化学分析基础知识
第一章化验室常用玻璃仪器
一、常用玻璃仪器的主要用途、使用注意事项一览表
名称主要用途使用注意事项
烧杯配制溶液、溶解样品等
加热时应置于石棉网上，使其受热均匀，
一般不可烧干
锥形瓶
加热处理试样和容量分析
滴定除有与上相同的要求外，磨口锥形瓶加热时要打开塞，非标准磨口要保持原配塞
碘瓶
碘量法或其它生成挥发性
物质的定量分析
同上圆（平）底
烧瓶加热及蒸馏液体
一般避免直火加热，隔石棉网或各种加热
浴加热
圆底蒸馏烧瓶蒸馏；也可作少量气体发生
反应器
同上
凯氏烧瓶消解有机物质
置石棉网上加热，瓶口方向勿对向自己及
他人
洗瓶
装纯化水洗涤仪器或装洗
涤液洗涤沉淀
量筒、量杯
粗略地量取一定体积的液
体用不能加热，不能在其中配制溶液，不能在烘箱中烘烤，操作时要沿壁加入或倒出溶液
量瓶
配制准确体积的标准溶液
或被测溶液非标准的磨口塞要保持原配；漏水的不能用；不能在烘箱内烘烤，不能用直火加热，
可水浴加热
滴定管（25 50 100ml ） 容量分析滴定操作；分酸
式、碱式
活塞要原配；漏水的不能使用；不能加热；
不能长期存放碱液；碱式管不能放与橡皮
作用的滴定液
微量滴定
管 1 2 3 4 5 10ml
微量或半微量分析滴定操
作
只有活塞式；其余注意事项同上
自动滴定管
自动滴定；可用于滴定液需隔绝空气的操作 除有与一般的滴定管相同的要求外，注意成套保管，另外，要配打气用双连球 移液管
准确地移取一定量的液体 不能加热；上端和尖端不可磕破 刻度吸管
准确地移取各种不同量的液体
同上
称量瓶 矮形用作测定干燥失重或
在烘箱中烘干基准物；高形用于称量基准物、样品
不可盖紧磨口塞烘烤，磨口塞要原配
试剂瓶：细
口瓶、广口
瓶、下口瓶
细口瓶用于存放液体试剂；广口瓶用于装固体试剂；棕色瓶用于存放见光易分解的试剂 不能加热；不能在瓶内配制在操作过程放
出大量热量的溶液；磨口塞要保持原配；
放碱液的瓶子应使用橡皮塞，以免日久打
不开
滴瓶
装需滴加的试剂 同上 漏斗
长颈漏斗用于定量分析，过滤沉淀；短颈漏斗用作一般
过滤
分液漏斗：
滴液 球形
梨形 筒形
分开两种互不相溶的液体；
用于萃取分离和富集（多用梨形）；制备反应中加液体（多用球形及滴液漏斗）
磨口旋塞必须原配，漏水的漏斗不能使
用。
试管：普通试管、离心试管
定性分析检验离子；离心试
管可在离心机中借离心作
用分离溶液和沉淀 硬质玻璃制的试管可直接在火焰上加热，
但不能聚冷；离心管只能水浴加热
（纳氏）比
色管
比色、比浊分析
不可直火加热；非标准磨口塞必须原配；
注意保持管壁透明，不可用去污粉刷洗 冷凝管：直
形 球形 蛇形 空气冷凝管
用于冷却蒸馏出的液体，蛇
形管适用于冷凝低沸点液
体蒸汽，空气冷凝管用于冷
凝沸点150℃以上的液体
蒸汽
不可聚冷聚热；注意从下口进冷却水，上
口出水
抽滤瓶
抽滤时接受滤液 属于厚壁容器，能耐负压；不可加热 表面皿 盖烧杯及漏斗等 不可直火加热，直径要略大于所盖容器 研钵 研磨固体试剂及试样等用；
不能研磨与玻璃作用的物质
不能撞击；不能烘烤
干燥器 保持烘干或灼烧过的物质的干燥；也可干燥少量制备的产品 底部放变色硅胶或其它干燥剂，盖磨口处
涂适量凡士林；不可将红热的 物体放入，
放入热的物体后要时时开盖以免盖子跳
起或冷却后打不开盖子垂熔玻璃
漏斗过滤
必须抽滤；不能聚冷聚热；不能过滤氢氟
酸、碱等；用毕立即洗净
垂熔玻璃坩埚重量分析中烘干需称量的
沉淀
同上
标准磨口组合仪器有机化学及有机半微量分
析中制备及分离
磨口处勿需涂润滑剂；安装时不可受歪斜
压力；要按所需装置配齐购置
二、玻璃仪器的洗涤方法
1.洁净剂及其使用范围
最常用的洁净剂有肥皂、合成洗涤剂（如洗衣粉）、洗液（清洁液）、有机溶剂等。
肥皂、合成洗涤剂等一般用于可以用毛刷直接刷洗的仪器，如烧瓶、烧杯、试剂瓶等非计量及非光学要求的玻璃仪器。
肥皂、合成洗涤剂也可用于滴定管、移液管、量瓶等计量玻璃仪器的洗涤，但不能用毛刷刷洗。
洗液多用于不能用毛刷刷洗的玻璃仪器，如滴定管、移液管、量瓶、比色管、玻璃垂熔漏斗、凯氏烧瓶等特殊要求与形状的玻璃仪器；也用于洗涤长久不用的玻璃仪器和毛刷刷不下的污垢。
2.洗液的配制及说明
铬酸清洁液的配制：
处方
1 处方2
重铬酸钾（钠） 10g 200g
纯化
水 10ml 100ml（或适量）
浓硫
酸 100ml 1500ml 制法：称取处方量之重铬酸钾，于干燥研钵中研细，将此细粉加入盛有适量水的玻璃容器内，加热，搅拌使溶解，待冷后，将此玻璃容器放在冷水浴中，缓慢将浓硫酸断续加入，不断搅拌，勿使温度过高，容器内容物颜色渐变深，并注意冷却，直至加完混匀，即得。
说明：（1）硫酸遇水能产生强烈放热反应，故须等重铬酸钾溶液冷却后，再将硫酸缓缓加入，边加边搅拌，不能相反操作，以防发生爆炸。
（2）清洁液专供清洁玻璃器皿之用，它能去污去热原的作用的原因为本品具有强烈的氧化作用。重铬酸钾与浓硫酸相遇时产生具有强氧化作用的铬酐： K2CrO7＋H2SO4→H2CrO7＋K2SO4
↓
2CrO3＋H2O→Cr2O3＋3[O]
浓硫酸是一个含氧酸，在高浓度时具有氧化作用，加热时作用更为显著： H2SO4→H2O＋SO2＋[O]
Δ
K2CrO7＋3SO2＋H2SO4→Cr2（SO4）3＋K2SO4＋H2O
（3）铬酸的清洁效力之大小，决定于反应中产生铬酐（CrO3）的多少及硫酸浓度之大小。铬酐越多，酸越浓，清洁效力越好。
（4）用清洁液清洁玻璃仪器之前，最好先用水冲洗仪器，洗取大部分有机物，尽可能仪器空干，这样可减少清洁液消耗和避免稀释而降效。
（5）本品可重复使用，但溶液呈绿色时已失去氧化效力，不可再用，但能更新再用。
更新方法：取废液滤出杂质，不断搅拌缓慢加入高锰酸钾粉末，每升约6～8g，至反应完毕，溶液呈棕色为止。静置使沉淀，倾取上清液，在160℃以下加热，使水分蒸发，得浓稠状棕黑色液，放冷，再加入适量浓硫酸，混匀，使析出的重铬酸钾溶解，备用。
（6）硫酸具有腐蚀性，配制时宜小心。
（7）用铬酸清洁液洗涤仪器，是利用其与污物起化学反应的作用，将污物洗去，故要浸泡一定时间，一般放置过夜（根据情况）；有时可加热一下，使有充分作用的机会。
3.洗涤玻璃仪器的方法与要求
（1）一般的玻璃仪器（如烧瓶、烧杯等）：先用自来水冲洗一下，然后用肥皂、洗衣粉用毛刷刷洗，再用自来水清洗，最后用纯化水冲洗3次（应顺壁冲洗并充分震荡，以提高冲洗效果）。
计量玻璃仪器（如滴定管、移液管、量瓶等）：也可用肥皂、洗衣粉的洗涤，但不能用毛刷刷洗。
（2）精密或难洗的玻璃仪器（滴定管、移液管、量瓶、比色管、玻璃垂熔漏斗等）：先用自来水冲洗后，沥干，再用铬酸清洁液处理一段时间（一般放置过夜），然后用自来水清洗，最后用纯化水冲洗3次。
（3）洗刷仪器时，应首先将手用肥皂洗净，免得手上的油污物沾附在仪器壁上，增加洗刷的困难。
（4）一个洗净的玻璃仪器应该不挂水珠（洗净的仪器倒置时，水流出后器壁不挂水珠）。
2、玻璃仪器的干燥
（1）晾干不急等用的仪器，可放在仪器架上在无尘处自然干燥。
（2）急等用的仪器可用玻璃仪器气流烘干器干燥（温度在60～70℃为宜）。
（3）计量玻璃仪器应自然沥干，不能在烘箱中烘烤。
3、玻璃仪器的保管
要分门别类存放在试验柜中，要放置稳妥，高的、大的仪器放在里面。需长期保存的磨口仪器要在塞间垫一张纸片，以免日久粘住。
第二章分析天平与称量
一、天平室规章制度
1.操作者工作时穿好工作服，班前班后整理好岗位卫生，保持天平、操作台、地面及门窗洁净。
2.操作者应熟悉分析天平的原理、构造和正确的使用方法，避免因使用不当和保管不妥而影响称量准确度或损伤天平某些部件。
3.所用分析天平，其感量应达到0.1mg（或0.01mg），其精度级别不应低于四级（或三级）。每年由市计量部门定期校正计量一次。任何人不得随意拆装其部件或改变其灵敏度。如发现异常，应及时向质量保证部报告，并做好记录。
4.与本室无关人员不得随便入内，更不得随意操作使用天平。
二、操作程序
1.使用天平前，应先清洁天平箱内外的灰尘，检查天平的水平和零点是否合适，砝码是否齐全。
2.称量的质量不得超过天平的最大载荷。称量物应放在一定的容器（如称量瓶）内进行称量，具有吸湿性或腐蚀性的物质要加盖盖密后进行称量。
3.称量物的温度必须与天平箱内的温度相同，否则会造成上升或下降的气流，推动天平盘，使称得的质量不准确。
4.取放称量物或砝码不能用前门，只能用侧门，关闭天平门时应轻缓。拿称量瓶时应戴手套或用纸条捏取。
5.启闭升降枢钮须用左手，动作要缓慢平稳；取放称量物及砝码，一定要先关闭升降枢，将天平梁托起，以免损伤刀口。
6.称量时应适当地估计添加砝码，然后开启天平，按指针偏移方向，增减砝码，至投影屏中出现静止到10mg内的读数为止。
7.全机械加码天平通过旋转指数盘增减砝码时，务必要轻缓，不要过快转动指数盘，致使圈砝码跳落或变位。半机械加码天平加1g以上至100g砝码时；微量天平加100mg以上至20g砝码时，一定要用专用镊子由砝码盒内根据需要值轻轻夹取使用。
8.物体及大砝码要放在天平盘的中央，小砝码应依顺序放在大砝码周围。
9.每架天平固定一副砝码，不得换用。砝码只允许放在砝码盒内规定位置上，绝不允许放在天平底座或操作台上。对同一样品测定的数次称量，应用同一架天平和砝码，以抵消由于天平和砝码造成的误差。
10.对于全机械加码天平由指数盘和投影屏直接读数。对于半机械加码天平，克以下读数看加码旋钮指示数值和投影屏数值；克以上看天平盘内的平衡砝码值。对微量天平，100mg以下的重量，可转动机械加码的旋扭来增减圈砝码；超过100mg的重量时，须以砝码盒内砝码来进行比较。
11.记录平衡砝码值时，先关闭天平，根据砝码盒中的空位记下砝码的质量，取回砝码时，再核对一遍。将称量结果记录到记录本上。
12.称量完毕，及时将所称物品从天平箱内取出，把砝码放在砝码盒内，将指数盘转回到零位。拔掉电源插头，检查天平箱内盘上是否干净，然后罩好天平防尘罩。
13.天平发生故障，不得擅自修理，应立即报告质量保证部。
14.罩好防尘罩，填写操作记录。
三、维护与保养
1.天平应放在水泥台上或坚实不易振动的台上，天平室应避开附近常有较大振动的地方。
2.安装天平的室内应避免日光照射，室内温度也不能变化太大，保持在17～23℃范围为宜；室内要干燥，保持湿度55～75%范围为宜。对天平不利的水蒸汽、腐蚀性气体、粉尘切忌侵入天平和室内。
3.天平室应保持清洁干燥。天平箱内应用毛刷刷净，天平箱内应放置变色硅胶干燥剂。如发现部分硅胶由变色为粉红色，应立即更换，天平箱应加防尘罩。天平室应注意随手关门。
4.天平放妥后不宜经常搬动。必须搬动时，应将天平盘、吊耳、天平梁等零件卸下，其它零件不能随意拆下。
5移动天平位置后，应由市计量部门校正计量合格后，方可使用。
第三章重量法
一、定义
根据单质或化合物的重量，计算出在供试品中的含量的定量方法称为重量法
二、原理
采用不同方法分离出供试品中的被测成分，称取重量，以计算其含量。按分离方法不同，重量分析分为沉淀重量法、挥发重量法和提取重量法。
三、沉淀重量法
（一）原理
被测成分与试剂作用，生成组成固定的难溶性化合物沉淀出来，称定沉淀的质量，计算该成分在样品中的含量。
（二）计算公式
称量形式质量（g）×换算因素供试品含量（%）= ——————————————×100%
供试品质量（g）
被测成分的相对原子量或相对分子量
式中：换算因素 = ————————————————
称量形式的相对分子量
（三）举例测定某供试品中硫（S）的含量
1.原理把供试品中的硫（S）氧化成硫酸根（SO42-），再把硫酸根沉淀为硫酸钡（BaSO4），如果灼烧后硫酸钡的质量为A（g）。设称取供试品的质量为B（g）。
2.计算
S的相对原子量 32 换算因素 = ————————— = ——— = 0.1374
BaSO4的相对分子量 233.43
A×0.1374
供试品含量（%）= ————- ×100%
B
四、注意事项
1.沉淀法测定，取供试品应适量。取样量多，生成沉淀量亦较多，致使过滤洗涤困难，带来误差；取样量教少，称量及各操作步骤产生的误差较大，使分析的准确度较低。
2.不具挥发性的沉淀剂，用量不宜过量太多，以过量20～30%为宜。过量太多，生成络合物，产生盐效应，增大沉淀的溶解度。
3.加入沉淀剂时要缓慢，使生成较大颗粒。
4.沉淀的过滤和洗涤，采用倾注法。倾注时应沿玻璃棒进行。沉淀物可采用洗涤液少量多次洗涤。
5.沉淀的干燥与灼烧，洗涤后的沉淀，除吸附大量水分外，还可能有其他挥发性杂质存在，必须用烘干或灼烧的方法除去，使之具有固定组成，才可进行称量。干燥温度与沉淀组成中含有的结晶水直接相关，结晶水是否恒定又与换算因数紧密联系，因此，必须按规定要求的温度进行干燥。
灼烧这一操作是将带有沉淀的滤纸卷好。置于已灼烧至恒重的坩埚中，先在低温使滤纸炭化，再高温灼烧。灼烧后冷却至适当温度，再放入干燥器继续冷至室温，然后称量。
五、适用范围
重量法可测定某些无机化合物和有机化合物的含量。在药物纯度检查中常应用重量法进行干燥失重、炽灼残渣、灰分及不挥发物的测定等。
六、允许差
本法的相对偏差不得超过0.5%（干草浸膏等特殊品种的相对偏差不得超过1%）。
第四章滴定分析法（容量分析法）概述
一、滴定分析法的原理与种类
1.原理
滴定分析法是将一种已知准确浓度的试剂溶液，滴加到被测物质的溶液中，直到所加的试剂与被测物质按化学计量定量反应为止，根据试剂溶液的浓度和消耗的体积，计算被测物质的含量。
这种已知准确浓度的试剂溶液称为滴定液。
将滴定液从滴定管中加到被测物质溶液中的过程叫做滴定。
当加入滴定液中物质的量与被测物质的量按化学计量定量反应完成时，反应达到了计量点。
在滴定过程中，指示剂发生颜色变化的转变点称为滴定终点。
滴定终点与计量点不一定恰恰符合，由此所造成分析的误差叫做滴定误差。
适合滴定分析的化学反应应该具备以下几个条件：
（1）反应必须按方程式定量地完成，通常要求在99.9%以上，这是定量计算的基础。
（2）反应能够迅速地完成（有时可加热或用催化剂以加速反应）。
（3）共存物质不干扰主要反应，或用适当的方法消除其干扰。
（4）有比较简便的方法确定计量点（指示滴定终点）。
2.滴定分析的种类
（1）直接滴定法用滴定液直接滴定待测物质，以达终点。
（2）间接滴定法直接滴定有困难时常采用以下两种间接滴定法来测定：
a 置换法利用适当的试剂与被测物反应产生被测物的置换物，然后用滴定液滴定这个置换物。
铜盐测定：Cu2+＋2KI→Cu＋2K+＋I2
│用Na2S2O3滴定液滴定、以淀粉指示液指示终点
┗————————————————————→
b 回滴定法（剩余滴定法）用定量过量的滴定液和被测物反应完全后，再用另一种滴定液来滴定剩余的前一种滴定液。
二、滴定液
滴定液系指已知准确浓度的溶液，它是用来滴定被测物质的。滴定液的浓度用“XXX滴定液（YYYmol/L）”表示。
（一）配制
1.直接法根据所需滴定液的浓度，计算出基准物质的重量。准确称取并溶解后，置于量瓶中稀释至一定的体积。
如配制滴定液的物质很纯（基准物质），且有恒定的分子式，称取时及配制后性质稳定等，可直接配制，根据基准物质的重量和溶液体积，计算溶液的浓度，但在多数情况是不可能的。
2.间接法根据所需滴定液的浓度，计算并称取一定重量试剂，溶解或稀释成一定体积，并进行标定，计算滴定液的浓度。
有些物质因吸湿性强，不稳定，常不能准确称量，只能先将物质配制近似浓度的溶液，再以基准物质标定，以求得准确浓度。
（二）标定
标定系指用间接法配制好的滴定液，必须由配制人进行滴定度测定。（三）标定份数
标定份数系指同一操作者，在同一实验室，用同一测定方法对同一滴定液，在正常和正确的分析操作下进行测定的份数。不得少于3份。
（四）复标
复标系指滴定液经第一人标定后，必须由第二人进行再标定。其标定份数也不得少于3份。
（五）误差限度
1.标定和复标标定和复标的相对偏差均不得超过0.1%。
2.结果以标定计算所得平均值和复标计算所得平均值为各自测得值，计算二者的相对偏差，不得超过0.15%。否则应重新标定。
3.结果计算如果标定与复标结果满足误差限度的要求，则将二者的算术平均值作为结果。
（六）使用期限
滴定液必须规定使用期。除特殊情况另有规定外，一般规定为一到三个月，过期必须复标。出现异常情况必须重新标定。
（七）范围
滴定液浓度的标定值应与名义值相一致，若不一致时，其最大与最小标定值应在名义值的±5%之间。
（八）有关基本概念及公式
物质的质量m （g）
1.物质的量n（mol）= ————————————
物质的摩尔质量M
（g/mol）
物质的量n（mol）
2.物质的摩尔浓度C（mol/L）= ————————-
溶液
的体积V（L）
3.在容量分析中，从滴定液中物质与被测物质的化学反应计量关系中选取它们的特定基本单元，使反应物与生成物的特定基本单元之间的物质的量比为1：1，如此就可达到各物质的特定基本单元均以“等物质的量”进行化学反应。亦即滴定液中特定基本单元物质的量等于被测物质特定基本单元物质的量。就有：
m被
C标V标 = C被V被 C标V标 = ——-
M被
（九）配制滴定液时的计算
举例：
例1 配制高锰酸钾滴定液（0.02mol/L）2000ml，应取KMnO4多少克？
解：m = C KMnO4V KMnO4M KMnO4 = 0.02×2000/1000×158.03 = 6.321g 例2：称取纯K2Cr2O7 0.1275g，标化Na2S2O3滴定液，用去22.85ml，试计算Na2S2O3的浓度。
解：根据化学反应计量式，其计量关系为：
1mol Na2S2O3 = 1mol（1/2I2）= 1mol（1/6 K2Cr2O7）
0.1275
CNa2S2O3×22.85/1000 = —————— CNa2S2O3 = 0.1138mol/L
1/6×294.18 例3：配制盐酸液（1mol/L）1000ml，应取相对密度为1.18，含HCl 37.0%（g/g）的盐酸多少毫升？已知M HCl = 36.46g/mol
解：
1.18×1000×37.0%
CHCl = ————————— = 11.97 mol/L
36.46
11.97×V = 1×1000
V = 83.5ml
例4：称取0.2275g纯Na2CO3标定未知浓度的HCl液，用去22.35ml，试计算该HCl液的浓度。
解：化学计量反应式为：
Na2CO3＋2HCl→2NaCl＋H2O＋CO2↑
1/2Na2CO3＋HCl→NaCl＋1/2H2O＋1/2CO2↑
mNa2CO3 0.2275 CHCl = —————— = ——————————- = 0.1921mol/L
VHCl×M1/2Na2CO3 22.35/1000×106.00/2 例5：加多少毫升水到1000ml氢氧化钠液（0.1056 mol/L）中，才能得到氢氧化钠液（0.1000 mol/L）
设X为所加水的ml数
0.1056×1000/1000 = 0.1000×（1000/1000＋X）
X = 0.056L = 56.0ml
例6：称取基准物三氧化二砷0.1546g，标定碘液（约0.1mol/L），试计算消耗本液多少毫升？
解：化学计量反应式为：
As2O3＋6NaOH→2Na3AsO3＋3H2O
Na3AsO3＋I2＋H2O→Na3AsO4＋H+＋2I-
选取1/4As2O3和1/2I2为其特定基本单元，则：
M1/4As2O3 = 197.82/4 = 49.45g/mol
mAs2O3 = C1/2I2×V1/2I2×M1/4As2O3
0.1546
V1/2I2 = ————— = 0.032L = 32ml
0.1×49.45
三、滴定度（T）
1.含义
每1ml滴定液所相当被测物质的质量，常以TA/B表示，A为滴定液，B为被测物质的化学式，单位为g/ml。
2.计算公式
由公式3得mB = CAVAMB ∵ VA = 1，∴ mB = CAMB
由此得TA/B = CA×MB
式中 mB为被测物质的质量；
VA为滴定液的体积；
CA为滴定液的浓度；
MB被测物质特定基本单元的摩尔质量。
3.药典含量测定项下所谓“每1ml×××滴定液（×××mol/L）相当于×××mg的×××”的描述就是滴定度。
4.举例
试计算用硫酸滴定液（0.1mol/L）滴定氢氧化钠时的滴定度。
2NaOH＋H2SO4→Na2SO4＋2H2O
2 ： 1
NaOH＋1/2H2SO4→1/2Na2SO4＋H2O
1 ： 1
选取NaOH和1/2H2SO4作为特定基本单元。
40.00×2
T1/2H2SO4/NaOH = C1/2H2SO4×MNaOH = 0.1000×————- = 0.008（g/ml）= 8.00mg/ml
1000
四、校正因子（F）
1.含义
校正因子是表示滴定液的实测浓度是规定浓度的多少倍。
由于药典中滴定度是以滴定液的规定浓度来计算的，而在实际工作中所用滴定液的实测浓度不一定与规定浓度恰恰符合。所以在计算含量时，必须用校正因子（F）将滴定液的规定浓度时的滴定度校正为实测浓度时的滴定度。
2.计算公式
滴定液的实测浓度（mol/L）
F = ————————————
滴定液的规定浓度（mol/L）
五、含量计算公式
1.直接滴定法
V×F×T
供试品（%）= ————×100%
ms
（V样－V空）×F×T
供试品（%）= —————————- ×100%
ms
2.剩余滴定法
（V空－V样）×F×T
供试品（%）= —————————- ×100%
ms
（V1F1－V2F2）×T
或供试品（%）= ————————×100%
ms
六、标示量及标示量%的计算
测得的含量
标示量% = ——————- ×100%
标示量（规格）
1.片剂标示量%计算
V×F×T×平均片重
标示量% = ———————————————×100%
供试品的重量/稀释倍数×标示量
2.针剂标示量%的计算
V×F×T 标示量% = ———————————————————×100%
供试品的ml数/稀释倍数×每ml的标示量
3.片重及胶囊装量的确定
V×F×T
半成品含量% = ——————————- ×100%
供试品的重量/稀释倍数
标示量（规格）×100% 片重（装量）= ——————————
含量%
分析化学基础知识题库 一、填空题 1.?铬酸洗液的主要成分是(重铬酸钾)(浓硫酸)和(水),用于去除器壁残留(油污),洗液可重复使用. 2.洗液用到出现(绿色)时就失去了去污能力,不能继续使用. 3.比色皿等光学仪器不能使用(去污粉),以免损伤光学表面. 4.电烘箱烘干玻璃仪器的适宜温度为(105～120℃),时间为(1小时) 5.干燥器底部最常用的是(变色硅胶)和无水(氯化钙)硅胶可以烘干重复使用. 6.对于因结晶或碱金属盐沉积及强碱粘住的瓶塞,可把瓶口泡在(水)或(稀盐酸)中,经过一段时间可能打开. 7.安装精度要求较高的电子天平理想的室温条件是20±2℃，相对湿度为45～60%；理化室的温度应保持在(18～26℃)内,湿度应保持在(55～75%) 。 8.化验室内有危险性的试剂可分为(易燃易爆危险品)、(毒品)和(强腐蚀剂)三类. 9.在分析实验过程中,如找不出可疑值出现原因,不应随意(弃去)或(保留),而应经过数据处理来决定(取舍) 。 10.准确度的大小用(误差)来表示,精密度的大小用(偏差)来表示. 11.化验室大量使用玻璃仪器,是因为玻璃具有很高的(化学稳定性)?(热稳定性)、有很好的(透明度)、一定的(机械强度)和良好绝缘性能. 12.带磨口的玻璃仪器,长期不用时磨口应(用纸垫上)以防止时间久后,
塞子打不开. 13.滤纸分为(定性)滤纸和(定量)滤纸两种,重量分析中常用(定量). 14.放出有毒,有味气体的瓶子,在取完试剂后要(盖紧塞子),还应该用(蜡)封口 15.滴定管使用前准备工作应进行(洗涤)(涂油)(试漏)(装溶液)和（赶气泡)五步. 16.玻璃仪器的干燥方式有(晾干)(烘干)(热或冷风吹干)三种. 17.石英玻璃的化学成份是(二氧化硅),耐(酸)性能好,能透过(紫外线),在分析仪器中常用来作紫外范围应用的光学元件. 18. 不同试样的分解要采用不同的方法,常用的分解方法大致可分为(溶解)和(熔融)两种. 19. 溶解试样时就是将试样溶解于(水)(酸)(碱)或其它溶剂中. 20. 熔融试样就是将试样与(固体熔剂)混合,在高温下加热,使欲测组分转变为可溶于(水)或(酸)的化合物. 21. 用氢氟酸分解试样应在(铂)或(聚四氟乙烯塑料)器皿中进行.. 22. 重量分析的基本操作包括样品(溶解)、(沉淀)、过滤、(洗涤)、(干燥)和灼烧等步骤. 23. 重量分析中使用的滤纸分(定性)滤纸和(定量)滤纸两种,重量分析中常用(定量)滤纸进行过滤,又称为(无灰)滤纸. 24. 玻璃砂芯漏斗在使用前,先用(强酸)处理,然后再用(水)洗净,洗涤时,通常采用(抽滤)法,该漏斗耐(酸),不耐(碱). 25. 干燥器底部放干燥剂,最常用的干燥剂是(变色硅胶)和(无水氯
分析化学练习题及答案 选择题: C <4 1 .某弱碱MOH的Kb=1.0 X10-，其O.IOmol ?溶液的pH值为（D ） A. 3. 00 B. 5.00 C. 9.00 D. 11.00 2. 下列滴定中只出现一个滴定突跃的是（C ）A. HCl 滴定Na2CO3 B. HCl 滴定NaOH+Na a PO4 C. NaOH 滴定H2C2O4 D. NaOH 滴定H3PO4 3. 用双指示剂法测某碱样时，若V1>V2,则组成为（A ） A. NaOH+Na2CO3 B. NaOH C. Na z CO s D. Na2CO s+NaHCO3 4. 在Ca2+、Mg2+、Fe3+、Al3+混合溶液中，用EDTA测定Fe3+、Al3+含量时，为了消除Ca2+、Mg2+的干扰，最简便的方法是 （B ） A.沉淀分离法 B.控制酸度法 C.配位掩蔽法 D .溶剂萃取法 5. 有些指示剂可导致EDTA与Mln之间的置换反应缓慢终点拖长，这属于指示剂的 （B ） A.封闭现象 B.僵化现象 C.氧化变质现象 D .其它现象 6. 下列属于自身指示剂的是
( C ) A. 邻二氮菲 B.淀粉指示剂 C. KMnO4 D .二苯胺磺酸钠
7. 高锰酸根与亚铁反应的平衡常数是 (C ) [已知 E " ( MnO 4/Mn 2+) =1.51V , E " ( Fe 3+/Fe 2+) =0.77V] A Q OQ CO A . 320.0 B . 3.4X 10 C . 5.2X 10 D . 4.2X 10 8. 下列四种离子中，不适于用莫尔法，以AgNO 3溶液直接滴定的是 （D ） 9. 以&CrO 4为指示剂测定C 「时应控制的酸度为 3 2 、. 10. 用 BaSO 沉淀法测S -时，有Na 2SO 4共沉淀，测定结果 （A ） A .偏低 B .偏高 C .无影响 D .无法确定 若沉淀剂为Fe （OH ）3,称量形为F Q O 3 ,以FeO 4表示分 析结果，其换算因数是 12 ?示差分光光度法所测吸光度相当于普通光度法中的 （ D ） 13.在分光光度分析中，用1cm 的比色皿测得某一浓度溶液的透光率为 T ,若浓 度增加一倍，透光率为 （A ） A . T 2 B . T/2 C . 2T D . T C <4 14 .某弱碱HA 的Ka=1.0X 10- ，其0.10mol ?溶液的pH 值为 （A ） A . Br B . Cl C . CN - D . I A . PH 为 11 —13 B . PH 为 6.5—10.0 C . PH 为 4— 6 D . PH 为 1 — 11 .测定铁矿石铁含量时, A . M F4 M Fe 2O 3 B . M Fg M Fe(OH ) 3 C . 3M Fe 2° 3 M Fg 3M Fe(OH )3 A . Ax B . As C . As — Ax D . Ax — As
第一章：溶液和胶体 1、溶液浓度表示c B，b B等表示及x B，w B。 2、稀溶液的依数性：与溶质的本质无关、只与溶液中单位体积的粒子数目有关的性质。 拉乌尔定律——难挥发、非电解质、稀溶液。蒸汽压下降：△p = p o·χB，p =p o×χA。在一定温度下，稀溶液的蒸气压等于纯溶剂的蒸气压乘以溶液中溶剂的摩尔分数。 溶液沸点的升高和疑固点下降——△T b = K b×b B△T f＝K f×b B 溶液的渗透压（П）——П×V = n B×R×T即П= c B×R×T，应用求分子量。 3、胶体溶液，胶团的结构：AgI溶胶：(KI过量) {（AgI）m · nI-·（n-x）K+}x-·xK+。 第二、三章：化学反应的能量和方向化学反应的速率和限度 1、概念：状态函数，热和功（注意规定符号）途径函数。?U = Q + W热力学第一定律，标准态 。 状态函数：用于确定系统状态的物理量称为系统的状态函数。 性质：a.单值性：系统的一个状态对应一组状态函数（状态一定，状态函数一定）。b. 状态函数的变化只与系统的初始状态和终了状态有关，即与过程有关而与途径无关。 热：系统与环境间因温度差而交换的能量 功：除热以外，其他各种形式被传递的能量都称为功。 2、热化学，恒容反应热Q V= ?U- W = ?U ，恒压反应热：Q p = H2 -H1 = ?H，?盖斯定律：一化学反应不管是一步完成，还是分几步完成，该反应的热效应相同。换句话说，也就是反应热效应只与起始状态和终了状态有关，而与变化途径无关。ΔH表示一类化学反应的热效应。这类化学反应必须满足以下条件：该化学反应为封闭系统，其经过一个或一系列的变化，该变化过程中必须是非体积功为零，定容或定压。 3、? f H m的定义：在标准状态下(100kPa，298K)，由稳定单质生成1摩尔的纯物质时的反 νB?f H m(B)(可以用298.15K近似计应热称为该物质的标准摩尔生成焓，?r H m = ∑ B 算)。 4、?c H m的定义：1mol标准态的某物质B完全燃烧生成标准态的产物的反应热，称为该物 νB?c H m(B)(可以用298.15K近似计算)。 质的标准摩尔燃烧焓。?r H m = -∑ B CO2（g）的标准摩尔生成焓等于C（石墨）的标准摩尔燃烧焓。
无机及分析化学习题无机化学基本知识 集团文件发布号：（9816-UATWW-MWUB-WUNN-INNUL-DQQTY-
第一章无机化学基本知识 （一）填空题 中，决定原子轨道形状的是______，觉得原 1.在4个量子数n,l,m,m s 子轨道在空间伸展方向的是______。 2.我国化学家提出能及的相对高低与主量子数n和角量子数l的关系是______，其值越大，轨道能量越高。 3.核外电子排布遵循的三个原则是________，________，________。 4.分散系是指____________________的体系。NaCl、碘酒和泥浆都是分散系，他们分别是______、______、______。 5.与溶液溶质的性质无关，仅取决于____________的性质成为稀溶液的依数性，包括________，________，________，________。 6.丁达尔效应能够证明溶胶具有________性质，其动力学性质可以有________实验证明，电泳和电渗实验证明溶胶具有________性质。 7.常压下，海水的沸点________100℃.（填<,>,=） 8.人类不能饮用海水，吃冰激凌不如喝水解渴，以及海生生物不能在淡水中生存等现象都是与溶液的依数性之一________密切相关。 9.在寒冷的冬天施工是，常在混凝土中添加外加剂如CaCl、NaCl防冻，依据的化学原理为________________。 10．溶液产生渗透现象应具备的条件是_______和_______。 11．溶胶具有聚结稳定性的原因是有二，一是__________；二是 __________。 12．胶粒带电的原因有二，一是_______带电；二是_______带电。
第二章分析化学基本知识 （一）填空题 1. 分析化学包括和两部分。根据测定原理和操作方法的不同，定量分析可分为和。按照测定方法的不同，化学分析法可分为、等。根据化学反应类型的不同，滴定分析法又可分为、、、。 2. 一个定量分析过程包括的步骤有、、、和、。 3. 定量分析的误差按其性质及产生的原因，可分为和两类。由于使用的蒸馏水不纯引起的误差属于。 4．系统误差的正负、大小一定，具有____向性，主要来源有______、______、______、______。 5．消除系统误差的方法有______、______、______。 6．随机误差是____向性的，它符合____规律，可以用________方法来减小。 7. 分析结果的准确度常用表示，衡量一组数据的精密度，可以用______，也可以用______，用______更准确。 8．准确度是表示____________；而精密度是表示____________，即数据之间的离散程度。 9．滴定分析中，化学计量点与滴定终点之间的误差称为______，它属于____误差。 10.根据误差的来源，判断下列情况产生何种误差：天平的零点突然变动_____；分光光度法测磷时电压变动______；重量法测定Si02时，硅酸沉淀不完全______。 11．有效数字的可疑值是其______；某同学用万分之一天平称量时可疑值为小数点后第____位。． 12．用正确的有效数字表示下列数据：用准确度为0.0lmL的25mL移液管移出溶液的体积应记作_____ mL，用量筒量取25mL溶液应记录为____mL；用误差为0.1g的台秤称取6g样品应记录为____ g, 用万分之一的分析天平称取0. 2g 样品应记录为____ g。 13．0.1030是____位有效数字，3. 16是____位有效数字，6.023×1023是
基础知识 1、分析化学中常用相对误差来表示分析结果的准确度。 2、定量分析中的误差有两大类(1)、系统误差（可定误差，有固定的原因，单向性），分四类：方法误差、仪器误差、试剂误差、操作误差。 (2)、偶然误差（不可定误差，有偶然因素造成的，服从统计规律：大误差出现的概率小，小误差出现的概率大，绝对值相同的正、负误差出现的概率大致相等。可通过增加平行测量次数，取平均值表示测量结果，可以减小偶然误差。） ★3、指出下列各种误差是系统误差还是偶然误差？如果是系统误差，请区别方法误差、仪器和试剂误差或操作误差，并给出它们的减免方法。 答：①砝码受腐蚀：系统误差(仪器误差)；更换砝码。 ②天平的两臂不等长：系统误差(仪器误差)；校正仪器。 ③容量瓶与移液管未经校准：系统误差(仪器误差)；校正仪器。 ④在重量分析中，试样的非被测组分被共沉淀：系统误差(方法误差)；修正方法，严格沉淀条件。 ⑤试剂含被测组分：系统误差(试剂误差)；做空白实验。 ⑥试样在称量过程中吸潮：系统误差(操作误差)；严格按操作规程操作。 ⑦化学计量点不在指示剂的变色范围内：系统误差(方法误差)；另选指示剂。 ⑧读取滴定管读数时，最后一位数字估计不准：偶然误差；严格按操作规程操作，增加测定次数。 ⑨在分光光度法测定中，波长指示器所示波长与实际波长不符：系统误差(仪器误差)；校正仪器。 ⑩在HPLC测定中，待测组分峰与相邻杂质峰部分重叠：系统误差(方法误差)；改进分析方法 4、精密度和准确度是衡量结果好坏的两个方面。只有在消除了系统误差的前提下，精密度好的分析结果，才可能有较高的准确度。所以，精密度是保证准确度的先决条件。 5、系统误差的传递：加减运算是绝对误差的传递，乘除运算是相对误差的传递。 6、提高分析准确度的方法：①选择合适的分析方法②减小测量误 差③减小偶然误差④消除系统误差。 7、消除系统误差的方法:校准仪器、空白试验、对照试验、回收试验8、有效数字的位数包括所有准确数字和一位欠准数字,是反映测量 仪器的准确度,也反映了测量数据 的绝对误差和相对误差。 ★9、有效数字的修约规则：四舍六入五成双。（其做法是：当多余尾数的首位≦4时，则舍，多余尾数的首位≧6时，则入；多余尾数的首位等于5而后面为0或无数字 时，若“5”前面为偶数则舍，为 奇数则入，当5后面还有不是零的 任何数时，无论5前面是偶或奇皆 入）；pH, pM, pK, lgβ等常见对数， 有效数字位数只看小数部分；数据 首位为9和8，计算时多计一位 ★10、有效数字的运算法则：加减 法，以小数点后位数最少的那个数 据为依据进行有效数字的修约；乘 除法，以有效数字位数最少的数据 为标准进行修约。 ★11、指示剂：甲基橙3.2-4.4；甲 基红4.2-6.3；酚酞8.0-9.6。 ★12、多元酸滴定指示剂的选择： NaOH滴定4 3 PO H，第一计量点 可选用甲基橙为指示剂，也可用 甲基橙与溴甲酚绿的混合指示剂， 橙色变成绿色。第二计量点可用百 里酚肽，无色变浅蓝色，也可用酚 肽与百里酚肽混合指示剂，无色变 紫色。 ★13、多元碱滴定指示剂的选择： HCl滴定3 2 CO Na，第一计量点 用酚肽作指示剂，第二计量点用甲 基橙、溴酚蓝作指示剂。 14、标准溶液(滴定剂或滴定液)： 浓度准确已知的溶液 基准物质：能用于直接配制或 标定标准溶液的物质 15、对基准物质要求： ⑴组成和化学式完全相符。 ⑵纯度足够高（>99.9%），所含杂 质不影响滴定反应的准确度。 ⑶性质稳定(不吸收水和CO2及不 易被氧气氧化)。 ⑷最好有较大的摩尔质量,以减少 称量时的相对误差。 ⑸参加滴定反应时，应按反应式定 量进行，没有副反应 16、标准溶液的配制方法：直接配 制法（K 2 Cr2O7、KBrO3）、间 接配制（NaOH、HCl、EDTA、 KMnO4、I-3） ★17、溶液中化学平衡的处理方 法：质量平衡、电荷平衡、质子平 衡。 ★18、化学计量点：当加入的滴定 剂的量与被测物质的量之间正好 符合化学反应式所表示的计量关 系时，称反应到达了化学计量点； 滴定终点：在滴定时，滴定至指示 剂改变颜色即停止滴定，这一点称 为滴定终点； 返滴定法：先准确加入过量标准溶 液，使与试液中的待测物质或固体 试样进行反应，待反应完成以后， 再用另一种标准溶液滴定剩余的 标准溶液的方法。 19、酸碱标准溶液的配制与标定： 酸标准溶液：间接法配制；标定基 准物：无水碳酸钠（2010药典）、 硼砂；指示剂：甲基橙，甲基红 碱标准溶液：浓碱法配制；标定基 准物：邻苯二甲酸氢钾（2010药 典）、草酸；指示剂：酚酞。 ★20、能否实现滴定的临界条件： 8 b b 8 a a 10 ; 10- -≥ ≥K C K C或 21、溶剂分类：⑴质子溶剂：①酸 性溶剂：冰醋酸、丙酸②碱性溶剂： 二甲基甲酰胺、乙二胺、乙醇胺③ 两性溶剂：醇类：甲醇、乙醇、异 丙醇、乙二醇。⑵无质子溶剂①偶 极亲质子溶剂，如二甲基甲酰胺、 吡啶、二甲亚枫②惰性溶剂，如苯、 三氯甲烷、二氧六环。 下列溶剂中何者为质子溶剂？何 者为无质子溶剂？若为质子溶剂， 是酸性溶剂还是碱性溶剂？若为 无质子溶剂，是偶极亲质子溶剂还 是惰性溶剂？ ①冰醋酸；②二氧六环；③乙二胺； ④甲基异丁酮；⑤苯；⑥水；⑦乙 醚；⑧异丙醇；⑨丙酮；⑩丁胺 答：质子溶剂：①③⑥⑧⑩；其中， 酸性溶剂：①；碱性溶剂：③⑩ 无质子溶剂：②④⑤⑦⑨；其 中，偶极亲质子溶剂：④⑨；惰性 溶剂：②⑤⑦ 22、均化效应：一种溶剂将不同强 度的酸（或碱）均化到溶剂合质子 + + + + 4 2 3 2 , , (NH Ac H O H SH 等）（或溶剂阴离子,- S如 Ac NH OH, , 2 - -等）的强度水 平的效应。 区分效应：具有均化效应的溶 剂。如：水能将 4 HClO和HCl 的酸性均化。 ★酸性溶剂是碱的均化性溶剂，是 酸的区分性溶剂；碱性溶剂是碱的 区分性溶剂，是酸的均化性溶剂。 在甲基异丁酮溶剂用氢氧化四丁 基铵中滴定高氯酸、盐酸、水杨酸、 醋酸、苯酚。以电位法确定终点。 23、滴定终点的检测：结晶紫是以 冰醋酸作滴定介质，高氯酸为滴定 剂滴定碱时最常用的指示剂；α- 萘酚苯甲醇用在冰醋酸-四氯化碳、 醋酐等溶剂。 24、吸收了空气中2 CO的NaOH 标准溶液，用于测定强酸、弱酸时， 对测定结果有无影响？ 解：NaOH吸收CO2，将部分转化 为Na2CO3。 ①滴定强酸，如果以甲基橙 为指示剂，终点化学计量关系还是 1:2，基本无影响。若以酚酞为指示 剂，则碳酸钠不能完全作用为氯化 钠，对结果有明显影响。 ②滴定弱酸，NaOH能中和弱 酸，Na2CO3不能中和弱酸，需要 消耗更多的标准溶液，将带来正误 差(分析结果偏高)。 25、为什么用盐酸可以滴定硼砂而 不能直接测定醋酸钠？为什么用 氢氧化钠可以滴定醋酸而不能直 接滴定硼酸？ 答：硼砂溶于水将生成极弱酸硼酸 和一元弱碱 B4O72- + 5H2O = 2H2BO3- + 2H3BO3 一元弱碱的K b=K w/K a,硼酸=1.8 ×10-5，因此可以用盐酸准确滴定 而醋酸钠K b极小，无法准确滴定。 氢氧化钠可以测定醋酸不能滴 定硼酸同理。 26、在下列何种溶剂中，醋酸、苯 甲酸、盐酸及高氯酸的酸强度都相 同？①纯水；②浓硫酸；③液氨； ④甲基异丁酮 答：液氨(碱性溶剂是酸的均化性溶 剂) 27、有一碱液，可能是NaOH、 Na2CO3、NaHCO3或其中两者的混 合物。今用盐酸滴定，以酚酞为指 示剂时消耗HCl的体积为V1，加入 甲基橙，继续用盐酸滴定又消耗 HCl的体积为V2。当出现下列情况 时，溶液各由哪些物质组成？ ①V1＞V2＞0；②V2＞V1＞0；③ V1=V2；④V1=0，V2＞0；⑤V1＞0， V2=0 答：①NaOH+Na2CO3； ②Na2CO3+NaHCO3； ③Na2CO3；④NaHCO3； ⑤NaOH。 28、影响配位滴定突跃的主要因 素：（1）条件稳定常数对滴定突跃 的影响，常数越大滴定突跃也越 大；（2）金属离子浓度对滴定突跃 的影响，浓度越大滴定突跃也越 大。 29、提高配位滴定的选择性：（1） 控制溶液的酸度；（2）利用掩蔽法 消除干扰（配位掩蔽法如加入三乙 醇进行掩蔽、沉淀掩蔽法如加入 NaOH进行掩蔽；氧化还原掩蔽 法如加入抗坏血酸或羟胺进行掩 蔽） 30、金属离子M的副反应系数α 中，M, L分别代表什么？α=1表 示什么？ 答：M代表金属离子，L代表其他 配位剂。α=1是表示该反应体系中 无其他配位反应。 31、金属离子指示剂：配位滴定中， 能与金属离子生成与指示剂本身 颜色有明显区别的有色配合物从 而指示滴定过程中金属离子浓度 变化的显色剂（多为弱酸性有机染 料）。 32、配位滴定金属指示剂铬黑T （EBT）的使用PH值范围：铬黑T 与金属离子形成的配合物均为红 色,只有在PH7-10范围内指示剂与 其金属离子配合物才有明显的差 别，终点时溶液由红色变为蓝色。 EDTA用硬质塑料瓶装。 33金属指示剂与金属配合物 （Min）的稳定性应比金属-EDTA 配合物(MY)的稳定性低，一般要求 2 ' '10 /> MIn MY K K。 34、常用金属指示剂： EBT(铬黑T)：终点：MIn（红）→ In （纯蓝）；适宜的pH：7.0～11.0 （碱性区使用）；缓冲体系： NH3-NH4Cl；封闭离子：AL3+， Fe3+，Cu2+，Ni2+ ，Co2+ 掩蔽剂：三乙醇胺，NH4F等 二甲酚橙（XO）：终点：紫红→亮 黄；适宜的pH范围：<6.0（酸性 区）；缓冲体系：HAc-NaAc，六次 .
分析化学模拟试题（一） 班级姓名分数 一、选择题 ( 共19题 38分 ) 1、下列情况中哪个不属于系统误差： ( ) A、定管未经过校正 B、所用试剂中含干扰离子 C、天平两臂不等长 D、砝码读错 2、下列溶液用酸碱滴定法能准确滴定的是 ( ) A、 mol/L HF (p K a = B、 mol/L HCN (p K a = C、 mol/L NaAc [p K a(HAc) = ] D、 mol/L NH4Cl [p K b(NH3) = ] 3、摩尔法测定Cl－含量时，要求介质在pH=~范围内，若酸度过高则会： ( ) A、AgCl沉淀不完全 B、形成Ag 2O的沉淀 C、AgCl吸附Cl－D、Ag 2 CrO 4 沉淀不易 生成 4、下列物质中，不能直接配制标准溶液的是：( ) A、K 2Cr 2 O 7 B、KMnO 4 C、As 2 O 3 D、H 2 C 2 O 4 ·2H 2 O 5、下列各数中有效数字位数为四位的是：( ) A、w CaO =% B、[H＋]= mol/L C、pH= D、420Kg 6、用mol·L-1HCl滴定mol·L-1NH3·H2O(PK b=的pH突跃范围为～，用mol·L-1HCl 滴定mol·L-1的某碱(PK b=的pH突跃范围则是：( ) A、～ B、～ C、～ D、～ 7、某三元酸pKa1＝2，pKa2＝6，pKa3＝12。利用NaOH标准溶液滴定至第二个化学计量点时，指示剂选用 ( ) A、甲基橙 B、甲基红 C、酚酞 D．溴甲酚绿（变色范围~） 8、以甲基橙为指示剂，用HCl标准溶液标定含CO 3 2- 的NaOH溶液，然后用此NaOH
一.仪器设备知识 1.电导电极有哪几种? 答:有光亮和铂黑两种 2.DJS-1型光亮电导极运用范围? 答:被测溶液的电导率低于10μs/cm时使用 3.电导仪"低周"的适用范围 答:测量电导率低于300μs/cm的液体时使用 4.测PH值用的玻璃电极为什么要用蒸馏水浸泡后才能使用? 答:因为干玻璃电极不显示PH效应,只有经过水化的玻璃电极才显示PH效应,所以玻璃电极要浸泡在蒸馏水中备用. 5.玻璃电极使用前为什么要处理? 答:玻璃电极经浸泡24小时以上,玻璃电极形成了稳定的水化层,使玻璃电极的膜电位在一定
温度下与试液的PH值成线性关系,因此玻璃电极在使用前应在蒸馏水或0.1N盐酸中浸泡24小时以上. 6.电子天平的称量原理? 答:电子天平的称量依据是电磁力平衡原理. 7.PHS-3C型酸度计工作原理? 答:是利用PH电极和参比电极对被测溶液中不同酸度产生的 直流电位,通过放大器输送到转换器,以达到显示PH的目的. 8.721型分光光度计的使用范围是什么? 答:721型分光光度计可用于实验室中可见光谱360～800nm范崐围内进行定量比色分析. 9.使用分光光度计的注意事项? 答:连续使用时间不宜过长,要正确拿比色皿,拿毛玻璃面,洗 涤并保管好比色皿,不要用去污粉或毛刷刷洗.
10.721分光光度计对工作环境有什么要求? 答: 应安放在干燥房间内,放置在坚固平稳的工作台上使用,崐应远离高强磁场. 电场及高频波的电气设备.避免在有硫化氢.亚崐硫酸氟等腐蚀性气体的场所使用. 11.721分光光度计工作原理是什么? 答:721分光光度计是根据朗伯-比耳定律设计的A=KCL. 当入崐射光. 吸收系数K.溶液的光径长度L不变时,透射光是根据浓度而崐变化的. 12.721分光光度计由哪几部分组成? 答:由光源.单色器.比色皿和检测器四部分构成. 13.电子天平应安放在什么环境下? 答1)稳定,尽可能避免震动 (2)保证无大的温度变化,无腐蚀 (3)避免阳光直射和通风
《分析化学基础》测试试卷 一、选择题（每题2分，共50分）、 1、减小偶然误差的方法：（） A、用标准样作对照实验； B、用标准方法作对照实验； C、增加平行测定次数，舍去可疑值后，取其余数据平均值； D、校准仪器。 2、PM= 3.240 的有效数字位数（） A、四位 B、三位 C、二位 D、一位 3、下列说法正确的是（） A、精密度是衡量系统误差大小的尺度； B、精密度好，则准确度高； C、精密度好是准确度高的前提； D、精密度与准确度没有实质性区别。 4、有五位学生测定同一试样，报告测定结果的相对平均偏差如下，其中正确的是：（） A、0.1285% B、0.128% C、0.13% D、0.12850% 5、为了防止天平受潮湿的影响，所以天平箱内必须放干燥剂，目前最常用的干燥剂为（） A、浓硫酸 B、无水CaCl2 C、变色硅胶 D、P2O5 6. 分析工作中实际能够测量到的数字称为（） （A）精密数字（B）准确数字（C）可靠数字（D）有效数字 7. 可用下列何种方法减免分析测试中的系统误差（） （A）进行仪器校正（B）增加测定次数 （C）认真细心操作（D）测定时保证环境的湿度一致 8. 在进行样品称量时，由于汽车经过天平室附近引起天平震动是属于（） （A）系统误差（B）偶然误差 （C）过失误差（D）操作误差 9. 下列（）情况不属于系统误差 （A）滴定管未经校正（B）所用试剂中含有干扰离子 （C）天平两臂不等长（D）砝码读错
10. 在不加样品的情况下，用测定样品同样的方法、步骤，对空白样品进行定量分析，称之为( ) （A）对照试验（B）空白试验（C）平行试验（D）预试验 11、下列说法中违背了晶形沉淀条件的是（） A. 沉淀应在热溶液中进行 B. 沉淀应在浓的溶液中进行 C. 应在不断搅拌下慢慢滴加沉淀剂 D. 沉淀应放置过夜使沉淀陈化 12、药品检验工作程序（） A、取样、检验、记录与计算、报告 B、鉴别、检查、含量测定、原始记录 C、性状、鉴别、含量测定、报告 D、性状、检查、含量测定、检验报告 13、恒重是指相邻两次称量之差（） A、≤0.5mg B、＞0.3mg C、≤0.3mg D、＜0.3mg 14、沉淀形式与称量形式（） A、相同 B、不相同 C、不一定相同 D、以上都不是 15、用25ml移液管移出的溶液体积应记录为（）ml。 A、25.0 B、25 C、25.00 D、25.000 16、用电子分析天平准确称取0.2g试样，正确的记录应是（） A、0.2g B、0.20g C、0.200g D、0.2000g 17．下列属于沉淀重量法对沉淀形式要求的是（） A.沉淀的溶解度小 B.沉淀纯净 C.沉淀颗粒易于过滤和洗涤 D.沉淀的摩尔质量大 18、氯化银在1mol/L的HCl中比在水中较易溶解是因为（） （A）酸效应（B）盐效应（C）同离子效应（D）络合效应 19、用滤纸过滤时，玻璃棒下端（），并尽可能接近滤纸. A: 对着一层滤纸的一边 B: 对着滤纸的锥顶 C: 对着三层滤纸的一边 D: 对着滤纸的边缘 20、重量分析法中所用到的最重要的仪器是（） A、滴定管 B、量瓶 C、分析天平 D、移液管
第一章无机化学基本知识 （一）填空题 1.在4个量子数n,l,m,m s中，决定原子轨道形状的是______，觉得原子轨道在空间伸展方向的是______。 2.我国化学家提出能及的相对高低与主量子数n和角量子数l的关系是______，其值越大，轨道能量越高。 3.核外电子排布遵循的三个原则是________，________，________。 4.分散系是指____________________的体系。NaCl、碘酒和泥浆都是分散系，他们分别是______、______、______。 5.与溶液溶质的性质无关，仅取决于____________的性质成为稀溶液的依数性，包括________，________，________，________。 6.丁达尔效应能够证明溶胶具有________性质，其动力学性质可以有________实验证明，电泳和电渗实验证明溶胶具有________性质。 7.常压下，海水的沸点________100℃.（填<,>,=） 8.人类不能饮用海水，吃冰激凌不如喝水解渴，以及海生生物不能在淡水中生存等现象都是与溶液的依数性之一________密切相关。 9.在寒冷的冬天施工是，常在混凝土中添加外加剂如CaCl、NaCl防冻，依据的化学原理为________________。 10．溶液产生渗透现象应具备的条件是_______和_______。 11．溶胶具有聚结稳定性的原因是有二，一是__________；二是__________。 12．胶粒带电的原因有二，一是_______带电；二是_______带电。 13．当把直流电源两极插到由FeCI3水解制备的氢氧化铁溶胶中，通电后，在____极附近颜色逐渐变深，这种现象称为_______。 14.当溶剂中溶解了溶质以后，溶剂的部分表面被_______所占据，使蒸发的机会减少，所以达到平衡时溶液的_______低于_______的蒸气压。 15.胶体溶液中，决定溶胶典型的物质是________。 （二）判断题 16.在60.0mL质量浓度为1.065g/L、质量分数为58.0%的乙酸溶液，含有37.1g 的乙酸。( )
分析化学题库 第一、二章绪论、误差 一、判断题： 1．按照测定原理，分析化学常分为化学分析和仪器分析两大类。( √) 2．分析化学的任务包括定性分析、定量分析、结构分析和形态分析。（×）3．用高锰酸钾法测定双氧水中过氧化氢的含量是属于滴定分析。( √) 4．偶然误差是定量分析中误差的主要来源，它影响分析结果的精密度。( √) 5．只要是可疑值（或逸出值）一定要舍去。（×） 6．被分析的物质称为样品，与样品发生化学反应的物质称为试剂，以化学反应为基础的分析方法称为化学分析法。( √) 7、偏差是测量值与平均值之差。（×） 8、绝对误差是测量值与真实值之差。 ( √) 9、增加平行测定次数，可以减少系统误差。（×） 10、当偶然误差消除后，分析结果的精密度越高，准确度越高。（×） 11、在滴定分析中，测定结果的精密度越高，其准确度也越高。（×） 12、相对平均偏差、样本标准偏差、总体标准偏差都可用来表示测定值的分散程度。（×） 13．增加测定次数可以提高分析结果的准确度。（×） 14．用20ml移液管移取NaOH溶液，体积数记为20ml。（×） 15．按照测定原理，分析化学常分为化学分析和仪器分析两大类。( √) 16．用酸碱滴定法测定醋酸的含量，属于化学分析。( √) 17．化学分析是分析化学的基础，仪器分析是分析化学发展的方向。( √) 18．在一定称量范围内，被称样品的质量越大，称量的相对误差就越小。( √) 19．滴定管的初读数必须是“0.00ml”。（×） 20．测定0.8ml 样品溶液的含量，属于常量分析。（×） 21．测定值与真实值相接近的程度称为准确度。( √) 二、填空题 1.配制用的蒸馏水中含有少量被测组分，此情况属于系统误差。 2．用50ml移液管移取NaOH溶液，体积数记为50.00 ml。 3.称量太慢，使试样吸湿，此情况属于系统误差。 4、偶然误差出现的规律服从正态分布。 5、在消除系统误差后，所得总体平均值μ可视为真值。 6.使用的砝码未经校正，此情况属于系统误差。 7．在称准到0.1mg的分析天平上，称得0.35g K2Cr2O7，应记为0.3500 g。8．用20ml移液管移取NaOH溶液，体积数记为20.00 ml。 9、如果要求分析结果达到0.1%的准确度，滴定管读数误差为±0.01ml，故滴定时消耗滴定剂的体积应控制在 20.00 ml以上。 10、3.50×10-6、pK a=4.12的有效数字位数分别是三位、两位。 11、正态分布曲线反映出随机误差的规律性。 12、0.05020、2.30×10-4的有效数字位数分别是四位、三位。
（一）填空题 1. 分析化学包括和两部分。根据测定原理和操作方法的不同，定量分析可分为和。按照测定方法的不同，化学分析法可分为、等。根据化学反应类型的不同，滴定分析法又可分为、、、。 2. 一个定量分析过程包括的步骤有、、、和、。 3. 定量分析的误差按其性质及产生的原因，可分为和两类。由于使用的蒸馏水不纯引起的误差属于。 4．系统误差的正负、大小一定，具有____向性，主要来源有______、______、______、______。 5．消除系统误差的方法有______、______、______。 6．随机误差是____向性的，它符合____规律，可以用________方法来减小。 7. 分析结果的准确度常用表示，衡量一组数据的精密度，可以用______，也可以用______，用______更准确。 8．准确度是表示____________；而精密度是表示____________，即数据之间的离散程度。 9．滴定分析中，化学计量点与滴定终点之间的误差称为______，它属于____误差。 10.根据误差的来源，判断下列情况产生何种误差：天平的零点突然变动_____；分光光度法测磷时电压变动______；重量法测定Si0 时，硅酸沉淀不完 2 全______。 11．有效数字的可疑值是其______；某同学用万分之一天平称量时可疑值为小数点后第____位。． 12．用正确的有效数字表示下列数据：用准确度为的25mL移液管移出溶液的体积应记作_____ mL，用量筒量取25mL溶液应记录为____mL；用误差为的台秤称取6g样品应记录为____ g, 用万分之一的分析天平称取0. 2g样品应记录为____ g。 13．是____位有效数字，3. 16是____位有效数字，×1023是 ____位有效数字，pH=是____位有效数字。
化学分析基础知识 第一章化验室常用玻璃仪器 一、常用玻璃仪器的主要用途、使用注意事项一览表 名称主要用途使用注意事项 烧杯配制溶液、溶解样品等 加热时应置于石棉网上，使其受热均匀， 一般不可烧干 锥形瓶 加热处理试样和容量分析 滴定除有与上相同的要求外，磨口锥形瓶加热时要打开塞，非标准磨口要保持原配塞 碘瓶 碘量法或其它生成挥发性 物质的定量分析 同上圆（平）底 烧瓶加热及蒸馏液体 一般避免直火加热，隔石棉网或各种加热 浴加热 圆底蒸馏烧瓶蒸馏；也可作少量气体发生 反应器 同上 凯氏烧瓶消解有机物质 置石棉网上加热，瓶口方向勿对向自己及 他人 洗瓶 装纯化水洗涤仪器或装洗 涤液洗涤沉淀 量筒、量杯 粗略地量取一定体积的液 体用不能加热，不能在其中配制溶液，不能在烘箱中烘烤，操作时要沿壁加入或倒出溶液 量瓶 配制准确体积的标准溶液 或被测溶液非标准的磨口塞要保持原配；漏水的不能用；不能在烘箱内烘烤，不能用直火加热，
可水浴加热 滴定管（25 50 100ml ） 容量分析滴定操作；分酸 式、碱式 活塞要原配；漏水的不能使用；不能加热； 不能长期存放碱液；碱式管不能放与橡皮 作用的滴定液 微量滴定 管 1 2 3 4 5 10ml 微量或半微量分析滴定操 作 只有活塞式；其余注意事项同上 自动滴定管 自动滴定；可用于滴定液需隔绝空气的操作 除有与一般的滴定管相同的要求外，注意成套保管，另外，要配打气用双连球 移液管 准确地移取一定量的液体 不能加热；上端和尖端不可磕破 刻度吸管 准确地移取各种不同量的液体 同上 称量瓶 矮形用作测定干燥失重或 在烘箱中烘干基准物；高形用于称量基准物、样品 不可盖紧磨口塞烘烤，磨口塞要原配 试剂瓶：细 口瓶、广口 瓶、下口瓶 细口瓶用于存放液体试剂；广口瓶用于装固体试剂；棕色瓶用于存放见光易分解的试剂 不能加热；不能在瓶内配制在操作过程放 出大量热量的溶液；磨口塞要保持原配； 放碱液的瓶子应使用橡皮塞，以免日久打 不开 滴瓶 装需滴加的试剂 同上 漏斗 长颈漏斗用于定量分析，过滤沉淀；短颈漏斗用作一般
化工分析工练习题 初级工 一、判断题 1.只有在浓溶液中也能几乎全部电离的物质才是强电解质。（×） 2.由极性键结合的分子不一定是极性分子。（∨） 3.为了满足检验的需求，试样品更具代表性，采样越多越好。（×） 4.在10mL纯水中加入2~3滴铬黑T后溶液呈蓝色，表示水中没有金属离子存在。（∨） 5.物质的量浓度就是以其化学式为基本单位的摩尔浓度。（×） 6.饱和溶液一定是浓度大的溶液。(×) 7.以淀粉为指示剂滴定时，直接碘量法的终点是从蓝色变为无色，间接碘量法是由无色变为蓝色。（×） 8.增加平行试验次数可消除偶然误差。（∨） 9.使用高氯酸工作时不应戴胶皮手套，而使用氢氟酸时必须戴胶皮手套。（∨） 10.751型分光光度计是使用滤光片获得单色光的。（×） 11.企业有权不采用国家标准中的推荐性标准。（∨） 12.在纯水中加入少量盐酸，水得离子积（Kw）仍为10－14。（∨） 13.易溶强电解质在水中完全电离，溶液中只存在离子，不存在分子。（×） 14.称取氢氧化钠样品应使用一次减量法。（∨） 15.使用电子天平称量，可读至五位小数，报出时只能报四位小数。（×） 16.分析纯试剂可以用来直接配制标准溶液。（∨） 17.在非晶体沉淀的溶液中加入强电解质的目的是为了减少沉淀对杂质的吸附。（∨） 18.在标准中未指明极限值的判断方法时即表示用修约值比较法。（×） 19.在分析工作中过失误差是不可预料的，因此也是不可避免的。（×） 20.国家鼓励企业积极采用国际标准。（∨） 21.95%乙醇是指100mL乙醇中含有95g乙醇。（×） 22.按照质子理论。盐的水解反应都是酸碱反应，因此就不存在“水解”的概念。（∨） 23.用气相色谱分析时有一个组分未出峰不能使用归一化法进行计算。（∨） 24.EDTA与金属化合物配合时，一般情况下都是以1:1关系配合。（∨） 25.11.48g换算成毫克的正确写法是11480mg。（×） 26.配制Na2S2O3标准滴定溶液配置好后应马上标定。（×） 27.碳碳双键和碳碳三键分别是烯烃和炔烃的官能团。（∨）
分析化学实验室基础知识 1、实验课必须认真预习，明确实验目的，领会实验原理，熟悉实验内容和步骤，写好实验预习报告，对将要进行的实验做到心中有数。 2、实验过程中，保持实验室的安静，严格遵守操作规范。应积极思考每一步操作的目的和作用，认真观察实验现象，发现异常情况时，要研究其原因并找出解决的方法。 3、对不熟悉的实验仪器和设备，应仔细阅读使用说明，听从老师的教导，切不可随意动手。 4、实验台保持清洁，爱护公物。 5、认真做好原始数据的记录，实验现象的记录。不能凭主观意愿删去自己不喜欢的数据，更不能更改数据。若记错了，在错的数据上划上一道杠线，再将对的记录。 6、操作结束后整理工作台等。
7、实验结束后，认真书写实验报告和回答 思考题，及时总结做好实验的要领，存在的问题并进行误差分析。 常用玻璃器皿的洗涤 1、机械洗涤（烧杯、表面皿、试剂瓶、锥 形瓶、量筒）用刷子刷干净。 2、洗液洗涤（移液管、吸量管、滴定管） 用洗涤剂洗净。 分光光度计中使用的吸收池，一般采用酸洗液洗涤。 注意：无论上述哪种方法洗涤器皿，最后都必须用自来水冲洗，再用蒸馏水或去离子水荡洗三次。 干净的标准：洗净的器皿在水流出后，内壁应均匀的润上一薄层水，若器壁仍挂有水珠，说明未洗净必须重洗。 分析数据的记录和处理
一、所有的分析数据，应当根据仪器的测量误差，只保留一位不定数字。 常用的如：质量：0.000X g；四位有效数字。体积：0.0X ml；两位有效数字。 PH：0.0X；两位有效数字。 电位：0.000X；四位有效数字。 吸光度：0.00X；三位有效数字。 分析天平和称量 主要技术指标 1、最大称量（100-200g）； 2、分度值（不同的天平分度值不同） 电子天平的使用方法： （1）使用前检查天平是否水平，调整水平； （2）称量前接通电源预热30分钟； （3）校准（按说明书） （4）称量：按下显示屏的开关键，待显示稳定的零点后，将物品放在秤盘上，关上防风门，显示稳定后即可读数。
1.分析方法的分类 按原理分： 化学分析 : 以物质的化学反应为基础的分析方法 仪器分析 : 以物质的物理和物理化学性质为基础的分析方法 光学分析方法：光谱法，非光谱法 电化学分析法：伏安法，电导分析法等 色谱法：液相色谱，气相色谱，毛细管电泳 其他仪器方法：热分析 按分析任务：定性分析，定量分析，结构分析 按分析对象：无机分析，有机分析，生物分析，环境分析等 按试样用量及操作规模分： 常量、半微量、微量和超微量分析 按待测成分含量分： 常量分析 (>1%),微量分析%),痕量分析(<％) 2.定量分析的操作步骤 1)取样 2)试样分解和分析试液的制备 3)分离及测定 4)分析结果的计算和评价 3.滴定分析法对化学反应的要求 有确定的化学计量关系，反应按一定的反应方程式进行 反应要定量进行 反应速度较快 容易确定滴定终点 4. 滴定方式 a. 直接滴定法 b. 间接滴定法 2+ ，再用硫酸溶解，用KMnO滴定 C O 2- 2+ 如 Ca 沉淀为 CaCO , 间接测定Ca 2 4 4 2 4 c. 返滴定法 如测定 CaCO3, 加入过量盐酸，多余盐酸用标准氢氧化钠溶液返滴 d.置换滴定法 络合滴定多用 5.基准物质和标准溶液 基准物质 :能用于直接配制和标定标准溶液的物质。 要求：试剂与化学组成一致；纯度高；稳定；摩尔质量大；滴定反应时无副反应。标准溶液 :已知准确浓度的试剂溶液。 配制方法有直接配制和标定两种。 6.试样的分解 分析方法分为干法分析（原子发射光谱的电弧激发）和湿法分析 试样的分解：注意被测组分的保护 常用方法：溶解法和熔融法 对有机试样 , 灰化法和湿式消化法