石灰中有效氧化钙含量的测定
石灰中有效氧化钙及其它钙是指游离状态的氧化钙，它不包括石灰中的碳酸钙、硅酸钙及其它钙。石灰质量的优劣依其中有效氧化钙含量而定，优质石灰应含氧化钙95％，而低劣的仅为50％以下。有效氧化钙的测定有如下两种方法：
一、蔗糖法
原理
氧化钙在水中的溶解度很小，20℃时溶解度为1.29g/加入蔗糖就可使之成溶解
度大的蔗糖钙，再用酸滴定蔗糖钙中的氧化钙的含量，反应如下：
C12H22＋O11＋CaO＋2H2O─→C12H12O11?CaO?2H2O
C12H22O22O11?CaO?2H2O＋2HCl→C11H22O11＋CaCl2＋3H2O
试剂
蔗糖：化学纯。
酚酞指示剂：称取0.5g酚酞溶于50mL95%乙醇中。
0.1%甲基橙水溶液：称取0.05g甲基橙溶于50mL蒸馏水（40~50℃）中。
3.4 盐酸标准溶液（相当于0.5mol/L）：将浓盐酸（相对密1.19
）稀释至1L，按下述方法标定其摩尔浓度后备用。
称取0.8~1.0g（精确至0.0001g）已在180℃烘干2h的碳酸钠（优级纯或基准级）记录为m，置于250mL三角瓶中，加100mL水使其完全溶解；然后加入2~3滴0.1%甲基橙指示剂，记录滴定管中待标定盐酸标准溶液的体积1V，用待标定的盐酸标准溶液滴定至碳酸钠溶液由黄色变为橙红色；将溶液加热至微沸，并保持微沸3min，然后放在冷水中冷却至室温，如此时橙红色变为黄色，再用盐酸标准溶液滴定，至溶液出现稳定橙红色时为止，记录滴定管中盐酸标准溶液的体积2V。1V 2V的差值即为盐酸标准溶液的消耗量V。
盐酸标准溶液的浓度N
1.①按式（T 0811-1）计算。N m/v*0.028
操作
迅速精确称取0.4～0.5g研成细粉的试样，置于250ml具有磨口玻塞的锥形瓶中，加入4g化学纯蔗糖及小玻球12～20粒，再加入新煮沸而已冷却的蒸馏水40ml。塞紧瓶塞。摇动15min，以酚为指示剂，用0.5N酸标准溶液滴定至红色恰好消失，并在30s内不再现红色为止。
計算
按下式计算有效氧化钙的含量
NV×0.028
CaO（％）＝────×100
W
式中： N──yan酸标准溶液的当量浓度；
V──滴定时所耗用的酸标准液的量（ml）；W──试样量（g）；0.028──与1ml1N酸相当的氧化钙的量（g）。
注意事项
测定时，不应使氧化钙生成碳酸钙，所以要用新煮沸过而尽量除去二氧化碳的蒸
馏水，以免氧化钙溶于水后生成的氢氧化钙进一步与二氧化碳作用生成碳酸钙，
使消耗的酸标准溶液量偏低。再者，因蔗糖只与氧化钙作用，而不与碳酸钙作用，所以称量试样要迅束，否则氧化钙会吸收空气中的二氧化碳变成碳酸钙，导致结果偏低。
二、酸量法
原理
有效氧化钙溶于水后生成氢氧化钙，可用酸滴定氢氧化钙，从而测出有效氧化钙的量。反应如下：
CaO＋H2O─→Ca（OH）2
Ca（OH）2＋2HCl─→CaCl2＋2H2O
试剂
0.1Nyan酸标准溶液。酚tai指示剂。
测定方法
准确称取研磨细的试样1g左右，置于烧杯内，加入刚煮沸过的蒸馏水约300ml，搅匀后全部转移至1000ml的容量瓶中，将瓶加塞不时摇动，约20min后冷却，再加入新煮沸已冷蒸馏水至刻度。混匀，过滤（过滤要迅速）。弃去最初100ml滤液，吸取50ml 入锥形瓶中，以酚为指示剂，用0.1N酸标准溶液滴定至红色消失且30秒不再出现即为终点。
计算
NV×0.028×1000
CaO（％）＝────────×100
W×50
试中各项意义同蔗糖法。
注意事项
所使用的蒸馏水必须重新煮沸过。
过滤要迅速，以免氢氧化钙吸收空气中的二氧化碳变为碳酸钙，而使结果偏低。
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离子色谱法测定石灰石粉中碳酸钙含量 【摘要】本文建立了一种快速评价钻井液用石灰石粉性能的方法。应用离子色谱仪（IC）测定石灰石粉中碳酸钙含量。该方法避免了传统滴定法的操作繁琐和终点判定要求高等的缺点，钙的检出限可达0.01mg/L。在实验条件下，在5.0～20.0mg/L范围内具有良好的线性关系（r=0.9998），加标回收率均在100%以上，相对标准偏差（RSD）为1.5～2.0%（n=6）。实验结果表明，应用离子色谱方法可以准确评价钻井液用石灰石粉性能。 【关键词】离子色谱；钙（Ca）；石灰石粉；钻井液 石灰石作为水泥生产原料和混凝土的粗、细骨料，在其开采过程中产生了大量的石屑和石灰石粉，如果将石灰石粉废弃，不仅浪费资源，而且增加环境负荷。若钻井液中掺一定量的石灰石粉可以提高水泥的早期强度，但是常常造成水泥后期强度降低[1，2]。这与石灰石粉在水泥水化过程中的作用和其对水泥硬化浆体微观结构的影响有关[3]。因此，除矿渣和粉煤灰等材料外，石灰石粉也已用作水泥工业的混合材和混凝土的矿物掺合料[4-6]，而且在技术、经济和生态方面具有潜在优势。 目前，石油行业检验石灰石粉采用SY/T 5061-93《钻井液用石灰石粉》[7]测定石灰石粉的各项质量技术指标。因石灰石粉中碳酸钙含量是衡量其质量的一项重要指标，而此标准中测碳酸钙含量分析方法步骤繁琐，包括样品酸溶解、加热、过滤、定容、移液、手工滴定、颜色终点判定等步骤工作量大，且对终点颜色判定要求较高，步骤多带入误差较大，从而使检验操作困难。 本文采用离子色谱法测定石灰石粉中碳酸钙含量。虽实验过程中样品配制方法[7]相同，但色谱法简单易行且准确度和精密度优于化学方法。 1 实验部分 1.1 仪器 ICS900型离子色谱仪（美国Dionex公司）：配有RFC-30淋洗液自动发生器、电导检测器、抑制器、分离柱、保护柱和色谱工作站；超纯水制备仪（Milli-Q 公司）；0.45μm微孔混纤滤膜；KH-100DV超声波清洗器（昆山市超声仪器有限公司）。 1.2 试剂 钙标准溶液（1000mg/L）购自默克公司；实验用水为超纯水（电阻率≤18.3MΩ.cm）；所有试剂均用0.45μm微孔混纤滤膜过滤除去颗粒杂物。 1.3 离子色谱工作条件
T 0811—1994 石灰有效氧化钙测定方法1 适用范围 本方法适用于测定各种石灰的有效氧化钙含量。 2 仪器设备 方孔筛：0.15mm，1个。 烘箱：50~250℃，1台。 干燥器：φ25cm，1个。 称量瓶：φ30mm×50mm，10个。 瓷研钵：φ12~13cm，1个。 分析天平：量程不小于50g，感量0.0001g，1台。 天子天平：量程不小于500g，感量0.01g，1台。 电炉：1500W，1个。 石棉网：20cm×20cm，1块。 玻璃珠：φ3mm，1袋（0.25kg）。 具塞三角瓶：250mL，20个。 漏斗：短颈，3个。 塑料洗瓶：1个。
塑料桶：20L，1个。 下口蒸馏水瓶：5000mL，1个。 三角瓶：300mL，10个。 容量瓶：250mL、1000mL，各1个。 量筒：200mL、100mL、50mL、5mL，各1个。 试剂瓶：250mL、1000mL，各5个。 塑料试剂瓶：1L，1个。 烧杯：50mL，5个；250mL（或300mL），10个。棕色广口瓶：60mL，4个；250mL，5个。 滴瓶：60mL，3个。 酸滴定管：50mL，2支。 滴定台及滴定管夹：各1套。 大肚移液管：25mL、50mL，各1支。 表面皿：7cm，10块。 玻璃棒：8mm×250mm及4mm×180mm，各10支。试剂勺：5个。 吸水管：8mm×150mm，5支。 洗耳球：大、小各1个。
3 试剂 蔗糖（分析纯）。 酚酞指示剂：称取0.5g 酚酞溶于50mL95%乙醇中。 %甲基橙水溶液：称取0.05g 甲基橙溶于50mL 蒸馏水（40~50℃）中。 盐酸标准溶液（相当于L ）：将42mL 浓盐酸（相对密度）稀释至1L ，按下述方法标定其摩尔浓度后备用。 称取~1.0g （精确至0.0001g ）已在180℃烘干2h 的碳酸钠（优级纯或基准级）记录为m ，置于250mL 三角瓶中，加100mL 水使其完全溶解；然后加入2~3滴%甲基橙指示剂，记录滴定管中待标定盐酸标准溶液的体积1V ，用待标定的盐酸标准溶液滴定至碳酸钠溶液由黄色变为橙红色；将溶液加热至微沸，并保持微沸3min ，然后放在冷水中冷却至室温，如此时橙红色变为黄色，再用盐酸标准溶液滴定，至溶液出现稳定橙红色时为止，记录滴定管中盐酸标准溶液的体积2V 。1V 、2V 的差值即为盐酸标准溶液的消耗量V 。 盐酸标准溶液的摩尔浓度①按式（T 0811-1）计算。 ()0.053M m V =? （T 0811-1） 式中：M ——盐酸标准溶液的摩尔浓度（mol/L ）； m ——称取碳酸钠的质量（g ）； V ——滴定时盐酸标准溶液的消耗量（mL ）； 0.053——与盐酸标准溶液 [C （HCl ）=L]相当的以克表示的无水碳酸钠的质量。 注①：该处盐酸标准溶液的浓度相当于1mol/L 标准溶液浓度的一半左右。
四川广元高力水泥实业有限公司 氧化钙的快速测定检验规程 目的：规定氧化钙的快速测定检验操作步骤及操作标准化，以确保生产在受控状态下进行。 范围：适用于石灰石、出磨生料、入窑生料中氧化钙的快速测定。 程序： 1、本规程生料中氧化钙的测定方法为EDTA直接滴定法。 2、方法提要： 用盐酸分解试样，在pH值大于13的强碱性溶液中，以三乙醇胺为掩蔽剂掩蔽铁、铝等干扰离子，用钙黄绿素-甲基百里香酚蓝-酚酞混合指示剂（简称CMP 混合指示剂），用EDTA标准滴定溶液滴定。 3、分析步骤： 准确称取0.1克试样，精确至0.0001克，置于300ml烧杯中，加入约20毫升水，摇动烧杯使试样分散，盖上表面皿，慢慢加入5毫升盐酸溶液（1＋1），加入5毫升氟化钾溶液（20克/升），置于电炉上加热至沸，并保持微沸2分钟，取下稍冷，加水稀释至约200ml。加入5ml三乙醇胺溶液（1+2）及适量的CMP 混合指示剂，在搅拌下加入氢氧化钾溶液（200g∕L）至出现绿色荧光后再过量5ml～8ml，此时溶液酸度在pH13以上，用EDTA标准滴定溶液{c（EDTA）=0.020mol/L}滴定滴定至绿色荧光完全消失并呈现红色。 4、结果的计算与表示： 试样中氧化钙的质量分数W 按下式计算： CaO ×V T CaO W = 100 CaO m×1000 式中： —氧化钙的质量分数，%； W CaO —EDTA标准滴定溶液对的氧化钙滴定度，单位为毫克每毫升（mg／ml）； T CaO V—滴定时消耗EDTA标准滴定溶液的体积，单位为毫升（ml）； m—试料的质量，单位克（g）。 5、注意事项： 5.1本方法采用酸溶样，有一定的不溶物不被溶解，测定结果可能偏低，但基本上可满足生产控制的要求。 5.2用盐酸溶液（1＋1）直接分解试料，会产生部分硅酸，对钙的测定有影响，此时加入氟化钾溶液（20克/升）消除硅的干扰。氟化钾溶液（20克/升）的加入量视硅酸含量而定，一般采用该方法测定生料中氧化钙时，加入3～5氟化钾溶液（20克/升）。 5.3称样要准确，因为称取0.1克试料直接测定氧化钙含量，称样量少，氧化钙含量高，称样是否准确对测定结果的准确度影响较大。 5.4石灰石中氧化钙的快速测定也可采用本方法。测定石灰石中氧化钙时，可不加入氟化钾溶液。
石灰石或白云石中钙、镁含量的测定(配位滴定法) 一、实验目的 1、练习酸溶法的溶样方法。 2、掌握配位滴定法测定石灰石或白云石中钙、镁含量的方法和原理。 3、了解沉淀分离法在本测定的应用。 4、练习沉淀分离中的一些基本操作技术，如沉淀、过滤、洗涤等。 二、实验原理 石灰石或白云石的主要成分为CaCO3和MgCO3，此外，还常常含有其他碳酸盐、石英、FeS2、粘土、硅酸盐和磷酸盐等。石灰石或白云石中钙、镁含量测定的原理如下： 1、试样的溶解：一般的石灰石或白云石，用盐酸就能使其溶解，其中钙、镁等以Ca２＋、Mg２＋ 等离子形式转入溶液中，有些试样经盐酸处理后仍不能全部溶解，则需以碳酸钠熔融，或用高氯酸处理，也可将试样先在950～1050℃的高温下灼烧成氧化物，这样就易被酸分解(在灼烧中粘土和其他难于被酸分解的硅酸盐会变为可被酸分解的硅酸镁等)。 2、干扰的除去：石灰石或白云石试样中常含有铁、铝等干扰元素，但其含量不多，可在pH值为5.5～6.5的条件下使之沉淀为氢氧化物而除去。在这样的条件下，由于沉淀少，因此吸附现象极微，不致影响分析结果。 3、钙、镁含量的测定：石灰石或白云石经溶解并除去干扰元素后，调节其溶液之pH≥12，以钙指示剂为指示剂，用EDTA标准溶液滴定至酒红色→纯蓝色，用EDTA V1mL，此时，测定的是钙的含量。 钙指示剂（H3Ind）在水溶液中按下式电离：H32H+＋HInd2－；在pH》12的溶液中，Ca2+与Hind2－形成比较稳定的配离子； HInd2－＋Ca CaInd－+H＋；CaInd－＋H2Y2－＋OH CaY2－＋HInd2－＋ H2O 酒红色无色纯蓝色 再取一份试液，调节其酸度至pH≈10，以K-B指示剂作指示剂，用EDTA标准溶液滴定至终点（棕红色→墨绿色），记下滴定所用的毫升V１mL，此时得到钙、镁的总量。由(V2-V1)即可以求镁量。 因为 Ca2+～ EDTA Mg2+～ EDTA ωCa2+ =c(EDTA).V1.M Ca2+/1000m试样，同理ωMg2+ =c(EDTA).(V2－V1.)M Mg2+/1000m试样 三、仪器及药品 0.02molL－１EDTA标准溶液；1∶1HCl溶液，1∶1氨水，NH3-NH4Cl缓冲液（pH≈10），10%NaOH溶液，钙指示剂，铬黑T指示剂，K-B指示剂，0.2%甲基红指示剂，镁溶液，1∶1三乙醇胺溶液。酸式滴定管，锥形瓶（250mL），FA/JA1004型电子天平，称量瓶。 四、实验步骤 1、试液的制备：准确称取石灰石或白云石试样0.2～0.3克，放入250毫升烧杯中，然后加入数滴纯水将试样润湿，盖上表面皿，从烧杯嘴处逐滴滴加1:1盐酸至刚好溶解，加适量水后定量转移到容量瓶中，转移时玻棒下端靠住容量瓶颈内壁，烧杯口靠住玻棒，转移过程中不能有液体洒在外面。并配制成250毫升溶液。 2、钙量的滴定： ①初步滴定：吸收25毫升试液，加三乙醇胺3毫升，加25毫升水稀释，加10毫升10%NaOH溶液，摇匀，使溶液pH达12～14左右，再加约0.01克钙指示剂(米粒大小即可)，用EDTA标准溶液滴定至酒红色→纯蓝色(在快至终点时，必须充分振摇)，记录所用EDTA溶液的体积。 ②正式滴定：吸收25毫升试液，加三乙醇胺3毫升，加25毫升水稀释，加入比初步滴定时少1毫升左右的EDTA 溶液，再加入10毫升10%NaOH溶液，然后再加入0.01克钙指示剂(米粒大小即可)，继续以EDTA滴定至终点（酒红色→纯蓝色），记下滴定所用的EDTA溶液的体积V１mL。
石灰有效氧化钙测定方法 1 适用范围 本方法适用于测定各种石灰的有效氧化钙含量。 2 仪器设备 （1）方孔筛：0.15mm，1个。（2）烘箱：50~250℃，1台。（3）干燥器：φ25cm，1个。（4）称量瓶：φ30mm ×50mm，10个。（5）瓷研钵：φ12~13cm，1个。（6）分析天平：量程不小于50g，感量0.0001g，1台。（7）天子天平：量程不小于500g，感量0.01g，1台。（8）电炉：1500W，1个。（9）石棉网：20cm×20cm，1块。（10) 玻璃珠：φ3mm，1袋（0.25kg）。(11) 具塞三角瓶：250mL，20个。(12) 漏斗：短颈，3个。(13) 塑料洗瓶：1个。(14) 塑料桶：20L，1个。(15) 下口蒸馏水瓶：5000mL，1个。(16) 三角瓶：300mL，10个。(17) 容量瓶：250mL、1000mL，各1个。(18) 量筒：200mL、100mL、50mL、5mL，各1个。(19) 试剂瓶：250mL、1000mL，各5个。(20) 塑料试剂瓶：1L，1个。(21) 烧杯：50mL，5个；250mL（或300mL），10个。(22) 棕色广口瓶：60mL，4个；250mL，5个。(23) 滴瓶：60mL，3个。(24) 酸滴定管：50mL，2支。（25）滴定台及滴定管夹：各1套。（26）大肚移液管：25mL、50mL，各1支。
（27） 表面皿：7cm ，10块。（28） 玻璃棒：8mm ×250mm 及4mm ×180mm ，各10支。 （29） 试剂勺：5个。（30） 吸水管：8mm ×150mm ，5支。(31) 洗耳球：大、小各1个。 3 试剂 (1) 蔗糖（分析纯）。 (2)酚酞指示剂：称取0.5g 酚酞溶于50mL95%乙醇中。 (3)0.1%甲基橙水溶液：称取0.05g 甲基橙溶于50mL 蒸馏水（40~50℃）中。 (4) 盐酸标准溶液（相当于0.5mol/L ）：将42mL 浓盐酸（相对密度1.19）稀释至1L ，按下述方法标定其摩尔浓度后备用。 称取0.8~1.0g （精确至0.0001g ）已在180℃烘干2h 的碳酸钠（优级纯或基准级）记录为m ，置于250mL 三角瓶中，加100mL 水使其完全溶解；然后加入2~3滴0.1%甲基XXXX 作业指导书 文件编号： XXXX-03-3.22 第2页 共 3 页 主题：石灰有效氧化钙测定方法 第B 版 第0次修订 颁布日期：2017年8月 15日
石灰石粉（碳酸钙）用途 2013-6-2 10:51:17 点击：36 石灰石是常见的一种非金属矿产。我国石灰石矿产资源丰富,占世界总储量的64 %以上,是一种具有优势的天然资源。目前国外较发达国家如日本、美国等在石灰石利用和深加工方面成果累累,专利有400～500 项。随着国外高档碳酸钙材料、填料进入中国市场,促进了国内的技术进步,加快了我国碳酸钙深加工品种的快速增长,并向着多元化、专业化、精细化方向迅速发展,拓展开更多的应用领域。 1.石灰石用途 石灰石用途广泛,产品市场前景看好,但因为石灰石在中国面广量丰,无地方资源优势可言,必须靠实力和其他优势获取市场份额。因此,面对这一资源,在开发应用时,应慎重选择,取最短的工序,最可能简单的方法,最现实的市场,以低成本、高质量,提高市场竞争能力。综合国内外石灰石产品深加工发展现状,介绍我国石灰石矿几种主要用途。 (1) 最常见的是生产硅酸盐水泥。一般石灰石经过破碎、磨矿后均能达到水泥原料的要求。随着对外开放、国民经济建设的加快,水泥工业发展迅速,据估计国内未来20年左右仅水泥工业一项将需求石灰石290 亿吨。 (2) 生产高档造纸用涂布级重质碳酸钙产品。这类高附加值的微细、超细及活性重质碳酸钙在造纸工艺中应用十分广泛,粉碎后一般粒径- 2μm ≥90 %的用于中性施胶造纸工艺; - 2μm 粒径≥50 %的主要用于涂布纸的填料。 (3) 用作塑料、涂料等生产工艺中的填料。作该类产品原料的天然碳酸钙矿物,即石灰石要求含CaCO3 (干基) :优级品9810 % ,一等品9610 % ,二等品9410 % , Fe2O3 ≤011 % , Mn ≤0102 % , Cu ≤01001 % ,白度90 以上。此外,一般平均粒径10～15μm 的粉矿用作涂料填充料, - 10μm 的用作塑料、橡胶、造纸的填料, - 5μm 的经活化处理后作油墨填充料。 (4) 生产机械制造用的铸造型砂。石灰石生产的铸砂粒度为28～75 目,这种型砂具有比石英砂更优的性能,溃散性好,易于落砂清理,提高铸件表面质量,增加铸件表面光洁度,同时基本消除职工矽肺的危害。据统计仅各大钢铁公司每年要外购铸造型砂几万吨,这对冶金行业的石灰石矿是一个潜在的市场。 (5) 生产脱硫吸收剂。石灰石破碎到0 ～2mm ,其中+ 2 mm < 5 %、0～0. 45 mm > 50 %的粉状代替原石灰或消石灰,在吸收塔内与水混合搅拌成浆液,吸收浆液与烟气接触混合,烟气中的二氧化硫与浆液中的碳酸钙以及鼓入的空气进行化学反应被脱除,最终反应产物为石膏。脱硫后的烟气经加热升温后排入烟囱。该工艺设备成熟,脱硫效率高,适用范围宽。目前贵州铝厂石灰石矿已建成一条石灰石脱硫剂生产线,其效益十分看好。 (6) 石灰石经煅烧、碳化后可生产轻质碳酸钙产品。轻质碳酸钙按平均粒径可分为5 个粒度等级:微粒+ 5μm、微粉1～5μm、微细, <, /SPAN>011～1μm、超细0102～011μm、超微细- 0102μm。目前纳米级轻钙工
石灰石中碳酸钙的测定方法 石灰石中碳酸钙的测定方法： 1．实验目的：测定石灰石中碳酸钙的含量 2. 实验原理： 在石灰石试样中加入过量的已知浓度的盐酸标准溶液，加热微沸，使碳酸盐完全分解（在加入盐酸之前，加入氧化剂过氧化氢，用以氧化样品中的亚硫酸盐，避免亚硫酸分解而增加盐酸的耗量。）剩余的盐酸标准溶液，以酚酞为指示剂，用氢氧化钠标准溶液反滴定，根据氢氧化钠标准溶液的消耗量，计算碳酸盐的含量，以TCaCO3表示,化学反应式如下：CaCO3 +2HCl △CaCl2+H2O+CO2 ↑ MgCO3+2HCl △MgCl2+H2O+CO2 ↑ NaOH+HCl =NaCl+H2O 3．实验仪器： ①烘干箱②电子天平③250ml锥形瓶④25ml移液管⑤吸耳球⑥电热板⑦碱式滴定管 4．实验试剂： ①30%的过氧化氢②0.3mol/l的盐酸标准液③0.15mol/lNaOH标准液④酚酞指示剂⑤除盐水5．取样地点：石灰石浆液泵出口 6．实验步骤： ①称重：准确称取烘干好的石灰石试样0.3000克，置于250ml锥形瓶中，用少量水冲洗瓶壁使瓶壁润湿， ②氧化：加入0.5-1ml 30%的过氧化氢放置约5分钟， ③反应：用移液管准确加入25 ml 0.3mol/l的HCl标准滴定溶液（加入量以氢氧化钠溶液消耗量以10ml为宜），摇荡使试样分散。置于电热板上加热至沸后，继续微沸2分钟（同时摇荡锥形瓶）。 ④滴定：取下，用约30ml除盐水冲洗瓶壁，从而对溶液进行稀释。加5滴酚酞指示剂（10g/l），用0.15mol/l氢氧化钠标准滴定溶液滴定至微红色，30秒内不退色为止。 ⑤计算： 第一步：CO2％= C1—HCl标准滴定溶液的浓度（mol/l） V1—加入HCl标准溶液的体积ml C2—NaOH标准滴定溶液的浓度（mol/l） V2—加入NaOH标准溶液的体积ml m—试样质量g 22－1/2 CO2的摩尔质量g/mol 第二步：CaCO3%= CO2%×2.2727 2.2727—CaCO3与CO2摩尔质量之比 二、石膏中碳酸钙的测定方法： 1．实验目的：测定石膏中碳酸钙的含量 2．实验原理： 在石膏试样中加入过量的已知浓度的盐酸标准溶液，加热微沸，使碳酸盐完全分解（在加入盐酸之前，加入氧化剂过氧化氢，用以氧化样品中的亚硫酸盐，避免亚硫酸分解而增加盐酸的耗量。）剩余的盐酸标准溶液，以酚酞为指示剂，用氢氧化钠标准溶液反滴定，根据氢氧化钠标准溶液的消耗量，计算碳酸盐的含量，以TCaCO3表示,化学反应式如下： CaCO3 +2HCl △CaCl2+H2O+CO2 ↑ MgCO3+2HCl △MgCl2+H2O+CO2 ↑
石灰中有效氧化钙含量 的测定 集团文件发布号：（9816-UATWW-MWUB-WUNN-INNUL-DQQTY-
石灰中有效氧化钙含量的测定 石灰中有效氧化钙及其它钙是指游离状态的氧化钙，它不包括石灰中的碳酸钙、硅酸钙及其它钙。石灰质量的优劣依其中有效氧化钙含量而定，优质石灰应含氧化钙95％，而低劣的仅为50％以下。有效氧化钙的测定有如下两种方法： 一、蔗糖法 原理 氧化钙在水中的溶解度很小，20℃时溶解度为1.29g/加入蔗糖就可使之成溶解 度大的蔗糖钙，再用酸滴定蔗糖钙中的氧化钙的含量，反应如下： C12H22＋O11＋CaO＋2H2O─→C12H12O11CaO2H2O C12H22O22O11CaO2H2O＋2HCl→C11H22O11＋CaCl2＋3H2O 试剂 蔗糖：化学纯。 酚酞指示剂：称取0.5g酚酞溶于50mL95%乙醇中。 0.1%甲基橙水溶液：称取0.05g甲基橙溶于50mL蒸馏水（40~50℃）中。 3.4?盐酸标准溶液（相当于0.5mol/L）：将浓盐酸（相对密1.19 ）稀释至1L，按下述方法标定其摩尔浓度后备用。 称取0.8~1.0g（精确至0.0001g）已在180℃烘干2h的碳酸钠（优级纯或基准级）记录为m，置于250mL三角瓶中，加100mL水使其完全溶解；然后加入2~3滴0.1%甲基橙指示剂，记录滴定管中待标定盐酸标准溶液的体积1V，用待标定的盐酸标准溶液滴定至碳酸钠溶液由黄色变为橙红色；将溶液加热至微沸，并保持微沸3min，然后放在冷水中冷却至室温，如此时橙红色变为黄色，再用盐酸标准溶液滴定，至溶液出现稳定橙红色时为止，记录滴定管中盐酸标准溶液的体积2V。1V 2V的差值即为盐酸标准溶液的消耗量V。 盐酸标准溶液的浓度N 1.①按式（T?0811-1）计算。Nm/v*0.028 操作
石灰石中钙含量的测定 天然石灰石是工业生产中重要的原材料之一，它的主要成分是CaCO3 ，此外还含有SiO2 、Fe2O3 、Al2O3 及MgO 等杂质。石灰石中Ca2+ 含量的测定主要采用配位滴定法和高锰酸钾法。前者比较简便但干扰也较多，后者干扰少、准确度高。但较费时。 ①配位滴定法测定石灰石钙的含量 1.试样的溶解：一般的石灰石、白云石，用盐酸就能使其溶解，其中钙、镁等以Ca2+、Mg2+等离子形式转入溶液中。有些试样经盐酸处理后仍不能全部溶解，则需以碳酸钠熔融，或用高氯酸处理，也可将试样先在950-1050℃的高温下灼烧成氧化物，这样就易被酸分解(在灼烧中粘土和其他难于被酸分解的硅酸盐会变为可被酸分解的硅酸钙和硅酸镁等)。 2.干扰的除去：白云石、石灰石试样中常含有铁、铝等干扰元素，但其量不多，可在pH值为5.5-6.5的条件下使之沉淀为氢氧化物而除去。在这样的条件下，由于沉淀少，因此吸咐现象极微，不致影响分析结果。 3.钙、镁含量的测定：将白云石、石灰石溶解并除去干扰元素后，调节溶液酸度至pH≥12，以钙指示剂指示终点，用EDTA标准溶液滴定，即得到钙量。再取一份试液，调节其酸度至pH≈10，以铬黑T(或K-B指示剂)作指示剂，用EDTA标准溶液滴定，此时得到钙、镁的总量。由此二量相减即得镁量，其原理与EDTA溶液之标定相同，此处从略。 仪器药品 0.02mol/LEDTA标准溶液 1+1HCl溶液 1+1氨水 10%NaOH溶液 钙指示剂 0.2%甲基红指示剂 过程步骤 一、试液的制备 准确称取石灰石或白云石试样0.5～0.7g，放入250ml烧杯中，徐徐加入8-10ml 1+1HCl 溶液，盖上表面皿，用小火加热至近沸，待作用停止，再用1+1HCl溶液检查试样溶解是否完全?(怎样判断?)如已完全溶解，移开表面皿，并用水吹洗表面皿。加水50ml，加入1-2滴甲基红指示剂，用1+1的氨水中和至溶液刚刚呈现黄色。(为什么?) 煮沸1～2min，趁热过滤于250ml容量瓶中，用热水洗涤7～8次。冷却滤液，加水稀释至刻度，摇匀，待用。 二、钙量的滴定 先进行一次初步滴定，(进行初步滴定的目的是为了便于在临近终点时才加入NaOH溶液，这样可以减少Mg(OH)2对Ca2+离子的吸附作用，以防止终点的提前到达。)吸取25ml 试液，以25ml水稀释，加4ml 10%NaOH溶液，摇匀，使溶液pH达12-14左右，再加约0.01g钙指示剂(用试剂勺小头取一勺即可)，用EDTA标准溶液滴定至溶液呈蓝色(在快到终点时，必须充分振摇)，记录所用EDTA溶液的体积。然后作正式滴定：吸取25ml试液，以25ml水稀释，加入比初步滴定时所用约少1ml的EDTA溶液，再加入4ml10%NaOH溶液，然后再加入0.01g钙指示剂，继续以EDTA滴定至终点，记下滴定所用去的体积V。②高锰酸钾法测定石灰石钙的含量 用高锰酸钾法测定石灰石中的钙含量，是首先将石灰石用盐酸溶解制成试液然后将Ca2+转化为CaC2O4沉淀，将沉淀过滤、洗净，用稀H2SO4溶解后，用KMnO4标准溶液间接滴定与Ca2+相当的C2O4 2- ，根据KMnO4溶液的用量和浓度计算出试样中钙含量。 此法是根据Ca2+与C2O4 2 - 生成1 : 1 的CaC2O4沉淀。因此为使测定结果准确，必
有效氧化钙测定试剂配制方法 (1)蔗糖(分析纯)。 (2)酚酞指示剂：称取0.5g酚酞溶于50mL95%乙醇中。 (3)0.1%甲基橙水溶液：称取0.05g甲基橙溶于50mL蒸馏水中。 (4)0.5N盐酸标准溶液：将42mL浓盐酸(相对密度1.19)稀释至1L，按下述方法标定其当量浓度后备用。称取约0.800~1.000g(准确至0.0002g)已在180oС烘干2h的碳酸纳，置于250mL三角瓶中，加100mL水使其完全溶解；然后加入2~3滴0.1%甲基橙指示剂，用待标定的盐酸标准溶液滴定，至碳酸钠溶液由黄色变为橙红色；将溶液加热至沸，并保持微沸3min，然后放在冷水中冷却至室温，如此时橙红色变为黄色，则再用盐酸标准溶液滴定，至溶液出现稳定橙红色时为止。盐酸标准溶液的当量浓度按下式计算： N＝Q/(V×0.053) 式中：N－盐酸标准溶液当量浓度； Q－称取碳酸钠的质量(g)； V－滴定时消耗盐酸标准溶液的体积(mL)。 氰根测试 1、硝酸银滴定，碘化钾为指示剂 1）硝酸银标准溶液的配制: 称1.734克硝酸银到1000ml蒸馏水中，存放棕色瓶子里。2）碘化钾溶液配制: 称2-5克的碘化钾放到100ml蒸馏水中，存放在棕色瓶子中。
滴定过程 取10ml氰化试液放到滴定下，滴定管倒入硝酸银标准液，看好刻度，把需要滴定的氰化液里加入3-6滴碘化钾，开始滴定，一边滴定一边用玻璃棒搅动，轻微变黄至浑浊即为终点。消耗比是万分比 2、碱度检测: 1）:草酸标准溶液 2）:酚酞为指示剂 草酸标准溶液的配比: 称取2.248克草酸加入到1000ml蒸馏水中。 酚酞溶液:称取1克酚酞到100ml的无水乙醇里。 滴定过程: 将需测的试液放到滴定管下，记录好刻度，现在试液中加入1-2滴酚酞，使试液变红即可，然后开始滴定，一边滴定一边用玻璃棒搅拌，红色完全消失为终点。消耗比也是万分比
石灰中有效氧化钙含量的测定 石灰中有效氧化钙及其它钙是指游离状态的氧化钙，它不包括石灰中的碳酸钙、硅酸钙及其它钙。石灰质量的优劣依其中有效氧化钙含量而定，优质石灰应含氧化钙95％，而低劣的仅为50％以下。有效氧化钙的测定有如下两种方法： 一、蔗糖法 原理 氧化钙在水中的溶解度很小，20℃时溶解度为1.29g/加入蔗糖就可使之成溶解 度大的蔗糖钙，再用酸滴定蔗糖钙中的氧化钙的含量，反应如下： C12H22＋O11＋CaO＋2H2O─→C12H12O11?CaO?2H2O C12H22O22O11?CaO?2H2O＋2HCl→C11H22O11＋CaCl2＋3H2O 试剂 蔗糖：化学纯。 酚酞指示剂：称取0.5g酚酞溶于50mL95%乙醇中。 0.1%甲基橙水溶液：称取0.05g甲基橙溶于50mL蒸馏水（40~50℃）中。 3.4 盐酸标准溶液（相当于0.5mol/L）：将浓盐酸（相对密1.19 ）稀释至1L，按下述方法标定其摩尔浓度后备用。 称取0.8~1.0g（精确至0.0001g）已在180℃烘干2h的碳酸钠（优级纯或基准级）记录为m，置于250mL三角瓶中，加100mL水使其完全溶解；然后加入2~3滴0.1%甲基橙指示剂，记录滴定管中待标定盐酸标准溶液的体积1V，用待标定的盐酸标准溶液滴定至碳酸钠溶液由黄色变为橙红色；将溶液加热至微沸，并保持微沸3min，然后放在冷水中冷却至室温，如此时橙红色变为黄色，再用盐酸标准溶液滴定，至溶液出现稳定橙红色时为止，记录滴定管中盐酸标准溶液的体积2V。1V 2V的差值即为盐酸标准溶液的消耗量V。 盐酸标准溶液的浓度N 1.①按式（T 0811-1）计算。N m/v*0.028 操作 迅速精确称取0.4～0.5g研成细粉的试样，置于250ml具有磨口玻塞的锥形瓶中，加入4g化学纯蔗糖及小玻球12～20粒，再加入新煮沸而已冷却的蒸馏水40ml。塞紧瓶塞。摇动15min，以酚为指示剂，用0.5N酸标准溶液滴定至红色恰好消失，并在30s内不再现红色为止。 計算 按下式计算有效氧化钙的含量 NV×0.028 CaO（％）＝────×100
石灰石中氧化钙和氧化镁的分析方法 【摘要】本方法在国标化工用石灰石中氧化钙和氧化镁含量测定基础上，通过长期试验积累，探索出简便快速测定石灰石中氧化钙和氧化镁的方法。本方法利用盐酸和硝酸对石灰石样品进行分解，在PH大于12.5的溶液中以钙羧酸作为指示剂，用EDTA标准溶液滴定钙，在PH=10的溶液中以酸性铬蓝K-萘酚绿B 做混合指示剂，用EDTA标准滴定溶液滴定钙镁总量，由差减法求得氧化镁含量。 【关键词】石灰石；氧化钙；氧化镁 1 样品制备 制样方法：将采集的石灰石样品经颚式破碎机破碎、混匀、缩分，按上述方法重复几次操作后，将样量缩分至500g左右，用少量样品将磨样盘清洗三次，然后将样品放在磨样机中研磨至通过120目（0.13mm）标准筛即可供分析用。 2 分析方法 2.1试剂和溶液 2.1.1 PH=10氨性缓冲溶液：称取54g氯化铵溶于200水中，加350mL氨水，稀释至1L。 2.1.2 2%钙指示剂：称取2g钙指示剂与98g硫酸钾或氯化钠研细，在105- 110℃烘干，保存于干燥器内备用。 2.1.3铬黑T指示剂：称取0.5g铬黑T和2g盐酸羟胺溶于100mL乙醇。 2.1.4 1：1盐酸、20%氯化铵、1：1氨水、0.1%甲基橙、10%氢氧化钠、10%三乙醇胺、0.02mol/LEDTA标准溶液。 2.2试液的制备 准确称取0.5- 0.7g石灰石样品于250mL烧杯中（同时做空白试验），先以少量水润湿，盖上表面皿，用滴管沿烧杯壁滴加1：1盐酸至不冒气泡后再加1：1盐酸10mL，加热至完全溶解后，加入蒸馏水50mL，加入20%氯化铵10mL及1滴甲基橙，以1：1氨水滴加至溶液刚变黄色或橙色，加热煮沸2min，滤去沉淀，滤液置于250mL容量瓶，用水洗涤至无氯离子后，用水稀释至刻度，并充分摇匀，沉淀弃去，滤液作钙镁滴定。 2.3氧化钙测定 用移液管吸取25mL试液于250mL三角瓶，加水65mL，10%氢氧化钠10mL、
石灰石粉中氧化钙、氧化镁测定 方法提要： 试样置于铂坩埚中以碳酸钾-硼砂混合剂熔融，熔融物以硝酸加热浸取。 化验试剂： 碳酸钾-硼砂（1+1）混合剂：先将碳酸钾放在干燥几天，硼砂放在烘箱（105℃）中烘2小时后，然后按1：1的重量，将碳酸钾与无水硼砂在玛瑙研钵中研细，混匀后贮存于茶色磨口瓶中。 硝酸（1+6）：将1体积的硝酸与6体积的水混合。 制备步骤： 称取约0.5g试样于铂坩埚中，加2g碳酸钾-硼砂混合剂混匀，再以少许熔剂清洗玻璃棒，并铺于试样表面。盖上坩埚，从低温开始逐渐升高温℃至气泡停止发生后，在950-100℃下继续熔融3-5分钟，然后用坩埚钳夹持铂坩埚旋转，使熔融物均匀地附于铂坩埚的内壁。冷却至室温后将铂坩埚及盖一并放入加热至微沸的盛有100ml硝酸（1+6）的烧杯中，并继续保持其微沸的状态，直至熔融物完成分解。再用水清洗铂坩埚及盖，最后将溶液冷却至室温，移入250ml容量瓶定容，摇匀后供化验使用。 氧化钙的测定 1方法提要 在PH大于12的溶液中，以氟化钾（2%）掩蔽硅酸，三乙醇胺掩蔽铁、钼，以CMP为指示剂，用EDTA标准溶液直接滴定钙。钙离子与钙黄绿素生成络合物为绿色荧光，钙黄绿素为橘红色，因此滴定终点时绿色荧光消失，而呈现橘红色。 2试验试剂 盐酸（1+1） 2%氟化钾：将2g氟化钾（KF.2H2O）溶于100ml水中 三乙醇胺（1+2）：将1体积的三乙醇胺与2体积的水混合 CMP指示剂：1g钙黄绿素+1g甲基百里香酚蓝+0。2g酚酞+5g在105℃烘过的硝酸钾研磨细，存于磨口瓶中。 20%NaOH溶液 0.002mol/l EDTA标准溶液 3分析步骤 准确吸取待测溶液25.00ml，放入100ml烧杯中，加5ml盐酸及5ml2%氟化钾溶液，并放置2分钟以上，然后用水稀释至200ml，加4ml三乙醇胺及适量的CMP指示剂，加入氢氧化
石灰石或白云石中钙镁含量的测定 一、实验目的 1.练习酸溶法的分解试样方法。 2.学习应用配位滴定法测定石灰石或白云石中钙镁的含量。 3.学习采用掩蔽剂消除共存褂子的干扰。 二、实验原理 石灰石、白云石的主要成分是CaCO：＜和MgCOs以及少量Fe、Al、Si等杂质，采用掩蔽剂即可消除共存离子的干扰，故通常不需分离直接滴定。试样用HC1分解后，钙镁等以Ca= 离子进入溶液，试样中含有少量铁铝等干扰杂质，滴定前在酸性条件下加入三乙醇胺掩蔽。 调节试液pH为10,用K-B指示剂作指示剂，用EDTA标准溶液滴定试液中5、驱总量，终 点(棕红色-一墨绿色)。于另一份试液中，调节pH^12, Mg2*生成Mg(0H)2沉淀，用钙指示剂作指示剂，用EDTA标准溶液单独滴定C『，测得试液中Ca含量。Ca、驱总量减去Ca含量即为Mg 含量。 三、仪器和药品 酸式滴定管，锥形瓶(250 cm3),容量瓶(250 cm3),移液管(25 cm3) , FA/JA1004 型电子天平,称量瓶;EDTA标准溶液,HC1 (1： 1) , NH:—NH.C1缓冲溶液(pH^lO), 10%Na0H 溶液，钙指示剂，K-B指示剂(酸性锯蓝K-蔡酚绿B) , 1： 1三乙醇胺溶液。 四、实验步骤 1.准确称取0.2?0.3g试样于烧杯中，加纯水数滴润湿，盖以表面皿，从烧杯嘴慢慢加入1： 1HC1至刚好溶解，定量转移入250mL容量瓶中，转移过程中不得有液体洒在外面，用纯水稀至刻度后揺匀。 2?钙含量的测定：用移液管吸取试液25. OOmL于锥形瓶中，加水25mL , 1:1三乙醇胺3mL, 10%Na0H 4mL,米粒大小(O.Olg)钙指示剂，摇匀后用EDTA标准溶液滴定，溶液由红色恰变为纯 蓝色即为终点。平行测定三次。 .3250.0 Ca % = CliDTA Vc a X Me., X 10 X ---------- 25.00 X100% 3.钙、镁总量测定：另外吸取25. OOmL试样溶液于锥形瓶中，加1：1三乙醇胺3mL,水25mL 稀释，揺匀后加入NH—XH.C］缓冲溶液5mL调节试液pH为10,加入米粒大小(O.Olg)的酸性
时溶解度为加入蔗糖就可使之成溶解度大的蔗糖钙，再用酸滴定蔗糖钙中的氧化钙的含量，反应如下：C12H22O11+CaO+2H2O─→C12H12O11CaO+2H2O C12H22O22O11CaO+2H2O+2HCl→C11H22O11+CaCl2+3H2O 试剂蔗糖：化学纯。酸：l标准溶液。酚酞指示剂。 操作迅速精确称取～研成细粉的试样，置于250ml具有磨口玻塞的锥形瓶中，加入4g 化学纯蔗糖及小玻球12～20粒，再加入新煮沸而已冷却的蒸馏水40ml。塞紧瓶塞。摇动15min，以酚酞为指示剂，用l酸标准溶液滴定至红色恰好消失，并在30s内不再现红色为止。计算按下式计算有效氧化钙的含量： CaO（%）=W 式中：N──酸标准溶液的浓度；V──滴定时所耗用的酸标准液的量（ml）；W──试样量（g））。 注意事项测定时，不应使氧化钙生成碳酸钙，所以要用新煮沸过而尽量除去二氧化碳的蒸馏水，以免氧化钙溶于水后生成的氢氧化钙进一步与二氧化碳作用生成碳酸钙，使消耗的酸标准溶液量偏低。再者，因蔗糖只与氧化钙作用，而不与碳酸钙作用，所以称量试样要迅束，否则氧化钙会吸收空气中的二氧化碳变成碳酸钙，导致结果偏低。 酸量法原理有效氧化钙溶于水后生成氢氧化钙，可用酸滴定氢氧化钙，从而测出有效氧化钙的含量。反应如下： CaO+H 2O─→Ca（OH） 2 Ca（OH） 2 +2HCl─→CaCl 2 +2H 2 O 试剂l酸标准溶液。酚酞指示剂。测定方法准确称取研磨细的试样1g左右，置于烧杯内，加入刚煮沸过的蒸馏水约300ml，搅匀后全部转移至1000ml的容 20min后冷却，再加入新煮沸已冷蒸馏水至刻度。混匀，过滤（过滤要迅速）。弃去最初100ml滤液，吸取50ml入锥形瓶中，以酚酞为指示剂，用l酸标准溶液滴定至红色消失且30秒不再出现即为终点。 计算CaO（%）=W 试中各项意义同蔗糖法。 注意事项所使用的蒸馏水必须重新煮沸过。过滤要迅速，以免氢氧化钙吸收空气中的二氧化碳变为碳酸钙，而使结果偏低
石灰石粉化验分析方法（氧化钙、氧化镁）方法提要： 试样置于铂坩埚中以碳酸钾-硼砂混合剂熔融，熔融物以硝酸加热浸取。 化验试剂： 碳酸钾-硼砂（1+1）混合剂：先将碳酸钾放在干燥几天，硼砂放在烘箱（105℃）中烘2小时后，然后按1：1的重量，将碳酸钾与无水硼砂在玛瑙研钵中研细，混匀后贮存于茶色磨口瓶中。 硝酸（1+6）：将1体积的硝酸与6体积的水混合。 制备步骤： 称取约0.5g试样于铂坩埚中，加2g碳酸钾-硼砂混合剂混匀，再以少许熔剂清洗玻璃棒，并铺于试样表面。盖上坩埚，从低温开始逐渐升高温℃至气泡停止发生后，在950-100℃下继续熔融3-5分钟，然后用坩埚钳夹持铂坩埚旋转，使熔融物均匀地附于铂坩埚的内壁。冷却至室温后将铂坩埚及盖一并放入加热至微沸的盛有100ml硝酸（1+6）的烧杯中，并继续保持其微沸的状态，直至熔融物完成分解。再用水清洗铂坩埚及盖，最后将溶液冷却至室温，移入250ml容量瓶定容，摇匀后供化验使用。 氧化钙的测定 1方法提要 在PH大于12的溶液中，以氟化钾（2%）掩蔽硅酸，三乙醇胺掩蔽铁、钼，以CMP为指示剂，用EDTA标准溶液直接滴定钙。钙离子与钙黄绿素生成络合物为绿色荧光，钙黄绿素为橘红色，因此滴定终点时绿色荧光消失，而呈现橘红色。 2试验试剂 盐酸（1+1） 2%氟化钾：将2g氟化钾（KF.2H2O）溶于100ml水中 三乙醇胺（1+2）：将1体积的三乙醇胺与2体积的水混合 CMP指示剂：1g钙黄绿素+1g甲基百里香酚蓝+0。2g酚酞+5g在105℃烘过的硝酸钾研磨细，存于磨口瓶中。 20%NaOH溶液 0.002mol/l EDTA标准溶液 3分析步骤 准确吸取待测溶液25.00ml，放入100ml烧杯中，加5ml盐酸及5ml2%氟化钾溶液，并放置2分钟以上，然后用水稀释至200ml，加4ml三乙醇胺及适量的CMP指示剂，加入氢氧化钾溶液调节溶液出现绿色荧光后再过量7-8ml（此时溶液PH大于12），用0.002 mol/l EDTA
有效氧化钙的测定有如下两种方法：蔗糖法原理氧化钙在水中的溶解度很小，20℃时溶解度为1.29g/加入蔗糖就可使之成溶解度大的蔗糖钙，再用酸滴定蔗糖钙中的氧化钙的含量，反应如下： C12H22+O11+CaO+2H2O─→C12H12O11 CaO?2H2OC12H22O22O11?CaO?2H2O+2HCl→C11H22O11+CaCl2+3H2O试剂蔗糖：化学纯。酸：0.5N标准溶液。酚:?指示剂。操作迅速精确称取0.4～0.5g研成细粉的试样，置于250ml具有磨口玻塞的锥形瓶中，加入4g化学纯蔗糖及小玻球12～20粒，再加入新煮沸而已冷却的蒸馏水40ml。塞紧瓶塞。摇动15min，以酚为指示剂，用0.5N酸标准溶液滴定至红色恰好消失，并在30s内不再现红色为止。 计算按下式计算有效氧化钙的含量：NV×0.028 CaO（%）=──── ×100W式中：N──?酸标准溶液的当量浓度；V──滴定时所耗用的? 酸标准液的量（ml）；W──试样量（g）；0.028──与1ml1N酸相当的氧化钙的量（g）。注意事项测定时，不应使氧化钙生成碳酸钙，所以要用新煮沸过而尽量除去二氧化碳的蒸馏水，以免氧化钙溶于水后生成的氢氧化钙进一步与二氧化碳作用生成碳酸钙，使消耗的?酸标准溶液量偏低。再者，因蔗糖只与氧化钙作用，而不与碳酸钙作用，所以称量试样要迅束，否则氧化钙会吸收空气中的二氧化碳变成碳酸钙，导致结果偏低。酸量法原理有效氧化钙溶于水后生成氢氧化钙，可用酸滴定氢氧化钙，从而测出有效氧化钙的含量。 反应如下：CaO+H2O─→Ca（OH）2Ca（OH）2+2HCl─→CaCl2+2H2O试剂0.1N?酸标准溶液。酚?指示剂。测定方法准确称取研磨细的试样1g左右，置于烧杯内，加入刚煮沸过的蒸馏水约300ml，搅匀后全部转移至1000ml 的容量瓶中，将瓶加塞不时摇动，约20min后冷却，再加入新煮沸已冷蒸馏水至刻度。混匀，过滤（过滤要迅速）。弃去最初100ml滤液，吸取50ml 入锥形瓶中，以酚为指示剂，用0.1N酸标准溶液滴定至红色消失且30秒不再出现即为终点。 计算NV×0.028×1000 CaO（%）=────────×100W×50试中各项意义同蔗糖法。注意事项所使用的蒸馏水必须重新煮沸过。过滤要迅速，以免氢氧化钙吸收空气中的二氧化碳变为碳酸钙，而使结果偏低
*作者：座殿角* 作品编号48877446331144215458 创作日期：2020年12月20日 实用文库汇编之石灰中有效氧化钙含量的测定 石灰中有效氧化钙及其它钙是指游离状态的氧化钙，它不包括石灰中的碳酸钙、硅酸钙及其它钙。石灰质量的优劣依其中有效氧化钙含量而定，优质石灰应含氧化钙95％，而低劣的仅为50％以下。有效氧化钙的测定有如下两种方法： 一、蔗糖法 原理 氧化钙在水中的溶解度很小，20℃时溶解度为1.29g/加入蔗糖就可使之成溶解 度大的蔗糖钙，再用酸滴定蔗糖钙中的氧化钙的含量，反应如下： C12H22＋O11＋CaO＋2H2O─→C12H12O11?CaO?2H2O C12H22O22O11?CaO?2H2O＋2HCl→C11H22O11＋CaCl2＋3H2O 试剂 蔗糖：化学纯。 酚酞指示剂：称取0.5g酚酞溶于50mL95%乙醇中。 0.1%甲基橙水溶液：称取0.05g甲基橙溶于50mL蒸馏水（40~50℃）中。 3.4 盐酸标准溶液（相当于0.5mol/L）：将浓盐酸（相对密1.19 ）稀释至1L，按下述方法标定其摩尔浓度后备用。 称取0.8~1.0g（精确至0.0001g）已在180℃烘干2h的碳酸钠（优级纯或基准级）记录为m，置于250mL三角瓶中，加100mL水使其完全溶解；然后加入2~3滴0.1%甲基橙指示剂，记录滴定管中待标定盐酸标
准溶液的体积1V，用待标定的盐酸标准溶液滴定至碳酸钠溶液由黄色变为橙红色；将溶液加热至微沸，并保持微沸3min，然后放在冷水中冷却至室温，如此时橙红色变为黄色，再用盐酸标准溶液滴定，至溶液出现稳定橙红色时为止，记录滴定管中盐酸标准溶液的体积2V。1V 2V的差值即为盐酸标准溶液的消耗量V。 盐酸标准溶液的浓度N ①按式（T 0811-1）计算。N m/v*0.028 操作 迅速精确称取0.4～0.5g研成细粉的试样，置于250ml具有磨口玻塞的锥形瓶中，加入4g化学纯蔗糖及小玻球12～20粒，再加入新煮沸而已冷却的蒸馏水40ml。塞紧瓶塞。摇动15min，以酚为指示剂，用0.5N酸标准溶液滴定至红色恰好消失，并在30s内不再现红色为止。 計算 按下式计算有效氧化钙的含量 NV×0.028 CaO（％）＝────×100 W 式中： N──yan酸标准溶液的当量浓度； V──滴定时所耗用的酸标准液的量（ml）；W──试样量（g）；0.028──与1ml1N酸相当的氧化钙的量（g）。 注意事项 测定时，不应使氧化钙生成碳酸钙，所以要用新煮沸过而尽量除去二氧化碳的蒸 馏水，以免氧化钙溶于水后生成的氢氧化钙进一步与二氧化碳作用生成碳酸钙，