有机化学实验报告
实验名称：环己酮制备
学院：化学工程学院
专业：化学工程与工艺
班级：化工135班
姓名：项燕学号134******** 指导教师：俞小勇刘旭锋
日期：2014年11月7日
一、实验目的
1.学习次氯酸氧化法制环己酮的原理及方法。
2.进一步了解醇和酮之间的联系与区别。
二、实验原理
用次氯酸钠作氧化剂，将环己醇氧化成环己酮。
副反应：O
HOOC—(CH2)4—COOH
反应式：
四、
五、仪器装置
（一）实验仪器
（二）实验装置图
七、实验结果
理论环己酮的质量 m=98.14×（5.2×1.017)/100.16=5.182g 实际得到的环己酮的体积V′=1ml
m′=1×0.9478=0.9478g
产率=（m′/m）×100%=(0.9478/5.182) ×100%=18.3%
八、实验讨论
1.数据分析
实验产率相对较低原因：
a 操作过程不够精细
b 分液静止时间不够长，导致环己酮的损失
c 可能是加热蒸馏不充分，液面上还漂浮着黄棕色的油状小液滴时就停止蒸馏，导
致产率较低
d 环己酮的发生过程，用碘化钾检验没有呈蓝色，一方面可能是试纸的质量不过关，
一方面可能是在反应过程中出了某些问题导致环己酮生成量较低，使得结果偏低
2.实际操作对实验结果的影响
a 反应温度尽量控制在30℃左右，反应温度过低则不反应，温度过高则易挥发
b 加入次氯酸不宜过多，否则中和时加入较多的亚硫酸氢钠，从而造成蒸馏时间过
长
c 加热蒸馏要充分，蒸馏粗产品过程中，由于检验时油状液体较难判断，可以根据
气味或蒸馏温度的变化判断蒸馏是否完全，而判断反应的终点
3.问题分析
a 环己酮的沸点为156℃，而在蒸馏得粗产品中，温度为98℃即可蒸出产品的原因
分析
答：环己酮的沸点为156℃，但环己酮能与水形成共沸物，从而降低了环己酮的沸点，温度在98℃即可蒸出产物，但含有杂质。通过对粗产品除杂，可以得到较纯的环
己酮。此时再蒸馏环己酮，温度即可达到环己酮的沸点156℃
b 加入次氯酸充分反应后，溶液呈乳白色的原因分析
答：加入次氯酸充分反应后，溶液本应是无色透明溶液，而此时溶液仍呈乳白色，
是因为加入次氯酸钠过多。次氯酸钠在有机试剂中溶解度比较低，当次氯酸钠过多
时，容易析出，从而使溶液呈乳白色。
4.注意点
a 次氯酸钠溶液的浓度可用简接碘量法测定
b 加氯化铝可预防蒸馏时发泡
c 加入精盐是为了降低环己酮的溶解度并有利于环己酮的分层