西南大学
硕士学位论文
铁锰复合氧化物对重金属铅镉吸附解吸特征及其影响因素研究
姓名：袁林
申请学位级别：硕士
专业：环境科学
指导教师：王强;魏世强
20100501
. . 索立德环保服务 方法验证报告 项目名称：铅镉 方法名称：GB/T 17141-1997 土壤质量铅、镉的测定石墨炉原子吸收分光光度法 编写人及日期：_______________ 校核人及日期：_______________ 审核人及日期：_______________
1．目的 采用《土壤质量铅、镉的测定石墨炉原子吸收分光光度法》GB/T 17141-1997对土壤里面的铅、镉的测试进行验证，并对验证结果进行评估。本实验室现有条件与标准方法的规定一致，并按照该方法做基础实验，验证本实验室现有条件下开展该检测项目的适用性。 2．方法原理 采用盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸消解的方法，使铅、镉溶解于试液，然后将试液注入到石墨炉中。经过预先设定的干燥、灰化、原子化等升温程序使共存基体成分蒸发除去，同时在原子化阶段的高温下铅镉化合物离解为基态原子蒸气，并对空心阴极灯发射的特征谱线（铅283.3nm 镉228.8nm）产生选择性吸收，在选择在最佳条件下，通过背景扣除，测定铅镉的吸光度。3．试剂和材料的验证 3.1试剂的验证 3.2标准物质的验证 3.3材料的验证 无 4.仪器和设备的验证 4.1仪器的验证
设备的验证 4.2 6.样品的验证 6.1 采样方法：HJ/T 166-2004。 6.2 样品运输和保存：用塑料袋采集样品，常温下保存。 6.3 样品制备：将采集的土壤样品（一般不少于500g）混匀后用四分法缩分至100g，缩分至 100g，缩分后的土样经风干后，除去土样中石子和动植物残体等异物，用木棒研压，通过2mm 尼龙筛，混匀。用玛瑙研钵将筛过的土样研磨至全部通过100目尼龙筛，混匀后备用。 6.3.1消解 准确称取0.1～0.3g（精确至0.0002 g）试样于50 mL聚四氟乙烯坩埚中，用水润湿后加入 5mL盐酸，于通风橱的电热板上低温加热，使样品初步分解，待蒸发至约剩2-3 mL左右时，取下稍冷，然后加入5 mL硝酸、4mL氢氟酸、2mL高氯酸，加盖后于电热板上中温加热1 h左右，然后开盖，电热板温度控制在150 ℃，继续加热除硅，为了达到良好的飞硅效果，应经常摇动坩埚。当加热至冒浓厚高氯酸白烟时，加盖，使黑色有机碳化物分解。待坩埚壁上的黑色
食品中铅、镉重金属污染物检测前处理方法 01目的 由于在食品的重金属检验中，重金属含量属痕量范围，前处理和测定过程时可能带来的外来污染和基体干扰较多，常导致检测结果偏差较大。样品前处理最为食品检验的关键步骤，前处理方法选择是否适合，是直接影响分析结果的精密度和准确度，因此统一前处理方法，是保证检验质量和提高检验效率的重要步骤，有利于排除其它成分对待测成分的干扰，缩短样品的前处理时间。同时还可将待测成分转变成分析测定所要求的状态，使待测成分的量及存在形式，适应所选分析方法的要求，从而使测定顺利进行，以保证分析测定结果准确可靠，确保检测数据准确有效。 02检测方法 铅、镉的检验均按照GB 5009.12-2017和GB 5009.15-2014食品中铅、镉的测定方法执行。 03样品采集 监测数据可靠与否不仅受检测方法影响，与样品的代表性、数量及 采集方法及分析部位也有直接关系。对许多样品来说，采集误差对 结果的影响往往大于分析误差，有时即使是正确采集的样品，若选取不当，保存不好，也同样会严重影响数据的准确性。因此在采样中必须表明样品的采样日期、批号（包装食品）、采集的数量应能反映食品的卫生质量和满足检验项目对样品量的需要。 1）蔬菜、水果等应采新鲜上市的，清洗干净晾干，分别取可食部 分剪碎、匀质。液体（如牛奶、果汁等），应先充分混匀后再采样。 2）粮食及固体食品应自每批食品的上中下不同的部位分别采取部 分样品，混合后按四分法对角取样，再进行混合，最后取代表性样品。 3）肉类、水产品等食品应按分析项目要求分别采取不同部分的样 品或混合采样。 4）瓶装食品或其它小包装食品应根据批号随机取样，同一批号取 样件数250g以上不少于6个包装，250g以下的包装不少于10个包装。 04实验工作的准备 试样前处理是采样，制备样品后至关重要的检测步骤，如果没有适 宜的前处理方法，既使有了代表性的样品，有了灵敏可靠的分析测定方法，也可能因待测成分提取不完全或其它成分的干扰而无法得到准确可靠的分析测定结果，甚至无法进行分析测定。 4.1容器(硝酸（1+1）浸泡过夜)； 4.2纯水和试剂； 4.3标准溶液的配臵和储存一般在聚乙烯塑料瓶中,且避光和尽量短时间在空气 中暴露。 4.4目前样品处理最常用的几种方法。
417 ※分析检测食品科学 牛奶中铅和镉对人体健康风险的评价 张 萍，何振宇，梁高道 (武汉市疾病预防控制中心，湖北 武汉 430022) 摘 要：本研究通过近年来对武汉市市售的19种不同品牌牛奶中的污染物(Pb 、Cd)进行监测，并采用美国环保局推荐的健康风险评价模型对牛奶中的Pb 和Cd 对公众健康危害的风险度进行了探讨和研究。结果表明，化学致癌物Cd 所致的个人年风险为1.80×10－6 a －1，占到总风险的99.94%，远远高于非致癌污染物Pb 所致健康危害的个人年风险。国际辐射防护委员会(ICRP)推荐的风险最大可接受水平为5×10－5a －1，目前武汉市市售的牛奶中由于Pb 和Cd 所致的个人年风险尚不足以造成对人体的危害。关键词：牛奶；铅；镉；健康风险评价 Health Risk Assessment of Contaminants in Milk in Wuhan Country ZHANG Ping ，HE Zhen-yu ，LIANG Gao-dao (Wuhan Center for Disease Control and Prevention, Wuhan 430022, China) Abstract ：Concentrations of contaminants(Cd , Pb)in milk obtained from supermarkets in Wuhan were studied based on a total of 19 random samples. Health risks associated with concentrations of contaminants in drinking water were assessed by using USEPA health risk assessment mode1. The results showed that the chemical carcinogen Cd is the principal pollutant. Individual annual risk (IAR) of Cd is 1.80×10－6 a －1, as health risk 99.94% in the total risks and far more important than that of the other chemical carcinogen Pb. However, the annual risk factor caused by Cd and Pb for milk is far lower than the recommended maximum risk factor of 5×10－5a －1 according to the international coalition of radioactive protection (ICRP), so not risky to health. Key words ：milk ；Pb ；Cd ；health risk assessment 中图分类号：TS207.51 文献标识码：A 文章编号：1002-6630(2007)07-0417-03 收稿日期：2006-07-06 作者简介：张萍(1956-)，女，主任技师，本科，研究方向为公共卫生(食品卫生、环境卫生)的监测及评价。 牛奶是最接近完善的食品，牛奶含有人体生长和保持健康的全部营养，如能量、营养、免疫、强化、生理调节等诸多物质。牛奶中蛋白质是一种优质蛋白，并含有25种不同的氨基酸，包含人体所必需的8种必需氨基酸。牛奶中各种维生素含量极为丰富。这些维生素不仅可以补充我国膳食结构以植物性为主而导致的维生素缺乏，而且可以促进钙、磷、铁等矿物质的吸收。牛奶还含有人体所需的矿物质。同时牛奶中的乳清酸，还能降低血清胆固醇。因此牛奶对于健康的作用，已越来越受到人们的重视。但是由于环境污染的加剧，导致饲养用水及饲料中有害重金属铅和镉的含量不断增加，通过重金属的生物迁移，也使得牛奶中铅和镉的含量不断增加。食物是人体每日摄入铅、镉的主要来源，长期食用这些有害元素含量高的牛奶会使人的生命健康受到严重的危害。 健康风险评价主要是以风险度作为评价指标，把污 染物与人体健康联系起来，定量描述污染物对人体健康危害的影响。其实质就是采用统一的危害指标定量地描述各种污染物(如放射性污染物、化学致癌物和非致癌污染物)对人体健康危害的风险度进行评价。目前，健康风险评价主要是用于研究各种气、液态流出物对人体健康危害的影响[1-5]，本研究通过近年来对武汉市市售的19种不同品牌牛奶中的污染物(Pb 、Cd)进行监测，并采用美国环保局推荐的健康风险评价模型对牛奶中的铅和镉对公众健康危害的风险度进行探讨和研究，以阐明牛奶中有害重金属铅和镉对人体健康的影响。１材料与方法 1.1 牛奶样品的采集及检测 2005～2006年随机对武汉市市售的19种不同品牌牛奶进行采样，对其中的Pb 和Cd 均采用GB5009所规定的方法用石墨炉原子吸收(Thermo MQZe MK2原子吸收
1.适用范围 本规程适用于所有类型的土壤、沉积物有效态铅（Pb）、镉（Cd）的测定。 2.测试原理 用DTPA（二乙三胺五乙酸）提取剂浸提出土壤中铅和镉。用火焰原子吸收分光光度计上机分析。 3.仪器设备 天平（精确至）。 水浴恒温振荡器。 离心管：100mL聚乙烯离心管、50mLPP消解管。 瓶口移液器：符合《JJG 646-2006 移液器检定规程》计量性能要求； 原子吸收分光光度计或等同仪器。 一般实验室常用仪器和设备，玻璃容器需符合国家A级标准。 4.试剂 除非另有说明，分析时均用符合国家标准的分析纯试剂，实验用水为当天新制备的去离子水或等同纯度的水。 一级水，文中所说水均指一级水。 )= g/mL，优级纯。 硝酸：ρ（HNO 3 盐酸：ρ（HCl)= g/mL，优级纯。 硝酸溶液（体积分数为3%）：用硝酸（）配制。 盐酸溶液（6mol/L）：用盐酸（）配制。 镉标准储备液，为国家有证标准物质。 铬标准储备液，为国家有证标准物质。 铅标准中间液：精确吸取 1000mg/L的标准储备液于50mL容量瓶中，加入硝酸，用一级水定容至50mL，混匀，置于4℃冰箱保存。此溶液铅浓度为100mg/L。保存期限2年。 镉标准中间液：精确吸取 100mg/L的标准储备液于50mL容量瓶中，加入硝酸，用一级水定容至50mL，混匀，置于4℃冰箱保存。此溶液镉浓度为10mg/L。保存期限1年。 DTPA浸提剂（L TEL(三乙醇胺)LCaCl ）：称取溶于（）TEA和少量水中，再将 2
氯化钙（CaCl ）溶于水中，加水约900mL，用6mol/L盐酸（）调节pH至±（每 2 升提取剂需加6mol/L盐酸溶液约）pH值需严格控制，最后用水定容至1L，贮存于塑料瓶中。 5.分析测试 前处理 称取±过20目筛的样品于100mL聚乙烯离心管中，加入25mL pH=±的DTPA 浸提液（注意质控样品（K-111）根据证书加入， 在25±2℃（温度需严格控制）180r/min的水平振荡器上振荡两小时。取下干过滤（用快速定性滤纸过滤），弃去初滤液5mL，剩下的全部过滤至50mLPP消解管中。 校准曲线 用铅的中间液浓度，配制铅的工作曲线浓度为 mg/L， mg/L，L， mg/L， mg/L 和L。 用镉的中间液浓度，配制镉的工作曲线浓度为 mg/L， mg/L，L， mg/L， mg/L 和L。 仪器参考条件 表1 日立Za-3000工作条件 注1：除表中参数外，其他参数如无意外，不需要进行调整。 注2：该仪器需要手动进行燃烧器高度的调整。 上机测定 上机前，将仪器预热半个小时以上，仪器调节最佳工作条件，测定标准系列各点吸光值（校准曲线是减去标准空白后吸光值对浓度绘制的校准曲线），然后依次测定样品的空白、试样的吸光值。 6.数据处理 土壤样品有效态镉、铅含量以质量浓度计，数值以毫克每千克（mg/kg）表示，按下式计算：
Hans Journal of Agricultural Sciences 农业科学, 2019, 9(6), 420-426 Published Online June 2019 in Hans. https://www.doczj.com/doc/483111971.html,/journal/hjas https://https://www.doczj.com/doc/483111971.html,/10.12677/hjas.2019.96062 Research on Distribution and Accumulation of Heavy Metal in Plants Juan Li1,2,3,4 1Institute of Land Engineering and Technology, Shaanxi Provincial Land Engineering Construction Group Co., Ltd., Xi’an Shaanxi 2Shaanxi Provincial Land Engineering Construction Group Co., Ltd., Xi’an Shaanxi 3Key Laboratory of Degraded and Unused Land Consolidation Engineering, the Ministry of Land and Resources, Xi’an Shaanxi 4Shaanxi Provincial Land Consolidation Engineering Technology Research Center, Xi’an Shaanxi Received: May 28th, 2019; accepted: June 12th, 2019; published: June 19th, 2019 Abstract In modern heavy metal pollution has been an important environment problem, is not limited to the soil heavy metal pollution, the plant has the serious influence. In order to solve this problem, this experiment adopts the Yang herb that has a high nutritional value and economic value of plants for heavy metal lead and cadmium pollution after the study experiment with pH value of 4.79 quaternary yellow soil and Yang grandiflorum used as material, potted plant experiment, the indoor combination of chemical analysis and biological statistics method. The results show that the heavy metal lead and cadmium in Yang herb are widely distributed: root, stem and leaf. The maximum number of accumulated heavy metal lead in the Yang herb is 446.03 mg/kg, the largest accumulation of cadmium in the Yang herb quantity is 11.23 mg/kg and heavy metal has an impact on Yang herb to absorb nutrients, heavy metals also have a certain poison on Yang herb; leaf form, the contents of chlorophyll and study of poisoning are preliminary in this experiment, to under-stand the whole process of poisoning mechanism and also to a detailed analysis of the research. Keywords Heavy-Metal Contamination, Zingiber mioga (Thumb.) Rose, Lead, Cadmium, Distribution 重金属铅和镉在植物体内的分布及 累积效应研究 李娟1,2,3,4 1陕西地建土地工程技术研究院有限责任公司，陕西西安 2陕西省土地工程建设集团有限责任公司，陕西西安
江西索立德环保服务有限公司 方法验证报告 项目名称：铅镉 方法名称：GB/T 17141-1997 土壤质量铅、镉的测定石墨炉原子吸收分光光度法 编写人及日期：_______________ 校核人及日期：_______________ 审核人及日期：_______________
1．目的 采用《土壤质量铅、镉的测定石墨炉原子吸收分光光度法》GB/T 17141-1997对土壤里面的铅、镉的测试进行验证，并对验证结果进行评估。本实验室现有条件与标准方法的规定一致，并按照该方法做基础实验，验证本实验室现有条件下开展该检测项目的适用性。 2．方法原理 采用盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸消解的方法，使铅、镉溶解于试液，然后将试液注入到石墨炉中。经过预先设定的干燥、灰化、原子化等升温程序使共存基体成分蒸发除去，同时在原子化阶段的高温下铅镉化合物离解为基态原子蒸气，并对空心阴极灯发射的特征谱线（铅283.3nm 镉228.8nm）产生选择性吸收，在选择在最佳条件下，通过背景扣除，测定铅镉的吸光度。3．试剂和材料的验证 3.3材料的验证
无 4.仪器和设备的验证 6.样品的验证 6.1 采样方法：HJ/T 166-2004。 6.2 样品运输和保存：用塑料袋采集样品，常温下保存。 6.3 样品制备：将采集的土壤样品（一般不少于500g）混匀后用四分法缩分至100g，缩分至100g，
缩分后的土样经风干后，除去土样中石子和动植物残体等异物，用木棒研压，通过2mm尼龙筛，混匀。用玛瑙研钵将筛过的土样研磨至全部通过100目尼龙筛，混匀后备用。 6.3.1消解 准确称取0.1～0.3g（精确至0.0002 g）试样于50 mL聚四氟乙烯坩埚中，用水润湿后加入 5mL盐酸，于通风橱内的电热板上低温加热，使样品初步分解，待蒸发至约剩2-3 mL左右时，取下稍冷，然后加入5 mL硝酸、4mL氢氟酸、2mL高氯酸，加盖后于电热板上中温加热1 h 左右，然后开盖，电热板温度控制在150 ℃，继续加热除硅，为了达到良好的飞硅效果，应经常摇动坩埚。当加热至冒浓厚高氯酸白烟时，加盖，使黑色有机碳化物分解。待坩埚壁上的黑色有机物消失后，开盖，驱赶白烟并蒸至内容物呈粘稠状。视消解情况，可再补加2 mL硝酸、2mL氢氟酸、1 mL高氯酸，重复以上消解过程。取下坩埚稍冷，加入1mL（1+1）硝酸溶液，温热溶解可溶性残渣，全量转移至25.00 mL 容量瓶中，加入3mL 5%磷酸氢二铵冷却后用水定容至标线，摇匀。 6.4样品质控样制备： 6.4.1 空白试样的制备：用去离子水代替试样，采用和试液制备相同的步骤和试剂，制备全程序 空白溶液，并按相同条件进行测定。每批样品至少制备2个以上的空白溶液。 6.4.2 质控试样的制备：称取质控样，按样品制备步骤进行制备。 7.分析步骤 7.1曲线建立 于一组6个100.0mL容量瓶中，依次加入0.00mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL 、3.00mL、 4.00mL、 5.00mL浓度为1mg/L铅标准使用液，再依次加入0.00mL、0.10mL、0.20mL、0.30mL 、 0.40mL、0.50mL、0.60 mL浓度为500μg/L镉标准使用液，加入12ml 5%磷酸氢二铵，再分别 7.2 曲线的测定 调整好仪器条件，将标准曲线系列点上机测定吸光度。 7.3样品的测定 上机测定样品的吸光度。 8.结果计算与表示
水中铅和镉的含量测定及处理方法 摘要：社会的发展离不开化学，化学科学的快速发展，加快了社会发展的速度。随着经济和科学的发展,人们越来越关注环境和自身健康问题。铅、镉是环境中主要的无机污染元素,它的累积性、不可逆转性和隐蔽性,严重危及人和动物的健康甚至生命。本文通过介绍水环境化学分析了环境问题的成因及对人类的危害，简要介绍解决环境问题的化学方法，以及日常生产、生活中保护环境的措施。 关键词：水样;铅;镉; 1.样品前处理 目前测定铅、镉所用的样品处理方法主要有干灰化法、酸消解法、微波消解法、浸提法、超声波振荡直接消解法等。 1.1 干灰化法 干灰化法是传统的样品处理方法之一。准确称取样品于瓷坩埚中,先小火在可调式电炉上炭化至无烟,移入马弗炉500℃灰化8~10 h至样品呈灰白状,冷却,用稀酸溶解灰分。曾报道用此法对食品和饲料样品进行处理,测定样品中所含的铅、镉,获得满意的结果。试验了食用植物魔芋粉末的不同消化方法,发现马弗炉干法灰化导致低熔点镉的损失且由于温度在炉体中的分布不均衡,容易导致部分样品灰化不完全(坩埚内有黑色灰化残留物),建议测定铅、镉时以湿法消解为好。 1.2酸消解法 酸消解法是最典型的湿法消解法,也是最常用的一种分解方法。所用的酸以盐酸、硝酸、高氯酸为主,其它还有氢氟酸和过氧化氢等。由于此法具有操作方便、设备简单、价格便宜等优点。 1.3 微波消解法 微波消解是近年来发展起来的一种崭新、高效的样品预处理技术。通常用来加热的频率是2450±50 MHz,波长12.24cm,震荡频率为每秒24.5亿次，其原理是利用微波对溶液中分子极化和离子导电两个效应对物质直接加热，物质吸收的能量迅速使其在分子和均匀加热介质间进行重新分配，在电磁场中重新快速定向排列,该过程可产生分子间强烈碰撞和相互摩擦,溶液很快达到沸点,同时微波使酸的离子定向流动，形成离子电流，离子在流动过程中与周围的分子和离子发生高速摩擦和碰撞，使微波能转化为热能。在加压的条件下,酸的氧化反应速率增加,使样品迅速溶解,对于有机物含量不是很高的样品一般20 min可消解一个样品。 微波消解法采用TFM材质的内罐及PEEK材质的外罐密封的结构在高温高压下对样品进行消化,即样品在密闭容器中在较高压力、温度、强酸和氧化剂作用下通过微波加热使样品高效快速消解。此方法具有样品消解快,试剂消耗少,空白
第１９卷第３期 ２００ ０年８月 海洋环境科学 ～【ＡＲＩＮＥ ＥＮＶＩＲＯＮＭＥＮＴＡＬ ＳＣＩＥＮＣＥ Ｖ０１．Ｉ９．Ｎｏ．３ Ａｕｇ，２０００ 海藻生物吸附废水中铅、铜和镉的研究 尹平河１，赵玲１， ＹＵＱｉ—ｍｉｎ９２，ＪＴＭａｔｈｅｉｃｋａｌ２ （１．置南大学化学系．广东广州５１０６３２；２ Ｇｒｅｆｆｉｔｈ Ｕｎｌｖ啪ｉｔｙ，ＱＬＤ４１１１，Ａｕｓ曲） 椿耍：对几种大型海薰作为嗳附荆，氍附重盘■废木中ｐｂ２＋、ｃ一＋、ＣＡ２＋的吸附容量和吸附遗麈进行了研究，得出了它们对Ｐ酽＋、ｃｕ２＋、Ｃｄ２＋平衡嗳附的等温曲线。实驻表孵．海燕的最大曩附窖ｔ在０ ８一ｌ ６．ｍｏｄｇ （干重）之问，嗳附容量比其他种类的生物体高得多。嗳附速度较快，１０ｍｔｈ内，重金属从藩藏中的去除率可达到９０％。赛验结果还表明，太强海藻适台于发晨成为高教的生物哑附材辩用于去除和回收废水中重金属。美■词：生暂吸附；击障重金属；悔薰；废术址理 中田分类号：Ｘ７０３文繁标识码：Ａ 文章■号：１００７—６３３６（２０００）０３?ＯＯｌｌ４３５Ｂｉｏｓｏｒｐｔｉｏｎｏｆｌｅａｄ，ｃｏｐｐｅｒａｎｄ ｃａｄｍｉｕｍｂｙ ｍａｒｉｎｅｍａｃｒｏａｌｇａｅ ＹＩＮＰｉｎ．－ｈｅｌ，ＺＨＡＯＬｉｎ９１，ＹＵＱｉ－ｍｉｎ９２，ＪＴＭＡＴＨＥＩＣＫＡＬ２ （１．Ｄｅｐｍｍｅｎｔｏｆ Ｃｈｅｍｉｓｔｒｙ，ＪｉｍｍＵｎｉｖｅｘｓｉｔｙ，Ｇｕ∞ｇ出㈨５１０６３２．Ｃｈｉｎｅ； ２．ｓｃ｝∞１ｏｆ Ｅｎｖｉｒｏｎｍｅｍ＿Ｅ呐ｅ∞Ｉｌｇ，ＧｔｉｆｔｈｈＵｎｉｖｅｒｓｌＷ，Ｂｒｉｓｂａｎｅ，ＱＬＤ４１１１，ＡｕｓｔｒａｌｉＢ） Ａｈｍ喇：Ｂｉｏｅｏｒｐｔｉｏｎｏｉ ｈｅａｖｙｍｅｕ，Ｌｓｉｓ ａｎ ｅｆｆｅｃｔｉｖｅｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙｆｏｒ ｔｈｅ呐口ｎ即ｔｄｉ“ｌｕｓｔｒｉａｌ嘲ｂ哪Ｂｔ啪Ｔｈｅ ｕｐｔ＊ｋｅｃａｐｔｃｌｔｉｅｓ ｍｄ ｋｉｎｅｔｉｃｓｏｆｍ哪如ｎｉｎｅｏｆｔｈｅ ｒｎａｒｈ㈣ａｌｇａｅｆｏｒｄａｅｈｅａｖｙｍｅｍｌ－呲ｓ（ｃａｄ面ｍｎ．ｃｏｐｐｅｒａｎｄｌｅａｄ）霄ｅ伸ｅｖａｌｕｅｔｅｄ Ｅ匆正一 ｌｉｂｒｉｕｍｉｓｏｄｘｅｒｍＢｆｏｚＢＢｃｈ ｆｉＭｔｃｒｏ＆岫．ｈｅａｖｙ ｍｅｔａｌｓｙｍｅｍａ ３ｖｅｒｅ ｏｂｔ＿ｉ．ｅｄ ｆｒｏｍｈ∞ｈａｄｓｏｒｐｔｉｏｎｅｘｐｅｒｉｍｅ∞．ｔ￥Ｔｈｅｍ峨＿岫蚺ｕｐｔａｋｅ 髓口．ｃｉｄ葛ｏｆｔｈｅ ｉｎＥｔｃｒｏ岫ｒａｎｇｅｄｆｒｏｍａｘｍｍｄ０ ８ ｔｏ １６ｍｍｏｌ／ｇ（ＤＷ），ｗｈｌｃｌａｗｅｒｅｍｕｃｈｍＳｈｅｒｔｔｕｍｔｈｏｓｅ硝ｏｔｈｅｒｔｙｐｅｓｏＩ ＩＸａｔｔｃｒｏ岫Ｔｈｅｋｌｎｅ妇ｕｎｄｅｒｔｈｅ∞ｎ出ｄｏ岫ｓｕｓ：ｌｉｅｄｂｒｅｌａｔｉｖｅｌｙｆｉｒｓｔ Ｔｈｅｋｌｎｅｔｉ璐ｐｒｏｔｈｅｓｆｏＵｏｗｅｄｔｈｅｔｙｐｉ荫ｌｆ岫ｔｔｈｅｎｓｌｏｗｐｒｏ— ｃ酋ｓｉｎｔｈｅ山ｒ毗缸ｓｙｓｔｅｍ Ａｂｏｕｔ９０％ｏｆｔｈｅｈｅａｖｙｍｅｔａｌｉｏｎｓｕｐｔａｋｅｏｃｃｍｒｅｄｗｉｔｈｉｎｌｏｍｌｎｅｎｄ［ｔｌａｅｑｕｉｌｉｂｒｉｕｍ舟∞ｒｅａｃｈｅｄｉｎ ４０ｍｌｎ．Ｔｈｅｚｅ＊ｕｌｂｉｎｄｉｃａｔｅｄｔｈａｔ ｔｈｅ砌啉＆ｌ融ｅ ａｒｅｓｕｉｔａｂｌｅｆｏｒｔｈｅｃｌｅｖｅｌｏｐｍｅｍｏｔｔｈｅｅｆｆＭｉｅｎｔＭ∞幽雌ｔｏ唧ｖｅ ａｎｄｐ舯? 盯ｔｈｅ｜?∞ｖｙｍｅｔａｋ ｈｏｍ删ｔｄｗａ让ｒ－ Ｋｅｙ－ｑ庙：ｂｉｏｓｏｒｐｔｉｏｎ；ｒｅ．ｏｖａｌ ｈｅａｖｙｍｅｔａｌ；ｍ＆一ｎｅ ｄ聃ｅ；ｗａ５把刑ｌ壮ｃ嘲ⅫｒＩ帅‘ 生物吸附法回收和去除工业废水中的重金属是一种较新的技术。用合适的生物体作 为吸附材料能够有效地去除和回收废水中的重金属。生物吸附技术主要的优点在于能有效地将废水中的重金属离子降到非常低的浓度。而且所用的生物材料易得，价格便宜。生 物吸附法尤其适台处理较低浓度的重金属废 水［１］１。但目前，这种吸附技术的有效吸附荆没有大规模生产，而且这种技术只是在实验阶 段，缺乏实际应用。为了研究它们对重金属的吸附是否适合发展成为可用的生物吸附剂，对 各种生物体，包括有细菌［２－４］、真菌【５“ｊ、酵母ｆ９～ｌｌ｜、淡水藻【１２，１３】、海藻［１１，１４－－１８Ｊ和其他生 物体［１９－２１］进行过研究。总的来说，各种生物 啦藕日期：１９９９—１２—２４，蕾霞藕较爿日期：２０００－０３—１３基童项目：茸索白然科学基金蠹助项目（３９７９０１１０） 作童■介：Ｐ嗣＇（１９５９．）．男，山西兴县人．哈尔滨工业大学醺士．主蔓从事木址理技术研究。 万方数据
417 ※分析检测 食品科学 牛奶中铅和镉对人体健康风险的评价 张 萍，何振宇，梁高道 (武汉市疾病预防控制中心，湖北 武汉 430022) 摘 要：本研究通过近年来对武汉市市售的19种不同品牌牛奶中的污染物(Pb 、Cd)进行监测，并采用美国环保局推荐的健康风险评价模型对牛奶中的Pb 和Cd 对公众健康危害的风险度进行了探讨和研究。结果表明，化学致癌物Cd 所致的个人年风险为1.80×10－6 a －1，占到总风险的99.94%，远远高于非致癌污染物Pb 所致健康危害的个人年风险。国际辐射防护委员会(ICRP)推荐的风险最大可接受水平为5×10－5a －1，目前武汉市市售的牛奶中由于Pb 和Cd 所致的个人年风险尚不足以造成对人体的危害。 关键词：牛奶；铅；镉；健康风险评价 Health Risk Assessment of Contaminants in Milk in Wuhan Country ZHANG Ping ，HE Zhen-yu ，LIANG Gao-dao (Wuhan Center for Disease Control and Prevention, Wuhan 430022, China) Abstract ：Concentrations of contaminants(Cd , Pb)in milk obtained from supermarkets in Wuhan were studied based on a total of 19 random samples. Health risks associated with concentrations of contaminants in drinking water were assessed by using USEPA health risk assessment mode1. The results showed that the chemical carcinogen Cd is the principal pollutant. Individual annual risk (IAR) of Cd is 1.80×10－6 a －1, as health risk 99.94% in the total risks and far more important than that of the other chemical carcinogen Pb. However, the annual risk factor caused by Cd and Pb for milk is far lower than the recommended maximum risk factor of 5×10－5a －1 according to the international coalition of radioactive protection (ICRP), so not risky to health. Key words ：milk ；Pb ；Cd ；health risk assessment 中图分类号：TS207.51 文献标识码：A 文章编号：1002-6630(2007)07-0417-03收稿日期：2006-07-06 作者简介：张萍(1956-)，女，主任技师，本科，研究方向为公共卫生(食品卫生、环境卫生)的监测及评价。 牛奶是最接近完善的食品，牛奶含有人体生长和保持健康的全部营养，如能量、营养、免疫、强化、生理调节等诸多物质。牛奶中蛋白质是一种优质蛋白， 并含有25种不同的氨基酸，包含人体所必需的8种必需氨基酸。牛奶中各种维生素含量极为丰富。这些维生 素不仅可以补充我国膳食结构以植物性为主而导致的维 生素缺乏，而且可以促进钙、磷、铁等矿物质的吸收。 牛奶还含有人体所需的矿物质。同时牛奶中的乳清酸， 还能降低血清胆固醇。因此牛奶对于健康的作用，已 越来越受到人们的重视。但是由于环境污染的加剧，导 致饲养用水及饲料中有害重金属铅和镉的含量不断增 加，通过重金属的生物迁移，也使得牛奶中铅和镉的 含量不断增加。食物是人体每日摄入铅、镉的主要来 源，长期食用这些有害元素含量高的牛奶会使人的生命 健康受到严重的危害。 健康风险评价主要是以风险度作为评价指标，把污 染物与人体健康联系起来，定量描述污染物对人体健康危害的影响。其实质就是采用统一的危害指标定量地描 述各种污染物(如放射性污染物、化学致癌物和非致癌污染物)对人体健康危害的风险度进行评价。目前，健康风险评价主要是用于研究各种气、液态流出物对人体 健康危害的影响[1-5]，本研究通过近年来对武汉市市售的19种不同品牌牛奶中的污染物(Pb 、Cd)进行监测，并 采用美国环保局推荐的健康风险评价模型对牛奶中的铅和镉对公众健康危害的风险度进行探讨和研究，以阐明 牛奶中有害重金属铅和镉对人体健康的影响。 １ 材料与方法 1.1 牛奶样品的采集及检测 2005～2006年随机对武汉市市售的19种不同品牌牛奶进行采样，对其中的Pb 和Cd 均采用GB5009所规定 的方法用石墨炉原子吸收(Thermo MQZe MK2原子吸收
土壤中铅镉的测定 一、样品制备 工具： 晾干白磁盘 磨样玛瑙研钵（白色瓷研钵） 过筛尼龙筛（10目和100目）。 分装具塞磨口玻璃瓶、具塞无色聚乙烯塑料瓶，无色聚乙烯塑料袋或特制牛皮纸袋。 二、湿样晾干 摊成2 cm厚的薄层 室内，防阳光直射， 风干后称重（结果报告要求） 三、样品制备： 将采集的土壤样品(一般不少于500 g)混匀后用四分法缩分至约100 g 。 缩分后的土样经风干（自然风干或冷冻干燥）后除去土样中石子和动植物残体等异物，用木棒(或玛瑙棒)研压，通过2 mm 尼龙筛（9目或10目，除去2 mm 以上的砂砾 , 混匀。 用玛瑙研钵将通过 2 mm 尼龙筛的土样研磨至全部通过100 目(孔径0.149 mm) 尼龙筛，混匀后备用 四、注意事项 采样时的土壤标签与土壤样始终放在一起，严禁混错。 制样所用工具每处理一份样品后应擦洗一次，严防交叉
污染。 五、消解 准确称取0. 2~0. 5g(石墨炉0.1-0.3g，精确至0.0002 g)试样于50 mL 聚四氟乙烯坩埚中。用水润湿后加入 10 mL盐酸，于通风橱内的电热板上低温加热，使样品 初步分解，待蒸发至约剩3 mL 左右时，取下稍冷。 然后加入5 mL 硝酸， 5 mL 氢氟酸，3 mL 高氯酸，加盖后于电热板上中温加热 1 h 左右，然后开盖，继 续加热除硅，为了达到良好的飞硅效果，应经常摇动坩 埚。当加热至冒浓厚高氯酸白烟时，加盖，使黑色有机 物充分分解。待坩埚壁上的黑色有机物消失后，开盖。 驱赶臼烟并蒸至内容物呈粘稠状。 视消解情况，可再加入3 mL 硝酸、3 mL氢氟酸、 1mL 高氯酸，重复上述消解过程。当白烟再次冒尽且内容物 呈粘稠状时，取下稍冷，用水冲洗坩埚盖放内壁，并加 入1 mL 盐酸榕液(1+1) 温热溶解残渣。然后全量转移 至100 mL 分液漏斗中，加水至约50 mL 处（石墨炉法 为25mL）。 不同种类土壤所含物质差异较大，在消解时，应注意观察，各种酸的用量可视消解情况酌情增减。含有机物过 多的土壤，应增加硝酸量，使大部分有机物消化完全，再加高氯酸，否则加高氯酸会发生强烈反应，致使瓶中 内容物溅出，甚至发生爆炸，消解时务必小心。土壤消 解液应呈白色或淡黄色(含铁较高的土壤) ，没有明显
土壤样品中铅和镉的测定 【关键词】环境保护部标准样品研究所环境标准样品金属标样北京标准物质网中国标准品物质网北京恒元启天 内容摘要：石墨炉原子吸收分光光度法测定土壤样品中铅和镉的步骤如下：试液的制备、试液吸光度的测定、计算。 石墨炉原子吸收分光光度法测定土壤样品中铅和镉的步骤是什么? 石墨炉原子吸收分光光度法测定土壤样品中铅和镉的步骤如下。 (1)试液的制备 准确称取0.1～0.3g(精确至0.0002g)制备好的试样于50mL聚四氟乙烯坩埚中，用水润湿后加入5mL盐酸，于通风橱内的电热板上低温加热，使样品初步分解，当蒸发至约2～3mL时，取下稍冷，然后加入5mL硝酸、4mL 氢氟酸、2mL高氯酸，加盖后于电热板上中温加热1h左右，然后开盖，继续加热除硅，当加热至冒浓厚高氯酸白烟时，加盖，使黑色有机碳化物充分分解。待坩埚上的黑色有机物消失后，开盖、驱赶白烟并蒸至内容物呈黏稠状。视消解情况，可再加入2mL硝酸、2mL，氢氟酸、1mL高氯酸，重复上述消解过程。 当白烟再次基本冒尽且内容物呈黏稠状时，取下稍冷，用水冲洗坩埚盖及内壁，并加入1mL(1+5)的硝酸溶液温热溶解残渣。然后将溶液转移至25mL容量瓶中，加入3mL磷酸氢二氨溶液冷却后定容，摇匀备测。 由于土壤种类多，所含有机质差异较大，在消解时，应注意观察，各种酸的用量可视消解情况酌情增减。土壤消解液应呈白色或淡黄色(含铁较高的土壤)，没有明显沉淀物存在。注意电热板温度不宜太高，否则会使聚四氟乙烯坩埚变形。 (2)测定 按照仪器使用说明书调节石墨炉原子吸收分光光度计(带有背景扣除装置)至最佳工作条件，测定试液的吸光度。用水代替试样，在同样条件下制备全程序空白溶液，并进行测定。每批样品至少制备2个以上的空白溶液。 配置铅、镉混合标准使用液系列，按由低到高浓度顺次测定标准溶液的吸光度，用减去空白的吸光度与相对应的元素含量(Mg／L)分别绘制铅、镉的校准曲线。 (3)计算 以试液吸光度减去空白试验的吸光度，然后在校准曲线上查得铅、镉的含量，即可计算出土壤中铅、镉的含量。 ——【来源】国家标准物质网；【更新日期】2012-4-16 14:41:13
第23卷,第2期光 谱 实 验 室V ol.23,N o.2 2006年3月Ch inese J ou rnal of S p ectroscop y L aboratory M arch,2006 文具中可溶性铅和镉的测定 范文秀① 黄建华 游红伟 (河南科技学院化工系 河南省新乡市 453003) 摘 要 采用火焰原子吸收光谱法测定了学生文具中可溶性铅、镉的含量。铅在0.00—10.00Λg?mL-1之间,镉在0.00—4.00Λg?mL-1之间具有良好的线性关系。方法的R S D≤4.13%。回收率在 93.7%—104.5%之间。方法快速简便,结果准确,可用于文具中可溶性铅、镉含量的监测。 关键词 文具,铅,镉,原子吸收光谱法。 中图分类号:O657.31 文献标识码:A 文章编号:100428138(2006)022******* 1 前言 铅和镉对人体健康的危害越来越被人们重视[1],铅、镉等重金属元素可在人体内长期蓄性,是不可降解的污染产物[2],因此世界各国对日用品中可溶性的铅、镉等重金属的含量都有严格的规定。 学生文具种类繁多,购买渠道多种多样,由于学生在使用文具时可通过吮吸、舔弄、吞咽等行为将学习用具中的有害元素带入体内,危害身体健康,甚至造成发育迟缓。因此建立快速准确的可溶性铅、镉的测定方法具有重要意义。本文参照原欧洲共同体的欧洲标准化委员会(Com itéEuropéen de N or m alisati on,简称CEN)在1988年对文件《玩具的安全性》(文件EN71)补充制定的第三部分《某些元素的溶出》(文件EN7123:1988E)[3]的规定,采用火焰原子吸收光谱法对学生文具(包括铅笔和彩色铅笔涂漆层、蜡笔、学生课本、作业本等)被吞咽,在消化系统内停留4h的模拟条件下溶出的有害元素铅、镉进行了测定。对检测学生文具中可溶性铅、镉的含量提供了简单可行的方法。 2 实验部分 2.1 仪器和试剂 W FX2110型火焰原子吸收分光光度计(北京瑞利分析仪器厂);铅、镉空心阴极灯(北京有色金属研究总院),HC l(分析纯);实验中用水均为二次蒸馏水;铅粒、镉粒(光谱纯)。 2.2 仪器工作条件 火焰原子吸收分光光度计的操作参数见表1。 ①联系人,电话:(037)33040813;E2m ail:f w xiu@https://www.doczj.com/doc/483111971.html, 作者简介:范文秀(1963—),男,河南省辉县人,副教授,主要从事分析化学的研究工作。 收稿日期:2005209229;接受日期:2005210214
2019年2月5日，欧盟官方公报发布（EU ）2019/169~(EU)2019/178 共10项指令，修订欧盟RoHS 指令附件III 关于铅和镉的豁免条款。这些指令将于欧盟官方公报公布日期之后的第20天生效。 欧盟修订RoHS 附件III 关于铅和镉的 豁免条款 修订条款
条款 豁免 适用范围及日期 15（a ）集成电路倒装芯片封装中半导体芯片及载体之间形成可靠联接所用焊料中的铅，至少适用下列标准之一: –90纳米或以上的半导体技术节点; –任何半导体技术节点中的 300mm 2及以上的 单个芯片;–堆叠芯片封装，芯片尺寸为300mm 2或以上， 或硅转接板尺寸为300mm 2 或以上第1-7类及第10类，截止至2021年7月21日。 18(b) 当放电灯被用作含磷光粉的仿日晒灯，比如含有BSP (BaSi 2O 5 :Pb)，放电灯中的荧光粉触媒剂的铅含量在其重量的1%或以下。 到期日： –第1-7类及第10类，截止至2021年7月21日。 –除体外诊断医疗设备和工业监控设备外的第8、9类产品截止至2021 年7 月21日 –第8类体外诊断医疗设备，截止至2023年7月21日； –第9类工业监控设备和第11类，截止至2024年7月21日。 18(b)-I 当放电灯被用作含磷光粉的医疗光疗设备，比如含有BSP (BaSi 2O 5 :Pb)，放电灯中的荧光粉触媒剂的铅含量在其重量的1%或以下。 适用于第5类和第8类，不包括附件IV 第34项条款中的应用，于2021年7 月21日到期。 21 用在玻璃表面瓷釉，如硼硅酸盐玻璃和碱石灰玻璃上的印刷油墨中的铅和镉 适用于第8、9及11类，到期日： –除体外诊断医疗设备和工业监控设备外的第8、9类产品截止至2021年7 月21日 –第8类体外诊断医疗设备，截止至2023年7月21日； –第9类工业监控设备和第11类，截止至2024年7月21日。 21(a) 在彩色印刷玻璃中使用镉来提供过滤功能，用作安装在显示器和电子电器产品控制面板上的照明应用组件 适用于第 1-7类及第10类除第21(b)项或第39项中的应用外，截止至2021年7月21日。 21(b) 用在玻璃表面瓷釉，如硼硅酸盐玻璃和碱石灰玻璃上的印刷油墨中的镉 适用于第1-7类及第10类除第21(a)项或第39项中的应用外，截止至2021年7月21日。 21(c) 用于硼硅酸盐玻璃以外的瓷釉的印刷油墨中的铅 第1-7类机及第10类，截止至2021年7月21日。 29 理事会第69/493/EEC *号指令附件I(第1、2、3和4类)所界定的水晶玻璃中的铅 到期日： –第1-7类及第10类，截止至2021年7月21日。 –除体外诊断医疗设备和工业监控设备外的第8、9类产品截止至2021年7月21日–第8类体外诊断医疗设备，截止至2023年7月21日； –第9类工业监控设备和第11类，截止至2024年7月21日。 32 窗体装配中，用于氩和氪激光管的密封玻璃中的氧化铅。 到期日： –第1-7类及第 10类，截止至2021年7月21日。 –除体外诊断医疗设备和工业监控设备外的第8、9类产品截止至2021年7 月21日–第8类体外诊断医疗设备，截止至2023年7月21日； –第9类工业监控设备和第11类，截止至2024年7月21日。