X荧光光谱分析仪工作原理 用X射线照射试样时，试样可以被激发出各种波长的荧光X射线，需要把混合的X射线按波长（或能量）分开，分别测量不同波长（或能量）的X射线的强度，以进行定性和定量分析，为此使用的仪器叫X射线荧光光谱仪。由于X光具有一定波长，同时又有一定能量，因此，X射线荧光光谱仪有两种基本类型：波长色散型和能量色散型。下图是这两类仪器的原理图。 用X射线照射试样时，试样可以被激发出各种波长的荧光X射线，需要把混合的X射线按波长（或能量）分开，分别测量不同波长（或能量）的X射线的强度，以进行定性和定量分析，为此使用的仪器叫X射线荧光光谱仪。由于X光具有一定波长，同时又有一定能量，因此，X射线荧光光谱仪有两种基本类型：波长色散型和能量色散型。下图是这两类仪器的原理图。 现将两种类型X射线光谱仪的主要部件及工作原理叙述如下： 1.X射线管
两种类型的X射线荧光光谱仪都需要用X射线管作为激发光源。上图是X射线管的结构示意图。灯丝和靶极密封在抽成真空的金属罩内，灯丝和靶极之间加高压（一般为40KV）,灯丝发射的电子经高压电场加速撞击在靶极上，产生X射线。X射线管产生的一次X射线，作为激发X射线荧光的辐射源。只有当一次X射线的波长稍短于受激元素吸收限lmin时，才能有效的激发出X射线荧光。笥?SPAN lang=EN-US>lmin的一次X射线其能量不足以使受激元素激发。 X射线管的靶材和管工作电压决定了能有效激发受激元素的那部分一次X射线的强度。管工作电压升高，短波长一次X射线比例增加，故产生的荧光X射线的强度也增强。但并不是说管工作电压越高越好，因为入射X射线的荧光激发效率与其波长有关，越靠近被测元素吸收限波长，激发效率越高。 X射线管产生的X射线透过铍窗入射到样品上，激发出样品元素的特征X射线，正常工作时，X射线管所消耗功率的0.2%左右转变为X射线辐射，其余均变为热能使X射线管升温，因此必须不断的通冷却水冷却靶电极。 2.分光系统
X荧光分析仪的检测器的种类及原理 X射线检测器又称探测器，是种能量转换器，能对光子进行计数。在与光电子作用时，它可以储存每次入射光子的全部能量。光子流越弱，检测器工作的精度越高。目前常用的Ⅹ射线检测器有气体能量转化器、半导体能量转换器和闪烁计数器。 一、气体能量转化器 气体能量转化器也称充气型正比计数器（gas proportion counter ，PC），分为气流型和封闭型两种，气流型适用于轻元素的检测，而封闭型常用于高原子序数的元素，探测波长较长。以波长色散谱仪为例，气流型和封闭型充Xe气的正比计数管常常串联使用以提高Ti ~ Cu的K系线和La ~ W的L系线的灵敏度。气流型正比计数管通常用90%氩气和10%甲烷混合气体，其中甲烷起猝灭作用。对于原子序数很低的元素也可以用96%氦气和4%丁烷混合气体。封闭型正比计数管则可分别充氖、氪和氙气。 二、闪烁计数器 闪烁计数器适用于重元素的检测。闪烁计数器结构是由一片用tuo激活的且密封于Be窗口的dianhuana晶体和光电倍增管组成。当一入射X射线光子被Na晶体吸收时，便产生若千个数量的可见光子（闪烁），可见光子轰击光电倍增管，产生光电流。因此，每个入射X射线光子能在光电倍增管的输出端形成一个很大的脉冲电流。 闪烁计数器用于测量大于6kcV的X射线，对于低于6keV的X射线光子，由于光电倍增管极的噪声脉冲较大，对弱光子脉冲的检测会很困难。在闪烁计数器前附加一个气体正比计数器构成复合检测器，这时长波长的X射线用正比计数器检测，短波长的X射线则由闪烁计数器检测。闪烁计数器装在气体正比计数器旁边，缩短了它与晶体之间的距离达三倍，有效地提高了灵敏度， 三、半导体能量转换器 能量色散荧光光谱仪通常采用半导体能量转换器。硅中掺入少量的其他元素可形成晶体二极管。当探测器加上300~400V的电压时，无电流通过。当一个X射线光子射
X射线荧光光谱分析 X射线是一种电磁辐射，其波长介于紫外线和γ射线之间。它的波长没有一个严格的界限，一般来说是指波长为0.001-50nm的电磁辐射。对分析化学家来说，最感兴趣的波段是0.01-24nm，0.01nm左右是超铀元素的K系谱线，24nm则是最轻元素Li的K系谱线。1923年赫维西(Hevesy, G. Von)提出了应用X射线荧光光谱进行定量分析，但由于受到当时探测技术水平的限制，该法并未得到实际应用，直到20世纪40年代后期，随着X射线管、分光技术和半导体探测器技术的改进，X荧光分析才开始进入蓬勃发展的时期，成为一种极为重要的分析手段。 1.1 X射线荧光光谱分析的基本原理 当能量高于原子内层电子结合能的高能X射线与原子发生碰撞时，驱逐一个内层电子而出现一个空穴，使整个原子体系处于不稳定的激发态，激发态原子寿命约为10-12-10-14s，然后自发地由能量高的状态跃迁到能量低的状态。这个过程称为驰豫过程。驰豫过程既可以是非辐射跃迁，也可以是辐射跃迁。当较外层的电子跃迁到空穴时，所释放的能量随即在原子内部被吸收而逐出较外层的另一个次级光电子，此称为俄歇效应，亦称次级光电效应或无辐射效应，所逐出的次级光电子称为俄歇电子。它的能量是特征的，与入射辐射的能量无关。当较外层的电子跃入内层空穴所释放的能量不在原子内被吸收，而是以辐射形式放出，便产生X射线荧光，其能量等于两能级之间的能量差。因此，X射线荧光的能量或波长是特征性的，与元素有一一对应的关系。图1-1给出了X射线荧光和俄歇电子产生过程示意图。
K层电子被逐出后,其空穴可以被外层中任一电子所填充，从而可产生一系列的谱线，称为K系谱线：由L层跃迁到K层辐射的X射线叫Kα射线,由M层跃迁到K层辐射的X射线叫Kβ射线……。同样,L层电子被逐出可以产生L系辐射(见图1-2)。
1、RoHS限制的六种物质是哪些？ 答：六价铬、镉、汞、铅、多溴联苯和多溴联苯醚。 2、RoHS限制的六种物质的最高含量限制分别是多少？ 答：六价铬是1000ppm、镉是100ppm、汞是1000ppm、铅是1000ppm、多溴联苯是1000ppm、多溴联苯醚是1000ppm。 3、E8-SPR能检测元素的范围是？ 答：可以检测到从钠到铀之间的元素。 4、我们的设备可以做哪些测试？ 答：可做ROHS检测、各种材料的全元素分析和测金属的镀层厚度。 5、EDX设备工作原理是什么？ 答：原理：通过高压产生电子流打入到X光管中靶材产生初级X光，初级X光经过过滤和聚集射入到被测样品产生次级X射线，也就是我们通常所说的X荧光，X荧光被探测器探测到后经放大，数据换输入到计算机。计算机计算出我们需要的结果。 6、我们的设备是进口还是国产？ 答：我们的设备是国产的。但重要部件是进口的，如：探测器、高压电源是美国进口的。 7、EDX设备是否会对人体造成伤害，对环境造成污染？ 答：我们公司产品已经通过国家环境辐射研究与监测中心认证，而且辐射远远低于国家2500ngy【限量率】标准，同时仪器具有三重射线防护功能，对人体不会造成任何伤害，也不会对环境产生直接或间接的污染。 8、我们的设备是否进行过相关的安规和环保认证？ 答：X荧光分析设备不属于强检产品。但我们的设备已经通过国家环境辐射研究与监测中心的认证。 9、仪器使用和软件操作复杂吗？ 答：不复杂。针对不同的行业应用，我们有不同的软件应用，适应每个行业的要求，普通操作人员只要经过我们简单的培训后便能熟练操作使用。 10、可以测镀层吗？ 答：可以。单镀层，双镀层及多镀层样品；而且，一次测量中测试所有镀层厚度，测试速度快，测试结果准确方便。 11、检测报告有英文和繁体的吗？ 答：有英文的，有繁体的； 12、为什么会出现本底？ 答：X荧光分析食品在测试时，会有散射，游离电子，线路干扰等都会造成出现本底，可以俗称“背景噪声”。13、什么是我们作为元素分析的基础？ 答：特征X射线，其由被测量物质的基本组成元素决定，元素不同，其特征X射线能量不同。 14、仪器在五金行业、钢铁行业的分析检测的优势 答：快速、准确、无损样品、前处理简单，操作简单方便。 15、X荧光测试仪在重金属、石油勘探行业的应用实例讲解。 答：可以参看公司的宣传资料。 16、现在有些工厂和实验机构，已用什么方式测试元素的？好与坏？ 答：测试方法很多，而且应用在不同的产品和行业，其检测方法也是不同的，每种仪器的优势也是各不相同，何种仪器好，还要看客户真正应用领域和实际测试的样品。 17、仪器检测后能提供测试报告和相关认证书吗？ 答：能够提供测试报告，但不能提供报告的认证书。因为认证是对测试机构认证的，它不是对仪器进行认证的。因此它的报告也不具备权威性。 18、E8-SPR型号能检测一个完整的成品吗？ 答：能检测一个完整的成品，按照欧盟和IEC的测试方法，必须将成品物理拆分到不可拆分的地步，再进行测试。 19、假如购买了你们仪器，在使用中对产品进行检测出来的报告能够做出担保吗？ 答：不能，因为X荧光光谱仪是对比分析仪器，在RoHS检测中是一种粗测，测量结果只是作为企业内部控制的一种参考，没有权威性。同时，你公司的检测员的操作是否正常，都是决定其是否报告与权威机构相近，所以，
Axios建立分析方法的过程 1.标准样品的选择和准备 采用自制内控标样建立工作曲线,数量不少于10个，且有一定的浓度梯度,可人工配制一些,再从生产线上自然取得一些。 2．样品制备程序 *取样人员应将分析试样研磨至120目以上。 *准确称量10克样品和0.5克甲基纤维素。 *将称好的样品和粘结剂倒入WC料钵中，再加入3滴三乙醇胺，于振动磨上混合180秒。 *压片条件：压力25吨；保压时间30秒。 3．汇编测量条件 *启动，输入用户名和口令。 *单击Application，再选择New Application弹出New Application对话框。 *为新的应用起一个名字，例如Clinker。 *单击，添加一个通道设置，建议此名称与应用名一致，例如仍为Clinker。 *单击OK，打开汇编条件窗口，例如。 *单击标签，做一个样品制备描述。 *单击标签，定义样品识别方案，一般选择发free。 *单击标签，定义Airlock抽真空时间（一般选择8秒）和延迟时间（一般选择0秒）， 将前的对勾去掉。
*单击标签，定义样品类型（Pressed Powder）和样品杯（Steel 32mm）。输入样 品重量（10g）, 单击,从化合物表中添加粘结剂名称,在Weight(g)单元格中输入粘结剂的的重量(0.5g)，按回车键。 *单击标签，再单击按钮打开Add compound对话框，添加要分析的化合物名称。 *单击标签，将所有通道的kV和mA修改为50/48。 *找一个标准样品来检查角度和PHD。 *整行选中一个通道，单击，去掉前的对勾，再单击Measure。待扫描结束后，确定峰和背景的2 角，以及峰和背景的的测量时间，搜索干扰谱线。 确定测量时间通常有三种途径： ①输入样品中该元素的浓度，给定分析精度，加锁，然后计算其他未加锁的参数。 ②对于微量成分给定LLD，加锁，然后计算其他未加锁的参数。 ③根据你的经验直接给定测量时间，加锁，然后计算其他未加锁的参数。 加锁的参数在测量过程中是不变化的，未加锁的参数由智能化软件根据试样的浓度自动调整。 *单击，去掉前的对勾，再单击Measure。待扫描结束后，确定LL和UL，要注意逃逸锋、高次荧光及晶体荧光的甄别。
X荧光光谱分析仪工作原理标准化文件发布号：（9312-EUATWW-MWUB-WUNN-INNUL-DQQTY-
X荧光光谱分析仪工作原理 用X射线照射试样时，试样可以被激发出各种波长的荧光X射线，需要把混合的X射线按波长（或能量）分开，分别测量不同波长（或能量）的X射线的强度，以进行定性和定量分析，为此使用的仪器叫X射线荧光光谱仪。由于X光具有一定波长，同时又有一定能量，因此，X射线荧光光谱仪有两种基本类型：波长色散型和能量色散型。下图是这两类仪器的原理图。 用X射线照射试样时，试样可以被激发出各种波长的荧光X射线，需要把混合的X射线按波长（或能量）分开，分别测量不同波长（或能量）的X射线的强度，以进行定性和定量分析，为此使用的仪器叫X射线荧光光谱仪。由于X 光具有一定波长，同时又有一定能量，因此，X射线荧光光谱仪有两种基本类型：波长色散型和能量色散型。下图是这两类仪器的原理图。 现将两种类型X射线光谱仪的主要部件及工作原理叙述如下： 射线管
两种类型的X射线荧光光谱仪都需要用X射线管作为激发光源。上图是X射线管的结构示意图。灯丝和靶极密封在抽成真空的金属罩内，灯丝和靶极之间加高压（一般为40KV）,灯丝发射的电子经高压电场加速撞击在靶极上，产生X 射线。X射线管产生的一次X射线，作为激发X射线荧光的辐射源。只有当一次X射线的波长稍短于受激元素吸收限lmin时，才能有效的激发出X射线荧光。笥SPAN lang=EN-US>lmin的一次X射线其能量不足以使受激元素激发。 X射线管的靶材和管工作电压决定了能有效激发受激元素的那部分一次X 射线的强度。管工作电压升高，短波长一次X射线比例增加，故产生的荧光X 射线的强度也增强。但并不是说管工作电压越高越好，因为入射X射线的荧光激发效率与其波长有关，越靠近被测元素吸收限波长，激发效率越高。 X射线管产生的X射线透过铍窗入射到样品上，激发出样品元素的特征X 射线，正常工作时，X射线管所消耗功率的%左右转变为X射线辐射，其余均变为热能使X射线管升温，因此必须不断的通冷却水冷却靶电极。 2.分光系统
怎样正确使用X荧光分析仪 X射线荧光分析仪是通过X射线管产生的X射线作为激光源，激发样品产生荧光X射线。根据荧光X射线的波长和强度来确定样品的化学组成。 作为一种质量检测手段，我国大，中型水泥厂（新型干法）几乎都配套使用了X射线荧光分析仪。X射线荧光分析过程中产生误差的原因主要有操作方面、仪器方面、以及试样本身等三方面因素。 一、操作方面带来误差的因素： 1.粉磨时未设定好粉磨时间和压力，达不到要求的粉磨粒度或相应的料度分布。实验表明当粉磨时间短于试验设定时间，测定结果就会产生波动。同时，粉磨时未按规定加适量助磨剂或所加助磨剂中含有所要分析的元素，都会给测定结果带来较大影响。磨头和磨盘里留有前期样品或被其它物质污染），结果也会产生误差。 2.压片时，未设定好时间和压力，压力效果不好或压片时样品布入不均匀而产生了样品的堆积分布不均，或压片板（压片头）不洁净（或上面粘有前期样品）等，都会影响分析结果。 3.制样未保护好，制样装入试样盒的位置不当，结果给分析带来误差。制样未保护好有两层含义：A.未保护好制样光洁度。如用手指摸分析面、或用手指甲划、用口吹、用湿毛巾擦分析面等；B.制样在空气中放置太久，使分析面与空气中物质发生了物理化学变化。制样装盒位置不当，把测样片装倒了或测样片表面与试样盒表面成一倾斜角等，都会影响到射线管与分析面的距离，从而产生误差。 4.荧光分析中，由于分析面上的样品灰未除掉，久之影响到仪器真空度；或由于操作者粗心，分析程序选错，如测生料时用上测熟料的分析曲线或用了测石灰石的曲线，显然结果不正确。 二、仪器方面的误差因素：
1.压片板（或压片头）不光洁，导致分析面不光滑，从而影响测量结果。 2.光路真空度不合适，分光晶体、滤光片选择不佳，使各种射线产生干扰，影响分析。 3.X射线管电压、电流不稳定，从而产生结果波动。 4.随着时间的延长，X光管内部元件尺寸位置变化引起初级X射线强度的变化，或X射线管阳极出现斑痕，靶元素在窗口沉积，给分析结果带来误差。 5.温度的变化，引起分光晶体晶面间距变化，从而影响分光效率。正比计数管高压漂移，温度变化引起管内气体成分变化，影响放大倍数。 6.电子电路的漂移，计数的统计误差，检测过程的时间损失引入的计数误差等。 7.气体的压力、氮气、甲烷气体的流量、温度等辐射通道条件的变化，都会影响光路中气体对X射线的吸收。因此，气瓶的减压阀一旦调好，不要随意再动，特别是更换新气时，一定要尝试着多次调气压，否则，由于气流、气压不稳，使结果产生误差。 三、试样本身的误差因素： 1.试样易磨性。有的试样易磨性较差，对测定构成影响。 2.试样成分。有的试样基本组成成分与标准试样组成成分不一致，也会影响测定结果。 3.基体效应。基体中其它元素对分析元素的影响，包括吸收和增强效应，吸收效应直接影响对分析元素的激发和分析元素的探测强度。增强效应使分析元素特征辐射增强。 4.不均匀性效应。X射线强度与颗粒大小有关，大颗粒吸收大，小颗粒吸收小，这是试样粒度的影响。
Guide operators to deal with the process of things, and require them to be familiar with the details of safety technology and be able to complete things after special training. X荧光分析仪安全操作规 程正式版
X荧光分析仪安全操作规程正式版 下载提示：此操作规程资料适用于指导操作人员处理某件事情的流程和主要的行动方向，并要求参加 施工的人员，熟知本工种的安全技术细节和经过专门训练，合格的情况下完成列表中的每个操作事 项。文档可以直接使用，也可根据实际需要修订后使用。 1、X荧光分析仪第一次使用或间隔多日未用，再度使用前，X射线管必须按规定进行一次训机，才能正常使用。 2、操作时应先接水源，后开电源，待机预热5分钟，方可开高压。开高压时应先缓慢上升管电流，再缓慢上升管电压；当烽鸣器发生预报信号，先缓慢降管电压，后缓慢降管电流直至切断高压开关。 3、X荧光分析仪正常使用，管电流不能超过机器最大允许值。 4、如果情况特殊，需关闭管压、管流，必须按X荧光分析仪开、关机方法操
作； 5、注意保护X荧光分析仪，不使受到剧烈振动。 6、所有的试样盒在放入仪器上进行分析前，一定要检查是否拧到位，拧不到位绝对不能测量； 7、经常保持X光机整洁，每天下班前将X光机擦干净。 8、禁止洒水在电气设备和线路上，以免漏电。 9、严禁用湿手分、合开关或接触电气设备。 ——此位置可填写公司或团队名字——
DZX-600 X荧光分析仪 X荧光分析仪是我公司最新研制的分析仪，适用于水泥、矿山、不锈钢、铝合金、铜锌合金、铅合金等，耐火材料、铁合金、玻璃等行业 仪器特点： 1．同时分析测量多种元素（根据客户要求配置从Na到U的任意多种元素）； 2．可检测固体﹑液体﹑粉末，无需复杂的制样过程； 3．采用进口SI-PIN探测器，分析速度快； 4．精确度高，稳定性好，故障率低； 5．采用多层屏蔽保护，辐射安全性可靠； 6．基于WINDOWS XP/VISTA 中文应用软件功能丰富，独特先进的分析方法，各种图表和趋势图为操作者提供直观的支持，操作简单，使用方便,分析结果可直接输出到Excel，便于进行统计分析。 主要技术指标： 1多功能置样装置 X荧光分析仪的置样装置具有可容纳各种形态被测样品的样品室。 A．样品种类：固体﹑液体﹑粉末。 B．样品室的环境：可选择空气﹑真空。由软件自动控制，无需人工操作。 2 X射线管激发系统 系统采用50KV的低功率正高压X射线发生器作为激发源。由高电压发生器，X射线发生器及控制显示系统等部分构成。 A.高压发生器：电压与电流采用软件自动控制及显示。 电压范围：0V至50kV连续可调。 电流范围：0mA至1mA连续可调。 B. X射线发生器：采用低功率﹑自然冷却﹑高寿命的X光管，并根据实际应用需要选择靶材。3进口的高分辨率SI-PIN探测器系统 SI-PIN电制冷高分辨率高计数率探测器。 4 系统软件 A．操作： WINDOWS XP操作系统软件，功能强大，使用方便。 B．功能：能谱显示，分析元素设置，能量刻度，X光高压、电流自动控制，自动真空控制。C．分析方法：线性拟合，二次曲线，强度校正，含量校正，基本参数方法。 D．仪器的漂移自动修正：保证仪器的分析结果长期稳定。 DZX - 600 X fluorescence analyzer X-ray fluorescence analyzer is a newly developed analyzer of our company, applicable to the cement, mining, stainless steel, aluminum alloy, copper zinc alloy, lead alloy, refractories, ferrosilicon and glass industries, etc Instrument characteristics: 1. Analysis and measure various elements (Allocation any elements from Na to U according to the customer request) at the same time; 2. Can detect the solid, liquid, powder, without complex sample preparation process; 3. Adopt imported SI - PIN detector, with fast analysis speed; 4. High precision, good stability, low failure rate;
( 操作规程 ) 单位：_________________________ 姓名：_________________________ 日期：_________________________ 精品文档 / Word文档 / 文字可改 X荧光分析仪安全操作规程(通 用版) Safety operating procedures refer to documents describing all aspects of work steps and operating procedures that comply with production safety laws and regulations.
X荧光分析仪安全操作规程(通用版) 1、X荧光分析仪第一次使用或间隔多日未用，再度使用前，X 射线管必须按规定进行一次训机，才能正常使用。 2、操作时应先接水源，后开电源，待机预热5分钟，方可开高压。开高压时应先缓慢上升管电流，再缓慢上升管电压；当烽鸣器发生预报信号，先缓慢降管电压，后缓慢降管电流直至切断高压开关。 3、X荧光分析仪正常使用，管电流不能超过机器最大允许值。 4、如果情况特殊，需关闭管压、管流，必须按X荧光分析仪开、关机方法操作； 5、注意保护X荧光分析仪，不使受到剧烈振动。 6、所有的试样盒在放入仪器上进行分析前，一定要检查是否拧到位，拧不到位绝对不能测量；
7、经常保持X光机整洁，每天下班前将X光机擦干净。 8、禁止洒水在电气设备和线路上，以免漏电。 9、严禁用湿手分、合开关或接触电气设备。 云博创意设计 MzYunBo Creative Design Co., Ltd.
X荧光分析仪的定性分析的原理及步骤 X荧光分析仪的定性分析的原理及步骤20世纪50年代初当商用XRF谱仪刚问世时，其功能即为元素的定性和半定量分析，随后则以相似标样做校正曲线进行定量分析。XRF的定性和半定量分析可检测元素周期表上大部分的元素，而且还具有可测范围大、对样品非破坏的特点，是对了解未知物的组成和大致含量的一种很好的测试方式。 在XRF定性分析方面，只有从扫描获得的谱图中辨认到谱峰才能知道待测试样中存在哪些元素，才能逐步熟悉待测元素的一些主要谱线以及常见的干扰谱线，以便选择合适的测量谱线用于定量分析程序的编制及谱线的重叠校正等。 一、定性分析的基础;--;Moseley定律 X射线荧光的波长随着原子序数的增加有规律地向波长变短方向移动。Moseley（莫塞莱）根据谱线移动规律，建立了X射线波长与元素原子序数的定律。数学表达式为：（1/λ）1/2=K（Z-S） 其中，K , S为常数，随不同谱线系列（K , L）而定；Z是原子序数。 由Moseley定律可知，分析元素产生的特征X射线的波长λ与其原子序数Z 具有一一对应的关系。因此，只要测出一系列X射线荧光谱线的波长，在排除了其他谱线的干扰以后即可确定元素的种类。 在波长色散XRF中，通过布拉格定律nλ=2dsinθ可以将特征X射线的波长与谱峰的2θ角联系起来。也就是说，在波长色散XRF中，当所用晶体确定后（2d确定），λ与2θ角有一一对应的关系。 如果要检测试样中是否存在某个指定元素，选择合适的测量条件并对该元素的主要谱线进行定性扫描，根据所得的扫描谱图即可确认该元素是否存在。如果要对未知试样的所有元素进行定性，则需要不同的测量条件（不同的X光管电压，过滤片，狭缝，晶体和探测器）和扫描条件（扫描的2θ角范围、速度和步长等）编制若干个扫描程序段，对元素周期表中从9F到92U的所有元素进行全程扫描。然后由熟悉XRF 的人员根据X射线特征谱线波长及其对应的2θ角表对扫描谱图中的谱峰逐一进行定性核查和判别。另，在确定扫描条件时要考虑在该2θ角范围内各元素主要谱线出现的疏密程度变化。
X射线荧光光谱仪结构和原理 第一章 X荧光光谱仪可分为同步辐射X射线荧光光谱、质子X射线荧光光谱、全反射X射线荧光光谱、波长色散X射线荧光光谱和能量色散X射线荧光光谱等。 波长色散X射线荧光光谱可分为顺序（扫描型）、多元素同时分析型（多道）谱仪和固定道与顺序型相结合的谱仪三大类。顺序型适用于科研及多用途的工作，多道谱仪则适用于相对固定组成和批量试样分析，固定道与顺序式相结合则结合了两者的优点。 X射线荧光光谱在结构上基本由激发样品的光源、色散、探测、谱仪控制和数据处理等几部分组成。 §1.1 激发源 激发样品的光源主要包括具有各种功率的X射线管、放射性核素源、质子和同步辐射光源。波长色散X射线荧光光谱仪所用的激发源是不同功率的X射线管，功率可达4~4.5kW，类型有侧窗、端窗、透射靶和复合靶。能量色散X射线荧光光谱仪用的激发源有小功率的X射线管，功率从4~1600W，靶型有侧窗和端窗。靶材主要有Rh、Cr、W、Au、Mo、Cu、Ag等，并广泛使用二次靶。现场和便携式谱仪则主要用放射性核素源。 激发元素产生特征X射线的机理是必须使原子内层电子轨道产生电子空位。可使内层轨道电子形式空穴的激发方式主要有以下几种：带电粒子激发、电磁辐射激发、内转换现象和核衰变等。商用的X射线荧光光谱仪中，目前最常用的激发源是电磁辐射激发。电磁辐射激发源主要用X射线管产生的原级X射线谱、诱发性核素衰变时产生的γ射线、电子俘获和内转换所产生X射线和同步辐射光源。 §1.1.1 X射线管 1、X射线管的基本结构 目前在波长色散谱仪中，高功率X射线管一般用端窗靶，功率3~4KW，其结构示意图如下：
X荧光光谱分析培训内容 、X荧光原理1、X射线荧光的基本概念 X射线是一种电磁波，其波长在0 . 1~100之间(仁10m，根据波粒二相性原理，X射线也是一种粒子，其每个粒子根据下列公式可以找到其能量和波长的一一对应关系。 E= hv=h c/ 123964 E{kev)= -- -1式中h为普朗克常数，v为频率，c为光速，为波长 ①X射线产生的几种方法 a 高速电子轰击物质，产生韧致辐射和标识辐射。其产生的韧致辐射的X射线的能量取决于电子的能量，是一个连续的分布。而标识辐射是一种能量只与其靶材有关的X射线。这是X光管的基本原理。 b、同位素X射线源，释放的射线的能量也是量化的，而不是连续的。 c、同步辐射源。电子在同步加速器中运动，作圆周运动，有一个恒定的加速度，电子在加速运动时，会释放出X射线，所以用这种方法得到的X射线叫同步辐射X射线。 ②基本概念a X射线荧光：通常把X射线照射在物质上而产生的次级X射线叫X射线荧光(X—Ray Fluoresce nee，而把用来照射的X射线叫原级X射线。所以X射线荧光仍是X射线。 b、特征X射线：它是由原子外层电子向内层跃迁，释放出能量以X射线的形式表现出来，其能量只与元素本身有关，因此称为特征X射线。由不同能级跃迁产生的能量是不同的，因此，特征X射线分为K、K、L、L…… c、X射线对物质产生的作用：可产生特征X射线，散射，光电子，其他作用，在用X射线分析物质时，特征X射线是分析的关键，其他的作用将产生本地效应，应该尽量避免或减小它。 ③荧光强度与物质含量的关系，可以用以下的表达式说明: I i =f ( C l,C2 …C i…) i=1,2 … Ii是样品中第i个元素的特征X射线的强度，C i,C2, ??…是样品中各个元素的含量.。反过来，根据各元素的特征X射线的强度，也可以获得各元素的含量信息。这就是X射线荧光分析的基本原理。
《X射线荧光光谱分析的基础知识》讲义 廖义兵 X射线是一种电磁辐射，其波长介于紫外线和γ射线之间。它的波长没有一个严格的界限，一般来说是指波长为0.001-50nm的电磁辐射。对分析化学家来说，最感兴趣的波段是0.01-24nm，0.01nm左右是超铀元素的K系谱线，24nm则是最轻元素Li 的K系谱线。1923年赫维西(Hevesy, G. Von)提出了应用X射线荧光光谱进行定量分析，但由于受到当时探测技术水平的限制，该法并未得到实际应用，直到20世纪40年代后期，随着X射线管、分光技术和半导体探测器技术的改进，X荧光分析才开始进入蓬勃发展的时期，成为一种极为重要分析手段。 一、X射线荧光光谱分析的基本原理 元素的原子受到高能辐射激发而引起内层电子的跃迁，同时发射出具有一定特殊性波长的X射线，根据莫斯莱定律，荧光X射线的波长λ与元素的原子序数Z有关，其数学关系如下： λ=K(Z? s) ?2 式中K和S是常数。 而根据量子理论，X射线可以看成由一种量子或光子组成的粒子流，每个光具有的能量为： E=hν=h C/λ 式中，E为X射线光子的能量，单位为keV；h为普朗克常数；ν为光波的频率；C为光速。 因此,只要测出荧光X射线的波长或者能量,就可以知道元素的种类，这就是荧光X射线定性分析的基础。此外,荧光X射线的强度与相应元素的含量有一定的关系，据此，可以进行元素定量分析。 图1为以准直器与平面单晶相组合的波长色散型X射线荧光光谱仪光路示意图。 图1 平面晶体分光计光路示意图 A—X射线管；B—试料；C—准直器；D—分光晶体；E—探测器 由X射线管（A）发射出的X射线（称为激发X射线或一次X射线）照射到试料（B），试料（B）中的元素被激发而产生特征辐射（称为荧光X射线或二次X
制样技术 为得到正确可靠的分析数据，被分析样品的制样技术至关重要，在X射线荧光分析中，制样技术的好坏，将直接影响分析结果的准确度。 一、样品（简称标样）的配制 X射线荧光分析与化学分析不同，荧光分析仪是一种相对测量仪器，它是通过测量一定数量已知结果的标准样品，建立相应的正确的数学模型后，才能得到准确的测量。也就是说：要达到好的测量效果，一组好标样与一台好仪器同样重要。好仪器由我公司提供，好标样得由用户化验室提供。好标样的标准是：有代表性，有一定的跨度范围，有准确的化学分析结果。具体要求如下： ●数量：标准样品10-15个，每个标样50-100g。 ●代表性：能代表本厂实际生产的样品，是从实际生产线中留取的瞬时样品。 尽量减少人为配制标样，因为人为配制标样的同时会带进人为的因素。不要用国家标样，因为各个厂家原材料不同，配方不同，会得出不同的数学模型。 ●化学成份的跨度范围： 系列标样中各主要成份应覆盖正常情况下实际生产中各主要成份的变化范围，各主要成份的含量应拉开一定的距离且分布应均匀。以水泥厂生料样品为例：正常生产中，生料（白生料）中CaO的目标值若为42%，则在制备系列标样时，为了使CaO的含量拉开一定距离，CaO含量的最低值应定为39% 左右，CaO含量的最高值应为45% 左右；为使CaO含量均匀分布，系列标样中CaO含量应大致定为39%（最低值）、40%（次低值）、41%、42%、43%、44%（次高值）、45%（最高值）左右；CaO含量在正常范围内（41%-43%）的标样可多制备几个。参见表1： 表1为一组白生料标样，各主要成分的目标值分别为： Al2O3：3.1%, SiO2: 13.00%, CaO: 41.50%, Fe2O3: 3.50% 我们从表1中看出：各主要成份的含量都拉开了一定的距离，并且各含量的分布均匀，一般Al的跨度范围（最大值减最小值）为：2.5% 左右，Si
X荧光光谱仪是根据X射线荧光光谱的分析方法配置的多通道X射线荧光光谱仪，它能够分析固体或粉状样品中各种元素的成分含量。 X射线荧光（XRF）能够测定周期表中多达83个元素所组成的各种形式和性质的导体或非导体固体材料，其中典型的样品有玻璃、塑料、金属、矿石、耐火材料、水泥和地质物料等。凡是能和x射线发生激烈作用的样品都不能分析，而且要分析的样品必须是在真空（4~5pa）环境下才能测定。 X荧光光谱仪（XRF）由激发源（X射线管）和探测系统构成。X射线管通过产生入射X射线（一次X射线），来激发被测样品。受激发的样品中的每一种元素会放射出二次X射线，并且不同的元素所放射出的二次X射线具有特定的能量特性或波长特性。探测系统测量这些放射出来的二次X射线的能量及数量。然后，仪器软件将探测系统所收集到的信息转换成样品中各种元素的种类及含量。元素的原子受到高能辐射激发而引起内层电子的跃迁，同时发射出具有一定特殊性波长的X射线，因此,只要测出荧光X射线的波长或者能量,就可以知道元素的种类，这就是荧光X 射线定性分析的基础。此外,荧光X射线的强度与相应元素的含量有一定的关系，据此，可以进行元素定量分析。 近年来，X荧光光谱分析在各行业应用范围不断拓展，广泛应用于冶金、地质、有色、建材、商检、环保、卫生等各个领域，特别是在RoHS检测领域应用得zui多也zui广泛，是一种中型、经济、高性能的波长色散X射线光谱仪。 X荧光光谱仪具有以下优点： a）分析速度高。测定用的时间与测定精密度有关，但一般都很短，2～5分钟就可以测完样品中的全部待测元素。 b）X射线荧光光谱跟样品的化学结合状态无关，而且跟固体、粉末、液体及晶质、非晶质等物质的状态也基本上没有关系。大多数分析元素均可用其进行分析，可分析固体、粉末、熔珠、液体等样品，分析范围为Be到U。（气体密封在容器内也可分析）但是在高分辨率的精密测定中却可看到有波长变化等现象。特别是在超软X射线范围内，这种效应更为显著。波长变化用于化学位的测定。 c）非破坏分析。在测定中不会引起化学状态的改变，也不会出现试样飞散现象。同一试样可反复多次测量，结果重现性好。 d）X射线荧光分析是一种物理分析方法，所以对在化学性质上属同一族的元素也能进行分析。 e）分析精密度高。 f）制样简单，固体、粉末、液体样品等都可以进行分析。 当然，也有一些不足之处，具体如下： a）难于作分析，故定量分析需要标样。 b）对轻元素的灵敏度要低一些。 c）容易受相互元素干扰和叠加峰影响。
X 射线荧光分析仪的应用 X-Ray Flucrescence Spectrometer 武汉理工大学材料学院 张海梁 一、XRF 原理和结构 1、XRF 基本原理 荧光，顾名思义就是在光的照射下发出的光。X 射线荧光就是待分析样品在X 射线照射下发出的次级X 射线，它包含了待分析样品化学组成的信息，通过对上述X 射线荧光的分析确定待测样品中各组份含量的仪器就是X 射线荧光分析仪。 不同元素具有波长不同的特征X 射线谱，而各谱线的荧光强度又与元素的浓度呈一定关系，测定待测元素特征X 射线谱线的波长和强度就可以进行定性和定量分析。 （1）定性分析 基本公式： θ θλλsin 1d 2n Z sin d 2n Z 22 1?∝????=∝- （2）定量分析 基本公式： i i i i i I K x ∑???=μ
式中：i x --------待测样中i 元素浓度； i K --------仪器校正因子； i I ---------待测样的荧光光谱中i 元素光谱强度； i μ----------i 元素的吸收增强效应校正； i ∑---------与样品的物理形态有关，如试样的均匀性、厚度、表面结构等。 X 射线荧光光谱分析根据有无标样可分为：无标样定量分析、有标样定量分析。无标样定量分析软件有：SemIQ 、ASQ 、SSQ 。 X 射线荧光光谱分析根据基体校正的角度可分为：理论影响系数法、经验系数法、实验校正法、以及理论影响系数法和实验校正法相结合的方法。 2、XRF 基本结构 现代X 射线荧光光谱分析仪由以下几部分组成：X 射线发生器（X 射线管、高压电源及稳定稳流装置）、分光检测系统（分析晶体、准直器与检测器）、记数记录系统（脉冲辐射分析器、定标计、计时器、积分器、记录器）。 3、XRF 的功能和优点 功能： 可以进行固体、粉末、薄膜、液体样品及不规则样品的无标样元素的定性定量分析。主要用于金属、无机非金属等材料中化学元素的成分分析，范围从U ~ Be 924。 优点： 1）分析的元素范围广，可分析（U ~Be 924）之间所有元素，也可进行全分析； 2）荧光X 射线谱线简单，相互干扰少，样品不必分离；分析方法比较简便，具有重现性好，测量速度快，灵敏度高，便于自动化的特点； 3）分析浓度范围较宽，从常量到微量都可分析（含量可达%100~%104 -）。重元素的检测限可达ppm 量级，轻元素稍差； 4）样品可以是固体、粉末、熔融片，液体等，分析对象适用于炼钢、有色金属、水泥、陶瓷、石油、玻璃等行业样品。测量样品的最大尺寸要求为直径51mm ，高40mm 。 5）非破坏分析； 6）主量组分的分析精度可与传统的湿化学分析相媲美，且可进行盲样分析；无标半定量方法可以对各种形状样品定性分析，并能给出半定量结果，结果准确度对某些样品可以接近定量水平，分析时间短。 7）可对薄膜和镀层进行组分和厚度的分析； 8）可进行化学态研究。 应用： 是成分分析的最通用技术之一，广泛应用于冶金、矿山、地质、建材、科研、考古、刑
X荧光光谱仪主要使用领域 X荧光光谱仪原理 仪器是较新型X射线荧光光谱仪，具有重现性好，测量速度快，灵敏度高的特点。能分析F(9)～U(92)之间所有元素。样品可以是固体、粉末、熔融片，液体等，分析对象适用于炼钢、有色金属、水泥、陶瓷、石油、玻璃等行业样品。无标半定量方法可以对各种形状样品定性分析，并能给出半定量结果，结果准确度对某些样品可以接近定量水平，分析时间短。薄膜分析软件FP-MULT1能作镀层分析，薄膜分析。测量样品的最大尺寸要求为直径51mm,高40mm. 仪器类别：0303040903 /仪器仪表/成份分析仪器/荧光光度计指标信息：1.发射源是Rh靶X光管，最大电流125mA，电压60kV，最大功率3kW2.仪器在真空条件下工作，真空度<13pascals 3.5块分析晶体，可以分析元素周期表F～U 之间所有元素，含量范围是ppm～100%4.分析软件是Philips公司(现为PANalytical)最新版软件，既可作半定量，也可定量分析。精密度：在计算率 N=1483870时，RSD=0.08%稳定性计算率Nmax=6134524,Nmin=6115920,N平均=6125704,相对误差为0.03% 附件信息：循环水致冷单元，计算机P10气体瓶空气压缩机 分析对象主要有各种磁性材料(NdFeB、SmCo合金、FeTbDy)、钛镍记忆合金、混合稀土分量、贵金属饰品和合金等，以及各种形态样品的无标半定量分析，对于均匀的颗粒度较小的粉末或合金，结果接近于定量分析的准确度。X荧光分析快速，某些样品当天就可以得到分析结果。适合课题研究和生产监控。 X射线荧光光谱仪分为波长色散、能量色散、非色散X荧光、全反射X荧光。 波长色散X射线荧光光谱采用晶体或人工拟晶体根据Bragg定律将不同能量的谱线分开，然后进行测量。波长色散X射线荧光光谱一般采用X射线管作激发源，可分为顺序式(或称单道式或扫描式)、同时式(或称多道式)谱仪、和顺序式与同时式相结合的谱仪三种类型。顺序式通过扫描方法逐个测量元素，因此测量速度通常比同时式慢，适用于科研及多用途的工作。同时式则适用于相
第一章 X 射线荧光光谱仪的结构和性能 X 荧光光谱仪可分为同步辐射 X 射线荧光光谱、质子 X 射线荧光光谱、全反射 X 射线荧光光谱、波长色散 X 射线荧光光谱和能量色散 X 射线荧光光谱等。 波长色散 X 射线荧光光谱可分为顺序(扫描型、多元素同时分析型(多道谱仪和固定道与顺序型相结合的谱仪三大类。顺序型适用于科研及多用途的工作, 多道谱仪则适用于相对固定组成和批量试样分析,固定道与顺序式相结合则结合了两者的优点。 X 射线荧光光谱在结构上基本由激发样品的光源、色散、探测、谱仪控制和数据处理等几部分组成。 §1.1 激发源 激发样品的光源主要包括具有各种功率的 X 射线管、放射性核素源、质子和同步辐射光源。波长色散 X 射线荧光光谱仪所用的激发源是不同功率的 X 射线管, 功率可达 4~4.5kW, 类型有侧窗、端窗、透射靶和复合靶。能量色散 X 射线荧光光谱仪用的激发源有小功率的 X 射线管,功率从 4~1600W,靶型有侧窗和端窗。靶材主要有 Rh 、 Cr 、 W 、 Au 、 Mo 、 Cu 、 Ag 等,并广泛使用二次靶。现场和便携式谱仪则主要用放射性核素源。 激发元素产生特征 X 射线的机理是必须使原子内层电子轨道产生电子空位。可使内层轨道电子形式空穴的激发方式主要有以下几种:带电粒子激发、电磁辐射激发、内转换现象和核衰变等。商用的 X 射线荧光光谱仪中,目前最常用的激发源是电磁辐射激发。电磁辐射激发源主要用 X 射线管产生的原级 X 射线谱、诱发性核素衰变时产生的γ射线、电子俘获和内转换所产生 X 射线和同步辐射光源。 §1.1.1 X射线管 1、 X 射线管的基本结构
X荧光光谱仪的优缺点 X荧光光谱仪(XRF)由激发源(X射线管)和探测系统构成。X射线管产生入射X 射线(一次X射线)，激发被测样品，产生X荧光(二次X射线)，探测器对X荧光进行检测。 技术原理 受激发的样品中的每一种元素会放射出二次X射线，并且不同的元素所放射出的二次X射线具有特定的能量特性或波长特性。探测系统测量这些放射出来的二次X 射线的能量及数量。然后，仪器软件将探测系统所收集到的信息转换成样品中各种元素的种类及含量。 元素的原子受到高能辐射激发而引起内层电子的跃迁，同时发射出具有一定特殊性波长的X射线，根据莫斯莱定律，荧光X射线的波长λ与元素的原子序数Z有关，其数学关系如下: λ=K(Z?s)?2 式中K和S是常数。 而根据量子理论，X射线可以看成由一种量子或光子组成的粒子流，每个光具有的能量为: E=hν=hC/λ 式中，E为X射线光子的能量，单位为keV;h为普朗克常数;ν为光波的频率;C 为光速。 因此,只要测出荧光X射线的波长或者能量,就可以知道元素的种类，这就是荧光X射线定性分析的基础。此外,荧光X射线的强度与相应元素的含量有一定的关系，据此，可以进行元素定量分析。 优点 a)分析速度快。测定用时与测定精密度有关，但一般都很短，10~300秒就可以测完样品中的全部待测元素。 b)X射线荧光光谱跟样品的化学结合状态无关，而且跟固体、粉末、液体及晶质、非晶质等物质的状态也基本上没有关系。(气体密封在容器内也可分析)但是在高分辨率的精密测定中却可看到有波长变化等现象。特别是在超软X射线范围内，这种
效应更为显着。波长变化用于化学位的测定。 c)非破坏分析。在测定中不会引起化学状态的改变，也不会出现试样飞散现象。同一试样可反复多次测量，结果重现性好。 d)X射线荧光分析是一种物理分析方法，所以对在化学性质上属同一族的元素也能进行分析。 e)分析精密度高。目前含量测定已经达到ppm级别。 f)制样简单，固体、粉末、液体样品等都可以进行分析。 缺点 a)定量分析需要标样。 b)对轻元素的灵敏度要低一些。 c)容易受相互元素干扰和叠加峰影响。 标签: X荧光光谱仪