第五章电子显微技术
第一节扫描电子显微镜（SEM ）
、扫描电镜的结构和基本原理
图5-1 KYKY-1000B 扫描电镜外貌图
用下，样品中产生的电子信号，把信号转换成图像的仪器。
扫描电镜的结构分为电子光学系统，信号收集、图像显示和记录系统，真空系统。图
5-1 、图5-2 为扫描电镜外型图和主机构造示意图。
（一）光学系统
这部分主要由电子枪，电磁透镜，扫描线圈，样品室组成，电子枪提供一个稳定的电子源，形成电子束，一般使用钨丝阴极电子枪，用直径约为0.1mm的钨丝，弯成发夹形，形成半径约为100μm的V 型尖端，当灯丝电流通过时，灯丝被加热，达到工
图 5-2 扫描电镜主机结构
作温度后便发射电子， 在阴极和阳极间加有高压， 这些电子则向阳极加速运动， 形成电子束。 电子束在高压电场作用下， 被加速通过阳极轴心孔进入电磁透镜系统。 该系统由聚光镜和物 镜组成，其作用是依靠透镜的电磁场与运动电子相互作用使电子束聚焦将电子枪发射的电子 束约 10~50μm, 压缩成 5~20nm ，缩小约 1/10000。聚光镜可以改变入射到样品上电子束流的 大小，物镜决定电子束束斑的直径。电子光学系统中存在球差，色差，象散，影响最终图象 的质量。 球差的产生是远离光轴轨迹上运动的电子比近轴电子受到的聚焦作用更强。 克服的 方法是在电子光学的光轴中加三级固定光阑挡住发散的电子束，光阑通常采用厚度为 0﹒ 05mm 的钼片制作，物镜产生的象散器提供一个与物镜不均匀磁场相反的校正磁场，使物镜 最终形成一个对称磁场，产生一束细聚焦的电子束。
扫描系统主要包括扫描发生器， 扫描线圈和放大倍率变换器， 扫描发生器由 X 扫描发生 器和 Y 扫描发生器组成， 产生不同频率的锯齿波信号同步地送入镜筒中的扫描线圈和显示系 统 CRT 中的扫描线圈上。 镜筒的扫描线圈分上、 下双偏转扫描装置。 其作用是使电子束正好 落在物镜光阑孔中心， 并在样品上进行光栅扫描。 配置附件可对下扫描线圈加以控制， 开展 选区电子通道花样的工作。
扫描方式分点扫描、 线扫描、 面扫描和 Y 调制扫描。 扫描电镜图像的放大倍率是通过改 变电子束偏转角度来调节的。 放大倍数等于 CRT 面积与电子束在样品上扫描面积之比， 减小 样品上扫描面积，就可增加放大倍率。不同放大倍率在样品上扫描的面积见表
5— 1 。
表
5-1 不同放大倍率在样品上扫描面积
放大倍率 样品上面积 20
9.8 × 8mm 100
1.96 × 1.6mm 1000
0.196 × 0.16mm 10000
19.6 × 16μm
1.96 ×
1.6 μm
电子束在样品上扫描面积， 由扫描线圈产生的激励磁场控制， 可以连续调节， 所以扫描 电镜的放大倍率是可以连续调节的。
样品室内除放置样品外， 还安置信号探测器。 各种不同信号的收集和相应检测器的安放 位置有很大的关系， 如果安置不当， 则有可能收不到信号或收到的信号很弱。 从而影响分析 精度。 样品台本身是一个复杂而精密的组件， 它应能夹持一定尺寸的样品， 并能使样品作平 移，倾斜和转动， 以利于对样品上每一特定位置进行各种分析。 新式扫描电子显微镜的样品 室实际上是一个微型试验室， 它带有多种附件， 可使样品在样品台上加热、 冷却和进行机械 性能试验（如拉伸和疲劳） 。
（二）信号的收集和图象显示系统 高能电子束与样品相互作用产生各种信息，如图 探测器接收这些信号 二次电子的探测系统见图 电聚焦电极（收集极） ，闪烁体
探头，光导管， 光电倍增管和前置放大器。 二次
电子在收集极的 作用下（ +500V ），被引导到探
测器打在闪烁体探 头上，探头表面喷涂厚约数百埃
金属铝膜及荧光 物质。在铝膜上加 +10KV 高压，
以保证静电聚焦 极收集到的绝大部分电子落到闪烁
体探头顶部。 在二次电子轰击下闪烁体释放出光子
束， 它沿着 光导管传到光电倍增管的阴极上。 光
电倍增管通 常采用 13 极百叶窗式倍增极，总增
益在 105～ 106，光电阴极把光信号转变成电信号
并加以放 大输出，进入视频放大器直至 CRT 的栅
极上。显 示屏上信号波形的幅度和电压受输入二次
电子信 号强度调制，从而改变图象的反差和亮度。
一般的扫描电镜二次电子探测器均在物镜下面，当样品置于物镜内部时，焦距极短，使 象差达到最小的程度，从而得到高的分辨率图像，二次电子分辨率可达 35?。
显示单元装有长余辉 CRT 供观察用，一个高分辨率短余辉 CRT 进行照像，相机配有用普 通
100000 5— 3 所示，在扫描电镜中采用不
同的 这里主要介绍二次电子信号的接收和成像原理。
5—4，它包括静
图 5—3 高能电子束与样品作用产生 的物理图 5— 4 二次电子成象
120 胶卷的自动相机，照出6×9 底片8张，并将底片编号、高压数值、放大倍率和标尺记录在底片上。有的扫描电镜还配置字符输入附件，可以在图像某一位置输入字符或数字，以备分析时辨认。
（三）真空系统
真空系统在电子光学仪器中十分重要，扫描电镜要求其真空度高于10-3～10-5 Pa，否则，会导致：1．电子束的被散射加大；2．电子枪灯丝的寿命缩短；3．产生虚假的二次电子效应；
4．使透镜光阑和试样表面受碳氢化物的污染加速等等。
从而影响成象质量，为保证扫描电子显微镜电子光学系统的正常工作，扫描电镜采用一个机械泵和一个油扩散泵。真空系统的工作自动进行并有保护电路。达不到高真空，高压指示灯不亮，高压加不上，扩散泵冷却水断路或水压不足，全机电源自动切断，扩散泵温度过高也自动断电。电子枪灯丝更换有单独的电子枪室与主机镜筒隔离，更换灯丝后几分钟内电子枪即可达到高真空。
（四）X射线能谱分析系统
这是一个在扫描电镜中的附加系统，在样品室中装入X 射线接受系统，于是可对被测样
品进行成分分析，包括定性分析和定量分析：1．定性分析
点分析：将电子束固定在所需分析的微区上，几分钟即可直接从显示屏上得到微区内全部元素的谱线。
线分析：将能谱仪固定在所要测量的某一元素特征X射线信号能量的位置上，把电子束对着指定的方向作直线轨迹扫描，便可得到这一元素沿直线的浓度分布曲线，改变
能谱仪的位置，便可得到另一种元素的浓度分布曲线。
面分析：电子束在样品表面作光栅扫描时，把能谱仪固定在某一元素特征X射线信号的位置上，此时，在荧光屏上便可得到该元素的分布图象，移动位置，便可获得另一
种元素的浓度分布图象。
2．定量分析
用半定量法，可测出微区内质量浓度百分比，修正后的误差可限定在±5%之内。
二、扫描电镜的特点及其作用1．分辨率高，放大倍数可以从十几倍到几万倍或十几万倍。2．景深大，在光镜下可看不到的断口组织，可在扫描电镜下看到，效果更好。3．使用方便，放大倍数可随意调，所以，比光镜方便，比起透射电镜，样品不必复型，可直接观察。
三、扫描电镜实验参数的选择
（一）加速电压选择
表5—2 表示了加速电压与像质的关系。加速电压高时，电子束的直径变小，使分辨率
增加，但是分辨率还取决于能够获得的对比度和像素等因素。低加速电压观察也有许多优点，
如降低加速电压可消除下层结构引起的干扰，看到更多的表面细小形貌，某些不导电的样品
还可在低加速电压下直接观察。
表5-2 加速电压和象质的关系
（二）束流选择
表5—3 表示了束流和象质的关系。在加速电压和物镜光阑孔径固定的情况下调节聚
光镜电流可以改变束流大小，聚光镜励磁电流越大，电子束直径就越小，从而使分辨率提高。束流减小使二次电子信号减弱，噪音增大。过大的束流会使边缘效应增大，带来过强的反差，要获得最佳的图像质量，必须兼顾电子束直径和能收集足够强的二次电子信号两方面的要求。
表5-3 束流与象质的关系
（三）物镜光阑和工作距离的选择
表5—4 列出物镜光阑孔径与景深、分辨率的关系。光阑孔径越小，景深越大，在工作距离相同的条件下，选用小孔径的光阑灯丝下面的支架也可以看清楚。工作距离（WD）是指物镜下极靴端面到样品表面的距离，通过样品移动装置Z 轴旋钮来调整。在相同的物镜光阑孔径条件下，增大工作距离使景深增加。通常工作距离采用10或15mm ，要求高分辨率时采用5mm以下，要求加深景深时采用30mm 。由于二次电子象衬度与电子束入射角度有关，入射角越大，二次电子产生的越多，像的衬度越好。较平坦的样品应加大倾斜角观察。
表5-4 物镜光阑孔径与像质的关系
（四）象散校正在电子光学系统中所形成的磁场或静电场不能满足轴对称的要求时，就会产生象散。磁场不对称而造成的象散对一台确定的仪器是固定不变的，静电场引起象散的主要原因是电子通道周围被污染，特别是物镜光阑被污染时将严重产生象散。象散的特征是在过焦和欠焦时图像细节在互为90o方向上拉长。象散校正是调整消象散器，方法是利用调焦钮找出象散最大时的两个位置，将调焦钮置于中间位置，然后反复调消象散钮，直至调到图象最清楚为止。象散特别严重时应该清洗镜筒和物镜光阑。
四、扫描电镜电子束的合轴
（一）灯丝电流饱和点调整灯丝电流的调整直接影响灯丝寿命及发射电流强度。电子枪亮度随灯丝温度上升而增加，但当电子枪亮度增加到一定程度后，再增加灯丝电流，则亮度增加较少，即所谓灯丝电流饱和。超过饱和点以后，灯丝电流继续增加不仅对电子枪亮度贡献不大，反而造成灯丝温度过高，蒸发速度变快，降低寿命。灯丝最佳电流应处于略低于饱和点为好。灯丝在使用一段时间后，其成型过程中产生的应力在加热时逐渐消失而使灯丝尖端相对
栅极孔发生偏转，以及灯丝在加热过程中蒸发变细都将影响灯丝发射电流，所以在使用中需经常检查灯丝饱和点及电子枪合轴情况。
（二）电子束对中调整从灯丝发射出的电子束通过阳极进入电磁透镜系统，经过聚光镜光阑及物镜光阑照射到样品上，只有电子束与电子光路系统中心同轴时才能获得最大亮度，这就是通常所说的电子束对中。电子束对中分电子枪合轴和物镜光阑合轴两种方式。电子枪合轴通过调整电子枪上的机械合轴螺栓和电磁对中线圈的电流，来移动电子束位置。物镜光阑合轴不良时，图象在过焦与欠焦时发生横向漂移，调整物镜光阑螺栓来微调物镜光阑位置，直至在调焦时图象不漂移为止。每次改变物镜光阑孔径及聚光镜电流时都应进行物镜光阑合轴。五、扫描电镜的应用主要是二次电子象的观察，二次电子象是扫描电镜最常用的一种图像，前面所示的图像均为二次电子图像。如断口分析、金相组织观察等等。
（一）、断口分析
1．解理断裂：解理断裂是指材料在正应力作用下沿一定的结晶学面发生分离，这个一定的结晶学
图5— 5 a）A3 钢1000 ×图5—5b）Fe-Cr-Al 耐热合金370 ×显微组织：解理平面及河流花样显微组织：河流花样+舌状花样面称为解理面。解理断裂一般呈脆性特征，很少塑性变形。金属与合金的解理断裂常不是沿一个结晶面，而是沿一族互相平行、位于不同高度的晶面，以不连续的方式裂开，在不同高度的解理面间存在台阶。在解理裂纹扩展的过程中，众多台阶因裂纹前沿的移动而汇成“河流花样”（见图5—5a）。河流花样在裂纹扩展时倾向于合并，并指出了裂纹扩展的局部方向。解理断口的另一个特征是具有“舌状花样” ，它是由于体心立方晶体沿着孪晶面产生二次解理所致（见图5—5b）。
2．准解理断裂：
多发生在调质钢中。它的形貌特征是在主裂纹尚未连接起来时就发生了局部断裂，许多
短而弯的撕裂纹，由裂纹源（准解理断面中心）四周呈河流状发射。见图5—6
3．韧窝断裂：
这种断裂方式称为延性断裂。当延性金属承受的应力超过屈服强度时，开始发生范性形变，因为夹杂物和基体的弹塑性不同，在它们的界面处形成微孔，随着应变的增加，微孔不断增大，相互吞并，直到材料发生破断。韧窝的形状主要由应力状态决定，见图5—7。
图5—6 A3钢500×图5—7 F150 超低碳双相不锈钢3000×
显微组织：准解理面
显微组织：韧窝断口
4．沿晶断裂：沿晶断裂是由于外部环境或由于析出相、夹杂物和元素在晶界偏析使晶界弱化的晶界脆断。它是一种脆性断裂，微观上呈冰糖断口。见图5—8。
5．疲劳断裂：
它通常分为疲劳中心、裂纹扩展和瞬时破断三个区域，大多数都起源于应力集中的部位。一般为穿晶断裂。其中裂纹扩展区可以表征疲劳断口的主要特征。此区中呈现一系列近于互相平行的波浪式条纹，条纹间距随应力大小而变化。整个疲劳断口是由若干个小断面组成，相邻小断面的疲劳纹即不连续，也不平行。见图5—9
图5—8 45CrNiMoV钢170 ×图5—9 可锻铸铁KT35-10
显微组织：冰糖状沿晶断口显微组织：多冲断口上起源于小石墨的疲劳条纹
二）、金相组织观察
扫描电镜还可以观察到一些金相组织，尤其是一些高倍数下亚结构组织。
冷场发射扫描电子显微镜S4800操作说明（普通用户） 燕山大学材料学院材料管A104（场发射，钨灯丝） 编写人：李月晴吕益飞 普通用户在熟练操作1个月后，如无不良记录，可申请高级用户培训。 高倍调清晰：局部放大(Red) →聚焦Focus→消像散 一、日常开机 1，开启冷却循环水电源。 2，按下Display开关至，PC自动开机进入用户界面并自动运行PC_SEM程序，以空口令登入。 3，打开信号采集开关，位置打到1，为打开。 4，打开电源插排的开关。 5，打开装有EDS软件的主机电源。 6，记录仪器运行参数(右下角Mainte)，即钨灯丝真空度。如：IP1：0.0×10-8Pa；IP2：0.0×10-8Pa； IP3：9.6×10-7Pa。PeG-1，<1×10-3；PeG-2，<1×10+2。 注意：PeG≤1×10-3Pa时才能加高压测量。记录的参数：①点Flashing时会显示：In2(Ie)Flashing时电流最大值，如32.9μA；②加上高压后会显示，V ext=3.4kV。 二、轰击（点flashing，即在阴极加额外电压） 目的：高温去除针尖表面吸附的气体 1，最好在每天开始观察样品前一时做flashing； 2，选择flashing intensity为2 ； 3，若flashing运行时Ie小于20μA，则反复执行直至Ie值超过20μA且不再增加。 4，若flashing后超过8个小时仍继续使用，重新执行flshing 。 三、加液氮 容积不要超过1L，能维持4~6h。 四、样品制备及装入 样品制备简单，对样品要求较低，只要能放进样品室，都可进行观察。 1，化学上和物理上稳定的干燥固体，表面清洁，在真空中及在电子束轰击下不挥发或变形，无放射性和腐蚀性。 2，样品必须导电，非导电样品，可在表面喷镀金膜。 3，带有磁性的样品，由于物镜有强磁性，制样必须非常小心，防止在强磁场中样品被吸入
稳定同位素质谱实验室规章制度 1.实验人员上机前必须经过培训，认真执行本室相关安全制度和操作规程。 2.进入无菌室需更换拖鞋，非实验室人员不得进入实验室。 3.禁止携带有毒、有害、易燃、腐蚀的物品进入实验室。 4.实验室内要保持清洁卫生，桌柜等表面保持无尘，杜绝污染。 5.仪器运行最佳温度为28℃，禁止自行调节实验室空调温度。 6.禁止挪动微克电子天平。 7.实验人员需详细填写使用记录，仪器出现故障时应立即停止使用并报告管理 人员，不可擅自拆卸仪器。 8.禁止使用U盘和移动硬盘等在主控计算机上拷取数据。 9.本实验室物品不经批准不得擅自外借或转让，更不得私自拿出。 10.离开实验室前，认真检查并关闭电源以及气体阀门，关好门窗方可离去。
扫描电镜操作规程 开机操作： 1.开变压器电源 2.开主电源 3.开真空（VAC SW I键点亮） 4.开水箱电源 5.开操作系统（右手OPE SW I键点亮） 6.开电脑（账户和密码均为SEMUser） 7.开软件（桌面PC_SEM）Guest账户，无密码 8.仪器进行自检，等待5分钟后，所有自检变绿通过，初始化样品台，主机上EXCHPOSN 灯亮起。 9.推入样品，EXCHPOSN以及HLDR灯亮起 10.开电子枪Maintance-Gun-Star up 电源会持续增加Filament Current 至 2.29 Extract Voltage 至3.0 11.半个小时后电子枪稳定，SIP-1<9E-8, SIP-2<2E-6 12.若真空读数稳定低于至5.0E-4后，则可进行实验 关机操作： 1.关闭主屏上观察OBSERATION OFF 2.关电子枪MAINTANENCE-GUN-SHUT DOWN 等待Filament Current 慢慢变为0 3.打开Camera，确认所有探头均退出样品舱，将样品取出或退到准备舱 4.关软件操作系统File-exit-exit 5.关闭电脑 6.关闭电镜操作系统（控制台右下方OPE SW 上O键点击变亮其中I键为开启） 7.关闭真空系统（控制台左下方VAC SW O键） 8.关水箱（控制台右后方的白色箱子MAIN 阀门拉下） 9.5分钟后，关闭主电源（控制台左下方MIAN SW O键点亮） 10.确定备用电源处于工作状态（控制台面上左上方，白色盒子，工作时绿灯亮起，电流 超过20uA） 11.关闭变压器（机器后，最左侧蓝色箱子，阀门拉下）
扫描电镜结构与断口观察 一、实验目的： 1、了解扫描电镜的基本结构，成相原理； 2、掌握电子束与固体样品作用时产生的信号和各种信号在测试分析中的作用； 3、了解扫描电镜基本操作规程； 4、掌握扫描电镜样品制备技术； 5、掌握韧性断裂、脆性断裂的典型断口形貌。 二、实验原理： 1、扫描电子显微镜的构造和工作原理： 扫描电子显微镜(Scanning Electronic Microscopy, SEM)。扫描电镜是介于透射电镜和光学显微镜之间的一种微观性貌观察手段，扫描电镜的优点是，①有较高的放大倍数，20-30万倍之间连续可调；②有很大的景深，视野大，成像富有立体感，可直接观察各种试样凹凸不平表面的细微结构；③试样制备简单。目前的扫描电镜都配有X射线能谱仪装置，这样可以同时进行显微组织性貌的观察和微区成分分析，因此它像透射电镜一样是当今十分有用的科学研究仪器。 扫描电子显微镜是由电子光学系统，信号收集处理、图象显示和记录系统，真空系统三个基本部分组成。 其中电子光学系统包括电子枪、电磁透镜、扫描线圈和样品室。扫描电子显微镜中的各个电磁透镜不做成相透镜用，而是起到将电子束逐级缩小的聚光作用。一般有三个聚光镜，前两个是强磁透镜，可把电子束缩小；第三个透镜是弱磁透镜，具有较长的焦距以便使样品和透镜之间留有一定的空间，装入各种信号接收器。扫描电子显微镜中射到样品上的电子束直径越小，就相当于成相单元的尺寸越小，相应的放大倍数就越高。 扫描线圈的作用是使电子束偏转，并在样品表面做有规则的扫动。电子束在样品上的扫描动作和显相管上的扫描动作保持严格同步，因为它们是由同一个扫描发生器控制的。电子束在样品表面有两种扫描方式，进行形貌分析时都采用光栅扫描方式，当电子束进入上偏转线圈时，方向发生转折，随后又有下偏转线圈使它的方向发生第二次转折。发生二次偏转的电子束通过末级透镜的光心射到样品表面。在电子束偏转的同时还带用逐行扫描的动作，电子束在上下偏转线圈的作用下，在样品表面扫描出方形区域，相应地在样品上也画出一帧比例图像。样品上各点受到电子束轰击时发出的信号可由信号探测器收集，并通过显示系统在
扫描电镜基本操作步骤和注意事项 一、基本操作步骤： 1. 块状样品尺寸不宜过大（形状不规则的样品应咨询管理老师如何测试，不能想当然）， 用铜导电胶；粉末样品，则需碳导电胶带，用牙签制样，尽可能少量，并用洗耳球吹掉粘结不牢的粉末样品；做好样品后，把导电胶带等放入抽屉，并收拾好桌面。 2. 测样品时需换鞋，请同学们注意保持实验室卫生。实验完毕后将拖鞋放回鞋架。 3. 观察屏幕右下角“Status”栏里的参数是否正常，尤其是Emission Current值是否正 常。测试前应在SEM记录本上记录IGP1、IGP2和Emission Current的值。每次实验要在实验记录本上记录：时间，样品名称，数量，测试人姓名，仪器是否正常。 4. 未测试前系统处于“P ump”状态（黄色），按“V ent”键往样品室充高纯氮气（变黄色）， 约2分钟后“V ent”键变灰色可以轻轻缓慢的拉开样品室的门（如果打不开门，马上联系管理人员）。 5. 将附有样品的铝台，用洗耳球吹洗干净，并放入。放臵样品时切忌对着样品室说话， 并且样品室的门不能开着太久，以保证样品室的清洁。（正常的操作：右手握住带有样品的镊子，左手轻轻拉开门，马上把样品放臵在支架（Holder）上，并立刻用左手“轻推”，右手扶住门正上端边缘的中间部位，双手配合，以防止门和电镜系统接触时过大的撞击，一直到门和电镜完全接触） 6. 放好样品后，轻轻将样品室门推入保证接触，将右手指放在门上接触边缘缝隙处， 左手点击“Pump”，当右手指感觉到门缝渐渐变紧时说明泵抽气正常。鼠标左键选中左上窗口，按住鼠标中间滚轮往上拉，样品台会上升，视样品具体情况，控制样品台和极靴之间的距离（Work Distance, WD），Work Distance不能小于6mm。等待操作界面右下角“Chamber Presure”真空优于8*10-3 Pa时，设臵好高压和Spot的值，方可点击“High Voltage”加上高压。 7. 鼠标左键选择一个成像窗口，点击“||”钮去掉窗口锁定，点击方框钮，选定一个合适 大小的区域聚焦和消像散。聚焦：按鼠标右键左右拖动至最清晰的位臵。消像散：等聚焦好后，按住Shift键并按下鼠标右键上下左右调至图像最清晰。左手放在小键盘“-，+”键上，以便及时的放大缩小图像。每次聚焦图像清晰后，都必须点击“Link Z to FWD”按钮，建立Z轴高度与焦距的关联（点击该键后，如果在CCD窗口拉动样品的高度，则在扫描窗口下端任务栏里的WD值随之变化，如果不点击该键，则WD值不懂，无法判断高度；每次聚焦后都必须点击该键）。按
Zeiss-Supra55扫描电子显微镜简明操作指南 一、开机启动 1、按下绿键。 按下绿键后，电脑会自动启动，输入计算机密码：zeiss 2、启动SmartSEM软件。 用户名：system 密码：无 3、检查真空值。 二、换样品(换样或加高压观察样品) 1、装试样。 在备用样品座上装好样品，并记录样品形状、编号和位置。 注意：各样品观察点高度基本一致。确认样品不会脱落，并用洗耳球吹一下。 2、关高压。 3、检查插入式探测器状态 打开TV，将EBSD等插入式探测器拉出。 4、放气。 点Vent等待3-5 分钟。 注意：确认Z move on vent选上，这样，放气时样品台会自动下降。 5、拉开舱门。 注意：拉开舱门前，确认样品台已经降下来，周围探测器处于安全位置。 6、更换样品座 注意：抓样品座时戴手套，避免碰触样品。 7、关上舱门。 注意：舱门上O圈有时会脱落，关门时勿夹到异物。 8、抽真空。 点击Pump，等待真空就绪(留意Vacuum面板上真空状态)，等待3-5分钟。 注意：当System Vacuum<2×10-5mBar时，会自动打开CIV阀门(column isolation valve)，并启动离子泵。 当Gun Vacuum=<5×10-9mBar时，可启动灯丝（Gun On），左下角Ready。 等待过程中，可先移动样品台初步定位样品。 9、换样完成。 加高压，观察样品台TV 三、成像过程 1、定位样品。 打开TV，移动样品台。升至工作距离约在8~10mm处，平移对准样品。可打开stage navigation帮助定位。 2、开高压。 根据检测要求和样品特性，设定加速电压； 3、观察样品，定位观察区。 全屏快速扫描（点击工具栏上）； 选择Inlens或SE2探头； 缩小放大倍数至最小； 聚焦并调整亮度和对比度（Tab键可设置粗调Coarse或细调Fine）；
纳米纤维课题组Tescan vega3扫描电镜操作规程 见贤思齐 1.最小化放大倍数，调整电流，home/calibrate样品台，关闭电压，点击Vent 放气。等待右下方显示Venting Finish。 2.装载试样。需将试样用导电胶粘紧。(检查每一个螺丝是否拧紧。没有放样品的螺丝也应该拧紧。) 3.小心关上仓门，点击Pump抽真空。等待Chamber 真空度进度条变绿后，即可进行下一步。 4. 操作前参数检查： A，首先检查高压（HV）是否为所需值，若不是可先点击右边信息盘的HV 再在右上边输入所要求值。 B，其次检查Beam intensity值，正常扫描时为10. C，点样品操作盘，想要做的第一个样品所在位置（1-6标号）。样品台会移动到视野内。 5.调节Z轴逐次减小，使样品接近镜筒。（这个值为样品台到镜筒的距离。所以合适的值既是自己样品中最高的样的高度加10的余量）比如：自己样品中最高的为10，则最终可以调节z轴至20。 6. 找好试样位置（点击鼠标的滚珠可以调节位置），开始先选择MODE模式(宽视野、连续宽视野)，再点击Mag（视野右手边一竖行快捷键中），再在右上边输入放大倍数（刚开始可先输入100倍），逐级放大。当视野中图像模糊，但有图像时，点击WD(视野右手边一竖行快捷键中)，在再视野中双击左键可以出现一个小方框（右键调节方
框大小），再左右滚动左手边放置的轨迹球聚焦至图像清楚。再放大，再聚焦，直至达到需求即可。 如果图像无法调清楚则观察是否为以下两种情况： 1）低倍时，调节WD时图像有移动，选择右下方HV附近Adjustment中第三项弹出一个对话框点Next 视野中会弹出一个闪动图像，然后调节轨迹球（按住F11调节上下方向，F12调节左右方向）直至图像在中心跳动（而不是左右或上下移动）再聚焦。 2）高倍时图像有单一方向的拉长，则判断为有相散，点击Stg 右手边一竖行快捷键中。然后调节轨迹球。（按住F11调节上下方向，F12调节左右方向）直至图像不再变形，再聚焦。 （一般要求高倍调节，低倍出图。例如：需要1000倍，则应将2000倍调节清楚。） 7.拍照之前应检查亮度对比度是否合适，调节亮度。 8.选择扫描速度Speed6或7保存照片，（调节时Speed选择3或4，找样品时选择1或2）。 9.重复6-8完成拍照。 10.实验完成后归位操作：放大倍数调至最小（MAG可以直接输入0，则自动变为最小值）、SPEED扫描速度最低（speed调节为1）；home/calibrate样品台，关闭高压（点击HV）。 11.点击Vent放气，venting finish后拉开仓门，取出试样后仍然应当将螺丝拧进去。 12.取样完成后关闭仓门抽上真空。
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数 秒之内，遍览微观世界 >>> 数秒之内，遍览微观世界 现在，Phenom-World B.V.向您隆重介绍第二代Phenom(飞纳)台式扫描电镜：Phenom G2和电镜能谱一体化的Phenom proX。 Phenom(飞纳) G2和proX 采用全新的硬件及软件架构，在继承了前代快速成像、简单易用等优点的同时，为您提供更加卓越的图像质量和精确的元素分析功能。 FEI 公司旗下Phenom-World BV 荣誉出品 01 自2007年美国FEI 公司发布第一代Phenom(飞纳)台式扫描电镜以来，Phenom(飞纳)因其卓越的图像质量、30秒超快成像速度、简单易用的操作界面以及接近光学显微镜的超值价格，成为诸多科学家及工业研究人员的首选显微成像工具。 2009年，为了进一步促进Phenom(飞纳)台式扫描电镜的研发，FEI 公司与国际知名的NTS-Group 公司、Sioux 嵌入式系统公司合作，成立Phenom-World B.V.公司，专门从事新一代Phenom(飞纳)的研发生产。
https://www.doczj.com/doc/437136036.html, >>> Phenom G2包含两款： 专业版 G2 pro 标准版 G2 pure 主要参数: 产品主要特点: ◎高质量的图像◎30s 快速成像 ◎操作简便，结合控制旋钮和触摸显示器便可获得 高倍SEM 图像 ◎长寿命/高亮度/低色差CeB6灯丝(1500 h)◎自动灯丝对中，自动聚焦◎图像亮度、对比度自动调节 ◎光学与低倍电子双重导航，想看哪里点哪里◎直接观测绝缘体，无需喷金◎兼得样品表面形貌与成份信息◎防震设计，对放置环境无特殊要求 ◎丰富的拓展模块：全景图像拼合、3D 粗糙度重 建、纤维测量系统...... ◎多功能样品杯选件：控温样品杯（-25~50℃）、 自动倾斜/旋转样品杯、降低荷电效应样品杯 ...... 02 20-120x (G2 pro)20x (G2 pure) 80-45,000x (G2 pro)70-17,000x (G2 pure)<25nm (G2 pro)<30nm (G2 pure) 5 kV <30s 四分割背散射电子探测器台式电脑大小 普通实验室或办公室、厂房 光学显微镜： 电子显微镜： 分 辨 率： 加速电压：成像时间：探 测 器：主机体积：放置环境：
JSM-6700F扫描电镜使用说明 JSM-6700F, 扫描电镜, 使用说明 1．确认设备和环境状态正常后，按操作台上的OPNPOWER”的右钮开机，开启操控面板电源，开计算机，进入JEOLPC-SEM工作界面，程序会自动进行以下三方面准备： 1） Flash（加热灯丝去除灯丝表面污染），为了使灯丝工作电流稳定，最好在Flash30分钟后进行观察； 2）样品台复位，根据需要选择进行或取消。 3）样品台选择，根据需要选择或取消。 2．检查工作状态，确认主机上WD为8㎜，EXCH灯亮，TILT 为0；按VENT键，灯闪烁，停闪后打开样品室门，把样品架放在样品台坐上（注意运行样品台选择程序，否则样品台移动范围不对，造成设备损害），关上样品室门；按EVAC键，灯闪烁，停闪后将样品送入样品室内，这时要确认HLDR灯亮；抽真空10分钟左右，确认样品室真空度小于2×10-4Pa后方可加电压。 3．按主机上的GUN VAVLE CLOSE键，此灯熄灭，电子束开始扫描。用操控器上的LOW MAG选用低放大倍率，用样品台上的WD 轴粗调焦，出现图象后再逐步放大，最后用FOCUC细聚焦；为了调焦方便，可以按操控器上的RDC IMAG键选用小窗口，和按操控器上的QUICK VIEW快速扫描。当放大倍数高于5000倍时应注意图象的象散，检测的方法是把图象倍率再增加，用聚焦钮在焦点附近调焦，如果图象有“涂污”的痕迹，而且在焦点的欠焦一侧和过焦一侧涂污方向垂
直，就表示有象散存在，用操控器上的消象散X、Y纽使涂污消失，此时图象清晰度会明显提高，调焦和清象散应在比照相所需的放大倍数高的放大倍数下进行，至少高出1.5倍。 4．按操控器上的ACB钮即可自动调整亮度对比度,也可用CONTRAST和BRIGHTNESS钮手工调整。得到一幅满意的图象时,可按FREEZE记录下图象。 5．完成观测后关高压（HT），按GUN VAVLE CLOSE钮，指示灯变黄。 6．运行样品台位置初始化程序，EXCH POSN指示灯亮，拉动样品杆将样品置于样品交换室内，HLDR灯亮，按VENT按钮，样品交换室放气，取出样品后按EVAC按钮。 7．退出操作界面，关计算机。按“OPN POWER”左钮关机，关控制面板电源。 8．对于不同的样品的观测和图象倍率大小、不同信号图象分析的工作条件选择： 1）电压一般使用10kV；对于导电性差的样品可选低一点电压如3-10 kV，需要高的放大倍率且样品不易被电子束穿透，可选用较高的电压，如15kV左右；做EDS分析时电压要用15-20kV。 2）电流一般用10uA，做EDS能谱时可选用20uA。 3）工作距离（WD）一般用8mm，如果要观察高的放大倍率（5万倍以上）,可以把工作距离调小到3-8mm；如果放大倍率不高且要图像立体感强,可以把工作距离调大一点8-15mm。用EDS能谱时工作
Tescan 钨灯丝扫描电镜操作规程 1.点击Vent （操作界面右下方）按钮，放气。等待右下方显示Venting Finish,即可进行下一步操作。 2.装载试样。需将试样用导电胶粘紧。（放样时注意操作界面Z轴距离，钨灯丝100以上。）检查每一个螺丝是否拧紧。不应有露在外的螺丝头。 3.小心关上仓门，点击Pump（位于Vent旁边）。抽真空。等待Chamber 真空度钨灯丝到达5*10-2以上即可进行下一步。 4. 操作前参数检查： A，首先检查高压（HV）是否为所需值，若不是可先点击右边信息盘的HV 再在右上边输入所要求值。 B，其次检查Beam intensity值，正常扫描时为10，打能谱时调节为12。 C，点样品操作盘，想要做的第一个样品所在位置（1-7标号）。样品台会移动到视野内。 5.调节Z轴逐次减小，使样品接近镜筒。（这个值为样品台到镜筒的距离。所以合适的值既是自己样品中最高的样的高度加10的余量）比如：自己样品中最高的为10，则最终可以调节z 轴至20。 6. 找好试样位置（点击鼠标的滚珠可以调节位置），开始先点击Mag（视野右手边一竖行快捷键中），再在右上边输入放大倍数（刚开始可先输入100倍），逐级放大。当视野中图像模糊，
但有图像时，点击WD(视野右手边一竖行快捷键中)，在再视野中双击左键可以出现一个小方框（右键调节方框大小），再左右滚动左手边放置的轨迹球聚焦至图像清楚。再放大，再聚焦，直至达到需求即可。 如果图像无法调清楚则观察是否为以下两种情况： 1）调节WD时图像有移动，选择右下方HV附近Adjustment 中第三项弹出一个对话框点Next 视野中会弹出一个闪动图像，然后调节轨迹球（按住F11调节上下方向，F12调节左右方向）直至图像在中心跳动（而不是左右或上下移动）再聚焦。 2）图像有单一方向的拉长，则判断为有相散，点击Stg右手边一竖行快捷键中。然后调节轨迹球。（按住F11调节上下方向，F12调节左右方向）直至图像不在变形，再聚焦。 （一般要求调节清楚地放大倍数大于需要拍照倍数。例如：需要1000倍，则应将2000倍调节清楚。） 7.拍照之前应检查亮度对比度是否合适，视野右手边一竖行快捷键中选择选项，然后轨迹球上下调节对比度，左右调节亮度。 8.右手边一竖行快捷键中选择Speed选项选择扫描速度6 或7，（调节时Speed选择4以下）。然后点击右手边一竖行快捷键中最后一项保存照片。 9.重复6-8完成拍照。 10.实验完成后归位操作： A. 将Z轴输入钨灯丝100，使样品台降回原位。
扫描电镜实验报告要求 第一部分：实验预习报告 一、实验目的、意义 1、了解扫描电镜的基本结构与原理 2、掌握扫描电镜样品的准备与制备方法 3、掌握扫描电镜的基本操作并上机操作拍摄二次电子像 4、了解扫描电镜图片的分析与描述方法 二、实验基本原理与方法 1、扫描电镜的基本结构构造 2、扫描电镜的工作原理 3、扫描电镜成像原理 三、主要仪器设备及耗材 1、JSM-5610 LV扫描电镜 2、JFC-1600离子溅射仪（样品喷涂导电层用） 3、银导电胶、双面胶（制样用） 4、粉末样品、块状样品 四、实验方案与技术路线 1、介绍扫描电镜的基本情况与最新进展（场发射扫描电镜、环境扫描电镜的特点及应用） 2、结合具体仪器介绍扫描电镜的构造与工作原理； 3、重点介绍扫描电镜样品的准备与制备方法，并要求每位同学动手制样，掌握扫描电镜样 品的准备与制备方法； 4、了解扫描电镜的操作过程，掌握二次电子像的观察过程，要求每位同学上机操作，并在 2-4个样品上拍摄2-4张二次电子像图片，要求图片清晰有代表性； 5、仔细观察和分析现场给出的200多张图片，并对某类或某几张自己感兴趣的图片进行描 述（要求总字数150字以上）。 第二部分：实验过程记录 一、实验原始记录 按实验过程进行记录： 1、样品的准备与制备过程 2、仪器操作过程与照片的拍摄过程。 第三部分：结果与分析 一、实验结果与分析 1、现场没描述照片的同学，对“附件二、扫描电镜图片”进行微观形态描述（要求：写清 楚图片或样品名称，不需要打印照片，描述图片张数自己确定，总字数要达到150字以上）； 2、将2-4张自己拍摄的照片打印并粘贴到实验报告上，写上样品名称。 3、总结对扫描电镜实验课的体会。
SIRION场发射扫描电镜操作规程 一.开机 1.首先检查循环水系统,压力显示约4.5，温度显示约11-18度,为正常范围。 2.检查不间断电源的”LINE”，”INV.”指示灯亮，上部6只灯仅一只亮是为正常。 3.开电镜电脑(白色机箱)的电源，通过密码进入WINDOWS后，先启动”SCS”，然后启 动”Microscope Control”。 二.操作过程 1.有关样品的要求： 需用电镜观测的样品，必须干燥，无挥发性，有导电性，能与样品台牢固粘结（块状试样的下底部需平整，利于粘结）。粉末样品用导电胶带粘结后，需敲击检查，或用吹风机吹去粘结不牢固的粉末。含有机成份的样品（包括聚合物等），需经过干燥处理。 2.交换样品特别注意点： 该电镜的样品台是4轴马达驱动的精密机械，定位精度1微米，同时也可以手动旋钮驱动。样品室中暴露着镜头极靴，二次电子探头，低压背散射电子探头，能谱探头，红外相机，涡轮分子泵等电镜的核心部件，样品台驱动过程中存在着碰撞的可能性，交换样品和驱动样品台时要特别小心。比如样品室门应轻拉轻推；样品要固定牢固，防止掉到镜筒里去；样品高度要合适，Z轴移动样品或手动倾斜样品前，用CCD图象检查样品位置等等。 3.换样品过程：换样品前必须先检查加速电压是否已经关闭，条件符合，可按放气键（“VENT”）。交换样品台操作必须戴干净手套。固定好样品台后（固紧内六角螺丝），必须用专用卡尺测量样品高度，不允许超过规定高度。推进样品室，左手按住样品室门上手柄，右手点击抽真空软件键”PUMP”。整个换样品过程中，不要手动调节样品台位置（倾动除外）。 4.关高压过程：按下软件键“xx kV”，稍等待，听到V6阀的动作声音后，键颜色由黄色变灰色,表示高压已正式关闭。 5.开高压过程：样品室抽真空到达5e -5 mBar以上，可以开高压，观察图象。开高压：检查“Detector”菜单项中的“SE”或“TLD”被选中，按“HT”键，数秒后按软键“xx kV”，应听到V6阀开启的声音，等待键颜色变黄色。图象出来后，同时会弹出一个窗口，提示首先必须聚焦图象，然后按“OK”，使电脑能测出实际的样品高度，次序不可颠倒。在数千倍聚焦完成后（In Focus），按“OK”。 6.聚焦图象：按住鼠标右键，左或右向移动鼠标来聚焦图象。 7.消像散：按住左Shift键，按住鼠标右键移动，消除像散。 8.拍照：按“F2”键，电镜开始单次扫描。扫描结束，过数秒，冻结键（雪花图形）自动激活（变黄色）。这时可用“InOut”菜单中的Image保存图象。 9.拷贝图象：须用新光盘或未开封的新软盘拷贝。 三.关机 1.先关高压，放气后，取出样品后，重抽真空，然后关“Microscope Control”，再关WINDOWS。 电镜的电脑是控制整台电镜的，电脑的CMOS管理，显示卡及驱动程序等与普通电脑不同，请不要当作普通电脑来使用。禁止修改电脑的任何设置，禁止安装任何软件。禁止使用USB
SU8200场发射扫描电镜技术说明文件 一、二次电子分辨率： 0.8 nm (加速电压 15 kV，工作距离4 mm) 1.1 nm (着陆电压 1 kV，工作距离1.5 mm)(减速模式) 以上分辨率的测试都是基于日立电镜的分辨率测试标样（蒸金磁带样品，蒸金碳样品） 二、放大倍率： 低倍模式：?20 到?2k 高倍模式：?100 到?1000k 三、电子光学： 1.电子枪： 冷场发射电子枪（带有柔性flash功能） 2.加速电压: 0.5 到 30 kV 着陆电压: 0.01到 2 kV 3.透镜系统 三级电磁透镜系统 4.物镜光阑 四孔可调光阑(内置加热自清洁功能) 5.扫描线圈 二级电磁式偏转线圈（高倍模式） 一级电磁式偏转线圈（低倍模式） 6.消像散器 八级电磁系统（X，Y） 7.探测器： 低位（Lower）、高位（Upper）、和顶位（Top）三种探测器进行二次电子/背散射电子的接收能谱系统 (选配) 8.束闸 电磁型 9.电位移： ±12 μm (工作距离8 mm) 注意：工作距离改变时，电位移范围会改变 四、样品室和样品台：
1.样品台控制： 五轴马达台 2.可移动范围和样品尺寸： 3.可安装样品高度 4.换样 预抽室 5.样品台控制： 图形界面控制 自动样品更换位置定位功能 样品台移动轨迹存储功能 优中心旋转功能 图片导航功能 五、显示系统
1.用户界面 电脑显示器上的图形用户界面 2.电脑 操作系统：微软Windows 7 专业版（32位） 操作台：鼠标、键盘、旋钮板、样品台控制方法（标配轨迹球，或选配操纵杆）3.显示器 24.1寸液晶显示器或同等配置的显示器（屏幕：1,920×1,200像素） 4.扫描模式： 二维图像显示 选区模式 点分析模式 平均浓度分析模式 图像显示模式 大屏显示模式 (1280 ? 960) 单屏显示模式 (800 ? 600) 双屏同时显示模式 (800 ? 600) 四屏同时显示模式 (640 ? 480) 选区显示模式（图像调整时使用） 5.电子光学对中： 电子束对中 光阑对中 像散对中 低倍对中 6.扫描模式 积分扫描 快扫 慢扫 缩小区域扫 高清捕图 积分捕图 荷电抑制扫描(CS扫描) 7.扫描速度 TV：两级扫描速度（Rapid1～Rapid2）
扫描电子显微镜操作规程 1. 打开墙上配电箱里的空气开关（见标签上开下关） 2. 打开变压器电源（正常电压应为100v） 3. 打开主机电源：钥匙拧到START位置，停两秒松手，钥匙回到I位置。 4. 打开电脑电源 5. 点击桌面图标，等待 6. 当HT图标显示蓝色后，点VENT排气（排气时vent闪，排完气vent不闪），排完气方可打开样品室 7. 正确选择Z轴高度（需要估计样品高度，Z轴大于样品高度 放入样品，关闭样品台，点击EV AC抽气，抽气时推着样品室门，听到机械泵响声后松手 8. 打开HT图标（此图标在非真空下是灰色，真空位蓝色，打开灯丝拍照为绿色） 9. 选择扫描模式、加速电压（0.5-30KV之间选择，一般微生物类样品选10左右）、WD工作距离（10-15之间选择）、SS电子束斑（一般选30-40） 10. 在SCAN2下调焦、调整对比度及亮度、调消象散（放大时照片晃动、或者样品变形、或者整体移动可点WOBBLE（一般10000倍左右调节有效果）调节光缆使照片不晃动） 11. 高倍下调清晰度，低倍下拍照，拍照选择photo(曝光40秒)或者SCAN4（曝光80秒），拍完选择FREEZE并保存照片 12. 拍完照后关闭灯丝，点VENT排气（排气时vent闪，排完气vent不闪），排完气方可打开样品室，取出样品台；关闭样品台，点击EV AC抽气，抽气时推着样品室门，听到机械泵响声后松手 13. 依次关闭软件、电脑、主机电源、变压器、空开 注意事项 1.注意Z轴的距离要足够高不要让样品碰到探头 2.慢慢调节光缆，防止调节过快看不到被观察物 3.取、放前一定要卸真空，再抽真空 4.关机的时候，要在真空状态下关机
Operating procedure for JEOL 7600F High Resolution Analytical SEM I. Specimen preparation There are several holders for different kinds of specimens and applications. During your initial training you should have received a general overview of these holders. Also, you should have received training on specimen mounting using the holder that best suits your specific application. Only use a holder for which you have received training by the tool instructor. If you wish to use a different holder, first contact the tool instructor. It is very important to know the kind of holder you are using and the way to mount specimens. For example, for the 12.5 and 26 mm holders, the correct way to mount your specimen is to flush its surface with the cylinder top face (see Fig. 1). FIG. 1. Specimen positioning on 12.5 and 26 mm holders. (Diagram taken from JEOL’s manual.) If your specimen needs to protrude above the cylinder’s top face (or the top face of another holder), you can still use this holder, but you need to estimate (with approx. 1 mm accuracy) the offset between the specimen and holder top surfaces. To make sure you are doing things correctly, use the sample height tool(see Fig. 2). Try to have the sample’s surface aligned with the zero offset line. If it needs to be above this line, read the offset in the meter scale. This offset value will be used when loading your sample in the SEM chamber.
扫描电镜管理制度 扫描电子显微镜为大型精密仪器设备，为保证设备安全及正常运行，|加强对大型精密设备的管理，充分发挥其使用率、完好率，更好地服务于检验工作，结合中心实际情况，特制定本管理制度。1.扫描电镜由专人负责管理及使用，其他人未经培训，未经管理人员同意，不能擅自上机操作. 2.定期进行保养与维护，热场发射灯丝由专人负责更换。电器系统每年除尘一次，设备由专人维修并做好维修记录。 3.保证设备工作温度为20℃+/ -5℃，相对湿度不高于60%，室内温度使用由空调来保证上述条件的实现。 4.实验室必须干净整齐，试验者必须换拖鞋，将衣物等存放到指定的柜子中，操作者需穿工作服进行试验，保证设备清洁。 5.设备说明书及有关资料分类存放，重要部分和经常使用部分要有复制件，常用的程序要有备份。 6.仪器在运行中出现故障，操作人员应立即停止使用，在记录本上写明情况，并报告管理人员。 7.禁止在主控计算机上安装其它软件。实验结果和数据可由专用移动硬盘和优盘（无病毒）。
8.更换样品时，一定要检查样品高度，样品高度不得超过30mm， 以防止样品碰到极靴 9禁止在扫描电镜下观察有腐蚀性的化学试剂，液态及强磁性样品。 10.定期检查水箱，电源、空气压缩机、氮气压力等是否正常，及 时加注液氮。 11.设备应做到精心维护，定人点检。做好防光、防震、防潮，定期检修和检测，防止障碍性事故发生。若发生故障，不能排除，应及时报告设备部门。 12 每天及时填写使用记录及维修记录，详细记载使用及维修情况，由操作人员妥善保存。 13..严格执行设备的操作规程，按操作规程使用仪器，如因违反上述规定而造成仪器损坏，根据设备管路制度考核。
扫描电子显微镜的操作步骤和注意事项心得扫描电子显微镜的操作步骤与注意事项一、样品制备 将分散好的样品滴于铜片上，干燥后将载有样品的铜片粘在样品座上的导电胶 带上(对于大颗粒样品可直接将样品粘在导电胶带上)。 对于导电性不好的样品必须蒸镀导电层，通常为蒸金:将样品座置于蒸金室 中，合上盖子，打开通气阀门，对蒸金室进行抽真空。选择好适当的蒸金时间，达 到真空度定好时间后加电压并开始计时，保持电流值，时间到后关闭电压，关闭仪器。取出样品。(注意:打开蒸金室前必须先关闭通气阀门，以防液体倒流。) 二、扫描电镜的操作 1.安装样品 “Vent”直至灯闪，对样品交换室放氮气，直至灯亮; 1) 按 2) 松开样品交换室锁扣，打开样品交换室，取下原有的样品台，将已固定好 样品的样品台，放到送样杆末端的卡抓内(注意:样品高度不能超过样品台高度，并 且样品台下面的螺丝不能超过样品台下部凹槽的平面); 3) 关闭样品交换室门，扣好锁扣; 4) 按“EVAC”按钮，开始抽真空，“EVAC”闪烁，待真空达到一定程度，“EVAC”点亮; 5) 将送样杆放下至水平，向前轻推至送样杆完全进入样品室，无法再推动为 止，确认“Hold”灯点亮，将送样杆向后轻轻拉回直至末端台阶露出导板外将送 样杆竖起卡好。(注意:推拉送样杆时用力必须沿送样杆轴线方向，以防损坏送样杆) 2.试样的观察(注意:软件控制面板上的背散射按钮千万不能点，以防损坏仪器) -51) 观察样品室的真空“PVG”值，当真空达到9.0×10Pa时，打开“
Maintenance”，加高压5kv，软件上扫描的发射电流为10μA，工作距离“WD”为8mm，扫描模式为“Lei”(注意:为减少干扰，有磁性样品时，工作距离一般为15mm左右); 2) 操作键盘上按“Low Mag”、“Quick View”，将放大倍率调至最低，点击“Stage Map”，对样品进行标记，按顺序对样品进行观察; 3) 取消“Low Mag”，看图像是否清楚，不清楚则调节聚焦旋钮，直至图像清楚，再旋转放大倍率旋钮，聚焦图像，直至图像清楚，再放大……，直到放大到所需要的图; 4) 聚焦到图像的边界一致，如果边界清晰，说明图像已选好，如果边界模糊，调节操作键盘上的“X、Y”两个消像散旋钮，直至图像边界清晰，如果图像太亮或太暗，可以调节对比度和亮度，旋钮分别为“Contrast”和“Brightness”，也可以按“ACB”按钮，自动调整图像的亮度和对比度; 5) 按“Fine View”键，进行慢扫描，同时按“Freeze”键，锁定扫描图像; 6) 扫描完图像后，打开软件上的“Save”窗口，按“Save”键，填好图像名称，选择图像保存格式，然后确定，保存图像; 7) 按“Freeze”解除锁定后，继续进行样品下一个部位或者下一个样品的观察。 3.取出样品 1) 检查高压是否处于关闭状态(如HT键为绿色，点击HT键，关闭高压，HT键为蓝色或灰色); mm，点击样品台按钮，按Exchang(2)检查样品台是否归位，工作距离为8 键， Exchang灯亮; (3) 将送样杆放至水平，轻推送样杆到样品室，停顿1秒后，抽出送样杆并将送样杆竖起卡好，注意观察Hold关闭，为样品台离开样品室。
双束扫描电镜（HeliosNanolab 600i）使用手册 ★实验前，必须用超薄切片观察样品的质量。 1. 先观察样品并设计一下样品切割拍照方案 2. Link样品 先用SEM低倍找到样品再用高倍聚焦样品再回到低倍点link使工作距离变到大约4(此时可以Pt沉积显示是绿色的) 3. 调整样品的位置 在FIB窗口观察：调整样品R，倾斜样品T，使样品与FIB垂直（看不到白色侧面） 4. Pt沉积： 先框选要切割的位置（rectangle），在Pt heat cold 双击变warm后再点成?图标(同时Pt 沉积管进入) Application Value：Pt dep，Z：1.5μm，30kV, 9.3 nA或更小，Start开始沉积 沉积完成后，Pt沉积√去掉（沉积管出） warm→cold 沉积层完成后，先切掉样品拍照面要观察表面沉积的炭层和Pt层），（clean cress section，application value: Si, Z=15μm，30kV，47nA）（粗切可用大电流） 切好后用SEM界面观看是否是要观察的区域再进行下一步的操作 5. 挖凹槽 （clean cress section，将要观察的样品两侧挖大约10μm宽的2个凹槽（一定要2个分别挖槽） application value: Si, Z=15μm，30kV，47nA） 再切掉表面的一层（因为两面挖槽会溅射到表面） 1)30 kV 2)2.5 nA(小电流可以精细的切割) 3)Z=15 4)cleaning cross section 6. 做标记 将样品旋转R +180度,使样品要切的面对着离子束 在两个凹槽的右侧的做上扫描电镜拍照标记(先Pt沉积一个方块,再用离子束打一个环状结构或其他的图形，可以两个凹槽里都做不同的标记) 做好标记后再转回原来的R，然后再调整focus 使SEM和FIB的界面都清晰并且在界面的同一高度 7. 打开自动切割的的程序-Auto slice and viewG3（2） 1）写一下用户名例如：Liwen-20121015-normal 2）next（FIB界面分辨率HFW ～138μm）
扫描电子显微镜的操作步骤和注意事项-心 得
扫描电子显微镜的操作步骤与注意事项 一、样品制备 将分散好的样品滴于铜片上，干燥后将载有样品的铜片粘在样品座上的导电胶带上（对于大颗粒样品可直接将样品粘在导电胶带上）。 对于导电性不好的样品必须蒸镀导电层，通常为蒸金：将样品座置于蒸金室中，合上盖子，打开通气阀门，对蒸金室进行抽真空。选择好适当的蒸金时间，达到真空度定好时间后加电压并开始计时，保持电流值，时间到后关闭电压，关闭仪器。取出样品。（注意：打开蒸金室前必须先关闭通气阀门，以防液体倒流。） 二、扫描电镜的操作 1.安装样品 1) 按“Vent”直至灯闪，对样品交换室放氮气，直至灯亮； 2) 松开样品交换室锁扣，打开样品交换室，取下原有的样品台，将已固定好样品的样品台，放到送样杆末端的卡抓内（注意：样品高度不能超过样品台高度，并且样品台下面的螺丝不能超过样品台下部凹槽的平面）； 3) 关闭样品交换室门，扣好锁扣； 4) 按“EVAC”按钮，开始抽真空，“EVAC”闪烁，待真空达到一定程度，“EVAC”点亮； 5) 将送样杆放下至水平，向前轻推至送样杆完全进入样品室，无法再推动为止，确认“Hold”灯点亮，将送样杆向后轻轻拉回直至末端台阶露出导板外将送样杆竖起卡好。（注意：推拉送样杆时用力必须沿送样杆轴线方向，以防损坏送样杆） 2.试样的观察（注意：软件控制面板上的背散射按钮千万不能点，以防损坏仪器） 1) 观察样品室的真空“PVG”值，当真空达到9.0×10-5Pa时，打开“ Maintenance”，加高压5kv，软件上扫描的发射电流为10μA，工作距离“WD”为8mm，扫描模式为“Lei”（注意：为减少干扰，有磁性样品时，工作距离一般为15mm左右）； 2) 操作键盘上按“Low Mag”、“Quick View”，将放大倍率调至最低，点击“Stage Map”，对样品进行标记，按顺序对样品进行观察； 3) 取消“Low Mag”，看图像是否清楚，不清楚则调节聚焦旋钮，直至图像清楚，再旋转放大倍率旋钮，聚焦图像，直至图像清楚，再放大……，直到放大到所需要的图；