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有机化学实验教案--15、16.茶叶中咖啡因的提取

有机化学实验教案--15、16.茶叶中咖啡因的提取
有机化学实验教案--15、16.茶叶中咖啡因的提取

重庆工业职业技术学院教案

有机化学实验教案

预习报告:15%;操作规范:50%;实验结果:10%;实验报告:15% ;卫生情况:10% 总分 = 平时成绩×60% + 考试成绩×40% 实验一 减 压 蒸 馏 一、实验目的 1. 理解减压蒸馏的原理 2.了解减压蒸馏的意义和使用范围 3. 熟悉减压蒸馏的装置和操作 4. 了解油泵的结构、使用及维护 二、实验原理 液体的沸点是指它的蒸汽压等于外界大气压时的温度,所以液体沸腾的温度是随外界压力降低而降低的,因而如用真空泵连接盛有液体的容器,使液体表面上的压力降低,即可降低液体的沸点,这种在较低压力下进行蒸馏的操作称为减压蒸馏。一些液体有机物沸点较高,加热到沸点时往往发生分解或氧化,应用减压蒸馏可以在比它正常的沸点低很多的情况下,蒸出这些有机物。 三、实验仪器及药品 5mL环己醇 标准磨口仪,油泵车 四、实验步骤 减压蒸馏装置 1.首先按图安装好装置,在未装样品前应检查是否漏气。打开安全瓶和压力计上的活塞,用螺旋夹夹住毛细管上端的橡胶管,然后开动泵,慢慢关上安全瓶上的活塞,观察压力计上的读数是否达到所要求的真空度。如果达不到所需的真空度,可检查各部分塞子、橡皮管等处的连接是否紧密不漏气,直到真空度达到所需要求,然后慢慢打开安全瓶活塞,内外压力平衡后可关闭泵。 2.装入待蒸馏样品,安上毛细管,再开启真空泵,关上安全瓶活塞,调整毛细管上端橡皮管上的螺旋夹,控制毛细管的进气量使蒸馏瓶内液体中有平稳的小气泡溢出并保证真空度达到要求。 3.待压力稳定后,开始加热进行减压蒸馏,控制馏出速度,以每秒一滴为宜,根据不同的沸程转动多头尾接管收集不同的馏分,记下馏分沸程温度及相应的真空度。蒸馏过程中,应严密关注真空度与温度的变化。 4.蒸馏完毕,停止加热,移开热源,稍冷后缓慢放松毛细管活夹子,再慢慢开启安全瓶活塞通大气,内外压力平衡后停止真空泵,最后拆除仪器。 五、注意事项 1.减压蒸馏装置的严密不漏气。 2.液体样品不得超过容器的1/2。 3.先恒定真空度再加热。 4.开泵与关泵前,安全瓶活塞一定要通大气。 5.沸点低于150℃的有机液体不能用油泵减压。 七、思考题 1.冷却阱有什么作用? 2.环己醇在常压下的沸点是多少?希望在70℃左右蒸馏出来,预计真空度大致在多少mmHg, 约为多少Mpa? 3.蒸馏烧瓶和接受瓶为什么不能用锥形瓶?能否用有裂纹的仪器?为什么? 4.在减压蒸馏时,为什么不能直接火加热?

有机化学从茶叶中提咖啡因茶叶实验报告

实验二:实验名称从茶叶中提咖啡因 一实验目的和要求 (1)学习从茶叶中提取咖啡因的基本原理和方法,了解咖啡因的一般性质。(2)掌握用恒压滴液漏斗提取有机物的原理和方法。 (3)进一步熟悉萃取、蒸馏、升华等的基本操作。 二反应式(或实验原理) 咖啡因又名咖啡碱;茶素;Chffeine ,Thein ;Guaranina ,Methyl ;Thtobromine 。 咖啡碱为嘌呤的衍生物,化学名称是1,3,7-三甲基-2,6-二氧嘌呤,其结构式与茶碱,可可碱类似。 咖啡因易溶于氯仿(12.5%)、水(2%)及乙醇(2%)等。 含结晶水的咖啡因为无色针状晶体,在100 ℃时即失去结晶水,并开始升华,在120 ℃升华显著,178 ℃升华很快。 茶叶中含有咖啡因,约占1~5%,另外还含有11~12%的丹宁酸(鞣酸),0.6%的色素、纤维素、蛋白质等。 为了提取茶叶中的咖啡因,可用适当的溶剂(如乙醇等)在脂肪提取器中连续萃取,然后蒸去溶剂,即得粗咖啡因。 粗咖啡因中还含有其它一些生物碱和杂质(如单宁酸)等,可利用升华法进一步提纯。

三主要物料及产物的物理常数 四主要物料用量及计算:

五实验装置图 六实验步骤流程 1.称取6.0 g 茶叶末,用滤纸包好放入脂肪提取器中,在圆底烧瓶内和提 取器中分别加入40.0 和20.0 mL95%乙醇,加入几粒沸石。 2.按图6-37-2-a 装好回流装置,电热套加热, 连续提取1~1.5 h 小时 后至溶液颜色很淡时为止,待冷凝液刚刚虹吸下去时, 立即停止加热。 3.然后改成蒸馏装置。 4.回收提取液中的大部分乙醇。 5.脂肪提取器再把残液倾入蒸发皿中, 拌入1.8~2.4 g 生石灰粉至糊壮 为止,搅拌蒸干乙醇,同时将糊状物撵成粉末。取一只合适的玻璃漏斗 (最好在颈部塞一团疏松棉花), 罩在隔以刺有许多小孔(毛刺面向上) 的滤纸的蒸发皿上, 小心加热升华。(用电热套或酒精灯隔着石棉网小 心加热)。 6.控制温度在220 ℃左右(此时纸微黄)。当纸上出现白色毛状结晶时, 暂停加热, 冷至100 ℃左右, 小心取下漏斗,揭开漏斗和滤纸, 仔细 地把附在纸上及器皿周围的咖啡因用小刀刮下, 残渣经拌和后再用较 大的火加热片刻,使升华完全。 7.合并两次收集的咖啡因, 测定熔点。若产品还有颜色不纯时, 可用少量 热水重结晶提纯。 8.记录晶体性状。 9.纯粹咖啡因的熔点为234.5 ℃。

从茶叶中提取咖啡因 有机化学实验报告

有机化学实验报告 实验名称:从茶叶中提取咖啡因 学院:化工学院 专业:化学工程与工艺 班级: 姓名:学号 指导教师:房江华、李颖 日期:

一、实验目的: 1、学习从茶叶中提取咖啡因的原理和方法; 2、学习索氏提取器连续抽提方法,升华操作。 二、实验原理: 从茶叶中提取咖啡因,是用适当的溶剂(乙醇、氯仿、苯等)在索氏提取器中连续抽取,浓缩即得粗咖啡因。进一步可利用升华法提纯。咖啡因易溶于乙醇而且易升华。三、主要试剂及物理性质: 咖啡因属于杂环化合物嘌呤的衍生物。测定表明,茶叶中含咖啡因约1%~5%,还含有单宁酸,色素、纤维素、蛋白质等。含结晶水的咖啡因为白色针状结晶粉末。能溶于水、乙醇、丙酮、氯仿等,微溶于石油醚。在100℃时失去结晶水,开始升华,178℃以上升华加快。无水咖啡因的熔点为234.5℃。咖啡因具有刺激心脏、兴奋大脑神经和利尿作用,因此可用作中枢神经兴奋剂。 四、实验试剂及仪器:

五、仪器装置: 六、实验步骤及现象:

七、数据处理与实验结果:

产率=(m0/m)×100% 八、注意事项: ①索氏提取器防止堵塞; ②蒸发加热时不断搅拌,以防溅出; ③蒸馏时,烧瓶内的液体最好不要蒸干,否则不易倒出; ④蒸馏时,要注意火不能太大,否则,烧瓶内的溶液易暴沸出来; ⑤在整个升华过程中,要严格控制加热温度;若温度太高,将导致被烘物的滤纸炭化,一些有色物质也会被带出来,使产品发黄,影响产品的质量。 ⑥在虹吸时,水浴锅内的水应尽可能使水浸没平底烧瓶内的溶液,使反应速度加快。 ⑦称量产品时,由于产品质量较少,要用分析天平来称量。 ⑧蒸馏后,蒸出的乙醇要回收,产品也要回收。 ⑨蒸馏时,还要注意加入沸石。 九、实验讨论及误差分析: 本次试验,实验产率很低。 ①在进行虹吸时,水浴锅内水太少,虹吸速度慢,且要不断加水,未达到所要求的虹吸次数,茶叶水颜色就很浅了,而下层颜色比较重,有点堵塞,造成产品质量比较低。 ②在蒸馏过程中,由于液体较多,又没有控制好温度,加上沸石质量不太好,出现小程度暴沸,使液体进入锥形瓶中; ③在把加氧化钙的产品蒸成干粉时,如果占到蒸发皿上的黄绿色固体不完全搞下来,也会使产率偏低。

从茶叶中提取咖啡因实验报告

从茶叶中提取咖啡因 一、实验目的 1、学习从茶叶中提取咖啡因的基本原理和方法, 了解咖啡因的一般性质。 2、掌握用索氏提取器提取有机物的原理和方法。 3、进一步熟悉萃取、蒸馏、升华等基本操作。 二、实验基本原理 1、实验原理:咖啡因为嘌呤的衍生物,化学名称是1,3,7-三甲基-2,6-二氧嘌呤,其结构式与茶碱、可可碱类似。咖啡因易溶于氯仿(12.5%)、水(2%)及乙醇(2%)等。含结晶水的咖啡因为无色针状晶体,在100℃时即失去结晶水,并开始升华,在120℃升华显著,178℃升华很快。 茶叶中含有咖啡因,约占1%~5%,另外还含有11%~12%的单宁酸(鞣酸)、0.6%的色素、纤维素、蛋白质等。为了提取茶叶中的咖啡因,可用适当的溶剂(如乙醇等)在脂肪提取器中连续萃取,然后蒸去溶剂,即得粗咖啡因。粗咖啡因中还含有其他一些生物碱和杂质(如单宁酸)等,可利用升华法进一步提纯。

2、索氏提取器:索氏提取器由烧瓶、提取筒、回流冷凝管3部分组成, 装置如图所示。索氏提取器是利用溶剂的回流及虹吸原理。使固体物质每次都被纯的热溶剂所萃取, 减少了溶剂用量, 缩短了提取时间, 因而效率较高。萃取前, 应先将固体物质研细, 以增加溶剂浸溶面积。然后将研细的固体物质装人滤纸筒内, 再置于抽提筒, 烧瓶内盛溶, 并与抽提筒相连, 抽提筒索式提取器上端接冷凝管。溶剂受热沸腾, 其蒸气沿抽提筒侧管上升至冷凝管, 冷凝为液体, 滴入滤纸筒中, 并浸泡筒中样品。当液面超过虹吸管最高处时, 即虹吸流回烧瓶, 从而萃取出溶于溶剂的部分物质。如此多次重复,把要提取的物质富集于烧瓶内。提取液经浓缩除去溶剂后, 即得产物, 必要时可用其他方法进一步纯化。 3、升华原理:某些物质在固态时具有相当高的蒸气压,当加热时,不经过液态而直接气化,蒸气受到冷却又直接冷凝成固体,这个过程叫做升华。然而对固体有机化合物的提纯来说,不管物质蒸气是由液态还是由固态产生的,重要的是使物质蒸气不经过液态而直接转变为固态,从而得到高纯度的物质,这种操作都称为升华。 本实验中已知含结晶水的咖啡因为无色针状晶体,在100℃时即失去结晶水,并开始升华,在120℃升华显著,178℃升华很快。从而采用升华来纯化产物。

《有机化学实验》教案

《有机化学实验》教案 有机化学实验的一般知识及安全教育 一、教学目的 (1)使学生在有机化学实验基本操作方面获得较为全面的训练,掌握实验操作技能和技巧; (2)养成正确观察和分析实验现象的习惯,学会真实记录实验现象和正确书写实验报告的方法; (3)培养实事求是的科学态度,提高分析问题和解决问题的能力,为进一步学习专业课和科研工作打下基础。 二、教学重点 1、有机化学实验的特点:有机化学实验室所用的药品大多有毒、可燃、有腐蚀性或容易爆炸,所以要加强安全措施,严格遵守操作规程,防止事故发生。 2、实验室安全守则:对易燃、易爆、剧毒、易腐蚀的物品,应按规定领取和存放;对霉变、粉尘、有毒、有害气体,应妥善处理 3、实验室事故的预防及处理:防中毒、防触电、防烧烫伤、防溢水和防盗;处理:浓酸,浓碱不经处理,沿下水道流走,对管道产生很强的腐蚀,又造成水质的污染,一般要中和后,倾倒,并用大量的水

冲洗管道、有机溶剂,吡啶,二甲苯,氯份能破坏人体机能失调,做完实验,回收,并蒸馏后,再利用。 4、有机化学的实验预习、实验记录和实验报告。 三、教学难点 玻璃仪器的洗涤、干燥;玻璃仪器的保养与使用。 四、教学方法:讲授和演示 五、授课内容 (一)有机化学实验室:1、药品多数是有毒、可燃、有腐蚀性或有爆炸性的;2、仪器设备大部分是玻璃制品;必须认识到化学实验室是潜在危险场所,必须经常重视安全问题,提高警惕,严格遵守操作规程。 (二)介绍实验室的安全守则和实验室事故的预防和处理。 实验室事故的预防 ①火灾的预防 ②爆炸的预防 ③中毒的预防 (三)事故的处理和急救 ①火灾的处理:若一旦发生着火事故,不要惊慌失措,根据着火的情况,采取不同的措施。一般首先熄灭附近所有火源,切断电源。迅速移开附近易燃物质,采用沙子、石棉布或灭火器等灭火。灭火时应从火的四周向中心扑灭。衣服着火,切勿奔跑,应立即用厚的外衣包裹熄灭,或立即脱去衣服,或立即在地卧倒打滚起到灭火作用。必要时,要报警。

有机化学实验教案(水蒸气蒸馏)

有机化学实验教案 实验名称:水蒸气蒸馏 10 化学班第2组:龙顕灼梁海淼梁敏怡 【实验原理】 水蒸气蒸馏是将水蒸气通入不溶于水的有机物中或使有机物与水经过共沸而蒸出的操作过程。水蒸气蒸馏是分离和纯化与水不相混溶的挥发性有机物常用的方法。当水和不(或难)溶于水的化合物一起存在时,整个体系的蒸气压力根据道尔顿分压定律为各组分蒸气压之和。即p=pA+pB,其中p为总的蒸气压,pA 为水的蒸气压,pB为不溶于的化合物的蒸气压。当混合物中各组分的蒸气压总和等于外界大气压时,混合物开始沸腾。所以混合物的沸点比其中任何一组分的沸点都要低。因此,常压下应用水蒸气蒸馏,能在低于100℃的情况下将高沸点组分与水一起蒸出来。 适用范围: (1)从大量树脂状杂质或不挥发性杂质中分离有机物; (2)某些沸点高的有机化合物,在常压蒸馏虽可与副产品分离,但易将其破坏; (3)从固体多的反应混合物中分离被吸附的液体产物; 被提纯物需具有以下条件: (1)不溶或难溶于水; (2)共沸腾下与水不发生化学反应; (3)在100℃左右时,必须具有一定的蒸汽压[至少666.5~1333Pa] 本实验是利用水蒸汽蒸馏法从八角茴香果实中提取八角茴香油。八角茴香油主要成分为大茴香醚(占85%以上),胡椒酚甲醚、黄樟醚、茴香醛、茴香酸等 【仪器和药品】 仪器:研钵,金属制的水蒸气发生装置,T形管,直三颈烧瓶,直形冷凝管,接液管,锥形瓶,量筒,玻璃管。 药品:10g八角茴香 【实验过程和步骤】 ①安装实验装置(如右图所示)

②实验过程和步骤: 【注意事项】 1、T 形管保持水平;安全管,水蒸气导入管必须插入液面以下,并接近底部处。 2、实验加热前,应先打开T 形管支管的螺旋夹,待有水蒸气从支管处冲出后,关闭螺旋夹。实验结束时,首先打开螺旋夹,然后再停止加热,以免发生倒吸现象。 3、在操作时,要随时注意安全管中的水柱是否发生不正常的上升现象,以及水蒸气发生器中的液体是否发生倒吸现象,蒸馏部分混合物溅飞是否厉害。一旦发生这种现象,应立刻打开螺旋夹,移去热源,找出发生故障的原因;必须把故障排除后,方可继续蒸馏。 4、水蒸气发生器中的水约占容积的3/4,直三颈烧瓶中的液体体积不超过1/3。 5、蒸馏过程中,如由于水蒸气冷凝,而使瓶内液体增加,以至超过容器容积的2/3,或者水蒸气蒸馏速度不快,则将直三颈烧瓶隔石棉网加热。 6、加热蒸馏部分时,要注意瓶内崩跳现象,若崩跳剧烈,则不应加热,以免发生意外。

实验六 从茶叶中提取咖啡因

实验六从茶叶中提取咖啡因(6学时) 一、实验目的 1、学会用索氏提取器连续提取植物体内有机物的方法。 2、掌握用升华的方法纯化有机物的实验方法。 3、巩固温度控制、回流、蒸馏等实验操作。 二、实验原理 咖啡因(或称咖啡碱)是一种嘌呤衍生物,存在于咖啡、茶叶、可可豆等植物中,学名1,3,7-三甲基-2 ,6-二氧嘌呤。 嘌呤咖啡因 咖啡因是弱碱性化合物,无色柱状晶体,熔点238℃,味苦,易溶于氯仿(12.5%),可溶于水(2%)、乙醇(2%)及热苯(5%),室温下在苯中饱和浓度仅为1%。含结晶水的咖啡因为无色针状结晶,100℃时失去结晶水并开始升华;120℃时升华显著,178℃时升华很快。 咖啡因具有兴奋中枢神经和利尿等生理作用,除广泛应用于饮料之外,也应用于医药。例如,它是复方阿斯匹灵药片APC(aspirin-phenacetin-caffein)的成分之一。过度饮用咖啡因会增加抗药性并产生轻度上瘾。 茶叶的主要成分是纤维素,含咖啡因1%~5%,此外还含有丹宁酸(11%~12%)、色素(0.6%)及蛋白质等。丹宁酸亦称鞣酸,它不是一种单一的化合物,而是由若干种多元酚的衍生物所组成的具有酸性的混合物。丹宁酸不溶于苯,但有几种组分可溶于水或醇。所以用乙醇提取茶叶,所得提取液中含有丹宁酸和叶绿素等。向提取液中加碱,生成丹宁酸盐,即可使咖啡因游离出来,然后用升华法纯化。 通过测定熔点及红外光谱、核磁共振谱等可对咖啡因作出鉴定,也可使之与水杨酸作用生成水杨酸盐(熔点137℃)以作确证。

咖啡因水杨酸咖啡因水杨酸盐 三、试剂 10g茶叶末,80mL~100mL 95%乙醇,3-4g生石灰(CaO)。 四、步骤 1、将一张长、宽各12~13cm的方形滤纸卷成直径略小于脂肪提取器提取腔内径的滤纸筒[1],一端用棉线扎紧。在筒内放入10g茶叶,压实。在茶叶上盖一张小圆滤纸片,将滤纸筒上口向内折成凹形。将滤纸筒放入提取腔中去,使茶叶装载面低于虹吸管顶端。装上回流冷凝管,在提取器的圆底烧瓶中放入数粒沸石,将装置竖直安装在铁架台上。自冷凝管顶端注入95%乙醇,至提取腔中的液面上升至与虹吸管顶端相平齐并开始发生虹吸时再多加入约 10mL,共用乙醇约80~100mL。装成的装置如图3-27所示[2]。 2、用水浴加热圆底烧瓶。乙醇沸腾后蒸气经侧管升入冷凝管。冷凝下来的液滴滴入滤纸筒中。当液面升至与虹吸管顶端相平齐时即经虹吸管流回圆底烧瓶中。连续提取2h,至提取液颜色很淡时为止。当最后一次虹吸刚刚过后,立即停止加热。 3、稍冷后改成蒸馏装置。用水浴加热蒸出大部分乙醇[3]。将瓶中残液趁热倒入蒸发皿中,加入3-4 g研细的生石灰粉末,拌匀。将蒸发皿放在一只大小合适并装有适量水的烧杯口上,用气浴蒸干[4],再移至石棉网上用小火焙炒片刻[5],务使水分全部除去。 4、稍冷后小心擦去粘在边壁上的粉末,以免污染产物。用一张刺有许多小孔的圆滤纸平罩在蒸发皿内,使滤纸离被蒸发物约2 cm[6],在滤纸上倒扣一只大小合适的玻璃三角漏斗,漏斗尾部松松地塞上一小团脱脂棉。在石棉网上铺放厚约2 mm的细沙,将蒸发皿移放在沙上,如图3-21 b装置。 5、用小火缓缓加热升华[7],当滤纸孔上出现许多白色毛状结晶时暂停加热。自然放冷后取下漏斗,小心揭开滤纸,用小刀仔细地将滤纸上下两面结出的晶体刮在表面皿上。将蒸发皿中的残渣轻轻翻搅后重新盖上滤纸和漏斗,用较大些的火焰加热使升华完全[8]。合并两次所得晶体,称重。 升华:指固态物质不经液态直接转变成气态的现象,是物理变化。 得量约70~130mg,最高经验产量为210mg,熔点236~238℃。 6、在试管中加入40mg自己制备的咖啡因,再加入30mg水杨酸和2.5mL甲苯,水浴加热溶解,然后加入1.5mL 石油醚(60~90℃),振摇混合后用冷水浴冷却,应有晶体析出。若无,用玻璃棒或刮刀摩擦管内壁诱导结晶。干燥后测定熔点,以作为咖啡因的确证。

有机化学实验教案

有机化学实验教案 Document number:WTWYT-WYWY-BTGTT-YTTYU-2018GT

有机化学实验教案 目录 实验一蒸馏及沸点的测定(3学时) 实验二薄层色谱分离法(4学时) 实验三萃取(3学时) 实验四 1-溴丁烷的制备(4学时) 实验五乙酸乙酯的制备(4学时) 实验六甲基橙的制备(4学时) 实验七卤代烃的性质(2学时) 实验一蒸馏及沸点的测定 一、实验目的 1、了解测定沸点的原理与意义 2、学习并掌握蒸馏操作 3、学习并掌握常量法(即蒸馏法)测定沸点的方法 二、实验原理 1、沸点 (boiling point, .)——液态物质的蒸汽压与其所处体系的压力相等时的温度物质处于沸点时: 液态物质沸腾 液态与气态平衡 纯净的液态化合物在一定的压力下均有固定的沸点 不同化合物有不同的沸点

沸程范围反映液态物质的纯度 2、蒸馏(distillation) 将液态物质加热到沸腾变为蒸气,再将蒸气冷凝为液体的过程 常用术语: 沸程始馏温度~终馏温度 馏分不同温度范围的馏出液 前馏分某一馏分之前的馏出液 残留物最后没有蒸馏出来的物质 蒸馏的用途: 液体物质的分离与纯化 测定化合物的沸点 回收溶剂或浓缩溶液 蒸馏方法: 常压蒸馏适于沸点较低且比较稳定的液体化合物 减压蒸馏适于沸点较高或较不稳定的液体化合物 分馏适于沸点较为接近的液体化合物 水蒸气蒸馏适于沸点较高(但有一定蒸汽压)、容易分解且不溶于水的化合物蒸馏及沸点的测定 样品:60 mL工业酒精,采用100 mL圆底烧瓶做蒸馏瓶。 沸程的记录: 初沸温度:第一滴样品馏出的温度。 末沸温度:记录蒸馏结束前温度计显示的最高温度。

综合性实验报告(从茶叶中提取咖啡因)

广州大学化学化工学院 本科学生综合性实验报告 实验课程有机化学基础实验合成 实验项目从茶叶中提取咖啡因 专业班级 学号姓名 指导教师及职称 开课学期2011 至2012 学年第二学期实验时间2012年3月27日

APC主要成分简介 阿司匹林 阿司匹林的分子结构式 普通命名法:乙酰水杨酸,邻乙酰水杨酸 系统命名法:2-(乙酰氧基)苯甲酸 分子式:C9H8O4相对分子质量:180.1 阿司匹林是一种历史悠久的解热镇痛药,诞生于1899年3月6日。用于治感冒、发热、头痛、牙痛、关节痛、风湿病,还能抑制血小板聚集,用于预防和治疗缺血性心脏病、心绞痛、心肺梗塞、脑血栓形成,应用于血管形成术及旁路移植术也有效。 性质描述:白色针状或板状结晶或粉末。熔点135~140℃。无气味,微带酸味。在干燥空气中稳定,在潮湿空气中缓缓水解成水杨酸和乙酸。在乙醇中易溶,在乙醚和氯仿溶解,微溶于水,在氢氧化钠溶液或碳酸钠溶液中能溶解,但同时分解。该品1g能溶于300ml水5ml醇10-15ml醚或17ml氯仿。 生产方法及其他:水杨酸乙酰化而得:在反应罐中加乙酐(加料量为水杨酸总量的0.7889倍),再加入三分之二量的水杨酸,搅拌升温,在81-82℃反应40-60min。降温至81-82℃保温反应2h。检查游离水杨酸合格后,降温至13℃,析出结晶,甩滤,水洗甩干,于65-70℃气流干燥,得乙酰水杨酸。

非那西汀 普通命名法:非那西汀或对乙氧基-N-乙酰苯胺 系统命名法:4-乙氧基乙酰苯胺 分子式:C10H13NO2 相对分子质量:179.22 非那西汀的分子结构式 性质描述:又称非那西汀或对乙氧基-N-乙酰苯胺。白色有光泽的鳞片状晶体或白色结 晶粉末。无臭。味微苦。在空气中稳定。熔点135℃。溶于乙醇、丙酮、乙酸、吡啶、氯仿等。微溶于乙醚、苯和热水。难溶于水。饱和水溶液是中性反应。由对乙氧基苯胺与醋酐、醋酸经乙酰化反应制得。也可由对硝基氯苯经置换、还原和乙酰化制得。是良好的解热镇痛药,常用于治疗头痛、发热、神经痛等。 【药动学】本品内服易吸收,服后20~30min出现药效,持续5~6h。大部分在肝内迅速脱去乙基,生成扑热息痛起解热镇痛作用,扑热息痛与葡萄糖醛酸结合随尿排出。小部分脱去乙酰基而生成对氨苯乙醚,进一步脱乙基生成对氨基酚,后者氧化成亚氨基醌。亚氨基醌能使血红蛋白变成高铁血红蛋白而失去携氧能力,造成组织缺氧、红细胞溶解而致溶血、黄疸,肝脏损害等。正常情况下,毒性中间代谢物迅速与谷光甘肽结合或转化成无毒的硫醚氨酸(meracpturic acid),从尿中排出。只有当剂量过大或动物缺乏葡萄糖醛酸结合代谢方式时,才出现中毒反应。 【作用与应用】本品对丘脑下部前列腺素的合成与释放有较强抑制作用,而对外周作用弱,故解热效果好,镇痛抗炎效果差。原形及其代谢物扑热息痛均有解热作用,药效强度与阿司匹林相当,作用徐缓而持久。主要用做解热药。 【不良反应】剂量过大或长期使用,可致高铁血红蛋白血症,损害肾脏,甚至诱发癌症。其它可能的不良反应包括紫绀反应及溶血性贫血引起组织缺氧、发绀。对猫易引起严重毒性反应,不宜应用。

从茶叶中提取咖啡因之欧阳歌谷创作

从茶叶中提取咖啡因 欧阳歌谷(2021.02.01) 一、实验目的 1、学习从茶叶中提取咖啡因的原理和方法; 2、学习脂肪提取器的作用和使用方法。 3、进一步巩固蒸馏浓缩、焙炒的基本操作,学会升华法纯化物质。 二、实验原理 咖啡因(咖啡碱)是嘌呤的衍生物,化学名称是1,3,7,-三甲基-2,6-二氧嘌呤,结构式如下: 含结晶水的咖啡因为白色针状粉末,味苦,能溶于水、乙醇、丙酮、氯仿等有机溶剂。100℃时失去结晶水,开始升华,120℃时升华相当显著。无水咖啡因的熔点为238℃。 咖啡因具有刺激心脏、兴奋大脑神经和利尿等作用,因此可用作中枢神经兴奋药。它是复方阿斯匹林等药物的组分之一。 茶叶中含多种生物碱,其中咖啡因的含量约为1-5% ,另外还含11-12%的丹宁(鞣酸)以及色素、蛋白质等。 三、物理常数 四、实验装置

(1)脂肪提取器(2)蒸馏装置(3)升华装置 1.冷凝管2.装样品滤纸袋3.虹吸管 4.圆底烧瓶 5.溶剂蒸气上升装置 6.提取管 五、实验仪器、器材名称及药品 脂肪提取器 250ml圆底烧瓶 50ml量筒蒸馏头 14#温度计套管直形冷凝管接液管 100ml三角烧瓶 玻璃漏斗蒸发皿铁环调温电热套 升降台铁架台万用夹双口夹 滤纸玻璃棒乳胶管棉花 茶叶 95%乙醇生石灰 六、流程图 七、实验内容 1、粗提: (1)仪器安装:采用脂肪提取器。 (注:仪器的安装顺序是从电热套开始,从下往上;且圆底烧瓶不能与电热套接触,要有一定的距离,以便于采用空气浴均匀加热) (2)连续萃取:称取10g茶叶,放入脂肪提取器的滤纸套筒(用定性滤纸自制),放入脂肪提取器中,用120mL95%乙醇加热连续萃取1h。

有机化学实验教案说课材料

《有机化学实验》教案 主讲教师:李艳春 开设专业:化学化工学院化学工程与工艺专业总学时数:48学时(本科) 实验地点:化工楼302

有机化学实验项目 《有机化学实验》实验目录 实验一 有机化学实验基本知识介绍和常用仪器的使用保养 3学时实验二 1-溴丁烷的制备 6学时实验三阿司匹林的制备 4学时实验四从茶叶中提取咖啡因 6学时实验五苯甲酸的制备 8学时实验六苯乙酮的制备 8学时实验七固体酒精的制备 3学时实验八官能团化合物的性质鉴定 4学时实验九聚乙烯醇缩甲醛胶水的制备 6学时

实验一有机化学实验基本知识介绍和常用仪器的使用保养一、教学目的 1.学习有机化学实验的基本常识及一些常见事故的预防; 2. 熟悉有机化学实验的常用仪器使用和维护。 3.培养能写出合格的实验报告,初步会查阅文献的能力。 二、有机化学实验室的一般知识 1.有机化学实验室规则 为了保证有机化学实验正常进行,培养良好的实验方法,并保证实验室的安全,学生必须严格遵守有机化学实验室规则。 (1)切实做好实验前的准备工作。 (2)进入实验室时,应熟悉实验室灭火器材,急救药箱的放置地点和使用方法。 (3)实验时应遵守纪律,保持安静。 (4)遵从教师的指导,按照实验教材所规定的步骤、仪器及试剂的规格和用量进行实验。 (5)应经常保持实验室的整洁。 (6)爱护公共仪器和工具,应在指定地点使用,保持整洁。 (7)实验完毕离开实验室时,应把水、电和煤气开关关闭。 2.有机化学实验室安全知识 由于有机化学实验室所用的药品多数是有毒、可燃有腐蚀性或有爆炸性的,所用的仪器设备大部分是玻璃制品,故在实验室工作,若粗心大意,就易发生事故。必须认识到化学实验室是潜在危险场所,必须经常重视安全问题,提高警惕,严格遵守操作规程,加强安全措施,事故是可以避免的。

实验八、 从茶叶中提取咖啡因

从茶叶中提取咖啡因一、实验目的 1.学习从植物中提取生物碱的原理及方法。 2.学会使用脂肪提取器(索氏提取器)的安装及使用。 3.练习升华法纯化咖啡因的方法。 二、实验原理 茶叶中含有多种生物碱,其中以咖啡因为主,约占1%-5%。另外还含有11%-12%的丹宁酸(又名鞣酸),%的色素、纤维素、蛋白质等。咖啡因是弱碱性化合物,易溶于氯仿(%)、水(2%)及乙醇(2%)等。要苯中的溶解度为1%(热苯为5%)。丹宁酸易溶于水和乙醇,但不溶于苯。 咖啡因是杂环化合物嘌呤的衍生物,它的化学名称为:1,3,7-三甲基-2,6-二氧嘌呤,其结构式如下: 含结晶水的咖啡因系无色针状结晶,味苦,能溶于水、乙醇、氯仿等。在100℃时即失去结晶水,并开始升华,120℃时升华相当显着,至178℃时升华很快。无水咖啡因的熔点为℃。 为了提取茶叶中的咖啡因,往往利用适当的溶剂(如氯仿、乙醇、苯等)在脂肪提取器中连续萃取,然后蒸出溶剂,即得粗咖啡因。粗咖啡因中还含有一些生物碱和杂质,利用升华法可进一步纯化。 工业上咖啡因主要通过人工合成制得。它具有刺激心脏、兴奋大脑神经和利尿等作用,因此可作为中枢神经兴奋药。它也是复方阿斯匹林(APC)等药物的组分之一。 咖啡因可以通过测定熔点及光谱法加以鉴别。此外,还可以通过制备咖啡因水杨酸盐衍生物进一步得到确证。咖啡因作为碱,可与水杨酸作用生

成水杨酸盐,此盐的熔点为137℃。 萃取:就是利用物质在两种互不相溶的溶剂中溶解度或分配比的不同来达到分离、提取或纯化目的的一种操作。根据分配定律,在一定温度下,有机物在两种溶剂中的浓度之比为一常数。即: 当用一定量的溶剂从水溶液中萃取有机化合物时,根据分配定律可以计算出萃取n次后,水中的剩余量应为: 由上式可以看出,把一定量的溶剂分成几份多次萃取要比用全部量的溶剂一次萃取效果更好。 升华:是纯化固体有机物的方法之一。某些物质在固态时有相当高的蒸气压,当加热时不经进液态而直接气化,蒸气遇次则凝结成固体,这个过程叫做升华。升华得到的产品有较高的纯度,这种方法特别适用于纯化易潮解或与溶剂起分解的物质。 升华法只能用于纯化在不太高的温度下,有足够的蒸气压(在熔点以下高于)的固态物质,因此,有一定的局限性。

有机化学实验教案

有机化学实验教案 目录 实验一蒸馏及沸点的测定(3学时) 实验二薄层色谱分离法(4学时) 实验三萃取(3学时) 实验四1-溴丁烷的制备(4学时) 实验五乙酸乙酯的制备(4学时) 实验六甲基橙的制备(4学时) 实验七卤代烃的性质(2学时)

实验一蒸馏及沸点的测定 一、实验目的 1、了解测定沸点的原理与意义 2、学习并掌握蒸馏操作 3、学习并掌握常量法(即蒸馏法)测定沸点的方法 二、实验原理 1、沸点(boiling point, b.p.)——液态物质的蒸汽压与其所处体系的压力相等时的温度 物质处于沸点时: 液态物质沸腾 液态与气态平衡 纯净的液态化合物在一定的压力下均有固定的沸点 不同化合物有不同的沸点 沸程范围反映液态物质的纯度 2、蒸馏(distillation) 将液态物质加热到沸腾变为蒸气,再将蒸气冷凝为液体的过程 常用术语: 沸程始馏温度~终馏温度 馏分不同温度范围的馏出液 前馏分某一馏分之前的馏出液 残留物最后没有蒸馏出来的物质 蒸馏的用途: 液体物质的分离与纯化 测定化合物的沸点 回收溶剂或浓缩溶液 蒸馏方法: 常压蒸馏适于沸点较低且比较稳定的液体化合物 减压蒸馏适于沸点较高或较不稳定的液体化合物 分馏适于沸点较为接近的液体化合物 水蒸气蒸馏适于沸点较高(但有一定蒸汽压)、容易分解且不溶于水的化合物 蒸馏及沸点的测定 样品:60 mL工业酒精,采用100 mL圆底烧瓶做蒸馏瓶。 沸程的记录: 初沸温度:第一滴样品馏出的温度。 末沸温度:记录蒸馏结束前温度计显示的最高温度。 由于沸点受大气压力影响很大,因此沸点的记录一般需在后面记录当前的大气压力。如水的沸点:100℃/760 mmHg。 (1) 100 mL圆底烧瓶中+30 mL工业酒精+磁石 (2) 蒸馏装置搭建从从左到右、自下而上,拆除反之 (3) 温度计位置,水银球上端与冷凝管下口相切 (4) 先通冷凝水再加热、注意下进上出 (5) 加热器温度95 -85℃,保持每秒1-2滴 (6) 加热到温度计75 ℃时移开烧杯,接锥形瓶

从茶叶中提取咖啡因实验报告、

广西大学实验报告 姓名:xxx xx学院xx专业xx班 2020年06月22日 实验内容:咖啡因的提取指导老师xxx 一、实验目的和要求 1、学会用索氏提取器连续提取植物体内有机物的方法。 2、掌握用升华的方法纯化有机物的实验方法。 3、巩固温度控制、回流、蒸馏等实验操作。 二、实验原理 茶叶的主要成分是纤维素,含咖啡因1%~5%,此外还含有丹宁酸(11%~12%)、色素(0.6%)及蛋白质等。丹宁酸亦称鞣酸,它不是一种单一的化合物,而是由若干种多元酚的衍生物所组成的具有酸性的混合物。丹宁酸不溶于苯,但有几种组分可溶于水或醇。所以用乙醇提取茶叶,所得提取液中含有丹宁酸和叶绿素等。向提取液中加碱,生成丹宁酸盐,即可使咖啡因游离出来,然后用升华法纯化。 三、主要物料及产物的物理常数 咖啡因属于杂环化合物嘌呤的衍生物。测定表明,茶叶中含咖啡因约1%-5%,还含有单宁酸,色素、纤维素、蛋白质等。含结晶水的咖啡因为白色针状结晶粉末。能溶于水、乙醇、丙酮、氯仿等,微溶于石油醚。在100C时失去结晶水,开始开华, 178C以上开华加快。无水咖啡因的格点为心。 四、主要物料用量及规格 1. 95%乙醇。 2. CaO(粉状)。 3.茶叶。 五、实验步骤及现象记录和解释 1、将一张方形滤纸卷成直径略小于脂肪提取器提取腔内径的滤纸筒,一端用棉线扎紧。在筒内放入10g茶叶,压实。将滤纸筒上口向内折成凹形。将滤纸筒放入提取腔中去,使茶叶装载面低于虹吸管顶端。装上回流冷凝管,在提取器的圆底烧瓶中放入数粒沸石,将装置竖直安装在铁架台上。自冷凝管顶端注入95%乙醇,至提取腔中的液面上升至与虹吸管顶端相平齐。 2、用水浴加热圆底烧瓶。乙醇沸腾后蒸气经侧管升入冷凝管。冷凝下来的液滴滴入滤纸筒中。当液面升至与虹吸管顶端相平齐时即经虹吸管流回圆底烧瓶中。连续提取至两次虹吸结束。 3、稍冷后改成蒸馏装置。将瓶中残液趁热倒入蒸发皿中,加入3-4 g研细的生石灰粉末,拌匀。将蒸发皿放在一只大小合适并装有适量水的烧杯口上,用气浴蒸干,再移至石棉网上用小火焙炒片刻[5],务使水分全部除去。 4、稍冷后小心擦去粘在边壁上的粉末,以免污染产物。用一张刺有许多小孔的圆滤纸平罩在蒸发皿内,使滤纸离被蒸发物约2 cm,在滤纸上倒扣一只大小合适的玻璃三角漏斗,漏斗尾部松松地塞上一小团脱脂棉。 5、用小火缓缓加热升华,当滤纸孔上出现许多白色毛状结晶时暂停加热。自然放冷后取下漏斗。 六、粗产品纯化过程 无 七、结果分析 滤纸上像绒毛一样的 晶体即为咖啡因

有机化学实验课教案

(此文档为word格式,下载后您可任意编辑修改!) 《有机化学》实验课教案 (第一学期) 实验一有机化学实验的一般知识及仪器的认领,洗涤 一、教学目的、任务 1.使学生掌握有机化学实验的基本操作技术,培养学生能力以小量规模正 确地进行制备试验和性质实验,分离和鉴定制备的产品的能力。 2.了解红外光谱等仪器的使用。 3.培养能写出合格的实验报告,初步会查阅文献的能力。 4.培养良好的实验工作方法和工作习惯,以及实事求是和严谨的科学态 度。为此,我们首先介绍有机化学实验的一般知识,学生在进行有机化学实验之前,应当认真学习和领会这部分内容。 二、有机化学实验室的一般知识 1-1有机化学实验室规则 为了保证哟机化学实验正常进行,培养良好的实验方法,并保证实验 室的安全,学生必须严格遵守有机化学实验室规则。 1.切实做好实验前的准备工作 2.进入实验室时,应熟悉实验室灭火器材,急救药箱的放置地点和 使用方法。 3.实验时应遵守纪律,保持安静。 4.遵从教师的指导,按照实验教材所规定的步骤、仪器及试剂的规 格和用量进行实验。 5.应经常保持实验室的整洁。 6.爱护公共仪器和工具,应在指定地点使用,宾白感保持整洁。 7.实验完毕离开实验室时,应把水、电和煤气开关关闭。 1-2 有机化学实验室安全知识

由于有机化学实验室所用的药品多数是有毒、可燃有腐蚀性或有爆炸性的,所用的仪器设备大部分是玻璃制品,故在实验室工作,若粗心大意,就易发生事故。必须认识到化学实验室是潜在危险场所,必须经常重视安全问题,提高警惕,严格遵守操作规程,加强安全措施,事故是可以避免的。 下面介绍实验室的安全守则和实验室事故的预防和处理。 一、实验室安全守则。 二、实验室事故的预防 ①火灾的预防 ②爆炸的预防 ③中毒的预防 ④触电的预防 三、事故的处理和急救 ①火灾的处理 ②玻璃割伤 ③烫伤 ④药品灼伤 ⑤中毒 四、急救用具 1-3 有机化学实验室常用的仪器和装置 一、有机化学实验室常用普通玻璃仪器 二、有机化学实验室常用标准接口玻璃仪器 三、有机化学实验室常用装置 四、仪器的装备 1-4 常用玻璃器皿的洗涤和保养 一、玻璃器皿的洗涤 二、玻璃仪器的干燥 三、常用仪器的保养 1-5实验预习、实验记录和实验报告的基本要求。 学生在本课程开始时,必须认真地本书第一部分有机化学实验的一般知识,

大学有机化学实验(全12个有机实验完整版)讲课教案

大学有机化学实验(全12个有机实验完整版) 试验一蒸馏和沸点的测定 一、试验目的 1、熟悉蒸馏法分离混合物方法 2、掌握测定化合物沸点的方法 二、试验原理 1、微量法测定物质沸点原理。 2、蒸馏原理。 三、试验仪器及药品 圆底烧瓶、温度计、蒸馏头、冷凝器、尾接管、锥形瓶、电炉、加热套、量筒、烧杯、毛细管、橡皮圈、铁架台、沸石、氯仿、工业酒精 四.试验步骤 1、酒精的蒸馏 (1)加料取一干燥圆底烧瓶加入约50ml的工业酒精,并提前加入几颗沸石。 (2)加热加热前,先向冷却管中缓缓通入冷水,在打开电热套进行加热,慢慢增大火力使之沸腾,再调节火力,使温度恒定,收集馏分,量出乙醇的体积。 蒸馏装置图微量法测沸点 2、微量法测沸点 在一小试管中加入8-10滴氯仿,将毛细管开口端朝下,将试管贴于温度计的水银球旁,用橡皮圈束紧并浸入水中,缓缓加热,当温度达到沸点时,毛细管口处连续出泡,此时停止加热,注意观察温度,至最后一个气泡欲从开口处冒出而退回内管时即为沸点。 五、试验数据处理 六、思考题 1、蒸馏时,放入沸石为什么能防止暴沸?若加热后才发觉未加沸石,应怎样处理? 沸石表面不平整,可以产生气化中心,使溶液气化,沸腾时产生的气体比较均匀不易发生暴沸,如果忘记加入沸石,应该先停止加热,没有气泡产生时再补加沸石。 2、向冷凝管通水是由下而上,反过来效果会怎样?把橡皮管套进冷凝管侧管时,怎样才能防止折断其侧管? 冷凝管通水是由下而上,反过来不行。因为这样冷凝管不能充满水,由此可能带来两个后果:其一,气体的冷凝效果不好。 其二,冷凝管的内管可能炸裂。橡皮管套进冷凝管侧管时,可以先用水润滑,防止侧管被折

从茶叶中提取咖啡因电子实验报告

青 岛 大 学 实 验 报 告 2011年11月30日 姓名: 栗贵莹 系年级: 2008级应用化学3班 组别: A 同组者: 无 科目:有机化学实验 题目: 从茶叶中提取咖啡因 仪器编号:200841602068 实验:从茶叶中提取咖啡因 一、实验目的: 1. 学习从茶叶中提取咖啡因的基本原理和方法,了解咖啡因的一般性质。 2. 掌握用恒压滴液漏斗提取有机物的原理和方法。 3. 熟练掌握萃取、蒸馏、升华等基本操作。 二、实验原理: 咖啡因,有名咖啡碱、茶素(caffeine ;theine ;guaranine )。最初从咖啡豆中提取得到,其后在茶叶、冬青茶中亦有发现。咖啡因具有刺激心脏、兴奋大脑神经和利尿等作用,因此可用作中枢神经兴奋药。它也是复方阿司匹林(APC )等药物的组分之一。 N N O O C H 3C H 3N N C H 3 咖啡因 咖啡因为嘌呤的衍生物,化学名称是1,3,7-三甲基-2,6-二氧嘌呤,其结构式 与茶碱、可可碱类似。 咖啡因易溶于氯仿(12.5%)、水(2%)及乙醇(2%)等。含结晶水的咖啡因为无色针状晶体,在100℃时即失去结晶水,并开始升华,在120℃升华显著,178℃升华很快。 茶叶中含有咖啡因,约占1%~5%,另外还含有11%~12%的单宁酸(鞣酸)、0.6%的色素、纤维素、蛋白质等。为了提取茶叶中的咖啡因,可用适当的溶剂(如乙醇等)在脂肪提取器中连续萃取,然后蒸去溶剂,即得粗咖啡因。粗咖啡因中还含有其他一些生物碱和杂质(如单宁酸)等,可利用升华法进一步提纯。 三、仪器与试剂: 1、仪器: 100ml 圆底烧瓶、恒压滴液漏斗、球形冷凝管、75℃蒸馏弯头、直形冷凝管、接液引管、温度计、蒸发皿、玻璃漏斗。

从茶叶中提取咖啡因教程文件

从茶叶中提取咖啡因

从茶叶中提取咖啡因 一、实验目的 1、学习从茶叶中提取咖啡因的原理和方法; 2、学习脂肪提取器的作用和使用方法。 3、进一步巩固蒸馏浓缩、焙炒的基本操作,学会升华法纯化物质。 二、实验原理 咖啡因(咖啡碱)是嘌呤的衍生物,化学名称是1,3,7,-三甲基-2,6-二氧嘌呤,结构式如下: 含结晶水的咖啡因为白色针状粉末,味苦,能溶于水、乙醇、丙酮、氯仿等有机溶剂。100℃时失去结晶水,开始升华,120℃时升华相当显著。无水咖啡因的熔点为238℃。 咖啡因具有刺激心脏、兴奋大脑神经和利尿等作用,因此可用作中枢神经兴奋药。它是复方阿斯匹林等药物的组分之一。 茶叶中含多种生物碱,其中咖啡因的含量约为1-5% ,另外还含11-12%的丹宁(鞣酸)以及色素、蛋白质等。 三、物理常数 四、实验装置 (1)脂肪提取器(2)蒸馏装置(3)升华装置 1.冷凝管 2.装样品滤纸袋 3.虹吸管 4.圆底烧瓶 5.溶剂蒸气上升装置 6.提取管

五、实验仪器、器材名称及药品 脂肪提取器 250ml圆底烧瓶 50ml量筒蒸馏头 14#温度计套管直形冷凝管接液管 100ml三角烧瓶 玻璃漏斗蒸发皿铁环调温电热套 升降台铁架台万用夹双口夹 滤纸玻璃棒乳胶管棉花 茶叶95%乙醇生石灰 六、流程图 七、实验内容 1、粗提: (1)仪器安装:采用脂肪提取器。 (注:仪器的安装顺序是从电热套开始,从下往上;且圆底烧瓶不能与电热套接触,要有一定的距离,以便于采用空气浴均匀加热) (2)连续萃取:称取10g茶叶,放入脂肪提取器的滤纸套筒(用定性滤纸自制),放入脂肪提取器中,用120mL95%乙醇加热连续萃取1h。 (注:当脂肪提取器内的乙醇提取液的颜色很浅,近乎无色时,即可停止提取。通常4学时实验时,只需加热萃取1小时即可,也能在最后升华看到明显的白色针状咖啡因晶体) 2、浓缩与焙干: (1)蒸馏浓缩:待刚好发生虹吸后,停止加热,待冷却无回流后,把装置改为蒸馏装置,蒸出大部分乙醇,使瓶内残留乙醇体积约为15ml为宜。

实验八、-从茶叶中提取咖啡因

从茶叶中提取咖啡因 一、 实验目的 1. 学习从植物中提取生物碱的原理及方法。 2. 学会使用脂肪提取器(索氏提取器)的安装及使用。 3. 练习升华法纯化咖啡因的方法。 二、 实验原理 茶叶中含有多种生物碱,其中以咖啡因为主,约占1%-5%。另外还含有11%-12%的丹宁酸(又名鞣酸),0.6%的色素、纤维素、蛋白质等。咖啡因是弱碱性化合物,易溶于氯仿(12.5%)、水(2%)及乙醇(2%)等。要苯中的溶解度为1%(热苯为5%)。丹宁酸易溶于水和乙醇,但不溶于苯。 咖啡因是杂环化合物嘌呤的衍生物,它的化学名称为:1,3,7-三甲基-2,6-二氧嘌呤,其结构式如下: N N N H N N N N N O O 3 CH 3 H 3C 嘌呤咖啡因 含结晶水的咖啡因系无色针状结晶,味苦,能溶于水、乙醇、氯仿等。在100℃时即失去结晶水,并 开始升华,120℃时升华相当显著,至178℃时升华很快。无水咖啡因的熔点为234.5℃。 为了提取茶叶中的咖啡因,往往利用适当的溶剂(如氯仿、乙醇、苯等)在脂肪提取器中连续萃取,然后蒸出溶剂,即得粗咖啡因。粗咖啡因中还含有一些生物碱和杂质,利用升华法可进一步纯化。 工业上咖啡因主要通过人工合成制得。它具有刺激心脏、兴奋大脑神经和利尿等作用,因此可作为中枢神经兴奋药。它也是复方阿斯匹林(APC )等药物的组分之一。 咖啡因可以通过测定熔点及光谱法加以鉴别。此外,还可以通过制备咖啡因水杨酸盐衍生物进一步得到确证。咖啡因作为碱,可与水杨酸作用生成水杨酸盐,此盐的熔点为137℃。

N N N N O O 3CH 3H 3C 咖啡因 +COOH OH N N O O 3 CH 3H 3C 咖啡因水杨酸盐 COO OH 水杨酸 萃取:就是利用物质在两种互不相溶的溶剂中溶解度或分配比的不同来达到分离、提取或纯化目的的一种操作。根据分配定律,在一定温度下,有机物在两种溶剂中的浓度之比为一常数。即: C A C B K C A C B 、分别为物质在溶剂A 和溶剂B 中的溶解度, K 为分配系数。 当用一定量的溶剂从水溶液中萃取有机化合物时,根据分配定律可以计算出萃取n 次后,水中的剩余量应为: 、W n W 0 KV KV + S n W n W 0分别为萃取前和萃取n 次后水中被萃取物质的量(g ), V 、S 分别为水的体积和每次萃取所用溶剂的体积(ml )。 由上式可以看出,把一定量的溶剂分成几份多次萃取要比用全部量的溶剂一次萃取效果更好。 升华:是纯化固体有机物的方法之一。某些物质在固态时有相当高的蒸气压,当加热时不经进液态而直接气化,蒸气遇次则凝结成固体,这个过程叫做升华。升华得到的产品有较高的纯度,这种方法特别适用于纯化易潮解或与溶剂起分解的物质。 升华法只能用于纯化在不太高的温度下,有足够的蒸气压(在熔点以下高于266.6Pa )的固态物质,因此,有一定的局限性。

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