于研究固体和气体分子的价电子和能带结构以及表面态情况。 X射线光电子能谱（XPS）：用X射线辐射样品，使原子或分子的内层电子或价电子受激发而发射出来，通过对光电子能量的测定得到光电子能谱，从中可以了解样品元素组成和含量。主要用于固体样品的表面分析，能对除H、He之外的所有元素进行定性和定量分析，能鉴定元素的化学价态和化学结构。 XPS谱图分析：化学结构的变化和原子价态的变化都可以引起谱峰有规律的位移。通过对化学位移的研究，可以了解原子的状态，可能处于的化学环境以及分子结构等。化学位移现象可以用原子的静电模型来解释。内层电子一方面受到原子核强烈的库仑作用而具有一定的结合能，另一方面又受到外层电子的屏蔽作用。当外层电子密度减少时，屏蔽作用将减弱，内层电子的结合能增加；反之则结合能将减少。因此当被测原子的氧化态增加，或与电负性大的原子结合时，都导致其结合能的增加。由此可从被测原子内层电子结合能变化来了解其价态变化和所处化学环境。 谱峰规律：主量子数n小的峰比n大的峰强；n相同，角量子数L大的峰比L小的峰强；内 量子数J大的峰比L小的峰强。 9.了解分子荧光的基本原理，理解分子结构与荧光的关系，能对简单荧光谱图进行分析。（掌握共轭体系、分子的刚性平面以及取代基效应对荧光性能的影响） 原理：基态分子吸收特定频率的辐射跃迁一次到激发态，处于激发态电子是不稳定状态，返回基态时，通过辐射跃迁（发光）和无辐射跃等方式失去能量；电子由第一激发单重态的最低振动能级返回基态产生荧光，电子由第一激发三重态的最低振动能级返回基态产生荧光。 分子结构与荧光的关系： （1）跃迁类型：π→π*的荧光效率最高，系间跨越过程的速率常数小，有利于荧光的产生； （2）共轭效应：具有芳香环或杂环的分子有利于提高共轭度，增加荧光强度，例如荧光素和酚酞有相似结构，荧光素有很强的荧光，但酚酞没有。 （3）刚性平面结构：可降低分子振动，减少与溶剂的相互作用，具有很强的荧光。 （4）取代基效应：芳环上有供电子基如-OH、-NH2，使荧光增强。芳环上有吸电子基如-COOH、-CO，使荧光减弱。取代基为-SO3H则不影响荧光强度。 荧光光谱法 FS 分析原理：被电磁辐射激发后，从最低单线激发态回到单线基态，发射荧光 谱图的表示方法：发射的荧光能量随光波长的变化 提供的信息：荧光效率和寿命，提供分子中不同电子结构的信息 10.掌握核磁共振基本原理？对简单谱图要求会解析。 （1）基本原理 指自旋磁矩不为零的原子核，在外磁场中，其核能级将发生塞曼分裂。若有一定频率的电磁波作用于它，分裂后的核能级之间将发生共振跃迁的现象。 自旋量子数I不为零的核与外磁场相互作用，产生2I+1种分裂取向（氢核I=1/2），此为塞曼分裂。 （2）谱图 （3）哪个峰为什么为低场/高场？ 化学位移：指屏蔽作用所引起的共振时磁感应强度的移动现象。 位移的标准：（只研究氢核？！）没有完全裸露的氢核，因此采用相对标准-四甲基硅烷 =0，因此其他类型的氢（TMS），原因是TMS电子云密度最大，屏蔽最强。位移常数δ TMS 核位移为负值（负号或去掉）。 低场/高场的原因： =0；δ位移常数δ小，屏蔽越强，共振需要的电场强度大，在高场出现，最小为δ TMS 大，则在低场出现。 （1）电负性：可以去屏蔽效应。与质子相连元素的电负性越强，吸电子作用越强，去屏蔽作用越明显。信号峰在低场出现。而且，吸电子基团越多，去屏蔽越明显；基团距离越远，去屏蔽作用越小。 （2）磁各向异性效应：是质子在分子中所处的空间位置不同，而导致。如：大π键、双 键（C＝C、C＝O）、三键。次级磁场与外磁场的磁力线方向相反，使这里的质子实受磁场强度降低，屏蔽效应增大，δ值减小。 （3）氢键的影响：实验结果说明，氢键的形成使氢核受到去屏蔽作用，δ值增大 （4）范德华力的影响：氢核的外电子被排斥，去屏蔽效应产生，该氢核的化学位移δ值增大。 （5）溶剂效应：因此核磁共振数据或谱图必须标明所用的溶剂。 自选耦合和自旋裂分（n+1规则：即四重峰相邻有3个质子，三重峰相邻有2个质子） 谱图-结构信息： （1）峰的数目：标志分子中磁不等性质子的种类，多少种H； （2）峰的强度(面积)：每类质子的数目(相对)，多少个H； （3）峰的位移(δ)：每类质子所处的化学环境，化合物中位置； （4）峰的裂分数：相邻碳原子上质子数； （5）偶合常数(J)：推断相邻H原子的关系与结构，确定化合物构型。 不足之处：仅能确定质子。 核磁共振波谱法 NMR 分析原理：在外磁场中，具有核磁矩的原子核，吸收射频能量，产生核自旋能级的跃迁谱图的表示方法：吸收光能量随化学位移的变化 提供的信息：峰的化学位移、强度、裂分数和偶合常数，提供核的数目、所处化学环境和几何构型的信息。 11.质谱分析的基本原理？质谱图通常有哪些碎片峰？ 基本原理： 根据带电粒子在电磁场中能够偏转的原理，使研究的混合物或者单体形成离子，使形成的离子按照质荷比m/z进行分离。(高真空工作条件) 碎片峰： (1)分子离子峰 分子受电子束轰击后失去一个电子而生成的离子M.+称为分子离子，例如:M+e¨→M.+ + 2e¨在质谱图中由M.+ 所形成的峰称为分子离子峰。因此,分子离子峰的m/z值就是中性分子的相对分子质量Mr,而Mr是有机化合物的重要质谱数据。 分子离子峰的强弱，随化合物结构不同而异，其强弱一般为：芳环>醚>酯>胺>酸>醇>高分子烃。分子离子峰的强弱可以为推测化合物的类型提供参考信息。 (2)碎片离子峰 当电子轰击的能量超过分子离子电离所需要的能量时(约为50~70eV)，可能使分子离子的化学键进一步断裂，产生质量数较低的碎片，称为碎片离子。在质谱图上出现相应的峰，称为碎片离子峰。碎片离子峰在质谱图上位于分子离子峰的左侧。 (3)同位素离子峰 在组成有机化合物的常见十几种元素中，有几种元素具有天然同位素，如 C,H,N,O,S,Cl,Br等。所以在质谱图中除了最轻同位素组成的分子离子所形成的M.+峰外，还会出现一个或多个重同位素组成的分子离子峰。如(M+1).+、(M+2).+、(M+3).+等，这种离子峰叫做同位素离子峰，对应的m/z为M+1,M+2,M+3表示。人们通常把某元素的同位素占该元素的原子质量分数称为同位素丰度，同位素峰的强度与同位素的丰度是相对应的。 (4)重排离子峰 分子离子裂解成碎片时，有些碎片离子不是仅仅通过键的简单断裂有时还会通过分子内某些原子或基团的重新排列或转移而形成离子，这种碎片离子称为重排离子。质谱图上相应的峰称为重排峰。 重排的方式很多，其中最重要的是麦氏重排(Mclafferty Rearrangement)。可以发生麦氏重排的化合物有醛、酮、酸、酯等。这些化合物含有C=X(X为O,S,N,C)基团，当与此基团相连的键上具有γ氢原子时，氢原子可以转移到X原子上，同时β键断裂。 (5)亚稳离子峰：峰不是尖锐，而是较宽，且质荷比不是整数。 前面所阐述的离子都是稳定的离子，实际上在电离、裂解、重排过程中有些离子处于亚稳态。例如：在离子源中生成质量为m1的离子，在进入质量分析器前的无场飞行时发生断裂，使其质量由m1变为m2，形成较低质量的离子。这类离子具有质量为m1离子的速度，进入质量分析器是具有m2的质量，在磁场作用下，离子运动的偏转半径大，它的表观质量m*=[m2]^2/m1，这类离子叫亚稳离子，m*形成的质谱峰叫亚稳离子峰，在质谱图上，m*峰不在m2处，而出现在比m2更低的m*处。 (6)两价离子峰。比分子离子多失去一个电子。 (7)离子分子反应。 通过质谱图可以获得丰富的质谱信息：各种碎片离子元素的组成,根据亚稳离子确定分子离子与碎片离子，碎片离子与碎片离子之间的关系，分子裂解方式与分子结构之间的关系等。通过m/z 峰及其强度，可以进行有机化合物的相对分子质量的测定，确定化合物的化学式,结构式，并进行定量分析。 质谱分析法 MS 分析原理：分子在真空中被电子轰击，形成离子，通过电磁场按不同m/e分离 谱图的表示方法：以棒图形式表示离子的相对峰度随m/e的变化 提供的信息：分子离子及碎片离子的质量数及其相对峰度，提供分子量，元素组成及结构的信息 12.X光吸收精细结构谱XAFS（X-Ray Absorption Fine Structure） 扩散X射线吸收精细结构（EXAFS）：可用测量晶体和非晶体，原因在于它以邻近原子对中心吸收原子出射光电子的散射为基础，所反映的仅仅是物质内部吸收原子周围短程有序的结构状态。由于不同种类的原子吸收边的能量位置不同，因而可以方便地研究材料中原子周围的邻近情况。 吸收边产生的原因：在入射X射线光子的能量与内层电子激发所需能量相当时，会导致吸收突然增加，使电子电离为光电子，产生突跃（吸收边），由K层电子（1S电子激发）被激发而形成的吸收边称为K吸收边，由L壳层电子被激发而形成的吸收边为L吸收边，由于L壳层电子又可分为三种能态，所以L吸收边又分为LI、LII、LIII（如2S电子跃迁形成LI，2P电子对应2P1/2、2P2/3两组形态分别形成LII、LIII边）。 13.紫外漫反射 紫外漫反射的应用：研究固体的表面吸附、研究固体物质之间的反应、在分析测试中的应用（包括在药物分析中的应用、在薄层色谱中的应用和测定固体酸性） 紫外漫反射是由于光不能透过固体，只能通过积分球仪检测漫反射出来的光来检测信号。紫外吸收一般用来检测液体样品，不能吸收的光可透过液体被直接检测。 原理一样，不同在于信号的收集方式及适用的样品：紫外漫反射采用的是漫反射的方式（积分球），所测的样品为固体、粉末、乳浊液和悬浮液，而紫外可见是采用透射方式，所测样品为溶液。 本科教学复习：气相色谱，高效液相色谱，红外光谱，紫外光谱，核磁共振、质谱、激光拉曼光谱和分子发光分析的基本原理部分。 气相色谱法 GC： 分析原理：样品中各组分在流动相和固定相之间，由于分配系数不同而分离 谱图的表示方法：柱后流出物浓度随保留值的变化 提供的信息：峰的保留值与组分热力学参数有关，是定性依据；峰面积与组分含量有关 高效液相色谱： 当流动相中所携带的混合物流过固定相时，就会和固定相发生作用(力的作用)。由于混合物中各组分在性质和结构上有差异，与固定相发生作用的大小也有差异。因此在同一推动力作用下，不同组分在固定相中的滞留时间有长有短，从而按先后不同的次序从固定相中流出。 色谱法又叫层析法，它是一种物理分离技术。它的分离原理是使混合物中各组分在两 相间进行分配，其中一相是不动的，叫做固定相，另一相则是推动混合物流过此固定相的流体，叫做流动相。当流动相中所含的混合物经过固定相时，就会与固定相发生相互作用。由于各组分在性质与结构上的不同，相互作用的大小强弱也有差异。因此在同一推动力作用下，不同组分在固定相中的滞留时间有长有短，从而按先后秩序从固定相中流出，这种借在两相分配原理而使混合物中各组分获得分离的技术，称为色谱分离技术或色谱法。当用液体作为流动相时，称为液相色谱，当用气体作为流动相时，称为气相色谱。 红外吸收光谱法 IR： 当样品受到频率连续变化的红外光照射时，分子吸收了某些频率的辐射，并由其振动或转动运动引起偶极矩的净变化，产生分子振动和转动能级从基态到激发态的跃迁，使相应于这些吸收区域的透射光强度减弱。记录红外光的百分透射比与波数或波长关系曲线，就得到红外光谱。 分析原理：吸收红外光能量，引起具有偶极矩变化的分子的振动、转动能级跃迁 谱图的表示方法：相对透射光能量随透射光频率变化 提供的信息：峰的位置、强度和形状，提供功能团或化学键的特征振动频率 紫外吸收光谱 UV： 许多无色透明的有机化合物，虽不吸收可见光，但往往能吸收紫外光。如用一束具有连续波长的紫外光照射有机化合物，这时紫外光中某些波长的光辐射就可以被该化合物的分子所吸收，若将不同波长的吸收光度记录下来，就可获的该化合物的紫外吸收光谱 分析原理：吸收紫外光能量，引起分子中电子能级的跃迁 谱图的表示方法：相对吸收光能量随吸收光波长的变化 提供的信息：吸收峰的位置、强度和形状，提供分子中不同电子结构的信息 拉曼光谱法 Ram： 光照射到物质上发生弹性散射和非弹性散射，弹性散射的散射光是与激发光波长相同的成分；非弹性散射的散射光有比激发光波长长的和短的成分，统称为拉曼效应。 当用波长比试样粒径小得多的单色光照射气体、液体或透明试样时，大部分的光会按原来的方向透射，而一小部分则按不同的角度散射开来，产生散射光。在垂直方向观察时，除了与原入射光有相同频率的瑞利散射外，还有一系列对称分布着若干条很弱的与入射光频率发生位移的拉曼谱线，这种现象称为拉曼效应。 分析原理：吸收光能后，引起具有极化率变化的分子振动，产生拉曼散射 谱图的表示方法：散射光能量随拉曼位移的变化 提供的信息：峰的位置、强度和形状，提供功能团或化学键的特征振动频率 分子发光分析法： 某些物质的分子吸收一定能量后，电子从基态跃迁到激发态，以光辐射的形式从激发态回到基态，这种现象称为分子发光，在此基础上建立起来的分析方法。 本科未复习：原子发射光谱，原子吸收光谱，电化学分析方法。 原子吸收 AAS 原理：通过原子化器将待测试样原子化，待测原子吸收待测元素空心阴极灯的光，从而使用检测器检测到的能量变低，从而得到吸光度。吸光度与待测元素的浓度成正比。 1、现代仪器分析法有何特点？它的测定对象与化学分析法有何不同？ 分析速度快，自动化程度高，特别适用于大批量分析； 灵敏度高，试样用量少，适合微量和痕量组分； 用途范围广，能适合各种分析的要求；选择性高 2、评价一种仪器分析方法的技术指标是什么？ 主要技术指标： 1、精密度； 2、准确度； 3、标准曲线； 4、灵敏度； 5、检出限； 6、选择性 3、影响原子吸收谱线宽度的因素有哪些？其中最主要的因素是什么？ 答：影响原子吸收谱线宽度的因素有自然宽度 △ fN 多普勒变宽和压力变宽。 其中最主要的 是多普勒变宽和洛伦兹变宽。 4、原子吸收光谱仪主要由哪几部分组成？各有何作用？ 答：原子吸收光谱仪主要由光源、原子化器、分光系统、检测系统四大部分组成。 光源的作用：发射待测元素的特征谱线。 原子化器的作用：将试样中的待测元素转化为气态的能吸收特征光的基态原子。 分光系统的作用：把待测元素的分析线与干扰线分开，使检测系统只能接收分析线。 检测系统的作用： 把单色器分出的光信号转换为电信号， 经放大器放大后以透射比或吸光度 的形式显示出来。 5、与火焰原子化器相比，石墨炉原子化器有哪些优缺点？ 答：与火焰原子化器相比，石墨炉原子化器的优点有：原子化效率高， 气相中基态原子浓度 比火焰原子化器高数百倍，且基态原子在光路中的停留时间更长，因而灵敏度高得多。 缺点：操作条件不易控制，背景吸收较大，重现性、准确性均不如火焰原子化器，且设备复 杂，费用较高。 6、测定植株中锌的含量时，将三份 1.00g 植株试样处理后分别加入 0.00mL 、 1.00mL 、 2.00mL0.0500mol?L-1ZnCl2 标准溶液后稀释定容为 25.0mL ，在原子吸收光谱仪上测定吸光 度分别为0.230、0.453、0.680,求植株试样中锌的含量( 3.33 X10-3g.g-1 )。 解：设植株试样中锌的含量为 Cx mol.L-1 ??? A1=KCx A2=K(25 X 10-3Cx+1.00 0X .0500 A3=K(25 X 10-3Cx+2.00 0X .0500 解之得 Cx=2X 10-3 mol.L-1 7、 电子跃迁有哪几种类型？哪些类型的跃迁能在紫外及可见光区吸收光谱中反映出来？ 答：电子跃迁的类型有四种： 6^6 * n 宀6* n ^n* n^n 。* 其中n ~6* n ~n* n^n 的跃迁能在紫外及可见光谱中反映出来。 8、何谓发色团和助色团？举例说明。 答：发色团指含有不饱和键，能吸收紫外、可见光产生 n ^n*或 n^n 跃迁的基团。例如： > C=C V, — C = C — ,> C=O , — N=N —, — COOH 等。 助色团：指含有未成键 n 电子 本身不产生吸收峰 但与发色团相连能使发色团吸收峰向 长波方向移动 吸收强度增强的杂原子基团。 例如： —NH2 —OH —OR —SR —X 等。 ?/ A=KC X 65.4 X 10-3)/25 1X 0-3 X 65.4 X 10-3) /25 10X -3 ?植株试样中锌的含量为 3.33X 10-3g.g-1 《现代仪器分析》考试知识点总结 一、填空易考知识点 1、仪器分析的分类：光学分析,电化学分析，色谱分析，其他仪器分析。 2、紫外可见分光光度计组成：光源，单色器，样品室接收检测放大系统，显示器或记录器。常用检测器：光电池，光电管，光电倍增管，光电二极管 3、吸收曲线的特征值及整个吸收曲线的形状是定性鉴别的重要依据。 4、定量分析的方法：标准对照法，标准曲线法。 5、标准曲线：配置一系列不同浓度的标准溶液，以被测组分的空白溶液作参比，测定溶液的标准系列吸光度，以吸光度为纵坐标，浓度为横坐标绘制吸光度，浓度关系曲线。 6、原子吸收分光光度法的特点：（优点）灵敏度高，测量精度好，选择性好，需样量少，操作简便，分析速度快，应用广泛。（缺点）由于分析不同的元素需配备该元素的元素灯，因此多元素的同时测定尚有困难；测定难熔元素，和稀土及非金属元素还不能令人满意。 7、在一定条件下，被测元素基态原子蒸汽的峰值吸收与试液中待测元素的浓度成正比，固可通过峰值吸收来定量分析。 8、原子化器种类:火焰原子化器，石墨炉原子化器，低温原子化器。 9、原子吸收分光光度计组成：空心阴极灯，原子化系统，光学系统，检测与记录系统。 10、离子选择性电极的类型：（1）PH玻璃膜电极（2）氟离子选择性电极（3）流动载体膜电极（4）气敏电极。 11、电位分析方法：直接电位法（直接比较法，标准曲线法，标准加入法）电位滴定法。 12、分离度定义：相邻两色谱峰保留时间的差值与两峰基线宽度和之间的比值 13、气象色谱仪组成：载气系统，进样系统，分离系统，检测系统，信号记录或微机数据处理系统，温度控制系统。 14、监测器分类：浓度型检测器（热导池检测器）质量型检测器（氢火焰离子化检测器） 15、基态：原子通常处于稳定的最低能量状态即基态激发：当原子受到外界电能，光能或者热能等激发源的激发时，原子核外层电子便跃迁到较高的能级上而处于激发态的过程叫激发。 16、紫外光：肉眼看不见的光波（100760nm） 17、锐光源：发射线的半宽度比吸收线的半宽度窄得多的光源（可以实现对峰值的准确测量） 18、参比电极：电位分析中电极电位不随待测溶液离子浓度变化而变化的电极（甘汞电极，银-氯化银电极） 中国矿业大学 2016级硕士研究生课程考试试卷 考试科目现代仪器分析 考试时间2016-10-18 学生姓名王一鹏 学号TS16040101A3 所在院系化工学院 任课教师何亚群教授 中国矿业大学研究生院培养管理处印制 XRF在矿物加工领域中的应用 王一鹏 （中国矿业大学化工学院） 摘要：X射线荧光光谱分析（X Ray Fluorescence，XRF）是固体物质成分分析的常规检测手段，也是一种重要的表面/表层分析方法。本文主要介绍了X射线荧光光谱仪的工作原理及主要构造，并分析了X射线荧光光谱分析在矿物加工学领域中的应用。 关键词：XRF 原理表面/表层分析矿物加工 1 X射线荧光光谱分析概述 X射线荧光光谱分析（X Ray Fluorescence，XRF）是固体物质成分分析的常规检测手段，也是一种重要的表面/表层分析方法。由于整体技术和分光晶体研制发展所限，早期的X射线荧光光谱仪检测范围较窄，灵敏度较差。随着测角仪、计数器、光谱室温度稳定等新技术的进步，使现代X射线荧光光谱仪的测量精密度与准确度有了较大改善。特别是人工合成多层膜晶体的开发应用使轻元素铍、硼、碳、氮、氧等的X射线荧光光谱分析分析成为可能，这类晶体是由低原子序数和高原子序数物质以纳米级厚度交替叠积而成，其层间厚度可以人工控制，如OVO－B晶体的间距为20纳米，适用于硼和铍的分析。由于X射线管的功率增大，铍窗减薄，X射线管与样品的距离缩短，为轻元素分析配备了超粗准直器，降低了元素的检出限，技术发展使现代X射线荧光光谱仪的检测范围可达到4Be(铍)～92U(铀)，对元素的检测范围为10-6%~100%。 2 X射线荧光光谱仪工作原理 2.1 X射线荧光的物理原理 X射线是电磁波谱中的某特定波长范围内的电磁波，其特性通常用能量（单位：千电子伏特，keV）和波长（单位nm）描述。 X射线荧光是原子内产生变化所致的现象。一个稳定的原子结构由原子核及核外电子组成。其核外电子都以各自特有的能量在各自的固定轨道上运行，内层电子（如K层）在足够能量的X射线照射下脱离原子的束缚，释放出来，电子 绍兴文理学院《现代仪器分析》复习题 一、填空题 1、按照固定相的物态不同，可将气相色谱法分为_气固色谱_和气液色谱，前者的固定相是固体吸附剂，后者的固定相是涂在固体担体上或毛细管壁上的液体。 2、按固定相外形，可将气相色谱法分为柱色谱（填充柱、空心柱）、平板色谱（薄层色谱和纸色谱) 3、分离非极性物质，用非极性固定液，试样中各组分按沸点次序流出，沸点低，tr小，沸点高，tr大。 4、分离极性物质，用极性固定液，试样中各组分按极性次序分离，极性小，tr小；极性大， tr 大。 5、最为有效地增加柱效的方法是减小填充物的粒径。 6、电子从基态吸收光后跃迁到激发态，称这种吸收谱线为共振线，如果跃迁到第一激发态，就称之为第一共振线 7、色谱分离的基本理论是塔板理论、速率理论。分别从组分在两相间的分配、组分在色谱柱中的运动描述了色谱行为。 8、为使组成复杂的混合物能够更好的分离，气相色谱法常常采用程序升温分析模式，而高效液相色谱法常采用梯度淋洗分析模式。 9、气相色谱仪中气化室的作用是保证样品迅速完全气化。气化室温度一般要比柱温高30-70℃，但不能太高，否则会引起样品分解。 10、在气液色谱中，被分离组分分子与固定液分子的性质越相近，则它们之间的作用力越大，该组分在柱中停留的时间越长，流出色谱柱越慢。 11、按组份在固定相上的分离机理，气相色谱法可以分为吸附色谱、分配色谱、离子交换色谱以及凝胶色谱（尺寸排阻色谱）等几种。 12、气相色谱气化室的作用是将液体或固体试样瞬间气化而不分解。 13、两组分保留值差别的大小，反映了色谱柱分离能力的高低。 14、分子对红外辐射产生吸收要满足的条件是(1) _分子的振动方式必须是红外或心活性的_，(2) _某一振动方式频率与红外线对的某一频率相同（即能产生瞬时偶极矩变化）_。 15、原子的吸收线具有一定的宽度，引起原子吸收线变宽的主要原因是自然宽度，多普勒变宽和压力变宽（劳伦兹变宽）。 化学分析试题及答案 一、判断题。10分 1、（× ）在化学定量分析中，常采用的分析方法是微量分析。 2、（√ ）金属指示剂与金属离子生成的配合物的稳定性应比金属EDTA配合物的稳定性要差一些。 3、（√ ）指示剂的变色范围越窄越好。 4、（× ）酸碱滴定中溶液愈浓，突跃范围愈大，可供选择的指示剂愈多。 5、（√ ）当金属离子与指示剂形成的显色配合物的稳定性大于金属离子与EDTA 形成的配合物的稳定性时，易产生封闭现象。 6、（× ）高锰酸钾法通常在强酸性溶液如HNO 溶液中进行。 3 7、（√ ）使用酸式滴定管时，应大拇指在前，食指和中指在后。 8、（√ ）随机误差具有重复性，单向性。 9、（× ）滴定分析中，指示剂颜色突变时停止滴定，这一点称为化学计量点。 10、（× ）有两组分析数据，要比较它们的测量精密度有无显着性差异，应当用Q验。 二、选择题。20分 1、分析化学依据分析的目的、任务可分为：…………………………………………（ A ） A：定性分析、定量分析、结构分析 B：常量分析、半微量分析、微量分析C：无机分析、有机分析 D：化学分析、仪器分析 2、下列误差属于系统误差的是：……………………………………………………（ B ） A：天平零点突然变化 B：读取滴定管的度数量偏高 C：环境温度发生变化 D：环境湿度发生变化 3、用于反应速度慢或反应物是固体，加入滴定剂后不能立即定量完成或没有适当的指示剂的滴定反应，常采用的滴定方法是：………………………………………………（ B ） A：直接滴定法 B：返滴定法 C：置换滴定法 D：间接滴定法 4、以下试剂不能作为基准物质的是：…………………………………………… （ D ） A：优级纯的Na 2B 4 O 7 ·10H 2 O B：99.99％的纯锌 C：105-110。C烘干2h的Na 2C 2 O 4 D：烘干的Na 2 C0 3 现代仪器分析：一般的说，仪器分析是指采用比较复杂或特殊的仪器设备，通过测量物质的某些物理或物理化学性质的参数及其变化来获取物质的化学组成、成分含量及化学结构等信息的一类方法。灵敏度：指待测组分单位浓度或单位质量的变化所引起测定信号值的变化程度。灵敏度也就是标准曲线的斜率。斜率越大，灵敏度就越高 光分析法：利用光电转换或其它电子器件测定“辐射与物质相互作用”之后的辐射强度等光学特性，进行物质的定性和定量分析的方法。 光吸收：当光与物质接触时，某些频率的光被选择性吸收并使其强度减弱，这种现象称为物质对光的吸收。 原子发射光谱法：元素在受到热或电激发时，由基态跃迁到激发态，返回到基态时，发射出特征光谱，依据特征光谱进行定性、定量的分析方法。 主共振线：在共振线中从第一激发态跃迁到激发态所发射的谱线。 分析线：复杂元素的谱线可能多至数千条，只选择其中几条特征谱线检验，称其为分析线。 多普勒变宽：原子在空间作不规则的热运动所引起的谱线变宽。 洛伦兹变宽：待测原子和其它粒子碰撞而产生的变宽。 助色团：本身不吸收紫外、可见光，但与发色团相连时，可使发色团产生的吸收峰向长波方向移动，且吸收强度增强的杂原子基团。 分析仪器的主要性能指标是准确度、检出限、精密度。 根据分析原理，仪器分析方法通常可以分为光分析法、电分析化学方法、色谱法、其它仪器分析方法四大类。 原子发射光谱仪由激发源、分光系统、检测系统三部分组成。 使用石墨炉原子化器是，为防止样品及石墨管氧化应不断加入（N2）气，测定时通常分为干燥试样、灰化试样、原子化试样、清残。 光谱及光谱法是如何分类的？ ⑴产生光谱的物质类型不同:原子光谱、分子光谱、固体光谱；⑵光谱的性质和形状：线光谱、带光谱、连续光谱；⑶产生光谱的物质类型不同：发射光谱、吸收光谱、散射光谱。 原子光谱与发射光谱，吸收光谱与发射光谱有什么不同 原子光谱：气态原子发生能级跃迁时，能发射或吸收一定频率的电磁波辐射，经过光谱依所得到的一条条分立的线状光谱。 分子光谱：处于气态或溶液中的分子，当发生能级跃迁时，所发射或吸收的是一定频率范围的电磁辐射组成的带状光谱。 吸收光谱：当物质受到光辐射作用时，物质中的分子或原子以及强磁场中的自选原子核吸收了特定的光子之后，由低能态被激发跃迁到高能态，此时如将吸收的光辐射记录下来，得到的就是吸收光谱。发射光谱：吸收了光能处于高能态的分子或原子，回到基态或较低能态时，有时以热的形式释放出所吸收的能量，有时重新以光辐射形式释放出来，由此获得的光谱就是发射光谱。 选择内标元素和分析线对有什么要求？ a. 若内标元素是外加的，则该元素在分析试样中应该不存在，或含量极微可忽略不计，以免破坏内标元素量的一致性。 b. 被测元素和内标元素及它们所处的化合物必须有相近的蒸发性能，以避免“分馏”现象发生。 c. 分析线和内标线的激发电位和电离电位应尽量接近（激发电位和电离电位相等或很接近的谱线称为“均称线对”）；分析线对应该都是原子线或都是离子线，一条原子线而另一条为离子线是不合适的。 d. 分析线和内标线的波长要靠近，以防止感光板反衬度的变化和背景不同引起的分析误差。分析线对的强度要合适。 e. 内标线和分析线应是无自吸或自吸很小的谱线，并且不受其他元素的谱线干扰。 原子荧光光谱是怎么产生的？有几种类型？ 过程：当气态原子受到强特征辐射时，由基态跃迁到激发态，约在10-8s后，再由激发态跃迁回到基态，辐射出与吸收光波长相同或不同的辐射即为原子荧光。 三种类型：共振荧光、非共振荧光与敏化荧光。 为什么原子发射光谱法可采用内标法来消除实验条件的影响？ 影响谱线强度因素较多，直接测定谱线绝对强度计算难以获得准确结果，实际工作多采用内标法。内标法属相对强度法，是在待测元素的谱线中选一条谱线作为分析线，然后在基体元素或在加入固定量的其他元素的谱线中选一条非自吸谱线作为内标线，两条谱线构成定量分析线对。 通常为什么不用原子吸收光谱法进行物质的定性分析？ 答：原子吸收光谱法是定量测量某一物质含量的仪器，是定量分析用的，不能将物质分离，因此不能鉴定物质的性质，因此不能。。。。 原子吸收光谱法，采用峰值吸收进行定量分析的条件和依据是什么？ 为了使通过原子蒸气的发射线特征(极大)频率恰好能与吸收线的特征(极大)频率相一致，通常用待测元素的纯物质作为锐线光源的阴极，使其产生发射，这样发射物质与吸收物质为同一物质，产生的发射线与吸收线特征频率完全相同，可以实现峰值吸收。 朗伯比尔定律的物理意义是什么？偏离朗伯比尔定律的原因主要有哪些？ 物理意义是：当一束平行单色光通过均匀的溶液时，溶液的吸光度A与溶液中的吸光物质的浓度C及液层厚度L的乘积成正比。A=kcL 偏离的原因是：1入射光并非完全意义上的单色光而是复合光。2溶液的不均匀性，如部分入射光因为散射而损失。3溶液中发生了如解离、缔合、配位等化学变化。 影响原子吸收谱线宽度的因素有哪些？其中最主要的因素是什么？ 答：影响原子吸收谱线宽度的因素有自然宽度Δf N、多普勒变宽和压力变宽。其中最主要的是多普勒变宽和洛伦兹变宽。 原子吸收光谱法，采用极大吸收进行定量的条件和依据是什么？ 答：原子吸收光谱法，采用极大吸收进行定量的条件：①光源发射线的半宽度应小于吸收线半宽度；②通过原子蒸气的发射线中心频率恰好与吸收线的中心频率ν0相重合。定量的依据：A=Kc 原子吸收光谱仪主要由哪几部分组成？各有何作用？ 答：原子吸收光谱仪主要由光源、原子化器、分光系统、检测系统四大部分组成。 1.以下属于仪器分析方法的是？光学分析法、色谱分析法 2.色谱分析过程中，欲提高分离度，可采取降低柱温 3.仪器分析法的主要特点是：分析速度快，灵敏度高，重现性好，试样用量少，选择性高 4.同一人员在相同条件下，测定结果的精密度称为：重复性 5.不同人员在不同实验室测定结果的精密度称为：再现性 6.分析测量中系统误差和随机误差的综合量度是：准确度 7.分析方法的灵敏度和精密度的综合指标是：检出限 8.分析仪器的主要性能指标是：精密度、准确度、检出限 9.在1840年发生的法国玛丽投毒案中，采用马氏试砷法进行毒物检验。加热式样中含有砷的化合物，则生成的AsH3在管内生成黑亮的单质砷。此分析方法属于：化学分析法 10.在1840年发生的法国玛丽投毒案中，玛丽被怀疑采用砷毒杀自己的丈夫，法医在鉴定砒霜中毒时，第一次没有检测到死者胃粘膜中的砷，原因是：采样方法有误 11.在1993年发生的史瓦哥投毒案中，毒物鉴定的分析方法属于：仪器分析法 12.在1993年发生的史瓦哥投毒案中，试样的纯化方法属于：色谱法 13.光谱分析法与其他仪器分析法的不同点在于光谱分析法研究涉及的是：光辐射与试样间的相互作用与能级跃迁 14.每一种分子都具有特征的能级结构，因此，光辐射与物质作用时，可以获得特征的分子光谱。根据试样的光谱，可以研究试样的组成和结构。 15.太阳光（日光）是复合光，而各种等（如电灯、酒精灯、煤气灯）光是复合光。× 16.受激物质从高能态回到低能态时，如果以光辐射形式释放多余能量，这种现象称为：光的发射 17.原子光谱是一条条彼此分立的线光谱，分子光谱是一定频率范围的电磁辐射组成的带状光谱。√ 18.不同物质，在产生能级跃迁是，吸收的光的频率是相同的。× 19.频率、波长、波数及能量的关系是：频率越高，波长越短，波数越高，能量越高 20.按照产生光谱的物质类型不同，光谱可以分为：原子光谱、分子光谱、固体光谱 21.光谱分析仪通常由四个基本部分组成：信号发生系统、色散系统、检测系统、信息处理系统 22.原子发射光谱是由于原子的外层电子在不同能级间的跃迁而产生的。 23.原子发射光谱属于线光谱 24.原子发射光谱法利用标准光谱比较法定性时，通常采用铁谱 25.无法用原子发射光谱分析的物质是有机物和大部分非金属元素 26.在原子光谱仪器中，能够将光信号转变为电信号的装置是光电倍增管 27.下面哪一项不是原子发射光谱法使用的光源？空心阴极灯 28.处于第一激发态的电子直接跃迁到基态能级时所发射的谱线成为主共振（发射）线 29.根据待测元素的原子在光激发下所辐射的特征光谱研究物质含量的方法称为原子荧光法 30.大米中的镉含量可以使用下面哪些方法进行检测？原子吸收光谱法、原子发射光谱法、原子荧光法 31.原子吸收光谱法中，背景吸收产生的干扰主要表现为火焰中产生的分子吸收及固体微粒的光散射 32.原子吸收光谱法中的物理干扰可用下述哪种方法消除？标准加入法 33.原子吸收测定中，以下叙述和做法正确的是？在维持稳定和适宜的光强条件下，应尽量选用较低的灯电流 现代仪器分析与实验技术 一.名词解释 标准曲线:是待测物质的浓度或含量与仪器信号的关系曲线,由于是用标准溶液测定绘制的,所以称为标准曲线。 准确度:是指多次测定的平均值与真值(或标准值)相符合的程度,常用相对误差来表示。 超临界流体:某些具有三相点和临界点的纯物质,当它在高于其临界点即高于其临界温度和临界压力时,就变成了既不是气体也不是液体而是一种性质介于气体和液体之间的流体,称为超临界流体。 延迟荧光:分子跃迁至T1态后,因相互碰撞或通过激活作用又回到S1态,经振动弛豫到达S1的最低振动能级再发射荧光。这种荧光称为延迟荧光。 精密度:是指在相同条件下用同一方法对同一试样进行的多次平行测定结果之间的符合程度。 灵敏度：指被测组分在低浓度区，当浓度改变一个单位时所引起的测定信号的改变量，它受校正曲线的斜率比较和仪器设备本身精密度的限制。 检出限：是指能以适当的置信度被检出的组分的最低浓度或最小质量。 线性范围：指定量测定的最低浓度到遵循线性响应关系的最高浓度间的范围。 梯度洗脱:指在一个分析周期中,按一定的程序连续改变流动相中溶剂的组成(如溶剂的极性、离子强度、pH等)和配比,使样品中的各个组分都能在适宜的条件下得到分离。 锐线光源:锐线光源是空心阴极灯中特定元素的激发态,在一定条件下发出的半宽度只有吸收线五分之一的辐射光。 自吸收：指当浓度较大时，处于激发光源中心的原子所发射的特征谱线被外层处于基态的同类原子所吸收，使谱线的强度减弱，这种现象称为自吸收。 原子线:原子外层电子吸收激发能后产生的谱线称为原子线。 离子线：离子外层电子从高能级跃迁到低能级时所发射的谱线。 电离能：使原子电离所需要的最小能量。 共振线：在所有原子发射的谱线中凡是由各高能级跃迁到基态时所长生的谱线。 传统分析方法与现代仪器分析法的比较 【摘要】随着现代科技的发展，传统的化学分析方法也在与时俱进，逐步与现代科技相融合、渗透，从而使化学分析的效率比以往更加富有成效，分析的精密度、准确度更加优异，分析结果也使人更加放心，通过氯化物的传统滴定方法与间断式流动分析仪仪器法的对比，得出传统法与仪器法的各自优缺点，仅作参考。 【关键词】滴定法；仪器法；氯化物 1 实验原理比较 氯化物广泛存在于天然水中，传统测定方法是滴定法，在中性或弱碱性溶液中，以铬酸钾为指示剂，用硝酸银滴定氯化物时，由于氯化银的溶解度小于铬酸银，氯离子首先被完全沉淀，然后铬酸根才以铬酸银的形式沉淀出来，产生砖红色物质，指示氯离子滴定的终点。 目前分析氯化物的仪器主要是间断化学分析仪、流动注射分析仪、离子色谱仪等，以间断化学分析仪为例，Smartchem140全自动化学分析仪工作原理实际上是经典的比色法，试剂和样品被精确地加入反应槽，搅拌混匀，反应，然后反应混合物被传送到高精度比色计测量吸光度。 2 仪器与试剂比较 滴定法所用实验器材 锥形瓶；棕色酸式滴定管； NaCI、AgNO3、K2CrO4、NaOH（均为分析纯）； 间断化学分析仪所用实验器材 比色杯、流通池、0.45微米滤膜过滤装置（上海摩速有限公司） 3 样品测定比较 滴定法首先取150mL水样置于锥形瓶中，另外取一个锥形瓶加入50mL蒸馏水作空白，加入1mL K2CrO4指示液，用AgNO3、标准溶液滴定至砖红色沉淀刚刚出现即为终点，整个实验过程都是手工操作，费时费力，分析一个水样耗时十几分钟，不适合大批量样品分析。 间断化学分析仪Smartchem-140采用目前世界上最先进的第二代全自动间断化学分析技术，吸光率反应终点采取了比色管直读式，样品与试剂在独立的 中南林业科技大学食品科学与工程学院课程考试试卷 此课程为闭卷考试！ 课程名称：现代仪器分析；试卷编号： A 卷；考试时间：100分钟 注意：答案请写在答题纸上！ 一、填空题（每空2分，共20分） 1、根据固定相的不同，气相色谱法分为 和 。 2、紫外可见分光光度计中，在可见光区使用的光源是 ，用的棱镜和比色皿的材质可以是玻璃； 而在紫外光区使用的光源是 ，用的棱镜和比色皿的材质一定是 。 3、在荧光光谱中, 测量时, 通常检测系统与入射光的夹角呈 度。 4、物质的紫外吸收光谱基本上是其分子中 及 的特性，而不是它的整个分子的特 性。 5、在原子吸收光谱分析中，只有采用发射线半宽度比吸收线半宽度小得多的 ，且使它们的 中心频率一致，方可采用测量 来代替测量积分吸收的方法。。 二、选择题（每题2分，共20分） 1、气相色谱分析使用热导池检测器时，最好选用（ ）做载气，其效果最佳。 ①H 2气 ②He 气 ③Ar 气 ④N 2气 2、分离有机胺时，最好选用的气相色谱柱固定液为（ ）。 ①非极性固定液 ②高沸点固定液 ③混合固定液 ④氢键型固定液 3、一般气相色谱法适用于（ ）。 ①任何气体的测定 ②任何有机和无机化合物的分离测定 ③无腐蚀性气体与在气化温度下可以气化的液体的分离与测定 ④无腐蚀性气体与易挥发的液体和固体的分离与测定 4、气相色谱仪分离效率的好坏主要取决于下列何种部件( )。 ①进样系统 ②分离柱 ③热导池 ④检测系统。 5、选择固定液的基本原则是( )。 ①相似相溶 ②待测组分分子量 ③组分在两相的分配 ④流动相分子量 6、原子吸收光谱分析仪的光源是( )。 ①氢灯 ②氘灯 ③钨灯 ④空心阴极灯 7、电子能级间隔越小,跃迁时吸收光子的( )。 学专业班级 装订线(答题不得超过此线) 分析仪器的主要性能指标是准确度、检出限、精密度。 根据分析原理，仪器分析方法通常可以分为光分析法、电分析化学方法、色谱法、其它仪器分析方法四大类。 已知一物质在它的最大吸收波长处的摩尔吸收系数κ为 1.4×104L·mol-1·cm-1，现用1cm吸收池测得该物质溶液的吸光度为0.850，计算溶液的浓度。 解：∵A=KCL ∴C=A/（KL）=0.850/(1.4×104×1)=0.607×10-4（mol·L-1 ） 10．K2CrO4的碱性溶液在372nm处有最大吸收,若碱性K2CrO4溶液的浓度c(K2CrO4)=3.00×10-5mol· L-1,吸收池长度为1cm,在此波长下测得透射比是71.6%。计算：（1）该溶液的吸光度；（2）摩尔吸收系数；（3）若吸收池长度为3cm，则透射比多大？ 解：(1)A=-lgT=-lg71.6%=0.415 (2)K=A/(CL)=0.415/(3.00×10-5×1)=4.83×103 （L·mol-1·cm-1 ） (3)∵lgT=-A=-KCL=-4.83×103×3.00×10-5×3=-0.4347 ∴T=36.75% 苯胺在λmax为280nm处的κ为1430 L·mol-1·cm-1，现欲制备一苯胺水溶液,使其透射比为30%,吸收池长度为1cm,问制备100mL该溶液需苯胺多少克? 解：设需苯胺X g,则∵A=-lgT= KCL ∴0.523=1430×(X/M×100×10-3) ×1 X=3.4×10-3g 精密度是指使用同一方法，对同一试样进行多次平行测定所得测定结果的一致程度。精密度常用测定结果得标准偏差 s 或相对标准偏差（sr）量度。 二光分析导论 和活度） 四原子吸收光谱法 原子吸收光谱法的分析方法 主共振线：在共振线中从第一激发态跃迁到激发态所发射的谱线。主共振吸收线就是该元素的灵敏线，也是原子吸收中最主要的分析线。基态原子数与待测元素含量的关系温度增加，则Nq/N0 大，即处于激发态的原子数增加；当温度保持不变时，电子跃迁能级差越小的元素，形成的激发态原子就越多， Nq/N0 则越大 轮廓表示原子吸收线轮廓的特征量 是吸收线的特征频率V o和宽度。 2）极大（峰）值吸收法以半宽比 吸收线的半宽还要小得多的锐线光 源来代替产生连续光谱的激发光 源，测量谱线的峰值吸收。 光源：锐线光源空心阴极灯 火焰类型：富燃焰、贫燃焰、化学 计量火焰 低温原子化技术：氢化物发生法（Sn As Se Sb Ge Pb）和冷原子化法（汞） 测定条件选择 ①狭缝宽度——不引起吸光度减 小的最大狭缝宽度②分析线— —灵敏度高、干扰少 ③灯电流——保证输出稳定和适 当光强的条件下，尽量选用低的工 作电流 ④试样用量——根据实验确定，在 合适的燃烧器高度下，调节毛细管 出口的压力以改变进样速率，达到 最大吸光度值的进样量 特征浓度：Cc（又称百分灵敏度） 是指产生1%净吸收（吸光度为 0.0044）的待测元素浓度。 干扰及消除方法※ 物理干扰、化学干扰、电离干扰、 光谱干扰 1、物理干扰消除：配制与待测溶液 组成相似的标准溶液或者采用标准 加入法，使试液与标准溶液的物理 干扰相一致 2、化学干扰消除：①加释放剂消除： 能与干扰元素生成更稳定、更难挥 发的化合物，而释放待测元素。 ②加保护剂消除：能与待测元素形 成络合物，在元素中更易原子化 3、电离干扰消除：加入消电离剂消 除，大量易电离的其它元素抑制待 测元素的电离 4、光谱干扰消除：非共振线干扰— 减小狭缝消除 背景吸收干扰（空白校正、氘灯校 正和塞曼效应校正） 五紫外-可见吸收光谱法 利用紫外-可见分光光度计测量物 质对紫外-可见光的吸收程度和紫 外-可见吸收光谱来确定物质的组 成、含量，推测物质结构的分析方 法。 朗伯—比尔定律A=kcL 电子跃迁的类型 成键σ电子（单键轨道） 成键π电子（双键或叁键轨道） 未成键n 电子（非键轨道）主要有 四种跃迁所需能量ΔΕ大小顺序 为：n→π*＜π→π*≤n→σ*＜σ →σ* 吸收带：R吸收带n→π*跃迁产生 K共轭体系中的π→π*B芳香族 化合物的π→π*产生的精细结构 吸收带E芳香族化合物的π→π* 产生的，芳香族化合物特征吸收 影响紫外可见吸收光谱的因素 1. 共轭效应π→π共轭使吸收峰 波长长移，吸收强度增加 2. 助色效应助色团的n电子与发 色团的π电子共轭，使吸收峰波长 长移，吸收强度增加的现象。 3. 超共轭效应烷基的σ电子与共 轭体系中的π电子共轭，使吸收峰 波长长移，吸收强度增加的现象。 4. 溶剂效应由溶剂的极性强弱引 起吸收峰波长发生位移，吸收强度 和形状发生改变的现象。（溶剂极性 增加）长移：π→π*吸收峰向长波 方向移动的现象。红移短移：π→ π*吸收峰向短波方向移动的现象。 紫移 测量条件选择，应注意: 1、入射光波长的选择： 选择被测物质的最大吸收波长作为 入射光波长。这样，灵敏度较高， 偏离朗伯-比耳定律的程度减小。 当有干扰物质存在时，应根据“吸 收最大、干扰最小”的原则选择入 射光波长。 2、吸光度读数范围的选择：为了减 少浓度的相对误差，提高测量的准 确度，一般控制待测液的吸光度在 0.2~0.7，可通过改变称样量、稀释 溶液以及选择不同厚度的吸收池来 控制吸光度。 3参比的溶液选择原则是使溶 液的吸光度能真正反应待测物的浓 度。 ①纯溶剂空白：当试液、试剂、显 色剂均无色时，可用蒸馏水作参比 液，称纯溶剂空白。 ②试剂空白：试液无色，试剂、显 色剂有色，采用不加试液的空白溶 液作参比，称试剂空白。 ③试液空白：试剂和显色剂均无色 时，而试液中其他离子有色时，应 采用不加显色剂的试液溶液作参比 液，称试液空白。 4、溶剂的选择：饱和有机化合物的 选择：低极性、惰性 5、显色反应条件：ph值范围 七分子发光光谱 分子去激类型：无辐射去激；辐射 去激 分子荧光分子磷光 原理分子第一 单重激发 态（S1） 的最低振 动能级到 基态（S0） 的不同振 动能级的 辐射跃迁 分子第一 三重激发 态（T1） 的最低振 动能级到 基态（S0） 的不同振 动能级的 辐射跃迁 特点概率大， 辐射过程 快， 损耗能量 大，波长 磷光大于 荧光，寿 命长 十一电化学分析法 电极分类 按电极电位形成的机理把能够建立 平衡电位的电极分为金属基电极和 膜电极第一类电极：金属和该金 属离子溶液组成的电极体系，电位 由金属离子活度系数决定 第二类电极;金属、金属难溶盐与该 难溶盐的阴离子溶液相平衡构成， 与该溶液中构成难容盐的阴离子活 度的对数呈线性关系常见甘汞电 极、Ag—AgCl电极 第三类电极：零类电极，由石墨、 金铂等惰性导体浸入含有氧化还原 电对的溶液中构成，也成氧化还原 电极。（溶液中氧化还原电对的性质 十六气相色谱法 适用范围：沸点在500度以下；在 操作条件下，热稳定性良好的物质， 原则上均可采取气相色谱法。 固定液的选择：根据相似相容原理 气相色谱检测器类型 浓度型：热导检测器、电子捕获器 质量型：氢火焰离子化检测器、火 焰光度检测器 操作条件的选择：载气及其流速的 选择；柱温的选择；载体和固定液 含量的选择；进样条件的选择 毛细血管和填充柱的区别：1、采用 分流进样方式 2、尾吹系统 十七高效液相色 适用范围：不受样品挥发和热稳即 相对分子质量的限制，只要把样品 制成溶液即可 基本部分：高压输液系统，进样系 统，分离系统，检测系统 正相键合色谱与反向键和色谱的区 别： 正相：流动相极性低而固定相高 反向：流动相极性大于固定相极性 武汉工程大学 2010—2011学年度第二学期期末试卷 考试课程：现代仪器分析考核类型：考试A卷 考试形式：闭卷出卷教师：徐兰英 考试专业：环境工程考试班级：研究生 一、名词解释（5×4） 1、离子色谱 2、参比电极 3、生色团 4、摩尔吸光系 5、酸差 二、选择题（从下列各题备选答案中选出一个正确答案，并将其代号写在答题纸上。多选 或少选均不给分。每小题2分，共30分。） 1、符合吸收定律的溶液稀释时，其最大吸收峰波长位置。 A、向长波移动 B、向短波移动 C、不移动 D、不移动，吸收峰值降低 2、分子的紫外-可见吸收光谱呈带状光谱，其原因是什么？。 A、分子中价电子运动的离域性质； B、分子中价电子能级的相互作用； C、分子振动能级的跃迁伴随着转动能级的跃迁； D、分子电子能级的跃迁伴随着振动、转动能级的跃迁。 3、下列因素中，对色谱分离效率最有影响的是。 A、柱温 B、载气的种类 C、柱压 D、固定液膜厚度 4、用NaOH直接滴定法测定H3BO3含量能准确测定的方法是。 A、电位滴定法 B、酸碱中和法 C、电导滴定法 D、库伦分析法 5、总离子强度调节缓冲剂的最根本的作用是。 A、调节pH值 B、稳定离子强度 C、消除干扰离子 D、稳定选择性系数 6、已知在c(HCl)=1mol/L的HCl溶液中：ΦCr2O72-/Cr3+=1.00V, ΦFe3+/Fe2+=0.68V。若以K2CrO7滴定Fe2+ 时，选择下列指示剂中的哪一种最适合。 A、二苯胺（Φ=0.76V）； B、二甲基邻二氮菲—Fe3+（Φ=0.97V）； C、次甲基蓝（Φ=0.53V）； D、中性红（Φ=0.24V）； 7、进行电解分析时，要使电解能持续进行，外加电压应。 A、保持不变 B、大于分解电压 C、小于分解电压 D、等于分解电压 A卷【第页共页】 第一章、绪论 1、分析化学由仪器分析和化学分析组成。化学分析主要测定含量大于1%的常量组分；现代仪器分析具有准确、灵敏、快速、自动化程度高的特点，常测定含量很低的微、痕量组分。 2、仪器分析方法分为光分析法、电化学分析法、分离分析法、其他分析法。 3、主要评价指标有：精密度、准确度、选择性、标准曲线、灵敏度、检出限。 4、标准曲线的线性范围越宽，式样测定的浓度适用性越强。 5、检出限以浓度表示时称作相对检出限；以质量表示时称作绝对检出限。 6、检出限D=3So/b So为空白信号的标准偏差；b为灵敏度即标准曲线的斜率。 7、采样的原则：要有代表性；采样的步骤：采集、综合、抽取；采集方法：随即取样与代表性取样结合的方式；样品的制备：粉碎、混匀、缩分（四分法）。 8、提取的效果取决于溶剂的选择和提取的方法。 9、溶剂选择的原则：对待测组分有最大的溶解度而对杂质有最小的溶解度。 10、消解法有干法和湿法。湿法主要采用：压力密封消解法、微波加热消解法。 11、样品纯化主要采用色谱法、化学法和萃取法。 1、光谱及光谱法是如何分类的？⑴产生光谱的物质类型不同:原子光谱、分子光谱、固体光谱；⑵光谱的性质和形状：线光谱、带光谱、连续光谱；⑶产生光谱的物质类型不同：发射光谱、吸收光谱、散射光谱。原子光谱与发射光谱，吸收光谱与发射光谱有什么不同 5、原子光谱：气态原子发生能级跃迁时，能发射或吸收一定频率的电磁波辐射，经过光谱依所得到的一条条分立的线状光谱。 6、分子光谱：处于气态或溶液中的分子，当发生能级跃迁时，所发射或吸收的是一定频率范围的电磁辐射组成的带状光谱。 7、吸收光谱：当物质受到光辐射作用时，物质中的分子或原子以及强磁场中的自选原子核吸收了特定的光子之后，由低能态被激发跃迁到高能态，此时如将吸收的光辐射记录下来， 08研究生现代仪器分析试卷（二）班级姓名分数 三、计算题 ( 共 6题 30分 ) 31. 5 分 已知亚异丙基丙酮(CH3)2C＝CHCOCH3在各种溶剂中实现n→π*跃迁的紫外光谱特征如下：溶剂环己烷乙醇甲醇水 λmax/nm 335 320 312 300 εmax25 63 63 112 假定这些光谱的移动系全部由与溶剂分子生成氢键所产生，试计算在各种极性溶剂中氢键的强度。(N A= 6.02×1023mol·L-1，h= 6.623×10-34J?s，c = 3×1010cm/s) 32. 5 分 （1）.在核磁共振波谱法中，常用TMS(四甲基硅烷) 作内标来确定化学位移，这样做有什么好处？ （2）1,2,2-三氯乙烷的核磁共振谱有两个峰。用60MHz 仪器测量时，＝CH2质子的吸收峰与TMS 吸收峰相隔134Hz，≡CH 质子的吸收峰与TMS 吸收峰相隔240Hz。试计算这两种质子的化学位移值，若改用100MHz 仪器测试，这两个峰与TMS 分别相隔多少？ 33. 5 分 计算甲醛中的C＝O 键(k= 1.23×103N/m) 和苯中的C－C 键(k= 7.6×102N/m) 在红外吸收光谱中所产生吸收峰的近似波数和波长。 34. 5 分 一气相色谱柱的操作条件如下： 载气流速F C (25℃) 40.0 mL/min 柱温122℃ 进口压力p i143988Pa 出口压力p0102658Pa 保留时间t (min) 空气0.24 苯 1.41 甲苯 2.67 乙苯 4.18 异丙苯 5.34 固定液体积V s(122℃) 14.1 mL 试计算：(1) 每一种物质的校正保留体积V R'； (2) 每一种物质的分配系数K； (3) 每一对相邻组分的相对保留值α2,1； (4) 如果这些组分都能完全分开，柱的有效理论塔板数至少是多少？ 35. 5 分 用氟离子选择电极测定牙膏中的F－含量，称取0.205g牙膏，并加入50mLTISAB试剂，搅拌微沸冷却后移入100mL容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，移取25.0mL于烧杯中测其电位值为-0.155V，加入0.10mL，0.50mg/mL F－标准溶液，测得电位值为-0.176V。该离子选择电极的斜率为59.0mV/pF－，氟的相对原子质量为19.00，计算牙膏中氟的质量分数。 现代仪器分析复习题不完全整理中国海洋 大学 第一章绪论复习题 一.名词解释 1. 灵敏度 2. 相对标准偏差 3. 检出限 4. 信噪比 5. 定量限 二．简答题 1.仪器分析方法有哪些分类？ 2.仪器性能指标有哪些？分别如何判定？ 3.常用三种仪器分析校正方法各有何特点？ 第二章原子发射光谱法复习题 一．名词解释 1. 等离子体 2. 趋肤效应 3. 通道效应 4. 共振线 5. 分析线 6. 谱线自吸 7. 光谱载体 8. 光谱缓冲剂 二.简答题 1.原子光谱与原子结构、原子能级有什么关系？为什么能用它来进行物质的定性分析？ 能量，跃迁，转换，电磁辐射释放 2.光谱分析时狭缝宽度如何选择？ 定性：较窄提高分辨率 定量：较宽提高灵敏度 3.影响原子发射谱线强度的因素有哪些？（同教材P46-47 3-9） 1）统计权重：谱线强度与激发态和基态的统计权重之比g i/g o成正比 2）跃迁概率：谱线强度与跃迁概率成正比 3）激发能：负相关 4）激发温度：正相关。但升高温度易电离。 5）基态原子数：一定实验条件下，上述条件影响因素均为常数，则谱线强度与基态原子数成正比。 4.简述ICP ：光源的组成、形成原理及特点。 组成：ICP 光源是由高频发生器和感应圈、等离子体炬管和供气系统、试样引入系统组成 原理：当高频发生器接通电源后，高频电流I通过感应线圈产生交变磁场。 开始时，管内为Ar气，不导电，需要用高压电火花触发，使气体电离后，在高频交流磁 场的作用下，带电粒子高速运动，碰撞，形成“雪崩”式放电，产生等离子体气流。在垂直于磁场方向将产生感应电流（涡电流），其电阻很小，电流很大（数百安），产生高温。又将气体加热、电离，在管口形成稳定的等离子体焰炬。 特点：优点： （1）检出限低，一般在10-5~10-1ug/mL。可测70多种元素。 温度高，“通道效应”，停留时间长，惰性气氛，原子化条件好，有利于难熔化合物的分解和元素激发。 （2）稳定性好，精密度、准确度高。 中心通道进样对等离子体的稳定性影响小；RSD 1%。 （3）自吸效应、基体效应小，电离干扰小，无电极污染。 “趋肤效应”使表面温度高轴心温度低，自吸效应小；进样量小； ICP中电子密度大，碱金属电离的影响小；ICP焰炬是气体放电。 （4）线性范围宽，可达4～6个数量级。 除痕量、微量元素，还可测高含量元素。 （5）可进行多元素同时测定或顺序测定。 与其他光源相比，定量分析的功能更强。 缺点：对非金属测定的灵敏度低； 仪器昂贵； 操作费用高。 第一章绪论复习题 一.名词解释 1. 灵敏度 2. 相对标准偏差 3. 检出限 4. 信噪比 5. 定量限 二．简答题 1.仪器分析方法有哪些分类？ 2.仪器性能指标有哪些？分别如何判定？ 3.常用三种仪器分析校正方法各有何特点？ 第二章原子发射光谱法复习题 一．名词解释 1. 等离子体 2. 趋肤效应 3. 通道效应 4. 共振线 5. 分析线 6. 谱线自吸 7. 光谱载体 8. 光谱缓冲剂 二.简答题 1.原子光谱与原子结构、原子能级有什么关系？为什么能用它来进行物质的定性分析？ 能量，跃迁，转换，电磁辐射释放 2.光谱分析时狭缝宽度如何选择？ 定性：较窄提高分辨率 定量：较宽提高灵敏度 3.影响原子发射谱线强度的因素有哪些？（同教材P46-47 3-9） 1）统计权重：谱线强度与激发态和基态的统计权重之比g i/g o成正比 2）跃迁概率：谱线强度与跃迁概率成正比 3）激发能：负相关 4）激发温度：正相关。但升高温度易电离。 5）基态原子数：一定实验条件下，上述条件影响因素均为常数，则谱线强度与基态原子数成正比。 4.简述ICP ：光源的组成、形成原理及特点。 组成：ICP 光源是由高频发生器和感应圈、等离子体炬管和供气系统、试样引入系统组成 原理：当高频发生器接通电源后，高频电流I通过感应线圈产生交变磁场。 开始时，管内为Ar气，不导电，需要用高压电火花触发，使气体电离后，在高频交流磁场的作用下，带电粒子高速运动，碰撞，形成“雪崩”式放电，产生等离子体气流。在垂直于磁场方向将产生感应电流（涡电流），其电阻很小，电流很大（数百安），产生高温。又将气体加热、电离，在管口形成稳定的等离子体焰炬。 特点：优点： （1）检出限低，一般在10-5~10-1ug/mL。可测70多种元素。现代仪器分析简答
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