第五章氧化还原滴定法
一、选择题
1.Fe3+/Fe2+电对的电极电位升高和（）因素无关。
（A）溶液离子强度的改变使Fe3+活度系数增加（B）温度升高
（C）催化剂的种类和浓度（D）Fe2+的浓度降低
2．二苯胺磺酸钠是K2Cr2O7滴定Fe2+的常用指示剂，它属于（）
（A）自身指示剂（B）氧化还原指示剂
（C）特殊指示剂（D）其他指示剂
3．间接碘量法中加入淀粉指示剂的适宜时间是（）。
（A）滴定开始前（B）滴定开始后
（C）滴定至近终点时（D）滴定至红棕色褪尽至无色时
4．在间接碘量法中，若滴定开始前加入淀粉指示剂，测定结果将（）
（A）偏低（B）偏高（C）无影响（D）无法确定
5．碘量法测Cu2+时，KI最主要的作用是（）
（A）氧化剂（B）还原剂（C）配位剂（D）沉淀剂
6.在Sn2+、Fe3+的混合溶液中，欲使Sn2+氧化为Sn4+而Fe2+不被氧化，应选择的氧化剂是( )（）
（A）KIO3( ) （B）H2O2( )
（C）HgCl2( ) （D）SO32-( )
7.以K2Cr2O7法测定铁矿石中铁含量时，用0.02mol/L K2Cr2O7 滴定。设试样含铁以Fe2O3(其摩尔质量为150.7g/mol)计约为50%，则试样称取量应为( )
（A）0.1g左右（B）0.2g左右（C）1g左右（D）0.35g左右
8.（）是标定硫代硫酸钠标准溶液较为常用的基准物。
（A）升华碘（B）KIO3 （C）K2Cr2O7 （D）KBrO3
9．用草酸钠作基准物标定高锰酸钾标准溶液时，开始反应速度慢，稍后，反应速度明显加快，这是（）起催化作用。
（A）氢离子（B）MnO4－（C）Mn2+ （D）CO2
10. KMnO4滴定所需的介质是（）
（A）硫酸（B）盐酸（C）磷酸（D）硝酸
11．在间接碘法测定中,下列操作正确的是( )
（A）边滴定边快速摇动
（B）加入过量KI,并在室温和避免阳光直射的条件下滴定
（C）在70-80℃恒温条件下滴定
（D）滴定一开始就加入淀粉指示剂 .
12．间接碘法要求在中性或弱酸性介质中进行测定,若酸度大高,将会( )
（A）反应不定量（B）I2 易挥发
（C）终点不明显（D）I- 被氧化,Na2S2O3 被分解
13．KMnO4法测石灰中Ca含量，先沉淀为CaC2O4，再经过滤、洗涤后溶于H2SO4中，最后用KMnO4滴定H2C2O4，Ca的基本单元为（）
（A）Ca （B）（C）（D）
14．下列测定中，需要加热的有( )
（A）KMnO4溶液滴定H2O2 （B）KMnO4溶液滴定H2C2O4
（C）银量法测定水中氯（D）碘量法测定CuSO4
15．对高锰酸钾滴定法，下列说法错误的是（）
（A）可在盐酸介质中进行滴定（B）直接法可测定还原性物质
（C）标准滴定溶液用标定法制备（D）在硫酸介质中进行滴定
二、填空题
1．在氧化还原反应中，电对的电位越高，氧化态的氧化能力越（）；电位越低，其还原态的还原能力越（）。
2．条件电极电位反映了（）和（）影响的总结果。条件电位的数值除与电对的标准电极电位有关外，还与溶液中电解质的（）和（）有关。
3．影响氧化还原反应速率的因素有（）、（）、（）、（）。
4．氧化还原反应中，影响方向改变的因素是（）、（）、（）和（）。5．氧化还原反应的平衡常数，只能说明该反应的（）和（），而不能表明（）。
6．氧化还原滴定中，化学计量点附近电位突跃范围的大小和氧化剂与还原剂两电对的（）有关，它们相差越大，电位突跃越（）。
7．滴定分数达到50%时，溶液电位为（）电对的条件电极电位；滴定分数达到200%时，溶液电位为（）电对的条件电极电位。
8．举出三种常用的预处理用氧化剂；（）、（）、（）；举出三种常用的预处理用还原剂：（）、（）、（）。
9．KMnO4在（）溶液中氧化性最强，其氧化有机物的反应大都在（）条件下进行，因为（）。
10．K2Cr2O7法与KMnO4法相比，具有许多优点：（），（）、（）。
11．K2Cr2O7法测定铁矿石中全铁量时，采用（）还原法，滴定之前，加入H3PO4的目的有二：一是（），二是（）。
12．碘量法测定可用直接和间接两种方式。直接法以（）为标液，测定（）物质。间接法以（）为标液，测定（）物质。（）方式的应用更广一些。
13．用淀粉作指示剂，当I2被还原成I-时，溶液呈（）色；当I-被氧化成I2时，溶液呈（）色。
14．采用间接碘量法测定某铜盐的含量，淀粉指示剂应（）加入，这是为了（）。
15．引起Na2S2O3标准溶液浓度改变的主要原因有（）、（）和（）。
16．用K2Cr2O7法标定Na2S2O3浓度时，滴定前应先用蒸馏水稀释，原因有：一是（），二是（）。
17．间接碘量法测定铜盐中的铜含量时，临近终点前应向溶液中加入（），这是为了（）。
三、判断题
1．（）配制好的KMnO4溶液要盛放在棕色瓶中保护，如果没有棕色瓶应放在避光处保存。2．（）在滴定时，KMnO4溶液要放在碱式滴定管中。
3．（）用Na2C2O4标定KMnO4，需加热到70～80℃，在HCl介质中进行。
4．（）用高锰酸钾法测定H2O2时，需通过加热来加速反应。
5．（）配制I2溶液时要滴加KI。
6．（）配制好的Na2S2O3标准溶液应立即用基准物质标定。
7．（）由于KMnO4性质稳定，可作基准物直接配制成标准溶液。
8．（）由于K2Cr2O7容易提纯，干燥后可作为基准物自接配制标准液，不必标定。
9．（）配好Na2S2O3标准滴定溶液后煮沸约10min。其作用主要是除去CO2和杀死微生物，促进Na2S2O3标准滴定溶液趋于稳定。
10．（）提高反应溶液的温度能提高氧化还原反应的速度，因此在酸性溶液中用KMnO4滴定C2O42-时，必须加热至沸腾才能保证正常滴定。11．（）间接碘量法加入KI一定要过量，淀粉指示剂要在接近终点时加入。
12．（）使用直接碘量法滴定时，淀粉指示剂应在近终点时加入；使用间接碘量法滴定时，淀粉指示剂应在滴定开始时加入。
13．（）以淀粉为指示剂滴定时，直接碘量法的终点是从蓝色变为无色，间接碘量法是由无色变为蓝色。
14．（）溶液酸度越高，KMnO4氧化能力越强，与Na2C2O4反应越完全，所以用Na2C2O4标定KMnO4时，溶液酸度越高越好。
15．（）K2Cr2O7标准溶液滴定Fe2+既能在硫酸介质中进行，又能在盐酸介质中进行。
四、计算题
1．计算KI浓度为1mol·L-1时，Cu2+/Cu+电对的条件电位（忽略离子强度的影响），并说明何以能发生下列反应：2Cu2++5I-＝2Cu↓+I-3。
2．计算在mol/LHCl溶液中，用Fe3+滴定Sn2+时，化学计量点的电位，并计算滴定至99.9%和100.1%时的电位。说明为什么化学计量点前后，同样变化0.1%时，电位的变化不同。
3．一定质量的KHC2O4·H2C2O4·2H2O既能被30.00ml0.1000mol/L的NaOH中和，又恰好被40.00mlKMnO4溶液所氧化。计算KmnO4溶液的浓度。
4．有一浓度为0.01726mol/L K2Cr2O7标准溶液，求其TCr2O7/Fe，TCr2O7/Fe2O3。称取某铁试样0.2150g，用HCl溶解后，加入SnCl2将溶液中的Fe3+还原为Fe2+，然后用上述K2Cr2O7标准溶液滴定，用去22.32ml。求试样中的铁含量，分别以Fe和Fe2O3的质量分数表示。
5．25.00mlKI溶液用稀HCl及10.00ml 0.05000nol/L KIO3溶液处理，煮沸以挥发释放的I2。冷却后加入过量KI使之与剩余的KIO3作用，然后将溶液调至弱酸性。析出的I2用0.1010mol/L Na2S2O3标准溶液滴定，用去21.27ml。计算KI溶液的浓度。
6．称取苯酚样品0.4000g，用NaOH 溶解后，转移到250ml容量瓶中，用水稀释至刻度，要匀。从中取20.00mL试液，加入25.00mL 0.02580mol/L KBrO3溶液（其中含有过量KBr），然后加入HCl及KI，待I2析出后，，再用0.1010mol/LNa2S2O3标准溶液滴定，用去了20.20ml。试计算试样中苯酚的含量。
7．称取含有KI的试样0.5000 克，溶于水后先用Cl2水氧化I-为IO3-，煮沸除去过量Cl2。再加入过量KI试剂。滴定I2时消耗了0.02082 mol·L-1 Na2S2O3 21.30 mL。计算试样中KI的百分含量。
8．今有PbO-PbO2混合物。现称取试样1.234 克，加入20.00 mL 0.2500 mol·L-1草酸溶液将PbO2还原为Pb2+，然后用氨中和，这时，Pb2+以PbC2O4形式沉淀。过滤，滤液酸化后用KMnO4滴定，消耗0.0400 mol·L-1 KMnO4溶液10.00 mL。沉淀溶解于酸中，滴定时消耗0.0400 mol·L-1 KMnO4 溶液30.00 mL。计算试样中PbO和PbO2的百分含量
9．称取制造油漆的填料红丹(Pb3O4) 0.1000 g，用盐酸溶解，在热时加0.02 mol·L-1K2Cr2O7溶液25 mL，析出PbCrO4：2Pb2+ + Cr2O72-+H2O ==== PbCrO4↓+ 2H+，冷却后过滤，将PbCrO4沉淀用盐酸溶解，加入KI和淀粉溶液，用0.1000 mol·L-1 Na2S2O3溶液滴定时，用去12.00 mL。求试样中Pb3O4的质量分数。
五、问答题
1．什么是条件电极电位？它与标准电极电位的关系是什么？为什么要引入条件电极电位？影响条件电极电位的因素有哪些？
2．影响氧化还原反应速率的因素有哪些？可采取哪些措施加速反应？
3．在氧化还原滴定之前，为什么要进行前处理？预处理用的氧化剂或还原剂必须符合哪些
要求？
4．标准溶液如何配制？用Na2C2O4标定KMnO4需控制哪些实验条件？
5．简述K2Cr2O7（无汞）法测定铁矿石中全铁量的过程与原理。
6．配制、标定和保存I2标准溶液时，应注意哪些事项？碘量法中的主要误差来源有哪些？
7．以K2Cr2O7标定Na2S2O3浓度时使用间接碘量法，能否采用K2Cr2O7直接滴定Na2S2O3，为什么？
第五章答案
一、选择题
1.C
2.B
3.C
4.B
5.B
6.C
7.D
8.C
9.C 10. A
11.B 12.D 13.B 14.B 15.A
二、填空题
1．强，强
2．离子强度，各种副反应，组成，浓度
3．浓度，温度，催化剂，诱导反应
4．反应物浓度，生成沉淀，生成配合物，溶液酸度
5．可能性，完全程度，反应速率的快慢
6．条件电极电位，大
7．还原剂，氧化剂
8．（NH4）2SO4，KMnO4，H2O2，SnCl2，SO2，TiCl3
9．强酸性，碱性，反应速率快
10．可直接配制标液，标液稳定，可在HCl溶液中进行
11．SnCl2-TiCl3联合，生成无色的Fe（HPO4）2-，消除黄色的影响，增大电位突跃
12．I2，还原性，I2和Na2S2O3，氧化性，间接滴定
13．无，蓝
14．接近终点前，防止大量的I2与淀粉结合，不易反应
15．二氧化碳，氧气，微生物
16．降低酸度以减少空气中O2对I-的氧化，使Cr3+的绿色减弱，便于观察终点
17．KSCN，使CuI沉淀转化为溶解度更小的CuSCN以减少对I2的吸附
三、判断题
1. √
2.×
3.×
4.×
5.√
6.×
7.×
8.√
9.√10.×
11.√12.×13.×14.×15.√
四、计算题
1．0.87（V）由于Cu+与I-生成CuI↓极大的降低了Cu+的浓度，当还原态的浓度降低时，电对的电位升高，即Cu2+/Cu+电对的条件电位大于其标准电位，Cu2+的氧化性增强。而I3-和I-均未发生负反应，I3-/I-电对的电位当[I-]=1mol·L-1时就等于其标准电位。此时Cu2+/Cu+电位高于I3-/I-，因此题设的反应能顺利进行。
2．0.32（V）、0.23（V）、0.50（V）、计量点前:0.09、计量点后：0.18
3．0.02000（mol/L）
4．60.05%、85.84%
5．0.02839（mol/L）
6．89.70%
7．2.454%
8．36.2%,19.4%
9．91.41%
五、问答题（略）
2007 级年《分析化学》试题 一、填空题 . 1、分析化学的任务是_____________ ；定量分析包括的主要步骤有_____________________ ；莫尔 （Mohr）法和佛尔哈德（ Volhard ）法所用指示剂分别为 _______________________________ ； 精密度与准确度的关系是 _____________ ；高锰酸钾法分析铁时，如有少量Cl -存在，则分析结果会偏高，主要原因是________________________ ；间接碘量法应注意__________。 2、用硫酸滴定NaOH时，若硫酸的物质的量浓度为C，则硫酸对NaOH的滴定度为 B ______________________________________________________ ；已知试样中K2O的质量分数为 a，则换算成 K3PO4的化学因数为______________________________。 3、判断下图所示滴定曲线类型，并选择一适当的指示剂。（见下图、表） 曲线的类型为 ____________________ ，宜选用 _________为指示剂。 p H指示剂变色范围 p H 苯胺黄 1. 3— 3. 2 甲基橙 3. 1— 4. 4 10甲基红 4 .4— 6. 2 9.7酚酞8. 0— 10.0 8硝胺11.0— 12. 3 7.7 6 4 2 50 100 150200标准溶液加入量 % 4、滴定分析的方式包括______________________________________________ ；示差吸光光度法与 普通吸光光度法的差别是__________________________________________ 。 5、某三元酸的电离常数分别是K a1 = 1 ×10 -2， K a2 = 1 ×10 -6， K a3 = 1 ×10 -12。用 NaOH标准溶液滴 定时有 _______（个）滴定突跃。滴定至第一计量点时，溶液pH＝_________，可选用_________作指示剂；滴定至第二计量点时pH=_________，可选用 __________ 作指示剂。 6、 NH4H2PO4水溶液的质子条件式为__________________________________________ 。 7、用草酸钠为基准物质, 用直接滴定法标定高锰酸钾溶液时应注意的条件包括： _____________________________________________________________________________ 。 8、摩尔吸光系数ε 的物理意义是： ___________________________________________________________________________ 。 二、单项选择题 1、下列反应中滴定曲线对称的反应是（A）。 A、Ce4++ Fe2+= Ce3++ Fe3+ B、 2 Fe 3+ + Sn 2+= 2 Fe2++ Sn 4+ C、I 2 + 2 S 2 32- = 2I - + S 4 62- O O
化学分析试题及答案 一、判断题。10分 1、（× ）在化学定量分析中，常采用的分析方法是微量分析。 2、（√ ）金属指示剂与金属离子生成的配合物的稳定性应比金属EDTA配合物的稳定性要差一些。 3、（√ ）指示剂的变色范围越窄越好。 4、（× ）酸碱滴定中溶液愈浓，突跃范围愈大，可供选择的指示剂愈多。 5、（√ ）当金属离子与指示剂形成的显色配合物的稳定性大于金属离子与EDTA 形成的配合物的稳定性时，易产生封闭现象。 6、（× ）高锰酸钾法通常在强酸性溶液如HNO 溶液中进行。 3 7、（√ ）使用酸式滴定管时，应大拇指在前，食指和中指在后。 8、（√ ）随机误差具有重复性，单向性。 9、（× ）滴定分析中，指示剂颜色突变时停止滴定，这一点称为化学计量点。 10、（× ）有两组分析数据，要比较它们的测量精密度有无显着性差异，应当用Q验。 二、选择题。20分
1、分析化学依据分析的目的、任务可分为：…………………………………………（ A ） A：定性分析、定量分析、结构分析 B：常量分析、半微量分析、微量分析C：无机分析、有机分析 D：化学分析、仪器分析 2、下列误差属于系统误差的是：……………………………………………………（ B ） A：天平零点突然变化 B：读取滴定管的度数量偏高 C：环境温度发生变化 D：环境湿度发生变化 3、用于反应速度慢或反应物是固体，加入滴定剂后不能立即定量完成或没有适当的指示剂的滴定反应，常采用的滴定方法是：………………………………………………（ B ） A：直接滴定法 B：返滴定法 C：置换滴定法 D：间接滴定法 4、以下试剂不能作为基准物质的是：…………………………………………… （ D ） A：优级纯的Na 2B 4 O 7 ·10H 2 O B：99.99％的纯锌 C：105-110。C烘干2h的Na 2C 2 O 4 D：烘干的Na 2 C0 3
化学分析工试题 集团文件版本号：（M928-T898-M248-WU2669-I2896-DQ586-M1988）
单位部门：姓名：准考证号：考场： 水泥化学分析工理论试卷 考试时间：120分钟总分：100分 一、判断题（每小题2分，共20分） 1、GB/T176-2008标准仅适用于各类水泥及熟料的化学分析。（） 2、一般浓度的HCI、KOH溶液同样具有缓冲溶液的作用。（） 3、GB/T176标准采用直滴法（基准法）测定Al3+主要目的是为了排除Ti2+的干扰。（） 4、测定铁石、硫酸渣中Fe 2O 3 时，可以使用EDTA直接滴定法。（） 5、测定水泥中氧化镁时，不能用盐酸直接分解样品。（） 6、不溶物是一种化学成分，它是在特定实验条件下留下的不溶残渣。（） 7、快速灰化法测定煤中灰分时,可充许将灰皿连同煤样直接放入马弗炉中灼烧。 （） 8、GB/T176标准规定，灼烧过的SiO 2 沉淀要求用HCL和KF处理，以便消除沉淀上吸附杂质的干扰。（） 9、新标准增加氯离子含量要求，主要是限制外加剂的加入。（） 10、K-B指示剂、CMP指示剂在不同的PH值范围内可显示不同的颜色。（） 二、填空题（每题2分，共20分） 1、GB/T176-1996标准规定，在进行化学分析时，除另有说明外，必须同时做 的测定，其他各项测定应同时进行并对所测结果加以校正。
2、分析实验室用水共分三个级别，其中用于一般化学分析试验，可用 等方法制取。 3、标定标准滴定溶液的浓度时，须两人进行实验，分别各做，取 为测定结果。浓度运算过程中保留有效数字，浓度值报出结果取有效数字。 4、水泥化学分析中，分解试样的熔剂分为和两种。 5、煤的工业分析中，ad、ar分别代表基基。 6、使用没有经过校准的量器（如容量瓶、滴定管等）容易造成误差。 7、空白试验是指不加试样的情况下，按照所进行的试验。 8、铜盐回滴法测铝时，终点颜色与剩余量和PAN指示剂的加入量有关。 9、GB/T176-2008标准规定了水泥中三氧化硫测定可 用、、 和方法。 10、某些试样的烧失量出现负值，主要原因是。 三、选择题（每题2分，共20分） 1、水泥烧失量测定是指试样在950-1000℃下灼烧（）。 A、1-1.5小时 B、1小时 C、30分钟 D、20-30分钟 2、在测煤的工业分析时，灰分的测定应在温度升至（）时，在该温度下保温30分钟。 A、350℃ B、500℃ C、815℃ D、700℃ 3、银坩埚—NaOH溶样，用酸分解溶块后，转移至容量瓶中用水稀释后，有时溶液出 现混浊是（）造成的。
分析化学试题及答案 一.填空（每空1分，共28分，答在试卷上） 1.定量分析过程包括 , , 和四个步骤. 2. 根据有效数字计算规则计算： 1.683 + 37.42?7.33÷21.4-0.056 = 14.4 。 3. 某酸H2A的水溶液中，若δH2 A为0.28，δHA-=5δA2-，那么δA2-为。 4. 含有Zn2+和Al3+的酸性缓冲溶液，欲在pH=5～ 5.5的条件下，用EDTA标准溶液滴定其中的Zn2+，加入一定 量六亚甲基四胺的作用是；加入NH4F的作用是。 5.NaOH滴定HCl时, 浓度增大10倍, 则滴定曲线突跃范围增大个pH单位; 若为滴定H3PO4, 则突跃范 围增大个pH单位. 6.对于实验数据中的异常值的取舍，通常可根据、和方法来判断。 7. 莫尔法与佛尔哈德法的指示剂分别为、。 8. 紫外可见分光光度计由 , , 和四部分组成. 9. 检验两组结果是否存在显著性差异采用检验法，检验两组数据的精密度是否存在显著性差异采 用检验法。 10. 吸光物质的摩尔吸光系数与溶液的pH 关，与波长关。 11. 以波长为横坐标，吸光度为纵坐标，测量某物质对不同波长光的吸收程度，所获得的曲线称谓； 光吸收最大处的波长叫做，可用符号表示。 12.光度法测定某物质，若有干扰，应根据和原则选择波长。 二.简答和名词解释（每题2分，共 16 分，答在试卷纸上） 1.什么是准确度？什么是精密度？ 2. 用K2Cr2O7溶液滴定Fe2+试液时, 常向溶液中加入H3PO4，为什么？ 3.已知滴定管的读数标准偏差为0.01 mL, 若滴定时耗去30.00 mL溶液, 则该溶液体积的相对标准偏差为多 少？ 4写出浓度为c mol/L (NH4)2CO3溶液的质子条件式。 5. 摩尔吸光系数 6.下图是薄层色谱分离物质的色谱图，根据图写出R f值计算式。 7. 光度分析中，当浓度较高时，工作曲线逐渐偏离直线，这是什么原因？ 8 .在螯合物萃取体系中，影响液-液萃取分离的因素有哪些？ 三.回答问题（每题4分，共24分，答在试卷纸上） 1.为满足重量分析的要求，晶型沉淀的沉淀条件是什么，并简述其原因。 2 已知lgK CuY=18.8, lgK CaY=10.7, lgK Cu-PAN=16, 试说明为何可以CuY-PAN为指示剂, 指示Ca的滴定? 3.质子化氨基乙酸的pK a1和pK a2分别为2.3 和9.6，能否用NaOH滴定氨基乙酸，为什么？ 4.利用显色剂显色络合反应分光光度法测定无机离子时,影响显色反应的因素有哪些?
第一章定量分析化学概论 1. 某矿石的最大颗粒直径为10mm，若其k值为0.1kg·mm-2，问至少应采取多少试样才具有代表性?若将该试样破碎，缩分后全部通过10号筛，应缩分几次?若要求最后获得的分析试样不超过100 g，应使试样通过几号筛? 解：(1) 根据经验公式m ≥kd2，故至少采取试样m Q=0.1×102=10kg (2) 要通过10号筛，d=2mm，应保留试样m Q≥0.1×22=0.4kg将10kg的试样进行缩分：10×()4? =0.625kg＞0.4kg可见需缩分4次方可满足要求。 查表1-1，故应通过20号筛。 2.用氧化还原滴定法测得FeSO4·7H2O中铁的质量分数为20.01%，20.03%，20.04%，20.05%。计算： a.平均值； b.中位数； c.单次测量值的平均偏差； d.相对平均偏差； e.极差： f.相对极差。 解： 3.用沉淀滴定法测定纯NaCl中氯的质量分数，得到下列结果：59.82%，60.06%，60.46%，59.86%，60.24%。计算：a.平均结果；b.平均结果的绝对误差；c.相对误差；d.中位数；e.平均偏差；f.相对平均偏差。解：
5.某试样中含MgO约30%，用重量法测定时，Fe3+产生共沉淀，设试液中的Fe3+有1%进入沉淀。若要求测定结果的相对误差小于0.1%，求试样中Fe 2O3允许的最高质量分数为多少? 解：设试样Fe 2O3中允许的最高质量分数为x% ?
6.某含Cl-试样中含有0.10%Br-，用AgNO3进行滴定时，Br-与Cl-同时被滴定，若全部以Cl-计算，则结果为20.0%。求称取的试样为下列质量时，Cl-分析结果的绝对误差及相对误差。：a.0.1000 g;b.0.500 0 g;c.1.000 0 g。 解： ? 7. 某试样中含有约5%的S，将S氧化为SO ,然后沉淀为BaSO4。若要求在一台灵敏度为0.1mg的天平上称量BaSO4的质量时可疑值不超过0.1%，问必须称取试样多少克? 解： 8.用标记为0.100 0 mol·L-1HCl标准溶液标定NaOH溶液，求得其浓度为0.101 8 mol.L-1，已知HCl 溶液的真实浓度为0.099 9mol·L-1，标定过程中其他误差均较小，可以不计，求NaOH溶液的真实浓度。 10. 有0.098 2 mol·L-1的H 2SO4溶液480mL，现欲使其浓度增至0.100 0mol·L-1。问应加入0.500 0 mol·L-1的H2SO4溶液多少毫升?
职业技能鉴定国家题库 化学分析工高级理论知识试卷 注 意 事 项 1、考试时间：120分钟。 2、请首先按要求在试卷的标封处填写您的姓名、准考证号和所在单位的名称。 3、请仔细阅读各种题目的回答要求，在规定的位置填写您的答案。 4、不要在试卷上乱写乱画，不要在标封区填写无关的内容。 一 二 总 分 得 分 得 分 评分人 一、单项选择(第1题～第80题。选择一个正确的答案，将相应的字母填入题内的括号中。每题1分，满分80分。) 1. 下列条件改变时，能使大多数化学反应的速度常数增大的是( )。 A 、增加反应物的浓度 B 、增加反应压力 C 、加入催化剂 D 、升高温度 2. 下列各混合溶液，哪个不具有PH 的缓冲能力( )。 A 、100ml 1mol/L HA C +100ml 1mol/L NaOH B 、100ml 1mol/L HCl+200ml 2mol/L NH 3·H{O C 、200ml 1mol/L HA C +100ml 1mol/L NaOH D 、100ml 1mol/L NH 4Cl+100ml 1mol/L NH 3·H{O 3. [()]C u N H 342+，在溶液中电离方程式正确的是( )。 A 、Cu NH ()342+Cu NH ()332++NH 3 B 、Cu NH ()342+Cu NH ()332++2NH 3 C 、Cu NH ()342+Cu NH ()332++3NH 3 D 、Cu NH ()342+Cu 2++4NH 3 4. 在BaSO 4沉淀中加入稍过量的BaCl 2，沉淀增加，这是因为( )。 A 、同离子效应 B 、盐效应 C 、酸效应 D 、配合效应 5. 基准物一般要求纯度是( )。 A 、99.95%以上 B 、90.5%以上 C 、98.9%以上 D 、92.5%以上 6. 只能在不加润湿剂的氯化钙干燥器中干燥至恒重的是( )。 A 、溴酸钾 B 、碳酸氢钾 C 、单质碘 D 、氧化汞 7. 在实验室，常用浓盐酸与( )反应，来制备氯气。 A 、Fe 2O 3 考 生 答 题 不 准 超 过 此 线 地 区 姓 名 单 位 名 称 准 考 证 号
一、选择题(20分。 1．用法扬司法测Cl 时，常加入糊精，其作用是 -------------------------- （B ） A. 掩蔽干扰离子； B. 防止AgCl凝聚； C. 防止AgCl沉淀转化 D. 防止AgCl感光 2．间接碘量法中正确使用淀粉指示剂的做法是 ----------------------------（ D ） A. 滴定开始时加入指示剂； B. 为使指示剂变色灵敏，应适当加热； C. 指示剂须终点时加入； D. 指示剂必须在接近终点时加入。 3．螯合剂二乙三氨五乙酸（EDPA，用H 5 L表示）的五个p K a值分别为1.94，2.87， 4.37，8.69和10.56，溶液中组分HL4-的浓度最大时,溶液的pH值为 ------（ D ） A. 1.94; B. 2.87; C. 5.00; D. 9.62。 4. K 2Cr 2 O 7 法测定铁时，哪一项与加入H 2 SO 4 -H 3 PO 4 的作用无关 ----------（ C ）A.提供必要的酸度； B.掩蔽Fe3+； C.提高E(Fe3+/Fe2+)； D.降低E(Fe3+/Fe2+)。 5．用BaSO 4重量分析法测定Ba2+时，若溶液中还存在少量Ca2+、Na+、CO 3 2-、Cl-、 H+和OH-等离子，则沉淀BaSO 4 表面吸附杂质为 ------------------------------（ A ） A. SO 42-和Ca2+； B. Ba2+和CO 3 2-； C. CO 3 2-和Ca2+； D. H+和OH-。 6．下列各条件中何者不是晶形沉淀所要求的沉淀条件 ---------------------（A ） A.沉淀作用宜在较浓溶液中进行； B.应在不断的搅拌下加入沉淀剂; C.沉淀作用宜在热溶液中进行; D.应进行沉淀的陈化。 7．为了获得纯净而易过滤、洗涤的晶形沉淀，要求 ----------------------（A ） A.沉淀时的聚集速度小而定向速度大; B.沉淀时的聚集速度大而定向速度小; C.溶液的过饱和程度要大; D.沉淀的溶解度要小。 8. 决定正态分布曲线位置的是--------------------------------------------------（ C ） A. 总体标准偏差； B. 单次测量的平均偏差；
化学分析试题及答案（一） 分数 一、填空题（每空1分，共20分） 1．测定铁含量得如下数据：23.70%、23.73％、23.81%、23.60%、23.72%，它们的平均值是。平均结果的相对误差为：_________，相对平均偏差为：___________，中位数为：____________。 2．配制0.1mol/LHCl溶液250mL，应量取浓HClmL，加mLH2O。 3．配位滴定中，滴定不同的金属离子需要不同的最低pH，这最低pH又称为。 4．在分析工作中，实际上能测量到的数字称为，称量某样品0.6754g其有效数字的位数为。 5．用EDTA标准溶液滴定水中的Ca2+、Mg2+，共存的Fe3+、Al3+离子干扰测定，若加入使之与Fe3+、Al3+生成更稳定的配合物，则Fe3+、Al3+干扰可消除。 6．若溶液中既存在酸效应，又存在配合效应，则条件稳定常数lgK′MY＝。 7．酸效应系数表示的是未参加主反应的EDTA的各种存在形式的与能参加配合反应的EDTA的浓度之比。 8．标定EDTA溶液常用的基准物有、。 9．标定溶液常用基准物邻苯二甲酸氢钾。 10．选择指示剂应根据。 11．滴定度T Fe/KMnO4 =0.001234g/mL，其表示的是。 12．已知H2C2O4为二元弱酸，其分布系数δH2C2O4＝，δC2O42－＝。 二、单项选择题：（每题3分，共24分） 1．能用标准碱溶液直接滴定的下列物质溶液（）。 ①(NH4)2SO4(K NH3＝1.8×10－5)②邻苯二甲酸氢钾(K a2=2.9×10－5) ③苯酚(K a=1.1×10－10) ④NH4Cl(K NH3＝1.8×10－5) 2．标定HCl溶液的基准物是（）。 ①H2C2O4·2H20②CaCO3 ③无水Na2CO3④邻苯二甲酸氢钾 3．已知0.01250mol/LAgNO3溶液25.00ml正好与28.00mLKCl溶液反应完全，则KCl溶液
初级中级高级化学检验工及化学分析工考试模拟试题(一 一、填空题,如果有多个空,空与空之间用一个空格空开。 1 、采样的基本目的是从被检的 ( 中取得有 ( 的样品,通过对样品的检测,得到在 ( 内的数据。该数据包括被采物料的某一或某些特性的 ( 及 ( 。 2、在火焰原子化的解离过程中,大部分分子解离为 ( 3 、长期使用的重铬酸钾滴定管需要洗涤时可用硫酸和 ( 配制成铬酸洗涤 4 、增大压力化学平衡向 ( 的方向移动。 5 、用基准碳酸钠标定盐酸标准溶液时, 一分析员未将基准碳酸钠干燥至质量恒定,标定出的盐酸浓度将 ( 。 6 、色分析需同时使用数只比色皿时,各比色皿之间的透射比相差应小于 ( 。 7 、常用玻璃量器使用前要经过 ( 检定 8、储存实验室用水的新容器在使用前必须用 ( 浸泡 ( ,再用 ( 反复冲洗, 然后注满容器, 6h 以后方可使用。 9、用纯水洗涤玻璃仪器时,使其既干净又节约用水的方法原则是 ( 10 、 X 射线荧光仪基本原理遵循 ( 。 11 、分光光度法国际标准上称 ( 12 、吸光度 ( 和透光率 ( 关系式 :是:( 。 13 、某弱电解质的电离常数 1×10-3 , 它在 ( 浓度时的电离度为 10%。 14 、在红外 C 、 S 分析中, ( 及 ( 适合 C 的分析,但影响 S 的释放。 15 、配置 2001.0 H24溶液,需要 18 H24溶液的体积是 ( 。 16、开启高压气瓶时应 ( ,不得将 ( 对人。
17、国家标准 ( 中规定,三级水在 25℃的电导率为 ( , 范围为 ( 。 18、常用玻璃量器主要包括 ( ( ( ,使用前都要经过 ( 部门的检定。检定卡片应妥为保存,并进行登记造册。 19 、用 X 射线照射样品物质所产生的 ( 称为 X 射线荧光。 20 、玻璃电极的膜电位在一定温度时与试液的值呈 ( 。 21 、 9000可列标准是关于质量管理 ( 及 ( 保证方向的标准 22 、在分析中做空白试验的目的是 ( 23、在砷酸盐—碘量法中, 滴定前一般在溶液中加入 3, 其目的是 ( 。 24 、无论采用峰高或峰面积进行定量,其物质浓度和相应峰高或峰面积之间必须呈 ( 关系。 25 、用分析纯的试剂碳酸钠来标定盐酸标准滴定溶液的浓度,会使标定结果( 。 26 、我国标准从性质上分可分为 ( 和 ( 两类。 27、进行滴定管检定时,每点应做 2平行,平行测定结果要求不大于 ( 以其 ( 值报出结果。报出结果应保留 ( 小数。 28、误差按照其性质可分为 ( ( 和过失误差 . 29、用法测定微量砷含量时,所用显色剂的名字叫 ( 。 30、滴定管读数时应遵守的规则是:( ( ( ( 31、原始记录的“三性”是 ( ( 和 ( 。 32、 721型分光光度计的光路是从光源经 ( 发出一束平行光。 33、分光光度计一般是用 ( 或 ( 获得单色光。
分析化学试卷一答案 一、填空（共15分每空1分） 1．用无水Na2CO3标定HCl溶液时，选用甲基橙作指示剂。若Na2CO3吸水，则测定结果偏高。 2．标定EDTA时，若选用铬黑T作指示剂，则应控制pH＝10 。若选用二甲酚橙作指示剂，则应控制pH＝ 5 。 3．测定水的总硬度时用三乙醇胺掩蔽Fe3+、Al3+等少量共存离子。 4．50ml滴定管的最小分度值是0。1 ml，如果放出约20ml溶液时，记录数据为位有效数字。在滴定操作中左手控制滴定管，右手握锥形瓶。 5．铝合金中铝含量的测定中，在用Zn2+返滴定过量的EDTA后，加入过量的NH4F，使AlY-与F-发生置换反应，反应式为AlY-+6F-+2H+== AlF63-+H2Y2- 6．用移液管吸取溶液时，右手拿移液管，左手拿吸耳球，溶液上升至标线以上，迅速用食指按紧上口。 7．在定量转移中，当溶液由烧杯沿玻璃棒转移主容量瓶内，溶液流完后，将烧杯沿玻璃棒稍向上提。 二、选择（共10分每题1分） 1.用SO42-使Ba2+形成BaSO4沉淀时,加入适当过量的SO42-,可以使Ba2+沉淀的更完全,这是利用何种效应?( E ) A.盐效应; B.酸效应; C.络合效应; D.溶剂化效应; E.同离子效应. 2.用重铬酸钾法测定铁矿石中铁的含量时选用下列哪种还原剂?( A ) A.二氯化锡; B.双氧水; C.铝; D.四氯化锡. 3.用下列哪一标准溶液滴定可以定量测定碘?(D ) A.Na2S; B.Na2SO3; C.Na2SO4; D.Na2S2O3. 4.用含有微量杂质的草酸标定高锰酸钾浓度时,得到的高锰酸钾的浓度将是产生什么结
1 台秤的使用 2 未调零，扣分 称量操作不对，扣1分 读数错误，扣分 2 分析天平称量前准备2 未检查天平水平、砝码完好情况，扣分未调零，扣1分，天平内外不洁净，扣分 3 分析天平称量操作7 称量瓶放置不当，扣1分，开启升降枢不当，扣2分，倾出试样不合要求，扣1分，加减砝码操作不当，扣1分，开关天平门操作不当，扣1分，读数及记录不正确，扣1分 4 称量后处理2 砝码不回位，扣分，不关开平门，扣分，天平内外不清洁，扣分，未检查零点，扣分 二定容 1 定量瓶的使用5 洗涤不合要求，扣分，没有试漏，扣分，试样溶解操作不当，扣1分，溶液转移操作不当，扣1分，定容操作不当，扣1分，摇匀操作不当，扣1分 三移液 1 移液管的使用4 洗涤不合要求，扣分，未润洗或润洗不合要求，扣1分，吸液操作不当，扣1分，放液操作不当，扣1分，用后处理及放置不当，扣分 四滴定 1 滴定前准备5 洗涤不合要求，扣分，没有试漏，扣分，没有润洗，扣1分，装液操作不正确，扣1分，未排空气，扣1分，没有调零，扣1分 2 滴定操作10 加指示剂操作不当，扣1分，滴定姿势不正确，扣分，滴定速度控制不当，扣1分，摇瓶操作不正确，扣1分，锥形瓶洗涤不合要求，扣1分，滴定后补加溶液操作不当，扣分，半滴定溶液的加入控制不正，扣2分，终点叛断不准确，扣1分，读数操作不正确，扣1分，数据记录不正确，扣分，平行操作的重复性不好，扣分 3 滴定后处理3 不洗涤仪器，扣分，台面、卷面不整洁，扣分，仪器破损，扣2分 五分析结果 5 考生平行测定结果极差与平均值之比大于允差小于1/2倍允差，扣2分，考生平行测定结果极差与平均值之比大于1/2倍允差，扣5分 15 考生平均结果与参照值对比大于参照值小于1倍允差，扣4分，考生平均结果与参照值对比大于1倍，小于或等于2倍允差，扣9分，考生平均结果与参照值对比大于2倍允差扣15分 六考核时间考核时间为100分钟，超过5分钟扣2分，超过10分钟扣4分，超过15分钟，扣8分，……以此类推，扣完本题分数为止。 合计60 注：1、以鉴定站所测结果为参照值，允许差为不大于%。 2、平行测定结果允差值为不大于%。
第一章误差与数据处理 1-1 下列说法中，哪些是正确的？ （1）做平行测定的目的是减小系统误差对测定结果的影响。 （2）随机误差影响精密度，对准确度无影响。 （3）测定结果精密度高，准确度不一定高。 （4）只要多做几次平行测定，就可避免随机误差对测定结果的影响。 1-2 下列情况，将造成哪类误差？如何改进？ （1）天平两臂不等长（2）测定天然水硬度时，所用蒸馏水中含Ca2+。 1-3填空 （1）若只作两次平行测定，则精密度应用表示。 （2）对照试验的目的是，空白试验的目的是。 （3）F检验的目的是。 （4）为检验测定结果与标准值间是否存在显著性差异，应用检验。 （5）对一样品做六次平行测定，已知d1~d5分别为0、+0.0003、－0.0002、－0.0001、+0.0002，则d6为。 1-4用氧化还原滴定法测定纯品FeSO4·7H2O中铁的质量分数，4次平行测定结果分别为20.10%，20.03%，20.04%，20.05%。计算测定结果的平均值、绝对误差、相对误差、平均偏差、相对平均偏差、标准偏差及变异系数。 1-5有一铜矿样品，w(Cu) 经过两次平行测定，分别为24.87%和24.93%，而实际w(Cu)为25.05%，计算分析结果的相对误差和相对相差。 1-6某试样5次测定结果为：12.42%，12.34%，12.38%，12.33%，12.47%。用Q值检验法和4d检验法分别判断数据12.47%是否应舍弃？（P = 0.95） 1-7某分析人员测定试样中Cl的质量分数，结果如下：21.64%，21.62%，21.66%，21.58%。已知标准值为21.42%，问置信度为0.95时，分析结果中是否存在系统误差？ 1-8 在不同温度下测定某试样的结果如下： 10℃：:96.5%，95.8%，97.1%，96.0% 37℃：94.2%，93.0%，95.0%，93.0%，94.5% 试比较两组数据是否有显著性差异？（P = 0.95）温度对测定是否有影响？
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化学检验工高级工理论知识复习题 一、单项选择(第1题～第160题。选择一个正确的答案，将相应的字母填入题内的 括号中。) 1. 以H2S04作为Ba+的沉淀剂，其过量的适宜百分数为( D )。 A、10% B、10～20% C、100～200% D、20～30% 2.消除试剂误差的方法是（ A ）。 A、对照实验 B、校正仪器 C、选择合适的分析方法 D、空白试验 3. ( C)不是工业生产中的危险产品。 A、浓硫酸 B、无水乙醇 C、过磷酸钙 D、碳化钙 4.可以用碱标准溶液直接滴定的含硫化合物是（ B ）。 A、硫醇 B、磺酸 C、硫醚 D、磺酰胺 5.铁矿石试样常用（ A ）溶解。 A、盐酸 B、王水 C、氢氧化钠溶液 D、水 =,当pH＝9时，log a Y(H)=，则K，caY2-等于（ C ）。 A、B、C、D、 7. 在下面四个滴定曲线中，(D )是强碱滴定多元酸的滴定曲线。 A、 B、
C 、 D 、 8. 在电位滴定中，若以作图法(E 为电位、V 为滴定剂体积)确定滴定终点，则滴定终点为( C )。 A 、E-V 曲线的最低点 B 、??E V V -曲线上极大值点 C 、??2E V V -为负值的点 D 、E-V 曲线最高点 10、某人根据置信度为90％对某项分析结果计算后写出如下报告、报告、合理的是（ A ）。 A 、（±）％ B 、（±）％ C 、（±）％ D 、（±）％ 11. 下列各混合溶液，哪个不具有PH 值的缓冲能力（ A ）。 A 、100ml 1mol/L HAC+100ml 1mol/L NaOH B 、100ml 1mol/L HC1+2mol/L NH 3H 2o C 、200ml 1mol/L HA c +100ml 1mol/L NaOH D 、100ml 1mol/L NH 4C1+100ml 1mol/L NH 3H 2o 12. 在硅酸盐的分析中，在铵盐存在下，加入氨水控制PH 值为8-9，溶液中的Fe 3+、 Al 3+、TiO 22+形成( B )而与Ca 2+、Mg 2+分离。 A 、络合物 B 、沉淀物 C 、挥发物 D 、有色物 13. 沉淀中若杂质含量太大，则应采取( A )措施使沉淀纯净。
分析化学测试卷 一. 选择（40分） 1．定量分析结果的标准偏差代表的是（C ）。 A. 分析结果的准确度 B. 分析结果的精密度和准确度 C. 分析结果的精密度 D. 平均值的绝对误差 2．下列哪种情况应采用返滴定法（ C ）。 A. 用AgNO3标准溶液测定NaCl试样含量 B. 用HCl标准溶液测定Na2CO3试样含量 C. 用EDTA标准溶液测定Al3+试样含量 D. 用Na2S2O3标准溶液测定K2Cr2O7试样含量 3．下列各项叙述中不是滴定分析对化学反应要求的是（ D ）。 A. 反应必须有确定的化学计量关系 B. 反应必须完全 C. 反应速度要快 D. 反应物的摩尔质量要大 4．下列叙述中错误的是（ B ）。 A. K2CrO4指示剂法，在溶液pH=12时，用AgNO3标准溶液滴定含Cl- 试样，会产生正误差 B. 共沉淀、后沉淀和均匀沉淀都会使测定结果产生正误差 C. 偶然误差可通过增加测定次数减小 D. 在消除系统误差后，精密度高的结果，其准确度一定高 5．重量分析法测定0.5126 g Pb3O4试样时，用盐酸溶解样品，最后获得 0.4657 g PbSO4沉淀，则样品中Pb的百分含量为（ C ）。 （已知Pb3O4=685.6，PbSO4=303.26，Pb=207.2）。 A. 82.4% B. 93.1% C. 62.07% D. 90.8% 6．用含少量NaHCO3的基准Na2CO3标定盐酸溶液时（指示剂变色点为pH5.1），结果将（ D ）。 A. 偏低 B. 不确定 C. 无误差 D. 偏高 分析：m不变，但消耗盐酸的V减小，由m/M =CV，则C增大 7．碘量法测定漂白粉中有效氯时，其主要成分CaCl（OCl）与Na2S2O3的物质的量比为（ B ）
化学检验工中级实验试题 准考证号考生姓名考核日期 化学分析工(中级工)技能考核试卷（A） HCl标准溶液的配制和标定 一、考核内容 （1）配制：(量取、定容) 配制0.1mo l/L的HCl 250mL，用量筒量取计算所需体积的浓盐酸，注入事先盛有少量水的烧杯中，稀释后转入250mL容量瓶中定容。 （2）标定:(称量、滴定) 称取1.9g硼砂基准物，配置成100mL标准溶液，准确移取25.00mL于锥形瓶中，加入甲基红指示剂2滴，用待标定的盐酸滴定，至溶液由黄色转变为橙色，记录数据。平行测定三次。计算HCl标准溶液的浓度。 二、考核时限：60分钟 三、实验记录及结果计算 HCl标准溶液的标定 考评员： 准考证号考生姓名考核日期
化学分析工(中级工)技能考核评分标准（A）HCl标准溶液的配制和标定 考评员 准考证号考生姓名考核日期
化学分析工(中级工)技能考核试卷（B） NaOH标准溶液的配制和标定 一、考核内容 （1）配制：(量取、定容) 配制0.1mo l/LNaOH的250mL，用托盘天平称取计算所需质量的NaOH，用少量水溶解，稀释后转入250mL容量瓶中定容。 （2）标定：(称量、滴定) 称取KHC8H4O4基准物质1.6一2.0g，配置成100mL标准溶液，准确移取25.00mL于锥形瓶中，加入酚酞指示剂2滴，用待标定的NaOH滴定，至溶液由无色转变为微红色，记录数据。平行测定三次。计算NaOH标准溶液的浓度。 二、考核时限：60分钟 三、实验记录及结果计算 NaOH标准溶液的标定 考评员：
准考证号考生姓名考核日期 化学分析工(中级工)技能考核评分标准（B）NaOH标准溶液的配制和标定 考评员 准考证号考生姓名考核日期
化学分析工模拟试题（理论） 注意事项 1、考试时间：90分钟。 2、请首先按要求在试卷的标封处填写您的姓名、竞赛编号和所在单位的名称。 3、请仔细阅读各种题目的回答要求，在规定的位置填写您的答案。 4、不要在试卷上乱写乱画，不要在标封区填写无关的内容。 一、单项选择(第1题～第70题。选择一个正确的答案，将相应的字母填入题前的括号中。每题1分，满分70分。) （）1、按被测组分含量来分，分析方法中常量组分分析指含量 A、＜0.1％ B、＞0.1％ C、＜1％ D、＞1％ （）2、在国家、行业标准的代号与编号GB/T 18883－2002中GB/T是指 A、强制性国家标准 B、推荐性国家标准 C、推荐性化工部标准 D、强制性化工部标准 （）3、国家标准规定的实验室用水分为（）级。 A、4 B、5 C、3 D、2 （）4、分析工作中实际能够测量到的数字称为 A、精密数字 B、准确数字 C、可靠数字 D、有效数字 （）5、1.34×10－3％有效数字是（）位。 A、6 B、5 C、3 D、8 （）6、pH=5.26中的有效数字是（）位。 A、0 B、2 C、3 D、4 （）7、标准是对（）事物和概念所做的统一规定。 A、单一 B、复杂性 C、综合性 D、重复性 （）8、我国的标准分为（）级。 A、4 B、5 C、3 D、2 （）9、实验室安全守则中规定，严格任何（）入口或接触伤口，不能用（）代替餐具。 A、食品，烧杯 B、药品，玻璃仪器 C、药品，烧杯 D、食品，玻璃仪器 （）10、使用浓盐酸、浓硝酸，必须在（）中进行。 A、大容器 B、玻璃器皿 C、耐腐蚀容器 D、通风厨 （）11、下列论述中错误的是 A、方法误差属于系统误差 B、系统误差包括操作误差 C、系统误差呈现正态分布 D、系统误差具有单向性 （）12、由化学物品引起的火灾，能用水灭火的物质是 1 A、金属钠 B、五氧化二磷 C、过氧化物 D、三氧化二铝 （）13、欲测定水泥熟料中的SO3含量，由4人分别测定。试样称取2.164g，四份报告如下，哪一份是合理的 A、2.163％ B、2.1634％ C、2.16％半微量分析 D、2.2％ （）14、下列数据中，有效数字位数为4位的是
分析化学简答题总结 一、绪论 二.简答题（每题10 分，共30 分） 1.请简述影响峰强和峰位的因素. 2.质谱中分子电离的方式有哪些及用于何类化合物的电离. 3.化学位移相同的氢为什么会出现磁不等同,请举例说明. 1、简述分析化学的分类方法 答：按分析任务：①定性分析：确定物质组成；②定量分析：测定某一组份某些组分的含量；3：结构分析：研究物质的价态，晶态，结合态等存在状态及其含量； 按分析对象①无机分析：分析分析无机物，定量定性；②分析有机物，定性定量 按测定原理①化学分析：利用化学反应及计量关系确定被测物质组成及其含量②仪器分析：利用特殊仪器进行分析。如电化学分析，光学分析等。 ④根据试样量多少，分为常量，半微量，微量，超微量 ⑤根据试样中北侧祖坟含量高低，分为常量组分，微量组分，痕量组分。 2、分析过程和步骤 答：①分析任务和计划：明确任务，制定研究计划 ②取样：组分测定的实际试样，必须能代表待测定的整个物质系统 ③试样准备：使试样适合于选定的分析方法 ④测定：根据待测组分的性质，含量和对分析测定的具体要求，选择合适的测定方法 ⑤结果处理和表达：运用统计学的方法对分析测定所提供的信息进行有效的处理，形成书面报告。 第二章误差分析数据处理 1、简答如何检验和消除测量过程中的误差以提高分析结果的准确度 答：误差主要来源有系统误差和随机误差。 为了减少随机误差，需要仔细地进行多次测定取平均结果。 系统误差是由固定的原因产生的，是由规律性的，因此首先要知道误差来源，
再用适当方法校正。 如何检验： 2、简述系统误差，偶然误差的来源特点，及消除方法 答：①系统误差：方法误差：实验设计不当， 仪器试剂误差：仪器为校准，试剂不合格引起。如砝码生锈，试剂不纯等。操作误差：操作不当引起的误差，不包括过失。如滴定终点判断不准等。 特点：有固定的方向，大小可测，重复测定时重复出现。 消除：修改实验方案；校准仪器，更换试剂；做对照试验，空白试验，回收实验以及多加训练，规范操作等。 ②偶然误差：偶然因素引起的。如实验室温度，湿度，电压，仪器性能等的偶然变化及操作者平行试样处理的微小差异等。 特点：大小方向不可测，无重复性，且具有随机性。 消除：可以通过增加平行测定次数来避免。 3、误差与偏差，准确度与精密度的关系，什么情况下可以用偏差反应结果的准确度？ 答：误差：测量值与真实值之间的差值 偏差：测定结果与平均结果的差值 1. 准确度高，要求精密度一定高 但精密度好，准确度不一定高 2、准确度：测量值与真实值之间接近程度，反应结果正确性。 精密度：各平行测量值之间互相接近的程度。反应重现性。 精密度是准确度的先决条件，精密度不好，衡量准确度没有意义。 在系统误差消除的前提下，可以用偏差反应结果的准确度。 4、表示样品精密度的统计量有哪些？与平均偏差相比，标准偏差能更好地表示一组数据的离散程度，为什么？ 答：表示精密度的统计量有——偏差，平均偏差，相对平均偏差，标准偏差，平均标准偏差， 用标准偏差，突出了较大偏差的影响，
A ：直接滴定法 C ：置换滴定法 4、以下试剂不能作为基准物质的足: A ：优级纯的 Na 2B 4O 710H 2O C ： 105-,10, C ：烘干2h 的 Na 2C 2O 4 化学分析试题及答案 —、判断题。10分 1、（ ）在化学定量分析中，常采川的分析方法是微量分析。 2、（ 7 ）金属指不剂与金属离了个成的配合物的稳定性应比金属EDTA 配合物的稳定性要 差一些。 3、（ 7 ）指示剂的变色范由越窄越好。 4、（ x ）酸碱滴定屮溶液愈浓，突跃范围愈大，可供选择的指不剂愈多。 5、（ ）半金属离了打指不剂形成的显色配合物的稳定性大于金属离了打EDTA 形成的配 合物的稳定性时，易产生封闭现象。 6、（ x ）高锚酸钾法通常在强酸性溶液如HNO3溶液中进行。 7、（ ）使用酸式滴定管时，应大拇指在前，食指和中指在后。 8、（ Q ）随机谋差具有重复性，单向性。 9、（ x ）滴定分析中，指不剂颜色突变时停止滴定，这 点称为化学计量点。 10> （ x ）有两组分析数据，要比较它们的测量精密度有无显苦性差异，应当川Q 验。 二、选择题。20分 1、 分析化学依据分析的目的、任务可分为： ................................. （A ） A ：定性分析、定量分析、结构分析 B ：常量分析、半微量分析、微量分析 C ：无机分析、有机分析 D ：化学分析、仪器分析 2、 下列误差属于系统谋差的是： .......................................... （B ） A ：天平零点突然变化 B ：读取滴定管的度数量偏高 C ：环境温度发生变化 D ：环境湿度发生变化 3、 川于反应速度慢或反应物是固体，加入滴定剂后不能立即定量完成或没仃适当的指示剂的滴 定反应，常采用的滴定方法是： ...................................... （B ） B ：返滴定法 D ：间接滴定法 .................................................................. （D ） B ： 99.99%的纯锌 D ：烘干的Na 2 C ：03 的浓度是： .......................................................... （ B ）
试卷一 一.填空（每空1分。共35分） 1．写出下列各体系的质子条件式： (1)c1(mol/L) NH4 H2PO4 [H+]+[H3PO4]= [OH-]+[NH3] +[HPO42-]+2[PO43-] (2)c1(mol/L)NaAc+ c2(mol/L)H3BO3 [H+]+[HAc]=[H2BO3-]+[OH-] 2.符合朗伯-比尔定律的有色溶液，当有色物质的浓度增大时，其最大吸收波长不变，透射比减小。 3. 检验两组结果是否存在显著性差异采用 t 检验法，检验两组数据的精密度是否存在显著性差异采用 F 检验法。 4．二元弱酸H2B，已知pH＝1.92时，δH2B ＝δHB-；pH＝6.22时δHB-＝δB2-, 则H2B的p K a1＝ 1.92 ，p K a2＝ 6.22 。 5.已知?Φ(Fe3+/Fe2+)=0.68V，?Φ(Ce4+/Ce3+)=1.44V，则在1mol/L H2SO4溶液中用0.1000 mol/L Ce4+滴定0.1000 mol/L Fe2+，当滴定分数为0.5时的电位为 0.68V，化学计量点电位为 1.06V ，电位突跃范围是 0.86-1.26V 。 6.以二甲酚橙(XO)为指示剂在六亚甲基四胺缓冲溶液中用Zn2+滴定EDTA，终点时溶液颜色由___黄______变为____红______。 7.某溶液含Fe3+10mg，用等体积的有机溶剂萃取一次后，该溶液中剩余0.1mg，则Fe3+在两相中的分配比= 99:1 。 8.容量分析法中滴定方式有直接滴定，反滴定，置换滴定和间接滴定 9.I2与Na2S2O3的反应式为 I2 + 2S2O32-=2I- + S4O62-。 10.以波长为横坐标，吸光度为纵坐标，测量某物质对不同波长光的吸收程度，所获得的曲线称谓吸收光谱曲线；光吸收最大处的波长叫做最大吸收波长，可用符号λmax表示。 11.紫外可见分光光度计主要由光源, 单色器 , 吸收池 , 检测部分四部分组成. 12.桑德尔灵敏度以符号 S 表示,等于M/ε；桑德尔灵敏度与溶液浓度有关，与波长无关。 13.在纸色谱分离中，水是固定相。 14..定量分析过程包括：采样与制样，（称样）；样品分解；分离与测定；结果计算和数据处理 二、简答题（每小题4分，共20 分，答在所留空白处） 1.什么是基准物质?什么是标准溶液? 答：能用于直接配制或标定标准溶液的物质；是一种已知准确浓度的的溶液。 2.分别简单阐述酸碱滴定指示剂,络合滴定指示剂, 氧化还原滴定指示剂和沉淀滴定指示剂指示滴定终点的原理. 答：酸碱指示剂变色是随着酸度的变化，指示剂结合或离解出H+，结构发生变化，从而发生颜色改变；络合指示剂与金属离子络合前后颜色不同，游离的试剂为一种颜色，与金属离子形成络合物又一种颜色；氧化还原指示剂变色分为几种情况：一种是随氧化还原电位变化的试剂，在氧化态和还原态，结构不同，各有不同颜色，如二苯胺磺酸钠，还原态无色，氧化态紫红色；另一种自身指示剂，