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尿锰的测定方法作业指导书

尿锰的测定方法作业指导书
尿锰的测定方法作业指导书

旺苍县疾病预防控制中心

旺苍县卫生监测检验中心

作业指导书

职业病体检尿锰的检测方法

修改记录

作业指导书和操作规程的不同讲解学习

作业指导书和操作规程的不同 作业指导书是指为保证过程的质量而制订的程序。 可理解为一组相关的具体作业活动或过程(如抹灰、砌砖、插件、调试、装配、完成某项培训)。 -作业指导书也是一种程序,只不过其针对的对象是具体的作业活动,而程序文件描述的对象是某项系统性的质量活动。 -作业指导书有时也称为工作指导令或操作规范、操作规程、工作指引等。 ·作业指导书的作用 -是指导保证过程质量的最基础的文件和为开展纯技术性质量活动提供指导。 -是质量体系程序文件的支持性文件。 b. 作业指导书的种类 ·按发布形式可分为: -书面作业指导书; -口述作业指导书; -计算机软件化的工作指令; -音像化的工作指令。 ·按内容可分为: -用于施工、操作、检验、安装等具体过程的作业指导书; -用于指导具体管理工作的各种工作细则、导,则、计划和规章制度等; -用于指导自动化程度高而操作相对独立的标准操作规范。 c. ISO9000系列标准中对作业指导书的要求 · "如果没有作业指导书就不能保证5质量时,则应对生产和安装方法制订作业指导书"(GB/T19001-ISO9001--9. 1)。 ·生产作业可由作业指导书规定到必要的程度。应对工序能力进行研究以确定工序的潜能。整个生产中使用工艺规定也应写成书面文件,务个作业指导书中均应引用。作业指导书中应明确规定圆满完成工作以及符合技术规范和技术标准的准则。……(GB/T19004-ISO9004--10. 1. 1)。 · "应按照质量体系的规定对作业指导书,规范和图样进行控制"(GB/T19004-ISO9004--11. 5)。

2. 作业指导书的内容 常用的作业指导书、工作细则、标准、作业规范通常应包含的内容. 3. 作业指导书的编号与管理 a. 基本要求 ·内容应满足 -5W1H原则 任何作业指导书都须用不同的方式表达出: Where:即在哪里使用此作业指导书; Who:什么样的人使用该作业指导书; What:此项作业的名称及内容是什么; Why:此项作业的目的是干什么; How:如何按步骤完成作业。 -"最好,最实际"原则 最科学、最有效的方法; 良好的可操作性和良好的综合效果。 ·数量应满足 -不一定每一个工位,每一项工作都需要成文的作业指导书; -"没有作业指导书就不能保证质量时"才用; -描述质量体系的质量手册之中究竟要引用多少个程序文件和作业指导书;就根据各组织的要求来确定; -培训充分有效时,作业指导书可适量减少 -某获证企业质量手册中引用的作业指导书清单,详见附表16。 ·格式应满足 -以满足培训要求为目的,不拘一格; -简单、明了、可获唯一理解; -美观、实用。 b. 编写步骤 ·见作业指导书编写流程图 ·流程图说明 -作业指导书的编写任务一般由具体部门承担; -明确编写目的是编写作业指导书的首要环节;

二价锰的测定

Mn2+的测定(过硫酸铵硝酸银法) 1.原理 将试样溶于硫酸中,使溶液中的二价锰在硫磷混合酸的作用下,以硝酸银为催化剂,用过硫酸铵把二价锰氧化为高锰酸,然后以标准硫酸亚铁铵溶液滴定高锰酸,根据标准液消耗量计算二价锰的含量. MnCO3 + H2SO4 = MnSO4 + H2O + CO2↑ 2MnSO4 + 5(NH4)2S2O8 + 8H2O → 2HMnO4 + 5(NH4)2SO4 + 7H2SO4 2HMnO4 +10(NH4)2Fe(SO4)2 +7H2SO4→ 5Fe2(SO4)3 + 2MnSO4 + 10(NH4)2SO4 +8 H2O 2.试剂 (1)硫酸溶液—2%; (2)过硫酸铵—固体AR; (3)磷酸氢二钠—固体AR; (4)硝酸银溶液—2%; (5)浓磷酸—液体AR; (6)苯代邻位氨基苯甲酸—0.2%; 称苯代邻氨基苯甲酸0.2克溶于100毫升0.2%的碳酸钠溶液中. (7)硫酸亚铁铵标准溶液; 称硫酸亚铁铵73克溶于1000毫升5+95硫酸溶液中. 3.分析步骤

称取试样0.2000g于锥形瓶中,加2%H2SO4100mL于水浴锅内恒温1h(50℃),并经常摇晃,然后过滤于500mL锥形瓶中,水洗3次,残渣洗5~6次。控制体积为300mL以下,依次加15~20mL浓磷酸、5g磷酸氢二钠、3.5g过硫酸铵、2%硝酸银3mL,充分摇匀,倒盖坩埚于瓶口,在电炉上加热煮沸至溶液由小气泡转至大气泡,再煮沸1~2min,取下冷却至室温,用0.1N(NH)2Fe(SO4)2标准溶液滴定至溶液变浅,再加0.2%N-苯代邻氨基苯甲酸指示剂2滴,继续滴定至亮黄色为终点。 4.分析结果计算 V·C·54.938 Mn2+%= × 100 50·M V—消耗(NH)2Fe(SO4)2标液体积; C—(NH)2Fe(SO4)2标液浓度; M—试样重g; 54.938—锰的分子量。 5.注意事项 (1)溶液酸度对锰的氧化有很大的影响,酸度过大锰氧化不完全,酸度过小,高锰酸不稳定,经试验,溶液酸度4mol/L时,氧化效果最佳。(2)磷酸二氢钠加入可使溶液之酸度不致过高而导致MnO4-分解,使结果偏低。(3)加氧化剂后煮沸时间应严格控制,如果煮沸时间过短,过剩的氧化剂未完全破坏而使结果偏高。如果煮沸时间过长

渗透检验作业指导书(规范)

渗透检验作业指导书要点 l.工程概况及工程量 1.1.工程概况: 主要介绍工程名称、规模、特点及施工环境。 1.2.工程量: 分类统计需进行渗透检验的工件及焊接接头的名称、规格、数量。 2.编制依据: 列出与渗透探伤相关的所有设计图纸,技术、质量、安环相关的规程、规 范。 3.作业活动中的组织分工和人员职责 3.1作业的组织分工(与相关作业和其他专业的分工) 明确检验委托、检验作业、结果反馈的责任部门和传递渠道。 3.2作业人员的职责(空表格) 列出参加渗透检验工作人员的岗位名称和职责,应包括技术员、班组长、检验作业人员。 4.作业前必须具备的条件和应作的准备: 4.1技术准备 4.1.1接受委托并察看现场(审核委托项目是否齐全、环境条件是否具备) 4.1.2根据委托和通用工艺文件编制工艺卡(至少应包括以下方面) 采用的渗透液的类型及型号

采用的灵敏度试片 采用的渗透方法 采用的观察和记录方法 环境温度及检验参数 执行的标准 安全注意事项 4.1.3对作业人员进行安全技术交底. 4.1.4选择好渗透探伤剂类型及进行灵敏度校验合格 4.1.5辅助工器具及防护用品的准备完毕 4.2作业人员(配置、资格) 4.2.1 探伤人员必须持有电力工业无损检测人员资格证书,且在有效期内。 探伤报告必需由Ⅱ级或Ⅱ级以上的渗透探伤人员签发。 4.2.2探伤人员矫正视力不得低于1.0,且没有色盲、色弱。 4.2.3 检验辅助工必须经过安全和专业技能培训,合格后方可上岗。 4.2.4. 作业过程中要认真按作业指导书和工艺卡进行检验。 4.2. 5. 必须遵守现场安全规程和其它有关规定。 4.2.6. 不具备安全作业条件时探伤人员有权停止工作。 4.2.7. 人员最低配备:持证人员1-2名(Ⅱ级);检验辅助工1-2名 4.3作业机具(包括配置、等级、精度等) 4.3.1所配备的工器具(包括渗透探伤试块、操作工具、通讯工具等)。 4.3.2所需仪器、仪表的规格和精度(包括渗透剂、显像剂、温度计等)

锌系磷化作业指导书-磷化加工处理

锌系磷化作业指导书 (一) 工艺流程 1.上线检查→ 2.除油→ 3.水洗→ 4.除锈→ 5.水洗→ 6.中和→ 7.水 洗→8.表调→9.磷化→10.水洗→11.水洗→12.封闭处理→13.干燥 (二) 工艺说明 1.上线预检 1.1目的:保证成品的合格率,降低药剂的损耗,针对特殊工作分批处理,提高生产率。 1.2工艺要求 1.2.1装挂合理,利于清洗液流动、沥干。 2.2.2针对特殊工作宜用机械方法或化学方法进行处理。 2.除油 2.1开槽:除油粉4%,碱性除油剂1-3% 2.1.1除油池温度控制在内45℃左右。 2.2除油槽浓度的检测 2.2.1全碱度的检测:取10ML工作液于锥形瓶中,加入30ML纯水,滴入3滴酚酞批示剂,以0.1N H2S O4标准溶液,滴定至粉红色刚刚裉去,计所用标准溶液的毫升数即槽液点数. 2.2.2除油工作液中全碱度的控制一般为25-35点,碱度在正常值时补充碱性除油剂即可. 2.3操作要求 Ⅰ.每日按处理数量添加,一般根据工件的油污情况进行添加,维持碱度,补充除油剂. Ⅱ.定期清理工作液表面浮油及其它杂物,防止油分子第二次吸附。 3.水洗 3.1目的:清洗工件表面杂质及残留液。 3.2操作条件 流动清水100% 处理温度:常温 控制参数PH值=(酸洗后水洗)5-7,(除油后水洗)7-8 清洗水应该保持常溢状态。 4.酸洗 处理时间以锈腐蚀程度决定,以锈蚀除尽为止,酸槽酸度要求于400-600点之间,

补充硫、盐酸和酸性除油剂,特殊情况下(如夹缝工件处理)使用磷酸等有机酸进 行特殊处理。 酸槽酸度的检测:取10ML工作液放入100ML的容量瓶中,加水到刻度100ML摇匀,再取该溶液10ML于锥形瓶中滴入2-3滴溴酚兰批示剂,用0.1N的NaOH标准溶液滴定至黄色消失为止,计所用的标准液毫升V×10就为酸槽的点数。(无容量瓶可直接取1ML槽液进行滴定) 5.表调 5.1目的5.11清除表面粗化效应,提高表面活性均一化: 5.1.2增加表面活性中心,提高磷化速度; 5.1.3细化晶体,提高磷化膜质量。 5.2工作液组成及操作条件 胶钛表调剂:2KG/吨 处理温度:常温 处理时间:1-2分钟 控制参数:PH值8-9 5.3每日用PH试纸检测PH值,控制参数在要求范围内。 使用的过程中,应配合搅拌,若工作液出现沉淀和黄色混浊,且补充仍不能获得理 想效果时,应更换槽液。 5.4一般每处理1000平方工件应补充0.5公斤表调剂,每5-7个工作日更新槽液。 6.磷化 6.1目的 Ⅰ.形成一层结晶连续均匀、致密的磷化膜,提供良好的防护底层; Ⅱ.为提供良好的涂装底层创造条件,增强涂层的耐腐蚀性和附着力。 6.2工件液的配制与维护 6.2.1建槽(以一吨槽为例):向槽内注入八成清水,加入50-80公斤磷化液,再将1.5-2KG的中和剂溶解于10升水中,然后再加入槽内(注意加入时应缓慢及配合搅拌),加水至规定水位,确认酸度,调整游离酸到0.8点左右,处理前30分钟加入2KG促进剂(用水冲稀),搅匀。(注:在1吨磷化工作液中加入2KG左右中和剂可降低游离酸度1个点) 处理条件:总酸度:约25-45 游离酸度:0.2-1.2点 促进剂浓度:1.0-3.0点(10ML管测) 时间:6-15分钟左右 6.3参数测定: 总酸度总游离酸度促进剂浓度 ★总酸度:取10毫升处理液于三角瓶中,加入30ML水,再滴入3滴酚酞指示剂后,用0.1N的氢氧化钠标准溶液滴定到粉红色为止.计所消耗的氢氧化钠标准溶液的毫升数即为总酸度的点数. ★总游离酸度: 取10毫升处理液于三角瓶中,加入30ML水,再滴入3滴酚酞指示剂后,用0.1N的氢氧化钠标准溶液滴定至由黄色消失为止.计所消耗的氢氧化钠标准溶液的毫升数即为总酸度的点数. ★促进剂浓度:将U形管注满处理液(磷化工作液),加入1-2克氨基磺酸,迅速有拇

钢铁中锰含量的测定 (2)

实验报告 钢铁中锰含量的测定——银盐氧化光度法 班级:应111-1 姓名:王海花 学号:201169503147 指导老师:王老师

一.实验目的: 1.通过实验,了解钢铁中锰的存在形式,测定意义。 2.了解测定钢铁中锰含量的测定方法。 3.掌握钢铁中锰含量的测定原理。 4.熟练掌握分光光度计的使用,进一步训练移液管、容量瓶的正确使用。 5.掌握用比色法测定钢材中锰含量的方法 二.实验原理: 1.锰在钢铁中主要以MnC、MnS、FeMnSi或固溶体状态存在。生铁中一般 含锰0.5%~6%,普通碳素钢中锰含量较低,含锰0.8%~14%的为 高锰钢,含锰12%~20%的铁合金称为镜铁,含锰60%~80%的铁合 金称为锰铁。 2.锰溶于稀酸中,生成锰(Ⅱ)。锰化物也很活泼,容易溶解和氧化。在 化学反应中,由于条件的不同,金属锰可部分或全部失去外层价电子, 而表现出不同的价态,分析上主要有锰(Ⅱ)、锰(Ⅲ)、锰(Ⅳ)、锰(Ⅶ), 少数情况下亦有锰(Ⅵ),这就为测定锰提供了有利条件。 3.常用测定方法:一般碳素钢,低合金钢,生铁试样常以HNO 3 (1+3)或 硫磷混酸溶解。难溶的高合金钢以王水溶解,加HClO 4或H 2 SO 4 冒烟溶 解。溶解试样的酸主要依靠H 2SO 4 ,HCl,HNO 3 ,因H 2 SO 4 -HCl可使MnS 分解。HNO 3分解碳化物(Mn 3 C)生成CO 2 逸出,加磷酸可使Fe3+配合成 无色而消除Fe3+的干扰。同时因为磷酸的存在,防止了MnO 2 沉淀的生 成和HMnO 4 的分解。 4.主要反应方程式: 3MnS+12HNO 3=3Mn(NO 3 ) 2 +6HNO 3 +3SO 2 +6H 2 O 3Mn 3C+28HNO 3 =29Mn(NO 3 ) 2 +3CO 2 +10NO+14H 2 O MnS+H 2 SO 4 =MnSO4+H 2 S 2AgNO 3 +(NH 4 ) 2 S 2 O 8 =Ag 2 S 2 O 8 +2NH 4 NO 3 Ag 2 S 2 O 8 +2H 2 O=Ag 2 O 2 +2H 2 SO 4 5Ag 2O 2 +2 Mn(NO 3 ) 2 +6HNO 3 =2HMnO 4 +10AgNO 3 +2H 2 O 三.实验仪器及试剂: 1.实验仪器:721型分光光度计,分析天平,容量瓶(50mL),移液管(1ml, 2ml,3ml),滴管,洗耳球,电炉 2.实验试剂:硝酸溶液(1:3),王水(1浓硝酸+3浓盐酸)硫磷混酸(700ml 水中加入150ml磷酸及硫酸150ml,摇匀),0.5%硝酸银溶液,20%过 硫酸铵溶液,5%EDTA,锰标准溶液(0.1mg/ml) 四.实验步骤: 1.溶样:钢样0.2630g于50ml烧杯,加5mlH 2 O,15ml王水溶解,(可稍热) 2mlHClO 4 加热至冒白烟2min冷却,加硫磷混酸10ml加热至冒白烟,除尽Cl-冷却,定量转移至50ml容量瓶定容,摇匀,备用。 2.显色:移取试样溶液5ml4份于4个小烧杯,加H 2 O5ml,硫磷混酸5ml 依次加入锰标准溶液0.00ml,1.00ml,2.00ml,3.00ml,AgNO 3 2ml, (NH 3) 2 S 2 O 8 5.0ml,煮沸20-40s放置1min,冷水冷却转移定容至50ml容 量瓶。 3.测定A:在530nm的波长下,测定溶液的吸光度,比色皿b=1cm,以水为 参比溶液。

土壤有效性铜-锌-铁-锰简易测定方法

土壤有效性铜\锌\铁\锰简易测定方法 植物所需微量元素包括铜、锌、铁、锰、硼、钼等,其主要生理作用有参与体内碳氮代谢、与叶绿素合成及稳定性有关、参与体内氧化还原反应、促进生物固氮、促进生殖器官的发育等。总之,尽管作物对微量元素的需求很少,但其对植物的生理作用却是必不可少的。目前,全国缺乏微量元素的农田面积逐年增加,但微肥的重要性还未引起农民的足够重视。因此,推广测土配方施肥,大力宣传植物所需微量元素的重要性以及测定土壤微量元素的含量迫在眉睫。现就土壤微量元素铜、锌、铁、锰简易测定方法介绍如下: 1基本方法 土壤样品经DTPA-TEA-CaCl2提取后,用原子光谱法直接测定溶液中的锌、锌、铁、锰。 2主要仪器、设备 ①原子吸收分光光度计;②酸度计;③往复式振荡机;④带盖塑料瓶。 3试剂 3.1DTPA浸提剂其成分为0.005mol/L DTPA、0.01mol/ L CaCl2和0.10mol /L TEA。称取1.967g二乙酸胺五乙酸(DTPA),溶于1 4.92g三乙醇胺(TEA)和少量水中;再将 1.47g氯化钙(CaCl2.H2O)溶于水后,一并转入1L容量瓶中,加水至约950mL;在酸度计上用6mol/ L盐酸溶液调节pH至7.30,用水定容,贮于塑料瓶中。 3.2标准贮备液 3.2.1铜标准贮备液称取1.00g金属铜(优级纯),溶解于20mL 1:1硝酸溶液,移入1L容量瓶中,用水定容,即为1 000ug /mL铜标准贮备液。分取此液5mL于100mL容量瓶中,用水定容,即为含50 ug/ mL铜标准溶液。 3.2.2锌标准贮备液称取1.00g金属锌(优级纯),用40mL 1:2盐酸溶液溶解,移入1L容量瓶中,用水定容,即为1 000ug/ mL锌标准贮备液。分取此液5mL于100mL容量瓶中,用水定容,即为含50 ug/ mL锌标准溶液。 3.2.3铁标准贮备液称取1.00g金属铁(优级纯),溶解于40mL 1:2盐酸溶液中(加热溶解),移入1L容量瓶中,用水定容,即为1 000ug/ mL铁标准贮备液。分取此液5mL于100mL容量瓶中,用水定容,即为含50 ug/ mL铁标准溶液。 3.2.4锰标准贮备液称取1.00g金属锰(优级纯),用20mL 1:1硝酸溶液溶解,移

作业指导书及检验规程

碳酸饮料生产作业指导书 1、目的 指导生产人员生产操作,使碳酸饮料生产操作规化、标准化、程序化。 2、适用围 适用于本公司碳酸饮料的生产操作。 3、职责 3.1生产车间负责碳酸饮料的生产操作,并负责进行记录。 3.2检验室负责在制品质量检查,并负责不合格品的处置 4、作业过程 4.1工艺流程 见文件《生产工艺流程图》 4.2作业流程 4.2.1 收 选用符合产品标准的各类食品用原辅料,已实行生产可证管理的原果浆、果葡糖浆、白砂糖、食品添加剂等产品须采购有食品生产可证(QS证书)的产品。按《进货查验及记录规》的规定进行验收,不合格原料禁投入生产。食品生产用各类原料必须使用食品级原料,农产品应新鲜良好,无萎缩、畸形、病虫及霉烂现象,不得使用来历不明的原料进行生产。食品添加剂的使用围和添加量应格按照GB2760的规定。

4.2.1工艺水制取s 421.1每天生产前,对砂滤罐、碳滤罐进行5~10分钟"反、正”冲,直到排出之水无 果蔬汁饮料生产作业指导书 1、目的 指导生产人员生产操作,使果汁饮料生产操作规化、标准化、程序化。 2、适用围 适用于本公司果汁饮料的生产操作 3、职责 3.1生产车间负责果汁饮料的生产操作,并负责进行记录。 3.2检验室负责在制品质量检查,并负责不合格品的处置 4、作业过程 4.1工艺流程 见文件《生产工艺流程图》 4.2作业流程 4.2.1工艺水制取 4.2.1.1每天生产前,对砂滤罐、碳滤罐进行5~10分钟“反、正"冲,直到排出之水无杂质。4.2.1.2经砂滤、碳滤制取初滤水入水罐中备用。 4.2.1.3生产时打开初滤水罐底阀,并开启紫外线灭菌器,启水泵经5u和lu精滤和紫外 线消毒器消毒以制取精滤工艺水,供生产备用。 4.2.2原辅材料购进验收 4.2.2.1选用符合产品标准的各类食品用原辅料,已实行生产可证管理的浓缩果汁、果葡糖浆、白砂糖和食品添加剂等,必须采购有食品生产可证并经第三检验合格并有合格证的产品,按《进货查验及记录规》进行验收,不合格品禁投入生产。 422.2原辅材料按先入先出原则,并确保在保质期无变质现象才能投入生产。不得使用来 历不明的原料进行生产。食品添加剂的使用围和添加量应格按照GB2760的规定。

高锰钢检测项目和标准

高锰钢检测项目和标准 高猛钢是一种合金钢,锰含量在10%以上。高锰钢是应用在重工业上的防磨钢材,主要应用在采石、采矿、挖掘、煤炭工业、铸造和钢铁行业等。 上海世通检测有多年检测行业经验,可以为企业提供高锰钢检测,出具检测报告。本文将会为您简单介绍如何办理高锰钢检测,如果您有疑问可以联系我们进行咨询。 高锰钢检测范围: 铸造用高锰钢,高锰钢弹簧,高锰钢刀,高锰钢焊条,高锰钢丝,高锰钢烧水壶,高锰钢管,高锰钢履带,高锰钢板等。 高锰钢检测项目: 初始硬度,金相检测,无损检测,性能检测,成分检测,密度,锰含量检测等。 高锰钢检测参考标准: ASTM E2209-2013用原子发射光谱法分析高锰钢的试验方法 GB/T 13925-2010铸造高锰钢金相 GB/T 37400.6-2019重型机械通用技术条件第6部分:铸钢件 GB/T 37400.7-2019重型机械通用技术条件第7部分:铸钢件补焊 JB/T 5940-2018工程机械高锰钢铸件通用技术条件 JB/T 6404-2017大型高锰钢铸件技术条件 JC/T 401.1-2011建材机械用铸钢件第1部分:高锰钢铸件技术条件 JC/T 401.3-2013建材机械用铸钢件第3部分:缺陷处理规定 JIS G5131-2008高锰钢铸件 KS D4104-1995高锰钢铸钢品 高锰钢检测需要提交的资料: 1、申请表:公司名称、地址、商标、营业执照; 2、产品信息:名称、型号、说明书等; 3、样品等。 高锰钢检测办理流程: 1、项目申请——向检测机构监管递检测申请。 2、资料准备——根据检测要求,企业准备好相关的文件。 3、产品测试——企业将待测样品寄到实验室进行测试。 4、编制报告——认证工程师根据合格的检测数据,编写报告。 5、递交审核——工程师将完整的报告进行审核。 6、签发报告——报告审核无误后,出具报告。

作业指导书与检验规范流程

碳酸饮料生产作业指导书 1、目的 指导生产人员生产操作,使碳酸饮料生产操作规化、标准化、程序化。 2、适用围 适用于本公司碳酸饮料的生产操作。 3、职责 3.1生产车间负责碳酸饮料的生产操作,并负责进行记录。 3.2检验室负责在制品质量检查,并负责不合格品的处置 4、作业过程 4.1工艺流程 见文件《生产工艺流程图》 4.2作业流程 4.2.1原料验收 选用符合产品标准的各类食品用原辅料,已实行生产许可证管理的原果浆、果葡糖浆、白砂糖、食品添加剂等产品须采购有食品生产许可证(QS证书)的产品。按《进货查验及记录规》的规定进行验收,不合格原料严禁投入生产。食品生产用各类原料必须使用食品级原料,农产品应新鲜良好,无萎缩、畸形、病虫及霉烂现象,不得使用来历不明的原料进行生产。食品添加剂的使用围和添加量应严格按照GB2760的规定。 4.2.1工艺水制取 4.2.1.1每天生产前,对砂滤罐、碳滤罐进行5~10分钟“反、正”冲,直到排出之水无杂质。 4.2.1.2经砂滤、碳滤制取初滤水入水罐中备用。 4.2.1.3生产时打开初滤水罐底阀,并开启紫外线灭菌器,启水泵经5u和1u精滤和紫外线消毒器消毒以制取精滤工艺水,供生产备用。 4.2.2溶糖工序 4.2.2.1根据配方要求准确称取并经复核无误之相应份量之果葡糖浆,加入350kg纯净水(属本日第一次生产时需先排出管前一天所残存的纯净水约3~5分钟),使其完全溶解

并继续加热至90±2℃,保温20分钟。 4.2.2.2保温结束后,启动泵把溶糖缸管道的糖浆回流到溶糖缸(持续3分钟)后,启动冷却水塔,并把糖浆经过5μ过滤器和板式换热器冷却至45℃±5℃,放至对应的调配缸。 4.2.3 配料调配 4.2.4.1调配操作员按产品配方单规定的原料品种、数量和投料顺序,在“关键质量控制点监控记录上”登记好用量,复核查对无误后,严格按工艺规程进行投料、操作,严禁将不合格的原材料投料生产。 4.2.4.2然后按原辅料加入顺序:①原糖浆②防腐剂③甜味剂④酸味剂⑤香精⑥色素,最后加水定容,分别按配方要求称取并复核无误以上原辅料,并用水溶解逐次加入已开启搅拌器之配料缸,再停止搅拌,继续加工艺水至2000L或6000L刻度处,并继续开启搅拌器搅拌15分钟以上,然后取样进行理化检验和外观检查,符合要求即打开底阀,启泵经过滤器过滤泵入高位缸。 4.2.4汽水混合碳酸化 经水处理后的纯水,经脱氧后,注入经汽化的二氧化碳进化碳化制冷,制冷温度保持10℃以下。制冷后与调配后的溶液进行混合,完成汽水混合碳酸化工序。详见操作见文件《汽水的混合碳酸化作业指导书》 4.2.5灌装工序 4.2. 5.1上罐、罐清洗消毒 1)上罐人员上罐前先检查叉车叉来的空罐是否与所生产的产品品种相符,确认后,割掉包装带,撕去缠绕薄膜,将空罐版小心地推入上罐升降斗,然后开启升降机,将空罐版最上层空罐升至与上罐台处同一平面即停止。 2)上罐人员在接到生产指令时,开启上罐台输送链板和输罐链条,将最上层空罐用干净之木棍慢慢推进入上罐台输送链板上,由输送链板输送至输罐链条上,最后输送至自动洗罐处,罐身经清洗、消毒后进入灌装间。 3)当输送链板上有倒罐时,应及时扶正;当输罐链条上有倒罐或卡罐时,应及时停机清出。 4)需换产品品种时,在接到机房信号时,停止上罐,将剩余空罐通过上罐升降机放下并

锌系磷化常见的故障及解决办法

锌系磷化常见的故障及解决办法 1、工件磷化后呈有蓝斑 现象:工件部分有紫蓝色点或斑 原因:a.表调槽PH值过低或老化失效 b.皮膜槽促进剂过高 c.皮膜槽游离酸过低 解决:a.添加表面调整剂或更新 b.调整促进剂在要求范围内 c.加皮膜剂或游离酸升值剂(磷酸) 2.涂装后表面粗糙 现象:工件涂装后表面不光滑 原因:a.皮膜太粗、皮膜太厚 b.粉体缘故 解决:a.提高酸比、降低游离酸 b解决粉体原因 3.皮膜不完全 现象:工件表面不完整,有间隙或有无皮膜区 原因:a.脱脂不干净、工件有油斑 b.材质本身不易化成(含有Zn、Al等元素)c.表调老化,PH值过低 d.酸比太高,皮膜化成较薄 解决:a.调整脱脂槽 b.认定钢材种类,尽量改善之 c.添加表调或更换表调 d.升高游离酸,调整酸比 4.脱脂不干净 现象:工件表面有分水、破水等现象(但镀锌、镀铝除外)烤干后有白色亮斑现象或有部分黄色亮斑 原因:a.浓度低于标准浓度范围 b.浓度高于标准浓度范围 c.水洗不干净,工件表面有残留脱脂液 解决:a.添加脱脂剂 b.稀释脱脂槽 c.更换水洗槽 5.表调失效 现象:表面未达到光滑、平整,皮膜化成比较粗糙,生成 不匀 原因:a.表调剂老化,PH值过低 b.表调时间过短 解决:a.添加表调剂或更换 b.延长表调时间 6.磷化液常见问题 a.全酸度过高或过低,对化成不易 b.(1)促进剂过高:生成膜后工件易生锈发黄,有时呈 现斑,沉淀较多,皮膜消耗量大。 (2)促进剂过低:化成不易,时间延长,工件烤干易发黄,有时呈黄斑。 C.酸比是否正常,与促进剂是否协调。 酸比高,促进剂低,反之亦然 7.水痕 现象:在垂直表面产生间隔断2-5mm条纹状的不均匀皮膜 原因:a.材质元素不均匀 b.皮膜浓度过低 c.皮膜化成至水洗槽,间隔太大d.

实验27 钢中锰含量的测定

实验27 钢中锰含量的测定 一. 实验目的 1. 学习分光光度法测定试样浓度; 2. 掌握移液管、容量瓶、比色管及滴定管等基本操作。 二. 背景知识及实验原理 1. 钢样中锰含量测定的化学反应原理 将一定质量的钢样用混合酸(含硝酸、硫酸及磷酸)溶解,再用过硫酸铵做氧化剂,使溶解于酸中的锰氧化成具有特征颜色的高锰酸根离子。为了加速反应的进行,常加入硝酸银做催化剂。 钢样溶解后产生的硝酸铁为黄褐色,会干扰比色的进行,混合酸中的磷酸可与硝酸铁形成无色配合物,因此磷酸时作为干扰物Fe3+的掩蔽剂。 溶液呈现不同颜色是由于物质对光具有选择吸收所造成的,含有高锰酸根离子的溶液对绿色光有强烈的吸收,因此高锰酸根溶液呈现出绿光的互补色——紫红色。分析高锰酸根溶液可以选择530nm的单色光。 2.分光光度法 利用光电池代替人眼睛,测量有色溶液对某一波长的单色光的吸收程度,从而求得待测物质含量的方法叫分光光度法。这种方法可以提高测量的准确度。 分光光度法测定试样的浓度,首先要做标准曲线,即配制一系列不同浓度的标准溶液,测定其光密度值,然后以光密度为纵坐标,以浓度为横坐标,绘制标准曲线。在相同条件下测定未知试样的光密度值,由光密度可从标准曲线上找到对应点,该点在横坐标对应的浓度,即为待测溶液的浓度。 二. 实验仪器和药品 1. 仪器 移液管、比色管、容量瓶、滴定管、722型分光光度计。 2. 药品 钢样、标准高锰酸钾溶液、混合酸、硝酸银、过硫酸铵溶液、NaNO2溶液。 三. 实验内容与操作 1.标准系列溶液的配制 将所用的比色管、容量瓶、滴定管及烧杯等用自来水洗净,再用少量蒸馏水冲洗。从共

高锰酸盐指数的测定方法

实验7高锰酸盐指数的测定—酸性高锰酸钾法 1. 目的要求 1.学习用酸性KMnO4法测定高锰酸盐指数的原理和方法; 2.掌握KMnO4溶液的配制与标定; 3.理解水中COD Mn的意义。 2. 基本原理 水样在酸性条件下,KMnO4将水样中的某些有机物及还原性的物质氧化,剩余的KMnO4用过量的Na2C2O4还原,再以KMnO4标准溶液回滴过量的Na2C2O4,根据加入过量的KMnO4和Na2C2O4标准溶液的量及最后KMnO4标准溶液的用量,计算出高锰酸盐指数,以O2mg/L表示。 其化学反应式如下: 4MnO4-+5C(有机物)+12H2O=4Mn2++5CO2+6H2O 4MnO4-+5C2O42-+16H+=2Mn2++10CO2+8H2O 此滴定过程示意图如下: 3. 仪器与试剂 (1)仪器 万分之一的分析天平、棕色滴定管25mL、滴定台、洗瓶、玻璃棒、烧杯、锥形瓶、试剂瓶、移液管、吸耳球、恒温水浴等。 (2)试剂  ① KMnO4; ②基准Na2C2O4; ③ (1+3)H2SO4。

4. 内容与方法 (1) =4 1/5KMnO c 0.01mol/L KMnO 4溶液的配制与标定  配制:称取3.2g KMnO 4,溶于1200mL 水中,搅匀后,加热煮沸使体积减少到约1000mL ,放置过夜,用G3玻璃砂芯漏斗过滤后,将滤液贮于棕色瓶中保存。将此溶液稀释10倍,配制KMnO 4溶液浓度为:=4 1/5KMnO c 0.01mol/L ,贮于棕色 瓶中,使用当天按下述方法进行标定,并调节至 =4 1/5KMnO c 0.0100mol/L 。 标定:称取基准Na 2C 2O 4 0.1.3400g 于烧杯中,加水溶解后定量转移至200mL 容 量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀。Na 2C 2O 4标准溶液的浓度为: =0.1000mol/L 。将此标准溶液稀释 10倍,配制Na 4 22O C 1/2Na c 2C 2O 4标准溶液的浓度为: =0.0100mol/L 。 422O C 1/2Na c 将50mL 蒸馏水和5mL(1+3)H 2SO 4依次加入250mL 锥形瓶中,然后用移液管加入10.00mL =0.0100mol/L Na 4 22O C 1/2Na c 2C 2O 4标准溶液,加热至 70~80℃,用 0.01mol/L =4 1/5KMnO c KMnO 4溶液滴定至溶液由无色至刚刚出现浅红色为滴定终点。记录消耗KMnO 4 溶液的体积,取平行操作3份的数据,分别计算出标准溶液的浓度,求其平均值, 并调节至=4 1/5KMnO c 0.0100mol/L 。 (2)水样COD Mn 的测定 ①取100mL 充分混匀的水样(若水样有机物含量较高,可取适量水样以蒸馏水稀释至100mL)置于锥形瓶中。 ② 5mL(1+3)H 2 SO 4,摇匀。 ① 用滴定管加入10.00mL =4 1/5KMnO c 0.0100mol/L KMnO 4溶液,摇匀,立 即放入沸水浴中加热 30min(从水浴重新沸腾起计时)。沸水浴液面要高于瓶内溶液 的液面。如加热过程中红色明显减退,需将水样稀释后重做。 ②取下锥形瓶,趁热加入 10.00mL =0.0100mol/L Na 4 22O C 1/2Na c 2C 2O 4标准溶

锌系磷化液制作原理与应用.

锌系磷化液制作原理与应用 一、磷化液的制造原料: 1.一般家庭式作坊所用原料: A.85%磷酸(液体+磷酸二氢锌(粉体+硝酸锌(粉体 B.85%磷酸(液体+40%~98%硝酸(液体+95%氧化锌(粉体或者锌渣或锌灰(固体 注:无效成分约30%。 2.国际标准使用原料: A.85%磷酸(液体+68%硝酸(液体+99.7%氧化锌(粉体 B.85%磷酸(液体+68%硝酸(液体+99.99锌锭(金属 注:无效成分约10%。 二、磷化液的国际标准化学组成(总酸度为液体状态: A.磷酸(约20%+磷酸二氢锌(约35%+硝酸锌(约35%+磷酸锌(无效成分约10% B.磷酸(约20%+磷酸二氢锌(约45%+硝酸锌(约35% 注:按《化工产品物性辞典》解释 1.磷酸二氢锌为白色结晶或黏稠状液体,溶于水和酸,水溶液呈酸性。为磷化皮膜剂的主要成分,用于钢铁的防腐蚀。 2.磷酸锌为无色斜方结晶或白色微晶粉末,溶于无机酸(盐酸、硫酸、硝酸、磷酸;不溶于乙醇;水中几乎不溶,其溶解度随温度上升而减少。 三、磷化液的制作方法:

1.一般家庭式作坊: 使用瓷缸或塑料桶为反应容器,以人工木棒的搅拌操作。原料用水以井水或自来水。 2.国际标准: 使用不锈钢为反应容器,以机械不锈钢棒的搅拌操作。原料用水为纯水。 四、一般处理物为钢铁时,其反应机构如下: 1.化学反应(化 铁+磷酸(游离酸→磷酸二氢铁(铁分+氢气(气泡 (1 ↓↓ ↓〔促进剂〕↓〔促进剂〕 ↓└→水 (2 └→磷酸铁(淡黄色沉渣 (3 2.皮膜生成反应(成 磷酸二氢锌→磷酸锌(H皮膜+磷酸 (4 铁(离子+磷酸二氢锌→磷酸锌铁(P皮膜+磷酸 (5 〔说明〕钢铁表面与磷化处理液接触,钢铁表面发生溶解,表面附近的磷化处理液中的氢离子减少,PH值由3上升至4.6。其结果引起(4、(5式的化学反应,不溶性的磷酸锌(Hopeite、磷酸锌铁(Phosphophyllite结晶在钢铁表面析出,形成皮膜。 溶解出的铁离子一部分作为皮膜的构成成分被消耗掉,而一部分反应成为铁分留在磷化处理液中,使皮膜的化学生成反应很难顺利进行。为了把这种剩余的铁分

钼化学分析方法 第20部分:锰量的测定 火焰原子吸收光谱法(标准

I C S77.120.99 H63 中华人民共和国国家标准 G B/T4325.20 2013 代替G B/T4325.22 1984 钼化学分析方法 第20部分:锰量的测定 火焰原子吸收光谱法 M e t h o d s f o r c h e m i c a l a n a l y s i s o fm o l y b d e n u m P a r t20:D e t e r m i n a t i o no fm a n g a n e s e c o n t e n t F l a m e a t o m i c a b s o r p t i o n s p e c t r o m e t r y 2013-05-09发布2014-02-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会发布

G B/T4325.20 2013 前言 G B/T4325‘钼化学分析方法“分为26部分: 第1部分:铅量的测定石墨炉原子吸收光谱法; 第2部分:镉量的测定火焰原子吸收光谱法; 第3部分:铋量的测定原子荧光光谱法; 第4部分:锡量的测定原子荧光光谱法; 第5部分:锑量的测定原子荧光光谱法; 第6部分:砷量的测定原子荧光光谱法; 第7部分:铁量的测定邻二氮杂菲分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法; 第8部分:钴量的测定钴试剂分光光度法和火焰原子吸收光谱法; 第9部分:镍量的测定丁二酮肟分光光度法和火焰原子吸收光谱法; 第10部分:铜量的测定火焰原子吸收光谱法; 第11部分:铝量的测定铬天青S分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法; 第12部分:硅量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法; 第13部分:钙量的测定火焰原子吸收光谱法; 第14部分:镁量的测定火焰原子吸收光谱法; 第15部分:钠量的测定火焰原子吸收光谱法; 第16部分:钾量的测定火焰原子吸收光谱法; 第17部分:钛量的测定二安替比林甲烷分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法; 第18部分:钒量的测定钽试剂分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法; 第19部分:铬量的测定二苯基碳酰二肼分光光度法; 第20部分:锰量的测定火焰原子吸收光谱法; 第21部分:碳量和硫量的测定高频燃烧红外吸收法; 第22部分:磷量的测定钼蓝分光光度法; 第23部分:氧量和氮量的测定惰气熔融红外吸收法-热导法; 第24部分:钨量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法; 第25部分:氢量的测定惰气熔融红外吸收法/热导法; 第26部分:铝二镁二钙二钒二铬二锰二铁二钴二镍二铜二锌二砷二镉二锡二锑二钨二铅和铋量的测定电感耦合等离子体质谱法三 本部分为G B/T4325的第20部分三 本部分按照G B/T1.1 2009给出的规则起草三 本部分代替G B/T4325.22 1984‘钼化学分析方法甲醛肟光度法测定锰量“三本部分与G B/T4325.22 1984相比,主要技术变化如下: 将 甲醛肟光度法测定 改为 火焰原子吸收光谱法 ; 测定范围调整为0.0002%~0.100%; 增加了重复性条款三 增加了试验报告三 本部分由全国有色金属标准化技术委员会(S A C/T C243)归口三 本部分起草单位:金堆城钼业股份有限公司二北京有色金属研究总院二西部金属材料股份有限公司三 Ⅰ

酸洗磷化作业指导书

酸洗磷化作业指导书 1.0适用范围: 适用于酸洗磷化作业过程. 2.0材料准备 2.1材料数量:棒材,20-30根/次;盘材,1吨/次。 2.2材料表面处理 棒材:将材料表面的油污、污物擦拭干净备用; 盘材:将材料表面的灰尘、污物吹净备用。 2.3材料的防护: 化工材料:是否专人负责管理,管理措施是否落实到位,要防止丢失、损坏、污染、高温日晒、雨淋等。 金属材料:防止生锈,潮湿、磕碰、划伤等。 3.0设备及工装准备: 3.1天车:检查天车运行是否平稳,可靠,开关是否灵敏,电机是否正常、钢丝绳油污缠绕机其他影响安全使用的隐患; 3.2吊具及锁具:检查吊具索具是够牢固,有无裂纹、断裂、严重磨损、变形、紧固件松动等影响吊装安全的缺陷。 3.3电器及加热设备:空开、漏电保护器等电器件动作是否可靠、热电耦是否有效、精度是否合格、接地是否可靠、加热管的接线及工作是否可靠、三相电压及电流是否平衡。加热过程中池区周围要设有明显的防触电警示标示。 3.4水泵:工作是否正常,压力和出水量是否符合使用要求。防酸泵工作是否正常。 3.5水池:水池内的液面高度是否符合要求,是否有漏液现象,托料架是否有明显变形或开裂,是否有影响使用的其他缺陷。 3.6环境:工作时是否通风良好,人员防护器具是否有效,是否在就近有干净的水源供人员防护清洗用水,停工时的水、酸、电的防护措施是否有效。以上工作确认无误后,方可进行生产。 4.0操作步骤 4.1酸洗 4.1.1配制酸洗液 4.1.1.1酸洗液浓度要求一般为20﹪. 4.1.1.2在夏季可在18﹪,如果挥发严重,可适当加入酸雾抑制剂,如果腐蚀速度过快,可适当加入缓释剂。 4.1.1.3方池酸洗液底部至液面的最终高度为1.65~1.7米; 4.1.1.4长池酸洗液底部至液面的最终高度为0.45?0.5米; 4.1.1.5分别根据盐酸进货时的浓度确定在方池和长池中浓酸和清水的比例,盐酸浓度的测定方法见本节4.1.2。 4.1.2首次配制时:先将淸水注入酸洗池,达到需要的高度后,将浓盐酸注入

钢中锰含量的测量

钢中锰含量的测量 1.实验目的 (1)了解用分光光度法测定钢中锰含量的原理和方法; (2)熟练掌握分光光度计的使用,进一步训练移液管、容量瓶的正确使用; (3)练习作图法处理实验数据。 2.实验原理 将已知质量的钢样溶解于由硝酸、硫酸和磷酸组成的混合酸中。Fe+6HN03 = Fe(N03)3+3NO2十+3H20 Mn+4HN03 = Mn(N03)2+2N02十+2H20 Fe3++2H3PO4 = H3[Fe(P04)2] +3H+ Ag+ 2Mn2++5S2O82-+8H20 = 2MnO4-+10SO42-+16H+ 所得到的MnO4-溶液,以空白试样为参比液,可用分光光度计在波长530nm处测定其吸光度。将一系列已知浓度的Mn04-标准溶液,按上述相同方法处理后,用分光光度计测出它们的吸光度。以吸光度(A)为纵坐标,标准溶液浓度(c)为横坐标作图,得到A与c的关系曲线,叫工作曲线。通过工作曲线可查到样品溶液的吸光度所对应的浓度,进而可换算出钢样中锰的含量, 3.仪器与试剂 仪器:721型分光光度计,分析天平,容量瓶(50mL),移液管(10mL),吸量管(5mL),滴管,洗耳球,酒精灯。

试剂:HN03-H2S04—H3P04的混合酸(1:1:1) 1%AgN03,KMn04标准溶液 (含Mn 1mg·mL-1),(NH4)2S2O8 (15%),钢样。 4.实验内容 (1)标准KMn04系列溶液的配制:用移液管吸取10mL的标准KMnO4溶液 于100mL容量瓶中,用去离子水稀释至刻度。盖上瓶盖后摇匀备用。另取6只50ml容量瓶。每只容量瓶按表5—4用量,用移液管(或吸量管)分别加入备用的标准KMn04溶液、混合酸、(NH4)2S2O8和AgN03,并用去离子水稀释至刻度,盖上瓶塞后摇匀。 (2)钢样的处理及钢样溶液的配制: 用分析天平准确称量一份钢样(60~ 80mg),放人50mL烧杯中,加入17mL混合酸,在通风橱中用低温电势板加热,使钢样溶解,待棕色N02气体不再产生时,加入10mL (NH4)2S2O8和3mL AgN03溶液,继续加热至沸腾。煮沸lmin后即可停止加热。待溶液冷却至室温后,全部转移到50mL溶量瓶中,用去离子水稀释至刻度,盖上瓶塞,摇匀(3)溶液吸光度的测定:将分光光度计波长调至530nm(使用方法参见第二章2.4节),使用0.5cm 比色皿装待测液,以空白试样为参比液,分别测定5个标准KMnO4溶液及钢样溶液的吸光度。 5.数据处理 以溶液的吸光度为纵坐标,KMn04浓度为横坐标,在坐标纸上作

8 钢铁中锰的测定方法

实验八钢铁中锰的测定方法 亚砷酸钠-亚硝酸钠滴定法测定锰量 一、实验目的 1.掌握钢铁中锰的亚砷酸钠—亚硝酸钠测定法 2.掌握钢铁试样的溶样方法 二、实验原理 试样经酸溶解,在硫酸、磷酸介质中,以硝酸银为催化剂,用过硫酸铵将锰氧化成七价,用亚砷酸钠—亚硝酸钠标准溶液滴定。本方法适用于生铁、碳钢、合金钢和铁粉中锰量(0.10%~2.50%)的测定。 三、试剂 1.浓硝酸(p=1.42g/ml) 2.硝酸(2+98) 3.浓盐酸(P=1.19g/ml) 4.浓硫酸(p=1.84g/ml) 5.硫酸(2+3)配制100ml,全班共用 6.硫酸(1+1)配制250ml,全班共用 7.双氧水 8.氨水 9.硫酸—磷酸混合酸A:将30ml硫酸(p=1.84g/ml)、30ml磷酸(p=1.70g/ml) 缓慢加入到140ml水中,并不断搅拌、冷却。 10.硫酸—磷酸混合酸B:硫酸(p=1.84g/ml)、磷酸(p=1.70g/ml)和水按等体 积混合,冷却。 11.硝酸银溶液(0.5%):称取0.5g硝酸银溶于水中,滴加数滴硝酸(p=1.42g/ml) 用水稀释至100ml,储存在棕色瓶中。 12.过硫酸铵溶液(20%):用时配制(每组100ml) 13.氯化钠溶液(0.5%):称取0.5g氯化钠,用硫酸(2+98)溶解,并稀释至 100mL 14.高锰酸钾溶液(0.16%)

21V C V T ?=15.锰标准溶液 (1) 称取1.4383g 基准高锰酸钾,置于600ml 烧杯中,加入30ml 水溶解, 加10ml 硫酸(1+1),滴加过氧化氢(p=1.10g/ml )至红色刚好消失,加热煮沸5~10min 冷却、移入1000ml 容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此溶液1ml 含500ug 锰 (2) 称取0.5000g 电解锰(99.99%)置于250ml 烧杯中,加20ml 硝酸(1+3), 加热溶解,煮沸驱尽氮氧化物,取下冷却至室温,移入1000ml 容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此溶液1ml 含500ug 锰。(电解锰处理方法:将电解锰放入硫酸(5+95)中清洗,待表面氧化锰洗净后,取出,立即用蒸馏水反复洗,再放入无水乙醇中洗4~5次,取出放入干燥中干燥后,方可使用)。 16.亚砷酸钠—亚硝酸钠标准溶液。 (1) 配制 称取1.63g 亚砷酸钠和0.86g 亚硝酸钠,置于1000ml 烧杯中,用水溶解并稀释至1000ml ,混匀。或称取1.25~1.30g 三氧化二砷,置于1000ml 烧杯中,加25ml 15%氢氧化钠溶液,低温加热溶解,用水稀释至200ml 。滴加硫酸(2+3)使溶液呈酸性并过量2~3ml ,然后用15%碳酸钠溶液中和至pH=6~7,再加0.86g 亚硝酸钠,用水稀释至1000ml ,混匀。 (2) 亚砷酸钠—亚硝酸钠溶液的标定 称取与试样量相近似的铁粉(含锰量不大于0.002%)三份,分别置于300ml 锥形瓶中,加30ml 硫酸—磷酸混合酸A ,加热溶解后,滴加5ml 硝酸破坏碳化物,煮沸驱尽氮氧化物,取下冷却,分别加入锰标准溶液(锰量与试样中锰量相似),用水稀释至体积约80ml ,以下按试样的滴定方法进行。 亚砷酸钠—亚硝酸钠标准溶液对锰的滴定度按下式计算: 式中,T —亚砷酸钠—亚硝酸钠 标准溶液对锰的滴定度,g/ml V 1—移取锰标准溶液的体积,ml C —锰标准溶液的浓度,g/ml

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