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电镀金刚石工艺

电镀金刚石工艺
1镀前预处理及化学镀

镀前对金刚石进行清洗、粗化、敏化、活化及还原等处理,然后再进行化学镀Ni。

工艺流程:金刚石原料一除油一水洗一敏化一水洗一活化一水洗一还原一化学镀Ni一水洗一烘干。整个过程在室温下进行。

1.1镀前预处理

1)除油采用碱性除油,在10%NaOH溶液中,并加入少量的非离子表面活性剂煮沸30min,用蒸馏水冲洗2—3次,除去金刚石表面的油脂等污物。

2)粗化用稀HNO3煮沸20min,蒸馏水洗2~3次。

3)敏化lOg/LSnCl2·2H20,20ml/LHCl,时间3—5min。蒸馏水洗净。

4)活化0.5g/L PdCl2,10ml/L HCl,时间4min。

5)还原30g/LNaH2P02·2H20,时间3min。

1.2化学镀Ni

镀液组成:30g/LNiSO4·6H:O(随硫酸镍浓度增加,镀速加快,但当硫酸镍浓度超过20g,/L以上,沉积速度增加不太明显,当浓度超过30g/L,镀液不稳定,镍易析出,镀速降低。)30g/L.NaH2P02·2H:O(次亚磷酸钠是镀液中的主要还原剂。随次亚磷酸钠浓度的升高,沉积速度增加,这是因为随次亚磷酸钠浓度升高,氧化还原反应电位增加,反应的自由能向负方

向变化,所以沉积速度加快,但当次亚磷酸钠超过30g/L,镀液稳定性降低,镀速减慢)。
2电镀液及电镀条件

电镀液配方如表1所示。



可在镀液中加糖精、1,4.丁炔二醇、香豆素、对甲苯磺酰胺、

水合三氯乙醛、氯化铬等作为光亮剂。使镀后的金刚石表面更

光亮,圆滑。

1.3 电镀

当启动装置时,锥形瓶将随齿轮一起旋转,而阴极和阳极固定在转轴上则不会转动。瓶底的金刚石粒群也将滚动,这样它们不会粘连在一起,从而被均匀地镀覆。当所镀金刚石颗粒非常少时,则阴极不容易跟金刚石颗粒群接触,金刚石就很难被均匀地镀覆。还可以将一些比金刚石稍大的、能导电的小颗粒物体加入到电镀液中,以产生面积较大的导电层,确保金刚石颗粒的镀覆质量。由于化学镀层很薄,结合不很牢固,因此电镀开始阶段,为保证金刚石与阴极很好接触,避免化学镀层脱落,镀瓶转速应较慢一些,以5—15 r/min转动为宜。电流不宜过大,以免烧焦化学镀层。

由于阴、阳极面积比较小,在一定电流下,电流密度很大,镀层在阴极和金刚石上沉积,而金刚石间接触导电性较差,在阴极和靠近阴极的金刚石上镀层的沉积速度较大,在阴极上沉积更快。如果转速太小,以及尖端效应和磁性的作用,靠近阴极的金刚石会在阴极上滞留,快速地沉积而粘附,并与其他金刚石粘结成块(见图3a)。所以镀瓶转速不能过小。



当转速合适时,金刚石在镀瓶中呈滚动状态,使金刚石表面的金属镀

层均匀(见图3b),从而获得合格产品。

当镀瓶转速过高时,金刚石在离心力的作用下,随瓶上升至比图3b情况更高的高度,然后在重力的作用下抛落下来(见图3c)。此时金刚石颗粒会离开金刚石颗粒群,成断电状态。当转速更高时,金刚石会随镀瓶一起作圆周运动(见图3d),此时金刚石已经离阴极而不能被镀覆,所以这种转速显然也是不允许出现的。

电镀时的温度不宜过高,温度太高容易引起颗粒表面镀层起皮,镀层容易脱落。应根据不同的镀液加以适当的温度。

1.4电镀前后的形貌

图4为电镀前后金刚石颗粒的照片对比。由图可知,电镀数小时后金刚石颗粒表面非常光亮、光滑,基本上消除了针孔,镍刺等弊病。将电镀数小时的金刚石颗粒放在抗压强度仪上轻将其表面金属镀层压裂,取下压裂的镍壳,拍照,由图5可见镀层厚度基本上是均匀的。

2.镀膜厚度的计算

取300颗金刚石颗粒,将每个金刚石颗粒可以视为球形,并设其半径为R1,体积为V1密度为P1。镀膜之后颗粒的形状也为球形,其半径为R2,体积为V2称出镀膜之前金刚石颗粒的总重量,记为M1,则每颗平均重为m1=M1/300。

由p(4/3πR31)=m

得:R1=[(3m1)/(4πr1)]1/3.

镀膜之后再称出总质量,记为M2每颗平均重为m2=M2/300。镀膜后每颗金刚石增重△m=m2一m1,△m即为膜的质量,设膜的体积为△VNi的密度为P2,则△V=△m/p2。

这样就得到了单颗粒镀膜的平均厚度。

电镀加厚的效率受转速、投料量及金刚石颗粒的密集程度的影响。在固定上述条件的情况下可方便地测得增重与电流密度成正比。

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