一、填空题
1、蒸馏瓶的选用与被蒸液体量的多少有关，通常装入液体的体积应为蒸馏瓶容积（1/3 ）液体量过多或过少都不宜。
2、仪器安装顺序为（从下到上）（从左到右）。卸仪器与其顺序相反。
3、测定熔点时，温度计的水银球部分应放在（b形管两侧管的中部）, 试料应位于（温度计水银球的中部），以保证试料均匀受热测温准确。
4、熔点测定时试料研得不细或装得不实，这样试料颗粒之间为空气所占据，结果导致熔距（变大），测得的熔点数值（偏高）。
5、测定熔点时，可根据被测物的熔点范围选择导热液：被测物熔点<140℃时，可选用（甘油浴）。被测物熔点在140-250℃时，可选用（浓硫酸）；被测物熔点>250℃时，可选用（浓硫酸与硫酸钾的饱和溶液）；还可用（磷酸）（硅油）或（）（）。
6、实验中常用的冷凝管有（直形冷凝管）、（球形冷凝管）、（蛇形冷凝管）。安装冷凝管时应将夹子夹在冷凝管的（中间）部位。
7、（常压蒸馏）、回流反应，禁止用密闭体系操作，一定要保持与大气相连通。
8、百分产率是指（实际得到的纯粹产物的质量）和（计算的理论产量）的比值。
9、一个纯化合物从开始熔化至完全熔化的温度范围叫（熔距）。纯固态有机化合物的熔点距一般不超过（0.5 ）。
10、毛细管法测定熔点时，通常毛细管装填样品的高度为（2到3mm）。
11、蒸馏装置是依次按照（圆底烧瓶）、（蒸馏头）、（温度计）、（直形冷凝管）、（接引管）和（接收瓶）的顺序进行安装。
12、萃取的主要理论依据是（分配定律），物质对不同的溶剂有着不同的溶解度）。可用与水
（的化合物）的有机溶剂从水溶剂中萃取出有机化合物。,
13、蒸馏时，如果馏出液易受潮分解，可以在接受器上连接一个（干燥管）防止（水分）侵
入。
14、有机实验常用的搅拌方法有：（人工搅拌）、（机械搅拌）、（磁力搅拌）。
15、重结晶时，不能析晶，可采取如下措施（投晶种）、（用玻棒摩擦器壁）、（浓缩母液）。
16、一个纯化合物从开始熔化至完全熔化的温度范围叫（熔距）
17、将液体加热至沸腾，使液体变为蒸气，然后使蒸气冷却再凝结为液体，这两个过程的联合操作称为（蒸馏）。
19、熔点是指（固液两态在1个大气压下达成平衡时的温度），熔程是指（初熔至全熔的温度范围），通常纯的有机化合物都有固定熔点，若混有杂质则熔点（降低），熔程（变大）。
20、（升华）是纯化固体化合物的一种手段，它可除去与被提纯物质的蒸汽间有显著差异的不挥发性杂质。
21、水蒸气蒸馏是用来分离和提纯有机化合物的重要方法之一，常用于下列情况：(1)混合
物中含有大量的（固体）；(2)混合物中含有（焦油状）物质；(3)在常压下蒸馏会发生（氧化分解）的高沸点有机物质。
22、采用重结晶提纯样品，要求杂质含量为（3%）以下，如果杂质含量太高，可先用（萃取），（色谱）方法提纯。
23、当蒸馏沸点高于140℃的物质时，应该使用（空气冷凝管）。
25、在测定熔点时样品的熔点低于（220℃）以下,可采用浓硫酸为加热液体, 但当高温时,浓硫酸将分解, 这时可采用热稳定性优良的（硅油）为浴液.
26、液-液萃取是利用（物质在两种不互溶的溶剂中溶解度不同）而达到分离, 纯化物质的一种操作.
27、醇的氧化是有机化学中的一类重要反应。要从伯醇氧化制备醛可以采用PCC，PCC是（三氧化铬）和（吡啶）在盐酸溶液中的络合盐。如果要从伯醇直接氧化成酸，可以采用（硝酸）、（高锰酸钾）等。
28、重结晶溶剂一般过量（20% ），活性炭一般用量为（1%-3%）。
29、分液漏斗用后一定要在活塞和盖子的磨砂口间（垫上纸片）或（分开），以免日久后难于打开。
31、常用的分馏柱有（球形分馏柱）、（韦氏(Vigreux)分馏柱）和（填充式分馏柱）。
32、温度计水银球（上端）应和蒸馏头侧管的下限在同一水平线上。
33、熔点测定关键之一是加热速度，加热太快，则热浴体温度大于热量转移到待测样品中的转移能力，而导致测得的熔点偏高，熔距（加大）。当热浴温度达到距熔点10-15℃时，加热要（缓慢），使温度每分钟上升（1-2℃）。
34、在正溴丁烷的制备实验中，用硫酸洗涤是（除去未反应的正丁醇）及副产物（1－丁烯）和（正丁醚）。第一次水洗是为了（除去部分硫酸）及（水溶性杂质）。碱洗（Na2CO3）是为了（中和残余的硫酸）。第二次水洗是为了（除去残留的碱、硫酸盐及水溶性杂质）。
二、选择题
1、在减压蒸馏时，加热的顺序是（A ）。
A、先减压再加热
B、先加热再减压
C、同时进行
D、无所谓
2、液体混合物成分的沸点相差（C ）℃以上可用蒸馏的方法提纯或分离；否则，应用分馏的方法提纯或分离。
A、10
B、20
C、30
D、40
3、标准接口仪器有两个数字，如19/30，其中19表示（A ）。30表示磨口长度为30mm
A、磨口大端直径
B、磨口小端直径
C、磨口高度
D、磨口厚度
4、乙酰苯胺的重结晶不易把水加热至沸,控制温度在（ B ）摄氏度以下。
A、67
B、83
C、50
D、90
5、用活性炭进行脱色中，其用量应视杂质的多少来定，加多了会引起（A ）。
A、吸附产品
B、发生化学反应
C、颜色加深
D、带入杂质
6、蒸馏时蒸馏烧瓶中所盛液体的量既不应超过其容积的（），也不应少于（ A）。
A、 2/3，1/3
B、3/4，1/3
C、 3/4，1/2
D、2/3，1/2
7、在正溴丁烷的制备过程中，采用了（ B ）。
A、直型冷凝管
B、球型冷凝管
C、空气冷凝管
D、刺型分馏柱
8、萃取和洗涤是利用物质在不同溶剂中的（ A ）不同来进行分离的操作。
A、溶解度
B、亲和性
C、吸附能力
9、现有40mL液体需要蒸馏，应选择（B）规格的烧瓶。
A、50mL
B、100mL
C、150mL
D、250mL
10、蒸馏时蒸馏烧瓶中所盛液体的量既不应超过其容积的（），也不应少于（A ）。
A、2/3，1/3
B、3/4，1/3
C、3/4，1/2
D、2/3，1/2
11、欲获得零下10℃的低温，可采用哪一种冷却方式（B）。
A、冰浴
B、食盐与碎冰的混合物（1:3）
C、六水合氯化钙结晶与碎冰的混合物
D、液氨
12、测定熔点时，温度计的水银球部分应放在（A）。
A、提勒管上下两支管口之间
B、提勒管上支管口处
C、提勒管下支管口处
D、提勒管中任一位置
13、某化合物熔点约250-280℃时，应采用哪一种热浴测定其熔点（C ）。
A、浓硫酸
B、石蜡油
C、磷酸
D、水
14、正溴丁烷最后一步蒸馏提纯前采用（B ）做干燥剂。
A、Na
B、无水CaCl2
C、无水CaO
D、KOH
15、萃取溶剂的选择根据被萃取物质在此溶剂中的溶解度而定，一般水溶性较小的物质用（A ）萃取。
A、氯仿
B、乙醇
C、石油醚
D、水
16、常用的分馏柱有（A/B/C）。
A、球形分馏柱
B、韦氏（Vigreux）分馏柱
C、填充式分馏柱
D、直形分馏柱
17、水蒸气蒸馏应用于分离和纯化时其分离对象的适用范围为（ A ）。
A、从大量树脂状杂质或不挥发性杂质中分离有机物
B、从挥发性杂质中分离有机物
C、从液体多的反应混合物中分离固体产物
18、重结晶时，活性炭所起的作用是（ A ）。
A、脱色
B、脱水
C、促进结晶
D、脱脂
19、现有40mL液体需要蒸馏，应选择（ B ）规格的烧瓶。
A、50mL
B、100mL
C、150mL
D、250mL
20、减压蒸馏装置中蒸馏部分由蒸馏瓶、（ A ）、毛细管、温度计及冷凝管、接受器等组成。
A、克氏蒸馏头
B、毛细管
C、温度计套管
D、普通蒸馏头
21、蒸馏瓶的选用与被蒸液体量的多少有关，通常装入液体的体积应为蒸馏瓶容积（A）。
A、1/3-2/3
B、1/3-1/2
C、1/2-2/3
D、1/3-2/3
22、测定熔点时，使熔点偏高的因素是（C ）。
A、试样有杂质
B、试样不干燥
C、熔点管太厚
D、温度上升太慢。
23、硫酸洗涤正溴丁烷粗品，目的是除去（ A ）。
A、未反应的正丁醇
B、1－丁烯
C、正丁醚
D、水
25、在水蒸气蒸馏操作时，要随时注意安全管中的水柱是否发生不正常的上升现象，以及烧瓶中的液体是否发生倒吸现象。一旦发生这种现象，应（B ），方可继续蒸馏。
A、立刻关闭夹子，移去热源，找出发生故障的原因
B、立刻打开夹子，移去热源，找出发生故障的原因
C、加热圆底烧瓶
26、进行简单蒸馏时，冷凝水应从（B ）。蒸馏前加入沸石,以防暴沸。
A、上口进，下口出
B、下口进，上口出
C、无所谓从那儿进水
3、乙酸乙酯中含有（ D ）杂质时，可用简单蒸馏的方法提纯乙酸乙酯。
A、乙醇
B、水
C、乙酸
D、有色有机杂质
27、在进行脱色操作时，活性炭的用量一般为（A ）。
A、1%-3%
B、5%-10%
C、10%-20%
D、30-40%
28、下列哪一个实验应用到气体吸收装置？（ B ）
A、环己酮的制备
B、正溴丁烷的制备
C、乙酸乙酯的制备
D、乙醚的制备
29、在乙酰苯胺的重结晶时,需要配制其热饱和溶液,这时常出现油状物,此油珠是（B ）。
A、杂质
B、乙酰苯胺
C、苯胺
D、正丁醚
30、熔点测定时，试料研得不细或装得不实，将导致（A）。
A、熔距加大，测得的熔点数值偏高
B、熔距不变，测得的熔点数值偏低
C、熔距加大，测得的熔点数值不变
D、熔距不变，测得的熔点数值偏高
三、判断题。
1、开始蒸馏时，先把T形管上的夹子关闭，用火把发生器里的水加热到沸腾。（×）
2、用蒸馏法、分馏法测定液体化合物的沸点，馏出物的沸点恒定，此化合物一定是纯化合物。（×）
3、用蒸馏法测沸点，烧瓶内装被测化合物的多少影响测定结果。（×）
4、将展开溶剂配好后，可将点好样品的薄层板放入溶液中进行展开。（×）
5、凡固体有机物均可用升华的方法提纯。（×）
6．用分液漏斗分离与水不相溶的有机液体时，水层必定在下，有机溶剂在上。（×）
7、用有机溶剂进行重结晶时,把样品放在烧瓶中进行溶解。（×）
8．测定有机物熔点的实验中，在低于被测物质熔点约15℃时，加热速度控制在每分钟升高5℃为宜。（×）
10、“相似相溶”是重结晶过程中溶剂选择的一个基本原则。（√）
11、在反应体系中，沸石可以重复使用。（×）
12、在进行蒸馏操作时，液体样品的体积通常为蒸馏烧瓶体积的1/2 3/4。（×）
13、测定有机物熔点的实验中，在低于被测物质熔点10-20℃时，加热速度控制在每分钟升高5℃为宜。（√）
14、测定纯化合物的沸点，用分馏法比蒸馏法准确。（×）
15、当制备乙酰苯胺的反应完成后，待反应液冷却后再进行处理。（×）
16、熔点管不干净，测定熔点时不易观察，但不影响测定结果。（×）
17、液体的蒸气压只与温度有关。即液体在一定温度下具有一定的蒸气压。（√）
18、在蒸馏低沸点液体时，选用长颈蒸馏瓶；而蒸馏高沸点液体时，选用短颈蒸馏（√）
19、标准接口仪器有两个数字，如19/30，其中19表示磨口大端直径（√）。
20、重结晶实验中,加入活性碳的目的是脱色。（√）
21、A、B两种晶体的等量混合物的熔点是两种晶体的熔点的算术平均值。（×）
22、在使用分液漏斗进行分液时，上层液体经漏斗的下口放出。（×）
23、纯净的有机化合物一般都有固定的熔点。（√）
24、硫酸洗涤正溴丁烷粗品，目的是除去未反应的正丁醇及副产物1－丁烯和正丁醚。（√）
25、蒸馏及分馏效果好坏与操作条件有直接关系，其中最主要的是控制馏出液流出速度，不
能太快，否则达不到分离要求。（√）
26、温度计水银球下限应和蒸馏头侧管的上限在同一水平线上。（×）
27、在进行柱层析操作时，填料装填得是否均匀与致密对分离效果影响不大。（×）
29、活性碳可在极性溶液和非极性溶液中脱色,但在乙醇中的效果最好。（×）
30、有固定的熔点的有机化合物一定是纯净物。（×）
31、测定纯化合物的沸点，用分馏法比蒸馏法准确。（×）
33、具有固定沸点的液体一定是纯粹的化合物。（×）
34、不纯液体有机化合物沸点一定比纯净物高。（×）
35、样品管中的样品熔融后再冷却固化仍可用于第二次测熔点。（×）
36、在正溴丁烷的合成实验中，蒸馏出的馏出液中正溴丁烷通常应在下层。（×）
四、实验装置图。
1、简单蒸馏装置主要由那些部分组成？请画出其装置图。
2、试画出水蒸气蒸馏装置图。
3、请指出以下装置中的错误之处？并画出正确的装置。
4、请画出提勒管熔点测定装置图，并指出操作要领。
1. 熔点管的制备：
在拉好的毛细管中，截取Φ＝1～1.2 mm，L＝70～80 mm 管壁均匀的部分（准备3支）。封口：将毛细管的一端呈45°角置于小火边沿处，边旋转边加热，封口一经合拢立即移出。做到封口严密，无弯扭或结球。
2. 试料及其填充：
试料要研细（受潮的试料应事先干燥），填充装的要均匀、结实。装料高度为2～3 mm。
3. 加热速度：
升温速度是测得的熔点数据准确与否的关键。
(1)已知样: 开始升温速度可快些(5－8℃/min)，距熔点约10～15℃时，升温速度1～2℃/min，愈接近熔点，升温速度愈慢，以0.5～1℃/min为宜。
（2）未知样：
至少要测两次。第一次以5℃／min左右的升温速度粗测，可得到一个近似的熔点；第二次开始时升温速度可快些，待达到比近似熔点低10℃时，改用小火，使温度以0.5－1℃／min的速度缓慢而均匀地上升。
4.熔点的测定
应记录熔点管中刚有小滴液体出现（即初熔温度）和试料恰好完全熔融（即全熔温度）这两个温度点的读数。
5、试画出分馏的基本装置图。当加热后已有馏分出来时才发现冷凝管没有通水，怎么处理？
答：
当加热后已有馏分出来时才发现冷凝管没有通水，应立即停止加热，待冷凝管冷却后，通入冷凝水，同时补加沸石，再重新加热蒸馏。如果不将冷凝管冷却就通冷水，易使冷凝管炸裂。
6、在乙酰苯胺的重结晶实验中，请装一套热过滤装置，并回答下列问题。
1）重结晶操作中，为什么要用抽滤方法？
2）热过滤时，漏斗中为什么要放折叠滤纸？如何折叠？
3）重结晶操作中，加入活性炭的目的是什么？加活性炭应注意什么问题？
7）重结晶的原理。
1）重结晶操作过程中热过滤是为了使物质与杂质形成不同温度下的溶解，同时又避免溶解物质在过滤过程中因冷却而结晶，从而达到有效的分离提纯。
2）放菊花形折叠滤纸是充分利用滤纸的有效面积以加快过滤速度。折叠：（1）首先将滤纸对折成半圆形（1/2）；（2）对折后的半圆滤纸向同方向进行等分对折即1/4→1/8对折；（3）八等分的滤纸相反方向对折成16等分成扇形；（4）两减压
段对称部位向反方向再对折一次；（5）滤纸中心勿重压，使用时讲折好滤纸翻转使用。3）加入活性炭的目的是为了脱去杂质中的颜色。加入活性炭时应注意，量不可过多否则会对样品也产生吸附影响产率，另加活性炭应在加热溶解前加入，如果开始加热则应冷却片刻至室温时再加入，避免爆沸。4）重结晶是纯化固体有机物的常用方法之一，它是利用混合物中各组分在某溶剂或混合溶剂中溶解度的不同而使他们互相分离。主要过程：a、称样溶解 b、脱色 c、热过滤 d、冷却析结晶 e、抽滤干燥称重热水
五、简答题。
1、如果液体具有恒定的沸点，那么能否认为它是单纯物质？
答：纯粹的液体有机化合物，在一定的压力下具有一定的沸点，但是具有固定沸点的液体不一定都是纯粹的化合物，因为某些有机化合物常和其他组分形成二元或三元共沸混合物，它们也有一定的沸点
2、用分馏柱提纯液体时，为了取得较好的分离效果，为什么分馏柱必须保持回流液？
答：保持回流液的目的在于让上升的蒸汽和回流液体，充分进行热交换，促使挥发组分上升，难挥发组分下降，从而达到彻底分离它们的目的
3、重结晶的目的是什么？怎样进行重结晶？
答：从有机反应中得到的固体化合物往往不纯，其中夹杂一些副产物，不反应的原料及催化剂等，纯化这类物质的有效方法就是选择合适的溶剂进行重结晶，其目的在于获得最大的回收率的精制品
进行重结晶的一般过程是（1）将带结晶的物质在溶剂沸点或接近沸点的温度下溶解在合适的溶剂中，制成饱和溶液。若待重结晶物质的熔点较溶剂的沸点低，则应制成在熔点以下的饱和溶液（2）若待重结晶物质含有色杂质，可加活性炭煮沸脱色（3）趁热过滤以除去不容物质和活性炭（4）冷却滤液，使晶体从饱和溶液中析出，而可溶性杂质仍留在溶液中（5）减压过滤，把晶体从母液中分离出来洗涤晶体以除去吸附在晶体表面上的母液
4、有机实验中，玻璃仪器为什么不能直接用火焰加热？有哪些间接加热方式？应用范围如何？
答：因为直接用火焰加热，温度变化剧烈且加热不均匀，易造成玻璃仪器损坏；同时，由于局部过热，还可能引起副反应发生。间接加热方式和应用范围如下：在石棉网上加热，但加热仍很不均匀。水浴加热，被加热物质温度只能打到80℃以下，需加热至100℃时，可用沸水浴或水蒸汽加热。电热套加热，对沸点高于80℃的液体原则上都可使用。油浴加热，温度一般在100-250℃之间，可达到的最高温度取决于所用油的种类，如甘油适用于100-150℃；透明石蜡油可加热至220℃；硅油或真空泵在250℃时仍很稳定；傻浴加热。可达数百度以上
5、重结晶时，溶剂的用量为什么不能过量太多，也不能过少？正确的应该如何？
过量太多，不能形成热饱和溶液，冷却时析不出结晶或结晶太少。过少，有部分待结晶的物质热溶时未溶解，热过滤时和不溶性杂质一起留在滤纸上，造成损失。考虑到热过滤时，有部分溶剂被蒸发损失掉，使部分晶体析出留在波纸上或漏斗颈中造成结晶损失，所以适宜用量是制成热的饱和溶液后，再多加20％左右
6、测定熔点时，遇到下列情况将产生什么结果？
(1) 熔点管壁太厚；(2) 熔点管不洁净；(3) 样品研磨不细或装得不实；(4)加热太快；答：(1) 熔点管壁太厚，影响传热，其结果是测得的初熔温度偏高。(2) 熔点管不洁净，相当于在试料中掺入杂质，其结果将导致测得的熔点偏低。(3) 试料研得不细或装得不实，这样试料颗粒之间空隙较大，空隙之间为空气所占据，而空气导热系数较小，结果导致熔距加大，测得的熔点数值偏高。(4) 加热太快，则热浴体温度大于热量转移到待测样品中的转移能力，而导致测得的熔点偏高，熔距加大。
7、什么时候用气体吸收装置？如何选择吸收剂？
答：反应中生成的有毒和刺激性气体(如卤化氢、二氧化硫)或反应时通入反应体系而没有完全转化的有毒气体(如氯气)，进入空气中会污染环境，此时要用气体吸收装置吸收有害气体。选择吸收剂要根据被吸收气体的物理、化学性质来决定。可以用物理吸收剂，如用水吸收卤化氢；也可以用化学吸收剂，如用氢氧化钠溶液吸收氯和其它酸性气体。
8、在蒸馏装置中，温度计水银球的位置不符合要求会带来什么结果？
答:如果温度计水银球位于支管口之上,蒸气还未达到温度计水银球就已从支管流出,测定沸点时,将使数值偏低.若按规定的温度范围集取馏份,则按此温度计位置集取的馏份比规定的温度偏高,并且将有一定量的该收集的馏份误作为前馏份而损失,使收集量偏少. 如果温度计的水银球位于支管口之下或液面之上,测定沸点时,数值将偏高.但若按规定的温度范围集取馏份时,则按此温度计位置集取的馏份比要求的温度偏低,并且将有一定量的该收集的馏份误认为后馏份而损失.
9、重结晶时，如果溶液冷却后不析出晶体怎么办？
答：可采用下列方法诱发结晶：(1) 用玻璃棒摩擦容器内壁。(2) 用冰水冷却。(3) 投入“晶种”
10、什么是萃取？什么是洗涤？指出两者的异同点。
答：萃取是从混合物中抽取所需要的物质；洗涤是将混合物中所不需要的物质除掉。萃取和洗涤均是利用物质在不同溶剂中的溶解度不同来进行分离操作，二者在原理上是相同的，只是目的不同。从混合物中提取的物质，如果是我们所需要的，这种操作叫萃取；如果不是我们所需要的，这种操作叫洗涤。
12、什么叫共沸物？为什么不能用分馏法分离共沸混合物？
答：当某两种或三种液体以一定比例混合，可组成具有固定沸点的混合物，将这种混合物加
热至沸腾时，在气液平衡体系中，气相组成和液相组成一样，故不能使用分馏法将其分离出来，只能得到按一定比例组成的混合物，这种混合物称为共沸混合物或恒沸混合物。
13、在粗制乙醚中有哪些杂质？它们是怎样形成的？可以采用哪些措施将它们一一除去？
答：在粗制乙醚中尚含有水、醋酸、亚硫酸以及未反应的乙醇。因为在制备乙醚的同时，有下列副反应发生：主反应：
副反应：
实验中用NaOH溶液除去酸性物质：醋酸和亚硫酸；用饱和氯化钙除去乙醇；用无水氯化钙干燥除去所剩的少量水和乙醇。
14、为什么蒸馏时最好控制馏出液的速度为1－2滴／s为宜？
答：在整个蒸馏过程中，应使温度计水银球上常有被冷凝的液滴，让水银球上液滴和蒸气温度达到平衡。所以要控制加热温度，调节蒸馏速度，通常以1－2滴／s为宜，否则不成平衡。蒸馏时加热的火焰不能太大，否则会在蒸馏瓶的颈部造成过热现象，使一部分液体的蒸气直接受到火焰的热量，这样由温度计读得的沸点会偏高；另一方面，蒸馏也不能进行的太慢，否则由于温度计的水银球不能为馏出液蒸气充分浸润而使温度计上所读得的沸点偏低或不规则。
15、水蒸气蒸馏用于分离和纯化有机物时，被提纯物质应该具备什么条件？
答：水蒸气蒸馏是分离和纯化与水不相混溶的挥发性有机物常用的方法。适用范围：(1)从大量树脂状杂质或不挥发性杂质中分离有机物；(2)除去不挥发性的有机杂质；(3)从固体
多的反应混合物中分离被吸附的液体产物；(4)水蒸气蒸馏常用于蒸馏那些沸点很高且在接近或达到沸点温度时易分解、变色的挥发性液体或固体有机物，除去不挥发性的杂质。但是对于那些与水共沸腾时会发生化学反应的或在100度左右时蒸气压小于1.3KPa的物质，这一方法不适用。
16、蒸馏时加入沸石的作用是什么？如果蒸馏前忘记加沸石，能否立即将沸石加至将近沸腾的液体中？当重新蒸馏时，用过的沸石能否继续使用？
答：加入沸石的作用是起助沸作用，防止暴沸，因为沸石表面均有微孔，内有空气，所以可起助沸作用。不能将沸石加至将近沸腾的液体中，那样溶液猛烈暴沸，液体易冲出瓶口，若是易燃液体，还会引起火灾，要等沸腾的液体冷下来再加。用过的沸石一般不能再继续使用，因为它的微孔中已充满或留有杂质，孔经变小或堵塞，不能再起助沸作用。
实验一 乙醇─水溶液的分馏 一、实验目的 1、了解分馏原理及其应用。 2、正确掌握简单分馏操作。 二、实验原理 蒸馏和分馏都是分离提纯液体有机化合物的重要方法。然而普通蒸馏主要用于分离两种以上沸点相差较大的液体混合物，而分馏是分离和提纯沸点相差较小的液体混合物。从理论上来讲，只要对蒸馏的馏出液经过反复多次的普通蒸馏，也可以分离沸点相差较小的液体混合物。但这样做，操作既烦琐，费时又浪费很大，而应用分馏则能克服这些缺点，提高分离效率。 分馏操作是使沸腾的混合物通过分馏柱，在柱内蒸汽中高沸点组分被柱外冷空气冷凝成液体，流回烧瓶中，使继续上升的蒸汽中含低沸点组分相对增加。冷凝液在回流途中遇到上升的液体，两者之间进行了热量与质量的交换，上升的蒸汽中高沸点组分又被冷凝下来。低沸点组分继续上升，在柱状晶中如此反复地汽化、冷凝。当分馏效率足够高时，首先从柱上面出来的是纯度较高的低沸点组分。随着温度的升高，后蒸出来的主要是高沸点组分，留在蒸馏烧瓶中的是一些不易挥发的物质。分馏原理也可通过二元沸点一组成图（如下图）来说明。图中下面一条曲线是A 、B 两个化合物不同组成时的液体混合物沸点，而上面一条曲线是指在同一温度下，与沸腾液体平衡时蒸汽的组成。例如某化合物在90℃沸腾，其液体含化合物A56%（mol ），化合物B44%（mol ）,见图中V1，该蒸汽冷凝后为C2，而与C2相平衡的蒸汽相V2，其组成A 为90%（mol ）,B 为10%(mol)。由此可见，在任何温度下气相总是比与之相平衡的沸腾液相有更多的易挥发的组分。若将C2继续经过多次汽化，多次冷凝，最后可将A 和B 分开。但必须指出，凡能形成共沸组成的混合物都具有固定沸点，这样的混合物不能用分馏方法分离。 三、试剂和装置 试剂：60%乙醇水溶液100mL 装置：下图为分馏装置。 温度/℃ 10 50 20 B 0 20 40 60 80 100 A 100 80 60 40 20 0 组分% V1 V2 C1 C2 C3
生物化学实验理论考试题答案 1.醋酸纤维薄膜电泳时点样端应靠近电极的哪一端，为什么？ 答；电泳时点样端应靠近负极，因为血清中各种蛋白质在PH为8.6的环境中均带负电，根据同性相吸，异性相斥原理，点样端在负极时蛋白质向正极泳动从而实现蛋白质分离。 2.用分光光度计测定物质含量时，设置空白对照管的作用,为什么？ 答；空白对照是为了排除溶剂对吸光度的影响。溶液的吸光度表示物质对光的吸收程度，但是作为溶剂也能吸收，反射和透射一部分的光，因此必须以相同的溶剂设置对照，排除溶剂对吸光度的影响。 3.简述血清蛋白的醋酸纤维薄膜的电泳原理？ 答；血清蛋白中各种蛋白质离子在电场力的作用下向着与自身电荷相反的方向涌动，而各种蛋白质等电点不同，且在PH为8.6时所带电荷不同，分子大小不等，形状各有差异，所以在同一电泳下永动速度不同从而实现分离。 4.何谓Rf值？影响Rf值的因素？ 答;Rf是原点到层析中心的距离与原点到溶剂前沿的距离之比。Rf的大小与物质的结构，性质，溶剂系统，层析滤纸的质量和层析温度有关，对同一种物质来讲Rf是一个常量。 5.什么是盐析？盐析会引起蛋白质的变性吗？一般用什么试剂? 答;盐析是指当溶液中的中性盐持续增加时，蛋白质的溶解度下降，当中性盐的浓度达到一定程度的时候，蛋白质从溶液中析出的现象。盐析不会引起蛋白质的变性，因为蛋白质的结构并未发生改变，去掉引起盐析的因素蛋白质仍能溶解；一般用饱和硫酸铵溶液进行盐析 6.简述DNS法测定还原糖浓度的实验原理？ 答;还原糖与DNS在碱性条件下加热被氧化成糖酸，而DNS被还原为棕红色的3-氨基-5-硝基水杨酸。在一定范围内还原糖的量与3-氨基-5硝基水杨酸颜色的深浅成正比，用分光光度计测出溶液的吸光度，通过查对标准曲线可计算出3-氨基-5硝基水杨酸的浓度，从而得出还原糖的浓度。 7.影响蛋白质沉淀的因素是什么？沉淀和变性有什么联系？ 答;水溶液中的蛋白质分子由于表面形成水化层和双电层从而形成稳定的亲水胶
专题五：高二化学有机实验复习题 1．下列实验可行的是 A．用浓硫酸与蛋白质的颜色反应鉴别部分蛋白质B．用食醋浸泡有水垢的水壶清除其中的水垢 C．用乙醇和浓硫酸除去乙酸乙酯中的少量乙酸D．用乙醇从碘水中萃取碘 A．检验酒精中的少量水：向酒精中加入足量生石灰 B．制取乙酸乙酯：用如右图所示的实验装置 C．制备氯乙烷（C2H5Cl）：将乙烷和氯气的混合气放在光照条件下反应 D．鉴别集气瓶中的甲烷和乙烯：移去玻璃片，分别点燃，观察火焰的颜色及是否有黑烟 3．实验室制硝基苯时，正确的操作顺序应该是 A. 先加入浓硫酸，再滴加苯，最后滴加浓硝酸 B. 先加入苯，再加浓硝酸，最后滴入浓硫酸 C. 先加入浓硝酸，再加入浓硫酸，最后滴入苯 D. 先加入浓硝酸，再加入苯，最后加入浓硫酸 4．能证明淀粉已经完全水解的试剂是 A．淀粉-KI试纸B．碘水C．银氨溶液D．碘化钾 5．一种试剂能把乙醇、乙酸、甲酸、葡萄糖溶液区别开，这种试剂是( ) A．新制Cu(OH)2B．溴水C．银氨溶液D．KMnO4酸性溶液 6．下列事故处理正确的是 A．鱼、肉等食品用福尔马林浸泡防腐保鲜B．误食铜盐立即喝牛奶或蛋清 C．苯酚沾在手上立即用水洗涤D．皮肤沾上了浓HNO3而变黄色，立即用饱和Na2CO3溶液冲洗 7．区别植物油和矿物油的正确方法是 A．加酸性高锰酸钾溶液，振荡B．加NaOH溶液，加热 C．加新制氢氧化铜悬浊液，加热D．加溴水、振荡 8．能使蛋白质从溶液中析出，又不使蛋白质变性的方法是 A．加饱和硫酸钠溶液B．加福尔马林C．加75%的酒精D．加氯化钡溶液 9．下列有关除杂质（括号中为杂质）的操作中，错误的是 A．福尔马林（蚁酸）：加入足量饱和碳酸钠溶液充分振荡，蒸馏，收集馏出物 B．溴乙烷（乙醇）：多次加水振荡，分液，弃水层 C．苯（苯酚）：加溴水，振荡，过滤除去沉淀 D．乙酸乙酯（乙酸）：加饱和碳酸钠溶液，充分振荡，分液，弃水层 10．玻璃器皿上沾有一些用水洗不掉的残留物，其洗涤方法正确的是 ①残留在试管内壁上的碘，用酒精洗涤②盛放过苯酚的试剂瓶中残留的苯酚，用酒精洗涤③做银镜 反应后试管壁上银镜，用稀氨水洗涤④沾附在试管内壁上的油脂，用热碱液洗涤 A．①③④B．②③④C．①②④D．①②③④ 11 12．现有三组混合液：①乙酸乙酯和乙酸钠溶液②乙醇和丁醇③溴与溴化钠溶液．分离以上各混合液的 正确方法依次是 A．分液、萃取、蒸馏B．萃取、蒸馏、分液C．分液、蒸馏、萃取D．蒸馏、萃取、分液
高中有机化学实验 一、有机化学实验的一般特点 1．加热方法的变化水浴加热的特点： 2．产物一般需分离提纯 3．温度计的使用注意温度计的位置 4．常用到冷凝、回流装置* 二、有机制备反应 1．乙烯的制备 （1）装置 （2）反应原理、浓硫酸的作用可能的副反应（3）气体收集（4）实验现象及解释 3．乙酸乙酯的制备 （1）装置 （2）反应原理、浓硫酸的作用
（3）饱和碳酸钠溶液的作用：减少乙酸乙酯的溶解、除去乙酸等杂质、增大乙酸乙酯与水溶液的密度差，有利于液体分层。 4．溴苯的制备 （1）装置 （2）反应原理（3）溴苯的提取 5．硝基苯的制备 （1）装置 （2）反应原理、浓硫酸的作用 （3）浓硝酸与浓硫酸应怎样混合？ 三、有机分离、提纯实验 1．分液用于两种互不相溶（密度也不同）的液体的分离。 2．蒸馏用于沸点不同的液体的分离。分馏的原理与此相同。
3．洗气 用于气体的吸收。一般用液体吸收（即洗气）、也可用固体吸收。 其他不常用的还有如：盐析、渗析、过滤等 四、有机性质实验 1．卤代烃水解及卤原子的检验注意水解后溶液的酸化 2. 乙醇的催化氧化实验注意现象（Cu丝先变黑后变红）及现象解释3．银镜反应注意银氨溶液的制备、水浴加热、银镜的洗去 4．乙醛与新制氢氧化铜共热实验注意新制氢氧化铜的配制、反应原理5．糖类水解及产物的检验注意产物检验前用碱溶液中和酸 五、有机物的分离和提纯 1.气态混合物的提纯---洗气 除去下列物质中的杂质（括号中的为杂质）： a.乙烷（乙烯）：溴水（注意：高锰酸钾以及氢氧化钠的使用） b.乙炔（硫化氢）：硫酸铜溶液或氢氧化钠溶液 c.甲烷（甲醛）：水（甲醛易溶于水）※家居装修 d.乙烷（水蒸气）：浓硫酸或碱石灰、五氧化二磷、氯化钙（注意：干燥管的使用） 2. 液态混合物的分离和提纯 1.分离溴水中的溴和水萃取分液（四氯化碳、苯、直馏汽油、乙酸乙酯、乙醚等）
生物化学实验复习题库 生物化学实验复习题库 1、卵磷脂提取原理: 卵磷脂在大脑、神经组织、肝脏、肾上腺和红细胞中含量丰富，尤其是在蛋黄中。卵磷脂易溶于脂肪溶剂，如乙醇和乙醚，可以用这些脂肪溶剂提取。本实验用95%乙醇提取卵磷脂，用蒸汽浴分离乙醇和卵磷脂。 2.卵磷脂的提取原理:新提取的卵磷脂被鉴定为白蜡，与空气接触后，由于不饱和脂肪酸的氧化而变成棕色。卵磷脂中的胆碱基团在碱性条件下分解成三甲胺。三甲胺有一种特殊的鱼腥味，可以被识别。 3、糖莫尔斯试验的颜色反应: 糖用无机酸(浓硫酸、浓盐酸)脱水，生成糠醛或糠醛衍生物，在浓无机酸的作用下，与а-萘酚形成紫色缩合物。因为糠醛或糠醛衍生物对此都是肯定的，所以它不是糖的特定反应，而是可以用来鉴别糖的存在。 4、糖色反应塞的测试: 酮糖在浓酸的作用下脱水生成5-羟甲基糠醛，后者与红色的间苯二酚反应。有时，它也产生棕红色沉淀，溶解在乙醇中形成亮红色溶液。这个反应是酮糖的特定反应，在同样条件下醛糖显色反应缓慢，只有当糖浓度高或沸腾时间长时，才是弱阳性反应。在实验条的条件下，蔗糖可能水解并呈现阳性反应。赛波特试验可以识别酮糖的存在。5.什么是纸色谱？
纸色谱是最简单的液-液相分配色谱。滤纸是纸色谱的支撑。当载体被水饱和时，大多数水分子被滤纸的纤维素牢固地吸附，因此，纸及其饱和水是色谱的固定相，与固定相不混溶的有机溶剂是色谱的流动相。 因为不同的氨基酸在相同的溶剂中有不同的溶解度，所以氨基酸在滤纸上的迁移率不同。 6.什么是Rf值？影响Rf值的主要因素是什么 Rf是氨基酸的特定位移值。Rf=从原点到色谱点中心的距离/从原点到溶液前端的距离 影响纸色谱迁移率Rf值的主要因素有:1 .样本本身的性质和结构；2、溶剂的性质；3.酸碱度；4.温度；5.滤纸的性质。 7.如何准备延长剂？ 8.平衡溶剂在色谱柱中的作用是什么？9.牛奶制备酪蛋白的原理和方法。 牛奶含有半乳糖、蛋白质和脂肪。蛋白质中的酪蛋白通过等电点沉淀，然后通过离心获得。小的碳水化合物分子被分离，因为它们在清澈的液体中。通过有机溶剂萃取除去沉淀物中的脂肪，最终得到纯净的白色结晶酪蛋白。 方法:在鲜奶中加入PH4.7的醋酸缓冲液，在40℃下沉淀酪蛋白，洗涤，将醇醚吸附于水中，干燥成粉末，计算提取率。步骤:保温、调节酸碱度、沉淀、离心、洗涤、干燥和称重 10.蛋白质的等电点是多少？实际意义是什么？
高考有机化学实验复习 专题含答案 Document serial number【KKGB-LBS98YT-BS8CB-BSUT-BST108】
高考有机化学实验复习专题（含答案） 一．乙烯的实验室制备 第一种制备方法： 1、药品配制： 2、反应原理：； 3、发生与收集装置：主要仪器 ； 收集方法： 4、浓硫酸作用：碎瓷片作用： 5、温度计位置：，加热的要求： 6、反应后，反应容器变黑，同时产生刺激性气味的原因：（结合化学方程式解释） 7、性质实验：①将乙烯通入酸性高锰酸钾溶液，溶液，乙烯被 ②将乙烯通入溴的四氯化碳溶液，溶液，发生反应 ③将乙烯点燃，火焰，有 8、注意事项：①可能的有机副反应 书写该化学方程式 ②制乙烯中会产生哪些主要干扰乙烯性质的气体 如何除去该杂质，制备纯的乙烯，所选试剂及顺序 【实战演练】实验室制取乙烯，常因温度过高而使乙醇和浓硫酸反应生成少量的C和SO 2 。某同学设计下列实验 以确定上述气体中含有C 2H 4 和SO 2 。 （1）试解释装置Ⅰ中反应液变黑的原因： ________。并写出装置Ⅰ中发生反应的化学方程式__________ 。 （2）Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ、Ⅴ装置可盛放的试剂是：Ⅱ____、Ⅲ____、Ⅳ____、Ⅴ____(请将下列有关试剂的序号填入空格内)。 A. 品红溶液 B. NaOH溶液 C. 浓H 2SO 4 D. 酸性KMnO 4 溶液
（3）能说明SO 气体存在的现象是________ 。 2 （4）使用装置Ⅲ的目的是________________ 。（5）使用装置Ⅳ的目的是________________ 。（6）确定含有乙烯的现象是______________ 。二．乙炔的实验室制备 1、药品：； 2、反应原 理：； 3、发生装置仪 器：； 4、收集方法：。 5、性质实验： ①将乙炔通入酸性高锰酸钾溶液，溶液，乙炔被 ②将乙炔通入溴的四氯化碳溶液，溶液，发生反应 ③将乙炔点燃，火焰，有 6、注意问题： ①能否用启普发生器，原因 ②为缓减反应的剧烈程度，可用代替 ③制取的乙炔气体常混有等恶臭气体杂质，如何除去 ④制取时导管口附近塞一团棉花的作用： 【实战演练】乙快的实验室制法:改进装置 实验关键：控制反应的速率。下图中的实验装置可用于制取乙 炔。请填空： 1、①图中，A管的作用 是。 ②制取乙炔的化学方程式 是。
高考有机化学实验复习专题（含答案） 一．乙烯的实验室制备 第一种制备方法： 1、药品配制： 2、反应原理：； 3、发生与收集装置：主要仪器 ； 收集方法： 4、浓硫酸作用：碎瓷片作用： 5、温度计位置：，加热的要求： 6、反应后，反应容器变黑，同时产生刺激性气味的原因：（结合化学方程式解释） 7、性质实验：①将乙烯通入酸性高锰酸钾溶液，溶液，乙烯被 ②将乙烯通入溴的四氯化碳溶液，溶液，发生反应 ③将乙烯点燃，火焰，有 8、注意事项：①可能的有机副反应 书写该化学方程式 ②制乙烯中会产生哪些主要干扰乙烯性质的气体 如何除去该杂质，制备纯的乙烯，所选试剂及顺序 【实战演练】实验室制取乙烯，常因温度过高而使乙醇和浓硫酸反应生成少量的C和SO2。某同学设计下列实验以确定上述气体中含有C2H4和SO2。 （1）试解释装置Ⅰ中反应液变黑的原因：________。并写出装置Ⅰ中发生反应的化学方程式 __________ 。
（2）Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ、Ⅴ装置可盛放的试剂是：Ⅱ____、Ⅲ____、Ⅳ____、Ⅴ____(请将下列有关试剂的序号填入空格内)。 A. 品红溶液 B. NaOH溶液 C. 浓H2SO4 D. 酸性KMnO4溶液 （3）能说明SO2气体存在的现象是________ 。 （4）使用装置Ⅲ的目的是________________ 。 （5）使用装置Ⅳ的目的是________________ 。 （6）确定含有乙烯的现象是______________ 。 二．乙炔的实验室制备 1、药品：； 2、反应原理：； 3、发生装置仪器：； 4、收集方法：。 5、性质实验： ①将乙炔通入酸性高锰酸钾溶液，溶液，乙炔被 ②将乙炔通入溴的四氯化碳溶液，溶液，发生反应 ③将乙炔点燃，火焰，有 6、注意问题： ①能否用启普发生器，原因 ②为缓减反应的剧烈程度，可用代替 ③制取的乙炔气体常混有等恶臭气体杂质，如何除去 ④制取时导管口附近塞一团棉花的作用： 【实战演练】乙快的实验室制法:改进装置 实验关键：控制反应的速率。下图中的实验装置可用于制取乙炔。请填空： 1、①图中，A管的作用是。 ②制取乙炔的化学方程式是。 ③方程式原理应用：CaC2和ZnC2、Al4C3、Mg2C3、Li2C2等都同属离子型碳化物，请通过对CaC2制C2H2的反应进行思考，从中得到必要的启示，写出下列反应的有机气体产物：
大学生生物化学实验技能大赛初赛试题及答案 一、选择题 1、下列实验仪器中，常用来取用块状固体药品的仪器是（）。 A. 药匙 B. 试管夹 C. 镊子 D. 坩埚钳 2、托盘天平调零后，在左盘衬纸上置氧化铜粉末，右盘衬纸上置1个5g砝码，游码标尺示数如下，此时天平平衡。则被称量的氧化铜质量为（）。 A. 8.3 g B. 7.7 g C. 3.3 g D. 2.7 g 3、用减量法从称量瓶中准确称取0.4000 g分析纯的NaOH固体，溶解后稀释到100.0 mL，所得NaOH溶液的浓度为（）。 A. 小于0.1000 mol/L B. 等于0.1000 mol/L C. 大于0.1000 mol/L D. 三种情况都有可能 4、已知邻苯二甲酸氢钾（KHC8H4O4）的摩尔质量为204.2 g/mol，用作为基准物质标定0.1 mol/L NaOH溶液时，如果要消耗NaOH溶液为25 mL左右，每份应称取邻苯二甲酸氢钾（）g左右。 A. 0.1 B. 0.2 C. 0.25 D. 0.5 5、NaHCO3纯度的技术指标为≥99.0%，下列测定结果哪个不符合标准要求？（）。 A. 99.05% B. 99.01% C. 98.94% D. 98.95% 6、精密称取马来酸氯苯那敏对照品12 mg，应选取（）的天平。 A. 千分之一 B. 万分之一 C. 十万分之一 D. 百万分之一 7、实验室标定KMnO4溶液，常用的基准物质是（）。 A. Na2CO3 B. Na2S2O3 C. Na2C2O4 D. K2Cr2O7 8、标定氢氧化钠常用的基准物质是（）。 A. EDTA B. K2Cr2O7 C. 草酸 D. 邻苯二甲酸氢钾 9、下列物质可以作为基准物质的是（）。 A. KMnO4 B. Na2B4O7·7H2O C. NaOH D. Na2S2O3 10、下列物质中，可以用直接法配制标准溶液的是（）。 A. 固体NaOH B. 浓HCl C. 固体K2Cr2O7 D. 固体Na2S2O3
有机化学实验讲义深圳大学材料学院（2012） 脚踏实地，自强不息
第一章有机化学实验基本知识 1.1实验须知 有机化学实验教学的目的是训练学生进行有机化学实验的基本技能和基础知识，验证有机化学中所学的理论，培养学生正确选择有机化合物的合成、分离与鉴定的方法以及分析和解决实验中所遇到问题的思维和动手能力。同时它也是培养学生理论联系实际的作风，实事求是、严格认真的科学态度与良好工作习惯的一个重要环节。 安全实验是有机化学实验的基求要求。在实验前，学生必须阅读本书第一章有机化学实验的基本知识，了解实验室的安全及一些常用仪器设备。在进行每个实验以前还必须认真预习有关实验内容，明确实验的目的和要求，了解实验的基本原理、内容和方法，写好实验预习报告，知道所用药品和试剂的毒性和其它性质，牢记操作中的注意事项，安排好当天的实验。 在实验过程中应养成细心观察和及时记录的良好习惯，凡实验所用物料的质量、体积以及观察到的现象和温度等所有数据，都应立即如实地填写在记录本中。记录本应顺序编号，不得撕页缺号。实验完成后，应计算产率。然后将记录本和盛有产物、贴好标签的样品瓶交给教师核查。 实验台面应该经常保持清洁和干燥，不是立即要用的仪器，应保存在实验柜内。需要放在台面上待用的仪器，也应放得整齐有序。使用过的仪器应及时洗净。所有废弃的固体和滤纸等应丢入废物缸内，绝不能丢入水槽或下水道，以免堵塞。
有异臭或有毒物质的操作必须在通风橱内进行。 为了保证实验的正常进行和培养良好的实验室作风，学生必须遵守下列实验室规则。 1．实验前做好一切准备工作。 2．实验中应保持安静和遵守积序。实验进行时思想要集中，操作耍认真，不得擅自离开，要安排好时间，按时结束。实验结束后，记录本须经教师签字。 3．遵从教师的指导，注意安全，严格按照操作规程和实验步骤进行实验。发生意外事故时，要镇静，及时采取应急措施，并立即报告指导教师。 4．保持实验室整洁。实验时做到桌面、地面、水柑、仪器四净。实验完毕后应把实验台整理干净，关闭所用水、电、煤气。 5．爱护公物。公用仪器及药品用后立即归还原处。节约水、严格控制药品用量。 6．轮流值日。值日生的职责为整理公用仪器，打扫实验室，老师检查后方可离开。 1.2 实验室的安全，事故的预防、处理与急救 在有机化学实验中，经常要使用易燃溶剂，如乙醚、乙醇、丙酮和苯等；易燃易爆的气体和药品，如氢气、乙炔和金属有机试剂等；有毒药品，如氰化钠、硝基苯、甲醇和某些有机磷化合物等；有腐蚀性的药品，如氯磺酸、浓硫酸、浓
实验一胆固醇的提取2012-11-15 16:20:00 生物师范班题目 1.比色法测定样品的理论基础是什么？ 被测样品必须要有颜色。 2. 胆固醇含量在多少范围时，与值呈良好的线性关系？ 在400mg/ml范围内。 3.在提取胆固醇的过程中，为什么要加无水乙醇？ 促使蛋白质沉淀。 4.在试管中加入1ml磷硫铁试剂，会产生什么现象？（至少写2点） 产生紫红色化合物。产生热量。 5.在无水乙醇中加磷硫铁试剂时，正确的加法是什么？将产生什么现象？请准确描述 该现象。 沿管壁慢慢加入。溶液分层。上层是无水乙醇，下层是磷硫铁试剂。 1. 胆固醇提取过程中，无水乙醇为什么要分两次加入？ 目的是使蛋白质以分散很细的沉淀颗粒析出。 2.我们用比色法测定胆固醇含量的仪器名称是什么？ 分光光度计 3. P-S-Fe试剂配置时，能用稀硫酸吗？为什么？ 不能。因为FeCl3本身是亲水性物质，稀硫酸中含有水，会降低P-S-Fe试剂的浓度，从而导致反应不能发生。 4.请简述移液枪的使用步骤。 根据所要吸取的溶液的体积选定合适量程的移液枪。 调好量程。 插枪头。 吸取液体。 将移液枪的量程调至最大。 5. 请简述0.08mg/ml胆固醇标准溶液的配置方法。 准确称取胆固醇80mg，溶于无水乙醇，定容至100ml 将贮液用无水乙醇准确稀释10倍既得。
实验二总糖和还原糖测定2012-11-15 16:20:00 生物师范班 1. 请写出还愿糖与非还原糖结构的不同之处 拥有自由的醛基和酮基 2. 对没有还原性的糖，用什么方法进行糖含量的测定？ 酸水解的方法将非还原性的糖降解呈还原糖。 3. DNS之所以能和还原糖反应，是因为其结构中含有__________? 硝基 4. 如果将DNS和其与还原糖反应的产物同时进行比色，谁的A值更大？为什么？ 产物的更大，因为产物生成棕红色，颜色越深，吸光度越高。 5. 还原糖提取过程中，为什么要离心两次？ 因为这样可以更好地将还原糖全部提取出来。第二次洗涤沉淀。 海洋技术班 1.单糖都是还原糖吗？为什么？ 是的，因为有自由醛基和酮基 2.为什么能用比色法测定还原糖的量？ 因为还原糖的量与光吸收值呈线性关系。 3.DNS的全称是？ 3,5-二硝基水杨酸 4.总糖提取过程中，碘液的作用是什么？ 确认淀粉水解完全。 5.请简述标准曲线的作用。 通过标准曲线来算出未知样品的浓度。
有机化学实验讲义
有机化学实验讲义 琚辉 2006年12月 天津中医药大学 有机化学实验室
实验一蒸馏及沸点的测定 一、实验目的 1.学会常量法测定液体的沸点 2.掌握蒸馏装置的安装 3.学会利用蒸馏的方法分离沸点不同的液体 二、实验原理 饱和蒸汽压、沸腾、沸点的概念。 蒸馏：所谓蒸馏就是将液体物质加热到沸腾变为蒸汽，又将蒸汽冷凝为液体，这两个过程的联合操作。如：将沸点相差30℃以上的混合液体蒸馏时，沸点较低的先蒸出，沸点较高的随后蒸出，不挥发的物质留在蒸馏瓶内，这样可达到分离和提纯的目的。 纯液体有机化合物在蒸馏过程中，沸点范围很小0.5～1℃，所以可以利用蒸馏测定沸点。 气化中心及沸石的使用。 三、实验步骤 升降台的作用，电热套的使用及注意事项， 选用适当容积的蒸馏烧瓶，温度计的选择和使用，冷凝管的种类及使用，接受器和前馏分。 仪器的安装顺序：由下到上，由左到右。 如图安装 磨口部分连接紧密，与大气联通。 1.250ml低烧瓶加入100ml乙醇水溶液，加入 1-2粒沸石，通入冷凝水 2.打开电源，节电压至100v 3.溶液沸腾，观察温度计示数变化 4.收集馏分，72-78℃ 5.量取收集馏分体积，计算产率
6. 仪器的拆除（顺序与安装顺序相反） 四、实验重点 1.蒸馏的原理 2.仪器的合理使用 3.沸石的使用 4.产律的计算 5.仪器的安装和拆除 6.蒸馏时温度计的位置 实验二熔点测定及温度计的校正 一实验目的 1. 学会使用熔点仪测定有机物的熔点。 2. 掌握绘图法校正温度计的方法。 3. 通过测定有机物熔点，判断物质的纯度。 二实验原理 熔点：通常把晶体加热到一定温度时，即可以从固态转变液态，此时的温 度就为该晶体的熔点。 纯净的晶体从开始熔化（其现象为塌落并有液体产生）即为始熔，至完全熔化（其现象为晶体完全消失变为液体）即全熔的温度范围叫熔距或熔程。当达熔点时，纯化合物晶体几乎同时崩溃熔化，熔距很短，一般在0.5~1℃;不纯的化合物晶体,即当有少量杂质存在时，其熔点一般会下降，熔距增大。因此，测定固体物质的熔点可鉴定其化合物的纯度。熔点是反映有机物纯度的指标，
高中有机化学实验题（一） 1．实验室制取乙烯的反应原理为CH3CH2OH CH2===CH2↑＋H2O, 反应时，常因温度过高而使乙醇和浓H2SO4反应生成少量的SO2，有人设计下列实验确认上述混合气体中有乙烯和二氧化硫。 试回答下列问题： (1)图中①②③④装置盛放的试剂分别是(填标号)：①________，②________，③________， ④________。 A．品红溶液B．NaOH溶液C．浓硫酸D．酸性高锰酸钾溶液 (2)能说明SO2存在的现象是______________________________________________。 (3)使用装置②的目的是________________________________________________。 (4)使用装置③的目的是__________________________________________________。 (5)确证乙烯存在的现象是____ _______________。 2．实验室制取硝基苯，应选用浓硫酸、浓硝酸在55℃～60℃条件下生成。 (1)实验时选用的加热方式是() A．酒精灯直接加热B．热水浴加热C．酒精喷灯加热 (2)选择该种加热方式的优点是_____________________________________。 3．已知下表数据： （1）写出该反应的化学反应式。 （2）按装置图安装好仪器后，在大试管中配制好体积比为3︰2的乙醇和乙酸，加热至沸腾，很久也没有果香味液体生成，原因是。 （3）根据上表数据分析，为什么乙醇需要过量一些，其原因是。 按正确操作重新实验，该学生很快在小试管中收集到了乙酸乙酯、乙酸、乙醇的混合物。现拟分离含乙酸、乙醇和水的乙酸乙酯粗产品，下图是分离操作步骤流程图。在图中圆括号表示加入适当的试剂，编号表示适当的分离方法。
生物化学实验习题及解答 一、名词解释 1、pI； 2、层析； 3、透析； 4、SDS-聚丙烯酰氨凝胶电泳； 5、蛋白质变性； 6、复性； 7、Tm 值； 8、同工酶； 9、Km值； 10、DNA变性；11、退火；12、增色效应 二、基础理论单项选择题 1、用下列方法测定蛋白质含量，哪一种方法需要完整的肽键（） A、双缩脲反应 B、凯氏定氮 C、紫外吸收 D、羧肽酶法 2、下列哪组反应是错误的（） A、葡萄糖——Molish反应 B、胆固醇——Libermann-Burchard反应 C、色氨酸——坂口（Sakaguchi）反应 D、氨基酸——茚三酮反应 3、Sanger试剂是（） A、苯异硫氰酸 B、2，4-二硝基氟苯 C、丹磺酰氯 D、?-巯基乙醇 4、肽键在下列哪个波长具有最大光吸收（） A、215nm B、260nm C、280nm D、340nm 5、下列蛋白质组分中，哪一种在280nm具有最大的光吸收（） A、色氨酸的吲哚基 B、酪氨酸的酚环 C、苯丙氨酸的苯环 D、半胱氨酸的硫原子 6、SDS凝胶电泳测定蛋白质的相对分子量是根据各种蛋白质（） A、在一定pH值条件下所带的净电荷的不同 B、分子大小不同 C、分子极性不同 D、溶解度不同 7、蛋白质用硫酸铵沉淀后，可选用透析法除去硫酸铵。硫酸铵是否从透析袋中除净，你选用下列哪一种试剂检查（） A、茚三酮试剂 B、奈氏试剂 C、双缩脲试剂 D、Folin-酚试剂 8、蛋白质变性是由于（） A、一级结构改变 B、亚基解聚 C、空间构象破坏 D、辅基脱落 9、用生牛奶或生蛋清解救重金属盐中毒是依据蛋白质具有（） A、胶体性 B、粘性 C、变性作用? D、沉淀作用? 10、有关变性的错误描述为（） A、蛋白质变性后，其一级结构和空间结构改变 B、蛋白质变性后，其理化性质和生物学活性改 变C、加热、紫外线照射、超声波等可以引起蛋白质变性D、变性蛋白质粘度增加，易被酶水解，易沉淀 11、双链DNA热变性后（） A、黏度下降 B、沉降系数下降 C、浮力密度下降 D、紫外吸收下降 12、酶的活化和去活化循环中，酶的磷酸化和去磷酸化位点通常在酶的哪一种氨基酸残基上（）
中学化学竞赛试题资源库——有机实验 A组 1．下列实验中，可以不用温度计的是 A 制乙烯 B 制溴苯 C 制硝基苯 D 石油分馏 2．实验室里做下列实验需要使用温度计，而且温度计的水银泡在实验中不及任何液体接触的是 A 制取硝基苯 B 由乙醇制乙烯 C 石油的分馏 D 由永久硬水制软水 3．不能用水浴加热的实验是 A 苯的硝化 B 乙酸乙酯的水解 C 乙醇及浓硫酸作用制乙醚 D 测硝酸钾在水中的溶解度 4．在实验室里进行下列实验，需用水浴加热的是 ①银镜反应②酯的水解③制取硝基苯④制取酚醛树脂 A 只有①② B 只有①③ C 只有②③④ D ①②③④ 5．实验室里制取下列有机物时，需要同时采用①温度计控制反应温度②用水浴加热③用直立玻璃管冷凝回流，所制取的有机物是 A 乙烯 B 硝基苯 C 纤维素硝酸酯 D 酚醛树脂 6．可以用分液漏斗分离的一组液体混和物是
A 溴和四氯化碳 B 苯和溴苯 C 汽油和苯 D 硝基苯和水 7．下列各组液体混合物，用分液漏斗不能分开的是 A 丙三醇和乙二醇 B 溴苯和水 C 1，1，2，2－四溴乙烷和水 D 甲苯和对二甲苯 8．下列每组中各有三对物质，它们都能用分液漏斗分离的是 A 乙酸乙醋和水，酒精和水，苯酚和水 B 二溴乙烷和水，溴苯和水，硝基苯和水 C 甘油和水，乙醛和水，乙酸和乙醇 D 油酸和水，甲苯和水，己烷和水 9．下列每组中各有三对化合物，其中都能用分液漏斗进行分离的是 A 乙酸乙酯和水、甲醇和水、乙醚和水 B 1,2－二溴乙烷和水、溴苯和水、硝基苯和水 C 甘油和水、乙醛和水、乙酸和乙醇 D 四氯化碳和水、甲苯和水、己烷和水 10．今有五种物质：浓硝酸、浓溴水、福尔马林、苛性钠溶液、氯化铁溶液，下列物质中，能在一定条件下及上述五种物质都能发生反应 A CH2＝CH－COOH B CH3COOC2H5
大学有机化学实验(全12个有机实验完整版) 试验一蒸馏和沸点的测定 一、试验目的 1、熟悉蒸馏法分离混合物方法 2、掌握测定化合物沸点的方法 二、试验原理 1、微量法测定物质沸点原理。 2、蒸馏原理。 三、试验仪器及药品 圆底烧瓶、温度计、蒸馏头、冷凝器、尾接管、锥形瓶、电炉、加热套、量筒、烧杯、毛细管、橡皮圈、铁架台、沸石、氯仿、工业酒精 四．试验步骤 1、酒精的蒸馏 （1）加料取一干燥圆底烧瓶加入约50ml的工业酒精，并提前加入几颗沸石。 （2）加热加热前，先向冷却管中缓缓通入冷水，在打开电热套进行加热，慢慢增大火力使之沸腾，再调节火力，使温度恒定，收集馏分，量出乙醇的体积。 蒸馏装置图微量法测沸点 2、微量法测沸点 在一小试管中加入8-10滴氯仿，将毛细管开口端朝下，将试管贴于温度计的水银球旁，用橡皮圈束紧并浸入水中，缓缓加热，当温度达到沸点时，毛细管口处连续出泡，此时停止加热，注意观察温度，至最后一个气泡欲从开口处冒出而退回内管时即为沸点。 五、试验数据处理 六、思考题 1、蒸馏时，放入沸石为什么能防止暴沸？若加热后才发觉未加沸石，应怎样处理？ 沸石表面不平整，可以产生气化中心，使溶液气化，沸腾时产生的气体比较均匀不易发生暴沸，如果忘记加入沸石，应该先停止加热，没有气泡产生时再补加沸石。 2、向冷凝管通水是由下而上，反过来效果会怎样？把橡皮管套进冷凝管侧管时，怎样才能防止折断其侧管？ 冷凝管通水是由下而上，反过来不行。因为这样冷凝管不能充满水，由此可能带来两个后果：其一，气体的冷凝效果不好。 其二，冷凝管的内管可能炸裂。橡皮管套进冷凝管侧管时，可以先用水润滑，防止侧管被折
中有机化学实验题 浓硫酸 1 .实验室制取乙烯的反应原理为CH3CH2OH ――CH2===CH 2 H2O,反应时，常因温度过高而使乙 醇和浓H2SO4反应生成少量的SO2,有人设计下列实验确认上述混合气体中有乙烯和二氧化硫。 试回答下列问题： (1) 图中①②③④装置盛放的试剂分别是(填标号)：①___________ ，②__________ ，③ __________ ，④__________ A ?品红溶液 B . NaOH溶液 C ?浓硫酸 D ?酸性高锰酸钾溶液 (2) 能说明SO2存在的现象是_________________________________________________________ 。 (3) 使用装置②的目的是___________________________________________________________ 。 (4) 使用装置③的目的是_______________________________________________________________ 。 (5) 确证乙烯存在的现象是_________________________________________________________________ 。 2?实验室制取硝基苯，应选用浓硫酸、浓硝酸在55C?60C条件下生成。 (1) 实验时选用的加热方式是() A ?酒精灯直接加热B.热水浴加热 C ?酒精喷灯加热 (2) 选择该种加热方式的优点是_______________________________________________ 。 3 ?已知下表数据： 某学生做乙酸乙酯的制备实验 (1)___________________________________________________________________________ 写岀该反应的化学反应式______________________________________________________________________________________ 。 (2)按装置图安装好仪器后，在大试管中配制好体积比为 3 : 2的乙醇和乙酸，加热至沸腾，很久也没 有果香味液体生成，原因是_______________________________________________________ 。 (3)根据上表数据分析，为什么乙醇需要过量一些，其原因是 ____________________________ 。 按正确操作重新实验，该学生很快在小试管中收集到了乙酸乙酯、乙酸、乙醇的混合物。现拟分离含乙酸、乙醇和水的乙酸乙酯粗产品，下图是分离操作步骤流程图。在图中圆括号表示加入适当的试剂, 编号表示适当的分离方法。
年等通过什么实验证明DNA是遗传物质的 答：肺炎球菌转化实验证明DNA是遗传物质。 2.核酸分为哪些类它们的分布和功能是什么 答：（1）核酸分为两大类，即：核糖核酸（RNA）、脱氧核糖核酸（DNA）（2）核酸的分布： DNA的分布：真核生物，98%在核染色体中，核外的线粒体中存在mDNA，叶绿体中存在ctDNA。 原核生物，存在于拟核和核外的质粒中。 病毒：DNA病毒 RNA的分布：分布于细胞质中。有mRNA、rRNA、tRNA （3）功能：的DNA是主要遗传物质 RNA主要参与蛋白质的生物合成。 tRNA：转运氨基酸TrRNA：核糖体的骨架 mRNA：合成蛋白质的模板 RNA的功能多样性。 参与基因表达的调控；催化作用；遗传信息的加工；病毒RNA是遗传信息的载体。 3.说明Watson－Crick建立的DNA双螺旋结构的特点。 答：（1）DNA分子有两条反向平行的多核苷酸链相互盘绕形成双螺旋结构。两条链围绕同一个“中心轴”形成右手螺旋，双螺旋的直径为2nm。 （2）由脱氧核糖和磷酸间隔相连而形成的亲水骨架在双螺旋的外侧，而疏水的碱基对则在双螺旋的内部，碱基平面与中心轴垂直，螺旋旋转一周约为10个碱基对（bp），螺距为，这样相邻碱基平面间隔为，并有一个36o的夹角，糖环平面则于中心轴平行。 （3）两条DNA链借助彼此碱基之间形成的氢键而结合在一起。根据碱基结构的特征，只能形成嘌呤与嘧啶配对。既A与T配对，G与C配对，A－T间有2个氢键，G－C间有3个氢键。 （4）在DNA双螺旋结构中，两条链配对偏向一侧，形成一条大沟和一条小沟。这两条沟特别是大沟对蛋白质识别DNA双螺旋结构上的特定信息非常重要，只
一、有机物的制备实验 1．溴苯的制备 原理： (1)加药顺序：铁粉→苯→液溴。 (2)长导管作用：冷凝回流。 (3)导管出口在液面上方：防倒吸。 (4)粗产品的物理性质：褐色油状物。 (5)提纯溴苯的方法：碱洗。 2.硝基苯的制备 原理： ＋HO —NO 2――――→浓H 2SO 4 50～60℃ ＋H 2O (1)加药顺序：浓硝酸→浓硫酸(冷却)→苯。 (2)长导管的作用：冷凝回流。 (3)温度计水银球位置：水浴中。 (4)水浴温度：50～60℃。 (5)粗产品的性质：淡黄色油状物，密度比水大，比混合酸小。 (6)提纯硝基苯的方法：碱洗。
3．乙酸乙酯的制备 原理：＋H —18OC 2H 5 浓H 2SO 4 △ ＋H 2O (1)加药顺序：乙醇→浓硫酸→醋酸。 (2)导管口在液面上方：防倒吸。 (3)浓硫酸的作用：催化剂、吸水剂。 (4)长导管作用：冷凝。 (5)饱和碳酸钠溶液的作用：吸收乙醇、乙酸，降低乙酸乙酯的溶解度。 二、有机物的性质实验 1．银镜反应 实验要点 (1)银氨溶液的制备： 稀AgNO 3溶液中滴加稀氨水至沉淀恰好消失。 Ag ＋ ＋NH 3·H 2O===AgOH ↓＋NH ＋ 4 AgOH ＋2NH 3·H 2O===[Ag(NH 3)2]＋ ＋OH － ＋2H 2O (2)原理：RCHO ＋2Ag(NH 3)2OH ―――→水浴加热 RCOONH 4＋2Ag ↓＋3NH 3＋H 2O 。 (3)反应条件：水浴加热。 (4)反应现象：产生光亮的银镜。 (5)注意点：①试管内壁洁净；②碱性环境。 2．醛和新制氢氧化铜反应 (1)Cu(OH)2的制备：过量的NaOH 溶液中滴加几滴CuSO 4溶液。 Cu 2＋ ＋2OH － ===Cu(OH)2↓。 (2)反应原理：RCHO ＋2Cu(OH)2＋NaOH ――→△ RCOONa ＋Cu 2O ↓＋3H 2O 。 (3)反应条件：加热。 (4)反应现象：产生砖红色沉淀——Cu 2O 。 (5)注意点：①Cu(OH)2须新制；②碱性环境；③银氨溶液必须现用现配。
大学有机化学实验(全12个有机实验完整版)
大学有机化学实验(全12个有机实验完整版) 试验一蒸馏和沸点的测定 一、试验目的 1、熟悉蒸馏法分离混合物方法 2、掌握测定化合物沸点的方法 二、试验原理 1、微量法测定物质沸点原理。 2、蒸馏原理。 三、试验仪器及药品 圆底烧瓶、温度计、蒸馏头、冷凝器、尾接管、锥形瓶、电炉、加热套、量筒、烧杯、毛细管、橡皮圈、铁架台、沸石、氯仿、工业酒精 四．试验步骤 1、酒精的蒸馏 （1）加料取一干燥圆底烧瓶加入约50ml的工业酒精，并提前加入几颗沸石。 （2）加热加热前，先向冷却管中缓缓通入冷水，在打开电热套进行加热，慢慢增大火力使之沸腾，再调节火力，使温度恒定，收集馏分，量出乙醇的体积。
蒸馏装置图微量法测沸点 2、微量法测沸点 在一小试管中加入8-10滴氯仿，将毛细管开口端朝下，将试管贴于温度计的水银球旁，用橡皮圈束紧并浸入水中，缓缓加热，当温度达到沸点时，毛细管口处连续出泡，此时停止加热，注意观察温度，至最后一个气泡欲从开口处冒出而退回内管时即为沸点。 五、试验数据处理 六、思考题 1、蒸馏时，放入沸石为什么能防止暴沸？若加热后才发觉未加沸石，应怎样处理？ 沸石表面不平整，可以产生气化中心，使溶液气化，沸腾时产生的气体比较均匀不易发生暴沸，如果忘记加入沸石，应该先停止加热，没有气泡产生时再补加沸石。 2、向冷凝管通水是由下而上，反过来效果会怎样？把橡皮管套进冷凝管侧管时，怎样才能防止折断其侧管？ 冷凝管通水是由下而上，反过来不行。因为这样冷凝管不能充满水，由此可能带来两个后果：其一，气体的冷凝效果不好。
高中有机化学实验题 1．实验室制取乙烯的反应原理为CH 3CH 2OH ――→浓硫酸170℃CH 2===CH 2↑＋H 2O, 反应时，常因温度过高而使乙醇和浓 H 2SO 4反应生成少量的SO 2，有人设计下列实验确认上述混合气体中有乙烯和二氧化硫。 试回答下列问题： (1)图中①②③④装置盛放的试剂分别是(填标号)：①________，②________，③________，④________。 A ．品红溶液 B ．NaOH 溶液 C ．浓硫酸 D ．酸性高锰酸钾溶液 (2)能说明SO 2存在的现象是______________________________________________。 (3)使用装置②的目的是________________________________________________。 (4)使用装置③的目的是__________________________________________________。 (5)确证乙烯存在的现象是____ _______________。 2．实验室制取硝基苯，应选用浓硫酸、浓硝酸在55℃～60℃条件下生成。 (1)实验时选用的加热方式是( ) A ．酒精灯直接加热 B ．热水浴加热 C ．酒精喷灯加热 (2)选择该种加热方式的优点是_____________________________________。 3物质 熔点/℃ 沸点/℃ 密度/（g/cm 3 ） 乙醇 -144 78 0.789 乙酸 16.6 117.9 1.05 乙酸乙酯 -83.6 77.5 0.90 浓硫酸 —— 338 1.84 某学生做乙酸乙酯的制备实验 （1）写出该反应的化学反应式 。 （2）按装置图安装好仪器后，在大试管中配制好体积比为3︰2的乙醇和乙酸，加热至沸腾，很久也没有果香味液体生成，原因是 。 （3）根据上表数据分析，为什么乙醇需要过量一些，其原因是 。 按正确操作重新实验，该学生很快在小试管中收集到了乙酸乙酯、乙酸、乙醇的混合物。现拟分离含乙酸、乙醇和水的乙酸乙酯粗产品，下图是分离操作步骤流程图。在图中圆括号表示加入适当的试剂，编号表示适当的分离方法。 乙酸乙酯 乙酸 乙醇 B C A （a ） ① ③ ② D 乙酸 （b ）