燃油质量标准
MARPOL 73/78 公约修订后的附则VI相配套
主要修订：
船用馏分燃料油共有4个级别，即DMX、DMA、DMB、DMZ。其中DMZ为新增
原DMC级别更改为RMA10，纳入残渣燃料油。
残渣燃料油：共有6个级别，RMA10，RMB 30, RMD 80，RME 180、RMG和RMK。
精品整理 江西山香药业有限公司技术标准 原辅料质量标准（片剂、颗粒剂）制订：2001年7月30日执行：2001年9月15日 录目山香圆叶质量标准SX—JS—ZB—01—001 (1) 大青叶质量标准SX—JS—ZB—01—002 (2) 大黄质量标准SX—JS—ZB—01—003 (3) 石膏质量标准SX—JS—ZB—01—004 (4) 薄荷脑质量标准SX—JS—ZB—01—005 (5) 板蓝根质量标准SX—JS—ZB—01—006 (6) 磷酸苯丙哌啉质量标准SX—JS—ZB—01—007 (7)
盐酸小檗碱质量标准SX—JS—ZB—01—008 (8) 甲氧苄啶质量标准SX—JS—ZB—01—009 (9) 对乙酰氨基酚质量标准SX—JS—ZB—01—010 (10) 马来酸氯苯那敏质量标准SX—JS—ZB—01—011 (11) 双氯芬酸钠质量标准SX—JS—ZB—01—012 (12) 盐酸吗啉胍质量标准SX—JS—ZB—01—013 (13) 牛黄（人工）质量标准SX—JS—ZB—01—014 (14) 穿心莲质量标准SX—JS—ZB—01—015 (15) 土霉素质量标准SX—JS—ZB—01—016 (16) 淀粉质量标准SX—JS—ZB—01—017 (17) 页脚内容． 精品整理 糊精质量标准SX—JS—ZB—01—
018 (18) 蔗糖质量标准SX—JS—ZB—01—019 (19) 明胶质量标准SX—JS—ZB—01—020 (20) 滑石粉质量标准SX—JS—ZB—01—021 (21) 二甲硅油质量标准SX—JS—ZB—01—022 (22) 川蜡（虫白蜡）质量标准SX—JS—ZB—01—023 (23) 硬脂酸镁质量标准SX—JS—ZB—01—024 (24) 聚丙烯酸树脂Ⅳ质量标准SX—JS—ZB—01—025 (25) 羟丙基甲基纤维素质量标准SX—JS—ZB—01—026 (26) 蓖麻油质量标准SX—JS—ZB—01—027 (27) 聚乙二醇6000质量标准SX—JS—ZB—01—028 (28) 聚山梨酯80质量标准SX—JS—ZB—01—
中药鉴定学试卷（1） 参考答案 一、概念题 1.中药鉴定学：是鉴定和研究中药的品种和质量，制定中药标准，寻找和扩大新药源的应用学科。它是在继承中医药学遗产和传统鉴别经验的基础上，运用现代自然科学的理论知识和技术方法，研究和探讨中药的来源、性状、显微特征、理化鉴别、质量标准及寻找新药等的理论和实践问题。 2.性状鉴定: 就是通过眼观、手摸、鼻闻、口尝、水试、火试等十分简便的鉴定方法，来鉴别药材的外观性状。 3.怀中抱月：指松贝外层鳞叶2瓣，大小悬殊，大瓣紧抱小瓣，未抱部分呈新月形，习称“怀中抱月”。 4. 鹦哥嘴：天麻顶端具有红棕色干枯芽胞，习称鹦哥嘴或红小辫。 5. 挂甲：牛黄加水调和，涂于指甲上，将指甲染成淡黄色，习称挂甲。 二、选择题 （一）单选题 1.我国已知最早的药物学专著是（A） A.神农本草经B．新修本草C．证类本草D．本草纲目E．植物名实图考 2.样品检定时，平均样品的量一般不得少于试验所需用的（B） A.2倍数 B.3倍数 C.4倍数 D.5倍数 E.6倍数 3.一般宜在春末夏初采收的中药是(D) A.根及根茎类中药 B.全草类中药 C.果实种子类中药 D.皮类中药 4.根头部有“狮子盘头”之称的药材是(B) A. 太子参 B. 党参 C. 明党参 D. 南沙参 E. 北沙参 5.皮类中药粉末镜检不应有(D) A. 石细胞 B. 结晶 C. 纤维 D. 导管 E. 油室碎片 得分评卷人
6. 大黄根茎横切面具有(A) A.星点 B.云锦状花纹 C.朱砂点 D.车轮纹 7.组织中具有晶鞘纤维的药材是（B） A.人参 B.甘草 C.黄连 D.黄芪 8.番泻叶和大黄粉末遇碱试液显(B) A.蓝色 B.红色 C.绿色 D.紫色 E.黄色 9．小茴香果实的分泌组织为（B） A.油细胞 B.油管 C.油室 D.树脂道 E.蜜腺 10.条痕为红色至褐红色的矿物类中药是（C） A. 磁石 B. 自然铜 C. 朱砂 D. 雄黄 （二）多选题 1.中药鉴定的依据是：（ABC） A.《中国药典》 B.《卫生部药品标准》 C.地方药品标准 D.中药志 E.中药鉴定学 2.在产后加工过程中需要“发汗”的药材有（AB）： A. 厚朴 B.杜仲 C. 延胡索 D.丹皮 E.人参 3.下列具有分枝状石细胞的药材是（BD） A.黄连 B.厚朴 C.黄柏 D.五味子E黄芪 4.“四大怀药”是指（BCDE） A. 金银花 B.山药 C.地黄 D. 菊花 E.牛膝 F. 当归 5.来源于唇形科植物的药材是（ABE） A.黄芩 B.丹参 C.泽兰 D.佩兰 E.茺蔚子 6.用水提取后，取提取液置试管中，用力振摇1分钟，可产生持久性泡沫的药材为（ABCE）： A．人参B.三七C.桔梗D.苦参E.柴胡 7.金银花的显微特征是(ABC) A.腺毛 B.花粉粒 C.非腺毛 D.草酸钙方晶 E.油细胞 8.何首乌具有以下哪些显微特征和化学成分(ABD) A.含蒽醌类衍生物 B.块根有异常维管束 C.根茎有异常维管束
关于原料药合成路线长短的考虑审评四部黄晓龙 近年来，随着对原料药生产厂实施GMP认证以及法规对生产工艺与申报工艺一致性的要求，各方面对原料药的生产与质量要求越来越严。而另一方面，国内各种小型化工厂或公司看准时机纷纷生产一些与原料药合成相关的中间体或原料药粗品，销售给原料药生产厂。因此，部分原料药生产厂为降低GMP管理与生产的成本，改用外购中间体甚至是原料药粗品作为起始原料，缩短合成路线的事情时有发生。具体有以下一些情况：1）将原批准工艺的前面步骤转到联营企业，由联营企业按原工艺制得粗品或最后一步中间体后，再由申报单位通过精制或一两步反应制得成品；2）购买其他公司按化工产品生产的中间体，再由申报单位按后续工艺完成原料药的制备；3）委托其他企业生产中间体，再由申报单位按后续工艺完成原料药的制备。 对此类情况，究竟应当如何考虑？下面仅从技术的角度谈几点个人看法，以供有关各方在决策时参考。首先，我们应当认识到：对药品质量的管理与控制不能仅停留在对终产品的质量检测上，而需要对药品的生产、流通等各环节进行全程的监管，才能有效地保证患者能用上质量可控的药品。这也是国内外对药品实行GMP、GSP等管理的主要原因。对于原料药的管理也同样如此，原料药生产厂只有切实按照GMP的要求组织对原料药的生产，才可能得到质量稳定可控的原料药，这也是原料药不同于一般化工产品的关键所在。其次，按照GMP的要求生产出来的药用中间体或粗品，其各方面（如生产环境、对有毒溶剂与试剂的使用、药检部门的有效监管等）的要求与一般的化工产品有着本质的区别，质量也更有保证，不会掺杂对身体有害的杂质。其三，原料药生产厂很难准确了解外购的中间体或粗品的生产过程，对其中可能含有的工艺杂质与残留溶剂难以把握，这样就导致在后续的工艺过程中很难采取针对性的措施加以纯化，并在原料药的质量研究与标准中进行分析与控制，从而给药品的安全性带来隐患。并且这些中间体或粗品的生产厂在今后的生产过程中，很可能会对生产工艺进行变更，如不及时告知原料药生产厂，则很难对此种变更可能对质量的影响进行及时有效的研究与控制，从而影响原料药的质量。其四，从合成工艺本身来说，每一步化学反应结束后，一般会根据反应的实际情况，对反应产物作针对性的分离纯化，然后再进行下一步反应。如果外购的中间体或粗品并不是严格按照药品GMP的要求进行生产与质量控制，要想在后续短短的几步工艺中对所有的杂质进行纯化是很困难的，更何况对杂质的概况一无所知时就更是如此。最后，原料药质量标准中的各杂质（包括有机、无机杂质与溶剂残留量等）检查项都是根据具体的生产工艺与质量研究结果确定的，如果外购中间体或粗品的生产工艺发生了改变，而原料药厂又不能及时准确地获知有关信息的话，现行的质量标准就很可能检测不出新引入的工艺杂质。 正是基于以上一些考虑，国外药政管理当局在审评原料药的制备工艺资料时，均对其合成路线的长短有所要求。例如，FDA要求合成原料药的反应步数至少应为三步。欧盟要求至少有一步化学反应（不包括成盐或精制）是在申报的企业生产，并且要在起始原料中确定一个关键原料，该原料也应在符合GMP条件的车间进行生产。一般而言，合成原料药的制备工艺应该从该药品的主结构开始形成之前的原料开始申报。 因此，建议我国的原料药申报企业在确定申报合成路线的长短时应首先考虑对产品质量的影响。尽量使用工艺成熟、质量有保证的起始原料。并在本企业进行三步以上的化学反应，以保证有足够的工艺步骤针对性地对杂质进行分离、纯化。对外购的起始原料和中间体，应在详细了解其制备工艺的基础上，进行全面的质量研究，对工艺涉及的有关物质及残留溶剂做必要的控制，结合后续工艺要求制定可行的外购起始原料和中间体的质量要求。另外，为保证外购起始原料和中间体的生产工艺与质量的稳定，应与外购起始原料和中间体的生产厂建立可靠的信息共享机制，一旦工艺有改变，则原料药的申报单位应重新对外购的起始原料和中间体进行质量研究，评估这种工艺改变对其质量的影响，并对终产品进行严格的质量研究，保证其质量不低于原工艺产品。
1 阿莫西林内控质量标准 (2) 2 磺胺间甲氧嘧啶钠内控质量标准 (4) 3 维生素C内控质量标准 (6) 4 乙醇内控质量标准 (8) 5 甲砜霉素内控质量标准 (10) 6 氟苯尼考内控质量标准 (13) 7 甲氧苄啶内控质量标准 (15) 8 烟酰胺内控质量标准………………………………………………………………… 9 盐酸左旋咪唑内控质量标准………………………………………………………… 10 酒石酸泰乐菌素内控质量标准……………………………………………………… 11 氨苄西林内控质量标准……………………………………………………………… 12 单硫酸卡那霉素内控质量标准……………………………………………………… 13 盐酸多西环素内控质量标准………………………………………………………… 14 硫氰酸红霉素内控质量标准………………………………………………………… 15 硫酸黏菌素内控质量标准…………………………………………………………… 16 硫酸庆大霉素内控质量标准………………………………………………………… 17 替米考星内控质量标准……………………………………………………………… 18 盐酸大观霉素内控质量标准………………………………………………………… 19 盐酸林可霉素内控质量标准………………………………………………………… 20 硫酸安普霉素内控质量标准………………………………………………………… 21 泛酸钙内控质量标准………………………………………………………………… 22 硫酸新霉素内控质量标准…………………………………………………………… 23 磺胺氯吡嗪钠内控质量标准………………………………………………………… 24 维生素C钠内控质量标准…………………………………………………………… 25 碘内控质量标准……………………………………………………………………… 26 碘化钾内控质量标准………………………………………………………………… 27 酒石酸吉他霉素内控质量标准……………………………………………………… 28 恩诺沙星内控质量标准……………………………………………………………… 39 维生素B1内控质量标准…………………………………………………………… 30 维生素B2内控质量标准…………………………………………………………… 31 维生素B6内控质量标准…………………………………………………………… 32 聚维酮碘内控质量标准……………………………………………………………… 33 戊二醛内控质量标准………………………………………………………………… 34 盐酸甜菜碱内控质量标准…………………………………………………………… 35 阿苯达唑内控质量标准……………………………………………………………… 36 地美硝唑内控质量标准……………………………………………………………… 37 氯化钠内控质量标准………………………………………………………………… 38 氯化钾内控质量标准…………………………………………………………………
中药炮制 一、名词解释 1.中药炮制：中药炮制是根据中医药理论，依照辨证施治用药需要和药物自身性 质，以及调剂、制剂的不同要求，所采取的一项制药技术。 2.炮制辅料：是指具有辅助作用的附加物料，它和主药起到增强疗效或降低毒性，或影响主药理化 性质等作用。 3.生理灰分：将干净而又无任何杂质的炮制品加高热灰化所得的灰分。 4.饮片：凡是直接供中医临床调配处方或中成药生产用的所有药物，统称为饮片。 5.炙法：将净选或切制后的药物，加入一定量的液体辅料拌炒，使辅料逐渐深入药物组织内部的炮 制方法称为炙法。 6.看水性：药材在水处理过程中，要检查其软化程度是否复合其切制要求，习称看水性。 7.泛油：又称走油。是指含有挥发油、脂肪油的药物，在一定温度、湿度的情况下，造成油脂外溢， 质地返软、发粘、颜色变浑，并发出油败气味的现象。 8.炒炭存性：是指炒炭药物只能部分炭化，更不能灰化，未炭化部分仍应保存药物的固有气味；花、 叶、草等炒炭后仍可清晰辨别药物原形。 9.燀法：将降药物置沸水中浸煮短暂时间，取出，分离种皮的方法。 10.复制法：将净选后的药物加入一种或数种辅料，按规定操作程序反复炮制的方法。 11.水飞法：某些不溶于水的矿物药，利用粗细粉末在水中悬浮性不同，将不溶于 水的矿物、贝壳类药物反复研磨，从而分离制备极细腻粉末的方法。 二、填空题 1. 中药炮制的基本工序是净制、切制、炮炙。 2. 性和味偏盛的药物在临床应用肘，一方面可以通过配伍的方法，另一方面可用炮制的方法来转变或缓和药物偏盛的性和味。 3. 炒法（根据操作及加辅料与否）有清炒法（单炒法）、加辅料炒法（合炒法）；根据所用辅料 5. 在炮制所用辅料中，具补脾益气、清热解毒、祛痰止咳、缓急止痛作用的是甘草汁; 具发表散寒、温中止呕、开痰解毒作用的是生姜汁；具有引药人肝、理气、散瘀止痛作用的是醋。 6. 麻黄茎发汗解表，根止汗，故要分开入药。 7. 炉甘石原来的主要成分为碳酸锌，煅后变为氧化锌。 8. 一般中药炮制品的水分宜控制在7%—13% 。
药品质量研究与质量标准的制定，是新药研究的主要内容之一，研究开发新药，必须对产品质量进行详细研究，并制订合理的质量标准，以保证药品安全有效。 一、原料药质量研究 原料药在确证化学结构或组份的基础上，应对该药品进行质量研究，并参照现行版《国家药品标准工作手册》制订质量标准，一些中国药典附录已有详细规定的常规测定方法，对方法本身可不作验证，但用于申报原料药测定的特殊注意事项应明确标明。 1．性状应分别记述药品的外观、嗅、味和一般稳定情况、溶解度以及有关物理常数。 1.1外观、色泽、形状、嗅、味。在贮存期内发生的变化应予以研究记述，如遇光变色、易吸湿、风化等。 1.2溶解度溶解度是药品的一种物理性质，在一定程度上反映药品的纯度。表示溶解度的术语应按照药典规定分极易溶解、易溶解、溶解、略溶、微溶、极微溶解、几乎不溶或不溶。 试验法可参照中国药典2000年版二部附录。一般用与该药品溶解特性密切相关、配制制剂、制备溶液或精制操作所需用的常用溶剂作试验，不必罗列过多。 1.3熔点已知结构的化学原料药，熔点是重要的物理常数之一，利用熔点或熔矩数据，可以鉴别和检查该药品的纯杂程度。测定原料药的熔点常用中国药典附录第一法。适于测定熔点的药品应是在熔点以下遇热时晶型不转化，其初熔与全熔易于判断的品种。应详细记录初熔与全熔时的温度，并应在规定范围内。化学药品的熔点范围一般为3℃-4℃，熔矩一般不超过2℃，不宜过宽。对熔融时同时分解的药品，要记录熔融时的现象，如变色，产生气泡等。通常当供试品开始局部液化，毛细管中出现液滴或开始产生气泡时的温度作为初熔温度，至供试品固相消失全部液化时作为全熔温度。有时固相消失不明显，则以供试品分解并开始膨胀时的温度作为全熔温度。对某些药品无法分辨初熔与全熔现象时，可以记录其发生突变（如气泡很快上升，颜色明显变深）时的温度，作为熔融分解温度。对熔点难以判断或熔融时同时分解的品种以及一、二类新药的熔点应用DSC热分析法予以说明。如熔点在200℃以上并同时分解的品种，一般不将熔点订入质量标准中。 1.4旋光度或比旋度此项是反映化合物固有特性及其纯度的指标。对这类化合物，在性状项下的物理常数中应作比旋度规定。测定时应注意温度、浓度和溶剂对比旋度的影响，并详细记录测定时的温度、浓度和采用的溶液剂，操作中如有特殊要求应注明，如测定温度和测定波长与药典规定（20℃589nm）不同，则应注明。旋光度还可用于某些制剂的含量测定。 1.5吸收系数化合物对光的选择性吸收波长及其在最大吸收波长处的吸收系数，是该化合物物理常数之一。我国创制的药品或只有文献记载，国内外药典未收载的药品（一、二类新药）的吸收系数（E1％1cm），应至少用五台不同型号的仪器测定，并统计处理结果。测定方法应按药典委员会规定方法进行。用于测定吸收系数的样品应经精制，并提供纯度数据。吸收系数一般列入原料药的性状项下，还可用于制剂的含量均匀度、溶出度和含量测定。在
1 目的 规定采购物资的质量要求标准，确保采购的物资满足产品生产的要求。 2 适用范围 适用于生产所需物资的采购。 3 采购物资进货验收的办法 3.1检测中心检验： 主要是针对采购物资中直接影响产品质量或产品成本的重点控制物资实行化验室检验。 3.2感官检验： 主要是针对采购物资中农林牧渔产品或调味品，采用的主要的检验方法：目视、手摸、口尝、鼻闻等。 3.3对比检验: 主要是针对采购物资中，本公司不进行化验室检验的重要物资的控制检验，采用主要的检验方法是：以供方提供的质量证明书或供方提供的产品说明书与公司制定的验收标准实行对比。应按以下程序进行： a.供方提供的质量证明书或产品说明书中技术质量指标（应包括出厂日期、 保质期）与公司制定的验收标准中的技术质量指标要求相符，且产品包装完整无损，产品标识清楚易于识别，应经采购员验收合格，方准予入库。 b.供方提供的质量证明书或产品说明书中技术质量指标（应包括出厂日期、 保质期）与公司制定的验收标准中的技术质量指标要求相符，但产品包装破损，可能受到污染，应经品控部判定，进行化验或要求供方复验合格后，方可准予进货。 c.供方提供的质量证明书或产品说明书中技术质量指标（应包括出厂日期、 保质期）与公司制定的验收标准中的技术质量指标要求相符，且产品包装完整无损，但产品标识模糊不清，特别是出厂日期、保质期不易识别，应经品控部判定，进行化验或要求供方复验合格后，方准予进货。 d.所有原辅材料（除农副产品、包装物）除索取相关合格证明外，必须索 取含有食品添加剂的名称及使用量的县级以上质监部门出具的检验报告给开发员确认。 4 物资采购的质量要求 4.1 ☆葱：90%以上的葱直径在1cm以上，葱白长约50—60cm。葱叶约占总长的
茯苓的药理作用研究概况 摘要： 茯苓这味药是个运用及其广泛，不分四季，将它与各类药物配伍不管寒热温湿都能发挥它的作用，本文主要介绍茯苓的产地，影响其质量的因素，主要功效和成分的现代研究（如茯苓素的利尿作用、茯苓多糖的对免疫功能的作用、对胃肠道菌群的影响、抗肿瘤、抗衰老的作用等）。 关键词：茯苓，利尿，镇静，茯苓多糖，茯苓素，三萜类。 1. 茯苓的基本概况： §茯苓是多孔菌科真菌茯苓的菌核，主产于安徽河南等地，以云南的产品质量最佳。主要含有茯苓多糖、纤维素、β—茯苓聚糖等多糖类、茯苓酸等三萜类、各种脂肪酸类等。茯苓性味甘淡，主要功效利水渗湿，健脾，宁心。主要用于水肿尿少、痰饮眩悸、脾虚食少、便溏泄泻、心神不安、惊悸失眠等。临床上利水渗湿常与猪苓、泽泻配伍;健脾和胃常与白术人参相配；宁心安神常与黄芪、当归、远志等配伍 。 2. 影响茯苓质量的因素： §2.1自然影响因素：经调查发现茯苓的野生资源濒临灭绝，现在主要是人工的栽培，故远远其功效要远远不足于古代时候的茯苓；茯苓对生长的生态环境相当密切，如海拔、温度、湿度、土壤等等，而现在却对环境不那么重视；在栽培中其菌种的选择上差异很大，各地没有一个标准[ 2 ]。 §2.2炮制：不同炮制方法炮制成的茯苓中的总糖及多糖的含量差异有显著性,其中总糖及多糖的含量从高到底的顺序依次为米汤制>明矾米汤制>土炒>朱砂制2>朱砂制1>生品。与生品相比较,茯苓经过炮制后,其总糖及多糖含量呈显著性增加的趋势[ 3 ]。 3. 药理作用： 3.1利尿作用： §3.1.1 其中茯苓素是起利尿的主要成分，可对Na+-k+-ATP酶和细胞中总ATP酶显著激活和茯苓素具有好醛固酮及其拮抗剂相似的功效。茯苓的利尿作用于实验动物的种属、清醒度或麻醉、急性或慢性实验以及生理状态的不同又密切关系。慢性实验明显利尿，急性不明显。对健康的人不具有利尿作用，但可增加水肿患者的尿液排出。 §3.1.2茯苓的 K+排出量较对照组显著升高，Na+/ K+较对照组降低，可能原因为茯苓促进Na+排泄与其中含 Na+量无关( 因其 Na+含量极低) ，而增加排泄与其所含大量钾盐有关。与袢利尿药呋塞米相比，茯苓的利尿作用较持久，由电解质紊乱所引起的乏力、心律失常、肠蠕动紊乱、倦怠、嗜睡、烦躁甚至昏迷等不良反应较少[ 4 ]。 §3.1.3 给兔耳缘静脉注射茯苓水煎醇沉液，能够更加直观的反应茯苓利尿效果，试验结果可见，1.5g／kg剂量组20min、30min内排尿量增加明显，2.5g／kg剂量组药效更为明显，排尿量在给药10分钟内迅速达到高峰，40min后利尿作用趋于平稳，但尿量仍远高于对照组水平，表明茯苓对家兔具有明显的利尿作用，并且存在一定程度的正向量效关系[ 5 ]。
原料药质量研究的一般内容 原料药的质量研究应在确证化学结构或组份的基础上进行。原料药的一般研究项目包括性状、鉴别、检查和含量测定等几个方面。 1、性状 1.1 外观、色泽、臭、味、结晶性等 外观、色泽、臭、味，结晶性等为药物的一般性状，应予以考察，并应注意在贮存期内是否发生变化，如有变化，应如实描述，如遇光变色、易吸湿、风化、挥发等情况。 1.2 溶解度 通常考察药物在水及常用溶剂（与该药物溶解特性密切相关的、配制制剂、制备溶液或精制操作所需用的溶剂等）中的溶解度。 1.3 熔点或熔距 熔点或熔距是已知结构的化学原料药的重要物理常数之一，熔点或熔距数据是鉴别和检查该原料药的纯度指标之一。常温下呈固体状态的原料药应考察其熔点或受热后的熔融、分解、软化等情况。结晶性原料药一般应有明确的熔点，对熔点难以判断或熔融同时分解的品种应同时采用热分析方法进行比较研究。 1.4 旋光度或比旋度 旋光度或比旋度是反映具光学活性化合物固有特性及其纯度的指标。对这类药物，应考察其旋光性质（采用不同的溶剂），并测定旋光度或比旋度。 1.5 吸收系数 化合物对光的选择性吸收及其在最大吸收波长处的吸收系数，是该化合物的物理常数之一，也是原料药质量研究的一个重要项目。药物的吸收系数应至少用五台不同型号的仪器，按照规范的方法测定，并对结果进行统计处理。 1.6 其他 相对密度：相对密度可反映物质的纯度。纯物质的相对密度在特定条件下为不变的常数。若纯度不够，则其相对密度的测定值会随着…… 2、鉴别 原料药的鉴别试验要采用专属性强，灵敏度高、重复性好，操作简便的方法，常
用的方法有化学反应法、色谱法和光谱法。 2.1 化学反应法 2.2 色谱法 2.3 光谱法 3、检查 检查项目通常应考虑安全性、有效性和纯度三个方面的内容。药品按既定的工艺生产和正常贮藏过程中可能产生需要控制的杂质，包括工艺杂质、降解产物、异构体和残留溶剂等，因此要进行质量研究，并结合实际制订出能真实反映药品质量的杂质控制项目，以保证药品的安全有效。 3.1 一般杂质 3.2 有关物质 3.3 有机溶剂残留 3.4 晶型 3.5 粒度 3.6 溶液的澄清度与颜色、溶液的酸碱度 3.7 干燥失重和水分 3.8 异构体 3.9 其他 4、含量（效价）测定 凡用理化方法测定药品含量的称为“含量测定”，凡以生物学方法或酶化学方法测定药品效价的称为“效价测定”。 化学原料药的含量（效价）测定是评价药品质量的主要指标之一，应选择适当的方法对原料药的含量（效价）进行研究。
生药学习题及答案 一、选择题 1、我国第一部国家药典是( B )。 A.《神农本草经》 B.《新修本草》 C.《经史证类备急药方》 D.《本草纲目》 2、生药拉丁名称通常是指( C ) A. 属名+种加词 B. 属名+种加词+命名人 C. 药用部位(主格) +药名(属名) D. 属名+种名+亚种名+定名人 3、鉴别术语“芦长碗密枣核丁，紧皮细纹珍珠须”是指以下那种人参的鉴别特征？（B） A.红参 B.野山参 C.生晒参 D.西洋参 4、有一种人参的伪品，其断面具棕色同心环纹，有毒。此伪品是哪种植物的根加工而成的( A )。 A. 商陆 B. 野缸豆 C. 山莴苣 D. 华山参 5、以干燥管状花入药的是（A） A.红花 B.款冬花 C.金银花 D.番红花 6、花鹿茸的主产地是( C ) A. 四川、湖北 B. 山西、山东 C. 吉林、辽宁 D. 北京、河北 7、生物碱类成分多分布于( A )中。 A.双子叶植物 B.裸子植物 C.蕨类植物 D.真菌 8、何首乌的“云锦纹”，为异型维管束，位于( B )。 A.髓部 B.形成层外方 C.维管柱 D.木栓层 9、野山参的经验鉴别术语“芦长碗密枣核丁，紧皮细纹珍珠须”中“丁”和“须”分别指人参的( C )。 A. 根茎部位 B. 支根和须根 C. 根茎上的不定根和须根 D. 主根和支根 10、人参粉末不含有下列那种显微特征（D）。 A.树脂道 B.簇晶 C.淀粉粒 D.石细胞 11、天麻的主要有效成分为（ D ）。 A.黄酮类 B.蒽醌类 C.醇苷类 D.酚苷类 12、有一根类生药粉末，黄白色，纤维成束或散离，表面有纵裂纹，两端常断裂成须状；具缘纹孔导管无色或橙黄色，具缘纹孔排列紧密，此生药是( C )。 A. 人参 B. 当归 C. 黄芪 D. 甘草 13、动物药麝香的主要活性成分是（D）。 A.麝香甙 B.麝香碱 C.麝香醇 D.麝香酮 二、填空题 1、目前我国生药质量控制的标准分三级，即一级为国家药典标准；二级为 部局颁标准；三级为地方标准。上述三个标准，以药典为准。 2、川乌和附子中水溶性强心成分是去甲乌药碱。 3、含多糖成分且具有抗癌作用的药材有茯苓、猪苓、灵芝；有毒且具有抗癌作用的药材有
2015版药典化学药物（原料药和制剂）稳定性研究技术指导原则（修订） 一、概述 原料药或制剂的稳定性是指其保持物理、化学、生物学和微生物学特性的能力。稳定性研究是基于对原料药或制剂及其生产工艺的系统研究和理解，通过设计试验获得原料药或制剂的质量特性在各种环境因素（如温度、湿度、光线照射等）的影响下随时间变化的规律，并据此为药品的处方、工艺、包装、贮藏条件和有效期/复检期的确定提供支持性信息。 稳定性研究始于药品研发的初期，并贯穿于药品研发的整个过程。本指导原则为原料药和制剂稳定性研究的一般性原则，其主要适用于新原料药、新制剂及仿制原料药、仿制制剂的上市申请（NDA/ANDA，New Drug Application/Abbreviated New Drug Application）。其他如创新药（NCE，New Chemical Entity）的临床申请（IND，Investigational New Drug Application）、上市后变更申请（Variation Application）等的稳定性研究，应遵循药物研发的规律，参照创新药不同临床阶段质量控制研究、上市后变更研究技术指导原则的具体要求进行。 本指导原则是基于目前认知的考虑，其他方法如经证明合理也可采用。 二、稳定性研究的基本思路
（一）稳定性研究的内容及试验设计 稳定性研究是原料药或制剂质量控制研究的重要组成部分，其是通过设计一系列的试验来揭示原料药和制剂的稳定性特征。稳定性试验通常包括影响因素试验、加速试验和长期试验等。影响因素试验主要是考察原料药和制剂对光、湿、热、酸、碱、氧化等的稳定性，了解其对光、湿、热、酸、碱、氧化等的敏感性，主要的降解途径及降解产物，并据此为进一步验证所用分析方法的专属性、确定加速试验的放臵条件及选择合适的包装材料提供参考。加速试验是考察原料药或制剂在高于长期贮藏温度和湿度条件下的稳定性，为处方工艺设计、偏离实际贮藏条件其是否依旧能保持质量稳定提供依据，并根据试验结果确定是否需要进行中间条件下的稳定性试验及确定长期试验的放臵条件。长期试验则是考察原料药或制剂在拟定贮藏条件下的稳定性，为确认包装、贮藏条件及有效期/复检期提供数据支持。 对临用现配的制剂，或是多剂量包装开启后有一定的使用期限的制剂，还应根据其具体的临床使用情况，进行配伍稳定性试验或开启后使用的稳定性试验。 稳定性试验设计应围绕相应的试验目的进行。例如，影响因素试验的光照试验是要考察原料药或制剂对光的敏感性，通常应采用去除包装的样品进行试验；如试验结果显示其过度降解，首先要排除是否因光源照射时引起的周围环境温度升高造成的降解，故可增加避光的平行样品作对照，以消除光线照射之外其他
主要原材料质量控制措施 主要原材料为:钢管、法兰、管件和涂料。 1、物资部在原材料的购买上选择的是经过评定的合格供货商。 2、检验员收到报验单后，确定需依据的检验标准后进行检验，并将进料厂家、品名、规格、数量、日期等，填入检验记录表内。 3、钢管： 3.1、对钢管的检验应以同一规格、同一材质、同一批数量按5%进行抽检，若抽检出不合格品应加大抽检数量。 3.2、首先对钢管的外观进行目测检验，表面应无裂纹、结疤、夹渣、断焊、凹凸不平、油污等缺陷。 3.3、根据来料种类、材质不同，依据检验标准对钢管的规格、壁厚、外径进行测量，在标准范围内。 4、法兰： 4.1、法兰应以同一厂别、同规格、同一进厂时间为一验收批，按10%的比例抽检，但不低于10片，抽检出不合格片应加大抽检数量。 4.2、首先对法兰的外观进行目测检验，表面应无裂纹、划伤等缺陷。 4.3、根据来料规格对法兰外径、内径、孔中心距、螺栓孔直径、厚度进行测量在标准范围内。 5、管件： 5.1、管件为全检。 5.2、首先对管件的外观进行目测检验，表面应光滑无氧化皮，不得有深度大于公称壁厚的5%且最大深度不得大于0.8mm的结疤、折迭、轧折、离层等缺陷。 5.3、检查管件的规格、外径、壁厚、角度是否在公差范围内。
6、涂料： 6.1、涂料应以同一厂别、同一编号、同一进厂时间为一验收批，按50袋或箱为一验收批，从中抽取2袋或箱取样。 6.2、选取标准的样块和直管为试件，喷砂除锈，用氧气或随炉加热，按涂料的涂覆温度进行涂覆。 6.3、试件冷却后，对试件进行各项目的检验。 7、检验完成后，判定合格即将进料加以标识“合格”，填写检验报告记录单及检验情况，并通知仓库保管员办理入库。 8、判定不合格即将进料加以标识“不合格”，填写检验报告记录单及检验情况，并立即将检验情况通知仓库保管员及物资部。 9、仓库保管员在接到检验部门出具的验证合格报告单后方可发料。否则因发料出现的失误由材料员负责。 10、回馈进料检验情况，并将进料质量情况及检验处理情况汇总报与有关部门。
原料质量验收标准 1、大宗原料 名称感官要求验收指标检测频次拒收指标备注 东北玉米 红黄色或 黄白色，晒 干或烘干、 籽粒饱满、 整齐、均匀， 回味甜，色 泽一致，无 虫、无发酵、 无霉变及异 味 水分≤14.0% 来货每批必检 有活虫、霉变 水分≥16.0% 杂质≥2.0% 不完善粒≥ 6.0% 容重≤700克/ 升 用于猪料、烘干 玉米容重≥720克/升 杂质≤1.0% 感官检查不合格时 需抽检 霉变粒≤2.0% 不完善粒≤5.0% 霉菌总数≤40×103个/g要求供方每年至少 提供一次检验报告 或送外委托检验 黄曲霉毒素B1≤30μg/kg 玉米赤霉烯酮≤500μg/kg 粗蛋白 呕吐毒素≤1ppm 黄曲霉毒素≤30μg/㎏ 玉米赤霉烯酮≤500μg/kg 每月抽检一次 本地玉米 红黄色或 黄白色，晒 干或烘干、 籽粒饱满、 整齐、均匀， 回味甜，色 泽一致，无 虫、无发酵、 无霉变及异 味 水分≤14.0% 来货每批必检 有活虫、霉变 水分≥18.0% 杂质≥3.0% 不完善粒≥ 10.0% 容重≤660克/ 升 用于禽料，晒干 或烘干。对于水 分、容重、叶黄 素来说，时期没 有明显界限，要 根据气温，市场 情况，玉米收成 情况等作适当调 整。 容重≥680克/升 杂质≤1.2% 感官检查不合格时 需抽检 霉变粒≤2.0% 不完善粒≤8.0% 霉菌总数≤40×103个/g 要求供方每年至少 提供一次检验报告 或送外委托检验 黄曲霉毒素B1≤50μg/kg 玉米赤霉烯酮≤500μg/kg 粗蛋白 黄曲霉毒素≤50μg/㎏ 每月抽检一次 注：1、不完善粒包括虫蚀粒、病斑粒、破损粒、生芽粒、生霉粒、热损伤粒。 2、伤及胚部玉米才算虫蚀粒、病斑粒、破损粒、生霉粒、热损伤粒。 玉米熟粉黄色粉末， 具有烘烤玉 米的香味， 新鲜、无发 酵、霉变、 腐烂、结块 及异味异臭 水分≤12.0% 来货每批必检水分≥13.0% 粗蛋白质≤ 7.0% 粗脂肪≤4.5% 玉米加工玉米 珍，玉米面副产 物，主要为少量 玉米皮、玉米皮 下粉质，少量胚 芽，熟化温度100 度以上粗脂肪≥6% 粗灰分≤5% 粗蛋白≥9% 黄曲霉毒素B1≤50μg/kg要求供方每年至少 提供一次检验报告 或送外委托检验 玉米赤霉烯酮≤500μg/kg 小麦籽粒饱满、 整齐、均匀， 黄白色或深 红色或红褐 色，回味甜。 无虫、无发 水份≤13.0% 来货每批必检 有活虫 水分≥15.0% 杂质≥3.0% 容重≤730克/ 升 不完善粒≥ 猪料鸡料同一标 准 容重≥750g /L 粗蛋白质≥12.0%
中药鉴定学试卷 一、概念题 1.中药鉴定学：是鉴定和研究中药的品种和质量，制定中药标准，寻找和扩大新药源的应用学科。它是在继承中医药学遗产和传统鉴别经验的基础上，运用现代自然科学的理论知识和技术方法，研究和探讨中药的来源、性状、显微特征、理化鉴别、质量标准及寻找新药等的理论和实践问题。 2.性状鉴定: 就是通过眼观、手摸、鼻闻、口尝、水试、火试等十分简便的鉴定方法，来鉴别药材的外观性状。 3.怀中抱月：指松贝外层鳞叶2瓣，大小悬殊，大瓣紧抱小瓣，未抱部分呈新月形，习称“怀中抱月”。 4. 鹦哥嘴：天麻顶端具有红棕色干枯芽胞，习称鹦哥嘴或红小辫。 5. 挂甲：牛黄加水调和，涂于指甲上，将指甲染成淡黄色，习称挂甲。 二、选择题 （一）单选题 1.我国已知最早的药物学专著是（A） A.神农本草经B．新修本草C．证类本草D．本草纲目E．植物名实图考 2.样品检定时，平均样品的量一般不得少于试验所需用的（B ） A.2倍数 B.3倍数 C.4倍数 D.5倍数 E.6倍数 3.一般宜在春末夏初采收的中药是(D) A.根及根茎类中药 B.全草类中药 C.果实种子类中药 D.皮类中药
4.根头部有“狮子盘头”之称的药材是(B) A. 太子参 B. 党参 C. 明党参 D. 南沙参 E. 北沙参 5.皮类中药粉末镜检不应有(D) A. 石细胞 B. 结晶 C. 纤维 D. 导管 E. 油室碎片 6. 大黄根茎横切面具有(A) A.星点 B.云锦状花纹 C.朱砂点 D.车轮纹 7.组织中具有晶鞘纤维的药材是（B） A.人参 B.甘草 C.黄连 D.黄芪 8.番泻叶和大黄粉末遇碱试液显(B) A.蓝色 B.红色 C.绿色 D.紫色 E.黄色 9．小茴香果实的分泌组织为（B） A.油细胞 B.油管 C.油室 D.树脂道 E.蜜腺 10.条痕为红色至褐红色的矿物类中药是（C） A. 磁石 B. 自然铜 C. 朱砂 D. 雄黄 （二）多选题 1.中药鉴定的依据是：（ABC ） A.《中国药典》 B.《卫生部药品标准》 C.地方药品标准 D.中药志 E.中药鉴定学 2.在产后加工过程中需要“发汗” 的药材有（AB）： A. 厚朴 B.杜仲 C. 延胡索 D.丹皮 E.人参 3.下列具有分枝状石细胞的药材是（BD） A.黄连 B.厚朴 C.黄柏 D.五味子E黄芪
《原材料质量验收规范》 1、主题内容与适弔范围 本标准规定了原材科在外购质量验收中的基本要求。 本标准适用于料的质量检收。 2、引用标准 《关于我省推行国家法定计量单位的实施办法的通知》。 3、一般要求 3.1金属材料及非金属村料在验收计量中，应执行《关于我省推行国家法定计量单位的实施办法的通知》中的规定。 3.2金属材料的取样应符合《化学分折试样规范》中的规定。 3.3金属材抖的取样由检验部负责，根据规定进行取样同检验申请单一起送交中心计量室进行理化检验。 3.4金属材料的理化检验均由中心计量室负贡，不能进行检验的材料项目由中心计量室责委托有关单位检验， 4、金属材料的验收要求 4.1钢材料的受检范围包铦：优质碳素结构钢、合金结构钢、高速工具钢、合金工具钢、弹簧钢、碳素工具钢及进口碳素结构钢和合金结构钢。 4.1.2钢材科受检规格包:捧材、菅材.扳材。 4.1.3钢材料的订货、发货的资料与实物要一致. 4.1.3.1根据到货喟况，验收人员必須收集、核对和熟悉有关证件和质量证明书、合同或协议书、发货明细表、发货时的重量单及铁路或其它运输部门运输单等。 4.1.3.2验收人员根据有关证件详细核对，通过质量检查和理化检验等有关复检证件，过秤单、检验记录等资料与实物的供货证件逐一核对，确定其合格与不合格。 4.1.3.3根据复检证明检查钢材实物上的标志是否一致。 4.1.3 4检查包装是否符合产品标准的规定。是否有散捆、散包现象.对于应涂油防锈的钢材是否涂油防锈应详细检查。 4.1.3.5检查钢材标志是否符合国家标准规定。 4.1.3.6检查规格尺寸是否符合规定偏差，对钢材的倍尺.短尺，定尺尺寸之须检查、核实，其它尺寸是否符合产品标准规定或合司规定。
食品原料采购质量标准 一、食品原料采购验收原则 1、必须按照食品营养与卫生的基本要求选料； 2、必须按照食品不同的质量要求选择原料； 3、必须按照原料本身的性质选料； 二、食品原料品质的基本要求和标准 1、食品原料品质的基本要求 首先是根据员工对膳食的要求，按照合理和营养的原则来确定。其次是按照员工对原料的食用习惯和食用价值确定。 2、品质鉴定的依据和标准 根据食品原料品质的基本要求，对品质鉴定饿的基本要求，对品质鉴定的依据和标准主要有以下几点： A嗅觉检验：即用嗅觉器官来鉴定原料的气味，如出现异味，说明已变质。 B视觉检验：视觉检验范围最广，凡是能用肉眼根据经验判断品质的都可以用这种方法对原料的外部特征进行检验，以确定其品质的好坏。 C味觉检验：可根据原料的味觉特征变化情况来鉴定品质好坏。 D听觉检验：有些原料可以根据听觉检验的方法鉴定品质的好坏、如鸡蛋，可以用手摇动，然后听声音来鉴定。 E触觉检验：触觉是物质刺激皮肤的表面的感觉，手指是敏感的，接触原料可以检验原料组织的粗细、弹性、硬度等，以确定其品质好坏；感官鉴定品质的方法是常用的基本方法，我公司还有精确可靠的理化鉴定，如肉类水分快速测定、农药残留测定、吊白块测定、甲醛测定等。 三、蔬菜鉴定标准 1、蔬菜的分类 按照蔬菜的构造及可食部位分为叶菜类、茎菜类、根菜类、果菜类、花菜类和食用菌类等； 2、蔬菜的检验 蔬菜的品质检验主要是鉴别其新鲜度,收获的最佳期,品种的优 越性,一般可从其含水量、形态、色泽等方面来检验； 3、具体瓜果类检验标准 ●大白菜:新鲜洁白,表面无黑色斑点,里面无烂心、无开花、坏叶不超过3片； ●白萝卜:表皮光洁,无黑心、无空心,小的不低于0.5斤,大的不超过3斤；
原料药 第一章范围 第一条本附录适用于非无菌原料药生产及无菌原料药生产中非无菌生产工序的操作。 第二条原料药生产的起点及工序应当与注册批准的要求一致。 第二章厂房与设施 第三条非无菌原料药精制、干燥、粉碎、包装等生产操作的暴露环境应当按照D级洁净区的要求设置。 第四条质量标准中有热原或细菌内毒素等检验项目的，厂房的设计应当特别注意防止微生物污染，根据产品的预定用途、工艺要求采取相应的控制措施。 第五条质量控制实验室通常应当与生产区分开。当生产操作不影响检验结果的准确性，且检验操作对生产也无不利影响时，中间控制实验室可设在生产区内。 第三章设备 第六条设备所需的润滑剂、加热或冷却介质等，应当避免与中间产品或原料药直接接触，以免影响中间产品或原料药的质量。当任何偏离上述要求的情况发生时，应当进行评估和恰当处理，保证对产品的质量和用途无不良影响。 第七条生产宜使用密闭设备；密闭设备、管道可以安置于室外。使用敞口设备或打开设备操作时，应当有避免污染的措施。
第八条使用同一设备生产多种中间体或原料药品种的，应当说明设备可以共用的合理性，并有防止交叉污染的措施。 第九条难以清洁的设备或部件应当专用。 第十条设备的清洁应当符合以下要求： （一）同一设备连续生产同一原料药或阶段性生产连续数个批次时，宜间隔适当的时间对设备进行清洁，防止污染物（如降解产物、微生物）的累积。如有影响原料药质量的残留物，更换批次时，必须对设备进行彻底的清洁。 （二）非专用设备更换品种生产前，必须对设备（特别是从粗品精制开始的非专用设备）进行彻底的清洁，防止交叉污染。 （三）对残留物的可接受标准、清洁操作规程和清洁剂的选择，应当有明确规定并说明理由。 第十一条非无菌原料药精制工艺用水至少应当符合纯化水的质量标准。 第四章物料 第十二条进厂物料应当有正确标识，经取样（或检验合格）后，可与现有的库存（如储槽中的溶剂或物料）混合，经放行后混合物料方可使用。应当有防止将物料错放到现有库存中的操作规程。 第十三条采用非专用槽车运送的大宗物料，应当采取适当措施避免来自槽车所致的交叉污染。
原药材检验标准操作规程 目的：建立一个中药饮片原药材检验标准操作程序，确保检验结果准确可靠。 适用范围：中药原药材。 责任人：质量保证部主任、质量控制部主任、化验员。 标准来源：《中华人民共和国药典》2010年版一部、《安徽省中药饮片炮制规范》。 内容： 1、性状 取本品适量，放入白瓷盘中，用眼观察，可见以下性状特征： 本品为去皮后切制的茯苓，呈块片状，大小不一。体重，质坚实，断面颗粒性，有的具裂隙，白色、淡红色或淡棕色，有的中间抱有松根。气微，味淡，嚼之粘牙。 2、鉴别 本品粉末灰白色。不规则颗粒状团块及分枝状团块无色，遇水合氯醛液渐溶化。菌丝无色或淡棕色，细长，稍弯曲，有分枝，直径3~8μm，少数至16μm。 3、检查 3.1水分取供试品适量，适当粉碎，精密称定，置500ml的短颈圆底烧瓶中，加甲苯约200ml，并加入玻璃珠数粒，将仪器各部分连接，自冷凝管顶端加入甲苯，至充满水分测定管的狭细部分。将烧瓶置电热套中缓缓加热，待甲苯开始沸腾时，调节温度，使每秒钟馏出2滴。待水分完全馏出，即测定管刻度部分
的水量不再增加时，将冷凝管内部先用甲苯冲洗，再用饱蘸甲苯的长刷将管壁上附着的甲苯推下，继续蒸馏5分钟，放冷至室温，拆卸装置，如有水黏附在测定管的管壁上，可用蘸有甲苯的铜丝推下，放置，使水分与甲苯完全分离（可加亚甲蓝粉末少量，使水染成蓝色，以便分离观察）。检读水量，按下式计算即得。 V 供试品中的含水量（%）＝────────×100％ W W 样品重（g） V 水体积（ml） 本品含水量不得过16.0%。 3.2二氧化硫残留量 按中国药典2010 年版第一增补本附录二氧化硫残留量测定法测定，取本品细粉10g，精密称定，置于两颈圆底烧瓶中，加水300ml—400 ml（应加水至没过氮气导气管的下端），取6mol/L盐酸10ml加入带刻度的分液漏斗中连接分液漏斗，并导入氮气至瓶底，。锥形瓶内加水125ml和淀粉指示液1 ml作为吸收液，置于磁力搅拌器上不断搅拌。连接回流冷凝管，在冷凝管上部连接导气管，将导气管插入250ml锥形瓶底部，开通氮气，调节氮气流量为0.2L/min，打开带刻度的分液漏斗的活塞，使盐酸流入烧瓶。加热圆底烧瓶内的溶液至沸，并保持微沸约3分钟后开始用0.01mol/l, 的碘滴定液滴定，吸收液置于磁力搅拌器上不断搅拌，至吸收液显蓝色或蓝紫色，持续30秒不消失，并将滴定的结果用空白校正，每1毫升的碘滴定液(0.01mol/l)相当于0.6406mg的二氧化硫。 本品二氧化硫量不得过150mg/kg。