美国Waters公司高效液相色谱仪
技术参数
1四元梯度输液泵（Alliance 2695型）
1.1工作模式：相互独立、电子控制的双柱塞直线驱动装置，双压力传感器反馈回路，
无需混合器和阻尼器
1.2溶剂数：1—4
1.3流速范围：0.010—10.000ml/min, 以0.001ml/min 为增量
1.4流速精度：≤0.075%RSD
1.5流速准确度：±1.0%
1.6*延迟体积：<650μL，不随反压变化
1.7混合范围：0.0—100.0% 以0.1% 增量
1.8*梯度准确度：± 0.5%，不随反压变化
1.9*梯度精度：±0.15%，不随反压变化
1.10压缩补偿：自动，连续
1.11*梯度曲线：多种梯度曲线，线性、步进、凸线和凹线
1.12控制器：内置程序控制器，液晶显示，按键操作，E2PROM程序存储器
1.13*延迟体积、梯度准确度和梯度精度指标不随反压变化
2进样器（Alliance 2695型）
2.1自动进样方式
2.2*样品瓶数：120位，由5个样品盘组成，24个2mL样品瓶/盘
2.3进样次数：每个样品1—99次进样
2.4进样精度：≤0.5%RSD
2.5样品污染度：<0.1%，最少程度的交叉污染，保证热不稳定样品的完整性
2.6进样准确度：±1uL
2.7进样范围：0.1—2000μL
2.8进样线性度：>0.999
2.9*进样针清洗：针内外每次进样后通过专用流路自动清洗
3紫外可见检测器（2489型）
3.1波长、极性和灯源开关均可时间编程控制
3.2内置硝酸铒滤光片，紫外光、可见光都可以校正。
3.3可变波长范围：190～700nm
3.4*检测通道：2个
3.5光源：氘灯
3.6波长准确度：±1nm
3.7带宽：5nm
3.8测量范围：0.0001～
4.0000AUFS
3.9基线噪音：±0.25x10-5AU，230nm，10Hz，1.0s
3.10漂移：1 x 10-4AU/hour，254nm在1mL/min（甲醇）
3.11梯形狭缝的光路设计，从硬件上消除示差折光效应
3.12*具有操作面板，可以独立设定工作参数、显示运行状态
4色谱软件（2011年版Empower3型）
4.1是在最新Windows 7操作系统下编写和测试，支持多窗口、多任务的操作模式。
4.2可以双向连接（仪器控制和数据采集）本厂的各种泵和检测器（紫外、示差、二极
管阵列、蒸发光散射、荧光、电化学、电导、单级质谱），也可以采集其它生产厂的
气相和液相系统数据。
4.3*原厂源代码级全中文版，其中包括在线帮助采用简体中文。
4.4*内置ORACLE? 9i版图文数据库：强大的数据管理功能，保证数据的完整性和安全
性。原始数据、仪器条件和处理参数等信息的关联由软件自动建立，用户无需记忆
就能找到相应的信息。在数据库中，用户可以采用各种检索方式从大量的数据中取
出想要的数据。
4.5*多级操作界面：操作者可根据需要，选择不同操作界面，适合初学使用、常规实验
分析和专家级分析。
4.6报告的编辑和排版：结果可以有单个报告或综合报告。报告的版式可以编排。
4.7操作向导模式和在线帮助功能：只需按照指南要求进行操作即可执行相应的功能。
4.8具有数据安全性：符合cGMP/GLP和21 CFR Part 11法规的要求。登录时输入用户
名和密码，每个使用者可以使用各自的用户名，密码和权限，相互之间的数据互相
独立，互不干扰，防止了数据的误删除。
4.9可以进行色谱峰的积分和标定。
4.10支持多种定量曲线方式。
4.11可以对色谱峰建立各种积分方式和积分事件。
4.12*直观而强大的谱图比较功能。对光电二极管检测器的数据可以建立光谱谱库；可以
对色谱峰进行纯度分析以判断是否有共流出物。
4.13*用溶剂角及噪音角计算色谱峰一致性。
4.14原始数据和结果可通过多种方式输出到其它软件中（如Excel/PDF等）。
5可降温柱温箱
5.1温度范围：4度至65度
5.2控温精度：±0.1℃
5.3柱温室尺寸：可放置3根300mm色谱柱
Empower 2 软件现场培训教材 (第三版) 沃特世科技（上海）有限公司 沈晓峰 2008年11月
目录 EMPOWER软件概述1 一．登录1二．P RO 界面主要组件的介绍3三．新建项目6 EMPOWER软件数据采集与处理11 一．概述11（一）方法组11（二）数据采集与处理的流程12二．数据的采集14（一）平衡系统样14（二）单个运行样品19（三）样品组运行样品20三．数据的处理24（一）利用处理方法向导建立处理方法24（二）修改样品信息30（三）定量计算34四．数据报告的打印39 系统管理43 一．系统配置43（一）查看色谱系统43（二）色谱系统管理43二．数据管理48（一）项目的备份48（二）项目的还原51 附录3D数据的处理55 （一）建立处理方法55（二）修改样品信息62（三）定量计算67
Empower软件概述一．登录 1.双击电脑桌面上的Empower图标
选择用户类型（提示：Empower 2 可以为一个用户分配多种身份，如果为您在建立用户的时候为该用户分配了多个身份，在每次登录的时候可以选择进行本次任务所使用的用户类型。系统默认的用户System只有一个“管理员”的身份。），首次登录时请选择您所在的时区（中国的时区为“PRC”），并选择所需的登录界面，然后单击确定。 关于不同的用户界面，请参阅下面的说明： l QuickStart 为单一窗口界面，它将用户需要使用的所有功能置于同一个单一界面中，以简洁明确的方式提供了进行色谱分析需要的所有功能。用户甚至可以用QuickStart 界面进行包括PDA和质谱数据提取在内的分析方法开发工作，还能灵活地定制报告和管理数据。 l Pro 界面是进行系统管理的完美界面，可以控制所有软件功能。 l Open Access 界面适合没有任何色谱经验的初学者使用，使用者只需要选择方法、样品数，然后点击鼠标运行即可。 l Web 界面可以使远程用户或移动用户通过互联网或企业内部网方便地访问色谱系统中的信息。 本教程使用Pro 界面，请选择登录”Pro 界面”完成随后的操作。
Agilent 1290 超高效液相色谱仪标准操作规程Ⅰ目的：制定Agilent 1290超高效液相色谱仪使用操作规程，确保操作人员能正确规范地操作液相色谱仪。Ⅱ范围：适用于Agilent1290超高效液相色谱仪的使用。Ⅲ规程： 1 开机 1.1 打开计算机，进入 Windows画面。 1.2 打开 1290INFINITY HPLC 各模块电源。 1.3 待各模块自检完成后，双击“Instrument 1 Online”图标，化学工作站自动与12001290INFINITY HPLC 通讯。 1.4 从“View”菜单中选择“方法和运行控制”画面，点击”视图”菜单中的“样品视图“系统视图”，使其命令前有“√”标志，来调用所需的界面。 1.5 点击泵下面的瓶图标，选择‘瓶填充‘如下图所示，输入溶剂的实际体积和瓶体积。也可输入停泵的体积。点击“Ok”。 1.6 从菜单“视图”中，选中“在线信号”，选中“信号窗口1”，然后点击“改变…” 钮，将所要绘图的信号移到右边的框中，点击“确定”。(如同时检测二个信号，则重复选中“信号窗口2”) 2 排气 2.1 首先在方法编辑中，泵的参数设置部分，选好需要排空的通道（保证是开的） 2.2 点击仪器状态视图中泵的图标，选择控制，出现如下图 2.3 勾上吹扫，并且输入流速，
时间，比例就可以 purge 泵头。排空的时候阀会自动切换，无需人为介入。 2.4 当我们发现泵头里面有气泡出不来的时候，选择预备---开。然后点击确定。此时泵会用很强烈的方式朝外泵液体，并持续20 次自动停止。 3 编辑数据采集方法 3.1 开始编辑完整方法： 从“方法”菜单中选择“编辑完整方法…” 项，如下图所示选中除“数据分析”外的三项，点击“确定” ，进入下一画面。 3.2 方法信息：在“方法注释”中加入方法的信息（如：This is for test!）。点击“确定” ，进入下一画面。 3.3 进样方式选择根据自动进样器的类型，选择合适的进样方式。 3.4 泵参数设定：在“流速”处输入流量，如 1.5ml/min，停止时间：10 min。在“溶剂B”处输入70.0，(A=100-B) ，也可“插入”一行“时间表” ，编辑梯度。在“压力限”处输入柱子的最大耐高压，以保护柱子。 3.5 自动进样器参数设定: 选择合适的进样方式，如图所示，进样体积1.0ul ，标准进样”----只能输入进样体积，此方式无洗针功能。“洗针进样”----可以输入进样体积和洗瓶位置，此方式针从样品瓶抽完样品后，会在针座旁边中洗针。 3.6 柱温箱参数设定: 在“温度”下面的空白方框内输入所需温度，如：40度。并选中它，点击“更
1.目的 描述 Waters 高效液相色谱仪标准操作规程。 2.适用范围 化验室 3.责任者 化验员应严格遵照该操作规程 , QC 主管负责监督本规程的实施。 4.定义 HPLC High Performance Liquid Chromatography , 高效液相色谱仪。 5.安全注意事项 5.1有机溶媒有害健康，各溶剂瓶口应封严。 5.2注意检查废液桶中废液应避光，防止废液桶满外溢。 6.规程 6.1.Waters HPLC的组成：贮液器输液泵自动进样器分离柱 (柱温箱 ) 紫外检测器控制及数据处理系统 (Millennium 32化学工作站 )。 6.2. HPLC系统的打开及关闭顺序 6.2.1打开顺序 ?对于分体式：请按泵、进样器、柱温箱、检测器的顺序打开开关，待各部分分别显示初始化完毕后，最后 打开M i l l e nn i um32化学工作站。 泵与色谱工作站的连接：对于 510 泵，因为此泵与色谱工作站是 单向联系，如要使泵在 Remote 状态下由工作站控制，首先要在泵 的键盘上按 Menu 键，待显示屏切换至 Mode 状态下，其状态是 Loca ，按 Edit/Enter 键，在 Local 的L 前有闪动的光标显示，按键， Local 转换成Rem，再按Edit/Enter 键，此命令已输入进去, 最后按 Stop/Run 键，使泵处于Run 状态这时泵和工作站的连接即告成功。泵 的任何动作都可由工作站来控制。还应注意这一步工作在每次开机 时都要进行。
对于 Alliance 2690 系统：先打开 Alliance 2690 主机、检测器电源开关， 待初始化完毕后，再进入 Millennium 32化学工作站。 对于流动相的要求：对于液体试剂应尽量采用色谱纯试剂；对于所 用到的固体试剂应采用分析纯试剂；对于水，应采用经纯水机处 理过的超纯水；流动相在使用前一定要经 0.45m 的滤膜（滤膜分 为水相膜与有机相膜，确保使用正确的滤膜，参见附表 ) 过滤、超声 真空脱气方可使用，严禁含盐的流动相未经过滤直接使用。 应养成良好操作习惯： 规范操作，树立保护 HPLC 整套系统的概念，尤其对于输液泵、色 谱柱、检测器，在使用后应及时冲洗，以免污染而使其寿命缩短或 损坏，尤其如操作者使用了含盐的流动相，更应注意清洗的步骤： 首先用脱过气的纯水在流速为1ml/min 左右冲洗 30～60 分钟，再用 含 50％以上甲醇或乙腈的水溶液以相同的流速冲洗 20～30 分钟左 右。 如要卸下柱子，在经过上述冲洗过程之后，再经纯甲醇或乙腈以 1ml/min 的流速冲洗 20~ 30 分钟，柱子卸下后应马上拧紧柱堵。 流速的变化应采用阶梯式递增或递减的方式，启动泵时，应在 2 分 钟之内由小流速慢慢增大到所需的流速，泵关闭时亦然( 流速递 减)。切忌流速的骤变。 6.2.2关闭顺序 首先退出 Millennium 32化学工作站，再关闭系统的其他部分。 https://www.doczj.com/doc/437552412.html,lennium 32化学工作站 Millennium 32色谱管理系统是集数据采集、处理、 HPLC系统的控制、结果的管理、报告的打印为一体的综合系统。下面就着重介绍该系统的基本操作知识。 6.3.1Millennium 32化学工作站的进入 打开化学工作站，系统自动进入Program Manager界面，双击 Millennium 肖像，这时进入Millennium界面，双击 Session Manager 图 标，系统将自动初始化，以使工作站和 HPLC整套系统进行联 接。初始化后，按系统要求键入你的 User Name和 Password，这时 你已进入该系统。 6.3.2Project的进入和建立
永磁材料基本知识 2006年08月26日星期六 08:56 1、什么是永磁材料的磁性能，它包括哪些指标？ 永磁材料的主要磁性能指标是：剩磁(Jr, Br)、矫顽力(bHc)、内禀矫顽力(jHc)、磁能积(BH)m。我们通常所说的永磁材料的磁性能，指的就是这四项。永磁材料的其它磁性能指标还有：居里温度(Tc)、可工作温度(Tw)、剩磁及内禀矫顽力的温度系数(Brθ, jHcθ)、回复导磁率(μrec.)、退磁曲线方形度( Hk/ jHc)、高温减磁性能以及磁性能的均一性等。 除磁性能外，永磁材料的物理性能还包括密度、电导率、热导率、热膨胀系数等；机械性能则包括维氏硬度、抗压（拉）强度、冲击韧性等。此外，永磁材料的性能指标中还有重要的一项，就是表面状态及其耐腐蚀性能。 2、什么叫磁场强度(H)？ 1820年，丹麦科学家奥斯特(H. C. Oersted)发现通有电流的导线可以使其附近的磁针发生偏转，从而揭示了电与磁的基本关系，诞生了电磁学。实践表明：通有电流的无限长导线在其周围所产生的磁场强弱与电流的大小成正比，与离开导线的距离成反比。定义载有1安培电流的无限长导线在距离导线1/2π米远处的磁场强度为1A/m(安/米，国际单位制SI)；在CGS单位制(厘米-克-秒)中，为纪念奥斯特对电磁学的贡献，定义载有1安培电流的无限长导线在距离导线0.2厘米远处磁场强度为1Oe（奥斯特），1Oe=1/(4π×103) A/m。磁场强度通常用H表示。 3、什么叫磁极化强度(J)，什么叫磁化强度(M)，二者有何区别？ 现代磁学研究表明：一切磁现象都起源于电流。磁性材料也不例外，其铁磁现象是起源于材料内部原子的核外电子运动形成的微电流，亦称分子电流。这些微电流的集合效应使得材料对外呈现各种各样的宏观磁特性。因为每一个微电流都产生磁效应，所以把一个单位微电流称为一个磁偶极子。定义在真空中每单位外磁场对一个磁偶极子产生的最大力矩为磁偶极矩pm，每单位材料体积内磁偶极矩的矢量和为磁极化强度J，其单位为T（特斯拉，在CGS单位制中，J的单位为Gs，1T=10000Gs）。 定义一个磁偶极子的磁矩为pm/μ0，μ0为真空磁导率，每单位材料体积内磁矩的矢量和为磁化强度M，其SI单位为A/m，CGS单位为Gs(高斯)。 M与J的关系为：J=μ0 M，在CGS单位制中，μ0=1，故磁极化强度与磁化强度的值相等；在SI单位制中，μ0=4π×10-7 H/m (亨/米)。 4、什么叫磁感应强度(B)，什么叫磁通密度(B)，B与H，J，M之间存在什么样的关系？ 理论与实践均表明，对任何介质施加一磁场H时(该磁场可由外部电流或外部永磁体提供，亦可由永磁体对永磁介质本身提供，由永磁体对永磁介质本身提供的磁场又称退磁场---关于退磁场的概念，见9 Q)，介质内部的磁场强度并不等于H，而是表现为H与介质的磁极化强度J之和。由于介质内部的磁场强度是由磁场H通过介质的感应而表现出来的，为与H区别，称之为介质的磁感应强度，记为B： B=μ0 H+J （SI单位制）（1-1） B=H+4πM （CGS单位制） 磁感应强度B的单位为T，CGS单位为Gs（1T=104Gs）。
岛津液相色谱仪使用注意事项 1.流动相必须用HPLC级的试剂，使用前过滤除去其中的颗粒性杂质和其他物质(使用0.45um或更细的膜过滤)。 2.流动相过滤后要用超声波脱气，脱气后应该恢复到室温后使用。 3.不能用纯乙腈作为流动相，这样会使单向阀粘住而导致泵不进液。 4.使用缓冲溶液时，做完样品后应立即用去离子水冲洗管路及柱子一小时，然后用甲醇(或甲醇水溶液)冲洗40分钟以上，以充分洗去离子。对于柱塞杆外部，做完样品后也必须用去离子水冲洗20ml以上。 5.长时间不用仪器，应该将柱子取下用堵头封好保存，注意不能用纯水保存柱子，而应该用有机相(如甲醇等)，因为纯水易长霉。 6.每次做完样品后应该用溶解样品的溶剂清洗进样器。 7.C18柱绝对不能进蛋白样品，血样、生物样品。 8.堵塞导致压力太大，按预柱→混合器中的过滤器→管路过滤器→单向阀检查并清洗。清洗方法；①以异丙醇作溶剂冲洗：②放在异丙醇中间用超声波清洗；⑧用10％稀硝酸清洗。 9.气泡会致使压力不稳，重现性差，所以在使用过程中要尽量避免产生气泡。 10.如果进液管内不进液体时，要使用注射器吸液：通常在输液前要进行流动相的清洗。 11.要注意柱子的pH值范围，不得注射强酸强碱的样品，特别是碱性样品。 12.更换流动相时应该先将吸滤头部分放入烧杯中边振动边靖洗，然后插入新的流动相中。更换无互溶性的流动相时要用异丙醇过渡一下。 液相色谱柱使用经验谈 色谱柱在使用前，最好进行柱的性能测试，并将结果保存起来，作为今后评价柱性能变化的参考。但要注意：柱性能可能由于所使用的样品、流动相、柱温等条件的差异而有所不同；另外，在做柱性能测试时是按照色谱柱出厂报告中的条件进行(出厂测试所使用的条件是最佳条件)，只有这样，测得的结果才有可比性。 1、样品的前处理： a、最好使用流动相溶解样品。 b、使用预处理柱除去样品中的强极性或与柱填料产生不可逆吸附的杂质。 c、使用0.45μm的过滤膜过滤除去微粒杂质。 流动相的配制 液相色谱是样品组分在柱填料与流动相之间质量交换而达到分离的目的，因此要求流动相具备以下的特点： a、流动相对样品具有一定的溶解能力，保证样品组分不会沉淀在柱中(或长时间保留在柱中)。
* Waters自动进样系列高效液相色谱仪 仪器校验报告 型号: 编号: 校验报告编号: 目录 1校验报告的起草说明.................................... ?............... (2) 1.1起草说明及目的................................. ?.......... ? .. (2) 1.2认可范围 (2) 1.3运行项目及认可标准 (2)
2校验报告的起草与批准 (3) 2.1校验报告的归属.................................................... . 3 2.2江苏恒瑞医药股份有限公司研究所分析高效液相色谱仪信息一览表 (3) 2.3待校验色谱仪各部件序列号......................................... .. (4) 3 .运行确认-------------------------------------------------------------------------------- 4 3.1目的--------------------------------------------------------------------------------- 4 3.2认可范围----------------------------------------------------------------------------- 4 3.3运行前准备--------------------------------------------------------------------------- 4 3.3.1 环境条件----------------------------------------------------------- ------ 4 3.3.2标准样准备--------------------------------------------------------- ------ 4 3.4运行测试项目及认可质量标准---------------------------------------------------------- 4 3.5试验方法及结果：--------------------------------------------------------------------- 5 3.5.1泵流量设定值误差及流量稳定性检查 -------------------- ------------------------ 5 3.5.2柱温箱的检定------------------------------------------------------- ——6 3.5.3进样精密度检测--------------------------------------------------------------------- 7 3.5.4最小检测浓度----------------------------------------------------------------------- 8 3.5.5检测器噪声稳定性检查 -------------------------------------------------------------- 8 3.5.6检测器样品浓度响应线性检测 ------------------- --------------------- ------- 9 3.5.7进样体积线性检测 ------------------------------------------------------------------- 10 3.5.8检测器波长准确度 ------------------------------------------------------ 10 3.5.8.1重铬酸钾溶液检定----------------------------------------------------------------- 10 3.5.8.2咖啡因测试 ---------------------------------------------------------------------- 10 3.5.9 A/B通道梯度测试------------------------------------------------------------------- 11 3.5.10C/D通道梯度测试 ------------------------------------------------------------------ 12 3.6运行确认结论-------------------------------------------------------------------------- 14 Waters高效液相色谱仪仪器校验报告 1校验报告的起草说明 1.1起草说明及目的 根据国家《高效液相色谱仪检定规程》、根据仪器的不同配置要求，为了确保仪器使用正常，确保产品检测的准确性，对仪器的不同配置进行相应部件的确认
各类永磁体综合性能比较 根据各类永磁材料的特点，采用不同生产工艺可以得到不同种类的永磁体。目前常用的永磁体主要有铝镍钴（AlNiCo）、永磁铁氧体、钐钴1:5型（SmCo5）、钐钴2:17型（Sm2Co17）、烧结钕铁硼（NdFeB）、粘结钕铁硼（NdFeB）和橡胶磁等几类。不同类型的永磁体，其磁性能及其它各参数均有所不同。下面将这几类永磁体的特点及性能参数作简单介绍： （1）铝镍钴（AlNiCo） AlNiCo的磁性能属于中等偏低水平，目前生产的AlNiCo的最大磁能积可达到8~103 kJ/m3，即1~13 MGOe。由于其居里温度为Tc=890 ℃，其最高使用温度可高达600 ℃，同时其温度系数很低，为-0.02%/℃。铝镍钴磁体具有较好的抗氧化和腐蚀性能。AlNiCo的可加工性是永磁材料中的佼佼者，因为永磁铁氧体和稀土永磁的硬度和脆性远比AlNiCo大。以HPMG的AlNiCo产品为例，其几何尺寸的可加工精度可达0.02mm，最小的Alnico 元件为Φ2mm×2mm 和Φ5mm×Φ2mm×8mm，这对烧结SmCo、NdFeB 和铁氧体永磁来说是难以实现的。此外在一些场合采用Alnico 制成小型化和微型化的复杂形状的永磁元件，其成本几乎是最低的。由于Alnico 优良的机械性能，所以它可以作为复杂磁路的结构零件，而稀土永磁和铁氧体永磁一般只能作为功能材料使用。此外，Alnico 还可以直接与塑料、尼龙及粉末冶金零件等实现一体化高温(600℃)加工与组合，显示了Alnico良好的可加工性。由于AlNiCo中含有战略金属Ni和Co，使其价格要高于铁氧体，处于中等水平。AlNiCo磁体的缺点是矫顽力非常低（通常小于160kA/m），因此铝镍钴磁铁虽然容易被磁化，同样也容易退磁。 （2）永磁铁氧体 永磁铁氧体的综合磁性能较低，其最大磁能积约为0.8~5.2 MGOe。但其具有原材料丰富，平均售价低，性价比高，抗退磁性能优良，不存在氧化问题等优点。永磁铁氧体局里温度约为450 ℃，其最高使用温度为300 ℃。由于其脆性比较大，使得其机械加工性能一般。 （3）钐钴1:5型（SmCo5）和钐钴2:17型（Sm2Co17） 钐钴磁体的磁性能属于中等偏上水平，其中1:5型磁体磁性能要低于2:17型磁体。目前生产的两种磁体的磁能积分别为15~24 MGOe和22~32 MGOe。二者居里温度分别为740 ℃和926 ℃，最高使用温度分别为250 ℃和550 ℃，2:17型磁体要远高于1:5型磁体。近年来钐钴磁体发展的主要是2:17型磁体，由于其居里温度高，矫顽力温度系数小，因此在高温环境能够保持足够高的定磁性能，是高温应用的最佳选择。钐钴磁体具有很强的抗氧化和腐蚀性，因此不需要镀层
Waters 2695 型高效液相色谱仪操作方法 1 仪器组成及开机 1.1 仪器组成本仪器由Waters 2695 分离单元、2996型二极管阵列检测器、2420蒸发光散射检测器、色谱管理工作站和打印机组成。 2695 分离单元包括四元梯度洗脱的溶剂输送系统，四通道在线真空脱气机（或氦气脱气机），可容纳120 个样品瓶的自动进样系统，柱温箱，内置的柱塞杆密封垫清洗系统，溶剂瓶托盘，液晶显示器，键盘用户界面及软盘驱动器。 1.2 开机依次接通2695 分离单元、检测器、计算机和打印机的电源。接通2695 分离单元后，约20s 仪器开始自检，约1min 后，显示主屏幕，此时继续各部件的初始化，待主屏幕上方标题区出现“Idle ”时，仪器进入待命状态。 2 溶剂管理系统的准备 2.1 流动相脱气确认所有溶剂管路都充满溶剂，按【Menu/Status 】，进入“Status （1 ）”屏幕，光标选“Degasser ”，按【Enter 】，显示选项屏幕，光标下移选“Continuous ”，按【Enter 】。 2.2 启动溶剂管理系统 2.2.1 干启动，当溶剂的管路是干的或是需要更换溶剂时，在“Status （1 ）”屏幕下，按【Direct Function 】，光标选“Dry Prime ”，按【Enter 】，显示“Dry Prime ”屏幕，按欲启动的溶剂管路的屏幕键，如【OpenA 】，光标选“Duration ”，按数字键输入5min ，按【Continue 】，待限定时间结束后，重复操作，使实验所需的各溶剂管路均启动、排气并充满流动相。 2.2.2 湿启动在“Status （1 ）”屏幕下，光标选“Compomtion ”中欲使用的流动相，输入10 0％，按【Direct Function 】，光标选“Wet Prime ”，按【Enter 】，显示“Wet Prime ”屏幕，输入7.5Ml/min 和6min ，按【OK 】，待限定时间结束后，对每种流动相重复操作。 2.2.3 平衡真空脱气机在“Status （1 ）”屏幕下，光标选“Composition ”，输入流动相的组成，按【Enter 】再用光标选“Degasser ”中的“Normal ”，按【Enter 】，按【Direct Function 】，光标选“Wet Prime ”，输入0.000mL/min 和10min. ，按【OK 】。待限定时间结束后，按【Abort Prime 】。 3 样品管理系统的准备 3.1 冲洗自动进样器在“Status （1 ）”屏幕下，光标选“Composition ”，输入流动相的组成。按【Direct Function 】，光标选“PurgeInjector ”，按【Enter 】，显示“Purge Injector ”屏幕，输入“Sample Loop Volumes 6.0 ”，光标下移“Compression Check ”，按任意数字键，按【OK 】。 3.2 冲洗进样针在主屏幕下，按【Diag 】，显示“Diagnositcs ”屏幕，按【Prime Ndl Wash 】，显示“Prime Needle Wash ”屏幕，按【Start 】，30s 内应见溶剂从废液排放口流出。按【Close】、【Exit 】。 3.3 冲洗柱塞杆密封垫在主屏幕下，按【Diag 】，显示“Diagnosities ”屏幕，按Prime Seal Wash ，显示“Prime Seal Wash ”屏幕，按【Start 】，待排放口有水流出，按【Halt 】、【Close】、【Exit 】。 3.4 装入样品与转盘将样品瓶插到样品盘合适的位置，打开样品仓门，显示“Door is Open ”屏幕，装入样品盘，按【Next 】，直至所有样品盘装毕，关仓门。 4 编辑分析方法及执行样品分析表 在主屏幕下，按【Develop Methods 】，显示“Methods ”屏幕。 4.1 编辑分析方法 4.1.1 建立新的分离方法在“Method ”屏幕下，按【New 】、【Separation Methods 】，输入方法名，按【Enter 】，显示分离方法屏幕，该屏幕共有6 页，通过按【Next 】或【Prev 】切换。如需设定梯度，在第（ 1 ）页按【Gradient 】，输入后按【Exit 】；如需设定色谱柱的温度，在第（ 4 ）页输入后按【Exit 】；在第（6 ）页设定检测器的种类，光标选“Absorbance Detector ”，按【Enter 】，光标选“48 6﹨2487 ”，按Abs （1 ）图标，设定检测波长，按【OK 】、【Exit 】、【Save 】。 4.1.2 编辑已建立的分离方法在“Methods ”屏幕下，光标选欲编辑﹨修改的分离方法的图标，按【Edit 】，编辑\ 改各种分析参数，按【Exit 】、【Save 】。 4.2 编辑执行样品分析表 4.2.1 建立新的样品组在“Methods ”屏幕下，按【New 】、【Sample Set 】，输入样品组名，按【Enter 】，显示方法组屏幕，在样品组表中输入待分析样品的信息。在“Vial ”中输入样品放置的位
永磁材料基本性能解析 1、什么是永磁材料的磁性能，它包括哪些指标？ 永磁材料的主要磁性能指标是：剩磁(Jr, Br)、矫顽力(bHc)、内禀矫顽力(jHc)、磁能积(BH)m。我们通常所说的永磁材料的磁性能，指的就是这四项。永磁材料的其它磁性能指标还有：居里温度(Tc)、可工作温度(Tw)、剩磁及内禀矫顽力的温度系数(Brθ, jHcθ)、回复导磁率(μrec.)、退磁曲线方形度( Hk/ jHc)、高温减磁性能以及磁性能的均一性等。 除磁性能外，永磁材料的物理性能还包括密度、电导率、热导率、热膨胀系数等；机械性能则包括维氏硬度、抗压（拉）强度、冲击韧性等。此外，永磁材料的性能指标中还有重要的一项，就是表面状态及其耐腐蚀性能。 2、什么叫磁场强度(H)？ 1820年，丹麦科学家奥斯特(H. C. Oersted)发现通有电流的导线可以使其附近的磁针发生偏转，从而揭示了电与磁的基本关系，诞生了电磁学。实践表明：通有电流的无限长导线在其周围所产生的磁场强弱与电流的大小成正比，与离开导线的距离成反比。定义载有1安培电流的无限长导线在距离导线1/2π米远处的磁场强度为1A/m(安/米，国际单位制SI)；在CGS单位制(厘米-克-秒)中，为纪念奥斯特对电磁学的贡献，定义载有1安培电流的无限长导线在距离导线0.2厘米远处磁场强度为1Oe（奥斯特），1Oe=1/(4π×103) A/m。磁场强度通常用H表示。 3、什么叫磁极化强度(J)，什么叫磁化强度(M)，二者有何区别？ 现代磁学研究表明：一切磁现象都起源于电流。磁性材料也不例外，其铁磁现象是起源于材料内部原子的核外电子运动形成的微电流，亦称分子电流。这些微电流的集合效应使得材料对外呈现各种各样的宏观磁特性。因为每一个微电流都产生磁效应，所以把一个单位微电流称为一个磁偶极子。定义在真空中每单位外磁场对一个磁偶极子产生的最大力矩为磁偶极矩pm，每单位材料体积内磁偶极矩的矢量和为磁极化强度J，其单位为T（特斯拉，在CGS单位制中，J的单位为Gs，1T=10000Gs）。 定义一个磁偶极子的磁矩为pm/μ0，μ0为真空磁导率，每单位材料体积内磁矩的矢量和为磁化强度M，其SI单位为A/m，CGS单位为Gs(高斯)。 M与J的关系为：J=μ0 M，在CGS单位制中，μ0=1，故磁极化强度与磁化强度的值相等；在SI单位制中，μ0=4π×10-7 H/m (亨/米)。 4、什么叫磁感应强度(B)，什么叫磁通密度(B)，B与H，J，M之间存在什么样的关系？ 理论与实践均表明，对任何介质施加一磁场H时(该磁场可由外部电流或外部永磁体提供，亦可由永磁体对永磁介质本身提供，由永磁体对永磁介质本身提供的磁场又称退磁场---关于退磁场的概念，见9 Q)，介质内部的磁场强度并不等于H，而是表现为H与介质的磁极化强度J之和。由于介质内部的磁场强度是由磁场H通过介质的感应而表现出来的，为与H区别，称之为介质的磁感应强度，记为B： B=μ0 H+J （SI单位制）（1-1） B=H+4πM （CGS单位制） 磁感应强度B的单位为T，CGS单位为Gs（1T=104Gs）。 对于非铁磁性介质如空气、水、铜、铝等，其磁极化强度J、磁化强度M几乎等于0，故在这些介质中磁场强度H与磁感应强度B相等。
Waters 515高效液相色谱仪使用方法 一、打开仪器与工作站： 1.按要求配制流动相，经过滤、超声波脱气后装入贮液瓶中，然后将恒流泵上末端带有过滤器的输 液管分别插入对应贮液瓶中。 2.打开电脑及色谱输液泵、二极管阵列检测器电源开关，在输液泵控制面板中，按向上或向下箭头， 找到“Local”，按“Edit”进入可编辑状态，再按向上或向下箭头，调至“Rem.”状态，按“Edit/Enter” 确认，按下面板左面的“Run/Stop”，此时屏幕右上角“Local”与“Run”相继闪动。（接通电源前，应先用专用注射器从排液阀抽去泵前管路中可能存在的气泡）。 3.双击电脑桌面上“Empower”图标，输入用户名“system”与密码“manager”，确定，进入工作站主窗 口。 二、运行样品： 1.在主窗口中点击运行样品，选择采集数据的项目与色谱系统后，点击“确定”打开运行样品窗口。 2.运行样品窗口中，在左面写入样品名称与合适的运行时间，左下部分上下两个按钮分别为“改变流 速”与“停止流液”，右下部分的“仪器方法”的下拉框中可以选定仪器方法，“编辑”可以对选定仪器参数进行编辑，“设置”用于将编辑好的仪器参数下载到色谱主机，“监视器”用于察看色谱基线情况，色谱图在窗口右侧显示。 3.分析样品之前应设定压力上限，以保护色谱柱。 4.设置各参数后，待基线平直才可进样。 5.将进样阀手柄置于“Load”(右上)位置，用微量注射器吸取一定量的试样溶液，插入进样口(插到底) 并将试样溶液缓慢推入。 6.点击运行窗口左半部分中右侧的按钮“进样”，待窗口下面的状态栏中出现“等待进样”时，扳下进 样阀手柄，进样运行即开始。 7.运行时间结束后自动停止运行，或可以单击上面的红色快捷按钮“停止运行”用以手动停止。 三、测定数据的察看 1.在工作站主窗口中点击浏览项目，在右侧窗口选定相应方法组后确定，打开数据列表，在表中第 一行选定“进样”，在表中找到相应数据，双击打开。 2.在数据显示窗口中，中间上半部分为等高图区，中间下半部分为色谱图区，右上部分为光谱图区； 点菜单“处理”－“提取色谱”后，等色谱图区中出现一白色数据框，上下拖动或双击－输入相应波长值－回车后，在色谱图区出现相应色谱图；点菜单“处理”－“提取光谱”，可以在窗口色谱图区中出现一白色数据框，左右拖动或双击－输入相应波长值→回车后，光谱图区出现相应光谱图； 中间最下面的部分是峰表，表中有峰号、保留时间、峰面积、峰高等项目。 四、关机： 1.在运行样品窗口中，点击左下方两个按钮中的“停止流液”钮，退出工作站。 2.依次关闭检测器与输液泵电源，关闭电脑及其它相关电源。 3.冷却10min后，盖上仪器罩。
能积和矫顽力，可吸起相当于自身重量的640倍的重物。高能量密度的优点使钕铁硼永磁材料在现代工业和电子技术中获得了广泛应用，从而使仪器仪表、电声电机、磁选磁化等设备的小型化、轻量化、薄型化成为可能。 钕铁硼的优点是性能价格比高，具良好的机械特性，易于切削加工；不足之处在于居里温度点低，温度特性差，且易于粉化腐蚀，必须通过调整其化学成分和采取表面处理方法使之得以改进，从而达到实际应用的要求。 钕铁硼的制造采用粉末冶金工艺，将含有一定配比的原材料如：钕、镝、铁、钴、铌、镨、铝、硼铁等通过中频感应熔炼炉冶炼成合金钢锭，然后破碎制成3～5μm 的粉料，并在磁场中压制成型，成型后的生坯在真空烧结炉中烧结致密并回火时效，这样就得到了具有一定磁性能的永磁体毛坯。毛坯经过磨削、钻孔、切片等加工工序后，再经表面处理就得到了用户所需的钕铁硼成品。 表征磁性材料参数分别是： 1、磁能积（BH）： 定义：在永磁体的退磁曲线的任意点上磁通密度(B)与对应的磁场强度(H)的乘积。它是表征永 磁材料单位体积对外产生的磁场中总储存能量的一个参数。 单位：兆高·奥（MGOe）或焦/米3（J/m3） 简要说明：退磁曲线上任何一点的B和H的乘积即BH我们称为磁能积，而B×H的最大值称之为最大磁能积，为退磁曲线上的D点。磁能积是衡量磁体所储存能量大小的重要参数之一。在磁体使用时对应于一定能量的磁体，要求磁体的体积尽可能小。 2、剩磁Br： 定义：将铁磁性材料磁化后去除磁场，被磁化的铁磁体上所剩余的磁化强度。 3、矫顽力（Hcb、Hcj） Hcj（内禀矫顽力）使磁体的磁化强度降为零所需施加的反向磁场强度，我们称之为内禀矫顽力。内禀矫顽力是衡量磁体抗退磁能力的一个物理量，是表示材料中的磁化强度M退到零的矫顽力。在磁体使用中，磁体矫顽力越高，温度稳定性越好。 Hcb(磁感矫顽力)给磁性材料加反向磁场时，使磁感应强度降为零所需反向磁场强度的值称之为磁感矫顽力（Hcb）。但此时磁体的磁化强度并不为零，只是所加的反向磁场与磁体的磁化强度作用相互抵消。（对外磁感应强度表现为零）此时若撤消外磁场，磁体仍具有一定的磁性能。 4、温度系数 剩磁可逆温度系数αBr：当工作环境温度自室温T0升至温度T1时，钕铁硼的剩磁Br也从B0降至B1；当环境温度恢复至室温时，Br并不能恢复到B0，而只能到B0'。此后当环境温度在
WaterS e2695高效液相色谱仪操作规程 1 目的 指导和规范WaterS e 2695 高效液相色谱仪的操作。 2 适用范围 该操作规程适用于Water e 2695 高效液相色谱仪的操作。 3 职责检验员应按操作规程进行仪器操作，质量监督员负责监督该操作规程的正确执行。 4 操作 4.1 仪器组成和开机 4.1.1 仪器组成 本仪器由WaterS e 2695 分离单元、WaterS 2998 二极管阵列检测器、WaterS ELSD 2424 蒸发光散射检测器、Empower3 色谱工作站和打印机组成。 WaterS e2695 分离单元包括四元梯度洗脱的溶剂输送系统，四通道在线真空脱气，可容纳120 个样品瓶的自动分离单元，柱温箱，内置的柱塞杆密封垫清洗系统，溶剂瓶托盘；显示器，键盘用户界面。 4.1.2 开机 4.1.2.1 依次接通WaterS e 2695 分离单元、检测器、计算机和打印机的电源。 4.1.2.2接通WaterS e2695分离单元后，约20s仪器开始自检，约3mn内各部件的初始化完成，待主屏幕上方标题区出现“Idle ”时，仪器进入待命状态。 4.2溶剂管路系统的准备 4.2.1 流动相脱气 确认所有溶剂管路都充满溶剂，按［Menu/StatUS l,进入"Status(I)"屏幕，光标选“DegaSSer”，按［Enter】。 4.2.2 灌注 当色谱仪流路没有溶剂或系统中有空气时，需进行干灌注(DryPrime),注入流动相。 否则，进行湿灌注(Wet Prime)以驱除气泡。干灌注：按主机面板上［Menu / Status l,进入“StatUS(1)”显示，按［Direct FUnction l,选择"Dry Prime”，选溶剂通道，如OPen A,选“DUratiOnlli按数字键输入5分钟，按” COntinue”，待限定时间结束后，重复操作，使所需的 溶剂通道注满流动相。湿灌注：进入αStatUS(1)"显示，选溶剂通道，输入100%,按［Direct FUnction］,选“ Wet Prime ”，按【OK l,根据面板提示设置流速及时间(默认流速为7. 5ml Z min ,一般不用更改，时间可设置为5min),按【0K1。 4.3 样品管理系统的准备 4.3.1 冲洗自动进样器 在“ StatUS(1)”，屏幕下，光标选“ Composition ”，输入流动相的组成。按【DireCt FUnCtion］, 光标选“ PUrge InjeCtOr ”，按【Enter］,显示“ PUrge InjeCtOr” 屏幕，输入“ SamPIe Loop Volumes 6. 0”，光标下移“ COmPreSSiOn Check”，按任意数字键，按【OK］。 4.3.2 冲洗进样针 在主屏幕下，按【Diag］，显示“ Diagnostics ”屏幕，按【Prime Ndl WaSh l，显示“ Prime NeedIe WaSh”屏幕，按［Start］，30s内应见溶剂从废液排放口流出。按【Close】、【Exit】。 4.3.3 冲洗柱塞杆密封垫
XXXXXXXXXX部仪器设备标准操作规程 1 目的：建立Waters高效液相色谱仪标准操作规程。 2 范围：Waters高效液相色谱仪。 3 责任：化验室操作者。 4 规程： 4.1 型号与主要性能指标 4.1.1 型号 4.1.1.1 主机Waters2695分离单元、Waters2489紫外/可见光检测器。 4.1.1.2 工作站Empower2。 4.2 主要技术指标: 4.2.1 泵流量设定：0.000和0.010到10.000毫升/分，增量为0.001毫升/分。 流量准确度：±1%或10μL/分，取其中的较大值（0.200到5.000毫升/分），反压为600psi下的脱气甲醇。 ４.2.2 检测器：光源：氘灯。 波长范围：190～700nm 波长精度：±1nm 4.2.3 柱温箱：温度设定范围：20～60℃，间隔：1℃ 控温精度：±5℃ 4.2.4 工作站计算机：Dell OPTIPLEX330（操作系统Windows XP）。 4.2.5 打印机：HP LaserJet P1008打印机。
5 操作条件： 5.1 电源要求：950VA（最大值） 线电压：85到132Vac或180到250Vac 频率：47到63Hz 5.2 环境条件：温度：4～40℃，相对湿度：20～80%。 5.3 机房内应清洁无尘，无易燃、易爆和腐蚀性气体，室内排风良好。 5.4 仪器应平稳放置在工作台面上，便于操作，周围无强烈的机械震动和电磁干扰，仪器接地应良好。 6 操作前准备: 6.1 配制所需流动相。 6.2 配制和制备所需的对照品溶液和供试品溶液。 6.3 将色谱柱连接到色谱仪管路系统上。 7 操作步骤： 7.1 打开交流稳压电源开关，稳压电源上电压表指示并稳定至220V。 7.2 将“2695分离单元”电源开关（位于左侧面板的面板顶部）推到（开）I 位置即可启动“2695分离单元”, 启动诊断程序将启动。启动诊断程序的初始部分成功后，前面板上将显示Main（主）屏幕。启动诊断程序将继续执行，将初始化：针头、注射器和阀门；样品转盘托架；溶剂管理系统。诊断运行时，Main（主）屏幕的标题区内将显示这些机械诊断测试的状态。如果启动诊断程序不成功，则排除故障。当启动诊断程序完成后，“分离单元”将进入“空闲”模式。仪器开始自检（4-5分钟），待屏幕上方出现“idle”字样表示自检成功。 7.3 将输液泵上的烧结不锈钢过滤器及吸液管放入流动相中，使导管内充满溶剂。打开在线脱气，使其伪on,设定柱温，一般为35℃，清洗柱塞杆1～2分钟（Prime seal wash），将每一个会用到的管道进行排气一次（Wet prime），注射器排气泡及清洗（Purge injector）,清洗注射针（Prime needle wash）。
永磁体基本性能参数 永磁材料：永磁材料被外加磁场磁化后磁性不消失，可对外部空间提供稳定磁场。钕铁硼永磁体常用的衡量指标有以下四种： 剩磁（Br）单位为特斯拉（T）和高斯（Gs）1Gs=0.0001T将一个磁体在闭路环境下被外磁场充磁到技术饱和后撤消外磁场，此时磁体表现的磁感应强度我们称之为剩磁。它表示磁体所能提供的最大的磁通值。从退磁曲线上可见，它对应于气隙为零时的情况，故在实际磁路中磁体的磁感应强度都小于剩磁。钕铁硼是现今发现的Br最高的实用永磁材料。磁感矫顽力（Hcb）单位是安/米（A/m）和奥斯特（Oe）或1Oe≈79.6A/m处于技术饱和磁化后的磁体在被反向充磁时，使磁感应强度降为零所需反向磁场强度的值称之为磁感矫顽力（Hcb）。但此时磁体的磁化强度并不为零，只是所加的反向磁场与磁体的磁化强度作用相互抵消。（对外磁感应强度表现为零）此时若撤消外磁场，磁体仍具有一定的磁性能。钕铁硼的矫顽力一般是11000Oe以上。 内禀矫顽力（Hcj）单位是安/米（A/m）和奥斯特（Oe）1Oe ≈79.6A/m使磁体的磁化强度降为零所需施加的反向磁场强度，我们称之为内禀矫顽力。内禀矫顽力是衡量磁体抗退磁能力的一个物理量，如果外加的磁场等于磁体的内禀矫顽力，磁体的磁性将会基本消除。钕铁硼的Hcj会随着温度的
升高而降低所以需要工作在高温环境下时应该选择高Hcj的牌号。 磁能积(BH)单位为焦/米3（J/m3）或高?奥（GOe）1MGOe ≈7.96k J/m3 退磁曲线上任何一点的B和H的乘积既BH我们称为磁能积,而B×H的最大值称之为最大磁能积(BH)max。磁能积是恒量磁体所储存能量大小的重要参数之一，(BH)max越大说明磁体蕴含的磁能量越大。设计磁路时要尽可能使磁体的工作点处在最大磁能积所对应的B和H附近。 各向同性磁体：任何方向磁性能都相同的磁体。 各向异性磁体：不同方向上磁性能会有不同；且存在一个方向，在该方向取向时所得磁性能最高的磁体。烧结钕铁硼永磁体是各向异性磁体。 取向方向：各向异性的磁体能获得最佳磁性能的方向称为磁体的取向方向。也称作“取向轴”，“易磁化轴”。 磁场强度：指空间某处磁场的大小，用H表示，它的单位是安/米（A/m），也有用奥斯特（Oe）作单位的。 磁感应强度：磁感应强度B的定义是：B=μ0(H+M)，其中H 和M分别是磁化强度和磁场强度，而μ0是真空导磁率。磁感应强度又称为磁通密度，即单位面积内的磁通量。单位是特斯拉（T）。磁化强度：指材料内部单位体积的磁矩矢量和，用M表示，单位是安/米（A/m）。它与磁感应强度和