目录
摘要 (1)
1.引言 (1)
1.1苯部分加氢制环己烯的意义 (2)
1.2本实验的研究思路 (3)
2.实验部分 (4)
2.1 仪器和试剂 (4)
2.2 催化剂的制备 (5)
2.2.1 ZrO2载体的制备 (5)
2.2.2 Ru/ZrO2的制备 (6)
2.2.3 催化剂表征 (7)
2.2.4 催化剂的活性评价 (8)
2.3 结果与讨论 (9)
2.3.1 催化剂表征结果 (9)
2.3.1.1 X射线衍射（XRD）分析 (9)
2.3.1.2透射电镜（TEM）分析 (10)
2.3.1.3 N2吸附-脱附分析 (11)
2.3.2 催化苯部分加氢反应 (13)
2.3.2.1 反应温度对苯部分加氢反应的影响 (13)
2.3.2.2 氢气压力对苯部分加氢反应的影响 (14)
2.3.2.3 反应时间对于苯部分加氢反应的影响 (16)
2.3.2.4 不同催化剂对于苯部分加氢反应的影响 (17)
2.3.2.5 不同NaOH的浓度对于苯部分加氢反应的影响 (19)
2.3.2.6 不同ZnSO4的浓度对苯部分加氢反应的影响 (21)
2.4 总结 (23)
参考文献 (23)
不同方法制备的二氧化锆负载钌催化苯部分加氢制
环己烯研究
摘要：环己烯有活泼的双键，易发生氧化、聚合、偶联等反应，被广泛用作中间体合成一些重要的化工产品，尤其是环己烯的深加工产物己二酸和环己酮是合成聚酰胺纤维的重要中间体，因此研究苯部分加氢制备环己烯具有重要的意义。催化剂的比表面积、孔径大小、表面亲水性质及金属活性中心性质影响苯和环己烯在反应过程中吸附、脱附及传质。通过改变上述性质能调变催化性能，以避免环己烯的进一步加氢，从而提高环己烯的收率。本实验主要对Ru 催化剂的制备方法进行研究，以ZrO2为载体，通过沉积-沉淀法和浸渍法方法制备了Ru/ZrO2-DP-1、Ru/ZrO2-DP-2、Ru/ZrO2-IP三种催化剂，并通过TEM、XRD和N2吸附-脱附表征了催化剂，用苯部分加氢反应评价了三种催化剂的催化性能。以Ru/ZrO2-DP-2为催化剂考察了不同反应温度、氢气压力和反应时间下的催化性能，确立了合适的反应条件。实验结果表明，Ru/ZrO2-DP-2具有较高的催化活性；反应体系中加入ZnSO4和NaOH后，Ru/ZrO2-DP-2催化剂的选择性增加幅度大于Ru/ZrO2-IP和Ru/ZrO2-DP-1催化剂，原因是钌高度分散，单位质量钌的活性位数目增多；考察了不同ZnSO4 和NaOH浓度对苯部分加氢反应的影响，随着ZnSO4 和NaOH浓度的增加，苯的转化率有所下降，但环己烯的选择性和产率都有明显的增加。
1.引言
环己烯[1-2]因其具有独特的化学结构，是一种重要的有机化学品。活泼的双键易发生氧化、聚合、偶联等反应，被广泛应用于一些化工产品的生产[3-5]，例如染料、洗涤剂、农药、医药、炸药、饲料添加剂、聚酯化合物等等（如图1-1）。尤其是环己烯直接氧化制备已二酸和环己酮大大缩短了己二酸和己内酰胺的生产路线。
COOH COOH
NH
3
CN
CN H 2
NH 2
NH 2[O]
OOH
OH O
+
HOOC(CH 2)10COOH 尼龙12-12的原料
n
OH
n
O
O
NH 2
[O]
[O]
COOH
H 2N
饲料添加剂聚酯原料杀虫剂和药物中间体
图1-1 环己烯的主要应用
Fig 1-1 The main applications of cyclohexene 随着精细化工的不断发展，工业上对于环己烯的需求量不断增加。而工业上主要通过环己醇脱水、卤代环己烷脱卤化氢、Birch 还原等方法得到环己烯，但原料比较贵、工艺复杂、生产成本较高；苯催化部分加氢是制备环己烯的一种新方法，而且苯的价格低廉，来源丰富，可以由储量较多的煤矿资源里面得到，这样就大大的减少了环己烯的生成成本。
1.1苯部分加氢制环己烯的意义
目前，生产环己烯的生产工艺比较复杂，且收率比较低，不利于大的工业化生产；环己烯因其特殊的化学结构，在合成工业中有着非常重要的应用，例如己内酰胺、己二酸、尼龙-6和尼龙-66等，
随着精细化工的不断发展，人们对于环己烯的需求量不断增加，由环己烯直接氧化成己二酸，对于最后生成尼龙-6和尼龙-66明显地比由环己烷生成尼龙-6和尼龙-66的工艺路线步骤少、工艺简单、流程短、效率高，安全可靠，反应过程中无废物产生，无污垢，选择适当的添加剂可以避免设备腐蚀，易操作，环保投资少，成本低，收益高，具有更好的经济效益和社会效益。
由于我国对苯部分加氢制环己烯的研究比较晚，每年需要进口大量的环己烯，而苯部分加氢制环己烯所需的催化剂是一个关键，目前只有日本掌握了这一关键技术，并且对这一技术进行了严格的保密，由于对于这一关键技术的缺乏，使我国想进一步扩大生产受到了限制，因此，开展这方面的研究是非常有必要的。
苯加氢制环己烷是一个比苯部分加氢制环己烯要容易的反应，要不断的提高环己烯的选择性和收率，选择合适的催化剂，合适的溶剂，合适的反应体系是非常重要的，有关这些方面的研究对获得具有活泼化学键产物的反应具有重要的科学意义。
1.2本实验的研究思路
相比于镍、铑、钯、铂等金属催化剂，钌催化剂在苯部分加氢制环己烯反应中具有较高的活性和选择性[6-14]。因此，本实验使用钌作为催化剂活性组分。
近年来，以二氧化锆作催化剂载体、催化剂以及催化剂助剂的研究引起了广大科研工作者的普遍关注[15-18]，ZrO2由于其具有优异的
机械性能，化学稳定性好，抗腐蚀性强；ZrO2具有表面酸碱中心，有良好的亲水性，活性组分主要分布在外表面上等特点，因而被广泛应用于催化反应中；在苯催化部分加氢制环己烯反应中，催化剂的表面亲水性对于环己烯的收率有非常大的影响。催化剂的亲水性好，环己烯的收率高[18-21]。ZrO2是较好的亲水性载体。因此，本实验使用ZrO2作为载体。
影响催化剂的选择性加氢性能的因素很多，如制备方法、金属前驱体、载体类型、活性金属粒子尺寸以及还原条件等[22]，尤其是催化剂的制备对选择性加氢有着非常重要的影响[23]，催化剂制备方法的不同，使得活性组分在载体表面的分散也不同[24]，本实验主要考察了不同方法制备的催化剂对苯部分加氢的影响。
本实验以ZrO2作为载体，Ru作为活性中心，研究了不同方法制备了钌催化剂，考察了无机添加剂NaOH和ZnSO4对于苯部分加氢反应性能的影响，同时以Ru/ZrO2-DP-2为催化剂，考察了反应温度、H2压力和反应时间对苯加氢反应的影响。
2.实验部分
2.1 仪器和试剂
三氯化钌分析纯阿拉丁
氧氯化锆分析纯国药集团化学试剂有限公司
氨水分析纯天津市大茂化学试剂厂
氢氧化钠分析纯天津市大茂化学试剂厂
苯分析纯国药集团化学试剂有限公司
硫酸锌分析纯天津市大茂化学试剂厂
WHF-0.1L反应釜威海自控反应釜有限公司
真空干燥箱DZF-3型北京市永光明医疗仪器厂电子精密天平梅特勒-托利多仪器（上海）有限
公司
BS-5型磁力搅拌器巩义市予华仪器有限公司
气象色谱仪Agilent Technologies 6890 N
X-衍射分析仪Y-2000型丹东奥龙射线仪器有限
公司
N2吸附-脱附仪Micrometrics TriStar 3000型
透射电子显微镜Tecnai G2 20ST型FEI.Co
马弗炉4-13型沈阳市节能电炉厂
2.2 催化剂的制备
2.2.1 ZrO2载体的制备
在剧烈搅拌下，按1:3体积比将50 mL 0.20 mol/L的ZrOCl2?8H2O 的水溶液滴至150 mL 0.5 mol/L氨水溶液中，滴加完后，再继续搅拌4 h，并用去离子水充分洗涤，直至中性和用AgNO3溶液检测不到
Cl–为止，得到白色的ZrO(OH)3水凝胶；分别取等量凝胶分散于去离水中，再用NaOH水溶液调节悬浮液的碱度(pH=11.0)，再连续搅拌下于60 ℃在玻璃烧瓶中回流老化12 h，将老化后的凝胶抽滤，并用去离子水打浆洗涤至中性，于60 ℃下流动空气中干燥10 h，干燥后的凝胶研磨后，于600 ℃下焙烧10 h，得到ZrO2载体。
2.2.2 Ru/ZrO2的制备
催化剂的制备采用沉积-沉淀法和浸渍法，具体的实验步骤如下：
（1）将1.0 g的ZrO2载体分散在35 mL 0.05 mol/L的NaOH 溶液中，在30 ℃下，剧烈搅拌30 min，然后慢慢的滴入30 mL 0.0165 M RuCl3溶液，滴完后，并在60 ℃下继续搅拌4 h，并用去离子水洗至中性，再在60 ℃的真空干燥箱中干燥4 h，然后分散在50 mL 去离子水中，并置于高压反应釜中，在180 ℃下，5 MPa的H2中还原4 h，得到5 wt% Ru的催化剂并记为Ru/ZrO2-DP-1。
（2）将1.0 g的ZrO2载体分散在30 mL 0.0165 M RuCl3溶液中，在60 ℃下，剧烈搅拌4 h，然后在30 ℃下慢慢的滴入35 mL 0.05 mol/L的NaOH溶液，滴完后，继续搅拌30 min，然后用去离子水洗至中性，再在60 ℃的真空干燥箱中干燥4 h，然后分散在50 mL去离子水中，并置于高压反应釜中，在180 ℃下，5 MPa的H2下还原4 h，得到了5 wt% Ru的催化剂并记为Ru/ZrO2-DP-2。
（3）将1.0 g的ZrO2载体分散在10 mL 0.049 M RuCl3溶液中，
在常温下，慢慢的搅拌24 h，然后在70 ℃下，蒸发掉水，然后在分散在去离子水中，并置于高压反应釜中，180 ℃下，5 MPa的H2还原4 h，得到了5 wt% Ru的催化剂并记为Ru/ZrO2-IP。
2.2.3 催化剂表征
XRD分析：使用Y-2000型X射线衍射仪进行分析，衍射仪的工作条件：管电压30 kV，管电流20 mA，采用CuKα辐射， =0.15406 nm，镍滤波，正比计数管探测器，双轴联动，连续扫描，扫描范围2θ: 4～40°，扫描速度0.25° min-1。
透射电镜（TEM）分析：采用FEI公司的 G2 20ST型透射电子显-微镜观察样品的形貌、微观结构和各组分的分布情况，工作电压为200 KV，测试前样品在无水乙醇中用超声波处理5 min，然后分散在铜网上进行电镜观察。
N2吸附-脱附分析：采用Micrometrics ASAP 3000型N2吸附-脱附仪进行分析，样品预处理条件为60 ℃并保持10 h。
气相色谱分析：使用Aglient 6890 N进行气相色谱分析，FID 检测器，SE-30石英毛细管柱，测定条件：载气：N2，柱温：80 ℃，气化室温度：200 ℃，检测器温度：200 ℃，进样量：0.2 μL，采用归一化法进行分析。苯的转化率、环己烯的选择性、环己烯收率的计算公式：
环己烯的选择性=生成环己烯的摩尔数
转化了的苯的摩尔数
×100％
环己烯的收率=生成环己烯的摩尔数
投入苯的摩尔数
×100％
苯的转化率=转化了的苯的摩尔数
×100％投入苯的摩尔数
2.2.4 催化剂的活性评价
苯加氢的反应在高压反应釜（威海自控反应釜有限公司）中进行，在新还原的催化剂中加入10 mL的苯，反应温度为120-160 ℃，氢气压力2-6 MPa，搅拌速度为800 rpm以消除传质的影响。
2.3 结果与讨论 2.
3.1 催化剂表征结果
2.3.1.1 X 射线衍射（XRD ）分析
20304050607080
I n t e n s i t y (a .u .)
2θ(dergree)
a b c d
a ZrO 2
b Ru/ZrO 2-DP-1
c Ru/ZrO 2-IP
d Ru/ZrO 2-DP-2
图2-1 ZrO 2、Ru/ZrO 2-DP-1、Ru/ZrO 2-DP-2和Ru/ZrO 2-IP 的XRD 谱
图
Fig 2-1 XRD patterns of ZrO 2, Ru/ZrO 2-DP-1, Ru/ZrO 2-DP-2 and
Ru/ZrO 2-IP
图2-1是ZrO 2、Ru/ZrO 2-DP-1、Ru/ZrO 2-DP-2和Ru/ZrO 2-IP 的XRD 谱图，可以看出，三种催化剂的衍射峰均出现了与四方晶相的ZrO 2的比较相近，并保持了ZrO 2载体的固有特性。在Ru/ZrO 2-DP-2中没有观察到单质Ru 的特征衍射峰，表明单质Ru 在ZrO 2表面上呈现出无或者高度分散状态，而在Ru/ZrO 2-DP-1和Ru/ZrO 2-IP 在
2θ=43.9处出现了单质Ru 的衍射峰，说明了单质Ru 粒子发生了团聚，影响了催化剂的活性，浸渍法制备的Ru/ZrO 2-IP 催化剂在2θ=43.9处的峰较高，说明单质Ru 的团聚较大。 2.3.1.2透射电镜（TEM ）分析
图2-2 Ru/ZrO 2-DP-1(A)、Ru/ZrO 2-DP-2(B)和Ru/ZrO 2-IP(C)的TEM
电镜照片
Fig 2-2 TEM images of samples Ru/ZrO 2-DP-1(A),Ru/ZrO 2-DP-2(B)
and Ru/ZrO 2-IP(C)
图2-2分别给出了三种催化剂Ru/ZrO 2-DP-1(A)、Ru/ZrO 2-DP-2(B)和Ru/ZrO 2-IP(C)的电镜照片。由照片可以看出，采用浸渍法制备的Ru/ZrO 2-IP 催化剂中，钌金属粒子在ZrO 2的表面上分布不均匀，出现了团聚现象。而用沉积-沉淀法制备的Ru/ZrO 2-DP-1(A)和Ru/ZrO 2-DP-2(B)催化剂，大量的钌金属颗粒均匀分布在ZrO 2的表面。而Ru/ZrO 2-DP-2(B)催化剂中，钌的分散性更好，分布更均匀。
2.3.1.3 N 2吸附-脱附分析
0.20.40.60.8 1.0
50100150200250300
V o l u m e a d s o r b e d (c m 3g -1n m -1)
Relative Pressure(P/Po)
1
2
34
a
204060
0.0
0.10.20.30.40.50.6P o r e V o l u m e (c m 3g -1n m -1)
Pore diameter (nm)
1
23
4
b
图2-3 ZrO 2 (1)、Ru/ZrO 2-DP-2 (2)、Ru/ZrO 2-DP-1 (3) 和Ru/ZrO 2-IP
(4) 的N 2 吸附-脱附和孔径分布
Fig 2-3 N 2 adsorption-desorption isotherms and pore size distribution of different samples of ZrO 2 (1), Ru/ZrO 2-DP-2 (2),
Ru/ZrO 2-DP-1 (3) and Ru/ZrO 2-IP (4)
图2-3是ZrO 2、Ru/ZrO 2-DP-2、Ru/ZrO 2-DP-1和Ru/ZrO 2-IP 的N 2吸附-脱附等温线及孔径分布曲线。由N 2吸附-脱附等温线(图2-3 a)可以看出，四个样品都呈现典型的Ⅳ型等温线，且具有H1型的滞后环。由孔径分布曲线(图2-3 b)可以看出，Ru/ZrO 2-DP-2和Ru/ZrO 2-DP-1的孔径分布与ZrO 2比较相近，而Ru/ZrO 2-IP 的孔径分布较窄。由表2-1样品的BET 数据可知，ZrO 2的比表面积为103 m 2g -1，孔容为0.27 m 2g -1，平均孔径为12.2 nm 。随着Ru 元素的加入，不同方法制备的Ru 催化剂的比表面积、孔容和孔径都有了明显的减少。相比于浸渍法制备的Ru/ZrO 2-IP ，沉积-沉淀法制备的Ru/ZrO 2-DP-2和Ru/ZrO 2-DP-1的比表面积、孔容和孔径减小的趋势要小。
表2-1 ZrO2、Ru/ZrO2-DP-2、Ru/ZrO2-DP-1 和Ru/ZrO2-IP的结
构参数
Table 2-1 Textural parameters of ZrO2, Ru/ZrO2-DP-2,
Ru/ZrO2-DP-1 and Ru/ZrO2-IP
Sample
BET surface
area/m2g-1Pore volume/
m2g-1
Pore size/ nm
ZrO2103 0.27 12.2
Ru/ZrO2-DP-2 100 0.23 9.8
Ru/ZrO2-DP-1 96 0.21 6.8
Ru/ZrO2-IP 90 0.18 5.9
2.3.2 催化苯部分加氢反应
2.3.2.1 反应温度对苯部分加氢反应的影响
为了考察反应温度对苯部分加氢反应的影响，我们以Ru/ZrO2-DP-2为催化剂，氢气压力4.0 MPa、反应时间15 min、搅拌速度800 rpm、0.3M ZnSO4为添加剂进行了实验，由图2-4可知，反应温度为120 ℃时，苯的转化率只有37.8%，环己烯的选择性也只有13.4%，随着温度的升高，苯的转化率逐渐升高，但是环己烯的选择性和产率是先升高再逐渐减小，反应温度为160 ℃时，苯的转化率达到了60.7%；随着反应温度的增加，有利于提高反应的传质速
率，由于苯随着温度的升高在水中的溶解度逐渐增大，从而提高了苯加氢的反应速率，提高了苯的转化率。从温度对环己烯选择性的影响来看，较高的温度一方面使催化剂表面氢的覆盖量减少，降低了环己烯进一步加氢，另一方面有利于环己烯的脱附，这些效应都有利于提高环己烯的选择性，但进一步提高反应温度可能也提高环己烯在催化剂表面滞水层的溶解度，增加环己烯的加氢速率，使得环己烯的产率下降。
120
130
140150
160
30
35404550556065
c y c l o h e x e n e s e l e c t i v i t y (%)
T (℃)
b e n z e n e
c o n v e r s i o n (%)
10
15
20
25
图2-4 反应温度对于苯部分加氢反应的影响
Fig 2-4 Effect of reaction temperature on benzene partial
hydrogenation
2.3.2.2 氢气压力对苯部分加氢反应的影响
图2-5以Ru/ZrO 2-DP-2为催化剂、反应温度140 ℃、反应时间15 min 、搅拌速度800 rpm 、0.3 M ZnSO 4为添加剂考察了氢气压力
对苯部分加氢反应的影响，环己烯的选择性在氢气压力为4 MPa时，环己烯的产率最大，氢气压力为2 MPa时，苯的反应速率和转化率比较低，为29.3%，氢气压力增加到4 MPa时，苯的反应速率和转化率都有所提高，环己烯的选择性和产率到达了最大，当氢气压力增加到5 MPa和6 MPa时，环己烯的选择性和产率都有所下降。
由于大量水的存在，并且在催化剂表面吸附形成水膜，水在催化剂表面的吸附成为主体。在氢气压力较低的情况下，当增加反应中的氢气压力时，苯在钌催化位上的分压便相对地降低。根据前面的机理分析，降低苯分压有利于苯通过连续加氢机理进行加氢生成环己烯。然而，环己烯加氢生成环己烷的速率随着催化剂表面大量且过量吸附氢的出现而增加。根据chen等[25]提出的弱吸附理论，苯部分加氢体系中H2在催化剂上的吸附速率大于苯。所以，反应开始时催化剂表面的活性位很大，增加压力，可增加H2在催化剂表面的吸附，可提高苯的转化率。但若压力太大时H2的吸附量会远大于苯，从而使反应速率下降。
2
46
30
4050
60
70c y c l o h e x e n e s e l e c t i v i t y (%)
P(MPa)
b e n z e n e
c o n v e r s i o n (%)
10
15
20
25
图2-5 H 2压力对于苯部分加氢反应的影响
Fig 2-5 Effect of H 2 pressure on benzene partial hydrogenation 2.3.2.3 反应时间对于苯部分加氢反应的影响
我们以Ru/ZrO 2-DP-2为催化剂、反应温度140 ℃、反应压力4 MPa 、搅拌速度800 rpm 、0.3 M ZnSO 4为添加剂考察反应时间对苯部分加氢反应的影响，如图2-6所示，随着反应时间的增加，苯的转化率逐渐增大，从5-30 min ，苯的转化率由33.2%-65.3%，但是环己烯的选择性和产率都是先增大后减小；反应刚开始时，反应体系中环己烯的量比环己烷的量多；由于开始时，反应体系中，苯的浓度比较大，在催化剂表面苯的分子数大于环己烯的分子数，使得生成的环己烯容易从催化剂的表面脱附，但是随着时间的增加，反应体系中环己烯的浓度不断的增加，环己烯在催化剂表面的分子数逐渐增加，使得环己烯的浓度在减小，环己烯的选择性减小。
10203040506070
51015
202530
10203040506070b e n z e n e c o n v e r s i o n (%)
Time(min)
benzene conversion cyclohexene selectivity
c y c l o h e x e n e s e l e c t i v i t y (%)
图2-6 反应时间对苯部分加氢反应的影响
Fig 2-6 Effect of reaction time on benzene partial
hydrogenation
2.3.2.4 不同催化剂对于苯部分加氢反应的影响
本实验在反应温度为140 ℃、H 2压力为4.0 MPa 、搅拌速度为800 rpm 、0.15 M NaOH 或0.3 M ZnSO 4的反应条件下，考察了不同方法制备的Ru/ZrO 2-DP-1、Ru/ZrO 2-DP-2和Ru/ZrO 2-IP 三种负载型钌催化剂对苯部分加氢反应的影响。反应评价结果如表2-2所示，在没有加入NaOH 或ZnSO 4时，Ru/ZrO 2-DP-1和Ru/ZrO 2-DP-2的催化效果比Ru/ZrO 2-IP 的要好，使用第二种沉积-沉淀方法制备的Ru/ZrO 2-DP-2催化剂，苯的转化率和环己烯的选择性最好，说明在
苯部分加氢反应中，沉积-沉淀法是比较好的催化剂的制备方法。从TEM可以看出Ru/ZrO2-DP-2催化剂中钌均匀的分散在ZrO2的表面，
Ru/ZrO2-IP催化剂钌的分布不是很均匀。
当加入NaOH或ZnSO4时，对于三种催化剂来说，环己烯的选择
性和产率都有所提高，而Ru/ZrO2-DP-2催化剂的催化效果最好，环
己烯的选择性达到了21.2%和19.8%，环己烯的产率达到了12.6%和11.1%，相比于没有加入添加剂，苯的转化率有所下降。对于积-沉
淀制备的不同的Ru/ZrO2-DP-1和Ru/ZrO2-DP-2催化剂。由表2-2中
可以看出，Ru/ZrO2-DP-2的催化效果比Ru/ZrO2-DP-1要好，说明开
始把ZrO2分散在NaOH溶液中，逐滴加入RuCl3溶液时，Ru3+会迅速的
沉积在ZrO2的表面，使得钌的分散不均匀，减少了Ru/ZrO2-DP-1表
面的活化位，使得苯的转化率和环己烯的选择性都减小。
表2-2 不同催化剂对苯部分加氢反应的影响
Table 2-2 Effect of different catalysts on benzene partial
hydrogenation
Catalysts Additives Conversion(%) Selectivity(%) Yield(%)
H2O 59.3 3.9 2.3 Ru/ZrO2-DP-1 a ZnSO449.4 17.1 8.5
b NaOH 50.3 18.2 9.2
H2O 73.8 5.3 3.9 Ru/ZrO2-DP-2 a ZnSO456.3 19.8 11.1
b NaOH 59.3 21.2 12.6
H2O 45.2 4.5 2.0 Ru/ZrO2-IP a ZnSO434.3 18.2 6.2
b NaOH 22.4 19.0 4.3 Reaction conditions: benzene: 10 mL; temperature: 140 o C; pressure: 4.0 MPa; catalyst:0.2 g; time 15 min;a ZnSO4 : 0.3 M;
b NaOH: 0.1 M; water: 40 mL.
2.3.2.5 不同NaOH的浓度对于苯部分加氢反应的影响
本实验以Ru/ZrO2-DP-2为催化剂，在反应温度为140 ℃、压力为4.0 MPa、搅拌速度为800 rpm反应条件下，考察了不同NaOH的浓度对于苯部分加氢反应的影响，如表2-3所示，没有加入NaOH时，反应15 min，苯的转化率达到了73.8%，但环己烯的选择性比较低，随着NaOH的加入苯的转化率有所下降，但环己烯的选择性和产率有了明显的提高；随着NaOH浓度的逐渐增大，环己烯的选择性不断增加，但是环己烯的产率先增大再减小，当NaOH浓度为0.15 M时，环己烯的产率达到了最大；在相同的NaOH浓度下，随着时间的增加，苯的转化率逐渐增加，但环己烯的选择性和产率都有所减小。
表2-3 不同NaOH的浓度对于苯部分加氢反应的影响
Table 2-3 Effect of different NaOH concentration on benzene
partial hydrogenation
信息科技大学 电力电子技术实验报告 实验项目：单相交流调压电路实验 学院：自动化 专业：自动化（信息与控制系统） /学号：贾鑫玉/2012010541 班级：自控1205班 指导老师：白雪峰 学期： 2014-2015学年第一学期
实验三单相交流调压电路实验 一．实验目的 1．加深理解单相交流调压电路的工作原理。 2．加深理解交流调压感性负载时对移相围要求。 二．实验容 1．单相交流调压器带电阻性负载。 2．单相交流调压器带电阻—电感性负载。 三．实验线路及原理 本实验采用了锯齿波移相触发器。该触发器适用于双向晶闸管或两只反并联晶闸管电路的交流相位控制，具有控制方式简单的优点。 晶闸管交流调压器的主电路由两只反向晶闸管组成。 四．实验设备及仪器 1．教学实验台主控制屏 2．NMCL—33组件 3．NMEL—03组件 4．NMCL-05(A)组件或NMCL—36组件 5．二踪示波器 6．万用表 五．注意事项 在电阻电感负载时，当α
《数据挖掘》Weka实验报告 姓名＿学号＿ 指导教师 开课学期2015 至2016 学年 2 学期完成日期2015年6月12日
1.实验目的 基于https://www.doczj.com/doc/4111253755.html,/ml/datasets/Breast+Cancer+WiscOnsin+%28Ori- ginal%29的数据，使用数据挖掘中的分类算法，运用Weka平台的基本功能对数据集进行分类，对算法结果进行性能比较，画出性能比较图，另外针对不同数量的训练集进行对比实验，并画出性能比较图训练并测试。 2.实验环境 实验采用Weka平台，数据使用来自https://www.doczj.com/doc/4111253755.html,/ml/Datasets/Br- east+Cancer+WiscOnsin+%28Original%29，主要使用其中的Breast Cancer Wisc- onsin (Original) Data Set数据。Weka是怀卡托智能分析系统的缩写，该系统由新西兰怀卡托大学开发。Weka使用Java写成的，并且限制在GNU通用公共证书的条件下发布。它可以运行于几乎所有操作平台，是一款免费的，非商业化的机器学习以及数据挖掘软件。Weka提供了一个统一界面，可结合预处理以及后处理方法，将许多不同的学习算法应用于任何所给的数据集，并评估由不同的学习方案所得出的结果。 3.实验步骤 3.1数据预处理 本实验是针对威斯康辛州(原始)的乳腺癌数据集进行分类，该表含有Sample code number（样本代码)，Clump Thickness（丛厚度），Uniformity of Cell Size （均匀的细胞大小），Uniformity of Cell Shape （均匀的细胞形状），Marginal Adhesion（边际粘连），Single Epithelial Cell Size（单一的上皮细胞大小），Bare Nuclei（裸核），Bland Chromatin（平淡的染色质），Normal Nucleoli（正常的核仁），Mitoses（有丝分裂），Class（分类），其中第二项到第十项取值均为1-10，分类中2代表良性，4代表恶性。通过实验，希望能找出患乳腺癌客户各指标的分布情况。 该数据的数据属性如下： 1. Sample code number（numeric），样本代码； 2. Clump Thickness（numeric），丛厚度；
控制系统仿真与设计实验报告 姓名： 班级： 学号： 指导老师：刘峰 7.2.2控制系统的阶跃响应 一、实验目的 1.观察学习控制系统的单位阶跃响应； 2.记录单位阶跃响应曲线； 3.掌握时间相应的一般方法； 二、实验内容 1.二阶系统G(s)=10/(s2+2s+10)
键入程序，观察并记录阶跃响应曲线；录系统的闭环根、阻尼比、无阻尼振荡频率；记录实际测去的峰值大小、峰值时间、过渡时间，并与理论值比较。 （1）实验程序如下： num=[10]; den=[1 2 10]; step(num,den); 响应曲线如下图所示： （2）再键入： damp(den); step(num,den); [y x t]=step(num,den); [y,t’] 可得实验结果如下：
记录实际测取的峰值大小、峰值时间、过渡时间，并与理论计算值值比较 实际值理论值 峰值 1.3473 1.2975
峰值时间 1.0928 1.0649 过渡时间+%5 2.4836 2.6352 +%2 3.4771 3.5136 2. 二阶系统G(s)=10/(s2+2s+10) 试验程序如下： num0=[10]; den0=[1 2 10]; step(num0,den0); hold on; num1=[10]; den1=[1 6.32 10]; step(num1,den1); hold on; num2=[10]; den2=[1 12.64 10]; step(num2,den2); 响应曲线：
（2）修改参数，分别实现w n1= (1/2)w n0和w n1= 2w n0响应曲线试验程序: num0=[10]; den0=[1 2 10]; step(num0,den0); hold on; num1=[2.5]; den1=[1 1 2.5]; step(num1,den1); hold on; num2=[40]; den2=[1 4 40]; step(num2,den2); 响应曲线如下图所示：
运动控制系统专题实验 实 验 报 告 2016年5月
6.1双闭环三相异步电机调压调速系统 一．实验目的 （1）熟悉晶闸管相位控制交流调压调速系统的组成与工作原理。 （2）熟悉双闭环三相异步电机调压调速系统的基本原理。 （3）掌握绕线式异步电机转子串电阻时在调节定子电压调速时的机械特性。（4）掌握交流调压调速系统的静特性和动态特性。 熟悉交流调压系统中电流环和转速环的作用。 二．实验内容 （1）测定绕线式异步电动机转子串电阻时的人为机械特性。 （2）测定双闭环交流调压调速系统的静特性。 （3）测定双闭环交流调压调速系统的动态特性。 三．实验设备 （1）电源控制屏（NMCL-32）; （2）低压控制电路及仪表（NMCL-31）; （3）触发电路和晶闸管主回路（NMCL-33）； （4）可调电阻（NMCL-03）; （5）直流调速控制单元(NMCL-18)； （6）电机导轨及测速发电机（或光电编码器)； （7）直流发电机M03； （8）三相绕线式异步电机； （9）双踪示波器； （10）万用表。 四．实验原理 1.系统原理 双闭环三相异步电动机调压调速系统的主电路为三相晶闸管交流调压器（TVC）及三相绕线式异步电动机M（转子回路串电阻）。控制系统由零速封锁器（DZS）、电流调节器(ACR)、速度调节器(ASR)、电流变换器(FBC)，速度变换器(FBS)，触发器(GT)，一组桥脉冲放大器（AP1）等组成。其系统原理图如图6-1所示。
整个调速系统采用了速度、电流两个反馈控制环。这里的速度环作用基本上与直流调速系统相同而电流环的作用则有所不同。在稳定运行情况下，电流环对电网波动仍有较大的抗扰作用，但在起动过程中电流环仅起限制最大电流的作用，不会出现最佳起动的恒流特性，也不可能是恒转矩起动。 异步电机调压调速系统结构简单，采用双闭环系统时静差率较小，且比较容易实现正，反转，反接和能耗制动。但在恒转矩负载下不能长时间低速运行，因低速运行时转差功率全部消耗在转子电阻中，使转子过热。 2.三相异步电机的调速方法 交流调速系统按转差功率的处理方式可分为三种类型。 转差功率消耗型：异步电机采用调压、变电阻等调速方式，转速越低时，转差功率的消耗越大，效率越低。 转差功率馈送型:控制绕线转子异步电机的转子电压，利用其转差功率可实现调节转速的目的，这种调节方式具有良好的调速性能和效率，如串级调速。 转差功率不变型：这种方法转差功率很小，而且不随转速变化，效率较高，列如磁极对数调速、变频调速等。 如何处理转差功率在很大程度上影响着电机调速系统的效率。 五．实验方法 双闭环交流调压调速系统主回路和控制回路如图连接，NMCL-32的“三相交流 电源”开关拨向“交流调速”。给定电位器RP1和RP2左旋到最大位置，可调电阻NMCL-03左旋到最大位置。注意：图中主回路中接入的是交流电流表和交流电压表。 VT 3 VT 1 VT 6 VT 4 VT 5 VT 2 A 交流电流表，量程为1A 图2-1 双闭环交流调压调速系统主回路G 直流电机 励磁电源 R G 直流发电机M03V TG 定子 转子NMEL-09的线绕电机起动电阻
数据挖掘实验报告（一） 数据预处理 姓名：李圣杰 班级：计算机1304 学号：1311610602
一、实验目的 1.学习均值平滑，中值平滑，边界值平滑的基本原理 2.掌握链表的使用方法 3.掌握文件读取的方法 二、实验设备 PC一台，dev-c++5.11 三、实验内容 数据平滑 假定用于分析的数据包含属性age。数据元组中age的值如下（按递增序）：13, 15, 16, 16, 19, 20, 20, 21, 22, 22, 25, 25, 25, 25, 30, 33, 33, 35, 35, 35, 35, 36, 40, 45, 46, 52, 70。使用你所熟悉的程序设计语言进行编程，实现如下功能（要求程序具有通用性）： (a) 使用按箱平均值平滑法对以上数据进行平滑，箱的深度为3。 (b) 使用按箱中值平滑法对以上数据进行平滑，箱的深度为3。 (c) 使用按箱边界值平滑法对以上数据进行平滑，箱的深度为3。 四、实验原理 使用c语言，对数据文件进行读取，存入带头节点的指针链表中，同时计数，均值求三个数的平均值，中值求中间的一个数的值，边界值将中间的数转换为离边界较近的边界值 五、实验步骤 代码 #include
研究生自动控制专业实验 地点：A区主楼518房间 姓名：实验日期：年月日斑号：学号：机组编号： 同组人：成绩：教师签字：磁悬浮小球系统 实验报告 主编：钱玉恒，杨亚非 哈工大航天学院控制科学实验室
磁悬浮小球控制系统实验报告 一、实验内容 1、熟悉磁悬浮球控制系统的结构和原理； 2、了解磁悬浮物理模型建模与控制器设计； 3、掌握根轨迹控制实验设计与仿真； 4、掌握频率响应控制实验与仿真； 5、掌握PID控制器设计实验与仿真； 6、实验PID控制器的实物系统调试； 二、实验设备 1、磁悬浮球控制系统一套 磁悬浮球控制系统包括磁悬浮小球控制器、磁悬浮小球实验装置等组成。在控制器的前部设有操作面板，操作面板上有起动/停止开关，控制器的后部有电源开关。 磁悬浮球控制系统计算机部分 磁悬浮球控制系统计算机部分主要有计算机、1711控制卡等； 三、实验步骤 1、系统实验的线路连接 磁悬浮小球控制器与计算机、磁悬浮小球实验装置全部采用标准线连接，电源部分有标准电源线，考虑实验设备的使用便利，在试验前，实验装置的线路已经连接完毕。 2、启动实验装置 通电之前，请详细检察电源等连线是否正确，确认无误后，可接通控制器电源，随后起动计算机和控制器，在编程和仿真情况下，不要启动控制器。 系统实验的参数调试
根据仿真的数据及控制规则进行参数调试（根轨迹、频率、PID 等），直到获得较理想参数为止。 四、实验要求 1、学生上机前要求 学生在实际上机调试之前，必须用自己的计算机，对系统的仿真全部做完，并且经过老师的检查许可后，才能申请上机调试。 学生必须交实验报告后才能上机调试。 2、学生上机要求 上机的同学要按照要求进行实验，不得有违反操作规程的现象，严格遵守实验室的有关规定。 五、系统建模思考题 1、系统模型线性化处理是否合理，写出推理过程？ 合理，推理过程： 由级数理论，将非线性函数展开为泰勒级数。由此证明，在平衡点)x ,(i 00对 系统进行线性化处理是可行的。 对式2x i K x i F )(),(=作泰勒级数展开，省略高阶项可得： )x -)(x x ,(i F )i -)(i x ,(i F )x ,F(i x)F(i,000x 000i 00++= )x -(x K )i -(i K )x ,F(i x)F(i,0x 0i 00++= 平衡点小球电磁力和重力平衡，有 (,)+=F i x mg 0 |,δδ===00 i 00 i i x x F(i,x) F(i ,x )i ；|,δδ===00x 00i i x x F(i,x)F (i ,x )x 对2 i F(i,x )K()x =求偏导数得：
大数据理论与技术读书报告 -----K最近邻分类算法 指导老师: 陈莉 学生姓名: 李阳帆 学号: 201531467 专业: 计算机技术 日期 :2016年8月31日
摘要 数据挖掘是机器学习领域内广泛研究的知识领域，是将人工智能技术和数据库技术紧密结合，让计算机帮助人们从庞大的数据中智能地、自动地提取出有价值的知识模式，以满足人们不同应用的需要。K 近邻算法（KNN）是基于统计的分类方法，是大数据理论与分析的分类算法中比较常用的一种方法。该算法具有直观、无需先验统计知识、无师学习等特点，目前已经成为数据挖掘技术的理论和应用研究方法之一。本文主要研究了K 近邻分类算法，首先简要地介绍了数据挖掘中的各种分类算法，详细地阐述了K 近邻算法的基本原理和应用领域，最后在matlab环境里仿真实现，并对实验结果进行分析，提出了改进的方法。 关键词：K 近邻，聚类算法，权重，复杂度，准确度
1.引言 (1) 2.研究目的与意义 (1) 3.算法思想 (2) 4.算法实现 (2) 4.1 参数设置 (2) 4.2数据集 (2) 4.3实验步骤 (3) 4.4实验结果与分析 (3) 5.总结与反思 (4) 附件1 (6)
1.引言 随着数据库技术的飞速发展，人工智能领域的一个分支—— 机器学习的研究自 20 世纪 50 年代开始以来也取得了很大进展。用数据库管理系统来存储数据，用机器学习的方法来分析数据，挖掘大量数据背后的知识，这两者的结合促成了数据库中的知识发现（Knowledge Discovery in Databases，简记 KDD）的产生，也称作数据挖掘（Data Ming，简记 DM）。 数据挖掘是信息技术自然演化的结果。信息技术的发展大致可以描述为如下的过程：初期的是简单的数据收集和数据库的构造；后来发展到对数据的管理，包括：数据存储、检索以及数据库事务处理；再后来发展到对数据的分析和理解， 这时候出现了数据仓库技术和数据挖掘技术。数据挖掘是涉及数据库和人工智能等学科的一门当前相当活跃的研究领域。 数据挖掘是机器学习领域内广泛研究的知识领域，是将人工智能技术和数据库技术紧密结合，让计算机帮助人们从庞大的数据中智能地、自动地抽取出有价值的知识模式，以满足人们不同应用的需要[1]。目前，数据挖掘已经成为一个具有迫切实现需要的很有前途的热点研究课题。 2.研究目的与意义 近邻方法是在一组历史数据记录中寻找一个或者若干个与当前记录最相似的历史纪录的已知特征值来预测当前记录的未知或遗失特征值[14]。近邻方法是数据挖掘分类算法中比较常用的一种方法。K 近邻算法（简称 KNN）是基于统计的分类方法[15]。KNN 分类算法根据待识样本在特征空间中 K 个最近邻样本中的多数样本的类别来进行分类，因此具有直观、无需先验统计知识、无师学习等特点，从而成为非参数分类的一种重要方法。 大多数分类方法是基于向量空间模型的。当前在分类方法中，对任意两个向量： x= ) ,..., , ( 2 1x x x n和) ,..., , (' ' 2 ' 1 'x x x x n 存在 3 种最通用的距离度量：欧氏距离、余弦距 离[16]和内积[17]。有两种常用的分类策略：一种是计算待分类向量到所有训练集中的向量间的距离：如 K 近邻选择K个距离最小的向量然后进行综合，以决定其类别。另一种是用训练集中的向量构成类别向量，仅计算待分类向量到所有类别向量的距离，选择一个距离最小的类别向量决定类别的归属。很明显，距离计算在分类中起关键作用。由于以上 3 种距离度量不涉及向量的特征之间的关系，这使得距离的计算不精确，从而影响分类的效果。
实验一过程控制系统的组成认识实验 过程控制及检测装置硬件结构组成认识，控制方案的组成及控制系统连接 一、过程控制实验装置简介 过程控制是指自动控制系统中被控量为温度、压力、流量、液位等变量在工业生产过程中的自动化控制。本系统设计本着培养工程化、参数化、现代化、开放性、综合性人才为出发点。实验对象采用当今工业现场常用的对象，如水箱、锅炉等。仪表采用具有人工智能算法及通讯接口的智能调节仪，上位机监控软件采用MCGS工控组态软件。对象系统还留有扩展连接口，扩展信号接口便于控制系统二次开发，如PLC控制、DCS控制开发等。学生通过对该系统的了解和使用，进入企业后能很快地适应环境并进入角色。同时该系统也为教师和研究生提供一个高水平的学习和研究开发的平台。 二、过程控制实验装置组成 本实验装置由过程控制实验对象、智能仪表控制台及上位机PC三部分组成。 1、被控对象 由上、下二个有机玻璃水箱和不锈钢储水箱串接，4.5千瓦电加热锅炉（由不锈钢锅炉内胆加温筒和封闭外循环不锈钢锅炉夹套构成），压力容器组成。 水箱：包括上、下水箱和储水箱。上、下水箱采用透明长方体有机玻璃，坚实耐用，透明度高，有利于学生直接观察液位的变化和记录结果。水箱结构新颖，内有三个槽，分别是缓冲槽、工作槽、出水槽，还设有溢流口。二个水箱可以组成一阶、二阶单回路液位控制实验和双闭环液位定值控制等实验。 模拟锅炉：锅炉采用不锈钢精致而成，由两层组成：加热层（内胆）和冷却层（夹套）。做温度定值实验时，可用冷却循环水帮助散热。加热层和冷却层都有温度传感器检测其温度，可做温度串级控制、前馈－反馈控制、比值控制、解耦控制等实验。 压力容器：采用不锈钢做成，一大一小两个连通的容器，可以组成一阶、二阶单回路压力控制实验和双闭环串级定值控制等实验。 管道：整个系统管道采用不锈钢管连接而成，彻底避免了管道生锈的可能性。为了提高实验装置的使用年限，储水箱换水可用箱底的出水阀进行。 2、检测装置 （液位）差压变送器：检测上、下二个水箱的液位。其型号：FB0803BAEIR，测量范围：0～1.6KPa，精度：0.5。输出信号：4～20mA DC。 涡轮流量传感器：测量电动调节阀支路的水流量。其型号：LWGY－6A，公称压力：6.3MPa，精度：1.0％，输出信号：4～20mA DC 温度传感器：本装置采用了两个铜电阻温度传感器，分别测量锅炉内胆、锅炉夹套的温度。经过温度传感器，可将温度信号转换为4～20mA DC电流信号。 （气体）扩散硅压力变送器：用来检测压力容器内气体的压力大小。其型号：DBYG-4000A/ST2X1，测量范围：0.6～3.5Mpa连续可调，精度：0.2，输出信号为4～20mA DC。 3、执行机构 电气转换器：型号为QZD-1000，输入信号为4～20mA DC，输出信号：20～100Ka气压信号，输出用来驱动气动调节阀。 气动薄膜小流量调节阀：用来控制压力回路流量的调节。型号为ZMAP－100，输入信号为4～20mA DC或0～5V DC，反馈信号为4～20mA DC。气源信号 压力：20~100Kpa，流通能力：0.0032。阀门控制精度：0.1％～0.3％，环境温度：－4～＋200℃。 SCR移相调压模块：采用可控硅移相触发装置，输入控制信号0～5V DC或4～20mA DC 或10K电位器，输出电压变化范围：0～220V AC，用来控制电加热管加热。 水泵：型号为UPA90，流量为30升／分，扬程为8米，功率为180W。
1概述 1.1晶闸管交流调功器 交流调功器：是一种以晶闸管为基础，以智能数字控制电路为核心的电源功率控制电器，简称晶闸管调功器，又称可控硅调功器，可控硅调整器，可控硅调压器，晶闸管调整器，晶闸管调压器，电力调整器，电力调压器，功率控制器。具有效率高、无机械噪声和磨损、响应速度快、体积小、重量轻等诸多优点。 1.2 交流调压与调功 交流调功电路的主电路和交流调压电路的形式基本相同，只是控制的方式不同，它不是采用移相控制而采用通断控制方式。交流调压是在交流电源的半个周期内作移相控制，交流调功是以交流电的周期为单位控制晶闸管的通断,即负载与交流电源接通几个周波，再断开几个周波，通过改变接通周波数和断开周波数的比值来调节负载所消耗的平均功率。如图3-21所示，这种电路常用于电炉的温度控制，因为像电炉这样的控制对象，其时间常数往往很大，没有必要对交流电源的各个周期进行频繁的控制。只要大致以周波数为单位控制负载所消耗的平均功率，故称之为交流调功电路。 1.3 过零触发和移相触发 过零触发是在设定时间间隔内，改变晶闸管导通的周波数来实现电压或功率的控制。过零触发的主要缺点是当通断比太小时会出现低频干扰，当电网容量不够大时会出现照明闪烁、电表指针抖动等现象，通常只适用于热惯性较大的电热负载。 移相触发是早期触发可控硅的触发器。它是通过调速电阻值来改变电容的充放电时间再来改变单结晶管的振荡频率，实际改变控制可控硅的触发角。早期可控可是依靠这样改变阻容移相线路来控制。所为移相就是改变可控硅的触发角大小，也叫改变可控硅的初相角。故称移相触发线路。
2系统总体方案 2.1交流调功电路工作原理 单相交流调功电路方框图如图2.1.1所示。 图2.1.1 交流调功电路的主电路和交流调压电路的形式基本相同，只是控制的方式不同，它不是采用移相控制而采用通断控制方式。交流调压是在交流电源的半个周期内作移相控制，交流调功是以交流电的周期为单位控制晶闸管的通断,即负载与交流电源接通几个周波，再断开几个周波，通过改变接通周波数和断开周波数的比值来调节负载所消耗的平均功率。如图2.1.2所示，这种电路常用于电炉的温度控制，因为像电炉这样的控制对象，其时间常数往往很大，没有必要对交流电源的各个周期进行频繁的控制。只要大致以周波数为单位控制负载所消耗的平均功率，故称之为交流调功电路。 图2.1.2 LO AD BCR TLC336A1 A2 g u 脉宽可调矩形波信号发生器
数据挖掘实验报告（二）关联规则挖掘 姓名：李圣杰 班级：计算机1304 学号：1311610602
一、实验目的 1. 1.掌握关联规则挖掘的Apriori算法； 2.将Apriori算法用具体的编程语言实现。 二、实验设备 PC一台，dev-c++5.11 三、实验内容 根据下列的Apriori算法进行编程：
四、实验步骤 1.编制程序。 2.调试程序。可采用下面的数据库D作为原始数据调试程序，得到的候选1项集、2项集、3项集分别为C1、C2、C3，得到的频繁1项集、2项集、3项集分别为L1、L2、L3。
代码 #include 自动控制系统实验报告 学号： 班级： 姓名: 老师： 一．运动控制系统实验 实验一.硬件电路的熟悉和控制原理复习巩固 实验目的：综合了解运动控制实验仪器机械结构、各部分硬件电路以及控制原理，复习巩固以前课堂知识，为下阶段实习打好基础。 实验内容：了解运动控制实验仪的几个基本电路： 单片机控制电路（键盘显示电路最小应用系统、步进电机控制电路、光槽位置检测电路） ISA运动接口卡原理（搞清楚译码电路原理和ISA总线原理） 步进电机驱动检测电路原理（高低压恒流斩波驱动电路原理、光槽位置检测电路）两轴运动十字工作台结构 步进电机驱动技术（掌握步进电机三相六拍、三相三拍驱动方法。） 微机接口技术、单片机原理及接口技术，数控轮廓插补原理，计算机高级语言硬件编程等知识。 实验结果： 步进电机驱动技术： 控制信号接口： （1）PUL：单脉冲控制方式时为脉冲控制信号，每当脉冲由低变高是电机走一步；双 脉冲控制方式时为正转脉冲信号。 （2）DIR：单脉冲控制方式时为方向控制信号，用于改变电机转向；双脉冲控制方式 时为反转脉冲信号。 （3）OPTO ：为PUL 、DIR 、ENA 的共阳极端口。 （4）ENA ：使能/禁止信号，高电平使能，低电平时驱动器不能工作，电机处于自由状 态。 电流设定： （1）工作电流设定： （2）静止电流设定： 静态电流可用SW4 拨码开关设定，off 表示静态电流设为动态电流的一半，on 表示静态电流与动态电流相同。一般用途中应将SW4 设成off ，使得电机和驱动器的发热减少，可靠性提高。脉冲串停止后约0.4 秒左右电流自动减至一半左右（实际值的60％），发热量理论上减至36％。 （3）细分设定： （4）步进电机的转速与脉冲频率的关系 电机转速v = 脉冲频率P * 电机固有步进角e / (360 * 细分数m) 逐点比较法的直线插补和圆弧插补： 一．直线插补原理： 如图所示的平面斜线AB ，以斜线起点A 的坐标为x0，y0，斜线AB 的终点坐标为(xe ，ye)，则此直线方程为： 00 00Y Ye X Xe Y Y X X --= -- 取判别函数F ＝(Y —Y0)(Xe —Xo)—(X-X0)(Ye —Y0) 电力电子实验四-- 交流调压实验 姓名：肖珂 学号：09291218 班次：电气0907 指导老师：汤钰鹏 合作者：冷凝（09291174） 一、实验目的 熟悉单相交流调压电路的工作原理、分析在电阻负载和电阻电感负载时不同的输出电压和电流的波形及相控特性。加深理解交流调压电路在电阻电感负载时其相控角α应限制在θ≤α≤π的范围内 二、步骤内容 (1) 熟悉实验电路（包括主电路、触发控制电路）。 (2) 熟悉用TCA785集成触发电路芯片构成的集成触发器。 (3) 按实验电路要求接线，用示波器观察移相控制信号α的情况。 (4) 主电路接电阻负载（灯箱），用示波器观察不同α角时输出电压和晶闸管两端的电压波形,并用电压表测出输出电压的有效值。为使读数便利，可取α为30°、60°、90°、120°和150°各特殊角进行观察和分析。 (5) 主电路改接电阻电感负载（灯箱+电抗器），在不同控制角α和不同负载阻抗角θ情况下用示波器观察和记录负载电压和电流的波形。分别观察并画出当α>θ和α<θ情况下负载电压和电流的波形，指出电流临界连续的条件。 (6) 特别注意观察上述α<θ情况下出现较大的直流分量，此时L固定，加大R（减少亮灯个数）直至消除直流分量。 三、电路原理 1、单相交流调压电路 2、晶闸管触发电路 3、相控角发生电路 4、驱动隔离电路 5、DC电源电路 四、实验要求 (1) 估算实验电路负载参数（R、L等）。 (2) 电阻负载时，画出U-α曲线。（U为负载R上的电压有效值），并与理论计算值进行比较。 (3) 电阻电感负载时，画出在不同α值情况下负载电压和电流 实验3 三相交流调压电路实验 一、实验目的 (1) 了解三相交流调压触发电路的工作原理。 (2) 加深理解三相交流调压电路的工作原理。 (3) 了解三相交流调压电路带不同负载时的工作特性。 二、实验所需挂件及附件 三、实验线路及原理 交流调压器应采用宽脉冲或双窄脉冲进行触发。实验装置中使用双窄脉冲。实验线路如图3-1所示。 图中晶闸管均在DJK02上，用其正桥，将D42三相可调电阻接成三相负载，其所用的交流表均在DJK01控制屏的面板上。 四、实验内容 (1)三相交流调压器触发电路的调试。 (2)三相交流调压电路带电阻性负载。 (3)三相交流调压电路带电阻电感性负载（选做）。 图3-1三相交流调压实验线路图 五、预习要求 (1)阅读电力电子技术教材中有关交流调压的内容，掌握三相交流调压的工作原理。 (2)如何使三相可控整流的触发电路用于三相交流调压电路。 六、实验方法 (1)DJK02和DJK02-1上的“触发电路”调试 ①打开DJK01总电源开关，操作“电源控制屏”上的“三相电网电压指示”开关，观察输入的三相电网电压是否平衡。 ②将DJK01“电源控制屏”上“调速电源选择开关”拨至“直流调速”侧。 ③用10芯的扁平电缆，将DJK02的“三相同步信号输出”端和DJK02-1“三相同步信号输入”端相连,打开DJK02-1电源开关，拨动“触发脉冲指示”钮子开关，使“窄”的发光管亮。 ④观察A、B、C三相的锯齿波，并调节A、B、C三相锯齿波斜率调节电位器（在各观测孔左侧），使三相锯齿波斜率尽可能一致。 ⑤将DJK06上的“给定”输出U g直接与DJK02-1上的移相控制电压U ct 相接，将给定开关S2拨到接地位置（即U ct=0），调节DJK02-1上的偏移电压电位器，用双踪示波器观察A相同步电压信号和“双脉冲观察孔”VT1的输出波形，使α=180°。 ⑥适当增加给定U g的正电压输出，观测DJK02-1上“脉冲观察孔”的波形，此时应观测到单窄脉冲和双窄脉冲。 ⑦将DJK02-1面板上的U 端接地，用20芯的扁平电缆，将DJK02-1的 lf “正桥触发脉冲输出”端和DJK02“正桥触发脉冲输入”端相连，并将DJK02“正桥触发脉冲”的六个开关拨至“通”，观察正桥VT1～VT6晶闸管门极和阴极之间的触发脉冲是否正常。 (2)三相交流调压器带电阻性负载 使用正桥晶闸管VT1～VT6，按图3-21连成三相交流调压主电路，其触发脉冲己通过内部连线接好，只要将正桥脉冲的6个开关拨至“接通”，“U lf”端接地即可。接上三相平衡电阻负载，接通电源，用示波器观察并记录α=30°、60°、90°、120°、150°时的输出电压波形，并记录相应的输出电压有效值，填入下表: 一、实验目的 使用数据挖掘中的分类算法，对数据集进行分类训练并测试。应用不同的分类算法，比较他们之间的不同。与此同时了解Weka平台的基本功能与使用方法。 二、实验环境 实验采用Weka 平台，数据使用Weka安装目录下data文件夹下的默认数据集iris.arff。 Weka是怀卡托智能分析系统的缩写，该系统由新西兰怀卡托大学开发。Weka使用Java 写成的，并且限制在GNU通用公共证书的条件下发布。它可以运行于几乎所有操作平台，是一款免费的，非商业化的机器学习以及数据挖掘软件。Weka提供了一个统一界面，可结合预处理以及后处理方法，将许多不同的学习算法应用于任何所给的数据集，并评估由不同的学习方案所得出的结果。 三、数据预处理 Weka平台支持ARFF格式和CSV格式的数据。由于本次使用平台自带的ARFF格式数据，所以不存在格式转换的过程。实验所用的ARFF格式数据集如图1所示 图1 ARFF格式数据集(iris.arff) 对于iris数据集，它包含了150个实例（每个分类包含50个实例），共有sepal length、sepal width、petal length、petal width和class五种属性。期中前四种属性为数值类型，class属性为分类属性，表示实例所对应的的类别。该数据集中的全部实例共可分为三类：Iris Setosa、Iris Versicolour和Iris Virginica。 实验数据集中所有的数据都是实验所需的，因此不存在属性筛选的问题。若所采用的数据集中存在大量的与实验无关的属性，则需要使用weka平台的Filter(过滤器)实现属性的筛选。 实验所需的训练集和测试集均为iris.arff。 四、实验过程及结果 应用iris数据集，分别采用LibSVM、C4.5决策树分类器和朴素贝叶斯分类器进行测试和评价，分别在训练数据上训练出分类模型，找出各个模型最优的参数值，并对三个模型进行全面评价比较，得到一个最好的分类模型以及该模型所有设置的最优参数。最后使用这些参数以及训练集和校验集数据一起构造出一个最优分类器，并利用该分类器对测试数据进行预测。 1、LibSVM分类 Weka 平台内部没有集成libSVM分类器，要使用该分类器，需要下载libsvm.jar并导入到Weka中。 用“Explorer”打开数据集“iris.arff”，并在Explorer中将功能面板切换到“Classify”。点“Choose”按钮选择“functions(weka.classifiers.functions.LibSVM)”，选择LibSVM分类算法。 在Test Options 面板中选择Cross-Validatioin folds=10，即十折交叉验证。然后点击“start”按钮： 哈尔滨理工大学实验报告 控制系统仿真 专业：自动化12-1 学号：1230130101 姓名： 一．分析系统性能 课程名称控制系统仿真实验名称分析系统性能时间8.29 地点3# 姓名蔡庆刚学号1230130101 班级自动化12-1 一．实验目的及内容： 1. 熟悉MATLAB软件的操作过程； 2. 熟悉闭环系统稳定性的判断方法； 3. 熟悉闭环系统阶跃响应性能指标的求取。 二．实验用设备仪器及材料： PC, Matlab 软件平台 三、实验步骤 1. 编写MATLAB程序代码； 2. 在MATLAT中输入程序代码，运行程序； 3.分析结果。 四．实验结果分析： 1.程序截图 得到阶跃响应曲线 得到响应指标截图如下 2.求取零极点程序截图 得到零极点分布图 3.分析系统稳定性 根据稳定的充分必要条件判别线性系统的稳定性最简单的方法是求出系统所有极点,并观察是否含有实部大于0的极点，如果有系统不稳定。有零极点分布图可知系统稳定。 二．单容过程的阶跃响应 一、实验目的 1. 熟悉MATLAB软件的操作过程 2. 了解自衡单容过程的阶跃响应过程 3. 得出自衡单容过程的单位阶跃响应曲线 二、实验内容 已知两个单容过程的模型分别为 1 () 0.5 G s s =和5 1 () 51 s G s e s - = + ，试在 Simulink中建立模型，并求单位阶跃响应曲线。 三、实验步骤 1. 在Simulink中建立模型，得出实验原理图。 2. 运行模型后，双击Scope，得到的单位阶跃响应曲线。 四、实验结果 1．建立系统Simulink仿真模型图，其仿真模型为 斩控式交流调压电路实验报告 交流调压的控制方式有三种：①整周波通断控制。整周波控制 调压——适用于负载热时间常数较大的电热控制系统。晶闸管导通 时间与关断时间之比，使交流开关在某几个周波连续导通，某几个 周波连续关断，如此反复循环地运行，其输出电压的波形如图1-1 所示。改变导通的周波数和控制周期的周波数之比即可改变输出电压。为了提高输出电压的分辨率，必须增加控制周期的周波数。为 了减少对周围通信设备的干扰，晶闸管在电源电压过零时开始导通。但它也存在一些缺点那就是：在负载容量很大时，开关的通断将引 起对电网的冲击，产生由控制周期决定的奇数次谐波，这些谐波引 起电网电压变化，造成对电网的污染。 图1-1周期控制的电压波形 ②相位控制。相位控制调压——利用控制触发滞后角α的方法, 控制输出电压。晶闸管承受正向电压开始到触发点之间的电角度称 为触发滞后角α。在有效移相范围内改变触发滞后角，即能改变输 出电压。有效移相范围随负载功率因数不同而不同，电阻性负载最 大,纯感性负载最小。图1-2是阻性负载时相控方式的交流调压电路 的输出电压波形。相控交流调压电路输出电压包含较多的谐波分量，当负载是电动机时，会使电动机产脉动转矩和附加谐波损耗。另外 它还会引起电源电压畸变。为减少对电源和负载的谐波影响，可在 电源侧和负载侧分别加滤波网 络。b5E2RGbCAP ③斩波控制。斩波控制调压——使开关在一个电源周期中多次通断，将输入电压切成几个小段，用改变段的宽度或开关通断的周期来调 节输出电压。斩控调压电路输出电压的质量较高,对电源的影响也较小。图1-2为斩波控制的交流调压电路的输出电压波形。 p1EanqFDPw 图1-2相位控制的电压输出波形 在斩波控制的交流调压电路中，为了在感性负载下提供续流通路， 除了串联的双向开关S1外，还须与负载并联一只双向开关S2。当 开关S1导通，S2关断时，输出电压等于输入电压；开关S1关断，S2导通时,输出电压为零。控制开关导通时间与关断时间之比即能 “运动控制系统”专题实验 实验报告 电子与信息工程学院自动化科学与技术系 （5）可调电阻（NMCL—03） （6）电机导轨及测速发电机（或光电编码器） （7）三相线绕式异步电动机 （8）双踪示波器 （9）万用表 （10）直流发电机M03 四.实验原理 1.系统组成及原理 双闭环三相异步电动机调压调速系统的主电路为三相晶闸管交流电源及三相绕线式异步电动机（转子回路串电阻）。控制系统由电流调节器(ACR)，速度调节器(ASR)，电流变换器(FBC)，速度变换器(FBS)，触发器(GT)，一组桥脉冲放大器等组成。其系统原理图如图6-1所示。 图6-1 整个调速系统采用了速度，电流两个反馈控制环。这里的速度环作用基本上与直流调速系统相同而电流环的作用则有所不同。在稳定运行情况下，电流环对电网振动仍有较大的抗扰作用，但在起动过程中电流环仅起限制最大电流的作用，不会出现最佳起动的恒流特性，也不可能是恒转矩起动。 异步电机调压调速系统结构简单，采用双闭环系统时静差率较小，且比较容易实现正，反转，反接和能耗制动。但在恒转矩负载下不能长时间低速运行，因低速运行时转差功率 电子与信息工程学院自动化科学与技术系 电子与信息工程学院自动化科学与技术系 电子与信息工程学院自动化科学与技术系 （2）空载电压为200V时 n/(r/min) 1281 1223 1184 1107 1045 I G/A 0.10 0.11 0.12 0.13 0.13 U G/V 182 179 176 166 157 M/(N·m) 0.2265 0.2458 0.2636 0.2814 0.2831 2.闭环系统静特性 n/(r/min) 1420 1415 1418 1415 1416 1412 电子与信息工程学院自动化科学与技术系 实验一 ID3算法实现 一、实验目的 通过编程实现决策树算法，信息增益的计算、数据子集划分、决策树的构建过程。加深对相关算法的理解过程。 实验类型：验证 计划课间：4学时 二、实验内容 1、分析决策树算法的实现流程； 2、分析信息增益的计算、数据子集划分、决策树的构建过程； 3、根据算法描述编程实现算法，调试运行； 4、对所给数据集进行验算，得到分析结果。 三、实验方法 算法描述： 以代表训练样本的单个结点开始建树； 若样本都在同一个类，则该结点成为树叶，并用该类标记； 否则，算法使用信息增益作为启发信息，选择能够最好地将样本分类的属性； 对测试属性的每个已知值，创建一个分支，并据此划分样本； 算法使用同样的过程，递归形成每个划分上的样本决策树 递归划分步骤，当下列条件之一成立时停止： 给定结点的所有样本属于同一类； 没有剩余属性可以进一步划分样本，在此情况下，采用多数表决进行 四、实验步骤 1、算法实现过程中需要使用的数据结构描述： Struct {int Attrib_Col; // 当前节点对应属性 int Value; // 对应边值 Tree_Node* Left_Node; // 子树 Tree_Node* Right_Node // 同层其他节点 Boolean IsLeaf; // 是否叶子节点 int ClassNo; // 对应分类标号 }Tree_Node; 2、整体算法流程 主程序： InputData(); T=Build_ID3(Data,Record_No, Num_Attrib); OutputRule(T); 释放内存; 3、相关子函数： 3.1、 InputData() { 输入属性集大小Num_Attrib; 输入样本数Num_Record; 分配内存Data[Num_Record][Num_Attrib]; 输入样本数据Data[Num_Record][Num_Attrib]； 获取类别数C(从最后一列中得到); } 3.2、Build_ID3(Data,Record_No, Num_Attrib) { Int Class_Distribute[C]; If (Record_No==0) { return Null } N=new tree_node(); 计算Data中各类的分布情况存入Class_Distribute Temp_Num_Attrib=0; For (i=0;i自动控制系统实验报告
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