第七章原子发射光谱分析（网上习题） 一、选择题 1. 原子发射光谱是由下列哪种跃迁产生的？ ( ) (1) 辐射能使气态原子外层电子激发 (2) 辐射能使气态原子内层电子激发 (3) 电热能使气态原子内层电子激发 (4) 电热能使气态原子外层电子激发答案：（4） 2.发射光谱定量分析选用的“分析线对”应是这样的一对线（） (1) 波长不一定接近，但激发电位要相近 (2) 波长要接近，激发电位可以不接近 (3) 波长和激发电位都应接近 (4) 波长和激发电位都不一定接近答案：（3） 3.发射光谱分析中, 具有低干扰、高精度、高灵敏度和宽线性范围的激发光源是( ) 答案：（4） (1) 直流电弧 (2) 低压交流电弧 (3) 电火花 (4) 高频电感耦合等离子体 4. 电子能级差愈小, 跃迁时发射光子的（） (1) 能量越大 (2) 波长越长 (3) 波数越大 (4) 频率越高 答案：（2） 5.下面哪种光源, 不但能激发产生原子光谱和离子光谱, 而且许多元素的离子线强度大于原子线强度？（）
(1)直流电弧 (2)交流电弧 (3)电火花 (4)高频电感耦合等离子体 答案：（4） 6.下面几种常用激发光源中, 分析灵敏度最高的是（） (1)直流电弧 (2)交流电弧 (3)电火花 (4)高频电感耦合等离子体 答案：（4） 7.下面几种常用的激发光源中, 最稳定的是（） (1)直流电弧 (2)交流电弧 (3)电火花 (4)高频电感耦合等离子体 答案：（4） 8.下面几种常用的激发光源中, 背景最小的是 ( ) (1)直流电弧 (2)交流电弧 (3)电火花 (4)高频电感耦合等离子体 答案：（1） 9.下面几种常用的激发光源中, 激发温度最高的是 ( ) (1)直流电弧 (2)交流电弧 (3)电火花 (4)高频电感耦合等离子体 答案：（3） 10.用原子发射光谱法直接分析海水中重金属元素时, 应采用的光源是 ( )
原子发射光谱分析习题 一、简答题 1. 试从电极头温度、弧焰温度、稳定性及主要用途比较三种常用光源（直流、交流电弧，高压火花）的性能。 2．摄谱仪由哪几部分构成？各组成部件的主要作用是什么？ 3．简述ICP的形成原理及其特点。 4. 何谓元素的共振线、灵敏线、最后线、分析线，它们之间有何联系？ 5. 光谱定性分析的基本原理是什么？进行光谱定性分析时可以有哪几种方法？说明各个方法的基本原理和使用场合。 6. 结合实验说明进行光谱定性分析的过程。 7. 光谱定性分析摄谱时，为什么要使用哈特曼光阑？为什么要同时摄取铁光谱？ 8. 光谱定量分析的依据是什么？为什么要采用内标？简述内标法的原理。内标元素和分析线对应具备哪些条件？为什么？ 9.何谓三标准试样法？ 10. 试述光谱半定量分析的基本原理，如何进行？ 二、选择题 1. 原子发射光谱的光源中，火花光源的蒸发温度（T a ）比直流电弧的蒸发温度 （T b ） ( ) A T a = T b B T a ＜ T b C T a ＞ T b D 无法确定 2. 光电直读光谱仪中，使用的传感器是 ( ) A 感光板 B 光电倍增管 C 两者均可 D 3. 光电直读光谱仪中，若光源为ICP，测定时的试样是 ( )
A 固体 B 粉末 C 溶液 D 4. 用摄谱法进行元素定量分析时，宜用感光板乳剂的 ( ) A 反衬度小 B 展度小 C 反衬度大 D 5. 在进行光谱定量分析时，狭缝宽度宜 ( ) A 大 B 小 C 大小无关 D 6. 用摄谱法进行元素定性分析时,测量感光板上的光谱图采用 ( ) A 光度计 B 测微光度计 C 映谱仪 D 7. 在原子发射光谱的光源中，激发温度最高的是 ( ) A 交流电弧 B 火花 C ICP D 8. 在摄谱仪中，使用的传感器是 ( ) A 光电倍增管 B 感光板 C 两者均可 D 9. 用摄谱法进行元素定量分析时，分析线对应的黑度一定要落在感光板乳剂特性曲线的 ( ) A 惰延量内 B 展度外 C 展度内 D 10. 在进行光谱定性分析时，狭缝宽度宜 ( ) A 小 B 大 C 大小无关 D 11. 用摄谱法进行元素定量分析时，测量感光板上的光谱图采用 ( ) A 光度计 B 仪映谱 C 测微光度计 D 12. 在原子发射光谱分析法中，选择激发电位相近的分析线对是为了 ( ) A 减小基体效应 B 提高激发几率 C 消除弧温的影 响 D 13. 矿石粉末的定性分析，一般选用下列哪种光源 ( )
原子发射光谱分析法一、 一、基本原理 基本原理 二、装置与仪器 三、等离子体发射光谱仪 四、 四、定性定量分析方法 定性定量分析方法 atomic emission spectrometry,AES 2009-10-23
第一节基本原理 一、概述 generalization 原子发射光谱分析法（atomic emission spectroscopy ，AES）：元素在受到热或电激发时，由基态跃迁到激发态，返回到基态时，发射出特征光谱，依据特征光谱进行定性、定量的分析方法。 2009-10-23
2009-10-23 ?1859年，基尔霍夫(Kirchhoff Kirchhoff G R) G R)、本生(Bunsen R W Bunsen R W) )?研制第一台用于光谱分析的分光镜，实 现了光谱检验；
2009-10-23 ?1930年以后，建立了光谱定量分析方法； ?原子光谱 ＜＞ 原子结构 ＜＞ 原子结构理论＜＞ 新元素 ?在原子吸收光谱分析法建立后，其在分析化学中的作用下降，新光源(ICP)、新仪器的出现，作用加强。
原子发射光谱分析法的特点: (1)可多元素同时检测 各元素同时发射各自的特征光谱； (2)分析速度快 试样不需处理，同时对几十种元素进行定量分析(光电直读仪)； (3)选择性高 各元素具有不同的特征光谱； 2009-10-23
2009-10-23 ?(4)检出限较低 10～0.1μg ?g-1(一般光源)；n g ?g-1(ICP ） ?(5)准确度较高 5%～10% 10% ((一般光源）； < <1% (1% (1% (ICP) ICP) ；? (6)(6)ICP-AES ICP-AES 性能优越 线性范围4～6数量级，可测高、中、低不同含量试样； ?缺点：非金属元素不能检测或灵敏度低。
练习题 一、判断题 1、原子光谱来源于原子的外层电子在不同能级之间的跃迁。（） 2、高压火花光源与其它电弧光源比较，使分析具有更高的灵敏度。（） 3、等离子体是一种电离的气体，它是由正离子和和负离子组成的。（） 4、进行光谱定性全分析时，宜采用铁光谱比较法。（） 二、选择题 1、矿石粉末的定性分析，一般选用下列哪种光源为好： （A）交流电弧（B）直流电弧（C）高压火花（D）等离子体光源 2、下列四个激发光源中背景大不宜作痕量元素分析的是： （A）直流电弧（B）等离子体（C）低压交流电弧（D）高压火花 3、原子发射光谱定量分析常用内标法，其目的是为了： （A）提高灵敏度（B）提高准确度（C）减少化学干扰（D）减少背景 4、在原子发射光谱定量分析中，内标元素与分析元素的关系是： （A）激发电位相近（B）电离电位相近（C）蒸发行为相近（D）熔点相近5、下列哪一种说法是正确的？ （A）一个元素的“最后线”就是这个元素的“最灵敏线”。 （B）一个元素的“最后线”往往也就是“最灵敏线”，但不一定是“最强线”。 （C）“最后线”就是这个元素的“最强线”。 （D）“灵敏线”就是这个元素的“最强线”。 （E）“最后线”就是这个元素的“最强线”，也就是“最灵敏线”。 三、简答题 1、解释下列名词。 灵敏线，最后线，共振线，第一共振线，自吸，自蚀，分析线，内标线，均称线对，黑度 2、原子发射光谱分析所用仪器装置由哪几部分组成，其主要作用是什么？ 3、简述等离子体光源（ICP）的优点及应用。 4、光谱定性分析依据是什么？它常用的方法是什么？ 四、计算题 1、Au的激发电位是5.10eV，计算其波长，波数和频率。 2、在两条铁谱线λ1=304.278nm和λ2=304.508nm之间有一条未知谱线，测得未知谱线与 λ1的距离为2.3nm，计算未知谱线的波长。 3、用发射光谱测定不锈钢中的Cr。用铁作内标，三个标样含Cr的浓度及测的相应的强度 未知试样的强度比为0.685，计算不锈钢试样中Cr的含量。 4、用等离子体发射光谱的标准加入法测定人体血液中的Li。100μL的血液稀释至1ml，在纪录仪上测得的发射信号为6.7cm。同样量的血液加入10μL 0.010mol.L-1的LiNO3，测得的信号为14.6cm。假定发射信号与Li的浓度呈线性关系，计算在血液中Li的浓度。（以mmol.L-1表示）
原子发射光谱分析 基本要点： 1. 了解原子发射光谱分析的基本原理； 2. 掌握各种激发光源的特点及光源的选择； 3. 理解光谱仪的基本组成和作用； 4. 掌握光谱定性分析方法及操作过程； 5．掌握光谱内标法定量分析的基本原理和方法。 第一节光学分析法概要 1．定义： 光学分析法主要根据物质发射、吸收电磁辐射以及物质与电磁辐射的相互作用来进行分析的。 2．电磁波谱： 射线 5～140pm X射线 10－3～10nm 光学区 10～1000μm 其中：远紫外区 10～200nm 近紫外区 200～380nm 可见区 380～780nm 近红外区 0.78～2.5μm 中红外区 2.5～50μm 远红外区 50～1000μm 微波 0.1mm～1m 无线电波 >1m 3．光学分析法分类 （1）光谱分析方法： 基于测量辐射的波长及强度。这些光谱是由于物质的原子或分子的特定能级的跃迁所产生的，根据其特征光谱的波长可进行定性分析；而光谱的强度与物质的含量有关，可进行定量分析。根据辐射能量传递的方式，光谱方法又可分为发射光谱、吸收光谱、荧光光谱、拉曼光谱等等。 （2）非光谱分析法： 不涉及光谱的测定，即不涉及能级的跃迁，而主要是利用电磁辐射与物质的相互作用。引起电磁辐射在方向上的改变或物理性质的变化，而利用这些改变可以进行分析。 第二节原子发射光谱分析的基本原理 一、原子光谱的产生 原子发射光谱分析是根据原子所发射的光谱来测定物质的化学组分的。不同物质由不同元素的原子所组成，而原子都包含着一个结构紧密的原子核，核外围绕着不断运动的电子。每个电子处于一定的能级上，具有一定的能量。在正常的情况下，原子处于稳定状态，它的能量是最低的，这种状态称为基态。但当原子受到能量(如热能、电能等)的作用时，原子由于与高速运动的的气态粒子和电子相互碰撞而获得了能量，使原子中外层的电子从基态跃迁到更高的能级上，处在这种状态的原子称激发态。电子从