药物分析含量计算
一、原料药（百分含量）
1、容量法
注：W ：取样量 F ：浓度矫正因子
T ：滴定度（每毫升标准溶液中相当于被测物质的质量。）
aA ＋ bB → cC ＋ dD
例1：用直接滴定法测定阿司匹林原料药的含量，若供试品的称量为W （g ），氢氧化钠滴
定液的浓度为C （mol/L ），消耗氢氧化钠滴定液的体积为V （mL ），每1mL 的氢氧化钠滴定液（0.1mol/L ）相当于18.02mg 的阿司匹林，则含量的计算公式为（ B ）。
A 、
B 、
C 、
D 、
E 、 例2：碘量法测定V C 含量时，若V C 的分子量为176.13，每1mL 碘滴定液（0.1mol/L ）相当于V C 的质量为：B
A 、4.403mg
B 、8.806mg
C 、17.61mg
D 、88.06mg
E 、1.761mg
2、紫外法：
E 1％1cm ：当吸光物质溶液浓度为1％（1g/100mL ），液层厚度为1CM 时，一定条件下的吸收度。
例：对乙酰氨基酚的含量测定方法为：取本品约40mg ，精密称定，置250mL 容量瓶中，实际质量W ％= 取样量 ×100％= V·F·T W ×100％ 理论浓度 实际浓度 F= ↓ 标准液 ↓ 被测物 T A/B =b/a·W B ·M 百分含量= V ×C ×18.02×10-3
W
×100％ 百分含量= V ×C ×18.02×10-3 0.1×W
×100％ 百分含量= 百分含量= 百分含量= V ×C ×18.02 0.1×W
×100％ V ×C ×18.02×0.1 W
×100％ V ×C ×18.02 ×100％ W
W ％= A E 1％1cm ·100·C 样 ×100％
加0.4％氢氧化钠溶液50mL 溶解后，加水至刻度后，摇匀，精密量取5mL ，置100mL 容量瓶中，加0.4％氢氧化钠溶液10mL ，加水至刻度后，摇匀，照分光光度法，在257nm 的波长处测定吸收度，按C 8H 9NO 2的吸收系数为715计算，即得，若样品称样量为m （g ） ，测得的吸收度为A ，则含量百分率的计算式为（ A ）。
A 、 × ×
B 、 × × ×
C 、 × × ×
D 、 × × × ×
E 、 × 二、制剂（标示量的百分含量）
（一） 片剂 标示量％=
1、容量法 S ％= =
注：W ：取样量； w ：平均片重
例:异烟肼片含量测定方法如下:
取本品20片，精密称定，研细，精密称取适量（约相当于异烟肼0.2g ）置100mL 容量瓶中，加水适量，振摇使溶解并稀释至刻度，摇匀，滤过，精密量取续滤液20mL ，加水50mL ，盐酸20mL 与甲基橙指示液1滴，用溴酸钾滴定液（0.01667mol/L ）滴定至粉红色消失，每1mL 的溴酸钾滴定液（0.01667mol/L ）相当于3.429mg 的C 6H 7N 3O 。
取标示量为100mg 的异烟肼片20片，称得重量为2.422g ，如称取的片粉为0.2560g ，滴定时消耗溴酸钾滴定液（0.01635mol/L ）16.10mL ，则供试品的标示百分含量为多少？（102.4%）
2、紫外法
(1)百分吸收系数法
S ％=
例：盐酸氯丙嗪片含量测定方法如下：取10片，去糖衣后，精密称定，研细，精密称取适量，加盐酸溶液（9→1000）至100mL ，摇匀，滤过，精密量取续滤液5mL ，稀释至100mL ，摇允，于254nm 波长处测定吸收度，按吸收系数E=915计算相当于标示量的百分率。已A 715 5 250 m
1 ×100％ A 715 100 5 250 m
1 ×100％ A 715 250 5 1 m
×100％ 715 A 100 5 250 1 m
×100％ A 715 ×100％ 1 m
测得的每片含量（g/片） 标示量（g/片）
×100％ V·T·F （W/w ）·S
×100％ ×100％ V·T·F·w W·S A·w·D E 1％1cm ·100·W 样标示量 ×100％
知：称取片粉重量0.0205g ，10片重0.5180g ，测得吸收度为0.455，片剂的规格为25mg 。（ C ）
A 、99.4%
B 、98.4%
C 、100.5%
D 、98%
E 、99%
（2）对照品对比法
S X %=
例：取奋乃静片20片，除去糖衣后，精密称定，研细，精密称取适量（约相当于奋乃静10mg ），置100mL 容量瓶中，加HCl-EtOH 溶液约70mL ，充分振摇，使奋乃静溶解，加HCl-EtOH 溶液稀释至刻度，滤过，精密量取续滤液5mL ，置另一100mL 容量瓶中，加同一溶剂稀释至刻度，作为供试品溶液；另精密称取奋乃静对照品适量，加HCl-EtOH 溶液溶解并定量稀释至每1mL 中含5μg 的溶液，作为对照品溶液，取上述两种溶液，在258nm 的波长处测定吸收度，计算含量。
S%=
（二）注射剂
1、容量法 标示量%=
S%=
例：精密量取V C 注射液4mL （相当于维生素C0.2g ），加水15mL ，与丙酮2mL ，摇匀，放置5min ，加稀醋酸4mL 与淀粉指示液1mL ，用I 2滴定液（0.1mol/L ）滴定至溶液显兰色，并持续30秒钟不退。已知：注射液规格2mL （0.1g ），消耗0.1mol/LI 2滴定液（F=1.005）22.45mL ，V C 的分子量为176.12，计算含量及滴定度（T ）。（ C ）
A 、49.67%，T=8.806mg
B 、49.67mg/mL ，T=17.612 mg
C 、99.34%，T=8.806mg
D 、198.7%，T=88.06mg
E 、100.34%，T=8.806mg
2、紫外法
公式同片剂
A X ·C R ·w·D
A R ·W·标示量 ×100％ 测得量（g/mL ）
标示量（g/mL ） ×100％
取样量（mL ）×S V·T·F ×100％ A X ·C R ·w·100·100·10-3
A R ·W·5·标示量 ×100％
一、 原料药百分含量的计算 (一)滴定 1. 直接滴定法 %100%3010?=-???-m F T V V ）（含量 2. 剩余滴定法 %100%3 010?=-???-m F T V V ）（含量 （二）紫外 1. 对照品对照法 %100%?= ??? m V D A A C R X R 含量 2. 吸收系数法 %100%1001% 11?=???m V D E A cm 含量 （三）色谱 1. 外标法 %100%?=??? m V D A A C R X R 含量 2. 内标加校正因子法 R R S S C A C A f //= ）校正因子（ %100%?=??m V D C X 含量 S S X X C A A C f /? = %100%?=?????m S S X A V D C A f 含量 二、 制剂标示量百分含量的计算 (一) 滴定分析法 1.片剂 （1）直接滴定法 %10010%3??????=-B m W F T V 标示量 %10010)(%30??????-=-B m W F T V V 标示量 （2）剩余滴定法 %10010)(%30??????-=-B m W F T V V 标示量 2. 注射液 （1）直接滴定法
%10010%3??????=-B m F T V 每支容量标示量 （2）剩余滴定法 %10010%30??????-=-B m F T V V 每支容量）（标示量 (二) 紫外-可见分光光度法 1.片剂 （1）对照品比较法 %100%??=????B m W V D A A C R X R 标示量 (二)紫外-可见分光光度法 %100%1001% 11??=????B m W V D E A cm 标示量 2.注射剂 （1）对照品比较法 %100%??=???? s V B V D A A C R X R 每支容量标示量 （2）吸收系数法 %100%1001% 11??=????s V B V D E A cm 每支容量标示量 （三）色谱法 1、片剂 %100%??= ????B m W V D A A C R X R 标示量 2、注射液 %100%??= ???B s V V D C X 每支容量标示量
色谱外标法含量计算 对：对照品溶液样：供试品溶液峰的峰面峰的峰面积计算公式 对：对照品稀释平均重：供试品平均100 =含Spe.AV均 对照品比样：供试品稀释对：对照品取样×含———————————————————————————————————————W样：供试品取样量———————
供试品标示Spec色谱外标法均匀度计算对：对照品溶液样：供试品溶液主峰的峰面峰的峰面对照品比值平AV计算公式 对：对照品稀释样：供试品稀释体V样样×VA×100%=含量积AVGSpec. ×积 W对：对照品取样量A对×V对Spec.：供试品标示量对照品比值=W对×含量 AVG：对照品比值平均———————————————————————————————————————系数A= |100-含量平值 ———————均值| 色谱外标法溶出度计算供试品标示量：Spec.样：供试品溶液主A含量标准差S=系数 峰的峰面积计算公式对：对照品溶液主AA+1.80S 判断值为 峰的峰面积样：供试品稀释体V对W样×样×AV100%×=溶出度
对×对VA.×Spec积 对：对照品稀释体V积对：对照品取样量W ×含量—————————————————————————————————————————————— 样：供试品溶液主A内：对照溶液内标A峰的峰面积峰面积色谱内标法含量计算 样：供试品稀释体V对：对照品取样量W计算公式： 积×含量 内VW对×A内× =校正因子（f）AV对对×W内×平均重：供试品平W内：对照溶液内标V均重稀释体积平均重W×V样×A样×W内100%××=f含量样W内′×Spec.×A内′ ×VA内'：供试溶液内标A对：对照溶液主峰———————————————————————————————————————峰面积的峰面积——————— V内'：供试溶液内标W内：内标物质取样色谱内标法均匀度计算稀释体积量×含量样：供试品溶液主A 峰的峰面积计算公式样：供试品取样量W对：对照品稀释体V 积样：供试品稀释体V样V内×：供试品标示量A样×Spec.W100%××f含量=.×SpecVA内′×内′积 ；含量平均值系数A= |100-|A内'：供试溶液内标峰面积系数S=含量标准差；判断值为A+1.80S V内'：供试溶液内标———————————————————————————————————————稀释体积——————— Spec.：供试品标示量 光谱法（有参照）含量计算A样：供试品吸光度A对：对照品吸光度 计算公式：V样：供试品稀释体V对：对照品稀释体积积A样×V样×W平均重×W对×100%=含量样WSpec.××V对×A 对W平均重：供试品平Spec.：供试品标示量———————————————————————————————————————均重 W样：供试品取样量——————— W对：对照品取样量光谱法（有参照）均匀度计算×含量 计算公式： A样：供试品吸光度A对：对照品吸光度 A样×V样×W对×100%=含量V样：供试品稀释体V对：对照品稀释体 .SpecV对×A对×积积
. 《药物分析》1-2章课堂练习 一．选择题 1. 下列关于药物纯度的叙述正确的是（ C ） A.优级纯试剂可替代药物使用 B.药物的纯度标准主要依据药物的性质而定 C.药物纯度是指药物中所含杂质及其最高限量的规定 D.物理常数不能反映药物纯度 2. 关于药典的叙述最准确的是（ D ） A.国家临床常用药品集 B.药工人员必备书 C.药学教学的主要参考书 D.国家关于药品质量标准法典 3. 《中国药典》（2010年版）分为（ C ） A.1部 B.2部 C.3部 D.4部 4. 要知道缓冲液的配制方法应在药典中查找（ B ） A.凡例 B.正文 C.索引 D.附录 5. 某药厂新进3袋淀粉，取样应（ A ） A.每件取样 B.在一袋里取样 C.按x +1随机取样 D 按2 x +1随机取样 6. 药物鉴别主要目的（ B ） A.判断药物优劣 B.判断药物真伪 C.确定有效成分含量 D.判断未知物组成和结构 7. 下列叙述与药物鉴别特点不符的是（ ） A.为已知药物的确证试验 B.是个别分析而不是系统试验 C.是鉴定未知药物的组成和结构 D.制剂鉴别主要附加成分合各有效成分之间的相互干扰 8. .对专属鉴别试验的叙述不正确的是（ ） A.是证实某一种药物的试验 B.是证实某一类药物的试验 C.是在一般鉴别试验的基础上，利用各种药物化学结构的差异来鉴别药物 D.是根据某一种药物化学结构的差异及其所引起的物理化学特性的不同，选用某些特有的灵敏定性反应来鉴别药物真伪 9. 下列不属于物理常数的是（ B ） A.折光率 B.旋光度 C.比旋度 D.相对密度 10.下列各项中不属于一般性杂质的是（ ） A.氯化物 B.砷盐 C.硫酸盐 D.旋光活性物 11. 当溶液的厚度不变时，吸收系数的大小取决于（ ） A.光的波长 B.溶液的浓度 C.光线的强弱 D.溶液的颜色 二、填空1.美国药典的缩写为（ ） 2.标定和复标的份数不少于 （ ）份 3.具有旋光性的药物，结构中应含有（ ） 4.测定PH 时，通常选择两种标准缓冲液的PH 约相差（ ）个PH 单位。 5.溶解度测定法中，溶剂温度为（ ），每隔（ ）分钟， 强力振摇（ ）秒，观察（ ）分钟内的溶解情况。 15. 平行试验结果的误差允许范围规定，采用高效液相法时相对偏差不得超过（ ）
药物分析计算题 滴定度的计算 公式： 滴定度，每1 ml 滴定液相当于被测组分的mg 数，mg/ml ——T 1 mol 样品消耗滴定液的摩尔数，常体现为反应摩尔比，即1∶n ——n 例题：用碘量法测定维生素C 的含量：已知维生素C 的分子量为176.13，每1ml 碘液 （0.1mol/L ）相当于维生素C 的量为多少？ mg 61.17L 1mol g 176.13L mol 0.1=?==CM T 杂质限量计算 例题：对乙酰胺基酚中氯化物的检查：取本品 2.0g ，加水100ml ，加热溶解后，冷却，滤过， 取滤液25ml ，依法检查，与标准氯化钠溶液5.0ml （每1ml 相当于10μg 的Cl-）制成的对照液比较，浊度不得更大。问氯化物限量为多少（%）？ 例题：葡萄糖中重金属的检查：取本品4.0g ，加水23ml 溶解后，加醋酸盐缓冲液（pH3.5） 2ml ，依法检查，含重金属量不得过百万分之五。问应取标准铅溶液多少ml （每1ml 相当于10μgPb/ml 的Pb ）？
含量计算-容量分析法 原料药 例题：硝西泮的含量计算：称取本品0.2135g ，加冰醋酸15ml 与醋酐5ml 溶解后，加结晶 紫1滴，用高氯酸滴定液（0.1mol/L ，F=0.9836）滴定液至溶液显黄绿色，消耗滴定液7.80ml ，空白消耗滴定液0.15ml 。每1ml 高氯酸滴定液（0.1mol/L ）相当于28.13mg 的硝西泮。求硝西泮的百分含量。 100 )(%0???-=W F T V V 含量 ? %=（7.80-0.15）ml ×28.13mg/ml ×0.9836×100% / 0.2135g =99.14% 片剂 ? 公式 例题：奋那露片的含量测定：取本品（0.2g/片）10片，精密称定其重量为2.0159g ，研细， 精密称取片粉0.0510g ，照氧瓶燃烧法依法进行实验。消耗硝酸汞滴定液（0.005mol/L,F=1.042)17.60ml 。已知，1ml 硝酸汞滴定液（0.005mol/L)相当于2.737mg 奋那露。试求奋那露片的标示百分含量。 注射液 ? 公式：
（一）杂质限量计算题4道 1.检查某药物中的砷盐，取标准砷溶液2ml （每1ml 相当于1μg 的As ）制备标准砷斑，砷盐的限量为0.0001％，应取供试品的量为多少？ 答：g 0.2% 0001.0% 100102g/m l 1%1006=???=?= -ml L CV S μ 供试品应取2.0g 2.取葡萄糖4.0g ，加水30ml 溶解后，加醋酸盐缓冲溶液（pH 3.5）2.6ml ，依法检查重金属（中国药典），含重金属不得超过百万分之五，问应取标准铅溶液多少ml ？（每1ml 相当于Pb10μg/ml ） 答：ml C LS V 2% 10010ml /g 10g 0.4105%1006 -6=????=?=-μ 标准铅溶液应取2.0ml. 3.肾上腺素中肾上腺酮的检查：称取肾上腺素0.250g ，置于25mL 量瓶中，加0.05mol/L 盐酸液至刻度，量取5mL 置另一25mL 量瓶中，用0.05mol/L 盐酸液稀释至刻度，用此液照分光光度法，在310nm 处测定吸收度，不得大于0.05，问肾上腺素的限量是多少？（以百分表示，肾上腺素 %1cm 1E =453） 答：%055.0%100g 250.0ml 5ml 25ml 25100145305.0=?? ??==S CV L 肾上腺酮的限量为0.055% 4. Ch.P.（2010）泼尼松龙中有关物质的检查： 取本品，加三氯甲烷-甲醇（9∶1）溶解并稀释制成每1 ml 中约含3 mg 的溶液，作为供试品溶液；精密量取2 ml ，置100 ml 量瓶中，用三氯甲烷-甲醇（9∶1）稀释至刻度，摇匀，作为对照溶液。照薄层色谱法（附录V B ）试验，吸取上述两种溶液各5 μl ，分别点于同一硅胶G 薄层板上，以二氯甲烷-乙醚-甲醇-水（77∶12∶6∶0.4）为展开剂，展开，晾干，在105 ℃干燥10分钟，放冷，喷以碱性四氮唑蓝试液，立即检视。供试品溶液如显杂质斑点，不得多于3个，其颜色与对照溶液的主斑点比较，不得更深。 答：%02.0%1005 35 10023%100=???? = ?= 供试品量 杂质最大允许量 L （二）含量测定15道计算题 一、原料药的含量测定 1、精密称得乙酰半胱氨酸供试品W=0.3001g ，加水30mL 溶解后，精密量取25ml 于锥形瓶，
色谱外标法含量计算 计算公式 —————————————————————————————————————————————— 色谱外标法均匀度计算 计算公式 —————————————————————————————————————————————— 色谱外标法溶出度计算 计算公式 —————————————————————————————————————————————— 色谱内标法含量计算 计算公式： —————————————————————————————————————————————— 色谱内标法均匀度计算 计算公式 系数A= |100-含量平均值|； 系数S=含量标准差；判断值为A+1.80S —————————————————————————————————————————————— A 样：供试品溶液主峰的峰面积 V 样：供试品稀释体积 Spec.：供试品标示量 AVG ：对照品比值平均值 A 对：对照品溶液主峰的峰面积 V 对：对照品稀释体积 W 对：对照品取样量×含量 A 样：供试品溶液主峰的峰面积 W 平均重：供试品平均重 V 样：供试品稀释体积 W 样：供试品取样量 Spec.：供试品标示量 AVG ：对照品比值平均值 A 对：对照品溶液主峰的峰面积 V 对：对照品稀释体积 W 对：对照品取样量×含量 系数A= |100-含量平均值| 系数S=含量标准差 判断值为A+1.80S A 样：供试品溶液主峰的峰面积 V 样：供试品稀释体积 W 对：对照品取样量×含量 A 样：供试品溶液主峰的峰面积 V 样：供试品稀释体积 W 平均重：供试品平均重 A 内'：供试溶液内标峰面积 V 内'：供试溶液内标稀释体积 W 样：供试品取样量 Spec.：供试品标示量 A 内：对照溶液内标峰面积 W 对：对照品取样量×含量 V 内：对照溶液内标稀释体积 A 对：对照溶液主峰的峰面积 W 内：内标物质取样量×含量 V 对：对照品稀释体积 Spec.：供试品标示量 A 对：对照品溶液主峰的峰面积 V 对：对照品稀释体积 A 样：供试品溶液主峰的峰面积 V 样：供试品稀释体积 A 内'：供试溶液内标峰面积 V 内'：供试溶液内标稀释体积 Spec.：供试品标示量
药物分析计算题 1. 检查维生素C 中重金属时，若取样量为1.0g ，要求重金属含量不得过百万分之十，应吸取标准铅溶液（每1ml 相当于0.01mg 的Pb ）多少毫升？ 解： ()3 0.00001 1.010=1.0ml 0.01 LS V c ??==％ 2. 依法检查枸橼酸中的砷盐，规定含砷量不得超过1ppm ，问应取检品多少克？(标准砷溶液每1ml 相当于1μg 砷) 解： ()6 2110 2.01CV S g L ppm ??===－ 3. 取葡萄糖2g ，加水溶解后，依法检查铁盐，如显色与标准溶液3ml （10μgFe/ml ）比较，不得更深，铁盐限量为多少？ 解： 610103100100=0.00152 cV L S -??=?=?％％％ 4. 用直接滴定法测定阿司匹林原料药的含量，若供试品的称样量为0.3838（g ），氢氧化钠滴定液的浓度为0.1015（mol/L ），消耗氢氧化钠滴定液的体积为21.50(ml ），每1ml 的氢氧化钠滴定液（0.1mol/L ）相当于l8.02mg 的阿司匹林，则该阿司匹林的百分含量含为？ 解：30.101518.0221.500.1= 100=100=102.50.383810 TVF W ?????含量％％％％ 5. 乙琥胺的含量测定：精密取本品约0.1517g ，精密称定，加二甲基甲酰胺30ml 使溶解，加偶氮紫指示液2滴，在氮气流中，用甲醇钠滴定液(0. l035mol/L)滴定至溶液显蓝色，消耗甲醇钠滴定液（0.1035mol/L ）23.55ml 并将滴定的结果用空白试验校正。空白试验消耗甲醇钠滴定液（0.1035mol/L ）10.27ml 。每1ml 甲醇钠滴定液(0. l mol/L)相当于14.12mg 的C 7H 11NO 2。计算乙琥胺的百分含量。
药物分析计算题 Datou 1.容量分析 (1)直接滴定法 维生素C的含量测定：精密称取本品0.2054g，加新沸过的冷水100ml与稀醋酸10ml 使溶解，加淀粉指示液1ml，立即用碘滴定液滴定，至溶液显蓝色，在30秒内不褪，消耗碘滴定液（0.04999mol/L）23.48ml。每1ml碘滴定液（0.05mol/L）相当于8.806mg的C6H8O6。计算本品的百分含量。 (2) 剩余滴定法 尼可刹米的含量测定：精密称取本品0.1517g，加冰醋酸10ml与结晶紫指示液1滴，用高氯酸滴定液（0.1036mol/L）滴定, 至溶液显蓝绿色，消耗高氯酸滴定液( 0.1036mol/L) 8.23ml；并将滴定结果用空白试验校正，空白试验消耗高氯酸滴定液（0.1036mol/L）0.05ml。每1ml高氯酸滴定液（0.1mol/L）相当于17.82mg的C10H14N2O。计算本品的百分含量。 2.紫外-可见光光度法 (1)对照法 对乙酰氨基酚的含量测定：精密称取本品41.3mg，置250ml量瓶中，加0.4％氢氧化钠溶液50ml溶解后，加水至刻度，摇匀，精密量取5ml，置100ml量瓶中，加0.4％氢氧化钠溶液10ml，加水至刻度，摇匀，照紫外-可见分光光度法（附录Ⅳ A），在257nm的波长处测得吸光度为0.589，C8H9NO2的吸收系数为715。计算本品的百分含量。 (2)吸收系数法 炔雌醚的含量测定：精密称取本品49.5mg，置50ml量瓶中，加无水乙醇使溶解并稀释至刻度，摇匀，精密量取5ml ，置另一50ml量瓶中，用无水乙醇稀释至刻度，摇匀，照
紫外-可见分光光度法（附录Ⅳ A），在280nm 的波长处测得吸光度为0.502；另精密称取炔雌醚对照品19.8mg，置200ml量瓶中，加无水乙醇使溶解并稀释至刻度，摇匀，在280nm 的波长处测得吸光度为0.498。计算本品的百分含量。
色谱外标法含量计算 计算公式 含量 样 平均重 样 样 对照品比值 对 对 对 —————————————————————————————————————————————— 色谱外标法均匀度计算 计算公式 含量 样 样 对照品比值 对 对 对 —————————————————————————————————————————————— 色谱外标法溶出度计算 计算公式 溶出度 样 样 对 对 对 —————————————————————————————————————————————— 色谱内标法含量计算 计算公式： 校正因子（ ） 内 对 内 对 内 对 含量 样 内 样 平均重 内 内 样 —————————————————————————————————————————————— 色谱内标法均匀度计算 计算公式 含量 样 内 样 内 内 系数A= |100-含量平均值|； 系数S=含量标准差；判断值为A+1.80S —————————————————————————————————————————————— A 样：供试品溶液主峰的峰面积 V 样：供试品稀释体积 Spec.：供试品标示量 AVG ：对照品比值平均值 A 对：对照品溶液主峰的峰面积 V 对：对照品稀释体积 W 对：对照品取样量×含量 A 样：供试品溶液主峰的峰面积 W 平均重：供试品平均重 V 样：供试品稀释体积 W 样：供试品取样量 Spec.：供试品标示量 AVG ：对照品比值平均值 A 对：对照品溶液主峰的峰面积 V 对：对照品稀释体积 W 对：对照品取样量×含量 系数A= |100-含量平均值| 系数S=含量标准差 判断值为A+1.80S A 样：供试品溶液主峰的峰面积 V 样：供试品稀释体积 W 对：对照品取样量×含量 A 样：供试品溶液主峰的峰面积 V 样：供试品稀释体积 W 平均重：供试品平均重 A 内'：供试溶液内标峰面积 V 内'：供试溶液内标稀释体积 W 样：供试品取样量 Spec.：供试品标示量 A 内：对照溶液内标峰面积 W 对：对照品取样量×含量 V 内：对照溶液内标稀释体积 A 对：对照溶液主峰的峰面积 W 内：内标物质取样量×含量 V 对：对照品稀释体积 Spec.：供试品标示量 A 对：对照品溶液主峰的峰面积 V 对：对照品稀释体积 A 样：供试品溶液主峰的峰面积 V 样：供试品稀释体积 A 内'：供试溶液内标峰面积 V 内'：供试溶液内标稀释体积 Spec.：供试品标示量
（一）杂质限量计算题4道 1、检查某药物中得砷盐,取标准砷溶液2ml(每1ml 相当于1μg 得As)制备标准砷斑,砷盐得限量为0、0001％,应取供试品得量为多少？ 答:g 0.2% 0001.0%100102g/m l 1%1006=???=?=-ml L CV S μ 供试品应取2、0g 2、取葡萄糖4、0g,加水30ml 溶解后,加醋酸盐缓冲溶液(pH 3、5)2、6ml,依法检查重金属(中国药典),含重金属不得超过百万分之五,问应取标准铅溶液多少ml ？(每1ml 相当于Pb10μg/ml) 答:ml C LS V 2% 10010ml /g 10g 0.4105%1006-6=????=?=-μ 标准铅溶液应取2、0ml 、 3.肾上腺素中肾上腺酮得检查:称取肾上腺素0、250g,置于25mL 量瓶中,加0、05mol/L 盐酸液至刻度,量取5mL 置另一25mL 量瓶中,用0、05mol/L 盐酸液稀释至刻度,用此液照分光光度法,在310nm 处测定吸收度,不得大于0、05,问肾上腺素得限量就是多少？(以百分表示,肾上腺素 %1cm 1E =453) 答:%055.0%100g 250.0ml 5ml 25ml 25100145305.0=????==S CV L 肾上腺酮得限量为0、055% 4、 Ch 、P 、(2010)泼尼松龙中有关物质得检查: 取本品,加三氯甲烷-甲醇(9∶1)溶解并稀释制成每1 ml 中约含3 mg 得溶液,作为供试品溶液;精密量取2 ml,置100 ml 量瓶中,用三氯甲烷-甲醇(9∶1)稀释至刻度,摇匀,作为对照溶液。照薄层色谱法(附录V B)试验,吸取上述两种溶液各5 μl,分别点于同一硅胶G 薄层板上,以二氯甲烷-乙醚-甲醇-水(77∶12∶6∶0、4)为展开剂,展开,晾干,在105 ℃干燥10分钟,放冷,喷以碱性四氮唑蓝试液,立即检视。供试品溶液如显杂质斑点,不得多于3个,其颜色与对照溶液得主斑点比较,不得更深。 答:%02.0%1005 3510023%100=????=?=供试品量杂质最大允许量L （二）含量测定15道计算题 一、原料药得含量测定 1、精密称得乙酰半胱氨酸供试品W=0、3001g,加水30mL 溶解后,精密量取25ml 于锥形瓶,在20~25℃消耗13、91ml 碘滴定液(0、0534mol/L)迅速滴定至溶液显微黄色,并在30秒钟内不褪。每1mL 碘滴定液(0、05mol/L)相当于16、32mg 得C5H9NO3S 。计算乙酰半胱氨酸得含量。 %0.972530 10003001.005.00534.091.1332.16%=????=??=W F V T 标示量 2、原料药空白 精密称得乙胺嘧啶W=0、1501g,加冰醋酸20mL,加热溶解后,放冷至室温,加喹哪啶红指示液2滴,用高氯酸滴定液(0、1014mol/L)滴定至溶液几乎无色,消耗16、13ml 并将滴定得结果用空白试验校正,消耗滴定液1、11ml 。每1mL 高氯酸滴定液(0、1mol/L)相当于24、87mg 得C12H13ClN4 。
杂质限量：指药物中允许杂质存在的最大量，通常用百分之几或百万分之几（ppm）来表示 S：供试品的量，C：杂质标准溶液的浓度，V：杂质标准溶液的体积，L：杂质限量 检查某药物中的重金属，称取供试品2g，依法检查，与标准铅溶液（每1ml相当于l0μg 的Pb）2 ml用同法制成的对照液比较，不得更深。重金属的限量是（） A.0.Ol% B.0.005% C.0.002% D.0.001% E.0.0005% [答疑编号501236080101] 『正确答案』D 『答案解析』已知供试品的量、对照品的浓度、体积，求杂质限量。S=2g=2*106ug，C=10ug/ml，V=2ml。L=C*V/S=10*2*100/2*106%=0.001%。 检查溴化钠中的砷盐，规定含砷量不得过0.0004%，取标准砷溶液2.0ml（每1ml相当于1μg的As）制备标准砷斑，应取供试品（） A.0.1g B.O.2g C.O.5g D.1.0g E.2.0g [答疑编号501236080102] 『正确答案』C 『答案解析』已知限量、浓度、体积求供试品的量，L=0.0004%，V=2ml，C=1ug/ml。S=C*V/L=1*2/0.000004=0.5*106ug=0.5g 磷酸可待因中吗啡的检查方法为：取供试品0.10g，加盐酸溶液溶解使成5ml，加亚硝酸钠试液2ml，放置15分钟，加氨试液3ml，所显颜色与吗啡溶液（取无水吗啡2.0mg，加盐酸溶液溶解使成1OOml）5.0ml用同一方法制成的对照液比较，不得更深。吗啡的限量应为（） A.1% B.0.2% C.0.1% D.0.012% E.0.001% [答疑编号501236080103] 『正确答案』C
（一）杂质限量计算题 4道 1?检查某药物中的砷盐，取标准砷溶液 为0.0001%，应取供试品的量为多少? 供试品应取2.0g 2. 取葡萄糖4.0g ，加水30ml 溶解后，加醋酸盐缓冲溶液 （ 典）,含重金属不得超过百万分之五，问应取标准铅溶液多少 答：V LS 丄^° 半0^ 2ml C 100% 10 g/ml 10 100% 标准铅溶液应取 2.0ml. 3. 肾上腺素中肾上腺酮的检查： 称取肾上腺素0.250g ,置于25mL 量瓶中，加0.05mol/L 盐酸液至刻 度，量取5mL 置另一 25mL 量瓶中，用0.05mol/L 盐酸液稀释至刻度，用此液照分光光度法，在310nm 处测定吸收度，不得大于 0.05，问肾上腺素的限量是多少？（以百分表示，肾上腺素 E ；C>453） 0.05 1 " . 25ml 25ml J 53__100 5ml- 100% 0.055% 0.250g 肾上腺酮的限量为 0.055% 4. Ch.P. （2010）泼尼松龙中有关物质的检查： 取本品，加三氯甲烷-甲醇（9 : 1）溶解并稀释制成每 1 ml 中约含3 mg 的溶液，作为供试品 溶液； 精密量取 2 ml ，置100 ml 量瓶中，用三氯甲烷-甲醇（9 : 1）稀释至刻度，摇匀，作为对照 溶液。照薄层色谱法（附录 V B ）试验，吸取上述两种溶液各 5卩l ，分别点于同一硅胶 G 薄层板 上，以二氯甲烷-乙醚-甲醇冰（77 ： 12 ： 6 : 0.4）为展开剂，展开，晾干，在 105 C 干燥10分钟, 放冷，喷以碱性四氮唑蓝试液，立即检视。供试品溶液如显杂质斑点，不得多于 3个，其颜色与对 照溶液的主斑点比较，不得更深。 （二）含量测定15道计算题 、原料药的含量测定 1、精密称得乙酰半胱氨酸供试品 W=0.3001g ，加水30mL 溶解后，精密量取 25ml 于锥形瓶, 答：S C 100% L 6 1 g/ml 2ml 10 100% 0.0001% 2.0g 2ml （每1ml 相当于1⑷的As ）制备标准砷斑，砷盐的限量 pH3.5 ） 2.6ml ，依法检查重金属（中国 药 答：L 杂质最大允许量 供试品量 100% 100 100% 0.02%
第一章药典概况(含绪论) 一、填空题 1．中国药典的主要内容由凡例、正文、附录和索引四部分组成。 2．目前公认的全面控制药品质量的法规有 GLP 药品非临床研究质量管理规范、 GMP 药品生产质量管理规范、 GSP 药品经营质量管理规范、 GCP 药品临床研究质量管理规范。 3．“精密称定”系指称取重量应准确至所取重量的千分之一；“称定”系指称取重量应准确至所取重量的百分之一；取用量为“约”若干时，系指取用量不得超过规定量的±10％。4．药物分析主要是采用物理学、化学、物理化学或生物化学等方法和技术，研究化学结构已知的合成药物和天然药物及其制剂的组成、理化性质、真伪鉴别、纯度检查以及有效成分的含量测定等。所以，药物分析是一门研究与发展药品质量控制的方法性学科。 5．判断一个药物质量是否符合要求，必须全面考虑_鉴别_、_检查_、_含量测定三者的检验结果。6．药物分析的基本任务是检验药品质量，保障人民用药_安全_、_合理_、_有效_的重要方面。二、选择题 1．《药品生产质量管理规范》可用( D )表示。 (A)USP 美国药典 (B)GLP 药品非临床研究质量管理规范 (C)BP 英国药典(D)GMP (E)GCP 药品临床研究质量管理规范 2．药物分析课程的内容主要是以( D ) (A)六类典型药物为例进行分析 (B)八类典型药物为例进行分析 (C)九类典型药物为例进行分析(D)七类典型药物为例进行分析 (E)十类典型药物为例进行分析 3．《药品临床试验质量管理规范》可用( E )表示。 (A)GMP (B)GSP (C)GLP (D)TLC (E)GCP 4．目前，《中华人民共和国药典》的最新版为( C ) (A)2000年版 (B)2003年版(C)2010年版 (D)2007年版 (E)2009年版 5．英国药典的缩写符号为( B )。 (A)GMP (B)BP (C)GLP (D)RP－HPLC (E)TLC 6．美国国家处方集的缩写符号为( D )。 (A)WHO (B)GMP (C)INN (D)NF (E)USP 7． GMP是指( B) (A)药品非临床研究质量管理规范(B)药品生产质量管理规范 (C)药品经营质量管理规范 (D)药品临床试验质量管理规范 (E)分析质量管理 8．根据药品质量标准规定，评价一个药品的质量采用( A ) (A)鉴别，检查，质量测定 (B)生物利用度 (C)物理性质 (D)药理作用
第一章药物分析与药品质量标准 一、基本要求 1．掌握：药物分析的性质和任务，药品的定义和特殊性，药品质量和稳定性研究的目 的与内容，药品标准制定的方法和原则。 2．熟悉：药品标准，中国药典的内容和进展，主要国外药典的内容。 3．了解：药品质量管理规范，药品检验的基本程序。 二、基本内容 本章内容涵盖《药物分析》第7版的绪论和第一章药品质量研究内容与药典概况。 （一）基本概念 药物( drugs)是指用于预防、治疗、诊断人的疾病，有目的地调节人的生理机能并规定有适应证或者功能主治、用法和用量的物质。 药品( medicinal products)通常是指由药物经一定的处方和工艺制备而成的制剂产品，是可供临床使用的商品。药物通常比药品表达更广的内涵。 药品是用于治病救人、保护健康的特殊商品，具有以下特殊性：①治病与致病的双重性； ②严格的质量要求性；(爹社会公共福利性。 药物分析(pharmaceutical analysis)是研究药物质量规律、发展药物质量控制方法的科学。 药物分析是药学科学的重要分支学科，是药学研究的重要技术手段，任务就是对药物进行全面的分析研究，确立药物的质量规律，建立合理有效的药物质量控制方法和标准，保证药品的质量稳定与呵控，保障药品使用的安全、有效和合理。 （二）药品标准 药品标准（也俗称为药品质量标准）系根据药物自身的理化与生物学特性，按照批准的来源、处方、生产工艺、贮藏运输条件等所制定的、用以检测药品质量是否达到用药要求并衡量其质量是否稳定均一的技术规定。 国家药品标准，是指国家食品药品监督管理局( SFDA)颁布的《中华人民共和国药典》、药品注册标准和其他药品标准，其内容包括质量指标、检验方法以及生产工艺等技术要求。国家药品监督管理部门组织药典委员会，负责国家药品标准的制定和修订。国家药品标准是药品生产、供应、使用、检验和药政管理部门共同遵循的法定依据。 药品标准的内涵包括：真伪鉴别、纯度检查和品质要求三个方面，药品在这三方面的综
计算药物分析选择题 1、以下哪个实验设计属于并行优化方法？ D （析因设计、均匀设计、正交设计） A、对半法 B、黄金分割法 C、单纯行法 D、均匀设计 2、为了比较四种络合剂从一定水溶液中提取金属离子的百分率和时间（天数）的关系，按双因素设计实验其方差分析结果如下： C、所选择的双因素为络合剂效应和天数效应 D、所选择的双因素为络合剂效应和提取效率 3、常用于两组数据进行准确度检验的方法是： C A、χ2 检验 B、Q检验 C、t检验 D、多因素方差分析 4、若某一数据集进行主成分分析所得特征值依次为50、3 5、10、5；则所得前两个 主成分分代表了（ B ）的信息量。 A、95% B、85% C、80% D、20% 5、以下算法可用于序贯优化的算法是（ D ）（黄金分割法、改良单纯形法） A、拟合法 B、线性插值法 C、线性方程组的矩阵解法 D、改良单纯行法 6、单因素方差分析在药学研究中可用于（ D ） A、比较多组实验数据的准确度 B、考察不同组实验数据是否属于同一总体 C、考察多批实验数据是否存在显著性差异 D、都可以 7、某药厂化验室对该厂生产的某抗生素药品的含量进行长期监测，若06年全年平均 效价为215，标准差为35，则测定结果低于250的概率为（ D ）。（已知正态分布 数值表上u=1是，α=0.32）。 A、0.33 B、0.67 C、0.16 D、0.84 8、以下（ A ）关于插值法和拟合的叙述是错误的。
A、插值法和拟合所用的数学方法完全相同 B、拟合不要求计算点严格通过所有试验点 C、拟合要求反应对象整体的变化趋势 D、插值法要求计算值严格通过所有试验点 9、对数据进行聚类分析要求必须具备的条件是（ A /C ） A、至少部分样本应已知类别 B、所有数据必须先进性标准化处理 C、应计算距离矩阵或其他反映相似性的矩阵 D、样本数应多于变量数 10、实验设计和优化要求（ D ） A、选择优化方法 B、选择待优化的因素 C、选择优化指标 D、A+B+C 11 以下何种实验设计不属于序贯优化方法（D） A对半法B黄金分割法C改良单纯形法D均匀设计 12 以下何种实验设计不属于并行设计方法（C） A正交实验设计B中心组成设计C改良单纯形法D不完全因子设计 13 为了比较四种络合剂从一定水溶液中提取金属离子的百分率和时间（天数）的关系，按双因素设计实验，其方差分析结果如下(书P51例题3-12)，则以下（D）表述是错误的 A络合剂效应对提取效率的影响大于天数效应 B统计结果可以对两因素的效应进行比较 C所选择的双因素为络合剂效应和天数效应 D所选择的双因素为络合剂效应和提取效率 14 常用于计数型数据进行统计检验的是（A） A X2检验 B Q检验 C t检验D多因素方差分析 15 常用于多余两相的数据纪念性准确度差别检验的统计方法是（D）
一、单选题（A1型题-最佳选择题）（本大题共22小题，共22分） 1. 我国现行药品质量标准有 A、国家药典和地方标准 B、国家药典、部颁标准和国家药监局标准 C、国家药典、国家药监局标准（部标准）和地方标准 D、国家药监局标准和地方标准 E、国家药典和国家药品标准（国家药监局标准） 2. 中国药典主要内容分为 A、正文、含量测定、索引 B、凡例、制剂、原料 C、鉴别、检查、含量测定 D、前言、正文、附录 E、凡例、正文、附录 3. 滴定液的浓度系指： A.mol/L B.mmol/L C.g /100ml D.%（ml/ml） 4. 凡例、正文、附录是 A.药典内容组成的三部分 B.英文缩写ChP代表 C.药品必须符合质量标准的要求 D.表明原料药质量优、劣 E.药品检验、流通、生产质量控制的依据 5. 2009年以前，中华人民共和国共出版了几版药典 A.6版 B.7版 C.8版 D.9版 6. 关于中国药典，最正确的说法是 A.一部药物分析的书 B.收载所有药物的法典 C.一部药物词典 D.国家监督管理药品质量的法定技术标准 E.我国中草药的法典 7. 我国药典修订一次是
A.10年 B.7年 C.5年 D.3年 E.1年 8. 酸碱性试验时未指明指示剂名称的是指 A、1~14的PH试纸 B、酚酞指示剂 C、石蕊试纸 D、甲基红指示剂 E、6~9PH试纸 9. 注射液中抗氧化剂亚硫酸氢钠对碘量法有干扰，可采用下列哪一试剂与其生成加成物而排除干扰？ A、硼酸 B、草酸 C、甲醛 D、酒石酸 E、丙醇 10. 中国药典规定，凡检查溶出度的制剂，可不再进行 A、崩解时限检查 B、主药含量检查 C、热原实验 D、含量均匀度检查 E、重（装）量检查 11. 用碘量法测定加有亚硫酸氢钠的维生素C注射液，在滴定前应加入 A.氯仿 B.丙酮 C.乙醇 D.乙醚 12. 片剂中含量均匀度检查的目的是 A.检查片剂中的单剂含量偏离标示量的程度 B.检查片剂中杂质的含量 C.检查片剂中主药含量是否均匀 D.检查片剂的主药溶出情况 13. 测定硫酸亚铁片的含量时，为防强氧化剂滴定时带来误差，常用下列哪种方法进行测定 A.高锰酸钾法 B.碘量法 C.重铬酸钾法
药物分析含量计算 一、原料药（百分含量） 1、容量法 注：W ：取样量 F ：浓度矫正因子 T ：滴定度（每毫升标准溶液中相当于被测物质的质量。） aA ＋ bB → cC ＋ dD 例1：用直接滴定法测定阿司匹林原料药的含量，若供试品的称量为W （g ），氢氧化钠滴 定液的浓度为C （mol/L ），消耗氢氧化钠滴定液的体积为V （mL ），每1mL 的氢氧化钠滴定液（0.1mol/L ）相当于18.02mg 的阿司匹林，则含量的计算公式为（ B ）。 A 、 B 、 C 、 D 、 E 、 例2：碘量法测定V C 含量时，若V C 的分子量为176.13，每1mL 碘滴定液（0.1mol/L ）相当于V C 的质量为：B A 、4.403mg B 、8.806mg C 、17.61mg D 、88.06mg E 、1.761mg 2、紫外法： E 1％1cm ：当吸光物质溶液浓度为1％（1g/100mL ），液层厚度为1CM 时，一定条件 下的吸收度。 实际质量 W ％= 取样量 ×100％= W ×100％ 理论浓度 实际浓度 F= ↓ 标准液 ↓ 被测物 T A/B =b/a·W B ·百分含量= V ×C ×18.02×10-3 W ×100％ 百分含量= V ×C ×18.02×10-3 0.1×W ×100％ 百分含量= 百分含量= 百分含量= V ×C ×18.02 0.1×W ×100％ V ×C ×18.02×0.1 W ×100％ V ×C ×18.02 ×100％ W W ％A E 1％1cm ·100·C 样 ×100％
例：对乙酰氨基酚的含量测定方法为：取本品约40mg ，精密称定，置250mL 容量瓶中，加0.4％氢氧化钠溶液50mL 溶解后，加水至刻度后，摇匀，精密量取5mL ，置100mL 容量瓶中，加0.4％氢氧化钠溶液10mL ，加水至刻度后，摇匀，照分光光度法，在257nm 的波长处测定吸收度，按C 8H 9NO 2的吸收系数为715计算，即得，若样品称样量为m （g ） ，测得的吸收度为A ，则含量百分率的计算式为（ A ）。 A 、 × × B 、 × × × C 、 × × × D 、 × × × × E 、 × 二、制剂（标示量的百分含量） （一） 片剂 标示量％= 1、容量法 S ％= = 注：W ：取样量； w ：平均片重 例:异烟肼片含量测定方法如下: 取本品20片，精密称定，研细，精密称取适量（约相当于异烟肼0.2g ）置100mL 容量瓶中，加水适量，振摇使溶解并稀释至刻度，摇匀，滤过，精密量取续滤液20mL ，加水50mL ，盐酸20mL 与甲基橙指示液1滴，用溴酸钾滴定液（0.01667mol/L ）滴定至粉红色消失，每1mL 的溴酸钾滴定液（0.01667mol/L ）相当于3.429mg 的C 6H 7N 3O 。 取标示量为100mg 的异烟肼片20片，称得重量为2.422g ，如称取的片粉为0.2560g ，滴定时消耗溴酸钾滴定液（0.01635mol/L ）16.10mL ，则供试品的标示百分含量为多少？（102.4%） 2、紫外法 (1)百分吸收系数法 S ％= 例：盐酸氯丙嗪片含量测定方法如下：取10片，去糖衣后，精密称定，研细，精密称取适量，加盐酸溶液（9→1000）至100mL ，摇匀，滤过，精密量取续滤液5mL ，稀释至100mL ，A 715 5 250 m 1 ×100％ A 715 100 5 250 m 1 ×100％ A 715 250 5 1 m ×100％ 715 A 100 5 250 1 m ×100％ A 715 ×100％ 1 m 测得的每片含量（g/片） 标示量（g/片） ×100％ V·T·F （W/w ）·S ×100％ ×100％ V·T·F·w W·S A·w·D E 1％1cm ·100·W 样标示量 ×100％
《药用分析化学》综合练习四 计算题 1． 称取不纯的Al 2O 3试样1.0324g ，处理成溶液，用容量瓶稀释至250.0 ml 。吸取25.00 ml ，加入ml mg T O Al ED TA /505.132/=的EDTA 标准溶液10.00ml ，以二甲酚橙为指示剂，用 Zn(Ac)2标准溶液回滴至终点，耗去Zn(Ac)2溶液12.20ml 。已知1.00ml Zn(Ac)2相当于0.6812ml 的EDTA 标准溶液，求试样中Al 2O 3的百分含量。 2．称取纯碱试样0.5000克，溶于水，以甲基橙为指示剂，用浓度为0.2500mol/LHCl 标准溶液滴定至终点，用去HCl 36.46ml ，求Na 2CO 3的百分含量。（32CO N a M =106.0 g/mol ） 3. 称取碳酸钠试样0.1986g ，用HCl 标准溶液（0.1000mol/L ）滴定，消耗37.31ml 。问该HCl 标准溶液对Na 2CO 3的滴定度为多少？碳酸钠的百分含量又为多少？ （32CO N a M =106.0g/mol ） 4．称取碳酸镁试样0.1869g ，溶于48.48 ml 的0.1000mol/L 的HCl 溶液中，等反应完毕后，过量的HCl 需用3.83mlNaOH 溶液滴定。已知30.33mlNaOH 可以中和36.36mlHCl 溶液，求样品中MgCO 3的百分含量。（mol g M MgCO /31.843=） 5．称取不纯的CaCO 3试样0.2564g ，加入40.00ml0.2017mol/LHCl 溶液使之溶解，过量 的HCl 再用0.1995mol/LNaOH 溶液回滴，耗去17.12ml ，计算试样CaCO 3的百分含量（已知 3CaCO M =100.09g/mol ） 。 6．假设有两组分的相对保留值r 21=1.12，要使它们完全分离(R=1.5)，所用填充色谱柱的有效理论塔板数应为多少? 若有效理论踏板高度为0.1cm ，则所需柱长为多少米？ 7．安络血的分子量为236，将其配成0.4962mg/100ml 的浓度，在λmax 355nm 处，于1 cm 的吸收池中测得吸光度为0.557，试求安络血的比吸光系数和摩尔吸光系数的值。 8．维生素B 12的水溶液在361nm 处的%11cm E 为207， 用lcm 吸收池测得溶液的吸光度A 为0 .414，求该溶液的浓度。 9．检查葡萄糖中的硫酸盐，取供试品 2.0g ，与标准硫酸钾溶液(每1ml 相当于0.1mg 的SO 42-)2.0ml 制成的对照液比较，不得更浓。试计算硫酸盐的限量。 10．维生素B 1中重金属检查，取本品1g ，加水25ml 溶解后，依法检查，含重金属不得过百万分之十，试计算应取标准铅溶液（每1ml 含10μgPb ）多少毫升。 11．尼可刹米中氯化物检查，取本品5g ，依法检查，如发生浑浊，与标准氯化钠溶液(每1 ml 相当于10μg 的Cl - ) 7ml 制成的对照液比较，不得更浓。试计算其限度。 12．检查司可巴比妥钠的重金属，取供试品1.0g ，依法检查，规定含重金属不得过百万分之二十，问应取标准铅溶液（每1ml 含10μgPb ）多少毫升?