CL系列单晶炉，属软轴提拉型，用直拉法生长无位错电路级、太阳能级单晶的设备。
此设备结构设计稳定，运行平稳，且有多项安全防护设施，质量流量及温度控制精确，整个晶体生长过程由高可靠的可编程计算机控制器（PCC）控制，并可实现全自动（CCD）控制，包括抽真空、熔化、引晶缩颈、放肩、等经生长和尾锥生长。
CL-90型设备提供一对电极，满足用户采用两温区加热的工艺要求。设备使用18寸或20寸的热系统，投料量60-90Kg，生长6″或8″的单晶体。
设备特点：
1、稳定的机架结构设计，增强了设备在晶体生长过程中的抗振动能力。
2、优化的液压提升机构确保副炉室提升和复位时的运动平稳性。
3、与主机分离的分水器设计，在减少冷却水振动对晶体生长的影响的同时优化了水路布局。
4、晶体和坩埚的提升采用双电机结构，保证稳定的低生长速度以及坩埚和籽晶的快速定位。
5、采用无振动的高性能马达和低噪声的减速器驱动晶体和坩埚上升，可提供稳定的低生长速度。
6、设备的真空条件和在真空下的可控惰性气体气流使得热区清洗最佳化。氧化硅可以在不污染晶体和晶体驱动装置的条件下排除。
7、带隔离阀的副室可以在热区保持工作温度的情况下，取出长成的晶体或者更换籽晶。
8、对惰性气体流量和炉室压力高精度的控制能力，为生长高品质单晶创造了条件。
9、炉盖和炉腔通过两个提升装置提升，很方便的转向一边快捷地清洗。
10、熔化温度通过对加热器温度的电控来维持和调节，加热电源采用直流供电提高了控制精度。高品质的加热器温度测量传感器实现了精确的温度控制。
12、整个晶体生长过程由一个高可靠的可编程计算机控制器（PCC）控制，包括抽真空、熔化、引晶缩颈、放肩、等经生长和尾锥生长，晶体生长全过程可实现全自动（CCD）控制：。
13、带有数据和报警过程控制的可视化软件，存储在计算机的硬盘中。可以显示过程变量随时间变化的趋势图。
直流电源
5柱变压器，空载电流小，效率比3柱高10%--15%。双反芯6脉波比桥式整流功耗小。
初级调压功耗小、谐波也小。
水冷循环噪音小，环境温度低。
控制器
自动化程度高：
除引晶、转肩，其他十多个工艺步全部自动。
PLC控制：
抗干扰强，稳定可靠。
触膜屏控制：
直观、信息量大、储存历史数据
提拉头
结构紧凑。
中心软轴，不偏心。
动平衡处理。
25转内基本无扰动。
共振点摆动小。
HG1501技术参数：
电源3相380V±10%,50HZ 变压器容量： 230KVA
加热器最大加热功率：150KW
加热器最高加热电压：60V
最高加热温度：1500℃
冷炉极限真空度：3Pa
晶体直径：φ10"
熔料量： 150Kg
主炉室尺寸：φ1000×1400mm
隔离阀通径：φ350mm
副炉室尺寸：φ350×2300mm
籽晶拉速范围： 0～8mm/min
籽晶快速：≥400mm/min
籽晶转速范围： 0～48R/min
坩埚升速范围： 0～2mm/min
坩埚快速：≥100mm/min
坩埚转速范围：0～20R/min
籽晶提升有效行程：3000mm
坩埚升降有效行程：450mm
主机占地面积： 2200mmX1500mm
主机最大高度： 7200mm
单晶炉操作步骤：
1、目的
为正确、规范地操作单晶炉，确保生产作业正常，特制订本规范。
2、适用范围
适用于TDR-70A/B和JRDL-800型单晶炉的操作。
3、单晶炉操作工艺流程
作业准备→热态检漏→取单晶和籽晶→石墨件取出冷却→真空过滤器清洗→真空泵油检查更换→石墨件清洗→单晶炉室清洗→石墨件安装→石英坩埚安装→硅料安装→籽晶安装→抽空、检漏→充氩气、升功率、熔料→引晶、缩颈、放肩、转肩→等径生长→收尾→降功率、停炉冷却
4、主要内容
A. 作业准备
a. 进入单晶车间须穿戴好洁净工作服、鞋。
b. 开炉前，按工艺要求检查水、电、气，确认无误后方能开炉。
c. 准备好一次性洁净手套、耐高温手套、毛巾、纸巾、研磨布、酒精、吸尘刷、吸尘管、防尘口罩。
d. 准备好钳子、扳手和各类装拆炉专用工具。
e. 取单晶的架子、装石墨件的不锈钢小车、装埚底料的不锈钢筒和装硅料的不锈钢小车，并处理干净。
f. 用毛巾将炉体从上到下一遍，擦洗时注意不要将所有控制接线及开关碰断或碰坏，并把炉子周围清扫干净。
B. 热态检漏
a. 检查上一炉功率关闭时间，在单晶冷却4.0小时（TDR-70A/B型单晶炉）、5.0小时（JRDL-800型单晶炉）后，关闭氩气（只关闭氩气阀门，主、付室流量计调节阀打开并分别调节到30L/Min），开始抽高真空，并作时间记录。
b. 待炉内压力到达极限（要求达到3Pa以下）后，先关闭主室球阀而后关闭真空泵电源进行检漏，并作相应时间记录，若0.5小时内抽不到3Pa以下时，交有关维修人员处理，在此期间须配合有关维修人员进行装拆炉，并作相关记录。
c. 检漏要求3分钟以上，漏气率<0.34Pa/min为正常，同时作好漏气率记录，若漏气率＞
0.34Pa/min时，交有关维修人员处理，在此期间须配合有关维修人员进行装拆炉，并作相关记录。
C. 取单晶和籽晶
a. 热态检漏后，旋松付室小门4个螺丝，打开氩气阀门充氩气至常压，关闭氩气，旋开付室小门4个螺丝，打开付室小门。
b. 提升单晶至付室，从付室小门内确认单晶升至所需高度，若无异常，盖住翻板阀，打开液压泵，升起付室。
c. 把安全接盘移到炉筒口处，缓慢转动付室至侧面。
d. 把取单晶的架子放在付室炉筒正下方，准备接单晶。
e. 稳定单晶，移开安全接盘，按下籽晶快降，将单晶降入架子内。
f. 确认单晶完全入架子内后，按住籽晶，用钳子将籽晶从细径处钳断，钳断籽晶后，应稳定重锤，防止重锤快速转动，损坏钢丝绳。
g. 将籽晶从重锤上取下，放在指定场所，再将重锤升至付室内适当位置。
h. 将单晶移到中转区，及时、准确的将单晶编号写在单晶上，待自然冷却后对单晶进行各项参数检测并作好记录。
D. 石墨件取出冷却
a. 石墨小件取出
1) 打开液压泵电源，按炉盖升按钮上升炉盖。炉盖上升到位后，再旋转炉盖到侧面。
2) 戴好耐高温手套按顺序取出导流筒及保温盖放在装石墨件的不锈钢小车上，注意要拿稳并轻放。
3) 戴好耐高温手套用钳子夹住石英坩埚的上端部分提起，使其松动，将石英坩埚取出。若石英坩埚能将埚底料全部带出直接放入不锈钢筒；若不能则将先取出石英坩埚，剩下的埚底料随三瓣埚一并取出后，再将埚底料放入不锈钢筒内。若出现闷炉等意外情况则用钳子像装料一样一块块取出，直至彻底取出。最后将不锈钢筒移到指定地方，并写上单晶编号，自然冷却。冷却后对埚底料进行重量检测并作好记录。
4) 戴好耐高温手套依次取出三瓣埚、埚底放在装石墨件的不锈钢小车上，错误！链接无效。放上后要注意放稳当。
5) 用埚杆板手从埚杆中央孔的位置拧下不锈钢螺丝，取出埚杆板手，再将埚杆连不锈钢螺丝放在不锈钢小车上，注意堆放稳当。
6) 取出的石墨件一并放在不锈钢小车上，在不锈钢小车边挂上石墨件所属炉号牌，移到指定的位置，自然冷却，移动过程中注意石墨件放置，防止坠落。
b. 石墨大件的取出（一般5炉做一次，须作好大清记录）
1) 取出上保温罩放在不锈钢小车上。
2) 取下热电锥，将其及对应的密封及玻璃放到适当的位置以放损坏丢失。
3) 打开油泵开关，按住炉筒升按纽，升起炉筒至限位，旋转炉筒，并降至适当位置。
4) 取出中保温罩放在不锈钢小车上。
5) 先取下加热器螺丝盖，再用专用工具取下加热器螺丝后，取下加热器螺丝和加热器放在不锈钢小车上。
6) 依次取出电极护套、电极石英环、埚杆护套、炉底上压片、炉底上压片下小石墨碳毡、排气套管、下保温罩、炉底压片、炉底碳毡、石墨电极等放在不锈钢小车上。在不锈钢小车边挂上石墨件炉号牌，移到指定的位置，自然冷却，移动过程中注意石墨件放置，防止坠落。
E. 真空过滤器清洗
a. 准备好吸尘刷、吸尘管、酒精、纸巾、扳手，带好手套、防尘口罩。
b. 用扳手打开真空过滤器盖螺丝，取出过滤网。
c. 用吸尘刷仔细清洗过滤网及过滤器内的挥发物。
d. 将清洗后的过滤网缓慢放进过滤器内。
e. 用吸尘刷清洗过滤器盖，用沾酒精的纸巾擦净密封圈，并检查密封圈是否完全就位，防止出现脱落或出槽影响抽空。
f. 盖好过滤器盖并用扳手上好过滤器盖螺丝。
F. 真空泵油检查更换
a. 确认关闭主泵球阀和真空泵，在放油单晶炉上挂检修牌，将废油桶置于真空泵放油口下方，打开上下腔放油开关，放完油后关闭上下腔放油阀，废油倒入指定油桶。
b. 清洗真空泵（每5炉清洗一次），用扳手打开真空泵侧盖，置于适当位置，用毛巾彻底清理真空泵腔、侧盖和下腔滤油网的油污，清洗完毕后，安装好滤网，安装好侧盖。侧盖在打开、安装时小心操作，防止损坏侧盖及油封而漏油。泵腔内禁止遗留纸屑或其它异物，不然会造成油路的堵塞导致真空泵卡死。清理真空泵的废弃物放入指定垃圾桶。
c. 打开真空泵注油口，将真空泵油注入真空泵注油孔，观察真空泵油位至油位观察窗1/2位置，停止注油，打开泵侧的油路管道阀门向下腔放油，关闭油口。
d. 启动真空泵工作5min后关闭泵侧的油路管道阀门，察看油位是否处于油位观察窗
1/3----1/2位置，关闭真空泵，在放油单晶炉上移去检修牌。若低于下限重复c、d操作。G. 石墨件清洗
a. 石墨件清洗
1) 石墨件必须在指定的清洗室进行清洗，准备好清洗用品(吸尘刷、纸巾、吸尘管、研磨布、除硅粒的专有工具、放石墨件的洁净小车等)戴好手套、防尘口罩。清洗好清洗台及周围环境。
2) 依次用吸尘刷清洗各类石墨件直至确认无污物，沟槽及接口等吸附挥发物较多的部位要用研磨布认真打磨后再吸尘清洗。
3) 清洗时注意检查各石墨件是否有损坏及粘硅，有损坏及粘硅要及时更换和处理。
4) 操作时要轻拿轻放以免造成石墨件的损坏。
5) 清理完毕的石墨件放到事先准备好的洁净不锈钢小车上。禁止叠加，移动不锈钢小车要稳当。
6) 清洗后垃圾放入垃圾指定处，清洗好清洗台及周围环境。
b. 石墨大件炉内清洗（适用于每炉小清，石墨大件未取出时在炉内清洗）。
1) 用吸尘刷吸净炉筒、保温罩和加热器上沿拆炉时掉落的残渣。
2) 用吸尘刷仔细用力清洗保温罩，加热器所能触及到的部位。
3) 取出加热器螺丝盖，检查电极螺丝是否松动、胶落或粘硅。有松动须拧紧，有胶落或粘硅须更换。再盖好加热器螺丝盖。
4) 如果在拆炉时不小心引起热场移动或转动一定要检查热场是否对称，测温孔要重新校正。如果侧温孔有偏离会影响测光信号，导致欧陆表数值过小，无法对炉内温度进行自动控制无法成晶。
5) 用吸尘刷吸净炉底上压片、炉底波纹管、排气孔内的附尘及残渣。
6) 用带有酒精的纸巾清理炉壁上部。
H. 单晶炉室清洗
a. 付室的清洗安装
1) 准备好清洗棒、纸巾、酒精。
2) 在清洗棒上缠上沾有酒精的纸巾，清洗付室内部至上部，直至确认无污物。
3) 快速降下籽晶夹头，用沾有酒精的纸巾认真擦洗重锤及钼夹头。需要时要将重锤摘下用研磨布认真打磨，并清洗干净。摘下重锤时要慎重作业，防止钢丝绳上弹造成钢丝绳出槽。清洗钢丝绳时要检查其接头部位是否老化或损坏，若有应截去一截钢丝绳，防止在拉晶过程中单晶掉下。清洗好上升重锤到一定位置，升重锤时，不要使重锤晃动，防止重锤挂住付室下沿，拉断钢丝绳。
b. 小付室的清洗
1) 打开付室小门，用沾有酒精的纸巾擦洗小付室内的附着物。挥发物附着较多时，先用吸尘刷处理。
2) 用沾有酒精的纸巾认真擦洗付室抽气口、其它小孔及翻板阀四周及转轴。翻板阀的沟槽部位及焊缝处先用纸巾卷成利于操作的形状再认真擦洗。
3) 清洗过的小付室将翻板阀盖住阀口，并关闭付室小门。
4) 用洁净的纸巾将小付室上口盖住。
c. 炉盖清洗
1) 先用纸巾擦洗内壁(氧化物过多先用吸尘刷清理)。
2) 小孔部位、观察窗部位、伊尔根部位、阀口部位等各处的接口及焊接口等不易清洗的部位要用沾有酒精的纸巾认真擦洗，直至确认无污物。
3) 硅粉强力附着时或炉盖局部发黑、发白时要用研磨布认真研磨直至炉盖整个内壁出现光亮无污物。
4) 观察窗、伊尔根窗口要认真清理，所有小孔的位置要把纸巾卷成卷以便伸进气孔内部更容易清理直至没有污物。
d. 炉筒清洗
1) 先用纸巾擦洗内壁(氧化物过多先用吸尘刷清理)。
2) 取光孔部位要用沾有酒精的纸巾认真擦洗，直至确认无污染。
3) 硅粉强力附着时或炉筒局部发黑、发白时要用研磨布认真研磨直至炉筒整个内壁出现光亮无污物。
e. 抽气管道清洗。
1) 用扳手打开抽气管道上的封盖螺丝，取下封盖和密封圈。
2) 用一头缠钢丝球的长棒伸入管道抽动，另一头用吸尘刷吸除抽气管道内的挥发物。
3) 用沾有酒精的纸巾认真擦洗封盖和密封圈，再安装好。
I. 石墨件安装
a. 清洗后的石墨大件安装（一般5炉做一次）。
1) 清理完毕的石墨大件不锈钢小车移到单晶炉旁边，移动过程要稳当。
2) 依次装好石墨电极、炉底碳毡、炉底压片、下保温罩，两侧排气管、炉底上压片下小石墨碳毡，炉底上压片、埚杆护套、电极护套、石英电极环。安装电极时检查接触面是否平整，上下接触面要放一层石墨纸，防止热场打火。
3) 将清洗后的加热器装好，拧上石墨螺丝，要拧紧，不然要引起热场打火，并盖上石墨螺丝盖。
4) 将清洗后的中保温罩装好，卡口接到位。并校正与加热器的间距，要均匀一致，否则需调整好。
5) 炉筒复位，打开液压泵，升起炉筒至上限，用沾有酒精的纸巾擦洗下炉筒上部的结合部和炉筒下部的结合部，同时转动炉筒到适当位置。
6) 按炉筒降，炉筒降到位后，校对测温孔，防止测光信号过小无法温度自控。
7) 安装热电锥，将其及对应的密封及玻璃按原次序装好。
8) 将清洗后的上保温罩装好，并卡口接到位。
b. 清洗后石墨小件安装。
1) 用专用工具装好埚杆。一定要拧紧埚杆螺丝，防止因松动造成液面晃动
2) 依次装好埚底、三瓣埚。安装时要确认埚杆、埚底、三瓣埚是否吻合，要认真、细心，防止碰坏保温材料或加热器。
3) 装好后要打开埚转旋转一下，以检验三瓣埚与加热器间距上否一致。若不一致，需及时调整。
J. 石英坩埚安装
a. 炉筒、炉盖的外侧及周遍，用沾有酒精的纸巾擦洗平干净，炉体周围地面认真打扫。
b. 从指定的场所将指定石英坩埚取来。带好防尘口罩、装料用的洁净手套。
c. 检查石英坩埚包装上标识与配料单上否一致，打开石英坩埚包装，对光确认有无裂纹、污物、气泡。若有异常及时处理并报告班长或主任。
d. 在炉内的石墨三瓣埚内装好石英坩埚，注意四周间隙一致。
e. 在操作记录上记好所用石英坩埚编号，生产厂家，同时保管好石英坩埚标签号，放入指定地方。
K. 硅料安装
a. 取来装料不锈钢车和硅料，仔细核对配料单的各项内容是否与单晶炉号、配料实物一致，若有异常及时处理并报告班长或主任。
b. 更换装料用的手套，如有母合金先放入石英坩埚。再将碎料、小料平铺在埚底。
c. 将大块料放置中央，用中型料放于大料四周上方左右予以固定，间隙中放入小硅料。装料时要慎重作业，轻拿轻放，防止碰撞石英坩埚，不要使料掉在保温罩的缝隙，以免造成打火。
d. 装料时注意不要使料探出石英坩埚，否则会在熔料过程中引起硅液流下，损坏石墨件，甚至焖炉。
e. 装料完成后打开埚转旋转一下，确认四周间隙一致，再快速将埚降至下限。停止旋转。
f. 埚上部、加热器上部、保温罩上部再用干净吸尘刷吸净浮尘及硅渣。
g. 依次装好保温盖、导流筒。安装保温罩、导流时要相互吻合，安装导流筒时要慎重作业，如果与硅料发生接触时要调整硅料的摆放，防止在化料过程中发生沾硅。
L. 籽晶安装
a. 用沾有酒精的纸巾擦洗炉盖和炉筒接合部的密封圈，再将炉盖旋转至炉筒上部。
b. 打开液压泵电源，按炉盖降按钮降下炉盖。炉盖降到位后确认炉盖是否合好，防止漏气。
c. 用沾有酒精的纸巾擦洗付室下部的接合部和炉盖上部的接合部，转动付室，降下与炉盖合炉。要缓慢转动付室，防止重锤与付室内壁碰撞。
d. 从指定的场所将腐蚀好的籽晶取来，用沾有酒精的纸巾认真擦洗籽晶。注意不要直接用手接触籽晶，防止汗渍污染籽晶。
e. 下降籽晶夹头到一定位置，从付室小门中把籽晶装在夹头上，装好钼销。用力向下拉一下籽晶使其牢固，稳定好籽晶后按晶快升使其上升至适当位置。
f. 用沾有酒精的纸巾擦洗付室小门的密封圈和接合部，关闭付室小门，拧上付室小门螺丝，打开翻板阀。
M. 抽空、检漏
a. 打开真空泵电源。
b. 缓慢打开主室球阀。
c. 抽空后炉内压力达到<20Pa 时，进行反复充氩气使炉内压力<5Pa。
d. 待炉内压力<5Pa后，关闭主室球阀而后关闭真空泵电源之后进行测漏，要求炉子漏气速率<0.67Pa/min，检漏时间3分钟。检漏合格进入加热熔料工序。
e. 若炉子漏气速率>0.67Pa/min，则需重复a、b、c、d步进行抽空检漏，若仍不合格报告维修人员处理。并进行相应记录。
N. 充氩气、升功率、熔料
a. 抽空检漏合格后，再打开真空泵电源。
b. 缓慢打开球阀。
c. 打开氩气充气系统，调节付室氩气流量在20~30L/Min，使炉内压力稳定在1000~1500Pa。
d. 打开加热开关。
e. 根据下表通过欧陆表分步增加功率。每次加温均作相应记录。对欧陆表的使用应小心操作，防止功率迅速增大，瞬时造成变压器负荷过大，或对整个加热回路造成瞬间电流过大而打火或损坏。应严格按照加热顺序进行加热，否则可能会温度突然上升造成石英坩埚破裂、漏硅。
时间功率
0min 50KW
30min 70KW
60min <100KW
f. 熔料过程中时刻注意观察炉内的情况,若无异常塌料后给定埚转2r/min，上升适当埚位。并进行相应记录。升埚时注意不要使硅液面触到导流筒下沿。升完埚后通过对埚位标尺的确认埚无动作，方可完成，否则会使导流筒粘硅，发生跳硅。
g. 料熔完时，降低加热功率至引晶温度(与上炉对应)。给定埚转到5~7r/min，并进行相应记录。
h. 欧陆表值降至引晶温度对应的数值时切入自动，将埚升至引晶埚位稳定即导流筒至液面距离为15mm左右。引晶埚位也可在上炉装料基础上根据投料量增加/减少量，来确定本次引晶埚位，具体可参照附录A引晶位置变化参考表。并进行相应记录。
O. 引晶、缩颈、放肩、转肩
a. 测电阻率取样
1) 温度切入自动后，按籽晶快降，将籽晶降至从主观察窗刚能看到的位置，并打开晶转电源，给定晶转10~12r/min。
2) 20分钟后，降籽晶使之与液面接触，通过欧陆表调整温度开始放肩。
3) 将肩放至直径50~60mm提离液面上升到至付室，打开付室氩气后盖住翻板阀，打开主炉室氩气，调节流量到炉压和原来一致。
4) 增大付室氩气流量。拧松付室小门螺丝，等付炉室炉压表指示到0时，打开付室小门，关闭氩气。
5) 缓慢调节晶转为0 r/min，关晶转。
6) 用钳子取出籽晶下放肩部位，取籽晶时要慎重作业，不可用手直接接触籽晶，防止烫伤。等冷却后去测电阻率。
7) 等籽晶冷却后用纸巾擦洗干净，关闭付室小门。
b. 付泵抽空作业
1) 合好付室炉筒或关闭付室小门后打开付泵电源。
2) 慢慢打开后面的付室抽气球阀，直至全开。
3) 付室压力表抽至－0.05～-0.1Mpa时打开付室氩气阀，同时关闭付泵球阀。
4) 付室压力表充至0～-0.05Mpa时关闭付室氩气阀，同时打开付泵球阀。
5) 步骤3和步骤4反复操作三次.
6) 最后根据压力表指针确认付室与主室气压达到一致，关闭付室球阀，然后关闭付泵电源。
7) 缓慢打开翻板阀。打开翻板阀时要缓慢操作，防止损坏或挤出阀口密封圈。
8) 打开付室氩气阀至正常流量，关闭主室氩气阀。
c. 补掺母合金
1) 若电阻率测试结果在目标范围时，可进行下一步预热接触引晶；若有偏离，须补掺母合金，由组长根据电阻率测试结果和投料量计算出补掺母合金的类型和数量，并去取出称量，进行补掺，作好相应记录。
2) 补掺过程同a测电阻率取样一样，只是放肩放到100~150mm，尽量放平肩。
3) 打开付炉室门后，不取下籽晶，而将已称量的母合金放在平肩上。放母合金时要慎重作业，不可用手直接接触籽晶，防止烫伤。
4) 再按b付泵抽空作业后，适当调节熔硅温度，把籽晶和母合金降到液面中，使其熔化掺入。
5) 再重复a测电阻率取样，b付泵抽空作业，c补掺母合金，直到电阻率测试合格进入下一工序。
d. 预热接触
1) 电阻率合格后按籽晶快降，将籽晶降至从主观察窗刚能看到的位置，并打开晶转电源，给定晶转10~12r/min。
2) 20分钟后，按籽晶快降按钮将籽晶降至距硅液面10mm处预热20分钟。作好相应记录。必须预热，不然会由于籽晶由低温区到高温区、由固定到液态转变时，温差太大造成籽晶产生位错。
3) 籽晶快速上升或下降的位置必须给予确定，升降操作方可完成，否则会溶掉籽晶甚至重锤，升至上限时会导致重锤掉下进入溶硅内，造成漏硅或整炉料彻底报废，无法再次利用。
4) 降籽晶使之与硅液面接触，浸润20分钟，熔去籽晶较细的部分，根据接触光圈的形状，确定引晶温度是否合适，若合适开始引晶；若不合适，通过欧陆表调整温度20分钟后开始引晶，温度不宜偏低。
E
炉体及系统组成简介
提拉头：主要由安装盘λ减速机籽晶腔划线环电机磁流体籽晶称重头软波纹管等其他部件组成
副室：主要是副室筒以及上下法兰组成λ
炉盖：副室连接法兰，翻板阀，观察窗抽真空管道组成λ
炉筒：包括取光孔λ
下炉筒：包括抽真空管道λ
底座机架：全铸铁机架和底座λ
坩埚下传动装置：主要由磁流体电机坩埚支撑轴减速机软波纹管立柱上下传动支撑架导轨等部件组成λ
分水器已经水路布置：包括分水器，进水水管，若干胶管水管卡套等λ
氩气管道布置：质量流量计3根以上的柔性管不锈钢管3个压力探测器高密封性卡套等部件λ
真空泵已经真空除尘装置：油压真空泵λ水环真空泵过滤器真空管道硬波纹管等电源以及电控柜：电源柜λ滤波柜控制柜以及连接线
4.3.电源
电压： 3相380V±10%,50HZ
功率：大于150KW/台
配电盘应装有500V、400A的空气开关，及380V、400A的隔离开关。厂房内不应有会对单晶炉机电系统正常运行造成不良影响的射电干扰和电磁干扰。建议用户为本设备的“热场加热电源”配备谐波抑制装置,以利于提高电能利用效率,减少干扰。
4.4.氩气源
氩气应使用纯度≥99.999％的氩气源，与设备连接部位应采用专用接口，管道为不锈钢材料。其具体要求为：
氩气纯度： >99.999%
氩气压力：0.05～0.2MPa
氩气流量： 100L/min
氩气管道泄漏率：<0.01Pa/min
4.5.泵组系统
泵与主机之间设置有电动阀及除尘器，中间用波纹管连接，以减少振动传递。
泵与主机之间最好设隔断墙、并具备良好的废气排放及防污染工作环境。
5. 炉子结构说明
单晶炉包括机架、坩埚驱动装置、主炉室、翻板阀、副炉室、籽晶提升机构、炉体升降驱动装置、真空系统、充气系统及水冷系统等组成。机架由型材焊接而成，是炉子的支撑装置。坩埚驱动装置安装在机架下部的平板上。主炉室固定机架的上平面上，翻板阀连接在主室与副室之间，籽晶提升机构安装在副室上。炉体升降驱动装置安装在机架后侧的立柱上。
5.1.坩埚驱动装置
坩埚轴为两段组装空心水冷结构，在轴的下部设有一水套可以引入冷却水。坩埚轴的旋转密封采用磁流体密封，升降密封采用焊接波纹管密封。
坩埚驱动装置包括坩埚的升降、快速升降、及坩埚的旋转驱动。坩埚的升降结构采用滚珠丝杠及双直线导轨导向的结构，系统刚性好，运动精度高。升降运动由直流伺服电机经蜗轮蜗杆减速器、齿形带、諧波减速器减速之后，通过牙嵌式电磁离合器驱动丝杠，由螺母带动升降架升降。快速电机通过蜗轮蜗杆减速后驱动丝杠转动，实现坩埚的快速升降。手动装置通过一对斜齿轮带动丝杠旋转，达到坩埚升降目的。安装在升降支架侧面的旋转电机通过楔形带实现坩埚轴的平稳转动。
5.2.主炉室
主炉室由炉底、下炉筒、上炉筒和炉盖组成。各部件均采用SUS304L不锈钢焊接而成，并采用双层水冷结构。炉底固定在机架上平面上，其中心孔是坩埚轴的找正基准，孔下端与坩埚驱动装置用波纹管密封连接。炉底上还设有两个电极孔，电极杆通过此孔与加热器连接。电极杆也为空心水冷结构。
下炉筒用压板压紧在炉底上，通常清炉时，下炉筒留在炉底上，特殊情况下才拆除下炉筒。下炉筒上有两个对称布置的真空抽口，交汇后与主真空管道相连。上炉筒放在下炉筒上，并留有一高温计接口。
炉盖为椭圆型封头结构，炉盖正面有水冷结构的观察窗，在该观察窗上可装测径仪，可直接测出晶体的直径。左侧设有圆形的取光孔，可以安装红外控径仪。
通过控径仪支架可以调节控径仪的位置和角度。炉盖上设有一充气口，可以满足不同的工艺要求。
5.3.翻板阀
翻板阀固定在炉盖上，关闭此阀后，可在维持主炉室工艺气氛不变的情况下，打开副室，从而装卸籽晶或取晶。翻板阀上设有一抽空口和一压力变送器接口。抽空口与副真空管道连接，在主副炉室隔离时，可以抽空副室，使副室达到和主室相同的真空条件。翻板阀的阀杆和阀盖均采用水冷结构。
5.4.副炉室
副室的顶部设有一充气环，在拉晶过程中氩气都由此充入。副室上部的观察窗用以观察重锤及充气环等处的情况。
5.5.籽晶旋转及提升装置
籽晶旋转机构由旋转轴、支撑座、集电环、磁流体及驱动电机组成。籽晶提升机构与旋转轴连接，旋转电机通过楔形带带动旋转轴，实现籽晶提升部件的整体旋转。籽晶提升组件经过动平衡试验以使籽晶旋转时振动降到最低。集电环用以提供籽晶提升机构的电能以及传递电信号。籽晶提升机构有快速和慢速两个驱动电机。籽晶慢速提升电机采用直流电机，闭环控制。电机通过谐波减速和两级蜗轮蜗杆减速后带动转轴旋转。转轴通过滚动花键与卷丝轮连接，卷丝轮的一端与牵引螺母连接，在卷丝轮旋转的同时带动卷丝轮平移，从而保证卷丝轮上的软轴钢丝绳始终处于对中位置。快速电机通过齿形带与蜗轮蜗杆减速器相连并通过电磁离合实现与慢速电机间的互锁。在第二级蜗轮蜗杆减速器的输出端装有旋转电位器，可以计算晶体的长度和位置。
5.6.炉体升降装置
炉体升降包括主炉室的升降、副炉室升降及炉盖升降。副炉室和炉盖升降用一个升降电机。电机通过减速器带动螺母丝杠机构，炉盖和副炉室分别通过连接支臂与提升杆连接，实现升降。
主炉室有一套单独的提升机构，与副炉室升降机构对称置于立柱的两面。在炉盖上升并向右旋转偏离炉体后，主炉室才可上升。主炉室旋开后，可以对炉室内进行清理。
5.7.水冷系统
水冷系统分三路进水，分别用来冷却炉体下部各冷却部位、炉体上部各冷却部位、机械泵等。回水相应也有三路，各路水管通过软胶管与主机相连。电源柜采用单独水冷。水冷系统的主管路上装有水流开关、压力表，可以检测水压大小，在进水断流时，水流开关给出报警信号。回水各主要冷却部位的管路上均装有水温检测开关，当水温超过55℃时，给出报警信号。
5.8.真空及充气系统
真空系统的所有管路都采用不锈钢管，所有连接处采用“O”形橡胶密封圈。真空系统由主炉室真空系统和副炉室真空系统组成。主室真空系统包括滑阀泵、带放气真空电磁阀、除尘器、电动碟阀、压力变送器等。真空管道与炉体的连接采用波纹管连接，减少振动的传播，并补偿管路连接的位置误差。副炉室真空系统包括旋片式真空泵、带放气电磁阀、电磁截止阀等。副室的真空泵在旋阀关闭时对副室抽真空。在拉晶过程中，主室一面抽真空，一面充氩气。氩气系统由质量流量计与三路电磁阀组成，气源端设有可调进气阀及压力表，通过高压软管连接气源及炉体。氩气通过副室上部的充气环充入炉体以减少气体的紊乱。质量流量计可以精确设定充入炉体的氩气，三路电磁阀分别控制副室充气、主室充气和副室快速充气，满足不同的工艺要求。
6. 设备的基本保养维护方法
单晶炉在使用时，炉体处于高温工作状态，并要求各运动部件的运动稳定可靠，精度高（尤其是坩埚驱动装置和籽晶旋转及提升机构），工作时间长。因此，在使用过程中，要注意设备的维护与保养。
6.1.坩埚驱动装置
坩埚驱动装置要求的运动精度比较高，是设备的核心运动部件，应重点维护。坩埚轴是石墨坩埚的支撑轴，应随时检查其冷却水的情况，以免烧损。
坩埚驱动采用滚珠丝杠和直线导轨结构，是坩埚驱动的关键部件，需保持清洁，严禁灰尘、杂物附着，并定期涂抹润滑脂。
6.2.籽晶旋转及提升机构的维修
籽晶旋转及提升机构也是单晶炉的关键部件，该部件运行的好坏直接影响单晶的生长。因此，也须重点维护。
卷轮箱是籽晶提升的核心，卷轮箱内的零件一般情况下不得随意拆除，必须拆除时，重新安装时必须保证软轴对中。软轴钢丝绳在使用中不准有死弯现象，并在每次开炉时检查钢丝绳是否烧损，如有烧损应及时修整或更换新的钢丝绳。
6.3.其余部件的维修
每次开炉前应检查水路系统是否畅通，水温检测传感器安装是否正常。发现有结垢时应及时清理。在拉晶过程中，若发现水压报警或漏水时要及时采取措施。
真空管道的过滤网每炉要清理一次，抽气管道每20～30炉清理一次。
最小可检漏率：5×10-12Pa?m3/s
漏率显示范围：1×10-3～1×10-12Pa?m3/s
启动时间：≤5min
响应时间：＜2s
检漏口最高压力：1000Pa
极限真空：5×10-4Pa
主机尺寸：560（W）×420（D）×300（H）
新型进口复合性分子泵提高了抽气速率，改善了氦本底的清除时间，有效防止氦污染
电磁阀组合阀座的设计减少了连接管道，缩小了体积，使产品更可靠
180°扇型偏转磁场的质谱室设计，提高了检漏仪的稳定性
全自动控制操作模式，使用更方便、快捷
按下调零键既可快速清楚氦本底信号
离子源内双灯丝自动切换，使得离子源寿命更长久
进口放大器的使用，提高了放大器的性噪比，从而提高了检漏灵敏度
逆流法检漏模式使得灯丝寿命更长
机械部件和电气、电子部分严格分开，避免了电磁场和温度的干扰，让仪器运行更可靠
故障诊断信息提示，使故障判断变得容易
电气部件的模块化设计使得维护更方便
SFJ-261型氦质谱检漏仪是借鉴国外先进的检漏技术和我公司质谱生产经验设计而成。关键部件均采用进口，性能稳定可靠。它不仅灵敏度高，而且操作方便，能够双灯丝自动切换、自动调零、自动校准和自动量程切换，达到目前国际上先进水平。
此仪器尚未上传分析方法
晶体生长方法 一、提拉法 晶体提拉法的创始人是J. Czochralski，他的论文发表于1918年。提拉法是熔体生长中最常用的一种方法，许多重要的实用晶体就是用这种方法制备的。近年来，这种方法又得到了几项重大改进，如采用液封的方式（液封提拉法，LEC），能够顺利地生长某些易挥发的化合物（GaP等）；采用导模的方式（导模提拉法）生长特定形状的晶体（如管状宝石和带状硅单晶等）。所谓提拉法，是指在合理的温场下，将装在籽晶杆上的籽晶下端，下到熔体的原料中，籽晶杆在旋转马达及提升机构的作用下，一边旋转一边缓慢地向上提拉，经过缩颈、扩肩、转肩、等径、收尾、拉脱等几个工艺阶段，生长出几何形状及内在质量都合格单晶的过程。这种方法的主要优点是：(a)在生长过程中，可以方便地观察晶体的生长情况；(b)晶体在熔体的自由表面处生长，而不与坩埚相接触，这样能显著减小晶体的应力并防止坩埚壁上的寄生成核；(c)可以方便地使用定向籽晶与“缩颈”工艺，得到完整的籽晶和所需取向的晶体。提拉法的最大优点在于能够以较快的速率生长较高质量的晶体。提拉法中通常采用高温难熔氧化物，如氧化锆、氧化铝等作保温材料，使炉体内呈弱氧化气氛，对坩埚有氧化作用，并容易对熔体造成污杂，在晶体中形成包裹物等缺陷；对于那些反应性较强或熔点极高的材料，难以找到合适的坩埚来盛装它们，就不得不改用其它生长方法。 二、热交换法
热交换法是由D. Viechnicki和F. Schmid于1974年发明的一种长晶方法。其原理是：定向凝固结晶法，晶体生长驱动力来自固液界面上的温度梯度。特点：(1) 热交换法晶体生长中，采用钼坩埚，石墨加热体，氩气为保护气体，熔体中的温度梯度和晶体中的温度梯度分别由发热体和热交换器（靠He作为热交换介质）来控制，因此可独立地控制固体和熔体中的温度梯度；(2) 固液界面浸没于熔体表面，整个晶体生长过程中，坩埚、晶体、热交换器都处于静止状态，处于稳定温度场中，而且熔体中的温度梯度与重力场方向相反，熔体既不产生自然对流也没有强迫对流；(3) HEM法最大优点是在晶体生长结束后，通过调节氦气流量与炉子加热功率，实现原位退火，避免了因冷却速度而产生的热应力；(4) HEM可用于生长具有特定形状要求的晶体。由于这种方法在生长晶体过程中需要不停的通以流动氦气进行热交换，所以氦气的消耗量相当大，如Φ30 mm的圆柱状坩埚就需要每分钟38升的氦气流量，而且晶体生长周期长，He气体价格昂贵，所以长晶成本很高。 三、坩埚下降法 坩埚下降法又称为布里奇曼－斯托克巴格法，是从熔体中生长晶体的一种方法。通常坩埚在结晶炉中下降，通过温度梯度较大的区域时，熔体在坩埚中，自下而上结晶为整块晶体。这个过程也可用结晶炉沿着坩埚上升方式完成。与提拉法比较该方法可采用全封闭或半封闭的坩埚，成分容易控制；由于该法生长的晶体留在坩埚中，因而适于生长大块晶体，也可以一炉同时生长几块晶体。另外由于工艺条件
1、目的 为正确、规范地操作单晶炉,确保生产作业正常,特制订本规范。 2、适用范围 适用于 TDR-70A/B和 JRDL-800型单晶炉的操作。 3、单晶炉操作工艺流程 作业准备→ 热态检漏→ 取单晶和籽晶→ 石墨件取出冷却→ 真空过滤器清洗→ 真空泵油检查更换→ 石墨件清洗→ 单晶炉室清洗→ 石墨件安装→ 石英坩埚安装→ 硅料安装→ 籽晶安装→ 抽空、检漏→ 充氩气、升功率、熔料→ 引晶、缩颈、放肩、转肩→ 等径生长→ 收尾→ 降功率、停炉冷却 4、主要内容 A. 作业准备 a. 进入单晶车间须穿戴好洁净工作服、鞋。 b. 开炉前,按工艺要求检查水、电、气,确认无误后方能开炉。 c. 准备好一次性洁净手套、耐高温手套、毛巾、纸巾、研磨布、酒精、吸尘刷、吸尘管、防尘口罩。 d. 准备好钳子、扳手和各类装拆炉专用工具。 e. 取单晶的架子、装石墨件的不锈钢小车、装埚底料的不锈钢筒和装硅料的不锈钢小车,并处理干净。 f. 用毛巾将炉体从上到下一遍, 擦洗时注意不要将所有控制接线及开关碰断或碰坏,并把炉子周围清扫干净。 B. 热态检漏
a. 检查上一炉功率关闭时间,在单晶冷却 4.0小时(TDR-70A/B型单晶炉、 5.0 小时(JRDL-800型单晶炉后,关闭氩气(只关闭氩气阀门,主、付室流量计调节阀打开并分别调节到 30L/Min,开始抽高真空,并作时间记录。 b. 待炉内压力到达极限(要求达到 3Pa 以下后,先关闭主室球阀而后关闭真空泵电源进行检漏,并作相应时间记录,若 0.5小时内抽不到 3Pa 以下时,交有关维修人员处理,在此期间须配合有关维修人员进行装拆炉,并作相关记录。 c. 检漏要求 3分钟以上,漏气率 <0.34Pa/min为正常,同时作好漏气率记录, 若漏气率>0.34Pa/min时,交有关维修人员处理,在此期间须配合有关维修人员进行装拆炉,并作相关记录。 C. 取单晶和籽晶 a. 热态检漏后,旋松付室小门 4个螺丝,打开氩气阀门充氩气至常压,关闭氩气,旋开付室小门 4个螺丝,打开付室小门。 b. 提升单晶至付室,从付室小门内确认单晶升至所需高度,若无异常,盖住翻板阀,打开液压泵,升起付室。 c. 把安全接盘移到炉筒口处,缓慢转动付室至侧面。 d. 把取单晶的架子放在付室炉筒正下方,准备接单晶。 e. 稳定单晶,移开安全接盘,按下籽晶快降,将单晶降入架子内。 f. 确认单晶完全入架子内后, 按住籽晶, 用钳子将籽晶从细径处钳断, 钳断籽晶后,应稳定重锤,防止重锤快速转动,损坏钢丝绳。 g. 将籽晶从重锤上取下,放在指定场所,再将重锤升至付室内适当位置。 h. 将单晶移到中转区,及时、准确的将单晶编号写在单晶上,待自然冷却后对单晶进行各项参数检测并作好记录。 D. 石墨件取出冷却
单晶硅生长炉 目录 单晶硅生长炉 原理简介 目前国内外晶体生长设备的现状 单晶硅生长炉的特点 单晶硅生长炉 原理简介 目前国内外晶体生长设备的现状 单晶硅生长炉的特点 展开 编辑本段单晶硅生长炉 单晶硅生长炉是通过直拉法生产单晶硅的制造设备。主要由主机、加热电源和计算机控制系统三大部分组成。 1、主机部分： ●机架，双立柱 ●双层水冷式结构炉体 ●水冷式阀座 ●晶体提升及旋转机构 ●坩埚提升及旋转机构 ●氩气系统 ●真空系统及自动炉压检测控制 ●水冷系统及多种安全保障装置 ●留有二次加料口 2、加热器电源： 全水冷电源装置采用专利电源或原装进口IGBT及超快恢复二极管等功率器件。配以特效高频变压器，构成新一代高频开关电源。采用移相全桥软开关（ZVS）及CPU独立控制技术，提高了电能转换效率，不需要功率因数补偿装置。 3、计算机控制系统： 采用PLC和上位工业平板电脑PC机，配备大屏幕触摸式HMI人机界面、高像素CCD测径ADC系统和具有独立知识产权的“全自动CZ法晶体生长SCADA监控系统”，可实现从抽真空—检漏—炉压控制—熔料—稳定—溶接—引晶—放肩—转肩—等径—收尾—停炉全过程自动控制。
中国西安理工大学研究所 。 美国KAYEX公司 德国CGS GmbH公司 编辑本段单晶硅生长炉的特点 HD系列硅单晶炉的炉室采用3节设计。上筒和上盖可以上升并向两边转动，便于装料和维护等。炉筒升降支撑采用双立柱设计，提高稳定性。支撑柱安装在炉体支撑平台的上面，便于平台下面设备的维护。炉筒升降采用丝杠提升技术，简便干净。 全自动控制系统采用模块化设计，维护方便，可靠性高，抗干扰性好。双摄像头实时采集晶体直径信息。液面测温确保下籽晶温度和可重复性。炉内温度或加热功率控制方式可选，保证控温精度。质量流量计精确控制氩气流量。高精度真空计结合电动蝶阀实时控制炉内真空度。上称重传感器用于晶棒直径的辅助控制。伺服电机和步进电机的混合使用，即可满足转动所需的扭矩，又可实现转速的精确控制。质量流量计精确控制氩气流量。 自主产权的控制软件采用视窗平台，操作方便简洁直观。多种曲线和数据交叉分析工具提供了工艺实时监控的平台。完整的工艺设定界面使计算机可以自动完成几乎所有的工艺过程。 加热电源采用绿色纵向12脉冲直流电源。比传统直流电源节能近15%。 特殊的温场设计使晶体提拉速度提高20-30%。
CL系列单晶炉，属软轴提拉型，用直拉法生长无位错电路级、太阳能级单晶的设备。 此设备结构设计稳定，运行平稳，且有多项安全防护设施，质量流量及温度控制精确，整个晶体生长过程由高可靠的可编程计算机控制器（PCC）控制，并可实现全自动（CCD）控制，包括抽真空、熔化、引晶缩颈、放肩、等经生长和尾锥生长。 CL-90型设备提供一对电极，满足用户采用两温区加热的工艺要求。设备使用18寸或20寸的热系统，投料量60-90Kg，生长6″或8″的单晶体。 设备特点： 1、稳定的机架结构设计，增强了设备在晶体生长过程中的抗振动能力。 2、优化的液压提升机构确保副炉室提升和复位时的运动平稳性。 3、与主机分离的分水器设计，在减少冷却水振动对晶体生长的影响的同时优化了水路布局。 4、晶体和坩埚的提升采用双电机结构，保证稳定的低生长速度以及坩埚和籽晶的快速定位。 5、采用无振动的高性能马达和低噪声的减速器驱动晶体和坩埚上升，可提供稳定的低生长速度。 6、设备的真空条件和在真空下的可控惰性气体气流使得热区清洗最佳化。氧化硅可以在不污染晶体和晶体驱动装置的条件下排除。 7、带隔离阀的副室可以在热区保持工作温度的情况下，取出长成的晶体或者更换籽晶。 8、对惰性气体流量和炉室压力高精度的控制能力，为生长高品质单晶创造了条件。 9、炉盖和炉腔通过两个提升装置提升，很方便的转向一边快捷地清洗。 10、熔化温度通过对加热器温度的电控来维持和调节，加热电源采用直流供电提高了控制精度。高品质的加热器温度测量传感器实现了精确的温度控制。 12、整个晶体生长过程由一个高可靠的可编程计算机控制器（PCC）控制，包括抽真空、熔化、引晶缩颈、放肩、等经生长和尾锥生长，晶体生长全过程可实现全自动（CCD）控制：。 13、带有数据和报警过程控制的可视化软件，存储在计算机的硬盘中。可以显示过程变量随时 间变化的趋势图。
单晶的培养 物质的结构决定物质的物理化学性质和性能，同时物理化学性质和性能是物质结构的反映。只有充分了解物质结构，才能深入认识和理解物质的性能，才能更好地改进化合物和材料的性质与功能，设计出性能良好的新化合物和新材料。单晶结构分析可以提供一个化合物在固态中所有原子的精确空间位置、原子的连接形式、分子构象、准确的键长和键角等数据，从而为化学、材料科学和生命科学等研究提供广泛而重要的信息。X射线晶体结构分析的过程，从单晶培养开始，到晶体的挑选与安置，继而使用衍射仪测量衍射数据，再利用各种结构分析与数据拟合方法，进行晶体结构解析与结构精修，最后得到各种晶体结构的几何数据与结构图形等结果。要获得比较理想的衍射数据，首先必须获得质量好的单晶。衍射实验所需要单晶的培养，需要采用合适的方法，以获得质量好、尺寸合适的晶体。晶体的生长和质量主要依赖于晶核形成和生长的速率。如果晶核形成速率大于生长速率，就会形成大量的微晶，并容易出现晶体团聚。相反，太快的生长速率会引起晶体出现缺陷。以下是几种常用的有效的方法和一些实用的建议。 1.溶液中晶体的生长 从溶液中将化合物结晶出来，是单晶体生长的最常用的形式。它是通过冷却或蒸发化合物的饱和溶液，让化合物从溶液中结晶出来。这时最好采取各种必要的措施，使其缓慢冷却或蒸发，以期获得比较完美的晶体。因为晶体的生长和质量主要依赖于晶核形成和生长的速率。如果晶核形成速率大于生长速率，就会形成大量的微晶，并容易出现晶体团聚。相反，太快的生长速率会引起晶体出现缺陷。在实验中，通常注意以下几个方面: ①为了减少晶核成长位置的数目，最好使用干净、光滑的玻璃杯等容器。 ②应在非震动环境中，较高温度下进行结晶，因为较高温度条件下结晶可以减少化合物与不必要溶剂共结晶的几率，同时，必须注意，尽量不要让溶剂完全挥发。因为溶剂完全挥发后，容易导致晶体相互团聚或者沾染杂质，不利于获得纯相、质量优良的晶体。 ③可以尝试不同的溶剂，但应尽量避免使用氯仿和四氯化碳等含有重原子并且通常会在晶体中形成无序结构的溶剂。 2.界面扩散法 如果化合物有两种反应物反应生成，而两种反应物可以分别溶于不同(尤其是不太互溶的)溶剂中，可以用溶液界面扩散法(liuuiddi恤sion)。将A溶液小心的加到B溶液上，化学反应将在这两种溶液的接触面开始，晶体就可能在溶液界面附近产生。通常溶液慢慢扩散进另一种溶液时，会在界面附近产生好的晶体。如果结晶速率太快，可以利用凝胶体等方法，进一步降低扩散速率，以求结晶完美。 3.蒸汽扩散法 蒸汽扩散法(vapordi恤sion)的操作也很简单。选择两种对目标化合物溶解度不同的溶剂A和B，且A和B有一定的互溶性。把要结晶的化合物溶解在盛于
单晶硅生长炉原理 单晶硅生长炉原理 首先，把高纯度的多晶硅原料放入高纯石英坩埚，通过石墨加热器产生的高温将其熔化；然后，对熔化的硅液稍做降温，使之产生一定的过冷度，再用一根固定在籽晶轴上的硅单晶体（称作籽晶）插入熔体表面，待籽晶与熔体熔和后，慢慢向上拉籽晶，晶体便会在籽晶下端生长；接着，控制籽晶生长出一段长为100m 单晶硅生长炉 m左右、直径为3～5mm的细颈，用于消除高温溶液对籽晶的强烈热冲击而产生的原子排列的位错，这个过程就是引晶；随后，放大晶体直径到工艺要求的大小，一般为75～300mm，这个过程称为放肩；接着，突然提高拉速进行转肩操作，使肩部近似直角；然后，进入等径工艺，通过控制热场温度和晶体提升速度，生长出一定直径规格大小的单晶柱体；最后，待大部分硅溶液都已经完成结晶时，再将晶体逐渐缩小而形成一个尾形锥体，称为收尾工艺；这样一个单晶拉制过程就基本完成，进行一定的保温冷却后就可以取出。 直拉法，也叫切克劳斯基（J.Czochralski）方法。此法早在1917年由切克劳斯基建立的一种晶体生长方法，用直拉法生长单晶的设备和工艺比较简单，容易实现自动控制，生产效率高，易于制备大直径单晶，容易控制单晶中杂质浓度，可以制备低电阻率单晶。据统计，世界上硅单晶的产量中70％～80％是用直拉法生产的。 单晶硅生长炉现状 目前国内外晶体生长设备的现状如下： 美国KAYEX公司 国外以美国KAYEX公司为代表，生产全自动硅单晶体生长炉。KAYEX公司是目前世界上最大，最先进的硅单晶体生长炉制造商之一。KAYEX的产品早在80年代初就进入中国市场，已成为中国半导体行业使用最多的品牌。该公司生长的硅晶体生长炉从抽真空－检漏－熔料－引晶－放肩－等径－收尾到关机的全过程由计算机实行全自动控制。晶体产品的完整性与均匀性好，直径偏差在单晶全长内仅±1mm。主要产品有CG3000、CG6000、KAYEX100PV、KAYEX120PV、KEYEX150，Vision300型，投料量分别为30kg、60kg、100kg、120kg、150kg、300kg。
单晶薄膜制备方法 薄膜材料相对于块体材料来说，可以应用较小的原料而达到相应的性能要求；而且薄膜材料还具有许多优异的性能，使薄膜材料能够满足现在大型集成电路以及各种功能器件的要求，使器件向小型化、轻便化方向发展。单晶薄膜由于膜层内部缺陷少、而且具有一定尺度的膜层具有一定的量子限域效应，电子在其内部运动时会有许多独特的状态和方式，从而产生更优的性能，具有极其重要的应用价值和应用前景。鉴于单晶薄膜的种种优势，人们对其的研究也进行了许多年，各种单晶薄膜的制备技术被相继开发出来，当前生长和制备单晶薄膜的主要方法有：分子束外延（MBE）、金属有机物化学气相沉积（MOCVD）、脉冲激光沉积（PLD）、电子束沉积（EBD）和原子束沉积法（ABD）等。 一、分子束外延（MBE） 分子束外延是一种在超高真空条件下，将原料通过热蒸发等方式气化升华，并运动致衬底表面沉积形成薄膜的的方法。配合仪器自带的原位分析仪器（如RHEED等）可以精确控制膜层的成分和相结构。分子束外延存在生长膜层速度太慢的缺点，每秒钟大约生长一个原子层厚度，但可以精确控制膜层厚度。David 等【1】运用等离子体增强的分子束外延（PEMBE）方法直接在SiC衬底上制备了具有纤锌矿结构的、膜层质量较好的GaN单晶薄膜。由于GaN与SiC存在较大的晶格失配，以往的研究往往是预先在SiC表面制备AlN缓冲层，来减小晶格失配，得到单晶GaN膜层。生长过程中引入等离子体大大降低了由于晶格失配而极易出现的堆垛缺陷浓度，使得膜层质量有较大改善。Yefan Chen等【2】同样运用PEMBE在蓝宝石衬底上制备了单晶ZnO膜层，RHEED模式照片显示ZnO在蓝宝石衬底表面的外延生长是逐渐由二维生长转变为三维岛状模式生长的；且XRD分析表明ZnO沿（0001）方向择优生长；PL谱分析显示ZnO膜层内部的污染和本征缺陷浓度较低，晶体质量较好。 二、金属有机物化学气相沉积（MOCVD） 金属有机物化学气相沉积（MOCVD）主要用于Ⅱ—Ⅵ族和Ⅲ—Ⅴ族化合物半导体薄膜的制备，它是运用载气将金属有机化合物气体输运至衬底处，金属有机化合物在输运过程中发生热分解反应，在衬底表面发生反应并沉积形成薄膜的技术。该法具有沉积温度低、对衬底取向要求低、沉积过程中不存在刻蚀反应、可
CZ生长原理及工艺流程 CZ法的基本原理，多晶体硅料经加热熔化，待温度合适后，经过将籽晶浸入、熔接、引晶、放肩、转肩、等径、收尾等步骤，完成一根单晶锭的拉制。炉内的传热、传质、流体力学、化学反应等过程都直接影响到单晶的生长与生长成的单晶的质量，拉晶过程中可直接控制的参数有温度场、籽晶的晶向、坩埚和生长成的单晶的旋转与升降速率，炉内保护气体的种类、流向、流速、压力等。 CZ法生长的具体工艺过程包括装料与熔料、熔接、细颈、放肩、转肩、等径生长和收尾这样几个阶段。 1．装料、熔料 装料、熔料阶段是CZ生长过程的第一个阶段，这一阶段看起来似乎很简单，但是这一阶段操作正确与否往往关系到生长过程的成败。大多数造成重大损失的事故(如坩埚破裂)都发生在或起源于这一·阶段。 2．籽晶与熔硅的熔接 当硅料全部熔化后，调整加热功率以控制熔体的温度。一般情况下，有两个传感器分别监测熔体表面和加热器保温罩石墨圆筒的温度，在热场和拉晶工艺改变不大的情况下，上一炉的温度读数可作为参考来设定引晶温度。按工艺要求调整气体的流量、压力、坩埚位置、晶转、埚转。硅料全部熔化后熔体必须有一定的稳定时间达到熔体温度和熔体的流动的稳定。装料量越大，则所需时间越长。待熔体稳定后，降下籽晶至离液面3～5mm距离，使粒晶预热，以减少籽经与熔硅的温度差，从而减少籽晶与熔硅接触时在籽晶中产生的热应力。预热后，下降籽晶至熔体的表面，让它们充分接触，这一过程称为熔接。在熔接过程中要注意观察所发生的现象来判断熔硅表面的温度是否合适，在合适的温度下，熔接后在界面处会逐渐产生由固液气三相交接处的弯月面所导致的光环(通常称为“光圈”)，并逐渐由光环的一部分变成完整的圆形光环，温度过高会使籽晶熔断，温度过低，将不会出现弯月面光环，甚至长出多晶。熟练的操作人员，能根据弯月面光环的宽度及明亮程度来判断熔体的温度是否合适。 3．引细颈 虽然籽晶都是采用无位错硅单晶制备的[16～19]，但是当籽晶插入熔体时，由于受到籽晶与熔硅的温度差所造成的热应力和表面张力的作用会产生位错。因此，在熔接之后应用引细颈工艺，即Dash技术，可以使位错消失，建立起无位错生长状态。 Dash的无位错生长技术的原理见7．2节。金刚石结构的硅单晶中位错的滑移面为{111}面。当以[l00]、[lll]和[ll0]晶向生长时，滑移面与生长轴的最小夹角分别为36．16°、l9．28°和0°。位错沿滑移面延伸和产生滑移，因此位错要延伸、滑移至晶体表面而消失，以[100]晶向生长最容易，以[111]晶向生长次之， 以[ll0]晶向生长情形若只存在延伸效应则位错会贯穿整根晶体。细颈工艺通
． 全自动单晶炉操作手册 REV. MANUAL_ZJS.Z02 （TDR80A-ZJS/TDR85A-ZJS/TDR95A-ZJS适用） 2009年05月 上虞晶盛机电工程有限公司 SHANGYU JING SHENG M&E ENGINEERING CO., LTD
目录 第一章单晶生长条件 (2) 1.1 设备要求 (2) 1.2 辅料要求 (3) 1.3 安全要求 (4) 第二章单晶生长标准流程 (5) 2.1 拆炉 (5) 2.2 装炉 (6) 2.3 开始单晶的生长 (8) 2.4 抽真空 (9) 2.5 检漏 (11) 2.6 压力化 (12) 2.7 熔料 (13) 2.8 稳定化 (15) 2.9 熔接 (16) 2.10 引晶 (18) 2.11 放肩 (19) 2.12 转肩 (20) 2.13 等径 (21) 2.14 收尾 (22) 2.15 停炉 (23) 第三章单晶生长辅助流程 (24) 3.1 中途取晶 (24) 3.2 回熔 (26) 3.3 煅烧 (26) 3.4 大清 (27) 3.5 连接部位检查 (27) 第四章相机调整与热场温度校正 (28) 4.1 相机调整 (28) 4.2 热场温度调整 (32) 第五章异常情况处理 (33) 5.1 断水 (33) 5.2 电极故障 (33) 5.3 打火 (33) 附录故障速查 (34)
第一章单晶生长条件 1.1 设备要求 1.1.1 运行条件（以下以TDR-85A-ZJS炉为例，其余炉型要求参照说明书） （1）冷却水要求 水压：炉子进出水压差要求介于2~3公斤之间，真空泵进出水压差要求1.5公斤以上； 炉子进水压力不可超过3.5公斤，炉子上冷却水安全阀设置压力6公斤； 水流率：炉子和电源要求供水量不低于250升每分钟，单独电源要求供水量不低于20升每分钟； 水温：推荐进水温度18~24oC，最大不超过25oC； 水质：弱碱性水，PH值6~9；氯离子含量≤10ppm，碳酸钙含量≤50ppm；以纯净软水为好。 连接方式：进出水管与炉子之间采用软连接，防止震动传递到炉子。 （2）压缩空气要求 气压：≥7公斤；推荐在压缩空气入口处使用压力调节器。 流率：≥2.5升每秒； 汽缸容积：主真空球阀：2升；辅助真空球阀：0.5升。 （3）电力要求 相制：3相AC380V(±10%)/50Hz； 功率：≥192KVA。 配电柜应装有500V、400V的空气开关，和380V/400A的隔离开关。 （4）炉子真空要求 空炉真空度：≤15mTorr； 空炉泄漏率：≤30mTorr/hr； 带热场泄漏率：≤50mTorr/hr。（热场已经煅烧完全） 1.1.2 日常维护 （1）坩埚轴驱动部件的维护保养 a、经常检查坩埚轴的冷却水是否通畅，避免冷却不充分而损坏坩埚轴； b、每个月对下轴丝杠至少清理一次，每次应先清理干净丝杠和导轨上的油污，加上适当（不可太多） 润滑油，然后上下快升降两次。 （2）提拉头的维护保养 a、每次开炉后，检查钢丝绳是否损坏（包括变硬、缠松、有严重毛刺等），如有损坏，立即更换； b、钢丝绳在保管、使用、维修、安装过程中不能造成任何死弯角，否则在运行过程中会引起抖动。（3）水冷系统的维护保养 a、每次加热前检查水流量是否充足，确保所有水路没有堵塞，水温传感器运行正常； b、出现水温或水量报警要查找原因及时处理。 （4）翻板阀的维护保养 每次装炉前检查阀口密封圈是否完好，翻板阀操作是否轻松、无卡滞，底部挥发物是否打扫干净，如发现问题应及时排除。 （5）真空系统的维护保养 a、经常检查泵油，上下腔油均应浸过小观察窗一半。如上泵腔油不够，应及时补新油；下泵腔油不 够，需关闭球阀，打开左侧阀门，使上泵腔油下到下泵腔，然后关闭阀门。注意右侧阀门保持常开； b、每次大清，先彻底放尽泵腔内的废油（用手慢慢拉动传动皮带，盘出下泵腔内的废油），然后打 开上泵腔，清除干净沉淀油污。最后换上新油； c、每次拆炉时，拆开真空管道所有盲板和波纹管，彻底清扫管内的粉尘。
中国晶体硅生长炉设备调查 目前我国有超过30家企业在生产多晶硅铸锭炉和单晶炉。现推出中国晶体硅生长炉设备调查。 多晶硅铸锭炉发展迅速太阳能产业的迅猛发展需要更多的硅料及生产设备来支撑。世界光伏产业中，多晶硅片太阳能电池占据主导地位，带动了多晶硅铸锭生长设备市场的发展。目前，全球太阳能电池的主流产品为硅基产品，占太阳能电池总量的85％以上。多晶硅太阳能电池占太阳能电池总量的56%。多晶硅太阳能电池由于产能高，单位能源消耗低，其成本低于单晶硅片，适应降低太阳能发电成本的发展趋势。多晶铸锭生长技术已逐渐发展成为一种主流的技术，由此也带动了多晶硅铸锭炉市场的发展。多晶硅铸锭炉作为一种硅重熔的设备，重熔质量的好坏直接影响硅片转换效率和硅片加工的成品率。 目前，我国引进最多的是GT SOALR（GT Advanced Technologies Inc.，以下简称GT） 的结晶炉。在国际多晶硅铸锭炉市场上，市场份额占有率最高的为美国GT公司和德国ALD公司。GT公司市场主要面向亚洲，在亚洲的市场销售额占其收入的60%；ALD公司主要面向欧洲市场。其他多晶铸锭设备的主要国际生产商还有美国Crystallox Limited、挪威Scanwafer、普发拓普、和法国ECM。德国ALD公司生产的多晶硅铸锭炉投料量为400kg/炉；美国Crystallox Limited 公司为275kg/炉；挪威Scanwafer公司生产的多晶硅铸锭炉可同时生产4锭，投料量达到800～1000kg/炉，该设备属于专利产品，暂时不对外销售；法国ECM生产的多晶硅铸锭炉采用三温区设计，提高了硅料的再利用率高。 国内的保定英利、江西赛维LDK、浙江精功太阳能都是引进GT的结晶炉。从早期160公斤级到240公斤级，目前容量已增加到450公斤级甚至到800公斤级。2003年10月国内第一条铸锭线在保定英利建成，2006年4月LDK项目投产，百兆瓦级规模生产启动。随后，尚德、林洋、CSI等众多企业多晶硅电池开始量产。2002年, 30~50kg的小型浇铸炉研发；2004年, 100kg试验型热交换型铸锭炉研发；2007年, 240kg大生产型定向凝固炉研发成功并推向市场。
单晶硅生长原理及工艺 摘要：介绍了直拉法生长单晶硅的基本原理及工艺条件。通过控制不同的工艺参数（晶体转速：2.5、10、20rpm ；坩埚转速： 5、 150×1000mm 优质单晶硅棒。分别对这三种单晶硅样品进行 了电阻率、氧含量、碳含量、少子寿命测试，结果表明，当晶体转速为10rpm ，坩埚转速为 ０７ ），男，助理研究员，E-mail ：lxliu2007@https://www.doczj.com/doc/422698487.html, 。 刘立新1，罗平1，李春1，林海1，张学建1，2，张莹1 （1.长春理工大学 材料科学与工程学院，长春 130022；2.吉林建筑工程学院，长春 130021） Growth Principle and Technique of Single Crystal Silicon LIU Lixin 1，LUO Ping 1，LI Chun 1，LIN Hai 1，ZHANG Xuejian 1，2 ，ZHANG Ying 1 （1.Changchun University of Science and Technology ，Changchun 130022；2.Jilin Architectural and civil Engineering institute ，Changchun 130021） Abstract ：This paper introduces the basic principle and process conditions of single crystal silicon growth by Cz method.Through controlling different process parameters (crystal rotation speed:2.5，10，20rpm;crucible rotation speed:-1.25，-5，-10)，three high quality single crystal silicon rods with the size of é? ??ì?2a?÷?￠?ˉ3éμ??·?￠ì????üμ?3?μè ［1］ 。此外，硅 没有毒性，且它的原材料石英(SiO 2)构成了大约60%的地壳成分，其原料供给可得到充分保障。硅材料的优点及用途决定了它是目前最重要、产量最大、发展最快、用途最广泛的一种半导体材料［2］。 到目前为止，太阳能光电工业基本上是建立在 硅材料基础之上的，世界上绝大部分的太阳能光电器件是用单晶硅制造的。其中单晶硅太阳能电池是 最早被研究和应用的，至今它仍是太阳能电池的最 主要材料之一。单晶硅完整性好、纯度高、资源丰富、技术成熟、工作效率稳定、光电转换效率高、使用寿命长，是制备太阳能电池的理想材料。因此备受世界各国研究者的重视和青睐，其市场占有率为太阳能电池总份额中的40%左右［3］。 随着对单晶硅太阳能电池需求的不断增加，单晶硅市场竞争日趋激烈，要在这单晶硅市场上占据重要地位，应在以下两个方面实现突破，一是不断降低成本。为此，必须扩大晶体直径，加大投料量，并且提高拉速。二是提高光电转换效率。为此，要在晶体生长工艺上搞突破，减低硅中氧碳含 第32卷第4期2009年12月 长春理工大学学报（自然科学版） Journal of Changchun University of Science and Technology （Natural Science Edition ）Vol.32No.4 Dec.2009
员工知识培训 1 硅的简介 1.1半导体材料 材料按其电阻率可分为超导体材料、导体材料、半导体材料和绝缘材料.半导体材料的电阻率一般介于导体和绝缘体之间,数值一般在10-4-108之间. 半导体的电阻率有如下特点: (1)杂质对半导体电阻率的影响很显著,微量的杂质就能引起较大的变化. (2)温度能引起电阻率较大的变化,一般金属材料的电阻率随温度的上升而增大. 半导体材料种类很多,最常见的是硅、锗、硒、砷化镓等. 半导体又分为本征半导体和杂质半导体. 1.2硅的物理性质及提炼过程 硅,又叫做矽,化学符号Si,熔点1412℃,固体密度(20℃)2.33g/cm3,液体密度(1420℃) 2.5g/cm3.硅原子按照一定的顺序排列就形成单晶硅,而局部有规则排列总体却无规则排列的是多晶硅.单晶硅是金刚石结构,具有很高的硬度,脆性高,经不起冲击. 硅是地壳中含量第二的元素,约占地壳的26%. 多晶硅按纯度分类可以分为冶金级（工业硅）、太阳能级、电子级： （1）冶金级硅（MG）：是硅的氧化物在电弧炉中被碳还原而成。一般含Si 为90 - 95% 以上，高达99.8% 以上。 （2）太阳能级硅(SG)：纯度介于冶金级硅与电子级硅之间，至今未有明确界定。一般认为含Si在99.99 %– 99.9999%（4～6个9）。 （3）电子级硅（EG）：一般要求含Si > 99.9999 %以上，超高纯达到99.9999999%～99.999999999%（9～11个9）。其导电性介于10-4– 1010欧厘米。 将石英砂用焦碳在碳电极的电弧炉中还原可制取金属硅,其反应式为: SiO2 + 3C = SiC + 2CO 2SiC + SiO2 = 3Si + 2CO 金属硅的纯度一般小于98%,用西门子法可制得半导体级硅(99.999999999%),用西门子法也能制得99.9999%的太阳能级硅.西门子法制得的硅通过单晶炉提拉成单晶硅. 另外还有SiHCl3氢还原法(国内主要用此提炼法)、流化床法提炼硅.
培训资料培训提纲 1．2．3．拉制单晶过程异常情况及其处理。 石英坩埚的相关知识 直拉单晶操作及工艺流程，操作注意事项。
拉单晶过程中的异常情况及其处理 在拉单晶过程中，经常会出现一些异常情况，作为操作人员除了对设备运行要严密 监控之外，对出现的异常情况，应具有一定的应急处理能力，本章节针对各种可能出现的异常情况，介绍一下简单的概念和应急处理的方法。 1、挂边和搭桥 挂边是指在熔料过程中，坩埚内绝大部分的多晶硅料熔完了，但有少部分或几块硅块粘在坩埚边上。 搭桥是指在化料时，坩埚原料已全部熔完了，甚至下部在沸腾，但坩埚上部有许多硅块在熔液上部相互接触，形成一座桥，悬挂在上部下不去。 产生这两种情况的主要原因：A装原料不符合要求B 提升坩埚位置和时机不合适C 过早降低了熔料功率 熔硅时出现这两种情况要及时处理，就挂边而言，因为现在直拉法系统内都是装导
流筒，如果挂边不处理，一旦后边拉单晶把埚位提升时，最终一定会碰到导流筒，导致 后续拉晶无法进行，只有停炉，损失很大。其次是搭桥就更严重，不处理的话就什么也没法做了，只能停炉。 因此有时我们就是冒着硅跳的危险也要把这种情况处理好。处理方法：首先适当降 低埚位，快速升高功率，一旦挂边后搭桥消失，应迅速降温，并适当升高埚位避免硅跳。 2、硅跳 硅跳是指熔料过程中，溶液在坩埚中像烧开水一样沸腾，或者液面突然冒出气泡形状,并且有飞溅的现象。 硅跳产生的后果也非常严重，飞溅的溶液可能溅到加热器、保温桶、埚帮、托盘等等;最严重的是易使加热器易产生裂痕，损伤损坏掉。 产生的原因：a多晶硅中有氧化夹层或封闭气泡b石英坩埚内壁上有气泡c加热功 率太高，导致温度过高d刚熔完原料时，氩气流量的突然减小。 处理方法：为避免这种情况，我们在装炉时应注意挑选检查多晶硅和石英坩埚（透光仔细观察坩埚内壁上有没有气泡），其次熔料时不要把功率加得太高(功率加的太高导 致温度高加剧了原料硅与石英坩埚的反应不利于成晶);时刻注意观察氩气压力流量表是否压力正常。 3、温度震荡 在熔料完成后稳定温度过程中，没有任何机械振动或外部力的干扰下，坩埚内溶液表面出现波动的现象，称为温度震荡。 产生的原因是过重的熔硅某点的温度是变化的，它除了受加热温度和散热条件等因素的影响外，熔硅中的不稳定对流也会引起温度变化。充分的对流往往表现为湍流形式，
培训资料 培训提纲 1．拉制单晶过程异常情况及其处理。 2．石英坩埚的相关知识 3．直拉单晶操作及工艺流程，操作注意事项。
拉单晶过程中的异常情况及其处理 在拉单晶过程中，经常会出现一些异常情况，作为操作人员除了对设备运行要严密监控之外，对出现的异常情况，应具有一定的应急处理能力，本章节针对各种可能出现的异常情况，介绍一下简单的概念和应急处理的方法。 1、挂边和搭桥 挂边是指在熔料过程中，坩埚内绝大部分的多晶硅料熔完了，但有少部分或几块硅块粘在坩埚边上。 搭桥是指在化料时，坩埚原料已全部熔完了，甚至下部在沸腾，但坩埚上部有许多硅块在熔液上部相互接触，形成一座桥，悬挂在上部下不去。 产生这两种情况的主要原因：A装原料不符合要求B 提升坩埚位置和时机不合适C 过早降低了熔料功率 熔硅时出现这两种情况要及时处理，就挂边而言，因为现在直拉法系统内都是装导
流筒，如果挂边不处理，一旦后边拉单晶把埚位提升时，最终一定会碰到导流筒，导致后续拉晶无法进行，只有停炉，损失很大。其次是搭桥就更严重，不处理的话就什么也没法做了，只能停炉。 因此有时我们就是冒着硅跳的危险也要把这种情况处理好。处理方法：首先适当降低埚位，快速升高功率，一旦挂边后搭桥消失，应迅速降温，并适当升高埚位避免硅跳。 2、硅跳 硅跳是指熔料过程中，溶液在坩埚中像烧开水一样沸腾，或者液面突然冒出气泡形状,并且有飞溅的现象。 硅跳产生的后果也非常严重，飞溅的溶液可能溅到加热器、保温桶、埚帮、托盘等等;最严重的是易使加热器易产生裂痕，损伤损坏掉。 产生的原因：a多晶硅中有氧化夹层或封闭气泡b石英坩埚内壁上有气泡c加热功率太高，导致温度过高d刚熔完原料时，氩气流量的突然减小。 处理方法：为避免这种情况，我们在装炉时应注意挑选检查多晶硅和石英坩埚（透光仔细观察坩埚内壁上有没有气泡），其次熔料时不要把功率加得太高(功率加的太高导致温度高加剧了原料硅与石英坩埚的反应不利于成晶);时刻注意观察氩气压力流量表是否压力正常。 3、温度震荡 在熔料完成后稳定温度过程中，没有任何机械振动或外部力的干扰下，坩埚内溶液表面出现波动的现象，称为温度震荡。 产生的原因是过重的熔硅某点的温度是变化的，它除了受加热温度和散热条件等因素的影响外，熔硅中的不稳定对流也会引起温度变化。充分的对流往往表现为湍流形式，从而造成熔硅表面无规则的起伏，产生周期性的温度震荡。其次熔化料后，骤然升起坩
单晶硅生长炉 单晶硅生长炉是通过直拉法生产单晶硅的制造设备。主要由主机、加热电源和计算机控制系统三大部分组成。1、主机部分：●机架，双立柱●双层水冷式结构炉体●水冷式阀座●晶体提升及旋转机构●坩埚提升及旋转机构●氩气系统●真空系统及自动炉压检测控制●水冷系统及多种安全保障装置●留有二次加料口2、加热器电源：全水冷电源装置采用专利电源或原装进口IGBT及超快恢复二极管等功率器件。配以特效高频变压器，构成新一代高频开关电源。采用移相全桥软开关（ZVS）及CPU独立控制技术，提高了电能转换效率，不需要功率因数补偿装置。 3、计算机控制系统：采用PLC和上位工业平板电脑PC机，配备大屏幕触摸式HMI 人机界面、高像素CCD测径ADC系统和具有独立知识产权的“全自动CZ法晶体生长SCADA监控系统”，可实现从抽真空—检漏—炉压控制—熔料—稳定—溶接—引晶—放肩—转肩—等径—收尾—停炉全过程自动控制。 编辑本段原理简介 首先，把高纯度的多晶硅原料放入高纯石英坩埚，通过石墨加热器产生的高温将其熔化；然后，对熔化的硅液稍做降温，使之产生一定的过冷度，再用一根固定在籽晶轴上的硅单晶体（称作籽晶）插入熔体表面，待籽晶与熔体熔和后，慢慢向上拉籽晶，晶体便会在籽晶下端生长；接着，控制籽晶生长出一段长为100mm左右、直径为3～5mm的细颈，用于消除高温溶液对籽晶的强烈热冲击而产生的原子排列的位错，这个过程就是引晶；随后，放大晶体直径到工艺要求的大小，一般为75～300mm，这个过程称为放肩；接着，突然提高拉速进行转肩操作，使肩部近似直角；然后，进入等径工艺，通过控制热场温度和晶体提升速度，生长出一定直径规格大小的单晶柱体；最后，待大部分硅溶液都已经完成结晶时，再将晶体逐渐缩小而形成一个尾形锥体，称为收尾工艺。这样一个单晶拉制过程就基本完成，进行一定的保温冷却后就可以取出。 直拉法，也叫切克劳斯基（J.Czochralski）方法。此法早在1917年由切克劳斯基建立的一种晶体生长方法，用直拉法生长单晶的设备和工艺比较简单，容易实现自动控制，生产效率高，易于制备大直径单晶，容易控制单晶中杂质浓度，可以制备低电阻率单晶。据统计，世界上硅单晶的产量中70%～80%是用直拉法生产的。 编辑本段目前国内外晶体生长设备的现状
一,挥发法 原理:依靠溶液的不断挥发,使溶液由不饱和达到饱和过饱和状态. 条件:固体能溶解于较易挥发的有机溶剂一般丙酮,甲醇,乙醇,乙腈,乙酸乙酯,三氯甲烷,苯,甲苯,四氢呋喃,水等. 理论上,所有溶剂都可以,但一般选择60～120℃. 注意:不同溶剂可能培养出的单晶结构不同 方法:将固体溶解于所选有机溶剂,有时可采用加热的办法使固体完全溶解,冷却至室温或者再加溶剂使之不饱和,过滤,封口, 静置培养. 经验: 1.掌握好溶解度,一般100mL 可溶解0.2g~2g, υ 2.纯度大的易长出晶体. 3. 可选用混合溶剂,但必须遵循高沸点的难溶低沸点易容的原则.混合溶剂必须选用完全互溶的二种或多种溶剂. 二,扩散法 原理:利用二种完全互溶的沸点相差较大的有机溶剂.固体易溶于高沸点的溶剂,难溶或不溶于低沸点溶剂. 在密封容器中, 使低沸点溶剂挥发进入高沸点溶剂中, 降低固体的溶解度, 从而析出晶核,生长成单晶. 一般选难挥发的溶剂,如DMF,DMSO,甘油甚至离子液体等. 条件:固体在难挥发的溶剂中溶解度较大或者很大,在易挥发溶剂中不溶或难溶. 经验: 固体在难挥发溶剂中溶解度越大越好.培养时,固体在高沸点溶剂中必须达到饱和或接近过饱和. 方法: 将固体加热溶解于高沸点溶剂,接近饱和,放置于密封容器中,密封容器中放入易挥发溶剂,密封好,静置培养. 三,温差法 原理:利用固体在某一有机溶剂中的溶解度,随温度的变化,有很大的变化,使其在高温下达到饱和或接近饱和,然后缓慢冷却,析出晶核,生长成单晶. 一般, 水,DMF, DMSO,尤其是离子液体适用此方法. 条件:溶解度随温度变化比较大. 经验:高温中溶解度越大越好,完全溶解. 水热法及溶剂热法的一些经验总结（important）：
HOLLIAS-LEC G3 PLC在SiC晶体生长炉控制系统中的应用作为一种新型的半导体材料，SiC以其优良的物理化学特性和电特性成为制造短波长光电子器件、高温器件、抗辐照器件和大功率／高额电子器件最重要的半导体材料。特别是在极端条件和恶劣条件下应用时，SiC器件的特性远远超过了Si器件和GaAs器件。因此，SiC 器件和其各类传感器已逐步成为关键器件之一，发挥着越来越重要的作用。 从20世纪80年代起，特别是1989年第一种SiC衬底圆片进入市场以来，SiC器件和电路获得了快速的发展。在某些领域，如发光二极管、高频大功率和高电压器件等，SiC器件已经得到较广泛的商业应用，发展迅速。经过十几年的发展，目前SiC器件工艺已经可以制造商用器件。以Cree为代表的一批公司已经开始提供SiC器件的商业产品。 国内的研究所和高校在SiC材料生长和器件制造工艺方面也取得了可喜的成果。目前Si C因片的体生长和外延生长技术已经可以得到应用于商业生产的SiC圆片，市场上可以获
得3英寸的SiC圆片，4英寸的圆片生产技术也不断研制成熟。中科院物理研究所从2000年以来投入大量人力和物力进行了SiC晶体关键生长技术的研发，凭借其多年在晶体生长的经验和实力雄厚的科研力量，目前物理所已跻身于全球几个有能力生长2英寸SiC半导体晶体的单位之一，同时已设计并制造出具有自主知识产权的SiC晶体生长炉，为规模化生产奠定了基础，并具有明显的价格优势。目前本研究组响应把科学技术转化为生产力的号召，集多方资源建立了从事SiC单晶材料生长炉规模化生产业务的公司。 [ 2 生长炉的组成 SiC晶体的生长条件苛刻，需在2100℃以上保持高真空一周以上，且对籽晶质量、固定方式等也有很高要求。物理所利用长期研究工作中积累的单晶生长经验，结合自行设计的独特的坩埚和温场，设计并制造出具有自主知识产权的SiC晶体生长炉。除炉体以外，生长炉具有大量控制设备来确保晶体生长苛刻的环境要求，这样控制设备大体上可以分为真空设备、加温设备和运动设备。 真空设备包括变频器、真空计、真空泵、智能控制仪表、真空控制器和密封设备等，真空计采集炉腔内的真空度，真空控制器根据真空度变化调节变频器频率，进而改变真空泵的运行频率，以保证炉腔内的真空度稳定；加温设备包括中频加热炉、中频电源、电流/电压传感器、可控硅和PID智能调节温控仪表等，温控仪表采集电流传感器的模拟量信号（此值与炉内温度成线性关系），根据电流值和设定值进行PID调节，输出给可控硅来调节中频电源的电压，进而保证炉内温度的稳定；运动设备包括步进电机、G3 PLC、丝杠、导轨、编码器、限位开关和触摸屏等，闭环调节籽晶杆和坩埚杆的运动，调节坩埚自转，各种参数可以设置。 3 运动控制系统组成