标准溶液的配制与标定操作规程
分类：专业文章2010-11-19 10:16
标准溶液的配制与标定操作规程
1 主题内容与适用范围
本规程规定了聚酯切片厂化验室在日常分析化验中所用的标准溶液的配制和标定的操作步骤和计算方法。2 引用标准┃GB8170-87 数值修约规则
3 氢氧化钠标准溶液的配制与标定
3.1 配制:将氢氧化钠配成饱和溶液,注入塑料桶中密闭放置至溶液清亮,使用前吸取上层清液。分别量取52.0, 26.0, 5.0, 2.50ml氢氧化钠饱和溶液于1000ml容量瓶中,加入不含二氧化碳的蒸馏水至刻度,摇匀,分别得1M, 0.5M，0.1M, 0.05M的待标定的标准溶液。
3.2 标定:分别称取6.0, 3.0, 0.6, 0.3g(准确到0.0002g)于105～110℃烘至恒重的基准苯二甲酸氢钾,于250ml三角锥瓶中,加入80.0ml不含二氧化碳的蒸馏水,加入2滴1％酚酞指示剂,分别用上述待标定的1, 0.5, 0.1, 0.05M标准溶液滴定至溶液呈粉红色,且与标准色阶相同,同时作空白测定。
标准色阶:80ml PH=8.5的标准缓冲溶液中加2滴酚酞指示剂,摇匀.
3.3 计算
m
M =━━━━━━━━━━
(Vs-V0)×0.2042
式中: m为苯二甲酸氢钾质量, g Vs为基准物消耗标准溶液体积, ml V0为空白消耗标准溶液体积, mL
4 盐酸标准溶液的配制与标定
4.1 配制:分别取90.0, 4
5.0, 9.00ml分析纯浓盐酸于1L容量瓶中,加入蒸馏水到刻度,摇匀。分别得待标定的1, 0.5, 0.1M标准盐酸溶液。
4.2 标定:分别称取1.6, 0.8, 0.2g(准确至0.0002g)于270～300℃灼烧至恒重的基准无水碳酸钠,于250ml三角锥瓶中,加入50.0ml蒸馏水,加10滴溴甲酚绿-甲基红混合指示剂,分别用上述待标定的1, 0.5,0.1M标准溶液滴定至溶液由绿色转变为暗红色,煮沸2分钟,冷却后继续滴定至暗红色。同时作空白试验。
4.3 计算
m
M = ─────────
(Vs-V0)×0.05299
式中: m为无水碳酸钠质量, g Vs为基准物消耗的标准溶液体积, ml V0为空白消耗的标准溶液体积, ml
5 0.05N氢氧化钾/苯甲醇溶液的配制与标定
5.1 配制:15.0g氢氧化钾溶于少量苯甲醇中转入2500ml容量瓶中, 加苯甲醇到刻度,摇匀,得0.1M氢氧化钾/苯甲醇标准溶液。量取0.1M氢氧化钾/苯甲醇溶液于2000ml容量瓶中,加苯甲醇到刻┃度,摇匀,即得待标定的0.05M氢氧化钾/苯甲醇标准溶液。
5.2 标定
称取于105℃烘干2小时的基准苯甲酸0.1g(准确至0.1mg)于250ml三角锥瓶中,加入50.0ml无水乙醇及5滴0.5％酚酞指示剂,用上述待标定的标准溶液滴定成红色出现为终点。同时作空白测定。
5.3 计算
m
M=────────
(Vs-V0)×0.12212
式中: m为苯甲酸质量, g Vs为滴定苯甲酸所耗标准溶液体积, ml V0为滴定空白所耗标准溶液体积, ml
6 0.6000mol/LKBrO3标准溶液的配制
基准物KBrO3于180℃下烘干2小时,冷却到室温后,称取2.7835±0.0002gKBrO3基准物于250ml三角锥瓶中,加入蒸馏水100.0ml,摇动使其完全溶解,定量转移到
1000ml容量瓶中,用蒸馏水稀到刻度,摇匀.