分析化学实验思考题答案

4定量分析实验（实验一~~~实验二）

实验一分析天平称量练习

思考题：

1.加减砝码、圈码和称量物时，为什么必须关闭天平？

答：天平的灵敏度在很大程度上取决于三个玛瑙刀口的质量。若刀口不锋利或缺损，将会影响称量的灵敏度，因此，在加减砝码、取放物体时，必须关闭天平，使玛瑙刀和刀承分开，以保护玛瑙刀口。

2.分析天平的灵敏度越高，是否称量的准确度就越高？

答：分析天平的灵敏度越高，并非称量的准确度就越高。因为太灵敏，则达到平衡较为困难，不便于称量。

3.递减称量法称量过程中能否用小勺取样，为什么？

答：递减称量法称量过程中不能用小勺取样，因为称量物有部分要沾在小勺上，影响称量的准确度。

4.在称量过程中，从投影屏上观察到标线已移至100分度的右边，此时说明左盘重还是右盘重？

答：在称量过程中，从投影屏上观察到标线已移至100分度的右边，此时说明右盘重。

实验二滴定分析基本操作练习

思考题：

1.HCl和NaOH标准溶液能否用直接配制法配制？为什么？

答：由于NaOH固体易吸收空气中的CO2和水分，浓HCl的浓度不确定，固配制HCl和NaOH标准溶液时不能用直接法。

2.配制酸碱标准溶液时，为什么用量筒量取HCl，用台秤称取NaOH（S）、而不用吸量管和分析天平？

答：因吸量管用于标准量取需不同体积的量器，分析天平是用于准确称取一定量的精密衡量仪器。而HCl的浓度不定，NaOH易吸收CO2和水分，所以只需要用量筒量取，用台秤称取NaOH即可。

3.标准溶液装入滴定管之前，为什么要用该溶液润洗滴定管2～3次？而锥形瓶是否也需用该溶液润洗或烘干，为什么？

答：为了避免装入后的标准溶液被稀释，所以应用该标准溶液润洗滴管2～3次。而锥形瓶中有水也不会影响被测物质量的变化，所以锥形瓶不需先用标准溶液润洗或烘干。

4.滴定至临近终点时加入半滴的操作是怎样进行的？

答：加入半滴的操作是:将酸式滴定管的旋塞稍稍转动或碱式滴定管的乳胶管稍微松动，使半滴溶液悬于管口，将锥形瓶内壁与管口接触，使液滴流出，并用洗瓶以纯水冲下。

定量分析实验（实验三~~~实验四）

实验三NaOH和HCl标准溶液的标定

思考题：

1.如何计算称取基准物邻苯二甲酸氢钾或Na2CO3的质量X围？称得太多或太少对标定有何影响？

答：在滴定分析中，为了减少滴定管的读数误差，一般消耗标准溶液的体积应在20—25ml之间，称取基准物的大约质量应由下式求得：

如果基准物质称得太多，所配制的标准溶液较浓，则由一滴或半滴过量所造成的误差就较大。称取基准物质的量也不能太少，因为每一份基准物质都要经过二次称量，如果每次有±0.1mg的误差，则每份就可能有±0.2mg的误差。因此，称取基准物质的量不应少于0.2000g，这样才能使称量的相对误差大于1‰。

2.溶解基准物质时加入20～30ml水，是用量筒量取，还是用移液管移取？为什么？

答：因为这时所加的水只是溶解基准物质，而不会影响基准物质的量。因此加入的水不需要非常准确。所以可以用量筒量取。

3.如果基准物未烘干，将使标准溶液浓度的标定结果偏高还是偏低？

答：如果基准物质未烘干，将使标准溶液浓度的标定结果偏高。

4.用NaOH标准溶液标定HCl溶液浓度时，以酚酞作指示剂，用NaOH滴定HCl，若NaOH 溶液因贮存不当吸收了CO2，问对测定结果有何影响？

答：用NaOH标准溶液标定HCl溶液浓度时，以酚酞作为指示剂，用NaOH滴定HCl，若NaOH溶液因贮存不当吸收了CO2，而形成Na2CO3，使NaOH溶液浓度降低，在滴定过程中虽然其中的Na2CO3按一定量的关系与HCl定量反应，但终点酚酞变色时还有一部分NaHCO3末反应，所以使测定结果偏高。

实验四铵盐中氮含量的测定（甲醛法）

思考题：

1.铵盐中氮的测定为何不采用NaOH直接滴定法？

答：因NH4+的K a=5.6×10-10，其Ck a<10-8,酸性太弱，所以不能用NaOH直接滴定。

2. 为什么中和甲醛试剂中的甲酸以酚酞作指示剂；而中和铵盐试样中的游离酸则以甲基红作指示剂？

答：甲醛试剂中的甲酸以酚酞为指示剂用NaOH可完全将甲酸中和，若以甲基红为指示剂，用NaOH滴定，指示剂变为红色时，溶液的pH值为4.4，而甲酸不能完全中和。铵盐试样中的游离酸若以酚酞为指示剂，用NaOH溶液滴定至粉红色时，铵盐就有少部分被滴定，使测定结果偏高。

3.NH4HCO3中含氮量的测定，能否用甲醛法？

答：NH4HCO3中含氮量的测定不能用甲醛法,因用NaOH溶液滴定时，HCO3-中的H+同时被滴定，所以不能用甲醛法测定。

定量分析实验（实验五~~~实验六）

实验五混合碱的分析（双指示剂法）

思考题：

1.用双指示剂法测定混合碱组成的方法原理是什么？

答：测混合碱试液，可选用酚酞和甲基橙两种指示剂。以HCl标准溶液连续滴定。滴定的方法原理可图解如下：

2.采用双指示剂法测定混合碱，判断下列五种情况下，混合碱的组成？

（1）V1=0 V2>0（2）V1>0 V2=0（3）V1>V2（4）V1

①V1=0 V2>0时，组成为：HCO3-

②V1>0 V2=0时，组成为：OH-

③V1>V2时，组成为：CO32-+ OH-

④V1

⑤V1=V2时，组成为：CO32-

实验六EDTA标准溶液的配制与标定

思考题：

1.络合滴定中为什么加入缓冲溶液？

答：各种金属离子与滴定剂生成络合物时都应有允许最低pH值，否则就不能被准确滴。而且还可能影响指示剂的变色点和自身的颜色，导致终点误差变大，甚至不能准确滴定。因此酸度对络合滴定的影响是多方面的，需要加入缓冲溶液予以控制。

2. 用Na2CO3为基准物。以钙指示剂为指示剂标定EDTA浓度时，应控制溶液的酸度为多大？为什么？如何控制？

答：用Na2CO3为基准物质，以钙指示剂为指示剂标定EDTA浓度时，因为钙指示剂与Ca2+在pH=12～13之间能形成酒红色络合物，而自身呈纯蓝色，当滴定到终点时溶液的颜色由红色变纯蓝色，所以用NaOH控制溶液的pH为12～13。

3.以二甲酚橙为指示剂，用Zn2+标定EDTA浓度的实验中，溶液的pH为多少？解：六次甲基四胺与盐酸反应为：

(CH2)6N4+HCl==(CH2)6N+H+·Cl-

反应中盐酸的物质的量：

六次甲基四胺的物质的量：

故六次甲基四胺过量。

缓冲体系中剩余六次甲基四胺的浓度为：

六次甲基四胺盐的浓度为：

根据一般缓冲溶液计算公式：

得：

（六次甲基四胺pK b=8.85）

4.络合滴定法与酸碱滴定法相比，有那些不同点？操作中应注意那些问题？

答：络合滴定法与酸碱滴定法相比有下面两个不同点：

①络合滴定中要求形成的配合物（或配离子）要相当稳定，否则不易得到明显的滴定终点。

②在一定条件下，配位数必须固定（即只形成一种配位数的配合物）。

思考题：

1.按本实验操作，滴定Bi3+的起始酸度是否超过滴定Bi3+的最高酸度？滴定至Bi3+的终点时，溶液中酸度为多少？此时在加入10mL200g·L-1六亚四基四胺后，溶液pH约为多少？

答：按本实验操作，滴定Bi3+的起始酸度没有超过滴定Bi3+的最高酸度。随着滴定的进行溶液pH≈1。加入10mL200g·L-1六亚四基四胺后，溶液的pH=5～6。

2.能否取等量混合试液凉粉，一份控制pH≈1.0滴定Bi3+，另一份控制pH为5～6滴定Bi3+、Pb2+总量？为什么？

答：不能在pH为5～6时滴定Bi3+、Pb2+总量，因为当溶液的pH为5～6时，Bi3+水解，不能准确滴定。

3.滴定Pb2+时要调节溶液pH为5～6，为什么加入六亚四基四胺而不加入醋酸钠？

答：在选择缓冲溶液时，不仅要考虑它的缓冲X围或缓冲容量，还要注意可能引起的副反应。再滴定Pb2+时，若用NaAc调酸度时，Ac-能与Pb2+形成络合物，影响Pb2+的准确滴定，所以用六亚四基四胺调酸度。

定量分析实验（实验九~~~实验十）

实验九铝合金中铝含量的测定

思考题：

1.为什么测定简单试样中的Al3+用返滴定法即可，而测定复杂试样中的Al3+

则须采用置换滴定法。

答：因试样简单，金属离子种类很少，控制一定的条件，加入一定过量的EDTA时只有Al3+形成络离子，而过量的EDTA才能准确被滴定。因复杂试样中金属离子的种类较多，条件不易控制，加入的EDTA不只是和Al3+反应，还要和其它离子反应，所以就不能用剩余的EDTA直接计算Al3+的含量,还需要再置换出与Al3+络合的EDTA，因此测定复杂试样中的Al3+，则须采用置换滴定法。

2.用返滴定法测定简单试样中的Al3+时，所加入过量EDTA溶液的浓度是否必须准确？为什么？

答：加入的EDTA溶液的浓度必须准确，如果浓度不准确就无法计算出与Al3+反应的量。

3.本实验中使用的EDTA溶液要不要标定？

答：本实验中采用置换滴定法测定Al3+的含量，最后是用Zn2+标准溶液的体积和浓度计算试样中Al3+的含量，所以使用的EDTA溶液不要标定。

4.为什么加入过量的EDTA，第一次用Zn2+标准溶液滴定时，可以不计所消耗的体积？但此时是否须准确滴定溶液由黄色变为紫红色？为什么？

答：因第一次是滴定过量的EDTA后，也即未与Al3+反应的EDTA，所以可以不计体积。但必须准确滴定溶液由黄色变为紫红色，否则溶液中还有剩余EDTA，使结果偏高。

实验十高锰酸钾标准溶液的配制和标定

思考题：

1.配制KMnO

4标准溶液时，为什么要将KMnO

4

溶液煮沸一定时间并放置数

天？配好的KMnO

4

溶液为什么要过滤后才能保存？过滤时是否可以用滤纸？

答：因KMnO

4试剂中常含有少量MnO

2

和其它杂质，蒸馏水中常含有微量还

原性物质它们能慢慢地使KMnO

4还原为MnO(OH)

2

沉淀。另外因MnO

2

或MnO(OH)

2

又能进一步促进KMnO

4溶液分解。因此，配制KMnO

4

标准溶液时，要将KMnO

4

溶液煮沸一定时间并放置数天，让还原性物质完全反应后并用微孔玻璃漏斗过

滤，滤取MnO

2和MnO(OH)

2

沉淀后保存棕色瓶中。

2.配制好的KMnO

4

溶液为什么要盛放在棕色瓶中保护？如果没有棕色瓶怎么办？

答：因Mn2+和MnO

2的存在能使KMnO

4

分解，见光分解更快。所以.配制好的

KMnO

4

溶液要盛放在棕色瓶中保存。如果没有棕色瓶，应放在避光处保存。

3.在滴定时，KMnO

4

溶液为什么要放在酸式滴定管中？

答：因KMnO

4

溶液具有氧化性，能使碱式滴定管下端橡皮管氧化，所以滴定

时，KMnO

4

溶液要放在酸式滴定管中。

4.用Na

2C

2

O

4

标定KMnO

4

时候，为什么必须在H

2

SO

4

介质中进行？酸度过高或

过低有何影响？可以用HNO

3

或HCl调节酸度吗？为什么要加热到70～80℃？溶液温度过高或过低有何影响？

答：因若用HCl调酸度时，Cl-具有还原性，能与KMnO

4作用。若用HNO

3

调

酸度时，HNO

3具有氧化性。所以只能在H

2

SO

4

介质中进行。滴定必须在强酸性溶

液中进行，若酸度过低KMnO

4与被滴定物作用生成褐色的MnO(OH)

2

沉淀，反应

不能按一定的计量关系进行。在室温下，KMnO

4与Na

2

C

2

O

4

之间的反应速度慢，

故须将溶液加热到70～80℃，但温度不能超过90℃，否则Na

2C

2

O

4

分解。

5.标定KMnO

4溶液时，为什么第一滴KMnO

4

加入后溶液的红色褪去很慢，而

以后红色褪去越来越快？

答：因与KMnO

4Na

2

C

2

O

4

的反应速度较慢，第一滴KMnO

4

加入，由于溶液中没

有Mn2+，反应速度慢，红色褪去很慢，随着滴定的进行，溶液中Mn2+的浓度不断增大，由于Mn2+的催化作用，反应速度越来越快，红色褪去也就越来越快。

6.盛放KMnO

4

溶液的烧杯或锥形瓶等容器放置较久后，其壁上常有棕色沉淀物，是什么？此棕色沉淀物用通常方法不容易洗净，应怎样洗涤才能除去此沉淀？

答：棕色沉淀物为MnO

2和MnO(OH)

2

，此沉淀物可以用酸性草酸和盐酸羟胺

洗涤液洗涤。

定量分析实验（实验十一~~~实验十二）

实验十一高锰酸钾法测定过氧化氢的含量思考题：

1.用高锰酸钾法测定H

2O

2

时，能否用HNO

3

或HCl来控制酸度？

答：用高锰酸钾法测定H

2O

2

时，不能用HCl或HNO

3

来控制酸度，因HCl具

有还原性，HNO

3

具有氧化性。

2.用高锰酸钾法测定H

2O

2

时，为何不能通过加热来加速反应？

答：因H

2O

2

在加热时易分解，所以用高锰酸钾法测定H

2

O

2

时，不能通过加

热来加速反应。

实验十二软锰矿中MnO2含量的测定思考题：

1.为什么MnO

2不能用KMnO

4

标准溶液直接滴定？

答：因MnO

2是一种较强的氧化剂，所以不能用KMnO

4

标准溶液直接滴定。

2.用高锰酸钾法测定软锰矿中的MnO

2

的含量时，应注意控制哪些实验条件？如控制不好，将会引起什么后果？

答：应以H

2SO

4

控制溶液酸度，酸度不能过低，否则KMnO

4

生成MnO(OH)

2

沉淀。溶液的温度应控制在70～80℃，若超过90℃易引起Na

2C

2

O

4

分解。

定量分析实验（实验十三~~~实验十四）

实验十三SnCl2-HgCl2-K2Cr2O7法测定铁矿石中

铁的含量（有汞法）

思考题：

1.在预处理时为什么SnCl

2溶液要趁热逐滴加入，而HgCl

2

溶液却要冷却后一

次加入？

答：用SnCl

2

还原Fe3+时，溶液的温度不能太低，否则反应速度慢，黄色褪去

不易观察，使SnCl

2

过量太多不易除去。在热溶液中，Hg2+可能氧化Fe2+引起误差，

故在加入HgCl

2

前溶液应冷却至室温。

2.在滴加前加入H

3PO

4

的作用是什么？加入H

3

PO

4

后为什么要立即滴定？

答：因随着滴定的进行，Fe(Ⅲ)的浓度越来越大，FeCl-

4

的黄色不利于终点的

观察，加入H

3PO

4

可使Fe3+生成无色的Fe(HPO

4

)-

2

络离子而消除。同时由于Fe(HPO

4

)-

2

的生成，降低了Fe3+/Fe2+电对的电位，使化学计量点附近的电位突跃增大，指示

剂二苯胺磺酸钠的变色点落入突跃X围之内，提高了滴定的准确度。在H

3PO

4

溶

液中铁电对的电极电位降低，Fe2+更易被氧化，故不应放置而应立即滴定。

实验十四SnCl2-TiCl3-K2Cr2O7法测定铁矿石中

铁的含量（无汞法）

思考题：

1.在预处理时为什么SnCl

2

溶液要趁热逐滴加入？

答：用SnCl

2

还原Fe3+时，溶液的温度不能太低，否则反应速度慢，黄色褪去

不易观察，易使SnCl

2

过量。

2.在预还原Fe(Ⅲ)至Fe(Ⅱ)时，为什么要用SnCl

2和TiCl

3

两种还原剂？只使用

其中一种有什么缺点？

答：定量还原Fe(Ⅲ)时，不能单独用SnCl

2。因SnCl

2

不能还原W(Ⅵ)至W(Ⅴ)，

无法指示预还原终点，因此无法准确控制其用量，而过量的SnCl

2

又没有适当的

无汞法消除，但也不能单独用TiCl

3

还原Fe(Ⅲ)，因在溶液中如果引入较多的钛盐，

当用水稀释时，大量Ti(Ⅳ)易水解生成沉淀，影响测定。故只能采用SnCl

2-TiCl

3

联合预还原法。

3.在滴定前加入H

3PO

4

的作用是什么？加入H

3

PO

4

后为什么立即滴定？

答：因随着滴定的进行，Fe(Ⅲ)的浓度越来越大，FeCl-

4

的黄色不利于终点的

观察，加入H

3PO

3

可使Fe3+生成无色的Fe(HPO

4

)-

2

络离子而消除。同时由于Fe(HPO

4

)-

2

的生成，降低了Fe3+/Fe2+电对的电位，使化学计量点附近的电位突跃增大，指示

剂二苯胺磺酸钠的变色点落入突跃X围之内，提高了滴定的准确度。在H

3PO

4

溶

液中铁电对的电极电位降低，Fe2+更易被氧化，故不应放置而应立即滴定。定量分析实验（实验十五~~~实验十六）

实验十五I2和Na2S2O3标准溶液的配制及标定思考题：

1.如何配制和保存I

2溶液？配制I

2

溶液时为什么要滴加KI？

答：因I

2

微溶于水而易溶于KI溶液中，在稀的KI溶液中溶解也很慢，故配

制时先将I

2

溶解在较浓KI的溶液中，最后稀释到所需浓度。保存于棕色瓶中。

2.如何配制和保存Na

2S

2

O

3

溶液?

答：水中的CO

2

、细菌和光照都能使其分解，水中的氧也能将其氧化。故配

制Na

2S

2

O

3

溶液时，先将蒸馏水煮沸，以除去水中的CO

2

和O

2

，并杀死细菌；冷

却后加入少量Na

2CO

3

使溶液呈弱碱性以抑制Na

2

S

2

O

3

的分解和细菌的生长。保存

于棕色瓶中。

3.用K

2Cr

2

O

7

作基准物质标定Na

2

S

2

O

3

溶液时，为什么要加入过量的KI和HCl

溶液？为什么要放置一定时间后才能加水稀释？为什么在滴定前还要加水稀释？

答：为了确保K

2Cr

2

O

7

反应完全，必须控制溶液的酸度为0.2-0.4moL·l-1HCl

溶液，并加入过量KI。K

2Cr

2

O

7

与KI的反应需一定的时间才能进行得比较完全，

故需放置5min后在加水稀释，降低酸度，以防止Na

2S

2

O

3

在滴定过程中遇强酸而

分解。

4.标定I

2溶液时，既可以用Na

2

S

2

O

3

滴定I

2

溶液，也可以用I

2

滴定Na

2

S

2

O

3

溶

液，且都采用淀粉指示剂。但在两种情况下加入淀粉指示剂的时间是否相同？为什么？

答：如果用Na

2S

2

O

3

滴定I

2

溶液，因淀粉吸附I

2

，所以应滴定至溶液呈前黄色

时再加入淀粉指示剂。如果用I

2滴定Na

2

S

2

O

3

溶液时，应提前加入淀粉，否则易

滴过量。

实验十六间接碘量法测定铜盐中的铜

思考题：

1.本实验加入KI的作用是什么？

答：本实验中的反应式为：

从上述反应可以看出，I-不仅是Cu2+的还原剂，还是Cu+的沉淀剂和I-的络合剂。

2.本实验为什么要加入NH

4

S？为什么不能过早地加入？

答：因CuI沉淀表面吸附I

2，这部分I

2

不能被滴定，会造成结果偏低。加入

NH

4S溶液，使CuI转化为溶解度更小的CuS，而CuS不吸附I

2

从而使被吸附的那

部分I

2释放出来，提高了测定的准确度。但为了防止I

2

对S-的氧化，而NH

4

S应

在临近终点时加入。

3.若试样中含有铁，则加入何种试剂以消除铁对测定铜的干扰并控制溶液pH 值。

答：若试样中含有铁，可加入NH

4HF

2

以掩蔽Fe3+。同时利用HF—F-的缓冲

作用控制溶液的酸度为pH=3-4。

定量分析实验（实验十七~~~实验十八）

实验十七碘量法测定葡萄糖的含量

思考题：

什么在氧化微葡萄糖时滴加NaOH的速度要慢，且加完后要放置一段时间？

而在酸化后则要立即用Na

2S

2

O

3

标准溶液滴定？

答：IO-在氧化微葡萄糖时滴加NaOH的速度要慢，否则过量的IO-还来不及和葡萄糖反应就歧化为氧化性较差的IO

3

-，可能导致葡萄糖不能完全被氧化。在

碱性溶液中生成的IO

3-和I-在酸化时又生成I

2

，而I

2

易挥发，所以酸化后要立即滴

定。

实验十八可溶性氧化物中氯含量的测定（莫尔法）思考题：

解，终点红色推迟出现。如果剧烈摇动就会增大上述现象的发生，因此不能剧烈摇动

实验二十钡盐中钡含量的测定（沉淀重量法）

思考题：

1.沉淀BaSO

4

时为什么要在稀溶液中进行？不断搅拌的目的是什么？

答：沉淀BaSO

4

时要在稀溶液中进行，溶液的相对饱和度不至太大，产生的晶核也不至太多，这样有利于生成粗大的结晶颗粒。不断搅拌的目的是降低过饱和度，避免局部浓度过高的现象，同时也减少杂质的吸附现象。

2.为什么沉淀BaSO

4

时要在热溶液中进行，而在自然冷却后进行过滤？趁热过滤或强制冷却好不好？

答：沉淀要在热溶液中进行，使沉淀的溶解度略有增加，这样可以降低溶液的过饱和度，以利于生成粗大的结晶颗粒，同时可以减少沉淀对杂质的吸附。为了防止沉淀在热溶液中的损失，应当在沉淀作用完毕后，将溶液冷却至室温，然后再进行过滤。

3.洗涤沉淀时，为什么用洗涤液要少量、多次？为保证BaSO

4

沉淀的溶解损失不超过0.1%，洗涤沉淀用水量最多不超过多少毫升/

答：为了洗去沉淀表面所吸附的杂质和残留的母液，获得纯净的沉淀，但洗涤有不可避免的要造成部分沉淀的溶解。因此，洗涤沉淀要采用适当的方法以提高洗涤效率，尽可能地减少沉淀地溶解损失。所以同体积的洗涤液应分多次洗涤，每次用15-20mL洗涤液。

4.本实验中为什么称取0.4-0.5g BaCl

2·2H

2

O试样？称样过多或过少有什么影

响？

答：如果称取试样过多，沉淀量就大，杂质和残留母液难洗涤；称取试样过少，沉淀量就少，洗涤造成的损失就大。

定量分析实验（实验二十一~~~实验二十二）

实验二十一合金钢中镍含量的测定（丁二酮肟重量

法）

思考题：

1.丁二酮肟重量法测定镍时，应注意哪些沉淀条件？为什么？本实验与

重量法有哪些不同之处？通过本实验，你对有机沉淀剂的特点有哪些认BaSO

4

识？

答：洗涤条件为：1加入酒石酸掩蔽Cu2+、Fe3+、Cr3+；2控制溶液pH为8-9。若pH过高，除D2-较多外，Ni2+与氨形成镍氨络离子，使丁二酮肟镍沉淀溶解；3水浴控制温度至70～80℃,可减少Cu2+、Fe3+共沉淀。

法还需要炭化、灼烧。

本实验只需沉淀过滤、洗涤、烘干再称量。而BaSO

4

有机沉淀剂：1.选择性好；2.沉淀的溶解度小，有利于被测组分的沉淀完全；

3.沉淀的极性小，吸附杂质少，易获得较纯净的沉淀；

4.沉淀称量形式的摩尔质量大，有利于减少称量误差，提高分析结果的准确度；又由于沉淀的组分恒定，经烘干后称量，简化了重量分析的操作。

2.加入酒石酸的作用是什么？加入过量沉淀剂并稀释的目的何在？

答：加入酒石酸是为了掩蔽Cu2+、Fe3+、Cr3+。因Cu2+和Cr3+与丁二酮肟生成可溶性配合物，不仅会多消耗沉淀剂而且共沉淀现象也很严重。因此，可多加入一些沉淀剂并将溶液稀释。

实验二十二纯铜中铋的共沉淀分离及含量的测定

思考题：

1.利用共沉淀现象对微量组分进行分离和富集的优点有哪些？本实验中无

的作用机理是什么？

机共沉淀剂MnO(OH)

2

答：用有机沉淀剂或共沉淀剂对微量组分进行分离和富集的优点是：1.具有较高的选择性；2.生成的沉淀溶解度小；3.不易污染。

本实验室中给试液中加入MnSO

4和KMnO

4

溶液煮沸后生成MnO(OH)

2

，同时试液

中的Bi3+被MnO(OH)

2

所吸附，与铜分离。

2.结合本实验说明提高沉淀分离选择性的途径有哪些？

答：利用共沉淀分离和富集微量组分时，在操作中应根据具体要求选择适宜的共沉淀剂和沉淀条件，来达到分离和富集的目的。

3.萃取分离铋的操作应注意哪些事项？

答：1.将含铋的试液完全洗入分液漏斗；2.每加一种试剂均需摇匀；3.加入

的CHCl

3体积要准确；4.充分震荡使铋的配合物完全被CHCl

3

萃取；5.一定要除去

萃取液中的水分。

定量分析实验（实验二十三~~~实验二十四）

实验二十三合金钢中微量铜的萃取光度测定

思考题：

1.能否用量筒加入CHCl

3

，为什么？

答：不能用量筒加入CHCl

3

。因实验要求加入的量要准确，否则会影响萃取相的浓度。

2.能否在用浓氨水调节溶液pH8～9后，加EDTA以消除Fe3+、Co2+、Ni2+的干扰，为什么？

答：不能在用浓氨水调节溶液pH8～9后，再加EDTA以消除Fe3+、Co2+、Ni2+的干扰。因为这时Fe3+会生成沉淀，起不到掩蔽的效果。

实验二十四离子交换树脂交换容量的测定

思考题：

1.什么是离子交换树脂的交换容量？两种交换容量的测定原理是什么？

答：交换不完全，将使结果偏高。所以流经阳离子交换柱的试液应调至pH=2～3为宜。先用NaOH溶液中和至碱性，再以稀HCl酸化至溶液的pH=2～3。

3.为什么将离子交换后的流出液的pH调节至5～6？如何调节pH？

答：因在交换过程中H+离子浓度越来越大，使流出液的酸度增大，这样就要一定量的NaOH 使结果偏高。所以在滴定前，于流出液中加入甲基红指示剂，用NaOH中和至溶液呈黄色，然后滴加HCl至红色，再用NaOH标准溶液滴定至红色褪去而呈稳定的橙黄色，此时溶液pH 约为5～6。

4.硼酸是极弱酸，本实验为什么可用NaOH标准溶液滴定经离子交换分离后的硼？答：硼酸是极弱酸，不能用碱直接滴定，但在硼酸溶液中加入甘露醇等多羟基化合物于之形成一种较强的络和酸，其Ka为1×10-6～3×10-5。这样就可用碱标准溶液滴定硼。

实验二十六纸色普法分离和鉴定氨基酸

思考题：

1.实验时，用手指直接那取滤纸条中部，对实验结果有何影响？

答：纸色谱法对滤纸有一定的质量要求。如薄厚必须均匀，边缘整齐，平整物无折痕，无物污渍等。实验中，如果用手指直接那取滤纸条中部将对滤纸的质量影响或粘有污渍。从而影响展开剂在滤纸上的移动速度，也影响了各组分的彼此分离目的。

2.将点好样的滤纸条挂在层析筒内，若原点也侵入到展开剂中，实验结果会怎样？

答：如果将原点也侵入到展开剂中，而沿着展开剂上升的试样量很少，这样就会影响显色。

定量分析实验（实验二十七）

实验二十七偶氮苯和对硝基苯胺的薄层色谱分离

思考题：

1.展开时，若层析筒盖不严密，对薄层分离有无影响？为什么？

答：将试样点在薄层板上，在流动相中展开时，应在饱和的溶剂蒸汽中进行，否则将会影响各组分的展开分离，使比移值不够一致，而无法进行定性鉴别。

2.如果展开时间过长或过短，对混合物的分离有何影响？

答：因玻璃层析板有一定的长度，当展开时间过长时，其斑点将会移出层析板。如果时间过短，各组分彼此分不开，无法定性鉴定。